KR20020061616A - 전기 절연용 부직포, 프리프레그 및 적층판 - Google Patents

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KR20020061616A
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nonwoven fabric
poly
fiber
binder
phenylene terephthalamide
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KR1020027006152A
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구루마타니시게루
오치다마나부
히라오카히로카즈
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신코베덴키 가부시키가이샤
오지 세이시 가부시키가이샤
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Abstract

폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유를 주성분으로 하고, 섬유끼리를, 열경화성 수지 바인더와 연화온도 220℃이상의 열가소성 수지의 섬유촙과 섬유펄프와 피브리드로부터 선택되는 제 2 바인더에 의해 결착된 부직포로, 폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유는, 펄프이거나, 또는 촙과 펄프로, 촙/펄프의 배합질량 비율은 0/100 내지 95/5, 바람직하게는 50/50 내지 90/10이고, 폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유의 섬유길이는, 바람직하게는 3 내지 6㎜이고, 부직포 중의 열경화성 수지 바인더 배합량은 5 내지 30 질량%이고, 제 2 바인더의 배합량은 5 내지 15 질량%인 전기 절연용 부직포.

Description

전기 절연용 부직포, 프리프레그 및 적층판{NONWOVEN FABRIC FOR ELECTRICAL INSULATION, PREPREG AND LAMINATE}
전자 기기에 조립하는 프린트 회로판에 저항, IC와 같은 전자부품을 탑재하는 경우, 대체로, 이들 전자부품을 칩으로 하여 표면 실장방식으로 탑재하는 것이 행하여지고 있다. 표면 실장방식은, 전자 기기의 소형 경량화, 고밀도화의 점에서 바람직한 방식이다. 또, 프린트 회로판의 고밀도화에 따라, 절연층을 개재한 배선간의 접속을 당해 절연층에 형성된 IVH(Interstitial Via Hole)를 통하여 행하기때문에, IVH는, 주로, 레이저광의 조사에 의한 가공에 의해서 형성되어 있고, 따라서 프린트 회로판에는 레이저광의 조사에 의한 구멍내기 가공이 용이한 것이 요망된다.
또, 프린트 회로판에 레드리스칩 부품을 표면실장하는 경우, 프린트 회로판의 열팽창계수를 레드리스칩 부품의 열팽창계수(2 내지 7ppm/℃)에 가능한 한 매칭시킬 필요가 있다.
또한, 절연층을 개재한 배선간의 접속의 신뢰성을 향상하기 위해서, 프린트 배선기판의 치수변화(가열수축)가 가능한 작은 것이 바람직하다. 이 치수변화가 작은 것은, 다층 프린트 회로판에는 특히 중요하다.
이러한 관점에서, 프린트 회로판의 절연층을 구성하는 기재로서, 음의 열팽창계수를 가지는 파라-아라미드섬유를 주체로 하는 부직포가 개발되었다. 이 전기 절연용 부직포는, 예를 들면 다음과 같은 것이다.
(1) 파라-아라미드섬유 (폴리-p-페닐렌-3,4'-디페닐에테르 테레프탈아미드섬유) 촙(chop)과 연화온도 220℃이상의 열가소성 수지섬유촙을 서로 혼합하면서 페이퍼 제조하여, 이들 섬유끼리를 열경화성 수지 바인더로 결착함과 동시에, 연화온도 220℃이상의 열가소성 수지섬유 촙을 파라-아라미드섬유촙에 열융착하여 형성된 부직포(JPA 10-138381 참조).
(2)파라-아라미드섬유(폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유)촙과 메타-아라미드의 피브리드를 서로 혼합하면서 페이퍼 제조하고, 메타-아라미드의 피브리드를 파라-아라미드섬유촙에 서로 얽히게 하여 형성된 부직포(JPA 10-160500 참조).
파라-아라미드섬유를 포함하는 이들의 부직포는, 빌드업 공법에 의해 다층 프린트 회로판을 제조할 때의 절연층 기재로서 사용된다. 이 기재에 열경화성 수지를 함침하여 가열 건조해서 형성된 프리프레그의 표면에 PET필름이 라미네이트되고, 그 소정개소에 레이저광을 조사하여 구멍을 뚫고, 이 구멍에 페이스트상 도전재료가 충전된다. 이 도전재료는, 절연층을 개재한 프린트 배선간을 도통시키는데 사용된다. 이 페이스트상 도전재료가 충전된 프리프레그층으로부터 PET필름을 박리한 후, 프리프레그의 양면에 구리박을 얹어놓고 이들을 가열가압 성형함으로써 일체화하고, 구리박을 프린트 배선에 가공하여 제1층의 프린트 배선을 가지는 프린트 회로판이 형성된다.
이 프린트 회로판에, 상기와 마찬가지로 하여 페이스트상 도전재료를 충전한 다른 프리프레그층을 개재하여 구리박을 적층하고, 이들을 가열가압 성형함으로써 일체화하여, 이 구리박도 프린트 배선에 가공한다. 이와 같이 하여 프린트 배선을 순차적으로 빌드업하여, 다층 프린트 회로판을 형성한다(JPA 5-175650 및 JPA 7-176846 참조).
이 기술에 의하면, 절연층을 개재하여 그 상하에 위치하고 있는 프린트 배선간의 접속을 완전한 IVH에 의해서 실현한 다층 프린트 회로판을 제조할 수가 있다.또, 페이스트상 도전재료가 고화되어 형성된 도체의 바로 위에서 상층의 절연층에 IVH를 형성할 수가 있다.
파라-아라미드섬유의 하나인 폴리-p-페닐렌-3,4'-디페닐에테르 테레프탈아미드 섬유는, 섬유의 강도를 향상하기 위해서 방사시에 연신되지 않으면 안되는데, 연신된 섬유는 열을 가하면 수축한다. 이 섬유를 주체로 한 부직포를 절연층의 기재에 이용한 프린트 회로판은, 땝납 리플로(reflow)시의 치수 수축(열수축)이 크기때문에, 표면실장한 부품간의 접속의 신뢰성이나 절연층을 개재한 프린트 배선간의 접속의 신뢰성이 낮은 결점이 있었다.
또 하나의 파라-아라미드섬유인　폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유는, 액정 방사되어 있어 결정성이 매우 높고, 분자끼리의 결합이 강하다. 이 섬유를 주체로 한 부직포를 기재로 하는 프리프레그나 프린트 회로판은, 레이저광의 조사에 의한 구멍내기 가공성에 문제가 있다. 폴리-p-페닐렌 테레프탈아미드섬유는, 열분해 온도가 높고, 레이저광의 조사에 의해서 기재의 재료의 열분해성이나 재료의 비산성(scattering)이 부직포에 함침되어 있는 수지에 비하여 떨어진다. 그 때문에, 기재에 형성된 구멍의 벽의 표면에 요철이 생기고, 그 때문에 충전된 페이스트상 도전재료의 번짐이 발생하거나, 도금 부착성이 저하되거나 하여, IVH를 통한 배선간의 접속 불량을 일으킬 우려가 있다.
한편, 이 폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유는, 연신방사가 아니라 액정방사되어 있으므로, 열수축이 적고 치수 안정성이 양호하다. 그래서, 이 섬유를 페이퍼 제조하여 열경화성 수지 바인더로 결착된 부직포를 프리프레그에 이용하면, 치수 안정성이 양호하고 휨이 작은 적층판을 얻을 수 있다고 기대된다. 그러나, 반드시 그대로는 되지않는 것이 판명됐는데, 그것은, 프리프레그에 열을 가하면 수축하여 굴곡이 발생하고, 적층판을 열처리하면, 마찬가지로 휨이 발생하기 때문이다.
본 발명의 하나의 목적은, 파라-아라미드섬유, 특히 폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유를 주체로 하는 부직포를 절연층의 기재에 이용한 프린트 회로판의 열에 의한 휨을 작게 할 수 있는 프리프레그 또는 적층판을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 다른 목적은, 프리프레그에 레이저광을 조사하여 형성된 구멍에 페이스트상 도전재료를 충전했을 때의 페이스트 번짐을 억제하고, 또 프린트 회로판의 절연층에 레이저광을 조사하여 형성된 IVH의 벽의 요철을 작게 하여, 배선층간의 접속의 신뢰성을 향상할 수 있는 프리프레그 또는 적층판을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 또 다른 목적은, 열에 의한 수축을 억제할 수 있는 프리프레그를 제공하는 것에 있다.
본 발명의 또 다른 목적은, 상기의 목적을 달성할 수 있는 프린트 회로판에 적합하게 이용할 수 있는 전기 절연용 부직포를 제공하는 것이다.
본 발명은, 파라-아라미드섬유를 주체로 하는 전기 절연용 부직포, 또 이 전기 절연용 부직포를 기재로 하는 프리프레그 및 적층판(프린트 회로판, 다층 프린트 회로판을 그 개념에 포함한다)에 관한 것이다. 이 프린트 회로판이나 다층 프린트 회로판은, 저항, IC 등의 레드리스(leadless) 칩 부품을 표면실장하는데 적합하게 사용된다.
본 발명에 관한 전기 절연용 부직포는, 파라-아라미드섬유를 주성분으로 하고, 섬유끼리가 바인더로 결착된 부직포를 대상으로 하는데, 본 발명의 목적을 달성하기 위해서, 섬유끼리는, 열경화성 수지 바인더와, 연화온도 220℃이상의 열가소성 수지의 섬유촙과 섬유펄프와 피브리드로부터 선택되는 제 2 바인더에 의해 결착되고, 또 파라-아라미드섬유는, (a)폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유펄프, 또는 (b)폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유촙과 폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유펄프를 포함하여 양자의 배합 질량비율이 폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유촙/폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유펄프는 0/100 내지 95/5인　것을 특징으로 한다.
상기와 같이, 파라-아라미드섬유가 폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유를 주체로 하고, 특히 그 섬유펄프를 포함하면, 이 부직포를 절연층의 기재로서 형성된 적층판은, 열에 의한 치수 수축을 유효하게　억제할 수가 있다.
또, 이 부직포를 기재로 하는 프리프레그의 레이저광의 조사에 의한 구멍내기 특성은, 폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유펄프의 존재에 의해 개선된다.
폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유펄프는, 그 섬유촙을 고해(beating)하여 미세하게 분기시켜 형성된다. 분기의 정도는, 고해도(프리니스,csf)라는 지표로 표시된다. 프리니스가 작을수록 고해가 진행되고 있는 것을 나타낸다. 프리니스는, 바람직하게는 550csf이하, 가장 바람직하게는 1 내지 200csf이다. 본 명세서에 사용되는 고해도(beating degree)는, JIS-P-8121에 규정되는 ml값이다.
미세하게 분기된 섬유펄프는 섬유촙의 간극을 메우므로, 높은 열분해온도를 가지는 폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유가 부직포의 두께방향 전체에 균일하게 분산되게 된다. 그 결과, 레이저광을 조사하여 구멍을 뚫을 때에, 구멍벽의 내면에 승화되기 쉬운 개소와 되기 어려운 개소의 불균일이 없어져, 구멍벽의 마무리 상태가 양호하게 된다. 이것은, 구멍벽의 요철을 적게하고, 구멍에 충전되는 도전성 페이스트를 통하여 행하여지는 배선층간의 접속의 신뢰성을 향상한다. 또, 구멍벽에 도금을 실시하여 행하여지는 배선층간의 접속의 신뢰성을 향상한다.
가는 섬유인 섬유펄프만 이용하거나, 또는 섬유펄프의 배합비율이 높은 섬유촙과 섬유펄프의 페이퍼 혼합을 이용하면, 부직포에 차지하는 가는 섬유의 비율이 높아지므로, 레이저광의 조사에 의한 구멍내기 작업을 용이하게 달성할 수가 있다.그러나, 섬유촙과 섬유펄프의 페이퍼 혼합에서, 섬유촙의 배합 질량비율이 95를 넘으면, 섬유촙의 간극을 메우는 섬유펄프가 부족하여, 레이저광의 조사에 의해 뚫린 구멍의 벽의 요철이 커진다. 이 부직포를 기재로 하는 절연층의 내열성과 구멍벽의 보다 작은 요철을 고려하면, 섬유촙과 섬유펄프의 배합 질량비율은, 바람직하게는 50/50 내지 90/10이다.
프리프레그의 열에 의한 수축과 적층판의 열에 의한 휨을 억제하기 위해서는,부직포의 탄성률을 올리는 것이 요구된다. 이것은, 프리프레그나 적층판의 탄성률을 크게 하는 것에 기여하여, 프리프레그의 열에 의한 수축과 적층판의 열에 의한 휨을 억제하는 것에 관계된다.
본 발명에 있어서, 열경화성 수지 바인더는, 섬유끼리의 교차점에 부착하여 섬유끼리를 결착하고, 제 2 바인더는, 파라-아라미드섬유촙에 열 융착하고 및/또는 휘감겨서 섬유끼리를 결착한다. 이 2개의 바인더의 조합은, 부직포의 탄성률을 향상하는데 기여하고, 환언하면, 프리프레그나 적층판의 열에 의한 탄성률의 저하의 억제에 기여하고 있다.
제 2 바인더는, 연화온도 220℃이상의 열가소성 수지의 섬유촙과 섬유펄프와 피브리드의 형태에서 선택되는 적어도 하나로 이루어져 있다. 섬유촙은, 곧은 섬유를 페이퍼 제조 가능한 소정치수로 재단한 것, 섬유펄프는, 섬유촙을 고해한 것, 피브리드는, 필름상의 수지를 고해한 것이다. 섬유촙은, 열 융착이나 열 연화에 의한 변형으로 뒤얽힐 수가 있고, 부직포의 주성분인　파라-아라미드섬유끼리를 결착한다. 섬유펄프나 피브리드는, 그 자체에서 뒤얽히는 능력이 있고, 파라-아라미드섬유와 함께 페이퍼 제조함으로써 주성분의 섬유끼리를 결착할 수가 있다. 적절히, 열을 가하여, 열 융착이나 열 연화에 의한 제 2 바인더의 변형으로 뒤얽힘을 강하게 할 수도 있다.
본 발명에 관한 프리프레그는, 시트상 기재에 열경화성 수지를 함침하여 건조해서 형성되어 있고, 시트상 기재는, 상기의 전기 절연용 부직포로 이루어져 있다.
또, 본 발명에 관한 적층판은, 시트상 기재에 열경화성 수지를 함침 건조하여 형성된 프리프레그층을 가열가압 성형하여 형성되어 있고, 시트상 기재는, 상기의 전기 절연용 부직포로 이루어져 있다.
발명을 실시하기 위한 최량의 형태
본 발명에 관한 전기 절연용 부직포의 일례를 다음에 설명한다.
이 예에서는, 바람직하게는 섬유 직경이 1.5데니어 이하인　폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유촙과, 폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유펄프와, 연화온도 220℃이상의 열가소성 수지 섬유촙으로 이루어지는 제 2 바인더를 페이퍼 혼합하여 부직포를 형성하고, 또한 이 페이퍼 혼합 부직포에 열경화성 수지 바인더를 스프레이함으로써 섬유끼리를 결착하고 있다.
열경화성 수지 바인더는, 섬유끼리의 교차점에 부착하여 섬유끼리를 결착한다. 제 2 바인더인　열가소성 수지 섬유촙은, 열 융착에 의해 섬유끼리를 결착하거나, 열 연화에 의해 변형하여 섬유에 뒤얽힌다. 이와 같은 열 융착이나 열 연화에 의한 뒤얽힘은, 부직포를 열 롤간에서 가압하는 캘린더공정에 의해 달성된다.
폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유촙은, 3 내지 6㎜의 섬유길이인 것이 바람직하다. 섬유길이가 짧아지면, 섬유끼리의 결착점이 적어지고, 부직포의 탄성률이 낮아진다. 한편, 섬유길이가 길어지면, 부직포의 탄성률은 높아지는데, 페이퍼 제조시에 섬유결속이나 분산얼룩이 발생하여, 부직포 밀도가 불균일하게 된다.
부직포 중의 열경화성 수지 바인더 함유율은, 5 내지 30 질량%인 것이 바람직하다. 열경화성 수지 바인더 함유율은, 5 질량%보다 적으면, 섬유끼리의 결착이 약해진다. 열경화성 수지 바인더의 5 질량%는, 열 롤에 의한 캘린더공정에 부직포를 도입하는 경우에, 미리 부직포에 충분한 강도를 부여하는데 있어서 고려되는 함유율이고, 또 프리프레그의 제조공정에 있어서 부직포의 내용제성 강도를 확보하기 위함과 페이스트 번짐을 억제하기 위함으로 고려되는 함유율이다. 또, 열경화성 수지 바인더가 30 질량%보다 많으면, 열 롤에 의한 캘린더공정에서 섬유가 열 롤에 부착하고, 또 프리프레그의 열 수축을 조장하므로, 열경화성 수지 바인더의 30 질량%는, 열 롤에의 부착을 방지하여 부직포의 밀도관리를 용이하게 하고, 또, 프리프레그의 열 수축을 보다 바람직한 범위로 억제하는데 있어서 고려되는 함유율이다. 그러나, 열경화성 수지 바인더를 30 질량%를 초과하여 사용하는 것을 방해하는 것은 아니다.
열경화성 수지 바인더는, 에폭시수지이고 이소시아네이트계 수지를 경화제로 하는 것이 좋다. 이 경우, 에폭시수지와 이소시아네이트계 수지의 배합질량은, 에폭시수지 10에 대하여 이소시아네이트계 수지 0.5 내지 5로 한다. 에폭시수지 바인더의 경화반응이 원활히 진행하여 미반응인 상태의 관능기가 적어진다. 이것은, 프리프레그의 열에 의한 탄성률의 저하를 저감하는데 도움이 된다.
또, 부직포 중의 제 2 바인더의 함유율은, 섬유끼리의 결착을 확실하게 하여, 프리프레그의 열 수축 및 적층판의 휨이나 뒤틀림의 억제의 관점에서는, 많을수록 좋지만, 적층판의 내열성의 관점에서는, 적은 쪽이 좋다. 바람직하게는, 이제 2 바인더의 함유율은, 5 내지 15 질량%이다.
제 2 바인더로서 사용되는 연화온도 220℃이상의 열가소성 수지 섬유촙은, 메타-아라미드 섬유(폴리-ｍ-페닐렌이소프타라미드 섬유), 폴리에스테르섬유, 6 나일론섬유, 66 나일론섬유, 폴리아릴레이트섬유 등의 촙을 들 수 있는데, 연화온도 220℃이상의 열가소성 수지 섬유이면 특별히 이것에 한정되지 않는다. 단, 연화온도는, 파라-아라미드섬유의 열분해온도 이하이다. 제 2 바인더로서 메타-아라미드 섬유촙이 선택된 경우, 그 섬유직경은, 3데니어 이하, 그 섬유길이는, 3 내지 10㎜인 것이 바람직하다. 메타-아라미드 섬유의 융착 내지 열 연화에 의한 뒤얽힘 개소를 많게 하기 위해서, 그 섬유길이는 길수록 좋지만, 페이퍼 제조시의 섬유의 분산성을 좋게 하기위해서는, 짧은 쪽이 좋으므로, 섬유길이는, 이들을 고려하여 적절히 조정된다.
또, 상기 제 2 바인더로서 사용되는 각 섬유촙은, 미연신인　것이 바람직하다.본 명세서에 있어서,「미연신」이란, 연신되어 있지 않는 것 외에, 연신의 정도가 적은 것도 그 개념에 포함된다. 미연신이면, 열 롤에 의한 융착 내지는 뒤얽힘 작업을 용이하게 할 수가 있다.
제 2 바인더의 형태는, 상기의 섬유촙 외에, 섬유펄프 또는 피브리드라도 좋은데, 섬유촙이면, 페이퍼 제조한 부직포의 공극율이 커지기 때문에, 적층판을 제조할 때에 부직포에의 수지 함침성이 좋아지므로 바람직하다. 섬유촙의 선택은, 적층판의 내습 절연성 향상의 점에서 바람직하다.
적층판은, 상기의 부직포를 기재로서 이용하여 제조된다. 우선, 에폭시수지니스를 상기 부직포에 함침하여 가열 건조하여 프리프레그를 제조한다. 이어서, 이 프리프레그를 1매 또는 복수매 겹쳐서 가열가압 성형하는데, 통상, 프리프레그의 표면에 금속박을 겹쳐서 가열가압 성형하여, 금속박을 붙인 적층판으로 한다. 프린트 회로판은, 이 금속박을 붙인 적층판의 금속박을 에칭하여 배선 가공함으로써 형성된다. 그 외에, 프리프레그층을 절연층으로서 다층 프린트 회로판을 빌드업 방식에 의해 제조할 수가 있다.
이하에 본 발명의 몇가지의 실시예를 비교예, 종래예와 함께 설명한다.
(실시예 1)
(전기 절연용 부직포의 제조)
Du Pont의 상표명 KEVLAR인 폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유의 촙 및 펄프와, 제 2 바인더로서 TEIJIN CO.,LTD 의 상표명 CONEX인 폴리-ｍ-페닐렌이소프타라미드 섬유의 촙을 수중에 분산하여 페이퍼 혼합한다. 이들의 섬유는, 어느 것이나, 섬유직경이 1.5데니어, 섬유길이가 3㎜이다. 폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유펄프는, 섬유길이가 3㎜의 폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유촙을 고해하여 프리니스 50csf로 한 것이다.
본 실시예에 적용되는 열경화성 수지 바인더는, 에폭시수지 에멀젼으로서 일본 DAI-NIPPON INK AND CHEMICALS INC.의 상품명 「V COAT A」와, 블록 이소시아네이트 수지로서 DAI-NIPPON INK AND CHEMICALS INC.의 상품명「CR-60B」를 주성분으로 하여, 에폭시수지의 질량 10에 대한 블록 이소시아네이트 수지의 배합질량(경화제질량)을 1로 하였다. 이 열경화성 수지 바인더를 상기 섬유의 페이퍼 제조 후에 스프레이하여 가열건조해서 부직포를 제조하였다. 이어서, 이 부직포를, 선 압력 200kN/ｍ, 온도 333℃에 설정한 한 쌍의 열 롤간에 통과시킴으로써 가열 압축하였다.
이 부직포는, 단위질량 72ｇ/㎡로, 폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유촙과 폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유펄프의 배합 질량비율(폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유촙/폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유펄프)은, 80/20, 부직포 중의 열경화성 수지 바인더 함유량은, 17 질량%, 부직포 중의 제 2 바인더 함유량은, 9 질량%의 성분조성이다(표1(1)참조).
(프리프레그의 제조)
상기 부직포에 브롬화 비스페놀 A형 에폭시수지 니스를 함침하여 가열 건조해서, 수지 함유량 52 질량%의 프리프레그를 제조하였다.
(적층판의 제조)
4매의 상기 프리프레그를 중첩하여, 그 상하면에 18㎛ 두께의 구리박을 얹어놓고, 온도 170℃, 압력 4MPa로 가열가압 성형하여 구리를 붙인 적층판을 제조하였다.
(실시예2 내지 25, 비교예1)
폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유촙/폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유펄프의 비율, 폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유촙의 섬유길이, 폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유펄프의 프리니스, 부직포 중의 열경화성 수지 바인더 함유량, 부직포중의 제 2 바인더 함유량, 열경화성 수지 바인더의 경화제 질량을, 각각 표1(1)내지 1(6)의 실시예 2 내지 25에 나타낸 바와 같이 정하는 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 부직포를 제조하여, 이하 실시예 1과 마찬가지로 하여, 프리프레그, 구리를 붙인 적층판을 제조하였다.
실시예 1 2 3 4 5
촙/펄프 80/20 0/100 45/55 50/50 90/10
섬유 길이 3 3 3 3 3
프리니스(csf) 50 50 50 50 50
열경화성 수지바인더(질량%) 17 17 17 17 17
제 2 바인더(질량%) 9 9 9 9 9
경화제 질량 1 1 1 1 1
실시예 6 7 8 9 10
촙/펄프 95/05 80/20 80/20 80/20 80/20
섬유 길이 3 2 4 5 6
프리니스(csf) 50 50 50 50 50
열경화성 수지바인더(질량%) 17 17 17 17 17
제 2 바인더(질량%) 9 9 9 9 9
경화제 질량 1 1 1 1 1
실시예 11 12 13 14 15
촙/펄프 80/20 80/20 80/20 80/20 80/20
섬유 길이 7 3 3 3 3
프리니스(csf) 50 600 550 50 50
열경화성 수지바인더(질량%) 17 17 17 17 17
제 2 바인더(질량%) 9 9 9 4 5
경화제 질량 1 1 1 1 1
실시예 16 17 18 19 20
촙/펄프 80/20 80/20 80/20 80/20 80/20
섬유 길이 3 3 3 3 3
프리니스(csf) 50 50 50 50 50
열경화성 수지바인더(질량%) 17 17 4 5 30
제 2 바인더(질량%) 15 16 9 9 9
경화제 질량 1 1 1 1 1
실시예 21 22 23 24 25
촙/펄프 80/20 80/20 80/20 80/20 80/20
섬유 길이 3 3 3 3 3
프리니스(csf) 50 50 50 50 50
열경화성 수지바인더(질량%) 40 17 17 17 17
제 2 바인더(질량%) 9 9 9 9 9
경화제 질량 1 6 5 0.5 0.4
실시예 비교예1
촙/펄프 97/03
섬유 길이 3
프리니스(csf) 50
열경화성 수지바인더(질량%) 17
제 2 바인더(질량%) 9
경화제 질량 1
[종래예1]
폴리-p-페닐렌-3,4'-디페닐에테르테레프탈아미드 섬유로서 TEIJIN CO., LTD의 상품명 TECHNOLA의 촙과, 폴리-ｍ-페닐렌이소프타라미드 섬유로서 TEIJIN CO., LTD의 상품명 CONEX의 촙과, 바인더로서 실시예 1과 동일한 열경화성 수지 바인더만을 이용하는 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로, 부직포, 프리프레그, 구리를 붙인 적층판을 제조하였다. 이 부직포는, 단위질량 72ｇ/㎡로, 폴리-p-페닐렌-3,4'-디페닐에테르 테레프탈아미드 섬유촙 77 질량%, 폴리-ｍ-페닐렌이소프타라미드 섬유촙 15 질량%, 열경화성 수지 바인더 8 질량%의 성분조성이고, 폴리-ｍ-페닐렌이소프타라미드 섬유촙이 폴리-p-페닐렌-3,4'-디페닐에테르 테레프탈아미드 섬유촙에 열 융착한 구성으로 되어 있다.
[종래예 2]
Du Pont의 상품명 KEVLER인 폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유촙과 바인더로서 실시예 1과 동일한 열경화성 수지 바인더만을 이용한 것을 제외하고, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 부직포, 프리프레그, 구리붙인 적층판을 제조하였다. 이 부직포는, 단위질량 72 ｇ/㎡로, 폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유촙 80 질량%, 열경화성 수지 바인더 20 질량%의 성분조성이고, 열경화성 수지 바인더가 폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유촙 끼리를 결착한 구성으로 되어 있다.
실시예 1 내지 25, 비교예 1 및 종래예 1 및 2에 있어서의 프리프레그, 구리붙인 적층판의 특성을 평가한 결과가 표2(1)내지 2(6)에 표시되어 있다. 평가항목과 평가방법은 다음과 같다.
(1)페이스트 번짐
프리프레그를 PET필름으로 끼우고, 그 양면에서 열을 가하여 라미네이트하고, 이것에 펄스 폭 0.03ｍs, 펄스 주기 3ｍs, 펄스 수 3펄스, 애퍼쳐 직경 0.2㎜의 조건으로 레이저광을 조사하여 구멍내기를 하였다(구멍내기는, 지지대에 직접 프리프레그를 얹어놓지않고 의사적으로 중간에 띄운 상태에서 실시하였다). 이와 같이 하여 형성된 구멍에 구리 페이스트를 충전한 후, PET필름을 박리하여, 온도 170℃, 압력 4.9MPa로 가열가압 성형하고, 구멍벽의 단면을 관찰하였다. 페이스트의 번짐이 적은 것은, 구멍벽의 요철이 작아 구멍벽이 말끔하게 완성되어 있는 것을 나타낸다.
(2)치수 변화율
프리프레그에, 레이저광을 조사하여 소정 간격의 기준구멍을 2개 뚫은 후, 2개의 구멍간 거리를 측정한다. 다음에, 이 프리프레그를 PET 필름으로 끼우고, 그 양면에서 열을 가하여 라미네이트하고, 라미네이트 후의 구멍간 거리를 측정한다. 그리고, 라미네이트 전후의 구멍간 거리의 치수 변화율을 산출하였다.
(3)적층판의 휨
0.1㎜ 두께, 330mm ×500㎜ 사이즈의 구리붙인 적층판을 에칭공정에 제공하여, 표리 각각의 잔여 구리 면적비율이 30%, 80%의 프린트 회로판을 작성하고, 이 프린트 회로판에 120℃의 열을 35분간 가하여, 냉각한 후의 휨을 측정하였다.
(4)땝납 내열성
25 ×25㎜ 사이즈의 구리박이 부착된 시험편을 300℃의 땝납조에 띄우고, 시험편의 표면층 내측에 기포가 발생하여 표면의 팽창이 발생하기까지의 시간을 측정하였다.
(5)부직포 강도
250 ×15㎜사이즈의 부직포를 아세톤에 5분간 침지한 후의 인장강도를 측정하였다.
(6) 프리프레그 탄성율
250mm ×15㎜사이즈의 프리프레그의 인장 탄성율을 측정하였다.
(7) 섬유결속
부직포 중의 섬유결속없음 :부직포 중의 섬유결속있음 : ×
실시예 1 2 3 4 5
페이스트 번짐(㎛) 6 4 5 6 10
프리프레그 치수 변화율 길이폭 -0.041-0.040 -0.05-0.05 -0.043-0.042 -0.045-0.042 -0.045-0.041
적층판의 휨(mm) 5.7 5.0 5.3 5.5 5.6
땜납 내열성(분) 20 10 12 17 18
부직포강도(N/15mm) 60.0 64.3 61.2 60.3 48.3
프리프레그 탄성율(GPa) 3.1 3.3 3.2 3.2 2.7
섬유결속
실시예 6 7 8 9 10
페이스트 번짐(㎛) 16 5 6 6 7
프리프레그치수 변화율 길이폭 -0.059-0.061 -0.045-0.042 -0.040-0.039 -0.041-0.039 -0.041-0.040
적층판의 휨(mm) 6.2 6.0 5.2 5.2 5.1
땜납 내열성(분) 18 20 20 20 20
부직포강도(N/15mm) 37.8 30.0 62.0 64.0 66.0
프리프레그 탄성율(GPa) 2.4 1.5 3.3 3.6 3.8
섬유결속
실시예 11 12 13 14 15
페이스트 번짐(㎛) 7 11 9 7 7
프리프레그치수 변화율 길이폭 -0.043-0.041 -0.060-0.055 -0.054-0.051 -0.044-0.043 -0.046-0.045
적층판의 휨(mm) 5.0 6.0 5.8 14.0 8.0
땜납 내열성(분) 20 20 20 17 18
부직포강도(N/15mm) 68.0 39.4 45.0 58.0 56.9
프리프레그 탄성율(GPa) 3.8 2.7 2.6 2.8 2.9
섬유결속 ×
실시예 16 17 18 19 20
페이스트 번짐(㎛) 6 6 15 10 5
프리프레그치수 변화율 길이폭 -0.046-0.044 -0.045-0.044 -0.044-0.042 -0.045-0.042 -0.047-0.043
적층판의 휨(mm) 5.0 4.9 10.0 5.9 5.1
땜납 내열성(분) 16 10 19 20 20
부직포강도(N/15mm) 54.1 53.2 32.2 40.2 52.7
프리프레그 탄성율(GPa) 2.9 2.9 2.4 2.7 3.1
섬유결속
실시예 21 22 23 24 25
페이스트 번짐(㎛) 4 6 6 6 6
프리프레그치수 변화율 길이폭 -0.052-0.050 -0.043-0.041 -0.045-0.041 -0.045-0.043 -0.046-0.041
적층판의 휨(mm) 5.4 8.0 5.5 5.5 5.6
땜납 내열성(분) 20 20 20 20 20
부직포강도(N/15mm) 70.8 49.9 56.3 40.0 25.0
프리프레그 탄성율(GPa) 3.1 1.5 2.5 3.0 3.0
섬유결속
실시예 비교예1 종래예1 종래예2
페이스트 번짐(㎛) 24 7 21
프리프레그치수 변화율 길이폭 -0.061-0.058 -0.085-0.066 -0.150-0.130
적층판의 휨(mm) 16.0 32.0 24.0
땜납 내열성(분) 17 10 11
부직포강도(N/15mm) 22.0 24.5 24.5
프리프레그 탄성율(GPa) 1.5 1.3 1.4
섬유결속
표 1과 표 2를 조합하면, 본 발명의 목적을 달성할 수 있는 제조조건 및 특히 바람직한 조건은, 다음과 같은 것을 알 수 있다.
폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유촙과 폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유펄프의 배합 질량비율을 제외하고 제조조건이 동일한 실시예 1 내지 6과 비교예 1과의 페이스트의 번짐, 적층판의 휨 및 부직포 강도면에서 특히 고찰하면, 폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유촙과 폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유펄프의 배합 질량비율은 0/100 내지 95/5라도 좋은데, 바람직하게는 50/50 내지 90/10인 것을 알 수있다. 또, 폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유촙의 섬유길이를 제외하고 제조조건이 동일한 실시예 1 및 7 내지 11에서, 이 섬유길이는 2 내지 7이라도 좋은데, 섬유결속 및 프리프레그 탄성율의 면에서 고찰하면, 바람직하게는 3 내지 6㎜인　것을 알 수 있다.
마찬가지로, 폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유펄프의 프리니스를 제외하고 제조조건이 동일한 실시예 1, 12, 13의 부직포 강도의 면에서 고찰하면, 폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유펄프의 프리니스는, 600csf이하라도 좋은데, 바람직하게는 550csf이하인 것을 알 수 있다.
제 2 바인더의 질량%를 제외하고 제조조건이 동일한 실시예 1과 실시예 14 내지 17에서는, 부직포 중의 제 2 바인더의 함유량은, 4 내지 16 질량%인데, 이들 실시예의 비교에서 적층판의 휨 및 땝납 내열성을 고려하면, 바람직하게는 5 내지 15 질량%인 것을 알 수 있다.
열경화성 수지 바인더의 함유량을 제외하고 제조조건이 동일한 실시예 1과 실시예 18 내지 21에서는, 부직포 중의 열경화성 수지 바인더의 함유량은, 4 내지 40 질량%인데, 이들의 실시예를 비교하면, 부직포 강도 및 프리프레그 치수 변화율의 면에서, 바람직하게는 5 내지 30 질량%인 것을 알 수 있다.
실시예 1과 실시예 22 내지 25에서는, 열경화성 수지 바인더가 이소시아네이트계 수지를 경화제로 하는 에폭시수지인　경우에, 에폭시수지와 이소시아네이트계 수지의 배합질량은, 에폭시수지 10에 대하여 이소시아네이트계 수지 0.4 내지 6인데, 이들의 실시예를 비교하면, 부직포 강도와 프리프레그 탄성률을 고려하여, 바람직하게는, 에폭시수지 10에 대하여 이소시아네이트계 수지 0.5 내지 5인　것을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 관한 전기 절연용 부직포를 기재로 하는 프리프레그나 절연층에 레이저광을 조사하여 구멍을 뚫었을 때의 구멍벽의 마무리를 양호하게 할 수가 있다. 또, 프리프레그의 열에 의한 치수 변화 및 적층판의 열에 의한 휨도 작게 억제할 수가 있다.
본 발명의 부직포는, 각종 전자부품을 표면실장하는데 사용되는 프린트 회로판, 특히 다층 프린트 배선기판의 절연층용의 프리프레그나 적층판에 적합하게 사용할 수가 있다.

Claims (10)

  1. 파라-아라미드섬유를 주성분으로 하고, 섬유끼리를, 열경화성 수지 바인더와, 연화온도 220℃이상의 열가소성 수지의 섬유촙과 섬유펄프와 피브리드로부터 선택되는 제 2 바인더에 의해 결착된 전기절연용 부직포로서, 상기 파라-아라미드섬유는, 폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유펄프이고, 또는 폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유촙과 폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유펄프를 포함하여, 상기 폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유촙/상기 폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유펄프의 배합 질량비율이 0/100 내지 95/5인　것을 특징으로 하는 전기 절연용 부직포.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유펄프의 고해도가 550csf이하인　것을 특징으로 하는 전기 절연용 부직포.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유촙/상기 폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유펄프의 배합 질량비율이 50/50 내지 90/10인　것을 특징으로 하는 전기 절연용 부직포.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 폴리-p-페닐렌테레프탈아미드 섬유촙의 섬유길이가 3 내지 6㎜인　것을 특징으로 하는 전기 절연용 부직포.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 부직포 중의 상기 열경화성 수지 바인더의 함유량이 5 내지 30질량%인 것을 특징으로 하는 전기 절연용 부직포.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 열경화성 수지 바인더가 에폭시수지이고 이소시아네이트계 수지를 경화제로 하고, 상기 에폭시수지와 이소시아네이트계 수지의 배합질량이, 상기 에폭시수지 10에 대하여 상기 이소시아네이트계 수지 0.5 내지 5인　것을 특징으로 하는 전기 절연용 부직포.
  7. 제 5 항에 있어서, 상기 부직포 중의 상기 제 2 바인더의 함유량이 5 내지 15 질량%인 것을 특징으로 하는 전기 절연용 부직포.
  8. 제 6 항에 있어서, 상기 부직포 중의 상기 제 2 바인더의 함유량이 5 내지 15 질량%인 것을 특징으로 하는 전기 절연용 부직포.
  9. 시트상 기재에 열경화성 수지를 함침하여 건조해서 구성되고, 상기 시트상 기재가 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 기재된 전기 절연용 부직포인　것을 특징으로 하는 프리프레그.
  10. 시트상 기재에 열경화성 수지를 함침하여 건조해서 형성된 프리프레그의 층을 가열가압 성형하여 구성되고, 상기 시트상 기재가 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 기재된 전기 절연용 부직포인　것을 특징으로 하는 적층판.
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