ES2279250T3 - Procedimiento para la obtencion por destilacion de trietilendiamina (teda) de elevada pureza. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la purificación mediante destilación de la trietilendiamina (TEDA), caracterizado porque la separación se lleva a cabo en una columna con pared separadora, cuya chapa separadora, situada en su interior, está conducida hacia abajo hasta la cola, de tal manera que en la zona inferior de la columna se formen recintos independientes.
Description
Procedimiento para la obtención por destilación
de trietilendiamina (TEDA) de elevada pureza.
La presente invención se refiere a un
procedimiento mejorado para la obtención por destilación de
trietilendiamina (= TEDA = DABCO® =
1,4-diazabiciclo-[2,2,2]-octano) y
soluciones de la misma.
La TEDA, que es un producto sólido bajo las
condiciones normales, es un catalizador significativo para la
fabricación de espumas de poliuretano.
Para este y otros campos de aplicación es
deseable una TEDA pura, tan exenta de olor como sea posible y de
color blanco puro, con una coloración tan reducida como sea posible,
por ejemplo con un índice de color APHA tan pequeño como sea
posible (DIN-ISO 6271), que mantenga estas
propiedades incluso durante prolongados tiempos de almacenamiento
(por ejemplo durante 6, 12 o un número mayor de meses).
Para la obtención y la purificación de la TEDA
se conocen diversos procedimientos. En la publicación
DE-A 19962455 se describe un procedimiento para la
obtención de la TEDA, en el que se evapora TEDA y la TEDA en estado
de vapor se hace pasar a través de un disolvente líquido.
En la publicación DE-A 10100943
se divulga un procedimiento para la obtención de la TEDA, en el
cual, entre otras cosas, el disolvente o bien el diluyente presenta
propiedades especiales.
En la publicación DE-A 19933850
se describe un procedimiento para la purificación de la TEDA, en el
cual se hace pasar la TEDA a través de un disolvente líquido
después de una destilación fraccionada.
En el caso de la fabricación a escala industrial
de la TEDA a partir de TEDA en bruto se trabaja, usualmente, en
instalaciones de destilación que funcionan de manera discontinua o
se trabaja en dos o más instalaciones de destilación, que funcionen
de manera continua. Esto se ha descrito, por ejemplo, en la
publicación DE-A 19933850 (página 3, líneas 30
hasta 43).
Los componentes secundarios, contenidos todavía
tras la separación previa de los productos de bajo punto de
ebullición y de elevado punto de ebullición, se descomponen
parcialmente, sin embargo, durante la destilación convencional en
la destilación pura y pueden conducir a la formación de productos
secundarios indeseables, con lo cual puede empeorarse la calidad
del producto constituido por la TEDA. Por lo tanto se requiere un
gran coste para la tecnología del procedimiento -para cumplir los
elevados requisitos usuales de la calidad del producto en lo que se
refiere a parámetros tales como color, estabilidad del color, olor y
pureza del producto-, para eliminar los inconvenientes
anteriormente citados.
Por lo tanto, se plantea la tarea de encontrar
un procedimiento mejorado para la purificación de la TEDA en bruto,
que posibilite la obtención de la TEDA con elevada pureza en elevada
calidad de una manera más sencilla desde el punto de vista de la
ingeniería del procedimiento y de una forma y manera más
económicas.
Por consiguiente, se ha encontrado un
procedimiento para la purificación por destilación de la
trietilendiamina (TEDA), caracterizado porque la separación se
lleva a cabo en una columna con pared separadora, cuya chapa
separadora, situada en el interior, se introduce, hacia abajo, hasta
la cola, de tal manera que en la zona inferior de la columna se
forman recintos independientes.
Las columnas, con pared separadora, son columnas
de destilación, conocidas en general, y han sido ampliamente
descritas en la literatura. Éstas presentan paredes separadoras
verticales, que impiden en zonas parciales un mezclado transversal
de las corrientes de los líquidos y de los vahos. En la mayoría de
los casos la pared separadora está constituida por una chapa plana
y ésta subdivide la columna en la dirección longitudinal, en su
zona central, en una zona de alimentación y en una zona de descarga.
En el caso del procedimiento según la invención se alimenta la
mezcla a ser separada, la TEDA en bruto, a la zona de alimentación
de la columna con pared separadora y el producto, la TEDA pura, se
descarga en estado líquido o en estado de vapor a partir de la zona
de descarga.
El empleo de una columna con pared separadora no
podía ser tenida en consideración por el técnico en la materia en
el caso del sistema de materia presente puesto que -como ya se ha
indicado anteriormente- se forman productos secundarios indeseables
debido a los procesos de descomposición de materia, que pueden
empeorar la calidad del producto. Por lo tanto se consideró como
suficientemente prometedora únicamente una destilación en dos
etapas, en este sistema de materia, debido a la elevada calidad de
la TEDA, exigida en general. En el caso de una columna con pared
separadora se habrían esperado mayores inconvenientes a este
respecto. Sin embargo se ha observado que, mediante el
procedimiento según la invención puede obtenerse TEDA de elevada
pureza de una forma más sencilla desde el punto de vista de la
ingeniería del procedimiento y más económica.
En general, se ha dispuesto la pared separadora,
en el procedimiento según la invención, en la dirección longitudinal
de la columna con formación de una zona de la columna superior
común y/o de una zona de la columna inferior, común, de una zona de
alimentación y de una zona de descarga y la pared separadora se ha
conducido hacia abajo hasta la cola de la columna de tal manera,
que únicamente la zona superior de la columna se forma una zona
común. De este modo se consigue, ventajosamente, que los productos
de bajo punto de ebullición, formados mediante la descomposición de
los productos de elevado punto de ebullición o de los componentes
secundarios, únicamente sean conducidos hacia arriba en la parte
inferior de la columna, que está asociada con la alimentación de la
columna. De este modo se impide un arrastre indeseable de estos
productos de bajo punto de ebullición a través de la descarga
lateral.
Por regla general, el procedimiento se lleva a
cabo de manera continua.
La columna con pared separadora está equipada,
preferentemente, con dos evaporadores de cola y con un condensador
en la cabeza de la columna.
En el procedimiento, según la invención, se
limitará, de manera ventajosa, el tiempo de residencia en el
evaporador de la cola y en el sistema correspondiente de tuberías a
1 hasta 15 minutos, preferentemente a 1 hasta 5 minutos. De este
modo se conseguirá en la zona de descarga la calidad de la TEDA
exigida a pesar de la descomposición de los productos de elevado
punto de ebullición así como de los componentes secundarios.
En una variante preferente del procedimiento se
regulará la relación de reflujo del líquido en el extremo superior
de la pared separadora en la zona de alimentación o bien en la zona
de descarga de la columna en la relación de 1 : 1 hasta 5,
preferentemente en la relación de 1 : 1,4 hasta 2. Esto se verifica
preferentemente de tal manera, que el líquido se acumula en el
extremo superior de la pared separadora y se alimenta a través de
un dispositivo de regulación o de un dispositivo de ajuste, en la
relación citada, en la zona de alimentación o bien en la zona de
descarga de la columna. De este modo se garantiza un bajo consumo
energético.
El procedimiento según la invención se llevará a
cabo, preferentemente, a una presión en la cabeza de la columna
desde 0,5 hasta 5 bares, preferentemente desde 0,5 hasta 1,5
bares.
Preferentemente se ha previsto en la zona
superior de la columna, conjunta, una regulación de la temperatura,
con un punto de medición situado por debajo del plato teórico
situado en el punto más alto, preferentemente sobre el tercer plato
teórico, contado desde arriba, que utiliza como magnitud de
regulación el flujo de destilación, la relación de reflujo o,
preferentemente, la cantidad de reflujo. De este modo se garantiza
un funcionamiento estable de la columna lo que tiene como
consecuencia una mejora adicional de la pureza alcanzable para el
producto.
En otra variante del procedimiento se ha
previsto, adicionalmente o de manera alternativa, una regulación de
la temperatura en la zona inferior de la columna de la zona de
alimentación con un punto de medida situado por encima del plato
teórico más bajo, preferentemente sobre el segundo plato teórico
contado desde abajo, que utiliza como magnitud de regulación la
cantidad descargada de la cola. Mediante esta medida adicional se
alcanza otra mejora del funcionamiento estable para la columna.
Además, puede estar prevista, adicionalmente o
de manera alternativa, una regulación fija sobre la cola de la
columna en la zona de alimentación y/o en la zona de descarga, que
utilice como magnitud de regulación la cantidad retirada
lateralmente.
La columna con pared separadora, empleada en el
procedimiento según la invención presenta un número de platos
teóricos desde aproximadamente 20 hasta 70, preferentemente desde 30
hasta 50.
Preferentemente, el punto de alimentación para
la TEDA en bruto se ha dispuesto sobre un plato teórico comprendido
entre los platos teóricos quinto y trigésimo, preferentemente entre
los platos teóricos décimo y vigésimo.
Los puntos de descarga lateral para la TEDA pura
están situados entre los platos teóricos segundo y vigésimo,
preferentemente entre los platos teóricos tercero y vigésimo.
La pared separadora está dispuesta en la columna
preferentemente entre la cola de la columna y el trigésimo plato
teórico, contado desde abajo, de forma especialmente preferente
entre la cola de la columna y el vigésimo plato teórico. En este
caso se ha dispuesto de manera central la pared separadora en una
forma preferente de realización.
Con relación a los apliques con actividad
separadora no existe básicamente ninguna limitación; preferentemente
se han previsto empaquetaduras ordenadas o platos.
La invención se explicará con mayor detalle a
continuación por medio de la representación gráfica de un ejemplo
de realización.
La figura muestra una columna con pared
separadora (1) con una pared separadora (10), que subdivide a la
columna con pared separadora en una zona de la columna superior,
conjunta (11), en una zona de alimentación (12), (14), con sección
en enriquecimiento (12) y con sección de rectificación (14), con una
zona de descarga (13), (15) con una sección de rectificación (15) y
con una sección de enriquecimiento (13). La TEDA en bruto penetra a
través del conducto de alimentación (2) entre las partes de la
columna 12 y 14 en la columna con pared separadora. La TEDA pura se
descarga a través de la descarga lateral (3) comprendida entre las
partes de la columna 13 y 15, preferentemente en forma de vapor. La
corriente de vahos, que se forma en la cabeza de la columna se
conduce a través del conducto (16) condensándose parcialmente en el
condensador (9) que se complementa, en caso dado, por medio de un
refrigerante ulterior y se subdivide en la corriente de reflujo (17)
así como en la corriente de destilado (4). La parte no condensada
procedente del condensador (9) contiene las impurezas de bajo punto
de ebullición y se retira, en forma de vapor, a través del conducto
(22). En el extremo inferior de la columna de la zona de
alimentación y de la zona de descarga se conduce el líquido a través
de los conductos (18), (20) hasta los evaporadores (7), (8) donde
se evaporan parcialmente y se reciclan hasta la columna a través de
las tuberías (19), (21). Mediante los conductos (5), (6) se eliminan
las impurezas de elevado punto de ebullición. Los evaporadores (7),
(8) pueden estar configurados en forma de evaporadores con
circulación natural o como evaporadores con circulación forzada, en
este último caso se requieren además bombas de recirculación para
las corrientes líquidas. Para evitar productos de descomposición
indeseables es especialmente ventajoso emplear en lugar de los
evaporadores con circulación forzada, evaporadores de película
descendente o evaporadores de capa delgada, puesto que con este
tipo de construcción son posibles tiempos de residencia más cortos.
Para disminuir los tiempos de residencia de los líquidos en el
sistema de evaporación es conveniente disponer el control del nivel
en los conductos de alimentación de los líquidos (18), (20) en lugar
de hacerlo en la caperuza inferior de la columna.
El procedimiento, según la invención, posibilita
una obtención sencilla desde el punto de vista de la tecnología del
procedimiento, económica y eficiente de la trietilamina pura (TEDA)
y soluciones de la misma. En este caso se obtendrán productos
(TEDA) de elevada calidad en lo que se refiere al color, a la
estabilidad el color, a olor y a la pureza.
Una corriente de TEDA en bruto de 280 kg/h con
una temperatura de 167ºC se alimentó en estado líquido sobre el
octavo plato teórico de una columna con pared separadora 1 con un
total de 30 platos teóricos. La TEDA en bruto presentaba la
siguiente composición:
La pared separadora 10 se extiende desde la cola
de la columna hasta el vigésimo plato teórico. La descarga lateral
3 se llevó a cabo sobre el tercer plato teórico. El funcionamiento
de la columna se llevó a cabo a una presión de la cabeza de 1,2
bares y a una presión de la columna de 1,3 bares. Sobre la cabeza de
la columna se condensó a una temperatura de 154ºC. A partir del
condensador 9 se descargó una corriente 22, de productos de bajo
punto de ebullición, en estado gaseoso de 4 kg/h. A partir de la
corriente condensada se descargó una corriente parcial 4 de 100
kg/h. Las impurezas de elevado punto de ebullición 5, 6 se retiraron
en la cola de la columna en una corriente cuantitativa de 19 kg/h a
una temperatura de 230 o bien de 180ºC. El producto valioso,
constituido por la TEDA, se obtuvo en la descarga lateral 3 a una
temperatura de 181ºC en estado de vapor en una cantidad de 157 kg/h
con un contenido del 99,9% en peso.
La relación de distribución para el líquido en
el extremo superior de la pared separadora 10 fue de 1 : 1,5, entre
la parte de alimentación y la parte de descarga.
Como se ha descrito en el ejemplo 1, sin embargo
con una corriente de TEDA en bruto de 500 kg/h. A partir del
condensador 9 se descargó una corriente 22 de productos de bajo
punto de ebullición, en estado de vapor, de 5 kg/h. A partir de la
corriente condensada se descargó una corriente parcial 4 de 180
kg/h. Las impurezas de elevado punto de ebullición 5, 6 se
descargaron por la cola de la columna en una corriente cuantitativa
de 32 kg/h a una temperatura de 230 o bien de 180ºC. Por la descarga
lateral 3 se obtuvo el producto valioso constituido por la TEDA a
una temperatura de 181ºC en estado de vapor, en una cantidad de 283
kg/h con un contenido del 99,9% en peso. La relación de
distribución para el líquido en el extremo superior de la pared
separadora 10 fue de 1 : 1,5 entre la parte de alimentación y la
parte de descarga.
Se alimentó una corriente de TEDA en bruto de
100 kg/h con una temperatura de 167ºC en estado líquido sobre el
cuarto plato teórico de una columna con pared separadora 1 con 24
platos teóricos en total. La TEDA en bruto presentaba la siguiente
composición:
La pared separadora 10 se extendía desde la cola
de la columna hasta el decimoctavo plato teórico. La descarga
lateral 3 se llevó a cabo sobre el segundo plato teórico. El
funcionamiento de la columna se llevó a cabo a una presión en la
cabeza de 1,2 bares y a una presión en la cola de 1,3 bares. En la
cabeza de la columna se condensó a una temperatura de 154ºC. A
partir del condensador 9 se descargó una corriente 22 de los
productos de bajo punto de ebullición, en estado de vapor, de 4
kg/h. A partir de la corriente condensada se descargó una corriente
parcial 4 de 50 kg/h. Las impurezas de elevado punto de ebullición
5, 6 se descargaron por la cola de la columna en una corriente
cuantitativa de 9 kg/h a una temperatura de 230 o bien de 180ºC. Por
la descarga lateral 3 se obtuvo el producto valioso constituido por
la TEDA a una temperatura de 181ºC en estado de vapor, en una
cantidad de 37 kg/h con un contenido del 99,9% en peso. La relación
de distribución para el líquido en el extremo superior de la pared
separadora 10 fue de 3 : 1 entre la parte de alimentación y la
parte de descarga.
Mediante el procedimiento según la invención
puede llevarse a cabo la destilación de la TEDA en bruto para dar
TEDA pura manteniéndose la especificación exigida con un ahorro en
los costes de inversión del 20% frente a los procedimientos de
destilación en dos etapas, tradicionales.
Claims (6)
1. Procedimiento para la purificación mediante
destilación de la trietilendiamina (TEDA), caracterizado
porque la separación se lleva a cabo en una columna con pared
separadora, cuya chapa separadora, situada en su interior, está
conducida hacia abajo hasta la cola, de tal manera que en la zona
inferior de la columna se formen recintos independientes.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque la relación de reflujo del líquido en el
extremo superior de la pared separadora, en la parte de
alimentación o bien en la parte de descarga de la columna, se
regula en la relación de 1 a 1 hasta 1 a 5.
3. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a
2, caracterizado porque el tiempo de residencia en el
evaporador de la cola se limita a 1 hasta 15 minutos.
4. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a
3, caracterizado porque la columna de pared separadora se
hace funcionar a una presión en la cabeza desde aproximadamente 0,5
hasta 5 bares.
5. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a
4, caracterizado porque el punto de alimentación para la
TEDA en bruto está situado entre el quinto y el trigésimo plato
teórico y la descarga lateral para la TEDA pura está situado entre
el segundo y el vigésimo plato teórico.
6. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a
5, caracterizado porque la pared separadora está dispuesta
en la columna centralmente entre la cola de la columna y el
trigésimo plato.
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