ES2296770T3 - Procedimiento para la separacion por destilacion de mezclas que contienen tetrahidrofurano, gamma-butirolactona y/o 1,4-butanodiol. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la separación por destilación, realizada continuamente, de mezclas que contienen tetrahidrofurano, gamma-butirolactona y/o 1, 4-butanodiol en al menos tres fracciones, caracterizado porque la separación se lleva a cabo en una disposición de columnas de destilación que contiene al menos una columna de pared separadora, o al menos una disposición de columnas de destilación convencionales acopladas térmicamente.
Description
Procedimiento para la separación por destilación
de mezclas que contienen tetrahidrofurano,
\gamma-butirolactona y/o
1,4-butanodiol.
La presente invención se refiere a un
procedimiento realizado continuamente para la separación por
destilación de mezclas que contienen tetrahidrofurano,
\gamma-butirolactona y/o
1,4-butanodiol en al menos tres fracciones.
En la obtención técnica de
1,4-butanodiol, tetrahidrofurano y
\gamma-butirolactona se emplea en medida
acrecentada hidrocarburos con al menos 4 átomos de carbono como
fuentes de materia prima económicas. Las substancias de empleo
importantes son benceno, n-butenos y
n-butano. En una primera etapa se oxidan los
hidrocarburos mediante catálisis heterogénea en la fase gaseosa
para dar anhídrido de ácido maleico. Se da una sinopsis de
procedimientos comunes en Ullmann's Encyclopedia of Industrial
Chemistry, 6th Edition, 1999 Electronic Release, Chapter "Maleic
and Fumaric Acids, Maleic Anhydride". El anhídrido de ácido
maleico formado se separa de la corriente gaseosa mediante
refrigeración, o se absorbe en agua o agentes absorbentes orgánicos.
Según selección de la elaboración, a partir de esto se obtiene
anhídrido de ácido maleico, ácido maleico, sus ésteres, sus
semiésteres o mezclas de los mismos. A continuación, estos
compuestos se hidrogenan como tales, o tras una transformación
selectiva en anhídrido de ácido maleico, ácido maleico, sus
ésteres, sus semiésteres o mezclas en la fase líquida o gaseosa
mediante catálisis heterogénea. Tales hidrogenados por catálisis
heterogénea se describen, a modo de ejemplo, en la solicitud de
patente sin examinar EP-A 0 304 696 para anhídrido
de ácido maleico, anhídrido de ácido succínico o sus ácidos,
ésteres o semiésteres en la fase líquida, en la WO 97/24346 para
anhídrido de ácido maleico, anhídrido de ácido succínico o sus
ácidos en la fase gaseosa, en la WO 97/43242 para maleínatos de
dialquilo en la fase gaseosa, y en la WO 97/43234 para anhídrido de
ácido maleico en la fase gaseosa. Según catalizador empleado y
condiciones de reacción ajustadas se obtienen productos de
hidrogenado, que contienen tetrahidrofurano,
\gamma-butirolactona y
1,4-butanodiol.
Mientras que 1,4-butanodiol es
un producto intermedio importante en la obtención de poliuretanos,
tereftalatos de polibutileno y tetrahidrofurano, principalmente se
emplea tetrahidrofurano para la obtención de politetrahidrofurano.
Además, este sirve como disolvente múltiple, a modo de ejemplo para
resinas y cloruro de polivinilo.
\gamma-butirolactona es una substancias de
partida importante para numerosas síntesis, como por ejemplo la
obtención de N-metilpirrolidona, pirrolidona,
polivinilpirrolidona y herbicidas, y se emplea como disolvente
múltiple para polímeros.
Para su empleo subsiguiente se deben obtener
tetrahidrofurano, \gamma-butirolactona y
1,4-butanodiol en forma muy pura. Esto se puede
aplicar en especial a tetrahidrofurano, si se debe polimerizar para
dar politetrahidrofurano, y a continuación hilar para dar fibras.
Como operación estándar para los pasos de purificación se ha
impuesto la elaboración por destilación. Según el estado de la
técnica, esta se realiza mediante varias columnas de destilación,
que están conectadas de modo convencional para la descomposición de
mezclas de varias substancias.
Para la descomposición por destilación continua
de mezclas de varias substancias son comunes diversas variantes de
procedimiento. En el caso más sencillo se separa la mezcla de
alimentación en una fracción de cabeza de bajo punto de ebullición
y una fracción de cola de punto de ebullición elevado. En la
separación de mezclas de alimentación en más de dos fracciones,
según esta variante de procedimiento se deben emplear varias
columnas de destilación. Para limitar el gasto en instalaciones, en
la elaboración de mezclas de varias substancias se emplean en lo
posible columnas con extracciones laterales líquidas o en forma de
vapor. No obstante, es desfavorable que los productos extraídos en
los puntos de extracción lateral no están nunca completamente
puros. El empleo de columnas de extracción lateral convencionales
está limitado, por lo tanto, a casos en los que son accesibles
productos laterales impurificados, o estos se destilan
adicionalmente mediante columnas de destilación subsiguientes,
post-conectadas.
De este modo, según CHEM SYSTEMS, tomo 91S15,
"Butanediol/Tetrahydrofuran", Abril 1993, páginas 54 - 59, para
la elaboración de mezclas que se producen en la obtención de
maleínatos de dietilo se emplean en total seis columnas de
destilación. En la primera columna se extrae mezcla de
tetrahidrofurano/agua a través de la cabeza, y en una segunda
columna se separa para dar tetrahidrofurano y agua. El producto de
cola de la primera columna se conduce a la tercera columna, y en la
misma se extrae etanol a través de la cabeza. En la cuarta columna
se separan a través de la cabeza otros productos secundarios, en la
quinta columna se separan \gamma-butirolactona y
succinato de dietilo, y en la sexta columna se separan finalmente
1,4-butanodiol y productos de punto de ebullición
elevado.
Para la separación de tetrahidrofurano a partir
de una mezcla que contiene agua, tetrahidrofurano y alcoholes, ha
dado buen resultado una denominada "destilación a presión
doble", que se describe en la solicitud de patente sin examinar
WO 91/01981. En este caso, en la primera columna se extrae una fase
que contiene agua, tetrahidrofurano y alcoholes a través de la
cabeza, y se alimenta a la segunda columna.
La segunda columna se acciona a una presión más
elevada que la primera, y a través de la cola se separa
tetrahidrofurano puro. La fase extraída a través de la cabeza se
devuelve a la primera columna.
Una tarea de la presente invención consistía en
encontrar un procedimiento para la separación por destilación,
realizada continuamente, de mezclas que contienen tetrahidrofurano,
\gamma-butirolactona y/o
1,4-butanodiol, conteniendo al menos una fracción
tetrahidrofurano, \gamma-butirolactona y/o
1,4-butanodiol, que posibilitara la obtención de
productos de valor en pureza elevada con consumo energético
simultáneamente reducido, y costes de inversión reducidos. Otra
tarea de la presente invención era encontrar un control de proceso
flexible, y a la vez sencillo, que garantizara un funcionamiento
seguro del procedimiento, bajo cumplimiento de los elevados
requisitos de pureza y un consumo energético reducido, con
fluctuaciones en la cantidad de corrientes de producto y su
composición.
Correspondientemente se encontró un
procedimiento para la separación por destilación, realizada
continuamente, de mezclas que contienen tetrahidrofurano,
\gamma-butirolactona y/o
1,4-butanodiol en al menos tres fracciones, que
está caracterizado porque la separación se lleva a cabo en una
instalación de columnas de destilación que contiene al menos una
columna de pared separadora, o al menos una instalación de columnas
de destilación convencionales acopladas térmicamente.
Se debe entender por un dispositivo de columnas
de destilación al menos una columna de pared separadora, o al menos
dos columnas de destilación convencionales. Si el dispositivo
contiene más de una columna, las columnas están unidas entre sí a
través del conducto subsiguiente y/o el intercambio recíproco de
corrientes másicas (corrientes de producto) y/o corrientes
energéticas. Las columnas de destilación son instalaciones con al
menos una fuente de alimentación y al menos dos puntos de
extracción, en los cuales se encuentra, entre evaporador y
condensador, la denominada zona de rectificación, en la que una
parte de condensado formado en el condensador se mueve en sentido
descendente en forma de líquido como reflujo en contracorriente
respecto a los vapores ascendentes de la instalación de
evaporación, y que posibilitan, por consiguiente, una separación por
destilación de mezclas de substancias.
En el procedimiento según la invención es
esencial que el dispositivo de columnas de destilación contenga al
menos una columna de pared separadora y/o al menos un dispositivo de
columnas de destilación convencionales acopladas térmicamente. Las
columnas de pared separadora son columnas de destilación especiales
con al menos un punto de alimentación y al menos tres puntos de
extracción, en los cuales se encuentra, entre evaporador y
condensador, la denominada zona de rectificación, en la que una
parte de condensado formado en el condensador se mueve en sentido
descendente en forma líquida como reflujo en contra corriente
respecto a los vapores ascendentes de la instalación de
evaporación, y que contiene en una zona parcial de la columna, por
debajo y/o por encima del punto de alimentación, al menos una
instalación de separación que actúa en sentido longitudinal (pared
separadora) para la inhibición de un entremezclado transversal de
corriente de líquido y/o vapores (corriente de vapor), y que
posibilitan, por consiguiente, una separación por destilación de
mezclas de substancias. El principio básico de las columnas de
pared separadora es conocido desde hace tiempo, y se describe, a
modo de ejemplo, en la patente US 2,471,134, en la solicitud de
patente EP-A-0 122 367 o en G.
Kaibel, Chem. Eng. Technol. Vol. 10, 1987, páginas 92 a 98.
La figura 1 muestra esquemáticamente la
estructura básica general de una columna de pared separadora. Esta
posee al menos un punto de alimentación lateral del lado de la pared
separadora, y al menos tres puntos de extracción más allá de la
pared separadora. Las corrientes de substancias se identifican de la
siguiente manera:
(A, B, C) mezcla de alimentación que se alimenta
en el punto de alimentación,
(A) fracción de bajo punto de ebullición que se
extrae en el punto de extracción de cabeza,
(B) fracción de punto de ebullición medio, que
se extrae en el punto de extracción lateral,
(C) fracción de punto de ebullición elevado, que
se extrae en el punto de extracción de cola.
La zona dentro de la columna de pared separadora
se puede subdividir grosso modo en las siguientes seis zonas
parciales:
(1) parte de cabeza,
(2) parte alimentación superior,
(3) parte de extracción superior,
(4) parte de alimentación inferior,
(5) parte de extracción inferior,
(6) parte de cola.
Ya que en este tipo de construcción se impide un
entremezclado transversal de corriente de líquido y/o vapor en la
zona de pared separadora, es posible obtener también productos
laterales en forma pura. De este modo, en la separación de mezclas
de varias substancias, se reduce en general el índice de columnas
de destilación requeridas en suma. Además, en el caso de empleo de
columnas de pared separadora se pueden ahorra costes de inversión,
así como energía, frente a una conexión en serie simple de dos
columnas de destilación convencionales (véase M. Knott, Process
Engineering, Vol. 2, 1993, Febrero, páginas 33 a 34). Como columnas
de destilación convencionales se clasifican todas las columnas de
destilación que no contienen pared separadora.
En el procedimiento según la invención, las
columnas de pared separadora se pueden sustituir por una disposición
de columnas de destilación convencionales acopladas térmicamente, o
combinar con las mismas. En el caso de columnas de destilación
convencionales acopladas térmicamente se intercambian recíprocamente
corrientes de masa y energía, de modo que, frente a una conexión en
serie simple de columnas de destilación convencionales, es posible
un claro ahorro de energía. Como alternativa a la columna de pared
separadora es preferente una conexión de dos columnas de
destilación acopladas térmicamente. Se encuentra una recopilación de
diversas disposiciones, a modo de ejemplo, en G. Kaibel et
al., Chem.-Ing.-Tech., Vol. 61, 1989, páginas 16 a 25 y G.
Kaibel et al., Gas Separation & Purification, Vol. 4,
1990, Junio, páginas 109 a 114.
Las figuras 2 y 3 muestran, sin ser limitantes,
ejemplos esquemáticos de posibles disposiciones de dos columnas de
destilación convencionales en cada caso, que corresponden a una
columna de pared separadora. Respecto a las denominaciones (A, B,
C), (A), (B), (C) y (1) a (6) es válida la signación descrita
anteriormente. En el procedimiento según la invención, las columnas
de pared separadora se pueden sustituir en principio por
disposiciones representadas esquemáticamente en al figura 2 o 3.
Si se emplean columnas de destilación
convencionales ya presentes, por regla general se selecciona la
forma más apropiada de interconexión según el número de etapas de
separación teóricas de las columnas presentes. Los aparatos ya
presentes, como por ejemplo evaporador o condensadores, se utilizan
ventajosamente según las disposiciones en la figura 2 y 3. Es
posible seleccionar formas de conexión que permitan que se presenten
sólo corrientes de unión líquidas entre las columnas de destilación
aisladas. Estas conexiones especiales ofrecen la ventaja de que
ambas columnas de destilación se pueden accionar bajo diferentes
presiones con la ventaja de que estas permiten en mayor medida
ahorrar energías de refrigeración y calefacción presentes al nivel
de temperatura. La columna en la que se extrae la fracción de
productos de bajo punto de ebullición se selecciona generalmente
más elevada en presión que la columna en la que se extrae la
fracción de productos de punto de ebullición elevado.
El empleo de dos columnas de destilación
convencionales acopladas térmicamente es ventajoso, a modo de
ejemplo, si ya están presentes las columnas aisladas (por ejemplo
en el caso de modificación, extensión, ampliación, modernización de
una instalación existente), o si ambas columnas se deben accionar a
diferentes presiones.
En el caso de columnas de destilación
convencionales acopladas térmicamente puede ser ventajoso evaporar
parcial o completamente la corriente de cola de la primera columna
de destilación en un evaporador adicional, y alimentar después la
misma a la segunda columna de destilación. Esta evaporación previa
se ofrece especialmente si la corriente de cola de la primera
columna de destilación contiene mayores cantidades de productos de
punto de ebullición medio. En este caso, la evaporación previa se
puede efectuar a un nivel de temperatura inferior, y se puede
descargar el evaporador de la segunda columna de destilación.
Además, mediante esta medida se descarga esencialmente la pieza de
descarga de la segunda columna de destilación. La corriente
evaporada previamente se puede alimentar en este caso a la segunda
columna de destilación en dos fases, o en forma de dos corrientes
separadas.
Además, tanto en el caso de columnas de pared
separadora, como también en el caso de columnas de destilación
convencionales acopladas térmicamente, puede ser ventajoso someter
la corriente de alimentación a una evaporación previa, y alimentar
a continuación la misma en dos fases, o en forma de dos corrientes,
a la columna de destilación. Esta evaporación previa se ofrece
especialmente si la corriente de alimentación contiene mayores
cantidades de productos de bajo punto de ebullición. Mediante la
evaporación previa se puede descargar esencialmente la pieza de
descarga de la columna de destilación.
En el procedimiento según la invención es
posible emplear columnas de destilación convencionales o
disposiciones convencionales de las denominadas columnas
principales, con columnas laterales que actúan como columna de
enriquecimiento o descarga, adicionalmente a la disposición de
columnas de destilación según la invención. Si bien estas
posibilitan igualmente la obtención de productos de valor en pureza
elevada, estas están caracterizadas por un consumo energético
generalmente más elevado.
Ya que las columnas de pared separadora
presentan estructura más sencilla que columnas de destilación
convencionales acopladas térmicamente, estas presentan por regla
general las ventaja de costes de inversión más reducidos.
Por lo tanto, en el procedimiento según la
invención es preferente el empleo de columnas de pared separadora
frente a columnas de destilación convencionales acopladas
térmicamente, en especial en el caso de nueva construcción de
instalaciones.
La mezcla a emplear en el procedimiento según la
invención contiene al menos uno de los componentes tetrahidrofurano,
\gamma-butirolactona o
1,4-butanodiol. La composición de la mezcla puede
ser muy diferente, y es dependiente del tipo de procedimiento de
obtención. La concentración de tetrahidrofurano asciende en general
a un 0 hasta un 70% en peso, la de
\gamma-butirolactona a un 0 hasta un 85% en peso,
y la de 1,4-butanodiol a un 0 hasta un 85% en peso.
Por regla general, la mezcla contiene aún otros componentes. El
procedimiento, que se obtuvo mediante la mezcla, no es crítico para
el éxito del procedimiento según la invención.
La mezcla se obtiene preferentemente a partir
del hidrogenado de anhídrido de ácido maleico, ácido maleico, sus
ésteres o semiésteres. La mezcla preferente puede contener
adicionalmente el agua formada en la reacción, o añadida en caso
dado, así como productos secundarios y productos de copulado, como
por ejemplo alcoholes (por ejemplo metanol, etanol,
1-propanol, 2-propanol,
1-butanol, 2-butanol,
2-metil-2-propanol,
2-metil-1-propanol
a partir de los ésteres empleados), ácido succínico, anhídrido de
ácido succínico, succinato, ácido butírico, butirato, butadieno,
metacroleína, dihidrofuranos (por ejemplo
2,3-dihidrofurano) o éteres glicólicos (por ejemplo
dibutilenglicol). El contenido en aguas se sitúa típicamente en un 0
a un 35% en peso.
La mezcla que contiene tetrahidrofurano,
\gamma-butirolactona y/o
1,4-butanodiol se obtiene de modo especialmente
preferente mediante hidrogenado en fase gaseosa catalizado por vía
heterogénea de los componentes citados anteriormente, como son
conocidos, a modo de ejemplo, por las solicitudes de patentes sin
examinar WO 97/24346, WO 97/43242 y WO 97/43234. La corriente de
productos que se forma en el hidrogenado se conduce desde el reactor
de hidrogenado y se refrigera generalmente. En este caso, en el
procedimiento en fase gaseosa empleado preferentemente, se
condensan los productos de valor, agua, y la mayor parte de
productos secundarios. Hidrógeno no transformado, gases inertes
(por ejemplo nitrógeno y gases nobles), así como productos
secundarios de punto de ebullición reducido, permanecen en la fase
gaseosa y se separan. La mezcla líquida obtenida de este modo se
alimenta ahora a la separación por destilación realizada
continuamente según la invención.
En el procedimiento según la invención se
separan y se obtienen en pureza elevada los productos de valor
tetrahidrofurano, \gamma-butirolactona y/o
1,4-butanodiol. Se debe entender por pureza elevada
una concentración de > 99,8% en peso en el caso de
tetrahidrofurano > 99,5% en peso en el caso de
\gamma-butirolactona, y > 99,3% en peso en el
caso de 1,4-butanodiol. Según forma de ejecución de
procedimiento deseada es posible separar, y obtener en la pureza
deseada, los tres productos de valor, una selección de dos productos
de valor, o también sólo uno de los citados productos de valor.
La separación por destilación en el
procedimiento según la invención se efectúa al menos en tres
fracciones. Se debe entender por fracción un producto modificado
respecto a su composición frente a la mezcla de empleo mediante
separación por destilación, en el que se separaron componentes de
punto de ebullición reducido y/o elevado. En el ejemplo concreto de
una columna de pared separadora según la figura 1, las corrientes de
producto (A), (B) y (C) se denominan fracciones. Si en el
procedimiento según la invención se obtienen dos o tres de los
citados productos de valor, la separación se efectúa en más de tres
fracciones.
Para las demás observaciones es conveniente
dividir el procedimiento según la invención en los denominados
bloques de destilación. Se debe entender por un bloque de
destilación una disposición que contiene al menos una columna de
destilación, siendo posible también la presencia de otras
instalaciones, como por ejemplo bombas, cambiadores de calor o
depósitos. El procedimiento según la invención comprende al menos un
bloque de destilación de la serie
(B1) bloque de destilación para la separación de
tetrahidrofurano,
(B2) bloque de destilación para la separación de
\gamma-butirolactona,
(B3) bloque de destilación para la separación de
1,4-butanodiol,
obteniéndose los productos de valor de modo
preferente correspondientemente a sus puntos de ebullición en el
orden (B1) antes de (B2) antes de (B3). Ya que los puntos de
ebullición de los componentes a separar aumentan en este orden, las
presiones de operación de las columnas de destilación se pueden
seleccionar generalmente descendiendo de (B1) a través de (B2) tras
(B3).
En dependencia de la composición de la mezcla a
separar y de los requisitos deseados, la separación por destilación
puede contener un bloque de destilación (B1 o B2 o B3), dos bloques
de destilación (B1-B2 o B1-B3 o
B2-B3) o tres bloques de destilación
(B1-B2-B3). También es posible
desviarse de este orden. Los diferentes bloques de destilación
están unidos entre sí forzosamente mediante la corriente másica de
la mezcla a separar. Es posible recircular o alimentar corrientes
másicas a bloques de destilación previos o siguientes. Por lo demás,
también es posible, y en caso dado ventajosa, una conexión
energética de diferentes bloques de destilación.
\vskip1.000000\baselineskip
El bloque de destilación para la separación de
tetrahidrofurano en el procedimiento según la invención comprende
preferentemente al menos dos columnas de destilación, siendo la
presión en la columna de destilación en la que se efectúa la
separación de producto puro de tetrahidrofurano más elevada que en
todas las demás columnas de destilación de (B1). Análogamente a las
explicaciones en la solicitud de patente sin examinar WO 91/01981,
ventajosamente se obtiene en primer lugar, a una presión reducida,
una fracción enriquecida con tetrahidrofurano, así como con agua,
y/o con alcohol de esterificado (en tanto se emplee maleínato). A
continuación se destila de nuevo la misma a presión más elevada,
pudiéndose obtener tetrahidrofurano de pureza elevada (producto puro
de tetrahidrofurano). La fracción de productos de bajo punto de
ebullición de la columna de destilación accionada a presión más
elevada, que contiene el tetrahidrofurano no separado, así como el
agua y/o el alcohol de esterificado, se devuelve ventajosamente a
la primera columna de destilación.
En el procedimiento según la invención son
preferentes las siguientes tres disposiciones de columnas de
destilación.
En la primera disposición preferente, el bloque
de destilación (B1) comprende dos columnas de pared separadora y/o
una disposición correspondiente de columnas de destilación
convencionales acopladas térmicamente,
- (i)
- efectuándose en la primera columna de pared separadora o la correspondiente disposición de columnas de destilación convencionales acopladas térmicamente (K1a) una separación en al menos tres fracciones,
- (ii)
- separándose la fracción de punto de ebullición medio enriquecida con tetrahidrofurano, en la segunda columna de pared separadora o la correspondiente disposición de columnas de destilación convencionales acopladas térmicamente (K1b), en al menos tres fracciones, obteniéndose como fracción de punto de ebullición medio tetrahidrofurano, y devolviéndose la fracción de bajo punto de ebullición a (K1a).
En la figura 4 se da un dibujo esquemático de la
conexión preferente. Indíquese que también es posible la presencia
de otras instalaciones, como por ejemplo bombas, cambiadores de
calor o depósitos. Las corrientes másicas alimentadas o descargadas
de la disposición se caracterizan de la siguiente manera:
(IN) alimentación al bloque de destilación (B1)
en una forma de ejecución preferente, la alimentación corresponde
a la mezcla que se produce en el hidrogenado de anhídrido de ácido
maleico, ácido maleico, sus ésteres o semiésteres.
(THF) tetrahidrofurano de pureza elevada.
(LS) fracción de bajo punto de ebullición, que
contiene productos secundarios.
(MS) fracción de punto de ebullición medio que
contiene productos secundarios.
(SS) fracción de punto de ebullición elevado,
que contiene productos secundarios, y en general
\gamma-butirolactona y
1,4-butanodiol. Para la obtención de otros productos
de valor, esta fracción se alimenta generalmente al bloque de
destilación (B2) o (B3).
De la alimentación (IN), en (K1a) se obtiene una
fracción de punto de ebullición medio enriquecida con
tetrahidrofurano. Esta contiene predominantemente tetrahidrofurano,
así como agua, y/o el alcohol empleado en el hidrogenado como
componente de éster. A continuación se rectifica a presión más
elevada en (K1b) para la obtención de tetrahidrofurano de pureza
elevada (THF). A través de la cabeza de (K1b) se extrae una mezcla
que contiene tetrahidrofurano no separado, así como agua y/o el
citado alcohol y se alimenta de nuevo (K1a). La alimentación de
esta corriente de reflujo en (K1a) se puede efectuar junto con la
alimentación (IN). No obstante, respecto a la demanda energética es
más ventajoso prever una alimentación separada, que se sitúa
preferentemente por encima de la alimentación (IN). Las fracciones
(LS) y (MS) se esclusan en general del bloque de destilación. En
caso dado es ventajoso recircular una parte de (MS) a (K1a). La
fracción de punto de ebullición elevado (SS) se alimenta en general
al siguiente bloque de destilación para la elaboración
adicional.
En las segundas disposiciones preferentes, el
bloque de destilación (B1) comprende una columna de destilación
convencional preconectada y una columna de pared separadora, o una
correspondiente disposición de columnas de destilación
convencionales acopladas térmicamente,
- (i)
- efectuándose en la primera columna de destilación convencional una separación en al menos dos fracciones,
- (ii)
- separándose la fracción de cabeza obtenida, enriquecida con tetrahidrofurano, en la columna de pared separadora o la correspondiente disposición de columnas de destilación convencionales acopladas térmicamente (K1b) en al menos tres fracciones, obteniéndose como fracción de punto de ebullición medio tetrahidrofurano, y recirculándose la fracción de bajo punto de ebullición a la columna de destilación conven- cional.
En la figura 5 se da un dibujo esquemático de
la conexión preferente. Indíquese que también es posible la
presencia de otras instalaciones, como por ejemplo bombas,
cambiadores de calor o depósitos. Las corrientes másicas alimentadas
o descargadas de la disposición se caracterizan de la siguiente
manera:
(IN) alimentación al bloque de destilación (B1)
en una forma de ejecución preferente, la alimentación corresponde a
la mezcla que se produce en el hidrogenado de anhídrido de ácido
maleico, ácido maleico, sus ésteres o semiésteres.
(THF) tetrahidrofurano de pureza elevada.
(LS1) fracción de bajo punto de ebullición, que
contiene productos secundarios.
(LS2) fracción de bajo punto de ebullición, que
contiene productos secundarios.
(MS) fracción de punto de ebullición medio que
contiene productos secundarios.
(SS) fracción de punto de ebullición elevado,
que contiene productos secundarios, y en general
\gamma-butirolactona y
1,4-butanodiol. Para la obtención de otros productos
de valor, esta fracción se alimenta generalmente al bloque de
destilación (B2) o (B3).
En esta disposición entran en consideración dos
puntos para la extracción de la fracción de bajo punto de
ebullición. Según forma de ejecución es posible eliminar la fracción
de bajo punto de ebullición a través de (LS1), a través de (LS2) o
paralelamente a través de ambos puntos. La eliminación de fracción
de bajo punto de ebullición se efectúa preferentemente a través de
(LS1) o (LS2). De la alimentación (IN) se obtiene una fracción de
bajo punto de ebullición enriquecida con tetrahidrofurano en la
primera columna de destilación. Esta contiene predominantemente
tetrahidrofurano, así como agua y/o el alcohol empleado en el
hidrogenado como componente de éster. A continuación se rectifica a
presión más elevada en (K1b) para la obtención de tetrahidrofurano
de pureza elevada (THF). A través de la cabeza de (K1b) se extrae
una mezcla que contiene tetrahidrofurano no separado, así como agua
y/o el citado alcohol, y se alimenta de nuevo a la primera columna
de destilación. La alimentación de esta corriente de reflujo en la
primera columna de destilación se puede efectuar junto con la
alimentación (IN). No obstante, respecto a la demanda energética es
más ventajoso prever una alimentación separada que se sitúa
preferentemente por encima de la alimentación IN). Las fracciones
(LS1), (LS2) y (MS) se esclusan en general a partir del bloque de
destilación. En caso dado es ventajoso recircular una parte de (MS)
a la primera columna de destilación. La fracción de punto de
ebullición elevado (SS) se alimenta en general al siguiente bloque
de destilación para la elaboración adicional.
En las terceras disposiciones preferentes, el
bloque de destilación (B1) comprende una columna de pared separadora
preconectada, o una correspondiente disposición de columnas de
destilación convencionales acopladas térmicamente, y a continuación
dos columnas de destilación convencionales conectadas en serie,
- (i)
- efectuándose en la columna de pared separada preconectada, o la correspondiente disposición de columnas de destilación convencionales acopladas térmicamente (K1a), una separación en al menos tres fracciones,
- (ii)
- separándose la fracción de punto de ebullición media obtenida, enriquecida con tetrahidrofurano, en la siguiente columna de destilación convencional en al menos dos fracciones, recirculándose la fracción de bajo punto de ebullición a (K1a), y separándose la fracción de punto de ebullición elevado enriquecida con tetrahidrofurano,
- (iii)
- en la segunda columna de destilación convencional, en al menos dos fracciones, obteniéndose como fracción de bajo punto de ebullición tetrahidrofurano.
En la figura 6 se da un dibujo esquemático de la
conexión preferente. Indíquese que también es posible la presencia
de otras instalaciones, como por ejemplo bombas, cambiadores de
calor o depósitos. Las corrientes másicas alimentadas o descargadas
de la disposición se caracterizan de la siguiente manera:
(IN) alimentación al bloque de destilación (B1)
en una forma de ejecución preferente, la alimentación corresponde a
la mezcla que se produce en el hidrogenado de anhídrido de ácido
maleico, ácido maleico, sus ésteres o semiésteres.
(THF) tetrahidrofurano de pureza elevada.
(LS) fracción de bajo punto de ebullición, que
contiene productos secundarios.
(MS) fracción de punto de ebullición medio que
contiene productos secundarios.
(SS) fracción de punto de ebullición elevado,
que contiene productos secundarios, y en general
\gamma-butirolactona y
1,4-butanodiol. Para la obtención de otros productos
de valor, esta fracción se alimenta generalmente al bloque de
destilación (B2) o (B3).
De la alimentación (IN), en (K1a) se obtiene una
fracción de punto de ebullición medio enriquecida con
tetrahidrofurano. Esta contiene predominantemente tetrahidrofurano,
así como agua, y/o el alcohol empleado en el hidrogenado como
componente de éster. Esta se alimenta a la siguiente columna de
destilación convencional, que se acciona ventajosamente a una
presión más elevada. A través de la cabeza se extrae una mezcla que
contiene tetrahidrofurano no transformado, así como agua y/o el
citado alcohol, y se alimenta de nuevo (K1a). La alimentación de
esta corriente de reflujo en la primera columna de destilación se
puede efectuar junto con la alimentación (IN). No obstante,
respecto a la demanda energética es más ventajoso prever una
alimentación separada, que se sitúa preferentemente por encima de
la alimentación (IN). La fracción de punto de ebullición elevado de
la primera columna de destilación convencional se alimenta a la
segunda columna de destilación convencional, efectuándose en esta
la obtención de tetrahidrofurano de pureza elevada (THF) a través de
la cabeza. Las fracciones (LS) y (MS) se esclusan en general a
partir del bloque de destilación. En caso dado es ventajoso
recircular una parte de (MS) a la primera columna de destilación.
La fracción de punto de ebullición elevado (SS) se alimenta en
general al siguiente bloque de destilación para la elaboración
adicional.
En el procedimiento según la invención, ambas
conexiones (a) son de modo especialmente preferente columnas de
pared separadora (o columnas de destilación convencionales acopladas
térmicamente)/columnas de pared separadora (o columnas de
destilación convencionales acopladas térmicamente) y (b) columnas de
destilación convencionales/columnas de pared separadora (o columnas
de destilación convencionales acopladas térmicamente).
Si se emplea como primera columna de destilación
una columna de pared separadora, o una correspondiente disposición
de columnas de destilación convencionales acopladas térmicamente
(K1a), como se describe en (a) o (c), estas se accionan
preferentemente a una presión absoluta de 0,05 a 0,2 MPa abs, de
modo especialmente preferente a presión atmosférica.
Las zonas parciales aisladas en (K1a) se
caracterizan en general mediante los siguientes números de etapas
de separación teóricas:
- parte de cabeza (1):
- preferentemente 0 a 60,
- \quad
- de modo especialmente preferente 10 a 60;
- parte de alimentación superior (2):
- preferentemente 0 a 60,
- \quad
- de modo especialmente preferente 10 a 60;
- parte de extracción superior (3):
- preferentemente de 0 a 60,
- \quad
- de modo especialmente preferente 10 a 60;
- parte de alimentación inferior (4):
- preferentemente 0 a 30,
- \quad
- de modo especialmente preferente 1 a 25;
- parte de extracción inferior (5):
- preferentemente 0 a 60,
- \quad
- de modo especialmente preferente 10 a 50;
- parte de cola (6):
- preferentemente 0 a 60,
- \quad
- de modo especialmente preferente 1 a 40.
La suma de etapas de separación teóricas en
(K1a) de la parte de alimentación superior e inferior (2) y (4)
asciende preferentemente a un 80 hasta un 110%, de modo
especialmente preferente un 90 a un 100% de suma de etapas de
separación teóricas de la parte de extracción superior e inferior
(3) y (5).
(K1b), que está configurado como columna de
pared separadora, o como correspondiente disposición de columna de
destilación convencionales acopladas térmicamente, y cuyo empleo se
describe, a modo de ejemplo, en (a) y (b), se acciona
preferentemente a una presión absoluta de 0,3 a 1,2 MPa abs, de modo
especialmente preferente a 0,5 a 0,7 MPa abs.
Las zonas parciales aisladas en (K1b) se
caracterizan en general mediante los siguientes números de etapas
de separación teóricas:
- parte de cabeza (1):
- preferentemente 0 a 60,
- \quad
- de modo especialmente preferente 10 a 60;
- parte de alimentación superior (2):
- preferentemente 0 a 60,
- \quad
- de modo especialmente preferente 10 a 60;
- parte de extracción superior (3):
- preferentemente de 0 a 60,
- \quad
- de modo especialmente preferente 10 a 60;
- parte de alimentación inferior (4):
- preferentemente 0 a 60,
- \quad
- de modo especialmente preferente 10 a 60;
- parte de extracción inferior (5):
- preferentemente 0 a 60,
- \quad
- de modo especialmente preferente 10 a 60;
- parte de cola (6):
- preferentemente 0 a 60,
- \quad
- de modo especialmente preferente 10 a 60.
La suma de etapas de separación teóricas en
(K1b) de la parte de alimentación superior e inferior (2) y (4)
asciende preferentemente a un 80 hasta un 110%, de modo
especialmente preferente un 90 a un 100% de suma de etapas de
separación teóricas de la parte de extracción superior e inferior
(3) y (5).
Si se emplea como primera columna de destilación
una columna de destilación convencional, como se describe en (b),
esta se acciona preferentemente a una presión absoluta de 0,1 a 0,15
MPa abs, de modo especialmente preferente a 0,10 a 0,11 MPa abs. La
zona parcial por encima de la alimentación presenta en general 10 a
60 etapas de separación teóricas, preferentemente 20 a 50 etapas de
separación teóricas. La zona parcial por debajo de la alimentación
presenta en general 5 a 30 etapas de separación teóricas,
preferentemente 10 a 25 etapas de separación teóricas.
En la disposición descrita en (c) con una
columna de pared separadora preconectada, o una correspondiente
disposición de columnas de destilación convencionales acopladas
térmicamente, y a continuación dos columnas de destilación
convencionales conectadas en serie, la primera de ambas columnas de
destilación convencionales se acciona preferentemente a una presión
absoluta de 0,5 a 1,0 MPa abs, de modo especialmente preferente a
0,4 a 0,8 MPa abs. La zona parcial por encima de la alimentación
presenta en general 0 a 30 etapas de separación teóricas,
preferentemente 0 a 20 etapas de separación teóricas. La zona
parcial por debajo de la alimentación presenta en general 20 a 50
etapas de separación teóricas, preferentemente 20 a 40 etapas de
separación teóricas. La segunda de ambas columnas de destilación
convencionales se acciona preferentemente a una presión más reducida
que la primera. Es preferente una presión absoluta de 0,1 a 0,15
MPa abs, de modo especialmente preferente 0,10 a 0,11 MPa abs, y de
modo muy especialmente preferente presión atmosférica. La zona
parcial por encima de la alimentación presenta en general 10 a 30
etapas de separación teóricas, preferentemente 15 a 25 etapas de
separación teóricas. La zona parcial por debajo de la alimentación
presenta en general 20 a 40 etapas de separación teóricas,
preferentemente 25 a 35 etapas de separación teóricas.
La mezcla que contiene
\gamma-butirolactona, que se alimenta al bloque de
destilación (B2), procede, a modo de ejemplo, del bloque de
destilación (B1). No obstante, también es posible que la mezcla
proceda de otras unidades de elaboración, por ejemplo bloque de
destilación (B3), o directamente del procedimiento de obtención de
la mezcla, por ejemplo del hidrogenado de anhídrido de ácido
maleico, ácido maleico, sus ésteres o semiésteres.
El bloque de destilación de
\gamma-butirolactona en el procedimiento según la
invención comprende preferentemente una columna de pared
separadora, o una correspondiente disposición de columnas de
destilación convencionales acopladas térmicamente (K2). En este
bloque de destilación se extrae
\gamma-butirolactona en un punto de extracción
lateral (B) preferentemente en forma líquida. En la cabeza de la
columna se extraen productos secundarios de bajo punto de
ebullición (A). Según composición de la mezcla de alimentación, y
forma de ejecución de la separación por destilación, estos
productos de bajo punto de ebullición se esclusan completa o
parcialmente, o se devuelven a la elaboración por destilación de
etapas de síntesis previas.
(K2) se acciona preferentemente a una presión
absoluta de 0,001 a 0,15 MPa abs, de modo especialmente preferente
0,01 a 0,02 MPa abs.
Las zonas parciales aisladas en (K2) se
caracterizan en general mediante los siguientes números de etapas
de separación teóricas:
- parte de cabeza (1):
- preferentemente 10 a 100,
- \quad
- de modo especialmente preferente 15 a 95;
- parte de alimentación superior (2):
- preferentemente 10 a 100,
- \quad
- de modo especialmente preferente 15 a 95;
- parte de extracción superior (3):
- preferentemente de 10 a 100,
- \quad
- de modo especialmente preferente 15 a 95;
- parte de alimentación inferior (4):
- preferentemente 10 a 100,
- \quad
- de modo especialmente preferente 15 a 95;
- parte de extracción inferior (5):
- preferentemente 10 a 100,
- \quad
- de modo especialmente preferente 15 a 95;
- parte de cola (6):
- preferentemente 10 a 100,
- \quad
- de modo especialmente preferente 15 a 95.
La suma de etapas de separación teóricas en (K2)
de la parte de alimentación superior e inferior (2) y (4) asciende
preferentemente a un 80 hasta un 110%, de modo especialmente
preferente un 90 a un 100% de suma de etapas de separación teóricas
de la parte de extracción superior e inferior (3) y (5).
La mezcla que contiene
1,4-butanodiol, que se alimenta al bloque de
destilación (B3), procede, a modo de ejemplo, del bloque de
destilación (B2). No obstante, también es posible que la mezcla
proceda de otras unidades de elaboración, por ejemplo bloque de
destilación (B1), o directamente del procedimiento de obtención de
la mezcla, por ejemplo del hidrogenado de anhídrido de ácido
maleico, ácido maléico, sus ésteres o semiésteres.
El bloque de destilación para la separación de
1,4-butanodiol en el procedimiento según la
invención comprende preferentemente una columna de pared
separadora, o una correspondiente disposición de columnas de
destilación convencionales acopladas térmicamente (K3). En este
bloque de destilación se extrae 1,4-butanodiol en un
punto de extracción lateral (B), preferentemente en forma líquida.
En la cabeza de la columna se extraen productos secundarios de bajo
punto de ebullición (A). Según composición de la mezcla de
alimentación y forma de ejecución de la separación por destilación,
este producto de bajo punto de ebullición se esclusa completa o
parcialmente, o se devuelve a los bloques de destilación previos
(B1) o (B2).También es posible, concentrar adicionalmente el
producto de cola (C) en una columna de destilación opcional,
post-conectada, o un evaporador, preferentemente un
evaporador molecular por gravedad, o un evaporador de capa fina, y
recuperar de este modo cantidades adicionales de un
1,4-butano-
diol.
diol.
(K3) se acciona preferentemente a una presión
absoluta de 0,001 a 0,05 MPa abs, de modo especialmente preferente
a 0,003 a 0,01 MPa abs.
Las zonas parciales aisladas en (K3) se
caracterizan en general mediante los siguientes números de etapas
de separación teóricas:
- parte de cabeza (1):
- preferentemente 10 a 100,
- \quad
- de modo especialmente preferente 15 a 95;
- parte de alimentación superior (2):
- preferentemente 10 a 100,
- \quad
- de modo especialmente preferente 15 a 95;
- parte de extracción superior (3):
- preferentemente de 10 a 100,
- \quad
- de modo especialmente preferente 15 a 95;
- parte de alimentación inferior (4):
- preferentemente 10 a 100,
- \quad
- de modo especialmente preferente 15 a 95;
- parte de extracción inferior (5):
- preferentemente 10 a 100,
- \quad
- de modo especialmente preferente 15 a 95;
- parte de cola (6):
- preferentemente 10 a 100,
- \quad
- de modo especialmente preferente 15 a 95.
La suma de etapas de separación teóricas en (K3)
de la parte de alimentación superior e inferior (2) y (4) asciende
preferentemente a un 80 hasta un 110%, de modo especialmente
preferente un 90 a un 100% de suma de etapas de separación teóricas
de la parte de extracción superior e inferior (3) y (5).
Todas las columnas de destilación a emplear en
el procedimiento según la invención, y columnas de destilación
convencionales acopladas térmicamente se pueden equipar tanto con
empaquetaduras de destilación, como también con platos de
destilación como elementos de inserción de columna. Cítense de
manera explícita empaquetaduras ordenadas, cuerpos de relleno,
platos de válvulas, platos perforados o platos de burbujas.
Si se plantean requisitos elevados en la pureza
de productos, es ventajoso emplear empaquetaduras de destilación.
Debido a las propiedades de separación específicas es especialmente
ventajoso emplear empaquetaduras ordenadas de tejido o chapa.
En columnas de destilación con un diámetro
interno de más de 1,2 m, por consideraciones económicas (costes de
inversión) es recomendable emplear platos de destilación, en tanto
no se opongan motivos subordinados. En columnas de destilación
convencionales son apropiados platos de válvulas, platos perforados
y platos de burbujas, en columnas de pared separadora platos de
válvulas y platos perforados.
En el procedimiento según la invención, en
(K1a), (K1b), (K2) y (K3) se emplean preferentemente empaquetaduras
ordenadas, cuerpos de relleno, platos de válvulas, platos perforados
y/o platos de burbujas, cuya pérdida de presión aumenta siempre con
carga de gas creciente, en al menos un 20% por aumento del factor F
en 0,5 Pa^{0,5}. Se debe entender por el factor F el producto de
velocidad de gas y la raíz de la densidad de gas (véase Ullmann's
Encyclopedia of Industrial Chemistry, 6th edition, 1999 Electronic
Release, Chapter "Distillation and Rectification, Design and
Dimensioning"). Mediante el comportamiento de pérdida de presión
preferente se consigue una división ventajosa de la corriente
gaseosa ascendente de la parte de cola (6) en la parte de
alimentación inferior (4) y la parte de extracción inferior (5).
Debido a las extraordinarias propiedades de
separación, en el procedimiento según la invención en (K2) y (K3)
se emplean preferentemente empaquetaduras ordenadas y/o cuerpos de
relleno, cuya pérdida de presión aumenta siempre con carga de gas
creciente en al menos un 20% por aumento del factor F en 0,5
Pa^{0,5}. Mediante el comportamiento de pérdida de presión
preferente se consigue una división ventajosa de la corriente
gaseosa ascendente de la parte de cola (6) en la parte de
alimentación inferior (4) y la parte de extracción inferior (5).
En el caso de requisitos especialmente elevados
en la pureza de productos es ventajoso dotar la pared separadora
con un aislante térmico. Se encuentra una descripción de otras
posibilidades, a modo de ejemplo, en la solicitud de patente US
5,785,819. Es especialmente preferente una ejecución con un espacio
gasométrico intermedio limitado. Por lo tanto, en el procedimiento
según la invención, la pared separadora en (K2) y (K3) se realiza
con aislamiento térmico de modo especialmente preferente.
Como se describe anteriormente y se representa
en las figuras 1 a 3, la zona dentro de la columna de pared
separadora o la correspondiente disposición de columnas de
destilación convencionales acopladas térmicamente se puede
subdividir grosso modo en las seis zonas parciales (1) y (6). En
dependencia de la tarea de separación presente localmente en la
columna de destilación es posible emplear diferentes elementos de
inserción dentro de una columna. De este modo, una columna de pared
separadora o una correspondiente disposición de columnas de
destilación convencionales acopladas térmicamente puede contener
diferentes empaquetaduras de destilación, diferentes platos de
destilación, o también ambos. También dentro de una de las seis
zonas parciales son posibles diferentes empaquetaduras de
destilación.
Además es objeto de la invención un concepto de
regulación para regular el procedimiento según la invención.
Para la regulación de columnas de pared
separadora y correspondientes disposiciones de columnas de
destilación convencionales acopladas térmicamente se prescriben
diferentes estrategias de regulación.
En el caso de tareas de separación muy
sencillas, a modo de ejemplo en mezclas binarias de comportamiento
ideal en una columna de destilación convencional, en muchos casos es
posible un modelado matemático. Si están presentes aún otros
componentes, o el sistema no presenta comportamiento ideal, ya en
muchos casos no se obtiene un modelo de simulación satisfactorio.
Aún es más complejo el modelado matemático de la separación de un
sistema de varias substancias en una columna de pared separadora o
una correspondiente disposición, de columnas de destilación
convencionales acopladas térmicamente. Los cálculos de modelo dados
a conocer hasta la fecha aclaran los problemas de inestabilidad que
se presentan posiblemente, en lugar de dar referencias empleables
prácticamente para la regulación óptima de una columna de
destilación. Por lo tanto se efectúan frecuentemente
simplificaciones de modelos bajo consideración de consideraciones
de plausibilidad y resultados experimentales.
De este modo, M. Knott, Process Engineering,
Vol. 2, 1993, Febrero, páginas 33 a 34, describe un modelo de
simulación simplificado en el que la composición del producto de
cabeza se regula a través de la cantidad de extracción del producto
lateral, la composición del producto lateral se regula a través de
la proporción de reflujo, y la composición del producto de cola se
regula a través de su cantidad de extracción. No obstante, para la
puesta en práctica de la regulación es necesario un modelo por
ordenador complejo, dinámico. Según la invención se identificó que,
en el presente planteamiento de problema, esto es, la separación por
destilación de mezclas que se producen en el hidrogenado de
anhídrido de ácido maleico, ácido maleico, sus ésteres o
semiésteres, en al menos tres fracciones, conteniendo al menos una
fracción tetrahidrofurano, \gamma-butirolactona
y/o 1,4-butanodiol, mediante el concepto de
regulación descrito anteriormente no se puede garantizar la pureza
elevada de productos de valor necesaria en las extracciones
laterales, ni la estabilidad necesaria en el caso de fluctuaciones
en la cantidad de corrientes de producto y su composición.
En E.A. Wolf et al., Ind. Eng. Chem. Res.
34, 1995, páginas 2094 a 2103 se informa sobre el modelado para la
separación de mezclas ternarias en columnas de pared separadora. En
este se menciona que son de esperar problemas agravantes, sobre
todo en los casos en los que se desea una pureza de producto
elevada. Como propuesta de solución se indica un análisis
matemático extenso, que se puede llevar a cabo para cada caso
aislado. Se sobre entiende que tal concepto de regulación para la
separación de una mezcla de varias substancias no es empleable en
la práctica.
La patente US 4,230,533 enseña la regulación de
una columna de pared separadora a través de la concentración de
componente de bajo punto de ebullición en la parte de alimentación
inferior como magnitud característica para la distribución de la
corriente relativa de gas y líquido entre parte de alimentación
inferior y parte de extracción inferior. Según la invención se
identificó que este concepto de regulación simplificado no puede
garantizar la pureza elevada de productos de valor en las
extracciones laterales, necesaria en el presente planteamiento del
problema ni la estabilidad necesaria en el caso de fluctuaciones en
la cantidad de corrientes de producto y su composición.
En la solicitud de patente sin examinar
DE-A 35 22 234 se describe un procedimiento para el
funcionamiento de una columna de pared separadora conveniente desde
el punto de vista energético. El núcleo de la manifestación es una
división selectiva de la corriente de líquido en el extremo superior
de la pared separadora entre parte de alimentación superior y parte
de extracción superior. A partir de la parte de alimentación pueden
salir hacia arriba sólo productos de bajo punto de ebullición y
productos de punto de ebullición media, y hacia abajo sólo
productos de punto de ebullición elevado y productos de punto de
ebullición media. Sólo bajo estas condiciones es posible un
funcionamiento conveniente desde el punto de vista energético, con
cumplimiento simultaneo de requisitos de pureza elevados. La
división de la corriente de líquido se regula a través de las
cuatro temperaturas de la parte de alimentación superior e inferior,
y de la parte de extracción superior e inferior como magnitud de
medida. Según la invención se identificó que tampoco este concepto
de regulación puede garantizar la elevada pureza de productos de
valor en las extracciones laterales necesaria en el presente
planteamiento de problema. ni la estabilidad necesaria en el caso de
fluctuaciones en la cantidad de corrientes de producto y su
composición.
La solicitud de patente sin examinar
EP-A 0 780 147 da a conocer un concepto para la
regulación de una columna de pared separadora o una correspondiente
disposición de columnas de destilación convencionales acopladas
térmicamente, que recurre a la medida de concentraciones de
componentes a separar en la zona de la columna de destilación, y
forma las denominadas acciones de regulación a partir de estos
valores.
El concepto de regulación según la invención de
columnas de pared separadora empleadas en el procedimiento según la
invención y/o la correspondiente disposición de columnas de
destilación convencionales acopladas térmicamente, se puede emplear
en todas las columnas de pared separadora empleadas en el
procedimiento según la invención y/o las correspondientes
disposiciones de columnas de destilación convencionales acopladas
térmicamente. El concepto de regulación según la invención se
emplea preferentemente para las columnas (K1a), (K1b), (K2) y
(K3).
- (a)
- La proporción de corriente de líquido de descarga en el extremo superior de la parte de alimentación superior (2) respecto a la corriente de líquido de descarga en el extremo superior de la parte de extracción superior (3) asciende preferentemente a 0,1 hasta 1,0, de modo especialmente preferente 0,3 a 0,6. De este modo se posibilita una disposición central de la pared separadora, lo que conduce a ventajas constructivas. La división selectiva de la corriente de líquido de descarga en la parte de cabeza (1) se realiza preferentemente recogiéndose la corriente de líquido en un espacio colector dispuesto dentro o fuera de la columna de destilación, y dividiéndose a través un ajuste fino o una regulación. También está contenida la función para la conducción subsiguiente de líquido, a modo de ejemplo mediante la función de una instalación de bombeo, o para asegurar una altura de líquido estática suficientemente elevada. La división selectiva se puede efectuar, a modo de ejemplo, a través de bombas reguladas cuantitativamente y/o órganos de ajuste regulados cuantitativamente, a modo de ejemplo válvulas. Las corrientes de líquido divididas se conducen ahora a ambas zonas de columna (2) y (3). En el caso de columnas de destilación con platos de destilación como elementos de inserción (las denominadas columnas de platos) es especialmente conveniente aumentar a tal efecto el pozo de descarga a aproximadamente el doble hasta el triple de la altura habitual, y almacenar en el mismo la correspondiente cantidad de líquido. En columnas de destilación con empaquetaduras de destilación como elementos de inserción (las denominadas columnas de empaquetadura), el líquido se recoge en primer lugar en colectores, y se conduce desde los mismos hasta un espacio de recogida interno o externo. En la figura 7 se da una representación esquemática no limitante para la integración y regulación.
- (b)
- La proporción de corriente de vapores en el extremo inferior de la parte de la alimentación inferior (4) respecto a la corriente de vapores en el extremo inferior de la parte de extracción inferior (5) asciende preferentemente a 0,8 hasta 1,2, de modo especialmente preferente 0,85 a 1,15. A partir de esto se posibilita una disposición media ventajosa de la pared separadora. La división selectiva de la corriente de vapores ascendente en la parte de cola (6) se realiza preferentemente mediante la selección de elementos separadores apropiados y/o la incorporación adicional de elementos de inserción generadores de pérdida de presión, como por ejemplo obturadores.
- (c)
- La corriente de líquido en el punto de alimentación se ajusta a través de la regulación de cantidades de tal manera que la corriente de líquido emitida en total en la parte de alimentación (2) y (4) no puede descender por debajo de un 30% del valor de dimensionado. Se debe entender por el valor de dimensionado el valor para el que se diseñó, o bien se calculó la columna desde el punto de vista termodinámico y de dinámica de fluidos. Mediante esta medida se mantiene la columna de destilación en una zona de trabajo aún estable, y se asegura la pureza elevada de los productos de valor. La medida de regulación de cantidades según la invención se asegura preferentemente emitiéndose la corriente de líquido en el punto de alimentación a través de un dispositivo de bombeo, o a través de una altura de alimentación estática de al menos un metro a partir de un depósito intermedio mediante regulación de cantidades. De este modo se evitan sobre todo interferencias breves en la cantidad de alimentación, que conducen, en caso contrario, a interferencias parcialmente sensibles del estado de operación de la columna de destilación, y por consiguiente podrían poner en peligro la pureza continuamente elevada de productos de valor.
- (d)
- La corriente de líquido de descarga en el extremo inferior de la parte de extracción superior (3) se divide a través de una regulación, preferentemente entre la corriente de líquido descargada del punto de extracción y la corriente de líquido emitida en la parte de extracción inferior (5), de modo que la corriente de líquido emitida en la parte de extracción inferior (5) no debe descender a menos de un 30% del valor de dimensionado. Se debe entender por valor de dimensionado el valor para el que se diseñó, o bien calculó la columna desde el punto de vista termodinámico y de dinámica de fluidos. En la separación de mezclas de varias substancias en una fracción de bajo punto de ebullición, punto de ebullición medio y punto de ebullición elevado existen especificaciones habituales sobre la fracción máxima admitida en productos de bajo punto de ebullición y productos de punto de ebullición elevado en la fracción de punto de ebullición medio. En este caso se especifican componentes críticos para el problema de separación, los denominados componentes clave, o la suma de varios componentes claves. En los puntos (e) y (f) se describe la regulación según la invención respecto al ajuste de componentes indeseables de punto de ebullición elevado y bajo punto de ebullición en el producto lateral (fracción de punto de ebullición medio).
- (e)
- La proporción de distribución de corriente de líquido de descarga en el extremo superior de la parte de alimentación superior (2) respecto a la corriente de líquido de descarga en el extremo superior de la parte de extracción superior (3) se ajusta preferentemente de tal manera que la concentración de un componente de punto de ebullición elevado, para el que se debe alcanzar un determinado valor límite en la corriente de líquido del punto de extracción lateral (producto lateral), en el extremo inferior de la parte de cabeza (1) en la fase líquida y/o gaseosa, preferentemente en la fase líquida, asciende a un 10 hasta un 80%; preferentemente un 30 a un 50% de este valor límite,
- \bullet
-
\vtcortauna
- \bullet
-
\vtcortauna
- \quad
- También en el caso de fluctuaciones en la calidad y composición de la alimentación de columna, o en un funcionamiento no estable de la columna de destilación, esta medida asegura la pureza elevada del producto de valor en el producto lateral respecto al componente de punto de ebullición elevado indeseable. Si están presentes más de un componente de punto de ebullición elevado indeseable, para una regulación es decisivo el componente de punto de ebullición elevado, que pone en peligro sobre todo el cumplimiento del valor límite en el producto lateral. Si la concentración de este componente de punto de ebullición elevado aumenta en el extremo inferior de la parte de cabeza (1) por encima de la concentración máxima permitida en cada caso, se debe aumentar la proporción de distribución respecto a la parte de alimentación superior (2). Si la concentración de este componente de punto de ebullición elevado se reduce en el extremo inferior de la parte de cabeza (1), por regla general se debe reducir la proporción de distribución respecto a la parte de alimentación superior (2). Sin embargo, sólo en una medida en la que estos y todos los demás componentes de punto de ebullición elevado indeseables no sobrepasan la concentración máxima permitida en cada caso en el extremo inferior de la parte de cabeza (1), y por consiguiente garantizan el cumplimiento de valores límites en el producto lateral. La determinación de concentraciones de componentes de punto de ebullición elevado (análisis) se puede efectuar continuamente o a intervalos de tiempo. Esta se puede efectuar tanto dentro, como también fuera de la columna de destilación. Si se efectúa fuera de la columna de destilación, se debe extraer continuamente o a intervalos de tiempo una muestra gaseosa y/o líquida. Si las muestras no se consumen o modifican mediante el análisis, se toma más muestra de la necesaria, en caso dado es posible devolver la muestra de nuevo a la columna de destilación. Como métodos de análisis apropiados cítense, a modo de ejemplo, métodos cromatográficos (por ejemplo cromatografía de gases) o métodos ópticos (por ejemplo espectroscopia infrarroja). Los métodos de análisis se pueden integrar ventajosamente en el circuito de regulación automático, de modo que el resultado de medida se puede emplear como magnitud de ajuste para la distribución de líquido. En el caso de empleo de la mezcla preferente, que procede del hidrogenado de anhídrido de ácido maleico, ácido maleico o sus ésteres o semiésteres, cítense como componentes típicos de punto de ebullición elevado en el sentido de la regulación descrita en (K2), a modo de ejemplo, 1,4-butanodiol y en (K3), a modo de ejemplo dibutilenglicol (4,4'-dihidroxidibutiléter). En la figura 7 se da una representación esquemática no limitante para la integración y regulación.
- (f)
- El rendimiento de calefacción del evaporador en la parte de cola (6) se ajusta preferentemente de tal manera que la concentración de un componente de bajo punto de ebullición, para el que se debe conseguir un determinado valor límite en la corriente de líquido del punto de extracción lateral (producto lateral), en el extremo superior de la parte de cola (6) en la fase líquida y/o gaseosa, preferentemente la fase líquida, asciende a un 10 hasta un 80%; preferentemente un 30 a un 50% de este valor límite,
- \bullet
-
\vtcortauna
- \bullet
-
\vtcortauna
- \quad
- También en el caso de oscilaciones en la calidad y composición de la alimentación de columna, o en el caso de un funcionamiento no estable de la columna de destilación, esta medida asegura también la pureza elevada del producto de valor en el producto lateral respecto al componente de bajo punto de ebullición indeseable. Si están presentes más de un componente de bajo punto de ebullición indeseable, para la regulación es decisivo el componente de bajo punto de ebullición, que pone en peligro sobre todo el cumplimiento del valor límite en el producto lateral. Y la concentración de este componente de bajo punto de ebullición aumenta en el extremo superior de la parte de cola (6), el rendimiento de calefacción del evaporador en la parte de cola (6) se debe aumentar. Si la concentración de este componente de bajo punto de ebullición se reduce en el extremo superior de la parte de cola (6), por regla general se debe reducir el rendimiento de calefacción del evaporador en la parte de cola (6). Sin embargo, sólo en una medida en la que estos y todos los demás componentes de bajo punto de ebullición indeseables no sobrepasan la respectiva concentración máxima admitida en el extremo superior de la parte de cola (6), y por consiguiente garantizan el cumplimiento de los valores límite en el producto lateral. Para la determinación de concentraciones de componentes de bajo punto de ebullición valen en principio las correspondientes explicaciones en el punto (e), que se consideran integradas también en este punto. En el caso de empleo de la mezcla preferente, que procede del hidrogenado de anhídrido de ácido maleico, ácido maleico o sus ésteres o semiésteres, cítense como componentes de bajo punto de ebullición típicos en el sentido de la regulación descrita en (K2), a modo de ejemplo, agua, y en (K3), a modo de ejemplo, \gamma-butirolactona. En la figura 7 se da una representación esquemática no limitante para la integración y regulación.
- (g)
- La extracción del producto de cabeza se lleva a cabo preferentemente mediante regulación de temperatura, empleándose para la regulación de temperatura un punto de medida en la parte de cabeza (1). El punto de medida de temperatura empleado se encuentra preferentemente alrededor de 3 a 8, de modo especialmente preferente alrededor de 4 a 6 etapas de separación teóricas por debajo del extremo superior de la parte de cabeza (1). La magnitud de ajuste directa para la extracción regulada del producto de cabeza puede ser en este caso la cantidad de descarga del producto de cabeza, la proporción de reflujo, o preferentemente la cantidad de reflujo. En la figura 7 se da una representación esquemática no limitante para la integración y regulación.
- (h)
- La extracción del producto de cola se lleva a cabo preferentemente mediante regulación de temperatura, empleándose para la regulación de temperatura un punto de medida en la parte de cola (6). El punto de medida de temperatura empleado se encuentra preferentemente alrededor de 3 a 8, de modo especialmente preferente alrededor de 4 a 6 etapas de separación teóricas por encima del extremo inferior de la parte de cola (6). La magnitud característica directa para la extracción regulada del producto de cola puede ser en este caso la cantidad de descarga del producto de cola. En la figura 7 se da una representación esquemática no limitante para la integración y regulación.
- (i)
- La extracción de la corriente de líquido en el punto de extracción lateral (producto lateral) se lleva a cabo preferentemente mediante regulación de nivel, empleándose como magnitud de regulación el nivel de líquido en el evaporador en la parte de cola (6).
En la figura 7 se da una representación
esquemática no limitante para la integración y regulación.
Como se ha mencionado al inicio, el concepto de
regulación según la invención está caracterizado por al menos una,
preferentemente varias de las características (a) a (i). Es
especialmente preferente la combinación de todas las
características (a) a (i).
La figura 7 muestra esquemáticamente la
integración de diferentes aparatos y puntos de medida en una columna
de pared separadora y su conexión técnica de medida y regulación.
La nomenclatura de las instalaciones de medida y regulación se
efectuó según las convenciones habituales. Significan:
- L
- nivel del líquido,
- Q
- valor analítico (concentración de un componente i, o alternativamente magnitudes de medida integrales, por ejemplo índice de refracción o valor de temperatura),
- T
- temperatura.
"C" representa regulación, es decir, a
través de un correspondiente regulador se emite una señal de control
(línea discontinua).
Frente a los conceptos de regulación descritos
anteriormente, el concepto de regulación según la invención
posibilita la consecución de una pureza elevada de productos de
valor en los puntos de extracción laterales, y un control de
proceso flexible, y simultáneamente sencillo, que garantiza un
funcionamiento seguro del procedimiento, también en el caso de
fluctuaciones en la cantidad de corrientes de producto y su
composición, bajo cumplimiento de los requisitos de pureza
elevados, y un consumo energético reducido.
En el procedimiento según la invención es
especialmente ventajosa la separación por destilación en tres
bloques de destilación, que comprenden cuatro columnas de pared
separadora, o correspondientes disposiciones de columnas de
destilación convencionales acopladas térmicamente (K1a), (K1b), (K2)
y (K3), separándose en el bloque de destilación
(B1) Tetrahidrofurano,
- \quad
- llevándose a cabo en (K1a) una separación en al menos tres fracciones, alimentándose la fracción de punto de ebullición medio enriquecida con tetrahidrofurano (K1b), y llevándose a cabo en la misma una separación en al menos tres fracciones, pudiéndose obtener como fracción de punto de ebullición medio tetrahidrofurano de pureza elevada, y devolviéndose la fracción de bajo punto de ebullición a (K1a), y alimentándose la fracción de punto de ebullición elevado procedente de (K1a) al bloque de destilación (B2), separándose en el bloque de destilación
(B2) \gamma-butirolactona,
- \quad
- llevándose a cabo en (K2) una separación en al menos tres fracciones, pudiéndose obtener como fracción de punto de ebullición medio \gamma-butirolactona de pureza elevada, y alimentándose la fracción de punto de ebullición elevado al bloque de destilación (B3), separándose en el bloque de destilación
(B3) 1,4-butanodiol,
- \quad
- llevándose a cabo en (K3) una separación en al menos tres fracciones, pudiéndose obtener como fracción de punto de ebullición medio 1,4-butanodiol de pureza elevada.
En la figura 8 se da una representación
esquemática de esta disposición. En este caso se abreviaron los tres
productos de valor como sigue
(THF) tetrahidrofurano de pureza elevada.
(GBL) \gamma-butirolactona de
pureza elevada.
(BDO) 1,4-butanodiol de pureza
elevada.
Remítase expresamente a que la disposición,
además de las cuatro columnas de pared separadora o las
correspondientes disposiciones de columnas de destilación
convencionales acopladas térmicamente, puede contener aún otras
instalaciones, como por ejemplo otras columnas de destilación,
bombas, cambiadores de calor o depósitos.
Por lo demás, en el procedimiento según la
invención son especialmente preferentes también disposiciones que
resultan de la disposición descrita anteriormente de tres bloques de
destilación (B1-B2-B3) mediante
supresión de uno o dos bloques de destilación. Concretamente se
indica con ello las combinaciones (B1), (B2), (B3),
(B1-B2), (B1-B3) y
(B2-B3). En estos casos no se aíslan los tres
productos de valor tetrahidrofurano,
\gamma-butirolactona y
1,4-butanodiol, sino sólo dos, o únicamente uno de
los mismos.
En una forma de ejecución preferente se emplea
una conexión que comprende
- (B1)
- Bloque de destilación para la separación de tetrahidrofurano, que posibilita una separación en al menos tres fracciones en la columna de pared separadora, o la correspondiente disposición de columnas de destilación convencionales acopladas térmicamente (K1a), alimentándose la fracción de punto de ebullición medio enriquecida con tetrahidrofurano a las columnas de pared separadora o a la correspondiente disposición de columnas de destilación convencionales acopladas térmicamente (K1b), que posibilita una separación en al menos tres fracciones, pudiéndose obtener como fracción de punto de ebullición medio tetrahidrofurano de pureza elevada, y pudiéndose devolver la fracción de bajo punto de ebullición a (K1a);
- (B2)
- Bloque de destilación para la separación de \gamma-butirolactona, que posibilita una separación en al menos tres fracciones en las columnas de pared separadora, o la correspondiente disposición de columnas de destilación convencionales acopladas térmicamente (K2), pudiéndose obtener como fracción de punto de ebullición medio \gamma-butirolactona de pureza elevada;
- (B3)
- Bloque de destilación para la separación de 1,4-butanodiol, que posibilita una separación en al menos tres fracciones en las columnas de pared separadora o la correspondiente disposición de columnas de destilación convencionales acopladas térmicamente (K3), pudiéndose obtener como fracción de punto de ebullición medio 1,4-butanodiol de pureza elevada:
en el orden (B1) antes de (B2)
antes de (B3). En la figura 8 se da una representación esquemática
de esta disposición. Las columnas están conectadas como se describe
anteriormente, y equipadas preferentemente de empaquetaduras
ordenadas. Las columnas se accionan preferentemente en el intervalo
de parámetros de operación citados
anteriormente.
Una mezcla que procede del hidrogenado de
anhídrido de ácido maleico, ácido maleico, sus ésteres o
semiésteres, y los productos de valor tetrahidrofurano,
\gamma-butirolactona y
1,4-butanodiol, así como agua, y diferentes
productos secundarios, se conduce continuamente al punto de
alimentación lateral de (K1a). A través de la cabeza se extraen y
se esclusan de la instalación los productos de bajo punto de
ebullición, a modo de ejemplo butadieno,
2,3-dihidrofurano o metacroleína. La fracción de
punto de ebullición medio que está enriquecida con
tetrahidrofurano, se alimenta a (K1b). Se obtiene tetrahidrofurano
de pureza elevada como fracción de punto de ebullición medio. La
fracción de bajo punto de ebullición de (K1b), que contiene, entre
otros, agua y tetrahidrofurano no separado, se devuelve a (K1a). La
fracción de punto de ebullición elevado de (K1b) se esclusa de la
instalación. La fracción de punto de ebullición elevado de (K1a),
que contiene, entre otros, los productos de valor
\gamma-butirolactona y
1,4-butanodiol, se alimenta a (K2).
A través de la cabeza de (K2) se extraen y se
esclusan de la instalación los productos de bajo punto de
ebullición, a modo de ejemplo agua o metanol. Se obtiene
\gamma-butirolactona de pureza elevada como
fracción de punto de ebullición medio. La fracción de punto de
ebullición elevado de (K2), que contiene, entre otros, el producto
de valor 1,4-butanodiol, se alimenta (K3).
A través de la cabeza de (K3) se extraen y se
esclusan de la instalación los productos de bajo punto de
ebullición, a modo de ejemplo acetales (por ejemplo
4-tetrahidrofuran-2-iloxi-butanol).
Se obtiene 1,4-butanodiol de pureza elevada como
fracción de punto de ebullición medio. La fracción de punto de
ebullición elevado de (K3), que contiene, a modo de ejemplo,
dibutilenglicol, se esclusa de la instalación.
La regulación de las columnas se efectúa
preferentemente según el concepto de regulación descrito con
anterioridad.
El procedimiento según la invención posibilita
la síntesis continua de tetrahidrofurano,
\gamma-butirolactona y/o
1,4-butanodiol en pureza elevada mediante separación
por destilación de mezclas que se producen en el hidrogenado de
anhídrido de ácido maleico, ácido maleico, sus ésteres o
semiésteres, con consumo energético simultáneamente reducido, y
costes de inversión de instalación reducidos. Por lo demás, el
procedimiento según la invención posibilita un control de proceso
flexible, y simultáneamente sencillo, que garantiza un
funcionamiento seguro del procedimiento, bajo cumplimiento de los
elevados requisitos de pureza y un consumo energético reducido,
también en el caso de fluctuaciones en la cantidad de corrientes de
producto y su composición.
Claims (23)
1. Procedimiento para la separación por
destilación, realizada continuamente, de mezclas que contienen
tetrahidrofurano, \gamma-butirolactona y/o
1,4-butanodiol en al menos tres fracciones,
caracterizado porque la separación se lleva a cabo en una
disposición de columnas de destilación que contiene al menos una
columna de pared separadora, o al menos una disposición de columnas
de destilación convencionales acopladas térmicamente.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque las mezclas que contienen
tetrahidrofurano, \gamma-butirolactona y/o
1,4-butanodiol se producen a partir del hidrogenado
de anhídrido de ácido maleico, ácido maleico, sus ésteres o
semiésteres.
3. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a
2, caracterizado porque la separación por destilación se
lleva a cabo en bloques de destilación, que contienen
respectivamente al menos una columna de destilación, comprendiendo
el procedimiento al menos un bloque de destilación de la serie
(B1) bloque de destilación para la separación de
tetrahidrofurano,
(B2) bloque de destilación para la separación de
\gamma-butirolactona,
(B3) bloque de destilación para la separación de
1,4-butanodiol,
y los productos de valor se obtienen
correspondientemente a sus puntos de ebullición en el orden (B1)
antes de (B2) antes de (B3).
4. Procedimiento según la reivindicación 3,
caracterizado porque el bloque de destilación (B1) para la
separación de tetrahidrofurano comprende al menos dos columnas de
destilación, siendo la presión en la columna de destilación en la
que se efectúa la separación del producto puro de tetrahidrofurano
más elevado que en todas las demás columnas de destilación de
(B1).
5. Procedimiento según la reivindicación 4,
caracterizado porque el bloque de destilación (B1) para la
separación de tetrahidrofurano comprende dos columnas de pared
separadora y/o una correspondiente disposición de columnas de
destilación convencionales acopladas térmicamente
- (a)
- en la primera columna de pared separadora o la correspondiente disposición de columnas de destilación convencionales acopladas térmicamente (K1a) se efectúa una separación en al menos tres fracciones,
- (b)
- la fracción de punto de ebullición medio obtenida, enriquecida con tetrahidrofurano, se separa en al menos tres fracciones en la segunda columna de pared separadora o la correspondiente disposición de columnas de destilación convencionales acopadas térmicamente (K1b), obteniéndose tetrahidrofurano como fracción de punto de ebullición medio, y devolviéndose la fracción de bajo punto de ebullición a (K1a).
6. Procedimiento según la reivindicación 4,
caracterizado porque el bloque de destilación (B1) para la
separación de tetrahidrofurano comprende una columna de destilación
convencional preconectada y una columna de pared separadora, o una
correspondiente disposición de columnas de destilación
convencionales acopladas térmicamente
- (a)
- efectuándose en la primera columna de destilación convencional una separación en al menos tres fracciones,
- (b)
- separándose la fracción de cabeza enriquecida con tetrahidrofurano en al menos tres fracciones en la columna de pared separadora, o la correspondiente disposición de columnas de destilación convencionales acopadas térmicamente (K1b), obteniéndose tetrahidrofurano como fracción de punto de ebullición medio, y devolviéndose la fracción de bajo punto de ebullición a la columna de destilación convencional.
7. Procedimiento según la reivindicación 5,
caracterizado porque se realiza (K1a) a una presión absoluta
de 0,05 a 0,2 MPa abs, y la suma de etapas de separación teóricas
de la parte de alimentación superior e inferior (2) y (4) asciende a
un 80 hasta un 110% de la suma de etapas de separación teóricas de
la parte de extracción superior e inferior (3) y (5).
8. Procedimiento según las reivindicaciones 5 o
6, caracterizado porque se realiza (K1b) a una presión
absoluta de 0,3 a 1,2 MPa abs, y la suma de etapas de separación
teóricas de la parte de alimentación superior e inferior (2) y (4)
asciende a un 80 hasta un 110% de la suma de etapas de separación
teóricas de la parte de extracción superior e inferior (3) y
(5).
9. Procedimiento según la reivindicación 3,
caracterizado porque el bloque de destilación (B2) para la
separación de \gamma-butirolactona comprende una
columna de pared separadora, o una correspondiente disposición de
columnas de destilación convencionales acopladas térmicamente (K2);
se realiza (K2) a una presión absoluta de 0,001 a 0,15 MPa abs, y
la suma de etapas de separación teóricas de la parte de alimentación
superior e inferior (2) y (4) asciende a un 80 hasta un 110% de la
suma de etapas de separación teóricas de la parte de extracción
superior e inferior (3) y (5).
10. Procedimiento según la reivindicación 3,
caracterizado porque el bloque de destilación (B2) para la
separación de 1,4-butanodiol comprende una columna
de pared separadora, o una correspondiente disposición de columnas
de destilación convencionales acopladas térmicamente (K3); se
realiza (K3) a una presión absoluta de 0,001 a 0,05 MPa abs, y la
suma de etapas de separación teóricas de la parte de alimentación
superior e inferior (2) y (4) asciende a un 80 hasta un 110% de la
suma de etapas de separación teóricas de la parte de extracción
superior e inferior (3) y (5).
11. Procedimiento según la reivindicaciones 7,
8, 9 y/o 10, caracterizado porque se emplean elementos de
inserción de columna cuya pérdida de presión aumenta constantemente
con carga de gas creciente en al menos un 20% por aumento del
factor F en 0,5 Pa^{0,5}.
12. Procedimiento según la reivindicaciones 9
y/o 10, caracterizado porque se emplean empaquetaduras
ordenadas y/o cuerpos de relleno como elementos de inserción de
columnas, cuya pérdida de presión aumenta constantemente con carga
de gas creciente en al menos un 20% por aumento del factor F en 0,5
Pa^{0,5}.
13. Procedimiento según las reivindicaciones 7,
8, 9, 10, 11 y/o 12, caracterizado porque la proporción de
corriente de líquido de descarga en el extremo superior de la parte
de alimentación superior (2) respecto a la corriente de líquido de
descarga en el extremo superior de la parte de extracción superior
(3) asciende a 0,1 hasta 1,0.
14. Procedimiento según la reivindicación 13,
caracterizado porque la corriente de líquido de descarga en
la parte de cabeza (1) se reúne en un espacio colector dispuesto
dentro o fuera de la columna, y se distribuye entre parte de
alimentación superior (2) y parte de extracción superior (3)
mediante un ajuste fino o una regulación.
15. Procedimiento según las reivindicaciones 13
a 14, caracterizado porque la proporción de corriente de
vapores en el extremo inferior de la parte de alimentación inferior
(4) respecto a la corriente de vapores en el extremo inferior de la
parte de extracción inferior (5) asciende a 0,8 hasta 1,2.
16. Procedimiento según las reivindicaciones 13
a 15, caracterizado porque la corriente de líquido en el
punto de alimentación se ajusta a través de una regulación
cuantitativa de tal manera que la corriente de líquido emitida en
suma en la parte de alimentación (2) y (4) no puede descender a
menos de un 30% del valor de dimensionado.
17. Procedimiento según las reivindicaciones 13
a 16, caracterizado porque la corriente de líquido de
descarga en el extremo inferior de la parte de extracción superior
(3) entre la corriente de líquido de descarga del punto de
extracción y la corriente de líquido emitida en la parte de
extracción inferior (5) se divide mediante una regulación, de tal
manera que la corriente de líquido emitida en la parte de extracción
inferior (5) no puede descender a menos de un 30% del valor de
dimensionado.
18. Procedimiento según las reivindicaciones 13
a 17, caracterizado porque la proporción de distribución de
corriente de líquido de descarga en el extremo superior de la parte
de alimentación superior (2) respecto a la corriente de líquido de
descarga en el extremo superior de la parte de extracción superior
(3) se ajusta de tal manera que la concentración de un componente
de punto de ebullición elevado, para la que se debe alcanzar un
determinado valor límite en la corriente de líquido del punto de
extracción lateral (producto lateral), en el extremo inferior de la
cabeza (1) en la fase líquida y/o gaseosa asciende a un 10 hasta un
80% de este valor límite,
- (a)
- en el caso de un aumento de la concentración de componentes de punto de ebullición elevado en el extremo inferior de la parte de cabeza (1) se aumenta la proporción de distribución respecto a la parte de alimentación superior (2), y
- (b)
- en el caso de una reducción de la concentración de componentes de punto de ebullición elevado en el extremo inferior de la parte de cabeza (1) se reduce la proporción de distribución respecto a la parte de alimentación superior (2).
19. Procedimiento según las reivindicaciones 13
a 18, caracterizado porque el rendimiento de calefacción del
evaporador en la parte de cola (6) se ajusta de tal manera que la
concentración de un componente de bajo punto de ebullición, para la
que se debe alcanzar un determinado valor límite en la corriente de
líquido del punto de extracción lateral (producto lateral), en el
extremo superior de la parte de cola (6) en la fase líquida y/o
gaseosa asciende a un 10 hasta un 80% de este valor límite,
- (a)
- en el caso de un aumento de concentración de componentes de bajo punto de ebullición en el extremo superior de cola (6) se aumenta el rendimiento de calefacción del evaporador en la parte de cola (6), y
- (b)
- en el caso de una reducción de concentración de componentes de bajo punto de ebullición en el extremo superior de la parte de cola (6) se reduce el rendimiento de calefacción del evaporador en la parte de cola (6).
20. Procedimiento según las reivindicaciones 13
a 19, caracterizado porque la extracción del producto de
cabeza se lleva a cabo mediante regulación de temperatura, y para
la regulación de la temperatura se emplea un punto de medida en la
parte de cabeza (1).
21. Procedimiento según las reivindicaciones 13
a 20, caracterizado porque la extracción del producto de
cola se lleva a cabo mediante regulación de temperatura, y para la
regulación de la temperatura se emplea un punto de medida en la
parte de cola (6).
22. Procedimiento según las reivindicaciones 13
a 21, caracterizado porque la extracción de la corriente de
líquido en el punto de extracción lateral (producto lateral) se
lleva a cabo mediante regulación de nivel, y como magnitud de
regulación se emplea el nivel de líquido en el evaporador en la
parte de cola (6).
23. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a
5 y 7 a 22, caracterizado porque la separación por
destilación se lleva a cabo en tres bloques de destilación, que
comprenden cuatro columnas de pared separadora, o correspondientes
disposiciones de columnas de destilación convencionales acopladas
térmicamente (K1a), (K1b), (K2) y (K3).
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