JPH0767749B2 - 軟質弗素樹脂シートの製造方法 - Google Patents
軟質弗素樹脂シートの製造方法Info
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- JPH0767749B2 JPH0767749B2 JP19072191A JP19072191A JPH0767749B2 JP H0767749 B2 JPH0767749 B2 JP H0767749B2 JP 19072191 A JP19072191 A JP 19072191A JP 19072191 A JP19072191 A JP 19072191A JP H0767749 B2 JPH0767749 B2 JP H0767749B2
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- Japan
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- sodium silicate
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、低締付圧で有効に密封
シールすることのできるガスケットに適した軟質弗素樹
脂シートの製造方法に関する。
シールすることのできるガスケットに適した軟質弗素樹
脂シートの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】弗素樹脂は耐熱性、耐薬品性、非粘着性
等に優れているので、密封用ガスケットの最適な材料で
あるが、材質的にコールドフローを起し易く、高い締付
圧をかけられないので、弗素樹脂に充填材を入れ、その
欠点を補って使用しているのが普通である。
等に優れているので、密封用ガスケットの最適な材料で
あるが、材質的にコールドフローを起し易く、高い締付
圧をかけられないので、弗素樹脂に充填材を入れ、その
欠点を補って使用しているのが普通である。
【０００３】しかし、充填材入り弗素樹脂製ガスケット
は、一般に締付圧を大きくとる必要があり、低締付圧で
用いられる箇所、例えば、グラスライニング機器、磁性
機器、ガラス管の如き、その接触面が脆弱で締付圧を大
きくとれない箇所での使用には適さない。そこで、本発
明者等は、先に特開平１−２６２１０９号（特願昭６３
−９０９４５号）において、低締付圧で有効に密封でき
る軟質弗素樹脂シートの製造方法を提案している。
は、一般に締付圧を大きくとる必要があり、低締付圧で
用いられる箇所、例えば、グラスライニング機器、磁性
機器、ガラス管の如き、その接触面が脆弱で締付圧を大
きくとれない箇所での使用には適さない。そこで、本発
明者等は、先に特開平１−２６２１０９号（特願昭６３
−９０９４５号）において、低締付圧で有効に密封でき
る軟質弗素樹脂シートの製造方法を提案している。
【０００４】図２に、上記製造方法の工程をフローシー
トで示す。前記製造方法で使用する原料は、圧縮成形用
四弗化エチレン樹脂（ＰＴＦＦ）に、柔軟性の発現に有
効な珪酸ナトリウム粉末と、無機質微小中空体（ガラス
バルーン、シリカバルーン、アルミナバルーン等）を配
合したものを用いている。
トで示す。前記製造方法で使用する原料は、圧縮成形用
四弗化エチレン樹脂（ＰＴＦＦ）に、柔軟性の発現に有
効な珪酸ナトリウム粉末と、無機質微小中空体（ガラス
バルーン、シリカバルーン、アルミナバルーン等）を配
合したものを用いている。
【０００５】前記珪酸ナトリウム粉末の粒は中空体を形
成しているが、その殻は比較的脆弱であり、混合攪拌時
に攪拌羽根による剪断力で破壊される恐れがあるが、前
記無機質微小中空体を混入してあると、それが珪酸ナト
リウム粉末粒の破壊を防止する緩和材的役目を果たすと
ともに、珪酸ナトリウム粉末を弗素樹脂粉末に均一に分
散させる役割を果たす。
成しているが、その殻は比較的脆弱であり、混合攪拌時
に攪拌羽根による剪断力で破壊される恐れがあるが、前
記無機質微小中空体を混入してあると、それが珪酸ナト
リウム粉末粒の破壊を防止する緩和材的役目を果たすと
ともに、珪酸ナトリウム粉末を弗素樹脂粉末に均一に分
散させる役割を果たす。
【０００６】前記混合原料は、まず予備圧縮成形（２０
０〜３５０kgf/cm2）する。次に成形シートに焼成処理
（３５０〜３８０℃で数時間から数１０時間）を施す。
この焼成過程で、珪酸ナトリウム粉末中の付着水が段階
的に揮散するため、焼成後の成形シート内部は、珪酸ナ
トリウム粉末の中空体が膨れ上がり、それに伴って珪酸
ナトリウム粉末粒（中空体）の近傍で樹脂が延ばされ、
クッション性を有する形態に変わり、より弾力性をもっ
た成形シートとなる。次に、前記焼成処理後のシート
を、ベルトサンダー掛け等によって厚み調整を施したあ
と、熱間圧延処理（表面温度１３０〜３００℃）の熱ロ
ール中を数回にわたって通し、成形シートを段階的に圧
延し、圧延量を最終１０〜８０％、好ましくは２０〜６
０％の範囲で圧延し、所要の形状に裁断して製品とす
る。
０〜３５０kgf/cm2）する。次に成形シートに焼成処理
（３５０〜３８０℃で数時間から数１０時間）を施す。
この焼成過程で、珪酸ナトリウム粉末中の付着水が段階
的に揮散するため、焼成後の成形シート内部は、珪酸ナ
トリウム粉末の中空体が膨れ上がり、それに伴って珪酸
ナトリウム粉末粒（中空体）の近傍で樹脂が延ばされ、
クッション性を有する形態に変わり、より弾力性をもっ
た成形シートとなる。次に、前記焼成処理後のシート
を、ベルトサンダー掛け等によって厚み調整を施したあ
と、熱間圧延処理（表面温度１３０〜３００℃）の熱ロ
ール中を数回にわたって通し、成形シートを段階的に圧
延し、圧延量を最終１０〜８０％、好ましくは２０〜６
０％の範囲で圧延し、所要の形状に裁断して製品とす
る。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】前記製造方法によれ
ば、低締付圧用の軟質フッ素樹脂シート製品が得られる
ものの、低締付圧の指標としている圧縮率は概ね２０％
程度にとどまり、十分なクッション性とはいえず、また
ロール圧延量等の製造条件のわずかな違いにより、圧縮
率にバラツキが生じやすい。また、季節、気温の差等に
よっても、圧縮時の復元量が製品の圧縮率を左右する。
ば、低締付圧用の軟質フッ素樹脂シート製品が得られる
ものの、低締付圧の指標としている圧縮率は概ね２０％
程度にとどまり、十分なクッション性とはいえず、また
ロール圧延量等の製造条件のわずかな違いにより、圧縮
率にバラツキが生じやすい。また、季節、気温の差等に
よっても、圧縮時の復元量が製品の圧縮率を左右する。
【０００８】
【発明の目的】本発明は、上述した原料を用いて、圧縮
率を確実に高めることのできる軟質フッ素樹脂シートの
製造方法を提供することを目的とする。
率を確実に高めることのできる軟質フッ素樹脂シートの
製造方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記問題
について種々の実験研究を重ねた結果、成形シートの焼
成処理後の熱間圧延に代って、−１０〜１２０℃の低温
にて圧延を行ない、その後、熱処理を施してシート厚み
を復元させることにより、圧縮率が確実に高められるこ
とを知見し、この知見に基づいて本発明を完成したもの
である。
について種々の実験研究を重ねた結果、成形シートの焼
成処理後の熱間圧延に代って、−１０〜１２０℃の低温
にて圧延を行ない、その後、熱処理を施してシート厚み
を復元させることにより、圧縮率が確実に高められるこ
とを知見し、この知見に基づいて本発明を完成したもの
である。
【００１０】即ち、本発明は、弗素樹脂粉末に珪酸ナト
リウム粉末および無機質の微小中空体を混合して調製し
た混合原料をシート状に予備圧縮する工程と、その成形
シートを焼成する工程と、その焼成シートを圧延ロール
表面温度−１０〜１２０℃にて一定厚さに圧延する工程
と、この圧延シートを弗素樹脂のガラス転移点以上、融
点以下の温度でアニール処理して復元させる工程とから
成ることを要旨としている。
リウム粉末および無機質の微小中空体を混合して調製し
た混合原料をシート状に予備圧縮する工程と、その成形
シートを焼成する工程と、その焼成シートを圧延ロール
表面温度−１０〜１２０℃にて一定厚さに圧延する工程
と、この圧延シートを弗素樹脂のガラス転移点以上、融
点以下の温度でアニール処理して復元させる工程とから
成ることを要旨としている。
【００１１】
【作用】圧縮成形用フッ素樹脂粉末に充填材として用い
る珪酸ナトリウム粉末は、前記特開平１−２６２１０９
号に記載の通り、珪酸ナトリウム溶液を脱水して作られ
た白色の中空粉末であり、圧縮成形後の焼成過程におい
て、前記珪酸ナトリウム粉末中の付着水の揮散により膨
れ、この粉末の近傍に微小な気泡が形成されるために、
シートにクッション性が発現する。この状態を図３に示
す。この図は、粉末の周囲に形成される微小気泡の断面
形状を示したもので、１は弗素樹脂、２は珪酸ナトリウ
ム粉末、３は無機質微小中空体、４は微小気泡部であ
る。気泡４が図のような形状になるのは、圧延時にシー
トが二次的に伸びるためである。
る珪酸ナトリウム粉末は、前記特開平１−２６２１０９
号に記載の通り、珪酸ナトリウム溶液を脱水して作られ
た白色の中空粉末であり、圧縮成形後の焼成過程におい
て、前記珪酸ナトリウム粉末中の付着水の揮散により膨
れ、この粉末の近傍に微小な気泡が形成されるために、
シートにクッション性が発現する。この状態を図３に示
す。この図は、粉末の周囲に形成される微小気泡の断面
形状を示したもので、１は弗素樹脂、２は珪酸ナトリウ
ム粉末、３は無機質微小中空体、４は微小気泡部であ
る。気泡４が図のような形状になるのは、圧延時にシー
トが二次的に伸びるためである。
【００１２】前記圧縮・焼成工程を経て得られた成形シ
ートを−１０〜１２０℃（圧延ロール表面温度）にて圧
延するのは、シートの機械的強度を低下させずに、圧縮
性能を十分に引き出すためである。
ートを−１０〜１２０℃（圧延ロール表面温度）にて圧
延するのは、シートの機械的強度を低下させずに、圧縮
性能を十分に引き出すためである。
【００１３】上記温度（ロール表面温度）は低い方が、
シートの圧縮性能は良くなる。また圧延回数は、できる
だけ少ない回数にした方が有利である。これは、１回の
圧延量を大きくすることにより、成形シート内部の気泡
が発現しやすくなると同時に、圧延時の応力緩和が少な
く、そのため大きな復元力が保持されるためである。上
記のようにして得られた圧延シートを弗素樹脂の融点以
下の温度で熱処理（アニール処理）することにより、ク
ッション性が増大される。即ち、この熱処理により、成
形シート内部の珪酸ナトリウム粉末の粒近傍に発現した
気泡が増大され、クッション性が良くなり、圧縮性能が
増大される。
シートの圧縮性能は良くなる。また圧延回数は、できる
だけ少ない回数にした方が有利である。これは、１回の
圧延量を大きくすることにより、成形シート内部の気泡
が発現しやすくなると同時に、圧延時の応力緩和が少な
く、そのため大きな復元力が保持されるためである。上
記のようにして得られた圧延シートを弗素樹脂の融点以
下の温度で熱処理（アニール処理）することにより、ク
ッション性が増大される。即ち、この熱処理により、成
形シート内部の珪酸ナトリウム粉末の粒近傍に発現した
気泡が増大され、クッション性が良くなり、圧縮性能が
増大される。
【００１４】前記アニール処理温度は、弗素樹脂のガラ
ス転移点以上、融点以下（１３０℃〜３００℃）で行な
う必要がある。これは、ガラス転移点以上では、樹脂の
分子運動が比較的活発であり、機械的強度を低下させず
に、前述した改質が可能となるからである。また、熱処
理を行なうことにより、圧縮時の復元量を大きくするこ
とが可能となるため、圧延時の圧縮量も大きくでき、か
つ製品の圧縮率を増大させることが可能となる。
ス転移点以上、融点以下（１３０℃〜３００℃）で行な
う必要がある。これは、ガラス転移点以上では、樹脂の
分子運動が比較的活発であり、機械的強度を低下させず
に、前述した改質が可能となるからである。また、熱処
理を行なうことにより、圧縮時の復元量を大きくするこ
とが可能となるため、圧延時の圧縮量も大きくでき、か
つ製品の圧縮率を増大させることが可能となる。
【００１５】なお、本発明においては、成形シートに圧
延処理を施す前に、厚みを均一化するため、厚み調整機
（例えば、ベルトサンダー）を通してもよい。また、前
記熱処理（アニール処理）後に、表面に光沢をもたせる
ために、１３０℃〜１５０℃で表面を加熱（例えば、カ
レンダーロール機による加熱）してもよい。
延処理を施す前に、厚みを均一化するため、厚み調整機
（例えば、ベルトサンダー）を通してもよい。また、前
記熱処理（アニール処理）後に、表面に光沢をもたせる
ために、１３０℃〜１５０℃で表面を加熱（例えば、カ
レンダーロール機による加熱）してもよい。
【００１６】
【実施例】次に、本発明の実施例を、図１の工程図を参
照して説明する。
照して説明する。
【００１７】実施例（１） 圧縮成形用四弗化エチレン樹脂粉末（ダイキン工業株式
会社製、ポリフロンＭ−１２）９０重量部と、平均粒径
１００μｍの珪酸ナトリウム粉末（日本化学工業株式会
社製、粉末珪酸ソーダ３号）３重量部および平均粒径５
０μｍのアルミノシリケート系微小中空体（日本フィラ
イト株式会社製、フィライト３００／７）７重量部を秤
量し、ヘンシェル混合機にて均一に混合後、圧縮成形圧
１００kgf/cm2、保持時間５分で成形したあと、電気炉
にて３５０℃×５時間、昇温・降温速度５０℃／時で焼
成し、厚み４．２mmの成形シートを作製した。この成形
シートを厚み調整機にて、３．２mmとし、表面温度−１
０℃のカレンダーロール機にて、ロール速度５．７ｍ／
分、４回にわたって直交で通し、厚みを１．３mmとした
あと、電気炉にて３００℃×３時間、昇温・降温速度５
０℃／時で熱処理（アニール処理）して、厚み１．６mm
の成形シートを得た。
会社製、ポリフロンＭ−１２）９０重量部と、平均粒径
１００μｍの珪酸ナトリウム粉末（日本化学工業株式会
社製、粉末珪酸ソーダ３号）３重量部および平均粒径５
０μｍのアルミノシリケート系微小中空体（日本フィラ
イト株式会社製、フィライト３００／７）７重量部を秤
量し、ヘンシェル混合機にて均一に混合後、圧縮成形圧
１００kgf/cm2、保持時間５分で成形したあと、電気炉
にて３５０℃×５時間、昇温・降温速度５０℃／時で焼
成し、厚み４．２mmの成形シートを作製した。この成形
シートを厚み調整機にて、３．２mmとし、表面温度−１
０℃のカレンダーロール機にて、ロール速度５．７ｍ／
分、４回にわたって直交で通し、厚みを１．３mmとした
あと、電気炉にて３００℃×３時間、昇温・降温速度５
０℃／時で熱処理（アニール処理）して、厚み１．６mm
の成形シートを得た。
【００１８】実施例（２） カレンダーロール機によるロール圧延時のロール表面温
度を１０℃とした以外は、実施例（１）と同一配合、同
一成形条件にて作製し、厚み１．６mmの成形シートを得
た。
度を１０℃とした以外は、実施例（１）と同一配合、同
一成形条件にて作製し、厚み１．６mmの成形シートを得
た。
【００１９】実施例（３） 実施例（１）と同一配合、同一成形条件にて圧縮成形、
厚み調整後、この３．２mmのシートを表面温度−１０℃
のカレンダーロール機にて、ロール速度５．７ｍ／分、
３回にわたって直交で通し、厚みを１．４mmとしたあ
と、電気炉にて１３０℃×３時間、昇温・降温速度５０
℃／時で熱処理（アニール処理）して、厚み１．６mmの
成形シートを得た。
厚み調整後、この３．２mmのシートを表面温度−１０℃
のカレンダーロール機にて、ロール速度５．７ｍ／分、
３回にわたって直交で通し、厚みを１．４mmとしたあ
と、電気炉にて１３０℃×３時間、昇温・降温速度５０
℃／時で熱処理（アニール処理）して、厚み１．６mmの
成形シートを得た。
【００２０】比較例（１） 実施例（１）と同一配合、同一成形条件にて圧縮成形、
厚み調整、ロール圧延を行なったが、熱処理（アニール
処理）は行なわなかった。
厚み調整、ロール圧延を行なったが、熱処理（アニール
処理）は行なわなかった。
【００２１】比較例（２） 実施例（１）と同一配合、同一成形条件にて圧縮成形、
厚み調整を行なったあと、表面温度１４０℃のカレンダ
ーロール機にて、ロール速度５．７／ｍ／分、４回にわ
たって直交で通し、厚み１．６mmの成形シートを得た。
上記実施例および比較例で得られた成形シートの特性を
表１に示す。
厚み調整を行なったあと、表面温度１４０℃のカレンダ
ーロール機にて、ロール速度５．７／ｍ／分、４回にわ
たって直交で通し、厚み１．６mmの成形シートを得た。
上記実施例および比較例で得られた成形シートの特性を
表１に示す。
【００２２】
【表１】
【００２３】表１に示す如く、熱処理（アニール処理）
を行なわない比較例（１）では、圧縮率が低く、なじみ
性が悪いため、Ｎ2ガスシール特性において漏れが発生
した。また、従来方法に準拠して作製した比較例（２）
においても、シール特性は良好であったが、圧縮率は２
０％程度にとどまっており、なじみ性、クッション性が
それほど良くないことを示した。それに対し、実施例の
ものは、いずれも圧縮率が大きく、ガスケットとして、
なじみ性、柔軟性、クッション性に優れていることが認
められた。
を行なわない比較例（１）では、圧縮率が低く、なじみ
性が悪いため、Ｎ2ガスシール特性において漏れが発生
した。また、従来方法に準拠して作製した比較例（２）
においても、シール特性は良好であったが、圧縮率は２
０％程度にとどまっており、なじみ性、クッション性が
それほど良くないことを示した。それに対し、実施例の
ものは、いずれも圧縮率が大きく、ガスケットとして、
なじみ性、柔軟性、クッション性に優れていることが認
められた。
【００２４】
【発明の効果】以上に述べたように、本発明方法によれ
ば、クッション性と大きな圧縮率による表面なじみ性と
柔軟性を具備する軟質弗素樹脂シートが得られる。した
がって、本発明方法に得られた軟質弗素樹脂シートは、
特に接合面が脆弱で高い締付圧を負荷できない箇所、例
えばガラス管、ガラスライニング機器、配管等のガスケ
ット材として有効に利用できる。また、そのガスケット
材は、構成樹脂成分に弗素樹脂を使用しているため、耐
薬品性、耐熱性を要求される用途にも適している。
ば、クッション性と大きな圧縮率による表面なじみ性と
柔軟性を具備する軟質弗素樹脂シートが得られる。した
がって、本発明方法に得られた軟質弗素樹脂シートは、
特に接合面が脆弱で高い締付圧を負荷できない箇所、例
えばガラス管、ガラスライニング機器、配管等のガスケ
ット材として有効に利用できる。また、そのガスケット
材は、構成樹脂成分に弗素樹脂を使用しているため、耐
薬品性、耐熱性を要求される用途にも適している。
【図１】本発明の一実施例を示す軟質弗素樹脂シートの
製造工程図である。
製造工程図である。
【図２】従来の製造工程図である。
【図３】軟質弗素樹脂シートの顕微鏡的構成図である。
１ 弗素樹脂 ２ 珪酸ナトリウム粉末 ３ 無機質微小中空体 ４ 気泡部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｋ 3/34 ＫＪＦ 7/22 ＫＪＮ Ｃ０８Ｌ 27/12 ＬＧＬ // Ｂ２９Ｋ 27:12 Ｂ２９Ｌ 7:00 Ｃ０８Ｌ 27:12
Claims (1)
- 【請求項１】 弗素樹脂粉末に珪酸ナトリウム粉末およ
び無機質微小中空体を混合して調製した原料をシート状
に予備圧縮する工程と、その成形シートを焼成する工程
と、その焼成シートを圧延ロール表面温度−１０〜１２
０℃にて一定厚さに圧延する工程と、この圧延シートを
弗素樹脂のガラス転移点以上、融点以下の温度でアニー
ル処理して復元させる工程とから成ることを特徴とする
軟質弗素樹脂シートの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19072191A JPH0767749B2 (ja) | 1991-07-04 | 1991-07-04 | 軟質弗素樹脂シートの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19072191A JPH0767749B2 (ja) | 1991-07-04 | 1991-07-04 | 軟質弗素樹脂シートの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH058317A JPH058317A (ja) | 1993-01-19 |
| JPH0767749B2 true JPH0767749B2 (ja) | 1995-07-26 |
Family
ID=16262713
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19072191A Expired - Lifetime JPH0767749B2 (ja) | 1991-07-04 | 1991-07-04 | 軟質弗素樹脂シートの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0767749B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7067616B2 (en) * | 2003-06-26 | 2006-06-27 | Advanced Technology Materials, Inc. | Polytetrafluoroethylene treatment |
| JP4213167B2 (ja) * | 2006-03-24 | 2009-01-21 | 日本バルカー工業株式会社 | 充填材入りフッ素樹脂シートの製造方法 |
| JP5226938B2 (ja) * | 2006-04-28 | 2013-07-03 | 日本バルカー工業株式会社 | 充填材入りフッ素樹脂シートの製造方法および充填材入りフッ素樹脂シート |
-
1991
- 1991-07-04 JP JP19072191A patent/JPH0767749B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH058317A (ja) | 1993-01-19 |
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