CN113851706B - 一种固态电解质及含有该固态电解质的电池 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固态电解质及含有该固态电解质的电池，含有固态电解质材料，所述的固态电解质材料为功能化石墨烯量子点@A，其中A为无机活性材料，功能化石墨烯量子点在无机活性材料A表面的分布方式为非连续性的，而非包覆层结构；所述电池中含有正极活性物质，在正极活性物质中含有所述的固态电解质材料，且所述的固态电解质材料单独涂覆于或者与其他附加剂混涂于隔膜的两面。该材料稳定性高，解决了固态电解质离子室温离子导电率差的问题，利用该固态电解质所制备的电池表现出了优秀的电化学性能，循环性能以及倍率性能实现大幅度提升。
Description
技术领域
本发明涉及电池技术领域，具体涉及一种固态电解质及含有该固态电解质的电池。
背景技术
锂离子二次电池由于高的能量密度、优异的循环性能目前已广泛应用于消费类电子产品、储能系统以及动力系统。为提高锂离子电池的能量密度和安全性能，近来固态电解质引起了科学家极其浓厚的兴趣。然而，固态电解质存在迫切需要解决的问题：如与活性材料的接触问题，界面阻抗大，互亲性差，离子电导率低，这严重影响了锂离子的传质速率；尤其是极低的离子导电率，导致目前大多固态电池在室温下无法工作，仅在高温条件下勉强小倍率的放电工作。
因此，如何提高固态电解质离子电导率、界面亲润性以及降低界面阻抗已成为目前固态电池领域的研究重点。石墨烯量子点由于极小尺寸表现出显著的量子限域效应和边缘效应，与石墨烯有着不同独特物理性质，且其毒性低生物兼容性好，成为近年来的研究热点方向；对其石墨烯量子点进行功能化修饰，可以标的性择优而选，将其与固态电解质进行复合，会显著提高固态电解质的导离子特性，从而极大改善由于低离子电导等问题引起的电池在循环过程中正负极与电解质界面接触性问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种固态电解质及其制备方法，通过引入一定含量的功能化石墨烯量子点，以“四两拨千斤”效果，极大提高了磷酸钛铝锂的离子电导率和界面互容性，将其应用于锂离子电池极片过程中，确保正负极活性材料与电解质界面的良好离子传导，改善锂离子二次电池界面阻抗高、制造困难的问题。且制造方法简单，能耗低、时效高，易于批量工业化生产。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：
一种含有固态电解质的电池，包括正极片、负极片和隔膜，含有固态电解质材料，所述的固态电解质材料为功能化石墨烯量子点@A，其中A为无机活性材料，功能化石墨烯量子点在无机活性材料A表面的分布方式为非连续性的，而非包覆层结构；所述电池中含有正极活性物质，在正极活性物质中含有所述的固态电解质材料，且所述的固态电解质材料单独涂覆于或者与其他附加剂混涂于隔膜的两面。
进一步的，所述电池中含有负极活性物质，在负极活性物质中含有所述的固态电解质材料。
或者，所述电池的负极片为集流体锂箔、铝箔或铝锂合金中的一种，不包含负极活性物质。
进一步的，所述的功能化石墨烯量子点为氨基酸功能化石墨烯量子点，所述氨基酸选自：甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、甲硫氨酸、脯氨酸、色氨酸、丝氨酸、酪氨酸、半胱氨酸、苯丙氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、苏氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、赖氨酸、精氨酸、组氨酸、硒半胱氨酸、吡咯赖氨酸中的一种或多种。
进一步的，功能化石墨烯量子点包含功能金属锂离子，锂离子来自于氨基酸羧羟基的氢取代位；功能化石墨烯量子点尺寸在1nm-20nm，石墨烯量子点的层数≤5层。
进一步的，无机活性材料A为Li1+xAlxTi2-x(PO4)3(0＜x≤1)、LixTiy(PO4)3(0＜x＜2,0＜y＜3)、LiZr2(PO4)3,Li7La3Zr2O12(LLZO)、Li3xLa2/3-xTiO3(LLTO)、Li2S–P2S5、Li2S-SiS2、Li3N、Li2ZrCl6、Li6PS5X(X＝Cl、B或I)、Li10Ge(P1-xSbx)2S12、Li(4-x)Ge(1-x)PxS4(LiGePS)、LiPON的其中一种或多种。
作为优选的方案，所述的功能化石墨烯量子点与无机活性材料A的质量比例，其值在(0.001-0.0001)：1；所述的固态电解质的D50在100-500nm。
进一步的，所述的正极片包含正极活性物质磷酸铁锂、三元材料、钴酸锂材料、富锂锰材料、锰酸锂材料中一种或多种，并且包含一种或多种所述的固态电解质材料，其中固态电解质材料在正极活性物质中的质量占比在5％-65％。
进一步的，所述的负极片包含负极活性物质石墨、中间相碳微球、软碳、硬碳、氧化亚硅、硅材料以及预理化硅材料的一种或多种，并且包含一种或多种所述的固态电解质材料，其中固态电解质材料在负极活性物质中的质量占比在5％-50％。
进一步的，所述的隔膜为PE或PP材质，并两面均涂覆一种或多种所述的固态电解质材料，其中基膜厚度在4um-20um，涂覆层厚度在0.5um-10um。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种固态电解质以及含有该固态电解质的电池，该固态电解质由于引入功能化石墨烯量子，极大提高了固态电解质的离子电导率，且功能化石墨烯量子点通过支化结构以及羰基官能团的效应，有效增强固态电解质与活性材料彼此之间界面的相容性，且支化结构具有较好的柔韧性，有利于抑制电极充放电循环膨胀收缩导致的电极劣化、接触阻抗增加等问题，本发明所制备的电池表现出了极其优异的电化学性能，为固态电池产业化提供发展方向。
具体的，本发明与现有技术相比，
第一，功能化石墨烯量子点可以极大提供固态电解质的离子电导率，最优材料搭配室温下可基本实现液态电解质水平；
第二，由于引入功能化石墨烯量子点，功能基团亲取性更强，导致材料之间互亲性极大增强；功能离子传输阻力更低，从而提升了界面接触间锂离子传输效率，降低了界面阻抗；
第三、由于引入柔性的氨基酸功能化石墨烯量子点，增加聚合物电解质的弹性，在循环中可更有效抵御电极的膨胀收缩带来的性能劣化；氨基酸功能团可增强材料界面的互容性，功能金属离子进一步降低材料彼此的界面阻抗，进一步增强材料的实用性；
第四，将本方案固态电解质应用于全固态电池，实现了极高能量密度以及优异的循环和倍率电化学性能。
附图说明
图1：实施例1-3的循环寿命曲线图。
图2：实施例5和实施例6的循环寿命曲线图。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案以及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本实施例仅列举了软包装电池，但是也适用于其它外壳和结构的电池，如方形钢壳、圆柱型电池等。
典型电池制造说明：
正极极片的制备：正极活性材料(钴酸锂(LCO),锰酸锂(LMO)，磷酸铁锂(LFP)，三元材料(NCM))、固态电解质、粘接剂聚偏氟乙烯(PVDF)导电剂Super-P、按照一定的质量比要求加入到N-甲基吡咯烷酮(NMP)中搅拌匀浆制成正极浆料，然后将正极浆料双面涂布在正极集流体上，经过烘干、压实、分切、制片、焊接极耳后得到正极极片。
负极极片的制备：负极活性材料(人造石墨、硅、硅合金、硅碳复合物、硅氧化物)、固态电解质、粘接剂和分散剂，按照要求的重量比加入去离子水中搅拌匀浆制成负极浆料，然后将负极浆料双面涂布在负极集流体上，经过烘干、压实、分切、制片、焊接极耳后得到负极极片。
负极极片的制备：不含活性物质，将锂箔、铝箔或铝锂合金直接作为活性负极片，经过烘干、分切、制片、焊接极耳后得到负极极片。
隔膜的制备：将固态电解质，或含有粘接剂(水系或油系PVDF，水系PMMA)的固态电解质滚涂或喷涂在PE或PP材质的基膜上，烘干，分切制成所需隔膜。
锂离子电池的制备：将根据前述工艺制备得到的负极极片和正极极片与隔膜进行组装，制得电芯，将电芯装入外包装中，高温静置，进行热压预充，并化成制得锂离子二次电池。
本次制作锂离子电池容量3.5Ah，充电电压4.45V，放电截止电压3.0V。
实施例1：
将D50在200nm的丙氨酸功能化石墨烯量子点@磷酸钛铝锂Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3(功能石墨烯量子点与磷酸钛铝锂质量比为0.0001:1)、钴酸锂、导电炭黑SP和粘接剂PVDF按质量比5.0:93.0:0.8:1.2分散在N甲基吡咯烷酮溶剂中，涂布、碾压分切后制成正极片；同时将上述D50在200nm的丙氨酸功能化石墨烯量子点@磷酸钛铝锂Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3、人造石墨、导电炭黑SP和粘接剂SBR、分散剂CMC按质量比5.0:92.0:0.5:1.5:1.0分散，涂布、碾压分切后制成负极片；将上述D50在200nm的丙氨酸功能化石墨烯量子点@磷酸钛铝锂Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3和水系粘接剂PVDF按质量比3.0:7.0混涂于7um厚度隔膜两面，并将上述三者组装成锂离子二次电池。
实施例2：
将D50在200nm的色氨酸功能化石墨烯量子点@磷酸钛铝锂Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3(功能石墨烯量子点与磷酸钛铝锂质量比为0.0005:1)、三元材料、导电炭黑SP和粘接剂PVDF按质量比6.0:92.0:0.8:1.2分散在N甲基吡咯烷酮溶剂中，涂布、碾压分切后制成正极片；同时将上述D50在200nm的丙氨酸功能化石墨烯量子点@磷酸钛铝锂Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3、人造石墨、导电炭黑SP和粘接剂SBR、分散剂CMC按质量比5.0:92.0:0.5:1.5:1.0分散，涂布、碾压分切后制成负极片；将上述D50在200nm的丙氨酸功能化石墨烯量子点@磷酸钛铝锂Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3和水系粘接剂PVDF按质量比4.0:6.0混涂于7um厚度隔膜两面，并将上述三者组装成锂离子二次电池。
实施例3：
将D50在200nm的丙氨酸功能化石墨烯量子点@Li7La3Zr2O12(功能石墨烯量子点与磷酸钛铝锂质量比为0.001:1)、钴酸锂、导电炭黑SP和粘接剂PVDF按质量比5.0:93.0:0.8:1.2分散在N甲基吡咯烷酮溶剂中，涂布、碾压分切后制成正极片；同时将上述D50在150nm的丙氨酸功能化石墨烯量子点@Li7La3Zr2O12、人造石墨、导电炭黑SP和粘接剂SBR、分散剂CMC按质量比10.0:87.0:0.5:1.5:1.0分散，涂布、碾压分切后制成负极片；将上述D50在150nm的丙氨酸功能化石墨烯量子点@Li7La3Zr2O12和水系粘接剂PVDF按质量比3.0:7.0混涂于7um厚度隔膜两面，并将上述三者组装成锂离子二次电池。
实施例4：
将D50在150nm的丙氨酸功能化石墨烯量子点@Li2S–P2S5(功能石墨烯量子点与磷酸钛铝锂质量比为0.0007:1)、钴酸锂、导电炭黑SP和粘接剂PVDF按质量比6.0:92.0:0.8:1.2分散在N甲基吡咯烷酮溶剂中，涂布、碾压分切后制成正极片；同时将上述D50在150nm的丙氨酸功能化石墨烯量子点@Li2S–P2S5、人造石墨、导电炭黑SP和粘接剂SBR、分散剂CMC按质量比5.0:92.0:0.5:1.5:1.0分散，涂布、碾压分切后制成负极片；将上述D50在150nm的丙氨酸功能化石墨烯量子点@Li2S–P2S5按质量比3.0:7.0涂于7um厚度隔膜两面，并将上述三者组装成锂离子二次电池。
实施例5：
将D50在200nm的丙氨酸功能化石墨烯量子点@磷酸钛铝锂Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3(功能石墨烯量子点与磷酸钛铝锂质量比为0.0003:1)、钴酸锂、导电炭黑SP和粘接剂PVDF按质量比30.0:66.0:2.0:2.0分散在N甲基吡咯烷酮溶剂中，涂布、碾压分切后制成正极片；负极片为纯锂箔；将上述D50在200nm的丙氨酸功能化石墨烯量子点@磷酸钛铝锂Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3与油系PVDF按质量比9:1涂覆于5um厚度隔膜两面，并将上述三者组装成固态电池。
实施例6：
将D50在200nm的丙氨酸功能化石墨烯量子点@磷酸钛铝锂Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3(功能石墨烯量子点与磷酸钛铝锂质量比为0.0008:1)、钴酸锂、导电炭黑SP和粘接剂PVDF按质量比37.0:59.0:2.0:2.0分散在N甲基吡咯烷酮溶剂中，涂布、碾压分切后制成正极片；负极片为纯铝箔；将D50在200nm的丙氨酸功能化石墨烯量子点@磷酸钛铝锂Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3与油系PVDF按质量比8:2涂覆于5um厚度隔膜两面，并将上述三者组装成固态电池。
实施例测试结果说明：
对各个实施例进行测定，测定结果见表1：
表1
实验结果分析：
以上测试条件均在室温标准大气压下进行，可以看出，各个实施例中所制备的电池在0.1C倍率下均表现出了非常高的比能量性能，这主要归功于通过对其进行石墨烯量子点功能化协同之后，固态电解质的离子电导率实现飞跃提升，其中，实施例5和实施例6制作的全固态电池，能量密度可以实现450Wh/kg以上，表现出了极高的比能量。此外，通过固态电池重冲和针刺性性能测试发现，无液态电解液的固态电池在安全性能上更胜一筹，抑制液态电解液剧烈释热反应，重冲和针刺性能均能全部通过，这对于电池安全性能来讲无疑具有巨大优势。
图1为实施例1-3的循环寿命曲线，可以看出，通过将本方案的固态电解质引入电池中，电池表现出了非常优异的循环寿命特性，在0.1C充放循环150周后，仍然表现出高于80％循环寿命；且通过循环实施例数据可以看出，实施例1方案优于实施例2，实施例2优于实施例3，总体上呈现出含有磷酸钛铝锂方案更佳。
图2为实施例5和实施例6的循环寿命曲线，可以看出，通过将本方案的固态电解质引入电池中，负极采用纯锂箔和纯铝箔，电池不仅兼顾了高的比能量优势，还表现出了非常优异的循环寿命特性，在0.1C充放循环100周后，仍然表现出高于80％循环寿命；且通过循环实施例数据可以看出，实施例6方案优于实施例5，预示着纯铝箔在循环方面更具有一定优势。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含有固态电解质的电池，包括正极片、负极片和隔膜，其特征在于：含有固态电解质材料，所述的固态电解质材料为功能化石墨烯量子点@A，其中A为无机活性材料，功能化石墨烯量子点在无机活性材料A表面的分布方式为非连续性的，而非包覆层结构；所述电池中含有正极活性物质，在正极活性物质中含有所述的固态电解质材料，且所述的固态电解质材料单独涂覆于或者与其他附加剂混涂于隔膜的两面；
无机活性材料A为磷酸钛铝锂Li1+xAlxTi2-x(PO4)3，0＜x≤1；
所述的功能化石墨烯量子点为氨基酸功能化石墨烯量子点。
2.根据权利要求1所述的一种含有固态电解质的电池，其特征在于：所述电池中含有负极活性物质，在负极活性物质中含有所述的固态电解质材料。
3.根据权利要求1所述的一种含有固态电解质的电池，其特征在于：所述电池的负极片为集流体锂箔、铝箔或铝锂合金中的一种，不包含负极活性物质。
4.根据权利要求1所述的一种含有固态电解质的电池，其特征在于：所述氨基酸选自：甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、甲硫氨酸、脯氨酸、色氨酸、丝氨酸、酪氨酸、半胱氨酸、苯丙氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、苏氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、赖氨酸、精氨酸、组氨酸、硒半胱氨酸、吡咯赖氨酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种含有固态电解质的电池，其特征在于：功能化石墨烯量子点包含功能金属锂离子，锂离子来自于氨基酸羧羟基的氢取代位；功能化石墨烯量子点尺寸在1nm-20nm，石墨烯量子点的层数≤5层。
6.根据权利要求1所述的一种含有固态电解质的电池，其特征在于：所述的功能化石墨烯量子点与无机活性材料A的质量比例，其值在0.001-0.0001：1；所述的固态电解质的D50在100-500nm。
7.根据权利要求1所述的一种含有固态电解质的电池，其特征在于：所述的正极片包含正极活性物质磷酸铁锂、钴酸锂材料、富锂锰材料、锰酸锂材料中一种或多种，并且包含一种或多种所述的固态电解质材料，其中固态电解质材料在正极活性物质中的质量占比在5%-65%。
8.根据权利要求1所述的一种含有固态电解质的电池，其特征在于：所述的负极片包含负极活性物质软碳、硬碳、硅材料以及预锂化硅材料的一种或多种，并且包含一种或多种所述的固态电解质材料，其中固态电解质材料在负极活性物质中的质量占比在5%-50%。
9.根据权利要求1所述的一种含有固态电解质的电池，其特征在于：所述的负极片包含负极活性物质石墨、中间相碳微球、氧化亚硅的一种或多种，并且包含一种或多种所述的固态电解质材料，其中固态电解质材料在负极活性物质中的质量占比在5%-50%。
10.根据权利要求1所述的一种含有固态电解质的电池，其特征在于：所述的隔膜为PE或PP材质，并两面均涂覆一种或多种所述的固态电解质材料，其中基膜厚度在4um-20um，涂覆层厚度在0.5um-10um。
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