KR20060031642A - 폴리테트라플루오르에틸렌 처리 - Google Patents

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KR20060031642A
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Abstract

하나 이상의 PTFE 필름은 150℃ 이상에서 20시간 이상동안 가열된 후에, PTFE 필름이 식혀진다. 상기 PTFE 필름은 200℃ 이상과 250℃ 이하의 온도에서 가열될 수 있으며, 가장 바람직하게는 228℃에서 가열되는 것이다. 상기 PTFE 필름은 50시간 이상 동안 또는 가장 바람직하게는 100시간 가량 온도를 유지할 수 있다. 상기 PTFE 필름은 열 가공에 필요한 PTFE 플루오르폴리머 필름이 될 수 있으며, 많은 열영향부를 가질 수 있다. 상기 열영향부는 열처리 전 또는 후에 생성될 수 있다. 상기 열영향부는 압력하에서 일반적으로 두 개 이상의 PTFE 필름을 함께 웰딩된다. 열 가공된 PTFE 플루오르폴리머에서 결정된 "최적의" 온도와 "최적의" 기간은 열처리될 수 있다.
폴리테트라플루오르에틸렌, 열처리

Description

폴리테트라플루오르에틸렌 처리 {Polytetrafluorethylene Treatment}
본 발명은 폴리테트라플루오르에틸렌(Polytetrafluorethylene)에 관한 것으로, 보다 상세하게는 PTFE의 열처리에 관한 것이다.
폴리테트라플루오르에틸렌은 많은 유익한 특성을 가졌기 때문에 산업과 생물의학분야의 적용에 많이 사용되고 있다. 예를 들면, PTFE는 일반적으로 화학적으로 비활성으로 여겨진다. PTFE의 이런 특성때문에, 반도체 공정 산업에 있는 몇몇 회사들은 화학물질을 저장하는데 사용하기보다는 용기를 두르는 데 사용되는 라이너(liner)로 PTFE를 형성한다.
라이너는 다음의 방법에 의해 형성된다. 우선, 성질이 바뀐 PTFE 파우더는 압축되고, 내부가 꽉찬 실린더인 철판으로 된다. 철판은 입자가 유착하여 함께 고착될 때까지 구워진다. 철판은 재료의 얇은 층을 대폐로 깍아내는, 스키빙(skiving)이라 불리는 공정을 통해 필름으로 형성된다. 스키빙 공정은 사과를 깎는 것과 비슷하다. 스키빙 공정의 최종 결과는 PTFE 재료의 한 장 이상의 시트이다. 각 시트는 일반적으로 필름으로 불린다.
라이너는 피트먼트(fitment)라 불리는 스파우트(spout)를 가진 네 면의, 2차원 백을 만들기 위해 깨끗한 PTFE 필름의 부분들을 웰딩(welding) 하는 것에 의해 형성된다. 관은 또한 라이너로 웰드된다. 라이너는 다음으로 라이너의 구조적 지지를 주기 위해 폴리에틸렌 오버팩(overpack)을 두르기 위해 사용되고, 최종 생산품은 PTFE가 둘러진 용기이다.
화학물질은 PTFE가 둘러진 용기에 저장되고, 제거되거나 피트먼트를 통해 용기에 놓여진다. 이러한 용기들에 저장되는 화학물질은 전형적으로 초고순이고, 화학적으로 비활성인 PTFE 라이너는 일반적으로 저장된 화학물질과 반응하지 않는다.
그럼에도 불구하고, PTFE 라이너는 PTFE 라이너와 접촉함으로써 저장된 액체를 위한 입자의 증가를 야기한다. 예를 들면, PTFE 라이너를 가지는 용기에 깨끗한 물을 주입할 수 있고, 상기 용기는 여러 번 전환되고, 상기 순수한 물은 용기로 배출된다. 용기로 배출된 물은 특정 사이즈 범위에서 입자를 세는 미립자 입자 계수기를 통해 통과된다. 종래의 PTFE가 둘러진 용기를 위해, 입자수의 표준편차에 의해 판단되기 때문에 입자수는 다양할 수 있다. PTFE 라이너가 PTFE 필름의 다른 로트(lot)로부터 만들어지는 로트 가변성은 입자수의 높은 표준 편차에 부분적으로 책임이 있다. 게다가, 특히 계수하지 않는 것을 야기시키는 PTFE 라이너에는 유익하다고 고려되기 때문에 입자수는 상대적으로 높은 경향이 있다.
그리하여, PTFE 라이너 공정을 위한 종래 기술은 상대적으로 높은 입자수와 높은 입자수의 표준편차를 상당히 방해하는 것을 막았다. 그러므로, PTFE 필름으로부터 만들어진 PTFE 필름, 라이너와 및 다른 생산품를 개선하기 위해 필요가 존재 한다.
본 발명은 폴리테트라플루오르에틸렌 재료, 일반적으로 PTFE 필름이 PTFE 필름에 의한 파티클 쉐딩(particle shedding)을 제거하기 위해 열처리하는 것에 관한 것이다.
한 실시예로, 하나 이상의 PTFE 필름은 약 150℃ 이상에서 약 20시간 이상 동안 가열되고, PTFE 필름은 식혀진다. PTFE 필름은 200℃보다 높고, 250℃보다 낮은 온도에서 가열되고, 보다 바람직하게는 약 228℃의 온도에서 가열된다. PTFE 필름은 약 50시간 이상의 시간 동안 상승된 온도에서 유지될 수 있거나, 보다 바람직하게는 100시간 가량 온도에서 유지될 수 있다. PTFE 필름은 열처리한 PTFE 플루오르폴리머가 될 수도 있고, 많은 열영향부를 가질 수 있다. 상기 열영향부는 열처리 전이나 후에 생성될 수 있으며, 상기 열영향부는 PTFE 필름을 PTFE 필름의 용융온도(melting temperature)근처의 온도까지 가열하는 것에 의해 야기되고, 상기에서 설명한 열처리보다 적은 기간 동안 압력 하에서 일반적으로 두 개 이상의 PTFE 필름이 함께 웰딩(welding)됨으로써 야기된다.
다른 실시예로, 최적의 온도와 최적의 기간은 열 가공된 폴리테트라플루오르에틸렌 플루오르폴리머가 열처리될 수 있는 온도와 시간에서 결정되어진다. 많은 온도, 기간 및 열처리 PTFE 플루오르폴리머 필름을 함유하는 로트가 선택되어진다. 열가공된 필름은 온도와 기간이 결합되는 많은 세트로 분리된다. 각 세트를 위한 열가공된 PTFE 플루오르폴리머 필름은 결합된 기간 동안 결합되는 온도까지 적용된다. 열가공된 PTFE 플루오르폴리머 필름을 위한 입자수가 결정되어지고, 회귀분석은 최적 온도와 기간을 결정하기 위해 입자수에서 행해진다. 상기 열가공된 PTFE 플루오르폴리머 필름은 상기에서 설명한 열처리 전 또는 후에 웰드될 수 있다.
본 발명의 보다 복잡한 이해뿐만 아니라, 본 발명의 특징과 이점들은 다음의 상세한 설명과 도면을 참조함으로써 획득될 수 있다.
상기에서 설명한 바와 같이, PTFE 라이너와 같은 폴리테트라플루오르에틸렌 재료를 가공하기 위한 종래 기술은 상대적으로 높은 입자수 및/또는 상기 입자수의 높은 표준편차를 유래한다. 즉, 이러한 PTFE 재료는 높은 입자수 특성을 가진다고 언급된다.
본 발명의 실시예는 PTFE 재료의 입자수 특성을 감소시키기 위해 사용될 수 있다. 사실, 상기에서 설명한 실시예는 입자수 특성과 상기 입자수의 표준편차를 약 10이상의 요소에 의해 제거한다. 입자수 시스템은 또한 "마이크로버블(microbubbles)"을 세거나 재료의 입자수 또는 입자수 특성을 설립하는 "파티클(particle)"같은 다른 변칙이 설명된다. 상기에서 사용된 "파티클" 용어는 종래 입자수 시스템에 의해 "파티클"이 되도록 해석할 수 있는 것을 포함한다.
도 1에 따르면, 방법(100)은 파티클 쉐딩을 제거하기 위한 열처리 PTFE 필름을 도시하고 있다. 방법(100)은 PTFE 필름이 액체 물질과 접촉하는 곳에서 사용될 수 있다. 상기 방법(100)은 입자수 감소가 바람직할 때마다 사용될 수 있다. 이는 또한 물질과 같은 비액체와 접촉하기 위한 PTFE 필름이 위치하는 경우를 포함한다.
단계(105)에서, PTFE 필름은 웰드(weld)된다. 이 단계는 선택적이다. 그러나 일반적으로, PTFE로 만들어진 대부분의 라이너는 웰드될 수 있다. PTFE 필름을 위한 웰드는 일반적으로 높은 압력 하에서 각각의 PTFE 필름 부분을 녹이고, 합치는 공정이다. 아래에서 더욱 상세히 설명하는 바와 같이, 웰딩은 특별한 PTFE 필름이 사용되는 용융점(melting point)에서 발생한다.
따라서, 한 실시예에서는 웰딩(welding)은 약 5~15초 동안 약 370℃와 430℃사이에서 PTFE 필름을 노출시키는 것을 포함한다. 약 60과 100psi 사이의 압력이 적용될 수 있다. 더하여, PTFE 필름은 하기에서 설명하는 바와 같이 추가의 공정 전에 약 5~15초 동안 일정한 압력에서 냉각된다.
일반적으로, PTFE 필름은 열처리한 PTFE 플루오르폴리머이나, 어떤 PTFE도 사용될 수 있다. 상기에서 설명한 웰딩은 하나 이상의 열영향부를 생산하고, 비처리된 채로 남아있는 것은 파티클 쉐딩(particle shedding)에 기여하는 경향이 있다. 그러나, 추가로 설명하는 바와 같이, 열영향부과 PTFE 필름은 일반적으로 상기 발생을 감소시키기 위해 처리될 수 있다.
열영향부는 PTFE 필름을 필름의 분자 구성요소의 용융점 근처의 온도에서 열처리함으로써 야기된다. 일반적으로, 열영향부는 PTFE 필름의 용융점 약 15℃ 범위 내에서 PTFE 필름을 가열함으로써 야기된다. 필름의 일부는 다른 온도에서 녹는 경향이 있다. 예를 들면, 필름의 결정체로 된 부분은 필름의 비결정질 부분이 PTFE 필름과 결합된 용융점보다 낮은 온도에서 녹는 동안 PTFE 필름이 결합된 용융점보다 높은 온도에서 녹는다. 그러므로, PTFE 필름에 관하여 용융온도에 결코 도달할 수 없다면, 열영향부가 생성될 수 있다. 더하여, PTFE 필름 두 조각을 완벽하게 웰드(weld)하기 위하여, PTFE 필름의 최소 용융점에 도달할 수 있고, 용융점보다 다소 높은 온도가 유익하다. 열영향부는 본 발명의 공정에 의해 유익하게 영향을 받고, 이 때문에 열영향부이 없는 PTFE 필름이 된다.
일반적으로, 단계(105)는 완전한 PTFE 라이너가 형성되는 것과 같은 다수의 웰딩 단계를 포함한다. 상기에서 설명한 바와 같이, PTFE 라이너는 보통 피트먼트(fitment)라 불리는 스파우트(spout)를 가지는 네 면의, 2차원적인 백이다. 스파우트는 또한, 라이너에 웰드된다. 그러므로, 단계(105)는 일반적으로 여러 웰딩(welding)단계를 포함한다.
도 1을 계속해서 참조하고, 상기에서 설명한 바와 같이, 단계(110)에서는 하나 이상의 PTFE 필름은 미리 정해진 온도에서 미리 정해진 기간 동안 필름을 놓음으로써 열처리될 수 있다. 이 방법에서는, 상기에서 설명한 파티클 쉐딩과 입자수는 최소화된다. 많은 다른 온도와 기간은 유익할 수 있으나, 어떤 온도와 기간들은 특별한 이익을 나타낸다. 도 2와 도 10에 따라, 최적온도와 기간을 결정하기 위한 특별한 기술이 설명되어 있다. 열처리 공정은 150℃를 초과하는 온도에서 적용할 때 특히 효과적이다. 하기에 보다 자세히 보여주는 바와 같이, 최적 온도에 도달할 때까지 더 높은 온도는 유익하나, 너무 높은 온도는 최적 온도에 비하여 증가된 미립자 떨어짐이 유도될 수 있다. 그럼에도 불구하고, 최적 온도보다 높은 온도가 사용되는 것이 입자가 떨어지는 것이 높은 온도에서 감소하기 때문에 사용될 수 있다.
일반적으로, 단계(110)에서 미리 정해진 온도는 150℃이상이고, 보다 바람직하게는 200℃이며, 가장 바람직하게는 약 280℃이다. 230℃±20℃와 같은 온도 범위가 사용되어질 수 있다고 알려져 있다. 더하여, 필름은 비연속적이거나 주기적인 방식으로 적용될 수 있다. PTFE 재료는 예를 들면, 미리 정해진 온도까지 가열하고, 여유 온도(room temperature)까지 냉각한 다음, 처음에 미리 정해진 온도까지 다시 재가열한다. 그러나, 총 처리시간을 최소화하기 위해, PTFE 필름은 계속적으로 유지되거나, 재가열하거나 냉각함으로써 특별한 기간 동안 미리 정해진 온도에서 교대의 상승된 온도 총 시간을 PTFE 필름을 오랫동안 열처리하기 위해 필요한 시간을 만든다.
미리 정해진 기간에 대하여, 하기에 상세히 보여주는 바와 같이, 권장되는 기간은 약 20시간 이상이며, 보다 바람직한 기간은 50시간이고, 가장 바람직한 기간은 약 100시간이다. 짧거나 긴 기간이 사용되는 동안에, 하기에 주어진 기술을 통해 결정된 약 100시간의 기간은 최소한의 양의 미립자의 떨어짐과 가장 짧은 기간에서의 표준편차를 제공한다. 단계(100)은 단계(120)이후에 발생할 수 있다고 알려져 있다.
이제 PTFE 필름이 설명되기 위한 대표적인 열처리 기술의 개요를 살펴보면, 특별한 PTFE 필름이나 PTFE 필름의 세트를 위한 적절한 온도와 기간을 결정하는 기술이 설명되고 있다.
도 2에 따르면, 가열냉각된 시험샘플과 대조구의 도트 플롯이 도시되고 있다. 이 플롯은 입자수와 PTFE 라이너의 열처리에 의한 효과를 설명하고 있다. PTFE 라이너는 포토레지스트로 가득차있고, 필링 후에 0.2 마이크론에서 12시간 동안 세어지고, 5번 전환시킨다. X축 단위는 0.2마이크론에서의 밀리리터당 입자수이다. 도 2의 우측 범례는 시험된 샘플 각 세트의 설명을 포함하고 있다. 샘플 세트에서의 각 샘플은 라이너로 함께 웰드되는 많은 열가공된 PTFE 플루오르폴리머 필름이었다. 이러한 예에서, 한 세트당 3개의 PTFE 라이너가 있다. 웰드는 PTFE 필름의 용융점과 동일하거나 보다 높은 온도의 미리 정해진 온도에서 미리 정해진 시간 동안 각각의 얇은 선이나 선들의 세트를 따라 두 개의 PTFE 필름을 함께 압축하는 웰딩 머신(welding machine)을 사용함으로써 실행된다. "10초 냉각"은 미리 정해진 냉각 온도에서 융착된 PTFE 필름을 식히는데 사용되는 10초 동안의 시간이다. 비슷하게, "40초 냉각"은 미리 정해진식히는 온도에서 융착된 PTFE 필름을 냉각하는데 사용되는 40초 동안의 시간이다.
범례에서 보여진 샘플들은 다음과 같다: (1) 4일 동안 180℃에서 열처리하고, 10초 동안 냉각한 PTFE 라이너의 시험구 세트; (2) 4일 동안 180℃에서 열처리하고, 40초 동안 냉각한 PTFE 라이너 시험구 세트; (3) 4일 동안 120℃에서 열처리하고, 10초 동안 냉각한 PTFE 라이너의 시험구 세트; (4) 4일 동안 120℃에서 열처리하고, 40초 동안 냉각한 PTFE 라이너의 시험구 세트; (5) 웰드가 있는 PTFE 라이너를 10초 동안 냉각한 대조구 세트; (6) 웰드가 있는 PTFE 라이너를 40초 동안 냉각한 시험구 세트; (7) 0초 동안 재융착하고, 20초 동안 냉각하고, 4일 동안 180℃에서 열처리한 PTFE 라이너의 시험구 세트; (8) 40초 동안 재융착하고, 10초 동안 냉각하고, 4일 동안 180℃에서 열처리한 PTFE 라이너의 시험구 세트; (9) 10초 동안 재융착하고, 40초 동안 냉각하고, 4일 동안 120℃에서 열처리한 PTFE 라이너의 시험구 세트; (10) 40초 동안 재융착하고, 10초 동안 냉각하고, 4일 동안 120℃에서 열처리한 PTFE 라이너의 시험구 세트.
도 2에 PTFE 라이너의 각 세트를 나타낸 도트 플랫은 도면에서 자신의 열이 할당되었다. 예를 들면, "10초 냉각, 180°가열냉각"이라 칭한 세트를 위한 도트 플랫은 입자수를 위한 축에 가장 가까운 줄에 도시되어 있다. 비슷하게, "40초 냉각, 180°가열냉각"이라 칭한 세트를 위한 도트 플랫은 입자수를 위한 축으로부터 두번째 줄에 도시되어 있다.
도 2에 도시된 바와 같이, 다른 것들 사이에, 웰딩이 최소화된 후에 냉각기간의 양의 효과와 180℃ 가열냉각이 선택되는 온도를 위해서 가장 적은 입자수를 가지는 PTFE 라이너를 생산한다.
도 2에 사용된 채워진 PTFE 라이너의 5번 전환과 같은 동요의 양이 대조구 실험의 질에 있어서 전형적이지 않기 때문에, 그리고 입자수가 일반적으로 증류수를 사용함으로써 취해지고, 샘플들은 1과 5의 전환이 있는 DI수에서 시험된 PTFE 라이너에서의 열처리 효과를 측정하는데 준비된다. 열처리는 5일 동안 180℃에서 실행된다. 샘플 PTFE 라이너는 채워지고, 입자들은 0.2 마이크론에서 한시간의 필링으로 시험된다. 그 결과는 도 3에 도시되고 있다. 다른 것들 사이에서 가열냉각된 PTFE 라이너는 상응하는 대조구 PTFE 라이너보다 더 적은 입자수를 야기한다.
라이너 열처리를 위한 최적의 셋팅을 결정하기 위하여, 많은 라이너의 로트로부터 PTFE 라이너를 선택하는 것이 유익하다. 각 라이너 로트로부터의 PTFE 라이너는 다른 온도에서 다른 기간 동안 가열되어진다. 그래서, "세트"는 각각의 세트는 어떤 로트, 선택된 온도, 선택된 기간으로부터 많은 PTFE 라이너를 가지는 곳에서 결정될 수 있다. 라이너의 세트와 입자수 회귀분석을 위해 결정된 PTFE 라이너의 선택된 수의 전환을 위한 입자수는 최적의 온도와 최적의 기간을 결정할 것이다. 최적의 값은 이론적이고, 실체 최적 온도나 기간으로부터 다소 달라질 것이다. 이러한 "최적화"의 기술은 다음과 같다.
샘플 PTFE 라이너는 라이너의 세가지 로트로부터 준비된다. 각 라이너 로트(liner lot)는 20, 95, 170시간 동안 180℃, 220℃, 260℃에서 가열된다. 샘플 PTFE 라이너는 포토레지스트로 덮혀있고, 5번 전환되며, 필링 후에 0.2마이크론에서 16시간에 입자가 세어진다.
시험된 라이너의 세가지 로트를 위한 최적화 기술의 결과에 기초하여, 라이너 로트와 열처리 온도는 표준 편차에 의해 나타나는 입자 레벨과 입자 레벨 가변성에 가장 크게 기여한다. 라이너 로트, 열처리 온도, 입자 레벨, 표준편차사이의 관계는 몇몇 두번째 상호작용사이에 비선형이다. 시간이 20시간에 일정하게 고정되어 있다면, 라이너 로트와 입자수를 위한 온도 곡선은 도 4에 도시되는 것과 같다.
도 4는 실제 데이터를 기초로 하여, 입자수가 약 20시간 동안의 정해진 온도에서 약 20시간 동안 다수의 라이너에 대하여 열처리 온도에 따라 입자수가 얼마나 다양한지 보여주는 계산된 플롯이다 .도 4의 예에서, 다른 온도로부터의 실제 데이터와 라이너 로트는 결정되고, 도 4에 도시된 플롯을 결정하기 위하여 데이터를 사용하는 프로그램으로 놓여진다. 그러므로, 도 4에 도시된 플롯은 실제 데이터를 기초로 하여 계산된 것이다.
도 4에 도시된 온도에 관하여, 온도는 다음과 같다. -1은 180℃이고; 0은 220℃이고, 1은 260℃이다. 반응밸류는 particles/ml에서의 입자수이다. 15 PTFE 라이너는 세 개의 다른 라이너 로트로부터 사용된다. (도면에서의 로트 1, 0 및 -1) 그리하여, 도 4의 플롯은 라이너 로트와 다소 다를지라도 약 236℃에서 낮은 지점에 도달한다.
도 5는 실제 데이터를 기초로 하여, 도 4의 라이너에 있어서 열처리 온도에 따라 입자수의 표준편차가 얼마나 다양한지 보여주는 계산된 플롯이다. 온도, 반응 밸류, 라이너 로트는 도 4와 동일하다. 도 4와 같이, 도 5에서의 플롯은 실제 데이터를 사용하여 계산되고, 데이터는 도 4에서 사용된 데이터와 같다. 도 5는 입자수의 표준편차가 열처리에 의해 영향을 받고, 라이너 로트에 따라 약 244℃ (0.6배 40+220℃)에서 낮은 지점에 도달하는 것을 도시하고 있다.
도 6은 실제 데이터를 기초로 하여, 정해진 온도에서 약 95시간 동안 다수의 라이너에 대하여 열처리 온도에 따라 입자수가 얼마나 다양한지 보여주는 계산된 플롯이다. 도 6은 도 4에 관해서 사용된 같은 기술을 통해 발생된 플롯이다. 15 PTFE 라이너는 사용되고, 다른 온도로부터의 결과 데이터와 라이너 로트는 결정되고, 도 6에 도시된 플롯을 결정하기 위한 데이터를 사용하는 프로그램으로 놓여진다. 도 6은 온도와 라이너 로트와 함께 다양한 입자수를 도시하고 있다.
도 7은 실제 데이터를 기초로 하여 도 6의 라이너에 있어서, 열처리 온도에 따라 입자수의 표준편차가 얼마나 다양한지 보여주는 계산된 플롯이다. 도 7은 입자수의 표준편차가 온도와 라이너 로트에 따라 다양함을 도시하고 있다.
도 8은 170시간 동안 선택된 온도에서 다수의 라이너에 기초하고 있으나, 도 4와 도 6에서 결정하기 위해 사용된 기술을 통해 계산된 플롯이다. 입자수의 음의 값은 계산되고, 관측되지 않는다고 알려져 있다. 도 9는 도 8의 라이너를 사용하여 계산되었으나, 도 5와 도 7을 결정하기 위해 사용된 기술을 통해 계산된 플롯이다. 도 8과 도 9는 입자수와 입자수의 표준편차 각각이 온도와 라이너 로트에 따라 다양함을 도시하고 있다.
그래서, 도 9를 통한 도 4는 입자수와 입자수의 표준편차 각각이 온도와 라이너 로트에 따라 다양함을 도시하고 있다. 최적 온도와 기간을 결정하기 위해, 회귀분석은 결정된 데이터에서 사용된다. 도 9를 통한 도 4를 결정하기 위해 사용한 데이터의 회귀분석은 입자 레벨과 온도가 100시간의 기간 동안 228℃가 되는 0.2 마이크론에서의 표준편차를 최소화하기 위해 나타내고 있다.
세 개의 라이너 로트을 사용하는 확인 실험을 위해 사용된 이러한 값들은 100시간 동안 228℃에서 열처리된다. 포토레지스트에서의 5번 전환과 입자수의 16시간 동안의 휴식과 같은 시험의 결과는 도 10에 도시되고 있다. 도 10은 열처리한 PTFE 라이너에 의해 야기된 입자수의 도트 플랫이다. 도 10에 의해 보여지는 바와 같이, 입자수와 입자수의 표준편차는 열처리한 PTFE 라이너에게는 작다. 그러므로, 본 발명은 약 250±100 particles/ml에서 8±2 particles/ml까지의 입자수를 제거할 수 있다.
입자수의 표준편차에 의한 라이너 로트의 다양성 또한 제거할 수 있음이 알려져 있다. 어떤 다양성이 존재하는 동안, 세번째 라이너 로트는 10 이상의 입자수를 가진 몇몇 샘플 PTFE 라이너를 가지며, 다양성은 두드러지게 감소된다.
상기에서 도시하고, 설명한 실시예와 다양성은 단지 본 발명의 원리를 설명하는 것이고, 다양한 변형은 본 발명의 분야와 원리를 떠나지 않는다면 당업자에게 있어서 실행될 수 있다. 더하여, 다양한 가정은 설명의 명료함과 명확함을 위한 목적이고, 본 발명의 요구사항에 따라 해석되지 않아야 한다.
도 1은 PTFE 필름을 열처리하는 대표적인 방법을 그린 플로우 차트이다.
도 2는 입자수와 PTFE 라이너에 열처리에 의한 효과를 설명하기 위한 가열냉각된 시험샘플과 대조구의 도트 플롯이다. (△: 10초 냉각, 180 가열냉각, ◈: 40초 냉각, 180 가열냉각, □:10초 냉각, 120 가열냉각, ●: 40초 냉각, 120 가열냉각, ▲: 40초 냉각, 가열냉각 안함, ◇: 10초 냉각, 가열냉각 안함, ■: 180 가열냉각, 40초 냉각, ○: 180 가열냉각, 10초 냉각, ▲: 120 가열냉각, 40초 냉각, ◆: 120 가열냉각, 10초 냉각.)
도 3은 대조구의 증류수 시험과 0.2 마이크론에서의 가열냉각된 라이너 1과 5의 전환 도트 플롯이다. (●: 가열냉각 0.2, 1 전환, ▲: 대조구 0.2, 1 전환, ◆ : 가열냉각 0.2, 5 전환, ■: 대조구 0.2, 5 전환)
도 4는 실제 데이터를 기초로 한 계산된 플롯으로, 입자수가 약 20시간 동안의 정해진 온도에서 약 20시간 동안 다수의 라이너에 대하여 열처리 온도에 따라 입자수가 얼마나 다양한지 보여주고 있다.
도 5는 실제 데이터를 기초로 한 계산된 플롯으로, 도 4의 라이너에 있어서 열처리 온도에 따라 입자수의 표준편차가 얼마나 다양한지 보여주고 있다.
도 6은 실제 데이터를 기초로 한 계산된 플롯으로, 정해진 온도에서 약 95시간 동안 다수의 라이너에 대하여 열처리 온도에 따라 입자수가 얼마나 다양한지 보여주고 있다.
도 7은 실제 데이터를 기초로 한 계산된 플롯으로, 도 6의 라이너에 있어서, 열처리 온도에 따라 입자수의 표준편차가 얼마나 다양한지 보여주고 있다.
도 8은 실제 데이터를 기초로 한 계산된 플롯으로, 정해진 온도에서 약 170시간 동안 다수의 라이너에 대하여 열처리 온도에 따라 입자수가 얼마나 다양한지 보여주고 있다.
도 9는 실제 데이터를 기초로 한 계산된 플롯으로, 도 8의 라이너에 있어서 열처리 온도에 따라 입자수의 표준편차가 얼마나 다양해지는지 보여주고 있다.
도 10은 열처리된 PTFE 라이너에 의한 입자수의 도트 플롯이다. (●: 라이너 로트 1, ▲:라이너 로트 2, ◆: 라이너 로트 3)

Claims (20)

  1. 다음의 단계를 포함하는 폴리테트라플루오르에틸렌의 열처리 방법:
    폴리테트라플루오르에틸렌 재료를 상승된 온도까지 가열하는 단계;
    폴리테트라플루오르에틸렌 재료의 입자수(particle count) 특성을 실질적으로 감소시키기 위해 충분한 시간 동안 상기 가열을 유지하는 단계.
  2. 제1항에 있어서, 상기 가열하는 단계 이전에 웰딩(welding)을 하기 위한 폴리테트라플루오르에틸렌 재료의 일부에 용융온도(melting temperature)를 적용시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 용융온도는 폴리테트라플루오르에틸렌 재료의 용융점(melting point)의 약 15℃ 범위 내인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제2항에 있어서, 상기 적용단계는 상기 일부의 열영향부를 형성하고, 상기 가열 및 유지 단계가 상기 열영향부에 영향을 미치는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 상승된 온도는 폴리테트라플루오르에틸렌 재료의 유리전이온도(glass transition temperature) 이상인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 상승된 온도는 130 ~ 260℃인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 시간은 20 ~ 100시간인 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 유지하는 단계는 다음의 단계를 포함하는 주기적인 방식으로 수행하는 것을 특징으로 하는 방법:
    폴리테트라플루오르에틸렌 재료를 냉각하는 단계 및;
    폴리테트라플루오르에틸렌 재료를 재가열하는 단계.
  9. 제1항에 있어서, 상기 유지하는 단계는 다음의 단계를 포함하는 주기적인 방식으로 수행하는 것을 특징으로 하는 방법:
    폴리테트라플루오르에틸렌 재료를 냉각하는 단계 및;
    폴리테트라플루오르에틸렌 재료를 재가열하는 단계.
  10. 폴리테트라플루오르에틸렌 재료의 입자수 특성을 실질적으로 감소시키는데 충분한 시간 동안 약 228℃로 폴리테트라플루오르에틸렌 재료를 가열하는 단계를 포함하는 열처리 방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 가열은 약 100시간 동안인 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 상승된 온도의 적용에 의해 감소된 입자수 특성을 가지는 폴리테트라플루오르에틸렌 재료.
  13. 제12항에 있어서, 상기 상승된 온도는 130 ~ 260℃인 것을 특징으로 하는 폴리테트라플루오르에틸렌 재료.
  14. 제12항에 있어서, 상기 상승된 온도의 적용이 20 ~ 100시간 동안인 것을 특징으로 하는 폴리테트라플루오르에틸렌 재료.
  15. 제12항에 있어서, 상기 상승된 온도는 약 228℃이고, 적용은 약 100시간 동안인 것을 특징으로 하는 폴리테트라플루오르에틸렌 재료.
  16. 제12항에 있어서, 물질에 접촉하기 위한 필름의 형태인 것을 특징으로 하는 폴리테트라플루오르에틸렌 재료.
  17. 제16항에 있어서, 상기 물질은 액체 및 파우더 중의 하나인 것을 특징으로 하는 폴리테트라플루오르에틸렌 재료.
  18. 제17항에 있어서, 상기 필름은 상기 물질을 함유하도록 패키지에 통합되는 것을 특징으로 하는 폴리테트라플루오르에틸렌 재료.
  19. 다음의 단계를 포함하는, 열처리가능한 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE) 플루오르폴리머 필름의 입자수를 감소시키도록 PTFE 플루오르폴리머 필름의 열처리가능한 온도와 시간을 결정하는 방법:
    열처리가능한 PTFE 플루오르폴리머 필름의 한 세트를 제공하는 단계;
    상기 열처리가능한 PTFE 플루오르폴리머 필름 세트의 각 필름을 미리 정해진 열처리 시간 동안, 미리 정해진 온도로 정치시키되, 상기 각 세트에서 열처리된 필름에 대한 일정 범위의 열처리 시간 및 일정 범위의 열처리 온도를 제공하기 위하여, 열처리 온도 및 열처리 시간은 상기 세트에서 필름사이에 변하도록 하는 단계;
    상기 열처리 후에, 상기 세트에서 열처리된 필름에 대한 입자수를 결정하는 단계 및;
    상기 결정된 온도 및 시간에 따라, 입자수가 최소화되는 온도 및 열처리 시간을 결정하기 위해 입자수에 대한 회귀분석을 수행하는 단계.
  20. 0.2마이크론의 지름을 가지는 입자를 10 particles/ml 이하로 필름의 입자수를 줄이기에 충분한, 150 ~ 250℃의 온도에서 20시간 이상 동안 상기 필름을 노출시키는 단계를 포함하는, 입자수 특성을 감소시키기 위해 폴리테트라플루오르에틸렌 필름을 처리하는 방법.
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