CN114699783B - 一种偏氯乙烯单体提纯精馏装置及其方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种偏氯乙烯单体提纯精馏装置及其方法，包含精馏塔、塔底再沸器、热能供给系统、高沸物储罐、第一冷却器、第二冷却器和偏氯乙烯储罐，塔底再沸器设置在精馏塔的下端，热能供给系统设置在塔底再沸器中为塔底再沸器提供热能，塔底再沸器的高沸物出口与高沸物储罐连接，精馏塔侧面设置有粗制偏氯乙烯进口，精馏塔上端偏氯乙烯单体出口与第一冷却器进料口连接，第一冷却器出料口与第二冷却器进料口连接，第二冷却器出料口连接偏氯乙烯储罐。本发明实现了对粗制偏氯乙烯中高沸物的分离，从而将粗制偏氯乙烯进行了进一步的提纯，提高了偏氯乙烯的纯度，以使其能够达到生产食品级PVDC树脂的要求。

Description

一种偏氯乙烯单体提纯精馏装置及其方法

技术领域

本发明涉及一种提纯装置及方法，特别是一种偏氯乙烯单体提纯精馏装置及其方法，属于偏氯乙烯制备技术领域。

背景技术

食品级聚偏氯乙烯树脂（简称PVDC树脂）是采用悬浮聚合法生产的。生产食品级PVDC树脂需要高品质的偏氯乙烯单体，虽然目前国内外生产偏氯乙烯厂家众多，但大都不能直接进行聚合生产食品级PVDC树脂，形成了目前各食品级PVDC树脂生产工厂实施技术壁垒的格局。生产食品级的偏氯乙烯单体对纯度的要求非常高，目前的生产设备和工艺都很难达到相应的技术要求，因此有必要研发一种新的偏氯乙烯单体的提纯精馏技术以提高偏氯乙烯单体的纯度，从而达到生产食品级PVDC树脂的要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种偏氯乙烯单体提纯精馏装置及其方法，能够对粗制的偏氯乙烯单体中的高沸物进行去除从而对偏氯乙烯进行提纯。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种偏氯乙烯单体提纯精馏装置，其特征在于：包含精馏塔、塔底再沸器、热能供给系统、高沸物储罐、第一冷却器、第二冷却器和偏氯乙烯储罐，塔底再沸器设置在精馏塔的下端，热能供给系统设置在塔底再沸器中为塔底再沸器提供热能，塔底再沸器的高沸物出口与高沸物储罐连接，精馏塔侧面设置有粗制偏氯乙烯进口，精馏塔上端偏氯乙烯单体出口与第一冷却器进料口连接，第一冷却器出料口与第二冷却器进料口连接，第二冷却器出料口连接偏氯乙烯储罐。

进一步地，所述精馏塔沿竖直方向设置，粗制偏氯乙烯进口设置在精馏塔侧面且粗制偏氯乙烯进口设置有第一控制阀。

进一步地，所述第一冷却器沿竖直方向设置，第一冷却器进料口位于第一冷却器下端侧面并且第一冷却器进料口通过管道与精馏塔上端端部的偏氯乙烯单体出口连接，第二冷却器沿水平方向设置，第二冷却器进料口位于第二冷却器上侧且第二冷却器进料口通过管道与第一冷却器上端的第一冷却器出料口连接，第二冷却器下侧的第二冷却器出料口通过管道与偏氯乙烯储罐连接。

进一步地，所述第一冷却器的第一冷却液进口设置在第一冷却器的侧面上端并且与第二控制阀一端连接，第二冷却器的第二冷却液进口位于第二冷却器下侧并且与第三控制阀的一端连接，第二控制阀的另一端和第三控制阀的另一端分别与冷却液供给罐连接，第一冷却器的冷却液由位于第一冷却器侧面上侧的第一冷却液出口排出，第二冷却器的冷却液由位于第二冷却器上侧的第二冷却液出口排出。

进一步地，所述第一冷却器的下端设置有偏氯乙烯单体回流口，偏氯乙烯单体回流口通过管道连接回流泵一端，回流泵另一端连接第四控制阀一端，第四控制阀另一端连接流量计一端，流量计另一端连接精馏塔侧面上端的偏氯乙烯回流口，第一冷却器下端设置有第一液位计，第一液位计采集第一冷却器下端液位并控制回流泵。

进一步地，所述第二冷却器的上侧设置有气体出口，气体出口通过管道与压力稳定罐连接，气体出口与压力稳定罐连接管道设置有一路支管，支管通过第五控制阀连接氮气。

进一步地，所述热能供给系统包含第六控制阀、汽水混合器、回水罐和热水泵，第六控制阀的一端连接蒸汽，第六控制阀的另一端连接汽水混合器的第一输入口，汽水混合器的输出口通过管道连接塔底再沸器下侧的热能输入口且连接管道上设置有温度计，塔底再沸器上侧的热能输出口连接回水罐的进口，回水罐出口连接手动阀一端，手动阀另一端连接热水泵一端，热水泵另一端连接汽水混合器的第二输入口。

进一步地，所述塔底再沸器的高沸物出口位于塔底再沸器的下侧，高沸物出口通过管道连接高沸物输出泵一端，高沸物输出泵的另一端连接第八控制阀一端，第八控制阀另一端连接高沸物储罐。

进一步地，所述塔底再沸器内设置有第二液位计，采集塔底再沸器内液位并控制第八控制阀，高沸物输出泵与第八控制阀之间管道上还设置有压力表和回流管，回流管一端连接高沸物输出泵与第八控制阀之间管道，回流管另一端连接塔底再沸器。

一种偏氯乙烯单体提纯精馏装置的偏氯乙烯单体提纯精馏方法，其特征在于包含以下步骤：

S1、打开第一控制阀，粗制偏氯乙烯原料送入精馏塔中，调节第一控制阀的开度控制粗制偏氯乙烯的加入量；

S2、粗制偏氯乙烯进入精馏塔后，在塔底再沸器提供的热能下，从粗制偏氯乙烯进口向精馏塔塔顶方向上升的原料中偏氯乙烯纯度逐步升高，高沸物含量逐步降低，从粗制偏氯乙烯进口向塔底再沸器方向运行的原料中偏氯乙烯纯度逐步降低，高沸物含量逐步上升；

S3、精馏塔顶部出来的高纯度偏氯乙烯气体从第一冷却器下部进入第一冷却器中进行初步冷却，少量偏氯乙烯气体冷却成液体并存蓄在第一冷却器下端，当达到第一液位计液位上限时，回流泵开启将偏氯乙烯液体回流至精馏塔中，并通过流量计和第四控制阀控制回流偏氯乙烯液体的流量；

S4、第一冷却器出料的偏氯乙烯气体进入第二冷却器中冷却成液体并流入偏氯以下储罐中，少量未被液化的偏氯乙烯气体进入压力稳定罐中，当第二冷却器工作压力不足时，通过第五控制阀控制输入氮气增加压力；

S5、冷却液通过冷却液供给罐分别供给第一冷却器和第二冷却器，第一冷却器的冷却液流量通过第二控制阀调节，第二冷却器的冷却液流量通过第三控制阀调节；

S6、蒸汽和回流水在汽水混合器中混合从而得到设定温度的水温送入塔底再沸器作为热能，通过温度计实时检测汽水混合器出料温度，然后通过第六控制阀控制蒸汽流量，通过手动阀控制回流水通断；

S7、第二液位计实时检测塔底再沸器内高沸物液位高度，并预设高沸物液位高度上限值和下限值，当高沸物液位高度达到上限值时，第八控制阀和高沸物输出泵打开将塔底再沸器中高沸物输入到高沸物储罐内，当高沸物液位高度达到下限值时，高沸物输出泵停止工作。

本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：

1、本发明通过精馏塔和塔底再沸器的结构设计，实现了对粗制偏氯乙烯中高沸物的分离，从而将粗制偏氯乙烯进行了进一步的提纯，提高了偏氯乙烯的纯度，以使其能够达到生产食品级PVDC树脂的要求；

2、本发明通过两级冷却剂对偏氯乙烯单体气体进行收集，第二冷却器作为主要的回收设备并采用一级冷源，第一冷却器则将第二冷却器使用过的温度相对较高的冷却液对偏氯乙烯气体进行初步的冷却，这样即提高了偏氯乙烯气体回收的效率，并且对冷却液的低温利用率更高，从而节约了能源；

3、本发明的热能供给系统采用塔底再沸器的冷凝回流水作为冷源，并通过流量控制与蒸汽进行混合从而得到需要温度的蒸汽和回流水的混合物，系统内部形成了良好的内部循环，不消耗额外的冷却水，同时冷凝水本身有余温，回流使用可以大大降低对蒸汽的消耗量，降低系统的能源消耗；

4、本发明塔底再沸器通过液位计设置上下限值，高沸物液位高度达到上限值时，高沸物输出泵和控制阀才开启，当高沸物液位达到下限值时则关闭高沸物输出泵，由于高沸物含量少，因此高沸物输出泵大多数时间处于关闭状态，从而降低了高沸物输出泵的使用率，节约能源，并且相比于实时排出高沸物的控制方式，本申请的控制方式高沸物在塔底再沸器中停留的时间更长，从而有足够的时间使高沸物中的少量偏氯乙烯单体进一步挥发从而减少偏氯乙烯提纯的损耗。

附图说明

图1是本发明的一种偏氯乙烯单体提纯精馏装置的示意图。

具体实施方式

为了详细阐述本发明为达到预定技术目的而所采取的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清晰、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的部分实施例，而不是全部的实施例，并且，在不付出创造性劳动的前提下，本发明的实施例中的技术手段或技术特征可以替换，下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

如图1所示，本发明的一种偏氯乙烯单体提纯精馏装置，包含精馏塔1、塔底再沸器2、热能供给系统、高沸物储罐3、第一冷却器4、第二冷却器5和偏氯乙烯储罐6，塔底再沸器2设置在精馏塔1的下端，热能供给系统设置在塔底再沸器2中为塔底再沸器2提供热能，塔底再沸器2的高沸物出口与高沸物储罐3连接，精馏塔1侧面设置有粗制偏氯乙烯进口7，精馏塔1上端偏氯乙烯单体出口与第一冷却器4进料口连接，第一冷却器4出料口与第二冷却器5进料口连接，第二冷却器5出料口连接偏氯乙烯储罐6。

精馏塔1沿竖直方向设置，粗制偏氯乙烯进口7设置在精馏塔1侧面的中间偏下位置，并且粗制偏氯乙烯进口7设置有第一控制阀8。粗制偏氯乙烯原料从粗制偏氯乙烯进口7送入精馏塔1中，调节第一控制阀8的开度控制粗制偏氯乙烯的加入量。

第一冷却器4沿竖直方向设置，第一冷却器4进料口位于第一冷却器4下端侧面并且第一冷却器4进料口通过管道与精馏塔1上端端部的偏氯乙烯单体出口连接，第二冷却器5沿水平方向设置，第二冷却器5进料口位于第二冷却器5上侧且第二冷却器5进料口通过管道与第一冷却器4上端的第一冷却器4出料口连接，第二冷却器5下侧的第二冷却器5出料口通过管道与偏氯乙烯储罐6连接。

第一冷却器4的第一冷却液进口设置在第一冷却器4的侧面上端并且与第二控制阀12一端连接，第二冷却器5的第二冷却液进口位于第二冷却器5下侧并且与第三控制阀10的一端连接，第二控制阀12的另一端和第三控制阀10的另一端分别与冷却液供给罐11连接，第一冷却器4的冷却液由位于第一冷却器4侧面上侧的第一冷却液出口排出至第一冷却液回流口13，第二冷却器5的冷却液由位于第二冷却器5上侧的第二冷却液出口排出至第二冷却液回流口9。

第一冷却器4的下端设置有偏氯乙烯单体回流口，偏氯乙烯单体回流口通过管道连接回流泵14一端，回流泵14另一端连接第四控制阀15一端，第四控制阀15另一端连接流量计16一端，流量计16另一端连接精馏塔1侧面上端的偏氯乙烯回流口，第一冷却器4下端设置有第一液位计17，第一液位计17采集第一冷却器4下端液位并控制回流泵14。精馏塔1顶部出来的高纯度偏氯乙烯气体从第一冷却器4下部进入第一冷却器4中进行初步冷却，少量偏氯乙烯气体冷却成液体并存蓄在第一冷却器4下端，当达到第一液位计17液位上限时，回流泵14开启将偏氯乙烯液体回流至精馏塔1中，并通过流量计16和第四控制阀15控制回流偏氯乙烯液体的流量。

第二冷却器5的上侧设置有气体出口，气体出口通过管道与压力稳定罐18连接，气体出口与压力稳定罐18连接管道设置有一路支管，支管通过第五控制阀19连接氮气20。

热能供给系统包含第六控制阀21、汽水混合器22、回水罐23和热水泵24，第六控制阀21的一端连接蒸汽25，第六控制阀21的另一端连接汽水混合器22的第一输入口，汽水混合器22的输出口通过管道连接塔底再沸器2下侧的热能输入口且连接管道上设置有温度计26，塔底再沸器2上侧的热能输出口连接回水罐23的进口，回水罐23出口连接手动阀27一端，手动阀27另一端连接热水泵24一端，热水泵24另一端连接汽水混合器22的第二输入口。蒸汽25和回流水在汽水混合器22中混合从而得到设定温度的水温送入塔底再沸器2作为热能，通过温度计26实时检测汽水混合器22出料温度，然后通过第六控制阀21控制蒸汽流量，通过手动阀27控制回流水通断，系统内部形成了良好的内部循环，不消耗额外的冷却水，同时冷凝水本身有余温，回流使用可以大大降低对蒸汽的消耗量，降低系统的能源消耗。

塔底再沸器2的高沸物出口位于塔底再沸器2的下侧，高沸物出口通过管道连接高沸物输出泵28一端，高沸物输出泵28的另一端连接第八控制阀29一端，第八控制阀29另一端连接高沸物储罐3。

塔底再沸器2内设置有第二液位计30，采集塔底再沸器内液位并控制第八控制阀29，高沸物输出泵28与第八控制阀29之间管道上还设置有压力表31和回流管32，回流管32一端连接高沸物输出泵28与第八控制阀29之间管道，回流管32另一端连接塔底再沸器2。第二液位计30实时检测塔底再沸器2内高沸物液位高度，并预设高沸物液位高度上限值和下限值，当高沸物液位高度达到上限值时，第八控制阀29和高沸物输出泵28打开将塔底再沸器2中高沸物输入到高沸物储罐3内，当高沸物液位高度达到下限值时，高沸物输出泵28停止工作。本发明塔底再沸器通过液位计设置上下限值，高沸物液位高度达到上限值时，高沸物输出泵和控制阀才开启，当高沸物液位达到下限值时则关闭高沸物输出泵，由于高沸物含量少，因此高沸物输出泵大多数时间处于关闭状态，从而降低了高沸物输出泵的使用率，节约能源，并且相比于实时排出高沸物的控制方式，本申请的控制方式高沸物在塔底再沸器中停留的时间更长，从而有足够的时间使高沸物中的少量偏氯乙烯单体进一步挥发从而减少偏氯乙烯提纯的损耗。对于液位的控制，现有技术中通常也是设置上限值、下限值以及目标控制高度，上限值和下限值都比较靠近目标控制高度，即上下限之间的控制区间很小，这样通过对泵流量的控制使液位始终在目标控制高度上下小区间浮动，使液位始终保持一个比较定值的高度，这样水泵长期处于工作状态，会耗费较大的能源。而由于粗制偏氯乙烯中高沸物的含量其实并不高，因此本申请不设置目标控制高度，而是设置一个较大区间的上限值和下限值，只有在两个极限值位置设置控制逻辑，从而控制水泵的开启和关闭，由于高沸物很少，这样水泵长时间处于关闭状态，大大减少了能耗。另外，目标高度控制法，高沸物一直在外排，由于精馏塔最终下降到塔底再沸器内的高沸物内依然含有14%左右的偏氯乙烯，一直外排的操作会直接将这些含有较多偏氯乙烯的高沸物排出，造成了巨大的浪费。本发明采用大区间的极点控制方式，达到液位最大值时快速将高沸物排出，这样大部分时间高沸物都是不外排的，这样高沸物在塔底再沸器中有充足的时间被加热析出，从而使最终收集的高沸物中偏氯乙烯的含量控制在4%以下，大大减少了偏氯乙烯的损耗。

一种偏氯乙烯单体提纯精馏装置的偏氯乙烯单体提纯精馏方法，包含以下步骤：

S1、打开第一控制阀，粗制偏氯乙烯原料送入精馏塔中，调节第一控制阀的开度控制粗制偏氯乙烯的加入量；

S2、粗制偏氯乙烯进入精馏塔后，在塔底再沸器提供的热能下，从粗制偏氯乙烯进口向精馏塔塔顶方向上升的原料中偏氯乙烯纯度逐步升高，高沸物含量逐步降低，从粗制偏氯乙烯进口向塔底再沸器方向运行的原料中偏氯乙烯纯度逐步降低，高沸物含量逐步上升；

S3、精馏塔顶部出来的高纯度偏氯乙烯气体从第一冷却器下部进入第一冷却器中进行初步冷却，少量偏氯乙烯气体冷却成液体并存蓄在第一冷却器下端，当达到第一液位计液位上限时，回流泵开启将偏氯乙烯液体回流至精馏塔中，并通过流量计和第四控制阀控制回流偏氯乙烯液体的流量；

S4、第一冷却器出料的偏氯乙烯气体进入第二冷却器中冷却成液体并流入偏氯以下储罐中，少量未被液化的偏氯乙烯气体进入压力稳定罐中，当第二冷却器工作压力不足时，通过第五控制阀控制输入氮气增加压力；

S5、冷却液通过冷却液供给罐分别供给第一冷却器和第二冷却器，第一冷却器的冷却液流量通过第二控制阀调节，第二冷却器的冷却液流量通过第三控制阀调节；

S6、蒸汽和回流水在汽水混合器中混合从而得到设定温度的水温送入塔底再沸器作为热能，通过温度计实时检测汽水混合器出料温度，然后通过第六控制阀控制蒸汽流量，通过手动阀控制回流水通断；

S7、第二液位计实时检测塔底再沸器内高沸物液位高度，并预设高沸物液位高度上限值和下限值，当高沸物液位高度达到上限值时，第八控制阀和高沸物输出泵打开将塔底再沸器中高沸物输入到高沸物储罐内，当高沸物液位高度达到下限值时，高沸物输出泵停止工作。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质，在本发明的精神和原则之内，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种偏氯乙烯单体提纯精馏装置的偏氯乙烯单体提纯精馏方法，其特征在于：

偏氯乙烯单体提纯精馏装置包含精馏塔、塔底再沸器、热能供给系统、高沸物储罐、第一冷却器、第二冷却器和偏氯乙烯储罐，塔底再沸器设置在精馏塔的下端，热能供给系统设置在塔底再沸器中为塔底再沸器提供热能，塔底再沸器的高沸物出口与高沸物储罐连接，精馏塔侧面设置有粗制偏氯乙烯进口，精馏塔上端偏氯乙烯单体出口与第一冷却器进料口连接，第一冷却器出料口与第二冷却器进料口连接，第二冷却器出料口连接偏氯乙烯储罐；第一冷却器沿竖直方向设置，第一冷却器进料口位于第一冷却器下端侧面并且第一冷却器进料口通过管道与精馏塔上端端部的偏氯乙烯单体出口连接，第二冷却器沿水平方向设置，第二冷却器进料口位于第二冷却器上侧且第二冷却器进料口通过管道与第一冷却器上端的第一冷却器出料口连接，第二冷却器下侧的第二冷却器出料口通过管道与偏氯乙烯储罐连接；所述第一冷却器的下端设置有偏氯乙烯单体回流口，偏氯乙烯单体回流口通过管道连接回流泵一端，回流泵另一端连接第四控制阀一端，第四控制阀另一端连接流量计一端，流量计另一端连接精馏塔侧面上端的偏氯乙烯回流口，第一冷却器下端设置有第一液位计，第一液位计采集第一冷却器下端液位并控制回流泵；第二冷却器的上侧设置有气体出口，气体出口通过管道与压力稳定罐连接，气体出口与压力稳定罐连接管道设置有一路支管，支管通过第五控制阀连接氮气；精馏塔沿竖直方向设置，粗制偏氯乙烯进口设置在精馏塔侧面且粗制偏氯乙烯进口设置有第一控制阀；第一冷却器的第一冷却液进口设置在第一冷却器的侧面上端并且与第二控制阀一端连接，第二冷却器的第二冷却液进口位于第二冷却器下侧并且与第三控制阀的一端连接，第二控制阀的另一端和第三控制阀的另一端分别与冷却液供给罐连接，第一冷却器的冷却液由位于第一冷却器侧面上侧的第一冷却液出口排出，第二冷却器的冷却液由位于第二冷却器上侧的第二冷却液出口排出；热能供给系统包含第六控制阀、汽水混合器、回水罐和热水泵，第六控制阀的一端连接蒸汽，第六控制阀的另一端连接汽水混合器的第一输入口，汽水混合器的输出口通过管道连接塔底再沸器下侧的热能输入口且连接管道上设置有温度计，塔底再沸器上侧的热能输出口连接回水罐的进口，回水罐出口连接手动阀一端，手动阀另一端连接热水泵一端，热水泵另一端连接汽水混合器的第二输入口；塔底再沸器的高沸物出口位于塔底再沸器的下侧，高沸物出口通过管道连接高沸物输出泵一端，高沸物输出泵的另一端连接第八控制阀一端，第八控制阀另一端连接高沸物储罐；塔底再沸器内设置有第二液位计，采集塔底再沸器内液位并控制第八控制阀，高沸物输出泵与第八控制阀之间管道上还设置有压力表和回流管，回流管一端连接高沸物输出泵与第八控制阀之间管道，回流管另一端连接塔底再沸器；

包含以下步骤：

S1、打开第一控制阀，粗制偏氯乙烯原料送入精馏塔中，调节第一控制阀的开度控制粗制偏氯乙烯的加入量；

S2、粗制偏氯乙烯进入精馏塔后，在塔底再沸器提供的热能下，从粗制偏氯乙烯进口向精馏塔塔顶方向上升的原料中偏氯乙烯纯度逐步升高，高沸物含量逐步降低，从粗制偏氯乙烯进口向塔底再沸器方向运行的原料中偏氯乙烯纯度逐步降低，高沸物含量逐步上升；

S3、精馏塔顶部出来的高纯度偏氯乙烯气体从第一冷却器下部进入第一冷却器中进行初步冷却，少量偏氯乙烯气体冷却成液体并存蓄在第一冷却器下端，当达到第一液位计液位上限时，回流泵开启将偏氯乙烯液体回流至精馏塔中，并通过流量计和第四控制阀控制回流偏氯乙烯液体的流量；

S4、第一冷却器出料的偏氯乙烯气体进入第二冷却器中冷却成液体并流入偏氯乙烯储罐中，少量未被液化的偏氯乙烯气体进入压力稳定罐中，当第二冷却器工作压力不足时，通过第五控制阀控制输入氮气增加压力；

S5、冷却液通过冷却液供给罐分别供给第一冷却器和第二冷却器，第一冷却器的冷却液流量通过第二控制阀调节，第二冷却器的冷却液流量通过第三控制阀调节；

S6、蒸汽和回流水在汽水混合器中混合从而得到设定温度的水温送入塔底再沸器作为热能，通过温度计实时检测汽水混合器出料温度，然后通过第六控制阀控制蒸汽流量，通过手动阀控制回流水通断；

S7、第二液位计实时检测塔底再沸器内高沸物液位高度，并预设高沸物液位高度上限值和下限值，当高沸物液位高度达到上限值时，第八控制阀和高沸物输出泵打开将塔底再沸器中高沸物输入到高沸物储罐内，当高沸物液位高度达到下限值时，高沸物输出泵停止工作。