JP2000334201A - 比較的高い融点を有する材料の蒸留による連続的単離 - Google Patents
比較的高い融点を有する材料の蒸留による連続的単離Info
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- B01D—SEPARATION
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- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
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- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S203/00—Distillation: processes, separatory
- Y10S203/20—Power plant
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】蒸留装置において、比較的高い融点を有する材
料が冷却器内に析出しないようにする。 【解決手段】材料２（比較的高い融点を有する材料）と
低沸点成分１（低い融点を有し、材料２より低い沸点を
有する成分）から成る出発材料混合物から、材料２を蒸
留により連続的に分離するためにの蒸留装置は、材料２
の取り出し口より情報の塔頂に冷却器を具備し、該冷却
器の蒸留器内部との接触表面部を材料２の融点よりも低
い温度とする。上記材料２は、例えば、ジメチルヘキサ
ンジオールの種々の異性体である。上記成分１は、例え
ば、低沸点アルコールである。
料が冷却器内に析出しないようにする。 【解決手段】材料２（比較的高い融点を有する材料）と
低沸点成分１（低い融点を有し、材料２より低い沸点を
有する成分）から成る出発材料混合物から、材料２を蒸
留により連続的に分離するためにの蒸留装置は、材料２
の取り出し口より情報の塔頂に冷却器を具備し、該冷却
器の蒸留器内部との接触表面部を材料２の融点よりも低
い温度とする。上記材料２は、例えば、ジメチルヘキサ
ンジオールの種々の異性体である。上記成分１は、例え
ば、低沸点アルコールである。
Description
【０００１】本発明は、比較的高い融点を有する材料と
低い融点を有する低沸点成分とを含む出発材料混合物か
らの蒸留により比較的高い融点を有する材料の連続的分
離法、およびこの方法を行うための蒸留装置に関する。
低い融点を有する低沸点成分とを含む出発材料混合物か
らの蒸留により比較的高い融点を有する材料の連続的分
離法、およびこの方法を行うための蒸留装置に関する。
【０００２】一般に、上述の出発材料混合物中には低沸
点および比較的高い融点を有する材料のみならず、他の
成分も存在する。比較的高い融点を有する材料は、通
常、出発材料混合物から、中、高沸点の所望の生成物と
して単離される。低沸点および高沸点の不純物を除去す
るために蒸留を行い中程度の沸点を有する所望の生成物
の慣用の精製を行う場合、種々の方法の変形例が一般的
に用いられる。最も単純な場合には、比較的高い融点を
有する材料を含む供給材料混合物を２留分に、すなわち
低沸点塔頂留分と高沸点塔底留分に分離する。供給材料
混合物を２種類よりも多い留分、例えば低沸点成分と、
中沸点成分と、高沸点成分とに分割する場合、この方法
の変形例では２個以上の蒸留塔を使用しなければならな
い。装置についての支出を制限するために、２種類を上
回る成分から成る複数成分混合物の分別を、側方での液
体または気体媒体の除去に適する成分を用いて行われ
る。しかしながら、側方引取装置で除去される生成物
は、一般的に完全に純粋ではないため、側方引取装置を
有する蒸留等を用いる機会は非常に限られている。蒸留
装置の濃縮部分から側方に除去される、通常は液体状の
生成物は、普通には塔頂で分離される低沸点成分の一部
を含む。ストリッピング部の側方に除去される生成物に
も同様の状況が当てはまる。この場合の生成物は通常気
体状であり、この副生成物が高沸点成分の一部を含む。
このような慣用の側方引取カラムを用いる場合、必ずと
言って良いほど汚染された副生成物が得られるため、側
方引取カラムの使用は純粋な材料の単離には不適当であ
る。複数成分の混合物から中程度の沸点を有する純粋な
材料を単離する場合は特に、２個以上の別々のカラムか
ら成るカラム装置の使用が必要とされるのが一般的であ
る。
点および比較的高い融点を有する材料のみならず、他の
成分も存在する。比較的高い融点を有する材料は、通
常、出発材料混合物から、中、高沸点の所望の生成物と
して単離される。低沸点および高沸点の不純物を除去す
るために蒸留を行い中程度の沸点を有する所望の生成物
の慣用の精製を行う場合、種々の方法の変形例が一般的
に用いられる。最も単純な場合には、比較的高い融点を
有する材料を含む供給材料混合物を２留分に、すなわち
低沸点塔頂留分と高沸点塔底留分に分離する。供給材料
混合物を２種類よりも多い留分、例えば低沸点成分と、
中沸点成分と、高沸点成分とに分割する場合、この方法
の変形例では２個以上の蒸留塔を使用しなければならな
い。装置についての支出を制限するために、２種類を上
回る成分から成る複数成分混合物の分別を、側方での液
体または気体媒体の除去に適する成分を用いて行われ
る。しかしながら、側方引取装置で除去される生成物
は、一般的に完全に純粋ではないため、側方引取装置を
有する蒸留等を用いる機会は非常に限られている。蒸留
装置の濃縮部分から側方に除去される、通常は液体状の
生成物は、普通には塔頂で分離される低沸点成分の一部
を含む。ストリッピング部の側方に除去される生成物に
も同様の状況が当てはまる。この場合の生成物は通常気
体状であり、この副生成物が高沸点成分の一部を含む。
このような慣用の側方引取カラムを用いる場合、必ずと
言って良いほど汚染された副生成物が得られるため、側
方引取カラムの使用は純粋な材料の単離には不適当であ
る。複数成分の混合物から中程度の沸点を有する純粋な
材料を単離する場合は特に、２個以上の別々のカラムか
ら成るカラム装置の使用が必要とされるのが一般的であ
る。
【０００３】この代替案としては、隔壁カラムまたは熱
的に連結された複数の蒸留塔を用いるのが有利である。
隔壁カラムを使用することにより、副生成物、すなわち
中程度の沸点を有する成分を、複数成分の混合物から純
粋な形で単離することが可能とされる。隔壁カラムの場
合、隔壁を中央領域に配置する。これは供給点の上部ま
たは下部に伸長するものである。供給点の反対側の他の
側部に側方取り出し口がある。つまり隔壁は側方取り出
し口と供給点の間に位置する。隔壁に分割されるカラム
領域において、液体と蒸気を横方向に混合することは不
可能である。これにより、複数成分の混合物の分別に必
要とされる蒸留塔の総数が減少する。この種のカラムは
原則的に、熱的に連結された複数の蒸留塔を構造的に簡
易化したものであるが、これにはより高額な資本経費が
かかる。慣用の蒸留塔の組合わせと比較すると、隔壁カ
ラムと熱的に結合されたカラムでは、その双方ともエネ
ルギー消費および資本経費に関して有利であるため、工
業的に好ましく使用される。隔壁カラムと熱的に結合さ
れた蒸留塔に関する情報は、ＥＰ−Ａ０１２２３６７
号、ＥＰ−Ｂ０１２６２８８号、およびＥＰ−Ｂ０１３
３５１０号に記載されている。
的に連結された複数の蒸留塔を用いるのが有利である。
隔壁カラムを使用することにより、副生成物、すなわち
中程度の沸点を有する成分を、複数成分の混合物から純
粋な形で単離することが可能とされる。隔壁カラムの場
合、隔壁を中央領域に配置する。これは供給点の上部ま
たは下部に伸長するものである。供給点の反対側の他の
側部に側方取り出し口がある。つまり隔壁は側方取り出
し口と供給点の間に位置する。隔壁に分割されるカラム
領域において、液体と蒸気を横方向に混合することは不
可能である。これにより、複数成分の混合物の分別に必
要とされる蒸留塔の総数が減少する。この種のカラムは
原則的に、熱的に連結された複数の蒸留塔を構造的に簡
易化したものであるが、これにはより高額な資本経費が
かかる。慣用の蒸留塔の組合わせと比較すると、隔壁カ
ラムと熱的に結合されたカラムでは、その双方ともエネ
ルギー消費および資本経費に関して有利であるため、工
業的に好ましく使用される。隔壁カラムと熱的に結合さ
れた蒸留塔に関する情報は、ＥＰ−Ａ０１２２３６７
号、ＥＰ−Ｂ０１２６２８８号、およびＥＰ−Ｂ０１３
３５１０号に記載されている。
【０００４】周囲温度より高い融点を有する中程度の沸
点を有する成分を含む複数成分混合物の分別蒸留は、技
術的に更に複雑である。この様な場合、冷却器、または
冷却水もしくは後方冷却水を供給する冷却器により、１
つの蒸留塔の頂部における縮合熱を除去することは、簡
単には行えない。熱交換器、例えば空気冷却器または冷
却水または後方冷却水の使用により操作される冷却器
は、この様な場合、高融点成分の析出により、即座に結
晶に被覆されてしまう。このように冷却器上に結晶が生
ずると、熱伝達が低下し、冷却器が所望の機能を行えな
くなるために不都合である。
点を有する成分を含む複数成分混合物の分別蒸留は、技
術的に更に複雑である。この様な場合、冷却器、または
冷却水もしくは後方冷却水を供給する冷却器により、１
つの蒸留塔の頂部における縮合熱を除去することは、簡
単には行えない。熱交換器、例えば空気冷却器または冷
却水または後方冷却水の使用により操作される冷却器
は、この様な場合、高融点成分の析出により、即座に結
晶に被覆されてしまう。このように冷却器上に結晶が生
ずると、熱伝達が低下し、冷却器が所望の機能を行えな
くなるために不都合である。
【０００５】可能な対策として、冷却モードと、固体析
出物が再溶融、除去される相（フェーズ）の間で変更さ
れる２個以上の冷却器の組合わせを使用することも可能
であるが、この操作方法は複雑であり、高度なオートメ
ーション化が必要とされる。
出物が再溶融、除去される相（フェーズ）の間で変更さ
れる２個以上の冷却器の組合わせを使用することも可能
であるが、この操作方法は複雑であり、高度なオートメ
ーション化が必要とされる。
【０００６】第二媒体を使用する方法が工業的に広がっ
ている。適する第二媒体の例は、自動温度調節された油
または湯である。第二媒体の温度を調節することによ
り、熱交換器表面の結晶生成を防止する。通常はこのよ
うな第二媒体を、熱が移動する対象となる他の冷媒と接
触させる。すなわち２個の冷却回路が必要とされ、投資
費用が増大する。
ている。適する第二媒体の例は、自動温度調節された油
または湯である。第二媒体の温度を調節することによ
り、熱交換器表面の結晶生成を防止する。通常はこのよ
うな第二媒体を、熱が移動する対象となる他の冷媒と接
触させる。すなわち２個の冷却回路が必要とされ、投資
費用が増大する。
【０００７】他の不都合点は、比較的高融点の成分によ
り起こる閉塞であり、該成分が冷却器上に析出しない場
合には下流の排ガスライン中に析出する。これにより望
ましくない圧力低下が起こる。
り起こる閉塞であり、該成分が冷却器上に析出しない場
合には下流の排ガスライン中に析出する。これにより望
ましくない圧力低下が起こる。
【０００８】本発明の目的は、比較的高い融点を有する
材料、すなわち比較的高融点の成分を、複数の成分から
なる出発混合物から単離可能な方法を提供することであ
る。この方法によると、蒸留に使用される冷却器上に固
体が析出することなはい。更に、効果的、かつエネルギ
ー的に有利な蒸留法により出発混合物から高融点材料が
単離される。
材料、すなわち比較的高融点の成分を、複数の成分から
なる出発混合物から単離可能な方法を提供することであ
る。この方法によると、蒸留に使用される冷却器上に固
体が析出することなはい。更に、効果的、かつエネルギ
ー的に有利な蒸留法により出発混合物から高融点材料が
単離される。
【０００９】上記目的の達成は、比較的高融点材料と低
融点低沸点成分とを含み、低沸点成分が比較的高い融点
を有する材料の沸点よりも低い沸点を有する１種類以上
の成分から成る出発混合物から、隔壁カラムまたは熱的
に結合された蒸留塔装置のいずれかとして構成された蒸
留装置における蒸留により、比較的高い融点を有する材
料を連続的に分離する方法から出発した。上記本発明の
目的は、蒸留装置が比較的高い融点を有する材料の取り
出し口より上方の、塔頂に冷却器を具備し、該冷却器
の、蒸留器内部との接触表面部が、比較的高い融点を有
する材料の融点よりも低い温度を有し、塔頂での低沸点
成分の濃度が高くなるために、比較的高い融点を有する
材料が冷却器内に析出しないようにされていることを特
徴とする蒸留装置により達成されることを、本発明者等
が見出した。
融点低沸点成分とを含み、低沸点成分が比較的高い融点
を有する材料の沸点よりも低い沸点を有する１種類以上
の成分から成る出発混合物から、隔壁カラムまたは熱的
に結合された蒸留塔装置のいずれかとして構成された蒸
留装置における蒸留により、比較的高い融点を有する材
料を連続的に分離する方法から出発した。上記本発明の
目的は、蒸留装置が比較的高い融点を有する材料の取り
出し口より上方の、塔頂に冷却器を具備し、該冷却器
の、蒸留器内部との接触表面部が、比較的高い融点を有
する材料の融点よりも低い温度を有し、塔頂での低沸点
成分の濃度が高くなるために、比較的高い融点を有する
材料が冷却器内に析出しないようにされていることを特
徴とする蒸留装置により達成されることを、本発明者等
が見出した。
【００１０】この場合、比較的高い融点を有する材料が
「析出しない」とは、カラムに給送された比較的高い融
点を有する材料のうち、１質量％未満、好ましくは０．
００１質量％未満が冷却器において固体形状で析出する
ことを意味する。本発明において、比較的高い融点を有
する材料とは、使用する冷却器の表面における平均温度
よりも高い融点を有する材料を意味する。反対に、低融
点材料は、冷却器の平均表面温度未満の融点を有するも
のである。従って、低融点材料はこの様な冷却器におい
て固体として析出し得ない。つまり低融点と比較的高融
点とは、相対的な性質である。蒸留方法に応じ、すなわ
ち使用した冷却器の表面温度に応じて、同一材料が比較
的高い融点を有する材料にも低い融点を有する材料にも
なり得る。
「析出しない」とは、カラムに給送された比較的高い融
点を有する材料のうち、１質量％未満、好ましくは０．
００１質量％未満が冷却器において固体形状で析出する
ことを意味する。本発明において、比較的高い融点を有
する材料とは、使用する冷却器の表面における平均温度
よりも高い融点を有する材料を意味する。反対に、低融
点材料は、冷却器の平均表面温度未満の融点を有するも
のである。従って、低融点材料はこの様な冷却器におい
て固体として析出し得ない。つまり低融点と比較的高融
点とは、相対的な性質である。蒸留方法に応じ、すなわ
ち使用した冷却器の表面温度に応じて、同一材料が比較
的高い融点を有する材料にも低い融点を有する材料にも
なり得る。
【００１１】本発明は、上記方法を行うための、隔壁カ
ラムまたは熱的に連結された複数の蒸留塔から成る装置
のいずれかとして構成された蒸留装置を提供するもので
ある。この蒸留装置においては、中程度の沸点を有す
る、比較的高い融点を有する材料の取り出し口上方の、
塔頂に冷却器が配置されており、隔壁カラムの内部また
は熱的に連結された複数の蒸留塔から構成された装置の
内部と接触する冷却器の表面部分が、中程度の沸点およ
び比較的高い融点を有する材料の融点よりも低い温度を
有し、処理条件により中程度の沸点と比較的高い融点を
有する材料の他に隔壁カラムまたは熱的に連結された複
数の蒸留塔から成る装置中に存在する低沸点成分の濃度
が塔頂において十分高くなり、このため中程度の沸点と
比較的高い融点を有する材料が冷却器内で析出しないも
のとされる。
ラムまたは熱的に連結された複数の蒸留塔から成る装置
のいずれかとして構成された蒸留装置を提供するもので
ある。この蒸留装置においては、中程度の沸点を有す
る、比較的高い融点を有する材料の取り出し口上方の、
塔頂に冷却器が配置されており、隔壁カラムの内部また
は熱的に連結された複数の蒸留塔から構成された装置の
内部と接触する冷却器の表面部分が、中程度の沸点およ
び比較的高い融点を有する材料の融点よりも低い温度を
有し、処理条件により中程度の沸点と比較的高い融点を
有する材料の他に隔壁カラムまたは熱的に連結された複
数の蒸留塔から成る装置中に存在する低沸点成分の濃度
が塔頂において十分高くなり、このため中程度の沸点と
比較的高い融点を有する材料が冷却器内で析出しないも
のとされる。
【００１２】本発明における処理条件とは、蒸留装置中
に存在する材料の濃度、材料の導入および取り出し、冷
却器の表面温度、蒸留装置の種々の点における圧力およ
び温度、および蒸留装置のタイプおよびその理論段数で
ある。
に存在する材料の濃度、材料の導入および取り出し、冷
却器の表面温度、蒸留装置の種々の点における圧力およ
び温度、および蒸留装置のタイプおよびその理論段数で
ある。
【００１３】蒸留装置は、冷却器を１個のみ有するのが
好ましい。これを比較的高い融点を有する材料の取り出
し口より上部の、塔頂部分に配置する。隔壁カラムを用
いる場合、比較的高い融点を有する材料の取り出し口
は、隔壁の頂端部より下方に存在するのが一般的であ
る。熱的に連結する蒸留塔の場合、比較的高い融点を有
する材料の取り出し口は、出発混合物が導入されるカラ
ムには存在せず、第二のカラムに存在する。第二のカラ
ムは、出発混合物が導入されるカラムに接続ラインを介
して連結される。熱的に連結される蒸留塔の場合、比較
的高い融点を有する材料の取り出し口も冷却器の下方に
設けられる。この場合、２個の連結されたカラム間の最
上部の接続ラインが冷却器を有するカラムに連結されて
いる点よりも上方に冷却器が配置されることになる。
好ましい。これを比較的高い融点を有する材料の取り出
し口より上部の、塔頂部分に配置する。隔壁カラムを用
いる場合、比較的高い融点を有する材料の取り出し口
は、隔壁の頂端部より下方に存在するのが一般的であ
る。熱的に連結する蒸留塔の場合、比較的高い融点を有
する材料の取り出し口は、出発混合物が導入されるカラ
ムには存在せず、第二のカラムに存在する。第二のカラ
ムは、出発混合物が導入されるカラムに接続ラインを介
して連結される。熱的に連結される蒸留塔の場合、比較
的高い融点を有する材料の取り出し口も冷却器の下方に
設けられる。この場合、２個の連結されたカラム間の最
上部の接続ラインが冷却器を有するカラムに連結されて
いる点よりも上方に冷却器が配置されることになる。
【００１４】好ましい実施の形態において、出発混合物
は比較的高い融点を有する材料と低沸点成分のみなら
ず、１種類以上の成分から成る高沸点成分も含み、高沸
点成分を構成する全成分が、比較的高い融点を有する材
料よりも高い沸点を有する。この場合の比較的高い融点
を有する材料は、出発混合物中に低沸点成分と高沸点成
分の他に存在する中沸点成分である。原則的に、出発混
合物は、低沸点成分、高沸点成分および比較的高い融点
を有する材料の他に、蒸留されないか、あるいは比較的
高い融点を有する材料と同様の沸点を有する他の成分を
含むものである。比較的高い融点を有する材料は、通常
分別蒸留からの所望の生成物であり、隔壁カラムを用い
る場合には、側方取り出し生成物として得られる。
は比較的高い融点を有する材料と低沸点成分のみなら
ず、１種類以上の成分から成る高沸点成分も含み、高沸
点成分を構成する全成分が、比較的高い融点を有する材
料よりも高い沸点を有する。この場合の比較的高い融点
を有する材料は、出発混合物中に低沸点成分と高沸点成
分の他に存在する中沸点成分である。原則的に、出発混
合物は、低沸点成分、高沸点成分および比較的高い融点
を有する材料の他に、蒸留されないか、あるいは比較的
高い融点を有する材料と同様の沸点を有する他の成分を
含むものである。比較的高い融点を有する材料は、通常
分別蒸留からの所望の生成物であり、隔壁カラムを用い
る場合には、側方取り出し生成物として得られる。
【００１５】通常、出発混合物中における低沸点成分の
一部分が、異物、つまり分別蒸留の目的にのみ添加され
た付加的な成分として存在する。これにより、例えば低
沸点の不純物が、比較的高い融点を有する材料の粗材料
中に存在する場合、異物として上述した他の低沸点成分
の添加は低減される。低沸点成分として作用する不純物
が十分な濃度で存在する場合、出発混合物に更に低沸点
成分（異物）を加える必要はない。プロセス・エンジニ
アリング添加物として異物を使用しなければ、後にこれ
を再度分離する必要がないため大きな利益が得られる。
異物添加に伴う再度の分離は、関連する処理の経済性に
悪影響を与える。
一部分が、異物、つまり分別蒸留の目的にのみ添加され
た付加的な成分として存在する。これにより、例えば低
沸点の不純物が、比較的高い融点を有する材料の粗材料
中に存在する場合、異物として上述した他の低沸点成分
の添加は低減される。低沸点成分として作用する不純物
が十分な濃度で存在する場合、出発混合物に更に低沸点
成分（異物）を加える必要はない。プロセス・エンジニ
アリング添加物として異物を使用しなければ、後にこれ
を再度分離する必要がないため大きな利益が得られる。
異物添加に伴う再度の分離は、関連する処理の経済性に
悪影響を与える。
【００１６】本発明の方法に好ましく使用される比較的
高い融点を有する材料は、例えばジメチルへキサンジオ
ールの各異性体である。低沸点成分としては低沸点アル
コールおよび／または低沸点芳香族炭化水素および／ま
たは低沸点エーテルを使用することできる。
高い融点を有する材料は、例えばジメチルへキサンジオ
ールの各異性体である。低沸点成分としては低沸点アル
コールおよび／または低沸点芳香族炭化水素および／ま
たは低沸点エーテルを使用することできる。
【００１７】通常、蒸留装置はランダム充填素子もしく
は規則的充填材料を含む充填カラム、または棚状（トレ
ー）カラムのいずれかとして構成される。特に、分離さ
れる物質が熱的に敏感であり低沸点を有する場合には、
減圧下での蒸留がしばしば有効であると言えよう。この
場合（例えばジメチルヘキサンジオールの蒸留の場合、
蒸留は５０〜３００ミリバールの圧力で行うのが好まし
い）、低圧力低下充填塔が有利である。この場合、比表
面積２００〜８００ｍ2／ｍ3、好ましくは４００〜６０
０ｍ2／ｍ3の、規則性を有するメッシュ充填材料が好ま
しく用いられる。
は規則的充填材料を含む充填カラム、または棚状（トレ
ー）カラムのいずれかとして構成される。特に、分離さ
れる物質が熱的に敏感であり低沸点を有する場合には、
減圧下での蒸留がしばしば有効であると言えよう。この
場合（例えばジメチルヘキサンジオールの蒸留の場合、
蒸留は５０〜３００ミリバールの圧力で行うのが好まし
い）、低圧力低下充填塔が有利である。この場合、比表
面積２００〜８００ｍ2／ｍ3、好ましくは４００〜６０
０ｍ2／ｍ3の、規則性を有するメッシュ充填材料が好ま
しく用いられる。
【００１８】低沸点成分は、上述の比較的高い融点を有
する材料に対する溶媒として機能する。このため冷却器
中に析出する比較的高い融点を有する材料の結晶は、低
沸点成分により連続的に溶解するため、冷却器から除去
される。更に、共融混合物の生成等により、低沸点成分
が比較的高い融点を有する材料の融点を低下させる可能
性もある。冷却器の特定領域における低沸点成分の濃度
が非常に低い場合は、上記効果が十分に得られず、冷却
器内に比較的高い融点を有する材料が析出することが防
止できない。
する材料に対する溶媒として機能する。このため冷却器
中に析出する比較的高い融点を有する材料の結晶は、低
沸点成分により連続的に溶解するため、冷却器から除去
される。更に、共融混合物の生成等により、低沸点成分
が比較的高い融点を有する材料の融点を低下させる可能
性もある。冷却器の特定領域における低沸点成分の濃度
が非常に低い場合は、上記効果が十分に得られず、冷却
器内に比較的高い融点を有する材料が析出することが防
止できない。
【００１９】好ましい実施の形態において、塔頂におけ
る低沸点成分十分な濃度上昇は、 ａ）蒸留装置の上方領域における理論段数を十分に大き
くすること、および／または ｂ）蒸留装置を十分に加熱すること、および／または ｃ）塔頂で取り出される低沸点成分の量を制御するこ
と、により達成される。
る低沸点成分十分な濃度上昇は、 ａ）蒸留装置の上方領域における理論段数を十分に大き
くすること、および／または ｂ）蒸留装置を十分に加熱すること、および／または ｃ）塔頂で取り出される低沸点成分の量を制御するこ
と、により達成される。
【００２０】本発明において、蒸留装置の上方領域と
は、隔壁カラムの場合には隔壁の上方領域を、熱的に連
結された複数の蒸留塔から成る装置の場合は、これら２
個の連結されたカラムの間の最上の接続ラインが冷却器
を有するカラムに連結される点よりも上方の領域をそれ
ぞれ意味する。
は、隔壁カラムの場合には隔壁の上方領域を、熱的に連
結された複数の蒸留塔から成る装置の場合は、これら２
個の連結されたカラムの間の最上の接続ラインが冷却器
を有するカラムに連結される点よりも上方の領域をそれ
ぞれ意味する。
【００２１】一般的に、塔頂における低沸点成分の濃度
の増大は、蒸留装置の上方領域の温度を制御することに
より調節される。蒸留装置の頂部における低沸点成分を
十分な量とするため、または冷却器中の比較的高い融点
の材料の析出を回避するために、以下の制御コンセプト
の１項目以上を用いると非常に有効であることがわかっ
ている。−調節パラメータとして流出量、還流比、また
は好ましくは後方流(runback flow)を用いる温度制御装
置を、蒸留装置の上方領域に設置するが、設定温度の超
過が起こったり、設定パラメータが際限なく高還流率と
された場合には、塔頂において低沸点成分を追加導入
し、温度制御装置を補完する。−塔底で取り出される量
を、設定パラメータとして使用する温度制御装置を、塔
底の特定領域に設置する。−蒸留装置として隔壁カラム
を使用する場合、隔壁の両側で発生する蒸気を０．８：
１．２（ｖ／ｖ）〜１．２：０．８（ｖ／ｖ）の割合に
分割する。
の増大は、蒸留装置の上方領域の温度を制御することに
より調節される。蒸留装置の頂部における低沸点成分を
十分な量とするため、または冷却器中の比較的高い融点
の材料の析出を回避するために、以下の制御コンセプト
の１項目以上を用いると非常に有効であることがわかっ
ている。−調節パラメータとして流出量、還流比、また
は好ましくは後方流(runback flow)を用いる温度制御装
置を、蒸留装置の上方領域に設置するが、設定温度の超
過が起こったり、設定パラメータが際限なく高還流率と
された場合には、塔頂において低沸点成分を追加導入
し、温度制御装置を補完する。−塔底で取り出される量
を、設定パラメータとして使用する温度制御装置を、塔
底の特定領域に設置する。−蒸留装置として隔壁カラム
を使用する場合、隔壁の両側で発生する蒸気を０．８：
１．２（ｖ／ｖ）〜１．２：０．８（ｖ／ｖ）の割合に
分割する。
【００２２】側方取り出し口で比較的高い融点を有する
材料を取り出す場合、内部回収空間と、カラム外部に配
置される回収空間の双方が好適に用いられる。これらは
通常、ポンプ溜めの機能を果たすか、あるいは各場合に
おいて十分に高い静止液体高さを確保する。後者によ
り、調整装置、例えばバルブにより調整される前方への
液体流が得られる。
材料を取り出す場合、内部回収空間と、カラム外部に配
置される回収空間の双方が好適に用いられる。これらは
通常、ポンプ溜めの機能を果たすか、あるいは各場合に
おいて十分に高い静止液体高さを確保する。後者によ
り、調整装置、例えばバルブにより調整される前方への
液体流が得られる。
【００２３】添付の図面中、図１は、隔壁カラムの略図
を、図２、図３および図４は熱的に連結された複数の蒸
留塔の略図を示すものである。
を、図２、図３および図４は熱的に連結された複数の蒸
留塔の略図を示すものである。
【００２４】図１〜４は、多成分混合物の分別を示して
いる。これらを本発明の方法に適用する場合、１は低沸
点成分、２は比較的高い融点を有する材料（中程度の沸
点を有する成分）、３は高沸点成分を意味する。中程度
の沸点を有する成分、すなわち比較的高い融点を有する
材料２は純粋な形態で得られる。
いる。これらを本発明の方法に適用する場合、１は低沸
点成分、２は比較的高い融点を有する材料（中程度の沸
点を有する成分）、３は高沸点成分を意味する。中程度
の沸点を有する成分、すなわち比較的高い融点を有する
材料２は純粋な形態で得られる。
【００２５】更に本発明を以下の実施例により説明す
る。 ［実施例１］内径５０ｍｍの実験室用カラムにより蒸留
を実施した。カラムの中間部を隔壁により２個所の対称
な部分に分離した。隔壁の下方の、蒸留塔の非分離部分
は、充填高さ３０ｃｍであり、メッシュ充填材料（比表
面積：１２００ｍ2／ｍ3）で充填されている。カラム中
央の分離された部分（高さ：９０ｃｍ）の隔壁の両側と
も、ワイヤーリング（直径：３ｍｍ）で充填されてい
る。カラムの中間部分の上方には、液体流を供給側対、
取り出し側に分割比３：７（ｖ／ｖ）に分割する回転漏
斗が施されている。この回転漏斗は原則的に隔壁の頂部
に配置され、隔壁により分割された領域の流入帯域を変
更することが可能である。すなわちこの回転漏斗は液体
流を２領域に分割するフラップの機能を有する。カラム
の隔壁上方の非分割領域（高さ：６０ｃｍ）はメッシュ
充填材料（１２００ｍ2／ｍ3）を有するものである。
る。 ［実施例１］内径５０ｍｍの実験室用カラムにより蒸留
を実施した。カラムの中間部を隔壁により２個所の対称
な部分に分離した。隔壁の下方の、蒸留塔の非分離部分
は、充填高さ３０ｃｍであり、メッシュ充填材料（比表
面積：１２００ｍ2／ｍ3）で充填されている。カラム中
央の分離された部分（高さ：９０ｃｍ）の隔壁の両側と
も、ワイヤーリング（直径：３ｍｍ）で充填されてい
る。カラムの中間部分の上方には、液体流を供給側対、
取り出し側に分割比３：７（ｖ／ｖ）に分割する回転漏
斗が施されている。この回転漏斗は原則的に隔壁の頂部
に配置され、隔壁により分割された領域の流入帯域を変
更することが可能である。すなわちこの回転漏斗は液体
流を２領域に分割するフラップの機能を有する。カラム
の隔壁上方の非分割領域（高さ：６０ｃｍ）はメッシュ
充填材料（１２００ｍ2／ｍ3）を有するものである。
【００２６】蒸留は、塔頂圧２００ミリバールで行われ
る。塔底における温度は、塔底から取り出された量によ
り１８５℃まで制御される。塔底は２０５℃の温度まで
加熱可能である。側方から取り出される量は、塔底の高
さ制御により設定される。還流比は、カラム上方領域の
中央において温度制御により決定される。給送流は、１
５０ｇ／時間に設定される。カラム上方領域の制御温度
は１２０℃である。６０質量％のイソブタノール、１３
質量％のｏ−キシレン、１３質量％の２，５−ジメチル
へキサン−２，５−ジオールおよび８質量％の水を含
む、総量３５６７ｇの混合物を供給した。比較的高融点
の、中程度の沸点を有する材料２として２，５−ジメチ
ルへキサン−２，５−ジオールを使用した。更に、種々
の微量成分、主にアセトンの縮合生成物が供給混合物中
に存在していた。塔頂において、３１１７ｇの低沸点成
分１、すなわち２，５−ジメチルへキサン−２，５−ジ
オール残留分０．０４質量％を含む混合物が得られた。
側方取り出し口においては、純度９９．７２質量％の
２，５−ジメチルヘキサン−２，５−ジオール４７６ｇ
が得られた。塔頂では、非常に少量の高沸点成分３のみ
が得られた。比較的高い融点を有する材料２（２，５−
ジメチルヘキサン−２，５−ジオール）は、使用したカ
ラムのいずれの点においても固体として析出しなかっ
た。 ［実施例２］実施例１と同様の方法で実験を行った。
る。塔底における温度は、塔底から取り出された量によ
り１８５℃まで制御される。塔底は２０５℃の温度まで
加熱可能である。側方から取り出される量は、塔底の高
さ制御により設定される。還流比は、カラム上方領域の
中央において温度制御により決定される。給送流は、１
５０ｇ／時間に設定される。カラム上方領域の制御温度
は１２０℃である。６０質量％のイソブタノール、１３
質量％のｏ−キシレン、１３質量％の２，５−ジメチル
へキサン−２，５−ジオールおよび８質量％の水を含
む、総量３５６７ｇの混合物を供給した。比較的高融点
の、中程度の沸点を有する材料２として２，５−ジメチ
ルへキサン−２，５−ジオールを使用した。更に、種々
の微量成分、主にアセトンの縮合生成物が供給混合物中
に存在していた。塔頂において、３１１７ｇの低沸点成
分１、すなわち２，５−ジメチルへキサン−２，５−ジ
オール残留分０．０４質量％を含む混合物が得られた。
側方取り出し口においては、純度９９．７２質量％の
２，５−ジメチルヘキサン−２，５−ジオール４７６ｇ
が得られた。塔頂では、非常に少量の高沸点成分３のみ
が得られた。比較的高い融点を有する材料２（２，５−
ジメチルヘキサン−２，５−ジオール）は、使用したカ
ラムのいずれの点においても固体として析出しなかっ
た。 ［実施例２］実施例１と同様の方法で実験を行った。
【００２７】供給流を１５０ｇ／時間とした。塔底温度
は２０２℃であった。供給混合物は、３０質量％のイソ
ブタノール、２３．８質量％の２，５−ジメチルヘキサ
ン−２，５−ジオール、３４質量％のｏ−キシレン、２
質量％のメチルブタノールおよび８質量％の水を含むも
のである。比較的高融点の中程度の沸点を有する材料２
としては、２，５−ジメチルヘキサン−２，５−ジオー
ルを使用した。更に、種々の微量成分、主にアセトンの
縮合生成物が供給混合物中に存在していた。塔頂におい
て、２６３６ｇの低沸点成分１（２，５−ジメチルへキ
サン−２，５−ジオール成分、約２．２質量％）を取り
出した。側方取り出し口においては、純度９９．９質量
％の２，５−ジメチルヘキサン−２，５−ジオール７６
４ｇが得られた。実験時間全体で、塔底において含有率
１７．１質量％の、１１ｇの高沸点成分３が得られた。
比較的高い融点を有する材料２（２，５−ジメチルヘキ
サン−２，５−ジオール）は、使用したカラムのいずれ
の点においても固体として析出しなかった。
は２０２℃であった。供給混合物は、３０質量％のイソ
ブタノール、２３．８質量％の２，５−ジメチルヘキサ
ン−２，５−ジオール、３４質量％のｏ−キシレン、２
質量％のメチルブタノールおよび８質量％の水を含むも
のである。比較的高融点の中程度の沸点を有する材料２
としては、２，５−ジメチルヘキサン−２，５−ジオー
ルを使用した。更に、種々の微量成分、主にアセトンの
縮合生成物が供給混合物中に存在していた。塔頂におい
て、２６３６ｇの低沸点成分１（２，５−ジメチルへキ
サン−２，５−ジオール成分、約２．２質量％）を取り
出した。側方取り出し口においては、純度９９．９質量
％の２，５−ジメチルヘキサン−２，５−ジオール７６
４ｇが得られた。実験時間全体で、塔底において含有率
１７．１質量％の、１１ｇの高沸点成分３が得られた。
比較的高い融点を有する材料２（２，５−ジメチルヘキ
サン−２，５−ジオール）は、使用したカラムのいずれ
の点においても固体として析出しなかった。
【図１】隔壁カラムの略図である。
【図２】熱的に連結された複数の蒸留塔から成る装置を
示す略図である。
示す略図である。
【図３】熱的に連結された複数の蒸留塔から成る装置を
示す略図である。
示す略図である。
【図４】熱的に連結された複数の蒸留塔から成る装置を
示す略図である。
示す略図である。
Claims (11)
- 【請求項１】 比較的高い融点を有する材料（２）と、
低い融点を有する低沸点成分（１）とを含み、前記低沸
点成分（１）が前記比較的高い融点を有する材料（２）
よりも低い沸点を有する１種類以上の成分から成る出発
材料混合物から、比較的高い融点を有する材料（２）
を、隔壁カラムまたは熱的に連結された複数の蒸留塔か
ら成る装置の何れかとして構成された蒸留装置中での蒸
留により連続的に分離する方法であって、前記蒸留装置
が比較的高い融点を有する材料（２）の取り出し口より
上方の塔頂に冷却器を具備し、該冷却器の蒸留器内部と
の接触表面部が、前記比較的高い融点を有する材料
（２）の融点よりも低い温度を有し、塔頂での低沸点成
分の濃度が高くなるために、比較的高い融点を有する材
料（２）が冷却器内に析出しないようにされていること
を特徴とする連続的分離方法。 - 【請求項２】 前記出発材料混合物が、比較的高い融点
を有する材料（２）と低沸点成分（１）以外に、１種類
以上の成分から構成される高沸点成分（３）も含み、該
高沸点成分（３）の全成分が前記比較的高い融点を有す
る材料（２）の沸点よりも高い沸点を有することを特徴
とする請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 前記蒸留装置が単一の冷却器を有するこ
とを特徴とする、請求項１または２に記載の方法。 - 【請求項４】 塔頂における低沸点成分（１）の濃度上
昇を、 ａ）蒸留装置の上方領域の理論段数を十分に大きくする
こと、および／または ｂ）蒸留装置を十分に加熱すること、および／または ｃ）塔頂で取り出される低沸点成分（１）の量を調整す
ること、により達成することを特徴とする、請求項１〜
３のいずれかに記載の方法。 - 【請求項５】 塔頂における低沸点成分（１）の濃度上
昇を、蒸留装置上方領域の温度制御により調整すること
を特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の方法。 - 【請求項６】 低沸点成分（１）の一部のみが、出発材
料混合物中に異物として存在することを特徴とする、請
求項１〜５のいずれかに記載の方法。 - 【請求項７】 出発混合物が、低沸点成分（１）として
異物を全く含まないことを特徴とする請求項１〜５のい
ずれかに記載の方法。 - 【請求項８】 蒸留装置が、ランダム充填素子もしくは
規則的充填材料を有する充填カラムとして、または棚状
カラムとして構成されていることを特徴とする、請求項
１〜７のいずれかに記載の方法。 - 【請求項９】 比較的高い融点を有する材料（２）が、
ジメチルへヘキサンジオールの種々の異性体から構成さ
れることを特徴とする、請求項１〜８のいずれかに記載
の方法。 - 【請求項１０】 出発材料が、低沸点成分（１）として
低沸点アルコールおよび／または低沸点芳香族炭化水素
および／または低沸点エーテルを含むことを特徴とす
る、請求項１〜９のいずれかに記載の方法。 - 【請求項１１】 請求項１〜１０のいずれかに記載の方
法を行うための、隔壁カラムまたは熱的に連結された複
数の蒸留塔から成る装置の何れかとして構成された蒸留
装置であって、冷却器が、中程度の沸点と比較的高い融
点を有する材料の取り出し口より上方の塔頂に配置さ
れ、該冷却器の、隔壁カラム内部または熱的に連結され
た複数の蒸留塔から成る装置の内部と接触する表面部
が、中程度の沸点と比較系的高い融点を有する材料の融
点よりも低い温度を有し、処理条件を、中程度の沸点と
比較的高い融点を有する材料の他に隔壁カラムまたは熱
的に連結された複数の蒸留塔から成る装置中に存在する
低沸点成分（１）の濃度が高くなるために、中程度の融
点と比較的高い融点を有する材料が冷却器内に析出しな
いようにされていることを特徴とする連続的分離方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19914966A DE19914966A1 (de) | 1999-04-01 | 1999-04-01 | Verfahren zur kontinuierlich betriebenen destillativen Abtrennung eines höherschmelzenden Stoffes |
| DE19914966.6 | 1999-04-01 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000334201A true JP2000334201A (ja) | 2000-12-05 |
Family
ID=7903322
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000090170A Withdrawn JP2000334201A (ja) | 1999-04-01 | 2000-03-29 | 比較的高い融点を有する材料の蒸留による連続的単離 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6387222B1 (ja) |
| EP (1) | EP1040857B1 (ja) |
| JP (1) | JP2000334201A (ja) |
| AT (1) | ATE268200T1 (ja) |
| DE (2) | DE19914966A1 (ja) |
| ES (1) | ES2222124T3 (ja) |
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| JP2005131586A (ja) * | 2003-10-31 | 2005-05-26 | Kansai Chemical Engineering Co Ltd | 蒸留装置 |
| JP2007023033A (ja) * | 2005-07-12 | 2007-02-01 | Bayer Materialscience Ag | ｍ−トルエンジアミン又はｍ−トルエンジイソシアナートの製造法 |
| JP2007505068A (ja) * | 2003-09-10 | 2007-03-08 | ビーエーエスエフ アクチェンゲゼルシャフト | キシリレンジアミン（ｘｄａ）の製造法 |
| JP2007533637A (ja) * | 2003-10-17 | 2007-11-22 | ビーエーエスエフ アクチェンゲゼルシャフト | エチレンアミン類を含有している混合物の蒸留による分離方法 |
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| JP2013530167A (ja) * | 2010-06-10 | 2013-07-25 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | ２−置換テトラヒドロピラノールの調製及び単離方法 |
| JP2013209432A (ja) * | 2007-11-30 | 2013-10-10 | Basf Se | 光学活性ラセミメントールを製造するための方法 |
| JP2016504288A (ja) * | 2013-01-16 | 2016-02-12 | エルジー・ケム・リミテッド | アルカノールの製造装置 |
| JP2016530088A (ja) * | 2013-07-29 | 2016-09-29 | ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフトＷａｃｋｅｒ Ｃｈｅｍｉｅ ＡＧ | ３成分または多成分の混合物を蒸留により分離するための方法および装置 |
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| US6582564B2 (en) * | 2000-08-22 | 2003-06-24 | Sumitomo Heavy Industries, Ltd. | Distillation apparatus and distillation method |
| DE10056841A1 (de) * | 2000-11-16 | 2002-05-23 | Basf Ag | Verfahren und Vorrichtung zur destillativen Gewinnung von 1,3-Reinbutadien aus 1,3-Rohbutadien |
| DE10100552A1 (de) * | 2001-01-09 | 2002-07-11 | Basf Ag | Verfahren und Vorrichtung zur destillativen Aufarbeitung von 1,6-Hexandiol, 1,5-Pentandiol ung Caprolacton |
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| DE102008029514A1 (de) | 2008-06-21 | 2009-12-24 | Bayer Materialscience Ag | Verfahren zur Herstellung von Diarylcarbonaten aus Dialkylcarbonaten |
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