KR20030001263A - 캐소드 코팅 분산액 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 배터리 제조에 적합한 흑연 및/또는 카본 블랙-함유 캐소드 코팅 분산액에 관한 것이다. 상기 분산액은 내수성 및 내알칼리성이고, 또한 캐소드 표면에 코팅되는 경우 전기 전도성이다. 상기 분산액은 에폭시 및 스티렌 아크릴, 스티렌 부타디엔 또는 부타디엔 아크릴로니트릴 중에서 선택되는 적어도 2종의 결합제를 함유하는 1포트 열경화성 수계 시스템이다. 부타디엔 아크릴로니트릴을 함유하는 제형은 내산성(acid resistance) 코팅으로도 적합하다. 상기 분산액은 멜라민 및/또는 카보디이미드와 같은 적어도 1종의 가교결합제도 함유한다. 가교결합은 분산액 중에 산 촉매를 사용함으로써 가속화된다.
Description
본 발명은 1포트(one pot) 고온 경화성의 열경화성 캐소드 코팅 분산액에 관한 것이다. 제형은 흑연 및/또는 카본 블랙, 아크릴 수지 또는 부타디엔 아크릴로니트릴 또는 스티렌 부타디엔 또는 에폭시 및/또는 에폭시 에스테르를 함유한다. 코팅은 멜라민 및/또는 페놀 수지 및/또는 카보디이미드 및 산 촉매와 같은 적합한 가교결합제로 경화된다. 이들 코팅은 배터리, 연료 전지, 커패시터 및 기타 에너지 저장 장치에 적합하다.
알칼리 배터리 건전지는 내부가 니켈 도금된 강제(steel) 캔을 사전 형성하여 제조한다. 이산화망간의 압축 혼합물인 캐소드는 캔 내면과 가깝게 접촉한 속이 빈 원통 형태의 캔 내부에 배치된다. 대안적으로, 캐소드 물질의 고리를 캔 외부에 형성한 뒤, 캔으로 밀어 넣을 수 있다. 캔의 내부는 전도성 분산액으로 처리되는 데, 이 전도성 분산액은 캔과 캐소드 혼합물 사이의 전기 접촉을 개선하고 전해질로부터 니켈층 및 캔의 부식을 방지하기 위하여 캔과 캐소드 혼합물 사이에 배치된다.
과거에는, 배터리에서 전기 접촉을 최대화하고 부식을 방지하기 위하여 다양한 에멀젼이 사용되어 왔다. 이들 에멀젼은 일반적으로 결합제와 함께 흑연 및/또는 카본 블랙을 함유한다. 예를 들면, U.S. 특허 제4,810,600호에서는 a) 비닐 아세테이트 및 에틸렌, b) 비닐 아세테이트 및 비닐 클로라이드, c) 스티렌 및 부타디엔, 또는 d) 비닐 아세테이트, 비닐 클로라이드 및 에틸렌의 결합제와 함께 흑연 및/또는 카본 블랙을 함유하는 분산액을 이용하고 있다. 또한, 그밖에도 방향족 폴리우레탄, 스티렌 아크릴, 지방족 폴리에스테르 폴리우레탄, 비닐 아세테이트 아크릴, 지방족 폴리카보네이트 우레탄 및 플루오로폴리머를 함유하는 분산액도 이용된 바 있다. 상기 분산액들은 모두 경화되는 동안 가교결합제를 전혀 필요로 하지 않는 열가소성 물질로서 사용되었다. 니켈 도금된 강 표면에서 최종 경화된 후, 이들 각종 분산액은 모두 고농도의 수산화칼륨에 노출되는 경우 약간의 결함 형태를 나타냈다. 분산액은 어떤 경우에는 KOH 테스트 후 테스트 전에 비해 높은 전기 저항을 나타내기도 하였으며, 어떤 경우 결합제는 니켈 도금된 패널 상에 분무되고 80℃에서 20분간 건조된 뒤, 80℃에서 40% KOH 용액에 72시간 동안 침지되었을 때에 연화되거나 부착력을 상실하였다. 연성(softness)의 주요 원인 중 하나는 결합제의 낮은 Tg(유리 전이 온도)에 기인한다. 높은 Tg가 요구되고 고온에서도 연화되지 않는 경질 코팅은 다른 수지와의 가교결합 반응에 의하여 달성될 수 있다.
본 발명의 목적은 배터리, 연료 전지, 커패시터 또는 기타 에너지 저장 장치 용도의 1성분 열 활성화 가교결합 전도성 코팅을 제공하는 것이다. 그 분산액은 흑연 및/또는 카본 블랙, 결합제, 가교결합제 및 촉매로 이루어진다. 상기 코팅은에너지 장치의 저장 및 방전 특성을 교대로 개선하는 안정된 전기 전도성 캐소드층을 형성한다. 코팅의 개선된 특성에는 수산화칼륨 및/또는 고온에 적용하는 경우의 코팅과 캐소드 표면의 강력한 부착이 포함된다. 본 발명의 또 다른 목적은 울트라 커패시터에 사용되는 전극용 집전기 또는 연료 전지의 쌍극판에 활용할 수 있는 분산액을 제공하는 것이다.
분산액은 가교결합제로서 멜라민 및/또는 카보디이미드가 첨가되는 스티렌 아크릴 및 에폭시 에스테르로 구성되는 1포트 시스템이다. 제형은 가교결합 반응을 촉매하는 블록킹된 산을 함유할 수도 있다. 상기 가교결합제 및 촉매도 포함하는 부타디엔 아크릴로니트릴 또는 스티렌 부타디엔 및 에폭시 에스테르를 이용하여 유사한 분산액을 제조하기도 한다. 또한, 분산액은 에폭시 및/또는 에폭시 에스테르 및 산 촉매, 페놀 수지 및/또는 가교결합제로서의 멜라민으로 이루어질 수도 있다. 이들 1포트 시스템은 고온에서 알칼리에 대해 우수한 내성을 나타내며, 니켈 도금 강 표면에 적용되는 경우 양호한 전도도를 일으킨다. 부타디엔 아크닐로니트릴을 함유하는 제형은 또한 양호한 내산성을 나타낸다. 따라서, 이들 코팅은 알칼리 배터리과 같은 에너지 저장 장치용 캐소드 코팅으로 사용되어 알칼리 배터리, 연료 전지 및 커패시터 그리고 기타 에너지 저장 장치에서 화학물질에 대한 우수한 내성뿐 아니라 알맞은 전도도를 생성할 수 있다.
본 발명의 분산액은 가교결합 반응을 위한 카르복시 작용기를 함유하는 적어도 두 종류의 수지와 함께 흑연 및/또는 카본 블랙으로 구성된다. 마찬가지로,제2 종류의 분산액은 에폭시 및 페놀 수지 및/또는 멜라민을 이용하여 제형화할 수 있다. 에폭시의 하이드록시기는 멜라민과 가교결합하고, 에폭시기는 페놀 수지와 가교결합한다. 가교결합 반응은 단지 일정 시간 동안 고온에 적용한 후에만 발생하기도 한다. 가교결합 반응은 알칼리 및 산성 환경에 대해서 매우 내성이고 양호한 전기 전도층을 제공하는 코팅을 생성시킨다.
보다 구체적으로, 흑연 분산액은 알칼리 배터리용 캐소드 집전기(current collector)로서 개발되었다. 이 분산액은 집전기 상의 코팅으로서 제공되며 알칼리 배터리 내부의 부식성 화학적 환경으로부터 전극의 부식을 방지한다. 분산액, 특히 결합제로서 부타디엔-아크릴로니트릴 또는 에폭시를 함유하는 제형은 알칼리 내성일뿐 아니라 산성 환경에 대해서도 내성이다. 따라서, 상기 코팅은 고저항의 집전기 코팅이 쌍극 전극판에 요구되는 연료 전지에도 사용할 수 있다.
이들 분산액은 주로 캐소드 홀더 또는 배터리 캔을 코팅하는 용도로 활용된다. 동일 분야에서, 이들 분산액은 울트라 커패시터의 전극에 대한 집전기 코팅으로서 적용하는 데에도 적합하다. 이들 코팅은 본래 수성 또는 비수성인 전해질과 전극 사이의 전기 접촉을 개선하는 연결층을 형성한다. 분산액 용도로 바람직한 흑연은 고순도 및 고결정성의 천연 또는 합성 흑연이다. 분산액 혼합물에서, 전기 전도성 흑연은 전체 고형물의 약 30 중량% 내지 90 중량%의 양으로 사용된다. 적합한 분산액을 제조하기 위하여, 탈이온수가 분산 매질로 사용된다. 또한, 문제가 없는 코팅을 얻기 위하여, 다음과 같은 첨가제들이 첨가된다. 예를 들면, 소포제, 보존제, 계면활성제(surface agent) 및/또는 분산제가 이용될 수 있다. 이용할 수있는 소포제에는 BYK 022, BYK 019(BYK-Chemie), DF 37, Df-40, DF 120, DF 70, DF-75, DF-58, DF 60, DF-62, DF 66, DF 574, DF 696(Air Products & Chemicals, Inc.), Nalco 2300, Nalco 2305, Nalco 2302(Rohm & Hass Co.), Triton CF-32(BASF Corp.), L-62(Witco), Coatsil 1300(Condea Vista) 및 Alfol 8 알콜이 포함된다. 이용할 수 있는 보존제에는 Busan 85, Busan 2024, Busan 1024(Buckman Laboratories), Hyamine 10-X, Hyamine 2389(Rohm & Hass Co.), Promexal X50(Zeneca), Parmetol DF 18(S&M Special Additives), Kathon 886(Rohm & Hass Co.) 및 Nuosept 101(Creanova)이 포함된다. 이용할 수 있는 분산제에는 Busperse 229(Buckman Laboratories), Tamol N, Tamol 731, Tamol 850, Tamol SN(Rohm & Hass Co.), Daxad 30-30, Daxad 11, Daxad 15, Daxad 19(W&R Grace Co.), CT-136, CT 141, CT 151, CT 161, CT 171(Air Products & Chemicals, Inc.), Disperbyk 182, Disperbyk 190 및 Disperbyk 185(BYK-Chemie)가 포함된다. 사용할 수 있는 습윤제로는 Tween 20(Spectrum Quality Products), Orotan 및 Silwet L-7068(Witco)이 포함된다. 이용할 수 있는 계면활성제에는 104B, 104DPM, 104E, 104H, 104NP 및 104PA(Air Products & Chemicals, Inc.) 및 BYK 333이 포함된다.
바람직한 구현예에서, 첨가제는 전체 제형 중량의 약 0.01 중량% 내지 약 5 중량%를 포함한다. 특히 바람직한 구현예에서는 혼합물에 습윤제가 또한 첨가될 수 있다.
적합한 수지 분산액을 형성하기 위하여, 흑연 및/또는 카본 블랙을 아크릴 라텍스 및 에폭시 에스테르와 혼합한다. 이러한 용도의 아크릴 라텍스는 결합제시스템의 폴리머 골격에 스티렌 및 아크릴 또는 부타디엔 수지를 함유한다. 에폭시 에스테르는 10 - 100의 산가를 갖는 것이 바람직하다. 아크릴 수지 대 스티렌 또는 부타디엔 수지의 비율은 약 0.01 내지 약 9 범위가 바람직하다. 마찬가지로, 동일한 용도를 위하여 부타디엔 아크릴로니트릴 및 에폭시 에스테르와 함께 흑연 및/또는 카본 블랙을 함유하는 제2의 분산액이 개발된다. 상기의 모든 결합제들은 가교결합 반응에 멜라민 및/또는 카보디이미드를 제공하는 카르복시산 작용기를 함유한다. 제3 분산액은 흑연 및/또는 카본 블랙과 함께 에폭시 및 에폭시 에스테르를 함유한다. 또한, 분산액은 가교결합제로서 멜라민 및 페놀 수지도 함유한다. 원하는 용도에 적합한 전도율을 달성하기 위해서는 적합한 비율의 흑연 및/또는 카본 블랙 대 결합제의 혼합물을 제조해야 한다. 예를 들면, 배터리 캔과 함께 사용하는 경우, 흑연 및/또는 카본 블랙 대 결합제의 적합한 비율은 약 1:6, 바람직하게는 약 1:4의 범위이다. 분산액의 전체 수분 함량은 약 30 - 90 중량%가 바람직하고, 흑연 및/또는 카본 블랙 혼합물은 건조 물질 중량으로 약 10 - 60 중량%가 바람직하다.
안정된 분산액은 적합한 첨가제 및 결합제의 존재 하에 형성된다. 점도는 50 - 1200 mPa-초 범위이다. 알맞은 경화를 위하여, 분산액은 1종 이상의 가교결합제 및 산 촉매도 함유한다. 바람직한 가교결합제는 멜라민, 카보디이미드, 페놀 또는 그의 혼합물이다, 산 촉매는 멜라민과 결합제 사이의 반응을 촉매하기 위하여 사용한다. 경화제는 멜라민 및 바람직하게는 고급 이미노기를 함유하는 부분 알킬화 멜라민을 포함하는 것을 이용할 수 있다.
바람직한 가교결합제는 완전 또는 부분 알킬화된 멜라민을 포함한다. 이용 가능한 가교결합제에는 C-327 C-324, C-325, C-1158, C-323, C-303, C-350, C-370, C-385, C-1123(CYTEC) 및 Ucarlink XL 29SE(Union Carbide)가 포함된다.
카르복시 작용기와 멜라민 사이의 반응은 블로킹된 설폰산을 포함하는 다양한 유형의 설폰산에 의하여 촉매된다. 보다 구체적으로, Nacure 1419(King Industries Inc.), CyCat 296-9 촉매(Cytec) 또는 Nacure 49-110과 같은 에폭시 블로킹된 디노닐나프탈렌 설폰산, 또는 BYK-Catalyst 450, BYK-Catalyst 460(BYK Chemie), Nacure 2107 및 Nacure 2500, Nacure 49-110(King Industries, Inc.)와 같은 파라-톨루엔 설폰산(p-TSA)의 아민염이 포함된다.
바람직한 페놀 수지에는 Phenodur PR 308, Phenodur PR 307, Phenodur VPW 1942/52WA(Solutia)이 포함된다.
이것을 제조한 뒤, 이어서 붓기(pouring), 솔질, 분무 또는 침지를 통해 코팅을 표면에 적용하고 고온에서 경화시킨다. 건조, 가온 또는 진공을 적용해 물을 제거한다. 바람직한 경화 온도는 약 100℃ 내지 약 250℃ 범위이다. 선택된 경화 공정에 따라, 경화 시간은 15초 내지 16분 범위이다. 경화 속도는 가교결합제 및 촉매의 양을 변화시킴으로써 조절할 수 있다. 경화 후에는 기계적 및 화학적 내성의 전해질-불용성 보호막이 표면 상에 남는다. 얻어진 코팅의 비저항은 단위 면적당 약 5 내지 100 Ω이다. 분산액에 의해 형성된 보호 코팅의 저항은 코팅을 80℃에서 72시간 동안 40% KOH 용액에 노출시킨 후 초기 값의 2배 이하이다. 적용하고자 하는 코팅의 양은 물을 증발시킨 후 얻어지는 보호막의 막 두께가 바람직하게는약 5 내지 200 ㎛, 가장 바람직하게는 약 20 내지 100 ㎛가 되도록 선택한다. 분산액의 의가소성(pseudoplastic) 및 요변성에 의하여 균일한 두께가 얻어진다.
하기 실시예를 참조하면 본 발명을 보다 명확하게 이해할 수 있으며, 이들 실시예는 예시를 위한 것으로서 어떠한 측면에서도 본 발명을 제한하고자 하는 것이 아니다.
실시예
다음과 같은 단계를 통해 2종류의 제형을 제조하였다.
1. 90% 탈이온수, 분산제 및 셀룰로스를 링 밀(ring mill)에 투입하고, 5-10분 또는 용해될 때까지 교반하는 단계
2. 소포제, 카본 블랙 및 흑연 분말을 첨가하는 단계
3. 5시간 동안 또는 최소 5.0의 Hegman이 달성될 때까지 제분기를 회전시키는 단계
4. 다음과 같이 이완시키는 단계: 에폭시 에스테르 및 DMEA를 사전 혼합하고 배치(batch)에 첨가한 뒤, 10분 동안 혼합. 이어서, 라텍스 및 멜라민 및/또는 카보디이미드를 첨가하고 15-20분 동안 혼합. 촉매를 첨가하기 전, 배치 온도를 약 32-35℃로 조절한 뒤, 촉매를 첨가한다. 물과 DMEA 및/또는 암모니아를 이용해 점도를 조절한다.
각 제형의 성분들은 실시예 1 및 2에 제시한다.
실시예 1
카본 블랙(Vulcan XC-72 펠릿)3.030 g
셀룰로스0.69
디메틸에탄올아민0.31
소포제0.16
분산제0.77
탈이온수49.92
합성 흑연(흑연 39 분말)20.63
Chempol 010-04532.470
Neocryl A-66217.28
Cymel 3234.63
Nacure X49-110
0.25
100 g
실시예 2
카본 블랙(Vulcan XC-72 펠릿)3.030 g
셀룰로스0.69
디메틸에탄올아민0.25
소포제0.16
분산제0.77
탈이온수45.64
합성 흑연(흑연 39 분말)20.63
Chempol 010-04532.470
Tylac 9776722.74
Cymel 3233.86
Nacure X49-1100.25
XL 29SE
1.23
100 g
실시예 3
카본 블랙(Vulcan XC-72 펠릿)3.030 g
셀룰로스0.69
디메틸에탄올아민0.48
소포제0.16
분산제0.77
탈이온수53.07
합성 흑연(흑연 39 분말)20.63
Chempol 010-04532.470
Phenodur VPW 1942/52WA13.82
Cymel 3234.63
Nacure X49-110
0.25
100 g
실시예 1 및 2로부터 얻어진 코팅을 니켈-도금된 패널 표면에 분무하고 150℃에서 3분간 또는 205℃에서 1분간 경화시켰다. 실시예 3으로부터 얻은 코팅은 205℃에서 3분간 소성하였다. 이어서, 니켈-도금된 패널을 80℃에서 40% KOH 용액 중에 72시간 동안 넣어두었다. 그런 뒤, 패널을 용액에서 꺼내 흐르는 물로 세척한 뒤, 60℃ 하의 오븐에서 30분 동안 건조시켰다. 테이프 테스트를 수행하였는데, 여기서는 Scotch 상표의 테이프를 각각의 샘플에 단단히 압착시킨 뒤, 90도 각도로 서서히 떼어냈다. 어떠한 코팅도 테이프 테스트에 의해 제거된 것이 없다는 점으로 보아 각각의 샘플은 우수한 부착력을 나타내었다.
본 발명은 특정 구현예를 통해 구체적으로 설명되었으나, 당업자는 본 발명이 하기 청구범위의 범위 및 사상 내에서 변화 및 변형될 수 있음을 이해할 것이다.
본 발명은 안정된 전기 전도성 및 강력한 부착력을 갖는 캐소드층을 형성하는 배터리, 연료 전지, 커패시터 또는 기타 에너지 저장 장치 용도의 열 활성화 가교결합 전도성 코팅을 제공한다.
Claims (29)
- 흑연, 카본 블랙 또는 이들의 혼합물, 결합제 및 1종 이상의 가교결합제로 구성되는 에너지 저장 장치용 코팅 분산액으로서,상기 코팅 분산액은 에너지 저장 장치 상에서 보호막을 형성하는 균질한 수계 분산액으로서 적용되고,상기 결합제는 스티렌 아크릴, 부타디엔 아크릴로니트릴, 부타디엔 스티렌, 에폭시 및 에폭시 에스테르로 이루어지는 군으로부터 선택되는 코팅 분산액.
- 제1항에 있어서,상기 가교결합제가 멜라민, 카보디이미드, 페놀 및 산 촉매, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 코팅 분산액.
- 제1항에 있어서,상기 결합제에 대한 상기 흑연, 카본 블랙 또는 그들의 혼합물의 비율이 약 1 내지 6 범위인 코팅 분산액.
- 제3항에 있어서,상기 결합제에 대한 상기 흑연, 카본 블랙 또는 그들의 혼합물의 비율이 약 1 내지 4 범위인 코팅 분산액.
- 제3항에 있어서,상기 분산액이 약 30 중량% 내지 약 90 중량%의 수분함량을 갖는 코팅 분산액.
- 제5항에 있어서,상기 흑연, 카본 블랙 또는 이들의 혼합물이 약 10 중량% 내지 60 중량%의 건조 물질을 함유하는 코팅 분산액.
- 제3항에 있어서,상기 분산액이 1종 이상의 소포제, 보존제, 분산제, 습윤제, 계면활성제 또는 이들의 혼합물을 추가로 함유하는 코팅 분산액.
- 제7항에 있어서,상기 1종 이상의 소포제, 보존제, 분산제, 습윤제, 계면활성제 또는 이들의 혼합물이 약 0.05 중량% 내지 약 5 중량%를 포함하는 코팅 분산액.
- 제8항에 있어서,상기 분산액이 약 0.05 중량% 내지 약 5 중량%의 습윤제를 함유하는 코팅 분산액.
- 제7항에 있어서,상기 분산액이 약 0.05 중량% 내지 약 5 중량%의 계면활성제를 함유하는 코팅 분산액.
- 제6항에 있어서,상기 경화제가 고급 아미노기를 함유하는 부분 알킬화 멜라민인 코팅 분산액.
- 제10항에 있어서,약 0 내지 약 5 중량%의 제2 가교결합제를 함유하는 코팅 분산액.
- 제12항에 있어서,상기 제2 가교결합제가 카보디이미드인 코팅 분산액.
- 제11항에 있어서,에폭시 블로킹된 디노닐나프탈렌 설폰산, 파라톨루엔설폰산의 아민염, 또는 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 촉매를 추가로 포함하는 코팅 분산액.
- 제14항에 있어서,상기 분산액이 약 50 내지 약 1200 cps의 점도를 갖는 코팅 분산액.
- 제15항에 있어서,상기 결합제가 10 내지 100의 산가를 가지는 에폭시 에스테르를 함유하는 코팅 분산액.
- 제15항에 있어서,상기 분산액이 스티렌 및 아크릴을 약 0.01 내지 약 9 범위의 스티렌/아크릴 비율로 함유하는 코팅 분산액.
- 제15항에 있어서,상기 분산액이 부타디엔 수지 및 아크릴을 약 0.1 내지 약 9 범위의 스티렌/부타디엔 비율로 함유하는 코팅 분산액.
- 제15항에 있어서,상기 분산액이 부타디엔 아크릴로니트릴을 약 0.01 내지 약 9 범위의 비율로 함유하는 코팅 분산액.
- 제13항에 있어서,약 100℃ 내지 약 250℃ 범위의 온도에서 약 15초 내지 약 16분 동안 경화되는 코팅 분산액.
- 제1항에 있어서,상기 분산액이 단위 면적당 약 5 내지 100 Ω 범위의 전도율을 가지는 보호막을 형성하는 코팅 분산액.
- 제1항에 있어서,상기 코팅 분산액에 의하여 형성된 보호막의 저항이 상기 전도성 막을 80℃에서 72시간 동안 40% KOH에 노출시킨 후 초기 값의 2배 이하인 코팅 분산액.
- 제1항에 있어서,상기 에너지 저장 장치가 배터리, 연료 전지 또는 커패시터인 코팅 분산액.
- 제1항의 코팅 분산액으로부터 증착된 약 5 ㎛ 내지 약 200 ㎛ 두께의 전기 전도성 보호막을 함유하는 에너지 저장 장치.
- 제1항의 코팅 분산액으로부터 증착된 약 20 ㎛ 내지 약 100 ㎛ 두께의 전기 전도성 보호막을 함유하는 알칼리 배터리.
- 제1항의 코팅 분산액으로부터 증착된 약 5 ㎛ 내지 약 200 ㎛ 두께의 전기 전도성 보호막을 함유하는 연료 전지.
- 제1항의 코팅 분산액으로부터 증착된 약 20 ㎛ 내지 약 100 ㎛ 두께의 전기 전도성 보호막을 함유하는 연료 전지.
- 제1항의 코팅 분산액으로부터 증착된 약 5 ㎛ 내지 약 200 ㎛ 두께의 전기 전도성 보호막을 함유하는 커패시터.
- 제1항의 코팅 분산액으로부터 증착된 약 20 ㎛ 내지 약 100 ㎛ 두께의 전기 전도성 보호막을 함유하는 커패시터.
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