KR20030045060A - 텅스텐 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법 - Google Patents

텅스텐 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법 Download PDF

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KR20030045060A KR10-2003-7003437A KR20037003437A KR20030045060A KR 20030045060 A KR20030045060 A KR 20030045060A KR 20037003437 A KR20037003437 A KR 20037003437A KR 20030045060 A KR20030045060 A KR 20030045060A
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Abstract

W 스퍼터링 타겟은 스퍼터링되는 면의 X선 회절에 의해 얻어진 결정면 (110)의 피크의 반치폭이 0.35 이하인 것을 특징으로 한다. 또한, 본 발명의 고순도 W 스퍼터링 타겟의 제조 방법은, 고순도 W 분말을 가압 소결 후, 얻어진 소결체를 타겟 형상으로 가공 후, 로터리 연마 및 폴리싱 중 적어도 1종의 연마를 실시하고, 에칭 및 역스퍼터링 중 적어도 1종의 연마를 더 실시함으로써 마무리 가공하는 것을 특징으로 한다. 상기 구성에 의하면, 기판상에 성막한 W막의 막두께 면내 균일성을 향상시킬 수 있으며, 또한 파티클 발생을 감소시킬 수 있는 W 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다.

Description

텅스텐 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법{TUNGSTEN SPATTERING TARGET AND METHOD OF MANUFACTURING THE TARGET}
반도체 소자와 액정 표시 소자로 대표되는 전자 부품에 있어서는, 게이트 전극등의 전극과 배선의 재료로서, 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 탄탈(Ta), 티탄(Ti), 지르코늄(Zr), 및 코발트(Co)등의 고순도 금속과, 이들 금속의 실리사이드 화합물이 사용되고 있다.
최근, 이들 전자 부품은 급속히 진보되고 있다. 특히, DRAM, 로직, 플래시메모리 등으로 대표되는 반도체 소자에 있어서는, 고집적화, 고신뢰성, 고기능화, 고속화의 요구에 따라서 전극과 배선을 형성할 때의 미세 가공 기술의 정밀도도 점차 높아지고 있다.
그리고, 상기와 같은 요구를 달성하기 위해, 배선과 전극을 형성하는 재료의 저저항화가 필수로 요구된다.
지금까지 LSI에 사용되어 온 전극과 배선의 재료로서는, 예를 들면 MoSix와 WSix 등으로 대표되는 실리사이드 전극이 사용되어 왔으나, 보다 저항이 낮은 재료의 검토가 활발히 이루어지고 있다. 그 가운데에서도 W는 저항이 낮으며, 내열성에서도 우수하여, 금후의 전극과 배선의 재료로서 주목받기 시작하고 있다.
이와 같은 W로 이루어지는 전극과 배선은, 기판상에 W 박막을 형성한 후, 에칭등에 의해 소정의 배선 형상으로 형성하여 얻을 수 있다. 이 같은 W박막을 형성하는 방법으로는, 스퍼터링법과 CVD법을 대표적인 성막 방법으로서 들 수 있다.
종래 전극과 배선의 형성 방법은 스퍼터링법이 주였다. 스퍼터링법은 일반적으로 W 스퍼터링 타겟에 의해 Ar과 Kr로 대표되는 불활성가스를 이용하여, 진공 장치내에서 스퍼터링함으로써 W막이 형성된다.
W막에 관해서는 블랭킷 W로 대표되는 CVD법을 이용한 기술로도 성막은 가능하다. 그러나, 스퍼터링법은 CVD법과 비교하여, 성막 속도도 빠르고 베이스막에 대한 플라즈마 손상도 적고, 취급도 간편하다는 유리한 점이 있으며, 금후의 전극 형성 방법으로도 스퍼터링법이 주로 채용될 가능성이 높다.
그런데, 현재 LSI에서 사용되고 있는 Si 웨이퍼의 사이즈는 6인치에서 8인치로 이동하여 8인치 사이즈가 주로 사용되고 있으나, 금후 다시 12인치(Φ300mm)까지 스케일업될 것으로 예측되고 있다. 8인치 사이즈의 Si 웨이퍼에 대응하는 스퍼터링 타겟의 사이즈는, 스퍼터링 장치의 종류에 따라서도 다르나, 일반적으로 Φ300mm 상당이다. 12인치 클래스의 웨이퍼는 대략 Φ400mm 이상의 타겟 사이즈가 요구된다.
이와 같은 웨이퍼 사이즈의 스케일업화에 따라서 발생되는 문제로서, 우선 대형의 타겟으로 형성된 박막의 막두께의 면내 균일성 저하를 들 수 있다. 특히, LSI에서 사용하는 전극은 막두께의 차이에 따라서 비저항이 변동하고, 그 결과 트랜지스터의 특성에 영향을 준다. 다시말하면, 전극을 형성한 박막의 막두께 균일성이 양호하지 않으면, LSI의 수율을 저하시켜 LSI 제조업자에게 큰 손실을 주게된다.
스퍼터에 의해 형성되는 박막의 막두께의 면내 균일성은, 스퍼터링하는 조건, 구체적으로 말하면, 투입 전력치와 가스 압력, 타겟-기판간과의 거리 등 다양한 파라메터에 영향을 받는다. 그러나, 이들 파라메터를 제어하더라도, 현재 시판되고 있는 스퍼터링 장치를 이용하여 얻어지는 막두께의 면내 균일성은 3% 정도가 한계이다.
또한, 다른 문제로서 스퍼터링 타겟으로부터 발생하는 파티클(먼지)을 들 수 있다. 이는 스퍼터링에 의한 성막중 또는 성막후에 발생하는 파티클이 웨이퍼상에 형성한 박막중 또는 박막상에 잔존하면, 그 잔존한 곳에서 저항치가 변화하여 제품으로 했을 경우에는 단선, 단락등의 문제를 발생시키거나, 또한 파티클이 잔존한 부분은 볼록형상으로 되어 있으므로, 성막후의 후 공정(예를 들면, Chemical Mechanical Polishing(CMP)등)에 의해서 그 부분이 다른 부분과 비교하여 심하게 깍여져 파티클이 탈락하므로, 파티클의 형상에 근사한 오목부가 발생하여, 역시 저항치가 변화하여 제품으로 했을 경우에는 단선, 단락등의 문제를 발생시킨다. 또한, 통상의 에칭 조건으로는 다른 부분과 비교하여, 적절히 에칭되지 않고 정확한 패터닝이 불가능하다는 문제가 있다.
이 같은 파티클의 발생 메커니즘에는, 스퍼터링중에 스퍼터링 타겟 표면에서 이상 방전이 발생하고, 그 때에 발생하는 용융 입자가 비산하여 웨이퍼이 부착하는경우와, 스퍼터 타겟 외주부 등에 다시 부착한 막이 스퍼터링에 의한 열 사이클에 의해 박리되고, 그 박리된 재부착막편이 웨이퍼에 부착하는 등의, 몇가지의 발생 메커니즘이 있다.
상기 전극을 형성한 박막의 막두께 균일성이 양호하지 않으면, 더욱이 파티클의 발생량이 많으면, LSI의 수율을 저하시켜, LSI 제조업자에게 큰 손실을 주게 된다.
W막에 있어서도 상기 스프터링 타겟으로부터 형성된 박막의 막두께의 면내 균일성 또는 파티클의 발생에 대해서는 같으며, 그 W막을 형성하는 스퍼터링 타겟으로서, 예를 들면 일본 특허공개 평5-93267호 공보에 기재된 C: 50ppm 이하, O: 30ppm 이하, 상대 밀도가 97% 이상이며, 결정 입자 지름이 일정 방향으로 찌그러진 형상을 갖는 스퍼터링 타겟, 일본 특허공개 평5-222525호 공보에 기재된 W분말을 가압하여 60% 이상의 상대 밀도를 갖는 성형체를 만든 후, 그 성형체를 수소를 포함하는 분위기중에서 온도 1400℃ 이상으로 가열하여 상대 밀도 90% 이상인 소결체로 하고, 소결체를 1400℃ 이상에서 더 열간 가공하여, 99% 이상의 상대 밀도를 얻는 스퍼터링 타겟의 제조 방법 및 일본 특허공개 평7-76771호 공보에 기재된 상대 밀도 99.5% 이상, 평균 입자 지름이 10㎛를 초과하여 200㎛ 이하인 스퍼터링 타겟 등의 W 스퍼터링 타겟이 공지되어 있으나, 이들 종래의 W 스퍼터링 타겟을 이용하여, 소정의 스퍼터링 타겟 조건으로 성막을 행하더라도, 현재 W막의 막두께 면내 균일성은 3% 정도가 한계이며, 더욱이 파티클의 저감은 만족할 수 없었다.
최근의 LSI의 고집적화, 고속화, 고신뢰성에 대한 요구에 따라, 전극, 배선재료로의 저저항화가 요구되고 있으며, 전극에 대해서는 실리사이드로부터 고순도 금속으로 시프트해 가고 있다. 이와 같은 LSI의 전극부에는 웨이퍼면내에서의 비저항의 균일성, 즉 막두께 균일성이 중요한 포인트가 된다. 현재 공지되어 있는 스퍼터링 타겟을 이용하여 얻어지는 W막의 면내 균일성은 3% 정도이므로, 웨이퍼 사이즈가 더욱 커지면 점점 막두께의 면내 균일성은 크게 악화되는 경향을 나타낸다.
또한, 스퍼터링 타겟에서 발생하는 파티클의 저감화도 중요한 포인트가 된다. 특히, 이상 방전으로 발생한 것으로 판단되는 파티클의 크기는 입자 지름이 1㎛ 이상인 것이 다수를 차지하고 있으므로, 이 같은 1㎛ 이상인 파티클을 더욱 저감하는 것이 강력히 요구되고 있다.
이들 현상을 해소하지 않으면, LSI의 양산 라인에서는 수율이 대폭 저하되게 되어 큰 손실이 발생되게 된다.
본 발명은 이와 같은 문제를 해결하기 위해 이루어진 것으로, 예를 들면 8인치 사이즈 이상과 같은 대형 기판상에 성막한 W막의 막두께 면내 균일성을 향상시킬 수 있는 W 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 텅스텐(W) 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
도 1은 본 발명의 타겟의 반치폭 및 그 편차를 측정할 때의 시험편의 채종 부분을 나타내는 개략도이다.
본 발명자등은 상기 과제를 해결하기 위해, W 스퍼터링 타겟의 타겟 표면의 결정방위, 결정면, 막두께 균일성에 대해 다양하게 검토한 결과, 타겟 표면에 있어서 (110)의 반치폭을 제어함으로써, 종래 달성할 수 없었던 8인치 사이즈 이상의 Si 웨이퍼상에 성막한 W막의 막두께 면내 균일성을 1% 이하로 저감할 수 있도록 하는 지견을 얻었다.
즉, 본원 제1 발명에 따른 스퍼터링 타겟은 스퍼터링되는 면의 X선 회절에 의해 구해진 결정면 (110)의 피크 반치폭이 0.35 이하인 것을 특징으로 한다. 본 발명에 있어서는, 이 스퍼터링되는 면의 결정면 (110)의 반치폭을 상기 값 이하로 함으로써, 그 스퍼터링 타겟을 이용하여 형성된 W막의 막두께 면내 균일성 향상이 가능해진다.
상기 제1 발명에 있어서, 또한 그 특정의 결정면 (110)의 반치폭에 부가하여, 그 편차가 30% 이하인 것이 바람직하다. 이 편차를 상기 값 이하로 함으로써, 형성된 W막의 막두께 면내 균일성을 더욱 향상할 수 있게 된다.
또한, 본 발명자들은 타겟 표면에 있어서 특정의 결정 방위 비율을 제어함으로써, 종래 달성할 수 없었던, 예를 들면 8 인치 사이즈 이상인 대형의 웨이퍼상에 성막한 W막의 막두께 면내 균일성을 향상하는 것 및 파티클 발생을 저감할 수 있게 된다는 지견을 얻었다.
종래의 고순도 W 스퍼터링 타겟을 이용하여 스퍼터링한 경우, 성막 조건에 불문하여, 균일성을 3% 정도로 하는 것이 한계이다. 더욱이, 대구경화한 경우, 예를 들면 12인치 웨이퍼인 경우에는, 5% 정도까지 증대되게 된다. 이와 같은 막두께 균일성의 저감화를 더욱 도모하기 위해서는, W 스퍼터링 타겟으로부터 비산되는 중성 입자와 이온의 방출 분포 각도가 중요하다는 사실을 본 발명자 등이 밝혀 내어, 이 같은 방출 분포 각도에 대해서 다양하게 검토한 결과, 스퍼터링 타겟 표면의 X선 회절에 의해 구해진 결정면 (110) 및 (200)의 결정 방위 비율 (110)/(200)이 막두께 균일성에 대해서 유효하게 작용함을 밝혀 내었다.
상기 지견으로부터, 본 발명의 제2 발명인 W 스퍼터링 타겟은 스퍼터링되는 면의 X선 회절에 의해 구해진 결정면 (110) 및 (200)의 결정 방위 비율 (110)/(200)이 0.1∼6.5인 것을 특징으로 하는 것이다.
즉, 본 발명에 있어서는 상기 제2 발명을 채용함으로써, 그 W 스퍼터링 타겟을 이용하여 형성된 W막의 막두께 면내 균일성을 향상할 수 있게 된다.
또한, W 스퍼터링 타겟을 제조할 때에는 소성 가공을 행하면, W에는 소성 가공에 의해 슬라이드를 발생한다. 이 같은 슬라이드는 각 결정 구조에 있어서 특정의 슬라이드면 및 슬라이드 방향이 정해져 있다. 슬라이드는 결정학적으로는 가장 조밀하게 원자가 존재해 있는 결정면 또는 그에 가까운 면에서 발생한다. 슬라이드가 발생하면, 결정면에는 슬라이드면 또는 슬라이드대로 불리는 단층형의 단차가 발생된다. 이 같은 슬라이드면(슬라이드대)은 스퍼터링을 진행시켜 나가면 단층형으로 요철이 형성된다. 이 같은 요철의 기복은 스퍼터링을 계속해 감에 따라 더욱 커지게 되고, 요철의 기복이 커지면, 그 요철에서 전하가 집중하여, 이상 방전이 발생됨을 본 발명자들이 밝혀 내어, 이 같은 슬라이드에 대해 다양하게 검토한 결과, 스퍼터링되는 면이 X선 회절에 의해 구해진 결정면 (110), (200), (211), (220) 및 (310)의 결정 방위 비율 (211)/{(110)+(200)+(211)+(220)+(310)｝이 이상 방전에 대해서, 더욱이 파티클에 대해서 유효하게 작용함을 밝혀낸 것이다.
상기 지견에 따라, 본 발명의 제3 발명인 W 스퍼터링 타겟은 스퍼터링되는 면의 X선 회절에 의해 구해진 결정면 (110), (200), (211), (220) 및 (310)의 결정방위 비율(211)/{(110)+(200)+(211)+(220)+(310)｝이 0.17 이하인 것을 특징으로 하는 것이다.
즉, 본 발명에 있어서는 상기 제3 발명을 채용함으로써, 그 W 스퍼터링 타겟을 이용하여 형성된 W막의 파티클의 저감을 도모할 수 있다.
또한, 본 발명의 제4 발명인 W 스퍼터링 타겟은 스퍼터링되는 면의 X선 회절에 의해 구해진 결정면 (110), (200), (211), (220) 및 (310)의 결정 방위 비율 (110)/(200)이 0.1∼6.5이며, 또 결정 방위 비율 (211)/｛(110)+(200)+(211)+(220)+(310)｝이 0.17 이하인 것을 특징으로 하는 것이다.
즉, 본 발명에 있어서는 상기 제4 발명을 채용함으로써, 그 W 스퍼터링 타겟을 이용하여 형성된 W막의 막두께 면내 균일성을 향상하는 것과, 더욱이 파티클 저감을 도모할 수 있게 된다.
또한, 본 발명의 다른 발명인 고순도 W 스퍼터링 타겟의 제조 방법은, 고순도 W 분말을 가압 소결 후, 얻어진 소결체를 타겟 형상으로 가공한 후, 로터리 연마 및 폴리싱 중 적어도 1종의 연마를 실시함으로써 마무리 가공하는 것을 특징으로 한다. 일예로서 상기 제조 방법을 채용함으로써 본 발명에서 규정하는 반치폭의 값 이하인 스퍼터링 타겟을 제조 할 수 있게 된다.
또한, 본 발명의 제조 방법에 있어서, 가압 소결은 핫 프레스에 의해 가압할 때에, 최고 소결 온도까지 승온하는 단계에 있어서, 승온 속도 2∼5℃/min으로 승온한 후, 1450∼1700℃에서 1시간 이상 유지하는 중간 소결 공정을 갖는 것이 바람직하다. 일예로서 이 같은 중간 소결 공정을 채용함으로써, 본 발명에서 규정하는 반치폭의 편차값 이하인 스퍼터링 타겟을 제조할 수 있게 된다.
각 발명의 구성에 관해서는 이하에 상세하게 설명한다.
이하, 본 발명을 실시하기 위한 형태에 대해 설명한다.
우선, 본 발명의 W 스퍼터링 타겟은 스퍼터링되는 면의 X선 회절에 의해 구해진 결정면 (110)의 피크의 반치폭이 0.35 이하이다.
상기한 바와 같은 스퍼터링 타겟을 사용함으로써, 막두께 균일성을 개선할 수 있게된다. 즉, 예를 들면 8인치 이상인 Si 웨이퍼상에 W 스퍼터링 타겟을 이용한 스퍼터링법에 의해 W막을 성막하는 경우, 형성된 W 박막의 막두께 균일성이 향상되고, 웨이퍼 면내의 비저항 분포의 편차를 억제할 수 있게 된다.
종래의 고순도 W 스퍼터링 타겟을 이용하여 스퍼터링한 경우, 성막 조건에 불문하고, 균일성을 3% 정도로 하는 것이 한계이다. 또한, 대구경화한 경우, 예를 들면 12인치 웨이퍼인 경우에는 5% 정도까지 증대되게 된다.
이와 같은 막두께 균일성을 더욱 향상시키기 위해서는, W 스퍼터링 타겟으로부터 비산되는 중성 입자와 이온의 방출 분포 각도가 중요하다는 것을 본 발명자들이 밝혀내어, 이 점에 대해 다양하게 검토한 결과, 스퍼터링 타겟 표면의 X선 회절에 의해 구해진 결정면 (110)의 피크의 반치폭 0.35 이하인 것이 막두께 균일성에 대해서 유효하게 작용하는 것을 밝혀내었다.
일반적으로, W를 대표로 하는 체심입방 (BCC) 구조가 갖는 결정면은, (110), (200), (211), (220), (310) 등, 여러 종류의 결정면이 있다. 그 가운데에서 (110)은 BCC 구조의 가장 조밀면이고, 결정 격자의 간극이 적어, 스퍼터링 시에 Ar원자 등의 불활성가스가 결정 격자내에 유입되기 어렵고, 스퍼터링율이 가장 높은것으로 간주된다. JCPDS(분말 회절 표준 공동 위원회; Joint Committe on Powder Diffraction Standards) 카드에 있어서도 결정면 (110)은 메인 피크치를 나타내는 것에 의해서도 이해할 수 있다.
스퍼터링 타겟의 표면은, 통상 선반 가공과 로터리 연마와 폴리싱과 같은 기계 연마를 실시하여 스퍼터링 타겟 표면 상태를 마무리한다. 그러나, 타겟 표면에는 기계 가공에 의한 내부 왜곡이 발생되며, 타겟은 통상 이 같은 상태로 사용되어 진다. (110)에 대해서는 전술한 바와 같이, 가장 스퍼터링율이 높으므로, 이 같은 결정면에 포함되는 내부 왜곡이 적을수록 안정적인 방출 분포 각도를 가진다. 본 발명에 있어서는, 이 같은 (110)의 결정면에 포함되는 내부 왜곡을 반치폭으로 나타낸 것이다.
일반적으로 마그네트론 스퍼터 방식의 경우, 플라즈마 발생에 따라서 스퍼터링 타겟 표면의 온도는 400℃ 이상이 되는 것으로 알려져 있다. 이와 같은 경우, 스퍼터 표면의 결정면에 내부 왜곡이 포함되어 있으면, 스퍼터시의 열영향에 의해 왜곡이 개방되는 현상이 발생됨과 동시에 스퍼터 방출 분포 각도에 근소한 차이가발생된다. 따라서, 타겟 표면의 X선 회절에 의해 구해진 결정면 (110)의 피크 반치폭이 0.35 이상이 되면, 내부 왜곡의 개방이 촉진되고, 극단적으로 방출 분포 각도가 변화되게 되어 막두께 분포에 악영향을 미치는 결과가 된다.
따라서, 본 발명은 내부 왜곡이 적고, 안정적인 방출 분포 각도를 얻을 수 있는 W 스퍼터링 타겟으로서, 본 발명과 같이 타겟 표면의 X선 회절에 의해 구해진 결정면 (110)의 피크 반치폭을 0.35 이하로 규정한 것이다. 이 같은 반치폭은 0.3 이하가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.2 이하, 더욱 바람직하게는 0.15 이하이다.
또한, 이 같은 스퍼터링 타겟 표면의 결정면 (110)의 반치폭의 편차는 30% 이내인 것이 바람직하다.
이는 스퍼터링 타겟의 표면에 있어서, 반치폭이 본 발명 범위내이더라도, 전체의 결정면 (110)의 편차가 30% 이상이 되면, 전술한 현상과 마찬가지로 방출 분포 각도에 편차가 발생되기 쉽고, 웨이퍼상에 형성되는 막두께의 균일성을 저하시키는 요인이 되기 때문이다. 따라서, 이 같은 반치폭의 편차를 30% 이하로 규정한 것이다. 아 같은 편차는 20% 이하가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 15% 이하이다.
또한, 본 발명의 제2 발명인 W 스퍼터링 타겟은 스퍼터링되는 면의 X선 회절에 의해 구해진 결정면 (110) 및 (200)의 결정 방위 비율 (110)/(200)이 0.1∼6.5이다.
본 발명자들은 면내 균일성에 대해서 상기 결정면 (110)과 다른 결정면과의관계를 검토한 결과, 결정면 (200)과의 결정 방위 비율이 면내 균일성에 크게 영향을 주는 것을 밝혀내고, 이 결정 방위 비율 (110)/(200)을 제어하여, 특정 범위, 즉 0.1∼6.5로 한 W 스퍼터링 타겟으로 함으로써, 얻어진 W막의 면내 균일성을 향상하는 것을 밝혀낸 상기 제2 발명을 완성했다.
이는 일반적으로 마그네트론 스퍼터 방식의 경우, W 스퍼터링 타겟 사용 초기에 있어서 타겟 표면 형태를 거의 변화하지 않으나, 사용량이 증가되면, 자장이 강한 부분만이 극단적으로 임의의 경사 격도를 가지면서 감소되게 되어, 소위 최대 부식(erosion)부가 형성되어 간다.
이 경우, 스퍼터 초기와 사용량이 증대된 상태에서는 스퍼터면의 형상 변화에 따라 스퍼터링 입자의 방출 분포 각도가 크게 변화된다. 따라서, 결정 방위 함유 비율이 상기 범위 밖이면, 결정 방위에 의한 스퍼터 입자의 방출 분포 각도로의 영향과 비교하여, 스퍼터면의 형상 변화에 따른 스퍼터 입자의 방출 분포 각도로의 영향이 커지게 되어, 스퍼터가 진행함에 따라 형성된 W막의 면내 균일성이 저하되게 되므로, 그 결정 방위 비율 (110)/(200)을 0.1∼6.5로 했다. 이 같은 결정 방위 함유 비율의 바람직한 범위는 1∼5이며, 더욱 바람직하게는 2∼4이다.
또한, 이 같은 결정 방위 비율은 W 스퍼터링 타겟 전체에서 편차가 너무 크면, 방출 분포 각도에 편차가 발생되어, 형성된 W막의 막두께의 고저차가 커져버리게 되므로, 그 편차는 50% 이하인 것이 바람직하다. 이 편차의 바람직한 범위는 30% 이하이며, 더욱 바람직하게는 15% 이하이다.
이어서, 본 발명의 제3 발명인 W 스퍼터링 타겟은 스퍼터링되는 면의 X선 회절에 의해 구해진 결정면 (110), (200), (211), (220) 및 (310)의 결정 방위 비율 (211)/｛(110)+(200)+(211)+(220)+(310)｝이 0.17 이하인 것을 특징으로 하는 텅스텐 스퍼터링 타겟이다.
앞서 설명한 바와 같이, 일반적으로 W 스퍼터링 타겟의 슬라이드면(슬라이드대)에는 스퍼터링을 진행해 가면 단층 형상으로 요철이 형성된다. 이 같은 요철의 기복은 스퍼터링을 계속해 감에 따라 더욱 커지게 되며, 요철의 기복이 커지면, 그 요철에 전하가 집중하여, 이상 방전이 발생되는 것을 본 발명자들이 밝혀내어, 이 같은 슬라이드에 대해 다양하게 검토한 결과, 스퍼터링되는 면의 X선 회절에 의해 구해진 결정면 (110), (200), (211), (220) 및 (310)의 결정 방위 비율 (211)/｛(110)+(200)+(211)+(220)+(310)｝을 제어하여, 특정의 범위, 즉 0.17 이하로 한 W 스퍼터링 타겟으로 함으로써, 얻어지는 W막의 파티클량, 특히 1㎛ 이하인 파티클량을 저감할 수 있음을 밝혀냈다.
이는, 상기 결정 방위 비율이 너무 크면, 스퍼터링되어 형성되는 슬라이드면의 요철부의 요철의 기복이 커지고, 결과적으로 큰 볼록부를 형성하게 되므로, 전하가 보다 집중하여 이상 방전이 발생되기 쉽게 되어, 파티클량이 증가되어 버리므로, 그 결정 방위 비율 (211)/｛(110)+(200)+(211)+(220)+(310)｝을 0.17 이하로 했다. 이 같은 결정 방위 비율의 바람직한 범위는 0.15 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.1 이하이다.
또한, 이 같은 결정 방위 비율은 W 스퍼터링 타겟 전체에서 편차가 너무 크면, 방출 분포 각도에 편차가 생기고, 형성된 W 막의 막두께의 고저차가 커지게 되므로, 그 편차는 30% 이하인 것이 바람직하다. 이 같은 편차의 바람직한 범위는 15% 이하이며, 더욱 바람직하게는 10% 이하이다.
여기에서, 본 발명의 결정면의 반치폭, 결정 방위 비율 및 이들의 편차는 이하에 나타낸 방법에 의해 측정되는 값을 나타내는 것으로 한다.
즉, 도 1에 나타낸 바와 같아, 예를 들면 원반형의 타겟의 중심부(위치1)와, 중심부를 통하여 원주를 균등하게 분할한 4개의 중심으로부터 외주부를 향하여 90%의 거리의 위치(위치 2∼9) 및 중심으로부터 50%의 거리의 위치(위치 10∼17)로부터, 각각 길이 15mm, 폭 15mm의 시험편을 채취한다. 이들 17점의 시험편의 결정면 및 결정 방위를 각각 측정하여, 이들 평균치를 본 발명의 결정면 및 결정 방위 비율로 한다. 결정면은 X선 회절에 의해 얻어진 피크로부터 반치폭을 산출한다. 이 같은 반치폭은 X선 회절에 의해 얻어진 피크의 1/2의 높이 위치의 폭과, 그 피크 높이와의 비이다. 값은 모든 경우에 각 위치 10회 이상 측정한 값의 평균치로 한다. 또한, 결정 방위는 X선 회절에 의해 얻어진 피크 강도치로 한다. X선 회절 장치로서는 이학사(理學社)에서 제조된 X선 회절 장치(XRD)를 사용했다. 측정 조건은 하기에 나타낸다.
<측정 조건>
X선 : Cu, k-α1, 50kV, 100mA, 종형 각도계, 발산 슬릿 : 1deg, 산란 슬릿 : 1deg, 수광 슬릿 : 0.15mm, 주사 모드 : 연속, 스캔 스피드 : 1˚/min, 스캔 스텝 : 0.01˚, 주사축 2θ/θ, 측정 각도 : 38˚∼ 42˚
또한, X선 회절의 반치폭을 구할 때의 챠트는, 10000cps가 11mm, 주사 속도의 1˚가 23mm 길이의 스케일(눈금)을 기준으로 하는 챠트를 이용하는 것으로 한다. 만약 이 같은 기준이 아닌 챠트를 이용하는 경우는, 이 기준에 맞추어 챠트를 변경한 것으로 반치폭을 구한다.
또한, 타겟 표면 전체로서의 결정면의 편차는, 상기한 17점의 시험편으로부터 구한 결정면의 최대치 및 최소치로부터｛(최대치-최소치)/(최대치+최소치)｝×100의 식에 근거하여 구한 값을 나타내는 것으로 한다.
또한, 상기 각 본 발명의 W 스퍼터링 타겟은 그 상대 밀도가 99% 이상인 것이 바람직하다.
이는, 그 상대 밀도가 너무 낮으면, 파티클 발생이 증가되므로 상기 범위로 했다. 이 같은 상대 밀도는 바람직하게는 99.5% 이상이며, 더욱 바람직하게는 99.7% 이상이다.
또한, 상기 상대 밀도는 통상의 아르키메데스법으로 측정한 값이다.
본 발명의 W 스퍼터링 타겟은 통상의 고순도 금속 재료로 이루어지는 스퍼터링 타겟과 동등한 정도의 불순물량이면 함유하여도 지장이 없다. 단, 불순물 함유량이 너무 많으면, 예를 들면 누설 전류가 증대하거나, 비저항이 높아지는 등 특성이 저하할 우려가 있다.
따라서, 본 발명의 스퍼터링 타겟은 불순물원소로서의 철(Fe), 니켈(Ni), 크롬(Cr), 구리(Cu), 알루미늄(Al), 나트륨(Na), 칼륨(K), 우라늄(U) 및 토륨(Th) 의 합계 함유량이 100ppm 이하인 고순도 W로 구성하는 것이 바람직하다.
다시 말하면, Fe, Ni, Cr, Cu, Al, Na, K, U, Th의 각 함유량(질량%)의 합계량을 100%에서 뺀 값〔100-(Fe+Ni+Cr+Cu+Al+Na+K+U+Th)〕이 99.99% 이상인 고순도 W를 이용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 W 스퍼터링 타겟은 Cu 및 Al, 또는 그들 합금으로 이루어지는 배킹 플레이트와 접합 일체화하여 사용되는 것이 바람직하다. 배킹 플레이트와의 접합에는 확산 접합과 납땜 접합등 종래 공지된 접합 방법을 적용할 수 있다.
본 발명의 W 스퍼터링 타겟은 예를 들면 이하와 같이하여 제조할 수 있다.
예를 들면, 우선 제1 제조법으로서 핫 프레스를 사용한 방법이다.
우선, 고순도 W 분말을 볼밀등으로 분쇄하여, 손상 입자가 적은 고순도 W 분말을 얻는다. 이 같은 고순도 W 분말을 의도하는 타겟 사이즈에 맞춘 카본형 등에 충전하여, 핫 프레스에 의해 가압 소결한다. 손상 입자를 다수 포함한 고순도 W 분말은, 가압 소결하더라도 손상 입자 내부까지 완전히 소결이 진행하지 않으므로, 가능한 한 손상 입자가 적은 분말을 사용한다.
상술한 가압 소결 공정에 있어서는, 최고 소결 온도까지 승온하기 전에, 예를 들면 1150∼1450℃의 온도에서 최저 1시간 이상 가열하는 탈가스 처리를 실시하는 것이 바람직하다. 이는 원료 분말에 부착되어 있는 흡착 산소와 다른 불순물 원소를 제거하기 위함이다. 탈가스 처리의 분위기는 진공중(1Pa 이하), 또는 H2분위기중이 바람직하다.
이와 같은 탈가스 처리를 실시한 후에, 소정의 중간 소결 온도에서 예를들면1Pa 이하의 진공 분위기하에서 20MPa 이상의 압력을 가하면서 가열하여 소결시킨다.
여기에서 중간 소결 온도까지 도달시키기 전에, 승온 속도 2℃/min∼5℃/min, 중간 소결 온도 1450℃∼1700℃의 온도로 1시간 이상 유지하는 것이 바람직하다.
이와 같은 중간 소결 공정을 실시함으로써, 소결체의 온도 균일성을 향상시키고, 소결체에 포함되는 간극(vacancy) 또는 포인트를 제거시킬 수 있다. 또한, 이같은 중간 소결 공정으로 결정면 (110)의 반치폭의 편차를 본 발명에서 규정하는 편차의 범위내로 할 수 있게 된다.
그리고, 상기 중간 소결 공정을 실시한 후에, 최고 소결 온도까지 더욱 승온하여, 최종 소결을 행한다. 최고 소결 온도는 1900℃ 이상이 바람직하다. 이와 같은 최고 소결 온도의 유지 시간은, 5시간 이상으로 하는 것이 바람직하다.
이와 같은 최종 소결 공정을 실시한 후의 냉각은, 예를 들면 가압하고 있던 압력을 해제하고, 냉각 속도 10℃/min 이상으로 냉각하는 것이 바람직하다. 또한, 이 같은 가압 소결된 소결체를 더욱 열간 정수압 프레스(HIP) 처리 하여도 된다. HIP 처리 온도는 1400℃∼1800℃, 가압력은 150MPa 이상으로 하는 것이 바람직하다. 이와 같은 HIP 처리를 행함으로써, 보다 치밀한 소결체를 얻을 수 있게 된다.
또한, 상기 소결체를 진공중 또는 수소(H2) 분위기중에서 1000∼1300℃로, 1시간 이상 열처리 함으로써, 반치폭이 적어지고, 보다 바람직한 반치폭을 갖는 W스퍼터링 타겟을 얻기 쉬워지므로, 이 같은 열처리를 행하는 것이 바람직하다.
또한, 다른 제조법으로서, 열간 정수압 프레스(CIP) 처리 후, HIP 처리를 실시하여, 그 후 수소 소결을 행하고, 얻어진 소결체를 열간 압연 또는 열간 단조하여도 좋다.
또한, 다른 제조법으로서, HIP 처리를 행하여도 된다.
상기 HP 또는 HIP 처리를 행한 후에, 수소 소결을 더욱 실시하고, 그 후 열간 단조, 열간 압연을 행할 수도 있다.
또한, 다른 제조법으로서 WF6/H2가스등을 이용한 CVD에 의한 제조법으로 하여도 무관하다. 스퍼터링과 이온 플레이팅, 용사, 증착으로도 제조할 수 있다.
이와 같이 하여 얻어진 타겟 재료를 기계 가공하여 소정의 타겟 형상으로 가공한다.
이어서, 얻어진 타겟 재료를 이하의 표면 마무리를 실시하여, 스퍼터링되는 면의 결정면 (110)의 반치폭이 본 발명 범위내인 타겟을 얻는다.
우선, 본 발명에 있어서는, 스퍼터링되는 면을, 로터리 연마 및 폴리싱중 적어도 1종을 행한다. 특히, 로터리 연마를 실시하고, 그 후 폴리싱을 행하는 것이 바람직하다. 이 경우의 표면 거칠기는, 산술 평균 거칠기(Ra)로 1㎛ 이하인 것이 바람직하다.
그리고, 본 발명에 있어서는 상기 연마를 실시한 후, 습식 에칭과 건식 에칭등의 에칭 또는 역스퍼터법등의 표면 처리를 더욱 실시한다. 이 경우의 표면 거칠기는 산술 평균 거칠기(Ra)로 0.5㎛ 이하로 하는 것이 바람직하다. 습식 에칭에 사용되는 에칭액으로는 페리 시안화 칼륨(red prussiate of potash)등을 사용할 수 있다. 또한, 건식 에칭에 사용되는 에칭 가스로는 CF4/O2혼합 가스 등을 사용할 수 있다.
본 발명은 상기 연마에 의해 마무리 가공을 실시함으로써, 기계 가공에 의해 결정면에 축척되는 내부 왜곡을 제거함과 동시에, 본 발명에서 규정하는 반치폭의 범위내로 할 수 있게 된다.
이어서, 결정 방위 비율 (110)/(200)을 규정한 제2 발명의 W 스퍼터링 타겟의 제조법으로서, 핫 프레스를 사용한 벙법을 설명한다.
우선, 고순도 W 분말을 아르곤(Ar) 분위기중 또는 수소 분위기중에서, 예를 들면 24시간 이상 볼밀등으로 분쇄하고, 손상 입자가 적은 고순도 W 분말을 얻는다.
이 같은 고순도 W 분말을 의도하는 타겟 사이즈에 맞춘 카본형 등에 충전하여, 핫 프레스에 의해 가압 소결한다. 손상 입자를 다수 포함한 고순도 W 분말은 가압 소결하더라도 손상 입자 내부까지 완전히 소결이 진행되지 않으므로, 가능한한 손상 입자가 적은 분말을 사용한다. 또한, 이 같은 W분말의 산소량은 2000ppm 이하인 것을 이용하는 것이 바람직하다. 이는, 산소량이 너무 많으면 내부까지 완전히 소결이 진행되지 않고, 소정의 밀도를 갖는 소결체를 얻을 수 없기 때문이다.
상술한 가압 소결 공정에 있어서는, 최고 소결 온도까지 승온하기 전에, 예를 들면 1150℃∼1450℃ 온도로 최저 1시간 이상 가열하는 탈가스 처리를 실시하는 것이 바람직하다. 이는, 원료 분말에 부착되어 있는 흡착 산소와 다른 불순물 원소를 제거하기 위함이다. 탈가스 처리의 분위기는 진공중(1Pa 이하), 또는 H2분위기중이 바람직하다.
이와 같은 탈가스 처리를 실시한 후에, 소정의 중간 소결 온도로, 예를 들면 1Pa 이하의 진공 분위기하에서 20MPa 이상의 압력을 가하면서 가열하여 소결시키는 중간 소결을 행한다.
여기에서, 중간 소결시의 소정의 압력에 도달한 단계에서 압력을 개방하고, 다시 소정 압력까지 가압하는 공정을, 적어도 5회 이상 행하는 것이 바람직하다. 이 같은 가압-개방-가압 공정은 이같은 중간 소결 공정의 소결 단계에서의 밀도 향상과, 본 발명의 제2 발명에서 의도하는 결정 방위의 배향성을 제어할 수 있게 된다.
여기에서 중간 소결 온도까지 도달시키기 전에, 승온 속도 2℃/min∼5℃/min, 중간 소결 온도 1450℃∼1700℃의 온도로 1시간 이상 유지하는 것이 바람직하다. 이와 같은 중간 소결 공정을 실시함으로써, 소결체의 온도 균일성을 향상시키고, 소결체에 포함되는 간극 또는 포인트를 제거시킬 수 있다. 또한, 이같은 중간 소결 공정으로 결정 방위 비율 (110)/(200)의 편차를 본 발명에서 규정하는 편차의 범위내로 할 수 있게 된다.
그리고, 상기 중간 소결 공정을 실시한 후에, 최고 소결 온도까지 더욱 승온하여, 최종 소결을 행한다. 최고 소결 온도는 1900℃ 이상이 바람직하다. 이와 같은 최고 소결 온도의 유지 시간은 5시간 이상으로 하는 것이 바람직하다.
이와 같은 최종 소결 공정을 실시한 후의 냉각은, 예를 들면 가압하고 있던 압력을 해제하고, 냉각 속도 10℃/min 이상으로 냉각하는 것이 바람직하다. 또한, 이 같은 가압 소결된 소결체를 더욱 열간 정수압 프레스(HIP) 처리 하여도 된다. HIP 처리 온도는 1400℃∼1800℃, 가압력은 150MPa 이상으로 하는 것이 바람직하다. 이와 같은 HIP 처리를 행함으로써, 보다 치밀한 소결체를 얻을 수 있게 된다.
또한, 상기 소결체에 대해 열간 가공을 더 실시하거나, 또는 수소(H2) 분위기중에서 2000℃ 이상으로 열처리함으로써, 결정 방위 비율 (110)/(200)이 본 발명에서 규정하는 편차의 범위내의 W 스퍼터링 타겟을 얻기 쉬우므로, 이 같은 열간 가공 또는 열처리를 행하는 것이 바람직하다. 여기에서 열간 가공이란, 예를 들면 열간 단조 또는 열간 압연등의 열간 가공이며, 열간 가공 조건은 H2분위기중에서 1000∼1400℃로 1시간 유지한 후, 가공율 30% 이하로 수행하는 것이 바람직하다.
또한, 다른 제조법으로서, 열간 정수압 프레스(CIP) 처리 후, HIP 처리를 실시하여, 그 후 수소 소결을 행하고, 얻어진 소결체를 열간 압연 또는 열간 단조하여도 된다.
또한, 다른 제조법으로서, HIP 처리를 행하여도 좋다.
상기 HP 또는 HIP 처리를 수행한 후에, 수소 소결을 더욱 실시하고, 그 후 열간 단조, 열간 압연을 수행할 수 있다.
이어서, 결정 방위 비율 (211)/｛(110)+(200)+(211)+(220)+(310)｝을 처리한 제3 발명의 W 스퍼터링 타겟의 제조법으로서, 핫 프레스를 사용한 방법을 설명한다.
우선, 고순도 W 분말을 아르곤(Ar) 분위기중 또는 수소 분위기중에서, 예를 들면 24시간 이상 볼밀등으로 분쇄하고, 손상 입자가 적은 고순도 W분말을 얻는다.
이 같은 고순도 W분말을 의도하는 타겟 사이즈에 맞춘 카본형 등에 충전하여, 핫 프레스에 의해 가압 소결한다. 손상 입자를 다수 포함한 고순도 W 분말은, 가압 소결하더라도 손상 입자 내부까지 완전히 소결이 진행되지 않으므로, 가능한한 적은 분말을 사용한다. 또한, 이 같은 W 분말의 산소량은 2000ppm 이하인 것을 이용하는 것이 바람직하다. 이는 산소량이 너무 많으면 내부까지 완전히 소결이 진행되지 않고, 소정의 밀도를 갖는 소결체를 얻을 수 없기 때문이다.
상술한 가압 소결 공정에 있어서는, 최고 소결 온도까지 승온하기 전에, 예를 들면 1150∼1450℃의 온도로 최저 1시간 이상 가열하는 탈가스 처리를 실시하는 것이 바람직하다. 이는 원료 분말에 부착되어 있는 흡착 산소와 다른 불순물 원소를 제거하기 위함이다. 탈가스 처리의 분위기는 진공중(1Pa 이하), 또는 H2분위기중이 바람직하다.
이와 같은 탈가스 처리를 실시한 후에, 소정의 중간 소결 온도로, 예를 들면 1Pa 이하의 진공 분위기하에서 20MPa 이하의 압력을 가하면서 가열하여 소결시키는 중간 소결을 행한다. 이는 그 가압력이 너무 큰 경우에는 고밀도의 W 스퍼터링 타겟을 얻기 어렵기 때문이다.
여기에서, 중간 소결시의 소정의 압력에 도달한 단계에서 압력을 개방하여, 다시 소정 압력까지 압력하는 공정을, 적어도 5회 이상 행하는 것이 바람직하다. 이 같은 가압-개방-가압의 공정은 상기 중간 소결 공정에서의 소결 단계에서의 밀도 향상과, 본 발명의 제2 발명에서 의도하는 결정 방위의 배향성을 제어할 수 있게 된다.
여기에서 중간 소결 온도까지 도달시키기 전에, 승온 속도 2℃/min∼5℃/min, 중간 소결 온도 1450℃∼1700℃의 온도로 1시간 이상 유지하는 것이 바람직하다.
이와 같은 중간 소결 공정을 실시함으로써, 소결체의 온도 균일성을 향상시키고, 소결체에 포함되는 간극 또는 포인트를 제거시킬 수 있다.
그리고, 상기 중간 소결 공정을 실시한 후에, 소결시의 온도에서 계속하여 일단 800∼1000℃의 온도로 저하시키고, 40MPa 이상의 압력을 1MPa/min(10ton/min) 이상의 가압 속도로 급격히 가압하고, 최고 소결 온도로 더욱 승온하여, 최종 소결을 행한다. 여기에서 일단 저하시키는 온도는, 지나치게 저하되면, 소결체가 그 후의 급격한 가압으로 부서지는 등의 현상이 발생되고, 반대로 저하시키는 온도가 지나치게 높으면, 소결체에 포함되는 왜곡의 개방이 현저해져, 소정의 결정 방위 비율을 얻기 어려워지기 때문이다. 또한, 상기 급격한 가압은 중간 소결 공정에서 소결이 진행된 상태(예를 들면, 소결 온도 95% 이상)에서 급격하게 가압함으로써, 슬라이드 효과를 촉진시켜 소정의 결정 방위 비율을 얻기 때문이다.
이 같은 중간 소결 공정 후의 최고 소결 온도는, 1900℃ 이상이 바람직하다. 이와 같은 최고 소결 온도의 유지 시간은 5시간 이상으로 하는 것이 바람직하다. 이는, 최고 소결 온도가 너무 낮거나 또는 소결 시간이 너무 짧으면, 소정의 밀도 및 결정 방위 비율을 갖는 소결체를 얻기 어렵기 때문이다.
이와 같은 최종 소결 공정을 실시한 후의 냉각은, 예를 들면 가압하고 있던 압력을 해제하고, 냉각 속도 10℃/min 이상으로 냉각하는 것이 바람직하다. 또한, 이 같이 가압 소결된 소결체를 더욱 열간 정수압 프레스(HIP) 처리하여도 된다. HIP 처리 온도는 1400℃∼1800℃, 가압력은 150MPa 이상으로 하는 것이 바람직하다. 이와 같은 HIP 처리를 행함으로써, 보다 치밀한 소결체를 얻을 수 있게 된다.
이어서, 결정면 (110), (200), (211), (220) 및 (310)의 결정 방위 비율 (110)/(200)이 0.1∼6.5이며, 또, 결정 방위 비율 (211)/｛(110)+(200)+(211)+(220)+(310)｝이 0.17 이하를 규정한 본 발명의 제4 발명인 W 스퍼터링 타겟의 제조법은, 상기 제조법을 적절히 선택함으로써 제조할 수 있다.
이어서, 얻어진 타겟 재료에 표면 마무리를 실시하여, 표면 마무리 된 본 발명의 W 스퍼터링 타겟은 Cu 와 Al, 또는 그들 합금으로 이루어지는 배킹 플레이트와 접합 일체화하여 사용되는 것이 바람직하다. 배킹 플레이트와의 접합에는 확산 접합과 납땜등 종래 공지의 접합 방법을 적용할 수 있다.
납땜은, 공지의 In계와 Sn계 등의 접합재를 사용하여 실시하는 것이 바람직하다. 또한, 확산 접합시의 온도는 Al의 배킹 플레이트와 접합하는 경우에는 600℃ 이하로 하는 것이 바람직하다. 이는 Al의 융점이 660℃이기 때문이다.
이상의 제조 방법에 의해, 본 발명의 고순도 W 스퍼터링 타겟을 얻을 수 있게 된다.
또한, 상기 제조법은 본 발명의 W 스퍼터링 타겟을 얻기 위한 일예이며, 본발명의 범위의 W 스퍼터링 타겟을 얻을 수 있는 제조법이면, 특정 제조법에 한정되지 않는다.
상기 본 발명의 W 스퍼터링 타겟은 반도체 소자와 액정 표시 소자로 대표되는 전자 부품의 전극 및/또는 배선 형성에 사용된다.
〔실시예〕
다음에 본 발명의 구체적인 실시예에 대해 설명한다
(실시예1)
고순도 W 분말을 준비하고, 그 고순도 W 분말을 카본형내에 충전하여 핫 프레스 장치에 세팅하였다. 그리고, 1Pa 이하의 진공 분위기중에서 1250℃, 유지 시간 3시간의 탈가스 처리를 실시했다. 이어서, 상기 탈가스 온도에서 1Pa 이하의 진공 분위기중에서 30MPa의 압력을 가하면서, 표1 및 표1a의 중간 소결 공정란에 기재된 승온 속도로 승온하여, 동란에 기재된 온도 및 유지 시간으로 중간 소결을 실시했다. 그리고, 상기 중간 소결 공정 후, 최고 소결 온도 1900℃로 5시간 유지하고, 각각의 타겟 재료로서의 W 소결체를 제조했다. 소결 후의 냉각은 분위기를 Ar로 치환하고, 또 10℃/min의 냉각 속도로 실시했다.
이와 같이 하여 제조된 W 소결체를 원하는 타겟 치수(직경 Φ300×두께 5mm)로 기계 가공했다. 타겟 표면을 로터리 연마한 후, 표1 및 표1a에 기재된 마무리 가공을 실시했다. 얻어진 스퍼터링 타겟을 Cu로 된 배킹 플레이트에 In계 납땜재에 의해 납땜 접합함으로써, 수종류의 W 스퍼터링 타겟을 얻었다.
타겟 표면의 결정면은, X선 회절 장치(이학사(理學社)제 XRD)에 의해서 해석하여, 결정면 (110)의 피크의 반치폭 및 그 편차를 측정했다. 그 결과를 정리하여 표1 및 표1a에 나타낸다.
표1 및 표1a 중, 14∼16번의 타겟은 W 소결체를 제조한 후, 진공중 1200℃에서 2시간 열처리를 실시했다.
또한, 각 타겟의 불순물량(Fe, Ni, Cr, Cu, Al, Na, K, U, Th의 합계량)은 10ppm 이하였다.
이와 같이 하여 제조된 각 W 스퍼터링 타겟을 각각 이용하여, 스퍼터 방식 : 마그네트론 스퍼터, 배압 : 1×10-5Pa, 출력 DC : 2kW, Ar : 0.5Pa, 스퍼터 시간 : 5min의 조건으로, 8인치의 Si 웨이퍼 기판상에 W막을 성막했다. 얻어진 W막의 막두께 균일성을 측정하기 위해, 기판의 직경을 단부로부터 5mm간격으로 측정한 각각의 위치의 막두께를 측정하고, 얻어진 값으로부터, 최대치, 최소치를 다음 식 막두께 균일성 = ｛(최대치-최소치)/(최대치+최소치)｝×100의 식에 근거하여 구해진 값으로 산출했다. 이들 결과를 정리하여 표1 및 표1a에 나타낸다.
표1 및 표1a에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명 범위내의 스퍼터링되는 면의 X선 회절에 의해 얻어진 결정면 (110)의 피크의 반치폭을 갖는 W 스퍼터링 타겟, 더욱이 그 결정면 (110)의 편차가 본 발명 범위내의 W 스퍼터링 타겟은 막두께균일성이 비교예에 비하여 우수하다.
(실시예2)
고순도 W 분말을 준비하고, 그 고순도 W분말을 카본형내에 충전하여 핫 프레스 장치에 셋팅하고, 그리고, 표2의 중간 소결 공정란에 기재된 승온 속도까지 승온하고, 동란에 기재된 온도 및 유지 시간으로 중간 소결을 수행했다. 그리고, 상기 중간 소결 공정 후, 1Pa 이하의 진공 분위기중에서 최고 소결 온도 1900℃로 5시간, 압력 : 30MPa로 유지하여 W 소결체를 얻었다. 그 후, 상기 W 소결체를 HIP에 의해 1800℃로 5시간, 압력 180MPa의 조건하에서 처리하여, 타겟 재료로서의 W 소결체를 제조했다.
이와 같이 하여 제조된 W 소결체를 원하는 타겟 치수(직경 Φ300×두께 5mm)로 기계 가공하여, 타겟 표면을 로터리 연마한 후, 표2에 기재된 마무리 가공을 실시했다. 얻어진 스퍼터링 타겟을 Cu로 된 배킹 플레이트에 In계 납땜재에 의해 납땜 접합함으로써, 수종류의 W 스퍼터링 타겟을 얻었다.
얻어진 W 스퍼터링 타겟을 실시예1과 같은 조건에 따라 반치폭 및 그 편차를 측정했다. 그 결과를 정리하여 표2에 나타낸다.
또한, 각 타겟의 불순물량(Fe, Ni, Cr, Cu, Al, Na, K, U, Th)은 10ppm 이하였다.
이와 같이 하여 제조한 각 W 스퍼터링 타겟을 각각 이용하여, 실시예 1과 같은 조건에 따라 8인치의 Si 웨이퍼 기판에 W막을 성막한 후, 얻어진 W막의 막두께 균일성을 측정했다. 이들 결과를 정리하여 표2에 나타낸다.
No. 중간소결공정 온도 마무리 가공 (110)반치폭 (110)반치폭의 편차(%) 막두께균일성(%)
승온온도(℃/min) 온도(℃) 유지시간(h)
실시예 29 3 1500 2 다이아몬드 지립에 의한 폴리싱 0.2955 27.7 0.91
30 4 1450 5 G.C 지석으로 폴리싱 0.2665 28.1 0.89
31 2.5 1600 3 다이아몬드 지립으로 폴리싱한 표면을 포타슘페리시안화칼륨액으로 3분간 에칭 0.1313 20.3 0.84
32 4.5 1450 6 다이아몬드 지립으로 폴리싱한 표면을 포타슘페리시안화칼륨액으로 20분간 에칭 0.1111 11.3 0.51
33 1 1400 5 G.C 지석으로 폴리싱 0.2244 41.1 1.38
34 3 800 2 다이아몬드 지립으로 폴리싱한 표면을 포타슘페리시안화칼륨액으로 20분간 에칭 0.2386 46.9 1.56
비교예 35 10 1000 0.5 없음 0.4488 38.2 3.41
36 0.5 1400 7 로터리 연마 후 포타슘페리시안화칼륨액으로 3분간 에칭 0.3925 36.6 3.99
37 3 900 2 로터리 연마 후 포타슘페리시안화칼륨액으로 20분간 에칭 0.3587 33.3 3.74
38 2.5 1300 4 없음 0.4266 20.6 4.21
39 4 1400 5 로터리 연마 후 포타슘페리시안화칼륨액으로 3분간 에칭 0.3993 22.4 4.35
표2로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명 범위내의 스퍼터링되는 면의 X선 회절에 의해 얻어진 결정면 (110)의 피크의 반치폭을 갖는 W 스퍼터링 타겟, 또는 그 결정면 (110)의 편차가 본 발명 범위내인 W 스퍼터링 타겟은 막두께 균일성이 비교예와 비교하여 우수하다.
(실시예3)
고순도 W 분말을 준비하고, 이 같은 고순도 W 분말을 CIP 소결하여 계속하여 1600℃로 5시간, 압력 150MPa의 조건하에서 HIP 처리를 실시하고, 밀도 96%의 소결체를 얻었다. 그 후, 수소 분위기중에서 10시간 유지한 후, 수소 분위기 2200℃에서 열간 압연을 실시하여, 타겟 재료로서의 소결체를 얻었다.
이와 같이 하여 제조한 W 소결체를 원하는 타겟 치수(직경 Φ300×두께 5mm)로 기계 가공하여, 타겟 표면을 로터리 연마한 후, 표3에 기재된 마무리 가공을 실시했다. 얻어진 스퍼터링 타겟을 Cu로 된 배킹 플레이트에 In계 납땜재에 의해 납땜 접합함으로써, 수종류의 W 스퍼터링 타겟을 얻었다.
얻어진 W 스퍼터링 타겟을 실시예1과 같은 조건에 따라 반치폭 및 그 편차를 측정했다. 그 결과를 정리하여 표3에 나타낸다.
또한, 각 타겟의 불순물량(Fe, Ni, Cr, Cu, Al, Na, K, U, Th)은 10ppm 이하였다.
이와 같이 하여 제조한 각 W 스퍼터링 타겟을 각각 이용하여, 실시예 1과 같은 조건에 따라 8인치의 Si 웨이퍼 기판에 W막을 성막한 후, 얻어진 W막의 막두께 균일성을 측정했다. 이들 결과를 정리하여 표3에 나타낸다.
No. 마무리 가공 (110)반치폭 (110)반치폭의 편차(%) 막두께의 균일성(%)
실시예 40 G.C 지석으로 폴리싱한 표면을 포타슘페리시안화칼륨액으로 3분간 에칭 0.2116 24.4 0.94
41 G.C 지석으로 폴리싱한 표면을 포타슘페리시안화칼륨액으로 20분간 에칭 0.0577 9.3 0.62
비교예 42 없음 0.4533 34.9 3.54
43 선반가공 0.5551 36.1 3.85
44 선반가공 후 포타슘페리시안화칼륨액으로 3분간 에칭 0.5157 38.9 4.62
45 선반가공 후 포타슘페리시안화칼륨액으로 20분간 에칭 0.4889 33.1 4.03
표3으로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명 범위내의 스퍼터링되는 면의 X선 회절에 의해 얻어진 결정면 (110)의 피크의 반치폭을 갖는 W 스퍼터링 타겟, 또는 그 결정면 (110)의 편차가 본 발명 범위내인 W 스퍼터링 타겟은 막두께 균일성이 비교예와 비교하여 우수하다.
(실시예4)
CVD 장치를 이용하여, 원료 가스 : WF6, H2에 의해 소정 조건하에서 W 소결체를 얻었다.
이와 같이 하여 제조된 W 소결체를 원하는 타겟 치수(직경 Φ300×두께 5mm)로 기계 가공하여, 타겟 표면을 로터리 연마한 후, 표4에 기재된 마무리 가공을 실시했다. 얻어진 스퍼터링 타겟을 Cu로 된 배킹 플레이트에 In계 납땜재에 의해 납땜 접합함으로써, 수종류의 W 스퍼터링 타겟을 얻었다.
얻어진 W 스퍼터링 타겟을 실시예1과 같은 조건에 따라 반치폭 및 그 편차를 측정했다. 그 결과를 정리하여 표4에 나타낸다.
또한, 각 타겟의 불순물량(Fe, Ni, Cr, Cu, Al, Na, K, U, Th)은 10ppm 이하였다.
이와 같이 하여 제조한 각 W 스퍼터링 타겟을 각각 이용하여, 실시예 1과 같은 조건에 따라 8인치의 Si 웨이퍼 기판에 W막을 성막한 후, 얻어진 W막의 막두께 균일성을 측정했다. 이들 결과를 정리하여 표4에 나타낸다.
No. 마무리 가공 (110) 반치폭 (110)반치폭의 편차(%) 막두께 균일성(%)
실시예 46 다이아몬드 지석으로 폴리싱한표면을 Ar가스로 3분간 역스퍼터 에칭 0.2998 25.2 0.93
47 다이아몬드 지석으로 폴리싱한표면을 Ar가스로 5분간 역스퍼터 에칭 0.1115 9.88 0.54
비교예 48 없음 0.4601 36.6 3.72
49 선반 가공 0.5468 40.4 4.00
50 선반 가공 후 Ar가스로 3분간 역스퍼터 에칭 0.5233 38.8 3.86
51 선반 가공 후 Ar가스로 20분간 역스퍼터 에칭 0.5009 34.2 3.54
표4으로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명 범위내의 스퍼터링되는 면의 X선 회절에 의해 얻어진 결정면 (110)의 피크의 반치폭을 갖는 W 스퍼터링 타겟, 또한 그 결정면 (110)의 편차가 본 발명 범위내인 W 스퍼터링 타겟은 막두께 균일성이 비교예와 비하여 우수하다.
다음에 결정 방위 비율을 규정한 본 발명의 구체적인 실시예에 대해 설명한다.
(실시예5)
고순도 W 분말을 준비하고, 그 고순도 W 분말을 카본형내에 충전하여 핫 프레스 장치에 셋팅했다. 그리고, 1Pa 이하의 진공 분위기중에서 표5에 나타낸 열처리 온도로 지속 시간 3시간의 탈가스 처리를 실시했다. 이어서, 상기 탈가스 온도에서 1Pa 이하의 진공 분위기중에서, 표 5에 나타낸 가압 회수로 상압에서 30MPa의 압력까지의 가압, 감압을 반복한 후, 승온 속도 2℃/min로 표5에 나타낸 중간 소결 온도까지 승온한 후, 2시간 유지했다.
중간 소결 후, 1900℃까지 승온한 후, 5시간 유지하는 최종 소결을 수행했다. 소결 후의 냉각은, 분위기를 Ar로 치환하고, 표5에 나타낸 냉각 속도로 상온까지 냉각하여, W 소결체를 얻었다. 얻어진 소결체의 1부는 표5에 나타낸 바와 같이, HIP 처리(180MPa, 1800℃), 1600℃에서의 열간 단조(가공율 20%, 15%)및 1600℃에서의 수소 어닐을 실시했다.
상기 제조법으로 얻어진 각 W 소결체 대해, 원하는 타겟 치수(직경 30mm, 두께 5mm)로 기계 가공을 실시한 후, 타겟 표면을 통상법으로 연마하여 스퍼터링 타겟을 얻었다. 얻어진 스퍼터링 타겟을 Cu로 된 배킹 플레이트에 In계 납땜재에 의해 납땜 접합함으로써, 수종류의 W 스퍼터링 타겟을 얻었다(시료 101∼118).
또한, 각 타겟의 불순물량(Fe, Ni, Cr, Cu, Al, Na, K, U, Th)은 10ppm 이하였다.
시료 탈가스 소결 냉각 후처리
압력(Pa) 분위기 온도(℃) 유지시간 (시간) 압력(MPa) 가압회수 승온온도(℃/min) 중간소결 최종소결 분위기 냉각속도(℃/min)
온도 (℃) 유지시간(시간) 온도 (℃) 유지시간(시간)
101 ≤1 진공 300 3 30 1 2 1650 2 1900 5 Ar 15 없음
102 ≤1 진공 600 3 30 2 2 1650 2 1900 5 Ar 15 없음
103 ≤1 진공 750 3 30 3 2 1650 2 1900 5 Ar 15 없음
104 ≤1 진공 900 3 30 4 2 1650 2 1900 5 Ar 15 없음
105 ≤1 진공 1000 3 30 4 2 1650 2 1900 5 Ar 15 없음
106 ≤1 진공 1200 3 30 5 2 1650 2 1900 5 Ar 15 없음
107 ≤1 진공 1300 3 30 5 2 1650 2 1900 5 Ar 15 없음
108 ≤1 진공 1400 3 30 7 2 1650 2 1900 5 Ar 15 없음
109 ≤1 진공 1500 3 30 7 2 1650 2 1900 5 Ar 15 없음
110 ≤1 진공 1600 3 30 2 2 1650 2 1900 5 Ar 15 없음
111 ≤1 진공 1400 3 30 7 2 1600 2 1900 5 Ar 2 없음
112 ≤1 진공 1400 3 30 7 2 1600 2 1900 5 Ar 12 없음
113 ≤1 진공 1400 3 30 7 2 1600 2 1900 5 Ar 20 없음
114 ≤1 진공 1400 3 30 7 2 1600 2 1900 5 Ar 5 HIP
115 ≤1 진공 1400 3 30 7 2 1600 2 1900 5 Ar 20 HIP
116 ≤1 진공 1400 3 30 7 2 1600 2 1900 5 Ar 15 열간단조(가공율 20%)
117 ≤1 진공 1400 3 30 7 2 1600 2 1900 5 Ar 15 열간압연(가공율 15%)
118 ≤1 진공 1400 3 30 7 2 1600 2 1900 5 Ar 15 수소어닐
얻어진 스퍼터링 타겟의 상대 밀도를 측정했다. 그 결과를 표 6에 나타낸다. 또한, 타겟 표면의 결정면은, X선 회절 장치(이학사(理學社)제 XRD)에 의해서 해석하여, 결정면 (110) 및 결정면(200)의 결정 방위 비율 (110)/(200) 및 그 편차를 측정했다. 그 결과를 표6에 나타낸다.
또한, 각 W 스퍼터링 타겟을 각각 이용하여, 스퍼터 방식 : 마그네트론 스퍼터, 배압 : 1×10-5Pa, 출력 DC : 2kW, Ar : 0.5Pa, 스퍼터 시간 : 5min의 조건으로, 8인치의 Si 웨이퍼 기판상에 W막을 성막했다. 얻어진 W막의 막두께 균일성을 측정하기 위해, 기판의 직경을 단부로부터 5mm간격으로 측정한 각각의 위치의 막두께를 측정하고, 얻어진 값으로부터, 최대치, 최소치를 다음 식 막두께 균일성 = ｛(최대치-최소치)/(최대치+최소치)｝×100의 식에 근거하여 구해진 값으로 산출했다. 이들 결과를 정리하여 표6에 나타낸다.
시료 상대밀도(%) 결정 방위 비율 결정 방위 비율의 편차 (%) 막두께 균일성 (%)
101 92.3 9.4 72.6 5.38
102 93.1 9.3 65.8 5.23
103 94.2 8.8 64.2 4.61
104 96.1 8.5 58.9 3.88
105 97.6 8.2 59.2 2.92
106 99.1 6.1 8.9 0.88
107 99.2 3.2 8.7 0.83
108 99.2 0.5 6.9 0.84
109 97.5 0.04 35.6 2.80
110 94.5 0.02 58.2 4.11
111 94.1 7.9 55.6 4.05
112 99.3 5.2 35.3 0.77
113 99.5 2.8 15.7 0.59
114 96.9 7.3 56.4 3.22
115 99.7 2.5 3.5 0.31
116 99.7 3.5 1.8 0.24
117 99.7 2.9 3.1 0.25
118 99.8 3.1 2.3 0.22
표6으로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 W 스퍼터링 타겟은 고밀도이며, 본 발명 범위내의 스퍼터링되는 면의 X선 회절에 의해 얻어진 결정 방위 비율(110)/(200)을 갖는 W 스퍼터링 타겟, 또한 그 결정 방위 비율의 편차가 본 발명 범위내의 W 스퍼터링 타겟은, 막두께 균일성이 본 발명 범위밖의 W 스퍼터링 타겟에 비교하여 우수하다.
(실시예6)
고순도 W 분말을 준비하고, 그 고순도 W 분말을 Ar 분위기중에서 표7에 나타낸 분쇄 시간으로 볼밀로 분쇄했다. 얻어진 W분말을 카본형내에 충전하여 핫 프레스 장치에 세팅했다. 그리고, 1Pa 이하의 진공 분위기중에서 표7에 나타낸 열처리 온도 및 유지 시간으로 탈가스 처리를 실시했다. 이어서, 상기 탈가스 온도에서 제1 가압으로서 1Pa 이하의 진공 분위기중에서, 10MPa로 가압하고, 승온 속도 2℃/min로 표 7에 나타낸 중간 소결 온도까지 승온한 후, 2시간 유지했다. 중간 소결 후,얻어진 W 소결체를 일단 표7에 나타낸 냉각 온도까지 냉각했다. 일단 냉각된 W 소결체를 냉각 온도에서 제2 가압으로서 표7에 나타낸 압력으로 가압하여 승온 속도 2℃/min으로 표7에 나타내는 최종 소결 온도까지 승온한 후, 표7에 나타낸 유지 시간으로 유지하여, 최종 소결을 수행했다. 소결 후의 냉각은 분위기를 Ar로 치환하고, 표7에 나타낸 냉각 속도로 상온까지 냉각하여, W 소결체를 얻었다.
상기 제조법으로 얻어진 각 W 소결체 대해, 원하는 타겟 치수(직경 30mm, 두께 5mm)로 기계 가공을 실시한 후, 타겟 표면을 통상법으로 연마하여 스퍼터링 타겟을 얻었다. 얻어진 스퍼터링 타겟을 Cu로 된 배킹 플레이트에 In계 납땜재에 의해 납땜 접합함으로써, 수종류의 W 스퍼터링 타겟을 얻었다(시료 119∼137).
또한, 각 타겟의 불순물량(Fe, Ni, Cr, Cu, Al, Na, K, U, Th)은 10ppm 이하였다.
시료 분쇄 탈가스 소결 냉각
분위기 분쇄시간(시간) 압력(Pa) 분위기 온도(℃) 유지시간(시간) 제1 가공 중간소결 냉각 제2 가공 최종소결 분위기 냉각속도(℃/min)
압력(MPa) 승온속도(℃/min) 온도(℃) 유지시간(시간) 온도(℃) 압력(MPa) 승온속도(℃/min) 온도(℃) 유지시간(시간)
119 없음 ≤1 진공 1000 3 10 2 1650 2 1200 없음 1750 2 Ar 5
120 없음 ≤1 진공 1300 3 10 2 1650 2 900 50 2 1900 8 Ar 25
121 Ar 5 ≤1 진공 1300 3 10 2 1650 2 900 50 2 1900 8 Ar 25
122 Ar 10 ≤1 진공 1300 3 10 2 1650 2 900 50 2 1900 8 Ar 25
123 Ar 15 ≤1 진공 1300 3 10 2 1650 2 900 50 2 1900 8 Ar 25
124 Ar 24 ≤1 진공 1300 3 10 2 1650 2 900 50 2 1900 8 Ar 25
125 Ar 36 ≤1 진공 1300 3 10 2 1650 2 900 50 2 1900 8 Ar 25
126 Ar 30 ≤1 진공 1400 5 10 2 1600 2 950 없음 1900 10 Ar 30
127 Ar 30 ≤1 진공 1400 5 10 2 1600 2 950 5 2 1900 10 Ar 30
128 Ar 30 ≤1 진공 1400 5 10 2 1600 2 950 15 2 1900 10 Ar 30
129 Ar 30 ≤1 진공 1400 5 10 2 1600 2 950 30 2 1900 10 Ar 30
130 Ar 30 ≤1 진공 1400 5 10 2 1600 2 950 45 2 1900 10 Ar 30
131 Ar 30 ≤1 진공 1400 5 10 2 1600 2 950 60 2 1900 10 Ar 30
132 Ar 30 ≤1 진공 1400 5 10 2 1600 2 950 50 2 1900 10 Ar 1
133 Ar 30 ≤1 진공 1400 5 10 2 1600 2 950 50 2 1900 10 Ar 2
134 Ar 30 ≤1 진공 1400 5 10 2 1600 2 950 50 2 1900 10 Ar 5
135 Ar 30 ≤1 진공 1400 5 10 2 1600 2 950 50 2 1900 10 Ar 8
136 Ar 30 ≤1 진공 1400 5 10 2 1600 2 950 50 2 1900 10 Ar 15
137 Ar 30 ≤1 진공 1400 5 10 2 1600 2 950 50 2 1900 10 Ar 30
얻어진 W 스퍼터링 타겟의 상대 밀도를 측정했다. 그 결과를 표 8에 나타낸다. 또한, 타겟 표면의 결정면은 X선 회절 장치(이학사(理學社)제 XRD)에 의해서 해석하여, (110), (200), (211), (220) 및 (310)의 결정 방위 비율 (211)/｛(110)+(200)+(211)+(220)+(310)｝및 그 편차를 측정했다. 그 결과를 표8에 나타낸다.
또한, 각 W 스퍼터링 타겟을 각각 이용하여, 스퍼터 방식 : 마그네트론 스퍼터, 배압 : 1×10-5Pa, 출력 DC : 2kW, Ar : 0.5Pa, 스퍼터 시간 : 5min의 조건하에서, 8인치의 Si 웨이퍼 기판상에 W막을 성막했다. 얻어진 W막중의 1㎛ 이상의 파티클을 파티클 카운터 장치(WN-3)로 측정했다. 측정 결과는 300매의 웨이퍼를 측정한 평균치로 했다. 그 결과를 정리하여 표8에 나타낸다.
시료 상대밀도(%) 결정방위 비율 결정 방위 비율의 편차(%) 파티클(개/웨이퍼)
119 91.1 0.166 35.2 15.3
120 94.3 0.155 18.3 7.8
121 95.1 0.152 16.9 7.4
122 95.5 0.149 15.4 6.7
123 96.6 0.138 11.5 5.7
124 99.3 0.095 8.7 1.2
125 99.6 0.066 5.3 0.3
126 99.2 0.380 27.7 6.4
127 99.2 0.240 22.6 6.3
128 99.3 0.221 18.9 5.4
129 99.5 0.185 12.6 4.9
130 99.7 0.102 7.9 0.8
131 99.8 0.068 4.3 0.4
132 99.3 0.144 45.1 7.5
133 99.3 0.125 41.5 6.6
134 99.4 0.133 37.7 5.9
135 99.4 0.110 33.1 5.1
136 99.8 0.099 11.1 1.3
137 99.9 0.088 4.9 0.9
표8로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 W 스퍼터링 타겟은 고밀도이며, 본 발명 범위내의 스퍼터링되는 면의 X선 회절에 의해 얻어진 결정 방위 비율 (211)/｛(110)+(200)+(211)+(220)+(310)｝을 갖는 W 스퍼터링 타겟, 또한 그 결정 방위 비율의 편차가 본 발명 범위내의 W 스퍼터링 타겟은 1㎛ 이상의 파티클 발생을 저감하며, 본 발명 범위밖의 W 스퍼터링 타겟에 비교하여 우수하다.
상기 실시예에 있어서는, 결정면 (110) 및 (200)의 결정 방위 비율 (110)/(200) 및 (211)/｛(110)+(200)+(211)+(220)+(310)｝을 각각 설명했으나, 양쪽을 만족하는 결정 방위 비율을 갖는 W 스퍼터링 타겟이면, 막두께 균일성 향상 및 파티클 저감의 효과를 모두 얻을 수 있다.
이와 같이, 본 실시예의 W 스퍼터링 타겟은, 대형 기판상에 성막한 W막의 막두께 면내 균일성을 향상할 수 있으며, 또한, 파티클의 발생을 더욱 감소시킬 수 있다.
(실시예7)
고순도 W 분말을 준비하고, 그 고순도 W 분말을 Ar 분위기중에서 표9에 나타낸 분쇄 시간으로 볼밀로 분쇄했다. 얻어진 W 분말을 카본형내에 충전하여 핫 프레스 장치에 세팅했다. 그리고, 1Pa 이하의 진공 분위기중에서 표9에 나타낸 열처리 온도 및 유지 시간으로 탈가스 처리를 실시했다. 이어서, 표9에 나타낸 가압 회수로 상온에서 30MPa의 압력까지의 가압, 감압을 반복한 후, 이어서, 상기 탈가스 온도에서 제1 가압으로서 1Pa 이하의 진공 분위기중에서, 10MPa로 가압하고, 승온 속도 2℃/min로 표 9에 나타낸 중간 소결 온도까지 승온한 후, 2시간 유지했다. 중간 소결 후, 얻어진 W 소결체를 일단 표9에 나타낸 냉각 온도까지 냉각했다. 일단 냉각된 W 소결체를 냉각 온도에서 제2 가압으로서 표9에 나타낸 압력으로 가압하여 승온 속도 2℃/min으로 표9에 나타내는 최종 소결 온도까지 승온한 후, 표9에 나타낸 유지 시간으로 유지하여, 최종 소결을 수행했다. 소결 후의 냉각은, 분위기를 Ar로 치환하고 표9에 나타낸 냉각 속도로 상온까지 냉각하여, W 소결체를 얻었다.
상기 제조법으로 얻어진 각 W 소결체 대해, 원하는 타겟 치수(직경 30mm, 두께 5mm)로 기계 가공을 실시한 후, 타겟 표면을 로터리 연마한 후, 표9에 기재된 마무리 가공을 실시했다. 얻어진 스퍼터링 타겟을 Cu로 된 배킹 플레이트에 In계 납땜재에 의해 납땜 접합함으로써, 수종류의 W 스퍼터링 타겟을 얻었다(시료 201∼210).
시료 분쇄 탈가스 소결 냉각 마무리 가공
분위기 분쇄시간(시간) 압력(Pa) 분위기 온도(℃) 유지시간(시간) 가압 강압 반복 제1가압 중간소결 냉각 제2가압 최종소결 분위기 냉각속도(℃/min)
압력(MPa) 가압횟수(회) 압력(MPa) 승온속도(℃/min) 온도(℃) 유지시간(시간) 온도(℃) 압력(MPa) 승온 속도(℃/min) 온도(℃) 유지시간(시간)
201 Ar 24 ≤1 진공 1300 5 30 5 10 2 1600 2 800 40 2 1900 10 Ar 15 #1
202 Ar 24 ≤1 진공 1400 10 30 7 10 2 1600 2 850 50 2 1900 15 Ar 25 #2
203 Ar 30 ≤1 진공 1250 10 30 5 10 2 1650 2 800 40 2 1900 10 Ar 25 #3
204 Ar 30 ≤1 진공 1300 15 30 7 10 2 1700 2 850 45 2 1950 15 Ar 25 #4
205 Ar 30 ≤1 진공 1400 20 30 10 10 2 1700 2 900 60 2 1950 20 Ar 30 #5
206 Ar 48 ≤1 진공 1200 10 30 5 10 2 1600 2 800 40 2 1900 10 Ar 20 #6
207 Ar 48 ≤1 진공 1250 12 30 8 10 2 1650 2 850 50 2 1900 15 Ar 30 #7
208 Ar 48 ≤1 진공 1350 15 30 10 10 2 1750 2 900 60 2 2000 20 Ar 30 #8
209 Ar 48 ≤1 진공 1400 24 30 15 10 2 1750 2 1000 60 2 2000 30 Ar 40 #9
210 Ar 60 ≤1 진공 1400 36 30 8 10 2 1600 2 850 40 2 1900 24 Ar 20 #10
주)
#1: 다이아몬드 지립에 의한 폴리싱
#2: 다이아몬드 지립으로 폴리싱한 표면을 포타슘페리시안화칼륨액으로 3분간 에칭
#3: G.C 지석으로 폴리싱
#4: 다이아몬드 지립으로 폴리싱한 표면을 포타슘페리시안화칼륨액으로 3분간 에칭
#5: 다이아몬드 지립으로 폴리싱한 표면을 포타슘페리시안화칼륨액으로 15분간 에칭
#6: 다이아몬드 지립에 의한 폴리싱
#7: G.C 지석으로 폴리싱
#8: 다이아몬드 지립으로 폴리싱한 표면을 포타슘페리시안화칼륨액으로 3분간 에칭
#9: 다이아몬드 지립으로 폴리싱한 표면을 포타슘페리시안화칼륨액으로 20분간 에칭
#10: 다이아몬드 지립으로 폴리싱한 표면을 포타슘페리시안화칼륨액으로 30분간 에칭
얻어진 W 스퍼터링 타겟의 상대 밀도를 측정했다.
또한, 타겟 표면의 결정면은 X선 회절 장치(이학사(理學社)제 XRD)에 의해서 해석하여, 결정면 (110)의 피크의 반치폭 및 그 편차를 측정했다. 그 결과를 정리하여 표10에 나타낸다.
또한, 결정면 (110) 및 결정면(200)의 결정 방위 비율 ① (110)/(200) 및 그 편차를 측정했다. 그 결과도 표10에 나타낸다.
또한, (110), (200), (211), (220) 및 (310)의 결정 방위 비율 ② (211)/｛(110)+(200)+(211)+(220)+(310)｝및 그 편차를 측정했다. 그 결과를 표10에 나타낸다.
또한, 각 타겟의 불순물량(Fe, Ni, Cr, Cu, Al, Na, K, U, Th)은 10ppm 이하였다.
또한, 각 W 스퍼터링 타겟을 각각 이용하여, 스퍼터 방식 : 마그네트론 스퍼터, 배압 : 1×10-5Pa, 출력 DC : 2kW, Ar : 0.5Pa, 스퍼터 시간 : 5min의 조건하에서, 8인치의 Si 웨이퍼 기판상에 W막을 성막했다. 얻어진 W막의 막두께 균일성을 측정하기 위해, 기판의 직경을 단부로부터 5mm 간격으로 측정한 각각의 위치의 막두께를 측정하여, 얻어진 값으로부터 최대치, 최소치를 다음식, 막두께 균일성 = ｛(최대치-최소치)/(최대치+최소치)｝×100의 식에 근거하여 구해진 값으로 산출했다. 이들 결과를 정리하여 표10에 나타낸다. 또한, 얻어진 W막중에 혼입한 입자 지름 1㎛ 이상의 파티클을 파티클 카운터 장치(WN-3)로 측정했다. 측정 결과는 300매의 웨이퍼를 측정한 평균치로 했다. 그 결과를 정리하여 표10에 나타낸다.
시료 상대밀도 (110)반치폭 결정 방위 비율①: (110)/(200) 막두께 균일성(%) 파티클(개/웨이퍼)
결정 방위 비율②:(211)/{(110+(200)+(211)+(220)+(310)}
(110)반치폭의 변화(%) 결정방위비율① 결정 방위 비율①의 편차 (%) 결정 방위 비율② 결정 방위 비율②의 편차(%)
201 99.1 0.28 27.8 5.5 33.1 0.15 15.4 0.88 1.8
202 99.5 0.19 20.1 2.1 10.7 0.08 7.8 0.54 0.8
203 99.3 0.31 14.3 6.1 45.9 0.16 25.6 0.92 1.5
204 99.5 0.22 18.6 3.4 31.1 0.11 14.1 0.84 0.6
205 99.7 0.14 20.6 1.1 12.6 0.04 7.9 0.57 0.42
206 99.1 0.33 8.9 4.9 22.2 0.10 23.9 0.66 1.4
207 99.3 0.24 16.6 3.3 18.4 0.06 10.3 0.41 0.8
208 99.9 0.11 28.1 4.2 9.8 0.05 6.6 0.32 0.4
209 99.9 0.05 2.9 0.9 5.5 0.02 4.1 0.66 0.2
210 99.8 0.09 5.4 1.9 11.9 0.08 6.7 0.38 0.8
표10으로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 W 스퍼터링 타겟은 고밀도이며, 본 발명 범위내의 스퍼터링되는 면의 X선 회절에 의해 얻어진 결정면 (110)의피크의 반치폭을 갖는 W 스퍼터링 타겟, 그 결정면 (110)의 편차가 본 발명 범위내인 W 스퍼터링 타겟, 결정 방위 비율 (110)/(200)을 갖는 W 스퍼터링 타겟, 더욱이 그 결정 방위 비율의 편차가 본 발명 범위내인 W 스퍼터링 타겟, 결정 방위 비율 (211)/｛(110)+(200)+(211)+(220)+(310)｝을 갖는 W 스퍼터링 타겟, 또한 그 결정 방위 비율의 편차가 본 발명 범위내인 W 스퍼터링 타겟은, 막두께 균일성이 우수하며, 또 입자 지름이 1㎛ 이상의 파티클 발생을 저감한다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 고순도 W 스퍼터링 타겟은 W막의 막두께 면내 균일성 향상이 가능해진다. 그 결과, 반도체 장치의 전극등에 사용할 때의 신뢰성을 향상함과 동시에, 그 제조시의 수율도 향상시킬 수 있게 된다.
또한, 본 발명의 고순도 W 스퍼터링 타겟의 제조 방법은, 우수한 막두께 면내 균일성을 얻을 수 있는 W 스퍼터링 타겟을 얻을 수 있게 된다.

Claims (16)

  1. 스퍼터링되는 면의 X선 회절에 의해 구해진 결정면 (110)의 피크의 반치폭이 0.35 이하인 것을 특징으로 하는 텅스텐 스퍼터링 타겟.
  2. 제1항에 있어서, 스퍼터링되는 면의 결정면 (110)의 반치폭의 편차가 30% 이하인 것을 특징으로 하는 텅스텐 스퍼터링 타겟.
  3. 스퍼터링되는 면의 X선 회절에 의해 구해진 결정면 (110) 및 (200)의 결정 방위 비율 (110)/(200)이 0.1∼6.5인 것을 특징으로 하는 텅스텐 스퍼터링 타겟.
  4. 제3항에 있어서, 스퍼터링되는 면의 X선 회절에 의해 구해진 결정면 (110) 및 (200)의 결정 방위 비율 (110)/(200)의 편차가 50% 이하인 것을 특징으로 하는 텅스텐 스퍼터링 타겟.
  5. 스퍼터링되는 면의 X선 회절에 의해 구해진 결정면 (110), (200), (211), (220) 및 (310)의 결정 방위 비율 (211)/｛(110)+(200)+(211)+(220)+(310)｝이 0.17 이하인 것을 특징으로 하는 텅스텐 스퍼터링 타겟.
  6. 제5항에 있어서, 스퍼터링되는 면의 X선 회절에 의해 구해진 결정면 (211),(110), (200), (211), (220) 및 (310)의 결정 방위 비율 (211)/｛(110)+(200)+(211)+(220)+(310)｝의 편차가 30% 이하인 것을 특징으로 하는 텅스텐 스퍼터링 타겟.
  7. 스퍼터링되는 면의 X선 회절에 의해 구해진 결정면 (110), (200), (211), (220) 및 (310)의 결정 방위 비율 (110)/(200)이 0.1∼6.5이고, 또 결정 방위 비율 (211)/｛(110)+(200)+(211)+(220)+(310)｝이 0.17 이하인 것을 특징으로 하는 텅스텐 스퍼터링 타겟.
  8. 제7항에 있어서, 스퍼터링되는 면의 X선 회절에 의해 구해진 결정면 (110) 및 (200)의 결정 방위 비율 (110)/(200)의 편차가 50% 이하이며, 또 결정 방위 비율 (211)/｛(110)+(200)+(211)+(220)+(310)｝의 편차가 30% 이하인 것을 특징으로 하는 텅스텐 스퍼터링 타겟.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상대 밀도가 99% 이상인 것을 특징으로 하는 텅스텐 스퍼터링 타겟.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 퍼터링 타겟은 반도체 소자의 전극 및/또는 배선의 형성에 사용되는 것을 특징으로 하는 텅스텐 스퍼터링 타겟.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 스퍼터링 타겟은 배킹 플레이트와 접합 일체화되어 있는 것을 특징으로 하는 텅스텐 스퍼터링 타겟.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 스퍼터링 타겟은 로터리 연마 및 폴리싱 중 적어도 1종의 연마가 실시되고, 에칭 및 역스퍼터링 중 적어도 1종의 연마가 더 실시됨으로써, 마무리 가공되어 있는 것을 특징으로 하는 텅스텐 스퍼터링 타겟.
  13. 제11항에 있어서, 스퍼터링 타겟은 배킹 플레이트와 확산 접합 또는 납땜에 의해 접합 일체화되어 있는 것을 특징으로 하는 텅스텐 스퍼터링 타겟.
  14. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 스퍼터링 타겟은 불순물로서의 철, 니켈, 크롬, 구리, 알루미늄, 나트륨, 칼륨, 우라늄 및 토륨의 합계 함유량이 100ppm 이하인 것을 특징으로 하는 텅스텐 스퍼터링 타겟.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 고순도 텅스텐 분말을 가압 소결 후, 얻어진 소결체를 타겟 형상으로 가공한 후, 로터리 연마 및 폴리싱 중 적어도 1종의 연마를 실시하고, 에칭 및 역스퍼터링 중 적어도 1종의 연마를 더 실시함으로써 마무리 가공하는 것을 특징으로 하는 텅스텐 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
  16. 제15항에 있어서, 가압 소결은, 핫 프레스에 의해 가압할 때에, 최고 소결 온도까지 승온하는 단계에 있어서, 승온 속도 2∼5℃/min으로 승온 후, 1450∼1700℃에서 1시간 이상 유지하는 중간 소결 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 텅스텐 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
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