CN102639787A - 基于碳纤维纸的折叠芯以及由折叠芯制成的制品 - Google Patents

基于碳纤维纸的折叠芯以及由折叠芯制成的制品 Download PDF

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Abstract

本发明涉及由包含20-85重量％的碳纤维絮状物的纸材制成的折叠芯结构。碳纤维具有至少1.5∶1的非圆形横截面长宽比。纸材具有至少35％的纤维体积分数。碳纤维的算术平均长度为至少0.5mm，并且长度加权平均长度为至少0.9mm。

Description

基于碳纤维纸的折叠芯以及由折叠芯制成的制品
发明背景
1.发明领域。
本发明涉及由包含碳纤维的纸材制成的折叠芯结构。
2.背景技术
得自高模量高强度纤维非织造片材的用于夹心板的芯结构(大多数呈蜂窝形式)被用于不同的应用中，但主要被用于航空和航天工业中，其中强度与重量或硬度与重量的比率具有极高的值。例如，授予Lin的美国专利5,137,768描述了由高密度湿法成网的非织造材料制成的蜂窝芯结构，所述非织造材料包含50重量％或更多的对位芳族聚酰胺纤维，其中该组合物的其余部分为粘合剂和其它添加剂。
与传统的蜂窝结构相比，折叠芯结构能够以更加经济型的方法来制成。
用碳纸基板来制造芯的制造商们所面临的挑战是，碳纤维的脆性极大，因而在压延所述纸材的过程中易于破裂和断裂。这就带来了显著的问题，因为通过压延来增加纸材密度是所述方法的必要且重要的部分。由压延所造成的高分数的断裂碳纤维将会显著地影响最终芯的机械性能。因此需要一种由高密度压延的纸基板制成的折叠芯结构，所述纸基板包含碳纤维，所述碳纤维具有最小分数的极短的断裂碳纤维并且具有大多数的足够长度的碳纤维以在最终复合结构中提供所期望的特性。
日本专利申请6-210777公开了一种蜂窝芯，其使用芳族聚酰胺纤维和碳纤维的混合物作为孔室壁的基片。
发明概述
本发明涉及非蜂窝状折叠芯结构，其包含多个折叠的棋盘格状构型，其中：
(i)棋盘格状构型由包含20-85重量％的碳纤维的纸材形成，所述碳纤维具有至少1.5∶1的纤维横截面长宽比，
(i)纸材具有至少35％的纤维体积分数，
(ii)碳纤维具有至少0.5mm的算术平均长度，并且
(iii)碳纤维具有至少0.9mm的长度加权平均长度。
本发明还涉及包含折叠芯结构的复合材料面板。
术语“纤维横截面长宽比”、“纤维体积分数”、“算术平均长度”和“长度加权平均长度”具有如“测试方法”所示的定义。
附图简述
图1为折叠芯结构的例证。
发明详述
本发明涉及由碳纤维纸材制成的非蜂窝状折叠芯结构。折叠芯是由比较薄的平面薄片材料折叠而成的折叠几何图案的三维结构。折叠结构的一个实例示于图1中。此类折叠结构或棋盘格状片结构讨论于美国专利6,935,997B2和6,800,351B1中。山形是用于三维折叠的棋盘格状芯结构的常见图案。
折叠的棋盘格状芯结构包含纸材，已用热固性树脂对所述纸材进行了涂覆或浸渍。
本发明的折叠芯由包含20-85重量％的碳纤维的纸材形成，所述纤维具有非圆形横截面，所述非圆形横截面具有至少1.5∶1的长宽比。所述纸材在用树脂浸渍之前具有至少35％的纤维体积分数。碳纤维的算术平均长度为至少0.5mm，并且长度加权平均长度为至少0.9mm。
优选地，碳纤维具有0.1-3.0旦尼尔/长丝(dpf)范围内的线密度。非圆形碳纤维横截面连同相对较小的纤维线密度一起提供如下纸材，所述纸材在压延之后具有低百分比的短碳纤维或断裂碳纤维。优选地，碳纤维的算术平均长度为至少0.7mm。优选地，碳纤维的长度加权平均长度为至少1.2mm。纤维横截面例如可为狗骨、菜豆、椭圆、带或条形。
用于本发明的纸片的厚度取决于折叠芯的最终用途或所期望的特性，并且在一些实施方案中通常为1-5密耳(25-125微米)厚。在一些实施方案中，非织造片材的基重为0.5-6盎司/平方码(15-200克/平方米)。
在另一个实施方案中，本发明涉及由如下纸材形成的折叠芯结构，所述纸材包含20-85重量％的具有非圆形横截面的碳纤维、7.5-50重量％的芳族聚酰胺纤维和7.5-30重量％的聚合物粘合剂，所述纸材具有至少35％的纤维体积分数。碳纤维的算术平均长度为至少0.5mm，并且长度加权平均长度为至少0.9mm。
优选地，所述纸材在用树脂浸渍之前具有不大于2.2的纵向与横向拉伸强度比以最大化成品折叠芯的机械特性。
用于本发明的碳纤维可呈短的切割纤维或短切纤维的形式，这种形式也称为絮状物。絮状物是通过将连续长丝纤维切割成短长度制成的，不产生显著的原纤化。合适的长度范围的一个实例为1.5mm至20mm。适用于本发明的碳纤维可使用例如如下所述的已知的技术方法由聚丙烯腈(PAN)或沥青前体制成：J.B.Donnet和R.C.Bansal.Carbon Fibers，Marcel Dekker，1984年。非圆形碳纤维横截面在对所述前体进行纺丝的过程中形成。优选地，碳纤维具有至少1667克/分特(1500克/旦尼尔)的模量和至少28克/分特(25克/旦尼尔)的韧度，所述模量和韧度通过测试树脂浸渍的且固结的由连续长丝纱线或丝束制成的测试样品来限定。
如果碳纤维长度小于1.5毫米，则其一般太短而不能够提供具有足够模量和强度的最终复合材料；如果絮状物长度大于20毫米，则极难形成均匀的湿法成网的纤维网。线密度小于0.2dpf且尤其小于0.1dpf的碳絮状物难以被制成具有足够的横截面均匀性和再现性；如果絮状物线密度大于3.0dpf，则极难形成低基重至中等基重的均匀的纸材。
可任选地氧化碳纤维的表面以改善对用来涂覆所述纸材的基质树脂的粘附性。氧化方法比如湿式氧化、干式氧化、阳极氧化等均是本行业已知的，并且更详细地描述于“Fibre Reinforcements for Composite Materials”，Composite Materials Series，Volume 2，Editor：A.R.Bunsell，Elsevier，1988”中。
用于本发明的芳族聚酰胺纤维可呈絮状物、纸浆、或它们的组合的形式。如本文所用，术语芳族聚酰胺是指聚酰胺，其中至少85％的酰胺(-CONH-)键直接连接到两个芳族环。添加剂可与所述芳族聚酰胺一起使用。实际上，已发现按重量计至多多达10％的其它聚合物材料可与芳族聚酰胺共混，或可使用具有多达10％的其它二胺的共聚物来取代芳族聚酰胺的二胺，或可使用多达10％的其它二甲酰氯来取代芳族聚酰胺的二甲酰氯。如本文所用，术语“纸浆”是指纤维材料的颗粒，所述颗粒具有一般从其伸出的茎和纤丝，其中所述茎为大致柱状的且直径为10至50微米，并且所述纤丝为一般连接到所述茎上的直径仅为几分之一微米或几微米且长度为10至100微米的细小的毛发状构件。芳族聚酰胺纤维絮状物的长度类似于碳纤维絮状物的情况。间位芳族聚酰胺和对位芳族聚酰胺纤维均是合适的，并且以商品名Kevlar
Figure BPA00001562848000041
和Nomex购自E.I.DuPont de Nemours(Richmond，VA)，并且以商品名Twaron购自Teijin Twaron(Conyers，GA)。在一个实施方案中，芳族聚酰胺纤维絮状物具有非圆形横截面。
优选地，所述纸组合物中的全部絮状物纤维均具有至少1.5∶1的横截面长宽比。
优选的纸浆材料为对位芳族聚酰胺。然而，也可利用对位芳族聚酰胺与其它合成纤维或天然纤维诸如液晶聚酯、聚芳唑、间位芳族聚酰胺和纤维素的共混物。用于制备芳族聚酰胺纸浆的一种例证性方法公开于授予Haines等人的美国专利5,084,136中。
可将不同的热固性和热塑性树脂用作本发明的纸材中的聚合物粘合剂。这些树脂可按纤条体、薄片、粉末和絮状物的形式来提供。如本文所用，术语“纤条体”是指基本上为二维薄膜状小颗粒的极细分的聚合物产品，已知其具有100-1000微米的长度和宽度以及0.1-1微米的厚度。优选的粘合剂树脂类型为芳族聚酰胺、聚酰亚胺、酚醛树脂和环氧化物。然而，也可使用其它类型的树脂。
通常通过使聚合物溶液流动至与该溶液的溶剂不混溶的液体的凝固浴中来制备纤条体。聚合物溶液物流在聚合物凝固时经历剧烈剪切力和紊流。本发明的纤条体材料可选自间位或对位芳族聚酰胺或它们的共混物。更优选地，纤条体为间位芳族聚酰胺。
本发明的折叠芯的纸材可包含少量的无机颗粒，包括云母、蛭石等；添加这些性能增强添加剂将赋予所述纸材和最终芯结构某些特性诸如改善的耐火性、热导率、尺寸稳定性等。
本发明的纸材中的纤维体积分数介于纸材总体积的35％至70％之间。该范围允许将涂覆树脂浸渍到纸的整个厚度中，因此在成品芯中提供最佳的纸材与涂覆树脂重量分布的比率。优选地，该纸材与涂覆树脂的重量比在8∶1至1∶1范围内。用于本发明的纸材的厚度取决于芯结构的最终用途或所期望的特性。在一些实施方案中，厚度为15-125微米(0.6-5密耳)。更优选地，厚度为25-100微米(1-4密耳)。在一些实施方案中，纸材的基重为10-100克/平方米(0.3至3盎司/平方码)。
用来制造本发明的折叠芯的纸材可在实验室用筛分仪至商业规模造纸机器范围内的任何规模的设备上形成，包括诸如长网造纸机或斜网造纸机之类的常用机器。典型方法涉及：制造纤维材料的分散体诸如絮状物和/或纸浆，并且制备含水液体中的纤条体，从分散体中排出液体以获得湿组合物并干燥湿纸组合物。可通过如下方式来制备分散体：分散纤维，然后加入纤条体；或分散纤条体，然后加入纤维。也可通过组合纤维的分散体与纤条体的分散体来制备最终分散体。所述分散体可任选地包含其它添加剂诸如无机材料。源自分散体中的絮状物和纸浆的纤维的浓度按分散体的总重量计可在0.01-1.0重量％范围内。聚合物粘合剂浓度的合适范围的一个实例为：基于固体的总重量，其应当等于或小于30重量％。在典型的方法中，分散体的液体一般为水，但可包括各种其它材料诸如pH调节材料、成形助剂、表面活性剂、消泡剂等。含水液体通常以如下方式从分散体中排出：将分散体引导至筛网或其它有孔支撑件上，保留分散的固体，然后使液体流过，从而得到湿纸组合物。湿组合物在支撑件上形成之后，通常通过真空或其它压力进一步脱水，并且通过蒸发剩余液体进一步干燥。
在一个优选的实施方案中，纤条体形式的纤维和聚合物粘合剂可一起制浆以形成混合物，所述混合物在网筛或带上转化为纸材。现将参考授予Tokarsky的美国专利4,698,267和4,729,921；授予Hesler等人的；授予Kirayoglu等人的5,223,094和5,314,742中的用于由芳族聚酰胺纤维和芳族5,026,456聚酰胺纤条体形成纸材的例证性方法。
在形成纸材之后，必须将其压延至所期望的空隙率/表观密度。所述纸材制造方法中的任选的最终步骤可包括对纸材进行表面处理以增强涂覆树脂对纸材的粘附性。这在空气、电晕或等离子气氛中进行。对纸材进行交替的化学改性或热表面改性也可为适当的。
美国专利6,913,570B2和7,115,089B2以及美国专利申请2007/0141376中描述了用于将纤网坯转换加工为折叠芯结构的方法。
通常，制造折叠芯的方法包括如下步骤：a)在原材料纤维网中形成重复的折叠线图案；b)开始形成折叠；c)进一步形成折叠；d)稳定化三维折叠构型。
可在形成折叠芯形态之前或在芯的折叠完成之后在纸片上施用树脂浸渍。也可使用两段式浸渍法，其中在形态形成之前将部分树脂浸渍到纸片中，并且在形态形成之后浸渍余量树脂。当在形态形成前进行非织造片材的树脂浸渍时，优选树脂是部分固化的。这种部分固化方法(称为B-分段)在复合材料工业中是熟知的。通过B-阶段我们表示在聚合反应中的中间阶段，其中树脂遇热软化并且是塑性的和可溶的，但是其没有完全地溶解或者熔化。B-分段的底物仍能够进行进一步的加工成期望的折叠芯形态。
当在芯为折叠的之后进行树脂浸渍时，通常顺序地进行以下重复的步骤：浸渍、然后移除溶剂并使树脂固化。此类浸渍方法与用于制备蜂窝芯结构的那些相似。优选的最终的芯密度(非织造片材加上树脂)在20至150kg/m3的范围内。在树脂浸渍加工期间，将树脂吸收到非织造片材之中并且涂覆于其上。
取决于本发明的折叠芯的最终应用，可使用不同的树脂来涂覆和浸渍纸片。此类树脂包括酚醛树脂、环氧树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂和聚酰亚胺树脂。优选酚醛树脂和聚酰亚胺树脂。酚醛树脂通常符合美国军用规格MIL-R-9299C。也可利用这些树脂的组合。合适的树脂可得自公司诸如Hexion Specialty Chemicals，Columbus，OH或者Durez Corporation，Detroit，MI。
以上发明的折叠芯可用于制备复合材料面板，所述面板具有结合到所述折叠芯结构的至少一个外表面的表面板。所述面板材料可为塑料片材或板材、纤维增强的塑料(预浸料坯)或金属。在压力并且通常用粘性薄膜加热或者来自预浸料坯中树脂的热将所述面板连接到芯结构。在压力下、烤箱或者高压釜中进行固化。此类技术为本领域的技术人员所熟知。
测试方法
按如下公式来计算纸材的纤维体积分数(由纤维所占据的纸材结构的体积)：
纤维的体积分数(％)＝100×(纸材的表观密度)×((纤维1的重量分数)/(纤维1的密度)+(纤维2的重量分数)/(纤维2的密度)+…+(纤维n的重量分数)/(纤维n的密度))，式中n为纸组合物中的不同纤维的总数目。
使用按ASTM D374-99测得的纸材厚度和按ASTM D646-96测得的基重来计算纸材表观密度。使用ASTM D1907-07来测定纤维的纤度。
纸材的拉伸强度的纵向与横向比率通过如下方式来限定：根据ASTMD828-97测量纸材在纵向和横向上的拉伸强度，并且将纵向值除以横向值。
碳纤维的算术平均长度和长度平均平均长度通过如下方式来测定：在孔室壁的具有双壁的边界处切割单一孔室壁；用硫酸或其它合适的液体来溶解或分解所述壁的有机成分；将碳纤维沉积在玻璃或其它合适的过滤介质上；以及对总数不小于200的被测量的碳纤维进行碳纤维长度显微分析。仅计数长度为0.01mm或更大的纤维。基于以下公式来计算算术平均长度：
L(算术)＝(N1×L1+N2×L2+…)/((N1+N2+…)
基于如下公式来计算长度加权平均长度：
L(加权长度)＝(N1×L12+N2×L22+…)/((N1×L1+N2×L2+…)
式中L1，L2等均为实测长度，并且N1，N2等为具有给定长度的纤维的数目。
碳纤维横截面的长宽比通过如下方式来测定：在显微镜下测量纤维横截面的最大(宽度)和最小(高度)尺寸，并且将第一数值除以第二数值。
碳纤维的模量和韧度根据用于测试已被树脂浸渍且固结的连续纱线或丝束样品的ASTM D 4018-99来测量。
实施例
实施例1
在常规纸材成型设备上形成纸材，所述纸材包含碳絮状物、对位芳族聚酰胺絮状物、对位芳族聚酰胺纸浆和间位芳族聚酰胺纤条体。该纸材的组成为40重量％的碳纤维絮状物、15重量％的对位芳族聚酰胺絮状物、30重量％的对位芳族聚酰胺纸浆和15重量％的间位芳族聚酰胺纤条体。
碳絮状物具有0.70分特/长丝(0.62旦尼尔/长丝)的标称长丝线密度、3∶1的横截面长宽比、3.2mm的切割长度、24.1克/分特(1.92N/tex)的韧度和1889克/分特(150N/tex)的初始模量。
对位芳族聚酰胺絮状物具有1.7分特/长丝(1.5旦尼尔/长丝)的标称长丝线密度、6.4mm的切割长度、26.8克/分特(2.13N/tex)的韧度和1044克/分特(83N/tex)的初始模量。
所述对位芳族聚酰胺纸浆是由所述对位芳族聚酰胺絮状物通过高剪切精炼按约180ml的加拿大标准游离度(CSF)制备的。所述间位芳族聚酰胺纤条体是按授予Gross的美国专利3,756,908所述的那样制备的。
将所述纸材在330℃下压延以制备成品纸材，所述成品纸材具有99微米的厚度、84.8g/m2(2.5oz/yd2)的基重、0.85g/cm3的表观密度、44％的纤维体积分数和1.1的纵向与横向拉伸强度比。所述纸材中的碳纤维的算术平均长度为至少0.5mm，并且长度加权平均长度为至少0.9mm。
经压延的纸片用甲阶酚醛树脂类的酚醛树脂浸渍，所述酚醛树脂具有35重量％的固体含量和70mPa×秒的粘度，蒸发掉溶剂(甲醇/DowanolPM)，然后所述树脂部分固化为B-阶段从而制备出树脂浸渍的非织造片材(预浸料坯)。然后根据授予Kehrle的美国专利6,913,570，由预浸渍的B-阶段的材料形成折叠芯。制备出了如图1所示的Z字形曲折折叠的图案。所述芯的几何参数为：V＝14.26mm，T＝5.00mm，S＝4.63mm，L＝10.62mm，H＝30.00mm。通过在180℃下热处理最终芯1.5小时来将树脂完全地固化。最终的折叠芯结构具有25.8kg/m3的密度和总芯重量40％的树脂含量。孔室壁中的碳纤维的算术平均长度为至少0.5mm，并且长度加权平均长度为至少0.9mm。
比较实施例A
如实施例1那样制备纸材，但其中碳纤维具有圆形横截面，即具有1∶1的标称长宽比。最终纸将具有99微米的厚度、84.8g/m2(2.5oz/yd2)的基重、0.85g/cm3的表观密度、44％的纤维体积分数和1.1的纵向与横向拉伸强度比。
由该纸材制成折叠芯结构，制备方式与实施例1相同。所述纸材中的碳纤维的算术平均长度小于0.5mm，并且长度加权平均长度小于0.9mm。
对于相同的折叠芯尺寸、相同的最终芯密度和相同的树脂含量，与其中碳纤维具有基本上圆形的横截面的其它碳纤维纸芯相比，本发明的由具有非圆形横截面的碳纤维的纸材制成的芯具有改善的剪切强度。
实施例2
将两个预浸料坯表面板放置在10mm厚的源自实施例1的芯的切片的两侧上。该预浸料坯为购自Hexcel Corporation(Dublin，CA)的G0803型式的碳纤维织物上的8552环氧树脂。该预浸料坯中的树脂含量为35％。将剥离层放置在预浸料坯的两个外表面，并且将该预浸料坯-蜂窝组合件在压力机中以180℃固化120分钟从而制成夹心板。

Claims (13)

1.折叠芯结构，所述折叠芯结构包括多个折叠构型，其中：
(i)所述折叠构型由包含20-85重量％的碳纤维的纸材形成，所述碳纤维具有至少1.5∶1的纤维横截面长宽比，
(i)所述纸材具有至少35％的纤维体积分数，
(ii)所述碳纤维具有至少0.5mm的算术平均长度，并且
(iii)所述碳纤维具有至少0.9mm的长度加权平均长度。
2.根据权利要求1的折叠芯结构，其中所述碳纤维具有0.1-3.0dpf范围内的线密度。
3.根据权利要求1的折叠芯结构，其中所述碳纤维的算术平均长度为至少0.7mm，并且长度加权平均长度为至少1.2mm。
4.根据权利要求1的折叠芯结构，其中所述纸材具有至少45％的纤维体积分数。
5.根据权利要求1的折叠芯结构，其中在用树脂浸渍之前，所述纸材的纵向与横向拉伸强度比不大于2.2。
6.根据权利要求1的折叠芯结构，其中所述碳纤维具有至少1.8％的断裂伸长率。
7.根据权利要求1的芯结构，其中所述纸材还包含10-50重量％的芳族聚酰胺纤维和10-30重量％的聚合物粘合剂。
8.根据权利要求1的芯结构，其中在所述纸组合物中，全部絮状物纤维均具有至少1.5∶1的非圆形横截面长宽比。
9.根据权利要求1的芯结构，其中所述纸材用树脂浸渍。
10.权利要求9的芯结构，其中所述树脂选自酚醛树脂、聚酰亚胺、环氧化物以及它们的组合。
11.根据权利要求9的芯结构，其中所述浸渍纸具有8∶1至1∶1范围内的纸材与树脂重量比。
12.复合材料面板，所述复合材料面板包括根据前述权利要求中的任一项的芯结构和至少一个连接到所述芯结构的至少一个外表面的表面板。
13.根据权利要求12的复合材料面板，其中所述表面板由树脂浸渍的纤维、塑料或金属制成。
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