SA517381384B1 - عملية مستمرة لتحضير أكسيد بروبيلين - Google Patents
عملية مستمرة لتحضير أكسيد بروبيلين Download PDFInfo
- Publication number
- SA517381384B1 SA517381384B1 SA517381384A SA517381384A SA517381384B1 SA 517381384 B1 SA517381384 B1 SA 517381384B1 SA 517381384 A SA517381384 A SA 517381384A SA 517381384 A SA517381384 A SA 517381384A SA 517381384 B1 SA517381384 B1 SA 517381384B1
- Authority
- SA
- Saudi Arabia
- Prior art keywords
- stream
- acetonitrile
- component
- liquid
- dimethyl
- Prior art date
Links
- GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N Propylene oxide Chemical compound CC1CO1 GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 79
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 title claims abstract description 11
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 587
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 126
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 claims abstract description 70
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 46
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims abstract description 31
- HGASFNYMVGEKTF-UHFFFAOYSA-N octan-1-ol;hydrate Chemical compound O.CCCCCCCCO HGASFNYMVGEKTF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 238000005192 partition Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 170
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 141
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 138
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N Propene Chemical compound CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 123
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 122
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 116
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 108
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 88
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 71
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 70
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 claims description 62
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 claims description 61
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 61
- 239000001294 propane Substances 0.000 claims description 58
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 40
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims description 33
- NBBJYMSMWIIQGU-UHFFFAOYSA-N Propionic aldehyde Chemical compound CCC=O NBBJYMSMWIIQGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 31
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 claims description 31
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 30
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 29
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 27
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 21
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 20
- ZTQSAGDEMFDKMZ-UHFFFAOYSA-N butyric aldehyde Natural products CCCC=O ZTQSAGDEMFDKMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 17
- 238000002955 isolation Methods 0.000 claims description 16
- FVSKHRXBFJPNKK-UHFFFAOYSA-N propionitrile Chemical compound CCC#N FVSKHRXBFJPNKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- -1 3-methylbutanenitrile nitrile Chemical class 0.000 claims description 14
- 239000002638 heterogeneous catalyst Substances 0.000 claims description 14
- JYVLIDXNZAXMDK-UHFFFAOYSA-N pentan-2-ol Chemical compound CCCC(C)O JYVLIDXNZAXMDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- PBCJIPOGFJYBJE-UHFFFAOYSA-N acetonitrile;hydrate Chemical compound O.CC#N PBCJIPOGFJYBJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- PTTPXKJBFFKCEK-UHFFFAOYSA-N 2-Methyl-4-heptanone Chemical compound CC(C)CC(=O)CC(C)C PTTPXKJBFFKCEK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- HXQPUEQDBSPXTE-UHFFFAOYSA-N Diisobutylcarbinol Chemical compound CC(C)CC(O)CC(C)C HXQPUEQDBSPXTE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- AMQJEAYHLZJPGS-UHFFFAOYSA-N N-Pentanol Chemical compound CCCCCO AMQJEAYHLZJPGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000013467 fragmentation Methods 0.000 claims description 6
- 238000006062 fragmentation reaction Methods 0.000 claims description 6
- YYUGBYFBCFRGNZ-UHFFFAOYSA-N 4,6-dimethylheptan-2-ol Chemical compound CC(C)CC(C)CC(C)O YYUGBYFBCFRGNZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 5
- 238000013461 design Methods 0.000 claims description 5
- JSZOAYXJRCEYSX-UHFFFAOYSA-N 1-nitropropane Chemical compound CCC[N+]([O-])=O JSZOAYXJRCEYSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- QQZOPKMRPOGIEB-UHFFFAOYSA-N 2-Oxohexane Chemical compound CCCCC(C)=O QQZOPKMRPOGIEB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 4
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 4
- 239000000470 constituent Substances 0.000 claims description 4
- BEQDKWKSUMQVMX-UHFFFAOYSA-N 2,4-dimethyl-4,5-dihydro-1,3-oxazole Chemical compound CC1COC(C)=N1 BEQDKWKSUMQVMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- BIFPSSTVLFHHEI-UHFFFAOYSA-N 4-methylheptan-2-one Chemical compound CCCC(C)CC(C)=O BIFPSSTVLFHHEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-M Carbamate Chemical compound NC([O-])=O KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 claims description 3
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims description 3
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 3
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims description 3
- ROSFUFIOLRQOON-RFZPGFLSSA-N (2r,4r)-2,4-dimethyl-1,3-dioxolane Chemical compound C[C@@H]1CO[C@@H](C)O1 ROSFUFIOLRQOON-RFZPGFLSSA-N 0.000 claims description 2
- JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N Caprolactam Natural products O=C1CCCCCN1 JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- RFFFKMOABOFIDF-UHFFFAOYSA-N Pentanenitrile Chemical compound CCCCC#N RFFFKMOABOFIDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 2
- 125000005521 carbonamide group Chemical group 0.000 claims description 2
- 125000000753 cycloalkyl group Chemical group 0.000 claims description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims description 2
- XNLICIUVMPYHGG-UHFFFAOYSA-N pentan-2-one Chemical compound CCCC(C)=O XNLICIUVMPYHGG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 4
- FGLBSLMDCBOPQK-UHFFFAOYSA-N 2-nitropropane Chemical compound CC(C)[N+]([O-])=O FGLBSLMDCBOPQK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- 239000012634 fragment Substances 0.000 claims 2
- DXPIUHXKXUKZDK-UHFFFAOYSA-N 2,5-dimethyl-4,5-dihydro-1,3-oxazole Chemical compound CC1CN=C(C)O1 DXPIUHXKXUKZDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims 1
- QHDRKFYEGYYIIK-UHFFFAOYSA-N isovaleronitrile Chemical compound CC(C)CC#N QHDRKFYEGYYIIK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- UMMREFLKYDGCQB-UHFFFAOYSA-N oct-5-en-3-one Chemical compound CCC=CCC(=O)CC UMMREFLKYDGCQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims 1
- 230000009919 sequestration Effects 0.000 claims 1
- 239000011800 void material Substances 0.000 claims 1
- 238000006735 epoxidation reaction Methods 0.000 abstract description 15
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract description 7
- 238000010626 work up procedure Methods 0.000 abstract description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 73
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 61
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 61
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 44
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 44
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 42
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 40
- 150000002924 oxiranes Chemical class 0.000 description 39
- 239000000463 material Substances 0.000 description 38
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 37
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 36
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 32
- IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N Acetaldehyde Chemical compound CC=O IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 30
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 30
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 30
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 29
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 27
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 27
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 27
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 27
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 20
- XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M potassium benzoate Chemical compound [K+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1 XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 19
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 18
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 18
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 16
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 16
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 14
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 13
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 13
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 13
- 235000013772 propylene glycol Nutrition 0.000 description 13
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 12
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 12
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 239000001273 butane Substances 0.000 description 11
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 11
- DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N Acetamide Chemical compound CC(N)=O DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 10
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 10
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 10
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 9
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 9
- KBPLFHHGFOOTCA-UHFFFAOYSA-N 1-Octanol Chemical compound CCCCCCCCO KBPLFHHGFOOTCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 8
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 8
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 8
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 8
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 8
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 7
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 7
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- 230000002000 scavenging effect Effects 0.000 description 7
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 6
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 description 6
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 6
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 6
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 6
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 6
- VRPZQVLRWMXGHD-UHFFFAOYSA-N 2-nitropropane Chemical compound [N+](=O)([O-])C(C)C.[N+](=O)([O-])C(C)C VRPZQVLRWMXGHD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229920000784 Nomex Polymers 0.000 description 5
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 5
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 5
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 5
- 239000004763 nomex Substances 0.000 description 5
- 239000002516 radical scavenger Substances 0.000 description 5
- 238000010408 sweeping Methods 0.000 description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 5
- 108010067035 Pancrelipase Proteins 0.000 description 4
- NQRYJNQNLNOLGT-UHFFFAOYSA-N Piperidine Chemical compound C1CCNCC1 NQRYJNQNLNOLGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 4
- 229940092125 creon Drugs 0.000 description 4
- CATSNJVOTSVZJV-UHFFFAOYSA-N heptan-2-one Chemical compound CCCCCC(C)=O CATSNJVOTSVZJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XLSMFKSTNGKWQX-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetone Chemical compound CC(=O)CO XLSMFKSTNGKWQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 4
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 4
- 125000005372 silanol group Chemical group 0.000 description 4
- YZYKBQUWMPUVEN-UHFFFAOYSA-N zafuleptine Chemical compound OC(=O)CCCCCC(C(C)C)NCC1=CC=C(F)C=C1 YZYKBQUWMPUVEN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- YIWUKEYIRIRTPP-UHFFFAOYSA-N 2-ethylhexan-1-ol Chemical compound CCCCC(CC)CO YIWUKEYIRIRTPP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005004 MAS NMR spectroscopy Methods 0.000 description 3
- 238000005481 NMR spectroscopy Methods 0.000 description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N acetaldehyde Chemical compound [14CH]([14CH3])=O IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N 0.000 description 3
- 230000009471 action Effects 0.000 description 3
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 3
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N butan-1-ol;titanium Chemical compound [Ti].CCCCO.CCCCO.CCCCO.CCCCO FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 3
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 3
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 3
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000000655 nuclear magnetic resonance spectrum Methods 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 239000012716 precipitator Substances 0.000 description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 3
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 3
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 3
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 3
- AKIIJALHGMKJEJ-UHFFFAOYSA-N (2-methylcyclohexyl) acetate Chemical compound CC1CCCCC1OC(C)=O AKIIJALHGMKJEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BBMCTIGTTCKYKF-UHFFFAOYSA-N 1-heptanol Chemical compound CCCCCCCO BBMCTIGTTCKYKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CETWDUZRCINIHU-UHFFFAOYSA-N 2-heptanol Chemical compound CCCCCC(C)O CETWDUZRCINIHU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXLXSNXYTNRKFR-UHFFFAOYSA-N 6-ethyl-1,2,3,4-tetrahydroanthracene-9,10-dione Chemical compound O=C1C2=CC(CC)=CC=C2C(=O)C2=C1CCCC2 PXLXSNXYTNRKFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 101100234002 Drosophila melanogaster Shal gene Proteins 0.000 description 2
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WPPOGHDFAVQKLN-UHFFFAOYSA-N N-Octyl-2-pyrrolidone Chemical compound CCCCCCCCN1CCCC1=O WPPOGHDFAVQKLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000015076 Shorea robusta Nutrition 0.000 description 2
- 244000166071 Shorea robusta Species 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- UORVGPXVDQYIDP-UHFFFAOYSA-N borane Chemical compound B UORVGPXVDQYIDP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 2
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 2
- 239000002274 desiccant Substances 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- JQVDAXLFBXTEQA-UHFFFAOYSA-N dibutylamine Chemical compound CCCCNCCCC JQVDAXLFBXTEQA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SZXQTJUDPRGNJN-UHFFFAOYSA-N dipropylene glycol Chemical compound OCCCOCCCO SZXQTJUDPRGNJN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 2
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 description 2
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 150000002432 hydroperoxides Chemical class 0.000 description 2
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 2
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZWRUINPWMLAQRD-UHFFFAOYSA-N nonan-1-ol Chemical compound CCCCCCCCCO ZWRUINPWMLAQRD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NMRPBPVERJPACX-UHFFFAOYSA-N octan-3-ol Chemical compound CCCCCC(O)CC NMRPBPVERJPACX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012044 organic layer Substances 0.000 description 2
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 2
- 230000036961 partial effect Effects 0.000 description 2
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 description 2
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 2
- 229960003975 potassium Drugs 0.000 description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 2
- 235000015497 potassium bicarbonate Nutrition 0.000 description 2
- 239000011736 potassium bicarbonate Substances 0.000 description 2
- 229910000028 potassium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- WFIZEGIEIOHZCP-UHFFFAOYSA-M potassium formate Chemical compound [K+].[O-]C=O WFIZEGIEIOHZCP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- TYJJADVDDVDEDZ-UHFFFAOYSA-M potassium hydrogencarbonate Chemical compound [K+].OC([O-])=O TYJJADVDDVDEDZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229940086066 potassium hydrogencarbonate Drugs 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 description 2
- 238000005057 refrigeration Methods 0.000 description 2
- 238000001223 reverse osmosis Methods 0.000 description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 2
- SCPYDCQAZCOKTP-UHFFFAOYSA-N silanol Chemical compound [SiH3]O SCPYDCQAZCOKTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- 229910000349 titanium oxysulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000006200 vaporizer Substances 0.000 description 2
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- VKAMZEDHHWTTNZ-UHFFFAOYSA-N 1-octylazepan-2-one Chemical compound CCCCCCCCN1CCCCCC1=O VKAMZEDHHWTTNZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HODAESLNGDLZLL-UHFFFAOYSA-N 2,6-dimethylheptan-4-one;octan-3-one Chemical compound CCCCCC(=O)CC.CC(C)CC(=O)CC(C)C HODAESLNGDLZLL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ITUSHZAINIWHAL-UHFFFAOYSA-N 2,6-dimethylheptane-2,4-diol Chemical compound CC(C)CC(O)CC(C)(C)O ITUSHZAINIWHAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CGFCWVIOWYPCFZ-UHFFFAOYSA-N 2-[2-(2-hydroxypropoxy)propoxy]propan-1-ol;propane-1,2-diol Chemical compound CC(O)CO.CC(O)COC(C)COC(C)CO CGFCWVIOWYPCFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SJEBAWHUJDUKQK-UHFFFAOYSA-N 2-ethylanthraquinone Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C3=CC(CC)=CC=C3C(=O)C2=C1 SJEBAWHUJDUKQK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VBLNBASBINMWJE-UHFFFAOYSA-N 2-ethylhexyl n-butylcarbamate Chemical compound CCCCNC(=O)OCC(CC)CCCC VBLNBASBINMWJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YVBCULSIZWMTFY-UHFFFAOYSA-N 4-Heptanol Natural products CCCC(O)CCC YVBCULSIZWMTFY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000000662 Anethum graveolens Species 0.000 description 1
- 101100156349 Arabidopsis thaliana VTL2 gene Proteins 0.000 description 1
- LCFVJGUPQDGYKZ-UHFFFAOYSA-N Bisphenol A diglycidyl ether Chemical compound C=1C=C(OCC2OC2)C=CC=1C(C)(C)C(C=C1)=CC=C1OCC1CO1 LCFVJGUPQDGYKZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- PGLIUCLTXOYQMV-UHFFFAOYSA-N Cetirizine hydrochloride Chemical compound Cl.Cl.C1CN(CCOCC(=O)O)CCN1C(C=1C=CC(Cl)=CC=1)C1=CC=CC=C1 PGLIUCLTXOYQMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000260524 Chrysanthemum balsamita Species 0.000 description 1
- 235000005633 Chrysanthemum balsamita Nutrition 0.000 description 1
- 241000282326 Felis catus Species 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 240000008415 Lactuca sativa Species 0.000 description 1
- 241000272168 Laridae Species 0.000 description 1
- 241000234435 Lilium Species 0.000 description 1
- XSEQBUVOXWTHGU-UHFFFAOYSA-N Pieristoxin G Natural products CC1(O)CC2(C(C(O)C3(O)C4(C)C)O)C(O)C1CCC2(O)C(C)(O)C3C1C4O1 XSEQBUVOXWTHGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101150107869 Sarg gene Proteins 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GDYSGADCPFFZJM-UHFFFAOYSA-N [Ag].[Pt].[Au] Chemical compound [Ag].[Pt].[Au] GDYSGADCPFFZJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BSSHZJPESPZSHM-UHFFFAOYSA-M [Na+].C(CC[SiH2]C)S(=O)(=O)[O-] Chemical compound [Na+].C(CC[SiH2]C)S(=O)(=O)[O-] BSSHZJPESPZSHM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- GMRYPEKPECHWCP-UHFFFAOYSA-N [Ru].[Ir].[Ir] Chemical compound [Ru].[Ir].[Ir] GMRYPEKPECHWCP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OUUKRYYWNOITHR-UHFFFAOYSA-N acetaldehyde;propanal Chemical compound CC=O.CCC=O OUUKRYYWNOITHR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZOIORXHNWRGPMV-UHFFFAOYSA-N acetic acid;zinc Chemical compound [Zn].CC(O)=O.CC(O)=O ZOIORXHNWRGPMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007605 air drying Methods 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PYKYMHQGRFAEBM-UHFFFAOYSA-N anthraquinone Natural products CCC(=O)c1c(O)c2C(=O)C3C(C=CC=C3O)C(=O)c2cc1CC(=O)OC PYKYMHQGRFAEBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001491 aromatic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 210000000941 bile Anatomy 0.000 description 1
- 239000010796 biological waste Substances 0.000 description 1
- 229910000085 borane Inorganic materials 0.000 description 1
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 1
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000009903 catalytic hydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- OHVFADVNPBHPRC-UHFFFAOYSA-L dipotassium acetic acid carbonate Chemical compound C([O-])([O-])=O.[K+].C(C)(=O)O.[K+] OHVFADVNPBHPRC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- NRXZMXRMFCTVFJ-UHFFFAOYSA-M dipotassium;chloride;nitrate Chemical compound [Cl-].[K+].[K+].[O-][N+]([O-])=O NRXZMXRMFCTVFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- ZOSVFAIIFHTUEG-UHFFFAOYSA-L dipotassium;dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[K+].[K+] ZOSVFAIIFHTUEG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N dodecane Chemical group CCCCCCCCCCCC SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 230000002518 glial effect Effects 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- 230000009931 harmful effect Effects 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 1
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002779 inactivation Effects 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 230000003834 intracellular effect Effects 0.000 description 1
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 1
- 238000000449 magic angle spinning nuclear magnetic resonance spectrum Methods 0.000 description 1
- 150000002763 monocarboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- XAROAZKXMDRYAF-UHFFFAOYSA-N n,n-dibutylpropanamide Chemical compound CCCCN(C(=O)CC)CCCC XAROAZKXMDRYAF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VSURRQZMKWVYIC-UHFFFAOYSA-N n-ethyl-n-phenylbenzamide Chemical compound C=1C=CC=CC=1N(CC)C(=O)C1=CC=CC=C1 VSURRQZMKWVYIC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N n-pentane Natural products CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052756 noble gas Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 150000002926 oxygen Chemical class 0.000 description 1
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000006187 pill Substances 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- LJDIHPIWUIMLDZ-UHFFFAOYSA-M potassium;formic acid;acetate Chemical compound [K+].OC=O.CC([O-])=O LJDIHPIWUIMLDZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000010970 precious metal Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- ULWHHBHJGPPBCO-UHFFFAOYSA-N propane-1,1-diol Chemical compound CCC(O)O ULWHHBHJGPPBCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 description 1
- 238000003303 reheating Methods 0.000 description 1
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 1
- 235000012045 salad Nutrition 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 230000011218 segmentation Effects 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 125000000026 trimethylsilyl group Chemical group [H]C([H])([H])[Si]([*])(C([H])([H])[H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 244000239635 ulla Species 0.000 description 1
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 1
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 1
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 1
- 230000004584 weight gain Effects 0.000 description 1
- 235000019786 weight gain Nutrition 0.000 description 1
- 239000004246 zinc acetate Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D301/00—Preparation of oxiranes
- C07D301/02—Synthesis of the oxirane ring
- C07D301/03—Synthesis of the oxirane ring by oxidation of unsaturated compounds, or of mixtures of unsaturated and saturated compounds
- C07D301/12—Synthesis of the oxirane ring by oxidation of unsaturated compounds, or of mixtures of unsaturated and saturated compounds with hydrogen peroxide or inorganic peroxides or peracids
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
- B01D3/146—Multiple effect distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D301/00—Preparation of oxiranes
- C07D301/32—Separation; Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D303/00—Compounds containing three-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
- C07D303/02—Compounds containing oxirane rings
- C07D303/04—Compounds containing oxirane rings containing only hydrogen and carbon atoms in addition to the ring oxygen atoms
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Epoxy Compounds (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
يتعلق الاختراع الحالي بعملية مستمرة لتحضير أكسيد بروبيلين propylene oxide في مرحلة استعادة مذيب solvent recovery stage أسيتونيتريل acetonitrile في اتجاه التيار، يحتوي التيار S1 على المذيب أسيتونيتريل ومكون واحد عل الأقل والذي له نقطة غليان عادية normal boiling point والتي تكون أعلى من نقطة الغليان العادية للأسيتونيتريل، حيث يكون اللوغاريتم العشري لمعامل توزيع الأوكتانول- الماء octanol-water partition coefficient (log KOW) للمكون الواحد على الأقل B، مقاس عند 25 درجة مئوية، أكبر من صفر، يتم تقسيمه إلى تيارين S2 وS3، حيث يكون إجمالي وزن S3 بالنسبة لإجمالي وزن S1 في المدى من 0.01 إلى 25٪. يتم تعريض التيار S3 إلى تجزئة البخار والسائل بما في ذلك وحدات تجزئة fractionation units مقترنة على التوالي، وتيار S4، الناتج من تجزئة البخار والسائل والمستنفذ للمكون B الواحد على الأقل، اختيارياً بعد مزيد من تفاعلات العزل والتنقية، يعاد تدويره كتيار مذيب إلى تفاعل إدخال الإيبوكسيد epoxidation reaction. شكل1
Description
عملية مستمرة لتحضير أكسيد بروبيلين
A Continuous Process for the Preparation of Propylene Oxide الوصف الكامل خلفية الاختراع يتعلق الاختراع الحالي بعملية مستمرة لتحضير أكسيد بروبيلين propylene oxide في مرحلة استعادة مذيب solvent recovery stage أسيتونيتريل acetonitrile في اتجاه التيارء يحتوي التيار ST على المذيب أسيتونيتريل ومكون واحد عل الأقل والذي له نقطة غليان عادية normal boiling point والتي تكون أعلى من نقطة الغليان العادية للأسيتونيتريل» حيث يكون اللوغاريتم العشري لمعامل توزيع الأوكتانول- الماء (Jog Kow) octanol-water partition coefficient للمكون الواحد على الأقل B مقاس عند 25 درجة مئوية؛ أكبر من صفرء يتم تقسيمه إلى تيارين 52 و53؛ حيث يكون إجمالي وزن $3 بالنسبة لإجمالي وزن ST في المدى من 0.01 إلى 725. يتم تعريض التيار $3 إلى تجزئة البخار والسائل La في ذلك وحدات تجزئة fractionation units مقترنة على التوالي؛ وتيار 0 84. الناتج من تجزئة البخار والسائل والمستنفذ للمكون 3[ الواحد على الأقل B اختيارياً بعد مزيد من تفاعلات العزل والتنقية؛ يعاد تدويره كتيار مذيب إلى تفاعل إدخال epoxidation Seay) .reaction في propene خاصة في عمليات مستمرة على نطاق صناعي لإدخال الإيبوكسيد على البروبين أسيتونيتريل كمذيب؛ أحد السمات الرئيسية للعملية ككل في إعادة تدوير المذيب مرة أخرى إلى خطوة إدخال الإيبوكسيد. يتم وصف عملية مفيدة والتي تسمح بإعادة تدوير الأسيتونيتريل بشكل فعال في 5 براءة الاختراع الدولية رقم 006990/2011 أ1. تصف هذه الوثيقة طربقة لفصل الأسيتونيتريل عن يمكن تضمين هذه الطريقة بشكل مفيد في عملية مستمرة لتحضير أكسيد البروييلين في coll أسيتونيتريل كمذيب. وبإجراء عملية إدخال الإيبوكسيد هذه وجد أنه على الرغم من أن العملية تسمح يتعلق بإعادة تدوير الأسيتونيتريل؛ قد تميل شوائب معينة؛ موجودة Lad بتحقيق نتائج ممتازة؛ بالأخص hydrogen peroxide لأسيتونيتريل أو في بيروكسيد الهيدروجين ١ في مادة بداية واحدة على الأقل في 0 المستخدم لتفاعل إدخال الإيبوكسيد أو الناتج أثناء تفاعل إدخال الإيبوكسيد كنواتج ثانوية أو نواتج جانبية أو متكونة أثناء مرحلة واحدة على الأقل من مراحل العزل والتنقية والتي يتم إجراؤها على نحو مفضل في اتجاه تيار تفاعل إدخال الإيبوكسيد إلى التراكم في تيار إعادة تدوير الأسيتونيتريل. قد
تميل هذه الشوائب أيضاً إلى أن يكون لها تأثير سلبي على أداء العامل الحفاز غير المتجانس والذي يستخدم على نحو مفضل في عملية إدخال الإيبوكسيد؛ بالأخص عامل حفاز يعتمد على الزيوليت zeolite-based catalyst له تركيب هيكلي MWW ويحتوي على 11. قد يتم ملاحظة هذا الانخفاض في الأداء إما في انخفاض انتقائية و/أو نشاط العامل الحفاز. الوصف العام للاختراع
لهذاء فإن هدف الاختراع الحالي هو توفير عملية مستمرة مفيدة من الناحية الاقتصادية لتحضير أكسيد بروبيلين في أسيتونيتريل كمذيب والذي يسمح بتجنب تراكم هذه الشوائب بشكل أساسي في إعادة تدوير تيار bude لأسيتونيتريل .acetonitrile solvent stream عادة» إذا كانت هذه الشوائب تتراكم في تيار معين؛ يتم تعريض التيار إلى مرحلة فصل مناسبة واحدة
0 أو أكثر Jie مراحل تقطير «Ally distillation stages إذا تم إجراؤها في ظروف تقطير مناسبة؛ فقد تؤدي إلى تيار مستنفذ من الشوائب. ومع ذلك؛ بالأخص في العمليات صناعية النطاق؛ يتضمن بالضرورة تعريض تيار إعادة تدوير المذيب solvent recycling stream إلى مراحل الفصل separation stages هذه استثمار واستهلاك طاقة كبير» بسبب معدلات التدفق الكبيرة عادة مما يؤدي بالتالي إلى Beal كبيرة.
5 بشكل مفاجئ؛ ومع ذلك؛ وجد أنه بالنسبة لفصل الشوائب من تيار إعادة تدوير الأسيتونيتريل في عملية مستمرة بالنسبة لفصل أكسيد (Calg ll يمكن تجنب هذا العيب بواسطة تعريض ja فقط من تيار إعادة تدوير مناسب إلى فصل الشوائب باستخدام وحدة تجزئة مصممة بشكل خاص؛ وترك الجزء الأكبر من تيار إعادة التدوير المحدد هذا غير معالج. بالنسبة للشوائب والتي وجد أنها خطيرة؛ وجد بشكل مفاجئ أنه يمكن التأكد من أداء العامل الحفاز خلال فترة طويلة جداً من الوقت على
0 الرغم من تعريض جزءِ صغير مذكور فقط من تيار إعادة التدوير إلى فصل شوائب. وبالتالي؛ يتعلق الاختراع الحالي بعملية مستمرة لتحضير أكسيد البروبيلين» تشتمل على (أ) تفاعل برويين؛ خلطه اختيارياً مع برويان propane مع بيروكسيد هيدروجين في جهاز تفاعل reaction apparatus في وجود أسيتونيتريل cules الحصول على تيار 50 يترك جهاز التفاعل؛ يحتوي 50 على أكسيد بروبيلين؛ أسيتونيتريل» ماء؛ مكوّن إضافي 8 واحد على الأقل؛ بروبين
5 اختياري وبرويان اختياري» حيث تكون درجة الغليان الطبيعية للمكوّن 3[ الواحد على الأقل أعلى من
درجة الغليان الطبيعية للأسيتونيتريل وحيث يكون اللوغاربتم العشري لمعامل توزيع الأوكتانول- الماء (log Kow) للمكون B الواحد على الأقل أكبر من صفر؛ (ب) فصل أكسيد البروبيلين من 50؛ اختيارياً بعد فصل البروبين «lig pally الحصول على تيار 51 يحتوي على أسيتونيتريل» ماء والمكون الإضافي B الواحد على الأقل؛ (ج) تقسيم ST إلى تيارين 52 و53؛ حيث يكون إجمالي وزن ال 53 نسبة إلى إجمالي وزن 51 في المدى من 0.01 إلى 725؛ (د) تعريض 53 إلى تجزئة بخار-سائل في وحدة تجزئة fractionation unit أولى»؛ الحصول على تيار جزء بخار Sda تم استنفاده؛ بالنسبة ل 53؛ من واحد على الأقل من المكون على الأقل B والحصول على تيار قيعان ساثل «S4b liquid bottoms stream وتعريض جزءٍ على الأقل من تيار 0 جزءٍ البخار vapor fraction stream 548 إلى تجزئة بخار-سائل في وحدة تجزئة ثانية؛ الحصول على تيار ga بخار Sde وتيار قيعان سائل 54 تم استنفاده؛ بالنسبة ل ¢Sda من واحد على الأقل من المكون على الأقل B (ه) إعادة تدوير جزءِ من 54 على الأقل؛ اختيارياً بعد مراحل العزل والتنقية؛ إلى (أ)؛ وإعادة تدوير جزء على الأقل من 592 اختيارياً بعد التفاعل» إلى (أ). 5 خطوة )( وفقاً لخطوة (أ) في الاختراع الحالي؛ يتم تفاعل (Gg ll خلطه اختيارياً مع البرويان» مع بيروكسيد الهيدروجين في جهاز تفاعل في وجود أسيتونيتريل كمذيب. بصفة عامة؛ لا توجد قيود محددة لكيفية تفاعل البروبين؛ خلطه اختيارياً مع البرويان؛ مع بيروكسيد الهيدروجين»؛ شربطة أن يتم الحصول على التيار 50 تاركاً جهاز التفاعل» حيث يحتوي التيار SO 0 على أكسيد البروبيلين؛ أسيتونيتريل؛ ماء؛ المكون الإضافي 38 الواحد على الأقل؛ البرويين اختيارياً والبرويان اختيارياً. بصفة عامة؛ من المتصور استخدام بروبين نقي كمادة بداية وكتيار معئض لإدخال الإيبوكسيد في (أ). على نحو مفضل؛ يتم استخدام خليط من البرويان والبروبين. إذا تم استخدام خليط من البروبين والبرويان كتيار معرّض لإدخال الإيبوكسيد في of) يفضل أن تكون نسبة الوزن للبروبين: البرويان 5 3: 7 على الأقل. على سبيل (Jia يمكن استخدام بروبين متاح تجارباً والذي قد يكون بروبين
كبوليمر أو برويين معالج كيميائياً. عادةً؛ البروبين المستخدم كبوليمر له محتوى بروبيين في المدى
من 99 إلى 99.8 وزن 7 ومحتوى بروبان في المدى من 0.2 إلى 1 وزن 7.
البوليمر المعالج كيميائياً عادةً له محتوى برويين في المدى من 92 إلى 98 وزن 7 ومحتوى بروبان
في المدى من 2 إلى 8 وزن 7. وفقاً لتجسيد مفضل في الاختراع الحالي؛ يتم تعريض خليط من
البروبين والبرويان لإدخال الإيبوكسيد في المدى من 99 إلى 99.8 وزن 7 ومحتوى بروبان في المدى
من 0.2 إلى 1 وزن7. وبالتالي» تشتمل عملية الاختراع Mall على نحو مفضل على
(أ) تفاعل البروبين؛ خلطه مع البروبان» مع بيروكسيد الهيدروجين في جهاز تفاعل في وجود
أسيتونيتريل كمذيب؛ للحصول على تيار 50 تاركاً جهاز التفاعل؛ يحتوي SO على أكسيد البروبيلين؛
أسيتونيتريل» ماء؛ مكوّن إضافي واحد على الأقل 8 البرويان واختيارياً البرويين» حيث تكون درجة 0 الغليان الطبيعية للمكون ا الواحد على الأقل أعلى من درجة الغليان الطبيعية للأسيتونيتريل
واللوغاريتم العشري لمعامل توزيع الأوكتانول- الماء (log Kow) للمكوّن B الواحد على الأقل أكبر
من صفر.
على نحو مفضل؛ يتم تنفيذ تفاعل إدخال الإيبوكسيد في (أ) في وجود عامل حفاز مناسب واحد على
(JH) يفضل في وجود عام لحفاز غير متجانس مناسب واحد على الأقل. على نحو أكثر تفضيلاً 5 يشتمل العامل lal) المناسب الواحد على الأقل على زبوليت واحد على الأقل والذي؛ بالأخص؛
يحتوي على 71. على نحو مفضل؛ يحتوي الزيوليت الواحد على الأقل على 71 له تركيب هيكلي
MWW
على نحو أكثر تفضيلاً؛ يحتوي هذا الزيوليت على Ti وله تركيب هيكلي إم دبليو دبليو MWW
مشار إليه هنا ك زيوليت تيتائيوم بالتركيب 117177 titanium zeolite of structure type MWW ((TIMWW) 0 يحتوي على ذرة مخلطة إضافية واحدة على الأقل بجانب Ti من بين هذه الذرات
المخلطة الإضافية؛ يعد Zn أكثر تفضيلاً. يحتوي هذا الزيوليت على Tig Zn وله تركيب هيكلي
7 مشار إليه هنا كزيوليت تيتانيوم titanium zeolite يحتوي على زنك zine بالتركيب 1/1717
(ZnTIMWW)
يمكن استخدام العوامل الحفازة. خاصةً على نحو مفضل العوامل الحفازة الزبوليتية من التيتانيوم على نحو مفضل أكثر cule Lad تيتانيوم بالتركيب MWW أو زيوليت تيتانيوم يحتوي على زنك
بالتركيب (MWW بالأخص زيوليت تيتانيوم يحتوي على زنك بالتركيب MWW كمسحوق؛
كحبيبات؛ ككرات دقيقة؛ كأجسام مشكّلة gd على سبيل Jha شكل الكريات؛ الأسطوانات؛ الإطارات» النجوم» الكرات وهكذا دواليك؛ أو أشكال منبثقة لهاء على سبيل المثال» طول من 1 إلى 0 على نحو أكثر تفضيلاً من 1 إلى 7 وعلى نحو أكثر تفضيلاً أيضاً من 1 إلى 5 مم؛ وقطر من 0.1 إلى 5؛ على نحو أكثر تفضيلاً من 0.2 إلى 4 وخاصة على نحو مفضل من 0.5 إلى 2 مم. يتم وصف تحضير العوامل الحفازة زيوليت تيتانيوم بالتركيب MWW المفضلة هذه؛ Ollie في براءة الاختراع الأمريكية رقم 112007043226( بالأخص في الأمثلة 3 و5 في براءة الاختراع الأمريكية رقم 2007043226 1. بقدر الاهتمام بالعامل الحفاز زيوليت تيتانيوم يحتوي على زنك بالتركيب MWW المفضل؛ يفضل 0 أكثر Lad استخدام هذه العامل الحفاز في شكل مسحوق دقيق أو في شكل cls حيث يفضل أن يحتوي القالب على المسحوق المذكور. يتميز العامل الحفاز المذكور في شكل مسحوق دقيق على نحو مفضل بالسمات والتجسيدات التالية؛ تتضمن أمزجة وتجسيدات وفقاً للتبعيات التالية: 1. مسحوق دقيق cmicropowder جسيماته لها قيمة دي في 10 10 ب 2 ميكرومتر على الأقل؛ 5 يشتمل المسحوق الدقيق المذكور على مسامات بينية لها متوسط قطر مسام (4V/A) في المدى من 2 إلى 50 نانومتر كما هو محدد بواسطة تقنية قياس المسامات Hg وفقاً لدين 66133 DIN 3 وتشتمل على؛ اعتماداً على وزن المسحوق الدقيق» 95 وزن 7 على الأقل من المادة الزيوليتية الخالية من الألومنيوم من نوع التركيب MWW التي تحتوى على التيتانيوم والزنك. يفهم من dad ال 09710 كما هو محدد وفقاً للمثال المرجعي 2 في الاختراع الحالي. 2. المسحوق الدقيق في تجسيد 1؛ له قيمة 110 في المدى من 2 إلى 5.5 ميكرومتر؛ يفضل من 3 إلى 5.5 ميكرومتر. 3. المسحوق الدقيق في التجسيد 1 أو 2 له قيمة دي في 50 0750 في المدى من 7 إلى 25 ميكرومتر وقيمة دي في 90 0790 في المدى من 26 إلى 85 ميكرومتر. يفهم من ذلك أن قيم ال 0 و0:90 أنه تم تحديدها وفقاً Jal المرجعي 2 في الاختراع الحالي. 5 4. المسحوق الدقيق في أي من التجسيدات 1 إلى 3؛ حيث أن المسامات البينية لها متوسط قطر مسام (4V/A) في المدى من 10 إلى 50 نانومتر؛ يفضل من 15 إلى 40 نانومتر؛ يفضل أكثر
من 20 إلى 30 نانومتر» كما هو محدد بواسطة تقنية قياس المسامات Hg وفقاً لدين 66133 DIN 66133 5. يشتمل المسحوق الدقيق لأي من التجسيدات 1 إلى 4؛ إضافياً على مسامات كبيرة لها متوسط قطر مسام (4V/A) في المدى من أكثر 50 نانومتر؛ المسامات الكبيرة المذكورة على نحو مفضل 5 .لها متوسط قطر مسام في المدى من 0.05 إلى 3 ميكرومتر؛ كما هو محدد بواسطة تقنية قياس المسامات Hg وفقاً لدين 66133 66133 DIN 6.المسحوق الدقيق لأي من التجسيدات 1 إلى 5؛ حيث أن المسامات الدقيقة في ال زيوليت تيتانيوم يحتوي على زنك بالتركيب MWW له متوسط قطر مسام في المدى من 1.10 إلى 1.16 نانومتر كما هو محدد بواسطة امتزاز النيتروجين nitrogen وفقاً لدين 66135 66135 DIN 0 7. المسحوق الدقيق لأي من التجسيدات 1 إلى 6؛ يشتمل؛ اعتماداً على وزن المسحوق «A 99 وزن 7 على الأقل» يفضل 99.7 وزن 7 على الأقل في الزيوليت تبتانيوم يحتوي على زنك بالتركيب 77 8. المسحوق الدقيق لأي من التجسيدات 1 إلى 7 حيث يحتوي الزيوليت تيتانيوم يحتوي على زنك بالتركيب MWW على زتك بكمية من 1.0 إلى 2.0 وزن of على نحو مفضل من 1.2 إلى 1.9 وزن of على نحو أكثر تفضيلاً من 1.4 إلى 1.8 وزن 7؛ محسوبة ك Zn ومعتمد على وزن ال زبوليت تيتانيوم يحتوي على زنك بالتركيب MWW 9. المسحوق الدقيق لأي من التجسيدات 1 إلى 8 حيث يحتوي ال زيوليت تيتانيوم يحتوي على زنك بالتركيب MWW على تيتانيوم بكمية من 1.0 إلى 2.0 وزن off يفضل من 1.2 إلى 1.8 وزن 7 على نحو مفضل أكثر من 1.4 إلى 1.6 وزن of محسوية ك Ti ومعتمدة على وزن ال زيوليت 0 تيتانيوم ging على زنك بالتركيب MWW 0.المسحوق الدقيق لأي من التجسيدات 1 إلى 9؛ له تبلورء كما هو محدد بواسطة تحليل حيود الأشعة السينية X-ray diffraction (ط08ل)؛ من 780 على الأقل» يفضل 785 على الأقل. 1. المسحوق الدقيق لأي من التجسيدات 1 على 10؛ يشتمل (le اعتماداً على إجمالي وزن المسحوق الدقيق ومحسوب كعنصر» أقل من 0.001 وزن 7 على نحو مفضل أقل من 0.0001 5 وزن 7 من الغاز النبيل؛ على نحو مفضل يتم اختياره من المجموعة التي تتكون من الذهب (gold الفضة silver البلاتين cplatinum البالادبوم palladium الإيريديوم iridium الروثينيوم
cruthenium الأوزميوم cosmium وخليط من اثنين أو أكثر منهم؛ على نحو مفضل أكثر يتم اختياره
من المجموعة التي تتكون من الذهب؛ البلاتين؛ الذهب؛ وخليط من اثنين أو أكثر منهم.
2. المسحوق الدقيق لأي من التجسيدات 1 على 11؛ daisy اعتماداً على إجمالي وزن المسحوق
الدقيق ومحسوب كعنصر»؛ أقل من 0.1 وزن of على نحو مفضل أقل من وزن 7 من البورون .boron 5
13 المسحوق الدقيق لأي من التجسيدات 1 إلى 12( له كثافة ظاهرية في المدى من 80 إلى 100
جم/مل.
14 المسحوق الدقيق لأي من التجسيدات 1 إلى 13 كونه مسحوق رذاذ spray powder يفضل
أن يكون قابلاً للحصول عليه أو يتم الحصول عليه عن طريق التجفيف بالرذاذ.
0 أيضاً؛ يتميز العامل الحفاز من تركيب من النوع MWW يحتوي على التيتانيوم والزنك المذكور في شكل قالب على نحو مفضل بالسمات والتجسيدات AE تتضمن أمزجة وتجسيدات Ty للتبعيات التالية:
1. قالب؛ يشتمل على sabe زيوليتية خالية من الألومنيوم ذو مسامات دقيقة من تركيب من النوع 77 يحتوي على التيتانيوم والزنك؛ يشتمل القالب المذكور على نحو مفضل على مسحوق دقيق
5 يشتمل (de اعتماداً على وزن المسحوق الدقيق»؛ 95 وزن 7 على الأقل من مادة زيوليتية خالية من الألومنيوم ذو مسامات دقيق من التركيب من النوع MWW الذي يحتوي على التيتانيوم والزنك؛ يشتمل القالب المذكور على نحو مفضل أكثر على المسحوق الدقيق وفقاً لأي من تجسيدات المسحوق الدقيق 1 إلى 14 كما هو موصوف أعلاه؛ يشتمل القالب أيضاً على نحو مفضل على عامل تماسك binder واحد على الأقل» يفضل أن يكون عامل تماسك من السيليكا silica binder
0 2القالب وفقاً لتجسيد 1؛ يشتمل على مسامات بينية لها متوسط قطر مسام في المدى من 4 على 40 ناتومترء على نحو مفضل من 20 إلى 30 نانومتر كما هو محدد بواسطة تقنية قياس المسامات وفقاً ل دين 66133 66133 DIN 3.القالب وفقاً لتجسيد 1 أو 2؛ له تبلورء كما هو محدد بواسطة تحليل حيود الأشعة السينية؛ من على الأقل؛ على نحو مفضل في المدى من 55 إلى 775.
5 4. يشتمل القالب وفقاً لأي من التجسيدات 1 إلى 3؛ على المسحوق الدقيق بكمية في المدى من 0 إلى 80 وزن7؛ وعامل تماسك السيليكا بكمية من 30 إلى وزن 7 المسحوق الدقيق معاً مع
عامل تماسك السيليكا الذي 05S 99 وزن 7 على الأقل من القالب؛ حيث يكون القالب له تركيز مجموعات سيلانول silanol فيما يتعلق بالعدد الكلى من ذرات سيليكون (Si) silicon من 76 على SY على نحو مفضل 73 على الأكثر؛ كما هو محدد وفقاً ل Si MAS NMR يفهم من ذلك أن تركيز مجموعات السيلانول كما هو محدد وفقاً للمثال المرجعي 3 في الاختراع الحالي.
5. القالب وفقاً لأي من التجسيدات 1 إلى 4؛ Ble عن شريط له مقطع عرضي دائري وقطر في المدى من 1.5 إلى 1.7 وله قوة اصطدام crush strength 5 نيوتن على الأقل؛ على نحو مفضل في المدى من 5 إلى 20 نيوتن؛ على نحو أكثر تفضيلاً في المدى من 12 إلى 20 نيوتن» قوة الاصطدام التي تم تحديدها بواسطة آلة اختبار قوة الاصطدام 22.5/1515 وفقاً للطريقة كما هو موصوف في المثال المرجعي 4 في الاختراع الحالي.
0 6. القالب وفقاً لأي من التجسيدات 1 إلى 5؛ يشتمل الطيف PSi-NMR للقالب المذكور على ستة قمم في الوضع A dal 1 عند -98 -/+ x جزءٍ في المليون؛ القمة 2 عند -104 -/+ ea x في المليون؛ القمة 3 عند -110 -/+ ea x في المليون؛ 5 القمة 4 عند -113 -/+ x جزء في المليون؛ القمة 5 عند -115 -/+ ga x في المليون؛ حيث Bx أي من القمم تكون 1.5؛ على نحو مفضل 1.0؛ على نحو مفضل أكثر 0.5؛ حيث © يتم تعريفها ك Q - 100 * ) [a1+az]/ [as+as+ae] }/ a3 تكون 1.6 على الأكثرء 1.4 على الأكثر على نحو مفضل؛ 1.35 على الأكثر على نحو مفضل «SI مع [ده+رة] كونها مجموع مساحات القمم 1 و2 5 [astastag] كونها مجموع مساحات القمة في القمم 4 5؛ و6؛ وده كونها مساحة القمة في القمة 3. تفهم هذه الخصائص ل Si-NMR كونها محددة وفقاً للمثال المرجعي 5 في الاختراع الحالي. 7. القالب وفقاً لأي من التجسيدات 1 إلى 6؛ له امتصاص ماء في المدى من 3 إلى 8 وزن 7 5 على نحو مفضل من 4 إلى 7 وزن of على نحو مفضل 4.5 إلى 6.5 وزن 7. من المفهوم أن امتصاص الماء يكون كما هو محدد وفقأ للمثال المرجعي 6 في الاختراع الحالي.
8. القالب وفقاً لأي من التجسيدات 1 إلى 7 طيف الأشعة تحت الحمراء (IR) infrared spectrum
للقالب المذكور يشتمل على نطاق في المنطقة 3746 سم ! +/- 20 سم ' ونطاق في المنطقة
8 سم ! +/- 20 سم ا حيث تكون نسبة شدة النطاق في المنطقة 3746 سم ! +/- 20 سم"
! بالنسبة للنطاق في المنطقة 3678 سم +/- 20 سم ' على الأكثر 1.5؛ المفضل على الأكثر 1.4 المفضل أكثر 1.3 على الأكثرء المفضل أكثر أقل من 1.2 على الأكثر. خصائص الأشعة
تحت الحمراء هذه من المفهوم أنه يتم تحديدها وفقاً للمثال المرجعي 7 للاختراع الحالي.
يتم وصف عملية مفضلة لتحضير عامل حفاز من زيوليت تيتانيوم يحتوي على زنك بالتركيب
77 والخصائص الخاصة للعامل الحفاز cules) تيتانيوم يحتوي على زنك بالتركيب MWW هذا
في المثال المرجعي 1 للاختراع الحالي.
0 لهذاء يتعلق الاختراع الحالي أيضاً بعملية موصوفة سابقاً؛ حيث في of) يتفاعل البروبين مع بيروكسيد هيدروجين في وجود عامل حفاز غير متجانس cheterogeneous catalyst يشتمل العامل الحفاز غير المتجانس على نحو مفضل على زيوليت؛ المفضل زبوليت تيتانيوم ctitanium zeolite المفضل أكثر زيوليت تيتانيوم بالتركيب 00777177 المفضل أكثر زيوليت تيتانيوم يحتوي على زنك بالتركيب MWW
5 لهذاء تشتمل عملية الاختراع الحالي على نحو مفضل على (أ) تفاعل ug ll مخلوط مع بروبان؛ مع بيروكسيد هيدروجين في وجود عامل حفاز غير متجانس؛ يشتمل العامل الحفاز غير المتجانس المذكور على نحو مفضل على زيوليت؛ المفضل زيوليت تيتانيوم؛ المفضل أكثر زيوليت تيتانيوم بالتركيب MWW المفضل أكثر زيوليت تيتانيوم يشتمل على زنك بالتركيب MWW في جهاز تفاعل في وجود أسيتونيتريل كمذيب؛ الحصول على تيار 50 يترك
جهاز التفاعل؛ يحتوي SO على أكسيد بروبيلين؛ أسيتونيتريل» ماء؛ مكون 8 آخر واحد على الأقل؛ بروبان واختيارياً بروبين» حيث تكون درجة الغليان العادية للمكون BY الواحد على الأقل أكبر من درجة الغليان العادية للأسيتونيتريل وحيث يكون اللوغاريتم العشري لمعامل توزيع الأوكتانول- الماء (log Kow) للمكون B الواحد على الأقل أكبر من صفر. وبصفة عامة؛ sha) (Ka التفاعل في (أ) بأي طريقة مناسبة. وبالتالي؛ على سبيل المثال؛ يمكن
5 إجراؤه في مفاعل يعمل على دفعات أو في مفاعل يعمل بشكل شبه مستمر واحد على الأقل أو في مفاعل يعمل بشكل مستمر واحد على الأقل. طريقة التشغيل المستمرة هي المفضلة؛ حيث يتم إجراء
التفاعل على نحو مفضل في درجة حرارة في المدى من -10 إلى 120 درجة مئوية؛ المفضل أكثر من 30 إلى 90 درجة مئوية؛ المفضل أكثر من 30 إلى 65 درجة مئوية. وعلى نحو مفضل؛ لا يتم حفظ درجة الحرارة التي يتم إجراء التفاعل عندها أثناء التفاعل ولكن يتم ضبطه بشكل مستمر أو على خطوات للسماح بتحويل بيروكسيد هيدروجين ثابت كما هو محدد في تيار 50 الذي يترك المفاعل الذي يتم فيه إجراء تفاعل إدخال الإيبوكسيد في (أ). يتم إجراء التفاعل في (أ) في مفاعل يعمل باستمرار واحد على الأقل Jie مفاعل أنبوبي tube reactor أو مفاعل حزمة أنبوبية tube bundle reactor والذي يحتوي على نحو مفضل على دثار تبربد يحيط بالأنبوية الواحدة على الأقل. إذا تم إجراء التفاعل في 0 في هذا المفاعل الذي يحتوي على دثار تبريد cooling jacket واحد على الأقل ؛ يشير المصطلح "درجة حرارة التفاعل "reaction temperature كما هو مستخدم هنا إلى درجة 0 حرارة وسط التبريد cooling medium عند دخول دثار التبريد. ويصفة عامة؛ بسبب تعطيل العامل Glial تزيد درجة حرارة التفاعل بشكل مستمر أو تدريجياً. og نحو مفضل تزيد درجة Sha التفاعل باستمرار أو تدريجياً بمعدل 1 درجة متوية/يومياً على SY) المفضل أكثر بمعدل أقل من daa 1 مئوية/يومياً. log نحو مفضل؛ يكون تحويل بيروكسيد الهيدروجين الذي يتم حفظه على نحو مفضل ثابت 780 على الأقل؛ المفضل أكثر 785 على الأقل؛ المفضل أكثر 790 على الأقل؛ 5 المفضل أكثر في المدى من 90 إلى 795. مبداً تحديد تحويل بيروكسيد هيدروجين مفضل موصوف في مثال 1؛ قسم 1-1 أ) لاحقاً. الضغوط في المفاعل الواحد على الأقل تكون بصفة عامة في المدى من 0.3 إلى 10 ميجا باسكال؛ على نحو مفضل من 1.5 إلى 4.5 ميجا باسكال. في تجسيدات مفضلة بالأخص لعمليات الاختراع الحالي؛ يتم إجراء التفاعل عند درجات حرارة وضغوط والتي يكون عندها خليط التفاعل سائل ولا يوجد طبقة غازية في المفاعل الواحد على الأقل حيث قد 0 يوجد طبقتي سائل أو أكثر. النسبة المولارية للبرويين بالنسبة لبيروكسيد الهيدروجين فيما يتعلق بمواد البداية المارة إلى المفاعل الواحد على الأقل الذي يتم إجراء إدخال الإيبوكسيد به في (أ) تكون على نحو مفضل في المدى من 1: 0.9 إلى 1: 3.0؛ المفضل أكثر من 1: 0.98 إلى 1: 1.6 المفضل أكثر من 1: 1.0 إلى 1: 1.5. يتم ضبط كمية الأسيتونيتريل المار إلى المفاعل الواحد على الأقل لكي يكون تركيز بيروكسيد الهيدروجين للتيار ككل المار إلى المفاعل الواحد على الأقل الذي يتم 5 فيه إجراء إدخال الإيبوكسيد في (أ) على نحو مفضل في المدى من 2 إلى 20 وزن7؛ المفضل أكثر من 5 إلى 12 وزن7» على أساس إجمالي وزن التيار ككل.
leg نحو مفضل»؛ يحتوي التيار ككل المار إلى مفاعل إدخال الإيبوكسيد الواحد على الأقل؛ أي؛
تلقيم celal) على من 50 إلى 80 وزن7؛ المفضل SST من 60 إلى 70 وزن 7 أسيتونيتريل» من
7 إلى 14 وزن7؛ المفضل أكثر من 8 إلى 11 وزن7 Can من 5 إلى 12 وزن7؛ المفضل أكثر
من 6 إلى 10 وزن7 بيروكسيد هيدروجين؛ ومن 10 إلى 25 وزن 7؛ المفضل من 12 إلى 20 وزن 7
5 ماء.
وعلى نحو مفضل» يتم shal التفاعل في (أ) في مرحلتين أو GST المفضل في مرحلتين أو ثلاثة؛
المفضل أكثر في مرحلتين. المفضل؛ يشتمل التفاعل ثنائي المرحلة على:
)1( تفاعل برويين؛ مخلوط اختيارياً مع بروبان؛ مع بيروكسيد هيدروجين؛ المفضل في وجود عامل
حفاز غير متجانس؛ يشتمل العامل الحفاز غير المتجانس المذكور على نحو مفضل على زيوليت؛ 0 المفضل زبوليت تيتانيوم؛ المفضل أكثر زيوليت تيتانيوم بالتركيب (MWW المفضل أكثر زيوليت
تيتانيوم يشتمل على زنك بالتركيب MWW في جهاز تفاعل في وجود أسيتونيتريل كمذيب؛ الحصول
على تيار 580-21 يترك جهاز التفاعل» يحتوي 50-21 على أكسيد بروبيلين؛ أسيتونيتريل» cele اختيارياً
مكون 3 آخر واحد على الأقل؛ اختيارياً برويان» اختيارياً برويين؛ وبيروكسيد هيدروجين غير متفاعل؛
(أ2) فصل أكسيد البروبيلين من 50-81؛ الحصول على تيار 580-82-1 يكون غنى بأكسيد البروبيلين ومستنفذ بيروكسيد الهيدروجين؛ وتيار 50-22-2 يكون مستنفذ أكسيد البروبيلين ويشتمل على بيروكسيد
هيدروجين غير متفاعل؛ أسيتونيتريل؛ وماء ؛
(أ3) تعريض التيار 80-22-0؛ المفضل بعد الخلط مع بروبين مخلوط اختيارباً مع برويان» إلى
ظروف تفاعل إدخال الإيبوكسيد؛ المفضل في وجود عامل حفاز غير متجانس؛ يشتمل العامل الحفاز
غير المتجانس المذكور على زيوليت؛ المفضل زيوليت تيتانيوم» المفضل أكثر زيوليت تيتانيوم 0 بالتركيب (MWW المفضل أكثر زيوليت تيتانيوم يحتوي على زنك بالتركيب MWW في جهاز
تفاعل الحصول على تيار 50-23 يترك Jel) les يحتوي 50-43 على أكسيد بروبيلين؛
أسيتونيتريل» cole اختيارياً مكون 3[ آخر واحد على (J اختيارياً برويان» واختيارياً بروبين؛
حيث يحتوي كل 50-21 و/أو 50-23 على مكون ATB واحد على الأقل وحيث تكون نقطة الغليان
العادية للمكون 8 الواحد على الأقل أعلى من درجة الغليان العادية للأسيتونيتريل وحيث يكون 5 الوغاريتم العشري لمعامل توزيع الأوكتانول- الماء (log Kow) للمكون 5 الواحد على الأقل أكبر
من صفر.
في إعداد مفضل لعملية الاختراع الحالي كما هو مبين في شكل 1 لاحقاً؛ يكون التيار (5) تيار -50 cuba al التيار (6) يكون تيار S0-a2-1 مفضلء التيار (7) يكون تيار S0-a2-2 مفضل؛ ويكون kal )9( تيار 50-03 مفضل. التيار (8) في شكل 1 يكون تيار مفضل للبروبين مخلوط اختيارياً
مع بروبان والذي يتم خلطه على نحو مفضل في ((3).
وعلى نحو مفضل؛ تشكل التيارات S0-a3 5 S0-a2-1 معاً التيار 50 وفقاً للاختراع الحالي. Lady يتعلق بالاهتمام بظروف تفاعل إدخال الإيبوكسيد المفضلة للمرحلة (أ1)؛ يشار إلى ظروف إدخال الإيبوكسيد المفضلة كما هو مناقش سابقاً. (Ko فصل بيروكسيد الهيدروجين خارجاً وفقاً ل )21( بواسطة أي طريقة مناسبة. يتم فصل بيروكسيد الهيدروجين خارجاً عن طريق التقطير باستخدام برج تقطير واحد أو أكثر؛ المفضل برج تقطير واحد. يتم تشغيل برج التقطير على نحو مفضل عند 0 ظروف تسمح بالحصول على تيار علوي والذي يحتوي على بيروكسيد هيدروجين بكمية 100 وزن- جزءٍ بالمليون على الأكثر؛ على أساس إجمالي وزن التيار العلوي؛ لا يحتوي على نحو مفضل بشكل أساسي على بيروكسيد هيدروجين. وعلى نحو مفضل يتم تشغيل برج التقطير distillation tower هذا إضافياً عند ظروف تسمح بالحصول على تيار علوي والذي يحتوي على 780 على الأقل؛ المفضل أكثر 790 على الأقل؛ المفضل أكثر 795 على الأقل من أكسيد البروبيلين الموجود في 5 تيار التلقيم 80-01. وعلى نحو مفضل؛ يحتوي برج التقطير هذا على من 15 إلى 45؛ المفضل من 0 إلى 40 صينية نظرية ويتم تشغيله عند ضغط عند قمة البرج في مدى من 0.05 إلى 0.12 ميجا باسكال؛ المفضل من 0.07 إلى 0.11 ميجا باسكال. نسبة ارتجاع برج التقطير هذا تكون على نحو مفضل في المدى من 1: 0.05 إلى 1: 0.5؛ المفضل أكثر من 1: 0.1 إلى 1: 0.2. التيارات السفلية الناتجة من برج التقطير في )21( التي تحتوى بشكل أساسي على كل بيروكسيد 0 الهيدروجين غير المتفاعل من )11( وتحتوى أيضاً على أسيتونيتريل؛ ماء؛ تمر على نحو مفضل إلى مرحلة (أ3). وفيما يتعلق بالاهتمام ب (أ3)؛ من المفضل استخدام مفاعل كاظم للحرارة adiabatic reactor على نحو مفضل Jolie العمود الكاظم للحرارة adiabatic shaft reactor يتم اختيار ظروف إدخال الإيبوكسيد في (أ3) على نحو مفضل للسماح بتحويل بيروكسيد الهيدروجين عند المخرج (أ3) 9 على الأقل؛ المفضل 799.5 على «JBI المفضل أكثر 799.9 على الأقل على أساس 5 بيروكسيد الهيدروجين الملقم إلى (أ1). في (أ3)؛ من المفضل استخدام نفس العامل الحفاز كما في (أ1). وفيما يتعلق بالبروبين الذي يتم إدخاله على نحو مفضل إلى المفاعل المستخدم في (أ3)؛
يشار إلى البرويين المناقش سابقاً بالفعل في سياق (أ). وبالتالي؛ على سبيل المثال؛ يمكن استخدام البرويين الكيميائي chemical grade propene أو (ug yall البوليمري «polymer grade propene مع تفضيل البروبين البوليمري. إذا تم إجراء المراحل (أ1) و(أ3)؛ يتم تشغيل المفاعلات على نحو مفضل لكي يكون تحويل البرويين الكلى؛ مع الأخذ في الاعتبار التحويل في )11( والتحويل في )31(« 765 على الأقل؛ المفضل أكثر 770 على الأقل؛ المفضل أكثر 775 على الأقل. وعلى أساس ظروف إدخال الإيبوكسيد المحددة في (أ)؛ قد يحتوي SO على أي كميات يمكن تصورها من أكسيد البروبيلين؛ الأسيتونيتريل؛ الماء؛ المكون 3 الآخر الواحد على الأقل؛ اختيارياً Suen واختيارياً برويان. المفضل؛ من 90 إلى 97 وزن7؛ المفضل أكثر من 92 إلى 97 وزن7؛ المفضل أكثر من 95 إلى 97 وزن7 من 50 يتكون من أسيتونيتريل؛ cole وأكسيد بروبيلين» ومن 0.01 إلى 0 3 وزن»؛ المفضل أكثر من 0.015 إلى 2 وزن#؛ المفضل أكثر من 0.02 إلى 0.1 وزن- ga في المليون من SO يتكون من المكون 3 الواحد على الأقل. المصطلح "... وزن-7 من 50 يتكون من المكون 3 الواحد على الأقل" يشير إلى إجمالي كمية كل المكونات 3 الموجودة في SO المفضل أكثر؛ من 90 إلى 97 وزن7؛ المفضل أكثر من 92 إلى 97 وزن7؛ المفضل أكثر من 95 إلى 97 وزن 7 من SO يتكون من أسيتونيتريل؛ ماء؛ وأكسيد بروبيلين» من 0.05 إلى 7 وزن7؛ المفضل أكثر 5 من 0.1 إلى 6 وزن#؛ المفضل أكثر من 0.15 إلى 4 وزن7 يتكون من بروبين واختيارياً برويان؛ وحيث من 0.01 إلى 3 وزن7؛ المفضل من 0.015 إلى 2 وزن7؛ المفضل أكثر من 0.02 إلى 1 وزن- جزءِ في المليون من 50 يتكون من المكون 3 الواحد على الأقل. ووفقاً للاختراع الحالي؛ يكون اللوغاريتم العشري لمعامل توزيع الأوكتانول- الماء (log Kow) للمكون 8 الواحد على الأقل أكبر من صفر. معامل توزيع الأوكتانول- الماء (log Kow) هو متغير معروف 0 جيداً من قبل الشخص الخبير. ولغرض الاكتمال؛ يتم وصف تعريفه وتحديده في المثال المرجعي 8 لاحقاً. عادة؛ يكون المكون 33 الواحد على الأقل الموجود في 50 إما منتج ثانوي و/أو منتج جانبي يتم الحصول عليه أثناء تفاعل إدخال الإيبوكسيد في (أ)؛ و/أو يكون مركب والذي يتم تكوبنه أثناء مرحلة واحدة على الأقل من مراحل العزل والتنقية يتم إجراؤها على نحو مفضل في اتجاه (أ) والذي يتراكم 5 إذا تم إعادة تدوير تيارات عملية معينة للعملية المتكاملة المفضلة إلى (أ)»؛ و/أو موجودة كشوائب في
مادة واحدة على الأقل من مواد البداية المستخدمة في (أ) Jie الشوائب في الأسيتونيتريل أو الشوائب في بيروكسيد الهيدروجين. og نحو مفضل» يكون المكون B الواحد على الأقل بروديونيتريل propionitrile 1- نيترويرويان ¢l-nitropropane 2— تيترويرويان ع80م2-010000<0» 3-_ميثيل بيوتان نيتريل -3 «methylbutanenitrile 5 «- بنتان نيتريل ¢n-pentanenitrile 1- بنتانول «¢1-pentanol 2- بنتانول «2-pentanol 2- بيوتانون «2-butanone 2- بنتانون 2-pentanone 2- هكسانون «2-hexanone 4- ميثيل-2- هيبتانون «4-methyl-2-heptanone 6.2- داي ميثيل-4- هيبتاتول 2,6-dimethyl- ¢4-heptanol 6.4- داي ميثيل-2- هيبتانول «4,6-dimethyl-2-heptanol 6.2- داي ميثيل-4- هيبتانون gla -6.4 2.6-dimethyl-4-heptanone ميثيل-2- هيبتانون 4,6-dimethyl-2- gla -6.2 cheptanone 0 ميثيل-6.4- هيبتاتدايول gh -4.2 2,6-dimethyl-4,6-heptandiol, ميقيل- أوكسازولين ie gl -5.2 2,4-dimethyl-oxazoline أوكسازولين -2,5 «dimethyloxazoline سيس-4.2- داي ميثيل-3.1- gh أوكسولان cis-2.4-dimethyl-1,3- عهمام«10ل»؛ ترانس-4.2- داي ميثيل-3.1- داي أوكسولان «trans-2,4-dimethyl-1,3-dioxo-lane أسيتالدهيد acetaldehyde بروبيونالد هيد «propionaldehyde 2— بيوتان شائبة واحدة على الأقل توجد في بيروكسيد الهيدروجين المستخدم في (أ)؛ أو توليفة من اثنين أو أكثر من هذه المركبات. eg نحو مفضل؛ يتضمن المكون 3 الواحد على الأقل بروبيونيتريل» 1- نيتروبروبان» 2- نيتروبرويان» 6.2- داي ميثيل-4- هيبتانول» 6.4- داي ميثيل-2- هيبتانول» 6.2- داي ميثيل- 4- هيبتانون؛ أسيتالدهيد؛ بروبيونالدهيد؛ 2- بيوتان؛ أو توليفة من اثنين أو أكثر من هذه المركبات. eg نحو مفضل «ST يتضمن المكون 3 الواحد على الأقل توليفة من اثنين أو أكثر من هذه 0 المركبات؛ المفضل أكثر توليفة من أربعة أو أكثر من هذه المركبات؛ المفضل أكثره توليفة من خمسة أو أكثر من هذه المركبات. المفضل أكثر؛ يتضمن المكون 3 الواحد على الأقل توليفة من بروبيونيتريل» 1- نيترويرويان»؛ 2- نيترويرويان» 6.2- داي ميثيل-4- هيبتانول» 6.4- gh ميثيل-2- هيبتانول؛ و6.2- داي ميثيل-4- هيبتانون. على نحو مفضل liad يشتمل المكون على الأقل 8 على تركيبة من سبعة أو أكثر من تلك المركبات؛ بتفضيل أكثر تركيبة من ثمانية أو 5 أكثر من تلك المركبات. بتفضيل أكثر» يشتمل المكون على الأقل B على تركيبة من بروبيونيتريل؛ 1- نيترو برويان» 2- نيترو بروبان» 2 6- داي ميثيل -4- هبتائول» of 6- داي ميثيل -2-
هبتانول؛ 2 6- داي ميثيل -4- هبتانون؛ أسيتالدهيد؛ ويروبيونالدهيد. على نحو مفضل lad يشتمل المكون على الأفل B على تركيبة من تسعة أو أكثر من تلك المركبات. بتفضيل أكثر» يشتمل المكون على الأقل 3[ على تركيبة من بروبيونيتريل» 1- نيترو برويان» 2- نيترو بروبان» 2 6- gh ميثيل -4- هبتانول» 4 6- داي ميثيل -2- هبتانول» 2 6- داي ميثيل -4- (Olid 5 أسيتالدهيد؛ بروبيونالدهيد؛ و2- بيوتان.
Las يتعلق بشائبة واحدة على الأقل موجودة في بيروكسيد الهيدروجين المستخدم في (أ)؛ تكون هذه الشائبة الواحدة على الأقل على نحو مفضل فوسفات الكيل alkyl phosphate مثل ثلاثي-(2- إيثيل هكسيل) فوسفات ctris-(2-ethylhexyl) phosphate كحول نونيل Jie nonyl alcohol ثاني gg hl كربينول cdiisobutylcarbinol إيستر الكيل هكسانول حلفي alkylcyclohexanol ester 10 مثل 2- ميثيل- هكسيل حلقي آسيتات =N¢N «2-methyl-cyclohexylacetate داي الكيل كريوناميد N,N-dialkyl carbonamide مثل “NN داي بيوتيل بروبيوتاميد «N,N-dibutylpropionamide -N الكيل-17- (byl كريوناميد fie N-alkyl-N-aryl carbonamide 17- إيثيل-17- فنيل بنزاميد «N-ethyl-N-phenylbenzamide 1117 داي الكيل كاريامات N,N-dialkyl carbamate مثل 2- Jib) هكسيل-17- بيوتيل كاريامات «2-ethylhexyl-N-butylcarbamate رابع الكيل tetraalkyl Ls Jie ure 5 رابع-د- بيوتيل ctetra-n-butylurea Lys الكيل حلقي Jie cycloalkyl urea Lys: ثاني هكسيل بروبين «dihexyl propeneurea byes فنيل الكيل يوريا phenylalkyl urea مثل “NN داي بيوتيل-17- ميثيل-17- فنيل «N.N-dibutyl-N’-methyl-N’-phenylurea Lys 17- الكيل-2- بيروليدون (Jie «N-alkyl-2-pyrrolidone أوكتيل بيروليدون JI -77 octyl pyrrolidone كريولاكتام =n Jie N-alkyl caprolactam أوكتيل كربولاكتام ¢n-octyl caprolactam مركبات 20 آروماتية الكيلي0-ي «Cs-Cr2 alkyl aromatic compounds ثاني بيوتيل أمين «dibutyl amine ثاني بيوتيل فورماميد «dibutyl formamide 1- بيوتانول ¢I-butanol الدهيد بيوتيريك butyric aldehyde 2- إيثيل هكسانول Jil -2 «2-ethylhexanol أنثراكيونون «2-ethylanthraquinone 2- إيثيل-8.7.6.5- رابع هيدرو أنثراكوبنون «2-ethyl-5,6,7,8-tetrahydroanthra-quinone أو
توليفة من اثنين أو أكثر من هذه المركبات. من المتصور أن تفاعل البروبين» مخلوط مع برويان؛ مع بيروكسيد هيدروجين في وجود عامل حفاز غير متجانس؛ يشتمل العامل الحفاز غير المتجانس المذكور على نحو مفضل على زيوليت؛ المفضل
زيوليت تيتانيوم» المفضل أكثر زيوليت تيتانيوم بالتركيب (MWW المفضل أكثر زيوليت تيتانيوم يحتوي على زنك بالتركيب 11177177 في جهاز تفاعل في وجود أسيتونيتريل كمذيب»؛ Jie تفاعل البروبان في f) 1( و/أو f) 3(¢ يتم إجراؤه في وجود ملح بوتاسيوم potassium salt واحد على الأقل
والذي يتم إذابته في المخاليط الخاصة التي يتم تعريضها لظروف إدخال الإيبوكسيد في (أ)؛ كما في
(1) و/أو (أ3). على نحو مفضلء يتم اختيار ملح البوتاسيوم الواحد على الأقل من المجموعة التي تتكون من ملح بوتاسيوم غير عضوي inorganic potassium salt واحد على الأقل؛ ملح بوتاسيوم عضوي organic potassium salt واحد على الأقل ؛ وتوليفات من ملح بوتاسيوم غير عضوي واحد
على الأقل وملح بوتاسيوم عضوي واحد على الأقل؛ حيث يكون على نحو مفضل واحد على الأقل
من ملح البوتاسيوم الواحد على الأقل ملح بوتاسيوم عضوي المفضل أكثر» يتم اختيار ملح البوتاسيوم
0 الواحد على الأقل من المجموعة التي تتكون من ملح بوتاسيوم غير عضوي واحد على الأقل من المجموعة التي OST من هيدروكسيد بوتاسيوم (potassium hydroxide هاليدات بوتاسيوم ¢potassium halides نيترات بوتاسيوم ¢potassium nitrate سلفات بوتاسيوم «potassium sulfate سلفات هيدروجين بوتاسيوم potassium hydrogen sulfate بيركلوريات بوتاسيوم potassium perchlorate داي بوتاسيوم هيدروجين فوسفات hydrogen phosphate 10018881010ل» بوتاسيوم داي
5 هيدروجين فوسفات potassium dihdyrogen phosphate ملح بوتاسيوم عضوي واحد على الأقل مختار من المجموعة التي تتكون من أملاح بوتاسيوم potassium salts أحماض أحادية كريوكسيلك مشبعة اليفاتية aliphatic saturated monocarboxylic acids تحتوى على 1ء 32 54« أو 6
ذرات carbon atoms (gS كريونات بوتاسيوم cpotassium carbonate وكريونات هيدروجين
بوتاسيوم potassium hydrogen carbonate وتوليفة من واحد على الأقل من ملح بوتاسيوم غير
0 عضدي واحد على الأقل وواحد على الأقل من ملح بوتاسيوم عضوي واحد على الأقل. وعلى نحو مفضل أكثر» يتم اختيار ملح البوتاسيوم الواحد على الأقل من المجموعة التي تتكون من ملح بوتاسيوم
غير عضوي واحد على الأقل مخ تار من المجموعة التي تتكون من هيدروكسيد بوتاسيوم؛ كلوريد بوتاسيوم potassium chloride نيترات بوتاسيوم nitrate 0010581010 ملح بوتاسيوم عضوي واحد
على الأقل مختار من المجموعة التي تتكون من فورمات بوتاسيوم potassium formate آسيتات
5 ووتاسيوم «potassium acetate كريونات بوتاسيوم «potassium carbonate وكريونات هيدروجين
بوتاسيوم hydrogen carbonate 001881070 وتوليفة من واحد على الأقل من ملح بوتاسيوم غير عضوي واحد على الأقل وواحد على الأقل من ملح بوتاسيوم عضوي واحد على الأقل. لهذاء يتعلق الاختراع الحالي أيضاً بعملية حيث (أ) تشتمل على تفاعل برويين؛ مخلوط اختيارياً مع برويان؛ مع بيروكسيد هيدروجين في جهاز تفاعل في وجود أسيتونيتريل كمذيب في وجود ملح بوتاسيوم مذاب واحد على (JY) الحصول على تيار 50 يترك جهاز التفاعل؛ يحتوي 50 على أكسيد بروبيلين» أسيتونيتريل» cole مكون 3[ آخر واحد على الأقل» اختيارياً بروبين واختيارياً بروبان» حيث تكون درجة الغليان العادية للمكون 3[ الواحد على الأقل أعلى من نقطة الغليان العادية للأسيتونيتريل وحيث يكون اللوغاريتم العشري لمعامل توزيع الأوكتانول- الماء (log Kow) للمكون 3 الواحد على الأقل أكبر من صفر. 0 خطوة (ب) وفقاً لخطوة (ب) للعملية وفقاً للاختراع؛ يتم فصل أكسيد البروبيلين من 50؛ وبتم الحصول على تيار 1 والذي؛ مقارنة ب 50؛ يكون مستنفذ من أكسيد البروبيلين والذي يحتوي على أسيتونيتريل» ماء والمكون 3 الآخر الواحد على الأقل. إذا كان 50 يحتوي على نحو إضافي على بروبين و/أو برويان؛ من المفضل أن يتم الحصول على البروبين و/أو البروبان من SO للحصول على تيار 51 ينتج 5 والذيء مقارنة ب SO يكون مستنفذ من أكسيد بروبيلين» بروبين و/أو بروبان؛ والذي يحتوي على أسيتونيتريل؛ ماء والمكون 3[ الآخر الواحد على الأقل. lad إذا كان 50 يحتوي إضافياً على أكسجين؛ من المفضل أن يتم فصل الأكسجين أيضاً من 50 يتم الحصول على التيار 51 والذي؛ مقارنة ب 50؛ يكون مستنفذ من أكسيد البروبيلين والأكسجين والذي يحتوي على أسيتونيتريل» ماء والمكون 8 الآخر الواحد على الأقل. eg نحو مفضل» يحتوي SO الناتج وفقاً لعملية الاختراع 0 الحالي على بروبين؛ برويان؛ وأكسجين اختيارياً؛ ويعيداً عن أكسيد البروبيلين؛ يتم فصل البرويين؛ البرويان والأكسجين اختيارياً من SO للحصول على ST والذي» مقارنة ب 50؛ يكون مستنفذ من أكسيد بروبيلين» بروبين وبرويان واختيارياً أكسجين؛ والذي يحتوي على أسيتونيتريل» ماء والمكون 3 الآخر الواحد على الأقل. وفيما يتعلق بفصل البروبين و/أو clog ll و/أو الأكسجين من 50؛ ليس هناك قيود معينة. بالأخص؛ 5 كل تسلسلات الفصل المتصورة للمكونات الفردية وكل تقنيات الفصل المتصورة مثل التقطير ممكنة. لهذاء من المتصور فصل البروبين و/أو البرويان واختيارياً الأكسجين مع أكسيد البروبيلين من SO
للحصول على 51. ثم يتم على نحو مفضل تعريض التيار المتفصل الغنى بالبرويين و/أو البروبان واختيارياً الأكسجين لمراحل فصل مناسبة و/أو مراحل عزل وتنقية يتم الحصول منها على تيار يتكون بشكل أساسي من أكسيد بروبيلين كمنتج قيم. وعلى نحو مفضل» يتم تعريض التيار SO إلى مرحلة فصل أولى حيث يتم فصل البروبين والبرويان اختيارياً. إذا كان 50 يحتوي إضافياً على أكسجين؛ 5 .من المفضل أن يتم فصل الأكسجين مع البروبين و/أو البرويان. لهذاء يتعلق الاختراع الحالي بعملية كما هو موصوف سابقاً؛ تشتمل على (ب) فصل أكسيد البروبيلين من SO بعد فصل البروبين والبرويان اختيارياً» الحصول على تيار 51 يحتوي على أسيتونيتريل؛ ماء ومكون 3 آخر واحد على الأقل. liad يتعلق الاختراع الحالي بالعملية كما هو موصوف ls تشتمل على (ب) فصل أكسيد البروبيلين من 50؛ بعد فصل البروبين والبروبان» الحصول على تيار 0 581 يحتوي على أسيتونيتريل؛ ماء ومكون 3 آخر واحد على الأقل. dad يتعلق الاختراع الحالي بعملية كما هو موصوف سابقاً؛ تشتمل على (ب) فصل أكسيد البروبيلين من 50؛ بعد فصل البروبين؛ البروبان؛ واختيارياً الأكسجين؛ الحصول على تيار 51 يحتوي على أسيتونيتريل» ماء والمكون B الآخر الواحد على الأقل. clad يتعلق الاختراع الحالي بالعملية كما هو موصوف libs تشتمل على (ب) فصل أكسيد البروبيلين من 50؛ بعد فصل البروبين؛ البروبان؛ والأكسجين؛ الحصول على تيار 51 يحتوي على أسيتونيتريل» ماء والمكون 5 الآخر الواحد على الأقل. لذلك؛ من المفضل أن خطوة (ب) من طريقة الاختراع الحالي تشتمل على خطوة (1) حيث يتم فصل البروبين» مع البرويان اختيارياً» والأكسجين الذي هو محتوى في 50 على نحو اختياري وإضافي؛ من SO للحصول على تيار 501 الغنى بأكسيد بروييلين» أسيتونيتريل» ماء؛ ومكون 3 واحد على الأقل الذي يتم استنفاد تيار 501 من البرويين» البرويان اختيارياً؛ والأكسجين؛ ويشتمل أيضاً على 0 خطوة (2) حيث يتم فصل أكسيد بروبيلين من SOT والحصول على تيار 502 الغنى بأسيتونيتريل» ماء ومكون 3 واحد على الأقل الذي يتم استنفاد تيار 502 من أكسيد بروبيلين. فيما يخص الفصل في (1)؛ لا توجد تحديدات معينة. على نحو مفضل؛ يتم تنفيذ الفصل بحيث 90 بالوزن 7 على الأقل» أكثر تفضيلاً 95 بالوزن 7 على الأقل؛ أكثر تفضيلاً 98 بالوزن 7 على «JAY أكثر تفضيلاً 99 بالوزن 7# على الأقل من 501 يتكون من أسيتونيتريل» ماء؛ المكون B 5 الواحد على الأقل وأكسيد بروبيلين. على نحو مفضل؛ تستخدم وحدة تجزئة للفصل في (1). على نحو مفضل clad يتم تنفيذ الفصل (1) في برج تقطير واحد على الأقل؛ أكثر تفضيلاً في برج
تقطير واحد. من برج التقطير hin يتم الحصول على نحو مفضل على SOL بمتابة تيارات سفلي.
على نحو مفضلء لبرج التقطير هذا من 10 إلى 30؛ أكثر تفضيلاً من 15 إلى 25 صواني نظرية.
يتم على نحو مفضل تشغيل برج التقطير عند ضغط علوي من 0.05 إلى 0.12 ميجا باسكال؛ أكثر تفضيلاً من 0.07 إلى 0.11 ميجا باسكال. من أجل تسهيل مهمة الفصل المذكورة؛ وجد أنه من
المفيد إضافة إما أسيتونيتريل سائل liquid acetonitrile أو خليط سائل من أسيتونيتريل مع ماء إلى أعلى العمود. من المعتقد أن هذا الارتجاع الخارجي يعمل بمثابة عامل استجلاب -entraining agent سيكون مقدار ال 112 غير (LES ويراد إضافة تيار آخر. على نحو مفضل؛ نسبة الوزن لمقدار من أسيتونيتريل ملقم في شكل ارتجاع خارجي إلى أعلى برج التقطير بالنسبة إلى الوزن من التيار 50
الملقم لداخل برج التقطير distillation tower ومراد فصله في برج التقطير في المدى من 1: 1 إلى
0 4:1 على نحو مفضل من 1: 1.5 إلى 1: 3. درجة حرارة الارتجاع الخارجي بصفة عامة في sl من 20: 2 درجة مئوية؛ على نحو مفضل في المدى من 5 إلى 15 درجة gia وفقاً للاختراع الحالي؛ على نحو مفضل عند 85 بالحجم 7 على الأقل؛ أكثر تفضيلاً 90 بالحجم 7 على
الأقل» أكثر تفضيلاً 93 بالحجم 7 على الأقل من التيار العلوي لعمود التقطير وفقاً ل (1) يتكون
من بروبين؛ أكسجين؛ ويروبان اختيارياً. بالاعتماد على محتوى أكسيجين؛ يمكن لهذا التيار العلوي
5 المرور إلى مرحلة تواصل تفاعل أخرى حيث يتم بشكل مناسب تناقص الأكسجين للسماح؛ على سبيل المثال؛ لإعادة تدوير تيار مستنفد الأكسجين oxygen-depleted stream المراد إعادة تدويره
إلى واحد أو أكثر من مراحل الاختراع الحالي» مثل مادة بدء لمرحلة (أ) للطريقة المبتكرة Jie مرحلة
(أ1) أو مرحلة (أ3)؛ أو كجزءِ من Pl الموصوف هنا أدناه. إذا تم تخفيض محتوى الأكسجين
للتيار العلوي المذكور؛ فإنه من المفضل تخفيض الأكسجين عن طريق تفاعل مع الهيدروجين في
0 وجود عامل حفاز مناسب. تلك العوامل الحفازة fic على سبيل المثال» العوامل الحفازة catalysts التي تشتمل على قصدير وواحد على الأقل من المعادن النفيسة كما هو موصوف في البراءة الدولية
رقم 000396/2007 11 خصوصاً في مثال 1 من البراءة الدولية رقم 000396/2007 أ1. من المطروح Lad استخدام عوامل حفازة تشتمل على نحاس copper في شكل عنصري و/أو أكسيدي
على دعم؛ حيث dag النحاس على دعم بمقدار من 30 إلى 80 بالوزن 7 على أساس العامل الحفاز
5 بأكمله ومحسوب ك 000. يمكن لتلك العوامل الحفازة تحضيرهاء على سبيل (Jl) وفقاً للمتال من البراءة الأوربية رقم 062 427 0 أ2؛ عامل حفاز 2 صفحة 4؛ الأسطر من 41 إلى 50 (المطابق
للبراءة الأمريكية رقم 5.194.675). من أجل تخفيض محتوى الأكسجين» فإن يمكن أيضاً طرح طرق مناسبة أخرى. على نحو اختياري؛ من الممكن ضغط التيار العلوي المذكور؛ قبل تعريضه للهدرجة؛ وتكثيفه جزئياً حيث يتم الحصول على تيار سائل الذي يتكون بشكل أساسي من بروبين ويرويان اختيارياً وأسيتونيتريل والذي يحتوي على مقادير ضئيلة من الماء. يحتوي الجزء غير المتكثف بشكل أساسي على بروبين ويرويان اختيارياً وأكسجين ويحتوي على مقادير ضئيلة من الماء حيث؛ بالمقارنة بالتيار الأساسي؛ يتم زيادة محتوى الأكسجين في حين يظل في مدى بحيث لا يكون الخليط قابل للاشتعال. ثم يتم تعريض هذا التيار الغنى بالأكسجين لعملية الهدرجة .hydrogenation كما هو مذكور أعلاه؛ قبل استخدام تيار 501 كتيار 51 وفقاً للاختراع الحالي؛ من المفضل على نحو خاص فصل أكسيد البروبيلين من 501 في (2) للحصول على تيار 502 الذي يكون خالي 0 أساسياً من أكسيد البروبيلين» بخصوص الفصل في (2)؛ لا توجد تحديدات معينة. على نحو مفضل؛ يتم تنفيذ الفصل بحيث على نحو مفضل 90 بالوزن 7 على الأقل؛ أكثر Saas 95 بالوزن 7 أكثر تفضيلاً 99 بالوزن 7 من 502 يتكون من أسيتونيتريل؛ ele ومكون 3[ واحد على الأقل. أكثر تفضيلاً؛ نسبة وزن أسيتونيتريل بالنسبة إلى الماء في 502 أكبر من 1: 1؛ على نحو مفضل في sl من 1: 2 إلى 1: 10,؛ أكثر تفضيلاً من 1: 2.5 إلى 1: 5. على نحو مفضل؛ تستخدم وحدة 5 تجزئة للفصل في (2). على نحو مفضا أيضاً يتم تنفيذ الفصل في (2) في برج تقطير واحد على الأقل؛ ST تفضيلاً في برج تقطير واحد. على نحو مفضل؛ لهذا البرج صواني نظرية من 50 إلى 80( أكثر تفضيلاً من 60 إلى 70. يتم على نحو مفضل تشغيل برج التقطير عند ضغط علوي من 2 إلى 0.2 ميجا باسكال؛ أكثر تفضيلاً من 0.04 إلى 0.1 ميجا باسكال. على نحو اختياري؛ يمكن إضافة مذيب قطبي مناسب أو خليط من اثنين أو أكثر من مذيبات قطبية؛ على نحو مفضل ماءء؛ في الجزء العلوي من العمود كعامل استخلاص extractive agent وفقاً لتجسيد لطريقة الاختراع الحالي؛ يمكن تنفيذ الفصل وفقاً للمرحلة (3) عن طريق: - إدخال 510 لداخل عمود تقطير استخلاص textractive distillation column - على نحو إضافي إدخال عامل استخلاص قطبي polar extracting solvent أو خليط من اثنين أو أكثر منهاء على نحو مفضل cele لداخل عمود تقطير الاستخلاص المذكور؛ 5 - تقطير أكسيد بروبيلين في السقف من عمود تقطير الاستخلاص المذكور كتيار علوي حيث يشتمل التيار العلوي على مقادير ضئيلة فقط من الأسيتونيتريل Jie 500 جزءٍ في المليون أو أقل؛
- إجراء انضغاط للتيار العلوي المذكور الذي يتم الحصول عليه في السقف في الخطوة السابقة عن طريق ضاغط واحد على الأقل ليعطي بخار منضغط ‘compressed vapor - تكثيف البخار المنضغط الذي يتم الحصول عليه في الخطوة السابقة وإعادة gia على الأقل من حرارة التكثيف إلى مرجل إعادة تسخين reboiler واحد على الأقل مستخدم في عمود تقطير الاستخلاص. من برج التقطير هذا وفقاً ل (2)؛ يتم الحصول على تيار علوي الذي يحتوي على 90 بالوزن- 7 على نحو مفضل 95 بالوزن- 7 أكثر تفضيلاً 99 بالوزن- 7 من أكسيد البروبيلين. أيضاً من برج التقطير هذاء يتم على نحو مفضل الحصول على 502 كتيارات سفلي التي تحتوى على نحو مفضل على 500 بالوزن- جزءٍ في المليون غالباً؛ على نحو مفضل 100 بالوزن- ein في المليون We 0 وأكثر تفضيلاً 60 بالوزن- جزء في المليون غالباً من أكسيد بروبيلين» على أساس وزن ال 502. بناءة على متطلبات جودة أكسيد Calg pl) فإنه من المطروح استخدام جزءِ أكسيد البروبيلين هذا بدون تنقية أخرى. cat] مع ذلك؛ من الممكن أيضاً طروح تنقية أخرى gal أكسيد البروبيلين هذاء على سبيل المثال في مرحلة تقطير distillation stage أخرى واحدة على الأقل. من برج التقطير وفقاً ل (2) أو اختيارياً من مرحلة تقطير أخرى؛ يتم الحصول على تيار أكسيد 5 بروبيلين حيث 99.5 بالوزن- 7 على الأقل؛ أكثر تفضيلاً 99.9 بالوزن- 7 على الأقل؛ أكثر تفضيلاً 99.999 بالوزن- 7 على الأقل من التيار المذكور يتكون من أكسيد بروبيلين. لذلك» يتعلق الاختراع الحالي أيضاً بتركيب يشتمل على 99.999 بالوزن- 7 على الأقل من أكسيد بروبيلين؛ يمكن الحصول عليه أو يتم الحصول عليه بواسطة طريقة كما هو موصوف أعلاه وتشتمل على مرحلة الفصل separation stage (2). 0 بالتالي؛ يتعلق الاختراع الحالي على نحو مفضل على الطريقة الموصوفة coded حيث تشتمل (ب) على: )1( فصل البروبين؛ اختيارياً مع البرويان؛ والأكسجين والمحتوى بشكل اختياري وإضافي في SO من 50؛ الحصول على تيار 501 غنى بأكسيد البروبيلين؛ أسيتونيتريل» ماء؛ والمكون 3[ الواحد على الأقل وأكسيد بروييلين؛ حيث يتكون على نحو مفضل؛ 99 بالوزن- 7# على الأقل من 501 من 5 أسيتونيتريل» cole المكون B الواحد على BY) وأكسيد بروبيلين؛ حيث تستخدم للفصل على نحو
مفضل وحدة تجزئة؛ حيث يتم على نحو مفضل إضافة؛ عند dad وحدة التجزئة؛ أسيتونيتريل سائل؛
مخلوط على نحو اختياري بماء سائل؛ كعامل استجلاب؛
(2) فصل أكسيد البروبيلين من 501؛ الحصول على تيار 502 غنى بأسيتونيتريل؛ ماء والمكون 3
الواحد على (JY) حيث يتكون على نحو مفضل 95 بالوزن- 7 من 502 من أسيتونيتريل؛ ماء
والمكون B الواحد على «JB وحيث تكون نسبة وزن أسيتونيتريل بالنسبة إلى الماء أكبر من 1: 1.
على نحو مفضل؛ يتم إخضاع 502 الذي يتم الحصول عليه من الخطوة (ب)؛ على نحو مفضل
من الخطوة (2) المشتمل في (أ)؛ للخطوة (ج) كتيار 51.
على نحو ciate من 90 إلى 99.9 بالوزن- 7؛ أكثر تفضيلاً من 95 إلى 99.8 بالوزن- SSH
تفضيلاً من 99 إلى 99.7 بالوزن- 7 من ST يتكون من أسيتونيتريل وماء؛ وعلى نحو مفضل من 0 0.01 إلى 5 بالوزن- 7 أكثر تفضيلاً من 0.015 إلى 3 بالوزن- 7؛ أكثر تفضيلاً من 0.2 إلى
2 بالوزن- 7# من ST يتكون من المكون 3 الواحد على الأقل.
على نحو اختياري؛ يتم تحويل ein من 502 على الأقل واستخدامه كعامل استجلاب في وحدة
التجزئة وفقاً ل (1) كما هو موصوف أعلاه. على نحو مفضل؛ إذا تم استخدامه كعامل استجلاب؛
يتم تحويل eg نحو مفضل إضافة من 15 إلى 35 of أكثر تفضيلاً من 20 إلى 35 7 من 502 5 عند قمة وحدة التجزئة المستخدمة في (1).
خطوة (خطوات) إضافية اختيارية مشتملة في (ب)
Bly على ظروف معينة أثناء مراحل التيارات الصاعدة upstream stages لطريقة الاختراع الحالي؛
أي المراحل (أ)؛ (1) و(2)؛ فإنه قد تحتوى أيضاً التيار السفلي التي يتم الحصول عليها من برج
التقطير la, لذ (2) على مقادير محددة من مركبات هيدوبيروكسيد عضوي organic chydroperoxides 0 على سبيل المثال» 1- هيدروييروكسى برويانول- 1-hydroperoxypropanol-2
2 و/أو 2- هيدروييروكسى برويانول- 1 .2-hydroperoxypropanol-1 على نحو مفضل» يمكن أن
يحتوي التيار السفلي الذي تم الحصول عليه من برج التقطير وفقاً ل (3) على 2 بالوزن 7 We
أكثر تفضيلاً 1 بالوزن 7 We من مركبات الهيدروبيروكسيد hydroperoxides هذه إجمالاًء على
أساس وزن التيار السفلي ٠ من أجل تخفيض محتوى الهيدروبيروكسيد hydroperoxide وء بالتالي؛ 5 تتجنب تراكم مركبات البيروكسيد التي من المعتقد إمكانية قيامها بتأثير ضار بقدر ما على تكوين
منتجات ثانوية غير مرغوية والاهتمام بجوانب السلامة على أساس التحلل لمركبات الهيدروبيروكسيد؛
من المطروح إخضاع التيار السفلي التي يتم الحصول عليها من برج التقطير وفقاً ل (2) لمرحلة
عملية أخرى واحدة على الأقل. يحدث التراكم المذكور خصيصاً إذا تم تحقيق العملية المتكاملة إلى
حد كبير المبتكرة. في حين يمكن طرح كل طريقة مناسبة لإزالة هذه الهيدروبيروكسيدات جزئياً على
الأقل»؛ كعامل حفاز على نحو مناسب؛ قد يتم ذكر عامل حفاز موصوف في البراءة الأمريكية رقم
112004068128 خصوصاً في الفقرات [0053] إلى [0076]. يتم اختيار العوامل الحفازة المناسبة من المجموعة التي تتكون عوامل حفازة غير متجانسة heterogeneous catalysts التي تشتمل على
Pd Ni Ru © إما بشكل منفرد أو في شكل خليط من اثنين أو أكثر منهاء كمعدن نشط على
مادة دعم مناسبة. يتم وصف عامل حفاز مناسب على نحو خاص؛ أي عامل حفاز مدعم يشتمل
على 5 بالوزن- 7 من Pd على كربون منشط carbon 80078160» في مثال 12 للبراءة ١ لأمريكية
0 رقم 2004068128 1. الضغط أثناء عملية الهدرجة Bale في المدى من 0.1 إلى 10 ميجا باسكال (مطلق)؛ على نحو مفضل من 0.1 إلى 1 ميجا باسكال (مطلق)؛ ودرجة الحرارة أثناء عملية الهدرجة
gia في المدى من صفر إلى 180 درجة مثوية؛ على نحو مفضل من 25 إلى 120 درجة Bale
أكثر تفضيلاً من 65 إلى 85 درجة Agia المضغط all للهيدروجين hydrogen partial pressure
أثناء عملية الهدرجة على نحو مفضل في المدى من أكثر من 0.1 إلى 2 ميجا باسكال؛ أكثر
5 تفضيلاً من 0.2 إلى 1.5 ميجا باسكال؛ أكثر تفضيلاً من 0.3 إلى 1.3 ميجا باسكال. إذا تم تنفيذ عملية الهدرجة في طبقة ثابتة؛ والتي هي المفضلة؛ فإن وقت البقاء للسائل المار من خلال مفاعل الهيدرجة على وجه العموم في المدى من 1 ثانية () إلى 1 ساعة ()؛ على نحو مفضل من 10
ثواني إلى 20 دقيقة؛ على الأخص من 30 ثانية إلى 5 دقائق. بالاعتماد على ظروف التفاعل المستخدمة لاختزال» على نحو مفضل هدرجة التيار السفلي التي يتم الحصول عليها من برج التقطير
0 وفقاً ل (2)؛ فإنه قد يلزم فصل التيار الناتج عن العامل الحفاز» على نحو مفضل عامل حفاز هدرجة hydrogenation catalyst و/أو عامل اختزال غير متفاعل non-reacted reducing agent على نحو
Junie هيدروجين hydrogen و/أو منتجات ثانوية من عملية الهدرجة؛ على نحو مفضل CO و/أو
ميثان methane على dng الخصوص؛ التيار الناتج من الاختزال» على نحو مفضل عملية الهدرجة؛
يحتوي على 95 بالوزن- 7 على الأقل أسيتونيتريل وماء؛ على أساس الوزن الإجمالي للتيارات
5 السفلي؛ حيث نسبة وزن أسيتونيتريل بالنسبة إلى oll على نحو مفضل أكبر من 1: 1. على وجه
العموم» من المطروح استخدام هذا التيار الذي يتم الحصول علية من عملية الهدرجة وعلى نحو مفضل فصل العامل الحفاز في شكل تيار 51 للاختراع الحالي. بالاعتماد على ظروف معينة أثناء مراحل التيارات المتصاعدة للاختراع الحالي»؛ أي المراحل (أ)؛ (1) 5 )2( وعملية اختزال»؛ على نحو مفضل مرحلة عملية الهدرجة؛ فإنه قد يحتوي التيار الذي يتم الحصول عليه من عملية الاختزال» على نحو مفضل عملية الهدرجة على مقادير محددة من أسيتالدهيد acetaldehyde واختيارياً lie ذات غليان منخفض مثل؛ على سبيل المثال؛ propionaldehyde aallisyg x وأسيتون (Bale Lacetone قد يحتوي هذا التيار حتى 2000 بالوزن- جزء في المليون؛ على نحو مفضل حتى 1000 بالوزن- جزء في المليون؛ أكثر تفضيلاً حتى 300 بالوزن- جزءِ في المليون من أسيتالدهيد ومركبات ذات غليان منخفض أخرى Vlas) على أساس 0 الوزن الإجمالي من هذا التيار. من أجل تخفيض (sine الأسيتالدهيد واختيارياً المحتوى بالنسبة إلى المركبات ذات الغليان المنخفض الأخرى 5« بالتالي؛ لتجنب تراكم هذه المركبات التي تحدث خصيصاً إذا تم تحقيق العملية المتكاملة إلى حد كبير المبتكرة؛. من المفضل إخضاع هذا التيار لمرحلة عملية أخرى واحدة على الأقل. في حين أنه يمكن طرح كل الطرق المناسبة لإزالة الأسيتالدهيد جزئياً على الأقل؛ من المفضل خصيصاً فصل الأسيتالدهيد جزئياً على الأقل عن التيار عن طريق التقطير. يتم 5 على نحو مفضل الفصل وفقاً لهذه المرحلة في برج تقطير واحد على الأقل؛ أكثر تفضيلاً في برج تقطير واحد. على نحو مفضل؛ لهذا البرج صواني نظرية من 15 إلى 40؛ أكثر تفضيلاً من 20 إلى 35. يتم على نحو مفضل تشغيل برج التقطير عند ضغط علوي في المدى من 0.07 إلى 0.2 ميجا باسكال؛ أكثر تفضيلاً من 0.11 إلى 0.2 ميجا باسكال. من برج التقطير هذاء يتم الحصول على التيار السفلي التي تحتوى على نحو مفضل 200 بالوزن- 0 7 جزءِ في المليون غالباً؛. على نحو مفضل 100 بالوزن- 7 gia في المليون غالباً؛ أكثر تفضيلاً بالوزن- 7 غالباً من أسيتالدهيد ومركبات ذات درجة غليان منخفضة أخرى إجمالاً. على أساس الوزن الإجمالي للتيارات السفلي. على نحو مفضل؛ يتكون 98 بالوزن- 7 على الأقل؛ أكثر تفضيلاً 5 بالوزن- 7 على الأقل؛ أكثر تفضيلاً 98.7 بالوزن- 7 على الأقل من التيار السفلي من أسيتونيتريل» ماء؛ والمكون 3 الواحد على الأقل. على نحو مفضل؛ على نحو مفضل؛ يتكون 98 5 بالوزن- 7 على الأقل» أكثر تفضيلاً 98.5 بالوزن- 7 على الأقل»؛ أكثر تفضيلاً 98.7 بالوزن- 7 على الأقل من التيار السفلي من أسيتونيتريل؛ cole والمكون 3 الواحد على الأقل. وحيث نسبة الوزن
لأسيتونيتريل بالنسبة إلى الماء أكبر من 1: 1. على وجه العموم؛ من المطروح استخدام هذا التيار السفلي كتيار 51 في طريقة الاختراع الحالي. وفقاً لتجسيد مطروح للاختراع الحالي؛ لا يتم shal مرحلة التقطير distillation stage تلك. oli يتعلق الاختراع الحالي أيضاً بالطريقة كما هي موصوفة أعلاه؛ حيث تشتمل (ب) أيضاً على: (3ا) إخضاع 502 الذي يتم الحصول عليه من )2( لعملية هدرجة؛ و/أو (3ب) إخضاع التيار الذي يتم الحصول عليه من (2) أو )3( للتقطير للحصول على تيار سفلي؛ حيث يتم إخضاع التيار المهدرج الذي يتم الحصول عليه من )13( أو التيار السفلي الذي يتم الحصول عليه من (3ب) 1 (ج) ك S1 بالتالي؛ يتعلق الاختراع الحالي أيضاً بالطريقة كما هي موصوفة del حيث تشتمل (ب) أيضاً 0 على: )13( إخضاع التيار الذي يتم الحصول عليه من )2( لعملية هدرجة؛ الحصول على تيار ST وإخضاع 1 للخطوة (ج). بالتالي؛ يتعلق الاختراع الحالي أيضاً بالطريقة كما هي موصوفة del حيث تشتمل (ب) أيضاً على: 5 (3ب) إخضاع التيار الذي يتم الحصول عليه من )2( لمرحلة تقطير؛ على نحو مفضل منفذ في عمود تقطير يعمل عند ضغط Me من 0.07 إلى 0.2 ميجا باسكال؛ أكثر تفضيلاً من 0.11 إلى 2 ميجا باسكال ؛ للحصول على تيار ST وإخضاع ST للخطوة (ج). Load يتعلق الاختراع الحالي بالطريقة كما هي موصوفة أعلاه؛ حيث تشتمل (ب) أيضاً على: (3ب) إخضاع التيار 502 الذي يتم الحصول عليه من (2) لمرحلة هدرجة؛ على نحو مفضل مرحلة هدرجة تحفيزية؛ على نحو مفضل العامل الحفاز من العوامل الحفازة غير المتجانسة التي تشتمل على Pt Pd Ni Ru إما بشكل منفرد أو في شكل خليط من اثنين أو أكثر منهاء كمعدن نشط على مادة دعم مناسبة» خصوصاً Pd على كريون منشط؛ يجرى على نحو مفضل تنفيذ عملية الهدرجة المذكورة عند ضغط أثناء عملية الهدرجة في المدى من 0.1 إلى 10 ميجا باسكال (مطلق)؛ على نحو مفضل من 0.1 إلى 1 ميجا باسكال (مطلق)؛ ودرجة حرارة أثناء عملية الهدرجة في المدى 5 من صفر إلى 180 درجة مئوية؛ على نحو مفضل من 25 إلى 120 درجة مئوية؛ أكثر تفضيلاً من 5 إلى 85 درجة مئوية؛
(3ب) إخضاع التيار الذي يتم الحصول عليه من )13( إلى مرحلة تقطير» على نحو مفضل Site في عمود تقطير يعمل عند ضغط من 0.07 إلى 0.2 ميجا (JS أكثر تفضيلاً من 0.11 إلى 2 ميجا باسكال؛ للحصول على تيار 51 وإخضاع 51 للخطوة (ج). الخطوة (ج)
وفاً للخطوة (ج) من طريقة الاختراع الحالي؛ يتم تقسيم التيار 51 إلى تيارين 52 و53 حيث يتم إخضاع التيار 53؛ كتيار لجز للاختراع الحالي؛ للخطوة (د) كما هو مناقش هنا أدناه. ينطوي على وجه العموم المصطلح "يتم تقسيمه إلى تيارين" كما هو مستخدم في هذا السياق للاختراع الحالي على تجسيدات التي يتم وفقاً لها تقسيم التيار 51 إلى أكثر من اثنين من التيارات بشرط أن يتم الحصول على التيارات 52 و53 كما هو محدد هنا. لا توجد عوائق معينة حيث يتم فصل hn من 51 ك 53.
0 على نحو مفضل؛ الوزن الإجمالي ل 53 بالنسبة إلى الوزن الإجمالي ل 51 أقل من 50 SSH تفضيلاً أقل من 40 # أكثر تفضيلاً أقل من 30 7. أكثر تفضيلاً الوزن الإجمالي ل 53 بالنسبة إلى الوزن الإجمالي ل 51 0.01 7 على الأقل. أكثر تفضيلاً الوزن الإجمالي ل 53 بالنسبة إلى الوزن الإجمالي ل 51 في المدى من 0.01 إلى 25 7. أكثر تفضيلاً الوزن الإجمالي ل 53 بالنسبة إلى الوزن الإجمالي ل 51 في المدى من 0.05 إلى 20 7؛ على نحو مفضل من 0.1 إلى 15 7؛ على
5 نحو مفضل أكثر من 0.2 إلى 710؛ بتفضيل أكثر 0.5 إلى 7.5 7. تكون النطاقات الملائمة المفضلة من 0.5 إلى 1.5 eZ 1.0 إلى 2.0 7 أو من 1.5 إلى 225 أو من 2.0 إلى 3.0 7 أو من 2.5 إلى 3.5 7 أو من 3.0 إلى 4.0 7 أو من 3.5 #7 إلى 4.5 أو من 4.0 إلى 5.0 7 من 4.0 إلى 5.0 7 أو من 4.5 إلى 5.5 7 أو من 5.0 إلى 6.0 7 أو من 5.5 إلى 6.5 # أو من 6.0 إلى 7.0 7 أو من 6.5 إلى 7.5 7.
0 الخطوة (د) وفقاً للخطوة (د) من عملية الاختراع الحالي؛ يتم تعريض التيار 53 إلى تجزئة بخار-سائل في وحدة تجزئة أولى؛ الحصول على تيار جزءِ بخار 548 تم استنفاده؛ بالنسبة ل 53؛ من واحد على الأقل من المكون على الأقل B والحصول على تيار قيعان سائل 545 Cus يتم تعريض جزءٍ على الأقل من تيار جزء البخار Sda إلى تجزئة بخار-سائل في وحدة تجزئة ثانية؛ الحصول على تيار جزءِ بخار
5 5846 وتيار قيعان سائل 584 تم استنفاده؛ بالنسبة ل (Sa من واحد على الأقل من المكون على الأقل 0
بصفة cele تم اكتشاف أن الاستخدام Tidy للاختراع الحالي لوحدة تجزئة تشتمل على عمود تقطير واحد لفصل الملوثات» يؤدي بالفعل إلى نتائج ممتازة بالنسبة لمعظم الملوثات. مع ذلك؛ تم اكتشاف أنه في gga تعقيد طيف الملوثات المضمنة في التيار ST بالرغم من تضمينها فقط في البقاياء إلا أنه يتم الحصول على نتائج أفضل عند استخدام وحدتي تجزئة مقترنتين على التوالي. بالتحديد؛ تم اكتشاف أنه في حين تكون وحدة التجزئة الأولى مفيدة بصفة خاصة لفصل الملوثات التي لها نقطة غليان عالية نسبياًء La في ذلك؛ على سبيل المثال؛ بروبيونيتريل «propionitrile 1- نيترو بروبان ¢l-nitropropane 2- نيترو برويان 2-nitropropane 2« 6- داي_ميثيل -4- هبتانول -2,6 «dimethyl-4-heptanol 4« 6- داي ميثيل -2- هبتانول «4,6-dimethyl-2-heptanol و/ أو 2 6- داي ميثيل -4- هبتان-نون ¢2,6-dimethyl-4-hepta-none تكون وحدة التجزئة الثانية مفيدة 0 بصفة خاصة لفصل الملوثات التي لها نقطة غليان عالية Laws بما في ذلك؛ على سبيل المثال أسيتالد هيد « بروبيونالدهيد propionaldehyde أو 2- بيوتان. بالتالي؛ باستخدام وحدتي التجزئة المقترنتين على التوالي؛ يكون من الممكن فصل كل الملوثات جوهرياً حيث؛ عندما تتراكم في سياق عملية مستمرة لتحضير أكسيد بروبيلين؛ تميل لأن يكون لها تأثير سلبي على كفاءة المحفز غير المتجانس المستخدم بشكل مفضل في عملية إدخال الإيبوكسيد؛ بالتحديد محفز بأساس زيوليت له بنية إطار عمل MWW ويحتوي على 11. لذلك؛ يتعلق الاختراع الحالي بالعملية كما تم وصفها أعلاه؛ حيث في (د)؛ يتم تعريض التيار 53 إلى تجزئة بخار-سائل في وحدة تجزئة أولى» الحصول على تيار ea بخار 548 تم استنفاده؛ بالنسبة ل 583؛ من واحد على الأقل من المكون على BY) واحد على الأقل من المكون على الأقل B تشتمل على بروبيونيتريل» أو 1- نيترو برويان» أو 2- نيترو برويان» أو 2 6- داي ميثيل -4- 0 هبتانول؛ أو 4 6- داي ميثيل -2- هبتانول» أو 2 6- داي ميثيل -4- هبتانون» أو تركيبة من اثنين؛ ثلاثة؛ أريعة؛ خمسة؛ أو ستة منهاء والحصول على تيار قيعان سائل (SAD حيث يتم تعريض oa على الأقل من تيار جزءٍ البخار 548 إلى تجزئة بخار-سائل في وحدة تجزئة ثانية؛ الحصول على تيار ga بخار Sde وتيار قيعان سائل 54 تم استنفاده؛ بالنسبة ل ¢Sda من واحد على الأقل من المكون على BUNT واحد على الأقل من المكون على الأقل B تشتمل على أسيتالدهيد؛ أو 5 بروبيونالدهيد؛ أو 2- بيوتان» أو تركيبة من اثنين أو ثلاثة منها.
يتعلق التعبير 548 تم استنفاده؛ بالنسبة ل 53؛ من واحد على الأقل من المكون على الأقل 8 كما تم استخدامه في سياق الاختراع الحالي بتيار Sa حيث به تكون كمية واحد على الأقل من المكون على الأقل 8[ أقل من الكمية الخاصة بواحد على الأقل من المكون على الأقل 3 في التيار 53. يتعلق التعبير "54 تم استنفاده؛ بالنسبة ل م54؛ من واحد على الأقل من المكون على الأقل LSB 5 .تم استخدامه في سياق الاختراع الحالي بتيار 54 حيث به تكون كمية واحد على الأقل من المكون على الأقل 8 أقل من الكمية الخاصة بواحد على الأقل من المكون على الأقل AB التيار Sda علاوة على ذلك؛ يتعلق الاختراع الحالي بالعملية كما تم وصفها أعلاه؛. حيث في (د)؛ يتم تعريض التيار 53؛ تشتمل على بروبيونيتريل» 1- نيترو بروبان؛ 2- نيترو برويان» 2« 6- داي ميثيل - 4- هبتانول» 4 6- داي ميثيل -2- هبتانول» 2 6- gla ميثيل -4- هبتانون» أو تركيبة من 0 اثنين؛ ثلاثة؛ أريعة؛ خمسة؛ أو ستة منهاء وبشتمل أيضاً على أسيتالدهيد؛ أو بروبيونالدهيد؛ أو 2- بيوتان» أو تركيبة من اثنين أو ثلاثة منهاء إلى تجزئة بخار-سائل في وحدة تجزئة أولى؛ الحصول على تيار جزء بخار Sda تم استنفاده؛ بالنسبة ل 53؛ من بروبيونيتريل؛ أو 1- نيترو برويان؛ أو 2- نيترو بروبان» أو 2 6- داي ميثيل -4- (Jilin أو 4 6- داي ميثيل -2- هبتانول؛ أو Q 6- داي ميثيل -4- هبتانون؛ أو تركيبة من اثنين؛ ثلاثة؛ أربعة؛ خمسة؛ أو ستة منهاء والحصول على تيار قيعان سائل (SAD حيث يتم تعريض جزء على الأقل من تيار جزءِ البخار 548 إلى تجزئة بخار-سائل في وحدة تجزئة dnl الحصول على تيار ga بخار Sde وتيار قيعان سائل 54 تم استنفاده» بالنسبة ل و54؛ من أسيتالدهيد؛ أو بروبيونالدهيد؛ أو 2- بيوتان؛ أو تركيبة من اثنين أو ثلاثة منها. بالتحديد؛ تم اكتشاف أنه إذا تم استخدام تصميم وحدتي التجزئة المقترنتين على Con Mall 0 بالإضافة إلى الملوثات التي لها نقطة غليان عالية daw بما في ذلك؛ على سبيل المثال؛ بروبيونيتريل» 1- نيترو برويان» 2- نيترو برويان» 2 6- داي ميثيل -4- هبتانول» 4 6- داي Jie -2- هبتانول؛ و/ أو 2 6- داي ميثيل -4- هبتانون؛ يمكن فصل مركب AT له نقطة غليان منخفضة نسبياً يتضمن؛ على سبيل المثال؛ أسيتالدهيد؛ بروبيونالدهيد أو 2- بيوتان؛ بشكل ملائم من 53؛ حيث؛ بالنسبة ل 583؛ تكون الكمية الخاصة بذلك المركب في 54 في النطاق من 10 5 إلى 70 2 بشكل مفضل من 15 إلى 60 7.
على ang العموم» لا توجد عوائق معينة Lad يخص الخطوة (د) بشرط أن يتم الحصول على تيار قيعان سائل 54 الذي يتم استنفاده للمكون 3 الواحد على الأقل الذي يمكن تلقيمه رجوعياً إلى طريقة الاختراع الحالي. على نحو مدهش؛ مع ذلك؛ وجد أنه من المفضل خصيصاً إذا كان تركيز الأسيتونيتريل لتيار قيعان سائل SAD في مدى معين. وجد أن هذا المدى المعين يتيح حفظ تركيز الأسيتونيتريل في التيار السفلي السائل 540 أقل ما يمكن؛ وبالتالي تجنب الفقد الكبير جداً من الأسيتونيتيرل» وفي نفس الوقت فصل مقدار كبير جداً من المكون 3 الواحد على الأقل عن Gob التيار السفلي السائل 5485. قد يكون هذا المدى المعين من تركيز الأسيتونيتريل في التيار السفلي السائل 540 الذي يتم الحصول عليه في (d) من 1 إلى 50 بالوزن- od من 2 إلى 45 بالوزن- 7 أو من 5 إلى 40 بالوزن- 7. على نحو مفضل» في (0)؛ يتم تنفيذ تجزئة بخار- سائل في Bang 0 التجزئة الأولى بحيث يتكون من 10 إلى 30 بالوزن- 7؛ على نحو مفضل من 10 إلى 25 بالوزن- of من التيار السفلي السائل 540 من أسيتونيتريل. أكثر Olen في o(d) يتم تنفيذ تجزئة بخار- سائل في وحدة التجزئة الأولى بحيث يتكون من 10 إلى 30 بالوزن- of على نحو مفضل من 10 إلى 25 بالوزن- of على نحو مفضل من 0.25 إلى 5 بالوزن- 7 من التيار السفلي السائل Sab من أسيتونيتريل ويحتوي من 0.1 إلى 10 بالوزن- of على نحو مفضل من 0.25 إلى 5 بالوزن- © من التيار السفلي السائل 540 من المكون 3 الواحد على الأقل أيضاً. lly يتعلق الاختراع الحالي على نحو مفضل بالطريقة كما هي موصوفة dled حيث في (ج)؛ الوزن الإجمالي ل 53 بالنسبة إلى الوزن الإجمالي 51 في المدى من 0.5 إلى 75 وحيث في (د)؛ يتم تنفيذ تجزئة بخار- سائل في وحدة التجزئة الأولى بحيث يتكون من 10 إلى 25 بالوزن- 7 من التيار السفلي السائل 5450من أسيتونيتريل. أكثر تفضيلاً؛ يتعلق الاختراع الحالي على نحو مفضل 0 بالطريقة كما هي موصوفة أعلاه؛ حيث في (ج)؛ الوزن الإجمالي ل 53 بالنسبة إلى الوزن الإجمالي 1 في المدى من 0.5 إلى 75 وحيث في (د)؛ يتم تنفيذ تجزئة بخار- سائل في وحدة التجزئة الأولى بحيث يتكون من 10 إلى 25 بالوزن- 7 من التيار السفلي السائل 5485من أسيتونيتريل ويتكون من 0.25 إلى 5 بالوزن- 7 من التيار السفلي السائل 5485 من المكون 3 الواحد على الأقل أيضاً. 5 على وجه العموم؛ لا توجد تقييدات معينة لكيفية تنفيذ تجزئة البخار- السائل في وحدة التجزئة الأولى بشرط يتم تحقيق تركيز الأسيتونيتريل المذكور أعلاه في التيار السفلي السائل 5485. على وجه
الخصوص؛ سيتم على نحو مناسب ضبط الضغط و/أو درجة الحرارة و/أو عدد الصواني bill لوحدة التجزئة و/ أو نسبة الارتجاع بواسطة الشخص الماهر في المجال التقني.
بشكل مفضل في (د)؛ يتم تنفيذ تجزئة بخار-سائل في وحدة التجزئة الأولى عند ضغط مطلق عند قمة وحدة التجزئة الأولى في النطاق من 0.05 إلى 0.5 ميجا باسكال ؛ بتفضيل أكثر من 0.075
إلى 0.2 ميجا باسكال ؛ بتفضيل أكثر من 0.1 إلى 0.15 ميجا باسكال.
على نحو مفضل؛ في (د)؛ عدد الصواني النظرية لوحدة التجزئة الأولى في المدى من 1 إلى 100 أكثر تفضيلاً من 2 إلى 25؛ أكثر تفضيلاً من 3 إلى 10.
وفقاً لتجسيد ملائم للاختراع الحالي؛ يتم تشغيل وحدة التجزئة الأولى في (د) مع ارتجاع. بينما من الممكن عموماً استخدام أي تيار مناسب كارتجاع؛ من المفضل استخدام جزءِ من 5848؛ على نحو
0 مفضل بعد التكثيف؛ كارتجاع. يمكن أن تكون نسبة الارتجاع في المدى من 1: 0.01 إلى 1: 10؛ Jie من 1: 0.1 إلى 1: 5؛ أو من 1: 0.5 إلى 1: 2. يتم تحديد المصطلح dd الارتجاع reflux ratio كما هو مستخدم في هذا السياق بنسبة تدفق الارتجاع بالنسبة إلى Sa وهو معيار عن مقدار المادة التي تصعد إلى قمة وحدة التجزئة الأولى ويتم استعادتها مرة أخرى إلى وحدة التجزئة الأولى كارتجاع.
5 وفقاً لتجسيد مفضل من الاختراع الحالي؛ يتم تشغيل وحدة التجزئة الأولى في (د) بدون ارتجاع. وفقاً لهذا التجسيد؛ من المفضل تلقيم التيار 53 إلى أعلى وحدة التجزئة الأولى. في هذه lal فمن الممكن عموماً تشغيل وحدة التجزئة الأولى بمثابة وحدة تجريد معاد تسخينه أو بمثابة وحدة تجريد بدون إعادة تسخينه. إذا تم تصميم وحدة التجزئة الأولى بمثابة Bang تجريد معاد تسخينه؛ فمن المفضل أن يتم على نحو مناسب ترتيب مبادل حراري واحد على الأقل عند أسفل وحدة التجزئة
0 الأولى لإتاحة التبخير للتيار السفلي لوحدة التجزئة الأولى حيث يتم توليد بخار التجريد داخلياً. إذا تم تصميم وحدة التجزئة الأولى كوحدة تجريد غير معاد تسخينه؛ فمن المفضل استخدام تيار تلقيم بخاري خارجي واحد على الأقل كبخار تجريد وإلغاء المبادل الحراري الواحد على الأقل المرتب عند أسفل وحدة التجزئة الأولى. عموماً؛ من الممكن جمع المبادل الحراري الواحد على الأقل المرتب في أسفل وحدة التجزئة الأولى وتيار تيار تلقيم بخاري خارجي واحد على الأقل. على نحو مفضل؛ في
5 حالة تشغيل وحدة التجزئة الأولى بدون ارتجاع؛ يتم تشغيل وحدة التجزئة الأولى بمثابة وحدة تجريد معاد تسخينه.
بصفة عامة؛ يتم إزالة من 1 إلى 10 #؛ بشكل مفضل من 2 إلى 5 7 من التيار 53 المعرض إلى وحدة التجزئة (AY) عن طريق تيار القيعان السائل 540. يمكن تعريض تيار القيعان السائل Sab الناتج من وحدة التجزئة الأولى وفقاً ل (د) بصفة عامة إلى مراحل تفاعل إضافية. على سبيل المثال؛ يكون من الممكن بشكل مناسب فصل أسيتونيتريل عن Sb علاوة على ذلك؛ يكون من الممكن أن يشتمل تيار القيعان السائل على أو يتكون من طورين سائلين حيث الطور السفلي الذي يتكون بشكل أساسي من أسيتونيتريل (Sang أن يعمل الماء على تقليص فقد الأسيتونيتريل في سياق الخطوة (د). إن can يتكون الطور العضوي العلوي Bile من أقل من 10 7 بالوزن من إجمالي كمية تيار القيعان. بشكل مفضل؛ يتم تجنيب تيار القيعان السائل 5840؛ اختيارياً بعد فصل أسيتونيتريل إضافي؛ Lag أن 53 مقسم من 52 بشكل مفضل يتكون فقط من ga ثانوي من 52 حيث تمنع all الثانوي 0 بفعالية بشكل فائق من تكوين تركيز من المكون على الأقل 3 في العملية المدمجة بشكل عالي من الاختراع الحالي؛ وبما أنه يتم إزالة جزء بسيط فقط من 53 عن طريق 5840؛ ويكون تبسيط فصل 540 حتى بدون أي تفاعل إضافي مميز اقتصادياً. بشكل مفضل في (د)؛ يتم تعريض على الأقل 75 7 بالوزن؛ بتفضيل أكثر على الأقل 80 7 بالوزن؛ بتفضيل أكثر على الأقل 85 7 بالوزن؛ بتفضيل أكثر على الأقل 90 7 بالوزن من تيار جزءٍ البخار 5 548 إلى تجزئة البخار-السائل في وحدة التجزئة الثانية. بتفضيل أكثر في (د)؛ يتم تعريض 95 إلى 100 7 بالوزن؛ بتفضيل أكثر من 99 إلى 100 7 بالوزن؛ بتفضيل أكثر من 9 إلى 100 2 بالوزن من تيار eda البخار 548 إلى تجزئة البخار-السائل في وحدة التجزئة الثانية. بتفضيل «ST يتم تعريض تيار جزءٍ البخار 5848 الناتج من وحدة التجزئة الأولى بالكامل إلى تجزئة البخار -السائل في وحدة التجزئة الثانية. 0 بالرغم من أنه من الممكن بصفة عامة تكثيف جزء على الأقل من تيار جزءٍ البخار 548 قبل تعريضه إلى وحدة التجزئة AB يكون من المفضل عدم تكثيف تيار eda البخار 548 قبل تعريضه إلى وحدة التجزئة الثانية. بصفة عامة؛ لا توجد أي قيود خاصة حيث يتم تغذية جزءِ على الأقل من التيار 548 إلى sang التجزئة الثانية. بشكل مفضل؛ يتم تغذية جزءِ على الأقل من التيار 540 إلى الجزء السفلي من وحدة 5 التجزئة الثانية. بشكل مفضل إلى قيعان وحدة التجزئة الثانية.
بشكل مفضل»؛ يتم تشغيل وحدة التجزئة الثانية عند ضغط مطلق في قاع وحدة التجزئة الثانية في النطاق من 65 إلى 95 oF بتفضيل SST من 70 إلى 90؛ بتفضيل أكثر من 75 إلى 85 7 من
الضغط عند قمة وحدة التجزئة الأولى لذلك؛ يتعلق الاختراع الحالي بالعملية كما تم وصفها أعلاه؛ حيث يتم تغذية 53 إلى قمة وحدة التجزئة الأولى ويتم تغذية جزء على الأقل من تيار جزءِ البخار 548 إلى قاع وحدة التجزئة All) حيث في (د)؛ يتم تشغيل وحدة التجزئة الأولى عند ضغط مطلق عند قمة وحدة التجزئة الأولى في النطاق من 5 إلى 0.5 ميجا باسكال ؛ بشكل مفضل من 0.075 إلى 0.2 ميجا باسكال ؛ بتفضيل أكثر من 0.1 إلى 0.15 ميجا باسكال ؛ وحيث يتم تشغيل وحدة التجزئة الثانية عند ضغط مطلق في قاع وحدة التجزئة الثانية في النطاق من 65 إلى 95 7 بشكل مفضل من 70 إلى 90؛ بتفضيل أكثر
0 من 75 إلى 85 7 من الضغط عند قمة وحدة التجزئة الأولى. بشكل مفضل؛ في (د)؛ يكون عدد الأطباق النظرية بوحدة التجزئة الثانية في النطاق من 1 إلى 0. بشكل مفضل من 3 إلى 50 بتفضيل أكثر من 5 إلى 30. وفقاً لنموذج مفضل من الاختراع الحالي؛ يتم تشغيل وحدة التجزئة الثانية في (د) باستخدام الإرجاع. بالرغم من أنه من الممكن بصفة عامة استخدام أي تيار مناسب كإرجاع؛ يكون من المفضل استخدام
5 جزءٍ من ع54؛ بشكل مفضل بعد التكثيف؛ على هيئة الإرجاع. بشكل مفضل؛ تكون نسبة الإرجاع في النطاق من 0.5: 1 إلى 1: 1؛ بتفضيل أكثر من 0.7: 1 إلى 1: 1؛ بتفضيل أكثر من 0.9: 1 إلى 1: 1. يتم تعريف التعبير "نسبة الإرجاع" كما تم استخدامه في ذلك السياق بنسبة تدفق الإرجاع بالنسبة ل 548 ويكون عبارة عن قياس لكيفية sale) ارتفاع المادة إلى dad وحدة التجزئة الثانية إلى وحدة التجزئة الثانية على هيئة الإرجاع.
0 وقفقاً لتجسيد متوقع من الاختراع الحالي؛ يتم تشغيل وحدة التجزئة الثانية في (د) بدون الإرجاع. وفقاً لذلك التجسيد؛ يكون من المفضل تغذية gla على الأقل من التيار Sda إلى قمة وحدة التجزئة الثانية. في تلك الحالة؛ يكون من الممكن بصفة عامة تشغيل وحدة التجزئة الثانية على هيئة وحدة كسح قابلة لإعادة الغليان reboiled stripping unit أو على هيئة وحدة كسح غير قابلة لإعادة الغليان stripping unit ل00116+-000. إذا تم تصميم وحدة التجزثئة الثانية على هيئة وحدة كسح معاد
lille 5 يكون من المفضل أن يكون مبادل حرارة heat exchanger واحد على الأقل مجهز بشكل مناسب عند Glad وحدة التجزئة الثانية حتى يتم السماح بتبخير قيعان تيار وحدة التجزئة الثانية Cus
يتم توليد بخار الكسح داخلياً. إذا تم تصميم وحدة التجزئة الثانية على هيئة وحدة كسح غير قابلة لإعادة الغليان» يكون من المفضل أن يتم استخدام تيار تغذية بخار خارجي على الأقل على هيئة بخار كسح stripping vapor ولإهمال مبادل حرارة على الأقل مجهز عند قيعان وحدة التجزئة الثانية. بصفة عامة؛ يكون من الممكن تجميع مبادل حرارة على الأقل مجهز عند قيعان وحدة التجزئة الثانية وتيار تغذية بخار خارجي على الأقل. بشكل مفضل؛ في حالة تشغيل وحدة التجزئة الثانية باستخدام الإرجاع» يتم تشغيل وحدة التجزئة الثانية على هيئة وحدة كسح غير قابلة لإعادة الغليان. لذلك؛ يتعلق الاختراع الحالي بالعملية كما تم وصفها coded حيث في (د)؛ يتم تشغيل sang التجزئة الأولى بدون الإرجاع؛ sda على الأقل من تيار جزءٍ البخار 548 المعرض إلى تجزئة البخار-السائل في وحدة التجزئة الثانية بشكل مفضل لا يتم تكثيفها قبل التعريض إلى تجزئة البخار -السائل في 0 وحدة التجزئة الثانية؛ ويتم تشغيل وحدة التجزئة الثانية باستخدام الإرجاع؛ حيث يتم استخدام جزءِ من تيار جزءِ البخار ع54؛ بعد «ASS على هيئة الإرجاع وحيث تكون نسبة الإرجاع بشكل مفضل في النطاق من 0.5: 1 إلى 1: 1؛ بتفضيل أكثر من 0.7: 1 إلى 1: 1؛ بتفضيل أكثر من 0.9: 1 إلى 1: 1. وفقاً للاختراع الحالي؛ يكون من المفضل أن يتكون من 90 إلى 99.99 7 بالوزن؛ بتفضيل أكثر من 5 95 إلى 99.9 7 بالوزن؛ بتفضيل أكثر من 98 إلى 99.9 7 بالوزن من 54 من أسيتونيتريل وماء؛ وأن يتكون من 0.0001 إلى 0.2 7 بالوزن؛ بشكل مفضل من 0.001 إلى 0.15 7 بالوزن؛ بتفضيل أكثر من 0.005 إلى 0.1 7 بالوزن من 54 من المكون على الأقل B الخطوة (ه) وفقاً للخطوة (ه) من طريقة الاختراع الحالي؛ يتم تدوير جزءِ من 54 على الأقل و gia على الأقل 0 من 82 إلى خطوة (أ) من طريقة الاختراع الحالي. عموماً؛ من الممكن إعادة تدوير 54 أو جزءِ die بدون أي مراحل مواصلة عمل أخرى إلى الخطوة (أ). على نحو مفضل؛ يتم إخضاع 54 أو ga die لمرحلة مواصلة عمل تيار هابط قبل إعادة التدوير إلى (أ). علاوة على ذلك؛ وفقاً للخطوة (ه) من طريقة الاختراع الحالي»؛ يتم إعادة تدوير sha من 52 على الأقل إلى خطوة (أ) من طريقة الاختراع الحالي. عموماً؛ من الممكن إعادة تدوير 52 أو جزءِ منه بدون أي مراحل مواصلة عمل أخرى إلى 5 الخطوة (أ). على نحو مفضل» يتم إخضاع 52 أو gia منه لمرحلة مواصلة عمل تيار هابط قبل إعادة التدوير إلى (أ). في Ala خضوع S2 أو جزءِ die لمرحلة مواصلة عمل تيار هابط قبل sale)
التدوير إلى (أ)؛ وفي حالة طوال مرحلة مواصلة العمل هذه؛ يتم زيادة نسبة الوزن من أسيتونيتريل إلى المكون 8 الواحد على الأقل بالمقارنة بنسبة الوزن المختصة ل 82 نسبة الوزن المذكورة بعد مرحلة مواصلة العمل أقل من نسبة الوزن المختصة ل 54. cli يتعلق الاختراع الحالي بالطريقة كما هي موصوفة أعلاه؛ حيث تشتمل (ه) على إعادة تدوير جزءِ على الأقل من 54»؛ على نحو اختياري بعد مواصلة العمل؛ إلى of) وإعادة تدوير on على الأقل من 682 على نحو اختياري بعد مواصلة العمل إلى (أ). على نحو (Janie في مرحلة مواصلة العمل بخصوص 84( يتم اتحاد 54 أو ia منه مع جزءِ من 2 على الأقل. على نحو مفضل؛ في مرحلة مواصلة العمل بخصوص 52( يتم اتحاد 52 أو جزء die مع جزء على الأقل من 54. يتم إعادة تدوير التيار المتحد الذي يتم الحصول عليه على التوالي؛ 0 على نحو اختياري بعد مواصلة العمل؛ إلى (أ). أكثر تفضيلاً؛ يتم بشكل مناسب اتحاد التيار الكامل «Sd على نحو اختياري بعد فصل die gla المستخدم كارتجاع إلى وحدة التجزئة المستخدمة في (د)؛ والتيار الكامل 52 وبتم إعادة تدوير التيار المتحد؛ على نحو اختياري بعد مواصلة العمل إلى (أ). أكثر تفضيلاً يتم تكثيف 54 أو gia منه واتحاده مع التيار 52 للحصول على تيار liquid Jibs 0؟. على نحو مفضل؛ يتم تكثيف التيار الكامل 54؛ على نحو اختياري بعد فصل ohn منه 5 المستخدم كارتجاع إلى وحدة التجزئة المستخدمة في (د)؛ واتحاده مع 52 للحصول على تيار سائل. على نحو مفضل؛ يتم إخضاع هذا التيار السائل لمرحلة مواصلة عمل تيار هابط قبل إعادة التدوير إلى )( لذلك؛ يتعلق الاختراع الحالي بالطريقة كما هي موصوفة Cus dled تشتمل (ه) على اتحاد a على الأقل من 54 ging على الأقل من 82« وإعادة تدوير التيار المتحد؛ على نحو اختياري بعد 0 مؤواصلة العمل إلى (أ). Gy للاختراع الحالي؛ تشتمل على نحو مفضل مرحلة مواصلة عمل تيار هابط بخصوص التيار المتحد على فصل أسيتونيتريل- ماء الذي يتم منه الحصول على فصل تيار غنى بالأسيتونيتريل الذي؛ على نحو اختياري بعد مواصلة عمل أخرى؛ يتم إعادة تدويره على نحو مفضل إلى (أ). لذلك؛ يتعلق الاختراع الحالي بالطريقة كما هي موصوفة Cus dled تشتمل (ه) على اتحاد a 5 على الأقل من 54 وجزء على الأقل من 52؛ خضوع التيار المتحد لعملية فصل أسيتونيتريل- ماء
للحصول على تيار غنى بأسيتونيتريل؛ وإعادة تدوير التيار الغنى بالأسيتونيتريل» على نحو اختياري
بعد مواصلة عمل eal إلى (أ).
لذلك»؛ يتعلق الاختراع الحالي بالطريقة كما هي موصوفة Cua def تشتمل (ه) على مواصلة عمل
4؛ اشتمال مواصلة العمل المذكورة على واتحاد gia على الأقل من 54؛ على نحو مفضل بعد
عملية تكثيف؛ مع 52 للحصول على تيار سائل على نحو مفضل؛ خضوع التيار السائل على نحو
مفضل لعملية فصل أسيتونيتريل- ماء للحصول على تيار غنى بأسيتونيتريل؛ وإعادة تدوير التيار
المذكور الغنى بأسيتونيتريل؛ على نحو اختياري بعد مواصلة عمل أخرى؛ إلى (أ).
بخصوص عملية فصل أسيتونيتريل- ماء المذكورة؛ لا توجد تقييدات معينة. على نحو مفضل؛
تشتمل عملية الفصل أسيتونيتريل- ماء على إضافة تيار © الذي يشتمل على نحو مفضل على 95 0 بالوزن- 7 على الأقل؛ على أساس الوزن الإجمالي ل © من 3© حيث C3 تمثل البروبين واختيارياً
مخلوط بالبرويان؛ تيار سائل على نحو مفضل P
- إما إلى 52؛ حيث يتم اتحاد التيار الناتج مع ohn على الأقل من 54 للحصول على تيار سائل
على نحو مفضل 55؛
- أو إلى الجزء على الأقل من 54؛ حيث يتم اتحاد التيار الناتج مع 52 للحصول على تيار سائل 5 على نحو مفضل 55؛
- أو؛ على نحو مفضل؛ إلى تيار سائل يتم الحصول عليه من اتحاد الجزءِ على الأقل من 52
والجزءِ على الأقل من 54.
إنه من الممكن أيضاً إضافة جزءِ أول من التيار © إلى all على الأقل من 54 وإضافة جزء ثاني
من التيار © إلى 52 واتحاد التيارين الناتجين للحصول على تيار سائل على نحو مفضل 55. يشتمل 0 على نحو مفضل التيار السائل على نحو مفضل © على 95 بالوزن- 7 على الأقل؛ على أساس
الوزن الإجمالي ل P من 3© حيث C3 تمثل بروبين واختيارياً مخلوط مع برويان. بخصوص (C3
من المفضل أن تكون نسبة وزن الحد الأدنى من البرويين بالنسبة إلى البرويان 3: 7. في سياق
الاختراع الحالي؛ يتم إحاطة جميع التجسيدات الخاصة بإضافة التيار P الموصوفة أعلاه بواسطة
المصطلح "إخضاع التيار المتحد لعملية فصل أسيتونيتريل- ple للحصول على تيار غنى 5 بأسيتونيتريل” كما هو مستخدم في سياق الخطوة (ه) أعلاه.
على نحو مفضل» يتكون 795 وزن من © على الأقل من بروبين أو خليط من بروبين وبروبان. إذا كان © يحتوي على خليط من البروبين (Slag lly ستكون نسبة الوزن للبرويين نسبة إلى البرويان 3: 7 على الأقل. وبالتالي؛ يمكن استخدام تيارات propene streams (ug ll ك P أو C3 والتي لها محتويات متفاوتة من البروبان. على سبيل (Jal يمكن استخدام بروبين متاح تجارياً PS أو C3 5 والذي قد يكون إما عبارة عن برويين بوليمري polymer grade propene أو بروبين كيميائي grade propene لدعنصعت. Bale سيكون البرويين بوليمري له محتوى بروبين من 99 إلى 99.8 وزن 7# ومحتوى برويان من 0.2 إلى 1 وزن 7#. سيكون البرويين الكيميائي Bale له محتوى بروبين من 92 إلى 98 وزن 7 ومحتوى بروبان من 2 إلى 8 وزن 7. وفقاً لتجسيد مفضل في الاختراع الحالي؛ يتم استخدام تيار ©» يتكون 95 وزن 7 منه على الأقل من «C3 حيث C3 عبارة عن خليط 0 .من البروبين والبرويان ويكون محتوى ال Lad C3 يتعلق بالبروبين في المدى من 92 إلى 98 وزن #؛ على نحو مفضل من 94 إلى 97 وزن 7 ومحتوى ال Led C3 يتعلق بالبروبان في المدى من 2 إلى 8 وزن 7 على نحو مفضل من 3 إلى 6 وزن 7. بقدر أهمية PaaS يفضل إضافة © بحيث في 685 تكون نسبة الوزن ل 3© نسبةٌ إلى الأسيتونيتريل في المدى من 1: 0.2 إلى 1: 5؛ على نحو مفضل من 1: 0.5 إلى 1: 2. وبالتالي؛ على نحو مفضل من 90 إلى 99.9 وزن of على نحو مفضل أكثر من 5 إلى 99.8 وزن oF على نحو مفضل أكثر من 98 إلى 99.5 وزن 7 من التيار 55 يتكون من أسيتونيتريل؛ ماء و03؛ وعلى نحو مفضل من 0.01 إلى 3 وزن of على نحو مفضل من 0.015 إلى 2.5 وزن 7؛ على نحو مفضل SI من 0.02 إلى 1.5 وزن # من التيار 55 يتكون من المكوّن B الواحد على (JY) حيث تكون نسبة وزن الأسيتونيتريل نسبةً إلى الماء على نحو مفضل أكبر من 1: 1 وحيث تكون نسبة وزن C3 As 20 إلى الأسيتونيتريل على نحو مفضل في المدى من 1: 0.2 إلى 1: 5؛ على نحو مفضل أكثر من 0.5 إلى 1 إلى 2:1 حيث بالنسبة ل 3©؛ تكون نسبة وزن البروبين بالنسبة إلى Oligo) 3: 7 على الأقل. على نحو مفضل؛ يتم تعريض التيار 55 إلى درجة Bla مناسبة وضغط مناسب من خلال درجة الحرارة والضغط يتم معالجة طبقتي السائل 1.1 و12. وجد أنه من المفيد بالنسبة للتحلل إلى طبقتي 5 السائل 1,1 و12 لتعريض التيار 85 إلى درجة حرارة منخفضة بقدر الإمكان مع التحفظ على أن
درجة الحرارة لا تزال مناسبة؛ على سبيل المثال» لا يجب أن تكون درجة الحرارة منخفضة جداً بحيث يتم تكوين طبقة صلبة مثل الثلج. على نحو مفضل؛ يتم فصل الطبقة السائلة 1.1 الغنية بالأسيتونيتريل بطريقة مناسبة من 12 وإعادة تدويرها إلى of) اختيارياً بعد مراحل العزل والتنقية الإضافية. Led يتعلق بمعالجة درجة Shall 5 والضغط لا توجد مخارج قيود معينة؛ شربطة أن يتم تكوين طبقتي ال 111 و12 Cus أن 1.1 غنية بالأسيتونيتريل. على نحو مفضل؛ يتم ضبط 85 إلى درجة حرارة 92 درجة مئوية على الأكثر. وفقاً للاختراع الحالي؛ يفضل ضبط 55 إلى درجة حرارة في المدى من 5 إلى 90 درجة مئوية؛ على نحو مفضل من 7 إلى 80 درجة مئوية؛ على نحو مفضل SST من 8 إلى 60 درجة مئوية؛ على نحو مفضل أكثر من 9 إلى 40 درجة مئوية؛ وعلى نحو مفضل أكثر من 10 إلى 30 درجة مئوية. على 0 نحو مفضل؛ يتم تعريض 55 إلى ضغط 1 ميجا باسكال على الأقل بحيث ستكون 55 موجودة بصفة أساسية أو بشكل كامل في صورتها السائلة. يتعلق المصطلح dial أساسية في صورتها السائلة بتجسيد وفقاً ل 95 وزن 7 على الأقل؛ على نحو مفضل أكثر 99 وزن 7 وعلى نحو مفضل أكثر 9 وزن 7 على الأكثر من 85 توجد في صورة سائلة بعد تعريضها إلى درجات الحرارة والضغوط المذكورة أعلاه. وفقاً للاختراع الحالي؛ يفضل تعريض 85 إلى ضغط 1.5 ميجا باسكال على الأقل؛ على نحو مفضل أكثر إلى ضغط في المدى من 1.5 إلى 5 ميجا باسكال ؛ على نحو مفضل أكثر من 1.5 إلى 4 ميجا باسكال ؛ على نحو مفضل أكثر من 1.5 إلى 3 ميجا باسكال ؛ وعلى نحو مفضل أكثر من 1.5 إلى 2.5 ميجا باسكال. يمكن إنجاز ضبط 55 إلى درجة الحرارة المذكورة أعلاه بواسطة أي طريقة مناسبة. وفقاً للاختراع الحالي؛ يفضل استخدام وسط واحد أو أكثر من أوساط انتقال الحرارة؛ Jie الماء؛ في جهاز مناسب؛ Jie مبادل حرارة قشري أو أنبوبي .shell and tube heat exchanger يمكن إنجاز تعريض 55 إلى ضغط مذكور أعلاه بواسطة أي طريقة مناسبة. وفقاً للاختراع الحالي؛ يفضل استخدام مضخة مناسبة Jie مضخة طرد مركزي centrifugal pump أو شعاعية radial على نحو مفضل»؛ يتكون 95 وزن 7 على الأقل» على نحو مفضل 98 وزن 7 على نحو مفضل من 1,1 من «C3 أسيتونيتريل» ماء والمكون 3 الواحد على (BY) حيث أن محتوى الماء من 1,1 أقل من 10 وزن eZ على نحو مفضل في المدى من 1 إلى 5 وزن eZ اعتماداً على إجمالي وزن ال 11.
على نحو مفضل»؛ يتكون 98 وزن 7 على الأقل من 12 من 3©؛ أسيتونيتريل» ماء والمكوّن B الواحد على الأقل؛ حيث أن محتوى ال 3© من 12 5 وزن 7 على الأكثر؛ اعتماداً على إجمالي وزن ال 12 ومحتوى الأسيتونيتريل من 12 أقل من 45 وزن 7؛ على نحو مفضل في المدى من 10 إلى وزن 7 اعتماداً على إجمالي وزن ال 12. 5 وفقاً للاختراع الحالي» تسمح درجات الحرارة والضغوط كما هو موصوف أعلاه بالتواجد في طبقتين ساتلتين واضحتين 1.آ و12. على نحو مفضل؛ يتم فصل الطبقتين السائلتين الواضحتين L1 و12 بطريقة مناسبة من بعضها البعض. بصفة عامة؛ بالنسبة لها الفصل للطبقتين السائلتين؛ يمكن تطبيق كل طريقة يمكن تصورها. الأجهزة المناسبة المستخدمة لفصل 1.1 من 12 هي؛ على سبيل المثال؛ مرسبات جاذبية cgravity settlers مرسبات settlers مع عوامل تكتل مثل (lal فاصل أطباق inclined plates separator ble 0 عوامل تكتل (Jie coalescers على سبيل (JU سجاجيد؛ حشيات؛ طبقات من مواد صلبة مسامية أو ليفية؛ أو أغشية؛ معدات خلاط- مرسّب مرحلية «centrifuges أجهزة طرد مركزي <hydrocyclones أعاصير ¢stagewise mixer-settler equipment أعمدة مناسبة ب أو بدون مدخل للطاقة energy input بشكل عام؛ نمط التشغيلي أو النمط المستمر (Sa تصوره. على نحو (inte يتم استخدام مرشب جاذبية Jie gravity settler مرشب جاذبية 5 رأسي أو أفقي. على نحو مفضل أكثر dead يتم استخدام مرشب جاذبية أفقي. وجد أنه بسبب اختلاف الكثافة المعقول وقيم اللزوجة المنخفضة التي تم تحقيقها بالنسبة للطبقات السائلة 1.1 و12 وفقاً للطريقة المخترعة؛ قد يتم استخدام مرسّب الجاذبية؛ أحد الأجهزة الأبسط. وفقاً للاختراع الحالي؛ من المتصور أنه يتم إضافة عامل تحسين انفصال separation improving agent طبقة سائلة واحد على الأقل Jie عامل مضاد للاستحلاب emulsion breaking agent واحد على الأقل» عامل فصل 0 مستحلب. بشكل عام؛ من الممكن إضافة عامل تحسين فصل separation improving agent الطبقة السائلة المذكور إلى 54 أو إلى 55 أو إلى 54 و55. يفضل أن تكون كمية عامل تحسين فصل الطبقة السائلة 1 وزن 7 على الأكثر اعتماداً على إجمالي وزن ال 54 و/أو 55. عادةً؛ ستكون الكمية أقل من 1 وزن 7 مثل أقل من 0.5 وزن 7 أو أقل من 0.1 وزن 7. تعرف العوامل المناسبة بواسطة الشخص الخبير. يتم الإشارة إلى» على سبيل المثال؛ K.J. Lissant, Making and Breaking Emulsions, Res. Lab., Petrolite Corp., St. Louis, Missouri, USA, in: K.J. Lissant (ed.), 25 Emulsion Technology (1974), chapter 2, pp 111-124, Dekker, New York; and to S. E.
Taylor, Chem. Ind. (1992), pp 770-773
ويالتالي؛ تشتمل خطوة (ه) في عملية الاختراع الحالي على نحو مفضل على )1( تحضير تيار سائل 55 على نحو مفضل بواسطة إضافة تيار سائل © إلى 52 على نحو مفضل؛ أو إلى جزءِ ال 54 على الأقل؛ أو إلى التيار السائل الناتج من دمج 52 وجزءٍ ال 54 على الأقل؛ حيث تشتمل P على 95 وزن 7 من 3© على الأقل؛ اعتماداً على إجمالي وزن ال © حيث أن C3 Ble 5 عن برويين مخلوط اختيارياً مع نسبة وزن أقل من البرويين نسبة إلى البرويان 3: 7؛ و حيث يتم إضافة P على نحو مفضل بكمية بحيث في 85؛ نسبة الوزن ل 3© بالنسبة للأسيتونيتريل في المدى من 1: 0.2 إلى 1: 5؛ يفضل من 1: 0.5 إلى 1: 2؛ )2( تعريض 85 إلى درجة حرارة 92 درجة مئوية على الأكثر وضغط 1 ميجا باسكال على الأقل؛ على نحو مفضل إلى درجة حرارة في المدى من 5 إلى 90 درجة مئوية وضغط في المدى من 1.5 0 إلى 5 ميجا باسكال ؛ على نحو مفضل أكثر إلى درجة حرارة في المدى من 25 إلى 45 درجة مئوية وضغط في المدى من 1.5 إلى 2.5 ميجا باسكال ؛ للحصول على طبقة سائلة أولى 1.1 وطبقة سائلة ثانية 12. حيث يتكون 95 وزن 7 على الأقل؛ على نحو مفضل 98 وزن 7 على الأقل من 11 من (C3 أسيتونيتريل» ماء والمكوّن 3 الواحد على الأقل؛ المحتوى المائي في 1.1 أقل من 10 وزن 7 على نحو مفضل في المدى من 1 إلى 5 وزن of اعتماداً على إجمالي وزن 1.1 و حيث يتكون 95 وزن 7 على الأقل؛ على نحو مفضل 98 وزن 7 على الأقل من 12 من (C3 أسيتونيتريل» ماء والمكوّن 3 الواحد على الأقل» محتوى ال 3© في 12 5 وزن 7 على الأكثر؛ اعتماداً على إجمالي وزن ال 12 ومحتوى الأسيتونيتريل في 12 أقل من 45 وزن #؛ على نحو مفضل في المدى من 10 إلى 35 وزن of اعتماداً على إجمالي وزن ال 12؛ 0 (3) فصل 11 من 12 على نحو مفضل في مرسّب جاذبية؛ (4) إعادة تدوير 1.1 كالتيار الغنى بالأسيتونيتريل؛ اختيارياً بعد مراحل العزل والتنقية الإضافية؛ إلى 0 التيار 12 على نحو مفضل؛ من عملية الاختراع الحالي؛ يتم الحصول على طبقة (Ally 12 dlls تتكون بصفة 5 أساسية من ماء وأسيتونيتريل حيث تكون نسبة وزن الأسيتونيتريل: الماء في 12 أقل من 1. يشير المصطلح 'يتكون بصفة أساسية من أسيتونيتريل وماء" كما هو مستخدم في هذا السياق في الاختراع
الحالي إلى طبقة سائلة 12 حيث يتكون 90 وزن 7# على الأقل من 12 من أسيتونيتريل وماء. على نحو مفضل؛ 95 وزن 7 على oY) على نحو مفضل ST 97 وزن 7 على الأقل وعلى نحو مفضل أيضاً يتكون 98 وزن 7 من 12 من 3©؛ أسيتونيتريل»؛ وماء حيث محتوى ال C3 من 12 وزن 7 على SY) على نحو مفضل 3 وزن 7 على الأكثر؛ وعلى نحو مفضل أكثر 2 وزن 7 5 على الأكثر اعتماداً على إجمالي وزن ال 12. بقدر أهمية الأسيتونيتريل؛ المحتوى المختص من 12 يفضل أن يقل عن 45 وزن of على نحو مفضل أكثر في المدى من 10 إلى 40 وزن 7 على نحو مفضل أكثر من 10 إلى 35 وزن #؛ اعتماداً على إجمالي وزن ال 12. بصفة عامة؛ يمكن استخدام الطبقة السائلة 12 في أي عملية مناسبة. على سبيل المثال؛ من المتصور أنه يتم استخدام الطبقة السائلة 12 كتيار يتم تمريره إلى تفاعل تأكسد أو مرحلة عزل وتنقية 0 في اتجاه تيار تفاعل التأكسد المذكور حيث يتم استخدام الأسيتونيتريل كمذيب وحيث يتم تأكسد البروبين» Jie تفاعل إدخال الإيبوكسيد حيث يتم استخدام الأسيتونيتريل كمذيب وبحيث يتم تأكسد Cg al بواسطة بيروكسيد الهيدروجين للحصول على أكسيد البروبيلين. على نحو مفضل؛ يتم تعريض الطبقة السائلة 12؛ قبل استخدامها في عملية مناسبة؛ إلى aye فصل separation stage إضافية واحدة على الأقل ٠. تشتمل طريقة مفضلة للفصل المذكور على 5 تعربض الطبقة السائلة 12 إلى مرحلة تقطير. على نحو مفضل»؛ يتم إجراء التقطير بطريقة مناسبة بحيث يتم الحصول على تيار 112 والذي يحتوي على من 75 إلى 95 وزن 7؛ على نحو مفضل من 80 إلى 85 وزن 7 أسيتونيتريل؛ اعتماداً على إجمالي وزن ال 112. بصفة عامة؛ يمكن تنفيذ تقطير 12 في برج تقطير easly اثنين» أو أكثر. إذا تم تنفيذ التقطير في برج تقطير واحد؛ تكون نقطة gull في قمة برج التقطير المذكور Bale 40 درجة على الأقل؛ على نحو مفضل في المدى 0 من 40 إلى 80 درجة مئوية؛ على نحو مفضل أكثر في المدى من 40 إلى 65 درجة مئوية. Bale يكون عدد الأدراج النظرية في المدى من 10 إلى 25. تكون نسب الارتجاع المثالية في المدى من 0.5 إلى 3. عن طريق هذه العملية؛ يتم الحصول على 112 كتيار قمة من برج التقطير. قيعان التيار الخاصة ب (BL2 على نحو مفضل بشكل أساسي خالية من آيتونيتريل. في هذا السياق؛ يشير المصطلح "خالي بشكل أساسي من الأسيتونيتريل" إلى تجسيد وفقاً له يكون محتوى الأسيتونيتريل في BL2 5 500 وزن جزءِ في المليون على الأكثر؛. على نحو مفضل 300 وزن جزء في المليون على
الأكثر؛ على نحو مفضل أكثر 100 وزن جزءِ في المليون على الأكثر؛ اعتماداً على إجمالي وزن
ال 312. بشكل مفاجئ؛ وجد أنه من الممكن تعريض الطبقة السائلة 12 إلى مرحلة تقطير مصممة خصيصاً والتي تسمح بعملية تقطير متكاملة الحرارة heat-integrated distillation process بشكل عالي. وبالتالي؛ وجد أنه يتم تنفيذ فصل 12 بشكل مفيد باستخدام عملية تقطير ذات ضغطين two pressure distillation process حيث يتم تنفيذ التقطير في برج تقطير أول ؛ عند ضغط علوي والذي يعتبر Le من الضغط العلوي في برج التقطير الثاني مقترناً ببرج التقطير الأول المذكور؛ حيث يتم استخدام المكثف لتكثيف تيار القمة في برج التقطير الأول بالتزامن Jie مبخّر vaporizer برج التقطير الثاني. وفقاً لهذا التجسيد المفضل؛ يتم إدخال تيار سائل 12 على نحو مفضل في برج التقطير الأول 0 المذكور الذي يتم الحصول من خلاله على تيار قيعان أول وتيار قمة أول. على نحو مفضل؛ يتم تشغيل برج التقطير الأول المذكور تحت ظروف تسمح بالحصول على تيار قمة بخار 7112 والذي يحتوي على من 50 إلى 70 وزن of على نحو مفضل من 55 إلى 65 وزن 7 من الأسيتونيتريل؛ اعتماداً على إجمالي وزن ال 7712. Bale يتم تشغيل برج التقطير الأول المذكور تحت ضغوط في قمة البرج في المدى من 1 إلى 2 ميجا باسكال ؛ على نحو مفضل من 1 إلى 1.5 ميجا باسكال. 5 بصفة عامة؛ برج التقطير الأول له من 10 إلى 25؛ على نحو مفضل من 15 إلى 20 درج نظري. بصفة عامة؛ نسبة الارتجاع في برج التقطير الأول المذكور في المدى من 1: 0.25 إلى 1: 2؛ على نحو مفضل من 1: 0.25 إلى 1: 1. تيار القيعان المختصة الناتج من برج التقطير الأول على نحو مفضل بشكل أساسي خالي من الأسيتونيتريل. في هذا السياق؛ يشير المصطلح "خالي أساساً من الأسيتونيتريل" إلى تجسيد وفقاً له يكون محتوى الأسيتونيتريل في تيار القيعان في برج التقطير 0 الأول 500 وزن - جزءِ في المليون على SY) على نحو مفضل 300 وزن- جزء في المليون على الأكثر؛ على نحو مفضل أكثر 100 وزن- ohn في المليون على الأكثر اعتماداً على إجمالي وزن تيار القيعان في برج التقطير الأول. في التالي؛ يشار إلى تيار القيعان المذكورة الناتج من برج التقطير الأول؛ المخلوط اختيارياً مع تيار القيعان الناتج من برج التقطير الثاني كما هو موصوف هنا أدناه؛ كتيار 312. في عملية التقطير ذات الضغطين؛ يتم تكثيف جزء على الأقل من؛ كل 5 7112 على نحو مفضل بطريقة مناسبة؛ وبتم إدخال هذا التيار المتكثف إلى برج التقطير الثاني الذي يتم من خلاله الحصول على تيار قيعان ثاني وتيار قمة ثاني. على نحو مفضل؛ يتم تشغيل
برج تقطير ثاني مذكور بظروف تسمح بالحصول على تيار قمة 112 والذي يحتوي على من 75 إلى 95 وزن of على نحو مفضل من 80 على 85 وزن 7 من الأسيتونيتريل؛ اعتماداً على إجمالي وزن ال 112. Bale يتم تشغيل برج تقطير ثاني مذكور عند ضغوط في قمة البرج في المدى من 1 إلى 0.5 ميجا باسكال ؛ على نحو مفضل من 0.1 إلى 0.2 ميجا باسكال. بصفة عامة؛ برج التقطير الثاني له من 8 إلى 20 على نحو مفضل من 10 إلى 15 درج نظري. بصفة عامة؛ تكون نسبة الارتجاع في برج التقطير الثاني المذكور في المدى من 0.5 إلى 5؛ على نحو مفضل من 1 إلى 3. يكون تيار القيعان المختصة الناتج من برج التقطير الثاني على نحو مفضل خالي بشكل أساسي من الأسيتونيتريل. في هذا السياق؛ يشير المصطلح "خالي بشكل أساسي من الأسيتونيتريل" إلى تجسيد وفقاً له يكون محتوى الأسيتونيتريل في تيار القيعان في برج التقطير الثاني 500 وزن- جز في المليون على «SST على نحو مفضل 300 وزن- ei في المليون على الأكثر؛ على نحو مفضل أكثر 100 وزن- جزءِ في المليون على الأكثرء اعتماداً على الوزن الإجمالي لتيار القيعان في برج التقطير الثاني. على نحو مفضل؛ يتم إعادة تدوير 112 الناتج من برج التقطير المختص جزثياً على الأقل؛ بشكل كامل إلى العملية الاختراعية. على نحو مفضل JST ¢ يتم Wl دمج 112 مع 54 و/أو مع 55 و/أو 5 مع © واختيارياً أيضاً مع 11.1 كما هو موصوف هنا أدناه. إذا كان التيار 55 يحتوي على بروبيلين جليكول propylene glycol واحد على (J) يفضل أن يحتوي التيار 312 الناتج من التقطير المذكور على البروبيلين جليكول الواحد على الأقل بكمية من 1 إلى 5 وزن #؛ على نحو مفضل أكثر بكمية من 2 إلى 5 وزن of اعتماداً على الوزن الإجمالي ل 512 في حين أن التيار 112 خالي بشكل أساسي من البروبيلين جليكول الواحد على الأقل. في 0 هذا السياق في الاختراع الحالي؛ يشير المصطلح "712 خالي بشكل أساسي من البروبيلين جليكول الواحد على الأقل" إلى تجسيد وفقاً له يكون محتوى 112 كما بالنسبة للبروييلين جليكول الواحد على الأقل 500 وزن- جزءِ في المليون على الأكثر يكون 11.2 خالي بشكل أساسي من البروبيلين جليكول الواحد على الأقل؛ على نحو مفضل 200 وزن- جزء في المليون على الأكثر. إذا كان 312 لا يحتوي على أو بشكل أساسي على بروبيلين جليكول؛ فإنه يفضل أن يمر Bale BL2 إلى معمل 5 معالجة ماء نفايات مناسب مثل معمل treatment plant dallas ماء نفايات حيوي biological water عافة». وجد أنه لا يتطلب معالجة محددة بالنسبة لماء النفايات المنتج بواسطة العملية
الاختراعية؛ مما يجعل العملية أكثر خفضاً في التكلفة وصديقة للبيئة. إذا كان 312 يحتوي على بروبيلين جليكول واحد على الأقل بكميات معتبرة؛ مثلاً بكمية من 1 إلى 5 وزن 7؛ على نحو مفضل i بكمية من 2 إلى 5 وزن of) اعتماداً على الوزن الإجمالي ل BL2 يمكن أن يفضل مرور BL2 إلى مرحلة فصل بروبيلين جليكول مناسبة حيث يتم فصل بروبيلين الجليكول الواحد على الأقل بطريقة مناسبة من الماء و/أو حيث يكون اثنين من البروييلين جليكول أو أكثر مختلفين منفصلين عن بعضهما البعض. يمكن تنفيذ هذه العملية بالنسبة لفصل البروبيلين جليكول الواحد على الأقل من BL2 على سبيل المثال؛ بواسطة تبخير الخليط في مرحلتين تقطير على الأقل؛ على نحو مفضل ثلاثة مراحل تبخير و/أو مراحل تقطير» على نحو مفضل ثلاث مراحل تبخير evaporation stages ¢ بضغوط تشغيل منخفضة؛ على نحو مفضل في النطاقات من 0.15 إلى 0.55 ميجا 0 باسكال عند درجة حرارة من 111 إلى 155 درجة مئوية؛ متبوعة ب 0.13 إلى 0.5 ميجا باسكال عند درجة حرارة من 107 إلى 152 درجة منوية؛ متبوعة بدورها من خلال 0.07 إلى 0.4 ميجا باسكال عند درجة حرارة من 90 إلى 144 درجة مئوية؛ وبالتالي الحصول على خليط من BL2-a وخليط 512-0؛ وفصل خليط ال BL2-a في خطوة تقطير إضافية واحدة؛ للحصول على خليط 1-1 يشتمل على 70 وزن 7 على الأقل من الماء وخليط 312-11 يشتمل على أقل من 30 وزن 5 7 من الماء. يفضل خصيصاً فصل خليط alia BL2-b إلى خليط 312-18 يشتمل على 90 وزن # من الماء على الأقل وخليط 312-10 يشتمل على 95 وزن 7 من الماء على الأقل عن طريق التناضح العكسي. على نحو مفضل؛ يتم فصل بروبيلين جليكول واحد على الأقل من الخليط BL2- 1 يتم خلطه على نحو مفضل مع الخليط 512-10» في خطوة تقطير واحدة على الأقل. على نحو مفضل أكثر؛ يتم دمج المخاليط 6-”3122 و11.2-1 وفصلها أيضاً إلى الخليط 312-18 الذي يشتمل 0 على 90 وزن 7 على الأقل من الماء وخليط 312-10 يشتمل على أقل من 95 وزن 7# من الماء عن طريق التناضح العكسي. وبالتالي؛ يتعلق الاختراع الحالي أيضاً بطريقة كما هو موصوف أعلاه حيث )1( يتم إدخال 12 إلى برج التقطير الأول الذي يتم من خلاله الحصول على تيار ddd بخار VTL2 يحتوي على من 50 إلى 70 وزن 7 أسيتونيتريل؛ معتمد على الوزن الإجمالي لتيار القمة 7112؛ 5 .يتم تنفيذ التقطير على نحو مفضل عند ضغط علوي من 0.1 إلى 0.2 ميجا باسكال ؛ و
oO) ب) يتم الحصول على 7112 متكثف جزثياً على الأقل في )1( وإدخال التيار المتكثف condensed stream إلى برج التقطير الثاني الذي يتم من خلاله الحصول على 112 JUS قمة؛ يجرى تنفيذ التقطير على نحو مفضل عند ضغط علوي من 0.1 إلى 0.5 ميجا باسكال ؛ Cua يفضل» أن يتم استخدام المكثف condenser المستخدم لتكثيف 7112 بالتزامن كمبخر vaporizer 5 برج التقطير الثاني. al 1.1 وفقاً للاختراع الحالي؛ يفضل أن يتم إعادة تدوير التيار LT المفصول وفقاً ل (iid) إلى (أ) بعد مراحل العزل والتنقية الإضافية. على نحو مفضل؛ تعمل مراحل العزل والتنقية الإضافية لفصل «C3 على نحو مفضل جزءِ من (C3 0 من الأسيتونيتريل. طريقة يمكن تصورها هي؛ على سبيل (Jaa تبخير الطبقة السائلة L1 عن Gob إزالة الانتضغاط عند ضغط مناسب. على نحو مفضل؛ يتم حفظ درجة حرارة الطبقة السائلة ثابتة بشكل أساسي أثناء إزالة الانضغاط. عن طريق إزالة الانضغاط هذه؛ يتم الحصول على 3© في شكل غازي. بعد ذلك؛ من الممكن إعادة تدوير eda من هذا التيار 3©الغازي على الأقل؛ بعد الانضغاط المناسب للحصول على تيار سائل؛ على سبيل المثال كجزءِ من التيار © على الأقل. على نحو مفضل؛ يتم تعريض 11 إلى التجزئة؛ على نحو مفضل أكثر إلى التقطير الذي يتم من خلاله الحصول على تيار غنى بالأسيتونيتريل والذي يتم إعادة تدويره على نحو مفضل إلى (أ)؛ اختيارياً بعد مراحل العزل والتنقية. على نحو مفضلء يتم إعادة تدوير التيار المذكور الغنى بالأسيتونيتريل إلى (أ) بدون مراحل Jie وتنقية إضافية. على نحو مفضل AST يتم تنفيذ هذا التقطير بطريقة مناسبة بحيث يتم الحصول على تيار 11.1 والذي يحتوي على 90 وزن 7 على «JB 0 على نحو مفضل 95 وزن 7 على الأقل من «C3 معتمداً على الوزن الإجمالي ل TLL على نحو مفضل وفقاً لهذا التقطير؛ يتم الحصول على تيار 131.1 95 وزن 7 منه على نحو مفضل؛ على نحو مفضل ST 98 وزن 7 على الأقل يتكون من 3©؛ أسيتونيتريل» ele والمكوّن 3[ الواحد على الأقل. على نحو مفضل JST يكون محتوى ال 3© في 31.1 في المدى من 7 إلى 18 وزن 7؛ يفضل من 10 على 15 وزن 7؛ في كل حالة معتمدة على الوزن الإجمالي ل BL1 5 بصفة عامة؛ يمكن تنفيذ هذا التقطير ل 1.1 lag لأي طريقة مناسبة. على سبيل المثال؛ يمكن استخدام برج تقطير coal اثنين أو أكثر شريطة أن يتم الحصول على التيارات المذكورة أعلاه TL1
و311. على نحو مفضل؛ في مرحلة التقطير المذكورة؛ يتم استخدام برج تقطير أول. على نحو مفضل أكثرء يتم تنفيذ التقطير المذكور عند نقطة ندى في قمة برج التقطير المذكور عند درجة حرارة 0 درجة على JS) على نحو مفضل في المدى من 40 إلى 80 درجة مئوية؛ على نحو مفضل في المدى من 40 إلى 70 درجة مئوية. على نحو مفضل؛ يكون عدد الأدراج النظرية في المدى 5 .من 10 إلى 20. نسب الارتجاع المفضلة في المدى من 1: 0.01 إلى 1: 0.2 مثلاً من 1: 0.05 إلى 1: 0.15. «Jilly يتعلق الاختراع الحالي أيضاً بالعملية كما هو موصوف أعلاه؛ تشتمل Lad على مراحل العزل والتنقية (LT تشتمل مراحل العزل والتنقية على تعريض 1.1 إلى مرحلة تقطير يتم من خلالها الحصول على تيار قيعان 81.1؛ حيث 95 وزن 7# على oJ على نحو مفضل 98 وزن 7 على 0 الأقل من BLL يتكون من «C3 أسيتونيتريل» ماء والمكوّن 8 الواحد على (JY) حيث يكون sine ال 63 ل 31.1 في المدى من 7 إلى 18 وزن oF على نحو مفضل من 10 إلى 15 وزن 7# وإعادة تدوير 31.1 كالتيار الغنى بالأُسيتونيتريل» اختيارياً بعد عدم وجود مراحل عزل وتنقية إضافية؛ إلى (أ). على نحو مفضل؛ من 0.01 إلى 5 وزن 7؛ على نحو مفضل أكثر من 0.015 إلى 3 وزن م على نحو مفضل أكثر من 0.02 إلى 2 وزن 7 من BLL يتكون من مكوّن واحد 3 على الأقل. بالأخص» يتم تشغيل برج التقطير بطريقة مناسبة؛ على سبيل المثال بواسطة ضبط مدخل الطاقة في المستنقع؛ والذي يؤدي إلى تيار 31.1 له محتوى بروبين والذي؛ عندما يرجع مرة aT إلى تفاعل إدخال الإيبوكسيد كتيار إعادة تدوير «recycling stream يؤدي إلى نسبة مولارية من البروبين نسبة إلى بيروكسيد الهيدروجين hydrogen peroxide في التيار (1) في المدى من 1: 0.9 إلى 1: 3.0 على نحو مفضل أكثر من 1: 0.98 إلى 1: 1.6؛ على نحو مفضل أكثر من 1: 1.0 إلى 1: 1.5 0 مثلاً من 1: 1.2 إلى 1: 1.4. وبالتالي؛ يتعلق الاختراع الحالي بالعملية كما هو موصوف أعلاه؛ حيث تشتمل العملية على مراحل العزل والتنقية 1.1 التي تشتمل على تعريض LL إلى مرحلة تقطير يتم الحصول من خلالها تيار قيعان Gus (BLI 95 وزن 7 على الأقل» على نحو مفضل 98 وزن 7 على الأقل من 31,1 يتكون من «C3 أسيتونيتريل» ماء والمكوّن 8 الواحد على «JIT حيث يكون محتوى ال 3© من ال 131.1 في 5 المدى من 7 إلى 18 وزن of على نحو مفضل من 10 إلى 15 وزن eZ وإعادة تدوير BL1
باعتباره التيار الغنى بالأسيتونيتريل» على نحو مفضل بدون أي مراحل Jie وتنقية إضافية؛ إلى )1( على نحو مفضل من 0.01 إلى 5 وزن 7؛ على نحو مفضل أكثر من 0.015 إلى 3 وزن 7؛ على نحو مفضل أكثر من 0.02 إلى 2 وزن 7 من 31,11 يتكون من المكوّن B الواحد على الأقل.
وجد أيضاً أن دمج الفصل الاختراعين ل LT من 12 وفصل التيار في اتجاه 11.1 من 131.1 يسمح بتصميم متكامل بصورة عالية في العملية في الاختراع الحالي. من ناحية؛ التيار 11.1 مناسب خصيصاً لإعادة تدويره إلى عملية الاختراع كجزءِ من © على الأقل. إذا كان؛ بالإضافة إلى جزءِ من 1م يتم إضافة 03 أيضاً إلى 51؛ قد يتم اختيار هذا المصدر الإضافي من 63 بطريقة مناسبة. على سبيل المثال؛ يمكن إضافة C3 إضافية كبرويين حديث التحضير؛ على سبيل المثال كبروبين
0 كيميائي يحتوي على حوالي 95 وزن 7 بروبين (Moms 5 وزن 7 بروبان. كل المصادر المناسبة الأخرى من C3 الإضافية يمكن تصورهاء مثل تيار C3 الناتج من مورد في موقع Lyd أو ما شابه ذلك. أيضاً؛ وجد أنه كلما زاد إعادة تدوير 3© عبر 71.1 كلما كان فصل الطبقات وفقاً ل (1) إلى (3) لأعمال عملية الاختراع فيما يتعلق بفصل ST كامل قدر الإمكان. وبالتالي؛ يفضل أن يتم sale) 5 تدوير ga من 11.1 على «BY على نحو مفضل كل 21.1 إلى (2). بصفة عامة؛ (Sa تصور أنه قد يتم ترتيب تقطير جزءٍ من التيار في موضع آخر في عملية Jad الإيبوكسيد في اتجاه التيارء على نحو مفضل في موقع مع الدخول إلى تيار مذيب الأسيتونيتريل acetonitrile solvent stream على نحو مفضل»؛ سيكون هذه الموقع الذي يمكن تصوره موقع حيث أن تيار مذيب الأسيتونيتريل خالي من أو خالي بشكل أساسي من البروبين والبرويان ast و/أو 0 حيث أن تيار مذيب الأسيتونيتريل خالي من أو خالي بشكل أساسي من بيروكسيد الهيدروجين. وعلى نحو مفضل JST ¢ سيكون هذا الموقع المتصور موقع في نفس اتجاه خطوة تفاعل إدخال الإيبوكسيد epoxidation reaction step 0 وعكس اتجاه الموقع الذي يتم عنده خلط Pill عكس اتجاه فصل السائل- السائل في (2). وعلى نحو مفضل JST ¢ سيكون هذا الموقع المتصور موقع في اتجاه الموقع حيث يتم إزالة أكسيد البروييلين من تيار مذيب الأسيتونيتريل في خطوة (ب) وعكس 5 اتجاه الموقع الذي يتم عنده خلط Pall عكس اتجاه فصل السائل- السائل في (2). وعلى نحو أفضل؛ يكون موقع تقطير جزءٍ من التيار هو الموقع كما هو موصوف سابقاً حيث 53 23S من
التيار 51 يتم تعريضه للتقطير. أيضاً؛ من المتصور بصفة عامة أنه عند أكثر من موقع واحد في عملية في اتجاه إدخال الإيبوكسيد؛ يتم ترتيب تقطير ga من التيار وفقاً لهذا coal على نحو Janie يتم تعريض جزءِ صغير من تيار مذيب الأسيتونيتريل للتقطير. شرح مختصر للرسومات شكل 1 يبين رسم تخطيطي لعملية مفضلة للاختراع الحالي؛ الشكل 2 يعرض رسم بياني إطاري تقطير تيار الجزء 6 من وحدة الشكل 1 بالتفصيل. الوصف التفصيلي: يتم توضيح الاختراع الحالي بواسطة الأمثلة التالية وأمثلة مقارنة. أمثلة 0 مثال 1: عملية مفضلة وفقاً للإختراع - الإعداد العام بالنسبة للمختصرات؛ يتم الرجوع إلى المخطط وفقاً للأشكال 1 و2 موصوف بصفة عامة في القسم '"وصف الأشكال"' لاحقاً. يتم إعطاء كل الضغوط ضغوط مطلقة. 1-1 تحضير تيار 50 (خطوة أ)) أ) إدخال الإيبوكسيد على المفاعل الرئيسي لإدخال الإيبوكسيد (وحدة إدخال الإيبوكسيد epoxidation (A unit 5 المفاعل الرئيسي م كان مفاعل حزمة tube-bundle reactor dp gal مركب رأسياً به 5 أنابيب (طول الأنابيب: 12 مترء القطر الداخلي للأنبوية: 38 مم)؛ كل أنبوية مزودة بمزدوجة حرارية متعددة lily موضوعة محورباً بها 10 نقاط قياس متباعدة بمسافة متساوية مغلفة في فتحة حرارية بقطر 8 مم. تم تعبئة كل أنبوبة بواسطة 17.5 كجم من قوالب العامل الحفاز زيوليت تيتانيوم يحتوي 0 على زنك بالتركيب MWW كما هو محضر وفقاً للمثال المرجعي 1؛ قسم 8-1 (قوالب ما بعد المعالجة). تم تعبئة المساحة الخالية المتبقية أخيراً بكرات ستياتيت steatite spheres (قطر 3 مم). تم إزالة حرارة التفاعل بواسطة تدوير وسط تقل الحرارة ثابت الحرارة thermostatized heat transfer medium (خليط ماء/جليكول (water/glycol mixture على جانب القشرة في تيار مشترك إلى التلقيم. تم ضبط معدل تدفق وسط J& الحرارة بحيث يكون فرق درجة الحرارة بين الدخول والخروج 5 لا يتجاوز 1 درجة مئوية. تم تعريف درجة حرارة التفاعل المشار إليها لاحقاً بدرجة حرارة وسط نقل
الحرارة الذي يدخل قشرة المفاعل reactor shell عند مخرج المفاعل؛ تم التحكم في الضغط بواسطة
منظم ضغط pressure regulator وتحفظ ثابتة عند 0.2 ميجا باسكال.
تم تلقيم المفاعل من أسفل بتيار أحادي طبقة السائل liquid monophasic stream (1). تم تحضير
تيار 1 بواسطة خلط أربعة تيارات (2)» )3( )13( و(4). لم يتم التحكم في درجة حرارة التيار )1(
بشكل فعال؛ ولكنها تكون عادة في المدى من 20 إلى 40 درجة مثوية.
- تيار (2) له معدل تدفق 85 كجم/ساعة. على الأقل 799.5 من تيار (2) الذي يتكون من
أسيتونيتريل» بروبان وماء. أصبح هذا التيار (2) من قيعان وحدة تقطير sale} تدوير recycle
.)[( الأسيتونيتريل distillation unit
-تيار )3( له معدل تدفق 15 كجم/ساعة كان محلول بيروكسيد هيدروجين aqueous (Sle hydrogen peroxide solution 10 بتركيز بيروكسيد هيدروجين 40 وزن7# (من النوع 'مسحوق/مغسول"
من Solvay مع محتوى كربون عضوي (TOC) total organic carbon في المدى 100 إلى 400
مجم/كجم. تم تزويد محلول بيروكسيد الهيدروجين المائي من تانك التخزين؛ مما يسمح بالتلقيم
المستمرء وبلقم باستخدام مضخة قياس metering pump مناسبة.
- يكون التيار )13( عبارة عن تيار مائي يشتمل على فورمات بوتاسيوم potassium formate مذابة. 5 يتم إمداد التيار bind من صهريج تخزين storage tank مما يسمح بتغذية مستمرة؛ وتم التغذية
باستخدام مضخة قياس مناسبة. يكون تركيز فورمات البوتاسيوم 2.5 7 بالوزن» يكون معدل تغذية
التيار (S3a) هو 370 جم/ ساعة. يتم خلط التيار (3ا) بالكامل مع التيار (3) قبل التيار المجمع
مع التيار الناتج من خلط التيار (2) و(4).
- تيار (4) كان تيار الترتيب للأسيتونيتريل النقي (كيميائي» من 11608 نقاء حوالي 799.9؛ يحتوي 0 على ما بين 180-70 وزن- جزءِ في المليون بروبيونيتريل» 20-5 وزن- جزءٍ في المليون آسيتاميد
acetamide وأقل من 100 وزن- جزءِ في المليون ماء كشوائب). تم إضافة أسيتونيتريل جديد كافي
لتعويض الفقد في العملية. في ظروف منتظمة؛ تم إضافة متوسط من 100 إلى 150 جم/ساعة
لأسيتونيتريل التركيب.
تم أخذ عيئة من تيار الخروج الذي يترك وحدة إدخال الإيبوكسيد A كل 20 دقيقة لتعيين تركيز 5 بيروكسيد الهيدروجين باستخدام طريقة سلفات التيتانيل وحساب تحويل بيروكسيد الهيدروجين. تم
تعريف تحويل بيروكسيد الهيدروجين ب 100 (mow/min - 1( X حيث min تمثل معدل التدفق المولاري
ل HO; في تلقيم المفاعل و.م«تمثل معدل التدفق المولاري ل :11:0 في مخرج المفاعل. على أساس قيم تحويل بيروكسيد الهيدروجين الناتج على التوالي» تم ضبط درجة حرارة المدخل لوسط تقل الحرارة لحفظ تحويل بيروكسيد الهيدروجين ثابت بشكل أساسي في المدى من 90 إلى 792. تم ضبط درجة حرارة المدخل لوسط نقل الحرارة heat transfer medium عند 30 درجة مئوية في البداية لتشغيل معين بدفعة جديدة من العامل الحفاز لإدخال الإيبوكسيد epoxidation catalyst وتم زيادتها؛ حسب الحاجة» للحفاظ على تحويل بيروكسيد الهيدروجين في المدى المذكور. زيادة درجة الحرارة المطلوية كانت عادة أقل من 1 كليفن/يومياً. ب) إزالة متوسط أكسيد البروبيلين (وحدة تقطير (B Distillation Unit بعد تحرير الضغط تم إرسال الدفق من وحدة إدخال الإيبوكسيد A) A (5)) إلى عمود إزالة removing column 0 أكسيد بروديلين متوسط intermediate propylene oxide (وحدة تقطير (B تعمل عند حوالي 0.11 ميجا باسكال. العمود كان بارتفاع 6 مترء له قطر 200 مم وتم تزويده بواسطة 0 صينية فقاقيع «jaa bubble trays ومكثف. التلقيم للعمود الداخل فوق صيئية الفقاقيع 25 (العد من الأعلى). التيار الفوقي الذي يترك العمود بحوالي 50 درجة مثوية الذي يحتوي بشكل أساسي أكسيد بروبيلين؛ بروبين غير متحول وكميات صغيرة من أكسجين متكون كمنتج ثانوي. تم 5 تكثيف هذا التيار جزئياً (7 = 25-15 درجة مئوية)؛ وعمل السائل المكثف كتيار ارتجاع داخلي بينما إرسال الجزه الغازي gascous part (التيار (6)) إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة (وحدة التقطير 0 درجة حرارة القيعان لعمود إزالة أكسيد البروبيلين المتوسط كانت حوالي 80 درجة مئوية. تيار القيعان (تيار (7)) كان غالباً خالي من أكسيد البروييلين )> 300 وزن- جزءِ في المليون) كان خليط من أسيتونيتريل )80-78 وزن 7) » ماء (حوالي 20-8 وزن 7)؛ إبوكسيد هيدروجين hydrogen epoxide غير متحول وغلايات ثقيلة لها درجة غليان عادة أعلى من 100 درجة مئوية؛ الغلاية الثقيلة الرئيسية كانت برويين جليكول glycol ع(0:00©0. تم تبريد تيار القيعان هذا (7) بعد ذلك إلى 35 درجة مثوية وضخه في مضخة إلى مفاعل الإنهاء (وحدة إدخال إيبوكسيد ©؛ انظر قسم ج) أدناه) باستخدام مضخة قياس مناسبة. 5 ج) إدخال الإيبوكسيد في مفاعل إنهاء (وحدة إدخال إيبوكسيد ©)
تم الحصول على تيار التلقيم feed stream ككل إلى مفاعل الإنهاء © عن طريق خلط تيار )7( الناتج وفقاً لقسم ب) أعلاه مع التيار (8) من برويين سائل بوليمري polymer grade liquid propene يحتوي على bgp (نقاء > 99.5 معدل تلقيم: 0.9 كجم/ساعة؛ عند درجة حرارة الوسط). تم خلط كلا التيارين (7) و(8) باستخدام خلاط ثابت والتلقيم إلى قاع مفاعل الإنهاء ع.
مفاعل الإنهاء © كان مفاعل ثابت الطبقة يعمل على نحو كاظم للحرارة. في هذا السياق؛ يشير المصطلح ALIS للحرارة "adiabatic إلى طريقة تشغيل وفقاً لها لا يتم ارتجاء تبريد فعال ووفقاً لها يتم تركيب مفاعل الإنهاء بشكل مناسب لتقليل الفقد الحراري). كان لمفاعل الإنهاء © طول 4 متر وقطر 100 مم. تم شحن المفاعل بواسطة 9 كجم من نفس عامل حفاز الأكسدة والذي تم استخدامه في مفاعل إدخال الإيبوكسيد الرئيسي LA main epoxidation reactor تم شحن حيز الغيار بواسطة
0 كرات ستياتيت (قطر 3 مم). ضغط تشغيل مفاعل الإنهاء © كان 1 ميجا باسكال والذي تم حفظه ثابت عن طريق منظم ضغط مناسب عند مخرج المفاعل. تم أخذ عينة من مخرج مفاعل الإنهاء ع كل 20 دقيقة لتعيين تركيز بيروكسيد الهيدروجين باستخدام طريقة سلفات التيتانيل titanyl sulfate -method تم إزالة الضغط عن دفق مفاعل الإنهاء ©؛ تيار (9) إلى أسطوانة الوميض flash drum وتم تلقيم
5 كل من السائل والغاز من هذه الأسطوانة إلى عمود فصل الغلاية الخفيفة light boiler separation column (وحدة تقطير 0). يشكل التيار (6) الناتج من أعلى عمود إزالة أكسيد البروييلين المتوسط (وحدة تقطير (B والتيار (9) الناتج كدفق من مفاعل الإنهاء © (وحدة إدخال إيبوكسيد ©) معاً التيار 50 وفقاً للإختراع الحالي. هذا التيار SO له متوسط محتوى أسيتونتيريل من 69 إلى 70 وزن7؛ محتوى أكسيد Crug ll 9.8
0 وزن#» محتوى ماء 17 وزن #» محتوى بروبين حوالي 3 وزن 7؛ محتوى برويان حوالي 0.05 وزن 7 محتوى بيروكسيد هيدروجين حوالي 250 وزن- sin في المليون» محتوى بروبين جليكول حوالي 0.1 وزن 7 ومحتوى أكسجين حوالي 150 وزن- جزءِ في المليون.
2-1 فصل أكسيد البروبيلين من تيار SO للحصول على تيار 51 (خطوة (ب)) 1 فصل الغلايات الخفيفة light boilers من التيارات (6) و(9) (تيار (SO للحصول على تيار )11(
Lk) 5 501 وفقاً لخطوة )1( وفقاً للاختراع الحالي)
تم إرسال التيار العلوي وعمود إزالة أكسيد البروبيلين المتوسط (وحدة تقطير (B (تيار (6)» انظر قسم 1-1 ب) سابقاً) وتيار المخرج مزال الضغط لمفاعل الإنهاء © (تيار )9( انظر قسم 1-1 ج) سابقاً) إلى عمود فصل غلاية خفيفة (وحدة تقطير 0) يعمل عند 0.11 ميجا باسكال. عمود التقطير له طول 8.5 مترء قطر 170 cae وتم تزويده بواسطة 40 صينية فقاقيع؛ مبخر عند القاع ومكثف عند القمة؛ العمود كان يعمل كبرج غسل/تقطير washing/distillation tower مخلوط. وكعامل غسل a3 «washing agent أخذ جزء من تيار القيعان لوحدة التقطير E (تيار 14 حوالي 30-20 كجم/ساعة) خارجاً التبريد إلى 10 درجة مئوية والإدخال أعلى العمود. تم إدخال تيارات المدخل الغازية إلى العمود في نقط مختلفة. نقطة تلقيم التيار السائل (تيار )6( بالإضافة إلى الجزء السائل من التيار (9) كانت فوق صينية الفقاقيع 37؛ تم إدخال التيار الغازي إلى العمود فوق صينية الفقاقيع 0 28 (العد من أعلى). التيار lad (10) الذي يترك وسائل التبريد أعلى العمود أحتوى في المقام الأول على (Cran برويان (والذي كان موجود كشائبة في البوربين المولاري المستخدم)؛ أكسجين oxygen متكون كمنتج ثانوي وكميات صغيرة من غلايات خفيفة أخرى (أسيتونيتريل (حوالي 4.7 حجم7)؛ بروبيونالدهيد propionaldehyde (حوالي 200 حجم- a في المليون)؛ أسيتون diss) 100 حجم- جزءِ في 5 المليون» Hy (حوالي 400 حجم- ein في المليون)» :0© (حوالي 400 حجم- جزءٍ في المليون) وأسيتالدهيد (حوالي 100 حجم- ein في المليون))؛ وكان خالي بشكل أساسي من أكسيد البروبيلين (أقل من 300 حجم- جزء في المليون). تم إرسال هذا التيار العلوي إلى للاشتعال للتخلص منه. تيار القاع لعمود فصل الغلاية الخفيفة (تيار 11)؛ والذي يكون تيار 501 للاختراع الحالي) له درجة حرارة 70 درجة مئوية؛ له محتوى برويين من 100 إلى 200 وزن- جزءٍ في المليون. 0 0( فصل أكسيد البروبيلين من التيار (11) (تيار 501) للحصول على تيار 502 وفقاً لخطوة )11( للاختراع الحالي تم إدخال التيار 501 الناتج وفقاً لقسم 2-1 أ) السابق إلى عمود التقطير (وحدة تقطير 8) لفصل أكسيد البروبيلين من التيار 501. كان للعمود ارتفاع 50 متر وقطر 220 مم وتم تزويده بحشوة (Sulzer BX64) بطول حشوة كلى 27.5 متر مقسم إلى 8 طبقات بطول 3060 مم لكل منهم 5 وطبقتين بطول 1530 مم لكل. بين كل طبقة تم تركيب موزعات تدفق متوسطة intermediate flow
5 . تم تشغيل العمود عند ضغط علوي 750 هكتوياسكال. تم وضع نقطة تلقيم التيار 1 تحت طبقة الحشوة الرابعة؛ العد من الأعلى. تم تكثيف التيار العلوي للعمود وإعادته Lisa إلى العمود في شكل ارتجاع (نسبة ارتجاع تقريباً 1: 5). تم أخذ الباقي (تيار (12))؛ له معدل تدفق 10.1 كجم/ساعة؛ في شكل منتج علوي وكان يتكون بشكل أساسي من أكسيد بروبيلين له نقاء أكبر من 99.9 وزن7. تم تشغيل مبخر القيعان bottoms evaporator بالطريقة حيث كان تركيز أكسيد البروبيلين في تيار القيعان أقل من 100 وزن- جزءِ في المليون. درجة الحرارة الناتجة لتيار القيعان كان حوالي 69 درجة مئوية. ثم تم تقسيم التيار 502 إلى اثنين. تم إرسال hall الكبير منه (تيار 13)؛ بمعدل تدفق 5 كجم/ساعة تقريباً) إلى عمود التقطير التالي (وحدة تقطير ). تم تبريد الباقي (تيار 14( 20- 0 30 كجم/ساعة) وإعادة تدويره إلى أعلى عمود فصل الغلاية الخفيفة (وحدة تقطير 0) كعامل غسل كما هو موصوف أعلاه في قسم 2-1). هذا التيار 502 له محتوى أسيتونيتريل حوالي 80 وزن 7؛ محتوى أكسيد بروبيلين أقل من 100 وزن- جزء في المليون» محتوى ماء حوالي 20 وزن #؛ محتوى بروبين جليكول حوالي 0.1 وزن 7# ومحتوى هيدروكسي برويانول hydroxypropanol حوالي 0.1 وزن 7. 5 ج) فصل المركبات خفيفة الغليان boiling compounds اطعنا من تيار )13( (تيار 502) للحصول على تيار )16( (تيار 51 وفقاً لخطوة (IIIb) للاختراع الحالي. تم إدخال التيار 502 الناتج وفقاً لقسم 2-1ب) السابق إلى عمود فصل المواد الخفيفة (وحدة تقطير ©). كان لعمود فصل المواد الخفيفة هذا ارتفاع 8 متر وقطر cand 150 مم وتم تزويده بواسطة 35 صينية فقاقيع. تم تشغيل العمود بضغط علوي 0.2 ميجا باسكال؛ وتم إدخال التيار 502 فوق صينية 0 الفقاقيع رقم 7 (العد من الأسفل). ترك التيار العلوي الناتج (تيار (15)؛ معدل تدفق حوالي 1[ كجم/ساعة) العمود بدرجة حرارة من 40 إلى 45 درجة مثوية ولم يتم تكثيفه حيث كان العمود يعمل بدون تيار ارتجاع داخلي internal reflux stream إلى جانب الأسيتونيتريل )6500 حجم- جزءِ في المليون)؛ احتوى هذا التيار العلوي في المقام الأول على نيتروجين والذي تم استخدامه للحفاظ على ضغط تشغيل العمود عند قيمة 0.2 5 ميجا باسكال) وكميات صغيرة من المواد عالية الغليان (أسيتالدهيد (900 حجم- جزء في المليون)؛
أكسجين )300 حجم- جزء في المليون)؛ وبروبيونالدهيد (320 حجم- جزءٍ في المليون). تم إرسال
هذا التيار العلوي للاشتعال للتخلص منه.
تم تشغيل مبخر الحورض sump evaporator عن طريق تلقيمه بواسطة كمية ثابتة (5 كجم/ساعة
من تيار مشبع عند ضغط 1.6 ميجا باسكال. كانت درجة حرارة القاع للعمود 100 درجة Agia 5 تيار القيعان» تيار 51 للاختراع الحالي؛ كان يتكون في المقام الأول من أسيتونيتريل وماء؛ الباقي
كان مواد عالية درجة الغليان. هذا التيار 51 به محتوى أسيتونيتريل حوالي 80 وزن 7 ومحتوى ماء
حوالي 20 وزن 7.
3-1 تقسيم التيار 51 إلى التيارات 52 و53 (خطوة (ج))
وفقاً للاختراع الحالي؛ خطوة (ج)؛ تم تقسيم التيار (ST معدل تدفق 86 كجم/ساعة؛ ناتج وفقاً لقسم
0 2-1 ج) dala إلى تيارين» التيارات 52 (تيار )116 وفقاً لشكل 1) و83 (تيار 17 وفقاً لشكل 1). تيار 52 له معدل تدفق 84 كجم/ساعة وتيار 53 له معدل تدفق 2 كجم/ساعة. تم تعريض التيار 3 2.3 من تيار 51؛ إلى وحدة تقطير جزءِ من التيار 6 (أعمدة تقطير distillation columns ed من التيار).
4-1 تقطير جزءِ من التيار من تيار ST (خطوة د))
يكون لوحدة التجزئة (JN) أي عمود التقطير الأول» «G1 ارتفاع 9.5 متر وقطر 85 مم وتم التجهيز باستخدام 6.5 متر من تعبئة Rombopak IM ببنية معدنية مركبة في ثلاث كريات متطابقة. فوق الطبقة الأولى للتعبئة المهيكلة المحتسبة من القمة؛ تم إدخال التيار 53 ((التيار 17)) في عمود التقطير الأول. تكون درجة حرارة التيار 53 60 + 3 درجة Augie تم تشغيل عمود التقطير الأول عند قمة ضغط حوالي 0.14 ميجا باسكال ودرجة حرارة قيعان 92 + 5 درجة مئوية. لم يتم تطبيق
0 أي إرجاع. تم التحكم بكمية البخار الذي تم تغذيته إلى قيعان المبخر بوحدة التجزئة الأولى في بتلك الطريقة حيث يكون تركيز الأسيتونيتريل في القيعان في النطاق من 10 إلى 25 7 بالوزن. تمت إزالة تيار القيعان 540 (التيار (18ب)؛ حوالي 3 7 من التيار 53). يتكون ذلك التيار بشكل أساسي من الماء (85-72 7 بالوزن) وأسيتونيتريل (24-10 7 بالوزن). يتغير مجموعة كل المكونات lle درجة الغليان المحللة (27 مكون) في النطاق من 10-2 7 بالوزن.
5 لا يتكثف التيار celal) تيار gia البخار 548 lal) 18أ)؛ الذي له درجة حرارة من 85 + 3 درجة مئوية؛ ولا يمر إلى قاع وحدة التجزئة الثانية؛ أي عمود التقطير الثاني 02. يدخل Sda في G2
أسفل الطبقة الأخيرة من التعبئة المهيكلة المحتسبة من القمة. يكون ل 62 ارتفاع 9.5 متر وقطر مم وتم التجهيز باستخدام 6.5 jie من Rombopak OM dai ببنية معدنية مركبة في 3 كريات متطابقة. يتم تشغيل عمود التقطير الثاني عند dad ضغط حوالي 0.125 ميجا باسكال ودرجة حرارة قيعان 85 + 5 درجة مئوية. تيار القمة؛ تم تكثيف تيار جزء البخار ع54 (التيار (18ج)؛ على 5 الأكثر 1 7 من التيار 548)؛ بالكامل بواسطة مكثف علوي خارجي external overhead condenser (غير موضح في الشكل 2) والتطبيق بالكامل بشكل أساسي لاستخدام التيار المكثف, السائل التيار على هيئة الإرجاع إلى عمود التقطير الثاني. تم إزالة تيار القيعان السائل 54 (التيار 18)؛ والإمرار إلى الخطوة التالية (إعادة تدوير من التيار 54). يكون للتيار 54 محتوى أسيتونيتريل حوالي 80 7# بالوزن ومحتوى ماء حوالي 20 7 بالوزن. 0 5-1 إعادة تدوير التيار 54 (خطوة (4)) أ) تحضير تيار سائل 55 وفقاً لخطوة (1) تم خلط التيار 54؛ (تيار 18 وفقاً للشكل 1 والشكل 2) مع تيار 52 (تيار )116( Gy للشكل 1 والشكل 2). وبالتالي؛ تم ضخ التيار 52 مرة أخرى إلى تيار مذيب الأسيتونيتريل السائب للعملية. حدث الخلط عند نقطة في الاتجاه حيث يتم اشتقاق التيار 53 من تيار 51.
5 تم خلط هذا التيار المتحد له معدل تدفق 86 كجم/ساعة مع تيار سائل P (يشار إليه بالتيار )23( في الشكل 1 والشكل 2) للحصول على تيار 55. التيار 0 كان تيار propene stream (gy نقي يحتوي على برويان (بوليمري » نقاء > 96 وزن 7 ؛ مسال تحت ضغط؛ معدل تلقيم: 10 كجم/ساعة). وفقاً لهذا التجسيد الخاص للاختراع الحالي؛ للحصول على التيار 55؛ تم خلط التيار المتحد من 52 و54 أيضاً مع تيارين آخرين: التيار الأول من هذه التيارات هو تيار (19) وفقاً لشكل 1؛ تم الحصول
0 على التيار المذكور من أعلى وحدة التقطير 1. التيار الثاني من هذه التيارات هو تيار (22) وفقاً لشكل 1 يتم الحصول على التيار المذكور من وحدة استرداد الأسيتونتيريل [. يتم وصف كلا التيارين (19) و(22) بمزبد من التفصيل أدناه.
ب) ضبط درجة حرارة التيار 55 وفصل الطبقات السائلة L1 و12 (الخطوات )2( و(3)) تم تلقيم التيار 55 له معدل تدفق 150 كجم/ساعة + 10 كجم/ساعة إلى وحدة خلاط- les استقرار
5 تعمل عند 1.8 ميجا باسكال ودرجة حرارة في المدى 15 + 5 درجة مئوية. كان لحوض الاستقرار
حجم 5.3 لتر. تم الحصول على طبقتي سائل 1,1 5 (L2 الطبقة dill) 12 والطبقة العضوية 1.1.
تم إزالة الطبقة العضوية العلوية 1.1 من حوض الاستقرار كتيار (20). تم إزالة الطبقة المائية السفلية 2 من حوض الاستقرار كتيار (21). كان للتيار (20) معدل تدفق في المدى 130 كجم/ساعة + 3 كجم/ساعة. ثم تم تمرير التيار (20) إلى وحدة إعادة تدوير الأسيتونيتريل oF تم تمرير التيار (21) إلى وحدة استرداد الأسيتونيتريل I acetonitrile recovery unit والتي منها تم الحصول على التيار (19) المذكور سابقاً. كان للتيار (20) الناتج بالتالي محتوى أسيتونيتريل حوالي 46 وزن7» sine بروبين حوالي 51 وزن 7 ومحتوى ماء حوالي 3 إلى 4 وزن 7. كان للتيار (21) الناتج بالتالي محتوى أسيتونيتريل حوالي 21 وزن 7» محتوى ماء حوالي 79 وزن 7 0 ومحتوى بروبين أقل من 0.5 وزن 7. ج) استرداد أسيتونيتريل (وحدة استرداد أسيتونيتريل 1) لإعادة تدوير المذيب قدر الإمكان؛ ولتقليل الفقد في الأسيتونيتريل» تم إدخال التيار (21) إلى عمود التقطير الذي die تم الحصول على التيار (19)؛ يشار إليه أيضاً بالتيار TL كتيار علوي والذي بدوره تم إعادة تدويره إلى تيار المذيب كما هو موصوف Jails 5 لهذا الغرض؛ تم استخدام عمود تقطير بارتفاع 9.5 متر وقطر 100 مم؛ مزود ب 50 صينية فقاقيع. تم تشغيل العمود عند ضغط علوي 0.15 ميجا باسكال بنسبة ارتجاع 4: 1. تم تلقيم تيار (21) إلى العمود فوق صينية فقاقيع 26 (العد من أسفل). درجة حرارة القيعان كانت حوالي 113 درجة مئوية؛ (Sing منتج القيعان في المقام الأول من منتجات ثانوية عالية الغليان تحتوى على الماء. التركيبة النموذجية لتيار القيعان كان كما يلى (وزن7 تعطى 0 في أقواس): ماء (> 99.0)؛ بروبين جليكول (0.5)؛ أسيتونيتريل (0.001 على الأكثر)؛ ثاني بروبيلين جليكول (0.06)؛ آسيتاميد )0.01(¢ حمض خليك acetic acid )0.03( محتوى كربون عضوي (2.4)). بعد القياس والتحليل الاختياري؛ تم التخلص من هذا التيار. المنتج العلوي (تيار )19( = تيار (TL2 له نطاقات التركيبة النموذجية التالية (وزن7 تعطى في أقواس): أسيتونيتريل (80-75)؛ ماء (20-15)؛ مواد منخفضة الغليان (على سبيل المثال برويين؛ 5 1). وكما هو موصوف يتم إعادة تدوير التيار السابق (19) إلى تيار التلقيم والذي يتم تمريره إلى وحدة الخلاط- الاستقرار .mixer-settler unit
د) إعادة تدوير الأسيتونيتريل (وحدة إعادة تدوير الأسيتونيتريل 1) خطوة )4( sale تدوير الأسيتونيتريل؛ تم إدخال التيار (20) الناتج من وحدة الخلاط- الاستقرار 11 إلى عمود تقطير بارتفاع 10 متر وقطر أسمي 200 مم؛ مزود بواسطة 40 صينية فقاقيع. تم تشغيل العمود عند ضغط علوي 1.8 ميجا باسكال بنسبة ارتجاع 4: 1. تم تلقيم تيار (20) إلى العمود فوق صينية الفقاقيع 26 (العد من أعلى). المنتج العلوي (تيار 22))؛ يشار إليه أيضاً بالتيار (TLL يحتوي في المقام الأول على برويين (97 حجم 7 تقريباً) مع كميات صغيرة من البرويان (3-1 Zana تقريباً) تعاد إلى تلقيم وحدة الخلاط- الاستقرار 11 كما هو موصوف سابقاً. وبالتالي؛ تم إزالة البروبين الزائد من التيار (20) وإعادة تدويره. تيار القيعان (تيار (2)؛ يشار ad) أيضاً بتيار ¢(BLI له درجة حرارة في المدى من 106 إلى 110 0 درجة Augie متغيرات العملية الدقيقة للعمود؛ مثل مدخلات الطاقة في البالوعة؛ يتم ضبطها بهذه الطريقة Cua تكون كمية البرويين المعادة إلى المفاعل مع تيار (2) في مدى بحيث كانت النسبة المولارية للبرويين إلى بيروكسيد الهيدروجين في تيار (1) حوالي 13: 1. لمعدل التلقيم المذكور سابقاً 5 كجم/ساعة لبيروكسيد الهيدروجين المائي caqueous hydrogen peroxide وهذا يعنى أن الظروف مطلوب ضبطها بحيث كان معدل تدفق البرويين في التيار )2( حوالي 9.7 كجم/ساعة. 5 قبل تلقيم التيار (2) إلى مفاعل إدخال الإيبوكسيد الرئيسي cA تم اختيارياً إضافة أسيتونيتريل (تيار 4)» كيميائي» من 10809 نقاء حوالي 99.9 يحتوي على ما بين 70 -180 وزن- جزء في المليون بروبيونيتريل» 20-5 وزن- جزءٍ في المليون آسيتاميد و< 100 وزن- جزء في المليون ماء كشوائب) لتعويض فقد المذيب الممكن. الكمية المضبوطة من الأسيتونيتريل المضاف إضافياً المطلوب على أساس الفقد في تيارات الخروج وفي المنتجات الثانوية وأيضاً على عدد العينات 0 المأخوذة للتحليل. قد تكون الكمية النموذجية للأسيتونيتريل المضاف إضافياً لتصميم الموصوفة سابقاً في المدى من 100 إلى 150 جم/ساعة. مثال 2: مقارن (بدون تقطير جزءِ من lal بدون هدرجة) تم اتخاذ الطريقة كما تم وصفها سابقاً في مثال 1 في العملية باستخدام شحنة جديدة من عامل حفاز إدخال إيبوكسيد وأسيتونيتريل جديد (نفس الجودة Jie التي لتصنيع التيار (4)؛ انظر قسم 1.5 (d 5 سابقاً) ولكن بدون استخدام التقطير الابتكاري لجزءِ من التيار. ويالتالي؛ من التيار (16)(تيار «(ST
لم يتم فصل تيار (17) (تيار 53) وإخضاعه للتقطير في وحدة 6. تم مزج تيار 1 كما هو مع
التيارات (19)؛ (22)؛ و(23).
تم ضبط درجة حرارة البداية لحلقة وسط التبربد cooling medium loop للمفاعل الرئيسي لإدخال
الإيبوكسيد عند 30 درجة مئوية. في البداية؛ كان تحويل بيروكسيد الهيدروجين في المفاعل الرئيسي الإدخال الإيبوكسيد .هم كامل تقريباً. خلال 24 ساعة؛ بدء تحويل بيروكسيد الهيدروجين في الانخفاض؛
وعند وصوله إلى القيمة المطلوية تقريباً 790 (بعد حوالي 200-100 ساعة)؛ تم رفع درجة Sl
وسط التبريد ببطء للاحتفاظ بتحويل بيروكسيد الهيدروجين في المفاعل الرئيسي لإدخال الإيبوكسيد
1 ثابت. كان معدل زيادة درجة الحرارة لوسط التبريد دائماً أقل من A epoxidation main reactor
درجة/يوم).
10 .تم بعد ذلك تشغيل المصنع كما تم وصفه سابقاً في مثال 1 لمدة 441 ساعة. في نهاية هذه الفترة؛ كانت درجة حرارة وسط التبريد للمفاعل الرئيسي لإدخال الإيبوكسيد 35 درجة مئوية. في هذه المرحلة؛ تراكمت العديد من المكونات (إما المنتجات الثانوية لتفاعل إدخال الإيبوكسيد و/أو الشوائب في تيارات التلقيم التي لم تكن موجودة في بداية التشغيل) في حلقة المذيب loop )5017©0. ازداد التراكم خطياً مع عدم وجود علامات على الوصول إلى حالة مستقرة. يرد تركيز المكونات المتراكمة في تيار
5 (2) تيار إعادة تدوير الأسيتونيتريل الناتج من وحدة [؛ بعد 441 ساعة من بدء التشغيل في جدول A علاوة على ذلك؛ تم اكتشاف أن التيار (2) يحتوي بشكل إضافي على بقايا من أسيتالدهيد؛ بروبيونالدهيد و2- بيوتان حيث تتراكم Load في دورة المذيب؛ بدون الوصول إلى Alls جاهزة. جدول A نتائج مثال 2
المكون التركيز في تيار (2) بعد 440 ساعة من بدء التشغيل/ جزء في المليون من الوزن 4- داي ميثيل-2- | 390 ا (gh -2 ميثيل-4- | 815 وي ب
2- داي ميثيل-4- |14
هيبتانون
4- داي ميثيل-2-
هيبتانون تبين هذه التجرية أنه في غياب التقطير الابتكاري لجزءِ من التيار؛ تعاني الطريقة بأكملها متضمنة إعادة تدوير المذيب من تراكم العديد من المركبات في حلقة المذيب. لم يتم التوصل إلى Alla مستقرة Led يتعلق بتركيز هذه المركبات. مثال 2ب: وفقاً للاختراع (مع تقطير جزءِ من all بدون هدرجة)
استمر التشغيل كما هو موصوف في مثال 2( وعند t = 441 ساعة من بدء التشغيل؛ تم اتخاذ تقطير جزءِ من التيار (وحدة «G باستخدام عمود التقطير الأول 61 وعمود التقطير الثاني 02) في العملية. ثم استمر التشغيل حتى وصل زمن بدء التشغيل 1800 ساعة. خلال هذه الفترة؛ تم نزع تيار 53 بمعدل تدفق ثابت 2 كجم/ساعة (+ 0.1 كجم/ساعة) من التيار ST وتلقيمه إلى وحدة 6؛ ما يقابل حوالي 72.3 من إجمالي مقدار التيار 51. تم إزالة تيار القيعان 548 (ثيار 18ب)) بمعدل
0 تدفق ثابت 40 جم/ساعة )2 10 جم/ساعة) في الجزءِ السفلي من عمود التقطير 61 وتم التخلص منه. كان تركيب تيار القيعان بعد 1800 ساعة من بدء التشغيل على النحو التالي (الوزن-7 بين قوسين): ele )77.5( بروبين جليكول (6.1)؛ أسيتونيتريل (14.1)؛ ثاني بروبيلين جليكول dipropylene glycol )0.20(¢ تراي بروبيلين جليكول tripropylene glycol (0.12)؛ أسيتاميد (0.16)؛ 6.2- داي ميثيل-4- هيبتانول (0.16)» 6.4- داي ميثيل-2- هيبتاتول 4,6-dimethyl-
2-heptanol 5 )0.08(¢ 1- نيترويرويان (0.004)؛ 2- نيترو برويان (0.004)؛ هيدروكسي أسيتون hydroxyacetone )0.4(¢ حمض خليك acetic acid (0.6)؛ أمونيا sins (0.02) ammonia كربون عضوي )0.02( قيمة الحمض = 1.4 مجم/جم (محددة وفقاً لدين إي إن أيزو 2114 DIN (EN ISO 2114 يرد تركيز الشوائب في حلقة المذيب (في تيار (2) قبل البدء في تقطير a من التيار مباشرة (عند 441 ساعة من بدء التشغيل) وفي نهاية التشغيل مع تقطير جزء من التيار (بعد
0 1329 ساعة من بدء التشغيل) في جدول B
جدول B نتائج مثال 2ب = قبل بدء تقطير | في نهاية | ثابت | منذ/ oa من التيار | التشغيل (عند | ساعات | من (عند 440 ساعة | 1800 ساعة | بدء التشغيل من بدء التشغيل) | من بدء التشغيل) 4- داى ميثيل-2- | 346 48 1700 لوو نا نات 2- داي ميثيل-4- | 722 20 5 تككييا شا سن سا 2- داى ميثيل-4- 13 2 1700 لكو ا نا ات 4- داي ميثيل-2- |7 2 1700 الكيو ان نات ضام EE نك I © كان تركيز هذا المكون لا يزال ينخفض عند الانتهاء من التجرية. في نهاية التشغيل. وصلت جميع التركيزات الخاصة في تيار (2)؛ Le في ذلك تركيزات أسيتون؛ أسيتالدهيد؛ بروبيونالدهيد و2- بيوتان» غير مدرج في الجدول WB الحالة المستقرة؛ ولم يتم ملاحظة أي تراكم بعد الآن. يظهر هذا المثال المبتكر بوضوح أنه بالاستفادة من التقطير الابتكاري لجزء من التيار الذي وفقاً له يتم فصل ea بسيط فقط من التيار ST وإخضاعه للتقطير؛ يمكن إيقاف تراكم المنتجات الثانوية والشوائب أثناء إعادة تدوير المذيب (Sarg الوصول إلى حالة مستقرة بمستويات تركيز منخفضة جداً. وأيضاً؛ يظهر المثال أن طريقة التقطير الابتكاري sind من التيار تسمح أيضاً
بتقليل تركيز المنتجات الثانوية والشوائب المتراكمة في حلقة مذيب الأسيتونيتريل بشكل كبير. ويظهر أيضاً أنه كافي لعزل وتنقية تيار جانبي صغير للحصول على النتيجة المطلوية؛ مما يتيح تحقيق وفورات كبيرة في الطاقة والاستثمار. مثال 3ا: مقارن (بدون تقطير ein من oll) مع الهدرجة) في تشغيل جديد؛ تم اتخاذ الطريقة كما تم وصفها سابقاً في مثال 1 في العملية باستخدام شحنة جديدة من عامل حفاز إدخال إيبوكسيد وأسيتونيتريل جديد (نفس الجودة مثل التي لتصنيع التيار (4)؛ انظر قسم 1.5 (d سابقاً) ولكن بدون استخدام التقطير الابتكاري لجزء من التيار. وبالتالي؛ من التيار (16)(تيار 51)؛ لم يتم توصيل تيار (17) (تبار 53) وإخضاعه للتقطير في وحدة 06. تم مزج تيار 1 كما هو مع التيارات (19)؛ (22)؛ و(23). 0 في هذا المثال؛ تم تمرير تيار (13) (تيار 502)) خلال مفاعل هدرجة (غير مبين في شكل 1) موضوع في اتجاه الوحدة 18 وعكس اتجاه الوحدة 1. كان مفاعل الهدرجة مفاعل أنبوبي بقطر 53 مم وارتفاع 3.25 م؛ مملوء بعامل حفاز طبقة ثابتة (0.3 وزن-7 Pd على ALO; شرائط بقطر 4 مم 54 110-13 من بي ايه إس إف إس إي (BASF SE يعمل بشكل كاظم للحرارة. تم تشغيل المفاعل كعمود Lae بالفقاعات packed bubble column مع غاز وسائل يتدفقون في تيار مشترك 5 من أسفل إلى أعلى المفاعل عند ضغط حوالي 1.5 ميجا باسكال. تم تلقيم الهيدروجين المتوفر بمعدل ثابت 100 جم/ساعة. تم ضبط درجة حرارة تيار التلقيم lull (13) إلى مفاعل الهدرجة إلى 70 درجة Liga وظلت ثابتة طوال مدة التشغيل. عند مخرج مفاعل الهدرجة <hydrogenation reactor تم تقليل الضغط إلى 0.1 ميجا باسكال ¢ وتم فصل الطبقة السائلة وطبقة الغاز الخارجة من مفاعل الهدرجة. تم التخلص من الطبقة الغازية وتلقيم الطبقة السائلة إلى وحدة WSF هو موصوف ساباً. 0 تم ضبط درجة حرارة البداية لحلقة وسط التبريد للمفاعل الرئيسي لإدخال الإيبوكسيد A عند 30 درجة مئوية. في البداية؛ كان تحويل بيروكسيد الهيدروجين في المفاعل الرئيسي لإدخال الإيبوكسيد مكتمل تقريباً. خلال 24 ساعة؛ بدا تحويل بيروكسيد الهيدروجين في الانخفاض؛ وعندما وصل إلى القيمة المطلوية تقريباً 790 (بعد حوالي 200-100 ساعة) تم رفع درجة حرارة وسط التبريد ببطء للاحتفاظ بتحويل بيروكسيد الهيدروجين في المفاعل الرئيسي لإدخال الإيبوكسيد A ثابت. كان معدل زيادة 5 درجة الحرارة لوسط التبريد دائماً أقل من 1 درجة مئوبة/يوم).
تم بعد ذلك تشغيل المصنع كما تم وصفه سابقاً في مثال 1 لمدة 864 ساعة. في نهاية هذه الفترة؛ كانت درجة حرارة وسط التبريد للمفاعل الرئيسي لإدخال الإيبوكسيد 39.2 درجة مئوية. في هذه المرحلة؛ تراكمت العديد من المكونات (إما المنتجات الثانوية لتفاعل إدخال الإيبوكسيد و/أو الشوائب في تيارات التلقيم التي لم تكن موجودة في بداية التشغيل) في حلقة المذيب. ازداد التراكم خطياً مع عدم وجود علامات على الوصول إلى Als مستقرة. يرد تركيز المكونات المتراكمة في تيار (2)؛ تيار إعادة تدوير الأسيتونيتريل الناتج من وحدة [؛ بعد 864 ساعة من بدء التشغيل في جدول ©. علاوة على ذلك؛ تم اكتشاف أن التيار (2) يحتوي بشكل إضافي على بقايا من أسيتون؛ أسيتالدهيد؛ بروبيونالدهيد و2- بيوتان حيث تتراكم أيضاً في دورة المذيب؛ بدون الوصول إلى Als جاهزة. جدول © 0 تتائج مثال B المكون التركيز في تيار (2) بعد 864 ساعة من بدء التشغيل/ جزء في المليون من الوزن 4- داي ميثيل-2- 1121 لكوي I ls -2 ميثيل-4- | 2168 كوووا ان 2- داي ميثيل-4- | 23 هيبتانون gla 6.4 _ميثيل-2- 201 هيبتانون تبين هذه التجرية أنه في غياب التقطير الابتكاري iad من lll تعاني الطريقة بأكملها متضمنة إعادة تدوير المذيب من تراكم العديد من المركبات في حلقة المذيب. لم يتم التوصل إلى حالة مستقرة فيما يتعلق بتركيز هذه المركبات.
مثال 3ب: وفقاً للاختراع (مع تقطير جزءِ من Ol مع الهدرجة) استمر التشغيل كما هو موصوف في مثال 3ا؛ وعند = 864 ساعة من بدء التشغيل؛ تم اتخاذ تقطير جزءِ من التيار (وحدة (G في العملية. ثم استمر التشغيل حتى وصل زمن بدء التشغيل 1600 ساعة.
خلال هذه الفترة؛ تم تحويل تيار 53 بمعدل تدفق ثابت 2 كجم/ساعة )4 0.1 كجم/ساعة) من التيار 1 وتلقيمه إلى التقطير وحدة 0؛ ما يقابل حوالي 72.3 من إجمالي مقدار التيار 51. تم إزالة تيار القيعان بمعدل تدفق cull 50 جم/ساعة في الجزء السفلي من عمود التقطير وحدة 61 وتم التخلص كان تركيب التيار 52 بعد الوصول إلى الحالة المستقرة على النحو التالي: ماء (76.1)؛ بروبين
0 جليكول )0.43( بروبيونيتريل (0.11)؛ أسيتونيتريل (14.1)؛ ثاني بروبيلين جليكول (0.20)؛ تراي بروبيلين جليكول )0.13(¢ آسيتاميد )0.17(¢ 6.2- داي ميثيل-4- هيبتانول (0.14)» 6.4- داي ميثيل-2- هيبتانول (0.12)؛ 1- نيترويرويان (0.10)؛ 2- نيترو برويان (0.11)» هيدروكسي أسيتون )0.34( حمض خليك (0.46)؛ أمونيا (0.03)» محتوى كربون عضوي (0.02)؛ قيمة الحمض = 1.4 مجم/جم.
5 يرد تركيز الشوائب في حلقة المذيب (في تيار (2) قبل البدء في تقطير جزءِ من التيار مباشرة (عند 4 ساعة من بدء التشغيل) وفي نهاية التجرية (بعد 1600 ساعة من بدء التشغيل) في جدول 0. جدول D نتائج مثال 3ب
لمكو قبل بدء تقطير جزءٍ من | في نهاية التشغيل التيار (عند 1600 ساعة من (عند 864 ساعة من بدء | بدء التشغيل) التشغيل) 4- داي ميئيل- 1121١ 370 مكدر انا I
2- داى ميثيل- | 2168 783 كيد ان I gh -2 ميثيل- 25 ميم ان I gh -4 ميثيل- 20 5 كس ا بين 1580-1370 ساعة من بدء التشغيل؛ وصلت جميع التركيزات في تيار (2)؛ بما في ذلك تركيزات أسيتون؛ أسيتالدهيد؛ بروبيونالدهيد و2- (lige غير مدرج في الجدول © إلى الحالة المستقرة» ولم يتم ملاحظة أي تراكم بعد الآن. حتى نهاية التشغيل لم يتم ملاحظة أي تراكم. يظهر هذا المثال المبتكر بوضوح أنه بالاستفادة من التقطير الابتكاري لجزءِ من التيار الذي وفقاً له يتم فصل gia بسيط فقط من التيار 51 وإخضاعه للتقطير» يمكن إيقاف تراكم المنتجات الثانوية والشوائب أثناء إعادة تدوير المذيب ويمكن الوصول إلى Alla مستقرة بمستويات تركيز منخفضة جداً. Lally يظهر المثال أن طريقة التقطير الابتكاري لجزء من التيار تسمح Load بتقليل تركيز المنتجات الثانوية والشوائب المتراكمة في حلقة مذيب الأسيتونيتريل بشكل كبير. ويظهر أيضاً أنه كافي لعزل وتنقية تيار جانبي صغير للحصول على النتيجة المطلوية؛ مما يتيح 0 تحقيق وفورات كبيرة في الطاقة والاستثمار. مثال مرجعي 1: تحضير عامل حفاز إدخال الإيبوكسيد (زيوليت تيتانيوم يحتوي على زنك بالتركيب (MWW 1-1 تحضير MWW يحتوي على بورون تم تجهيز 470.4 كجم من ماء منزوع الأيونات في وعاء . مع التقليب عند 70 لفة بالدقيقة (لفة لكل 5 دقيقة)؛ تم تعليق 162.5 كجم من حمض بوربك boric acid في الماء. تم تقليب المعلق لمدة أخرى تبلغ 3 ساعات. بعد ذلك؛ تمت إضافة 272.5 كجم cpiperidine (paw وتم تقليب الخليط Baal (gal تبلغ ساعة واحدة. إلى المحلول الناتج؛ تمت إضافة 392.0 كجم (Ludox® AS-40 وتم تقليب الخليط الناتج عند 70 لفة بالدقيقة لمدة أخرى تبلغ ساعة واحدة.
تم نقل الخليط الناتج في النهاية إلى وعاء بلورة crystallization vessel وتسخينه إلى 170 درجة مئوية خلال 5 ساعات تحت ضغط ذاتي ومع التقليب (50 لفة بالدقيقة). تم حفظ درجة حرارة 170 درجة مثئوية جوهرباً ثابتة لمدة 120 ساعة؛ أثناء فترة 120 ساعة؛ تم تقليب الخليط عند 50 لفة بالدقيقة. بعد cell) تم تبريد الخليط إلى درجة حرارة من 60-50 درجة Lge خلال 5 ساعات. يحتوي المعلق المائي على B-MWW برقم هيدروجيني 11.3 كما تم تحديده عن طريق القياس باستخدام إلكترود 11م. من المعلق المذكور؛ تم فصل B-MWW بالترشيح. بعد ذلك تم غسل قالب الترشيح filter cake باستخدام ماء منزوع الأيونات حتى يصبح لماء الغسل موصلية أقل من 700 ميكروسيمنز/ سم. تم تعربض قالب الترشيح الناتج بالتالي إلى تجفيف بالرش في برج رش بظروف التجفيف بالرش التالية: 0 غاز تجفيف drying gas غاز فوهة nozzle gas نيتروجين تقني درجة حرارة غاز التجفيف: - درجة حرارة برج الرش temperature spray tower (دخول): 291-288 درجة مئوية — درجة حرارة برج الرش (خروج): 167-157 درجة مئوية - درجة حرارة المرشح temperature filter (دخول): 160-150 درجة مئوية 5 - درجة حرارة أداة الكسح temperature scrubber (دخول): 48-40 درجة مئوية - درجة حرارة أداة الكسح (خروج): 36-34 درجة مئوية تباين ضغط المرشح pressure difference filter 1.03-0.83 ميجا باسكال الفوهة: - فوهة مكونات علوية المورّد ع068:8؛ الحجم صغر 0 — درجة حرارة غاز فوهة: درجة حرارة الغرفة — ضغط غاز الفوهة: 0.25 ميجا باسكال نظام التشغيل: نيتروجين مستقيم المعدة المستخدمة: برج الرش ذو فوهة واحدة الطرد المركزي: برج الرش - مرشح - أداة كسح 5 تدفق الغاز: 1900 كجم/ ساعة مادة المرشح Nomex® :filter material لباد - إبرة 20 2a
الكمية خلال مضخة أنبوب مرن SP VF 15 :flexible tube pump (الموزّد: (Verder يتكون برج الرش من اسطوانة مجهزة رأسياً بطول 2650 مم؛ قطر يبلغ 1200 مم؛ حيث تضيق الاسطوانة بشكل مخروطي عند القاع. كان طول المخروط 600 مم. عند رأس الاسطوانة؛ تم تجهيز وسائل الترذيذ atomizing means (فوهة ذات مكونين a3. (two-component nozzle فصل المادة المجففة بالرش من الغاز تجفيف في مرشح filter بعد برج الرش espray tower وتم إمرار Je التجفيف بعد ذلك خلال أداة كسح 5900006. تم إمرار المعلق خلال الفتحة الداخلية للفوهة؛ وتم إمرار غاز الفوهة خلال شق على شكل حلقة يطوّق الفتحة. تم تعريض المادة المجففة بالرش بعد ذلك إلى الكلسنة عند 650 درجة مثوية لمدة ساعتين. تحتوي المادة المتكلسة على Seine بورون (B) يبلغ 1.9 وزن-7؛ محتوى سيليكون يبلغ 41 وزن-#؛ وإجمالي محتوى كربون عضوي يبلغ 0 0.18 وزن-ي. 2-1 تحضير 14157717 منزوع البورون بناءً على المادة المجففة بالرش spray-dried material الناتجة وفقاً للقسم 1.1 أعلاه؛ تم تحضير 4 دفعات من cular) منزوع البورون deboronated zeolite 1/1177177. في كل من 3 دفعات الأولى؛ تم استخدام 35 كجم من المادة المجففة بالرش الناتجة وفقاً للقسم 1.1 و525 كجم الماء. في الدفعة 5 الرابعة؛ تم استخدام 32 كجم من المادة المجففة بالرش الناتجة وفقاً للقسم 1.1 و480 كجم الماء. في canal) تم استخدام 137 كجم من المادة المجففة بالرش الناتجة وفقاً للقسم 1.1 و2025 كجم الماء. بالنسبة لكل دفعة؛ تم إمرار الكمية الخاصة من الماء داخل slog مزود بمكثف ارتجاع reflux .condenser مع التقليب عند 40 لفة بالدقيقة؛ تم تعليق الكمية المعطاة من المادة المجففة بالرش في الماء. بعد ذلك؛ تم غسل الوعاء ووضع مكثّف الإرجاع في التشغيل. تم زيادة معدل التقليب إلى 70 لفة بالدقيقة مع التقليب عند 70 لفة dada تم تسخين محتوى الوعاء إلى 100 درجة مئوية خلال 10 ساعات وحفظها عند نفس درجة الحرارة لمدة 10 ساعات. بعد ذلك؛ تم تبريد محتوى الوعاء إلى درجة حرارة أقل من 50 درجة مئوية. تم فصل المادة Aide منزوعة البورون deboronated zeolitic material الناتجة بهيكل من نوع MWW عن المعلق بالترشيح تحت ضغط نيتروجين يبلغ 0.25 ميجا باسكال وغسله أربع مرات باستخدام ماء منزوع الأيونات. بعد الترشيح؛ 5 تتم تجفيف قالب الترشيح في تيار نيتروجين nitrogen stream لمدة 6 ساعات. يكون بالمادة الزيوليتية منزوعة البورون الناتج في 4 دفعات )6251 كجم من قالب ترشيح مجففة بالنيتروجين nitrogen-
dried filter cake في المجمل) محتوى بقايا رطوية يبلغ 79 of كما تم تحديده باستخدام تدرج (أشعة تحت الحمراء) عند 160 درجة مئوية. من قالب الترشيح المجففة بالنيتروجين التي بها محتوى بقايا dosha يبلغ 79 7 الناتجة وفقاً للقسم أ) أعلاه؛ تم فصل معلق مائي باستخدام ماء منزوع الأيونات؛ المعلق به محتوى مادة صلبة يبلغ 15 وزن-7. تم تعريض ذلك المعلق للتجفيف بالرش في برج رش بظروف التجفيف بالرش التالية: غاز تجفيف؛ غاز Ag نيتروجين تقني درجة حرارة غاز التجفيف: -- درجة حرارة برج الرش (دخول): 304 درجة مئوية -- درجة حرارة برج الرش (zed) 150-147 درجة مئوية 0 - درجة حرارة المرشح (دخول): 141-133 درجة مثوية - درجة حرارة أداة الكسح (دخول): 114-106 درجة مئوية - درجة حرارة أداة الكسح (خروج): 20-13 درجة مئوية تباين ضغط المرشح: 0.23-0.13 ميجا باسكال الفوهة: 5 - فوهة مكون علوي :top-component nozzle المورّد (Niro قطر 4 مم - إنتاجية غاز الفوهة: 23 كجم/ ساعة — ضغط غاز الفوهة: 0.25 ميجا باسكال نظام التشغيل: نيتروجين مستقيم المعدة المستخدمة: برج الرش ذو فوهة واحدة 0 الطرد المركزي: برج الرش - مرشح - أداة كسح تدفق الغاز: 550 كجم/ ساعة مادة المرشح: Nomex® لباد- إبرة 10 2a الكمية خلال مضخة أنبوب مرن: 10 VE (الموزد: (Verder يتكون برج الرش من اسطوانة مجهزة رأسياً بطول 2650 مم؛ قطر يبلغ 1200 مم؛ حيث تضيق 5 الاسطوانة بشكل مخروطي عند القاع. كان طول المخروط 600 مم. عند رأس الاسطوانة؛ تم ترتيب وسائل الترذيذ atomizing means (فوهة ذات مكونين a3. (two-component nozzle فصل المادة
المجففة بالرش من الغاز تجفيف في مرشح بعد برج الرش؛ وتم إمرار غاز التجفيف بعد ذلك خلال أداة كسح. تم إمرار المعلق خلال الفتحة الداخلية للفوهة؛ وتم إمرار غاز الفوهة خلال شق على شكل حلقة يطوّق الفتحة. تحتوي مادة MWW المجففة بالرش الناتجة على محتوى 3 يبلغ 0.08 وزن- #؛ محتوى سيليكون يبلغ 42 وزن-7»؛ ومحتوى كربون عضوي يبلغ 0.23 وزن-7. 3-1 تحضير زبوليت تيتانيوم بالتركيب MWW بناءًة على مادة MWW منزوعة البورون كما تم إنتاجها وفقاً للقسم 2-1 أعلاه؛ تم تحضير مادة dds) بهيكل من نوع MWW تحتوي على تيتانيوم (17)؛ مشار لها Lad يلي بزيوليت تيتانيوم بالتركيب MWW تم إجراء التخليق في تجربتين؛ الموصوفة فيما يلي ب أ) وب): (I التجرية الأولى 0 المواد البادئة: . ماء منزوع الأيونات: 244.00 كجم بيبربدين: 118.00 كجم تترا بيوتيل أورثو تيتانات :tetrabutylorthotitanate 10.90 كجم المادة الزيوليتية منزوعة البورون: 54.16 كجم تم نقل 54.16 كجم من المادة الزيوليتية منزوعة البورون بهيكل من نوع MWW داخل وعاء أول A.A 5 وعاء ثاني B تم نقل 200.00 كجم من ماء منزوع الأيونات وتقليبه عند 80 لفة بالدقيقة تمت إضافة 118.00 كجم بيبربدين مع التقليب» وأثناء الإضافة؛ زادت درجة حرارة الخليط لمدة حوالي 15 درجة مئوية. بعد ذلك؛ تمت إضافة 10.90 كجم تترا بيوتيل أورثو تيتانات و20.00 كجم من ماء منزوع الأيونات. بعد ذلك تم استكمال التقليب لمدة 60 دقيقة. بعد ذلك تم نقل الخليط من الوعاء 8 إلى الوعاء A وتمت بداية التقليب في الوعاء A (70 لفة بالدقيقة). تم تعبئة 24.00 كجم 0 .من ماء منزوع الأيونات في الوعاء م ونقله إلى الوعاء 15. بعد ذلك تم تقليب الخليط في الوعاء B لمدة 60 دقيقة. عند 70 لفة بالدقيقة. عند بداية التقليب؛ كان الرقم الهيدروجيني للخليط في الوعاء 3 هو 12.6؛ كما تم تحديده باستخدام إلكترود 11م. بعد التقليب المذكور عند 70 لفة بالدقيقة؛ تم خفض التكرار إلى 50 لفة بالدقيقة؛ وتم تسخين الخليط في الوعاء 3 إلى درجة حرارة تبلغ 170 درجة مئوية خلال 5 ساعات. عند معدل تقليب ثابت يبلغ 50 لفة بالدقيقة» تم حفظ درجة حرارة 5 الخليط في الوعاء 8[ عند درجة حرارة ثابتة جوهرياً تبلغ 170 درجة مثوية لمدة 120 ساعة تحت ضغط ذاتي. أثناء تلك البلورة لزيوليت تيتانيوم بالتركيب 10777177 تمت ملاحظة زيادة الضغط إلى
6 ميجا باسكال. بعد cell تم تبريد المعلق الناتج المحتوي على زيوليت تيتانيوم بالتركيب MWW برقم هيدروجيني يبلغ 12.6 خلال 5 ساعات. تم تعريض المعلق البارد إلى الترشيح؛ وتم نقل المادة المائية الأصلي المفصولة إلى ماء تصريف النفايات. تم غسل قالب الترشيح al مرات باستخدام ماء منزوع الأيونات تحت ضغط نيتروجين يبلغ 0.25 ميجا باسكال. بعد خطوة الغسل الأخيرة؛ تم تجفيف قالب الترشيح في تيار نيتروجين لمدة 6 ساعات. من 246 كجم من قالب الترشيح المذكورة؛ تم فصل معلق مائي باستخدام ماء منزوع الأيونات؛ المعلق به محتوى مادة صلبة يبلغ 15 وزن-7. تم تعريض ذلك المعلق للتجفيف بالرش في برج رش بظروف التجفيف بالرش التالية: غاز تجفيف؛ غاز فوهة: نيتروجين تقني درجة حرارة غاز التجفيف: 0 — درجة حرارة برج الرش (دخول): 304 درجة Lge -- درجة حرارة برج الرش (zed) 152-147 درجة مئوية - درجة حرارة المرشح (دخول): 144-133 درجة مثوية = درجة حرارة أداة الكسح (دخول): 123-111 درجة مئوية - درجة حرارة أداة الكسح (خروج): 18-12 درجة مئوية cpl 5 ضغط المرشح: 0.28-0.18 ميجا باسكال الفوهة: - فوهة مكون علوي: المورّد (Niro قطر 4 مم - إنتاجية غاز الفوهة: 23 كجم/ ساعة - ضغط غاز الفوهة: 0.25 ميجا باسكال 0 نظام التشغيل: نيتروجين مستقيم المعدة المستخدمة: برج الرش ذو فوهة واحدة الطرد المركزي: برج الرش - مرشح - أداة كسح تدفق الغاز: | 550 كجم/ ساعة مادة المرشح: Nomex® لباد- إبرة 10 2a 5 الكمية خلال مضخة أنبوب مرن: 10 VE (الموزد: (Verder
يتكون برج الرش من اسطوانة مجهزة رأسياً بطول 2650 مم؛ قطر يبلغ 1200 مم؛ حيث تضيق الاسطوانة بشكل مخروطي عند القاع. كان طول المخروط 600 مم. عند رأس الاسطوانة؛ تم تجهيز وسائل الترذيذ (فوهة ذات مكونين). تم فصل المادة المجففة بالرش من الغاز تجفيف في مرشح بعد برج الرش» وتم إمرار غاز التجفيف بعد ذلك خلال أداة كسح. تم إمرار المعلق خلال الفتحة الداخلية للفوهة؛ وتم إمرار غاز الفوهة خلال شق على شكل حلقة يطوّق الفتحة. تحتوي المادة زيوليت تيتانيوم بالتركيب MWW المجففة بالرش الناتجة من التجرية الأولى على محتوى سيليكون يبلغ 37 وزن- 7 محتوى Ti يبلغ 2.4 وزن- 7؛ ومحتوى كريون عضوي يبلغ 7.5 وزن- 7. ب) التجربة الثانية تم إجراء التجرية الثانية بنفس الطريقة مثل dual الأولى الموصوفة في القسم أ) أعلاه. تحتوي 0 المادة زيوليت تيتانيوم بالتركيب MWW المجففة بالرش الناتجة من التجرية الثانية على محتوى سيليكون يبلغ 36 وزن-7؛ محتوى Ti يبلغ 2.4 وزن-7»؛ محتوى كريون عضوي يبلغ 8.0 وزن-7 4-1 معالجة الحمض لزيوليت تيتانيوم بالتركيب MWW تم تعربض كل من مادتين cule) تيتانيوم بالتركيب MWW المجففتين بالرش في صورة الناتج في التجرية الأولى والثانية الموصوفة في الأقسام 111.3( و1.3 ب) أعلاه إلى معالجة بالحمض كما هو 5 موصوف فيما يلي في الأقسام أ) وب). في القسم ج) في هذه الوثيقة colial تم وصف كيفية تجفيف خليط من المواد الناتجة من أ) وب) بالرش. في القسم ب) في هذه الوثيقة أدناه. تم وصف كيفية كلسنة المادة المجففة بالرش. أ) | معالجة الحمض للمادة المجففة بالرش الناتجة وفقاً للقسم 1-3-1) المواد البادئة: . ماء منزوع الأيونات: 690.0 كجم 0 حمض تيتريك nitric acid )53 7): 900.0 كجم زبوليت تيتانيوم بالتركيب MWW مجففة بالرش 3-1 أ): 53.0 كجم تم تعبئة 670.0 كجم من ماء منزوع الأيونات في وعاء. تمت إضافة 900 كجم حمض نيتربك؛ وإضافة 53.0 كجم من cules) تيتانيوم بالتركيب MWW المجففة بالرش مع التقليب عند 50 لفة بالدقيقة تم تقليب الخليط الناتج saad أخرى تبلغ 15 دقيقة. بعد ذلك؛ تم زيادة معدل التقليب إلى 70 5 لقة بالدقيقة. خلال ساعة واحدة؛ تم تسخين الخليط في الوعاء إلى 100 درجة مئوية وحفظها عند نفس درجة الحرارة وتحت ضغط ذاتي لمدة 20 ساعة مع التقليب. بعد ذلك تم تبريد هذا الخليط
الناتج خلال ساعتين إلى درجة حرارة أقل من 50 درجة مئوية. تم تعريض الخليط المبرّد إلى الترشيح؛
وتم غسل قالب الترشيح ست مرات باستخدام ماء منزوع الأيونات تحت ضغط نيتروجين يبلغ 0.25
ميجا باسكال. بعد خطوة الغسل الأخيرة؛ تم تجفيف قالب الترشيح في تيار نيتروجين لمدة 10
ساعات. تم الحصول على ماء الغسل بعد خطوة الغسل السادسة برقم هيدروجيني حوالي 2.7. 225.8 كجم من قالب ترشيح مجففة.
ب) معالجة الحمض للمادة المجففة بالرش الناتجة وفقاً للقسم 3-1- ب)
المواد البادئة: . ماء منزوع الأيونات: 690.0 كجم
حمض نيتربك: (53 7): 900.0 كجم
زبوليت تيتانيوم بالتركيب MWW مجففة بالرش 3-1- ب): 55.0 كجم
0 .تم إجراء معالجة الحمض للمادة المجففة بالرش الناتجة وفقاً للقسم 3-1- ب) بنفس طريقة معالجة الحمض للمادة المجففة بالرش الناتجة وفقاً للقسم 3-1-)) كما هو موصوف في القسم 4-1-أ). تم الحصول على ماء الغسل بعد خطوة الغسل السادسة برقم هيدروجيني حوالي 2.7. 206.3 كجم من قالب ترشيح مجففة.
ج) تبفيف بالرش للخليط من المواد الناتجة من 4-1- أ) و4-1- ب)
5 .من 462.1 كجم من الخليط من عجينات المرشح cakes :146 الناتجة من 1.4 0 و1.4 ب)؛ تم فصل معلق مائي باستخدام ماء منزوع الأيونات؛ المعلق به محتوى ale صلبة يبلغ 15 وزن-7. تم تعريض ذلك المعلق للتجفيف بالرش في برج رش بظروف التجفيف بالرش التالية: غاز تجفيف؛ غاز فوهة: نيتروجين تقني درجة حرارة غاز التجفيف:
0 - درجة حرارة برج الرش (دخول): 305-304 درجة مئوية - درجة حرارة برج الرش (خروج): 151 درجة مئوية - درجة حرارة المرشح (دخول): 143-141 درجة مثوية = درجة حرارة أداة الكسح (دخول): 118-109 درجة مئوية - درجة حرارة أداة الكسح (خروج): 15-14 درجة مئوية
ols 25 ضغط المرشح: 0.38-0.17 ميجا باسكال الفوهة:
- فوهة مكون علوي: المورّد (Niro قطر 4 مم - إنتاجية غاز الفوهة: 23 كجم/ dels - ضغط Sle الفوهة: | 0.25 ميجا باسكال نظام التشغيل: نيتروجين مستقيم المعدة المستخدمة: برج الرش ذو فوهة واحدة الطرد المركزي: برج الرش - مرشح - أداة كسح تدفق الغاز: 550 كجم/ ساعة مادة المرشح: Nomex® لباد- إبرة 10 2a الكمية خلال مضخة أنبوب مرن: 10 VF (الموزّد: (Verder
0 يتكون برج الرش من اسطوانة مجهزة رأسياً بطول 2650 cae قطر يبلغ 1200 مم؛ حيث تضيق الاسطوانة بشكل مخروطي عند القاع. كان طول المخروط 600 مم. عند رأس الاسطوانة؛ تم تجهيز وسائل الترذيذ (فوهة ذات مكونين). تم فصل المادة المجففة بالرش من الغاز تجفيف في مرشح بعد برج الرش» وتم إمرار غاز التجفيف بعد ذلك خلال أداة كسح. تم إمرار المعلق خلال الفتحة الداخلية للفوهة؛ وتم إمرار غاز الفوهة خلال شق على شكل حلقة يطوّق الفتحة. يكون بمادة زيوليت تيتانيوم
5 بالتركيب MWW المعالجة بالحجم المجففة بالرش محتوى سيليكون يبلغ 42 وزن-7» محتوى Ti يبلغ 1.6 وزن-7» ومحتوى كربون عضوي يبلغ 1.7 وزن-7.
(z -4-1 كلسنة المادة المجففة بالرش الناتجة وفقاً ل (a
تم تعريض المادة المجففة بالرش بعد ذلك إلى الكلسنة عند 650 درجة مئوية في فرن دؤّار لمدة
ساعتين. تحتوي المادة المتكلسة على محتوى سيليكون يبلغ 42.5 وزن-7#؛ محتوى Ti يبلغ 1.6 0 وزن-# ومحتوى كريون عضوي يبلغ 0.15 وزن- 7.
5-1 تشريب زيوليت تيتانيوم بالتركيب MWW باستخدام Zn
بعد ذلك تم تعريض المادة المعالجة بالحمض» والمجففة بالرش والمكلسة كما تم إنتاجها وفقاً ل 1-
4- د) إلى مرحلة تشريب .impregnation stage
المواد البادئة: . ماء منزوع الأيونات: 2610.0 كجم
زنك أسيتات (gla هيدرات :zinc acetate dihydrate 15.93 كجم زبوليت تيتانيوم بالتركيب MWW متكلسة 4-1- د): 87.0 كجم
تم إجراء التشريب في 3 دفعات أ) إلى ج) كما يلي: أ) . في وعاء مزود Bia ارتجاع؛ تم تحضير محلول من 840 كجم من ماء منزوع الأيونات و5.13 كجم زنك أسيتات داي هيدرات خلال 30 دقيقة. مع التقليب (40 لفة بالدقيقة)؛ تم تعليق 8 كجم من مادة زيوليت تيتانيوم بالتركيب MWW المتكلسة الناتجة وفقاً ل 1-4- د). بعد ذلك؛ تم غسل الوعاء ووضع مكثّف الإرجاع في التشغيل. تم زيادة معدل التقليب إلى 70 لفة بالدقيقة. ب) في slog مزود بمكتّف ارتجاع؛ تم تحضير محلول من 840 كجم من ماء منزوع الأيونات و5.13 كجم زنك أسيتات داي هيدرات خلال 30 دقيقة. مع التقليب (40 لفة بالدقيقة)؛ تم تعليق 8 كجم من مادة زيوليت تيتانيوم بالتركيب MWW المتكلسة الناتجة وفقاً ل 1-4- د). بعد ذلك؛ تم غسل الوعاء ووضع مكثّف الإرجاع في التشغيل. تم زيادة معدل التقليب إلى 70 لفة بالدقيقة.
0 ج) في وعاء مزود بمكثف ارتجاع condenser «8]00؛ تم تحضير محلول من 930 كجم من ماء منزوع الأيونات و5.67 كجم زنك أسيتات داي هيدرات خلال 30 دقيقة. مع التقليب (40 لفة بالدقيقة)؛ تم تعليق 31 كجم من sale زيوليت تيتانيوم بالتركيب MWW المتكلسة الناتجة وفقاً ل 4- 1- د). بعد ذلك؛ تم غسل الوعاء ووضع مكثّف الإرجاع في التشغيل. تم زيادة معدل التقليب إلى 0 لفة بالدقيقة.
5 في كل الدفعات أ) إلى ج)؛ تم تسخين الخليط في الوعاء إلى 100 درجة مئوية خلال ساعة واحدة وحفظه تحت الإرجاع لمدة 4 ساعات عند معدل تقليب 70 لفة بالدقيقة بعد ذلك؛ تم تبريد الخليط خلال ساعتين إلى درجة حرارة أقل من 50 درجة متوية. بالنسبة لكل dads أ) إلى ج)؛ تم تعريض المعلق البارد إلى الترشيح؛ وتم نقل salad) السائلة الأصلية لصرف تصريف الماء. تم غسل قالب الترشيح خمس مرات باستخدام ماء منزوع الأيونات تحت ضغط نيتروجين يبلغ 0.25
0 ميجا باسكال. بعد خطوة الغسل الأخيرة؛ تم تجفيف قالب الترشيح في تيار نيتروجين لمدة 10 ساعات بالنسبة للدفعة of تم الحصول على 106.5 كجم من قالب ترشيح مجففة بالنيتروجين في النهائية. dually للدفعة ب)؛ تم الحصول على 107.0 كجم من قالب ترشيح مجففة بالنيتروجين في النهائية. بالنسبة للدفعة ج)؛ تم الحصول على 133.6 كجم من قالب ترشيح مجففة بالنيتروجين في النهاية. تحتوي مادة زيوليت تيتانيوم بالتركيب MWW المشرية ب 78 المجففة هذه؛ بالنسبة لكل دفعة؛ على
5 محتوى سيليكون يبلغ 42 وزن-7؛ محتوى Ti يبلغ 1.6 وزن-7» محتوى Zn يبلغ 1.4 وزن-7 ومحتوى كربون عضوي يبلغ 1.4 وزن-7.
6-1 تحضير مسحوق دقيق من 347.1 كجم من خليط قوالب الترشيح الناتج وفقاً ل 5-1 سابقاً؛ تم تحضير معلق مائي بواسطة ole منزوع الأيونات؛ المعلق له محتوى مادة صلبة 15 وزن7. تم تعريض هذا المعلق إلى التجفيف بالرش في برج رش مع ظروف التجفيف بالرش التالية: - المعدة المستخدمة: برج الرش ذو فوهة واحدة --- نظام التشغيل: نيتروجين مستقيم - الطرد المركزي: أداة إزالة الرطوية - مرشح - أداة كسح = الجرعة: مضخة أنبوب مرن 10 VF (الموزّد: (Verder فوهة ذات قطر يبلغ 4 مم (الموزّد: (Niro 0 = مادة المرشح: Nomex® لباد- إبرة 10 م2 معدل تدفق الغاز/ (كجم/ا550 |550 550 550 550 كسقيا ا لاسا (دخول) درجة حرارة 1 (خروج) ب 0 أداة الكسح 110 110 110 108 105 درجة مئوية كلل سه oa ad |14 14 15 15 15 TT Fe pt ميجا أداة كسح 3.8 4.1 4.2 4.2 4.2 اك ل A
الضغط/ . ١ برج الرش -103 |-1.2 -1.1 ميجا باسكال معدل التدفق | 23 23 23 23 23 ع رد ند لاله درجة حرارة/|درجة ادرجة ادرجة |درجة | درجة درجةمثوية احرارة احرارة احرارة |حرارة احرارة غاز فوهة Casal | الغرفة | الغرفة | الغرفة | الغرفة”! 5 5 الضغط/ ميجاا0.25 |0.25 |025 ]025 025 سال نا i منتج مجفف ادرجة حرارة/ادرجة ادرجة dad] |درجة | درجة بالرش درجةمثوية احرارة احرارة احرارة |حرارة احرارة Casal | الغرفة" | الغرفة | Casall | الغرفة”! dap حرارة الغرفة يتكون برج الرش من اسطوانة مجهزة رأسياً بطول 2650 cae قطر يبلغ 1200 مم؛ Cus تضيق الاسطوانة بشكل مخروطي عند القاع. كان طول المخروط 600 مم. عند رأس الاسطوانة؛ تم تجهيز وسائل الترذيذ (فوهة ذات مكونين). تم فصل المادة المجففة بالرش من الغاز تجفيف في مرشح بعد 5 برج الرش» وتم إمرار غاز التجفيف بعد ذلك خلال أداة كسح. تم إمرار المعلق خلال الفتحة الداخلية للفوهة؛ وتم إمرار غاز الفوهة خلال شق على شكل حلقة يطوّق الفتحة. تحتوي المادة المجففة بالرش بالتالي الناتجة على محتوى Zn يبلغ 1.4 وزن-7؛ محتوى Ti يبلغ 1.7 وزن-7؛ محتوى سيليكون يبلغ 40 وزن-7؛ ومحتوى كريون عضوي يبلغ 0.27 وزن-#؛ بعد ذلك تم تعريض المنتج المجفف بالرش للكلسنة لمدة ساعتين عند 650 درجة مئوية تحت الهواء في فرن تدوير؛ للحصول على 76.3 0 كجم من Culp) تيتانيوم يحتوي على زنك بالتركيب MWW المجفف بالرش المتكلّس. تحتوي المادة المجففة بالرش المتكلسة الناتجة على محتوى Zn يبلغ 1.4 وزن-7#؛ محتوى Ti يبلغ 1.7 وزن-7؛
محتوى سيليكون يبلغ 42 وزن-7» ومحتوى © يبلغ 0.14 وزن-7. تكون كثافة كتلة زيوليت تيتانيوم يحتوي على زنك بالتركيب MWW المجففة بالرش المتكلّسة هي 90 جم/ لتر (جرام/ لتر). 7-1 تحضير القالب بداية من sale زيوليت تيتانيوم يحتوي على زنك بالتركيب MWW المجففة بالرش المتكلسة الناتجة وقفقاً لقسم 6-1 سابقاً؛ تم تحضير قالب؛ تجفيفه وكلسنته. لذلك؛ تم تحضير 22 دفعة؛ كل بداية من 4 كجم من مادة زيوليت تيتانيوم يحتوي على زنك بالتركيب MWW المجففة بالرش المتكلّسة الناتجة في المثال 1 0.220 كجم Walocel MW 15000 GB, Wolff Cellulosics ( Walocel™ «(GmbH & Co.
KG, Germany 2.125 كجم Ludox® AS-40 و6.6 لتر ماء منزوع الأيونات؛ كما يلي: 0 تتم تعريض 3.4 كجم زبوليت تيتانيوم يحتوي على زنك بالتركيب 1717 0.220 كجم Walocel إلى العجن في مطحنة ذات حافة sad 5 دقيقة. بعد ذلك؛ أثناء العجن الإضافي؛ تمت إضافة 5 كجم Ludox بشكل متواصل. بعد 10 دقائق أخرى؛ تم بدء إضافة 6 لتر من ماء منزوع الأيونات. بعد 30 دقيقة أخرى؛ تمت إضافة 0.6 لتر إضافي من ماء منزوع الأيونات. بعد إجمالي زمن 50 دقيقة؛ أصبحت الكتلة المعجونة قابلة للبثق. بعد ذلك؛ تم تعريض الكتلة المعجونة إلى بثق 5 تحت 8.0-6.5 ميجا باسكال حيث تم تبريد الباثق بالماء أثناء عملية البثق. لكل دفعة؛ يكون زمن البق في مدى من 15 إلى 20 دقيقة. كان استهلاك القدرة لكل دفعة أثناء البثق 2.4 أمبير. تم استخدام قالب الرأس مع السماح بإنتاج شرائط اسطوانية cylindrical strands لها قطر يبلغ 1.7 مم. عند مخرج قالب الرأس» لم يتم تقديم الشرائط إلى القطع إلى الطول. تم تجفيف الشرائط الناتجة لمدة 6 ساعة عند 120 درجة مئوية في غرفة تجفيف drying chamber تحت الهواء. في المجمل 0 (مجموع 22 دفعة)؛ تم الحصول على 97.1 كجم من شرائط بيضاء بقطر يبلغ 1.7 مم. تم تعريض 5 كجم من الشرائط الجافة إلى الكلسنة في فرن تدوير عند 550 درجة مئوية لمدة ساعة واحدة تحت هواء؛ للحصول على 62.2 كجم من الشرائط المتكلسة. بعد ذلك؛ تم نخل الشرائط (حجم مش 5 مم)؛ وكانت الحصيلة؛ بعد النخل» 57.7 كجم. تعرض القوالب الناتجة بالتالي كثافة كتلة تبلغ 2 جم/ لتر (جم لكل (A ويها محتوى Zn يبلغ 1.2 وزن-#؛ محتوى Ti يبلغ 1.4 وزن-7؛ 5 محتوى سيليكون يبلغ 43 وزن-7؛ ومحتوى © يبلغ 0.13 وزن- 7. كان محتوى الصوديوم sodium (Na) 0.07 وزن-7.
8-1 المعالجة اللاحقة للقالب بداية من الشرائط المكلسنة الناتجة وفقاً ل 7-1 أعلاه؛ تم إجراء مرحلة المعالجة اللاحقة كما يلي: تم تعبئة 590 كجم من الماء منزوع الأيونات في وعاء. بعد ذلك؛ تمت إضافة 29.5 كجم من القوالب المتكلسة الناتجة وفقاً لقسم 7-1 أعلاه. تم غلق الوعاء (إضغط محكم)؛ وتم تسخين الخليط الناتج إلى درجة حرارة تبلغ 145 درجة مئوية خلال 1.5 ساعة وحفظها عند نفس درجة الحرارة تحت ضغط ذاتي (حوالي 0.3 ميجا باسكال) لمدة 8 ساعات. بعد ذلك؛ تم تبريد الخليط لمدة ساعتين. تم تعريض الشرائط المعالجة بالماء للترشيح وغسله باستخدام ماء منزوع الأيونات. تم تسخين الشرائط الناتجة في غرفة تجفيف تحت الهواء خلال ساعة واحدة إلى درجة حرارة تبلغ 120 درجة مئوية وحفظها عند نفس درجة الحرارة لمدة 16 ساعة. بعد ذلك؛ تم تسخين المادة الجافة تحت الهواء إلى 0 درجة she تبلغ 450 درجة مئوية خلال 5.5 ساعة وحفظها عند نفس درجة الحرارة لمدة ساعتين. بعد ذلك؛ تم نخل الشرائط (حجم مش 1.5 مم)؛ وكانت الحصيلة؛ بعد النخل» هي 27.5 كجم. تعرض القوالب المعالجة بالماء الناتجة كثافة ALS 340 جم/ لتر (جرام لكل لتر) ويها Zn sine يبلغ 1.3 وزن-7» محتوى Ti يبلغ 1.4 وزن-7؛ محتوى سيليكون يبلغ 43 وزن-7» ومحتوى © يبلغ 0.10 وزن- 7. 5 المثال المرجعي 2: تعيين قيم 0710 0750؛ 5 Dv90 1 تحضير العينة: يتم تعليق 1.0 من المسحوق الدقيق في الماء منزوع الايونات وبتم التقليب لمدة دقيقة. 2. الجهاز والمتغيرات الخاصة المستخدمة: Mastersizer S - طبقة طويلة إصدار 2.15 رقم مسلسل 325-33544 المورد. Malvern Instruments GmbH, Herrenberg, Germany | 20 - العرض البؤري: 300RF مم — طول الشعاع: 10.0 مم - الوحدة: إم (ul 17 11517 - التظليل: 716.9 5 - نموذج التشتت 3$$D :dispersion model - نموذج التحليل analysis model متعدد التشتت
- التصحيح: لا يوجد المثال المرجعي 3: تعيين تركيز السيلانول silanol لتعيين تركيز السيلانول» يتم إجراء التجارب Si MAS NMR في درجة حرارة الغرفة باستخدام مقياس طيف VARIAN Infinityplus-400 عن طريق دوارات 5.0 مم 2:02. يتم تجميع اطياف 101018 1185 :2*5 عند 79.5 ميجاهرتز باستخدام 1.9 ميكروثانية 4/01 نبض مع تأخير إعادة تدوير 0 ثواني و4000 مسحة. يتم تسجيل كل اطياف 2751 على عينات تدور بمعدل 6 كيلوهرتز؛ وتم الإشارة إلى تحويلات كيميائية إلى 4+4 gh ميثيل -4-سيلابينات سلفونات صوديوم 4,4-dimethyl- (DDS) 4-silapentane sulfonate sodium لتحديد تركيز مجموعة السيلانول؛ يتم ايضاح طيف PSI MAS NMR عن Gb أشكال خط Gaussian-Lorentzian المناسبة. يتم الحصول على تركيز 0 مجموعات السيلانول فيما يتعلق بإجمالي عدد ذرات سيليكون عن طريق تكامل أطياف PSiMAS NMR الموضحة. المثال المرجعي 4: تعيين قوة سحق القوالب: يتم فهم الإشارة إلى قوة السحق في سياق الكلام في الاختراع الحالي على أنه يتم تحديدها من خلال ماكينة اختبار قوة السحق ¢Z2.5/TS1S الموردم0 & Germany 10-89079 Ulm «¢.Zwick GmbH 5 بالنسبة لأساسيات هذه الماكينة وتشغيلهاء يتم الإشارة إلى كتيب التعليمات الخاص * :1 Register «'Betriebsanleitung / Sicherheitshandbuch fiir die Material-Priifmaschine Z2.5/TS1S إصدار 1.5 ديسمبر 2011 من قبل Zwick GmbH & Co.
Technische Dokumentation, 8dr.
August-Nagel-Strasse 11, D-89079 Ulm, Germany الماكينة المذكورة؛ يتم تعريض الشريط المعطى كما هو موصوف في المثال المرجعي 1 إلى زيادة القوة من خلال مكبس له قطر 0 3 مم حتى يتم سحق الشريط. القوة التي عندها يتم الإشارة إلى سحق الشريط بالقوة الساحقة للشريط. يتم تزويد الماكينة بلوح أفقي ثابت عليه يتم وضع andl) المكبس الذي يكون حر الحركة في اتجاه رأسي يشغل الشربط ضد اللوح الثابت. يتم تشغيل الجهاز بقوة مبدئية 0.5 نيوتن؛ معدل قص بموجب القوة الأولية 10 مم/دقيقة ومعدل اختبار تالي 1.6 مم/دقيقة. تم توصيل المكبس المتحرك رأسياً بخلية تحميل للالتقاط القوى cp أثناء القياس» يتحرك تجاه الأقراص الدوارة الثابتة والتي عليها يتم 5 وضع القالب (الشريط) المراد فحصه؛ وبالتالي تشغيل الشريبط ضد اللوح. تم تطبيق المكبس على
الشرائط عمودياً على محورها الطولي. تم إجراء التحكم في التجربة عن طريق كمبيوتر والذي يسجل ويقيم نتائج القياسات. القيم الناتجة تمثل القيمة المتوسطة للقياسات ل 10 شرائط في كل Alls المثال المرجعي 5: أطياف الرنين المغناطيسي النووي (NMR) Nuclear magnetic resonance للحالة الصلبة ل :28 فيما يتعلق بالتركيبات QF و0:
تم إجراء جميع تجارب الرئين المغناطيسي (gyal للحالة الصلبة ل :225 باستخدام مطياف Bruker Avance بتردد Larmor 300 ميجا هرتز .Germany «(Bruker Biospin) يتم وضع العينات في دوارات 7:0 7 can وقياسها تحت 5 كيلوهرتز Magic Angle Spinning عند درجة حرارة الغرفة. يتم الحصول على أطياف الاستقطاب المباشر 2951 باستخدام إثارة نبض-(1/2م) بعرض نبضة 5 ميكروثانية» تردد حامل يقابل -65 جزءِ في المليون في الطيف؛ وتأخير إعادة دورة الفحص 120
0 ثانية. يتم الحصول على إشازة لمدة 25 ميكروتانية تحت 45 كيلو هرتز ازدواج بروتون عالي القدرة؛ وتتراكم خلال 10 إلى 17 ساعة. تم معالجة الأطياف باستخدام Bruker Topspin بتوسيع الخط الأساسي؛ مراحل يدوية؛ وتصحيح خط أساسي يدوى على مدى عرض الطرف الكامل. تم الرجوع إلى الأطياف مع البوليمر 08848 كمقياس ثانوي خارجيء ضبط رنين المجموعة تراي ميثيل سيليل trimethylsilyl 11 إلى 12.5 جزء في المليون. ثم تم تزويد الأطياف بمجموعة أشكال خط
«Gaussian 5 وفقاً لعدد الرنين الملحوظ. Lady يتعلق بالأطراف المقدرة Ulla تم استخدام إجمالي 6 خطوط؛ حساب الحدود القصوى للخمس قيم المتميزة (عند تقريباً -118» -115» -113؛ -110 و-104) بالإضافة إلى ممر جانبي pe واضح عند -98 جزءِ في المليون. تم إجراء ما هو مناسب باستخدام دي إم إف أى تي «Magnetic Resonance in Chemistry ¢<.Massiot et al) DMFit 40 pp 6 (2002)). تم ضبط القمم يدويا عند الحد الأقصى للقمة المرئية أو الممر الجانبي. يترك
0 كل من مكان القمة وعرض الخط غير مقيدين؛ أي؛ لم يتم تثبيت القمم المناسبة في مكان معين. النتيجة المناسبة كانت ثابتة chase أي؛ تؤدي التشوهات في الإعداد المناسب الأولى كما هو موصوف سابقاً إلى نتائج مماثلة. تم استخدام مساحات القمة المناسبة أيضاً معايرة كما يجرى بواسطة 7. لتقدير حجم تغيرات الطيف؛ تم حساب النسبة التي تعكس التغير في مناطق القمة "الناحية اليسرى" و'الناحية اليمنى”؛ كما يلى؛ تم عنونة الست قمم كما هو موصوف ب 1ء 2 3 4؛ 5؛ و6؛
5 وتم حساب النسبة © بالصيغة a3 /( [مةحعفجية] [a1+az]/ { * 100. في هذه الصيغة؛ ai 1.6 تمثل مساحة القمة المجهزة التي ينسب إليها هذا الرقم.
المثال المرجعي 6: امتصاص//إمتزاز الماء تم إجراء قياسات ثابتة الحرارة لامتصاص/إمتزاز الماء على معدات في أى تي إس ايه VIT SA من معدات تي ايه TA بعد برنامج خطوة متساوية الحرارة. تتكون التجربة من تشغيل أو سلسلة تشغيلات يتم إجراؤها على مادة عينة والتي تم وضعها على إناء توازن دقيق داخل الأداة. قبل بدء القياس؛ تم إزالة رطوبة العينة المتبقية عن طريق تسخين العينة إلى 100 درجة مئوية (منحدر التسخين heating ramp 5 درجة مثوية/دقيقة) واحتوائها لمدة 6 ساعات في تدفق نيتروجين. بعد برنامج التجفيفء انخفضت درجة الحرارة في الخلية إلى 25 درجة مئوية وتم حفظها متساوية الحرارة أثناء القياسات. تم معايرة التوازن الدقيق» وتم معايرة وزن العينة الجافة (اقسى انحراف كتلة 0.01 وزن 7). يتم قياس امتصاص الماء بواسطة العينة بمقدار الزيادة في الوزن عن العينة الجافة. أولاً؛ تم قياس منحنى 0 الامتزاز عن طريق زيادة الرطوية النسبية (RH) relative humidity (معبراً عنها بالوزن 7 للماء في الغلاف الجوي داخل الخلية) الذي تعرض له العينات وقياس امتصاص الماء بواسطة العينة عند التوازن. زادت الرطوية النسبية بقيمة 10 وزن7 من 5 إلى 785 وعند كل خطوة تحكم النظام في الرطوية النسبية ورصد وزن العينة حتى الوصول إلى شروط التوازن وتسجيل امتصاص الوزن. تم أخذ إجمالي كمية الماء الممتزة عن طريق العينة المأخوذة بعد تعرض العينة إلى 85 وزن7 رطوبة 5 نسبية. أثناء قياس الاحتفاظ انخفضت الرطوية النسبية من 85 وزن7 إلى 5 وزن. النسبة المئوية مع خطوة 710 وتم رصد وتسجيل التغير في وزن العينة (امتصاص الماء). المثال المرجعي 7: قياسات الأشعة فوق الحمراء لمتحول فوربيه Fourier-Transformed-Infrared :(FT-IR) تم إجراء قياسات أشعة فوق حمراء لمتحول فوربيه على مطياف 6700 Nicolet لقد تم تحويل القالب 0 إلى مسحوق ثم ضغطه إلى كرية تدعيم ذاتي بدون استخدام أي مضافات. تم إدخال الكرية إلى خلية عالية التفريغ (HV) high vacuum موضوعة في الأداة الأشعة فوق الحمراء لمتحول فوربيه. قبل قياس تم معالجة العينة dallas مسبقة في تفريغ عالي )710 هكتوياسكال) لمدة 3 ساعات عند 300 درجة مئوية. تم جمع الأطياف بعد تبريد الخلية إلى 50 درجة مئوية. تم تسجيل الأطياف في المدى 0 إلى 800 سم ! عند دقة 2 سم '. يتم تمثيل الأطياف الناتجة في رسم له على المحور * رقم 5 الموجة eg (Van) المحور y الامتصاص (وحدات اختيارية (Lau carbitrary units للتعيين الكمي لارتفاعات القمة والنسبة بين هذه القمم تم إجراء تصحيح للقيمة الأساسية. تم تحليل التغيرات
في المنطقة 3000 إلى 3900 سم-1 ولمقارنة عينات متعددة؛ تم أخذ إشارة للنطاق عند 1880 + سم أ. المثال المرجعي 8: تعريف وتعيين معامل توزيع الأوكتانول- الماء Kow يتم تعريف معامل توزيع الأوكتانول- الماء Kow لمركب معين بأنها نسبة التركيز الكيميائي للمركبات 5 المذكورة في طبقة الأوكتانول بالنسبة للتركيز الكيميائي للمركبات المذكورة في الطبقة المائية في نظام ثنائي الطبقة من 1- أوكتانول وماء عند درجة حرارة 25 درجة مائية. يتم تعيين معامل توزيع الأوكتانول- الماء »م16 لمركب معين باستخدام طريقة القارورة هز القارورة والتي تتكون من إذابة المركب في مقدار عالي النقاء من 1- أوكتانول وماء منزوع الأيونات) مخلوطة مسبقاً ومعايرة لمدة 24 ساعة الأقل) وقياس تركيز المركب في كل من الطبقة 1- أوكتانول وطبقة 0 الماء بواسطة طريقة دقيقة بما فيه الكفاية. على نحو مفضل عبر مقياس الطيف أشعة فوق بنفسجية /(UV) Ultraviolet في أى إس 17115. تم وصف هذه الطريقة في OECD Guideline لاختبار المواد الكيميائية؛ رقم 107( تم التصديق عليها في 27 يوليو؛ 1995. قائمة المراجع: 5 في شكل 1؛ يكون للحروف والأرقام المعاني التالية: A وحدة إدخال إيبوكسيد B وحدة التقطير C وحدة إدخال الإيبوكسيد D وحدة تقطير E 20 وحدة تقطير F وحدة تقطير G وحدة تقطير ohn من التيار H وحدة خلاط - ترسيب 1 وحدة استرداد الأسيتونيتريل 5 1 وحدة إعادة تدوير الأسيتونيتريل (1-(23) . تيارات وفقاً لعملية مفضلة بالأخص كما هو موصوف في الأمثلة
مي 01ى «S1 «S02 2ى ذى ¢S5 ¢S4b ¢S4 ال BL2 112 112 111 ¢L2 تيارات وفقاً لعملية مفضلة كما هو موصوف في الوصف العام والأمثلة في الشكل 1؛ يكون للحروف والأرقام المعاني التالية: GI وحدة تجزئة أولى بوحدة تقطير تيار ell 6 G2 5 وحدة تجزئة ثانية من بوحدة تقطير تيار الجن 6 (16)» (116)» )17(« )18(« )118(« (18ب)» «(z18) )19(« (22)؛ (23) التيارات وفقاً لعملية مفضلة بصفة خاصة كما تم وصفه في الأمثلة 1 2ى ذى كف «S4a طفق ¢S4c ذق 112 التيارات وفقاً لعملية مفضلة كما تم وصفه في الوصف العام والأمثلة. 0 التقنية الصناعية السابقة المستشهد بها - براءة الاختراع الدولية رقم 006990/2011 أ1 - براءة الاختراع الأمريكية رقم 2007043226 أ1 - براءة الاختراع الدولية رقم 000396/2007 أ1 - براءة الاختراع الأوربية رقم 062 427 210 - براءة الاختراع الأمريكية رقم 5.194.675 - براءة الاختراع الأمريكية رقم 2004068128 أ1 K.J.
Lissant, Making and Breaking Emulsions, Res.
Lab., Petrolite Corp., St. - Louis, Missouri, USA, in: K.J.
Lissant (ed.), Emulsion Technology (1974), chapter 2, pp Dekker, New York ,111-124 S.
E.
Taylor, Chem.
Ind. (1992), pp 770-773 - 20 قائمة رموز الرسومات المرجعية: "' 850 'ب' TL 25 'ج' BL S4a S4b "a
— 8 3 —
S 4 c " و
Claims (5)
1. عملية مستمرة لتحضير أكسيد بروبيلين oxide 00021608 تشتمل على 0 تفاعل برويين 00100606 مع بيروكسيد هيدروجين hydrogen peroxide في جهاز تفاعل reaction apparatus في وجود أسيتونيتريل acetonitrile كمذيب» الحصول على تيار 50 يترك جهاز التفاعل apparatus «مناعه8» يحتوي SO على أكسيد بروبيلين propylene oxide أسيتونيتريل cole cacetonitiile 5 مكوّن إضافي 3 واحد على (J) حيث تكون درجة الغليان الطبيعية للمكوّن 5 الواحد على الأقل أعلى من درجة الغليان الطبيعية للأسيتونيتريل acetonitrile وحيث يكون اللوغاريتم العشري لمعامل توزيع الأوكتانول- الماء (log Kow) octanol-water partition coefficient للمكون 3 الواحد على الأقل أكبر من صفر؛ (ب) فصل أكسيد البروييلين propylene oxide من 50؛ الحصول على تيار 51 يحتوي على 0 أسيتونيتريل cacetonitrile ماء والمكون الإضافي 3 الواحد على الأقل؛ (ج) تقسيم 51 إلى تيارين 52 و53؛ حيث يكون إجمالي وزن ال 53 نسبة إلى إجمالي وزن 51 في المدى من 0.01 إلى 725؛ د تعريض 3 إلى تجزئة بخار-سائل في وحدة تجزئة fractionation unit أولى ؛» الحصول على تيار gia بخار vapor fraction stream 548 تم استنفاده؛ بالنسبة ل 53؛ من واحد على الأقل من المكون على الأقل 8 والحصول على تيار قيعان سائل «S4b liquid bottoms stream وتعريض gia على الأقل من تيار جزءٍ البخار Sda vapor fraction stream إلى تجزئة بخار-سائل vapor- 40 في وحدة تجزثة fractionation unit ثانية؛ الحصول على تيار جزءٍ بخار vapor fraction stream 5426 وتيار قيعان سائل liquid bottoms stream 54 تم استتفاده؛ بالنسبة ل «Sda من واحد على الأقل من المكون على الأقل B 0 (ه) إعادة تدوير جزءِ على الأقل من 54 إلى of) وإعادة تدوير ain على الأقل من 52 إلى (أ).
2. العملية وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث يتم خلط البرويين propene المتفاعل في (أ) مع البروبان
.propane
— 5 8 —
3. العملية وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث يحتوي التيار 50 على أكسيد «propylene oxide (plug x أسيتونيتريل cacetonitrile الماء؛ مكون 3 إضافي واحد على الأقل؛ .propene (gg
4. العملية وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث يحتوي التيار 50 على أكسيد بروييلين «propylene oxide أسيتونيتريل cacetonitrile الماء؛ مكون B إضافي واحد على الأقل؛ بروبين propene وبرويان
.propane
5. العملية وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث يتم فصل أكسيد البروبيلين propylene oxide في )=( عن SO بعد فصل البرويين .propene 10
6. العملية وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث يتم فصل أكسيد البروبيلين propylene oxide في (ب) عن 50 بعد فصل البروبين proper والبروبان propane
7. العملية وفقاً لعنصر الحماية 1؛ Cus في (ه) يتم إعادة تدوير الجزء 54 إلى (أ) بعد التفاعل.
8. العملية وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث في (ه) يتم إعادة تدوير الجزء 52 إلى (أ) بعد التفاعل.
9. العملية وفقاً لعنصر 1؛ حيث في (ج)؛ يكون إجمالي وزن 53 بالنسبة لإجمالي وزن 51 في المدى من 0.05 إلى 720.
0. العملية وفقاً لعنصر 1؛ حيث يتكون من 90 إلى 99.9 وزن7 من ST من أسيتونيتريل acetonitrile وماء وحيث من 0.01 إلى 5 وزن# من ST يتكون من المكون 38 الواحد على الأقل.
1. العملية وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث يتم تغذية 53 إلى قمة وحدة التجزئة fractionation unit 5 الأولى وجزء على الأقل من تيار gia البخار vapor fraction stream يتم تغذية Sda إلى قاع وحدة التجزثة Cua Aull fractionation unit في )9( يتم تشغيل وحدة التجزئة fractionation unit
الأولى عند ضغط مطلق عند قمة وحدة التجزئة fractionation unit الأولى في النطاق من 0.05 إلى 0.5 ميجا باسكال ؛ وحيث يتم تشغيل وحدة التجزئة fractionation unit الثانية عند ضغط مطلق في قاع وحدة التجزئة fractionation unit 408 في النطاق من 65 إلى 95 7 من الضغط عند قمة وحدة التجزئة fractionation unit الأولى.
2. العملية وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث في )9( يكون عدد الأطباق النظرية بوحدة التجزئة fractionation unit الأولى في النطاق من 1 إلى 100 ويكون عدد الأطباق النظرية بوحدة التجزئة fractionation unit الثانية في النطاق من 1 إلى 100. 0 13. العملية وفقاً لعنصر الحماية 1 حيث في (د)» يتم تشغيل وحدة التجزئة fractionation unit الأولى بدون الإرجاع؛ ola على الأقل من تيار جزءٍ البخار Sda vapor fraction stream المعرض إلى تجزئة البخار -السائل vapor-liquid في وحدة التجزئة fractionation unit الثانية لا يتم تكثيفها قبل التعريض إلى تجزئّة البخار -السائل vapor-liquid في وحدة التجزئة fractionation unit الثانية؛ ويتم تشغيل وحدة التجزئة fractionation unit الثانية باستخدام الإرجاع؛ حيث يتم استخدام جزءِ من 5 تيار جزء البخار vapor fraction stream ع54؛ بعد التكثيف؛ على هيئة الإرجاع وحيث تكون نسبة الإرجاع في النطاق من 0.5: 1 إلى 1: 1.
4. العملية وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث من 10 إلى 30 7039 من تيار القيعان السائل liquid S4b bottoms stream يتكون من آسيتونيتريل acetonitrile ومن 0.1 إلى 10 وزن # من تيار القيعان 0 السائل liquid bottoms stream 540 يتكون من المكون الإضافي 3 الواحد على الأقل.
5. العملية وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث من 90 إلى 99.99 وزن 7 من 54 يتكون من أسيتونيتريل acetonitrile وماء؛ وحيث من 0.0001 إلى 0.2 وزن7 من 984 تتكون من المكون 3 الواحد على الأقل.
6. العملية وفقاً لعنصر الحماية 1؛ Gus (ه) تشتمل على تفاعل 54؛ يشتمل التفاعل المذكور على تجميع gia على الأقل من 54 مع 52 للحصول على تيار سائل Jiquid stream
7. العملية وفقاً لعنصر الحماية 16؛ Cus (ه) تشتمل على تعريض تيار السائل liquid stream إلى فصل أسيتونيتريل acetonitrile - الماء الحصول على تيار غني في أسيتونيتريل cacetonitrile sales تدوير التيار المذكورة الغني بأسيتونيتريل «acetonitrile إلى (أ).
8. العملية وفقاً لعنصر 17( Cus (ه) تشتمل على (1) تحضير تيار سائل liquid stream 55 عن طريق إضافة تيار سائل liquid stream © إلى 52؛ أو إلى جز من 54 على الأقل؛ أو إلى 0 التيار السائل liquid stream الناتج من اتحاد 52 sing من 54 على (JY) حيث تشتمل © على 5 وزن7# 3© على الأقل» على أساس إجمالي وزن P حيث يكون C3 بروبين propene بأقل نسبة وزن من البروبين propene بالنسبة للبرويان propane 3: 7؛ وحيث يتم إضافة © بكمية بحيث في 5 تكون نسبة وزن 03 بالنسبة للأسيتونيتريل acetonitrile في المدى من 1: 0.2 إلى 1: 5؛ )2( تعريض 85 إلى درجة حرارة 92 درجة مئوية على الأكثر وضغط 1 ميجا باسكال على الأقل؛ 5 الحصول على طبقة سائلة liquid phase أولى 1,1 وطبقة سائلة liquid phase ثانية 12 حيث يتكون 5 وزن 7 على الأقل على الأقل من 1,آ من «C3 أسيتونيتريل cacetonitrile ماء والمكوّن B الواحد على الأقل؛ المحتوى Sl في 11 في المدى من 0 إلى 10 وزن #؛ اعتماداً على إجمالي وزن (LI وحيث يتكون 95 وزن 7 على الأقل من 12 من «C3 أسيتونيتريل ele cacetonitrile والمكون 3 الواحد على الأقل» محتوى اذ 3© في 12 5 وزن 7 على الأكثرء اعتماداً على إجمالي وزن ال 0 12 ومحتوى ١ لأسيتونيتريل acetonitrile في 12 في المدى من 10 إلى 5 وزن 7 اعتماداً على إجمالي وزن ال 12؛ )3( فصل LI من 02( )4( إعادة تدوير LI كتيار غنى بالأسيتونيتريل acetonitrile إلى (أ).
9. العملية وفقاً لعنصر 18؛ تشتمل Load على عزل وتثقية D1 تشتمل تفاعلات العزل والتنقية 5 المذكورة على تعربض 1.1 إلى مرحلة تقطير distillation stage والتي منها يتم الحصول على تيار قيعان (BL1 bottoms stream حيث يتكون 95 وزن 7# على الأقل من 81.1 من «C3 أسيتونيتريل
cacetonitrile ماء والمكون B الواحد على الأقل» حيث يكون المحتوى C3 من 31,1 في المدى من 7 إلى 18 وزن 7 » وإعادة تدوير 31.1 كتيار غني بأسيتونيتريل acetonitrile إلى 0 .
0. العملية وفقاً لعنصر 19؛ حيث من 0.01 إلى 5 وزن7 من BLL يتكون من المكون B الواحد على الأقل.
1. العملية وفقاً لعنصر الحماية 1» حيث تشتمل (ب) على )1( فصل البرويين propene عن 50؛ الحصول على تيار 501 غنى بأكسيد propylene (lug nll oxide أسيتونيتريل acetonitrile ماء؛ والمكون 3 الواحد على (AY) حيث يتكون 99 بالوزن- 7 0 على الأقل من 501 من أسيتونيتريل cacetonitrile ماء؛ المكون 3 الواحد على الأقل وأكسيد بروييلين Cus ¢propylene oxide يستخدم للفصل وحدة تجزثة Cus fractionation unit يتم إضافة عند قمة وحدة التجزثة «fractionation unit أسيتونيتريل سائل liquid acetonitrile كعامل استجلاب ¢tentraining agent )2 فصل أكسيد propylene oxide (plug sll من «SOT الحصول على تيار 502 غنى بأسيتونيتريل cacetonitrile 5 ماء والمكون 3 الواحد على (JY حيث يتكون 95 بالوزن- 7 من 502 من أسيتونيتريل cacetonitrile ماء والمكون 3 الواحد على الأقل؛ وحيث تكون نسبة وزن ١ لأسيتونيتريل acetonitrile بالنسبة إلى الماء أكبر من 1: 1؛ حيث يتم تعريض 502 إلى (ج) ك 51.
2. العملية وفقاً لعنصر الحماية 21 حيث dads (ب) أيضاً على 0 ) 3( تعريض 502 الناتج من (2) إلى هدرجة ¢hydrogenation و/أو )3<( تعريض التيار الناتج من )2( أو )13( إلى تقطير للحصول على تيار قيعان bottoms stream Cus يتم تعريض التيار المهدرج hydrogenated stream الناتج من (3أ) أو تيار القيعان bottoms stream الناتج من (3ب) إلى (ج) ك S11
3. العملية وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث في (أ)؛ يتفاعل البروبين propene مع بيروكسيد هيدروجين hydrogen peroxide في وجود عامل حفاز غير متجانس cheterogeneous catalyst يشتمل العامل الحفاز غير المتجانس heterogeneous catalyst المذكور يشتمل على زيوليت zeolite 5 24. العملية وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث من 90 إلى 97 £335 من SO يتكون من أسيتونيتريل cacetonitrile ماء؛ وأكسيد بروبيلين propylene oxide وحيث من 0.01 إلى 3 وزن7 من SO يتكون من المكون 3 الواحد على الأقل.
5. العملية وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث يكون المكون 3 الواحد على الأقل بروبيونيتريل «propionitrile 0 1- نيترويرويان ع(0ةم1-0100010» 2- «2-nitropropane (Lg yg it 3- ميثيل بيوتان نيتريل GU —n «3-methylbutanenitrile نيتريل «n-pentanenitrile 1- بنتانول -1 «pentanol 2- بنتانول ¢2-pentanol 2- بيوتانون «2-butanone 2— بنتانون «2-pentanone 2- هكسانون «2-hexanone 4- ميثيل-2- هيبتانون «4-methyl-2-heptanone 6.2- داي ميثيل-4- هيبتانول <2,6-dimethyl-4-heptanol 6.4- داي ميثيل-2- هيبتانول ¢4,6-dimethyl-2-heptanol 5 6.2- داي ميثيل-4- هيبتانون <2,6-dimethyl-4-heptanone 6.4- داي ميثيل-2- هيبتانون -4,6 ع«مصمامع-2-الإطاعصتل» 6.2- داي ميثيل-6.4- هيبتاتدايول «2,6-dimethyl-4,6-heptandiol 2- داي ميقيل- أوكسازولين «2,4-dimethyloxazoline 5.2- داي ميثيل أوكسازولين -2,5 «dimethyloxazoline سيس-4.2- داي ميثيل-3.1- gh أوكسولان cis-2.4-dimethyl-1,3- عصماه»10ل» ترانس-4.2- داي ميثيل-3.1- داي أوكسولان «trans-2,4-dimethyl-1,3-dioxolane 0 أسيتالدهيد ع8©61210670»_بروبيونالدهيد «propionaldehyde شائبة واحدة على الأقل توجد في بيروكسيد الهيدروجين hydrogen peroxide المستخدم في 0 ؛ أو توليفة من اثنين أو أكثر من هذه المركبات.
6. العملية وفقاً لعنصر الحماية 25؛ حيث يشتمل المكون على الأقل 18 على تركيبة من بروبيونيتريل «propionitrile 5 1- نيترو برويان ¢I-nitropropane 2- نيترو برويان «2-nitropropane 2 6- داي ميثيل -4- هبتانول (2,6-dimethyl-4-heptanol 4 6- داي ميثيل -2- هبتانول -4,6
«dimethyl-2-heptanol 2 6- داي ميثيل -4- هبتانون ¢2,6-dimethyl-4-heptanone أسيتالدهيد cacetaldehyde وبروديونالد هيد .propionaldehyde
7. العملية وفقاً لعنصر الحماية 25 حيث في (د)؛ يتم تعريض التيار 53 إلى تجزئة بخار-سائل د vapor-liquid في وحدة تجزئة fractionation unit أولى» الحصول على تيار gia بخار vapor Sda fraction stream تم استنفاده؛ بالنسبة ل 53؛ من واحد على الأقل من المكون على الأقل B واحد على الأقل من المكون على الأقل B تشتمل على بروبيونيتريل «propionitrile أو 1- نيترو برويان «I-nitropropane أو 2- نيترو برويان «2-nitropropane أو 2< 6- gh ميثيل -4- هبتانول «2,6-dimethyl-4-heptanol أو 4 6- gh ميثيل -2- هبتانول 4,6-dimethyl-2- cheptanol 0 أو 2 6- gh ميثيل -4- هبتان-نون ع0همام2,6-010(6071-4-6» أو تركيبة من اثنين أو أكثر منهاء والحصول على تيار قيعان سائل Cus «S4b liquid bottoms stream يتم تعريض x على الأقل من تيار جزء البخار S4a vapor fraction stream إلى تجزئة بخار-سائل vapor-liquid في وحدة تجزثة fractionation unit ثانية؛ الحصول على تيار eda بخار vapor fraction stream 546 وتيار قيعان سائل liquid bottoms stream 54 تم استنفاده؛ بالنسبة ل «S4a 5 من واحد على الأقل من المكون على الأقل B واحد على الأقل من المكون على الأقل B تشتمل على أسيتالدهيد cacetaldehyde أو بروبيونالدهيد propionaldehyde أو 2- بيوتان «2-butanone أو تركيبة من اثنين أو أكثر منها.
8. العملية وفقاً لعنصر الحماية 25؛ حيث يتم اختيار الشائبة الواحدة على الأقل الموجودة في 0 بيروكسيد الهيدروجين hydrogen peroxide المستخدم في 0 من مجموعة المركبات التي تتكون من فوسفات الكيل alkyl phosphate إيستر الكيل هكسانول حلقي ~NN <alkylcyclohexanol ester (gla الكيل كريوناميد «N,N-dialkyl carbonamide 17- الكيل-17- آريل كريوناميد N-alkyl-N- carbonamide الاتة» 1817 داي الكيل كاريامات carbamate الإعللهتل-11,177» رابع الكيل يوربا ctetraalkyl urea الكيل حلقي Jud «cycloalkyl urea Lys الكيل «phenylalkyl urea Lys: 7[- الكيل-2- بيروليدون =N ¢N-alkyl-2-pyrrolidone الكيل كربولاكتام «N-alkyl caprolactam وتوليفة من اثنين أو أكثر من هذه المركبات.
— 1 9 —
9. العملية وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث في (د)؛ يتم تعريض 90 إلى 100 Cs من تيار جزء البخار iS4 vapor fraction stream إلى تجزئة البخار-السائل vapor-liquid في وحدة التجزئة unit 10000021100 الثانية.
5) "١ 3 {7} i ب | ME 0 i 5 45 (4) Vie 0 (ve) + 0 8 rn 02) a) A ay $ c 2 0, 5 = |g 5 سس = TS] gr 3 3 9 St 1 { . (tn قن er . ١ شكل
(rr) ا & de vd {ts} (+s) RE فاع إ 05 | 21 و fn) MA اس Jt 3 04) a زاب شكل ؟
لاله الهيلة السعودية الملضية الفكرية ا Sued Authority for intallentual Property RE .¥ + \ ا 0 § 8 Ss o + < م SNE اج > عي كي الج TE I UN BE Ca a ةا ww جيثة > Ld Ed H Ed - 2 Ld وذلك بشرط تسديد المقابل المالي السنوي للبراءة وعدم بطلانها of سقوطها لمخالفتها ع لأي من أحكام نظام براءات الاختراع والتصميمات التخطيطية للدارات المتكاملة والأصناف ع النباتية والنماذج الصناعية أو لائحته التنفيذية. Ad صادرة عن + ب ب ٠. ب الهيئة السعودية للملكية الفكرية > > > فهذا ص ب 101١ .| لريا 1*١ v= ؛ المملكة | لعربية | لسعودية SAIP@SAIP.GOV.SA
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP14190535 | 2014-10-27 | ||
| PCT/EP2015/074839 WO2016066629A1 (en) | 2014-10-27 | 2015-10-27 | Part-stream distillation |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SA517381384B1 true SA517381384B1 (ar) | 2021-09-07 |
Family
ID=51795557
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SA517381384A SA517381384B1 (ar) | 2014-10-27 | 2017-04-23 | عملية مستمرة لتحضير أكسيد بروبيلين |
Country Status (13)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US10316007B2 (ar) |
| EP (1) | EP3212627B1 (ar) |
| KR (1) | KR102568077B1 (ar) |
| CN (1) | CN107108537B (ar) |
| BR (1) | BR112017008648B1 (ar) |
| ES (1) | ES2762657T3 (ar) |
| MX (1) | MX2017005570A (ar) |
| MY (1) | MY182496A (ar) |
| RU (1) | RU2705993C2 (ar) |
| SA (1) | SA517381384B1 (ar) |
| SG (1) | SG11201703239RA (ar) |
| WO (1) | WO2016066629A1 (ar) |
| ZA (1) | ZA201703494B (ar) |
Families Citing this family (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3256422B1 (en) | 2015-02-12 | 2022-04-06 | Basf Se | Process for the preparation of a dealuminated zeolitic material having the bea framework structure |
| JP6741687B2 (ja) | 2015-05-04 | 2020-08-19 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアＢａｓｆ Ｓｅ | メロナールの調製方法 |
| WO2017009458A1 (en) | 2015-07-15 | 2017-01-19 | Basf Se | Process for preparing an arylpropene |
| CA2991075A1 (en) | 2015-07-22 | 2017-01-26 | Basf Se | Process for preparing furan-2,5-dicarboxylic acid |
| EP3170828A1 (de) * | 2015-11-23 | 2017-05-24 | Basf Se | Verfahren zur herstellung von verbindungen mit 16-oxabicyclo[10.3.1]pentadecengerüst und deren folgeprodukten |
| WO2017133995A1 (de) | 2016-02-01 | 2017-08-10 | Basf Se | Verfahren zur herstellung von c4-c15-lactamen |
| ES2867052T3 (es) | 2016-06-29 | 2021-10-20 | Basf Se | Procedimiento de preparación de aldehídos alfa, beta insaturados por oxidación de alcoholes en presencia de una fase líquida |
| CN106045859A (zh) * | 2016-07-01 | 2016-10-26 | 定州旭阳科技有限公司 | 一种制备2‑硝基丙烷的方法 |
| JP6986063B2 (ja) | 2016-07-08 | 2021-12-22 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアBasf Se | 有機スルホンの製造方法 |
| KR102451359B1 (ko) | 2016-07-20 | 2022-10-05 | 바스프 에스이 | 산화프로필렌의 정제 방법 |
| KR102451362B1 (ko) * | 2016-07-20 | 2022-10-05 | 바스프 에스이 | 프로필렌 옥시드의 제조 방법 |
| HUE055229T2 (hu) * | 2017-04-24 | 2021-11-29 | Basf Se | Propén visszanyerése oldószer/víz eleggyel történõ átmosással |
| EP3812374A1 (en) * | 2019-10-21 | 2021-04-28 | Evonik Operations GmbH | Process for the epoxidation of propene |
| CN112321435B (zh) * | 2020-11-03 | 2022-06-03 | 中触媒新材料股份有限公司 | 一种采用浆态床连续化合成2-硝基丙烷的方法 |
| CN115177964A (zh) * | 2022-06-10 | 2022-10-14 | 武汉北湖云峰环保科技有限公司 | 一种废有机溶剂乙腈的再生装置及其工艺 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3936854A1 (de) | 1989-11-06 | 1991-05-08 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von methylformiat |
| US5139622A (en) * | 1991-10-03 | 1992-08-18 | Texaco Chemical Company | Purification of propylene oxide by extractive distillation |
| DE10105527A1 (de) | 2001-02-07 | 2002-08-08 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung eines Epoxids |
| EP2168953A1 (en) * | 2003-03-18 | 2010-03-31 | Dow Global Technologies Inc. | Purification of propylene oxide resulting from epoxidation of propylene with hydrogen peroxide |
| DE10320635A1 (de) | 2003-05-08 | 2004-11-18 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Propylenoxid |
| US20070004926A1 (en) * | 2005-06-29 | 2007-01-04 | Basf Aktiengesellschaft | Process for producing propylene oxide |
| RU2537296C2 (ru) * | 2009-07-16 | 2014-12-27 | Басф Се | Способ отделения ацетонитрила от воды |
| CN101693703B (zh) * | 2009-10-14 | 2011-05-11 | 大连理工大学 | 双氧水环氧化丙烯生产环氧丙烷的节能减排工艺 |
| JP2012116758A (ja) * | 2010-11-29 | 2012-06-21 | Sumitomo Chemical Co Ltd | オレフィンオキサイドの製造方法 |
| US20160115140A1 (en) * | 2013-02-10 | 2016-04-28 | Basf Se | Part-stream distillation |
-
2015
- 2015-10-27 EP EP15786922.3A patent/EP3212627B1/en active Active
- 2015-10-27 US US15/521,924 patent/US10316007B2/en active Active
- 2015-10-27 WO PCT/EP2015/074839 patent/WO2016066629A1/en active Application Filing
- 2015-10-27 RU RU2017118365A patent/RU2705993C2/ru active
- 2015-10-27 ES ES15786922T patent/ES2762657T3/es active Active
- 2015-10-27 MY MYPI2017000588A patent/MY182496A/en unknown
- 2015-10-27 MX MX2017005570A patent/MX2017005570A/es unknown
- 2015-10-27 KR KR1020177014430A patent/KR102568077B1/ko active IP Right Grant
- 2015-10-27 BR BR112017008648-4A patent/BR112017008648B1/pt active IP Right Grant
- 2015-10-27 CN CN201580071107.8A patent/CN107108537B/zh active Active
- 2015-10-27 SG SG11201703239RA patent/SG11201703239RA/en unknown
-
2017
- 2017-04-23 SA SA517381384A patent/SA517381384B1/ar unknown
- 2017-05-22 ZA ZA2017/03494A patent/ZA201703494B/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| MX2017005570A (es) | 2017-08-02 |
| US10316007B2 (en) | 2019-06-11 |
| BR112017008648B1 (pt) | 2021-08-10 |
| US20180230117A1 (en) | 2018-08-16 |
| WO2016066629A1 (en) | 2016-05-06 |
| EP3212627B1 (en) | 2019-09-25 |
| ZA201703494B (en) | 2019-08-28 |
| RU2705993C2 (ru) | 2019-11-13 |
| KR20170078742A (ko) | 2017-07-07 |
| CN107108537B (zh) | 2020-04-17 |
| EP3212627A1 (en) | 2017-09-06 |
| CN107108537A (zh) | 2017-08-29 |
| ES2762657T3 (es) | 2020-05-25 |
| MY182496A (en) | 2021-01-25 |
| RU2017118365A3 (ar) | 2019-05-15 |
| BR112017008648A2 (pt) | 2018-01-30 |
| KR102568077B1 (ko) | 2023-08-17 |
| SG11201703239RA (en) | 2017-05-30 |
| RU2017118365A (ru) | 2018-11-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SA517381384B1 (ar) | عملية مستمرة لتحضير أكسيد بروبيلين | |
| US10544115B2 (en) | Process for the preparation of propylene oxide | |
| US9732054B2 (en) | Part-stream distillation | |
| US10544116B2 (en) | Process for purifying propylene oxide | |
| KR101802535B1 (ko) | 물로부터 아세토니트릴을 분리하는 방법 | |
| EP3615519B1 (en) | Propene recovery by scrubbing with a solvent/water mixture |