CN111194300A - 分隔壁蒸馏塔和通过使用该分隔壁蒸馏塔精制偏二氯乙烯的方法 - Google Patents

Abstract

本公开涉及一种分隔壁蒸馏塔和一种通过使用该分隔壁蒸馏塔精制偏二氯乙烯的方法，更具体地，涉及一种能够从粗产物中以高纯度精制偏二氯乙烯的分隔壁蒸馏塔；以及通过使用该分隔壁蒸馏塔精制偏二氯乙烯的方法。根据本公开的分隔壁蒸馏塔以及通过使用该分隔壁蒸馏塔精制偏二氯乙烯的方法，可以从具有少量偏二氯乙烯和大量高沸点组分的粗产物中以高纯度精制偏二氯乙烯，并且与传统情况相比，可以减少更多的能量消耗。

Description

分隔壁蒸馏塔和通过使用该分隔壁蒸馏塔精制偏二氯乙烯的 方法

技术领域

相关申请的交叉引用

本申请要求于2017年9月25日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2017-0123726号的优先权或权益，其全部内容通过引用合并于此。

本公开涉及一种分隔壁蒸馏塔和一种通过使用该分隔壁蒸馏塔精制偏二氯乙烯的方法，更具体地，涉及一种能够从含有偏二氯乙烯的粗产物中以高纯度精制偏二氯乙烯的分隔壁蒸馏塔；以及通过使用该分隔壁蒸馏塔精制偏二氯乙烯的方法。

背景技术

偏二氯乙烯是用于制造半导体设备和制造聚偏二氯乙烯共聚物的化合物，由于键合在乙烯中同一碳上的两个氢被氯取代，因此其也可以称为1,1-二氯乙烯或有时缩写为VDC。

同时，通过向氯乙烯中添加氯以产生CH₂Cl-CHCl₂，然后用白柠檬油从中除去氯化氢来制备偏二氯乙烯，在此过程中，其以含杂质(如由副反应形成的氯乙炔和1,2-二氯乙烯的顺式和反式异构体)的混合物的形式回收。

但是，在应用偏二氯乙烯的产品的应用中，杂质会引起问题，特别是由于氯乙炔具有毒性和爆炸性，因此需要生产几乎不含有杂质的超高纯度偏二氯乙烯。

因此，通常使用可以通过利用化合物沸点的差异来分离的分馏塔工艺，特别是使用连续两塔蒸馏系统(其中混合物可以在通过多个蒸馏塔的同时从每个蒸馏塔中精确地分离)精制偏二氯乙烯。

在这方面，图1示出了现有技术的两个连续蒸馏塔的示意图。

参照图1，分隔壁塔包括两个蒸馏塔7和8，每个蒸馏塔都包括冷凝器7a和8a，再沸器7b和8b，以及主塔7c和8c，其中，进料到第一蒸馏塔7的混合物流1被主要分为低沸点组分2和高沸点组分3。

排出到第一蒸馏塔7下部的高沸点组分3其次连续流入第二蒸馏塔8。最后，进料到第二蒸馏塔8的高沸点组分4又被分为低沸点组分5和高沸点组分6，在此将它们排出。

然而，当使用两个连续蒸馏塔时，多个分馏塔的操作需要相对大量的能量，因此，存在不经济的缺点。除此之外，还存在由于在第一蒸馏塔7中的中沸点材料的再混合而导致热力学效率降低的问题。

同时，就偏二氯乙烯而言，由于它是众所周知的易于聚合的单体，因此在蒸馏塔中的停留时间越长，则聚合可能性越高。在根据图1的两个连续蒸馏塔中，由于偏二氯乙烯的停留时间相对较长，因此其一部分会在蒸馏过程中聚合，特别是当进料至第二蒸馏塔8时，其可以被聚合。

因此，迫切需要能够稳定地分离期望的高纯度偏二氯乙烯同时改善能量效率的技术。

发明内容

【技术问题】

本公开的一个目的是提供一种能够有效地分离含有偏二氯乙烯的粗产物的分隔壁蒸馏塔，以及通过使用该分隔壁蒸馏塔精制偏二氯乙烯的方法。

【技术方案】

在用于实现上述目的的本公开的一个方面，提供了一种用于分馏含有偏二氯乙烯(1,1-二氯乙烯)的粗产物的分隔壁蒸馏塔，

所述分隔壁蒸馏塔包括：具有分隔壁的主塔、冷凝器和再沸器，

其中，所述主塔包括，基于垂直截面，用在一侧和另一侧之间插入的分离壁在一侧和另一侧上隔开的进料区和流出区，与所述分离壁的上端邻近的塔顶区和与下端邻近的塔底区，

其中，当在所述塔顶区中冷凝的液体物流下降到所述塔底区时，所述分隔壁将液体物流分为下降通过所述进料区的第一物流和下降通过所述流出区的第二物流，以及

其中，所述分隔壁的至少一部分被定位成偏向所述进料区的方向，使得所述第一物流与所述第二物流的定量比满足以下等式1：

N1/(N1+N2)＝X (1)

其中，N1为所述第一物流的流量，N2为所述第二物流的流量，以及X为0.2至0.5，具体为0.3至0.4，更具体为0.3。

在所述粗产物中，低沸点组分从所述塔顶区流出，高沸点组分从所述塔底区流出，中沸点组分从所述流出区流出，其中，所述中沸点组分可以包括偏二氯乙烯作为主要成分。

在一个具体实例中，基于垂直截面，所述分隔壁的长度可为相对于在所述主塔中的总塔板数所占长度的40％至70％。

所述分隔壁可以包括，

第一壁，该第一壁与所述塔顶区邻近并且，基于对称地分隔所述主塔的虚拟垂直轴线，与所述进料区的内壁相对邻近，

第二壁，该第二壁与所述塔底区邻近并且位于所述垂直轴线上；以及

第三壁，该第三壁在所述第一壁和所述第二壁之间形成以延伸形式的水平差。

所述第三壁可以相对于地面以20至60度的角度倾斜。

基于垂直截面，所述进料区的内壁与所述第一壁之间的距离相对于所述进料区与所述第二壁之间的距离可为30％至70％。

所述进料区参照连接所述第一壁和所述第三壁的部分被分为上进料区和下进料区，并且可以参照连接所述第二壁和所述第三壁的部分被分为上流出区和下流出区。

在所述上进料区和所述下进料区彼此接触的部分处形成粗产物流入其中的进料板，并且

在所述上流出区和所述下流出区彼此接触的部分处可以形成流出板，中沸点组分通过流出板流出。

在本公开的另一个方面，提供了一种精制偏二氯乙烯的方法，该方法包括使用所述分隔壁蒸馏塔分馏含有偏二氯乙烯的粗产物的步骤。

在上述步骤中，所述主塔的操作压力为1巴至2巴，并且相对于所述粗产物的总重量，偏二氯乙烯的含量可为90重量％至99.5重量％。

【有益效果】

根据本公开的一些实施方式，所述分隔壁蒸馏塔提供了适合于精制偏二氯乙烯的蒸馏塔结构，因此可以用于以高能量效率以商业规模精制偏二氯乙烯。

此外，根据本公开的使用所述分隔壁蒸馏塔精制偏二氯乙烯的方法，可以将含有偏二氯乙烯的粗产物精制为偏二氯乙烯的含量为99.9重量％的超高纯度单体。此外，与使用现有技术的两个连续蒸馏塔的情况相比，可以减少能量消耗。这可以有助于在偏二氯乙烯的整个精制过程中改善生产率。

附图说明

图1为显示现有技术的两个连续蒸馏塔的视图。

图2为显示根据本公开的一个实施方式的分隔壁蒸馏塔的视图。

图3为显示根据本公开的一个实施方式的分隔壁蒸馏塔的主塔的视图。

图4为显示根据实验实施例2的结果的图。

具体实施方式

如本文所使用的，诸如第一、第二等之类的术语可以用于描述各种组件，并且该术语仅用于将一个组成要素与另一个组件区分开。

此外，本文中使用的术语仅用于描述示例性实施方式，而不意欲限制本公开。除非在上下文中它们具有绝对相反的含义，否则单数表达包括复数表达。应当理解，本文所使用的术语“包含”、“包括”和“具有”旨在表示存在所述特征、数字、步骤、组成要素或其组合，但是应当理解，它们并不排除存在或增加一个或多个其他特征、数字、步骤、组成要素或其组合的可能性。

此外，在本公开中，如果提到一层或一元件形成在另一层或元件“上”或“之上”，则意味着该层或元件直接在另一层或元件上，或者意味着可以在层之间或者在对象或基板上另外形成另一层或元件。

由于可以对本公开进行各种修改，并且可以存在本公开的各种形式，因此示出了具体实例并且将在下面对其详细描述。然而，应当理解，这并不意欲将本公开限制为本文公开的特定形式，并且本发明将覆盖落入本公开的精神和技术范围内的所有修改、等同形式或替代形式。

在下文中，将详细描述本公开的分隔壁蒸馏塔和使用该分隔壁蒸馏塔精制偏二氯乙烯的方法。

在根据本公开的一个实施方式中，所述分隔壁蒸馏塔是用于分馏含有偏二氯乙烯(1,1-二氯乙烯)的粗产物的蒸馏塔，

所述分隔壁蒸馏塔包括：具有分隔壁的主塔、冷凝器和再沸器，

其中，所述主塔包括，基于垂直截面，用在一侧和另一侧之间插入的分离壁而在一侧和另一侧上隔开的进料区和流出区，与所述分离壁的上端邻近的塔顶区和与下端邻近的塔底区，

其中，当在所述塔顶区中冷凝的液体物流下降到所述塔底区时，所述分隔壁将液体物流分为下降通过所述进料区的第一物流和下降通过所述流出区的第二物流，以及

其中，所述分隔壁的至少一部分被定位成偏向所述进料区的方向，使得所述第一物流与所述第二物流的定量比满足以下等式1：

N1/(N1+N2)＝X (1)

其中，N1为所述第一物流的流量，N2为所述第二物流的流量，以及X为0.2至0.5，具体为0.3至0.4，更具体为0.3。

所述分隔壁蒸馏塔的优点在于，在一个蒸馏塔内，由分隔壁分隔的空间用作两个连续的蒸馏塔，特别是，由分隔壁分隔的进料区用作预分离器，因此由于高沸点组分和低沸点组分的分离，液体组成基本上与平衡蒸馏曲线一致，并且抑制了再混合效果，因此，改善了分离的热力学效率。

如本文所使用的，“粗产物”是本公开为获得作为最终产物的高纯度偏二氯乙烯的精制过程的对象，其是通过将氯添加到氯乙烯中以产生CH₂Cl-CHCl₂，然后用白柠檬油从中除去氯化氢来制备的，并且粗产物是指未精制状态的产物，其是以含有偏二氯乙烯和在上述过程中由副反应形成的诸如氯乙炔以及1,2-二氯乙烯的顺式和反式异构体的杂质的混合物的形式制备的。

本公开的分隔壁塔用于从粗产物中以高纯度精制偏二氯乙烯。

此外，如本文所使用的，术语“低沸点组分”是指具有低于31.6℃的沸点的物质，31.6℃是包含在含有偏二氯乙烯的粗产物中的组分中的偏二氯乙烯的沸点，“高沸点组分”是指包含在含有偏二氯乙烯的粗产物中的组分中沸点高于偏二氯乙烯的沸点的物质。即，可以将包含在粗产物中的组分中的偏二氯乙烯理解为“中沸点组分”。

低沸点组分可以具体为氯乙炔，中沸点组分可以具体为偏二氯乙烯，高沸点组分可以为顺式-1,2-二氯乙烯和/或反式-1,2-二氯乙烯。

粗产物的低沸点组分从塔顶区流出，高沸点组分从塔底区流出，中沸点组分从流出区流出，其中，中沸点组分可以包括偏二氯乙烯作为主要组分。

通过本公开的分隔壁蒸馏塔从流出区流出的中沸点组分包括作为主要组分的偏二氯乙烯，例如，相对于中沸点组分的总重量，其含量为约99.5重量％以上，优选为约99.7重量％以上，更优选约99.9重量％以上。即，当使用本公开的分隔壁蒸馏塔时，可以获得纯度为约99.5重量％以上，优选为约99.7重量％以上，更优选为约99.9重量％的超高纯度偏二氯乙烯。

基于本发明人的实验，可以确认，在从塔顶区到塔底方向的液体物流被分隔壁塔分开的点处，当将进料区的截面面积设计为相对较小以便满足等式1的值时，具体来说，当将落入进料区的第一物流的流量设计为相对小于落入流出区的第二物流的流量时，蒸馏塔的热力学效率得到更显著改善，同时显著减少了将具有中沸点的偏二氯乙烯和具有中沸点的顺式1,2-二氯乙烯和反式1,2-二氯乙烯与流入流入区的粗产物重新混合的现象。特别是，可以确认高沸点物质的分离效率优异，并且得到流出至流出区的中沸点组分的纯度达到约99.9重量％的高纯度。

因此，本公开的分隔壁蒸馏塔的优点在于，分隔壁的至少一部分被定位成偏向进料区的方向，从而易于获得超高纯度的偏二氯乙烯，并具有优异的热力学效率。

此外，由于偏二氯乙烯在整个蒸馏塔中的停留时间相对减少，因此可以减少在蒸馏过程中偏二氯乙烯聚合的可能性。

就这一方面，在图2中示意性地示出了根据本公开的一个实施方式的分隔壁蒸馏塔的结构。

参照图2，本发明的分隔壁蒸馏塔包括具有分隔壁10的主塔100、冷凝器200和再沸器300，其中主塔100大致分为塔顶区20、塔底区30、进料区40和流出区50。

为了方便起见，未显示主塔中的塔柱(column)，但是在下文中，术语“长度”是指由塔板数确定的长度。此外，在一个独立区域内，例如，在塔顶区20、塔底区30、上进料区40a、下进料区40b、上流出区50a和下流出区50b内，塔板彼此等间隔地布置，并且彼此不同的区域中的塔板的间隔可以彼此独立地相同或不同。

冷凝器200是用于除去气态混合物的蒸发热并冷凝该混合物的装置，并且可以不受限制地使用在常规化学工程系统中使用的冷凝器。

再沸器300是用于向液态混合物提供蒸发热并且使混合物蒸发的装置，并且可以不受限制地使用在常规化学工程系统中使用的再沸器。

在分隔壁蒸馏塔中，冷凝器200和再沸器300的能量消耗根据各种条件而变化，这些条件包括主塔的长度和位置、蒸馏塔的特定操作条件以及进入的流的组成，并且总能量消耗可以通过冷凝器200和再沸器300的能量消耗之和来评估。根据本公开的分隔壁蒸馏塔及使用其的精制方法，在精制相同粗产物的情况下，与现有技术的两个连续蒸馏塔相比，节能率可显著降低了约10％至约30％。

主塔100可以通过分隔壁10大致分为四个区域，即塔顶区20、进料区40、流出区50和塔底区30。

塔顶区20是分隔壁10的上部区域，并且是指主塔100的没有分隔壁10的上部区域。

进料区40是被分隔壁10分隔一侧的区域，该区域是含有偏二氯乙烯的粗产物A的流流入的区域。

分隔壁10包括第一壁10a、第二壁10b和第三壁10c，该第一壁10a与塔顶区20邻近并且基于虚拟垂直轴线(v-v')与进料区域40的内壁相对邻近，该虚拟竖轴对称地分隔主塔100，该第二壁10b与塔底区30邻近并且位于所述垂直轴线(v-v')上，该第三壁10c在第一壁10a和第二壁10b之间以延伸形式形成水平差。因此，分隔壁10被构造成使得第一壁10a相对于主塔100的垂直轴线v-v'偏向进料区40的方向。

在蒸馏过程中，产生了从塔顶区20朝塔底区30的方向流动的液体物流，并且参照第一壁10a，该液体物流被分为在进料区40方向上的第一物流N1和在流出区50的方向上的第二物流N2。

顺便说一下，由于分隔壁的第一壁10a具有朝着进料区40偏离的形状，所以第二物流N2的流量相对高于第一物流N1的流量。由于大多数第一物流N1和第二物流N2包括中沸点组分，因此流入进料区的第一物流N1和进入的粗产物A的再混合将导致蒸馏效率的降低。因此，在本公开中，由于具有偏离的第一壁10a的分隔壁10的形态特征，可以使与粗产物A的再混合最小化，从而使中沸点组分的精制效率最大化。

然而，基于本发明人的实验，确认了当将分隔壁10设计为使得第一物流N1和第二物流N2的定量比满足N1/(N1+N2)＝0.3至0.4，特别优选0.3时，分离效率最优异。预期这是由于以下事实造成的：根据本公开的在所述定量比下的液体物流的组成与平衡蒸馏曲线最大程度地一致。

在上述定量比中，基于垂直截面，进料区的内壁与第一壁10a之间的距离形成为相较于进料区与第二壁10b之间的距离的30％至70％，更具体30％至40％。

由于第三壁10c可以作为对在进料区中上升的气流和在流出区中下降的液体流的一种阻力，所以优选具有平缓的倾斜度。因此，在本公开中，第三壁10c可以相对于地面倾斜，具有20度至60度，具体地20度至45度，并且更具体地20度至30度的角度的坡度。

进料区40可以再次分成上进料区40a和下进料区40b。详细地，参照连接第一壁10a和第三壁10c的部分，可以将其分为上进料区40a和下进料区40b。此外，在上进料区40a和下进料区40b彼此接触的部分处形成有进料板40c，粗产物A流入其中。

流出区50可分为上流出区50a和下流出区50b。详细地，参照连接第二壁10b和第三壁10c的部分，可以将其分为上流出区50a和下流出区50b。另外，在上流出区50a与下流出区50b彼此接触的部分处形成有流出端50c中沸点组分B通过流出端50c流出。

上进料区40a是进料区40的上部区域，并且是位于进料到主塔100的粗产物A的流的上方的子区域。另外，下进料区40b是进料区域40的下部区域，并且是位于进料到主塔100的粗产物产品A的流的下方的子区域。

流出区50是被分隔壁10分隔一侧的区域，并且是以下这样一个区域，通过该区域排出包含精制的高纯度偏二氯乙烯的中沸点组分B的流。上流出区50a是流出区50的上部区域，并且是位于从主塔100排出的中沸点组分B的流的上方的子区域。另外，下流出区50b是流出区50的下部区域，并且是位于从主塔100排出的中沸点组分B的流的下方的子区域。

塔底区30是分隔壁10的下部区域，并且是指主塔100的没有分隔壁10的下部区域。

在分隔壁蒸馏塔中，由于由分隔壁10分隔的空间用作预分离器，由于高沸点组分和低沸点组分的分离，液体组成几乎与平衡蒸馏曲线一致，并且抑制了再混合效果，从而改善了分离的热力学效率。

上进料区40a和下进料区40b起着与常规方法的初步分离器相似的作用。即，包括上进料区40a和下进料区40b的进料区40可以被称为一种初步分离区域。流入初步分离区域的混合物在很大程度上被分为低沸点组分和高沸点组分。在初步分离区域中分离出的一些低沸点组分和高沸点组分流入塔顶区20和塔底区30，并且它们中的部分再次流入上流出区50a和下流出区50b，在此处他们被再蒸馏。

上流出区50a和下流出区50b用作常规方法的主要分离器。即，包括上流出区50a和下流出区50b的流出区50可以被称为主要分离区域。低沸点组分和中沸点组分主要在主分离区域的分隔壁10的上部中分离，中沸点组分和高沸点组分主要在下部分离。

在低沸点组分通过主塔100的塔顶区20和冷凝器200之后，其一部分被分离成低沸点组分C，并且其另一部分以液体物流LD的形式返回到主塔100的塔顶区20中。

在高沸点组分通过主塔100的塔底区30和再沸器300之后，其一部分被分离成高沸点组分D，而其另一部分以蒸气物流VB的形式返回主塔100的塔底区30。

本公开的分隔壁蒸馏塔可进一步包括冷凝器鼓400。冷凝器鼓400是用于提供用于稳定返回和进料的缓冲的装置。

参照图3与图2，当将主塔100的全部塔板数所占的长度称为L并且分隔壁10的长度为L'时，L'可以为L的大约30％至大约90％，优选为L的大约40％至大约70％。

分隔壁10开始的位置(T)相对于主塔100的全部塔板数所占的长度为从上端起约20％以上，并且分隔壁10终止的位置T'为从主塔100的上端起约90％或约85％或约80％之内。

根据本公开的分隔壁蒸馏塔和使用该分隔壁蒸馏塔的精制方法，当将分隔壁的位置和长度设定为满足如上所述时，节能效率最大化，并且可以有效地分离高沸点组分。

在本公开的分隔壁蒸馏塔中，含有偏二氯乙烯的粗产物A流入进料区40。更具体地，含有偏二氯乙烯的粗产物A流入进料区40的中间区域，即，上进料区40a和下进料区40b彼此接触的进料板40c。

低沸点组分C在分隔壁10的上部分离，高沸点组分D在分隔壁10的下部分离，中沸点组分B被分离并排出到流出区50。更具体地，中沸点组分B从流出区50的中间区域，即上流出区50a和下流出区50b彼此接触的流出板50c流出。

中沸点组分B的特征在于为超高纯度的偏二氯乙烯。

根据本公开，即使当要精制的粗产物包含高含量的高沸点组分时，如上所述，通过调节和优化主塔的位置、主塔的长度、进料板的位置和流出板的位置，也可以以低的能量消耗率以至少99.5重量％的高纯度精制偏二氯乙烯。

在满足上述条件的范围内，主塔、塔顶区、塔底区、上进料区、下进料区、上流出区和下流出区的板数可以是根据需要进行调整。

根据本公开的一个实施方式，主塔的总塔板数可以是18至70个板，优选20至60个板，并且更优选20至56个板。

在塔顶区中的板数可以是5至20个板，优选5至16个板，并且更优选6至14个板。另外，在塔底区中的板数可以是5至20个板，优选5至16个板，更优选6至14个板。

上进料区、下进料区，上流出区和下流出区中的塔板数各自独立地相同或不同，可以是10至22个板，优选12至20个板，更优选12至18个板。

根据本公开的另一个实施方式，提供了一种精制偏二氯乙烯的方法，该方法包括使用所述分隔壁蒸馏塔分馏含有偏二氯乙烯的粗产物的步骤。

在根据本公开的精制偏二氯乙烯的方法中使用的分隔壁蒸馏塔如上所述。

同时，在使用所述分隔壁蒸馏塔的偏二氯乙烯精制方法中，基于含有偏二氯乙烯的粗产物的总重量，偏二氯乙烯的含量可以为约90重量％至99.5重量％或更高，并且特别地为99.4重量％。

当使用所述分隔壁蒸馏塔精制含有偏二氯乙烯的粗产物时，偏二氯乙烯可以精制到至少约99.5重量％，优选至少约99.7重量％，更优选至少约99.9重量％的纯度。

主塔的操作压力可以是在1巴至2巴的范围内选择的静压，或者可以在上述范围内变化。在某些情况下，它可以是在1巴至1.4巴范围内选择的静压，或者可以在上述范围内变化。

在上述压力下，主塔的塔顶区的温度优选为10℃以上且45℃以下。

然而，如果如上所述形成最上端(即塔顶区中与第一塔柱邻近的部分)的温度，则返回的液体物流LD中所包含的偏二氯乙烯会立即蒸发，并且会出现流出到冷凝器鼓或聚合成聚氯乙烯的现象。

因此，如果将其限于主塔的最上端，则优选形成比塔顶区的温度范围相对低的温度，并且该温度可以形成在5℃以上且10℃以下的范围内。

在上述压力下，主塔的塔底区的温度优选在约50℃至约80℃的范围内。当温度低于50℃时，中沸点组分下降到下部，产物的生产率开始下降。当温度超过65℃时，与中沸点组分一起向一边流出的高沸点组分的量可能增加，这将偏离中沸点组分的期望纯度。

此外，主塔的塔顶区和塔底区之间的温度差可以在约60℃以下的范围内，例如约46℃至约50℃。

即使如上所述主塔的塔顶区和塔底区之间的温度差在一定范围内，由于优化的蒸馏塔的设计，也可以进一步降低冷凝器和再沸器的能耗，同时保持偏二氯乙烯的高纯度和高沸点组分的分离效率。

流入进料板的偏二氯乙烯的粗产物的温度可以为约30℃至约45℃。

当粗产物在如上所述的流入条件下流入本发明的分隔壁蒸馏塔以进行偏二氯乙烯的精制过程时，再沸器中的能量消耗为约0.460Gcal/hr以下，例如约0.390Gcal/hr至约0.452Gcal/h，与使用传统的两个连续蒸馏塔或具有已知结构的分隔壁蒸馏塔相比，可以用低得多的能耗进行精制。

在下文中，参考实施例进一步详细描述本公开的实施方式。然而，这些实施例仅出于说明性目的，并且不意欲限制本公开的范围。

<实验实施例1>

实施例1至2

使用ASPEN设计和模拟本公开的分隔壁蒸馏塔。使用如图1所示的没有分隔壁的两个连续蒸馏塔作为比较例，使用如图2所示的分隔壁蒸馏塔作为实施例。

此时，粗产物的组合物(以下称为第一组合物)包含99.4重量％的偏二氯乙烯、0.3重量％的作为低沸点组分的氯乙炔和0.3重量％作为高沸点组分的1,2-二氯乙烯的顺式和反式异构体。

实施例1至2的详细工艺条件示于下表1中，比较例1的详细工艺条件示于下表2中。

【表1】

【表2】

在上述条件下，实施例1和2以及比较例1的过程中消耗的能量以及最终获得的偏二氯乙烯的纯度示于下表3中。

【表3】

参照表3，可以看出，与进行两次蒸馏塔工艺的比较例1相比，本公开的分隔壁蒸馏塔的能量消耗降低率分别为12.8％(实施例1)和22.6％(实施例2)，从而显著改善了能源效率。

<实验实施例2>

实施例3

除了设计所述过程使得实施例1中的定量组成比满足N1/(N1+N2)＝0.5以外，以与实施例1相同的方式进行所述过程。

实施例4

除了设计所述过程使得实施例1中的定量组成比满足N1/(N1+N2)＝0.2以外，以与实施例1相同的方式进行所述过程。

<比较例2>

除了设计所述过程使得实施例1中的定量组成比满足N1/(N1+N2)＝0.1以外，以与实施例1相同的方式进行所述过程。

<比较例3>

除了设计所述过程使得实施例1中的定量组成比满足N1/(N1+N2)＝0.6以外，以与实施例1相同的方式进行所述过程。

<比较例4>

除了设计所述过程使得实施例1中的定量组成比满足N1/(N1+N2)＝0.7以外，以与实施例1相同的方式进行所述过程。

在上述条件下测试实施例1至4和比较例2至4的过程的分离性能，结果示于图4中。

参照图4，可以看出，在满足本公开的定量组成比的实施例1至4的情况下，作为杂质的氯乙炔和1,2-二氯乙烯的顺式和反式异构体的分离效率极优异，因此可以获得超高纯度的偏二氯乙烯。另一方面，可以看出，在设计所述过程以偏离本公开的定量组成比的比较例2至4的情况下，杂质的含量非常高，因此，偏二氯乙烯没有以高纯度纯化。

<附图标记说明>

10：分隔壁

10a：第一壁

10b：第二壁

10c：第三壁

20：塔顶区

30：塔底区

40：进料区

40a：上进料区

40b：下进料区

40c：进料板

50：流出区

50a：上流出区

50b：下流出区

50c：流出板

100：主塔

200：冷凝器

300：再沸器

400：冷凝器鼓

Claims (13)

1.一种用于分馏含有偏二氯乙烯(1,1-二氯乙烯)的粗产物的分隔壁蒸馏塔，

所述分隔壁蒸馏塔包括：具有分隔壁的主塔、冷凝器和再沸器，

其中，所述主塔包括，基于垂直截面，用在一侧和另一侧之间插入的所述分离壁在一侧和另一侧上隔开的进料区和流出区，与所述分离壁的上端邻近的塔顶区和与下端邻近的塔底区，

其中，当在所述塔顶区中冷凝的液体物流下降到所述塔底区时，所述分隔壁将液体物流分为下降通过所述进料区的第一物流和下降通过所述流出区的第二物流，以及

其中，所述分隔壁的至少一部分被定位成偏向所述进料区的方向，使得所述第一物流与所述第二物流的定量比满足以下等式1：

N1/(N1+N2)＝X (1)

其中，N1为所述第一物流的流量，N2为所述第二物流的流量，以及X为0.2至0.5。

2.根据权利要求1所述的分隔壁蒸馏塔，其中，在所述粗产物中，低沸点组分从所述塔顶区流出，高沸点组分从所述塔底区流出，中沸点组分从所述流出区流出，

其中，所述中沸点组分包括作为主要成分的偏二氯乙烯(1,1-二氯乙烯)。

3.根据权利要求1所述的分隔壁蒸馏塔，其中，基于垂直截面，所述分隔壁的长度为相对于在所述主塔中的总塔板数所占长度的40％至70％。

4.根据权利要求1所述的分隔壁蒸馏塔，其中，所述分隔壁包括：

第一壁，该第一壁与所述塔顶区邻近并且基于对称地分隔所述主塔的虚拟垂直轴线与所述进料区的内壁相对邻近，

第二壁，该第二壁与所述塔底区邻近并且位于所述垂直轴线上；以及

第三壁，该第三壁在所述第一壁和所述第二壁之间形成以延伸形式的水平差。

5.根据权利要求4所述的分隔壁蒸馏塔，其中，所述第三壁相对于地面倾斜20至60度的角度。

6.根据权利要求4所述的分隔壁蒸馏塔，其中，基于垂直截面，所述进料区的内壁与所述第一壁之间的距离为相对于所述进料区与所述第二壁之间的距离的30％至70％。

7.根据权利要求4所述的分隔壁蒸馏塔，其中，所述进料区，

参照连接所述第一壁和所述第三壁的部分被分为上进料区和下进料区，以及

参照连接所述第二壁和所述第三壁的部分被分为上流出区和下流出区。

8.根据权利要求7所述的分隔壁蒸馏塔，其中，

在所述上进料区和所述下进料区彼此接触的部分处形成进料板，粗产物流入所述进料板，并且

在所述上流出区和所述下流出区彼此接触的部分处可以形成流出板，中沸点组分通过所述流出板流出。

9.一种精制偏二氯乙烯的方法，该方法包括使用权利要求1至8中任一项所述的分隔壁蒸馏塔分馏含有偏二氯乙烯的粗产物的步骤。

10.根据权利要求9所述的精制偏二氯乙烯的方法，其中，在上述步骤中，所述主塔的操作压力为1巴至2巴。

11.根据权利要求9所述的精制偏二氯乙烯的方法，其中，相对于所述粗产物的总重量，偏二氯乙烯的含量为90重量％至99.5重量％。

12.根据权利要求9所述的精制偏二氯乙烯的方法，其中，在上述步骤中，除所述主塔的最上层板的第一塔柱以外的塔顶区的温度为10℃以上且45℃以下，以及

与所述第一塔柱邻近的部分的温度为5℃以上且10℃以下。

13.根据权利要求9所述的精制偏二氯乙烯的方法，其中，在上述步骤中，所述主塔的塔底区的温度为50℃以上且80℃以下。

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