KR20060128778A

KR20060128778A - 아이티오 스퍼터링 타겟

Info

Publication number: KR20060128778A
Application number: KR1020060114128A
Authority: KR
Inventors: 사토시 쿠로사와
Original assignee: 토소가부시키가이샤
Priority date: 1999-06-01
Filing date: 2006-11-17
Publication date: 2006-12-14
Also published as: KR100754356B1; TW500817B; KR20010020908A; KR100693278B1

Abstract

노쥴의 발생이 쉽고, 낮은 인가 전력으로 방전을 행하는 성막 방법을 사용한 경우에 있어서도, 타겟 표면에 발생한 노쥴량을 저감할 수 있는 ITO 스퍼터링 타겟을 제공한다.

실질적으로 인듐, 주석 및 산소로 이루어진 ITO 소결체를, 주석을 3∼15 중량% 함유한 인듐-주석 땜납에 의해 무산소 구리 등의 금속제 백킹 플레이트에 접합하여 이루어진 ITO 스퍼터링 타겟 및 상기 ITO 소결체를,백킹 플레이트에 인듐 땜납 등의 금속 접합제에 의해 접합하여 이루어진 ITO 스퍼터링 타겟에 있어서, 금속 접합제가 노출된 부분의 일부 또는 전부를 인듐 및 주석으로 이루어진 합금으로 피복한다.

ITO 스퍼터링 타겟, 노쥴, 백킹 플레이트, 인듐-주석 땜납, 금속 접합제

Description

아이티오 스퍼터링 타겟{ITO sputtering target}

본 발명은, 투명도전성 박막을 제조할 때에 사용되는 ITO 스퍼터링 타겟 (sputtering target)에 관한 것이다.

ITO(Indium Tin Oxide) 박막은 고도전성, 고투과율를 가진 것을 특징으로 하며, 특히 미세가공도 용이하게 행할 수 있어, 플랫패널 디스플레이(flat panel display)용 표시전극, 태양전지용 창재, 대전 방지막 등의 광범위한 분야에 확대되어 사용되어 지고 있다. 특히, 액정표시 장치를 시작으로 한 플랫패널 디스플레이 분야에서는, 최근 대형화 및 고정세화(高精細化)가 진행되고 있어, 그 표시용 전극인 ITO 박막에 대한 수요도 또한 높아지고 있다.

이와같은 ITO 박막의 제조 방법은 스프레이 열분해법, CVD 법등의 화학적 성막법(成膜法)과 전자 빔 증착법, 스퍼터링법 등의 물리적 성막법으로 크게 나눌 수 있다. 그 중에서도 스퍼터링법은, 대면적화(大面積化)가 용이하여, 더욱 고성능의 막을 얻을 수 있는 성막법이므로, 다양한 분야에서 사용되어 지고 있다.

스퍼터링 법에 의해 ITO 박막을 제조하는 경우, 사용하는 스퍼터링 타겟으로 서는, 금속 인듐 및 금속 주석으로 이루어진 합금 타겟(IT 타겟) 또는 산화 인듐과 산화 주석으로 이루어진 복합산화물 타겟(ITO 타겟)이 사용되어진다. 이중에서, ITO 타겟를 사용하는 방법은, IT 타겟를 사용하는 방법과 비교하여, 얻어진 막의 저항치 및 투과율의 경시변화(經時變化)가 작고, 성막 조건의 컨트롤이 용이하기 때문에, ITO 박막 제조방법이 주류가 되고 있다.

ITO 타겟를 아르곤 가스와 산소 가스와의 혼합가스 분위기 중에서, 연속하여 스퍼터링한 경우, 적산(積算) 스퍼터링 시간의 증가와 함께, 타겟 표면에서는 노쥴(nidule)이라고 부르는 흑색의 부착물이 석출된다. 인듐의 저급 산화물이라고 생각되는 흑색의 부착물은, 타겟의 에로존(erosion) 부의 주변에 석출되기 때문에, 스퍼터링 시의 이상방전(異常放電)의 원인으로 되기 쉽고, 또한 이들 자체가 이물(particle)의 발생근원으로 된다는 것이 알려져 있다.

그 결과, 연속하여 스퍼터링을 행하면, 형성된 박막 중에 이물 흡착이 발생하고, 이들이 액정표시 장치 등의 플랫패널 디스플레이의 제조보류나 저하의 원인이 되고 있다. 특히, 최근, 플랫패널 디스플레이 분야에서는, 고정세화가 진행되고 있어, 이러한 박막 중의 이물 흡착은 소자의 동작 불량을 일으키는 원인이 되므로, 특히 해결해야 하는 과제로 되고 있다.

이와같은 문제를 해결하기 위하여, 예를들면 특개평 08-060352 호와 같이, 타겟의 밀도를 6.4g/cm³ 이상으로함과 동시에, 타겟의 표면 조도(粗度)를 제어함으로써, 노쥴의 발생을 저감할 수 있다고 보고하고 있다.

그러나, 최근, 액정표시소자의 고정세화, 고성능화에 따라 형성되는 박막의 성능을 향상시키는 것을 목적으로, 낮은 인가전력(印加電力)으로 방전을 행하는 성막(成膜)방법이 채용되어 왔다. 이 낮은 인가전력으로서의 성막에 의해, 상기와 같은 수법을 도입한 타겟를 사용한 경우에 있어서도, 노쥴의 발생이 문제가 되고 있다. 이것은, 인가전력이 저하됨으로써, 일단 발생한 노쥴의 핵이 강한 인가전력에 의해 소멸되지 않고, 잔여물의 핵으로 되는 확률이 증가함에 의한 것이라고 생각되어지고 있다.

본 발명의 과제는, 노쥴의 발생이 쉽고, 낮은 인가전압으로 방전을 행하는 성막방법을 사용한 경우에 있어서도, 타겟 표면에 발생하는 노쥴량을 저감시키는 ITO 스퍼터링 타겟를 제공하고자 하는 데에 있다.

본 발명자 등은 ITO 스퍼터링 타겟의 노쥴 발생량을 저감시키기 위해, 노쥴의 생성 원인에 대하여, 상세한 검사를 행하였다. 그 결과, 일부의 노쥴은, ITO 소결체와 백킹 플레이트(backing plate)와의 접합에 사용되고 있는 땜납재인 금속 인듐이, 스퍼터링 중에 타겟 표면의 에로존(erosion)부에 부착되고, 부착된 금속 인듐을 핵으로 타겟표면이 우툴두툴하게 되어, 노쥴로 되는 것을 발견하였다. 금속 인듐이, 부착물을 발생시키는 핵으로 되는 원인은 아직 명확하지는 않지만, 타겟 표면에 부착한 금속 인듐은, 스퍼터링 가스 중에 함유된 산소와 반응하여 산화 인듐을 형성하고, 이 산화 인듐은 ITO와 비교하여 저항율이 매우 높기 때문에 우툴두툴한 잔여물로 되는 것이라고 생각된다.

따라서, 본 발명자 등은, ITO 소결체와 백킹 플레이트와의 접합제로서 사용하고 있는 땜납재료 및 ITO 스퍼터링 타겟의 구조에 대하여 상세한 검사를 행하였다. 그 결과, 본 발명의 제 1의 발명으로, 땜납재료로서 인듐-주석 합금을 사용함에 의해, 또는 본 발명의 제 2발명으로, 백킹 플레이트 위에 인듐 땜납을 사용하여 ITO 소결체와 백킹 플레이트를 접합시킨 후에, 땜납재가 노출된 부분의 일부 또는 전부를 인듐 및 주석으로 이루어진 합금으로 피복함으로써, 땜납재 기인의 노쥴 발생을 저감할 수 있는 것을 발견하여, 본 발명에 이르게 되었다.

즉, 본 발명은, 제 1의 발명으로 실질적으로, 인듐, 주석 또는 산소로 이루어진 ITO 소결체를, 인듐-주석 땜납에 의해 금속제 백킹 플레이트에 접합시켜 이루어진 ITO 스퍼터링 타겟 및 제 2의 발명으로 실질적으로 인듐, 주석 및 산소로 이루어진 ITO 소결체를, 백킹 플레이트에 금속 접합제에 의해 접합시켜 이루어진 ITO 스퍼터링 타겟에 있어서, 금속 접합제가 노출된 부분의 일부 또는 전부를 인듐 및 주석으로 이루어진 합금으로 피복한 것을 특징으로 하는 ITO 스퍼터링 타겟에 관한 것이다.

이하, 본 발명을 상세히 살명한다.

본 발명에서 사용되는 ITO 소결체의 제조방법으로서는, 특히 한정된 것은 아니지만, 예를들면, 하기와 같은 방법으로 제조할 수 있다.

처음에, 산화 인듐 분말과 산화 주석 분말과의 혼합분말 또는 ITO 분말 등에 바인더(binder) 등을 넣어, 프레스법 또는 주입법 등의 성형방법에 의해 성형하여, ITO 성형체를 제조한다. 이 때, 사용하는 분말의 평균입자 직경이 크면, 소결 후의 밀도가 충분히 상승하지 않는 경우가 있어, 사용하는 분말의 입자직경은 1.5μm 이하인 것이 바람직하며, 특히, 바람직하게는 0.1∼1.5μm 이다. 이와 같이 함으로써, 보다 소결밀도가 큰 소결체를 얻는 것이 가능하게 된다.

또한, 혼합분말 또는 ITO 분말 중의 산화 주석 함유량은, 스퍼터링법에 의해 박막을 제조한 때에 비저항이 저하하는 5∼15 중량%로 하는 것이 바람직하다. 후에 얻어진 성형체에 필요한 경우, CIP 등의 압밀화 처리를 행한다. 이 때, CIP 압력은 충분한 압밀효과를 얻기 위해 2 ton/cm² 이상, 바람직하게는 2∼3 ton/cm² 인 것이 바람직하다. 따라서, 처음의 성형을 주입법에 의해 행한 경우에는, CIP 후의 성형체 중에 잔존하는 수분 및 바인더 등의 유기물을 제거하는 목적으로 탈(脫)바인더 처리를 행하여도 좋다. 또는, 처음의 성형을 프레스법에 의해 행한 경우에도, 성형시에 바인더를 사용한 때에는, 상기와 같은 탈바인더 처리를 행하는 것이 바람직하다.

이와 같이 얻어진 성형체를 소결로에 투입하여 소결을 행한다. 소결 방법으로서는, 어떠한 방법이라도 사용할 수 있지만, 생산 설비의 코스트 등을 고려하면, 대기 중 소결이 바람직하다. 그러나, 이와 다른 핫프레스(HP) 법, 핫이소태틱프레스(HIP) 법 및 산소가압소결법 등의 종래 알려져 있는 다른 소결법을 사용할 수 있 다는 것은 말할 나위도 없다.

또한, 소결 조건에 대해서도 적절히 선택할 수 있지만, 충분한 밀도 상승 효과를 얻기 위해서, 또는 산화 주석의 증발을 억제하기 위하여, 소결 온도는 1450∼1650℃ 인 것이 바람직하다. 또한, 소결시의 분위기는, 대기 또는, 순(純)산소 분위기인 것이 바람직하다. 또한, 소결 시간에 있어서도, 충분한 밀도 상승 효과를 얻기 위해서, 5시간 이상, 바람직하게는 5∼30 시간으로 하는 것이 바람직하다.

이와 같이 함으로써, 소결 밀도가 높은 ITO 소결체를 얻을 수 있다.

본 발명에 있어서는, 사용하는 ITO 소결체의 밀도는 특히 한정된 것은 아니지만, 소결체의 포어(pore)의 에지(edge)부 에서의 전계집중(電界集中)에 의한 이상방전이나 노쥴의 발상을 억제하기 위해, 상대밀도(相對密度)가 99% 이상으로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는, 99.5% 이상이다.

본 발명에서 말하는 상대밀도(D)란, In₂O₃ 및 SnO₂ 의 진밀도(眞密度)의 상가평균(相加平均)으로부터 구할 수 있는 이론밀도(d)에 대한 상대치를 나타낸다. 상가평균으로부터 구할 수 있는 이론밀도(d)란, 소결체 조성에 있어서, In₂O₃ 및 SnO₂ 분말의 혼합량(g)을 각각 a, b 로 할 때, In₂O₃ 및 SnO₂ 의 진밀도 7.18, 6.95 (g/cm³) 를 사용하여,

d = (a + b)/((a/7.18) + (b/6.95)) 에 의해 구할 수 있다. 따라서, 소결체의 측정 밀도를 d1 으로 하면, 그 상대밀도 D(%) 는 식:D=(d1/d)×100 으로 구할 수 있다.

상기와 같은 방법에 의해 제조한 ITO 소결체를 바라는 크기로 연삭(硏削)가공한다. ITO 소결체는, 고밀도로 한계경도가 높고, 연삭 가공 중에 소결체 내부에 크랙이 발생하기 쉬워, 가공은 습식 가공으로 행하는 것이 바람직하다.

또한, 아울러 ITO 소결체의 스퍼터링 면을 기계적으로 연마하고, 제 1의 발명에서는, 스퍼터링 면의 표면 조도를 평균선중심 조도(Ra)가 0.8 μm 이하, 또한, 최대높이(Rmax)가 7.0 μm 이하가 되도록 가공하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, Ra 가 0.1μm 이하, 또한, Rmax 가 2.0μm 이하이다. 제 2의 발명에서는, 스퍼터링 면의 평균선중심 조도(Ra)를 0.8 μm 이하, 또한, 최대높이(Ry)를 6.5 μm 이하로 가공하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, Ra 가 0.1μm 이하, 또한, Ry 가 2μm 이하이다.

또한, 본 발명에서 말하는 Ra 및 Ry 의 정의 및 측정방법은, JIS B0601-1994 에 기재된 방법이며, Rmax 의 정의 및 측정방법은, JIS-B0601-1982 에 기재된 것에 의한 것이다. 이와같은 것에 의해, 타겟 표면의 凹凸부에서 발생하는 이상방전이나, 이상방전에 의한 노쥴의 형성을 보다 효과적으로 억제할 수 있게 된다.

이와같이 하여 얻어진 ITO 소결체를, 백킹플레이트 위에 접합한다. 본 발명에 사용되어지는 백킹플레이트는, 특히 한정된 것을 아니나, 예를들면, 무산소구리 및 인청구리 등을 예로 들 수 있다.

접합할 때, 본 발명의 제 1 발명에 있어서는, 예를 들면, 하기와 같은 공정에 따라 행할 수 있다. 우선,ITO 소결체와 백킹플레이트를 사용하는 땜납재료의 융점 이상에서 가열한다. 가열 후, ITO 소결체 및 백킹플레이트의 접합면에 인듐-주 석 땜납을 도포한다. 땜납의 도포방법으로서는, 예를 들면, 초음파 땜납에 의한 도포나, 직접 땜납을 용해하여 도포하면 좋고, 도포 두께는, 예를 들면, 0.1∼0.6 mm 가 바람직하다.

땜납 재료를 인듐-주석 합금으로 하므로써, 스퍼터링 중에 땜납 재료가 타겟의 에로죤부에 부착한 후, 산화된다하더라도 ITO 로 되기 때문에, 주변의 소결체와 저항률이 거의 같게 되고, 부착물이 생성되지 않아 노쥴은 생성되지 않는다. 한편, 종래와 같이 인듐을 사용한 경우에는, 에로죤 부에 부착한 후, 산화됨으로써, ITO 소결체와 비교하여 고저항률로 되기 때문에, 노쥴 생성의 핵으로 용이하게 된다.

따라서, 땜납재료로 인듐-주석 합금을 사용하는 경우에도, 산화물로 된 때에 저항률이 저하되도록, 땜납재 중의 주석 농도(주석/(인듐 + 주석)×100)을 중량비로서 3∼15% 로 하는 것이 바람직하다.

후에, 땜납재 도포가 끝난 ITO 소결체와 백킹 프레이트의 접합면 끼리 접합하고, 실온까지 냉각시킴으로써, 본 발명의 ITO 타겟을 얻을 수 있다.

또한, 본 발명의 제 2의 발명에서는, 금속 접합제로서는,인듐 땜납 등이 바람직하다. 인듐 땜납은, 유연하고, 스퍼터링 중에 ITO 소결체 부분이 가열되어 팽창할 때에, 소결체의 갈라짐을 방지하는 효과가 크기 때문이다.

이 경우의 접합 방법은, 예를 들면, 이하에서 설명하는 것과 같은 공정으로 행하면 좋다. 즉, ITO 소결체와 백킹 플레이트를, 사용하는 금속 접합제의 융점 이상으로 가열한다. 가열한 ITO 소결체 및 백킹 플레이트의 접합면에 접합제를 도포한다. 접합제 도포후의 ITO 소결체와 백킹 플레이트의 접합면 끼리 합하여, 백킹 플레이트 위의 원하는 위치에 배치한 후, 타겟-백킹플레이트 접합체의 냉각을 행한다.

본 발명은, 접합할 때 노출된(비어져 나온) 접합제 부분의 일부 또는 전부를 인듐 및 주석으로 이루어진 합금으로 피복하는 것에 특징이 있지만, 이 피복을 타겟-백킹플레이트 접합체의 냉각 시에 행함으로써, 피복때문에 접합체를 다시 가열하는 작업 등을 생략할 수 있어 바람직하다.

구체적으로는, 접합체의 온도가, 인듐-주석 합금의 융점보다 1∼5℃ 높은 온도일 때에, 인듐-주석 합금을, 그 융점보다 1∼5℃ 높은 온도에서 가열하여, 접합제 노출부분에 도포하여 피복한다. 이 때, 인듐-주석 합금을 필요 이상으로 도포하면, 합금이 타겟부재에서 현저하게 비어져 나오고, 비어져 나온 부분이, 스퍼터링 중에 플라스마에 의해 떨어져 나와, 떨어져 나온 입자가 기판에 도달하면 파티클 (particle)로 되어, 원료에 대한 제품의 비율을 저하시켜 버릴 가능성이 있으므로, 1mm 이하로 하는 것이 바람직하다. 그 후, 실온까지 냉각함으로써 본발명인 ITO 타겟을 얻을 수 있다.

인듐-주석 합금으로서는, 산화물을 형성할 때에 우툴두툴한 잔여물이 발생하지 않도록, ITO 소결체와 동일하게 낮은 저항율을 얻을 수 있는 적합한 조성인 Sn/(In+Sn) 으로 2∼15 중량%, 바람직하게는, 4∼12 중량% 이 바람직하다.

본 발명에 의한 ITO 스퍼터링 타겟은, 특히 스퍼터링법에 한정되지 않고 사용할 수 있다. 타겟 하부에 배치된 자석은, 고정형의 것도 좋고, 요동형의 것도 좋으며, 자석의 강도에도 관계없이 사용할 수 있다.

스퍼터링 가스로서는, 아르곤 등의 불활성 기체등에, 필요에 따라 산소 가스 등을 첨가하여, 통상 2∼10mTorr 로 가스압을 제어하면서, 방전을 행할 수 있다. 방전을 위한 전력 인가 방식으로서는, DC, RF 또는 이를 조합한 것을 사용할 수 있지만, 방전의 안정성을 고려하여, DC 또는 DC 에 RF 를 중첩한 것이 바람직하다. 타겟에 가해진 전력밀도에 대해서는, 특히 제한은 없지만, 본 발명의 타겟은, 근년의 저전력방전(2.0W/cm²이하)의 조건하에서, 특히 유효하다.

또한, 본 발명에 의한 스퍼터링 타겟은, ITO 에 부가기능을 갖도록 제 3의 원소를 첨가한 타겟에 있어서도 유효하다. 제 3 원소로서는, 예를 들면, Mg, Al, Si, Ti, Zn, Ga, Ge, Y, Zr, Nb, Hf, Ta 등을 예시할 수 있다. 이러한 원소의 첨가량은, 특히 한정된 것은 아니지만, ITO 의 우수한 전기 광학적 특성을 저하시키지 않기 위해서, (제 3원소의 산화물의 총화) / (ITO + 제 3 원소의 산화물의 총화) / 100 으로 0 % 초과, 20 % 이하(중량비)로 하는 것이 바람직하다.

<실시예>

이하, 본 발명의 실시예로서 상세히 설명하고자 하나, 본 발명은 이에 한정된 것은 아니다.

실시예 1

평균 입경 1.3μm 의 산화 인듐 분말 900 g 과 평균 입경 0.7μm 의 산화 주 석 분말 100 g 을 폴리에틸렌제의 통(pot)에 넣고, 건식 볼밀(ballmill)에 의해 72시간 혼합하여 혼합 분말을 제조한다. 상기 혼합 분말의 탭 밀도를 측정한 결과 2.0 g/cm³ 였다.

이 혼합 분말을 금형에 넣어, 300 kg/cm² 의 압력으로 프레스 하여, 성형체로 만들었다. 이 성형체를 3 ton/cm² 의 압려으로 CIP 에 의한 치밀화 처리를 행하였다. 후에, 이 성형체를 순 산소 분위기 소결로 내에 설치하여, 이하의 조건으로 소결하였다.

(소결 조건)

소결 온도 : 1500 ℃, 승온 속도 : 25 ℃/Hr, 소결 시간 : 10 시간, 소결로에의 도입 가스 : 산소, 도입가스 선속(線束) : 2.6 cm/분.

얻어진 소결체의 밀도를 아르키메데스 법으로 측정한 결과 7.11 g/cm³(상대밀도 : 99.4%) 였다.

이 소결체를 습식 가공 법에 의해 4 인치×7 인치, 두께 6 mm 의 소결체로 가공하고, 또한 소결체의 스퍼터링 면의 표면 조도를 Ra : 0.7 μm, Rmax : 5.5 μm 로 기계가공하였다.

후에, 주석을 10 중량% 함유한 인듐-주석 땜납을 ITO 소결체 및 무산소 구리제의 백킹 플레이트의 각 접합 면에 도포한 후, 접합하여 ITO 타겟으로 만들었다.

이 타겟을 이하의 스퍼터링 조건으로 하여 스퍼터링을 행하였다.

DC 전력 : 1.3 w/cm²

스퍼터 가스 : Ar + O₂

가스압 : 5 mTorr

O₂/ Ar : 0.1 %

이상의 조건에 의해 연속적으로 스퍼터링 실험을 60 시간 실시하였다. 방전 후의 타겟의 외관 사진에 대하여 컴퓨터를 사용하여 영상 처리 하고, 노쥴 발생량을 조사하였다. 그 결과, 타겟 표면의 14 % 부분에 노쥴이 발생하였다.

실시예 2

실시예 1과 동일한 조건으로 ITO 소결체를 제조하였다. 얻어진 소결체의 밀도를 아르키메데스 법에 의해 측정한 결과 7.11 g/cm³ 였다.

이 소결체를 습식 가공법에 의해 4 인치×7 인치, 두께 6 mm 의 소결체로 가공하고, 또한 소결체의 스퍼터링 면의 표면 조도를 Ra : 0.1 μm, Rmax : 1.0 μm 로 기계가공 하였다.

후에, 주석을 5 중량% 함유한 인듐-주석 땜납을 ITO 소결체 및 무산소 구리제의 백킹 플레이트의 각 접합 면에 도포한 후, 접합하여 ITO 타겟으로 만들었다

이 타겟을 실시예 1과 동일한 스퍼터링 조건으로 스퍼터링을 행하였다. 연속적으로 스퍼터링 실험을 60 시간 실시한 후, 실시예 1과 동일하게 타겟의 외관 사 진을 영상처리 한 결과, 타겟 표면의 6 % 부분에 노쥴이 발생하였다.

실시예 3

후에, 주석을 12 중량% 함유한 인듐-주석 땜납을 ITO 소결체 및 무산소 구리제의 백킹 플레이트의 각 접합 면에 도포한 후, 접합하여 ITO 타겟으로 만들었다

이 타겟을 실시예 1과 동일한 스퍼터링 조건으로 스퍼터링을 행하였다. 연속적으로 스퍼터링 실험을 60 시간 실시한 후, 실시예 1과 동일하게 타겟의 외관 사진을 영상처리 한 결과, 타겟 표면의 6 % 부분에 노쥴이 발생하였다.

비교예 1

후에, 인듐 땜납을 ITO 소결체 및 무산소 구리제의 백킹 플레이트의 각 접합 면에 도포한 후, 접합하여 ITO 타겟으로 만들었다

이 타겟을 실시예 1과 동일한 스퍼터링 조건으로 스퍼터링을 행하였다. 연속적으로 스퍼터링 실험을 60 시간 실시한 후, 실시예 1과 동일하게 타겟의 외관 사진을 영상처리 한 결과, 타겟 표면의 38 % 부분에 노쥴이 발생하였다.

실시예 4

평균 입경 1.3μm 의 산화 인듐 분말 900 g 과 평균 입경 0.7μm 의 산화 주석 분말 100 g 을 폴리에틸렌 제의 통에 넣고, 건식 볼밀(ballmill)에 의해 72시간 혼합하여, 혼합 분말을 제조하였다. 상기 혼합 분말의 탭 밀도를 측정한 결과 2.0 g/cm³ 였다.

(소결 조건)

소결 온도 : 1500 ℃, 승온 속도 : 25 ℃/Hr, 소결 시간 : 10 시간, 소결로에의 도입 가스 : 산소, 도입가스 선속 : 2.6 cm/분.

얻어진 소결체의 밀도를 JIS R1634-1998 에 근거한 아르키메데스 법에 의해측정한 결과 7.11 g/cm³(상대밀도 : 99.4%) 였다.

이 소결체를 습식 가공법에 의해 101.6 mm × 177.8 mm, 두께 6 mm 의 소결체로 가공하고, 또한 소결체의 스퍼터링 면의 표면 조도를 Ra : 0.7 μm, Ry : 5.2 μm 로 기계가공한다.

후에, 이 소결체와 백킹 플레이트를 156℃ 까지 가열한 후, 각각의 접합면에 인듐 땜납을 도포하였다. 이후, 소결체를 백킹 플레이트의 원하는 위치에 배치한 후, 149℃ 까지 냉각하였다. 후에, 접합부 측면의 인듐 땜납재가 노출된 부분의 전 주변에 걸쳐, 주석을 10 중량% 함유하고, 149℃ 까지 가열한 인듐-주석 합금(융점: 약 145℃)을 도포한 후, 실온까지 냉각하여 ITO 타겟을 얻었다.

이 타겟을 이하의 스퍼터링 조건으로 스퍼터링 하였다.

DC 전력 : 300 w

스퍼터 가스 : Ar + O₂

가스압 : 5 mTorr

O₂/ Ar : 0.1 %

이상의 조건에 의해 연속적으로 스퍼터링 실험을 60 시간 실시하였다. 방전 후의 타겟의 외관 사진을 컴퓨터를 사용하여 영상 처리 하고, 노쥴 발생량을 조사하였다. 그 결과, 타겟 표면의 12 % 부분에 노쥴이 발생한 것에 불과 하였다.

실시예 5

실시예 4와 동일한 방법으로 ITO 소결체를 얻었다. 얻어진 소결체의 밀도를 측정한 결과 7.11 g/cm³(상대밀도 : 99.4%) 였다.

이 소결체를 습식 가공법에 의해 101.6 mm × 177.8 mm, 두께 6 mm 의 소결체로 가공하고, 또한 소결체의 스퍼터링 면의 표면 조도를 Ra : 0.08 μm, Ry : 0.8 μm 로 기계가공한다.

후에, 이 소결체와 백킹 플레이트를 156℃ 까지 가열한 후, 각각의 접합면에 인듐 땜납을 도포하였다. 이후, 소결체를 백킹 플레이트의 원하는 위치에 배치한 후, 150℃ 까지 냉각하였다. 후에, 접합부 측면의 인듐 땜납재가 노출된 부분의 전 주변에 걸쳐, 주석을 10 중량% 함유하고, 150℃ 까지 가열한 인듐-주석 합금을 노출부에 도포한 후, 실온까지 냉각하여 ITO 타겟을 얻었다.

이 타겟을 실시예 4와 동일한 조건으로 60 시간 스퍼터링을 행하였다. 방전 후의 타겟의 외관 사진을 컴퓨터를 사용하여 영상처리를 행하여, 노쥴 발생량을 조사하였다. 그 결과, 타겟 표면의 5 % 부분에 노쥴이 발생한 것에 불과 하였다.

비교예 2

실시예 4와 동일한 방법으로 ITO 소결체를 제조하였다. 얻어진 소결체의 밀도를 아르키메데스 법에 의해 측정한 결과 7.11 g/cm³(상대밀도 : 99.4%) 였다.

이 소결체를 습식 가공법에 의해 101.6 mm × 177.8 mm, 두께 6 mm 의 소결 체로 가공하고, 또한 소결체의 스퍼터링 면의 표면 조도를 Ra : 0.7 μm, Ry : 5.2 μm 로 기계가공한다.

이와 같이 하여 얻어진 소결체와 백킹 플레이트를 156℃ 까지 가열한 후, 각각의 접합면에 인듐 땜납을 도포하였다. 이후, 소결체를 백킹 플레이트의 소정의 위치에 배치한 후, 실온까지 냉각하여, 타겟으로 만들었다.

이 타겟을 실시예 4와 동일한 조건으로 연속적으로 60 시간 스퍼터링을 행하였다. 방전 후의 타겟의 외관 사진을 컴퓨터를 사용하여 영상처리를 행하여, 노쥴 발생량을 조사하였다. 그 결과, 타겟 표면의 59 % 부분에 노쥴이 발생 하였다.

본 발명의 ITO 스퍼터링 타겟은, 근년의 저인가전력(低印加電力)의 성막 방법을 사용한 경우에 있어서도, 노쥴 발생량을 저감할 수 있다.

Claims

실질적으로 인듐, 주석 및 산소로 이루어진 ITO 소결체를, 주석량이 (주석)/(인듐+주석)×100 으로 하여 3∼15 중량%의 인듐-주석 땜납에 의해 금속제 백킹플레이트에 접합하여 이루어진 ITO 스퍼터링 타겟.
제 1항에 있어서, 실질적으로 인듐, 주석 및 산소로 이루어진 ITO 소결체의 상대밀도가, 99% 이상으로 하는 것을 특징으로 하는 ITO 스퍼터링 타겟.
제 1항 또는 제 2항에 있어서, ITO 소결체의 스퍼터링 면의 평균선 중심 조도(Ra)가 0.8μm 이하이고, 최대 높이(Rmax) 7.0 μm 이하인 것을 특징으로 하는 ITO 스퍼터링 타겟.