KR20010098784A - 개별 입자 형태를 지닌 보레이트 형광체의 제조방법 - Google Patents

개별 입자 형태를 지닌 보레이트 형광체의 제조방법 Download PDF

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Abstract

개별 입자 형태를 지닌 보레이트 형광체 제조를 위한 플럭스에 관해 기재하고 있다. 플럭스는 바륨염, 나트륨염, 칼륨염 또는 이들의 조합물로 구성된다. 개별 입자 형태는 보레이트 형광체가 해응집없이 직접 이용될 수 있도록 해준다.

Description

개별 입자 형태를 지닌 보레이트 형광체의 제조방법{METHOD OF MAKING A BORATE PHOSPHOR HAVING A DISCRETE PARTICLE MORPHOLOGY}
관련 출원의 상호 참조
본 출원은 2000년 4월 20일자에 출원된 미국 가출원 60/198,707의 이점을 청구한다.
기술분야
본 발명은 보레이트 형광체 및 보레이트 형광체를 제조하는 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 이트륨 가돌리늄 보레이트 형광체를 제조하기 위한 플럭스물질에 관한 것이다.
배경기술
형광체 호스트 YBO3및 GdBO3가 장기간 동안 공지되어왔다. 예를 들어, Avella 등은 1967년에 문헌[참조: J. Electrochem. Soc. 114 (1967) 613]에서 음극선 여기하에 테르븀 또는 유로퓸으로 활성화된 이들 물질의 발광에 관해 기재하고 있다. 그러나, 최근까지, 이들 물질은 상업적으로 거의 활용되고 있지 않은데 그 이유는 일반적인 조명 및 음극선 적용을 위해 좀더 값싸고/값싸거나 좀더 효율적인 형광체가 활용되기 때문이다.
플라즈마 디스플레이 패널(PDP) 기술이 도래하면서, 이들 형광체, 특히 적색-방출 유로퓸-활성화된 형광체에 새로이 관심이 집중되었다. 새로운 관심 이유는 크세논 플라즈마 복사선(약 147 nm에서 약 172 nm)을 대부분의 기타 PDP 형광체 후보자보다 우수한 가시광선으로 전환시키는 이들 물질의 능력에 기인한다. 실제로, YBO3와 GdBO3의 유로퓸-활성화된 고용체가 PDP 평면 패널 디스플레이 기술에 이용되는 형광체이다.
Avella 등이 기재한 이들 물질의 통상적인 합성법은 PDP 적용에 덜 바람직하다. 통상적인 방법으로 생성된 형광체는 고도로 응집되어 PDP 패널 제조업자로 하여금 평탄하고 균일한 형광체 코팅의 적용을 어렵게 한다. 또한, 밀링과 같은 통상적인 해응집법은 바람직하지 않은데, 그 이유는 이러한 방법이 형광체의 밝기를 감소시키기 쉽기 때문이다. 이에 따라, 해응집을 요구하지 않는 개별 입자 형태를 지닌 형광체를 제공함이 유리하다.
발명의 요약
본 발명의 목적은 선행 기술의 단점을 없애는 데 있다.
본 발명의 또다른 목적은 해응집없이 개별 입자 형태를 가진 보레이트 형광체를 제조하는 방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 일 목적에 따르면, 개별 입자 형태를 가진 보레이트 형광체를 제조하는 방법이 제공된다. 형광체는 하기 식을 가진다:
(Y1-x-y, Gdx,Acy)BO3
상기 식에서,
Ac는 3가 희토 원소이고;
x는 0 내지 1-y이며;
y는 0 내지 약 0.2 이다.
본 방법은 이트륨 옥사이드, 가돌리늄 옥사이드, 희토 원소 옥사이드, 붕산 및 (바륨염, 나트륨염, 칼륨염, 또는 이들의 조합물을 포함하는) 플럭스의 혼합물을 형성하고; 형광체를 형성하기에 충분한 온도 및 시간동안 혼합물을 연소시키는 단계를 포함한다.
도 1은 선행 기술 방법에 의해 제조된 보레이트 형광체의 주사 전자 현미경(SEM) 사진이다.
도 2-18은 도 1의 형광체와 동일한 조성을 지니고 본 발명의 방법에 의해 제조된 형광체의 SEM 현미경 사진이다.
도 19-21은 도 1의 형광체와 동일한 조성을 가지고 개별 입자의 형성을 촉진하지 않는 알칼리 금속염 플럭스로 제조된 형광체의 SEM 현미경 사진이다.
바람직한 양태의 상세한 설명
본 발명의 기타 및 추가 목적, 이점 및 역량면에서 보다 충분한 이해를 위해, 앞서 기재된 도면과 함께 하기 상세한 설명 및 첨부된 청구항이 참조된다.
개별 입자 형태를 가진 보레이트 형광체를 직접 합성하는 방법이 개발되었다. 이들 보레이트 형광체는 하기 식으로 표현될 수 있다:
(Y1-x-y,Gdx,Acy)BO3
상기 식에서,
Ac는 3가 희토 원소이고;
x는 0 내지 1-y이며;
y는 0 내지 약 0.2이다.
바람직하게는, 보레이트 형광체는 하기 식을 가진다:
(Y(1-x-y)GdxAcy)BO3,
상기 식에서,
Ac는 Eu 또는 Tb이고;
x는 0 내지 1-y이며;
y는 약 0.01 내지 약 0.10이다.
개별 입자 형태는 바륨염, 나트륨염, 칼륨염, 또는 이들의 조합물로 이루어진 플럭스의 사용으로 인해 생긴다. 바람직한 염은 할라이드, 나이트레이트 또는카보네이트를 포함한다. 플럭스는 이트륨 옥사이드, 가돌리늄 옥사이드, 희토 원소 활성제의 옥사이드, 및 붕산의 화학량론적 혼합물에 첨가된다. 바람직하게는, 약 10몰% 이상의 붕산이 혼합물에 존재한다. 염 플럭스의 총량은 바람직하게는 형광체 제형에서 옥사이드의 약 0.01% 내지 약 100 중량%를 포함한다. 플럭스에서 나온 금속 양이온의 잔류량은 생성된 형광체에서 약 500 ppm 이하이다. 이러한 방법으로 제조된 형광체는 개별 입자 형태를 가지는데, 즉, 주로 응집되지 않은 단일 결정체를 포함한다. 이로인해 밝기를 감소시킬 수 있는 추가적인 해응집 단계없이 PDP 패널 제조업자가 형광체를 직접 사용할 수 있다.
하기 비제한적인 실시예가 제공된다. 플럭스의 중량%는 혼합된 옥사이드 성분, (Y0.730Gd0.218Eu0.052)2O3의 중량%로 주어진다.
실시예 1-대조
통상적인 합성법에 따라 대조 형광체를 제조했다. 조성물 (Y0.730Gd0.218Eu0.052)2O3의 혼합 옥사이드 20 그램을 H3BO310.4 그램과 배합하고 500℃의 공기중에서 약 5시간 동안 제1 단계 연소시킨다. 이러한 조성물은 약 10 몰% 이상의 H3BO3를 함유한다. 연소된 케이크를 냉각하고 100-메쉬 체를 통과하게끔 약하게 분쇄한 다음 925℃에서 약 5시간 동안 연소시켰다. 생성된 케이크를 냉각시키고 자기 교반기 및 3리터의 고온 탈이온(DI)수를 이용하여 세척했다. 세척된 물질을 25 마이크론 스크린에 통과시킨 다음 건조시켰다. 최종 형광체의 SEM 현미경사진이 도 1에 도시되어 있다. 통상적인 방법에 의해 생성된 형광체 입자는 충분히 응집된다. 이들 응집체는 단일 결정체로 환원될 수 있지만, 밀링과 같은 추가 처리 공정이 형광체에 행해질 필요가 있다.
바륨염 플럭스
실시예 2 - 0.26 중량% BaCl 2 ·2H 2 O
BaCl2·2H2O 0.052 그램을 실시예 1의 성분들과 배합하고 동일한 조건하에 공정 처리했다. 최종 형광체의 SEM 현미경 사진은 도 2에 도시되어 있다. 형광체는 실시예 1에 비해 개별 입자 형태를 나타낸다.
실시예 3 - 2.6 중량% BaCl 2 ·2H 2 O
BaCl2·2H2O 0.520 그램을 실시예 1의 성분들에 첨가하고 동일한 조건하에 공정 처리했다. 최종 형광체의 SEM 현미경 사진은 도 3에 도시되어 있다. 또한, 형광체는 실시예 1과 비교할 때 개별 입자 형태를 나타낸다.
실시예 4 - 10.4 중량% BaCl 2 ·2H 2 O
BaCl2·2H2O 2.08 그램을 실시예 1의 성분들에 첨가하고 동일한 조건하에 공정 처리했다. 최종 형광체의 SEM 현미경 사진은 도 4에 도시되어 있다. 또한, 형광체는 실시예 1과 비교할 때 개별 입자 형태를 나타낸다.
실시예 5 - 26 중량% BaCl 2 ·2H 2 O
BaCl2·2H2O 5.2 그램을 실시예 1의 성분들에 첨가하고 제2 연소 온도가 1050℃인 것을 제외한 동일 조건하에 공정 처리했다. 최종 형광체의 SEM 현미경 사진은 도 5에 도시되어 있다. 또한, 형광체는 실시예 1과 비교할 때 개별 입자 형태를 나타낸다.
실시예 6. 104 중량% BaCl 2 ·2H 2 O
BaCl2·2H2O 20.8 그램을 실시예 1의 성분들에 첨가하고 제2 연소 온도가 1050℃인 것을 제외한 동일 조건하에 공정 처리했다. 최종 형광체의 SEM 현미경 사진은 도 6에 도시되어 있다. 또한, 형광체는 실시예 1과 비교할 때 개별 입자 형태를 나타낸다.
상기 실시예들은 개별 입자 형태를 생성하는데 이용될 수 있는 플럭스의 양에 뚜렷한 상한선이 없음을 입증해 준다. 따라서, 플럭스 양은 실제 제조시 고려사항을 기초로 선택될 수 있다.
실시예 7 - 8 중량% BaBr 2 ·2H 2 O
BaBr2·2H2O 1.60 그램을 실시예 1의 성분들에 첨가하고 제2 연소 온도가 950℃인 것을 제외한 동일 조건하에 공정 처리했다. 최종 형광체의 SEM 현미경 사진은 도 7에 도시되어 있다. 실시예 2-6과 마찬가지로, 형광체는 개별 입자 형태를 나타내었다.
실시예 8 - 8 중량% Ba(NO 3 ) 2
Ba(NO3)21.60 그램을 실시예 1의 성분들에 첨가하고 제2 연소 온도가 950℃인 것을 제외한 동일 조건하에 공정 처리했다. 최종 형광체의 SEM 현미경 사진은도 8에 도시되고 있다. 실시예 2-7과 마찬가지로, 형광체는 실시예 1과 비교시 개별 입자 형태를 나타낸다.
실시예 9 - 8 중량% BaCO 3
BaCO31.60 그램을 실시예 1의 성분들에 첨가하고 제2 연소 온도가 950℃인 것을 제외한 동일 조건하에 공정 처리했다. 최종 형광체의 SEM 현미경 사진은 도 9에 도시되어 있다. 기타 바륨염의 사용과 마찬가지로, 형광체는 실시예 1에 비해 개별 입자 형태를 나타낸다.
나트륨염 플럭스
실시예 10 - 8 중량% NaCl
NaCl 1.60 그램을 실시예 1의 성분들에 첨가하고 제2 연소 온도가 875℃인 것을 제외한 동일 조건하에 공정 처리했다. 최종 형광체의 SEM 현미경 사진은 도 10에 도시되어 있다. SEM 현미경 사진에서 알 수 있듯이, 형광체는 실시예 1과 비교시 개별 입자 형태를 나타낸다.
실시예 11 - 8 중량% NaBr
NaBr 1.60 그램을 실시예 1의 성분들에 첨가하고 제2 연소 온도가 925℃인 것을 제외한 동일 조건하에 공정 처리했다. 최종 형광체의 SEM 현미경 사진은 도 11에 도시되어 있다. 또한, 실시예 1과 비교시 개별 입자 형태가 존재한다.
실시예 12 - 8 중량% NaI
NaI 1.60 그램을 실시예 1의 성분들에 첨가하고 제2 연소 온도가 925℃인 것을 제외하고 동일한 조건하에 공정 처리했다. 최종 형광체의 SEM 현미경 사진은 도 12에 도시되어 있다. 또한, 실시예 1과 비교시 개별 입자 형태가 존재한다.
칼륨염 플럭스
실시예 13 - 8 중량% KCl
KCl 1.60 그램을 실시예 1의 성분들에 첨가하고 제2 연소 온도가 925℃인 것을 제외하고 동일한 조건하에 공정 처리했다. 최종 형광체의 SEM 현미경 사진은 도 13에 도시되어 있다. 또한 실시예 1에 비해 개별 입자 형태가 존재한다.
실시예 14 - 8 중량% KBr
KBr 1.60 그램을 실시예 1의 성분들에 첨가하고 제2 연소 온도가 925℃인 것을 제외한 동일 조건하에 공정 처리했다. 최종 형광체의 SEM 현미경 사진은 도 14에 도시되어 있다. 실시예 1과 비교시 개별 입자 형태가 존재한다.
실시예 15 - 8 중량% KI
KI 1.60 그램을 실시예 1의 성분들에 첨가하고 제2 연소 온도가 925℃인 것을 제외한 동일 조건하에 공정 처리했다. 최종 형광체의 SEM 현미경 사진은 도 15에 도시되어 있다. 실시예 1과 비교시 개별 입자 형태가 존재한다.
염의 조합물
실시예 16 - 1.5 중량% NaCl 및 1.5 중량% BaCl 2 ·2H 2 O
NaCl 0.31 그램과 BaCl2·2H2O 0.31 그램을 실시예 1의 성분들에 첨가하고 제2 연소 온도가 875℃인 것을 제외한 동일 조건하에 공정 처리했다. 최종 형광체의 SEM 현미경 사진은 도 16에 도시되어 있다. 단일 성분 플럭스의 경우와 마찬가지로, 실시예 1과 비교시 개별 입자 형태가 존재한다.
실시예 17 - 14 중량% NaCl 및 14 중량% BaCl 2 ·2H 2 O
NaCl 2.81 그램과 BaCl2·2H2O 2.81 그램을 실시예 1의 성분들에 첨가하고 제2 연소 온도가 875℃인 것을 제외한 동일 조건하에 공정 처리했다. 최종 형광체의 SEM 현미경 사진은 도 17에 도시되어 있다. 또한, 실시예 1과 비교시 개별 입자 형태가 존재한다.
실시예 18 - 5.2 중량% KCl 및 5.2 중량% BaCl 2 ·2H 2 O
KCl 1.04 그램과 BaCl2·2H2O 1.04 그램을 실시예 1의 성분들에 첨가하고 제2 연소 온도가 900℃인 것을 제외한 동일 조건하에 공정 처리했다. 최종 형광체의 SEM 현미경 사진은 도 18에 도시되어 있다. 또한, 실시예 1과 비교시 개별 입자 형태가 존재한다.
기타 알칼리 금속염 플럭스
실시예 19 - 5.2 중량% MgCl 2
MgCl21.04 그램을 실시예 1의 성분들에 첨가하고 제2 연소 온도가 900℃인 것을 제외한 동일 조건하에 공정 처리했다. 최종 형광체의 SEM 현미경 사진은 도 19에 도시되어 있다. Ba, Na 및 K염 플럭스로 제조된 기타 형광체와는 달리, 이러한 형광체는 실시예 1과 비교시 입자의 개별성에 있어 개선점을 보이지 않는다.
실시예 20 - 8 중량% SrCl 2
SrCl21.60 그램을 실시예 1의 성분들에 첨가하고 제2 연소 온도가 925℃인 것을 제외한 동일 조건하에 공정 처리했다. 최종 형광체의 SEM 현미경 사진은 도 20에 도시되어 있다. 또한, 이러한 형광체는 실시예 1과 비교시 입자의 개별성에 있어 개선점을 보이지 않는다.
실시예 21 - 8 중량% CaCl 2
CaCl21.60 그램을 실시예 1의 성분들에 첨가하고 제2 연소 온도가 950℃인 것을 제외한 동일 조건하에 공정 처리했다. 최종 형광체의 SEM 현미경 사진은 도 21에 도시되어 있다. 또한, 이러한 형광체는 실시예 1과 비교시 입자의 개별성에 있어 개선점을 보이지 않는다.
본 발명의 바람직한 양태에서 도시되고 기재되었지만, 본 발명의 숙련인은 첨부된 청구항에서 정의된 본 발명의 범위에서 벗어남이 없이 이를 수정 및 변형할 수 있다.
본 발명은 해응집을 요구하지 않는 개별 입자 형태를 지닌 형광체를 제공한다.

Claims (20)

  1. 개별 입자 형태를 지닌 하기 화학식의 보레이트 형광체의 제조방법에 있어서,
    이트륨 옥사이드, 가돌리늄 옥사이드, 희토 원소 옥사이드, 붕산 및 (바륨염, 나트륨염, 칼륨염, 또는 이들의 조합물을 포함하는) 플럭스의 혼합물을 형성하고; 형광체를 형성하기에 충분한 온도 및 시간에서 혼합물을 연소시키는 단계를 포함하는 방법:
    (Y1-x-y,Gdx,Acy)BO3
    상기 식에서,
    Ac는 3가 희토 원소이고;
    x는 0 내지 1-y이며;
    y는 0 내지 약 0.2이다.
  2. 제 1 항에 있어서, 플럭스가 바륨 할라이드, 나트륨 할라이드, 칼륨 할라이드 또는 이들의 조합물을 포함하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 플럭스가 바륨, 나트륨 또는 칼륨의 카보네이트 또는 나이트레이트인 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 플럭스의 양이 옥사이드의 0.1 내지 100 중량%인 방법.
  5. 개별 입자 형태를 가지고, 하기 식을 지닌 보레이트 형광체의 제조방법에 있어서,
    이트륨 옥사이드, 가돌리늄 옥사이드, 유로퓸 옥사이드 또는 테르븀 옥사이드, 붕산 및 (바륨염, 나트륨염, 칼륨염 또는 이들의 조합물을 포함하는) 플럭스의 혼합물을 형성하고; 형광체를 형성하기에 충분한 온도 및 시간동안 혼합물을 연소시키는 단계를 포함하는 방법:
    (Y(1-x-y)GdxAcy)BO3,
    상기 식에서, Ac는 Eu 또는 Tb이고;
    x는 0 내지 1-y이며;
    y는 약 0.01 내지 약 0.10이다.
  6. 제 5 항에 있어서, 플럭스가 바륨 할라이드, 나트륨 할라이드, 칼륨 할라이드 또는 이들의 조합물을 포함하는 방법.
  7. 제 5 항에 있어서, 플럭스가 바륨, 나트륨 또는 칼륨의 카보네이트 또는 나이트레이트인 방법.
  8. 제 5 항에 있어서, 플럭스의 양이 옥사이드의 0.1 내지 100 중량%인 방법.
  9. 제 5 항에 있어서, 플럭스가 BaBr2·2H2O인 방법.
  10. 제 5 항에 있어서, 플럭스가 BaBr2·2H2O인 방법.
  11. 제 5 항에 있어서, 플럭스가 BaCO3인 방법.
  12. 제 5 항에 있어서, 플럭스가 Ba(NO3)2인 방법.
  13. 제 5 항에 있어서, 플럭스가 NaCl인 방법.
  14. 제 5 항에 있어서, 플럭스가 NaBr인 방법.
  15. 제 5 항에 있어서, 플럭스가 NaI인 방법.
  16. 제 5 항에 있어서, 플럭스가 KCl인 방법.

  17. 제 5 항에 있어서, 플럭스가 KBr인 방법.
  18. 제 5 항에 있어서, 플럭스가 KI인 방법.
  19. 제 5 항에 있어서, 플럭스가 NaCl과 BaCl2·2H2O의 조합물인 방법.
  20. 제 5 항에 있어서, 플럭스가 KCl과 BaCl2·2H2O의 조합물인 방법.










KR1020010021425A 2000-04-20 2001-04-20 개별 입자 형태를 지닌 보레이트 형광체의 제조방법 KR20010098784A (ko)

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