CN117025036A - 一种水性碳涂层浆料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性碳涂层浆料及其制备方法和应用，该水性碳涂层浆料由以下组分按重量份制备而成：粘结剂20～40份，导电碳材料10～50份，溶剂20～40份，助剂1～3份，松香树脂5～10份，复合交联剂1～3份；其中粘结剂不仅可以与铝箔又牢固的粘结，而且还能够使涂碳铝箔与正极材料有较好的粘结力；通过加入松香树脂，不仅使浆料对箔材的粘结、与正极材料剥离强度大大提高，而且提高导电碳材料的电子导电率。通过引入复合交联剂，不仅提高了固化速率，还提高了浆料的强度及稳定性。本发明提供的制备方法可以采用水性体系生产工艺，设备简单，生产效率高，具有环保、成本低等优势。

Description

一种水性碳涂层浆料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于锂电池材料技术领域，涉及一种水性碳涂层浆料及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池具有高能量密度、高工作电压、循环寿命长的优点，受到广泛的关注和应用，例如数码产品、汽车、电动工具、储能等。锂离子电池的制作离不开集流体，集流体是锂离子电池中不可或缺的重要部件之一，集流体与电极活性物质接触，具有承载电极活性物质与汇集输出电流的多重功能。正极集流体是影响动力电池性能的重要因素之一，铝箔通常用作锂电池的正极集流体，但在使用过程中，存在黏附不足、润湿性差、接触电阻高的问题，降低锂离子电池的寿命。为了改善铝箔的性能，在铝箔表面涂敷导电碳涂层，形成涂碳铝箔。通过碳涂覆层，大幅降低正极活性物质与集流体之间的接触电阻，增加正极活性物质的浸润性和黏附力，提高电池一致性，改善电池性能。
碳系导电浆料是涂碳铝箔的技术核心，为适应市场绿色环保的需求，水性碳涂层浆料成为了目前市场上的主流。碳涂层浆料中常用的导电碳材料主要有炭黑、石墨、碳纳米管、石墨烯等，这些导电碳材料在水中的分散性较差，因此涂覆时很难使涂层均匀、细腻地涂覆在铝箔上，降低了涂层和铝箔的结合强度和集流体的稳定性，导致正极极片剥离强度减小。对于碳涂层浆料的性能评价主要有浆料稳定性、附着力、耐溶剂、剥离强度(与正极活性物质之间的剥离强度)和表面接触电阻等方面。
现有的水性碳涂层浆料由粘结剂、导电碳材料和溶剂三种材料构成，一般能够满足客户对附着力、耐溶剂和表面接触电阻性能的要求，但稳定性和剥离强度还有待提升。一方面，作为水性碳涂层浆料主要组分之一的导电碳材料难以直接分散在水中，即便有粘结剂或分散剂的辅助分散作用，依然会在短时间内出现沉降现象，造成碳涂层浆料的浆料稳定性不足。另一方面，剥离强度作为最重要的性能指标，提高剥离强度可以进一步提高锂离子电池的整体性能。
随着锂离子电池技术的发展，市场对涂碳铝箔与正极活性物质之间的剥离强度也提出了更高的要求。因此开发出一款导电性好、黏附力强、剥离强度高碳涂层浆料是十分有必要的。
发明内容
针对现有碳涂层浆料存在导电性差、黏附力不足、剥离强度低等技术问题，本发明提出一种水性碳涂层浆料及其制备方法和应用。该水性碳涂层浆料涂覆在铝箔上制备成涂碳铝箔，能够在保持铝箔良好导电性能的前提下，显著提高涂碳铝箔与正极材料的剥离强度。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明的第一个目的是提供一种水性碳涂层浆料，由以下组分按重量份制备而成：
所述粘结剂包括水性PVB乳液。进一步的，所述粘结剂还包括水性丙烯酸树脂、水性环氧树脂、水性聚氨酯树脂中的至少一种。水性PVB乳液能够适用于金属、玻璃、木材等材质的粘结，并且其对导电碳材料具有良好的分散作用，其对导电材料及金属铝箔具有很好的粘附能力，并可以大幅度提高碳涂层对正极活性物质的剥离强度。
所述导电碳材料为导电炭黑、石墨、石墨烯、碳纳米管中的至少一种。
所述溶剂包括水和有机溶剂；所述有机溶剂为异丙醇、正丁醇、正丙醇、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇中的至少一种。
所述助剂为消泡剂、分散剂、pH中和剂中的至少一种。
所述松香树脂为氢化松香树脂、聚合松香树脂、天然松香树脂中的至少一种。通过引入松香树脂，增加金属铝箔与正极材料的剥离强度，松香树脂中的共轭双键不仅可以提高导电碳材料的电子导电率，而且松香树脂中的羧基可以提高对涂碳铝箔的附着力。
所述复合交联剂为水性固化剂、水性金属盐溶液中的至少一种。复合交联剂的存在可以加速固化，并提高浆料与正极材料的粘结性能。
本发明的第二个目的是提供如第一个目的所述的水性碳涂层浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配比将粘结剂、溶剂、助剂、松香树脂加入分散设备中进行分散制得松香改性胶液；优选的，所述分散设备的公转速度为20～30r/min、分散速度为800～1000r/min，分散时间为15～30min；
(2)向松香改性胶液中加入导电碳材料进行分散，得到中间浆料；优选的，所述分散设备的公转速度为20～30r/min、分散速度为800～1000r/min，所述分散时间为15～30min；
(3)对中间浆料进行研磨，得到研磨浆料；优选的，所述研磨的转速为600～800r/min，所述研磨的时间为2～3h；
(4)向研磨浆料中加入复合交联剂，混合均匀即得到水性碳涂层浆料。
本发明的第三个目的是提供一种涂碳铝箔，所述涂碳铝箔通过以下方法制备得到：在铝箔基体上涂覆如第一个目的所述的水性碳涂层浆料，在85～105℃温度中烘干后得到涂碳铝箔。
与现有技术相比，本发明有益效果体现在：
(1)本发明提供的水性碳涂层浆料中粘结剂包括水性PVB乳液，使涂碳铝箔与正极材料有较好的粘结力。
(2)本发明提供的水性碳涂层浆料通过加入松香树脂，不仅使浆料对箔材的粘结、与正极材料剥离强度大大提高，而且提高导电碳材料的电子导电率。
(3)本发明通过引入复合交联剂，不仅提高了固化速率，还提高了浆料的强度及稳定性。
(4)本发明的工艺方法可以采用水性体系，生产工艺，设备简单，生产效率高，具有环保、成本低等优势。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
此外，以下实施例中的制备过程中如无特别说明的，均为本领域现有技术中的常规手段，因此，不再详细赘述；以下实施方式中的份数均指重量份数。
实施例1
一种水性碳涂层浆料，由以下组分按重量份制备而成：粘结剂20份、导电碳材料25份、助剂1份、松香树脂5份、溶剂20份、复合交联剂1份。其中：
粘结剂采用水性PVB乳液，分子量50000，固含量40％；
导电碳材料包括导电炭黑SP和石墨，导电炭黑SP与石墨质量比1：2.5；
溶剂包括水与异丙醇，其中水与异丙醇溶剂的重量比为1:5；
助剂为丙烯酸树脂分散剂Byk-369；
所述松香树脂为天然松香树脂。
复合交联剂为水性金属盐溶液，具体为7％质量分数的醋酸钙水溶液。
上述水性碳涂层浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)向分散设备中加入粘结剂、溶剂、助剂、松香树脂进行分散制得松香改性胶液，其中分散设备的公转速度为30r/min、分散速度为800r/min，分散时间30min；
(2)按配方量取导电碳材料加入步骤(1)得到的松香改性胶液中进行分散，得到中间浆料，其中分散设备的公转速度为30r/min、分散速度为1000r/min，分散时间30min；
(3)将步骤(2)得到的中间浆料进行研磨,得到研磨浆料；其中所述研磨转速为800r/min，所述研磨的时间为3h；
(4)按配方量向所述研磨浆料中加入复合交联剂，混合均匀得到水性碳涂层浆料。
将水性碳涂层浆料涂覆于铝箔基体上，95℃烘干后得到涂碳铝箔。
实施例2
一种水性碳涂层浆料，由以下组分按重量份制备而成：粘结剂30份、导电碳材料15份、助剂1份、松香树脂5份、溶剂25份、复合交联剂1.5份。其中：
粘结剂采用水性PVB乳液，分子量50000，固含量40％；
导电碳材料包括导电炭黑SP和石墨，导电炭黑SP与石墨质量比1：2.5；
溶剂包括水与异丙醇，其中水与异丙醇溶剂的重量比为1:5；
助剂为矿物油类消泡剂NXZ、丙烯酸树脂分散剂Byk-369，消泡剂与分散剂质量比为1:1；
所述松香树脂为氢化松香树脂。
复合交联剂为水性固化剂，水性固化剂为HDI三聚体，固含量100％。
上述水性碳涂层浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)向分散设备中加入粘结剂、溶剂、助剂、松香树脂进行分散制得松香改性胶液，其中所述分散设备的公转速度为30r/min、分散速度为800r/min，分散时间30min；
(2)按配方量取导电碳材料加入步骤(1)得到的松香改性胶液中进行分散，得到中间浆料，其中所述分散设备的公转速度为30r/min、分散速度为800r/min，分散时间30min；
(3)将步骤(2)得到的中间浆料进行研磨，得到研磨浆料；其中研磨转速为800r/min，所述研磨的时间为3h；
(4)按配方量向所述研磨浆料中加入复合交联剂，混合均匀得到水性碳涂层浆料。
将水性碳涂层浆料涂覆于铝箔基体上，95℃烘干后得到涂碳铝箔。
实施例3
一种水性碳涂层浆料，由以下组分按重量份制备而成：粘结剂40份、导电碳材料10份、助剂3份、松香树脂10份、溶剂40份、复合交联剂2份。其中：
粘结剂采用水性PVB乳液与水性环氧树脂混合而成；其中水性PVB乳液，分子量50000，固含量40％；所述水性环氧树脂分子量10000，固含量40％；所述水性PVB乳液与水性环氧树脂质量比为3：1；
导电碳材料包括导电炭黑SP和石墨，导电炭黑SP与石墨质量比1：3；
溶剂包括水与丙二醇甲醚醋酸酯，其中水与丙二醇甲醚醋酸酯溶剂的重量比为1:3；
助剂为矿物油类消泡剂NXZ、丙烯酸树脂分散剂Byk-369、pH中和剂中为AMP-95，其质量比为2:1:1；
所述松香树脂为聚合松香树脂。
复合交联剂为水性固化剂与水性金属盐溶液两种，具体的水性固化剂为HDI三聚体，水性金属盐溶液为氢氧化钙溶液，质量比为1：1；
上述水性碳涂层浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)向分散设备中加入粘结剂、溶剂、助剂、松香树脂进行分散制得松香改性胶液，其中所述分散设备的公转速度为30r/min、分散速度为800r/min，分散时间30min；
(2)按配方量取导电碳材料加入步骤(1)得到的松香改性胶液中进行分散，得到中间浆料，其中所述分散设备的公转速度为30r/min、分散速度为1000r/min，所述分散时间30min；
(3)将步骤(2)得到的中间浆料进行研磨,得到研磨浆料；其中所述研磨转速为800r/min，所述研磨的时间为3h；
(4)按配方量向所述研磨浆料中加入复合交联剂，混合均匀得到水性碳涂层浆料。
将水性碳涂层浆料涂覆于铝箔基体上，95℃烘干后得到涂碳铝箔。
实施例4
一种水性碳涂层浆料，由以下组分按重量份制备而成：粘结剂25份、导电碳材料25份、助剂2份、松香树脂5份、溶剂35份、复合交联剂1.25份。其中：
粘结剂采用水性PVB乳液与水性丙烯酸树脂混合而成；其中水性PVB乳液，分子量50000，固含量40％；所述水性丙烯酸树脂分子量10000，固含量40％；所述水性PVB乳液与水性丙烯酸树脂质量比为4：1；
导电碳材料包括导电炭黑SP和石墨，导电炭黑SP与石墨质量比1：2.5；
溶剂包括水与异丙醇，其中水与异丙醇溶剂的重量比为1:5；
助剂为矿物油类消泡剂NXZ、丙烯酸树脂分散剂Byk-369、pH中和剂中为AMP-95,其质量比为1：1：1；
所述松香树脂为天然松香树脂。
复合交联剂为水性金属盐溶液，具体为7％质量分数的醋酸钙水溶液。
上述水性碳涂层浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)向分散设备中加入粘结剂、溶剂、助剂、松香树脂进行分散制得松香改性胶液，其中所述分散设备的公转速度为30r/min、分散速度为800r/min，分散时间30min；
(2)按配方量取导电碳材料加入步骤(1)得到的松香改性胶液中进行分散，得到中间浆料，其中所述分散设备的公转速度为30r/min、分散速度为1000r/min，分散时间30min；
(3)将步骤(2)得到的中间浆料进行研磨,得到研磨浆料；其中所述研磨转速为800r/min，所述研磨的时间为3h；
(4)按配方量向所述研磨浆料中加入复合交联剂，混合均匀得到水性碳涂层浆料。
将水性碳涂层浆料涂覆于铝箔基体上，95℃烘干后得到涂碳铝箔。
实施例5
一种水性碳涂层浆料，由以下组分按重量份制备而成：粘结剂40份、导电碳材料50份、助剂3份、松香树脂5份、溶剂15份、复合交联剂3份。其中：
粘结剂采用水性PVB乳液与水性丙烯酸树脂、水性环氧树脂混合而成；其中水性PVB乳液，分子量50000，固含量40％；水性丙烯酸树脂分子量10000，固含量40％；水性环氧树脂分子量10000，固含量40％；所述水性PVB乳液、水性丙烯酸树脂、水性环氧树脂的质量比为2:1:1；
导电碳材料包括导电炭黑SP和石墨，导电炭黑SP与石墨质量比1：2.5；
溶剂包括水与异丙醇，其中水与异丙醇溶剂的重量比为1:5；
助剂为矿物油类消泡剂NXZ、丙烯酸树脂分散剂Byk-369、pH中和剂中为AMP-95，其质量比为1：1：1；
所述松香树脂为聚合松香树脂。
所述复合交联剂为水性固化剂，水性固化剂为HDI三聚体，固含量100％；
上述水性碳涂层浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)向分散设备中加入粘结剂、溶剂、助剂、松香树脂进行分散制得松香改性胶液，其中所述分散设备的公转速度为30r/min、分散速度为800r/min，分散时间30min；
(2)按配方量取导电碳材料加入步骤(1)得到的松香改性胶液中进行分散，得到中间浆料，其中所述分散设备的公转速度为30r/min、分散速度为1000r/min，分散时间30min；
(3)将步骤(2)得到的中间浆料进行研磨,得到研磨浆料；其中所述研磨转速为800r/min，所述研磨的时间为3h；
(4)按配方量向所述研磨浆料中加入复合交联剂，混合均匀得到水性碳涂层浆料。
将水性碳涂层浆料涂覆于铝箔基体上，95℃烘干后得到涂碳铝箔。
对比例1
以实施例5为参比对象，对比例1的区别在于水性碳涂层浆料中不含有粘结剂，其他工艺均与实施例5相同，制备得到涂碳铝箔。具体方法如下：
一种水性碳涂层浆料，由以下组分按重量份制备而成：导电碳材料50份、助剂3份、松香树脂5份、溶剂15份、复合交联剂3份。其中：
导电碳材料包括导电炭黑SP和石墨，导电炭黑SP与石墨质量比1：2.5；
溶剂包括水与异丙醇，其中水与异丙醇溶剂的重量比为1:5；
助剂为矿物油类消泡剂NXZ、丙烯酸树脂分散剂Byk-369、pH中和剂中为AMP-95；
所述松香树脂为聚合松香树脂。
所述复合交联剂为水性固化剂，水性固化剂为HDI三聚体，固含量100％；
上述水性碳涂层浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)向分散设备中加入溶剂、助剂、松香树脂进行分散制得松香改性胶液，其中所述分散设备的公转速度为30r/min、分散速度为800r/min，分散时间30min；
(2)按配方量取导电碳材料加入步骤(1)得到的松香改性胶液中进行分散，得到中间浆料，其中所述分散设备的公转速度为30r/min、分散速度为1000r/min，分散时间30min；
(3)将步骤(2)得到的中间浆料进行研磨,得到研磨浆料；其中所述研磨转速为800r/min，所述研磨的时间为3h；
(4)按配方量向所述研磨浆料中加入复合交联剂，混合均匀得到水性碳涂层浆料。
将水性碳涂层浆料涂覆于铝箔基体上，95℃烘干后得到涂碳铝箔。
对比例2
以实施例5为参比对象，对比例2的区别在于水性碳涂层浆料中不含有松香树脂，其他工艺均与实施例5相同，制备得到涂碳铝箔。具体方法如下：
一种水性碳涂层浆料，由以下组分按重量份制备而成：粘结剂40份、导电碳材料50份、助剂3份、溶剂15份、复合交联剂3份。其中：
粘结剂采用水性PVB乳液与水性丙烯酸树脂、水性环氧树脂混合而成；其中水性PVB乳液，分子量50000，固含量40％；所述水性丙烯酸树脂分子量10000，固含量40％；水性环氧树脂分子量10000，固含量40％；所述水性PVB乳液与水性丙烯酸树脂、水性环氧树脂的质量比为2:1:1；
导电碳材料包括导电炭黑SP和石墨，导电炭黑SP与石墨质量比1：2.5；
溶剂包括水与异丙醇，其中水与异丙醇溶剂的重量比为1:5；
助剂为矿物油类消泡剂NXZ、丙烯酸树脂分散剂Byk-369、pH中和剂中为AMP-95；
所述松香树脂为聚合松香树脂。
所述复合交联剂为水性固化剂，水性固化剂为HDI三聚体，固含量100％；
上述水性碳涂层浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)向分散设备中加入粘结剂、溶剂、助剂进行分散制得改性胶液，其中所述分散设备的公转速度为30r/min、分散速度为800r/min，分散时间30min；
(2)按配方量取导电碳材料加入步骤(1)得到的改性胶液中进行分散，得到中间浆料，其中所述分散设备的公转速度为30r/min、分散速度为1000r/min，分散时间30min；
(3)将步骤(2)得到的中间浆料进行研磨,得到研磨浆料；其中所述研磨转速为800r/min，所述研磨的时间为3h；
(4)按配方量向所述研磨浆料中加入复合交联剂，混合均匀得到水性碳涂层浆料。
将水性碳涂层浆料涂覆于铝箔基体上，95℃烘干后得到涂碳铝箔。
对比例3
以实施例5为参比对象，对比例3的区别在于水性碳涂层浆料中不含有复合交联剂，其他工艺均与实施例5相同，制备得到涂碳铝箔。具体方法如下：
一种水性碳涂层浆料，由以下组分按重量份制备而成：粘结剂40份、导电碳材料50份、助剂3份、松香树脂5份、溶剂15份。其中：
粘结剂采用水性PVB乳液与水性丙烯酸树脂、水性环氧树脂混合而成；其中水性PVB乳液，分子量50000，固含量40％；所述水性丙烯酸树脂分子量10000，固含量40％；水性环氧树脂分子量10000，固含量40％；所述水性PVB乳液与水性丙烯酸树脂、水性环氧树脂的质量比为2:1:1；
导电碳材料包括导电炭黑SP和石墨，导电炭黑SP与石墨质量比1：2.5；
溶剂包括水与异丙醇，其中水与异丙醇溶剂的重量比为1:5；
助剂为矿物油类消泡剂NXZ、丙烯酸树脂分散剂Byk-369、pH中和剂中为AMP-95；
所述松香树脂为聚合松香树脂。
上述水性碳涂层浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)向分散设备中加入粘结剂、溶剂、助剂、松香树脂进行分散制得松香改性胶液，其中所述分散设备的公转速度为30r/min、分散速度为800r/min，分散时间30min；
(2)按配方量取导电碳材料加入步骤(1)得到的松香改性胶液中进行分散，得到中间浆料，其中所述分散设备的公转速度为30r/min、分散速度为1000r/min，分散时间30min；
(3)将步骤(2)得到的中间浆料进行研磨，得到研磨浆料；其中所述研磨转速为800r/min，所述研磨的时间为3h，获得目标浆料；
将水性碳涂层浆料涂覆于铝箔基体上，95℃烘干后得到涂碳铝箔。
对上述实施例和对比例制备的涂碳铝箔进行性能检测，测试结果如下表1：
表1各实施例和对比例制备的涂碳铝箔性能检测结果
从表1中，实施例5与对比例1可知，没有粘结剂的对比例1，涂碳铝箔各项指标均达不到使用需求，加入粘结剂后的实施例5，各项指标均能达到使用需求。
由实施例5与对比例2可知，松香树脂可大幅度提高涂碳铝箔与正极材料的剥离强度，其中可大幅度降低体系的表面电阻，具有良好的导电性好、黏附力强、剥离强度高等优点，可广泛应用于锂离子电池领域。
由实施例5与对比例3可知，复合交联剂与松香树脂相比，更能大幅度提高涂碳铝箔与正极材料的剥离强度，其对表面电阻的影响较松香树脂相比较差，进而证实实施例5将松香树脂及复合交联剂同时使用的必要性。
显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种水性碳涂层浆料，其特征在于：由以下组分按重量份制备而成：
2.根据权利要求1所述的水性碳涂层浆料，其特征在于：所述粘结剂包括水性PVB乳液。
3.根据权利要求2所述的水性碳涂层浆料，其特征在于：所述粘结剂还包括水性丙烯酸树脂、水性环氧树脂、水性聚氨酯树脂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的水性碳涂层浆料，其特征在于：所述导电碳材料为导电炭黑、石墨、石墨烯、碳纳米管中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的水性碳涂层浆料，其特征在于：所述溶剂包括水和有机溶剂；所述有机溶剂为异丙醇、正丁醇、正丙醇、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的水性碳涂层浆料，其特征在于：所述助剂为消泡剂、分散剂、pH中和剂中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的水性碳涂层浆料，其特征在于：所述松香树脂为氢化松香树脂、聚合松香树脂、天然松香树脂中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的水性碳涂层浆料，其特征在于：所述复合交联剂为水性固化剂、水性金属盐溶液中的至少一种。
9.如权利要求1至8任一项所述的水性碳涂层浆料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)按配比将粘结剂、溶剂、助剂、松香树脂混合均匀得到松香改性胶液；
(2)向松香改性胶液中加入导电碳材料，混合均匀得到中间浆料；
(3)对中间浆料进行研磨，得到研磨浆料；
(4)向研磨浆料中加入复合交联剂，混合均匀即得到水性碳涂层浆料。
10.一种涂碳铝箔，其特征在于：所述涂碳铝箔通过以下方法制备得到：
在铝箔基体上涂覆如权利要求1至8任一项所述的水性碳涂层浆料，在85～105℃温度中烘干后即得到涂碳铝箔。
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