CN108137475B - 用于纯化甲基丙烯酸甲酯的方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于纯化甲基丙烯酸甲酯的方法。所述方法包含：(a)将包含甲基丙烯酸甲酯、甲醇、水和甲基丙烯酸甲酯的低聚物的产物混合物馈送到包含分隔壁的蒸馏塔的分隔段中；(b)从所述蒸馏塔中移除塔顶料流和塔底料流，并从所述蒸馏塔中移除中间侧抽料流；其中粗产物从所述中间侧抽料流进入所述分隔壁相对侧上的分隔段中的分隔壁蒸馏塔中；和(c)从所述分隔壁上方和所述蒸馏塔顶部下方的一点处移除上部侧抽料流，从所述上部侧抽料流中分离一部分水以产生脱水的上部侧抽料流并使所述脱水的上部侧抽料流返回到所述蒸馏塔中。

Description

用于纯化甲基丙烯酸甲酯的方法
背景技术
本发明涉及一种用于纯化来自甲基丙烯酸甲酯制备的反应产物的方法，所述反应产物还含有甲醇、水和甲基丙烯酸甲酯的低聚物。
众所周知，分隔壁塔在其分离三组分混合物的效率方面有所提高。在一些情况下，分隔壁塔与塔顶部的水分分离器组合，参见例如Q.-K.Le等人的《化学工程研究与设计(Chemical Engineering Research and Design)》(2015)，http://dx.doi.org/10.1016/ j.cherd.2015.03.022。需要一种更有效率的用于分离由制备甲基丙烯酸甲酯所得到的反应产物的组分的方法。
发明内容
本发明涉及一种用于纯化甲基丙烯酸甲酯的方法；所述方法包含：(a)将包含甲基丙烯酸甲酯、甲醇、水和甲基丙烯酸甲酯低聚物的产物混合物馈送到包含分隔壁的蒸馏塔中；(b)从蒸馏塔中移除塔顶料流和塔底料流，并从蒸馏塔中移除中间侧抽料流(side drawstream)；其中粗产物从中间侧抽料流进入分隔壁相对侧上的分隔壁蒸馏塔中；和(c)从分隔壁上方和蒸馏塔顶部下方的一点处移除上部侧抽料流，从上部侧抽料流中分离一部分水以产生脱水的上部侧抽料流并使脱水的上部侧抽料流返回到蒸馏塔中。
附图说明
图1是使用分隔壁塔的本发明方法的示意图。
具体实施方式
除非另外指示，否则所有百分比组成都是以重量百分比(wt％)计，并且所有温度都是以℃为单位。甲基丙烯酸甲酯的低聚物包含甲基丙烯酸甲酯的二聚物和较少量的高级低聚物，包括例如三聚物。在盘式塔的情况下“塔板”是托盘，或在填充塔的情况下“塔板”是平衡台。
分隔壁蒸馏塔包含分隔壁。分隔壁垂直地平分蒸馏塔内部的一部分，形成分隔的部分，但并不延伸到塔顶或塔底，从而使塔能够以与常规塔相同的方式回流和再沸腾。分隔壁将塔分成两侧，两侧的横截面积都没有超过塔横截面积的60％，优选两侧都不超过55％，优选两侧实质上相等，即两侧都不超过51％。分隔壁提供分离塔内部的液体不可渗透的阻挡层。塔的进料口位于分隔壁的一侧，同时一种或多种侧抽物位于相对侧。分隔壁使没有入口的塔侧能够以更稳定的方式起作用，且受入口流速、条件或组成的波动影响最低。这种提高的稳定性使塔能够以一种方式被设计和操作，所述方式允许具有不同于塔顶料流或塔底料流的组成的一种或多种侧抽料流从塔中移除。分隔壁优选不垂直地延伸超过总塔高度的70％、优选不超过65％、优选不超过60％。分隔壁优选垂直地延伸至少塔高的40％、优选至少45％、优选至少50％。分隔壁的垂直中心与塔底的距离优选是塔高度的40到60％、优选45到55％。分割部分中的塔板数优选是6到15、优选8到13、优选9到12。
分隔壁上方的塔部分优选具有2到6个塔板、优选3到5个。分隔壁下方的塔部分优选具有2到6个塔板、优选3到5个。来自分隔壁下方部分的蒸气优选在分隔段之间分开，从而使得不超过60％的蒸气传送到任一侧、优选不超过55％、优选不超过52％。
蒸馏塔中的温度和压力取决于被蒸馏物质的组成。在本发明的一个实施例中，塔在如约1到约50mmHg或5到10mmHg的减压下操作。再沸器温度有利地是120到195℃。
从单个塔中制备三种或超过三种产物流的能力可以用更少的蒸馏塔实现组分分离并可能降低资本成本。分隔壁蒸馏塔可以用作单独的蒸馏塔，或者可以采用多个串联或并联布置的分隔壁蒸馏塔。分隔壁蒸馏塔也可以与一个或多个常规蒸馏塔或分离器件结合使用。当塔的最佳进料位置在最佳侧抽位置上方时，本发明的实施例可以特别地应用。如果进料位置在常规蒸馏塔中的侧抽位置上方，则塔内液体进料的向下流动将对侧抽物组成产生显著影响。进料流的进料流速、条件或组成的变化将改变侧抽物组成，并使得在这种配置的常规蒸馏塔中非常难以实现稳定侧抽料流的生产。
进料在离分隔壁底部一定距离处进入塔中，所述距离优选是分隔壁高度的35到65％、优选40到60％、优选45到55％。中间侧抽料流以离分离壁底部一定距离处从塔中移除，所述距离优选是分隔壁高度的35到65％、优选40到60％、优选45到55％。优选使一部分中间侧抽料流返回到塔中，优选是70到90％、优选至少85％、优选至少87％；优选不超过90％、优选不超过95％。
优选在塔的分隔段正上方的塔板上将上部侧抽料流从塔中移除。上部侧抽料流典型地包含两个液相。优选地，在比从其中移除上部侧抽料流的塔板低一个塔板的高度上使脱水的上部侧抽料流在返回到塔中。脱水的上部侧抽料流在塔的分隔段之间分开，优选使得不多于60％的料流返回到任一侧、优选不多于55％、优选不多于52％。脱水的侧抽料流优选只含有一个液相。脱水的侧抽料流优选含有不多于11摩尔％水、优选不多于10％、优选不多于9.5％、优选不多于9％。上部侧抽料流的体积优选至少是从其中移除上部侧抽料流的塔板中的液体体积的90％、优选至少95％。
可以通过标准方法从料流中倾析出水。在一个优选实施例中，借助含有垂直阻挡层或一系列阻挡层的容器，其尺寸足以使有机相和水相分离成单独的相。较轻相的有机物在垂直阻挡层上活动并且较重的水相在阻挡层下方流动。分离液体从已经积累了各相的上溢和下溢的容器部分中抽取出。
蒸馏塔的类型可以根据所属领域的技术人员公知的准则来选择。例如，蒸馏塔可以包括托盘或填料，例如低压降金属丝网结构的填料。
图1描绘了分隔壁塔6，在塔的一侧上将进料1引入其中。标记22的塔部分含有填充床或托盘，而8是分隔壁。底部23分开从塔，且底部产物5从塔中移除并且再循环21通过再沸器9返回到塔中。液体中间侧抽料流16进入分离器13，且产物流4离开塔并且回流流17返回到塔中。液体上部侧抽料流3离开塔并进入水分分离器7，且富含水的液体料流24离开塔，并且贫含水的液体料流20被传送到分离器12，料流18和料流19从所述分流器返回到塔中。馏出物14在顶部离开塔并通过冷凝器10接着通过分离器11，且顶部抽取料流2从塔中移除并且再循环料流15返回到塔中。
实例
使用ASPEN PLUS版本8.6软件进行严格模拟。使用Aspen套件内名为RADFRAC的模块来模拟一起严格表示分隔壁塔的单独组分。使用Aspen框架内的DECANTER模块来模拟倾析器。使用用于液相的活度系数模型和用于气相的状态方程式来使物理性质模型化。
用于模拟具有水分分离器的分隔壁塔的参数如下：塔的分隔段中有十个塔板，且进料在第五塔板处进入；在分隔段上方有四个塔板；在分隔段下方有四个塔板；且分隔壁在中间。在这个实例中输入热量，且常规再沸器位于塔底。
用于模拟没有水分分离器的分隔壁塔的参数与上文所使用的参数相同，除了没有分离器。
双塔配置使塔底产物从第一塔进料到第二塔中，从塔顶收集产料流。用于模拟的参数如下：
第一个塔由10个塔板、塔上方的冷凝器和再沸器组成，其在顶部塔盘处或顶部塔盘附近进料。来自第一塔塔顶的蒸气进入冷凝器并在冷凝后进入倾析器。使倾析器的有机相返回到塔中，而水相从系统中排出以进行进一步处理。第一塔的塔底产物进入由8个塔板模拟的第二塔中。塔在塔的中部处或中部附近进料，且第二塔的塔顶产物是最终产物，其是与本文中所描述的分隔壁塔的中间产物相对应的料流。第二塔的塔底产物含有重质低聚物，并且也可能含有痕量的MMA产物。
实例
所要求方法的结果如下：
Figure BDA0001607455240000041
1.所列出的量是脱水的上部侧抽物量的一半。脱水的上部侧抽物在分隔段的两侧之间平等分开
在具有相同的塔板数和相同的再沸器工作负荷的情况下，产物的回收率是的高于每小时约8千克摩尔产物，所述产物是无水分分离器的分隔壁塔中所获得的纯度几乎高于5％的产物(参见比较实例1)。
在具有相同的塔板数和相同的再沸器工作负荷的情况下，产物的回收率是高于每小时约12.2千克摩尔产物，所述产物的纯度基本上与在双塔配置中相同(参见比较实例2)。对于无附加工作负荷和附加塔板且少一个塔壳体和塔基座，这每小时达到1222千克(每年约10.5MM千克，且每年8600小时)。
比较实例1
使用无水分分离器的分隔壁塔的结果如下：
Figure BDA0001607455240000042
Figure BDA0001607455240000051
比较实例2
使用双塔的结果如下：
Figure BDA0001607455240000052

Claims (10)

1.一种用于纯化甲基丙烯酸甲酯的方法；所述方法包含：(a)将包含甲基丙烯酸甲酯、甲醇、水和甲基丙烯酸甲酯的低聚物的产物混合物馈送到包含分隔壁的蒸馏塔的分隔段中；(b)从所述蒸馏塔中移除塔顶料流和塔底料流，并从所述蒸馏塔中移除中间侧抽料流；其中粗产物从所述中间侧抽料流进入所述分隔壁相对侧上的分隔段中的分隔壁蒸馏塔中；和(c)从所述分隔壁上方和所述蒸馏塔顶部下方的位置处移除上部侧抽料流，从所述上部侧抽料流中分离一部分水以产生脱水的上部侧抽料流并使所述脱水的上部侧抽料流返回到所述蒸馏塔中。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述分隔壁的高度是总塔高度的45％到65％。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述分隔壁将所述塔分成两侧，所述两侧的横截面积都不超过所述塔的横截面积的60％。
4.根据权利要求3所述的方法，其中所述分隔壁的垂直中心离所述塔的底部的距离是所述塔的高度的40％到60％。
5.根据权利要求4所述的方法，其中所述脱水的上部侧抽料流含有不多于10摩尔％水。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述上部侧抽料流的体积是从其中移除所述上部侧抽料流的塔板中的液体体积的至少90％。
7.根据权利要求6所述的方法，其中所述粗产物在离所述塔的底部的一定距离处进入所述塔，所述距离是所述塔的高度的40％到60％。
8.根据权利要求7所述的方法，其中所述上部侧抽料流在所述塔的分隔段正上方的塔板上从所述塔中移除。
9.根据权利要求8所述的方法，其中所述脱水的上部侧抽料流在比所述分隔段的顶部低一个塔板的高度上返回到所述塔中。
10.根据权利要求9所述的方法，其中所述脱水的上部侧抽料流含有不多于9摩尔％水。
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