KR20020077273A - 폴리올레핀 기재 수지 필름 및 폴리올레핀 유형의 수지필름용 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 고탄성율의 폴리올레핀 기재 수지 필름 및 고탄성율의 폴리올레핀 기재 수지 필름 제조용 조성물의 제공에 관한 것이다. 폴리올레핀 기재 수지 필름은, 중량 평균 분자 사슬 길이가 2850 ㎚ 이상인 폴리올레핀 [A] 및 중량 평균 분자량이 700 내지 6000인 폴리올레핀 왁스 [B]가, 수지 성분으로서 [A]/[B] = 90/10 내지 50/50의 중량비로 배합되고, 무기 충전제가 수지 성분 100 중량부에 대해 10 내지 300 중량부로 첨가된 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 고탄성율의 폴리올레핀 기재 수지 필름 및 고탄성율의 폴리올레핀 기재 수지 필름 제조용 조성물에 관한 것이다.
고강도 및 고탄성율의 한 물질로서, 초고분자량 (ultrahigh-molecular weight) 폴리올레핀이 공지되어 있다. 그러나, 초고분자량 폴리올레핀은 그의 매우 높은 분자량으로 인해 높은 용융 점도를 가지며, 필름-박화 (film-thinning) 및 연신에 의해 필름으로 형성되기가 어렵다. 따라서, 시판되는 초고분자량 폴리올레핀 필름은 일반적으로 블록 수지를 슬라이싱 (slicing)함으로써, 제조된다.
그러나, 초고분자량 폴리올레핀을 슬라이싱하여 필름을 수득할 수 있는 반면, 상기 필름은 두께의 정확성이 열등하고, 강도 및 탄성율이 부분적으로 열악하여, 고강도 및 고탄성율 필름의 제조를 어렵게 만든다.
본 발명의 목적은 고밀도 및 고탄성율 폴리올레핀 기재 수지 필름, 및 고밀도 및 고탄성율 폴리올레핀 기재 수지 필름 제조용 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 고탄성율을 가지며 우수한 생산 효율로 제조될 수 있는 폴리올레핀 기재 수지 필름의 개발을 위해 집중적인 연구를 하였고, 그 결과, 특정 분자 사슬 길이를 갖는 폴리올레핀, 특정 중량 평균 분자량의 폴리올레핀 왁스 및 무기질 충전제를 특정 비율로 배합한 조성물을 필름으로 성형함으로써 상기한 문제점을 해결할 수 있음을 발견하여, 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명의 폴리올레핀 기재 수지 필름은, 중량 평균 분자 사슬 길이가 2850 ㎚ 이상인 폴리올레핀 [A] 및 중량 평균 분자량이 700 내지 6000인 폴리올레핀 왁스 [B]를 수지 성분으로서 [A]/[B] = 90/10 내지 50/50의 중량비로 배합하고, 무기 충전제를 수지 성분 100 중량부에 대해 10 내지 300 중량부로 첨가하는 것을 특징으로 한다.
[A]/[B]의 비가 폴리올레핀 [A]의 비율을 증가시키기 위해 90/10을 초과하면 가공성이 저하되는 반면, 폴리올레핀 왁스 [B]의 비율이 50을 초과하여 [A]/[B]의 비가 50/50 미만으로 감소되면, 수득한 필름의 탄성율이 저하된다.
폴리올레핀 [A]의 밀도 ρ1 (g/㎤) 및 폴리올레핀 왁스 [B]의 밀도 ρ2 (g/㎤)는 바람직하게 하기의 관계식을 따른다:
0.92 ≤ρ1 ≤0.94
0.91 ≤ρ2 ≤0.93
-0.01 ≤(ρ1-ρ2) ≤0.03
폴리올레핀 [A]의 밀도 ρ1와 폴리올레핀 왁스 [B]의 밀도 ρ2의 관계가 상기한 관계식을 만족시키지 않으면, 조성물의 균일성이 불충분하고, 균일성이 떨어지는 조성물을 연신하여 필름을 형성하면, 파단과 같은 문제가 발생할 수 있다.
폴리올레핀 기재 수지 필름 중 무기 충전제의 평균 입경은 1 ㎛ 이하가 바람직하다.
첨가된 무기 충전제의 평균 입경을 1 ㎛ 이하로 감소시킴으로써, 더 높은 탄성율의 폴리올레핀 기재 수지 필름을 수득할 수 있다.
바람직하게는, 본 발명의 폴리올레핀 기재 수지 필름은 TD 방향으로 2 내지 10 배의 범위로 연신된다.
그러한 연신에 의해, 조성물은 TD 방향의 고탄성율의 폴리올레핀 기재 수지 필름으로 성형된다. TD 방향은 시이트의 두께 방향, 및 폴리올레핀 기재 수지 필름을 위한 출발 조성물로부터 압출, 캘린더링 (calendering) 등과 같은 필름-제조 공정에 의한 성형시 필름 또는 시이트의 기계 방향 (MD 방향) 모두에 수직인 방향을 가리킨다.
본 발명에 따른 폴리올레핀 기재 수지 필름용 조성물은, 중량 평균 분자 사슬 길이가 2850 ㎚ 이상인 폴리올레핀 [A] 및 중량 평균 분자량이 700 내지 6000인 폴리올레핀 왁스 [B]를, 수지 성분으로서 [A]/[B] = 90/10 내지 50/50의 중량비로 배합하고, 무기 충전제를 수지 성분 100 중량부에 대해 10 내지 300 중량부로 첨가한 것을 특징으로 한다.
도 1은 폴리올레핀 기재 수지 제조 방법을 나타내는 도식이고;
도 2는 스크루-혼련 장치의 스크루를 나타내며;
도 3은 스크루-혼련 장치의 풀-플라이트 디스크 (full-flight disk)의 구성을 나타내고; 또한
도 4는 스크루-혼련 장치의 혼련 디스크의 구성을 나타낸다.
발명의 바람직한 구현예
본 발명에서 사용된 폴리올레핀[A]을 구성하는 올레핀의 예로는 에틸렌, 프로필렌, 부텐 및 헥센과 같은 공지된 올레핀이 포함된다.
사용되는 폴리올레핀은 중량 평균 분자 사슬 길이가 2850 ㎚ 이상인 폴리올레핀이다. 중량 평균 분자 사슬 길이가 2850 ㎚ 미만이면, 폴리올레핀의 분자 사슬은 충분히 서로 꼬이지 않아, 본 발명의 조성물로부터 고강도 및 고탄성율 필름을 수득하기가 어렵다.
폴리올레핀 [A]로서는, 중량 평균 분자량이 5 ×105이상인 초고분자량 폴리에틸렌 및 초고분자량 폴리프로필렌을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 폴리올레핀 왁스 [B]는 중량 평균 분자량이 700 내지 6000인 것을 특징으로 한다. 중량 평균 분자량이 700 미만인 폴리올레핀 왁스를 사용할 경우, 조성물 중의 폴리올레핀 [A] 및 폴리올레핀 왁스 [B]가 서로간에 쉽게 분리되어, 폴리올레핀 왁스가 조성물로부터 쉽게 유출된다. 반면, 중량 평균 분자량이 6000을 초과하는 폴리올레핀 왁스를 사용할 경우, 폴리올레핀 [A] 및 폴리올레핀왁스 [B]의 혼합물의 용융 점도가 증가되어, 균일한 조성물을 수득하기가 어렵고, 그러한 조성물로부터 제조된 필름은 강도 및 탄성율에 있어서 부분적으로 열악하며, 고강도 및 고탄성율 필름을 수득하기 어렵다.
폴리올레핀 왁스 [B]의 구체적인 예로는, 저밀도 폴리에틸렌, 선형 폴리에틸렌 (에틸렌-α-올레핀 공중합체) 및 고밀도 폴리에틸렌과 같은 폴리에틸렌계 수지; 폴리프로필렌 및 에틸렌 프로필렌 공중합체와 같은 폴리프로필렌계 수지; 및 폴리(4-메틸펜텐-1), 폴리(부텐-1) 및 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체와 같은 왁스가 포함된다.
폴리올레핀의 분자 사슬 길이, 중량 평균 분자 사슬 길이, 분자량 및 중량 평균 분자량은 GPC (겔 투과 크로마토그래피)로 측정될 수 있으며, 분자 사슬 길이의 특정 범위 또는 분자량의 특정 범위에서의 혼합된 폴리올레핀 (중량%)의 비율은 GPC 측정으로 수득된 분자량 분포도 곡선의 적분에 의해 결정될 수 있다.
본 발명에 사용되는 무기 충전제로서는, 공지의 무기 충전제가 제한없이 사용될 수 있다. 구체적으로, 이들의 예로는, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 탄산바륨, 황산칼슘, 황산마그네슘 및 황산바륨과 같은 금속 염; 수산화알루미늄 및 수산화마그네슘과 같은 금속 수산화물; 및 산화칼슘, 산화마그네슘, 산화티탄, 알루미나 및 산화아연과 같은 금속 산화물을 비롯하여, 활석, 클레이, 카올린, 실리카, 히드로탈시트, 규조토, 마이카, 제올라이트, 유리 분말 등이 포함된다.
무기 충전제는 바람직하게는, 분산성을 향상시키고 수득하는 필름의 기계적 강도를 증가시키기 위해 커플링제로 처리된 것이다. 커플링제로는, 공지의 커플링제는 아무 것이나 제한없이 사용될 수 있으며, 구체적으로 이들의 예로는, 실란 커플링제 (예컨대, 각종 실란 커플링제가 Nippon Unicar Co., Ltd. 사로부터 시판된다), 티탄 커플링제 (예컨대, 각종 티탄 커플링제가 Ajinomoto Co., Ltd.사로부터 시판된다), 및 지르코늄 커플링제가 포함된다. 무기 충전제는, 무기 충전제를 교반기에 넣고, 충전제를 교반하는 동안 적당한 유기 용매에 용해시킨 커플링제를 충전제에 분무하고, 커플링제가 점착된 충전제를 건조시킴으로써, 커플링제로 처리할 수 있다.
본 발명에 따른 폴리올레핀 기재 수지 필름 제조용 조성물은 필요에 따라 무기 충전제 이외에도 각종 첨가제 및 충전제를 함유할 수 있다. 그러한 첨가제로는, 산화방지제, UV 흡수제, 안료 및 미세 수지 분말과 같은 유기 충전제가 포함된다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 폴리올레핀 기재 수지 필름 및 폴리올레핀 기재 수지 필름용 조성물은 분자 사슬 길이가 2850 ㎚ 이상인 폴리올레핀 기재 수지를 10 중량% 이상 함유한다. 분자 사슬 길이가 2850 ㎚ 이상인 폴리올레핀 기재 수지는 강도에 있어서 특히 우월하여, 그러한 수지를 10 중량% 이상, 바람직하게는 20 중량%로 함유함으로써, 강도가 상당히 우월한 폴리올레핀 기재 수지 필름이 수득될 수 있다.
본 발명에 따른 폴리올레핀 기재 수지 필름 제조용 조성물은, 출발 물질인 초고분자량 폴리올레핀을 폴리올레핀 왁스와 함께 고전단력의 혼련 장치에서 혼합함으로써 수득할 수 있다. 구체적으로, 고무 혼련용 Banbury 혼합기, 혼련기 및혼합 롤, 및 열가소성 수지 혼련에 사용되는 스크루 혼련 장치가 언급될 수 있다.
스크루 혼련 장치를 사용하는 경우, 상기 장치는 L/D가 30 이상인 스크루를 갖고, 적어도 Lf/D가 3 이상인 풀-플라이트 스크루 및 Ln/D가 5 이상인 혼련 블록을 가지며, 하기의 관계식을 만족시키는 것이 바람직하다:
[관계식]
35 ≤α≤60
0.15 ≤(M/D) ≤0.25
[식 중, α는 풀-플라이트 스크루의 플라이트 각도(°)이고; M은 풀-플라이트 스크루의 스크루 플라이트 (㎜)이며; L은 스크루의 전체 길이 (㎜)이고; D는 배럴의 직경 (㎜)이며; Ln은 혼련 블록의 구성요소의 길이 (㎜)이고 (둘 이상의 혼련 블록이 스크루에 포함된 경우, Ln은 각각의 구성요소의 길이의 합이다); Lf는 풀-플라이트 스크루의 구성요소의 길이 (㎜)이다 (둘 이상의 플라이트 스크루가 스크루에 포함된 경우, Lf는 각각의 구성요소의 길이의 합이다).
Banbury 혼합기 및 혼련기와는 달리, 스크루 혼련 장치는, 혼련 후 캘린더링 단계, 연신 단계 등과 같은 필름 제조에 필요한 후속 가공 단계에서 바람직하게 사용될 수 있다.
도면을 참고로 하여, 스크루 혼련 장치를 혼련 장치로 사용하는 경우를 예로 들어 본 발명의 구현예를 설명할 것이다.
(필름-제조 공정)
도 1은 폴리올레핀 기재 수지 필름 제조용 생산라인을 나타내는 도식이다.이 생산라인은 혼련 단계 (1), 압연 단계 (2), 제 1 슬리팅 (slitting) 단계 (3), 연신 단계 (4) 및 제 2 슬리팅 단계 (5)로 구성된다.
혼련 단계 (1)에서는, 스크루 혼련 장치 10이 사용되는데, 이 혼련 장치에는 중량 평균 분자 사슬 길이가 2850 ㎚ 이상인 폴리올레핀 PE1 및 폴리올레핀 왁스 PE2를 공급하는 제 1 홉퍼 (hopper) 11, 및 무기 충전제를 포함한 충전제를 공급하는 제 2 홉퍼 12가 제공된다. 스크루 혼련 장치 10에는 이중 스크루 13이 제공되는데, 이에 의해 홉퍼 11, 12로부터 공급된 혼합 수지 및 충전제가 강제로 혼련되고 압출된다. 혼련으로 수득된 폴리올레핀 기재 수지 필름 제조용 조성물은 펠렛화된다.
압연 단계 (2)에서는, 스크루 압출 장치 20이 사용된다. 장치 20에는, 혼련 단계 (1)에서 수득된 수지 조성물 펠렛을 도입시키는 홉퍼 21 및 스크루 22가 제공된다. 장치 20에서는, 수지 조성물이 금형 23을 통해 바 (bar) 또는 시이트 형태의 용융 수지로 압출 및 배출되어, 압력 롤 메커니즘 24에 의해 압연될 필름을 수득한다. 수득한 필름의 길이 방향은 MD 방향이다.
제 1 슬리팅 단계 (3)에서는, 압연 단계 (2)에서 수득한 필름을 너비 방향으로 2 부분으로 절단하는데, 예를 들어 너비 600 ㎜의 필름을 너비 300 ㎜의 두 필름으로 절단한다.
연신 단계 (4)에서는, 두께 300 ㎜의 상기 필름을 2 내지 10 배, 바람직하게는 4 내지 5 배, TD 방향 (너비 방향)으로 연신한다. 이에 따라, TD 방향으로 연신된 폴리올레핀 기재 수지 필름을 수득할 수 있다.
바람직한 구현예에서는, 연신 단계 후, 폴리올레핀 기재 수지 필름 조성물의 용융점 Tm보다 낮은 온도인 약 (Tm-10) 내지 (Tm-5)℃의 온도에서 열 고정시키는 열 고정 단계가 제공될 수 있다.
제 2 슬리팅 단계 (5)에서는, 연신 단계 (4)에서 수득한 폴리올레핀 기재 수지 필름을 원하는 너비를 갖는 필름으로 절단한다.
(스크루 혼련 장치의 구성)
이제, 본 발명에 따른 폴리올레핀 기재 수지 필름 제조용 조성물의 제조에 바람직한 스크루 혼련 장치 10 내 스크루 13의 구성을 더 상세히 설명한다. 도 2는 스크루 13의 구성을 상세히 나타낸다.
스크루 13은, 구성요소라 불리우는 부분이 스크루 샤프트라 불리우는 샤프트 상에 고정되는 것으로 구성된다.
도 2에서, 기호 P로 표시된 구성요소는 풀-플라이트 스크루이다. 풀-플라이트 스크루는 스크루 전체 길이에 나선형 홈이 파여진 스크루 부분이다. 기호 DP로 표시된 구성요소는, 풀-플라이트 스크루 P보다 홈이 더 깊게 파여진 풀-플라이트 스크루이다. 그러한 더 깊은 홈을 갖는 풀-플라이트 스크루를 사용함으로써, 수지의 체류 시간이 연장될 수 있다. 풀-플라이트 스크루는 도 3에 나타내어진 형태를 가지며, 보통 혼련된 물질을 선행 방향 (즉, 혼련 장치의 하류 방향)으로 보낸다. 도 3에서, D는 배럴의 직경 (내경)(㎜)이고; Ds는 스크루의 직경 (㎜)이며; M은 스크루 홈의 깊이 (㎜)이고; α는 스크루의 플라이트 각도(°)이며; H는 배럴의 내면과 스크루 홈의 하부 사이의 거리 (㎜)이고; δf는 스크루 플라이트와 배럴의 내면사이의 거리 (㎜)이다.
상기한 파라미터 중, α는 수지 배송 속도와 관련이 있어서, α가 감소되면, 수지 배송 속도가 감소하며, 그 결과 수지의 체류 시간이 연장되어 수지의 혼합도가 향상된다. 그러나, α가 너무 작으면, 생산효율은 열화된다. M도 또한 수지의 배송 속도 및 혼합도와 관련이 있다.
기호 ND로 표시된 구성요소는 혼련 블록이다. 보통 도 4와 같이 나타내어지는 혼련 블록에서는, 동일한 단면 모양을 가지며 각 디스크의 도형학적 중심이 공통된 직선상에 위치하는 다수의 혼련 디스크가, 상기 직선 주위에 소정의 방향으로 소정의 상이한 각도로 쌓여 있다. 각 혼련 디스크의 두께는 동일하거나 상이할 수 있다.
스크루가 삽입되는 배럴에는, 혼련 블록을 구성하는 혼련 디스크와 배럴간의 거리가 변화되며, 상기 거리가 최소값인 곳에서 혼련 물질은 가장 높은 전단 응력을 받는다.
LND로 표시된 구성요소는, 혼련 디스크가 혼련 블록 ND의 혼련 디스크의 비틀림의 반대 방향으로 비틀려 쌓아진 혼련 블록이다. 두 종류의 혼련 블록 ND 및 LND를 조합하여 사용함으로써, 혼련 물질의 체류 시간은 한 종류의 혼련 블록에 의한 것보다 더 길어질 수 있으며, 이에 따라 더 강한 전단응력이 제공될 수 있다.
기호 SND로 표시된 구성요소도 또한 혼련 블록이며, 이것의 이웃하는 두 혼련 디스크를 비교할 경우, 혼련 장치의 하향에 위치한 혼련 디스크가 상향에 위치한 혼련 디스크보다 더 얇은 것을 특징으로 한다. 혼련 블록 SND를 사용함으로써,혼련 물질이 혼련 장치의 하향 위치로 흐르는 속도가 조절될 수 있으며, 더 강한 압축 및 연신 작용이 혼련 물질에 제공될 수 있다.
도 4는, 스크루 샤프트가 보이지 않는 이축-스크루 압출기에 삽입된 혼련 블록을 나타낸다.
본 발명에 따른 폴리올레핀 기재 수지 필름 제조용 조성물을 제조하는 데에 적합한 스크루 혼련 장치는, 스크루 전체의 L/D가 30 이상이고, 혼련 블록의 Ln/D가 5 이상이며, 풀-플라이트 스크루의 Lf/D가 3 이상이 되도록 설정된다. 풀-플라이트 스크루에 대하여는, 35≤α≤60인 한편 0.15≤(M/D)≤0.25가 되도록 파라미터가 고안된다. L/D가 증가할수록, 체류 시간은 연장된다. 파라미터를 상기한 바와 같이 선택함으로써, 고탄성율의 필름으로 성형될 수 있는 폴리올레핀 기재 수지 조성물을 수득할 수 있다.
본 발명은 고밀도 및 고탄성율 폴리올레핀 기재 수지 필름, 및 고밀도 및 고탄성율 폴리올레핀 기재 수지 필름 제조용 조성물을 제공한다.
본 발명에 따라, 특정 분자 사슬 길이를 갖는 폴리올레핀, 특정 중량 평균 분자량의 폴리올레핀 왁스 및 무기질 충전제를 특정 비율로 배합한 조성물을 필름으로 성형함으로써, 두께가 정확하고 고강도 및 고탄성율을 갖는 필름을 제조할 수 있다.
Claims (5)
- 중량 평균 분자 사슬 길이가 2850 ㎚ 이상인 폴리올레핀 [A] 및 중량 평균 분자량이 700 내지 6000인 폴리올레핀 왁스 [B]가, 수지 성분으로서 [A]/[B] = 90/10 내지 50/50의 중량비로 배합되고, 무기 충전제가 수지 성분 100 중량부에 대해 10 내지 300 중량부로 첨가된 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 기재 수지 필름.
- 제 1 항에 있어서, 상기 폴리올레핀 [A]의 밀도 ρ1 (g/㎤) 및 상기 폴리올레핀 왁스 [B]의 밀도 ρ2 (g/㎤)가 하기의 관계식을 따르는 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 기재 수지 필름:0.92 ≤ρ1 ≤0.940.91 ≤ρ2 ≤0.93-0.01 ≤(ρ1 - ρ2) ≤0.03
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 무기 충전제의 평균 입경은 1 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 기재 수지 필름.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, TD 방향으로 2 내지 10 배의 범위로 연신된 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 기재 수지 필름.
- 중량 평균 분자 사슬 길이가 2850 ㎚ 이상인 폴리올레핀 [A] 및 중량 평균 분자량이 700 내지 6000인 폴리올레핀 왁스 [B]가, 수지 성분으로서 [A]/[B] = 90/10 내지 50/50의 중량비로 배합되고, 무기 충전제가 수지 성분 100 중량부에 대해 10 내지 300 중량부로 첨가된 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 기재 수지 필름용 조성물.
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