CN109518519B - 阻燃片材 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及片材，其特征在于它为具有10‑70g/m2的面积重量的非织造片材，其包含30‑70重量％芳族聚酰胺粕，30‑70重量％的选自对芳族聚酰胺、玻璃纤维、碳纤维和PEEK(聚醚醚酮)的阻燃短纤维材料，和0.5‑15重量％聚合物粘合剂。发现本发明片材为软、柔韧和轻重量的。它可作为背衬应用于室内装饰材料上而不会有害地影响其性能。同时，本发明片材具有非常好的阻燃性能。芳族聚酰胺粕优选为PPTA粕。阻燃短纤维材料优选选自对芳族聚酰胺纤维和玻璃纤维。

Description

阻燃片材
本申请是由帝人芳纶有限公司于2014年7月3日提交的国际申请号为PCT/EP2014/064216的发明名称为“阻燃片材”的国际申请的分案申请。该国际申请PCT/EP2014/064216进入中国国家阶段的日期为2016年3月16日，国家申请号为201480051001.7。
技术领域
本发明涉及适用于室内装饰应用的阻燃片材。
背景技术
阻燃性是室内装饰应用中的重要性能。它通常通过将阻燃化学品直接局部应用于室内装饰材料的外部装饰层上而实现。然而，发现这些结构的阻燃性不总是合适的。
GB2152542描述了包含组分的混合物的阻燃织物，特别是包含选自芳族聚酰胺纤维、改良丙烯酸纤维、阻燃聚酯和阻燃粘胶的三种组分的三组分体系。
本领域中需要室内装饰应用中改进的阻燃性。然而，改进的阻燃性应不会有害地影响室内装饰材料的性能。更具体而言，室内装饰材料应保持为软且挠性的。另外，材料的重量应不会提高至太大的程度。本发明解决该问题。
发明内容
本发明涉及一种片材，其为具有10-70g/m2的面积重量的非织造物，其包含30-70重量％芳族聚酰胺粕，30-70重量％的选自对芳族聚酰胺、玻璃纤维、碳纤维和PEEK(聚醚醚酮)的阻燃短纤维材料，和0.5-15重量％聚合物粘合剂。
发现本发明片材为软、柔韧且轻重量的。因此，它可作为背衬应用于室内装饰材料上而不会有害地影响其性能。同时，本发明片材具有非常好的阻燃性能。
WO93/23620描述了通过将聚(对苯二甲酰对苯二胺)短纤维和聚(间苯二甲酰间苯二胺)纤条体的压延片热处理而制备具有高孔隙率的强芳族聚酰胺纸的方法。没有提到阻燃性，也不是具有本发明组成的片材。
WO2005103376描述了适于复合结构，且使用对芳族聚酰胺粕、絮凝物和任选聚合物粘合剂材料制备的芳族聚酰胺纸。没有提到阻燃性，也不是具有本发明组成的片材。
具体实施方式
下面更详细地讨论本发明。
本发明片材为非织造物。发现与织造材料相比，非织造物具有较好的柔软性和柔韧性性能。
本发明片材具有10-70g/m2的面积重量。如果面积重量在10g/m2以下，则材料难以加工，因为它的强度可能对辊对辊加工而言是不合适的。如果面积重量在70g/m2以上，则片材的柔韧性可能受到有害影响，且具有片材的室内装饰材料的重量会提高。可以优选片材的面积重量为至少15g/m2，特别是至少20g/m2。可优选片材的面积重量为至多50g/m2，特别是至多40g/m2。
取决于克重和密度，本发明片材通常具有10-200μm范围内的厚度。在一个实施方案中，片材具有80-160μm范围内的厚度。
本发明片材可具有相对低密度。在一个实施方案中，材料具有0.1-0.5g/cm3，特别是0.1-0.3g/cm3范围内的密度。低密度使得纸具有相对高柔软性和柔韧性。
本发明片材包含30-70重量％芳族聚酰胺粕，30-70重量％的选自对芳族聚酰胺、玻璃纤维、碳纤维和PEEK(聚醚醚酮)的阻燃短纤维材料，和0.5-15重量％聚合物粘合剂。发现这三种组分都是得到在低面积重量下具有性能，特别是强度、柔软性、柔韧性和阻燃性的组合的片材所需的。
芳族聚酰胺粕特别贡献于片材的柔软性和柔韧性或挠性，并贡献于它的阻燃性。作为背景，可以指出在本领域中使用化学品改进纸材料如棉纸的柔软性。这些化学品在阻燃应用中是较少优选的，并且还可能影响本发明片材的强度。
如本文所用术语“粕”指衍生自芳族聚酰胺纤维的颗粒，将所述芳族聚酰胺纤维切成例如0.5-6mm的长度，然后经受原纤化步骤，其中将纤维拉离以形成原纤维，而不管是否连接在较厚的茎干上。这类粕的特征可以为例如0.5-6mm的长度和15-85的Schopper-Riegler度。在一些实施方案中，粕可具有4-20m2/g的表面积。
在本说明书的上下文中，术语粕还包括原纤维，即主要包含原纤化部分和很少或者不包含纤维茎干的“粕”。有时也表示为芳族聚酰胺原纤维的该粕可例如通过由溶液直接纺丝而得到，例如如WO2004/099476所述，并且还称为“喷射纺丝粕”。在一个实施方案中，该粕具有结构不规则形，其表示为从未干燥过的粕与干燥粕之间至少100ml，优选至少150ml的CSF(加拿大标准游离度)差。在一个实施方案中，使用在湿相中具有小于300ml的加拿大标准游离度(CSF)值和在干燥以后小于7m2/g的比表面积(SSA)，以及优选小于1.2mm，更优选小于1.0mm的长度>250μm的颗粒的重量加权长度(WL 0.25)的原纤维。合适的原纤维及其制备方法还描述与例如WO2005/059211中。
芳族聚酰胺粕是本领域中已知的，并且例如由Teijin Aramid B.V.市购。
如本文所用，术语“芳族聚酰胺”指为芳族二胺和芳族二羧酸卤化物的缩聚物的芳族聚酰胺。芳族聚酰胺可以以间-形式、对-形式和间-对形式存在。
间芳族聚酰胺定义为其中芳族结构部分之间的至少85％键为间芳族聚酰胺键的芳族聚酰胺。对芳族聚酰胺定义为其中芳族结构部分之间的至少85％键为对芳族聚酰胺键的芳族聚酰胺。间-对芳族聚酰胺定义为其中芳族结构部分之间的至少16％键为间芳族聚酰胺键且芳族结构部分之间的至少16％键为对芳族聚酰胺键的芳族聚酰胺。间-对芳族聚酰胺，即具有间-和对-键的共聚物的实例为包含约33％间-键的共聚对亚苯基/3,4'-氧基-二亚苯基对苯二甲酰胺
Figure BDA0001872268050000041
优选，对芳族聚酰胺用作本发明中的芳族聚酰胺。除非另外说明，该优选适用于如本文所述芳族聚酰胺的所有形式(纤维、粕、…)。优选本发明中所用对芳族聚酰胺在芳族结构部分之间具有至少90％，更特别是至少95％为对芳族聚酰胺键形式的键。
作为对芳族聚酰胺的实例，可提到聚(对苯二甲酰对苯二胺)、聚(4,4'-苯甲酰替苯胺对苯二甲酰胺)、聚(对亚苯基-4,4'-联苯二羧酸酰胺)和聚(对亚苯基-2,6-萘二羧酸酰胺)。特别优选使用聚(对苯二甲酰对苯二胺)，也表示为PPTA。
如上所述，芳族聚酰胺粕优选为对芳族聚酰胺粕，特别是PPTA粕。
粕以30-70重量％的量存在。如果粕的量在30重量％以下，则不会得到片材的柔软性和柔韧性。上限由存在于本发明片材中的其它组分的量决定。可以优选片材包含35-60重量％粕，更具体而言35-55重量％粕。
本发明片材包含30-70重量％的选自对芳族聚酰胺、玻璃纤维、碳纤维和PEEK(聚醚醚酮)的阻燃短纤维材料。阻燃纤维材料为在除去火源时会自熄灭的材料。
在一个实施方案中，认为芳族聚酰胺纤维，特别是对芳族聚酰胺纤维，更特别是PPTA纤维的使用是优选的，因为发现这导致结合高阻燃性与低面积重量下的高强度的片材。在另一实施方案中，阻燃纤维为玻璃纤维。玻璃纤维以大量不同的等级广泛得到，并发现提供具有良好性能的片材，如从实施例中可以看出。
可以优选片材包含35-60重量％阻燃纤维材料，更具体而言35-55重量％阻燃纤维材料。
可使用单一类型的阻燃短纤维材料，但使用选自对芳族聚酰胺、玻璃纤维、碳纤维和PEEK(聚醚醚酮)的不同类型的阻燃短纤维材料的组合也在本发明的范围内。
用于本发明片材中的纤维具有例如3-15mm的长度。这类材料通常表示为“短纤维”、“短切纤维”或“絮凝物”，并且可例如通过将无穷纤维切成所需长度而得到。发现使用具有较长长度的纤维会导致较不软且较不柔韧的片材。另一方面，如果长度在3mm以下，则片材的强度可能是不足的。为提高柔软性和柔韧性，可优选纤维具有至多10mm，更特别是至多8mm的长度。可优选纤维具有至少4mm的长度以得到合适的强度。
纤维的厚度可在宽范围内变化，例如2-18μm。然而，发现较薄的纤维可以是优选的，因为它们提供提高的柔软性和柔韧性。因此，可优选纤维具有13μm以下，更特别是10μm以下，具体而言2-8μm的厚度。
本发明片材包含0.5-15重量％聚合物粘合剂。发现要求存在聚合物粘合剂以提供给片材足够的强度。合适的聚合物粘合剂是本领域中已知的。它们包括可熔融或可溶材料，如聚烯烃、聚乙烯醇、聚酯、聚醚、湿强度剂、聚醚等。此时，认为聚乙烯醇的使用是优选的。
粘合剂以0.5-15重量％的量存在。如果使用小于0.5重量％粘合剂，则片材的强度对用于辊对辊方法中而言是不足的。另一方面，大量粘合剂的存在是有害的，因为它降低片材的柔软性、柔韧性和阻燃性。优选粘合剂的量为0.5-10重量％，特别是0.5-7重量％，更特别是0.5-5重量％。在一些实施方案中，可使用较低量的粘合剂，例如0.5-3重量％。
本发明片材具有高柔韧性。在一个实施方案中，片材具有至少0.5mm/N，更特别是至少0.7mm/N的柔韧性。也可得到较高的值，例如至少0.9mm/N。甚至可得到至少1.2mm/N或者甚至至少1.3mm/N的值。柔韧性可使用Emtec织物柔软度分析仪(Emtec Tissue SoftnessAnalyser，TSA)测定。
本发明片材具有高柔软性。在一个实施方案中，片材具有至少60，更特别是至少70的柔软性。也可获得较高的值，例如至少75。甚至可得到至少85或者甚至至少85的值。柔软性可使用Emtec织物柔软度分析仪(TSA)作为“手感值”得到。
关于本发明片材的强度要求不是非常严格。主要要求是片材显示出足够的强度以便可通过辊对辊应用加工。在一个实施方案中，片材具有至少1.0N/cm，特别是至少1.3N/cm的拉伸强度。拉伸强度根据ISO 1924测定。
在一个特别优选的实施方案中，本发明涉及一种片材，其为具有20-40g/m2的面积重量和0.1-0.3g/cm3的密度的非织造片材，其包含30-70重量％，特别是35-60重量％，更特别是35-55重量％对芳族聚酰胺粕，和30-70重量％，特别是35-60重量％，更特别是35-55重量％玻璃纤维，和0.5-7重量％PVA聚合物粘合剂，其中玻璃纤维具有至多8mm且至少4mm的长度。
片材还可包含其它组分，条件是它们不干扰片材的性能。
本发明还涉及制造本发明片材的方法。在本发明方法中，制备包含芳族聚酰胺粕和阻燃纤维的悬浮液，通常水性悬浮液。将悬浮液应用于多孔筛上，以将随机交织材料的垫铺在筛上。例如通过挤压和/或施加真空而从该垫中除去水，其后干燥以形成片材。存在将粘合剂结合到片材中的各种方法。在一个实施方案中，将粘合剂结合到上述悬浮液中。在该实施方案中，粘合剂通常为固体材料，例如为颗粒或短切纤维的形式。在另一实施方案中，在第一步骤中，由如上所述悬浮液形成片，并将粘合剂应用于该片上。这通常在脱水以后，但在干燥以前进行。将粘合剂应用于片上可例如通过将粘合剂溶液喷雾到片上，或者通过其它合适方法进行。
在造纸方法中，通常进行压延步骤，以提高纸的密度。压延步骤通常涉及使纸通过一组辊以将压力和/或温度施加在纸上。发现压延步骤可能有害地影响片材的性能，特别是柔软性和柔韧性。因此，优选不使片材经受压延步骤。这是得到上述相对低密度纸的方法。
本发明片材特别作为背衬用于室内装饰应用中。本发明还涉及包含室内装饰材料和如上所述片材的物体。室内装饰材料可以为用于室内装饰应用中的任何材料，例如织物，还有皮革、塑料等。物体可以为家具，还有用于其它应用中的装饰物体，例如汽车、火车、船、飞机的内部部件。
片材可应用于室内装饰材料的背面，例如通过层压方法，包括提供室内装饰材料层，提供片材层，和将室内装饰材料层和片材层例如通过中间粘合剂层连接在一起。本发明还涉及包含室内装饰材料层和如上所述片材层的阻燃室内装饰材料。
应当指出本文所述片材的实施方案可以以技术人员清楚的方式相互组合。关于片材描述的所有实施方案和性能也单独或组合地适用于生产片材的方法。关于片材描述的所有实施方案和性能也单独或组合地适用于其在任何应用中的用途。
参考以下实施例阐明本发明，而不限于这些或者由此受限。
实施例
一般生产程序：
所有配方根据ISO 5269-2的方法在Rapid Koethen(RK)抄片器(handsheetformer)上制备。干燥使用RK干燥器在真空下在95℃下进行。
纸的厚度根据ASTM-D374测量。
拉伸指数(TI)根据ISO 1924-2测定。
进行可燃性试验，其中将火焰置于水平放置的试样上指定的时间(通常90秒)，并测量火焰突破纸花费的时间。在90秒以后，除去火焰并测定直至材料自熄灭的时间。
也表示为挠性的柔韧性和也表示为手感的柔软性使用Emtec织物柔软度分析仪测定。
原料如下：
使用两类PPTA粕。
芳族聚酰胺粕类型1为具有1.15-0.65mm(平均值0.9mm)的长度平均值和12-8.0m2/g(平均值10.0)的比表面积的对芳族聚酰胺粕。
芳族聚酰胺粕类型2为具有0.75-1.2mm(平均值0.98mm)的长度平均值和16-30(平均值25)的Shopper Riegler值的对芳族聚酰胺粕。
使用两类玻璃纤维：
玻璃纤维类型1具有6mm的长度、6.5μm的厚度和85.85的干固体％。
玻璃纤维类型2具有10mm的长度、10μm的厚度和89.61的干固体％。
芳族聚酰胺纤维为具有6mm的长度和12μm的厚度的Twaron短切纤维。
PVA粘合剂为Kuralon VPB105-2 4mm(1.17dT)。
实施例1
片根据上述方法制备。纸的组成、挠性和手感提供于表1中。克重、厚度、密度、拉伸指数、拉伸强度和断裂伸长率提供于表2中。
表1
Figure BDA0001872268050000081
表2
Figure BDA0001872268050000082
如从表1中可以看出，所有试样显示出合适的挠性和手感。试样3与试样5之间的对比显示使用玻璃纤维代替芳族聚酰胺纤维导致具有较高挠性和较好手感的纸。试样2与试样4之间的对比支持相同的结论。试样1、2和3之间的对比显示％PVA的降低和芳族聚酰胺粕量的提高导致挠性和手感提高。
从表2中可以看出所有试样显示出合适的性能。从试样2与4或者3与5之间的对比中可以看出用芳族聚酰胺纤维代替玻璃纤维导致提高的强度，然而，同时影响挠性和手感。
实施例2
片根据上述方法制备。组成和可燃性结果提供于表3中。
表3
Figure BDA0001872268050000091
从表3中可以看出所有材料显示出阻燃性，即材料在一定时间以后自熄灭。这容许达到工业中所要求的高安全性水平。在一些情况下，材料未烧穿。这帮助保持具有本发明室内装饰材料的室内装饰结构的完整性。

Claims (55)

1.片材，其特征在于它是具有10-70g/m2的面积重量的非织造片材，其包含30-70重量％芳族聚酰胺粕，30-70重量％的阻燃短纤维材料，和0.5-7重量％聚合物粘合剂，其中所述阻燃短纤维材料是玻璃纤维。
2.根据权利要求1的片材，其特征在于面积重量为至少15g/m2。
3.根据权利要求1的片材，其特征在于面积重量为至少20g/m2和至多50g/m2。
4.根据权利要求1的片材，其特征在于面积重量为至少20g/m2或至多50g/m2。
5.根据权利要求1的片材，其特征在于面积重量为至多40g/m2。
6.根据权利要求1的片材，其特征在于面积重量为至少15g/m2和至多50g/m2。
7.根据权利要求1的片材，其特征在于面积重量为至少20g/m2和至多40g/m2。
8.根据权利要求1至7中任一项的片材，其特征在于芳族聚酰胺粕为对芳族聚酰胺粕。
9.根据权利要求8的片材，其特征在于芳族聚酰胺粕为PPTA粕。
10.根据权利要求1至7、9中任一项的片材，其特征在于短纤维材料中的纤维具有3-15mm的长度。
11.根据权利要求1至7、9中任一项的片材，其特征在于短纤维材料中的纤维具有至多10mm的长度。
12.根据权利要求1至7、9中任一项的片材，其特征在于短纤维材料中的纤维具有至多8mm的长度。
13.根据权利要求1至7、9中任一项的片材，其特征在于短纤维材料中的纤维具有至少4mm的长度。
14.根据权利要求1至7、9中任一项的片材，其特征在于短纤维材料中的纤维具有至多10mm和至少4mm的长度。
15.根据权利要求1至7、9中任一项的片材，其特征在于短纤维材料中的纤维具有至多8mm和至少4mm的长度。
16.根据权利要求8的片材，其特征在于短纤维材料中的纤维具有至多10mm的长度。
17.根据权利要求8的片材，其特征在于短纤维材料中的纤维具有至多8mm的长度。
18.根据权利要求8的片材，其特征在于短纤维材料中的纤维具有至少4mm的长度。
19.根据权利要求8的片材，其特征在于短纤维材料中的纤维具有至多10mm和至少4mm的长度。
20.根据权利要求8的片材，其特征在于短纤维材料中的纤维具有至多8mm和至少4mm的长度。
21.根据权利要求1至7、9、16至20中任一项的片材，其特征在于聚合物粘合剂以0.5-5重量％的量存在。
22.根据权利要求21的片材，其特征在于聚合物粘合剂以0.5-3重量％的量存在。
23.根据权利要求8的片材，其特征在于聚合物粘合剂以0.5-5重量％的量存在。
24.根据权利要求10的片材，其特征在于聚合物粘合剂以0.5-5重量％的量存在。
25.根据权利要求11的片材，其特征在于聚合物粘合剂以0.5-5重量％的量存在。
26.根据权利要求12的片材，其特征在于聚合物粘合剂以0.5-5重量％的量存在。
27.根据权利要求13的片材，其特征在于聚合物粘合剂以0.5-5重量％的量存在。
28.根据权利要求14的片材，其特征在于聚合物粘合剂以0.5-5重量％的量存在。
29.根据权利要求15的片材，其特征在于聚合物粘合剂以0.5-5重量％的量存在。
30.根据权利要求23至29中任一项的片材，其特征在于聚合物粘合剂以0.5-3重量％的量存在。
31.根据权利要求1至7、9、16至20、22至29中任一项的片材，其特征在于它包含35-60重量％粕。
32.根据权利要求31的片材，其特征在于它包含35-55重量％粕。
33.根据权利要求31的片材，其特征在于该粕是对芳族聚酰胺粕。
34.根据权利要求32的片材，其特征在于该粕是对芳族聚酰胺粕。
35.根据权利要求21的片材，其特征在于它包含35-60重量％粕。
36.根据权利要求35的片材，其特征在于它包含35-55重量％粕。
37.根据权利要求35的片材，其特征在于该粕是对芳族聚酰胺粕。
38.根据权利要求36的片材，其特征在于该粕是对芳族聚酰胺粕。
39.根据权利要求1至7、9、16至20、22至29、32至38中任一项的片材，其特征在于它包含35-60重量％阻燃短纤维材料。
40.根据权利要求39的片材，其特征在于它包含35-55重量％阻燃短纤维材料。
41.根据权利要求30的片材，其特征在于它包含35-60重量％阻燃短纤维材料。
42.根据权利要求41的片材，其特征在于它包含35-55重量％阻燃短纤维材料。
43.根据权利要求31的片材，其特征在于它包含35-60重量％阻燃短纤维材料。
44.根据权利要求43的片材，其特征在于它包含35-55重量％阻燃短纤维材料。
45.根据权利要求1的片材，其具有至少0.5mm/N的柔韧性。
46.根据权利要求1的片材，其具有至少60的柔软性。
47.生产根据权利要求1至46中任一项的片材的方法，其特征在于制备包含在液体中的芳族聚酰胺粕和阻燃纤维的悬浮液，将悬浮液应用于多孔筛上以将随机交织材料的垫铺在筛上，从该垫中除去液体，并将垫干燥以形成片材，其中将粘合剂加入悬浮液中和/或加入交织材料的垫中。
48.根据权利要求47的方法，其特征在于将粘合剂以固体材料的形式结合到悬浮液中。
49.根据权利要求47的方法，其特征在于将粘合剂以颗粒或短切纤维的形式结合到悬浮液中。
50.根据权利要求47的方法，其特征在于将粘合剂应用于交织材料的垫上。
51.根据权利要求47的方法，其特征在于在脱水以后，但在干燥以前，将粘合剂应用于交织材料的垫上。
52.物体，其包含室内装饰材料和根据权利要求1-46中任一项的片材。
53.根据权利要求52的物体，其特征在于物体为装饰家具，或者汽车、火车、船、飞机的内部部件。
54.室内装饰材料，其包含室内装饰材料层和根据权利要求1-46中任一项的片材层。
55.生产根据权利要求54的室内装饰材料的方法，其特征在于它包括步骤：提供室内装饰材料层，提供片材层，和将室内装饰材料层和片材层连接在一起。
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