JP5816184B2 - ニトロ化反応器への水相のリサイクルによるニトロアルカン回収法 - Google Patents
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Description
ある態様において、少なくとも1つのニトロアルカンの合成法が提供される。この方法は、反応器中で反応器圧力と反応温度で炭化水素原料に含水硝酸を反応させて、ニトロ化化合物と副産物とを含む生成物流を生成させ、生成物流を少なくとも油相、気相、及び水相とに分離し、ここで油相と水相はニトロ化化合物を含有し、水相を第1の水相流と第2の水相流とに分割し、第1の水相流を反応器に戻し、そして油相と第2の水相流との少なくとも1つから少なくとも1つのニトロアルカンを回収する、ことを含んでなる。
硝酸変換率(%)=100 ×(流入硝酸−流出硝酸)/流入硝酸;
プロパン変換率(%)=100 ×(流入プロパン−流出プロパン)/流入プロパン;
硝酸収率=消費された硝酸g数/生成したニトロパラフィンg数;
有機物収率=消費されたプロパンと酢酸g数/生成したニトロパラフィンg数;
1-ニトロプロパン選択性(%)=100 × 1-ニトロプロパンg数/生成したニトロパラフィンg数;
2-ニトロプロパン選択性(%)=100 × 2-ニトロプロパンg数/生成したニトロパラフィンg数。
ニトロメタン選択性(%)=100 × ニトロメタンg数/生成したニトロパラフィンg数;
ニトロエタン選択性(%)=100 × ニトロエタンg数/生成したニトロパラフィンg数;
ニトロパラフィンのグラム数は、ニトロメタン、ニトロエタン、1-ニトロプロパン、及び2-ニトロプロパンを含む。
ニトロ化剤として30重量%希硝酸水溶液を以下のプロセス条件下で使用してプロパンをニトロ化する:1380psiの反応器圧力、281.6℃の反応器温度、120秒の滞留時間、及びプロパン対硝酸のモル比が約1.5:1。反応器からの典型的な生成物流の組成を表1に要約する。
実施態様において、実施例1とほぼ同じプロセス条件で、後反応器フラッシュから出て着る水性流の75〜85%は、硝酸希釈物としてニトロ化反応器にリサイクルされる。油相は16℃まで冷却され、次に吸収器に供給されてオーバーヘッド中のニトロプロパン類の喪失を減少させる。気体流は、3.04x10 5 Pascal〜5.07x10 5 pascal (44.1〜73.5psi)の圧力ですべての揮発物を除去した流れであり、得られる流れ(これは基本的に未反応のプロパンと気体副産物である)は次に、2段階圧縮機で1.01x10 6 Pascal (147psi)の圧力まで圧縮された後、プロパン回収部に送られる。吸収器からの下部流れは冷却され、水相と油相とに相分離される。水相はさらにニトロプロパン回収カラムに送られ、これは1.01x10 5 Pascal (14.7psi)で操作されて、溶解したニトロパラフィン類が回収される。水、有機酸、及び硝酸は下部流れとして得られ、奥部流れは冷却、デカントされてニトロパラフィン類が得られる。従来法のスキームと比較して、非凝縮性流れは小さく、ごくわずかのプロパンと2-ニトロプロパンを含有するのみであり、従ってタールガス回収カラムの必要性が排除される。
上記反応器を用いて9.65x10 6 Pascal(1400psi)の反応器圧力、285℃の反応温度、153秒の滞留時間、及びプロパン対硝酸のモル比1.81:1で、プロパンに20重量%の含水硝酸を反応させる。原料の組成と反応生成物蒸気の組成を表5に要約する。
上記反応器を用いて9.65x10 6 Pascal(1400psi)の反応器圧力、285℃の反応温度、153秒の滞留時間、及びプロパン対硝酸のモル比1.82:1で、プロパンに20重量%の含水硝酸を反応させる。原料の組成と反応生成物蒸気の組成を表7に要約する。
Claims (5)
- 少なくとも1つのニトロアルカンの合成方法であって、以下のステップ:
反応器中で一定の反応器圧力と反応温度で炭化水素原料に含水硝酸を反応させて、ニトロ化化合物と副産物とを含む生成物流を生成させ、
該生成物流を少なくとも油相、気相、及び水相とに分離し、ここで該油相と該水相は該ニトロ化化合物を含有し、
該水相を吸収器の上流で第1の水相流と第2の水相流とに分割し、ここで、該吸収器内で該気相からの水溶性成分と脂溶性成分が該油相と該第2の水相流に吸収される、
該第1の水相流を該反応器に戻し、
該第2の水相流を該吸収器に供給し、そして
該吸収器から出た気体回収混合物から該少なくとも1つのニトロアルカンを回収する、
を含む方法。 - 以下のステップ:
前記気相からの水溶性成分と脂溶性成分とを前記油相と前記第2の水相流に吸収させて、気体回収混合物を生成させ、
該気体回収混合物から気体回収水相を分離し、そして
該気体回収水相をストリッピング装置に導入して、前記少なくとも1つのニトロアルカンを回収する、
をさらに含む、請求項1に記載の方法。 - 前記反応器は下向構成の反応器である、請求項1又は2に記載の方法。
- 少なくとも1つのニトロアルカンの合成方法であって、以下のステップ:
反応器中で一定の反応器圧力と反応温度で炭化水素原料に含水硝酸を反応させて、ニトロ化化合物と副産物とを含む生成物流を生成させ、
該生成物流をクエンチして該生成物流を少なくとも油相、気相、及び水相とに分離し、ここで、該油相と該水相がニトロ化化合物を含有し、
該水相を吸収器の上流で第1の水相流と第2の水相流とに分割し、
該第1の水相流を該反応器に戻し、
該第2の水相流を該吸収器に供給し、
該油相、該気相、及び該第2の水相流を該吸収器中で一緒にし、
該気相からの水溶性成分と脂溶性成分を、該油相と該第2の水相流に吸収させて、気体回収混合物を生成させ、
該気体回収混合物から気体回収水相を分離し、そして
該気体回収水相又は該気体回収混合物から前記少なくとも1つのニトロアルカンを回収する、
を含む方法。 - 少なくとも1つのニトロアルカンを合成するための装置であって、
炭化水素原料に含水硝酸を反応させて、反応生成物流を生成させるための反応器と、
該反応生成物流をクエンチして、これを少なくとも気相、油相、及び水相に相分離させるための冷却システムと、ここで、該油相と該水相がニトロ化化合物を含有し、
該水相を吸収器の上流で第1の水相流と第2の水相流とに分割するための分割器と、
該第1の水相流を該反応器に戻すためのリサイクルシステムと、
該油相と該第2の水相流の内の少なくとも1つから前記少なくとも1つのニトロアルカンを回収するための回収システムとを、
を含み、ここで、該回収システムは、前記気相からの水溶性成分と脂溶性成分を、前記油相と前記第2の水相流に吸収させて、気体回収混合物を生成させるための該吸収器を含む、前記装置。
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