KR20030060798A - 광디스크용 보호 필름 및 그것을 사용한 광디스크 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 광디스크의 정보기록층을 보호하기 위하여 사용되고, 또한 광디스크의 정보의 기록ㆍ재생기능에 지장을 가져오는 일이 없는 광디스크용 보호필름 및 그것을 사용한 광디스크를 제공하는 것을 목적으로 하며, 그 해결수단으로서는 광투과성기재필름의 한 쪽면에 아크릴계 점착제층을 가지는 광디스크용 보호 필름 에 있어서, 광디스크용 보호 필름의 파장 405nm의 광에 대한 초기 투과율을 Ta, 80℃, 상대습도 85%의 환경하에 1000시간 방치 후의 상기 파장의 광에 대한 투과율을 Tb로 하였을 경우, 관계식[1]
X(%)=[(Ta-Tb) /Ta]×100 ㆍㆍㆍ[1]
로 표시되는 투과율의 변화율(X)이 10%이하이며, 또한 상기 아크릴계 점착제층을 구성하는 아크릴계 점착제의 할로겐 이온 및 알칼리성 이온의 용출량이, 각각 10ppm 이하인 것을 사용한 광디스크용 보호 필름, 및 이 보호 필름을 사용한 것을 특징으로한 것이다.

Description

광디스크용 보호 필름 및 그것을 사용한 광디스크{PROTECTIVE FILM FOR OPTICAL DISKS AND OPTICAL DISK USING THE FILM}
본 발명은, 광디스크용 보호 필름 및 그것을 사용한 광디스크에 관한 것이다. 또 자세하게는 본 발명은, 광디스크의 정보 기록층을 보호하기 위해서 사용되고, 또한 광디스크의 정보의 기록·재생 기능에 지장을 가져오는 일이없는 광디스크용 보호 필름, 및 상기 보호 필름을 정보 기록층 위에 점착제층을 개재하여 접합 해서 이루어지는 광디스크에 관한 것이다.
근년, 정보 기록 매체 로서의 광디스크의 발전은 눈부시고, 이미 CD, CD-ROM와 같은 정보 판독 전용의 디스크나, MOD혹은 MD로 불리는 광자기디스크, PD로 불리는 상(相)변화 디스크, CD-R로 불리는 기록 가능한 광디스크가 넓게 사용되고 있다. 이들의 광디스크의 기록 용량은 650MB(메가바이트) 정도이나, 또 기록 용량의 큰 DVD (디지털 다용도 디스크)로 불리는 일련의 광디스크, 구체적으로는 DVD-ROM(판독 전용형 DVD), DVD-R(추기형 DVD), DVD-RAM, DVD-RW(개서형 DVD)등의 DVD 시리즈가 개발되고 있다. 이들의 DVD 시리즈는 기판을 2매 접합한것으로서, 기록 용량이 한 쪽면 4.7GB(기가바이트), 양쪽면에서 9.4GB의 것등이 실용화 되고있고, 그리고 정보의 기록ㆍ재생에 파장 630∼650nm정도의 적색 레이저광이 사용되고 있다. 이 DVD는, 현재 사용되고 있는 비디오카세트에 대신하는 차세대 광디스크로서 기대되고 있다.
그러나, 현상의 DVD에 있어서는 예를 들면 하이비젼 영상의 경우, 한 쪽면에서 약 30분 정도 밖에 수록할 수 없다고 하는 문제가 있다. 이 DVD를 보급시키려면, 한 쪽면에서 하이비젼 영상을 적어도 2시간 수록할 수 있는 것이 바람직한다.이 때문에는, 대용량의 광디스크가 요구되고, 그것을 실현하려면 보다 단파장의 레이저광에 의한 기록ㆍ재생이 필요하다. 따라서, 현재 파장 400∼432nm정도의 청색 레이저광의 사용이 검토되고 있다.
그러나, 이러한 단파장의 청색 레이저광을 사용함으로써, 트랙피치나 피트 사이즈를 작게 하는 것이 가능해지나, 파장이 짧은 것으로부터, 초점심도가 얕아지고, 현상의 두께 0.6mm의 기판끼리를 접합(기판의 합계 두께 1.2mm)한다고 하는 DVD 시리즈에 적용되고 있는 규격이나 방법을 사용할 수 없다고 하는 문제가 생긴다.
그래서, 예를 들면 두께 1.1mm의 기판 위에 설치된 정보 기록층 위에, 기판과 동일한 소재의 두께 O.lmm의 광투과성 보호 필름을 접합하는 것이 시도되고 있다. 이 경우, 보호 필름의 접합 방법으로서는 자외선 경화형 접착제나 점착제를 사용하는 방법이 생각되지만, 상기 접착제나 점착제는 광디스크의 기록ㆍ재생 기능에 지장을 가져오는 일이 없는 것이어야 하는것이 중요하다.
본 발명은, 이러한 사정의 기초하에서 광디스크의 정보 기록층을 보호하기 위해서 사용되고, 또한 광디스크의 정보의 기록ㆍ재생 기능에 지장을 가져오는 일이 없는 광디스크용 보호 필름, 및 정보 기록층 위에 보호 필름을 적층한 신뢰성이 뛰어나는 광디스크를 제공하는 것을 목적으로해서 이루어진 것이다.
본 발명자등은, 상기의 바람직한 성질을 가지는 광디스크용 보호 필름 및 보호 필름을 형성한 신뢰성이 뛰어나는 광디스크를 개발하기 위하여 열심히 연구를 거듭한 결과, 광투과성 기재 필름의 한 쪽면에, 특정의 성상(性狀)을 가지는 아크릴계 점착제층을 형성해서 이루어진 점착 필름에 의해 또, 정보 기록층 위에 특정의 성상을 가지는 아크릴계 점착제층을 개재하여 광투과성 필름을 적층해서 이루어진 광디스크에 의해, 그 목적을 달성할 수 있는 것을 발견하고, 그 식견 에 의거하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은
(1) 광투과성 기재 필름의 한 쪽면에(메타) 아크릴산 에스테르계 모노머성분을 포함한 중합체를 주성분으로 하는 아크릴계 점착제층을 가지는 광디스크용 보호 필름에 있어서, 광디스크용 보호 필름의 파장 405nm의 광에 대한 초기 투과율을 Ta,80℃로서 상대습도 85%의 환경하에 1000시간 방치 후의 상기 파장의 광에 대한 투과율을 Tb로 했을 경우, 관계식[1]
X(%)=[(Ta-Tb)/Ta]×100 ㆍㆍㆍ [1]
로 표시되는 투과율의 변화율(X)이 10%이하이며, 또한 상기 아크릴계 점착제층을 구성하는 아크릴계 점착제의 할로겐 이온 및 알칼리성 이온의 용출량이, 각각 1Oppm 이하인 것을 사용한 것을 특징으로하는 광디스크용 보호 필름,
(2) 중합체중의 함질소 모노머성분의 함유량 5.0%이하의것인 제 1항기재의 광디스크용 보호 필름,
(3) 아크릴계 점착제가, 산화 방지제 0.005∼10 중량 %를 함유하는 것인 제 1항 또는 제 2항기재의 광디스크용 보호 필름,
(4) 아크릴계 점착제가, 잔류 용제 및 잔류 모노머-의 합계 함유량 100ppm 이하의것인 제 1항, 제 2항 또는 제 3항기재의 광디스크용 보호 필름,
(5) 중합체중의 카르복실 기함유 모노머성분의 함유량이, 10.0%이하의것인 제 1항내지 제 4항의 어느 하나에 기재의 광디스크용 보호 필름,
(6) 광디스크용 기판의 적어도 한 쪽면에 형성된 정보 기록층 위에, 아크릴계 점착제층을 개재하여 광투과성 필름이 적층되어 이루어진 광디스크에 있어서, 아크릴계 점착제층과 광투과성 필름으로 이루어지는 적층부의 파장 405nm의 광에 대한 초기 투과율을 Ta, 80℃, 상대습도 85%의 환경하에 1000시간 방치 후의 상기 파장의 광에 대한 투과율을 Tb로 하였을 경우, 관계식[1]
X(%)=[(Ta-Tb)/Ta]×100 ㆍㆍㆍ [1]
로 표시되는 투과율의 변화율(X)이 10%이하인 것을 사용하고, 또한 파장 405nm의 광에 대한 광디스크의 초기 반사율을 Ra, 상기와 동조건으로 방치 후의 상기 파장의 광에 대한 광디스크의 반사율을 Rb로 하였을 경우, 관계식[2]
Y(%)=[(Ra-Rb)/Ra]×100 ㆍㆍㆍ [2]
로 표시되는 광디스크에 있어서의 반사율의 변화율(Y)이20% 이하인 것을 특징으로 하는 광디스크(이하, 광디스크 I라고 칭한다),
(7) 광디스크용 기판의 적어도 한 면에 설치된 정보 기록층 위에, 아크릴계 점착제층을 개재하여 광투과성 필름이 적층되어 있는 광디스크의 80℃, 상대습도 85%의 환경하에 1000시간 방치 후에 있어서의 비트에러레이트가 0.1%이하인 것을 특징으로 하는 광디스크(이하, 광디스크 II라고 칭한다), 및
(8) 광디스크용 기판의 적어도 한 쪽면에 설치된 정보 기록층 위에, 제 1항내지 제 5항의 어느 하나에 기재의 광디스크용 보호 필름을 그 아크릴계 점착제층을 개재하여 접합해서 이루어지는 광디스크를 제공하는 것이다.
본 발명의 광디스크용 보호 필름은, 광디스크의 정보 기록층을 보호하기 위한 것으로써, 광투과성 기재 필름과, 그 한 쪽면에 형성된 아크릴계 점착제층으로 구성되어 있다.
본 발명에 있어서는, 상기 기재 필름으로서 광투과성의 것이 사용되지만, 이 광투과성이란, 당해 보호 필름이 적용되는 광디스크에 사용되는 레이저광에 대해서 투명성을 가지는 것을 가리킨다. 따라서, 일반적으로는 파장 380∼780nm의 영역의 가시광선을 투과 하는 필름이 사용된다. 이러한 광투과성 기재 필름으로서는, 예를 들면 아크릴계 수지, 폴리올레핀계 수지, 폴리카보네이트 수지등의 투명 수지로 이루어지는 필름을 사용할 수가 있지만, 당해 보호 필름이 적용되는 광디스크의 기판 과, 열팽창 계수가 근사 한 것이 바람직하고, 통상상기 기판과 동질 재료의 것이 사용된다. 따라서, 현재 광디스크의 수지 기판으로서 일반적으로 폴리카보네이트 수지가 사용되고 있기 때문에, 이 광투과성 기재 필름에 있어서도 일반적으로 폴리카보네이트 필름이 사용된다.
이 광투과성 기재 필름은, 표면이 될 수 있는 한 평탄하고, 복굴절이 생기기 어려운 것이 바람직하다. 이 기재 필름에 복굴절이 생기면 집광한 레이저광의 집광도가 나빠지므로 바람직하지 않다. 또한, 두께 불균일도 될 수 있는한 적은 쪽이 바람직하고, 두께 불균일이 존재 하면, 레이저광의 집광도 저하의 원인이 된다. 또, 드라이브의 광학 헤드가 필름면에 접촉해도 상처가 나기 어렵게 소망에 의해 점착제층과 반대 측의 기재 필름 표면에, 상처 방지층을 형성 할 수 있다.
본 발명에 있어서는, 이 광투과성 기재 필름의 두께로서는 당해 보호 필름이 적용되는 광디스크에 사용되는 레이저광의 파장에 따라서 적의 선정되나, 일반적으로는 50∼100㎛, 바람직하게는 60∼90㎛, 보다 바람직하게는 65∼85㎛의 범위에서 선정된다.
본 발명의 광디스크용 보호 필름에 있어서는, 내구성 촉진 시험에 있어서 투과율의 변화율, 즉 파장 405nm의 광에 대한 초기 투과율을 Ta, 80℃로서 상대습도 85%의 환경하에 1000시간 방치 후의 상기 파장의 광에 대한 투과율을 Tb로 하였을 경우, 관계식[1]
X(%)=[(Ta-Tb)/Ta]×100 ㆍㆍㆍ [1]
로 표시되는 투과율의 변화율(X)이 10%이하인 것이 필요하다. 이 투과율의 변화율(X)이 10%를 넘으면, 당해 보호 필름을 접합 한 광디스크 에 있어서 시간 경과에서의 반사율의 변화율이 크게되어 광디스크의 시간 경과 안정성이 저하한다. 이 투과율의 변화율은, 바람직하게는 7%이하, 보다 바람직하게는 5%이하이다. 또한, 상기 투과율의 변화율은 아래와 같은 방법에 의해 측정한 값이다.
<구광디스크용 보호 필름의 투과율의 변화율 측정 방법>
광디스크용 보호 필름을, 두께 1.1mm의 소다 라임 유리판에 붙여 자외 가시 분광 광도계[(주) 시마즈 제작소제, 상품명「UV-3100 PC」]를 사용해서, 파장 405nm의 광의 초기 투과율 Ta를 측정했다. 다음에 광디스크용 보호 필름을 소다 라임 유리판에 붙인 상태에서 80℃, 상대습도 85%의 환경하에 방치 후의 투과율 Tb를 측정 하고, 상기 관계식[1]로 부터, 투과율의 변화율 X를 산출했다.
또, 아크릴계 점착제층을 구성하는 아크릴계 점착제의 F-, Cl-, Br-등의 할로겐 이온 및 Na+, NH4 +등의 알칼리성 이온의 용출량이, 각각 1Oppm 이하인 것이 필요하다. 할로겐 이온의 용출량이 1Oppm를 넘거나, 알칼리성 이온의 용출량이 1O ppm를 넘으면 , 광디스크의 기판이나, 반사막, 정보 기록층등이 점착제에 의해 작용을 받기 쉽고, 광디스크의 신뢰성이 저하하는 원인이 된다. 상기 할로겐 이온 및 알칼리성 이온의 용출량은, 각각 5ppm 이하가 바람직하고, 특히 3ppm 이하가 바람직하다. 또한, 이 할로겐 이온 및 알칼리성 이온의 용출량은 아래와 같은 방법에 의해 측정한 값이다.
<할로겐 이온, 알칼리성 이온의 용출량 측정 방법>
점착제층을 구성하는 아크릴계 점착제 1g를 20mL의 순수한 물에 넣어, 가압하 121℃ 24시간 가열 처리 후, 순수한 물중에 용출한 이온의 양을 이온 크로마토 그래프[요코가와전기(주) 제, 상품명「이온 크로마토 애널라이저 IC-5000」]에 의해 측정했다. 할로겐 이온으로서는 F-, Cl-, Br-, I-를 알칼리성 이온으로서는, Li+, Na+, K+, NH4 +를 측정 대상으로 하고, 각각의 합계량을 할로겐 이온의 용출량, 알칼리성 이온의 용출량으로 했다.
다음에, 당해 아크릴계 점착제는 중합체중의 함질소 모노머성분의 함유량이 5.0%이하인 것이 바람직하다. 이 함질소 모노머성분의 함유량이 5.0몰%를 넘으면, 당해 보호 필름의 기재 필름이나 광디스크의 기판을 침식할 우려가 생긴다. 중합체중의 함질소 모노머성분의 함유량은 3.0몰% 이하가 보다 바람직하고, 특히 2.0몰%이하가 바람직하다. 이 함질소 모노머로서는, 예를 들면 아크릴 아미드, 메타크릴 아미드, N-메틸 아크릴 아미드, N-메틸 메타크릴 아미드, N, N-디메틸 아크릴 아미드, N, N-디메틸 메타크릴 아미드, N-메틸올 아크릴 아미드, N-메틸올 메타크릴 아미드등의 아크릴 아미드류, 아크릴로니트릴, 메타크리로니트릴등의 니트릴계 모노머, (메타) 아크릴산 디메틸 아미노 에틸, (메타) 아크릴산 디에틸 아미노 에틸등의 (메타) 아크릴산 디알킬 아미노 알킬등을 들 수 있다.
또, 광디스크의 반사막이나 정보 기록층의 부식등을 억제하는 점에서, 산화 방지제의 함유량이 0.005∼10 중량%의 범위에 있는 아크릴계 점착제가 바람직하다. 상기산화 방지제의 함유량이 0.005 중량%미만에서는 반사막이나 정보 기록층의 부식 억제 효과가 충분히 발휘되지 않고, 10 중량%를 넘으면 그 양에 비해서는 효과의 향상이 보여지지 않고, 오히려 경제적으로 불리하게 된다. 이 산화 방지제의 것보다 바람직한 함유량은 0.01∼5 중량%의 범위이며, 특히 0.1∼3 중량%의 범위가 바람직하다.
상기 산화 방지제 로서는 특히 제한은 없고, 종래 공지의 힌다드페놀계 산화 방지제, 아민계 산화 방지제, 유황계 산화 방지제, 인계 산화 방지제, 퀴논계 산화 방지제등의 중에서 임의의 것을 적의 선택해서 사용할 수 있으나, 힌다드페놀계 산화 방지제가 바람직하게 사용된다. 구체적인 예로서는, 단환페놀계 산화 방지제로서, 2,6-디-tert-부틸-p-크레졸, 부틸 하이드록시 아니솔 및 스테아릴β-(3,5-디 tert-부틸-4-하이드록시 페닐)프로피오네이트등을, 2환페놀계 산화 방지제로서, 4,4'-브티리덴비스(3-메틸-6-tert-부틸 페놀)및 3,6-디옥사옥타메틸렌렌비스[3- (3-tert-부틸-4-하이드록시-5-메틸 페닐) 프로피오네이트]등을, 3환페놀계 산화 방지제로서 1,1,3-트리스(2-메틸-4-하이드록시-5-tert-부틸 페닐)부탄등을, 4환페놀계 산화 방지제 로서 테트라키스[메틸렌-3-(3',5'-디-tert-부틸-4'-하이드록시 페닐) 프로피오네이트]메탄등을 바람직하게 들수있다. 이들의 산화 방지제는, 1종을 단독으로 사용해도 되고 2종 이상을 조합해서 사용해도 된다.
또, 당해 보호 필름의 기재 필름이나 광디스크의 기판에 대한 침식, 또는 광디스크의 반사막이나 정보 기록층 등에 대한 부식을 억제하는 점에서, 잔류 용제 및 잔류 모노머의 합계 함유량이 1OOppm 이하의 아크릴계 점착제가 바람직하다. 이 잔류 용제 및 잔류 모노머의 합계 함유량이 1OOppm를 넘으면 당해 보호 필름의 기재 필름이나 광디스크의 기판이 침식되거나 광디스크의 반사막이나 정보 기록층등이 부식되는 원인이 된다. 상기 잔류 용제 및 잔류 모노머의 합계 함유량은, 보다 바람직하게는 50ppm 이하, 특히 바람직하게는 20ppm 이하이다. 또한, 아크릴계 점착제중의 잔류 용제 및 잔류 모노머의 합계 함유량은, 아래와 같은 방법에 의해 측정한 값이다.
<잔류 용제 및 잔류 모노머-의 합계 함유량 측정 방법>
점착제층을 구성하는 아크릴계 점착제 0.02g를 용량 22mL의 바이얼에 넣고, 120℃로 30분간 유지 한 후, 바이얼의 기상 성분을 헤드스페이스산프라[파킨에르마 사제, 상품명「터보 매트릭스 40」]을 사용해, 가스 크로마토그래피[Hewlett Packard 사제 6890형]에 도입해서 측정했다. 또한, 분리 컬럼은, Hewlett Packard 사제 HP-5를 사용했다.
한편, 광디스크의 반사막이나 정보 기록층 등에 대한 부식을 억제하는 점에서, 중합체중의 카르복실기함유 모노머성분의 함유량이 10.0% 이하의 아크릴계 점착제가 바람직하다. 이 카르복실 기함유 모노머-성분의 함유량이 10.0몰%를 넘으면 광디스크의 반사막이나 정보 기록층이 부식을 받는 원인이 된다. 수지 성분중의 카르복실기함유 모노머성분의 함유량은, 부식의 억제 및 접착 강도를 고려 하면, 보다 바람직하게는 0.1∼8.0%, 특히 바람직하게는 2.0∼5.0%의 범위이다. 카르복실기함유 모노머로서는, 예를 들면 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산, 말레인산, 이타콘산, 시트라콘산등의 에틸렌성 불포화 카본 산을 들 수 있다.
본 발명에 사용하는 아크릴계 점착제는 (메타) 아크릴산 에스테르계 모노머[단량체]성분을 함유한 중합체를 주성분으로 하고, 예를 들면 상기 중합체에 가교제 및 상기 산화 방지제등을 첨가한 것을 사용할 수 있다.
상기(메타) 아크릴산 에스테르계 모노머성분을 포함한 중합체 로서는, 에스테르 부분의 알킬기의 탄소수가 1∼20의 (메타) 아크릴산 에스테르와, 활성 수소를 가진관능기를 가지는 모노머와, 소망에 의해 사용되는 다른 모노머와의 공중합체를 바람직하게 들 수가 있다.
여기서, 에스테르 부분의 알킬기의 탄소수가 1∼20의 (메타) 아크릴산 에스테르의 예 로서는, (메타) 아크릴산 메틸, (메타) 아크릴산 에틸, (메타) 아크릴산 프로필, (메타) 아크릴산 부틸, (메타) 아크릴산 펜틸, (메타) 아크릴산 헥실, (메타) 아크릴산 시클로 헥실, (메타) 아크릴산2-에틸 헥실, (메타) 아크릴산 ISO 옥틸, (메타) 아크릴산 데실, (메타) 아크릴산 도데실, (메타) 아크릴산 미리스틸, (메타) 아크릴산 팔 미틸, (메타) 아크릴산 스테아릴등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합해서 사용해도 된다.
한편 활성 수소를 가진 관능기를 가지는 모노머의 예로서는, (메타) 아크릴산2-하이드록시 에틸, (메타) 아크릴산2-하이드록시 프로필, (메타) 아크릴산3-하이드록시 프로필, (메타) 아크릴산2-하이드록시 부틸, (메타) 아크릴산3-하이드록시 부틸, (메타) 아크릴산4-하이드록시 부틸등의 (메타) 아크릴산 하이드록시 알킬에스테르;아크릴 아미드, 메타크릴 아미드, N-메틸 아크릴 아미드, N-메틸 메타크릴 아미드, N-메틸롤 아크릴 아미드, N-메틸롤 메타크릴 아미드등의 아크릴 아미드류;(메타) 아크릴산 모노 메틸 아미노 에틸, (메타) 아크릴산 모노 에틸 아미노 에틸, (메타) 아크릴산 모노 메틸 아미노 프로필, (메타) 아크릴산 모노 에틸 아미노 프로필등의(메타) 아크릴산 모노알킬 아미노 알킬; 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산, 말레인산, 이타콘산, 시트라콘산등의 에틸렌성 불포화 카본 산등을 들 수 있다. 이들의 모노머는 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합해서 사용해도 된다.
또, 소망에 의해 사용되는 다른 모노머의 예로서는 아세트산 비닐, 프로피온산 비닐등의 비닐 에스테르류;에틸렌, 프로필렌, ISO 부틸렌등의 올레핀류;염화 비닐, 비닐리덴 클로라이드등의 할로겐화 올레핀류;스틸렌, α-메틸 스틸렌등의 스틸렌계 모노머;부타디엔, 이소프렌, 클로로프렌등의 디엔계 모노머;아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴등의 니트릴계 모노머;N, N-디메틸 아크릴 아미드, N, N -디메틸 메타크릴 아미드등의 N, N-디알킬 치환 아크릴 아미드류등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합해서 사용해도 된다.
이들의 모노머중에서 함질소 모노머 및 카르복실 기함유 모노머의 사용량은, 공중합체내의 이들의 모노머성분의 함유량이, 각각 0.1∼5.0몰% 및 0.1∼10.0몰%의 범위가 되도록 선정하는 것이 바람직하다.
상기 아크릴계 점착제에 있어서, 수지 성분으로서 사용되는 (메타) 아크릴산 에스테르계 공중합체는, 그 공중합 형태에 대해서는 특히 제한은 없고 랜덤, 블록,그라프트 공중합체의 어느것이어도 된다. 또, 분자량은, 광디스크에 악영향을 주지 않고, 광디스크의 신뢰성 확보등의 점에서, 중량 평균 분자량으로 50만∼200만의 범위가 바람직하다.
또한, 상기 중량 평균 분자량은 게르파미에이션크로마트그라피(GPC) 법에 의해 측정한 폴리스티렌 환산의 값이다.
본 발명에 있어서는, 이 (메타) 아크릴산 에스테르계 공중합체는 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합해서 사용해도 된다.
이 아크릴계 점착제에 있어서의 가교제로서는 특히 제한은 없고, 종래 아크릴계 점착제 에 있어서 가교제로서 관용되고 있는 것, 예를 들면 폴리이소시아네이트 화합물, 에폭시 수지, 멜라민 수지, 요소수지, 디알데히드류, 메틸롤 폴리머, 금속킬레이트 화합물, 금속알콕시드, 금속염등 중에서, 당해 보호 필름이 적용되는 광디스크의 반사막이나 정보 기록층의 종류 등에 따라서 적의 선택된다.
본 발명의 보호 필름에 있어서는, 상기 아크릴계 점착제를 광투과성 기재 필름의 한 쪽면에 직접 도포해서 점착제층을 형성해도 되고, 박리 시트 위에 아크릴계 점착제를 도포해서 점착제층을 형성한 후, 이것을 기재 필름의 한 쪽면에 접착 하고, 상기 점착제층을 전사 해도 된다. 이 경우, 박리 시트는, 소망에 의해 박리하는 일 없이, 그대로 부착 시켜두고, 당해 보호 필름의 사용시에 박리 해도 된다. 기재 필름의 한 쪽면에 형성되는 점착제층의 두께는, 통상 5∼100㎛, 바람직하게는 10∼60㎛ 정도이다.
상기 박리 시트로서는, 예를 들면 글라신지, 코트지, 캐스트 코트지등의 종이 기재, 이들의 종이 기재에 폴리에틸렌등의 열가소성 수지를 라미네이트 한 라미네이트지, 또는 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 나프탈레이트등의 폴리에스테르 필름, 폴리프로필렌이나 폴리에틸렌등의 폴리오레핀 필름등의 플라스틱 필름에, 실리콘 수지등의 박리제를 도포한 것등을 들 수 있다. 이 박리 시트의 두께에 대해서는 특히 제한은 없으나, 통상 20∼150㎛ 정도이다.
또, 광투과성 기재 필름의 한 쪽면 또는 박리 시트 위에 아크릴계 점착제를 도포하는 때에는, 통상 아세트산 에틸이나 톨루엔등의 용제를 부가해서 도포한 후에, 건조해서 점착제층을 형성하지만, 70℃이상, 바람직하게는 80∼150℃로 10 초∼10분간 정도 가열해서 건조시키는 것이 바람직하다.
이와 같이 해서 얻어진 본 발명의 광디스크용 보호 필름은, 광디스크의 정보 기록층을 보호 하기 위하여, 그 아크릴계 점착제층을 개재하여 상기 정보 기록층 위에 접합 된다. 본 발명의 광디스크용 보호 필름은, 아크릴계 점착제층에, 상술한 성상(性狀)을 가지는 아크릴계 점착제를 사용하고 있으므로, 광디스크의 정보의 기록ㆍ재생 기능에 지장을 가져오는 일이 없고, 신뢰성이 높은 광디스크를 부여할수 있다.
다음에 본 발명의 광디스크는, 광디스크용 기판의 적어도 한 쪽면에 형성된 정보 기록층 위에, 아크릴계 점착제층을 개재하여 광투과성 필름이 적층된 구조를 가지는 것으로서, 이하에 표시하는 광디스크 I, 광디스크 Ⅱ 및 광디스크 III의 3개의 태양이 있다.
먼저, 본 발명의 광디스크 I는, 상기 아크릴계 점착제층과 광투과성 필름으로 이루어지는 적층부의 파장 405nm의 광에 대한 초기 투과율을 Ta, 80℃, 상대습도 85%의 환경하에 1000시간 방치 후의 상기 파장의 광에 대한 투과율을 Tb로 하였을 경우, 관계식[1]
X(%)=[(Ta-Tb)/Ta]×100 ㆍㆍㆍ [1]
로 표시되는 투과율의 변화율(X)이 10% 이하인 것을 사용하고, 또한 파장 405nm의 광에 대한 광디스크의 초기 반사율을 Ra, 상기와 동조건으로 방치 후의 상기 파장의 광에 대한 광디스크의 반사율을 Rb로 하였을 경우, 관계식[2]
Y(%)=[(Ra-Rb)/Ra]×1 00 ㆍㆍㆍ [2]
로 표시되는 광디스크에 있어서의 반사율의 변화율(Y)이20% 이하의 것이다.
상기 아크릴계 점착제층과 광투과성 필름으로 이루어지는 적층부의 투과율의 변화율(X)에 대해서는, 상술한 본 발명의 광디스크용 보호 필름 에 있어서 설명 한 바와 같다. 또, 상기 관계식[2]로 표시되는 반사율의 변화율(Y)이 20%를 초과하면 비트에러레이트가 높게 되어, 광디스크의 신뢰성이 손상된다. 이 반사율의 변화율이 크게 되는 것은, 정보 기록층 위에 설치된 광투과성 필름이나 광디스크 기판의 열악화, 또는 반사막이나 정보 기록층의 부식 등에 기인한다. 상기 반사율의 변화율은, 바람직하게는 15% 이하, 보다 바람직하게는 10% 이하이다. 또한, 광디스크에 있어서의 반사율의 변화율은, 아래와 같은 방법에 의해 측정한 값이다.
<광디스크에 있어서의 반사율의 변화율 측정 방법>
자외 가시 분광 광도계[(주) 시마즈 제작소제, 상품명 「UV-3100 PC」]를 사용해서, 405nm의 광을 디스크의 광투과성 필름 측으로부터 조사해서 초기 반사율 Ra를 측정했다.
이 광디스크를 80℃, 상대습도 85%의 환경하에 1000시간 방치한 후의 반사율 Rb를 마찬가지로 해 측정 하고, 관계식[2]에 의해, 반사율의 변화율 Y를 산출했다.
다음에, 본 발명의 광디스크 II는, 80℃, 상대습도 85%의 환경하에 1000시간 방치 후에 있어서의 비트에러레이트가 0.1%이하의 것이다. 여기서, 광디스크를 구성하는 정보 기록층을 포함한 각종 기능층으로서는, 예를 들면 반사막 및 유전체층과 기록 재료층과 유전체층과의 구성으로 이루어지는 정보 기록층등을 들 수 있다. 아크릴계 점착제는, 광디스크를 구성하는 정보 기록층을 포함한 각종 기능층에 대해서, 80℃ 상대습도 85%의 환경하에 1000시간 방치 후에 실질상작용을 가지지 않는 것을 사용할 필요가 있다. 아크릴계 점착제가, 이들의 기능층에 대한 부식성등의 작용을 가지면, 비트에러레이트를 O.1% 이하로 하는 것이 곤란해진다.
상기 비트에러레이트는 바람직하게는 0.05%이하, 보다 바람직하게는 0.0 1% 이하이다. 또한, 이 비트에러레이트는 아래와 같은 방법으로 측정한 값이다.
<비트에러레이트의 측정 방법>
광디스크와 RAM의 각각에 마찬가지의 정보를 기록한다. 광디스크를 80℃, 상대습도 85%의 환경하에 1000시간 방치한 후, 파장 405nm의 레이저광을 사용해 광디스크의 신호 재생을 실시했을 때의 데이터와, RAM에 기록된 데이터를 비교해서, 비트에러레이트를 산출했다.
또, 본 발명의 광디스크 III은, 광디스크용 기판의 적어도 한 쪽면에 설치된 정보 기록층 위에, 상술한 본 발명의 광디스크용 보호 필름을, 그 아크릴계 점착제층을 개재하여 접합해서 이루어지는 것이다.
이와 같이, 본 발명의 광디스크용 보호 필름을 접합 한 광디스크 III는, 상기 관계식[2]로 표시되는 반사율의 변화율(Y)을, 용이하게 20% 이하로 할 수 있음과 동시에, 비트에러레이트를, 용이하게 O.1% 이하로 할 수 있다.
본 발명의 광디스크에 있어서의 기판 으로서는, 통상의 광디스크에 사용되는 것이면 되고 특히 제한은 없지만, 일반적으로는 폴리카보네이트 수지 기판이 사용된다. 이 기판의 두께로서는, 광디스크의 총 두께의 규격, 정보 기록층 위에 설치되는 보호 필름의 두께 등에 따라서 적의 선정되나, 통상 1.05∼:1.15mm의 범위이다.
이 기판의 위에 형성되는 기능층의 구성으로서는 통상의 광디스크의 층 구성이면 되고 특히, 제한은 없다. 예를 들면 판독 전용형의 경우는, 정보 기록층으로서 반사금속막만을 스패터링법등에 의해 형성하면 되고 또, 기록, 판독 가능형의 경우는, 상(相)변화형, 광자기형의 기록 재료를 사용해서, 반사막의 위에 유전체층, 상기 기록 재료층, 유전체층으로 이루어지는 정보 기록층을 형성한 층 구성을 들 수 있다.
여기서, 반사막으로서는 예를 들면 은합금막, 알루미늄이나 알루미늄 합금막등이 사용된다. 또한, 정보 기록층에 있어서의 기록 재료로서는 상변화형으로서 TeOx, Te-Ge, Sn-Te-Ge, Bi-Te-Ge, Sb-Te -Ge, Pb-Sn-Te등이, 광자기형으로서 Tb-Fe, Tb-Fe-Co, Dy-Fe-Co, Tb-Dy-Fe-Co등이 사용된다. 또, 정보 기록층에 있어서의 유전체층에는, 예를 들면 SiN, SiO, SiO2, ZnS-SiO2, Ta2O5등이 사용된다.
본 발명의 광디스크는, 청색 레이저광의 사용이 가능하고, 특히 고용량의 DVD-ROM, DVD-R, DVD-RAM, DVD-RW등의 DVD 시리즈에 매우 적합하게 사용된다.
[실시예]
다음에, 본 발명을 실시예에 의해, 또 상세하게 설명하나 본 발명은, 이들의 예에 의해 하등 한정되는 것은 아니다.
또한, 아크릴계 점착제 및 광디스크의 각 특성은, 명세서 본문에 기재한 방법에 따라서 구했다.
참고예 1
정보 기록층을 가지는 광디스크용 기판의 제작.
20GB에 상당하는 피트 로 이루어지는 요철 신호(트랙피치:0.36㎛, 최단 피치길이:0.19㎛)가 한 쪽에 설치된 두께 1.lmm, 외경 20mm, 내경 15mm의 폴리카보네이트 수지 기판을 사출 성형에 의해 형성하고, 요철 신호 측에 두께 20nm의 은합금 으로 이루어지는 반사막을 스패터링법에 의해 막형성 해서 정보 기록층을 형성했다.
또, 정보 기록층에 EFM+ 변조 방법에 의해 부호화된 고정길이 4386Byte의 정보를 반복해서 기록했다.
실시예 1
플라스크에, 모노머로서 아크릴산 n-부틸 98g와 아크릴산2-하이드록시 에틸 2g, 용매로서 아세트산 에틸 400g 및 중합 개시제로서 아조비스 이소부티로니트릴 0.25g를 넣고, 질소 분위기하, 60℃로 3시간 또, 70℃로 12시간 중합을 행하고, 아크릴산 n-부틸과 아크릴산2-하이드록시 에틸로 이루어지는 아크릴산 에스테르 공중합체를 얻었다. 얻어진 아크릴산 에스테르 공중합체의 고형분 100중량부에 대해 가교제 로서 폴리이소시아네이트 화합물[타케다 약품공업(주) 제품명「타케네이트 D-140 N」]0.6 중량부를 더해, 이것을 한 면이 실리콘 수지에 의해 박리 처리된 두께 38㎛의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름으로 이루어지는 박리 시트의 박리 처리면에, 건조 후의 점착제층의 두께가 30㎛가 되도록 도포하고, 100℃의 오븐으로 2분간 건조하고, 아크릴계 점착제 로 이루어지는 아크릴계 점착제층을 형성했다.
다음에, 광투과성 기재 필름으로서 두께 70㎛의 폴리카보네이트 필름 [테이진(주) 제품명「퓨어 에이스 C110-70」]에, 상기의 아크릴계 점착제층이 형성된 박리 시트를 라미네이터에 의해 접합, 박리 시트를 박리해 아크릴계 점착제층을 전사 하고, 광디스크용 보호 필름을 제작했다.
이 아크릴계 점착제 및 광디스크용 보호 필름의 평가 결과를 제 1표에 표시한다.
실시예 2
실시예 1에 있어서, 모노머를, 아크릴산 n-부틸 79g, 아크릴산2-하이드록시시에틸 3g, 및 함질소 모노머의 아크릴 아미드 1g로 변경 하고, 공중합 체내의 함질소 모노머성분의 함유량이 1.68%의 아크릴산 에스테르 공중합체로 한것 이외는, 실시예 1과 마찬가지의 조작을 행하고, 광디스크용 보호 필름을 제작했다.
이 아크릴계 점착제 및 광디스크용 보호 필름의 평가 결과를 제1표에 표시한다.
실시예 3
실시예 1에 있어서, 모노머를, 아크릴산 n-부틸 75g, 아크릴산 에틸 22g, 아크릴산2-하이드록시 에틸 0.5g, 및 카르복실 기함유 모노머의 아크릴산 3g로 하고, 가교제를 금속킬레이트 화합물[카와사키 파인케미칼(주) 제품명「알루미늄 킬레이트 D」]로 한 이외는, 실시예 1과 마찬가지의 조작을 행하고, 광디스크용 보호 필름을 제작했다. 또한, 공중합 체내의 아크릴산의 함유량은 4.89몰%이다. 이 아크릴계 점착제 및 광디스크용 보호 필름의 평가 결과를 제1표에 표시한다.
실시예 4
실시예 3의 아크릴계 점착제에, 산화 방지제로서 힌다드페놀계 산화 방지제인2,6-디-tert-부틸-p-크레졸을, 함유량이 1 중량%가 되도록 첨가한 이외는, 실시예 3과 마찬가지의 조작을 행하고, 광디스크용 보호 필름을 제작했다.
이 아크릴계 점착제 및 광디스크용 보호 필름의 평가 결과를 제1표에 표시한다.
투과율의변화율x(%) 할로겐 이온용출량(ppm) 알칼리성이온용출량 잔류용제 및잔류모노머의합계함유량(ppm)
실시예1 4.6 0.21 0.22 22
실시예2 3.8 0.51 0.93 27
실시예3 4.2 1.20 0.51 18
실시예4 4.3 1.20 0.51 20
실시예 5~8
정보 기록층이 설치된 광디스크용 기판의 정보 기록층면에, 실시예 1∼4로 얻어진 광디스크용 보호 필름을, 각각 아크릴계 점착제층이 정보 기록층면에 접하도록 해서 적층해서 광디스크를 제작했다.
각 광디스크의 평가 결과를 제 2표에 표시한다.
보호 필름의 종류 반사율의변화율Y(%) 비트에러레이트(%)
실시예5 실시예1 10.0 0.0032
실시예6 실시예2 9.3 0.0087
실시예7 실시예3 9.8 0.0046
실시예8 실시예4 8.8 0.0033
비교 예 1
실시예 2에 있어서, 아크릴 아미드의 양을 3g로해서, 또 아크릴산 디메틸 아미노 에틸 2g를 부가해서, 공중합체중의 함질소 모노머성분의 함유량이 6.4%의 아크릴계 공중합체로 한 것 이외는, 실시예 2와 마찬가지의 조작을 행하고, 광디스크용 보호 필름을 제작했다.
이 아크릴계 점착제 및 광디스크용 보호 필름의 평가 결과를 제3표에 표시한다.
비교 예 2
실시예 1에 있어서, 점착제의 건조 온도를 60℃, 1분간으로 한 이외는 실시예 1과 마찬가지의 조작을 행하고, 광디스크용 보호 필름을 제작했다.
이 아크릴계 점착제 및 광디스크용 보호 필름의 평가 결과를 제3표에 표시한다.
비교 예 3
실시예 1로 얻어진 아크릴산 에스테르 공중합체와 아세트산 에틸의 혼합물에, 또 희석 용제로서 염화 메틸렌 10Og가한 이외는 실시예 1과 마찬가지의 조작을 행하고, 광디스크용 보호 필름을 제작했다.
이 아크릴계 점착제 및 광디스크용 보호 필름의 평가 결과를 제3표에 표시한다.
투과율의변화율X(%) 할로겐 이온용출량(ppm) 알칼리성이온 용출량(ppm) 잔류용제 및잔류모노머의합계함유량(ppm)
비교예1 30.6 0.32 8.21 19
비교예2 37.4 1.28 0.58 180
비교예3 4.8 10.61 0.44 23
비교 예 4∼6
정보 기록층이 설치된 광디스크용 기판의 정보 기록층면에, 비교예 1∼3으로 얻어진 광디스크용 보호 필름을, 각각 아크릴계 점착제층이 정보 기록층면에 접하도록 해서 적층해서 광디스크를 제작했다.
각 광디스크의 평가 결과를 제4표에 표시한다.
보호 필름의종류 반사율의변화율Y(%) 비트에러레이트(%)
비교예4 비교예1 70.3 측정불능※
비교예5 비교예2 79.6 측정불능※
비교예6 비교예3 52.1 0.52
※신호 재생을 하지 못하고, 측정 불능
비교예 7
실시예 3에 있어서, 아크릴산의 양을 8g으로해서, 공중합체중의 카르복실 기함유 모노머성분의 함유량을 12.06몰%로 한 이외는 실시예 3과 마찬가지의 조작을 행하고, 광디스크용 보호 필름을 제작 하고, 또 상기와 마찬가지로 해서 광디스크를 제작했다.
이 광디스크는, 반사율의 변화율 Y가 72.1%이고, 비트에러레이트가 0.37%이 었다. 이것은 아크릴계 점착제로서, 카르복실 기함유량이 많은 것을 사용하고 있기때문에, 광디스크의 반사막이 부식된 것에 따른 것이라고 생각된다.
본 발명에 의하면, 광디스크의 정보 기록층을 보호하기 위해서 사용되고, 또한 광디스크의 정보의 기록ㆍ재생 기능에 지장을 가져오는 일이 없는 광디스크용 보호 필름을 제공할 수 있다.
또한, 정보 기록층 위에 보호 필름이 설치된 본 발명의 광디스크는 신뢰성이 뛰어나고, 또한 청색 레이저광의 사용이 가능해서, 특히 고용량의 DVD 시리즈에 매우 적합하게 사용된다.

Claims (8)

  1. 광투과성 기재 필름의 한 쪽면에, (메타) 아크릴산 에스테르계 모노머-성분을 포함한 중합체를 주성분 으로 하는 아크릴계 점착제층을 가지는 광디스크용 보호 필름 에 있어서, 광디스크용 보호 필름의 파장 405nm의 광에 대한 초기 투과율을 Ta, 80℃, 상대습도 85%의 환경하에 1000시간 방치 후의 상기 파장의 광에 대한 투과율을 Tb로 하였을 경우, 관계식[1]
    X(%)=[(Ta-Tb)/Ta]×100 ㆍㆍㆍ [1]
    로 표시되는 투과율의 변화율(X)이 10% 이하이며, 또한 상기 아크릴계 점착제층을 구성하는 아크릴계 점착제의 할로겐 이온 및 알칼리성 이온의 용출량이, 각각 1Oppm 이하인 것을 사용한 것을 특징으로 하는 광디스크용 보호 필름.
  2. 제 1항에 있어서, 중합체중의 함질소 모노머성분의 함유량이 5.0몰%이하의 것을 특징으로 하는 광디스크용 보호 필름.
  3. 제 1항 또는 2항에 있어서, 아크릴계 점착제가 산화 방지제 0.005∼10중량%를 포함하는 것인 것을 특징으로 하는 광디스크용 보호 필름.
  4. 제 1, 2항 또는 3항에 있어서, 아크릴계 점착제가 잔류 용제 및 잔류 모노머의 합계 함유량 1OOppm 이하의 것인것을 특징으로 하는 광디스크용 보호 필름.
  5. 제 1항 내지 4항의 어느 한 항에 있어서, 중합체중의 카르복실 기함유 모노머성분의 함유량이, 10.0몰%이하의 것인것을 특징으로 하는 광디스크용 보호 필름.
  6. 광디스크용 기판의 적어도 한 쪽면에 설치된 정보 기록층 위에, 아크릴계 점착제층을 개재하여 광투과성 필름이 적층되어서 이루어지는 광디스크에 있어서, 아크릴계 점착제층과 광투과성 필름으로 이루어지는 적층부의 파장 405nm의 광에 대한 초기 투과율을 Ta, 80℃, 상대습도 85%의 환경하에 1000시간 방치 후의 상기 파장의 광에 대한 투과율을 Tb로 하였을 경우, 관계식[1]
    X(%)=[(Ta-Tb/Ta]×100 ㆍㆍㆍ [1]
    로 표시되는 투과율의 변화율(X)이 10%이하인 것을 사용하고. 또한 파장 405nm의 광에 대한 광디스크의 초기 반사율을 Ra, 상기와 동조건으로 방치 후의 상기 파장의 광에 대한 광디스크의 반사율을 Rb로 하였을 경우, 관계식[2]
    Y(%)=[(Ra-Rb)/Ra」×100 ㆍㆍㆍ [2]
    로 표시되는 광디스크에 있어서의 반사율의 변화율(Y)이 20%이하인 것을 특징으로 하는 광디스크.
  7. 광디스크용 기판의 적어도 한 쪽면에 형성된 정보 기록층 위에, 아크릴계 점착제층을 개재하여 광투과성 필름이 적층되어 있는 광디스크의 80℃ 상대습도 85%의 환경하에 1000시간 방치 후에 있어서의 비트에러레이트가 0.1%이하인 것을 특징으로 하는 광디스크.
  8. 광디스크용 기판의 적어도 한 쪽면에 형성된 정보 기록층 위에, 청구항 1내지 5의 어느 한 항에 기재의 광디스크용 보호 필름을, 그 아크릴계 점착제층을 개재하여 접합 해서 이루어지는 광디스크.
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