KR20040038747A - 유전체 세라믹용 원료 분말의 제조 방법, 유전체 세라믹및 적층 세라믹 커패시터 - Google Patents

유전체 세라믹용 원료 분말의 제조 방법, 유전체 세라믹및 적층 세라믹 커패시터 Download PDF

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Abstract

본 발명은 미립이고 조성 균일성이 뛰어난, BaTiO3와 같은 ABO3계의 유전체 세라믹용 원료 분말을 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, BaCO3분말과 같은 A원소의 탄산염 분말에 유기 고분자 화합물을 흡착시키고, 이 A원소의 탄산염 분말에, TiO2분말과 같은 B원소의 산화물 분말을 혼합하고, 이 혼합 분말을 하소함으로써, BaTiO3계의 유전체 세라믹용 원료 분말을 얻는다. 유기 고분자 화합물은 하소 공정에서의 A원소의 탄산염 분말의 소결 및 입자 성장을 억제하도록 작용한다.

Description

유전체 세라믹용 원료 분말의 제조 방법, 유전체 세라믹 및 적층 세라믹 커패시터{Method for producing dielectric ceramic material powder, dielectric ceramic and monolithic ceramic capacitor}
본 발명은 유전체 세라믹용 원료 분말의 제조 방법, 이 제조 방법에 의해 얻어진 유전체 세라믹, 및 이 유전체 세라믹을 사용하여 구성되는 적층 세라믹 커패시터에 관한 것으로, 특히, 적층 세라믹 커패시터에 있어서의 유전체 세라믹층의박층화를 도모할 수 있는, 미립이고 아울러 조성 균일성이 뛰어난 유전체 세라믹용 원료 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.
적층 세라믹 커패시터는 아래와 같이 하여 제조되는 것이 일반적이다.
먼저, 그 표면에, 소망의 패턴으로 내부 전극이 되는 도전 재료를 부여한, 유전체 세라믹용 원료 분말을 포함하는 세라믹 그린 시트가 준비된다. 유전체 세라믹용 원료 분말로서는, 예를 들면, BaTiO3의 조성을 갖는 것이 사용된다.
다음으로, 상술한 도전 재료를 부여한 세라믹 그린 시트를 포함하는 복수개의 세라믹 그린 시트가 적층되고, 열압착되고, 이에 따라 일체화된 그린 적층체가 제작된다.
다음으로. 이 그린 적층체는 소성되고, 이에 따라 소결후의 적층체가 얻어진다. 이 적층체의 내부에는, 상술한 도전 재료로 구성된 내부 전극이 형성되어 있다.
이어서, 적층체의 외측 표면 상에, 내부 전극의 특정의 것에 전기적으로 접속되도록, 외부 전극이 형성된다. 외부 전극은 예를 들면, 도전성 금속 분말 및 유리 프릿을 포함하는 도전성 페이스트를 적층체의 외측 표면 상에 부여하고, 베이킹함으로써 형성된다.
이와 같이 하여 적층 커패시터가 완성된다.
그런데, 최근 일렉트로닉스 기술이 발전함에 따라서, 전자부품의 소형화가 급속히 진행되어, 적층 세라믹 커패시터에 대해서도, 소형화 및 대용량화의 경향이현저해지고 있다. 적층 세라믹 커패시터의 소형화 및 대용량화를 도모하는 유효한 수단으로서, 유전체 세라믹층의 박층화를 들 수 있다.
유전체 세라믹층의 박층화를 도모하기 위해서는, 상술한 유전체 세라믹용 원료 분말의 균질화가 중요하다. 예를 들면 BaTiO3계의 유전체 세라믹용 원료 분말을 얻기 위해서는, 종래에는 BaCO3분말과 TiO2분말을 혼합하고, 하소함으로써, 고상 반응을 일으키고, 이에 따라 BaTiO3를 합성하는 것이 행해지고 있다. 따라서, 이러한 고상 반응법에 의해 균질한 BaTiO3계의 유전체 세라믹용 원료 분말을 제작하기 위해서는, BaCO3분말과 TiO2분말을 될 수 있는 한 균일하게 분산시키는 것이 가장 중요하다. BaCO3분말과 TiO2분말을 균일하게 분산시키기 위해서는, 이들 분말의 비표면적을 크게 하거나, 또는, 미디어를 사용한 분산 방법 등의 기계적인 미분쇄를 수반하는 처리를 실시하는 것이 행해지고 있다.
또한, 일본국 특허공개평 7-118062호 공보에는, 평균입경 0.5∼1.4㎛의 BaCO3분말과, 평균입경 0.5∼1.1㎛의 TiO2분말을, 음이온성의 유기계 분산제와 함께 혼합하는, BaTiO3계 반도체 세라믹 조성물의 제조 방법이 기재되어 있다. 상기 공보에 따르면, 혼합시에 음이온성의 유기계 분산제를 첨가함으로써, 각각 미립의 BaCO3분말 및 TiO2분말을, 그들의 응집을 회피하면서 균일하게 혼합할 수 있다고 하는 효과가 발휘된다고 기술하고 있다.
그러나, 상술한 바와 같이, 미립화된 BaCO3분말과 TiO2분말이 균일하게 분산되었다고 하더라도, BaCO3와 TiO2로부터 BaTiO3를 합성하기 위한 하소 공정에 있어서, BaCO3입자는 입자 성장하기 쉽고, 그 때문에, TiO2와 반응하기 전에, BaCO3입자가 입자 성장하게 되어, TiO2와의 균일한 반응이 진행되기 어렵다고 하는 문제에 당면하는 경우가 있었다.
한편, 상기에서는 유전체 세라믹용 원료 분말로서, BaTiO3계의 원료 분말에 대하여 설명하였으나, 같은 문제가, 일반식 ABO3(A는 Ba, Ca, Sr 및 Mg 중의 적어도 1종이고, B는, Ti 및 Zr 중의 적어도 1종이다)로 표현되는 조성을 갖는, 유전체 세라믹용 원료 분말을 제조하는 방법으로, A원소의 탄산염 분말과 B원소의 산화물 분말을 혼합하고, 이것을 하소함으로써, ABO3를 합성하는, 이와 같은 유전체 세라믹용 원료 분말의 제조 방법 전반에 대하여 당면할 수 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 상술한 바와 같은 문제를 해결할 수 있는, 유전체 세라믹용 원료 분말의 제조 방법, 이 제조 방법에 의해 얻어진 유전체 세라믹,및 이 유전체 세라믹을 사용하여 구성되는 적층 세라믹 커패시터를 제공하고자 하는 것이다.
도 1은 본 발명의 한 실시형태에 따른 적층 세라믹 커패시터(1)를 도해적으로 나타낸 단면도.
(도면의 주요 부분에 있어서의 부호의 설명)
1: 적층 세라믹 커패시터
2: 적층체
3: 유전체 세라믹층
4, 5: 내부 전극
8, 9: 외부 전극
본 발명은 먼저, 일반식 ABO3(A는 Ba, Ca, Sr 및 Mg 중의 적어도 1종이고,B는 Ti 및 Zr 중의 적어도 1종이다)로 표현되는 조성을 갖는, 유전체 세라믹용 원료 분말을 제조하는 방법을 제공하며, 상술한 기술적 과제를 해결하기 위해서, 다음과 같은 구성을 구비하는 것을 특징으로 하고 있다.
즉 본 발명에 따른 유전체 세라믹용 원료 분말의 제조 방법에서는, 먼저, 상기 A원소의 탄산염 분말에 유기 고분자 화합물을 흡착시키고, 이에 따라, 유기 고분자 흡착 탄산염 분말을 얻는 공정이 실시된다. 다음으로, 상기 유기 고분자 화합물 흡착 탄산염 분말과 상기 B원소의 산화물 분말을 혼합하고, 그에 따라 혼합 분말을 얻는 공정이 실시된다. 그리고, 이 혼합 분말을 하소하는 공정이 실시되고, 그에 따라 유전체 세라믹용 원료 분말이 얻어진다.
상술한 바와 같이, A원소의 탄산염 분말에 유기 고분자 화합물을 흡착시킬 때에는, A원소의 탄산염 분말이 유기 고분자 화합물을 포함하는 용액 중의 분산된 슬러리를 얻는 공정과, 이 슬러리보다 상기 용액에 포함되는 용매를 제거하고, 그에 따라 유기 고분자 화합물이 표면에 흡착된 유기 고분자 흡착 탄산염 분말을 얻는 공정이 실시되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 유전체 세라믹용 원료 분말의 제조 방법에 있어서 사용되는 유기 고분자 화합물의 분자량은 1000∼100000의 범위에 있는 것이 바람직하다.
또한, 탄산염 분말로서는, 비표면적이 10㎡/g 이상인 BaCO3의 분말이 유리하게 사용된다. 또한, 유기 고분자 화합물의 탄산염 분말에 대한 흡착량은 0.1∼5.0중량%의 범위에 있는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 상술한 것 같은 제조 방법에 의해 얻어진 유전체 세라믹용 원료 분말을 성형하고, 아울러 소성함으로써 얻어진, 유전체 세라믹을 제공한다.
또한, 본 발명은 상술한 바와 같은 유전체 세라믹을 사용하여 구성되는 적층 세라믹 커패시터를 제공한다.
본 발명에 따른 적층 세라믹 커패시터는 복수개의 적층된 유전체 세라믹층 및 유전체 세라믹층 사이의 특정의 계면을 따라 형성된 내부 전극을 포함하는, 적층체와, 내부 전극의 특정의 것에 전기적으로 접속되도록 적층체의 외측 표면 상에 형성되는 외부 전극을 구비하는 것으로, 유전체 세라믹층이, 상술한 바와 같은 유전체 세라믹으로 이루어지는 것을 특징으로 하고 있다.
　또한, 본 발명은 A원소(다만, A는 Ba, Ca, Sr 및 Mg 중의 적어도 1종의 원소)의 탄산염 분말에 유기 고분자 화합물을 흡착시키고, 이에 따라 유기 고분자 흡착 탄산염 분말을 얻는 공정과, 상기 유기 고분자 화합물 흡착 탄산염 분말과 B원소(다만, B는 Ti 및 Zr 중의 적어도 1종의 원소)의 산화물 분말을 혼합하고, 이에 따라 혼합 분말을 얻는 공정과, 상기 혼합 분말을 하소하여, 일반식 ABO3로 표현되는 조성을 갖는 유전체 세라믹용 원료 분말 공정을 얻는 공정과, 상기 유전체 세라믹용 원료 분말에, 바인더 및 용제를 첨가하고, 세라믹 슬러리를 조제하는 공정과, 상기 세라믹 슬러리를 성형하여 미소성의 유전체 세라믹 성형체를 제작하는 공정과, 상기 미소성의 유전체 세라믹 성형체를 소성하는 공정을 구비하는, 유전체 세라믹의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 A원소(다만, A는 Ba, Ca, Sr 및 Mg 중의 적어도 1종의 원소)의 탄산염 분말에 유기 고분자 화합물을 흡착시키고, 이에 따라 유기 고분자 흡착 탄산염 분말을 얻는 공정과, 상기 유기 고분자 화합물 흡착 탄산염 분말과 B원소(다만, B는 Ti 및 Zr 중의 적어도 1종의 원소)의 산화물 분말을 혼합하고, 이에 따라 혼합 분말을 얻는 공정과, 상기 혼합 분말을 하소하여, 일반식 ABO3로 표현되는 조성을 갖는 유전체 세라믹용 원료 분말 공정을 얻는 공정과, 상기 유전체 세라믹용 원료 분말에, 바인더 및 용제를 첨가하고, 세라믹 슬러리를 조제하는 공정과, 상기 세라믹 슬러리를 성형하여 얻어진 복수개의 미소성 세라믹층, 및, 특정의 계면을 따라 형성된 내부 전극을 포함하는 미소성 세라믹 적층체를 제작하는 공정과, 상기 미소성 세라믹 적층체를 소성하는 공정을 구비하는, 적층 세라믹 커패시터의 제조 방법을 제공한다.
(발명의 실시형태)
도 1은 본 발명의 한 실시형태에 따른 적층 세라믹 커패시터(1)를 도해적으로 나타낸 단면도이다.
적층 세라믹 커패시터(1)는 적층체(2)를 구비하고 있다. 적층체(2)는 적층되는 복수개의 유전체 세라믹층(3)과, 복수개의 유전체 세라믹층(3) 사이의 특정의 복수개의 계면을 따라 각각 형성되는 복수개의 내부 전극(4, 5)으로 구성된다. 내부 전극(4, 5)은 적층체(2)의 외측 표면에까지 도달하도록 형성되는데, 적층체(2)의 한쪽의 단면 (6)에까지 인출되는 내부 전극(4)과 다른쪽의 단면(7)에까지 인출되는 내부 전극(5)이, 적층체(2)의 내부에 있어서 번갈아 배치되어 있다.
적층체(2)의 외측 표면 상으로서 단면(6, 7) 상에는, 외부 전극(8, 9)이 각각 형성되어 있다. 또한, 외부 전극(8, 9) 상에는, 니켈, 구리 등으로 이루어지는 제1 도금층(10, 11)이 각각 형성되고, 또한 그 위에는, 솔더, 주석 등으로 이루어지는 제2 도금층(12, 13)이 각각 형성되어 있다.
이러한 적층 세라믹 커패시터(1)에 있어서, 유전체 세라믹층(3)은 예를 들면, BaTiO3와 같은 일반식 ABO3(A는 Ba, Ca, Sr 및 Mg 중의 적어도 1종이고, B는 Ti 및 Zr 중의 적어도 1종이다)로 표현되는 조성을 갖는, 유전체 세라믹용 원료 분말을 포함하는 세라믹 슬러리를 성형하여 얻어진 세라믹 그린 시트를 소성함으로써 얻어진 것이며, 상술한 유전체 세라믹용 원료 분말은 다음과 같이 해서 제조된다.
먼저, 상기 A원소의 탄산염 분말에 유기 고분자 화합물을 흡착시키고, 이에 따라, 유기 고분자 흡착 탄산염 분말을 얻는 공정이 실시된다. 이 공정을 실시함에 있어서는, 예를 들면, A원소의 탄산염 분말이 유기 고분자 화합물 용액 중에 분산된 슬러리를 제작하고, 이어서, 건조 등에 의해, 이 슬러리에서 상기 용액에 포함되는 용매를 제거하고, 이에 따라 유기 고분자 화합물이 표면에 흡착된 유기 고분자 흡착 탄산염 분말을 제작하도록 되는 것이 바람직하다. 그 후, 필요에 따라서, 유기고분자 흡착 탄산염 분말에 대하여 열처리가 실시된다.
다음으로, 상기 유기 고분자 화합물 흡착 탄산염 분말과 상기 B원소의 산화물 분말을 혼합하고, 이에 따라 혼합 분말을 얻는 공정이 실시된다. 그리고, 이 혼합 분말을 하소하는 공정이 실시되고, 이에 따라 유전체 세라믹용 원료 분말이 얻어진다.
이러한 제조 방법에 따르면, A원소의 탄산염 분말로서 유기 고분자 흡착 탄산염 분말이 사용되므로, 하소 공정에서의 A원소의 탄산염 분말의 소결 및 입자 성장이 억제된다. 따라서, A원소의 탄산염 분말의 미립 상태를 유지하면서, A원소의 탄산염과 B원소의 산화물을 균일하게 분산시킨 상태로 하소를 진행할 수 있으며, 그 결과, 미립이고 아울러 조성 균일성이 뛰어난 ABO3계의 유전체 세라믹용 원료 분말을 얻을 수 있다.
상술한 유기 고분자 화합물의 흡착량에 대해서는, 특히 한정되지 않지만, 흡착량이 너무 적으면, 소정의 효과가 얻어지지 않고, 반대로, 흡착량이 너무 많으면, 유기물의 열분해를 충분히 행하기 위하여 열처리 프로파일의 정밀한 컨트롤이 필요하게 되는 등, 생산 비용의 상승을 초래할 우려가 있다. 이것들을 고려하면, 유기 고분자 화합물의 흡착량은 0.1∼5.0중량%、게다가, 0.3∼2.0중량%의 범위로 선정하는 것이 바람직하다.
또한, 사용되는 유기 고분자 화합물의 분자량은 1000∼100000의 범위에 있는 것이 바람직하다. 분자량이 1000미만이라면, ABO3의 합성에 있어서 유기 고분자 화합물의 효과가 발휘되기 전에 유기 고분자 화합물이 분해되게 되고, 다른 한편, 분자량이 100000을 초과하면, 열분해되기 어려워지고, 소성후의 유전체 세라믹 중의잔류 카본량이 많아지고, 적층 세라믹 커패시터(1)의 특성에 악영향을 미치는 경우가 있기 때문이다. 또한, 유기 고분자 화합물은 카르복실기, 비닐 기, 아크릴기, 에폭시기 중에서 적어도 하나의 관능기를 갖고 있는 것이 바람직하다. 유기 고분자 화합물의 분자량이 상술한 범위에 있고, 아울러 이것이 상술한 관능기를 구비하고 있으면, 유기 고분자 화합물이 효율성 좋게 탄산염 분말에 흡착되고, 하소 공정에서의 탄산염 분말의 소결 및 입자 성장을 더욱 효과적으로 억제할 수 있다.
BaTiO3계의 유전체 세라믹용 원료 분말을 얻고자 하는 경우, 통상, A원소의 탄산염 분말로서 BaCO3의 분말이 사용되고, B원소의 산화물 분말로서 TiO2의 분말이 사용되는데, BaCO3의 분말은 비표면적이 10㎡/g이상인 것이 바람직하다. 비표면적을 10㎡/g이상으로 함으로써, 상술한 유기 고분자 화합물에 의한 효과가 더욱 현저하게 발휘되기 때문이다. BaCO3분말의 비표면적은 바람직하게는 10∼80㎡/g, 더욱 바람직하게는 10∼40㎡/g이다.
즉 Ba, Ca, Sr 및 Mg 중의 적어도 1종의 탄산염 분말로서, 비표면적이 10㎡/g이상이고, 그 표면에는 분자량이 1000∼100000인 유기 고분자 화합물이 흡착되어 있으며, 상기 유기 고분자 화합물의 상기 탄산염 분말에 대한 흡착량이 0.1∼5.0중량%인 탄산염 분말은, 상술한 유전체 세라믹용 원료 분말을 제작할 때에, 특히 바람직하게 사용된다.
다음으로, 상술한 바와 같이 하여 제조된 유전체 세라믹용 원료 분말을 사용하여 실시되는, 도 1에 나타낸 적층 세라믹 커패시터(1)의 제조 방법에 관하여 설명한다.
먼저, 상술한 바와 같이 하여 얻어진 유전체 세라믹용 원료 분말에, 유기 바인더 및 용제를 첨가하고, 혼합함으로서, 세라믹 슬러리가 조제되고, 이 세라믹 슬러리를 시트형상으로 성형함으로써, 유전체 세라믹층(3)이 되는 세라믹 그린 시트, 즉 미소성의 유전체 세라믹 성형체가 제작된다. 한편, 세라믹 슬러리에는, 필요에 따라서, 희토류 원소, Mn, 소결 보조제 등이 첨가되는 경우가 있다.
이어서, 특정의 세라믹 그린 시트 상에, 내부 전극(4) 또는 (5)가 될 도전성 페이스트 막이 예를 들면 스크린 인쇄에 의해 형성된다.
이어서, 상술한 바와 같이 도전성 페이스트 막을 형성한 세라믹 그린 시트를 포함하는 복수개의 세라믹 그린 시트가 적층되고, 열압착된 후, 필요에 따라서 절단된다. 이렇게 하여, 복수개의 세라믹 그린 시트, 및 세라믹 그린 시트간의 특정의 계면을 따라 각각 형성된 내부 전극(4, 5)이 될 도전성 페이스트 막이 적층된 구조를 갖는 미소성 세라믹 적층체가 얻어진다. 이 미소성 세라믹 적층체에 있어서, 도전성 페이스트 막은 그 단가장자리를 어느 한 단면에 노출시키고 있다.
이어서, 미소성 세라믹 적층체는 소성된다. 이에 따라, 도 1에 나타낸 바와 같은 소결후의 적층체(2)가 얻어진다. 이 적층체(2)에 있어서, 상술한 세라믹 그린 시트에 의해, 유전체 세라믹층(3)이 구성되고, 도전성 페이스트 막에 의해, 내부 전극 (4) 또는 (5)가 구성된다.
이어서, 내부 전극(4, 5)의 노출된 각 단가장자리에 각각 전기적으로 접속되도록, 적층체(2)의 단면(6, 7) 상에, 각각 도전성 페이스트를 부여하고, 아울러 베이킹함으로써, 외부 전극(8, 9)이 형성된다.
그 후, 필요에 따라서, 외부 전극(8, 9) 상에 니켈, 구리 등의 도금을 실시함으로써, 제1 도금층(10, 11)이 형성된다. 그리고, 이 제1 도금층(10, 11) 상에, 솔더, 주석 등의 도금을 실시함으로써, 제2 도금층(12, 13)이 형성된다.
이상과 같이 하여, 적층 세라믹 커패시터(1)가 완성된다.
이와 같이 하여 얻어진 적층 세라믹 커패시터(1)에 있어서, 유전체 세라믹층(3)을 구성하는 유전체 세라믹은, 그 원료 분말에 있어서의 미립 및 조성 균일성이 유지되므로, 결정 입경이 작고 아울러 입자크기 분포도 샤프한 상태이다. 따라서, 결정 입경의 편차에 기인하는 적층 세라믹 커패시터(1)의 전기적 특성의 편차를 작게 할 수 있다. 이러한 효과는 유전체 세라믹층(3)의 두께가 얇고, 유전체 세라믹층(3)의 적층수가 증가할수록, 더욱 현저하게 발휘되므로, 적층 세라믹 커패시터(1)의 소형화 및 대용량화를 유리하게 도모할 수 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 효과를 확인하기 위하여 실시한 실험예에 관하여 설명한다.
(실험예)
1. 유전체 세라믹용 원료 분말의 제작 실험
(실시예 1)
출발 원료로서, 분자량 약 21000의 폴리비닐부티랄계 유기 고분자 화합물을 0.8중량% 흡착시킨, 비표면적이 18㎡/g인 BaCO3분말과, 비표면적이 20㎡/g인 TiO2분말을, Ba/Ti 몰비가 1.000이 되도록 각각 칭량하고, 이들을 습식 혼합했다. 다음으로, 이 혼합 분말을 건조한 후, 배치식 퍼니스(batch furnace)에서, 1100℃의 온도에서 2시간 하소했다. 이어서, 얻어진 하소물을 건식 분쇄기로 해쇄함으로써, 티탄산 바륨계의 유전체 세라믹용 원료 분말을 얻었다.
(비교예 1)
출발 원료로서, 폴리비닐부티랄계 유기 고분자 화합물을 흡착시키지 않은 BaCO3분말을 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 조건으로, 티탄산 바륨계의 유전체 세라믹용 원료 분말을 얻었다.
(실시예 2)
출발 원료로서, 분자량 약 10000의 폴리카르본산 암모늄염계 유기 고분자 화합물을 1.3중량% 흡착시킨, 비표면적이 12㎡/g인 BaCO3분말과, 비표면적이 10㎡/g인 TiO2분말을, Ba/Ti 몰비가 1.000이 되도록 각각 칭량하고, 이들을 습식 혼합했다. 다음으로, 이 혼합 분말을 건조한 후, 배치식 퍼니스에서, 1100℃의 온도에서 2시간 하소했다. 이어서, 얻어진 하소물을 건식 분쇄기로 해쇄함으로써, 티탄산 바륨계의 유전체 세라믹용 원료 분말을 얻었다.
(비교예 2)
출발 원료로서, 폴리카르본산 암모늄염계 유기 고분자 화합물을 흡착시키지 않은 BaCO3분말을 사용한 것을 제외하고, 실시예 2와 동일한 조건으로, 티탄산 바륨계의 유전체 세라믹용 원료 분말을 얻었다.
(실시예 3)
출발 원료로서, 분자량 약 15000의 스티렌-무수 말레인산 공중합형의 고분자계면활성제를 1중량% 흡착시킨, 비표면적이 25㎡/g인 BaCO3분말과, 마찬가지로 스티렌-무수 말레인산 공중합형의 고분자 계면활성제를 1중량% 흡착시킨, 비표면적이 30㎡/g인 CaCO3분말과, 비표면적이 15㎡/g인 TiO2분말을, (Ba0.95Ca0.05)1.000TiO3의 몰비가 되도록 각각 칭량하고, 이들을 습식 혼합했다. 다음으로, 이 혼합 분말을 건조한 후, 배치식 퍼니스에서, 1100℃의 온도에서 2시간 하소했다. 이어서, 얻어진 하소물을 건식 분쇄기로 해쇄함으로써, Ca 변성 티탄산 바륨계의 유전체 세라믹용 원료 분말을 얻었다.
(비교예 3)
출발 원료로서, 고분자 계면 활성제를 흡착시키지 않은 BaCO3분말 및 CaCO3분말을 사용한 것을 제외하고, 실시예 3과 동일한 조건으로, Ca 변성 티탄산 바륨계의 유전체 세라믹용 원료 분말을 얻었다.
(실시예 4)
출발 원료로서, 분자량 약 7000의 에폭시 수지를 0.9중량% 흡착시킨, 비표면적이 5㎡/g인 CaCO3분말과, 비표면적이 31㎡/g인 ZrO2분말을, Ca/Zr 몰비가 0.999가 되도록 각각 칭량하고, 이들을 습식 혼합했다. 다음으로, 이 혼합 분말을 건조한 후, 배치식 퍼니스에서, 1200℃의 온도에서 2시간 하소했다. 이어서, 얻어진 하소물을 건식 분쇄기로 해쇄함으로써, 지르콘산 칼슘계의 유전체 세라믹용 원료 분말을 얻었다.
(비교예 4)
출발 원료로서, 에폭시 수지를 흡착시키지 않은 CaCO3분말을 사용한 것을 제외하고, 실시예 4와 동일한 조건으로, 지르콘산 칼슘계의 유전체 세라믹용 원료 분말을 얻었다.
(실시예 5)
출발 원료로서, 분자량 약 9000의 폴리메틸메타크릴레이트를 1.1중량% 흡착시킨, 비표면적이 19㎡/g인 BaCO3분말과, 마찬가지로 폴리메틸메타크릴레이트를 1.1중량% 흡착시킨, 비표면적이 30㎡/g인 CaCO3분말과, 비표면적이 33㎡/g인 ZrO2분말과, 비표면적이 20㎡/g인 TiO2분말을, (Ba0.92Ca0.08)1.001(Zr0.2Ti0.8)O3의 몰비가 되도록 각각 칭량하고, 이들을 습식 혼합했다. 다음으로, 이 혼합 분말을 건조한 후, 배치식 퍼니스에서, 1150℃의 온도에서 2시간 하소했다. 이어서, 얻어진 하소물을 건식 분쇄기로 해쇄함으로써, Ca 변성 지르콘산 티탄산 바륨계의 유전체 세라믹용 원료 분말을 얻었다.
(비교예 5)
출발 원료로서, 폴리메틸메타크릴레이트를 흡착시키지 않은 BaCO3분말 및 CaCO3분말을 사용한 것을 제외하고, 실시예 5와 동일한 조건으로, Ca 변성 지르콘산 티탄산 바륨계의 유전체 세라믹용 원료 분말을 얻었다.
(실시예 6)
출발 원료로서, 분자량 약 10000의 폴리카르본산 암모늄계 유기 고분자 화합물을 1.3중량% 흡착시킨, 비표면적이 6㎡/g인 BaCO3분말을 사용한 것을 제외하고, 실시예 2와 동일한 조건으로, 티탄산 바륨계의 유전체 세라믹용 원료 분말을 얻었다.
(평가)
상술한 바와 같이 하여 얻어진 실시예 1∼6 및 비교예 1∼5 각각에 따른 유전체 세라믹용 원료 분말에 대하여, 표 1에 나타낸 바와 같이, 비표면적(SS), 입자크기 분포(D90) 및 몰비 편차를 각각 구했다.
한편, 비표면적(SS)에 대해서는, BET법에 의해 구했다. 또한, 입자크기 분포(D90)에 대해서는, 레이저 회절 입자크기 분포 측정기를 사용하여 구했다. 또한, 몰비 편차에 대해서는, TEM에 의해 1차 입자 10개의 몰비를 측정하고, 그 최대값과 최소값의 차로 나타내었다.
SS(㎡/g) D90(㎛) 몰비 편차
실시예 1 5.80 0.78 0.007
비교예 1 4.51 1.02 0.015
실시예 2 5.13 0.82 0.005
비교예 2 4.03 1.13 0.011
실시예 3 4.88 0.85 0.005
비교예 3 3.54 2.07 0.015
실시예 4 6.82 0.96 0.008
비교예 4 5.77 1.35 0.020
실시예 5 6.13 0.88 0.007
비교예 5 5.33 1.21 0.025
실시예 6 4.91 0.95 0.009
표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 출발 원료에 있어서 유기 고분자 화합물을 흡착시킨 탄산염 분말을 사용한 실시예 1∼6에 따르면, 이러한 유기 고분자 화합물을 흡착시키지 않은 탄산염 분말을 사용한 비교예 1∼5에 비하여, 얻어진 유전체 세라믹용 원료 분말의 입자크기 분포(D90)나 몰비 편차를 개선할 수 있고, 미립이고 아울러 균질한 유전체 세라믹용 원료 분말이 얻어지고 있다.
또한, 출발 원료로서의 BaCO3분말의 비표면적만이 다른 실시예 2와 실시예 6을 비교하면, 비표면적이 10㎡/g이상인 실시예 2에 따르면, 비표면적이 10㎡/g 미만인 실시예 6에 비하여, 상술한 효과가 더욱 현저하게 나타나고 있음을 알 수 있다.
2. 적층 세라믹 커패시터의 제작 실험
(실시예)
상술한 실시예 1에 있어서 제작된 티탄산 바륨계의 유전체 세라믹용 원료 분말에, 희토류 원소, Mn 및 소결 보조제 등을 첨가하고, 용량 온도 특성으로서 EIA규격의 X7R 특성을 만족하는 조성으로 조정하고, 이것에, 폴리비닐부티랄계 바인더 및 에탄올 등의 유기 용제를 첨가하고, 볼 밀(ball mill)을 사용한 습식 혼합을 실시함으로써, 세라믹 슬러리를 제작했다.
다음으로, 세라믹 슬러리를, 그라비아 코터법에 의해, 소결후의 유전체 세라믹층의 두께가 2.5㎛가 되는 두께로 시트 형상으로 성형하고, 세라믹 그린 시트를얻었다.
다음으로, 세라믹 그린 시트 상에, 니켈을 도전 성분으로서 포함하는 도전성 페이스트를 스크린 인쇄하고, 내부 전극이 될 도전성 페이스트 막을 형성했다.
이어서, 도전성 페이스트 막이 인출되어 있는 측이 서로 엇갈리도록, 도전성 페이스트 막이 형성된 세라믹 그린 시트를 포함하는 복수개의 세라믹 그린 시트를 적층하고, 그린 적층체를 얻었다.
다음으로, 그린 적층체를, 280℃의 온도로 가열하고, 바인더를 연소시킨 후, H2-N2-H2O 가스로 이루어지는 환원성 분위기 중에 있어서, 1200℃의 온도에서 2시간 소성하고, 소결된 적층체를 얻었다.
이어서, 적층체의 양 단면 상에, B2O3-Li2O-SiO2-BaO계 유리 프릿을 함유함과 아울러 은을 도전 성분으로 하는 도전성 페이스트를 도포하고, 질소 분위기 중에 있어서 800℃의 온도에서 베이킹하고, 내부 전극과 전기적으로 접속된 외부 전극을 형성했다.
이와 같이 하여, 내부 전극 사이에 개재되는 유전체 세라믹층이 5층이고, 그 두께가 2.5㎛이며, 1층당 대향전극 면적이 2.85㎟로 된, 실시예에 따른 적층 세라믹 커패시터를 얻었다.
(비교예)
상술한 비교예 1에 있어서 제작된 티탄산 바륨계의 유전체 세라믹용 원료 분말을 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예와 동일한 조건으로, 비교예에 따른 적층세라믹 커패시터를 얻었다.
(평가)
상술한 바와 같이 하여 얻어진 실시예 및 비교예 각각에 따른 적층 세라믹 커패시터에 대하여, 표 2에 나타낸 바와 같이, 실온에서의 비유전율(ε) 및 절연 저항(logIR)을 측정했다.
한편, 비유전율(ε)은 LCR 미터를 사용하고, 1㎑ 및 0.5Vrmz의 조건으로 측정한 정전 용량으로부터 산출한 것이다. 또한, 절연 저항(logIR)은 6.3V의 전압을 120초간 인가한 후에 측정한 저항값(Ω)으로부터 구한 것이다. 각각 40개의 시료에 대하여 측정하고, 그 평균값 및 편차(3CV)를 구했다. 다만, 3CV는 3CV=3× (σ/평균값)×100의 식으로 구해지는 것이다.
ε logIR
평균값 3CV(%) 평균값 3CV(%)
실시예 2030 2.0 11.3 0.5
비교예 2010 5.4 10.7 10.2
표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예에 따르면, 비교예와 비교하여, 적층 세라믹 커패시터의 전기적 특성의 편차가 작게 되어 있다. 이로부터, 실시예에 따른 적층 세라믹 커패시터를 제작하기 위하여 사용한 상술한 실시예 1에 따른 유전체 세라믹용 원료 분말은, 소성후에 있어서도, 그 결정 입경에 관하여, 미립이고 입자크기 분포가 샤프한 상태를 유지하고 있다는 것을 알 수 있다.
이상과 같이, 본 발명에 따른 유전체 세라믹용 원료 분말의 제조 방법에 따르면, A원소의 탄산염 분말로서 유기 고분자 화합물을 흡착시킨 것이 사용되므로, ABO3를 합성하기 위한 하소 공정에서의 A원소의 탄산염 분말의 소결 및 입자 성장이 억제된다. 따라서, A원소의 탄산염 분말의 미립 상태를 유지하면서, A원소의 탄산염과 B원소의 산화물을 균일하게 분산시킨 상태로 하소를 진행할 수 있고, 그 결과, 미립이고 아울러 조성 균일성이 뛰어난 ABO3계의 유전체 세라믹용 원료 분말을 얻을 수 있다.
상술한 바와 같이 , A원소의 탄산염 분말에 유기 고분자 화합물을 흡착시킴에 있어서, A원소의 탄산염 분말이 유기 고분자 화합물을 포함하는 용액 중에 분산된 슬러리를 얻고, 이 슬러리에서 상기 용액에 포함되는 용매를 제거하도록 하면, 유기 고분자 화합물이 표면에 흡착된 유기 고분자 흡착 탄산염 분말을 능률적으로 얻을 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 유전체 세라믹용 원료 분말의 제조 방법에 있어서 사용되는 유기 고분자 화합물의 분자량이, 1000∼100000의 범위로 선정되면, ABO3의 합성에 있어서 유기 고분자 화합물의 효과가 발휘되기 전에 유기 고분자 화합물이 분해되게 되고, 반대로, 유기 고분자 화합물이 열분해되기 어렵고, 이 때문에, 소성후의 유전체 세라믹 중의 잔류 카본량이 많아지고, 적층 세라믹 커패시터 등의 전기적 특성에 악영향을 주는 것을 확실하게 방지할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 유전체 세라믹용 원료 분말의 제조 방법에 있어서, A원소의 탄산염 분말로서, 비표면적이 10㎡/g이상인 BaCO3의 분말이 사용되면, 상술한 유기 고분자 화합물에 의한 효과가 더욱 현저하게 발휘된다.
본 발명에 따른 유전체 세라믹에 따르면, 상술한 제조 방법에 의해 얻어진 유전체 세라믹용 원료 분말을 성형하고, 아울러 소성함으로써 얻어지는 것이므로, 원료 분말에 있어서의 미립 및 조성 균일성이 유지되고, 이 때문에, 결정 입경이 작고 아울러 입자크기 분포도 샤프한 상태의 것으로 할 수 있다.
따라서, 상술한 유전체 세라믹으로 적층 세라믹 커패시터를 구성하면, 결정 입경의 편차에 기인하는 전기적 특성의 편차를 작게 할 수 있다. 이러한 효과는 적층 세라믹 커패시터에 구비하는 유전체 세라믹층의 두께가 얇고, 유전체 세라믹층의 적층수가 증가할수록, 더욱 현저하게 발휘되므로, 적층 세라믹 커패시터의 소형화 및 대용량화를 유리하게 도모할 수 있다.

Claims (10)

  1. 일반식 ABO3(A는 Ba, Ca, Sr 및 Mg 중의 적어도 1종의 원소이고, B는 Ti 및 Zr 중의 적어도 1종의 원소이다)로 표현되는 조성을 갖는, 유전체 세라믹용 원료 분말을 제조하는 방법으로,
    상기 A원소의 탄산염 분말에 유기 고분자 화합물을 흡착시키고, 이에 따라 유기 고분자 흡착 탄산염 분말을 얻는 공정과,
    상기 유기 고분자 화합물 흡착 탄산염 분말과 상기 B원소의 산화물 분말을 혼합하고, 이에 따라 혼합 분말을 얻는 공정과,
    상기 혼합 분말을 하소하는 공정을 구비하는 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹용 원료 분말의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 A원소의 탄산염 분말에 유기 고분자 화합물을 흡착시키는 공정은, 상기 A원소의 탄산염 분말이 상기 유기 고분자 화합물을 포함하는 용액 중에 분산된 슬러리를 얻는 공정과, 상기 슬러리에서 상기 용액에 포함되는 용매를 제거하고, 이에 따라 상기 유기 고분자 화합물이 표면에 흡착된 상기 유기 고분자 흡착 탄산염 분말을 얻는 공정을 구비하는 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹용 원료 분말의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 유기 고분자 화합물의 분자량은 1000∼100000의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹용 원료 분말의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 탄산염 분말은 비표면적이 10㎡/g이상인 BaCO3의 분말인 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹용 원료 분말의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 유기 고분자 화합물의 상기 탄산염 분말에 대한 흡착량은 0.1∼5.0중량%인 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹용 원료 분말의 제조 방법.
  6. A 원소(다만, A는 Ba, Ca, Sr 및 Mg 중의 적어도 1종의 원소)의 탄산염 분말에 유기 고분자 화합물을 흡착시키고, 이에 따라 유기 고분자 흡착 탄산염 분말을 얻는 공정과,
    상기 유기 고분자 화합물 흡착 탄산염 분말과 B 원소(다만, B는 Ti 및 Zr 중의 적어도 1종의 원소)의 산화물 분말을 혼합하고, 이에 따라 혼합 분말을 얻는 공정과,
    상기 혼합 분말을 하소하여, 일반식 ABO3로 표현되는 조성을 갖는 유전체 세라믹용 원료 분말을 얻는 공정과,
    상기 유전체 세라믹용 원료 분말에, 바인더 및 용제를 첨가하고, 세라믹 슬러리를 조제하는 공정과,
    상기 세라믹 슬러리를 성형하여 미소성의 유전체 세라믹 성형체를 제작하는 공정과,
    상기 미소성의 유전체 세라믹 성형체를 소성하는 공정을 구비하는 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹의 제조 방법.
  7. A 원소(다만, A는 Ba, Ca, Sr 및 Mg 중의 적어도 1종의 원소)의 탄산염 분말에 유기 고분자 화합물을 흡착시키고, 이에 따라 유기 고분자 흡착 탄산염 분말을 얻는 공정과,
    상기 유기 고분자 화합물 흡착 탄산염 분말과 B 원소(다만, B는 Ti 및 Zr 중의 적어도 1종의 원소)의 산화물 분말을 혼합하고, 이에 따라 혼합 분말을 얻는 공정과,
    상기 혼합 분말을 하소하여, 일반식 ABO3로 표현되는 조성을 갖는 유전체 세라믹용 원료 분말공정을 얻는 공정과,
    상기 유전체 세라믹용 원료 분말에, 바인더 및 용제를 첨가하고, 세라믹 슬러리를 조제하는 공정과,
    상기 세라믹 슬러리를 성형하여 얻어진 복수개의 미소성 세라믹층, 및 특정의 계면을 따라 형성된 내부 전극을 포함하는 미소성 세라믹 적층체를 제작하는 공정과,
    상기 미소성 세라믹 적층체를 소성하는 공정을 구비하는 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 커패시터의 제조 방법.
  8. 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 기재된 제조 방법에 의해 얻어진 유전체 세라믹용 원료 분말을 성형하고, 아울러 소성함으로써 얻어진 것임을 특징으로 하는 유전체 세라믹.
  9. 복수개의 적층된 유전체 세라믹층 및 상기 유전체 세라믹층간의 특정의 계면을 따라 형성된 내부 전극을 포함하는, 적층체와,
    상기 내부 전극의 특정의 것에 전기적으로 접속되도록 상기 적층체의 외측 표면 상에 형성되는 외부 전극을 구비하고,
    상기 유전체 세라믹층은 제8항에 기재된 유전체 세라믹으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 커패시터.
  10. Ba, Ca, Sr 및 Mg 중의 적어도 1종의 탄산염 분말로,
    비표면적 10㎡/g 이상이고, 그 표면에는 분자량 1000∼100000의 유기 고분자 화합물이 흡착되어 있으며, 상기유기 고분자 화합물의 상기 탄산염 분말에 대한 흡착량이 0.1∼5.0중량%인 것을 특징으로 하는 탄산염 분말.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1708212A2 (en) 2005-03-29 2006-10-04 Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. Method for manufacturing dielectric ceramic powder, and multilayer ceramic capacitor obtained by using the ceramic powder

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006160531A (ja) * 2004-12-02 2006-06-22 Samsung Yokohama Research Institute Co Ltd 誘電体磁器組成物及び磁器コンデンサとそれらの製造方法
TWI297341B (en) * 2005-09-13 2008-06-01 Univ Nat Taiwan Normal A copolymer which is used as a dispersing agent for titanate-based ceramic colloids
JP4936825B2 (ja) * 2006-08-02 2012-05-23 太陽誘電株式会社 積層セラミックコンデンサ
FR2915754B1 (fr) * 2007-05-04 2009-06-12 Staubli Faverges Sca Bielle pour systeme de tirage et metier a tisser comprenant une telle bielle.
EP2108620A1 (en) * 2008-04-04 2009-10-14 Evonik Degussa GmbH A method to produce barium titanate powder from pyrogenic titanium dioxide
JP5231387B2 (ja) * 2009-12-25 2013-07-10 サムソン エレクトロ−メカニックス カンパニーリミテッド． 誘電体セラミックス材料の製造方法
JP5590224B2 (ja) * 2011-03-25 2014-09-17 株式会社村田製作所 積層セラミックコンデンサおよびその製造方法
JP6248802B2 (ja) * 2014-02-17 2017-12-20 株式会社村田製作所 アルカリ土類金属および第４族元素を含むペロブスカイト構造を有する酸化物粉末の製造方法
KR102419925B1 (ko) 2019-12-12 2022-07-11 쇼와 덴코 가부시키가이샤 고내열성 아나타아제형 산화티타늄 및 그 제조 방법
KR102472979B1 (ko) 2020-08-13 2022-12-01 한국화학연구원 코어-쉘 입자를 포함하는 복합체 및 이를 포함하는 복합필름의 제조방법
CN113972068B (zh) * 2021-10-13 2023-08-11 四川圣融达容阻科技有限公司 一种玻璃釉电容器及其制备方法

Family Cites Families (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2918381A (en) * 1955-05-24 1959-12-22 British Dielectric Res Ltd Ceramic dielectric materials
US2908579A (en) * 1955-06-23 1959-10-13 American Lava Corp Barium titanate insulators
BE624322A (ko) * 1961-11-02
US3549315A (en) * 1967-01-12 1970-12-22 Fred F Lester Complex oxidic compounds and process for their production
NL6810759A (ko) * 1967-07-31 1969-02-04
US3615811A (en) * 1968-02-29 1971-10-26 Chemical Products Corp Carbonate compositions and process
IT1044942B (it) * 1972-11-30 1980-04-21 Montedison Spa Processo per preparare ferriti dolci e titanati di bario
US5014158A (en) * 1989-04-11 1991-05-07 Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. Laminated ceramic capacitor
DE4010400C1 (ko) * 1990-03-31 1991-05-29 Fried. Krupp Gmbh, 4300 Essen, De
GB2245505B (en) * 1990-06-27 1994-03-16 Nikki Universal Co Ltd Porous sepiolite,process for producing same and adsorptive decomposition catalyst composition utilizing such porous sepiolite
JPH0693204A (ja) * 1992-09-10 1994-04-05 Nittetsu Mining Co Ltd 高隠蔽性白色顔料の製造方法
JPH07118062A (ja) * 1993-10-25 1995-05-09 Sekisui Plastics Co Ltd チタン酸バリウム系半導体磁器組成物およびその製造方法
WO1999059918A1 (fr) * 1998-05-20 1999-11-25 Toho Titanium Co., Ltd. Poudre de titanate de baryum
JP3812268B2 (ja) * 1999-05-20 2006-08-23 株式会社村田製作所 積層型半導体セラミック素子
WO2001010781A1 (en) * 1999-08-05 2001-02-15 Korea Institute Of Science And Technology METHOD FOR MANUFACTURING BaTiO3 BASED POWDERS
JP3675264B2 (ja) * 1999-12-03 2005-07-27 株式会社村田製作所 セラミックスラリー、セラミックグリーンシート及び積層セラミック電子部品の製造方法
JP2002141241A (ja) * 2000-11-06 2002-05-17 Murata Mfg Co Ltd セラミックコンデンサおよびその製造方法
JP3770096B2 (ja) * 2001-03-12 2006-04-26 株式会社村田製作所 チタン酸バリウム粉末の製造方法、誘電体セラミック、ならびに積層セラミックコンデンサ
JP2003002739A (ja) * 2001-06-19 2003-01-08 Murata Mfg Co Ltd チタン酸バリウム粉末の製造方法、チタン酸バリウム粉末およびその評価方法、誘電体セラミック、ならびに積層セラミックコンデンサ

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1708212A2 (en) 2005-03-29 2006-10-04 Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. Method for manufacturing dielectric ceramic powder, and multilayer ceramic capacitor obtained by using the ceramic powder
US7791859B2 (en) 2005-03-29 2010-09-07 Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. Method for manufacturing dielectric ceramic powder, and multilayer ceramic capacitor obtained by using the ceramic powder

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