ES2292641T3 - Procedimiento y dispositivo para la obtencion por destilacion de 1,3-butadieno puro a partir de 1,3-butadieno crudo. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la obtención por destilación de 1, 3-butadieno puro, que contiene al menos un 99, 6 % en peso de 1, 3-butadieno, un máximo de 10 ppm de propino y un máximo de 20 ppm de 1, 2-butadieno, a partir de 1, 3-butadieno crudo, que contiene aproximadamente un 89 a un 99, 5 % en peso de 1, 3-butadieno, resto impurezas, caracterizado porque el procedimiento se lleva a cabo en una columna de pared de separación (1), en la que está dispuesta una pared separadora (8) en sentido longitudinal de la columna bajo formación de una zona de columna superior común (9), una zona de columna inferior común (14), una parte de alimentación (10, 12) y una parte de extracción (11, 13), y porque el tiempo de residencia en el evaporador de cola (7) y el correspondiente sistema de conductos tubulares se limita a 1 hasta 15 minutos.
Description
Procedimiento y dispositivo para la obtención
por destilación de 1,3-butadieno puro a partir de
1,3-butadiendo crudo.
La invención se refiere a un procedimiento para
la obtención por destilación de 1,3-butadieno puro a
partir de 1,3-butadieno crudo.
Por regla general, se obtiene
1,3-butadieno a partir de la denominada fracción con
4 átomos de carbono, es decir, a partir de una mezcla de
hidrocarburos donde predominan los hidrocarburos con 4 átomos de
carbono, en especial 1-buteno
i-buteno, así como 1,3-butadieno.
Además de cantidades reducidas de hidrocarburos con 3 y 5 átomos de
carbono, la fracción con 4 átomos de carbono contiene generalmente
butinos, en especial 1-butino (etilacetileno) y
butenino (vinilacetileno). En este caso, en primer lugar se produce
un denominado 1,3-butadieno crudo, es decir, una
mezcla que contiene aproximadamente un 89 a un 99,5% en peso de
1,3-butadieno, resto impurezas. A continuación,
para corresponder a los requisitos de especificación, esta se debe
purificar por destilación adicionalmente para dar el denominado
1,3-butadieno puro. Los requisitos de especificación
para 1,3-butadieno puro prevén en especial un
contenido mínimo en 1,3-butadieno de un 99,6% en
peso, y un contenido máximo admisible en propino de 10 ppm y en
1,2-butadieno de 20 ppm.
La obtención de 1,3-butadieno
crudo a partir de la fracción con 4 átomos de carbono es un problema
técnico de destilación complicado debido a la diferencia reducida a
las volatilidades relativas de los componentes, y por lo tanto se
lleva a cabo generalmente mediante la denominada destilación por
extracción.
De modo especialmente ventajoso, también las
impurezas acetilénicas con 4 átomos de carbono, en especial
etilacetileno y vinilacetileno, se pueden transformar en el
producto de valor 1,3-butadieno, si a la destilación
por extracción se antepone un hidrogenado selectivo, como se
describe, a modo de ejemplo, en la US 4,277,313, o de modo
especialmente ventajoso llevándose a cabo destilación por
extracción e hidrogenado selectivo en catálisis heterogénea en una
única columna, preferentemente una columna de pared de separación, o
en columnas acopladas térmicamente. Tal procedimiento se describe
en la solicitud de patente alemana 10022465.2. En los procedimientos
conocidos para la destilación por extracción, o bien para la
destilación por extracción e hidrogenado selectivo, a modo de
ejemplo según la DE 10022465.2, se produce, no obstante, en primer
lugar un 1,3-butadieno que no cumple los requisitos
de especificación, el denominado 1,3-butadieno
crudo.
Por la EP-A 0 141 356 es
conocido un procedimiento para la obtención, a modo de ejemplo, de
1,3-butadieno a partir de una mezcla de
hidrocarburos con 4 átomos de carbono por medio de destilación por
extracción, según el cual la mezcla de hidrocarburos con 4 átomos
de carbono se separa en un destilado poco soluble que contiene
hidrocarburos, una corriente de producto que contiene
1,3-butadieno, y una corriente fácilmente soluble
que contiene hidrocarburos, y en el que la destilación por
extracción se lleva a cabo bajo empleo de una zona de extracción de
destilado (= zona de separación C), una zona de alimentación para la
mezcla de hidrocarburos de partida con 4 átomos de carbono (= zona
de separación A), una zona de extracción de producto para la
corriente de producto (= zona de separación B), y una zona de
salida en la que se recupera el disolvente selectivamente, y de la
que se extrae la corriente que contiene hidrocarburos fácilmente
solubles (= zona de separación D), y
- a)
- alimentándose la mezcla de hidrocarburos con 4 átomos de carbono de partida a la zona de separación A,
- b)
- añadiéndose el disolvente selectivo a alimentar a la destilación por extracción en la parte superior de la columna de separación C,
- c)
- alimentándose el disolvente selectivo cargado obtenido en la parte inferior de la zona de separación C por un lado en la parte superior de la zona de separación A, y por otro lado en la parte superior de la zona de separación B,
- d)
- alimentándose el disolvente selectivo cargado obtenido en la parte inferior de la zona de separación A, y el disolvente selectivo cargado obtenido en la parte inferior de la zona de separación D a la zona de separación D, de la cual se extraen la corriente que contiene hidrocarburos fácilmente soluble, y una corriente de disolvente selectivo liberado completa o parcialmente de hidrocarburos,
- e)
- extrayéndose de la zona de extracción D una corriente de productos que contiene 1,3-butadieno, y
- f)
- extrayéndose de la zona de separación C el destilado.
Las zonas de separación paralelas A y B se
pueden alojar en la misma camisa de columna desde el punto de vista
de la instalación, estando incorporada una chapa separadora vertical
para la separación de ambas zonas A y B entre sí.
La obtención por destilación de
1,3-butadieno puro a partir de
1,3-butadieno crudo se efectúa en dos etapas en el
estado de la técnica: en una primera etapa se extrae una mezcla
predominantemente de propino y propadieno como producto de cabeza a
una presión de columna de aproximadamente 7 bar, en una segunda
columna de destilación post-conectada se separan
1,2-butadieno e hidrocarburos con 5 átomos de
carbono como producto de cola a una presión de aproximadamente 4,5
bar. El cis-2-butino presente en el
1,3-butadieno crudo, aparece en la cola y en la
cola de la segunda columna de destilación aproximadamente a partes
iguales. El producto de valor 1,3-butadieno puro se
extrae como producto de cabeza de la segunda columna de
destilación.
Por la EP-B 284 971 es también
conocido configurar ambas columnas de destilación en acoplamiento
térmico. También según el procedimiento de la EP-B
284 971, ambas columnas de destilación se accionan a presiones
diferentes, por consiguiente se deben equipar respectivamente de
evaporador y condensador propio, con la consecuencia de una
reducción únicamente insignificante de la demanda de energía frente
a la variante con dos columnas de destilación no acopladas
térmicamente.
Todas las variantes de procedimiento conocidas
para la obtención por destilación de 1,2-butadieno
puro a partir de 1,3-butadieno crudo partían de la
suposición de que sería estrictamente necesario un modo de operación
a dos presiones diferentes, con presión reducida en la segunda
columna de destilación frente a la primera columna de destilación
respecto a la sensibilidad térmica de dienos que tienden a la
polimerización, así como la mayor aptitud para condensación de la
mezcla de propino/propadieno en la cabeza de la primera columna de
destilación.
Por consiguiente, era tarea de la invención
poner a disposición un procedimiento mejorado y un dispositivo para
la obtención por destilación de 1,3-butadieno puro a
partir de 1,3-butadieno crudo, que es más económico
con cumplimiento de las especificaciones requeridas, en especial
respecto a los costes de inversión y energía.
La solución parte de un procedimiento de
obtención por destilación de 1,3-butadieno puro a
partir de 1,3-butadieno crudo.
La invención está caracterizada porque le
procedimiento se lleva a cabo en una columna de pared de separación,
en la que está dispuesta una pared de separación en sentido
longitudinal de la columna bajo formación de una zona de columna
superior común, una zona de columna inferior común, una parte de
alimentación y una parte de extracción, y porque el tiempo de
residencia en el evaporador de cola, y el sistema de conductos
tubulares perteneciente al mismo, está limitado a 1 hasta 15
minutos.
Sorprendentemente se descubrió que la obtención
por destilación de 1,3-butadieno puro a partir de
1,3-butadieno crudo se puede llevar a cabo en una
única columna, y precisamente una columna de pared de separación, y
por consiguiente a presión homogénea, en contra de la suposición de
que sería necesario un modo de operación de dos etapas con
diferentes presiones.
Según la invención, el procedimiento se lleva a
cabo en una columna de pared de separación. Las columnas de pared
de separación son columnas de destilación con paredes de separación
verticales, que impiden un mezclado transversal de corrientes de
líquido y vapores en zonas parciales. La pared de separación, que
está constituida por una chapa plana, subdivide la columna en
sentido longitudinal en su zona media en una parte de alimentación
y una parte de extracción. La mezcla a separar, el
1,3-butadieno crudo se conduce a la parte de
alimentación, y el producto, el 1,3-butadieno puro,
se extrae de la parte de descarga.
El procedimiento se lleva a cabo generalmente de
manera continua.
La columna de pared de separación, generalmente
como cualquier columna de destilación, está dotada de un evaporador
de cola y un condensador en la cabeza de la columna.
En el procedimiento de la presente invención, de
modo ventajoso se limita el tiempo de residencia en el evaporador
de cola y el correspondiente sistema de conductos tubulares a 3
hasta 6 minutos. De este modo, a pesar de la propensión a la
polimerización de la mezcla con numerosos componentes insaturados,
se garantiza un funcionamiento sin interferencias de la
instalación, en especial sólo contaminaciones insignificantes o
nulas.
En una variante de procedimiento preferente, la
proporción de reflujo de líquido se regula en la parte superior de
la pared de separación sobre la parte de alimentación, o bien
extracción de la columna en proporción de 1 : 1,3 a 2,2,
preferentemente en proporción de 1 : 1,6 a 1,9. Esto se efectúa
preferentemente de modo que el líquido se reúne en la parte
superior de la pared de separación, y se añade a la parte de
alimentación, o bien extracción de la columna a través de un
dispositivo de regulación o ajuste en la proporción citada. De este
modo se garantiza un consumo de energía más reducido.
En otra variante de procedimiento preferente,
adicional o alternativamente a la regulación de la proporción de
reflujo del líquido en el extremo superior de la pared de
separación, la proporción cuantitativa de corrientes de vapores en
el extremo inferior de la pare de separación en la parte de
alimentación, o bien en la parte de extracción de la columna, se
ajusta en proporción de 1 : 0,7 a 1,3, preferentemente en proporción
de 1 : 0,95 a 1,1. Esto se efectúa preferentemente mediante
selección de elementos de inserción de separación y/o mediante la
incorporación adicional de elementos de inserción que generan
pérdida de presión, a modo de ejemplo de obturadores, o mediante
una regulación cuantitativa de corrientes de vapores.
El procedimiento según la invención se lleva a
cabo preferentemente a una presión en la cabeza de la columna de 2
a 10 bar, preferentemente de 4 a 7 bar.
En la zona de la columna superior común está
prevista preferentemente una regulación de temperatura, con un
punto de medida por debajo del plato teórico superior,
preferentemente en el tercer plato teórico contando desde arriba,
que utiliza como magnitud de ajuste la corriente de destilado, la
proporción de reflujo, o preferentemente la cantidad de reflujo. De
este modo se garantiza un funcionamiento estable de la columna, con
la consecuencia de una mejora adicional de la pureza de producto
alcanzable.
En otra variante de procedimiento, adicional o
alternativamente está prevista una regulación de temperatura en la
zona inferior de la columna, con un punto de medida por encima del
plato teórico inferior, preferentemente en el segundo plato teórico
contando desde abajo, que utiliza como magnitud de ajuste la
cantidad de extracción de cola. Mediante esta medida adicional se
alcanza una mejora subsiguiente del funcionamiento de columna
estable.
Además, adicional o alternativamente es posible
prever una regulación de nivel en la cola de la columna, que
utiliza como magnitud de ajuste la cantidad de extracción
lateral.
La columna de pared de separación empleada sen
el procedimiento según la invención presenta un número de platos
teóricos de aproximadamente 40 a 70, preferentemente de 50 a 60.
El punto de alimentación para el
1,3-butadieno crudo está dispuesto preferentemente
en un plato teórico entre el plato teórico número 20 a 40,
preferentemente 25 a 35.
El punto de extracción lateral para el
1,3-butadieno puro se efectúa preferentemente de un
plato teórico entre el plato teórico número 25 a 50,
preferentemente entre el 33 al 40.
La pared de separación está dispuesta en la
columna entre el plato teórico número 10 y 60, preferentemente
entre el 15 y el 53, preferentemente en el centro.
Respecto a los elementos de inserción eficaces
en separación no existen limitaciones en principio; preferentemente
están previstas empaquetaduras ordenadas o platos ordenados.
En un acondicionamiento preferente, los platos
están diseñados de modo que el tiempo de residencia en la columna
no sobrepase 15 minutos, preferentemente 10 minutos, en especial
respecto a las alturas de contención.
La invención se explica a continuación más
detalladamente por medio de un dibujo y un ejemplo de ejecución.
El dibujo muestra en la única figura una columna
de pared de separación 1 con pared separadora 8, que subdivide la
columna de pared de separación 1, en una zona de columna común
superior 9, una parte de alimentación 10, 12, con parte de
enriquecimiento 10 y parte de extracción 12, una parte de descarga
11, 13 con una parte de extracción 11 y una parte de
enriquecimiento 13, así como una zona de columna común inferior 14.
El 1,3-butadieno crudo 2 entra en la columna de
pared de separación 1 entre las partes de columna 10 y 12. El
1,3-butadieno puro 3 se extrae entre las partes de
columna 11 y 13, preferentemente en forma líquida. La corriente de
vapores 15 producida en la cabeza de la columna se condensa
parcialmente en el condensador 6, que se complementa, en caso dado,
mediante un refrigerante subsiguiente, y se divide en la corriente
de reflujo 16, así como la corriente de destilado 4. La fracción no
condensada del condensador 6 contiene las impurezas de bajo punto
de ebullición, y se extrae en forma de vapor como corriente 19. En
el extremo inferior de la columna, el líquido 17 se evapora
parcialmente en un evaporador 7, y se devuelve a la columna a través
del conducto tubular 18. Se extrae una corriente parcial 5, que
contiene las impurezas de punto de ebullición elevado. El evaporador
7 puede estar configurado como evaporador de circulación natural, o
como evaporador de circulación forzada, en el último caso es
necesaria adicionalmente una bomba de recirculación para la
corriente de líquido 17. Respecto a la inhibición de reacciones de
polimerización indeseables, el lugar del evaporador de circulación
forzada, de modo especialmente preferente se debe emplear un
evaporador molecular por gravedad, ya que con este tipo de
construcción son posibles los tiempos de residencia más cortos. Para
la reducción del tiempo de residencia del líquido en el sistema
evaporador es conveniente no disponer el mantenimiento de nivel en
la cubierta inferior de la columna, sino en el conducto de
alimentación de líquido 17.
Una corriente de 1,3-butadieno
crudo de 11,027 kg/h, con una temperatura de 43,8ºC, se alimentó en
forma líquida en el plato teórico número 30 de una columna de pared
de separación 1 con un total de 55 platos teóricos. El
1,3-butadieno crudo presentaba la siguiente
composición:
- propino
- 800 ppm
- n-butano
- 9 ppm
- i-butano
- 17 ppm
- n-buteno
- 28 ppm
- i-buteno
- 49 ppm
- trans-2-buteno
- 13 ppm
- cis-2-buteno
- 0,27% en peso
- 1,3-butadieno
- 99,44% en peso
- 1,2-butadieno
- 0,14% en peso
- 1-butino
- 49 ppm
- acetilenos con 4 átomos de carbono
- 82 ppm
- componentes con 5 átomos de carbono
- 48 ppm
- agua
- 405 ppm.
La pared de separación 8 se extiende del plato
teórico número 20 al 51. La extracción lateral 3 se efectuó en el
plato teórico número 37. El funcionamiento de la columna se efectuó
a una presión de cabeza de 5,5 bar, y una presión de cola de 5,75
bar.
En la cola de la columna se condensó a una
temperatura de 40ºC. A partir del condensador 6 se extrajo una
corriente 19 en forma de vapor, que contenía productos de bajo punto
de ebullición, de 26,4 kg/h. A partir de la corriente condensada
se extrajo una corriente parcial 4 de 4,4 kg/h. Las impurezas 5 de
punto de ebullición elevado se extrajeron en la cola de la columna
en una corriente cuantitativa de 28 kg/h a una temperatura de
62ºC. En la extracción lateral se obtuvo el producto de valor
1,3-butadieno puro a una temperatura de 49,7ºC en
forma líquida en una cantidad de 10,968,5 kg/h, con un contenido en
1,3-butadieno de un 99,76% en peso. Se cumplieron
las especificaciones comerciales para propino con 10 ppm y para
1,2-butadieno con 20 ppm. El rendimiento de
destilación para 1,3-butadieno se situaba por encima
de un 99,8%.
La proporción de división para el líquido en el
extremo superior de la pared de separación 8 ascendía a 1 : 1,8
entre parte de alimentación y parte de extracción. En el extremo
inferior de la pared de separación se efectuó la división de la
corriente de vapores en proporción 1 : 1 en la parte de
alimentación, o bien de extracción. El rendimiento de calefacción
ascendía a 4.778 kW.
Mediante el procedimiento según la invención, la
destilación de 1,3-butadieno crudo para dar
1,3-butadieno puro se pudo llevar a cabo con una
capacidad anual de 90.000 t bajo cumplimiento de las
especificaciones requeridas, con un ahorro de costes de inversión
de un 20% y un ahorro de costes de energía de un 16% frente al
procedimiento de destilación de dos etapas convencional.
Claims (14)
1. Procedimiento para la obtención por
destilación de 1,3-butadieno puro, que contiene al
menos un 99,6% en peso de 1,3-butadieno, un máximo
de 10 ppm de propino y un máximo de 20 ppm de
1,2-butadieno, a partir de
1,3-butadieno crudo, que contiene aproximadamente un
89 a un 99,5% en peso de 1,3-butadieno, resto
impurezas, caracterizado porque el procedimiento se lleva a
cabo en una columna de pared de separación (1), en la que está
dispuesta una pared separadora (8) en sentido longitudinal de la
columna bajo formación de una zona de columna superior común (9),
una zona de columna inferior común (14), una parte de alimentación
(10, 12) y una parte de extracción (11, 13), y porque el tiempo de
residencia en el evaporador de cola (7) y el correspondiente sistema
de conductos tubulares se limita a 1 hasta 15 minutos.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque el tiempo de residencia en el evaporador
de cola (7) y el correspondiente sistema de conductos tubulares se
limita a 3 hasta 6 minutos.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 o 2,
caracterizado porque la proporción de reflujo de líquido en
el extremo superior de la pared separadora (8) en la parte de
alimentación (10), o bien de extracción (11) de la columna se sitúa
preferentemente en proporción de 1 a 1,3 hasta 2,2.
4. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la proporción
cuantitativa de corrientes de vapores en el extremo inferior de la
pared separadora (8) en la parte de alimentación (12), o bien la
parte de extracción (13) de la columna se ajusta en proporción de 1
a 0,7 hasta 1,3, preferentemente en proporción de 1 a 0,95 hasta
1,1.
5. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizado por una presión en la
cabeza de la columna de 2 a 10 bar, preferentemente de 4 a 7
bar.
6. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 5, caracterizado por una regulación de
temperatura en la zona de la columna superior común, con un punto
de medida por debajo del plato teórico superior, preferentemente
sobre el tercer plato teórico contando desde arriba, que utiliza
como magnitud de ajuste la corriente de destilado, la proporción de
reflujo, o preferentemente la cantidad de reflujo.
7. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 6, caracterizado por una regulación de
temperatura en la zona de la columna inferior común, con un punto
de medida por encima del plato teórico inferior, preferentemente en
el segundo plato teórico contando desde abajo, que utiliza como
magnitud de ajuste la cantidad de extracción de cola.
8. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 7, caracterizado por una regulación de
nivel en la cola de la columna que utiliza como magnitud de ajuste
la cantidad de extracción lateral.
9. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 8, caracterizado por un número de platos
teóricos de aproximadamente 40 a 70, preferentemente de 50 a 60 en
la columna de pared de separación (1).
10. Procedimiento según la reivindicación 9,
caracterizado por la disposición del punto de alimentación
(2) para el 1,3-butadieno crudo en un plato teórico
entre el plato teórico número 20 y 40, preferentemente entre el
número 25 y 35.
11. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 9 a 10, caracterizado por un punto de
extracción lateral (3) para el 1,3-butadieno puro
de un plato teórico entre el plato teórico número 25 y 50,
preferentemente entre el número 33 y 40.
12. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 9 a 11, caracterizado porque la pared
separadora (8) en la columna está dispuesta entre el plato teórico
número 10 y 60, preferentemente entre el número 15 y 53,
preferentemente en el centro.
13. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 9 a 12, caracterizado porque como elementos
de inserción eficaces en separación están dispuestas empaquetaduras
ordenadas o platos.
14. Procedimiento según la reivindicación 13,
caracterizado porque los platos están diseñados de tal
manera, en especial respecto a las alturas de contención, que el
tiempo de residencia en la columna no sobrepasa 15 minutos,
preferentemente 10 minutos.
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