BR112012009104A2

BR112012009104A2 - processo para sintetizar pelo menos um nitroalcano, processo para a recuperação de nitrolcano e aparelho para sintetizar pelo menos um nitroalcano

Info

Publication number: BR112012009104A2
Application number: BR112012009104-2A
Authority: BR
Inventors: Mahesh Sawant; Daniel M. Trauth; John G. Pendergast Jr.
Original assignee: Dow Global Technologies Llc; Angus Chemical Company
Priority date: 2009-10-20
Filing date: 2010-09-10
Publication date: 2020-08-18
Also published as: US20130189164A1; EP2490998A1; US20110092749A1; CN102666470B; JP2013508363A; US8410323B2; EP2490998B1; JP5620504B2; BR112012009104B1; CN102666470A; WO2011049681A1

Abstract

PROCESSO PARA SINTETIZAR PELO MENOS UM NITROALCANO, PROCESSO PARA A RECUPERAÇÃO DE NITROALCANO E APARELHO PARA SINTETIZAR PELO MENOS UM NITROALCANO São divulgados um processo e aparelho para sintetizar nitroalcanos por reação de uma matéria-prima de hidrocarboneto com ácido nítrico aquoso. Os custos de energia e de capital podem ser reduzidos usando uma coluna de parede divisória.

Description

' “PROCESSO PARA SINTETIZAR PELO MENOS UM NITROALCANO,

PROCESSO PARA A RECUPERAÇÃO DE NITROALCANO E APARELHO PARA SINTETIZAR PELO MENOS UM NITROALCANO” Campo da invenção A invenção se relaciona com um processo para sintetizar nitroalcanos. Mais especificamente, a invenção se relaciona com um processo para a recuperação intensificada de nitroalcano no qual uma coluna de parede divisória é usada. Antecedentes da invenção : A nitração de hidrocarbonetos produz uma variedade de produtos, dependendo das condições da reação e das composições das matérias-primas. Por exemplo, a nitração em fase de vapor de propano tipicamente resulta em uma mistura de quatro produtos de nitroparafina: nitrometano, - l1-nitropropano, 2-nitropropano, e nitroetano em concentrações relativas essencialmente fixas. A nitração a alta pressão de propano pode produzir seletivamente 2- nitropropano sobre outros nitroalcanos de peso molecular mais baixo como l-nitropropano, nitrometano, e nitroetano. A nitração a alta pressão de ciclohexano resulta tipicamente na formação de ciclohexanol, ciclohexanona, nitrociclohexano, e produtos de oxidação. Os subprodutos a partir da nitração típica em fase de vapor e alta pressão de propano, podem ter pontos de ebulição similares, especialmente entre os nitroalcanos de baixo peso molecular (2-nitropropano, l-nitropropano, . nitrometano, e nitroetano), tornando a separação difícil. Uma sequência de destilação pós-reação usa colunas altas e razões de refluxo altas, que são caras e consomem muita : energia. Outros métodos convencionais de separação usam um agente separador de massa adicional para recuperar a ' nitroparafina desejada. Uma necessidade existe, portanto, e | de processos mais econômicos e eficientes em energia para recuperar os produtos de nitroalcano desejados. 1 Sumário resumido Em um aspecto, um processo é provido para sintetizar pelo menos um nitroalcano.

O processo compreende: reagir em um reator uma matéria-prima de hidrocarboneto com ácido nítrico aquoso, tal que uma corrente de produto seja produzida; separar a corrente de produto em pelo menos uma fase oleosa e uma fase aquosa; remover ' substancialmente todos os ácidos orgânicos da fase oleosa; depois disto, destilar a fase oleosa em uma coluna de parede divisória, para recuperar pelo menos um produto do topo, um produto intermediário, e um produto do fundo; e recuperar o pelo menos um nitroalcano do produto intermediário.

Em um outro aspecto, um processo para a recuperação de nitroalcano é provido.

O processo compreende: separar uma corrente de produto à partir do processo de nitração de nitroparafina em pelo menos uma fase oleosa e uma fase aquosa; destilar a fase oleosa em uma coluna de parede divisória, para recuperar pelo menos um produto de topo, um produto intermediário, e um produto de fundo; recuperar pelo menos um primeiro nitroalcano do produto intermediário; e recuperar pelo menos um segundo nitroalcano do produto de fundo.

Em ainda um outro aspecto, um aparelho para sintetizar pelo menos um nitroalcano é provido.

O aparelho compreende: um reator para reagir uma matéria-prima de hidrocarboneto com ácido nítrico aquoso para formar uma corrente de produto da reação; um aparelho de separação de fases para separar a corrente de produto da reação em pelo menos uma fase oleosa e uma fase aquosa; e uma coluna de parede divisória para destilar a fase oleosa em pelo menos um produto de topo, um produto intermediário, e um produto de fundo, sendo que o produto intermediário compreende pelo menos uma porção do pelo menos um nitroalcano.

Descrição resumida dos desenhos : A figura 1 é um diagrama esquemático de um aparelho para sintetizar pelo menos um nitroalcano, de acordo com uma configuração ilustrativa;

3 . A figura 2 é um diagrama esquemático de um aparelho para sintetizar pelo menos um primeiro nitroalcano e um segundo nitroalcano, de acordo com uma configuração ilustrativa;

A figura 3 é um diagrama esquemático de um aparelho para sintetizar pelo menos um nitroalcano, de acordo com uma configuração ilustrativa;

A figura 4 é um gráfico da fração molar de 2-nitropropano em um produto de topo como uma função de razão e taxa de separação de líquido para uma nitração de alta pressão;

A figura 5 é um gráfico da fração molar de nitroetano em um produto intermediário como uma função de razão e taxa de separação de líquido para uma nitração de alta pressão;

A figura 6 é um gráfico da fração molar de l-nitropropano em um produto intermediário como uma função de razão e taxa de separação de líquido para uma nitração de alta pressão;

A figura 7 é um gráfico da fração molar de 2-nitropropano em um produto de fundo como uma função de razão e taxa de

. separação de líquido para uma nitração de alta pressão;

A figura 8 é um gráfico da fração molar de impurezas como uma função de razão de separação de líquido à uma razão de energia de 881 BTU/lb para uma nitração de alta pressão;

A figura 9 é um gráfico da fração molar de 2-nitropropano em um produto de topo como uma função de razão e taxa de separação de líquido para uma nitração em fase de vapor;

A figura 10 é um gráfico da fração molar de nitroetano em um produto intermediário como uma função de razão e taxa de separação de líquido para uma nitração em fase de vapor;

A figura 11 é um gráfico da fração molar de 1-

. nitropropano em um produto intermediário como uma função oO de razão e taxa de separação de líquido para uma nitração em fase de vapor;

A figura 12 é um gráfico da fração molar de 2-

nitropropano como uma função de razão e taxa de separação de líquido para uma nitração em fase de vapor; A figura 13 é um gráfico da fração molar de impurezas como uma função de razão de separação de líquido à uma razão de energia de 1855 BTU/lb para uma nitração em fase : de vapor; A figura 14 é um gráfico da fração molar de 2- nitropropano em um produto de topo como uma função de razão e taxa de separação de líquido para uma nitração a alta pressão modificada; A figura 15 é um gráfico da fração molar de nitroetano em um produto intermediário como uma função de razão e taxa de separação de líquido para uma nitração a alta pressão modificada; A figura 16 é um gráfico da fração molar de 1- nitropropano em um produto intermediário como uma função de razão e taxa de separação de líquido para uma nitração a alta pressão modificada; A figura 17 é um gráfico da fração molar de 2- nitropropano em um produto de fundo como uma função de razão e taxa de separação de líquido para uma nitração a alta pressão modificada; e A figura 18 é um gráfico da fração molar de impurezas como uma função de razão de separação de líquido a uma razão de energia de 923 BTU/lb para uma nitração a alta pressão modificada.

Descrição detalhada da invenção Em um aspecto, um processo para sintetizar pelo menos um nitroalcano é provido. Este processo pode beneficamente usar uma coluna de parede divisória ao invés de duas colunas de destilação para recuperar pelo menos um nitroalcano, reduzindo portanto os custos de capital e energia associados com a síntese de nitroalcanos.

A figura 1 ilustra um aparelho 100 para sintetizar pelo menos um nitroalcano. Uma matéria-prima de hidrocarboneto 101 e ácido nítrico aquoso 102 podem ser introduzidos em um reator 103. A matéria-prima de hidrocarboneto 101 e o ácido nítrico aquoso 102 podem reagir a uma pressão de reator e uma temperatura de reação, tal que uma corrente de produto 104 compreendendo compostos nitrados e subprodutos possa ser formada.

5 A matéria-prima de hidrocarboneto 102 e o ácido nítrico aquoso 102 podem ser misturados, ou misturados parcialmente, antes de entrar no reator 103 ou, alternativamente; eles podem ser adicionados individualmente, com a mistura a ocorrer dentro do reator

103. Adicionalmente, a matéria-prima de hidrocarboneto 102 e o ácido nítrico aquoso 102, sejam adicionados juntos ou individualmente, podem ser pré-aquecidos antes de entrar no reator 103.

Em um exemplo, à matéria-prima de hidrocarboneto 101 pode consistir essencialmente de propano e ácido acético. Em outros exemplos, a matéria-prima de hidrocarboneto 101 pode incluir, sem limitações, um ou mais dos seguintes: alcanos e cicloalcanos (incluindo cicloalcanos substituídos com alquila), tais como propano, isobutano, n-butano, isopentano, n-pentano, n-hexano, n-heptano, n- octano, 2,3-dimetilbutano, ciclohexano, ciclopentano, e metilciclohexano; aríl alcanos tais como etilbenzeno, tolueno, xilenos, isopropil benzeno; l-metilnaftaleno e 2-metilnaftaleno e 4-metilbifenila; cicloalcanos fundidos; compostos arila fundidos substituídos com alquila; compostos de cicloalcano-arila fundidos (incluindo derivados substituídos com alquila), tais como tetralina, decalina, e metilnaftaleno; e ácidos carboxílicos, tais como ácido acético, ácido propanóico, ácido butanóico, e ácido hexanóico. A nitração de reagentes que já tenham um ou mais substituintes nitro também é contemplada com à ressalva que o reagente ainda tenha hidrogênio disponível.

Q ácido nítrico aquoso pode ser fornecido ao reator 103 na forma de uma solução aquosa que contenha pelo menos 10 por cento em peso, preferivelmente pelo menos cerca de 15 por cento em peso, mais preferivelmente pelo menos cerca de 20 por cento em peso, do ácido.

Adicionalmente, a solução pode conter menos que cerca de 50 por cento em peso, preferivelmente menos que cerca de 40 por cento em peso, e mais preferivelmente menos que cerca de 35 por cento em peso, do ácido.

Em configurações adicionais, a solução de ácido nítrico pode conter entre cerca de 15 e cerca de 40 por cento em peso do ácido.

Em outras configurações, a solução de ácido nítrico pode conter entre cerca de 18 e cerca de 35 por cento em peso do ácido.

A razão molar da matéria-prima de hidrocarboneto 102 para o ácido nítrico aquoso 102 pode ser pelo menos cerca de 0,3:1, mais preferivelmente pelo menos cerca de 0,5:1. A pressão do reator pode ser pelo menos cerca de 34 atm (500 psi), preferivelmente pelo menos cerca de 68 atm (1000 psi), e mais preferivelmente pelo menos cerca de 82 atm (1200 psi). Adicionalmente, a pressão pode ser menor que cerca de 109 atm (1600 psi), preferivelmente menor que cerca de 102 atm (1500 psí), e mais preferivelmente menor que cerca de 95 atm (1400 psi). Em outras configurações, a pressão pode ser entre cerca de 68 atm (1000 psi) e 95 atm (1400 psi). Vários métodos conhecidos na técnica podem ser usados para manter a pressão dentro da faixa desejada incluindo, por exemplo, através do uso de um regulador de contrapressão.

A temperatura da reação dentro do reator pode ser ' controlada (por exemplo com fluido de troca térmica ou usando calor gerado à partir da reação) para mais que | cerca de 140 graus Celsius e menos que cerca de 325 graus Celsius.

Em outras configurações, a temperatura pode ser maior que cerca de 215 graus Celsius e menor que cerca de 325 graus Celsius.

Em algumas configurações, a temperatura pode ser maior que cerca de 180 graus, maior que cerca de 200 graus, maiór que cerca de 230 graus, Ou maior que cerca de 240 graus.

Em configurações adicionais, a temperatura pode ser menor que cerca de 290 graus, menor que cerca de 280 graus, menor que cerca de

270 graus, ou menor que cerca de 250 graus.

Em outras configurações, a temperatura pode ser entre cerca de 200 e 250 graus Celsius.

Em ainda outras configurações, a temperatura pode ser entre cerca de 215 e 280 graus Celsius, ou entre cerca de 220 e 270 graus Celsius.

O tempo de residência dos reagentes no reator 103 pode ser preferivelmente pelo menos cerca de 30 segundos, mais preferivelmente pelo menos cerca de 90 segundos.

O tempo de residência pode ser controlado de vários modos incluindo, por exemplo, pelo comprimento e/ou a largura do reator ou pelo uso de material de enchimento.

O tempo de residência pode ser determinado dividindo o volume do reator pelas taxas de fluxo de entrada.

O reator 103 pode ser um reator configurado para fluxo descendente.

Isto é, o reator que tem preferivelmente um formato alongado e linear, tal como um formato de tubo, pode ser posicionado tal que os reagentes sejam adicionados através de um orifício de entrada em ou próximo do topo do reator e então escoem para baixo do * reator por um tempo de residência que seja suficiente para permitir a reação ocorrer e a formação do produto desejado.

A mistura de produtos pode ser coletada através de um orifício de saída ou próximo do fundo do reator.

A operação do reator em uma configuração de fluxo descendente provê certas vantagens em relação a sistemas da técnica anterior, os quais geralmente utilizam um aparelho horizontal, de fluxo ascendente, do tipo espiralado ou de autoclave de bateladas.

Em particular, a configuração de fluxo descendente da invenção provê compostos nitrados que contêm níveis relativamente baixos de subprodutos de oxidação se comparados com tais sistemas da técnica anterior.

Sem desejar estar garantido por qualquer particular teoria, é acreditado que as vantagens do reator de fluxo descendente resultam primariamente de sua capacidade para minimizar a quantidade e tempo de residência da fase líquida dentro do reator.

A fase líquida em geral contém

A 8 uma baixa razão molar de hidrocarbonetos para ácido nítrico.

Esta baixa razão molar favorece a química da oxidação às custas de nitração e a oxidação portanto ocorre primariamente na fase líquida.

Em um reator de fluxo descendente (também referido como um reator de leito de gotejamento [“trickle bed reactor“”]) o gás está na fase contínua e o líquido goteja pelas paredes do reator ou enchimento.

Portanto, a quantidade de faseí(s) líquida(s) em um reator configurado para fluxo descendente é mantida em um baixo nível e consequentemente a química da oxidação é minimizada.

Em contraste, em um reator de fluxo ascendente, também referido como uma coluna de bolhas, o líquido é a fase contínua (e as bolhas sobem rapidamente através da fase líquida contínua). Portanto, um reator de fluxo ascendente maximiza a retenção de líquido.

Devido a, como notado acima, a oxidação ocorrer primariamente na fase líquida, o reator de fluxo ascendente maximiza à formação de subprodutos de oxidação.

Similarmente, as configurações de reator em espiral e horizontal também aumentam o tempo de residência do líquido e portanto a química da oxidação se comparados com um reator de fluxo descendente, Uma desvantagem adicional de reatores espiralados é que eles não são bem adequados para produção em escala industrial por causa da dificuldade de fabricar reatores em escala grande neste formato. 7 O reator 103 também pode ser enchido com um material de enchimento para melhorar a mistura de reagentes e ' transferência térmica e/ou para variar o volume do reator.

O enchimento do reator pode ser preferido, por exemplo, em um sistema de nitração de propano onde é desejado aumentar a concentração de 2,2-dinitropropano na corrente de produto.

Os materiais de enchimento adequados . incluem, por exemplo, bolas de vidro, enchimento randômico, ou enchimento estruturado, tal como aqueles tipicamente empregados em dispositivos de destilação.

Outros materiais de enchimento são conhecidos na técnica e podem ser usados.

A corrente de produto 104 pode então entrar em um absorvedor 105 para absorver componentes solúveis em água e solúveis em óleo da corrente de produto 104 para formar uma corrente de gás de hidrocarboneto 106 e uma mistura recuperada por gás 107. A corrente de gás de hidrocarboneto 106 pode conter hidrocarbonetos não reagidos, monóxido de carbono, dióxido de carbono, óxido nítrico, óxido nitroso, e nitrogênio.

Os hidrocarbonetos não reagidos na corrente de gás de hidrocarboneto 106 podem ser reciclados para o reator 103. Os gases restantes na corrente de gás de hidrocarboneto 106 podem ser processados para recuperar óxido nítrico como ácido nítrico.

Os gases restantes adicionais na corrente de gás de hidrocarboneto 106 podem ser enviados por um queimador e emitidos.

A mistura recuperada por gás 107 pode então entrar em um separador 108 onde uma fase aquosa 109 pode ser separada da mistura recuperada por gás 107 para formar uma segunda mistura recuperada por gás 110. A seguir, a segunda mistura recuperada por gás 110 pode entrar no separador 111, onde a segunda “mistura recuperada por gás 110 é separada em uma fase oleosa 112 e uma segunda fase aquosa 113. A segunda fase aquosa 113 pode ser reciclada de volta para o aparelho de separação de fases 108. A fase aquosa 109 a partir do aparelho de separação de fases 108 pode ser descartada ou reciclada 7 adicionalmente de volta para o reator 103. A fase oleosa 112 pode então entrar em um aparelho de ] neutralização/lavagem com água 114 onde substancialmente todos os ácidos orgânicos podem ser removidos da fase oleosa 112, resultando em pelo menos uma fase oleosa neutralizada 115 e uma corrente de resíduos 116. A fase oleosa neutralizada 115 então pode entrar em uma coluna : de parede divisória 117, a qual pode destilar a fase oleosa neutralizada 115. A coluna de parede divisória 117 pode ser operada em uma razão de separação de vapor entre cerca de 0,3:0,7 e

0,7:0,3, preferivelmente entre cerca de 0,4:0,6 e 0,6:0,4, e mais preferivelmente entre 0,5:0,5. A coluna de parede divisória 117 pode ser operada em uma razão de separação de líquido entre cerca de 0,2:0,8 e 0,8:0,2, preferivelmente entre cerca de 0,3:0,7 e 0,7:0,3, e mais preferivelmente entre cerca de 0,3:0,7 e 0,5:0,5. Em outras configurações, a razão de separação de líquido pode ser entre cerca de 0,35:0,65 e 0,4:0,6, preferivelmente cerca de 0,37:0,63. Em ainda outras configurações, à razão de separação de líquido pode ser preferivelmente cerca de 0,35:0,65. Em configurações adicionais, a razão de separação de líquido pode ser entre cerca de 0,45:0,65 e 0,5:0,5, preferivelmente cerca de 0,46:0,54.

A coluna de parede divisória 117 pode incluir um condensador 118 e um reevaporador 119. O condensador 118 pode ser operado a uma temperatura entre 20 e 80 graus Celsius. O reevaporador 119 pode ser operado a uma temperatura entre 75 e 85 graus Celsius.

20 .A coluna de parede divisória 117 pode recuperar pelo menos um produto de topo 120, um produto intermediário 121, e um produto de fundo 122. Pelo menos um nitroalcano pode ser recuperado a partir do produto intermediário

121. Exemplos de nitroalcanos que podem ser recuperados incluem, entre outros, 2-nitropropano e nitrociclohexano. A figura 2 ilustra um aparelho 200 para sintetizar um ou mais nitroalcanos. Uma matéria-prima de hidrocarboneto 201 e ácido nítrico aquoso 202 podem ser introduzidos em um reator 203. O reator 203 pode ser similar ao reator 103 na figura l. A matéria-prima de hidrocarboneto 201 e o ácido nítrico aquoso 202 podem reagir a uma pressão de reator e uma temperatura de reação, tal que uma corrente de produto 204 compreendendo compostos nitrados e 2 subprodutos possa ser formada.

A matéria-prima de hidrocarboneto 201 e o ácido nítrico aquoso 202 podem ser misturados, ou misturados parcialmente, antes de entrar no reator 203 ou,

alternativamente, eles podem ser adicionados individualmente, com à mistura a ocorrer dentro do reator

203. Adicionalmente, a matéria-prima de hidrocarboneto 201 e o ácido nítrico aquoso 203, sejam adicionados juntos ou individualmente, podem ser pré-aquecidos antes de entrar no reator 203.

A matéria-prima de hidrocarboneto 201 pode ser similar à matéria-prima de hidrocarboneto 101 na figura 1. O ácido nítrico aquoso 202 pode ter uma composição similar ao ácido nítrico aquoso 102 na figura 1. A razão molar da matéria-prima de hidrocarboneto 201 para o ácido nítrico aquoso 202 pode ser pelo menos cerca de 0,3:1, mais preferivelmente pelo menos cerca de 0,5:1. A pressão do reator, temperatura da reação, e tempo de residência podem ser similares àqueles na figura 1. A corrente de produto 204 pode então entrar em um absorvedor 205 para absorver componentes solúveis em água e solúveis em óleo à partir da corrente de produto 204 para formar uma corrente de gás de hidrocarboneto 206 e uma mistura recuperada por gás 207. A corrente de gás de hidrocarboneto 206 pode conter hidrocarbonetos não reagidos, monóxido de carbono, dióxido de carbono, óxido nítrico, óxido nitroso, e nitrogênio. Os hidrocarbonetos não reagidos na corrente de gás de hidrocarboneto 206 podem ser reciclados para o reator 203. Os gases . restantes na corrente de gás de hidrocarboneto 206 podem ' ser processados para recuperar óxido nítrico como ácido nítrico. Os gases restantes adicionalmente na corrente de gás de hidrocarboneto 206 podem ser enviados através de um queimador e emitidos. A mistura recuperada por gás 207 pode então entrar em um separador 208 onde uma fase aquosa 209 pode ser separada da mistura recuperada por gás 207 para formar uma segunda mistura recuperada por gás 210. A seguir, a segunda mistura recuperada por gás 210 pode entrar no separador 211, onde a segunda mistura recuperada por gás 210 é separada em uma fase oleosa 212 e uma segunda fase aquosa 213. A segunda fase aquosa 213 pode ser reciclada de volta para o aparelho de separação de fases 208. A fase aquosa 209 a partir do aparelho de separação de fases 208 pode ser descartada ou adicionalmente reciclada de volta para o reator 203. A fase oleosa 212 pode então entrar em um aparelho de neutralização/lavagem com água 214 onde substancialmente todos os ácidos orgânicos podem ser removidos da fase oleosa 212, resultando em pelo menos uma fase oleosa neutralizada 215 e uma corrente de água 216. A fase oleosa neutralizada 215 pode então entrar em uma coluna de parede divisória 217, a qual pode destilar a fase oleosa neutralizada 215. A fase oleosa neutralizada 215 pode ser similar à fase oleosa neutralizada 115 na figura l1. A coluna de parede divisória 217 pode ser similar à coluna de parede divisória 117 na figura 1, com um condensador 218 e um reevaporador 219. A coluna de parede divisória 217 pode recuperar pelo menos um produto de topo 220, um produto intermediário 221, e um produto de fundo 222. Pelo menos um nitroalcano pode ser recuperado do produto intermediário 221. Exemplos de nitroalcanos que podem ser recuperados incluem, entre outros, 2-nitropropano e nitrociclohexano.

O produto de fundo 222 pode incluir nitroalcanos adicionais.

Por exemplo, o produto de fundo 222 pode inciuir Ql-nitropropano, nitrometano, e nitroetano.

O produto de fundo pode entrar em uma coluna de destilação 223 para recuperar pelo menos um nitroalcano adicional.

A coluna de destilação 223 pode destilar o produto de fundo 222 tal que pelo menos um segundo produto de topo 224 e um segundo produto de fundo 225 sejam produzidos.

O segundo produto de topo 224 pode compreender um nitroalcano adicional, por exemplo, l-nitropropano.

A figura 3 ilustra um aparelho 300 para sintetizar pelo menos um nitroalcano.

Uma matéria-prima de hidrocarboneto 301 e ácido nítrico aquoso 302 podem ser introduzidos em um reator 303. O reator 303 pode ser similar ao reator

101 na figura 1. A matéria-prima de hidrocarboneto 301 e o ácido nítrico aquoso 302 podem reagir à uma pressão de reator e uma temperatura de reação, tal que uma corrente de produto 304 compreendendo compostos nitrados e subprodutos possa ser formada. A matéria-prima de hidrocarboneto 301 e o ácido nítrico aquoso 302 podem ser misturados ou misturados parcialmente, antes de entrar no reator 303, ou alternativamente, eles podem ser adicionados individualmente, com a mistura à ocorrer dentro do reator

303. Adicionalmente, a matéria-prima de hidrocarboneto 301 e o ácido nítrico aquoso 302, sejam adicionados juntos ou individualmente, podem ser pré-aquecidos antes de entrar no reator 303. A matéria-prima de hidrocarboneto 301 pode ser similar à matéria-prima de hidrocarboneto 101 na figura 1. O ácido . nítrico aquoso 302 pode ter uma composição similar ao ácido nítrico aquoso 102 na figura l. A razão molar da matéria-prima de hidrocarboneto 301 para o ácido nítrico aquoso 302 pode ser pelo menos cerca de 0,3:1, mais preferivelmente pelo menos cerca de 0,5:1. A pressão do reator, temperatura da reação, e tempo de residência podem ser similares àqueles na figura 1. A corrente de produto 304 pode então entrar em um absorvedor 305 para absorver componentes solúveis em água e solúveis em óleo da corrente de produto 304 para formar uma corrente de gás de hidrocarboneto 306 e uma mistura recuperada por gás 307. A corrente de gás de hidrocarboneto 306 pode conter hidrocarbonetos não reagidos, monóxido de carbono, dióxido de carbono, óxido nítrico, óxido nitroso, e nitrogênio. Os hidrocarbonetos não reagidos na corrente de gás de hidrocarboneto 306 podem ser reciclados para o reator 303. Os gases . restantes na corrente de gás de hidrocarboneto 306 podem ser processados para recuperar óxido nítrico como ácido nítrico. Os gases restantes adicionais na corrente de gás de hidrocarboneto 306 podem ser enviados através de um queimador e emitidos.

A mistura recuperada por gás 307 pode então entrar em um separador 308 onde uma fase aquosa 309 pode ser separada da mistura recuperada por gás 307 para formar uma segunda mistura recuperada por gás 310. A seguir, a segunda mistura recuperada por gás 310 pode entrar no separador 311, onde a segunda mistura recuperada por gás é separada em uma fase oleosa 312 e uma segunda fase aquosa 313. A segunda fase aquosa 313 pode ser reciclada de volta para o aparelho de separação de fases 308. A fase aquosa 309 a partir do aparelho de separação de fases 308 pode ser descartada ou adicionalmente reciclada de volta para o reator 303. Por exemplo, a fase aquosa 309 pode conter ácidos orgânicos, tais como ácido acético, que pode ser retornado para o reator 303. A fase oleosa 312 pode então entrar em um aparelho de neutralização/lavagem com água 314 onde substancialmente todos os ácidos orgânicos podem ser removidos da fase oleosa 312, resultando em pelo menos uma fase oleosa neutralízada 315 e uma corrente de resíduos 316. A fase oleosa neutralizada 315 então pode entrar em uma coluna de parede divisória 317, a qual pode destilar a fase oleosa neutralizada 315. A fase oleosa neutralizada 315 pode ser similar à fase oleosa neutralizada 115 na figura 1. A coluna de parede divisória 317 pode ser similar à coluna de parede divisória 117 na figura 1, com um condensador 318 e um reevaporador 319. A coluna de parede divisória 317 pode recuperar pelo menos um produto de topo 320, um produto intermediário 321, e um produto de fundo 322. Pelo menos um nitroalcano pode ser recuperado do produto intermediário 321, Exemplos de nitroalcanos que podem ser recuperados incluem, entre outros, 2-nitropropano.

Em uma configuração ilustrativa, pelo menos um nitroalcano é recuperado do produto de topo 320. Exemplos “de nitroalcanos que podem ser recuperados incluem, entre outros, nitrometano.

Em outras configurações ilustrativas, a fase oleosa neutralizada 315 pode entrar em um aparelho de recuperação para recuperar um hidrocarboneto antes de entrar na coluna de parede divisória 317. O aparelho de recuperação pode recuperar, por exemplo, ciclohexano, da fase oleosa neutralizada 315. Exemplos Vários exemplos são demonstrados usando uma simulação por computador.

Exemplo 1: Nitração a alta pressão de propano Propano é reagido com ácido nítrico aquoso a 30 por cento em peso à uma pressão de reator de cerca de 77,4 atm (1200 psi), uma temperatura média de reação de cerca de 250 graus Celsius (uma faixa de 220 a 290 graus Celsius), um tempo de residência de cerca de 120 segundos, e uma razão molar de propano para ácido nítrico de cerca de 1,5:1 em um processo de nitração a alta pressão para produzir uma corrente de produto.

Esta corrente de produto é então enviada para uma coluna de parede divisória (DWC). Os componentes principais da corrente de produto alimentada para a DWC estão resumidos na Tabela 1 abaixo.

O esquema está projetado para uma razão de produção de 2-nitropropano de 5420 lb/h e consiste de uma fração relativamente pequena de componentes mais leves que 2-nitropropano, seguida por uma grande fração molar do produto desejado 2-nitropropano, e então uma quantidade relativamente pequena de componentes mais pesados que 2-nitropropano.

Tabela 1. Alimentação para a DWC em um processo de nitração a alta pressão Fluxo mássico, lb/h 6071,8 [| GFrações molares [O 0,031554 0,000254 0,020788 0,0277185 0,003291 0,0141593 0,007774 2-nitropropano 0,799292 l-nitropropano 0,072607 5,56E-05 2-nitrobutano 0,000223 2,2-dinitropropano 0,0022654 0,000158 A DWC é operada para separar à corrente de produto em um produto de topo, um produto intermediário, e um produto de fundo. O produto de topo a partir da DWC são essencialmente os voláteis (nitrometano, nitroetano, e acetona) junto com água, o produto intermediário é essencialmente 2-nitropropano puro, e o produto de fundo são essencialmente l-nitropropano e pesados (nitrobutano, 2,2-dinitropropano, e querosene). A DWC pode ser seguida por uma outra coluna para recuperar l-nitropropano a partir do produto de fundo.

: A pureza desejada da corrente de 2-nitropropano é 99,6% com uma recuperação >99,5%. O design da DWC para alcançar . 15 estas especificações é mostrado abaixo na Tabela 2. Um total de 84 estágios são requeridos, com o estágio de alimentação no 51º estágio a partir do condensador. O produto 2-nitropropano extraído é removido a partir do 43º estágio a partir do condensador.

As impurezas incluem: 2-nitropropano no produto de topo, nitroetano e l-nitropropano no produto intermediário, e 2-nitropropano no produto de fundo. Os níveis de impurezas diminuem à medida que a taxa do reevaporador é aumentada, como mostrado nas figuras 4-7. As figuras 4-7 ilustram a variação das impurezas acima com relação à porcentagem de líquido separado que é enviado para o pré- fracionador e à razão de taxa térmica para alimentação, em uma base de razão unitária (BTU/lb). A razão de separação de vapor é fixada para 50:50 enquanto a razão ótima de separação de líquido com relação à taxa do reevaporador é 37:63, como mostrado na figura 8. A figura 8 ilustra uma seção ampliada para a variação de razão de separação de impurezas com líquido (0,35 a 0,40) na razão unitária de energia de 881 BTU/lb (um taxa de reevaporador de 5,35 MMBTU/h). A quantidade mínima de impureza l-nitropropano no produto intermediário e da impureza 2-nitropropano no produto de fundo está em 37 por cento da alimentação de líquido para o pré- fracionador, portanto a razão ótima de separação de líquido para este exemplo é 0,37:0,63. A Tabela 2 compara os resultados de simulação usando a corrente de produto resumida na Tabela 1 acima para uma preparação de DWC como comparada usando a corrente de produto na Tabela 1 para esquema convencional, usando duas colunas de destilação no trem de acabamento. &A sequência convencional consome 7,32 MMBTU/hora para os requisitos de separação, usando um total de 106 estágios dentro das duas colunas de destilação.

As economias de energia da DWC são portanto aproximadamente 29% para a sequência direta.

A DWC única que substitui ambas as colunas na sequência direta é maior em diâmetro e área que qualquer uma das duas colunas que ela substitui, mas somente um pouco assim.

Uma DWC única de 2,4 metros (8,15 pés) de diâmetro substitui as colunas de sequência direta.

Tabela 2. Comparação de DWC em nitração a alta pressão com sequência direta Coluna de parede Coluna 1 | Coluna 2 dividida | nº de estágios em. | 81 | 50 | 56 | 0,165 | 0,165 | 0,165 28,87 29,03 Temperatura, de fundo, 81,41 68,22 Estágios de alimentação(a partir do 51 33 32 topo) Estágios do produto | 3 | "E == líq. vapor Taxa do reevaporador,

E Taxa do condensador, no Diâmetro da coluna, m voláteis, lb.mol/h | 7,53 | 7,53 | | Água (fração molar) |0,29770264| 0,2907668 | [ óxido nitroso —[o,00240066| 0,0024 | [| Gropano — Joriosiszapo, ii | | — Acetona 0,25649699| 0,2564657 | => [Butano O foosioaBas|o,031045 | 0,1335381 | 0,133563 | ==> | — Mitroetano —/0,05980164| 0,060056 | ————> | anitropropano — [0,0227673] 0,02258 | | Corrente de 2- nitropropano, lb.mol/h 56,7 PD 56,794 molar) | 2-nitropropano — |0,99635095/ ===> | 0,996478 | initropropano — j0,00184499 Nu o 001761 Corrente de 1- 2-nitropropano (fração 0,0014739 0,000683 molar) I-nitropropano — [0,70303699] UU 107703813” Y-nitrobutano 0,00054958] =“ | 0,00055 0,0022033 | ===>>> [0,002203 2, 2-dinitropropano 0,29117152] "| 9,2971186 [ ouerosene —jooo156&67] = [0,001565

Exemplo 2: Nitração em fase de vapor de propano A nitração em fase de vapor tem uma seletividade mais baixa para 2-nitropropano.

Propano é reagido com ácido nítrico aquoso a 70 por cento em peso à uma pressão de reator de cerca de 9,7 atm (185 psi), uma temperatura média de reação de cerca de 370 graus Celsius, um tempo de residência de cerca de 2,3 segundos, e uma razão molar de propano para ácido nítrico de cerca de 4:1 em um processo de nitração em fase de vapor para produzir uma corrente de produto.

A Tabela 3 resume uma composição típica da corrente de produto saindo da seção de neutralização por lavagem com água de um processo de nitração em fase de vapor comparada com à composição de corrente de uma corrente similar a partir de um processo de nítração a alta pressão.

Tabela 3. Composição de componentes chaves na entrada para a seção de purificação a jusante de processo de nitração em fase de vapor e nitração a alta pressão Componentes | Nitroetano | 5,0 | 0,6 | ZInitropropano ii cnitropropano A corrente de produto é então enviada para uma coluna de parede divisória (DWC). Os componentes principais da alimentação de corrente de produto para a DWC estão resumidos na Tabela 4 abaixo.

Tabela 4. Alimentação para à DWC em um processo de nitração em fase de vapor Fluxo mássico, 1b/h 2342,87 | Frações molares | | 0,0853 | “Nitroetano 0,0502 0,4779 0,1323 2-nitrobutano 0,0029

Em nitração em fase de vapor, mais dos nitroalcanos inferiores (nitrometano, nitroetano, e l-nitropropano) são formados se comparados com nitração a alta pressão e portanto a fração em peso de 2-nitropropano é significativamente menor. Os benefícios de energia e capital como um resultado de uma DWC são diretamente proporcionais à fração em peso do componente intermediário na corrente de alimentação, que neste caso é 2-nitropropano.

Similar ao Exemplo 1, as impurezas incluem: 2- nitropropano no produto de topo, nitroetano e 1- nitropropano no produto intermediário, e 2-nitropropano no produto de fundo. Os níveis de impurezas diminuem à medida que a taxa do reevaporador é aumentada, como mostrado nas figuras 9-12. As figuras 9-12 ilustram a variação das impurezas acima com relação à porcentagem de separação de líquido que é enviado para o pré-fracionador e a razão da taxa térmica para alimentação, em uma base de razão unitária (BTU/lb). A razão de separação de vapor é fixada para 50:50 enquanto à razão ótima de separação de líquido com relação à taxa do reevaporador é 46:54, como mostrado na figura 13. A figura 13 ilustra uma seção ampliada para a variação de impurezas com razão de separação de líquido (0,45 a 0,5) na razão unitária de energia de 1835 BTU/lb (uma taxa de reevaporador de 4,35 MMBTU/h). A quantidade mínima de impureza 2-nitropropano ' no produto de topo e impureza nitroetano no produto intermediário está em 47 por cento da alimentação de líquido para o pré-fracionador, mas as quantidades de impureza l-nitropropano no produto intermediário e de impureza 2-nitropropano no produto de fundo sobem acentuadamente além de 46 por cento, portanto a razão ótima de separação de líquido para este exemplo é : 0,46:0,64. : : Uma comparação de uma separação por DWC proposta usando a corrente de produto resumida na Tabela 4 acima com um esquema direto convencional usando a corrente de produto na Tabela 4 é mostrada na Tabela 5 abaixo.

Tabela 5. Comparação de esquema de DWC com Esquema Direto para nitração em fase de vapor Coluna de parede|Sequência direta dividida | Nº de estágios eom. | 72 | ag | 41 | 0,165 0,165 | 0,165 |Temperatura de topo, “C| 417 [| a75 | 669 | Estágios de alimentação 45 31 24 (a partir do topo) Estágio de produto [| qa | —— | —— | Razão de separação de 0,46:0,54 [ee = | líq.

Razão de separação de 0,5:0,5 Po] vapor Taxa do reevaporador, Taxa do condensador, see Diâmetro da coluna, m voláteis, lb.mol/h 12,0638 12,0643] --- | Água (fração molar) 0,2199 0,2199 | —-- | 0,6483 0,6483 | —— | 0,1234 0,1235 [| ===] 0, 0083 00083 [=== Corrente de 2- nitropropano, lb.mol/h 14,727 EN 14,727 Nitrometano 1,3E-06 8, 5E-08 (fração molar) 0,0049 | —-— [0,0049 | 2-nitropropano =— | ——0,9899 | === | 0,9903 0,0051 — | = |0 0018 Corrente de 1- Nitroetano 3,4E-06 4,8E-06 (fração molar) 2-nitropropano 0,0459 | --- Jo,0447|. 0,9330 | —-— | 0,932 0,0211 | === 10,021 De acordo com o esquema direto, uma especificação de. produto 2-nitropropano 99,05% puro requer duas colunas com 87 estágios de equilíbrio totais, enquanto uma única coluna de parede divisória com 72 estágios de equilíbrio alcança as mesmas especificações utilizando 25% menos energia.

A alimentação para a DWC entra no 45º estágio a partir do condensador e o produto 2-nitropropano extraído é retirado a partir do 41º estágio a partir do condensador.

Exemplo 3: Nitração a alta pressão modificada Em uma versão modificada do processo de alta pressão, os subprodutos de oxidação principais (ácidos carboxílicos) são reciclados para produzir produtos de nitroparafina valiosos ao invés de descartados para tratamento de águas residuais.

Propano é reagido com ácido nítrico a 30 por cento em peso à uma pressão de reator de cerca de 77,4 atm (1200 psi), uma temperatura média de reação de cerca de 235 graus Celsius (uma faixa de 180 a 290 graus Celsius), um tempo de residência de cerca de 120 segundos, e uma razão molar de propano para ácido nítrico de cerca de 0,5:1. O subproduto principal de nitração de propano é ácido acético em nitração de alta pressão (ácido acético também pode ser adicionado na partida para obter mais rapidamente um processo de estado estável). Este subproduto, quando concentrado e reciclado para o reator produz quantidades significativas de nitrometano em condições de processo de nitração a alta pressão.

A seletividade de nitrometano é cerca de 55%, a qual é cerca de 30% mais alta que o máximo alcançável usando a tecnologia comercial.

A composição de uma corrente típica de produto saindo da seção de neutralização de lavagem com água do processo de alta pressão modificado está resumida na Tabela 6 abaixo e está comparada com as correntes de alta pressão e de fase de vapor (processo comercial).

Tabela 6. Composição de componentes chaves na entrada para a seção de purificação a jusante de nitração em fase de vapor, nitração a alta pressão e processo de nitração a alta pressão modificado Alta Alta Pressão Componentes pressão | Vapor modificado | Nitroetano | o 6 | 50 | 12 Z2nitropropano 1-nitropropano | 7,6 |15,7| a | A composição do componente de ebulição intermediária 2- nitropropano diminui progressivamente do processo de alta pressão para alta pressão modificado; portanto os benefícios devidos a usar uma DWC também seguem à mesma tendência.

Contudo, as economias de capital e energia ainda existem, como é mostrado na análise abaixo.

A corrente de produto é então enviada para uma coluna de parede divisória (DWC). Os componentes principais da alimentação de corrente de produto para a DWC estão resumidos na Tabela 7 abaixo.

Tabela 7. Alimentação para a DWC em um processo de alta pressão modificado Temperatura, ºC | Pressão, atm —|[| | Fluxo mássico, 1b/h 5200 | Fraçãomolar | | 0,6398 0,0095 2-Nitropropano 0,3188 l1-Nitropropano 0,0319 Similar aos Exemplos 1 e 2, as impurezas incluem: 2- nitropropano no produto de topo, nitroetano e 1- nitropropano no produto intermediário, e 2-nitropropano no produto de fundo.

Os níveis de impureza diminuem à medida que à taxa do reevaporador é aumentada, como mostrado nas figuras 14-17. As figuras 14-17 ilustram a variação das impurezas acima com relação à porcentagem de separação de líquido que é enviada para o pré-fracionador e a razão de taxa térmica para alimentação, em uma base de razão unitária (BTU/lb). A razão de separação de vapor é fixada em 50:50 enquanto a razão ótima de separação de líquido com relação à taxa do reevaporador é 46:54, como mostrado na figura 18. A figura 18 ilustra uma seção ampliada para à variação de impurezas com razão de separação de líquido (0,3 a 0,4) na razão unitária de energia de 923 BTU/lb (uma taxa de reevaporador de 4,8 MMBTU/h). A quantidade mínima de impureza 2-nitropropano no produto de topo e impureza nitroetano no produto intermediário está em 36 por cento da alimentação de líquido para o pré-fracionador, mas a quantidade de impureza l-nitropropano no produto intermediário e da impureza 2-nitropropano no produto de fundo sobre acentuadamente além de 35 por cento, portanto à razão ótima de separação de líquido para este exemplo é 0,35:0,65. Uma comparação da preparação de DWC proposta usando a corrente de produto resumida na Tabela 7 acima com o esquema convencional usando a corrente de produto da Tabela 7 é mostrada na Tabela 8 abaixo.

Tabela 8. Comparação de DWC com esquema direto para processo de alta pressão modificado Coluna de| Esquema direto | parede Coluna 2 ºc Estágios de amenação— 46 | ar | 29 (a partir do topo) | Estágio de produto [53 ms lia. vapor Ce a e MMBTU/h MMBTU/h | voláteis, lb.mol/h | 47,5382 |47,54685] --- | ota o molar) [| itroetamo — |[ 0/0123 [00 | ==) [| nitropropano — | 0,002) | 00021 [ = |nseroprapano, Ipimenta do nitropropano, lb.mol/h molar) [ Witroetano — | ooosT | EE [000 | —2-nitropropano — | 0,9918 | -—— | 0,9910 | | i-nitropropano — | 0,0036 | —--—— | 0,0047 | |nseroprapano, Temor dd | O nitropropano, lb.mol/h Nitroetano (fração | 3 ABS | = | 8,4E-06 molar) | 2-nitropropano — | 0,0871 | --— | 0,09%6 | De acordo com o esquema direto, uma especificação de produto 2-nitropropano 99,18% puro requereria duas colunas consistindo de um total. de 90 estágios de equilíbrio, enquanto uma única coluna de parede divisória com 76 estágios de equilíbrio alcança as mesmas especificações utilizando cerca de 22% menos energia.

A alimentação para a DWC entra no 46º estágio a partir do condensador e o produto 2-nitropropano extraído é retirado à partir do 53º estágio à partir do condensador.

Uma taxa de reevaporador de 4,8 MMBTU/h é requerida para processar uma corrente de alimentação de 5200 lb/h.

Embora a invenção tenha sido descrita acima de acordo com suas configurações preferidas, ela pode ser modificada dentro do espírito e escopo desta divulgação.

Este pedido de patente é portanto intencionado a cobrir quaisquer variações, usos, ou adaptações da invenção usando os princípios gerais divulgados aqui.

Adicionalmente, o pedido de patente é intencionado a cobrir tais desvios a partir da presente divulgação à medida que venham dentro da prática conhecida ou costumeira na técnica à qual esta invenção é pertinente e que caiam dentro dos limites das reivindicações seguintes.

i REIVINDICAÇÕES (Originais)

1. Processo para sintetizar pelo menos um nitroalcano, caracterizado pelo fato de compreender: - reagir em um reator uma matéria-prima de hidrocarboneto com ácido nítrico aquoso, tal que uma corrente de produto seja produzida; - separar à corrente de produto em pelo menos uma fase - oleosa e uma fase aquosa; - remover substancialmente todos os ácidos orgânicos da fase oleosa; depois disto, destilar a fase oleosa em uma coluna de parede divisória, para recuperar pelo menos um produto de topo, um produto intermediário, e um produto de fundo; e recuperar pelo menos um nitroalcano do produto intermediário.

2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de compreender adicionalmente retornar os ácidos orgânicos para o reator.

3. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo fato de compreender — adicionalmente recuperar nitrometano do produto de topo, sendo que os ácidos orgânicos compreendem ácido acético.

4. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 3, caracterízado pelo fato de a coluna de parede divisória compreender um condensador e um reevaporador.

5. Processo, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de o condensador ser operado a uma temperatura entre 20 e 80 graus Celsius.

6. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 4 Ou 5, caracterizado pelo fato de o reevaporador ser operado a uma temperatura entre 75 e 85 . graus Celsius. : .

7. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 6, caracterizado pelo fato de a coluna de parede divisória ser operada à uma razão de separação de vapor de cerca de 0,5:0,5.

8. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 7, caracterizado pelo fato de a coluna de parede divisória ser operada a uma razão de separação de líquido de cerca de 0,37:0,63.

9. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 7, caracterizado pelo fato de a coluna de parede divisória ser operada à uma razão de separação de líquido de cerca de 0,46:0,54.

. 10 10. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 7, caracterizado pelo fato de a coluna de parede divisória ser operada à uma razão de separação de líquido de cerca de 0,35:0,65.

11. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 10, caracterizado pelo fato de o pelo menos um nitroalcano ser 2-nitropropano.

12. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 11, caracterizado pelo fato de compreender adicionalmente: destilar o produto de fundo para recuperar pelo menos um nitroalcano adicional.

13. Processo, de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de o pelo menos um nitroalcano adicional ser l-nitropropano.

14. Processo para a recuperação de nitroalcano, caracterizado pelo fato de compreender: - separar uma corrente de produto à partir de um processo de nitração de nitroparafina em pelo menos uma fase oleosa e uma fase aquosa; - destilar a fase oleosa em uma coluna de parede divisória, para recuperar pelo menos um produto de topo, um produto intermediário, e um produto de fundo; - recuperar pelo menos um primeiro nitroalcano à partir do produto intermediário; e o 1 : : - recuperar pelo menos um segundo nitroalcano à partir do produto de fundo.

15. Processo, de acordo com a reivindicação 14,

caracterizado pelo fato de o primeiro nitroalcano ser 2- nitropropano.

16. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 14 ou 15, caracterizado pelo fato de o segundo nitroalcano ser l-nitropropano.

17. Aparelho para sintetizar pelo menos um nitroalcano, caracterizado pelo fato de compreender: - um reator para reagir matéria-prima de hidrocarboneto com ácido nítrico aquoso para formar uma corrente de produto da reação; - um aparelho de separação de fases para separar à corrente de produto da reação em pelo menos uma fase oleosa e uma fase aquosa; e - uma coluna de parede divisória para destilar a fase oleosa em pelo menos um produto de topo, um produto intermediário, e um produto de fundo, sendo que o produto intermediário compreende pelo menos uma porção do pelo menos um nitroalcano.

18. Aparelho, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de compreender adicionalmente uma coluna de destilação para recuperar pelo menos um segundo nitroalcano a partir do produto de fundo.

19. Aparelho, de acordo com qualquer uma das reivindicações 17 ou 18, caracterizado pelo fato de o pelo menos um nitroalcano ser 2-nitropropano.

20. Aparelho, de acordo com qualquer uma das reivindicações 18 ou 19, caracterizado pelo fato de o segundo nitroalcano ser l-nitropropano. .

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RESUMO “PROCESSO PARA SINTETIZAR PELO MENOS UM NITROALCANO,

PROCESSO PARA A RECUPERAÇÃO DE NITROALCANO E APARELHO PARA SINTETIZAR PELO MENOS UM NITROALCANO” São divulgados um processo e aparelho para sintetizar nitroalcanos por reação de uma matéria-prima de hidrocarboneto com ácido nítrico aquoso. Os custos de energia e de capital podem ser reduzidos usando uma coluna de parede divisória.