KR20060110338A - 산업 폐기물 스트림의 처리 방법 - Google Patents

산업 폐기물 스트림의 처리 방법 Download PDF

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더 비오씨 그룹, 인크.
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Abstract

본 발명은 보란 화합물을 붕산으로 산화시킬 수 있는 산화 촉매를 갖는 수지와 산업 폐기물 스트림을 접촉시키는 것을 포함하는 보란 화합물을 함유하는 산업 폐기물 스트림의 처리 방법에 관한 것이다.

Description

산업 폐기물 스트림의 처리 방법{TREATMENT PROCESS FOR INDUSTRIAL WASTE STREAM}
본 발명은 산업 폐기물 스트림, 예를 들면 반도체 제조 폐기물 스트림을 처리하여 보란 화합물을 제거하고, 보란 화합물을 다른 화학 종으로 전환시키는 방법에 관한 것이다.
무전해 전착으로도 알려진 무전해 도금은 전류를 적용하지 않고 도금 용액으로부터 전도성 물질, 예를 들면 금속 층을 기판 상에 전착시키는 방법이다.
무전해 도금은 흔히 반도체 가공 산업에서 도금 용액으로부터 전도성 금속의 층을 반도체 웨이퍼 상에 전착 또는 "도금"시키는데 사용된다. 무전해 도금 용액은 종종 도금 용액중의 금속을 환원시켜 금속이 기판, 예를 들면 반도체 웨이퍼의 목적 표면상에 전착되거나 "도금"되게 하는 환원제를 포함한다.
무전해 도금 방법은 예를 들면 금속 및 환원제를 포함하는 화합물의 용액 또는 "욕(baths)"의 사용을 포함한다. 사용된 무전해 도금 용액은 전형적으로 잔류량의 이들 화합물을 함유하여, 폐기물 처리 문제가 발생된다. 결론적으로, 무전해 도금 폐기물 용액은 폐기된 후 연소성 수소 기체를 발생시킬 수 있는 것으로 밝혀졌다. 수소 기체의 공급원은 도금 용액중의 환원제에 의한 물의 환원에 기인하는 것으로 보인다.
따라서, 사용된 도금 용액을 폐기하기 전에 무전해 도금 폐기물 용액으로부터 다이메틸아민 보란과 같은 환원제를 처리하거나 제거하는 것이 바람직하다.
무전해 반도체 도금 방법으로부터 다이메틸아민 보란과 같은 환원제를 제거하기 위한 종래의 방법은 촉매를 사용하지 않거나 액체 산 촉매를 이용하는 것이다. 촉매를 이용하지 않는 방법의 경우, 다이메틸아민 보란의 산화 속도는 매우 낮았다. 액체 산 촉매를 이용하는 방법의 경우, 특수한 주입 및 혼합 장치가 필요하다.
발명의 개요
보란 화합물을 붕산으로 산화시킬 수 있는 산화 촉매를 갖는 수지와 산업 폐기물 스트림을 접촉시키는 것을 포함하는, 보란 화합물을 함유하는 산업 폐기물 스트림을 처리하기 위한 방법이 제공된다.
보란 화합물을 함유하는 산업 폐기물 스트림의 처리 방법은 산업 폐기물 스트림을 산화 촉매를 갖는 수지와 혼합시키는 단계를 포함할 수 있고, 여기서, 혼합은 (i) 상기 산업 폐기물 스트림을 수지의 존재하에서 유기 용매와 동시에 혼합하는 것, 또는 (ii) 상기 산업 폐기물 스트림을 유기 용매와 혼합하여 용액을 형성한 후, 용액을 수지와 혼합하는 것중 하나를 포함한다.
보란 화합물을 함유하는 산업 폐기물 스트림의 처리 방법은 산업 폐기물 스트림을 유기 용매와 혼합하여 산업 폐기물을 함유하는 용액을 형성하는 단계, 및 산업 폐기물 스트림을 함유하는 용액을 수지를 함유하는 용기에 통과시키는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 방법은 보란 화합물을 함유하는 산업 폐기물 스트림을 처리하기 위한 것이다. 방법은 보란 화합물을 함유하는 산업 폐기물 스트림을 상기 보란 화합물을 붕산으로 산화시킬 수 있는 산화 촉매를 갖는 수지와 접촉시키는 단계를 포함한다.
본 명세서에서, 용어 "산화 촉매"는 산업 폐기물 스트림에 함유된 보란 화합물 또는 화합물들을 산화시키는 화합물 또는 화학 잔기를 의미한다.
본 명세서에서 "산화 촉매를 갖는 수지"와 "산화 촉매를 갖고 있는 수지"는 상호 교환되어 사용될 수 있다. 따라서, "산화 촉매를 갖는 수지 물질"과 "산화 촉매를 갖고 있는 수지 물질"은 둘 모두 산화 촉매를 혼입하고 있거나 이와 결합되어 있는 산화 촉매를 갖는 수지 물질을 의미한다. 산화 촉매는 수지 물질에 화학적으로 결합될 수 있거나, 또는 물리적 상호작용을 통해 수지 물질에 결합될 수 있지만, 이로 제한되지는 않는다.
보란 화합물을 함유하는 산업 폐기물 스트림의 처리 방법은 보란 화합물을 함유하는 산업 폐기물 스트림을 산화 촉매를 갖는 수지의 존재 하에서 유기 용매와 동시에 혼합하는 것을 포함할 수 있다. 다르게는, 보란 화합물을 함유하는 산업 폐기물 스트림을 처리하는 방법은 산업 폐기물 스트림을 유기 용매와 혼합하여 용액을 형성한 후, 이 용액을 산화 촉매를 갖는 수지와 혼합하여 슬러리를 형성하는 것을 포함할 수 있다.
다른 양태에서, 보란 화합물을 함유하는 산업 폐기물 스트림의 처리 방법은 산업 폐기물 스트림을 유기 용매와 혼합하여 용액을 형성하고, 보란 화합물을 함유하는 상기 용액을 산화 촉매를 갖는 수지를 함유하는 용기에 통과시키는 것을 포함한다.
본 발명의 방법에 따르면, 보란 화합물을 함유하는 산업 폐기물 스트림을 케톤, 알데하이드, 하나 이상의 케톤과 하나 이상의 알데하이드의 혼합물, 하나 이상의 케톤과 하나 이상의 알콜의 혼합물, 하나 이상의 알데하이드와 하나 이상의 알콜의 혼합물, 및 하나 이상의 케톤과 하나 이상의 알데하이드와 하나 이상의 알콜의 혼합물로 구성된 군에서 선택된 유기 용매와 혼합한다.
산업 폐기물 스트림을 아세톤, 다이하이드록시아세톤, 프락토즈, 덱스트로즈, 슈크로즈 및 이의 혼합물(이로 한정되지는 않는다)에서 선택된 케톤과 접촉시킬 수 있다.
산업 폐기물 스트림을 알데하이드 단독과 접촉시키거나, 케톤과 조합된 알데하이드와 접촉시킬 수 있다. 공정에 이용될 수 있는 알데하이드는 포름알데하이드, 아세트알데하이드, 글리옥살, 글리옥실산 및 이의 혼합물을 포함하나, 이로 제한되지 않는다.
산업 폐기물 스트림을 케톤과 알콜의 혼합물 또는 알데하이드와 알콜의 혼합물과 접촉시키는 경우, 혼합물에 사용될 수 있는 알콜은 수용성 알콜, 예를 들면 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 아이소프로판올, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 글리세롤 및 이의 혼합물에서 선택될 수 있다.
일부 양태에서, 산업 폐기물 스트림을 산화 촉매를 갖는 수지와 접촉시키기 전에, 산업 폐기물 스트림을 케톤과 혼합하여 용액을 형성한다. 이 목적에 특히 유용한 케톤은 아세톤이다.
그런 다음, 산업 폐기물 스트림, 또는 산업 폐기물 스트림과 유기 용매의 용액을 산화 촉매를 갖는 수지와 접촉시킨다. 일반적으로 수지는 중합체 수지일 수 있다. 그러나, 흡착 수지로서 작용할 수 있고, 산화 촉매를 혼입할 수 있는 임의의 물질을 본 발명의 방법에 이용할 수 있음을 유념해야 한다.
수지는 바람직하게는 중합성 물질을 포함한다. 수지를 포함할 수 있는 적합한 중합성 물질은 흡착 수지로서 작용할 수 있고, 보란을 붕산으로 산화시킬 수 있는 산화 촉매를 혼입하거나 가질 수 있는 임의의 중합체 수지를 포함한다. 본 발명의 방법에 이용될 수 있는 바람직한 중합체 수지는 스티렌계 물질로 예를 들면 스티렌-다이비닐벤젠 수지이지만, 이로 한정되지는 않는다.
수지는 산업 폐기물 스트림, 예를 들면 반도체 무전해 도금 방법에서 나온 산업 폐기물 스트림중의 환원제를 산화시키기 위한 산화 촉매를 갖거나 혼입하고 있다. 산화 촉매는 제 1 화학 종의 제 2 화학 종으로의 산화를 촉진시키는 임의의 화학적 잔기이다. 예를 들면 산화 촉매는 보란 화합물의 붕산으로의 산화를 촉진시키는 임의의 화학적 잔기일 수 있다. 산화 촉매는 산 작용성 기를 포함할 수 있다. 제한하고자 하는 것은 아니지만, 산 작용기는 설포 라디칼, 즉, R-SO2OH(즉, 설폰산)을 갖는 유기 잔기를 포함할 수 있다.
이 목적에 유용한 산-작용화된 수지는 더 다우 케미칼 캄파니(The Dow Chemical Company)에서 상표명 DOWEX M31로 시판하고 있는 상업적으로 이용가능한 이온 교환 수지이다. DOWEX M31 이온 교환 수지는 설폰산 작용기를 갖는 스티렌-다이비닐벤젠 매트릭스의 단단하고 불투명한 단일구이다.
일부 양태에서, 산업 폐기물 스트림을 분리 매질, 예를 들면 흡착 수지와 접촉시켜 산업 폐기물 스트림으로부터 보란 화합물을 추출함을 포함하는, 보란 화합물을 함유하는 산업 폐기물 스트림을 처리하기 위한 방법이 제공된다. 일단 보란 화합물을 산업 폐기물 스트림으로부터 추출하면, 이를 산화 촉매를 갖는 수지와 접촉시킨다.
산성 산화 및 가수분해에 의해 산업 폐기물 스트림으로부터 추출되거나, 흡착 매질로부터 나온 다이메틸아민 보란을 붕산으로 전환시키는 방법이 이용될 수 있다. 산성 산화 및 가수분해에 의한 다이메틸아민 보란의 붕산으로의 전환은 하기 반응식 1에 의해 표현된다:
Figure 112006046407618-PCT00001
상기 식에서,
X는 산 잔기이다.
일부 양태에서, 다이메틸아민 보란을 함유하는 폐기물 스트림을 황산 작용기를 갖는 분리 수지를 통해 통과시킴으로써, 산성 산화 및 가수분해에 의해 다이메틸아민 보란을 붕산으로 전환시킬 수 있다. 황산 산화 및 가수분해에 의한 다이메틸아민 보란의 전환은 하기 반응식 2에 따라 진행된다:
Figure 112006046407618-PCT00002
반도체 도금 용액에서 나온 산업 폐기물 스트림을 처리하는 본 발명의 방법은 주위 온도에서 수행될 수 있다.
본 발명의 방법에서는 2분 이상 접촉시켜 수지로부터 보란 화합물의 추출을 완료하고, 추출된 보란 화합물을 산화시킬 수 있다.
본 발명의 용액 및 방법을 이용하여 산업적 폐기물 스트림으로부터 다양한 화학 종을 추출하고, 다양한 분리 매질을 이용하여 다양한 화합물을 전환시키지만, 본 발명의 방법은 폐기물 스트림에서 나온 반도체 가공 산업의 무전해 도금 공정에 사용되는 환원제의 추출 및 전환에 적용될 수 있다. 본 발명의 방법을 이용하여 폐기물 스트림에서 나온 환원제, 예를 들면 다이메틸아민 보란을 산-작용화된 흡착 수지를 이용하여 추출 및 산화시킬 수 있다. 다이메틸아민 보란이 흡착 수지와 접촉하면, 이는 산화에 의해 붕산 및 다른 화학적 부산물로 전환된다.
하기 실시예는 본 발명의 방법의 일부 양태를 추가로 예시하기 위해 개시된다. 본 실시예는 어떤 방식으로든 본 발명의 방법을 제한하지 않는다.
코발트 무전해 도금 용액의 처리
30g의 CaCl2·6H2O, 57g의 시트르산 일수화물 및 50g의 NH4Cl을 함께 조합함으로써 코발트 무전해 도금 용액을 제조하였다. 조합된 성분을 탈이온수 400ml로 희석시켰다. 이 용액에 8.05의 pH를 갖는 25% 수성 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(TMAH) 315ml를 첨가하였다. 2g의 암모늄 하이포포스파이트 및 20g의 다이메틸아민 보란(DMAB)을 용액에 첨가하였다. 최종적으로, 115ml의 TMAH를 용액에 첨가하고, 용액을 1L의 탈이온수로 희석시켰다.
300ml의 컬럼을 흡착 분리 수지로 팩킹하였다. 상기 제조된 250ml의 코발트 무전해 도금 용액을 수지로 팩킹된 컬럼의 상부에 붓고 중력에 의해 컬럼을 유동 통과하게 두었다. 코발트 도금 용액을 컬럼에 부은 후, 500ml의 탈이온수, 그런 다음, 250ml의 재생 용액(아이소프로판올중의 10 체적%의 아세톤 포함)을 연속적으로 수지 팩킹된 컬럼의 상부에 부었다. 재생 용액을 컬럼에 도입한 직후, 750ml의 탈이온수를 수지 팩킹된 컬럼의 상부에 부었다. 8개 분획의 용출액을 수지로 팩킹된 컬럼의 바닥으로부터 40분의 기간동안 수집하였다.
분획 수집이 종료된 후, 100ml의 DOWEX M31 수지를 눈금 실린더에서 측정하고, 250ml 병으로 옮겼다. 100ml의 분획 6을 또한 눈금 실런더에서 측정하였다. 분획 6의 100ml 시료를 병에서 100ml의 DOWEX M31 수지와 조합하여 슬러리를 제조하였다. 슬러리를 유리 막대로 교반하였다. 슬러리를 교반한 지 1분 후에, 상층액 2ml 시료를 시료 바이얼에 따랐다. 추가로 2분 더 교반한 후, 제 2의 2ml 시료를 따랐다. 슬러리를 총 5분동안 교반한 후 추가 시료를 취하였다. 시료를 붕소 NMR로 평가하고, 이는 시험 시료중의 DMAB의 부재를 확인하였다.
DMAB를 함유하는 폐기물 스트림을 산성 산화 촉매 작용기를 갖는 수지와 접촉시킴으로써 DMAB의 산화를 평가하였다. DMAB를 함유하는 폐기물 스트림을 중합성 흡착 수지로 팩킹된 컬럼을 통해 통과시켰다. 수지로부터 DMAB를 추출하기 위해 흡착 수지로 팩킹된 컬럼에 아세톤을 통과시키고 시료를 수집하였다. DMAB를 함유하는 수지를 산성 작용기, 즉 설폰산 작용기를 포함하는 산화 촉매를 함유하는 수지와 서로 다른 기간, 즉 1분, 2분 또는 5분동안 접촉시켰다. 이들 실시예를 비교예 1 및 2의 결과에 대해 평가하고, 이들 비교예는 산성 산화 촉매를 갖는 수지와 접촉하지 않는 DMAB를 함유하는 아세톤 용액이었다. 결과는 하기 표 I에 개시된 바와 같다.
Figure 112006046407618-PCT00003
2개의 서로 다른 시간에서, 즉 흡착 수지로 팩킹된 컬럼으로부터 용출된 지 3시간 후와 7시간 후에 DMAB의 존재에 대해 시료를 분석하였다. 상기 표 I에 도시된 결과는 보란 화합물, 예를 들면 DMAB를 함유하는 산업 폐기물 스트림을 산성 산화 촉매를 갖는 수지와 접촉시키면 DMAB가 효과적으로 붕산으로 산화됨을 입증한다.
재생 용액 및 방법을 이용하여 환원제를 함유하는 광범위한 사용된 무전해 도금 용액, 예를 들면 니켈 무전해 도금 용액, 코발트 무전해 도금 용액 및 구리 무전해 도금 용액을 처리할 수 있다.
본 발명의 방법은 사용된 반도체 무전해 도금 용액으로부터 보란 화합물을 효율적이고도 가격 효과적으로 추출한다. 본 발명의 방법은 또한 추출된 보란 종을 붕산으로 신속하게 산화시킨다. 실제로, 본 발명의 방법에 의한 다이메틸아민 보란의 붕산으로의 산화 속도는 비촉매반응된 산화 반응의 속도보다 약 300배 더 빠르다. 본 발명의 방법은 또한, 특수한 주입 및 혼합 장치(액체 산성 촉매를 사용할 경우 필요하다)가 필요하지 않다는 점에서 종래의 방법에 비해 유리하다.
본원에 개시된 양태는 단순히 예일 뿐이고, 당분야의 숙련자들은 본 발명의 진의와 범위를 벗어나지 않고 다양하게 변화 및 개질시킬 수 있음을 이해할 것이다. 모든 이런 변화 및 개질은 본원에 개시된 바와 같은 본 발명의 범위 이내에 포함되고자 한다. 상기 개시된 임의의 양태는 서로 대체적일 뿐 아니라 조합될 수 있음이 이해되어야만 한다.

Claims (29)

  1. 보란 화합물을 함유하는 산업 폐기물 스트림을 처리하는 방법으로서,
    상기 보란 화합물을 붕산으로 산화시킬 수 있는 산화 촉매를 갖는 수지와 상기 산업 폐기물 스트림을 접촉시키는 것을 포함하는, 산업 폐기물의 처리 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 접촉이 상기 산업 폐기물 스트림을 상기 수지와 혼합하는 것을 포함하는 산업 폐기물의 처리 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 접촉이 (i) 상기 산업 폐기물 스트림을 유기 용매 및 상기 수지와 동시에 혼합하는 것, 또는 (ii) 상기 산업 폐기물 스트림을 유기 용매와 혼합하여 용액을 형성한 후, 그 용액을 상기 수지와 혼합하는 것중 하나를 포함하는 산업 폐기물의 처리 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 유기 용매가 하나 이상의 케톤, 하나 이상의 알데하이드, 하나 이상의 케톤과 하나 이상의 알콜의 혼합물, 하나 이상의 알데하이드와 하나 이상의 알콜의 혼합물, 하나 이상의 케톤과 하나 이상의 알데하이드와 하나 이상의 알콜의 혼합물, 하 나 이상의 케톤과 하나 이상의 알콜과 물의 혼합물, 하나 이상의 알데하이드와 하나 이상의 알콜과 물의 혼합물, 및 하나 이상의 케톤과 하나 이상의 알데하이드와 하나 이상의 알콜과 물의 혼합물로 구성된 군에서 선택되는 산업 폐기물의 처리 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 하나 이상의 케톤이 아세톤, 다이하이드록시아세톤, 프락토즈, 덱스트로즈, 슈크로즈 및 이의 혼합물로 구성된 군에서 선택되는 산업 폐기물의 처리 방법.
  6. 제 4 항에 있어서,
    상기 하나 이상의 알데하이드가 포름알데하이드, 아세트알데하이드, 글리옥살, 글리옥실산 및 이의 혼합물로 구성된 군에서 선택되는 산업 폐기물의 처리 방법.
  7. 제 4 항에 있어서,
    상기 하나 이상의 알콜이 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 아이소프로판올, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 글리세롤 및 이의 혼합물로 구성된 군에서 선택되는 산업 폐기물의 처리 방법.
  8. 제 4 항에 있어서,
    상기 유기 용매가 케톤인 산업 폐기물의 처리 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 케톤이 아세톤인 산업 폐기물의 처리 방법.
  10. 제 4 항에 있어서,
    상기 유기 용매가 케톤과 알콜의 혼합물인 산업 폐기물의 처리 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 케톤이 아세톤이고 상기 알콜이 아이소프로판올인 산업 폐기물의 처리 방법.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 수지가 중합체 수지인 산업 폐기물의 처리 방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 중합체 수지가 스티렌-다이비닐벤젠 수지인 산업 폐기물의 처리 방법.
  14. 제 1 항에 있어서,
    상기 산화 촉매가 설폰산 기를 포함하는 산업 폐기물의 처리 방법.
  15. 제 3 항에 있어서,
    상기 산화 촉매가 설폰산 기를 포함하는 산업 폐기물의 처리 방법.
  16. 제 1 항에 있어서,
    상기 접촉이 상기 산업 폐기물 스트림을 유기 용매와 혼합하여 산업 폐기물을 함유하는 용액을 형성하고, 상기 산업 폐기물을 함유하는 용액을 상기 수지를 함유하는 용기에 통과시키는 것을 포함하는 산업 폐기물의 처리 방법.
  17. 제 12 항에 있어서,
    상기 유기 용매가 하나 이상의 케톤, 하나 이상의 알데하이드, 하나 이상의 케톤과 하나 이상의 알콜의 혼합물, 하나 이상의 알데하이드와 하나 이상의 알콜의 혼합물, 하나 이상의 케톤과 하나 이상의 알데하이드와 하나 이상의 알콜의 혼합물, 하나 이상의 케톤과 하나 이상의 알콜과 물의 혼합물, 하나 이상의 알데하이드와 하나 이상의 알콜과 물의 혼합물, 및 하나 이상의 케톤과 하나 이상의 알데하이드와 하나 이상의 알콜과 물의 혼합물로 구성된 군에서 선택되는 산업 폐기물의 처리 방법.
  18. 제 17 항에 있어서,
    상기 하나 이상의 케톤이 아세톤, 다이하이드록시아세톤, 프락토즈, 덱스트로즈, 슈크로즈 및 이의 혼합물로 구성된 군에서 선택되는 산업 폐기물의 처리 방법.
  19. 제 17 항에 있어서,
    상기 알데하이드가 포름알데하이드, 아세트알데하이드, 글리옥살, 글리옥실산 및 이의 혼합물로 구성된 군에서 선택되는 산업 폐기물의 처리 방법.
  20. 제 17 항에 있어서,
    상기 하나 이상의 알콜이 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 아이소프로판올, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 글리세롤 및 이의 혼합물로 구성된 군에서 선택되는 산업 폐기물의 처리 방법.
  21. 제 17 항에 있어서,
    상기 유기 용매가 케톤인 산업 폐기물의 처리 방법.
  22. 제 21 항에 있어서,
    상기 케톤이 아세톤인 산업 폐기물의 처리 방법.
  23. 제 16 항에 있어서,
    상기 수지가 중합체 수지인 방법.
  24. 제 23 항에 있어서,
    상기 중합체 수지가 스티렌-다이비닐벤젠 수지인 산업 폐기물의 처리 방법.
  25. 제 16 항에 있어서,
    상기 산화 촉매가 설폰산 기를 포함하는 산업 폐기물의 처리 방법.
  26. 제 1 항에 있어서,
    상기 보란 화합물이 다이메틸아민 보란인 산업 폐기물의 처리 방법.
  27. 제 26 항에 있어서,
    상기 다이메틸아민 보란이 붕산으로 산화되는 산업 폐기물의 처리 방법.
  28. 제 1 항에 있어서,
    상기 접촉이 주위 온도에서 수행되는 산업 폐기물의 처리 방법.
  29. 제 26 항에 있어서,
    상기 접촉이 2분 이상동안 수행되는 산업 폐기물의 처리 방법.
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