JP2003142105A - カソード塗料分散液 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】グラファイト及び／またはカーボンブラック含
有する、電池の生産に適切な、塗料分散液に関する。 【解決手段】本文酸液は耐水及びたいアルカリ性で、カ
ソードの表面に塗布したとき導電性であって、エポキシ
エステル及びスチレンアクリル系、スチレンブタジエン
またはブタジエンアクリロニトリルである、少なくとも
２種のバインダーを含有する、一液型熱硬化性水性系で
ある。ブタジエンアクリロニトリルを含有する配合物は
耐酸性塗装にも適切である。本分散液は、少なくとも１
種の架橋剤、例えば、メラミンまたはカルボジイミドも
含有する。架橋は分散液に酸触媒を用いることにより促
進される。
有する、電池の生産に適切な、塗料分散液に関する。 【解決手段】本文酸液は耐水及びたいアルカリ性で、カ
ソードの表面に塗布したとき導電性であって、エポキシ
エステル及びスチレンアクリル系、スチレンブタジエン
またはブタジエンアクリロニトリルである、少なくとも
２種のバインダーを含有する、一液型熱硬化性水性系で
ある。ブタジエンアクリロニトリルを含有する配合物は
耐酸性塗装にも適切である。本分散液は、少なくとも１
種の架橋剤、例えば、メラミンまたはカルボジイミドも
含有する。架橋は分散液に酸触媒を用いることにより促
進される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は一液性高温熱硬化性
カソード塗料分散液に関する。配合物はグラファイト及
び／またはカーボンブラック、アクリル樹脂またはブタ
ジエンアクリロニトリルまたはスチレンブタジエンまた
はエポキシ及び／またはエポキシエステルを含有する。
塗料は適当な架橋剤、例えばメラミン及び／またはフェ
ノール樹脂及び／またはカルボジイミド及び酸触媒で硬
化される。これらの塗料は、電池、燃料電池、蓄電器及
び他のエネルギー貯蔵装置に用いるのに適切である。
カソード塗料分散液に関する。配合物はグラファイト及
び／またはカーボンブラック、アクリル樹脂またはブタ
ジエンアクリロニトリルまたはスチレンブタジエンまた
はエポキシ及び／またはエポキシエステルを含有する。
塗料は適当な架橋剤、例えばメラミン及び／またはフェ
ノール樹脂及び／またはカルボジイミド及び酸触媒で硬
化される。これらの塗料は、電池、燃料電池、蓄電器及
び他のエネルギー貯蔵装置に用いるのに適切である。
【０００２】
【従来の技術】アルカリ乾電池は缶の内側にニッケルめ
っきを有するスチール缶を予備成型することにより製造
する。二酸化マンガン、カーボン及びことによると他の
添加剤の圧縮混合物である、カソードを缶の中に、缶の
内側表面と密接した中空の円筒状の形で入れる。あるい
は、カソード材料の環を電池の外側で形成して、次い
で、缶の中に押し込むこともできる。缶の内側を導電性
分散液で処理し、導電性分散液は、缶とカソード混合物
との間の電気的接触を改良し、電解質からニッケル層及
び缶の腐食を防止するために、缶の内側表面とカソード
混合物の間に置かれる。
っきを有するスチール缶を予備成型することにより製造
する。二酸化マンガン、カーボン及びことによると他の
添加剤の圧縮混合物である、カソードを缶の中に、缶の
内側表面と密接した中空の円筒状の形で入れる。あるい
は、カソード材料の環を電池の外側で形成して、次い
で、缶の中に押し込むこともできる。缶の内側を導電性
分散液で処理し、導電性分散液は、缶とカソード混合物
との間の電気的接触を改良し、電解質からニッケル層及
び缶の腐食を防止するために、缶の内側表面とカソード
混合物の間に置かれる。
【０００３】過去においては、電気的接触を最大にし、
電池における腐食を防止しようとして、種々のエマルシ
ョンが用いられた。これらのエマルションは、一般的に
バインダーと組み合わせて、グラファイト及び／または
カーボンブラックを含有する。例えば、米国特許第４,
８１０,６００号は、ａ)酢酸ビニル及びエチレン、ｂ）
酢酸ビニル及び塩化ビニル、ｃ)スチレン及びブタジエ
ンまたはｄ）酢酸ビニル、塩化ビニル及びエチレンのバ
インダーと組み合わせて、グラファイト及び／またはカ
ーボンブラックを含有する分散液を用いる。さらに、芳
香族ポリウレタン、スチレンアクリル系、脂肪族ポリエ
ステルポリウレタン、酢酸ビニルアクリル系、脂肪族ポ
リカーボネートウレタン及びフルオロポリマーを含有す
るバインダーが用いられてきた。
電池における腐食を防止しようとして、種々のエマルシ
ョンが用いられた。これらのエマルションは、一般的に
バインダーと組み合わせて、グラファイト及び／または
カーボンブラックを含有する。例えば、米国特許第４,
８１０,６００号は、ａ)酢酸ビニル及びエチレン、ｂ）
酢酸ビニル及び塩化ビニル、ｃ)スチレン及びブタジエ
ンまたはｄ）酢酸ビニル、塩化ビニル及びエチレンのバ
インダーと組み合わせて、グラファイト及び／またはカ
ーボンブラックを含有する分散液を用いる。さらに、芳
香族ポリウレタン、スチレンアクリル系、脂肪族ポリエ
ステルポリウレタン、酢酸ビニルアクリル系、脂肪族ポ
リカーボネートウレタン及びフルオロポリマーを含有す
るバインダーが用いられてきた。
【０００４】上記のすべての分散液は硬化の間に架橋剤
を必要としない熱可塑性樹脂として用いられた。ニッケ
ルめっきスチールの上での最終硬化後、すべてのこれら
の種々の分散液は高濃度の水酸化カリウムに曝されたと
きにある欠陥の形を示した。ニッケルめっきパネルにス
プレイし、８０℃で２０分間乾燥させ、次いで４０％の
ＫОＨ溶液に８０℃で７２時間浸漬したとき、ある場合
には分散液はＫОＨ試験後に試験前と対照的に高電気抵
抗性を示し、ある場合にはバインダーは軟らかくなるか
あるいは接着性を失うかのいずれかでであった。軟らか
さの主な理由の一つは、バインダーの低Ｔｇ（ガラス転
移温度）による。高Ｔｇを必要とし、高温で軟化しない
硬い塗料は、他の樹脂との架橋反応により達成できる。
を必要としない熱可塑性樹脂として用いられた。ニッケ
ルめっきスチールの上での最終硬化後、すべてのこれら
の種々の分散液は高濃度の水酸化カリウムに曝されたと
きにある欠陥の形を示した。ニッケルめっきパネルにス
プレイし、８０℃で２０分間乾燥させ、次いで４０％の
ＫОＨ溶液に８０℃で７２時間浸漬したとき、ある場合
には分散液はＫОＨ試験後に試験前と対照的に高電気抵
抗性を示し、ある場合にはバインダーは軟らかくなるか
あるいは接着性を失うかのいずれかでであった。軟らか
さの主な理由の一つは、バインダーの低Ｔｇ（ガラス転
移温度）による。高Ｔｇを必要とし、高温で軟化しない
硬い塗料は、他の樹脂との架橋反応により達成できる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、電
池、燃料電池、蓄電器または他のエネルギー貯蔵装置に
おいて用いるための一成分、熱活性化架橋性導電性塗料
を提供することである。この分散液はグラファイト及び
／またはカーボンブラック、バインダー、架橋剤及び触
媒から作られる。この塗料は安定な導電性カソード層を
形成し、それは次にエネルギー装置の貯蔵及び放電特性
を改良する。この塗料の改良された特性は、水酸化カリ
ウム及び／または高温に曝されたとき、カソード表面と
の塗料の強力な接着も含む。本発明のさらなる目的は、
燃料電池の二極性プレート上で、あるいは超蓄電器にお
いて用いられる電極のための集電装置として用い得る分
散液を提供することである。
池、燃料電池、蓄電器または他のエネルギー貯蔵装置に
おいて用いるための一成分、熱活性化架橋性導電性塗料
を提供することである。この分散液はグラファイト及び
／またはカーボンブラック、バインダー、架橋剤及び触
媒から作られる。この塗料は安定な導電性カソード層を
形成し、それは次にエネルギー装置の貯蔵及び放電特性
を改良する。この塗料の改良された特性は、水酸化カリ
ウム及び／または高温に曝されたとき、カソード表面と
の塗料の強力な接着も含む。本発明のさらなる目的は、
燃料電池の二極性プレート上で、あるいは超蓄電器にお
いて用いられる電極のための集電装置として用い得る分
散液を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本分散液は、メラミン及
び／またはカルボジイミドが架橋剤として加えられてい
るスチレンアクリル系及びエポキシエステルを含む一液
性系である。配合物は架橋結合反応を触媒するためにブ
ロックされた酸も含有することができる。同様な分散液
はブタジエンアクリロニトリルまたはスチレンブタジエ
ン及びエポキシエステルを用いることによっても配合さ
れ、上記の架橋剤及び触媒も包含する。
び／またはカルボジイミドが架橋剤として加えられてい
るスチレンアクリル系及びエポキシエステルを含む一液
性系である。配合物は架橋結合反応を触媒するためにブ
ロックされた酸も含有することができる。同様な分散液
はブタジエンアクリロニトリルまたはスチレンブタジエ
ン及びエポキシエステルを用いることによっても配合さ
れ、上記の架橋剤及び触媒も包含する。
【０００７】さらに、分散液は、エポキシ及び／または
エポキシエステル及び酸触媒、架橋剤として、フェノー
ル樹脂及び／またはメラミンも含有することができる。
これらの一液系は高温で優秀な耐アルカリ性を示し、ニ
ッケルめっきしたスチール上に適用したときに良好な導
電性を生ずる。ブタジエンアクリロニトリルを含有する
配合物も同様に良好な耐酸性を示した。したがって、こ
れらの塗料はエネルギー貯蔵装置、例えば、良好な導電
性並びにアルカリ電池中の化学薬品に対する優秀な耐性
を生ずるアルカリ電池、燃料電池及び蓄電器並びに他の
エネルギー貯蔵装置のためのカソード塗料として用いる
ことができる。
エポキシエステル及び酸触媒、架橋剤として、フェノー
ル樹脂及び／またはメラミンも含有することができる。
これらの一液系は高温で優秀な耐アルカリ性を示し、ニ
ッケルめっきしたスチール上に適用したときに良好な導
電性を生ずる。ブタジエンアクリロニトリルを含有する
配合物も同様に良好な耐酸性を示した。したがって、こ
れらの塗料はエネルギー貯蔵装置、例えば、良好な導電
性並びにアルカリ電池中の化学薬品に対する優秀な耐性
を生ずるアルカリ電池、燃料電池及び蓄電器並びに他の
エネルギー貯蔵装置のためのカソード塗料として用いる
ことができる。
【０００８】本発明の分散液はグラファイト及び／また
はカーボンブラックと共に、架橋反応のためのカルボキ
シル官能性を含有する少なくとも２種の樹脂を含む。
はカーボンブラックと共に、架橋反応のためのカルボキ
シル官能性を含有する少なくとも２種の樹脂を含む。
【０００９】同様に、第２の種類の分散液は、エポキシ
及びフェノール樹脂及び／またはメラミンを用いること
により配合される。エポキシの水酸基はメラミンと架橋
し、エポキシ基はフェノール樹脂と架橋する。架橋反応
は、アルカリ及び酸性環境に非常に耐性の塗料を生じ、
良好な導電性層を生成する。
及びフェノール樹脂及び／またはメラミンを用いること
により配合される。エポキシの水酸基はメラミンと架橋
し、エポキシ基はフェノール樹脂と架橋する。架橋反応
は、アルカリ及び酸性環境に非常に耐性の塗料を生じ、
良好な導電性層を生成する。
【００１０】グラファイト分散液は特にアルカリ電池の
ためのカソード集電装置として開発された。この分散液
は集電装置上の塗料として役立ち、アルカリ電池内部の
腐食性化学環境からの電極の腐食を防止する。分散液、
特にバインダーとしてブタジエン−アクリロニトリルま
たはエポキシを含有する配合物は、耐アルカリ性だけで
はなく酸性環境にも耐性である。したがって、この塗料
は二極性電極に対する集電装置塗膜の高い耐性が望まれ
る燃料電池においても用いることができる。
ためのカソード集電装置として開発された。この分散液
は集電装置上の塗料として役立ち、アルカリ電池内部の
腐食性化学環境からの電極の腐食を防止する。分散液、
特にバインダーとしてブタジエン−アクリロニトリルま
たはエポキシを含有する配合物は、耐アルカリ性だけで
はなく酸性環境にも耐性である。したがって、この塗料
は二極性電極に対する集電装置塗膜の高い耐性が望まれ
る燃料電池においても用いることができる。
【００１１】これらの分散液は主としてカソードホルダ
ーまたは電池の缶の塗装に用いられる。同じ路線に沿っ
て、これらの分散液は超蓄電器の電極上の集電装置塗料
としての用途のためにも適切である。これらの塗料は電
極と電解質の間の電気的接触を改善する接続層を形成
し、本質的に水性または非水性でよい。分散液に用いる
ために好ましいグラファイトは、高純度でかつ高結晶性
の天然または合成グラファイトである。分散液混合物に
おいて、導電性グラファイトは全固形分の約３０〜９０
質量％の量で用いられる。適当な分散液を製造するため
に、脱イオン水が分散媒として用いられる。
ーまたは電池の缶の塗装に用いられる。同じ路線に沿っ
て、これらの分散液は超蓄電器の電極上の集電装置塗料
としての用途のためにも適切である。これらの塗料は電
極と電解質の間の電気的接触を改善する接続層を形成
し、本質的に水性または非水性でよい。分散液に用いる
ために好ましいグラファイトは、高純度でかつ高結晶性
の天然または合成グラファイトである。分散液混合物に
おいて、導電性グラファイトは全固形分の約３０〜９０
質量％の量で用いられる。適当な分散液を製造するため
に、脱イオン水が分散媒として用いられる。
【００１２】また、問題のない塗料を得るために次の添
加剤が添加される。例えば、脱泡剤、防腐剤、界面活性
剤及び／または分散剤を用い得る。用い得る脱泡剤は、
ＢＹＫ０２２、ＢＹＫ０１９、ＢＹＫ２４ （ＢＹＫ−
Ｃｈｅｍｉｅ）、ＤＦ３７、ＤＦ４０、ＤＦ１２０、Ｄ
Ｆ７０、ＤＦ７５、ＤＦ−５８、ＤＦ６０、ＤＦ６２、
ＤＦ６６、ＤＦ５７４、ＤＦ６９６（Ａｉｒ Ｐｒｏｄ
ｕｃｔｓ ＆ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｉｎｃ．）、Ｎａ
ｌｃｏ ２３００、Ｎａｌｃｏ ２３０５、Ｎａｌｃｏ
２３０２（Ｒｏｈｍ ＆ Ｈａｓｓ Ｃｏ．）、Ｔｒ
ｉｔｏｎ ＣＦ−３２（ＢＡＳＦ Ｃｏｒｐ．）、Ｌ−
６２（Ｗｉｔｃｏ）、Ｃｏａｔｓｉｌ１３００（Ｃｏｎ
ｄｅａ Ｖｉｓｔａ）及びＡｌｆｏｌ ８アルコールを
含む。
加剤が添加される。例えば、脱泡剤、防腐剤、界面活性
剤及び／または分散剤を用い得る。用い得る脱泡剤は、
ＢＹＫ０２２、ＢＹＫ０１９、ＢＹＫ２４ （ＢＹＫ−
Ｃｈｅｍｉｅ）、ＤＦ３７、ＤＦ４０、ＤＦ１２０、Ｄ
Ｆ７０、ＤＦ７５、ＤＦ−５８、ＤＦ６０、ＤＦ６２、
ＤＦ６６、ＤＦ５７４、ＤＦ６９６（Ａｉｒ Ｐｒｏｄ
ｕｃｔｓ ＆ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｉｎｃ．）、Ｎａ
ｌｃｏ ２３００、Ｎａｌｃｏ ２３０５、Ｎａｌｃｏ
２３０２（Ｒｏｈｍ ＆ Ｈａｓｓ Ｃｏ．）、Ｔｒ
ｉｔｏｎ ＣＦ−３２（ＢＡＳＦ Ｃｏｒｐ．）、Ｌ−
６２（Ｗｉｔｃｏ）、Ｃｏａｔｓｉｌ１３００（Ｃｏｎ
ｄｅａ Ｖｉｓｔａ）及びＡｌｆｏｌ ８アルコールを
含む。
【００１３】用い得る腐食剤は、Ｂｕｓａｎ ８５、Ｂ
ｕｓａｎ ２０２４、Ｂｕｓａｎ１０２４（Ｂｕｃｋｍ
ａｎ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ）、Ｈｙａｍｉｎｅ
１０−Ｘ、Ｈｙａｍｉｎｅ ２３８９（Ｒｏｈｍ ＆
Ｈａｓｓ Ｃｏ．）、Ｐｒｏｍｅｘａｌ Ｘ５０（Ｚｅ
ｎｅｃａ）、Ｐａｒｍｅｔｏｌ ＤＦ１８（Ｓ＆ＭＳｐ
ｅｃｉａｌ Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ）、Ｋａｔｈｏｎ ８
８６（Ｒｏｈｍ＆ Ｈａｓｓ Ｃｏ．）及びＮｕｏｓｅ
ｐｔ １０１（Ｃｒｅａｎｏｖａ）を含む。
ｕｓａｎ ２０２４、Ｂｕｓａｎ１０２４（Ｂｕｃｋｍ
ａｎ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ）、Ｈｙａｍｉｎｅ
１０−Ｘ、Ｈｙａｍｉｎｅ ２３８９（Ｒｏｈｍ ＆
Ｈａｓｓ Ｃｏ．）、Ｐｒｏｍｅｘａｌ Ｘ５０（Ｚｅ
ｎｅｃａ）、Ｐａｒｍｅｔｏｌ ＤＦ１８（Ｓ＆ＭＳｐ
ｅｃｉａｌ Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ）、Ｋａｔｈｏｎ ８
８６（Ｒｏｈｍ＆ Ｈａｓｓ Ｃｏ．）及びＮｕｏｓｅ
ｐｔ １０１（Ｃｒｅａｎｏｖａ）を含む。
【００１４】用い得る分散剤は、Ｂｕｓｐｅｒｓｅ ２
２９（Ｂｅｃｋｍａｎ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ）、
Ｔａｍｏｌ Ｎ、Ｔａｍｏｌ ７３１、Ｔａｍｏｌ ８
５０、Ｔａｍｏｌ ＳＮ（Ｒｏｈｍ ＆ Ｈａｓｓ Ｃ
ｏ．）、Ｄａｘａｄ ３０−３０、Ｄａｘａｄ １１、
Ｄａｘａｄ １５、Ｄａｘａｄ １９（Ｗ＆Ｒ Ｇｒａ
ｃｅ Ｃｏ．）、ＣＴ １３６、ＣＴ １４１、ＣＴ
１５１、ＣＴ １６１、ＣＴ １７１（Ａｉｒ Ｐｒｏ
ｄｕｃｔｓ ＆ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｉｎｃ．）、Ｄ
ｉｓｐｅｒｂｙｋ １８２、Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ １９
０及びＤｉｓｐｅｒｂｙｋ １８５（ＢＹＫ−Ｃｈｅｍ
ｉｅ）を含む。
２９（Ｂｅｃｋｍａｎ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ）、
Ｔａｍｏｌ Ｎ、Ｔａｍｏｌ ７３１、Ｔａｍｏｌ ８
５０、Ｔａｍｏｌ ＳＮ（Ｒｏｈｍ ＆ Ｈａｓｓ Ｃ
ｏ．）、Ｄａｘａｄ ３０−３０、Ｄａｘａｄ １１、
Ｄａｘａｄ １５、Ｄａｘａｄ １９（Ｗ＆Ｒ Ｇｒａ
ｃｅ Ｃｏ．）、ＣＴ １３６、ＣＴ １４１、ＣＴ
１５１、ＣＴ １６１、ＣＴ １７１（Ａｉｒ Ｐｒｏ
ｄｕｃｔｓ ＆ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｉｎｃ．）、Ｄ
ｉｓｐｅｒｂｙｋ １８２、Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ １９
０及びＤｉｓｐｅｒｂｙｋ １８５（ＢＹＫ−Ｃｈｅｍ
ｉｅ）を含む。
【００１５】用い得る湿潤剤は、Ｔｗｅｅｎ ２０（Ｓ
ｐｅｃｔｒｕｍ ＱｕａｌｉｔｙＰｒｏｄｕｃｔｓ）、
Ｏｒｏｔａｎ及びＳｉｌｗｅｔ Ｌ−７０６８（Ｗｉｔ
ｃｏ）を含む。用い得る界面活性剤は、１０４Ａ、１０
４Ｂ、１０４ＤＰＭ、１０４Ｅ、１０４Ｈ、１０４ＮＰ
及び１０４ＰＡ（Ａｉｒ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ ＆Ｃｈｅ
ｍｉｃａｌｓ，Ｉｎｃ．）及びＢＹＫ３３３を含む。
ｐｅｃｔｒｕｍ ＱｕａｌｉｔｙＰｒｏｄｕｃｔｓ）、
Ｏｒｏｔａｎ及びＳｉｌｗｅｔ Ｌ−７０６８（Ｗｉｔ
ｃｏ）を含む。用い得る界面活性剤は、１０４Ａ、１０
４Ｂ、１０４ＤＰＭ、１０４Ｅ、１０４Ｈ、１０４ＮＰ
及び１０４ＰＡ（Ａｉｒ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ ＆Ｃｈｅ
ｍｉｃａｌｓ，Ｉｎｃ．）及びＢＹＫ３３３を含む。
【００１６】好ましい態様では、添加剤は全配合物の約
０．０１〜約５質量％から成る。特に好ましい態様で
は、湿潤剤も混合物に加えてよい。
０．０１〜約５質量％から成る。特に好ましい態様で
は、湿潤剤も混合物に加えてよい。
【００１７】適切な樹脂分散液を形成するために、グラ
ファイト及び／またはカーボンブラックをアクリルラテ
ックス及びエポキシエステルと混合する。この用途で
は、アクリルラテックスはバインダー系の重合体主鎖に
おいてスチレン及びアクリル系またはブタジエン樹脂を
含有する。エポキシエステルは好ましくは１０〜１００
の酸価を有する。スチレンまたはブタジエン樹脂に対す
るアクリル系の比は好ましくは約０．０１〜約９の範囲
である。同様に、第２の分散液はグラファイト及び／ま
たはカーボンブラックに組み合わせてブタジエンアクリ
ロニトリル及びエポキシエステルを含有する同じ用途の
ために開発された。すべての上記のバインダーは、メラ
ミン及び／またはカルボジイミドとの架橋反応を提供す
るためにカルボキシル官能性を含有する。
ファイト及び／またはカーボンブラックをアクリルラテ
ックス及びエポキシエステルと混合する。この用途で
は、アクリルラテックスはバインダー系の重合体主鎖に
おいてスチレン及びアクリル系またはブタジエン樹脂を
含有する。エポキシエステルは好ましくは１０〜１００
の酸価を有する。スチレンまたはブタジエン樹脂に対す
るアクリル系の比は好ましくは約０．０１〜約９の範囲
である。同様に、第２の分散液はグラファイト及び／ま
たはカーボンブラックに組み合わせてブタジエンアクリ
ロニトリル及びエポキシエステルを含有する同じ用途の
ために開発された。すべての上記のバインダーは、メラ
ミン及び／またはカルボジイミドとの架橋反応を提供す
るためにカルボキシル官能性を含有する。
【００１８】第３の分散液はグラファイト及び／または
カーボンブラックを用いて作られ、エポキシ及びエポキ
シエステルを含有する。さらに、この分散液は架橋剤と
して、メラミン及びフェノール樹脂も含有する。所望の
用途についての適当な導電性を達成するために、バイン
ダーに対して適当な比率のグラファイト及び／またはカ
ーボンブラックの混合物を製造する必要がある。例え
ば、電池の缶の用途のためには、バインダーに対するグ
ラファイト及び／またはカーボンブラックの適当な比は
約１〜６の範囲であり、好ましい範囲は約１〜４であ
る。分散液の全部の水含量は好ましくは約３０〜９０質
量％であり、グラファイト及び／またはカーボンブラッ
ク混合物は好ましくは乾燥質量の１０〜６０質量％であ
る
カーボンブラックを用いて作られ、エポキシ及びエポキ
シエステルを含有する。さらに、この分散液は架橋剤と
して、メラミン及びフェノール樹脂も含有する。所望の
用途についての適当な導電性を達成するために、バイン
ダーに対して適当な比率のグラファイト及び／またはカ
ーボンブラックの混合物を製造する必要がある。例え
ば、電池の缶の用途のためには、バインダーに対するグ
ラファイト及び／またはカーボンブラックの適当な比は
約１〜６の範囲であり、好ましい範囲は約１〜４であ
る。分散液の全部の水含量は好ましくは約３０〜９０質
量％であり、グラファイト及び／またはカーボンブラッ
ク混合物は好ましくは乾燥質量の１０〜６０質量％であ
る
【００１９】安定な分散液は適当な添加剤及びバインダ
ーの存在において形成される。粘度は５０〜１２００ｍ
Ｐａ・ｓに及ぶ。適当な硬化のために分散液は１以上の
架橋剤及び酸触媒も含有する。好ましい架橋剤はメラミ
ン、カルボジイミド、フェノール系またはそれらの混合
物である。酸触媒はメラミンとバインダーの間の反応を
触媒するために用いられる。メラミン及び好ましくは高
級イミノ基により部分的にアルキル化されたメラミンを
含む硬化剤を用いることができる。
ーの存在において形成される。粘度は５０〜１２００ｍ
Ｐａ・ｓに及ぶ。適当な硬化のために分散液は１以上の
架橋剤及び酸触媒も含有する。好ましい架橋剤はメラミ
ン、カルボジイミド、フェノール系またはそれらの混合
物である。酸触媒はメラミンとバインダーの間の反応を
触媒するために用いられる。メラミン及び好ましくは高
級イミノ基により部分的にアルキル化されたメラミンを
含む硬化剤を用いることができる。
【００２０】好ましい架橋剤は完全に、あるいは部分的
にアルキル化したメラミンを含む。入手できる架橋剤は
Ｃ−３２７、Ｃ−３２４、Ｃ−３２５、Ｃ−１１５８、
Ｃ−３２３、Ｃ−３０３、Ｃ−３５０、Ｃ−３７０、Ｃ
−３８５、Ｃ−１１２３（ＣＹＴＥＣ）およびＵｃａｒ
ｌｉｎｋ ＸＬ ２９ＳＥ（Ｕｎｉｏｎ Ｃａｒｂｉｄ
ｅ）を含む。
にアルキル化したメラミンを含む。入手できる架橋剤は
Ｃ−３２７、Ｃ−３２４、Ｃ−３２５、Ｃ−１１５８、
Ｃ−３２３、Ｃ−３０３、Ｃ−３５０、Ｃ−３７０、Ｃ
−３８５、Ｃ−１１２３（ＣＹＴＥＣ）およびＵｃａｒ
ｌｉｎｋ ＸＬ ２９ＳＥ（Ｕｎｉｏｎ Ｃａｒｂｉｄ
ｅ）を含む。
【００２１】カルボキシル官能性とメラミンとの間の反
応は、ブロックしたスルホン酸を包含する種々の型のス
ルホン酸により触媒される。より詳細には、ｐ−トルエ
ンスルホン酸（ｐ−ＴＳＡ）のアミン塩、例えば、ＢＹ
Ｋ触媒４５０、ＢＹＫ触媒４６０（ＢＹＫ Ｃｈｅｍｉ
ｅ）、Ｎａｃｕｒｅ ２１０７及びＮａｃｕｒｅ ２５
００、Ｎａｃｕｒｅ ４９−１１０（Ｋｉｎｇ Ｉｎｄ
ｕｓｔｒｉｅｓ、Ｉｎｃ．）またはエポキブロックした
ジノニルナフタレンスルホン酸、例えば、Ｎａｃｕｒｅ
１４１９（Ｋｉｎｇ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ、Ｉｎ
ｃ．）、ＣｙＣａｔ ２９６−９触媒（Ｃｙｔｅｃ）ま
たはＮａｃｕｒｅ ４９−１１０．好ましいフェノール
樹脂は，Ｐｈｅｎｏｄｕｒ ＰＲ ３０８、Ｐｈｅｎｏ
ｄｕｒ ＰＲ ３０７、Ｐｈｅｎｏｄｕｒ ＶＰＷ １
９４２／５２ＷＡ（Ｓｏｌｕｔｉａ）を包含する。
応は、ブロックしたスルホン酸を包含する種々の型のス
ルホン酸により触媒される。より詳細には、ｐ−トルエ
ンスルホン酸（ｐ−ＴＳＡ）のアミン塩、例えば、ＢＹ
Ｋ触媒４５０、ＢＹＫ触媒４６０（ＢＹＫ Ｃｈｅｍｉ
ｅ）、Ｎａｃｕｒｅ ２１０７及びＮａｃｕｒｅ ２５
００、Ｎａｃｕｒｅ ４９−１１０（Ｋｉｎｇ Ｉｎｄ
ｕｓｔｒｉｅｓ、Ｉｎｃ．）またはエポキブロックした
ジノニルナフタレンスルホン酸、例えば、Ｎａｃｕｒｅ
１４１９（Ｋｉｎｇ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ、Ｉｎ
ｃ．）、ＣｙＣａｔ ２９６−９触媒（Ｃｙｔｅｃ）ま
たはＮａｃｕｒｅ ４９−１１０．好ましいフェノール
樹脂は，Ｐｈｅｎｏｄｕｒ ＰＲ ３０８、Ｐｈｅｎｏ
ｄｕｒ ＰＲ ３０７、Ｐｈｅｎｏｄｕｒ ＶＰＷ １
９４２／５２ＷＡ（Ｓｏｌｕｔｉａ）を包含する。
【００２２】その調製後、塗料は、次いで流し込み、は
け塗り、噴霧または浸漬により表面に適用し、高温で硬
化する。水は、乾燥させること、加温することまたは真
空の適用により除去できる。好ましい硬化温度は、約１
００℃〜約２５０℃の範囲内である。選択した硬化温度
に依存して、硬化時間は１５秒〜１６分間に及ぶ。硬化
速度は架橋剤及び触媒の量を変えることにより調節する
ことができる。
け塗り、噴霧または浸漬により表面に適用し、高温で硬
化する。水は、乾燥させること、加温することまたは真
空の適用により除去できる。好ましい硬化温度は、約１
００℃〜約２５０℃の範囲内である。選択した硬化温度
に依存して、硬化時間は１５秒〜１６分間に及ぶ。硬化
速度は架橋剤及び触媒の量を変えることにより調節する
ことができる。
【００２３】硬化後、機械的及び化学的に耐性の、電解
質不溶性の保護膜が表面上に残存する。得られる塗料の
抵抗率は、５〜１００オーム／スクエアである。この分
散液により形成された保護塗膜の抵抗は、塗膜が４０％
のＫＯＨ溶液に８０℃で７２時間の間曝された後に、初
期の値の２倍以下である。適用される塗料の量は水の蒸
発後に得られる保護膜の膜の厚さが好ましくは約５〜２
００ミクロンで、最も好ましくは約２０〜１００ミクロ
ンであるように選択される。分散液の偽可塑性あるいは
チキソトロピー性により均一な厚さが得られる。
質不溶性の保護膜が表面上に残存する。得られる塗料の
抵抗率は、５〜１００オーム／スクエアである。この分
散液により形成された保護塗膜の抵抗は、塗膜が４０％
のＫＯＨ溶液に８０℃で７２時間の間曝された後に、初
期の値の２倍以下である。適用される塗料の量は水の蒸
発後に得られる保護膜の膜の厚さが好ましくは約５〜２
００ミクロンで、最も好ましくは約２０〜１００ミクロ
ンであるように選択される。分散液の偽可塑性あるいは
チキソトロピー性により均一な厚さが得られる。
【００２４】本発明は次の、説明の目的であって、いか
なるふうにも本発明の範囲を限定するものと解すべきで
ない、実施例を参照することにより、よりよく理解でき
るだろう。
なるふうにも本発明の範囲を限定するものと解すべきで
ない、実施例を参照することにより、よりよく理解でき
るだろう。
【００２５】
【実施例】次の工程により、２つの配合物を製造した。
１．９０％の脱イオン水、分散剤及びセルロースを環状
粉砕機に入れる。５〜１０分あるいは溶解するまで攪拌
する。 ２．脱泡剤、カーボンブラック及びグラファイト粉末を
加える。 ３．５時間あるいは５．０の最小ヘグマン（Ｈｅｇｍａ
ｎ）が達成されるまで粉砕機を回転させる。 ４．次のように低下させる。バッチに添加する前にエポ
キシエステルとＤＭＥＡとを予備混合し、次いで、１０
分間混合させる。次いでラテックス及びメラミン及び／
またはカルボジイミドを添加し、１５〜２０分混合させ
る。触媒を添加する前に、バッチの温度を約３２〜３５
℃に調整し、次いで触媒を添加する。粘度を水で調整
し、ｐＨをＤＭＥＡ及び／またはアンモニアで調整す
る。
粉砕機に入れる。５〜１０分あるいは溶解するまで攪拌
する。 ２．脱泡剤、カーボンブラック及びグラファイト粉末を
加える。 ３．５時間あるいは５．０の最小ヘグマン（Ｈｅｇｍａ
ｎ）が達成されるまで粉砕機を回転させる。 ４．次のように低下させる。バッチに添加する前にエポ
キシエステルとＤＭＥＡとを予備混合し、次いで、１０
分間混合させる。次いでラテックス及びメラミン及び／
またはカルボジイミドを添加し、１５〜２０分混合させ
る。触媒を添加する前に、バッチの温度を約３２〜３５
℃に調整し、次いで触媒を添加する。粘度を水で調整
し、ｐＨをＤＭＥＡ及び／またはアンモニアで調整す
る。
【００２６】各配合物の成分は実施例１及び２に記載さ
れている。
れている。
【００２７】
実施例１
カーボンブラック ３．０３０ｇ
（Ｖｕｌｃａｎ ＸＣ−７２ ペレット）
セルロース ０．６９
ジメチルエタノールアミン ０．３１
脱泡剤 ０．１６
分散剤 ０．７７
脱イオン水 ４９．９２
合成グラファイト ２０．６３
（グラファイト３９ 粉末）
Ｃｈｅｍｏｐｏｌ ０１０−０４５３ ２．４７０
Ｎｅｏｃｒｙｌ Ａ−６６２ １７．２８
Ｃｙｍｅｌ ３２３ ４．６３
Ｎａｃｕｒｅ Ｘ４９−１１０ ０．２５
１００ｇ
【００２８】
実施例２
カーボンブラック ３．０３０ｇ
（Ｖｕｌｃａｎ ＸＣ−７２ ペレット）
セルロース ０．６９
ジメチルエタノールアミン ０．２５
脱泡剤 ０．１６
分散剤 ０．７７
脱イオン水 ４５．６４
合成グラファイト ２０．６３
（グラファイト３９ 粉末）
Ｃｈｅｍｏｐｏｌ ０１０−０４５３ ２．４７０
Ｔｙｌａｃ ９７７６７ ２２．７４
Ｃｙｍｅｌ ３２３ ３．８６
Ｎａｃｕｒｅ Ｘ４９−１１０ ０．２５
ＸＬ ２９ＳＥ １．２３
１００ｇ
【００２９】
実施例３
カーボンブラック ３．０３０ｇ
（Ｖｕｌｃａｎ ＸＣ−７２ ペレット）
セルロース ０．６９
ジメチルエタノールアミン ０．４８
脱泡剤 ０．１６
分散剤 ０．７７
脱イオン水 ５３．０７
合成グラファイト ２０．６３
（グラファイト３９ 粉末）
Ｃｈｅｍｏｐｏｌ ０１０−０４５３ ２．４７０
Ｐｈｅｎｏｄｕｒ ＶＰＷ １９４２／５２ＷＡ １３．８２
Ｃｙｍｅｌ ３２３ ４．６３
Ｎａｃｕｒｅ Ｘ４９−１１０ ０．２５
１００ｇ
【００３０】実施例１及び２から得られた塗料をニッケ
ルめっきしたパネルの上に噴霧し、１５０℃で３分間ま
たは２０５℃で１分間硬化した。実施例３の塗料は２０
５℃で３分間焼き付けた。次いで、ニッケルめっきした
パネルを８０℃の４０％のＫＯＨ溶液に７２時間入れ
た。次に、パネルを溶液から取り出し、流水で洗浄し、
次いで６０℃のオーブンで３０分間乾燥させた。テープ
試験を実施したが、そこでは、Ｓｃｏｔｃｈ（商標）テ
ープを各サンプルにしっかりと押し付け、次いで、ゆっ
くり９０度の角度で取り除いた。どの塗料もテープ試験
により除去されなかったという点で各サンプルにより優
秀な接着性が証明された。
ルめっきしたパネルの上に噴霧し、１５０℃で３分間ま
たは２０５℃で１分間硬化した。実施例３の塗料は２０
５℃で３分間焼き付けた。次いで、ニッケルめっきした
パネルを８０℃の４０％のＫＯＨ溶液に７２時間入れ
た。次に、パネルを溶液から取り出し、流水で洗浄し、
次いで６０℃のオーブンで３０分間乾燥させた。テープ
試験を実施したが、そこでは、Ｓｃｏｔｃｈ（商標）テ
ープを各サンプルにしっかりと押し付け、次いで、ゆっ
くり９０度の角度で取り除いた。どの塗料もテープ試験
により除去されなかったという点で各サンプルにより優
秀な接着性が証明された。
【００３１】本発明をその特定の態様に関連して記載し
てきたが、当業者により添付の特許請求の範囲及び精神
の中で変更及び改変をなし得ることが理解されるであろ
う。
てきたが、当業者により添付の特許請求の範囲及び精神
の中で変更及び改変をなし得ることが理解されるであろ
う。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｃ０９Ｄ 161/28 Ｃ０９Ｄ 161/28
163/00 163/00
179/00 179/00
201/00 201/00
Ｈ０１Ｂ 1/24 Ｈ０１Ｂ 1/24 Ｚ
Ｈ０１Ｇ 9/016 Ｈ０１Ｍ 2/02 Ｅ
9/058 4/96 Ｂ
Ｈ０１Ｍ 2/02 Ｈ０１Ｇ 9/00 ３０１Ａ
4/96 ３０１Ｆ
(72)発明者 マルファー ライム
アメリカ合衆国，ミシガン 48059，フォ
ート グラティオット，ノース リバー
ロード 3009
(72)発明者 サレンドラ カダキア
アメリカ合衆国，ミシガン 48038，クリ
ントン タウンシップ，ベイビュー アベ
ニュ 44316 ナンバー 45315
Ｆターム(参考） 4J038 CA041 CA071 CC041 CC061
DB001 HA026 HA036 JA63
JB18 JB36 KA03 MA08 MA10
5G301 DA18 DA19 DA42 DD02
5H011 AA03 CC06 DD17 KK01 KK02
KK04 KK06
5H017 AA02 AS06 AS08 BB12 EE06
EE07 EE10 HH01 HH03
5H018 AA01 BB12 EE06 EE08 EE17
HH03 HH05
Claims (29)
- 【請求項１】 グラファイト、カーボンブラックまたは
それらの混合物、バインダー及び１以上の架橋剤を含む
エネルギー貯蔵装置を塗装するための塗料分散液であっ
て、前記塗料分散液は前記エネルギー貯蔵装置上に保護
膜を形成する均質な水性分散液として適用され、前記バ
インダーは、スチレンアクリル系、ブタジエンアクリロ
ニトリル、ブタジエンスチレン、エポキシ及びエポキシ
エステルを含んでなる群から選択されるものである、前
記塗料分散液。 - 【請求項２】 前記架橋剤がメラミン、カルボジイミ
ド、フェノール系及び酸触媒、またはそれらの混合物を
含む、請求項１の塗料分散液。 - 【請求項３】 バインダーに対するグラファイト、カー
ボンブラックまたはそれらの混合物の比が約１〜６の範
囲にある、請求項１の塗料分散液。 - 【請求項４】 バインダーに対するグラファイト、カー
ボンブラックまたはそれらの混合物の比が約１〜４の範
囲にある、請求項３の塗料分散液。 - 【請求項５】 前記分散液が、約３０〜約９０質量％の
水含量を有する、請求項３の塗料分散液。 - 【請求項６】 前記グラファイト、カーボンブラックま
たはそれらの混合物含量が約１０〜６０質量％の乾燥質
量を含有する、請求項５の塗料分散液。 - 【請求項７】 前記分散液が付加的に１以上の脱泡剤、
防腐剤、分散剤、湿潤剤、界面活性剤またはそれらの混
合物を含む、請求項３の塗料分散液。 - 【請求項８】 前記１以上の脱泡剤、防腐剤、分散剤、
湿潤剤、界面活性剤またはそれらの混合物を約０．０５
〜約５質量％含む、請求項７の塗料分散液。 - 【請求項９】 前記分散液が約０．０５〜約５質量％の
湿潤剤を含有する、請求項８の塗料分散液。 - 【請求項１０】 前記分散液が約０．０５〜約５質量％
の界面活性剤を含有する、請求項７の塗料分散液。 - 【請求項１１】 前記硬化剤が、高級イミノ基を有す
る、部分的にアルキル化されたメラミンである、請求項
６の塗料分散液。 - 【請求項１２】 約０〜約５質量％の第２の架橋剤を含
む、請求項１０の塗料分散液。 - 【請求項１３】 前記第２の架橋剤がカルボジイミドで
ある、請求項１２の塗料分散液。 - 【請求項１４】 前記分散液がｐ−トルエンスルホン酸
のアミン塩、エポキシブロック化ジノニルナフタレンス
ルホン酸またはそれらの混合物からなる群から選択され
る触媒を含む、請求項１１の塗料分散液。 - 【請求項１５】 前記分散液が約０．０５〜約１．２Ｐ
ａ・s（約５０〜約１２００cＰ）の粘度を有する、請求
項１４の塗料分散液。 - 【請求項１６】 前記バインダーが１０〜１００の酸価
のエポキシエステルを含有する、請求項１５の塗料分散
液。 - 【請求項１７】 前記分散液が約０．０１〜約９の範囲
のスチレン／アクリル系比を有するスチレン及びアクリ
ル系を含有する、請求項１５の塗料分散液。 - 【請求項１８】 前記分散液が約０．１〜約９の範囲の
スチレン／ブタジエン比を有するスチレンブタジエン樹
脂及びアクリル系を含有する、請求項１５の塗料分散
液。 - 【請求項１９】 前記分散液が約０．０１〜約９の範囲
の比を有するブタジエンアクリロニトリルを含有する、
請求項１５の塗料分散液。 - 【請求項２０】 約１００℃〜約２５０℃の範囲の温度
で約１５秒〜約１６分間硬化される、請求項１３の塗料
分散液。 - 【請求項２１】 前記分散液が約５〜約１００オーム／
スクエアの範囲の導電率を有する保護膜を形成する、請
求項１の塗料分散液。 - 【請求項２２】 前記分散液により形成された保護膜の
抵抗が前記導電性フィルムを４０％のＫОＨ溶液に８０
℃で７２時間曝した後に初期値の２倍以下である、請求
項１の塗料分散液。 - 【請求項２３】 前記エネルギー貯蔵装置が電池、燃料
電池または蓄電器である、請求項１の塗料分散液。 - 【請求項２４】 請求項１の塗料分散液から付着した導
電性保護膜を含有するエネルギー貯蔵装置であって、該
導電性保護膜が約５〜約２００ミクロンの範囲の厚さで
ある、前記エネルギー貯蔵装置。 - 【請求項２５】 請求項１の塗料分散液から付着した導
電性保護膜を含有するアルカリ電池であって、該導電性
保護膜が約２０〜約１００ミクロンの範囲の厚さであ
る、前記アルカリ電池。 - 【請求項２６】 請求項１の塗料分散液から付着した導
電性保護膜を含有する燃料電池であって、該導電性保護
膜が約５〜約２００ミクロンの範囲の厚さである、前記
燃料電池。 - 【請求項２７】 請求項１の塗料分散液から付着した導
電性保護膜を含有する燃料電池であって、該導電性保護
膜が約２０〜約１００ミクロンの範囲の厚さである、前
記燃料電池。 - 【請求項２８】 請求項１の塗料分散液から付着した導
電性保護膜を含有する蓄電器であって、該導電性保護膜
が約５〜約２００ミクロンの範囲の厚さである、前記蓄
電器。 - 【請求項２９】 請求項１の塗料分散液から付着した導
電性保護膜を含有する蓄電器であって、該導電性保護膜
が約２０〜約１００ミクロンの範囲の厚さである、前記
蓄電器。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US09/888,306 US20030008209A1 (en) | 2001-06-22 | 2001-06-22 | Cathode coating dispersion |
| US09/888306 | 2001-06-22 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003142105A true JP2003142105A (ja) | 2003-05-16 |
| JP2003142105A5 JP2003142105A5 (ja) | 2005-10-13 |
| JP4779066B2 JP4779066B2 (ja) | 2011-09-21 |
Family
ID=25392950
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002179918A Expired - Fee Related JP4779066B2 (ja) | 2001-06-22 | 2002-06-20 | カソード塗料分散液 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20030008209A1 (ja) |
| EP (1) | EP1271671B1 (ja) |
| JP (1) | JP4779066B2 (ja) |
| KR (1) | KR20030001263A (ja) |
| CN (1) | CN1393496A (ja) |
| AT (1) | ATE529905T1 (ja) |
| CA (1) | CA2390804C (ja) |
| PT (1) | PT1271671E (ja) |
| SG (1) | SG106074A1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| JP2015072914A (ja) * | 2006-09-08 | 2015-04-16 | サン・ケミカル・コーポレーション | 高導電性水性インキ |
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| US20030008209A1 (en) * | 2001-06-22 | 2003-01-09 | Marufur Rahim | Cathode coating dispersion |
| DE60229345D1 (de) * | 2001-11-12 | 2008-11-27 | Toyota Motor Co Ltd | Alkalische Speicherbatterie |
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| CN101125972B (zh) * | 2007-09-12 | 2010-05-26 | 浙江大学宁波理工学院 | 规模化生产的超级电容器导电涂料及其工艺方法 |
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