JP5620504B2 - 分割壁カラムを使用するニトロアルカンの下流回収法 - Google Patents
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Description
ある態様において、少なくとも1つのニトロアルカンの合成法が提供される。この方法は、反応器中で炭化水素原料に含水硝酸を反応させて、生成物流を生成させ、生成物流を少なくとも油相と水相とに分離し、油相から実質的にすべての有機酸を分離し、その後、分割壁カラム中で油相を蒸留して、少なくとも上部生成物、中間部生成物、及び下部生成物を回収し、そして、中間部生成物から少なくとも1つのニトロアルカンを回収することを含んでなる。
プロパンを30重量%の含水硝酸と、約8.72x10 6 Pascal(1200psi(82atm))の反応器圧力、約250℃の平均反応温度(220〜290℃の範囲)、約120秒の滞留時間、及びプロパン対硝酸のモル比が約1.5:1で、高圧ニトロ化法で反応させて、生成物流を作成する。次に生成物流を分割壁カラム(DWC)に送る。DWCに供給される生成物流の主要な成分を以下の表に要約する。スキームは2-ニトロプロパン製造速度0.705 kg/s(5420 lb/h)で設計され、2-ニトロプロパンより軽い比較的低率の成分、次に大きなモル分率の所望の生成物2-ニトロプロパン、次に、2-ニトロプロパンより重い比較的少量の成分からなる。
蒸気相ニトロ化は、2-ニトロプロパンに対する選択性が低い。プロパンを70重量%の含水硝酸と、約1.27x10 6 Pascal(185psi(9.7atm))の反応器圧力、約370℃の平均反応温度、約2.3秒の滞留時間、及びプロパン対硝酸のモル比が約4:1で、蒸気相ニトロ化法で反応させて、生成物流を作成する。表3は、蒸気相ニトロ化法からの水洗中和部分から出てくる生成物流の典型的な組成物を、高圧ニトロ化法からの同様の流れの流れ組成物と比較して要約する。
高圧法の改変法では、主要な酸化副産物(カルボン酸類)は、廃水処理に捨てられずに再生利用されて貴重なニトロパラフィン生成物を与える。プロパンは30重量%の硝酸と、約8.72x10 6 Pascal(1200psi(82atm))の反応器圧力、約235℃の平均反応温度(180〜290℃の範囲)、約120秒の滞留時間、及びプロパン対硝酸のモル比が約0.5:1で反応される。プロパンニトロ化の主要な副産物は高圧ニトロ化では酢酸である(酢酸はまた、定常状態プロセスをより速く得るために開始時にも添加される)。この副産物は濃縮し反応器に再循環されると、典型的な高圧ニトロ化法条件で多量のニトロメタンを生成する。ニトロメタン選択性は約55%であり、これは商業的方法を使用して達成される最大値より約30%高い。改変高圧法の水洗中和部分から出てくる典型的な生成物流の組成を以下の表6に示し、高圧流及び蒸気相(商業的)流と比較する。
Claims (4)
- 少なくとも1つのニトロアルカンを合成する方法であって、以下のステップ:
反応器中140〜325℃の反応温度及び少なくとも6.89×106パスカルの反応圧力下で炭化水素原料に含水硝酸を反応させて、生成物流を生成させ、
該生成物流を少なくとも油相と水相とに分離し、
該油相から有機酸を除去し、
その後、分割壁カラム中で該油相を蒸留して、少なくとも上部生成物、中間部生成物、及び下部生成物を回収し、そして
該中間部生成物から少なくとも1つのニトロアルカンを回収する、
を含む方法。 - 前記有機酸を反応器に戻すことをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記下部生成物を蒸留して、少なくとも1つの追加のニトロアルカンを回収することをさらに含む、請求項1又は2に記載の方法。
- ニトロアルカンの回収方法であって、以下のステップ:
140〜325℃の反応温度及び少なくとも6.89×106パスカルの反応圧力下で実施される炭化水素ニトロ化法からの生成物流を少なくとも1つの油相と水相とに分離し、
分割壁カラム中で該油相を蒸留して少なくとも上部生成物、中間部生成物、及び下部生成物を回収し、
該中間生成物から少なくとも第1のニトロアルカンを回収し、そして
該下部生成物から少なくとも第2のニトロアルカンを回収する、
を含む方法。
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