KR20040093442A - 증류에 의한 고순도 트리에틸렌디아민 (ｔｅｄａ)의 단리 - Google Patents

증류에 의한 고순도 트리에틸렌디아민 (ｔｅｄａ)의 단리 Download PDF

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Abstract

본 발명은 격벽 컬럼 내에서 분획을 실시하는, 증류에 의해 트리에틸렌디아민 (TEDA)을 정제하는 방법에 관한 것이다.

Description

증류에 의한 고순도 트리에틸렌디아민 (ＴＥＤＡ)의 단리 {Isolation of High-purity Triethylenediamine (TEDA) by Distillation}
본 발명은 트리에틸렌디아민 (= TEDA = 답코 (DABCO, 등록상표) = 1,4-디아자비시클로[2.2.2]옥탄) 및 그의 용액을 증류 단리하는 개선된 방법에 관한 것이다.
표준 상태에서 고체인 TEDA는 폴리우레탄 발포체의 제조를 위한 중요한 촉매이다.
상기 용도 및 다른 용도를 위해서는, 순수하고, 본질적으로 무취이고, 거의 변색이 없는 순백색의 TEDA, 예를 들어 매우 낮은 APHA 색 수 (DIN-ISO 6271)를 갖고, 이러한 특성을 심지어 상대적으로 장기적인 저장 기간 (예를 들어 6개월, 12개월 또는 그 이상) 동안에도 보유하는 TEDA가 바람직하다.
다양한 TEDA 제조 및 정제 방법이 공지되어 있다. DE-A 19962455에는 TEDA를 기화시키고 기상 TEDA를 액체 용매에 통과시키는 TEDA의 제조 방법이 기재되어 있다.
DE-A 10100943에는 특히 용매 또는 희석제가 특정 특성을 갖는 TEDA의 제조 방법이 기재되어 있다.
DE-A 19933850에는 TEDA를 분별 증류한 후에 액체 용매를 통과시키는 TEDA의 정제 방법이 기재되어 있다.
TEDA의 공업적 제조에서는, 통상 배치 증류 장치 또는 2 이상의 연속적으로 작동하는 증류 장치에서 조질의 TEDA로부터 TEDA를 단리한다. 이것은 예를 들어 DE-A 19933850 (3쪽, 30 내지 43줄)에 기재되어 있다.
그러나, 저비점 성분 및 고비점 성분을 예비 제거한 후에도 잔존하는 부수적인 성분들이 통상적인 증류 절차 중의 순수 증류 과정에서 일부 분해되어 TEDA 생성물의 품질에 부정적인 영향을 미칠 수 있는 원하지 않는 부산물의 형성을 초래할 수 있다. 따라서, 상기 단점을 없애고, 색상, 색상 안정성, 냄새 및 생성물 순도와 같은 파라미터의 측면에서 통상적으로 높은 생성물 품질 요건을 충족시키기 위해 대규모의 공정 공학적 경비가 필요하다.
본 발명의 목적은 고품질의 고순도 TEDA를 간단하고 경제적인 방식으로 단리할 수 있도록 하는, 조질 TEDA를 정제하기 위한 개선된 방법을 찾는 것이다.
도 1은 본 발명의 격벽 컬럼의 개략도이다.
본 발명자들은 상기 목적이 격벽 컬럼 내부에서 분획을 실시하는 증류에 의해 트리에틸렌디아민 (TEDA)을 정제하는 방법에 의해 달성됨을 발견하였다.
격벽 컬럼은 일반적으로 공지된 증류 컬럼이고 문헌에 포괄적으로 기재되어 있다. 이들은 컬럼의 일부분에서의 액체 및 증기 스트림의 횡단 혼합을 방지하는 수직 격벽을 갖는다. 격벽은 통상적으로 평평한 금속판을 포함하고 컬럼의 중앙 영역을 유입 구획과 배출 구획으로 종단 분할한다. 본 발명의 방법에서는 분획될 혼합물, 즉, 조질 TEDA가 격벽 컬럼의 유입 구획으로 들어가서 생성물, 즉, 순수한 TEDA가 액상 또는 기상 형태로 배출 구획에서 나온다.
격벽 컬럼의 사용은, 본 재료 시스템의 경우, 상기 지적된 바와 같이 생성물의 품질에 부정적 영향을 미칠 수 있는 원하지 않는 부산물이 분해 과정에서 생성되기 때문에, 당 업계의 숙련자의 고려대상이 되지 않았다. 이러한 이유로, 본 재료 시스템의 경우, 일반적으로 높은 TEDA 품질이 요구되기 때문에, 2 단계 증류만이 성공적인 것으로 보인다. 격벽 컬럼의 경우, 이러한 측면에서는 단점의 증가가 예상된다. 그러나, 본 발명자들은 본 발명의 방법에 의해 간단하고 경제적인 방식으로 고순도 TEDA를 수득할 수 있음을 발견하였다.
본 발명의 방법에서는, 격벽을 일반적으로 컬럼의 종단 방향으로 배열하여 상부의 합쳐진 컬럼 영역 및(또는) 하부의 합쳐진 컬럼 영역, 유입 구획 및 배출 구획를 형성한다. 바람직한 실시양태에서는, 격벽이 컬럼의 하단까지 이어져 컬럼의 상부 영역에만 합쳐진 영역을 형성한다. 이것은 고비점 성분 또는 부수적인 성분의 분해에 의해 형성된 저비점 성분이 공급점이 위치한 컬럼의 하부에서 상류 방향으로만 운반된다는 이점이 있다. 이것은 바람직스럽지 못하게 저비점 성분이 측배출구를 통해 배출되는 것을 방지한다.
본 발명의 방법은 일반적으로 연속적으로 실시된다.
격벽 컬럼은 바람직하게는 컬럼 하단에 2개의 기화기 및 컬럼 상단에 1개의 응축기를 갖는다.
본 발명의 방법에서, 하단 기화기 및 연결된 파이프 시스템에서의 체류 시간은 유리하게는 1 내지 15분, 바람직하게는 1 내지 5분으로 제한한다. 이러한 방식으로, 고비점 성분 및 부수적인 성분의 분해에도 불구하고 배출 구획에서 요구되는 TEDA 품질을 달성한다.
바람직한 변법에서, 격벽 상부 말단에서 컬럼의 유입 구획 및 배출 구획으로의 액체 복귀 (runback) 비율은 1:1 내지 1:5, 바람직하게는 1:1.4 내지 1:2의 비율로 조절된다. 이것은 바람직하게는 격벽의 상부 말단에서 액체를 수집하고 그 액체를 조절 또는 설정 장치에 의해 상기 언급된 비율로 컬럼의 유입 구획 및 배출 구획으로 도입시켜 실시한다. 이것은 낮은 에너지 소모를 보장한다.
본 발명의 방법은 바람직하게는 컬럼의 상단에서 0.5 내지 5 bar, 바람직하게는 0.5 내지 1.5 bar의 압력에서 실시된다.
온도 조절은 바람직하게는 최상부 이론단, 바람직하게는 상단으로부터 3번째 이론단 아래에 측정점이 있는 상부의 합쳐진 컬럼 영역에서 제공되며, 이것은 설정 파라미터로서 증류액 유량, 환류 비율 또는 바람직하게는 복귀량을 이용한다. 이것은 컬럼의 안정한 작동을 보장함으로써, 달성가능한 생성물의 순도를 더욱 개선한다.
다른 변법에서는, 컬럼 상부에서의 온도 조절에 추가 또는 별도로, 온도 조절이 최하단 이론단, 바람직하게는 하단으로부터 2번째 이론단에 측정점이 있는 유입 구획의 하부 컬럼 영역에서 온도 조절이 제공되며, 이것은 설정 파라미터로서 하단의 배출량을 이용한다. 이러한 추가적인 측정은 컬럼의 안정한 작동의 추가적인 개선을 달성한다.
또한, 추가적인 또는 별도의 측정으로서, 설정 파라미터로서 측배출구에서의 배출량을 이용하는 수준 조절을 유입 구획 및(또는) 배출 구획의 컬럼 하단에서 제공할 수 있다.
본 발명의 방법에서 사용되는 격벽 컬럼은 약 20 내지 70개, 바람직하게는 30 내지 50개의 이론단을 갖는다.
조질 TEDA의 공급점은 바람직하게는 5번째와 30번째 이론단 사이, 바람직하게는 10번째와 20번째 이론단 사이에 위치한다.
순수한 TEDA의 측배출구는 바람직하게는 2번째와 20번째 이론단 사이, 바람직하게는 3번째와 20번째 이론단 사이에 위치한다.
격벽은 바람직하게는 컬럼 하단과 하단으로부터 30번째 이론단 사이, 특히 바람직하게는 컬럼 하단과 하단으로부터 20번째 이론단 사이에 설치된다. 바람직한 실시양태에서는 격벽이 중앙에 설치된다.
분리-활성 내장물에는 원칙적으로 제한이 없고, 정돈된 충전물 또는 트레이가 바람직하다.
본 발명은 도면 및 하기 실시예로 예시된다.
도 1은 격벽 컬럼을 합쳐진 상부 컬럼 영역 (11), 농축 구획 (12) 및 제거 구획 (14)를 갖는 유입 구획 (12), (14), 제거 구획 (15) 및 농축 구획 (13)를 갖는 배출 구획 (13), (15)로 분할하는 격벽 (10)을 갖는 격벽 컬럼 (1)을 나타낸다. 조질 TEDA는 유입 구획 (12), (14) 사이의 공급 라인 (2)를 통해 격벽 컬럼으로 들어간다. 순수한 TEDA는, 바람직하게는 기체 형태로, 컬럼 배출 구획 (13), (15) 사이의 측배출구 (3)를 통해 배출된다. 컬럼 상단에서 수득된 증기 스트림은 라인 (16)을 통해, 후-냉각기가 보충된 응축기 (9)로 운반되어, 일부 응축되고 복귀 스트림 (17) 및 증류액 스트림 (4)로 분할된다. 응축기 (9)로부터의 비응축된 부분은 저비점 불순물을 포함하고 라인 (22)를 통해 기체 형태로 배출된다. 컬럼의 유입 구획 및 배출 구획의 하부 말단에서, 액체가 라인 (18), (20)을 통해 기화기 (7), (8)로 운반되고, 일부 기화되고 라인 (19), (21)을 통해 컬럼으로 재순환된다. 고비점 불순물은 라인 (5), (6)을 통해 배출된다. 기화기 (7), (8)은 천연 대류 기화기 또는 강제 순환 기화기로 구성되고; 후자의 경우, 액체 스트림을 위한 추가적인 순환 펌프가 필요하다. 원하지 않는 분해 생성물을 피하기 위해, 특히 강제 순환 기화기 대신 강하 경막 증발기 또는 박막 증발기를 사용하는 것이 유리한데, 그 까닭은 이러한 유형의 구조물을 사용하면 체류 시간을 단축시킬 수 있기 때문이다. 기화기 시스템 내의 액체의 체류 시간을 감소시키기 위해서는, 수준 제어기를 컬럼의 하부 말단이 아닌 액체용 라인 (18), (20) 내에 설치하는 것이 유리하다.
본 발명의 방법은 순수한 트리에틸렌디아민 (TEDA) 및 그의 용액을 간단하고, 경제적이고, 효율적인 방식으로 단리할 수 있게 한다. 본 방법을 사용하면 색상, 색상 안정성, 냄새 및 순도 면에서 고품질의 생성물 (TEDA)이 제조된다.
실시예 1
온도가 167 ℃인 280 ㎏/시간의 조질 TEDA 스트림을 액체 형태로 총 30개의 이론단을 갖는 격벽 컬럼 (1)의 8번째 이론단에 공급하였다. 조질 TEDA는 하기 조성을 가졌다:
물: 0.1 중량％
저비점 성분: 1.4 중량％
피페라진: 34.0 중량％
에틸피페라진: 0.9 중량％
TEDA: 58.2 중량％
아미노에틸피페라진: 2.0 중량％
잔류물: 3.4 중량％
격벽 (10)은 컬럼 하단으로부터 20번째 이론단까지 연장시켰다. 측배출구 (3)을 3번째 이론단 상에 위치시켰다. 컬럼을 상단 압력 1.2 bar 및 하단 압력 1.3 bar에서 작동시켰다. 컬럼 상단에서의 응축은 154 ℃의 온도에서 실시하였다. 저비점 성분을 포함하고 유량이 4 ㎏/시간인 기상 스트림 (22)를 응축기 (9)에서 배출시켰다. 100 ㎏/시간의 서브스트림 (4)를 응축된 스트림으로부터 배출시켰다. 고비점 불순물 (5), (6)은 컬럼 하단으로부터 각각 230 ℃ 및 180 ℃에서 19 ㎏/시간의 유량으로 배출시켰다. 측배출구 (3)에서 순도가 99.9 중량％인 원하는 생성물 TEDA를 157 ㎏/시간의 양으로, 온도 181 ℃의 기체 형태로 수득하였다. 유입 구획 및 배출 구획 사이의 격벽 (10)의 상부 말단에서 액체의 분할비는 1:1.5였다.
실시예 2
500 ㎏/시간의 조질 TEDA 스트림으로 실시예 1을 반복하였다. 저비점 성분을 포함하고 유량이 5 ㎏/시간인 기상 스트림 (22)를 응축기 (9)에서 배출시켰다. 180 ㎏/시간의 서브스트림 (4)를 응축된 스트림으로부터 배출시켰다. 고비점 불순물 (5), (6)은 컬럼 하단으로부터 각각 230 ℃ 및 180 ℃에서 32 ㎏/시간의 유량으로 배출시켰다. 측배출구 (3)에서 순도가 99.9 중량％인 원하는 생성물 TEDA를 283 ㎏/시간의 양으로, 온도 181 ℃의 기체 형태로 수득하였다. 유입 구획 및 배출 구획 사이의 격벽 (10)의 상부 말단에서 액체의 분할비는 1:1.5였다.
실시예 3
온도 167가 ℃인 100 ㎏/시간의 조질 TEDA 스트림을 액체 형태로 총 24개의 이론단을 갖는 격벽 컬럼 (1)의 4번째 이론단에 공급하였다. 조질 TEDA는 하기 조성을 가졌다:
물: 0.1 중량％
저비점 성분: 1.4 중량％
피페라진: 50.0 중량％
에틸피페라진: 0.9 중량％
TEDA: 42.2 중량％
아미노에틸피페라진: 2.0 중량％
잔류물: 3.4 중량％
격벽 (10)은 컬럼 하단으로부터 18번째 이론단까지 연장시켰다. 측배출구 (3)을 2번째 이론단 상에 위치시켰다. 컬럼을 상단 압력 1.2 bar 및 하단 압력 1.3 bar에서 작동시켰다. 컬럼 상단에서의 응축은 154 ℃ 온도에서 실시하였다. 저비점 성분을 포함하고 유량이 4 ㎏/시간인 기상 스트림 (22)를 응축기 (9)에서 배출시켰다. 50 ㎏/시간의 서브스트림 (4)를 응축된 스트림으로부터 배출시켰다. 고비점 불순물 (5), (6)은 컬럼 하단으로부터 각각 230 ℃ 및 180 ℃에서 9 ㎏/시간의 유량으로 배출되었다. 측배출구 (3)에서 순도가 99.9 중량％인 원하는 생성물 TEDA를 유량 37 ㎏/시간의 양으로, 온도 181 ℃의 기체 형태로 수득하였다. 유입 구획 및 배출 구획 사이의 격벽 (10)의 상부 말단에서 액체의 분할비는 3:1이었다.
본 발명의 방법은 요구되는 규격에 적합한 순수한 TEDA를 제조하기 위한 조질 TEDA의 증류를, 통상적인 2-단계 증류 방법에 비해 20％의 절감된 비용으로 실시할 수 있게 한다.

Claims (7)

  1. 격벽 컬럼 내에서 분획을 실시하는, 증류에 의해 트리에틸렌디아민 (TEDA)을 정제하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 내부 격벽이 하단까지 연결되어 컬럼의 하부 영역에 분리된 챔버를 형성하는 격벽 컬럼을 사용하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 격벽의 상부 말단에서 컬럼의 유입 구획 및 배출 구획로의 복귀비율을 1:1 내지 1:5 범위로 조절하는 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 하단 기화기 내에서의 체류 시간을 1 내지 15분으로 제한하는 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 격벽 컬럼을 약 0.5 내지 5 bar의 상단 압력에서 작동시키는 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 조질 TEDA의 공급점을 5번째 이론단과 30번째 이론단 사이에 위치시키고, 순수한 TEDA의 측배출구를 2번째 이론단과 20번째 이론단 사이에 위치시키는 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 격벽을 컬럼 내에서 컬럼 하단과 30번째 이론단 사이에서 중앙에 위치시키는 방법.
KR1020040029385A 2003-04-29 2004-04-28 증류에 의한 고순도 트리에틸렌디아민 (ｔｅｄａ)의 단리 KR20040093442A (ko)

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