KR20010093723A - 발광소자용 형광체의 제조방법 - Google Patents

발광소자용 형광체의 제조방법 Download PDF

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Abstract

형광체와 알루미늄계 커플링제를 혼합하고 그 혼합물을 소성시키는 것을 특징으로 하는 진공자외선 여기 발광소자용 형광체 제조 방법.

Description

발광소자용 형광체의 제조방법 {PROCESS FOR PRODUCING LIGHT-EMITTING PHOSPHOR}
본 발명은, 진공자외선 여기 발광소자용 형광체(vacuum ultraviolet ray-excited light-emitting phosphor)를 제조하는 방법에 관한 것이다. 자세하게는, 본 발명은, 플라즈마 디스플레이 판넬(이하, "PDP"로 약칭) 등과 같은 발광타입의 각종 디스플레이에 사용되는 진공자외선 여기 발광소자용 형광체를 제조하는 방법, 및 형광체 페이스트에 관한 것이다. 보다 자세하게는, 본 발명은, 디스플레이의 형광표면재료로서 적합한 뛰어난 휘도의 수명 특성을 가진 진공자외선 여기 발광소자용 형광체를 제조하는 방법, 및 형광체 페이스트에 관한 것이다.
음극선관(CRT) 및 칼라액정 디스플레이에 있어서는 화면을 대형화하는 데 어려움이 있는데, 반면 PDP는 그것이 가능한 평면 판넬 디스플레이로, 공공장소용 표시 장치 또는 대형 스크린 텔레비젼용으로 유용할 것으로 기대된다. PDP는, 다수의 미소 방전 공간(이하, "표시 셀"로 약칭)을 매트릭스형으로 배치시켜 구성된 표시소자로, 방전전극이 각 표시 셀에 설치되어, 형광체가 각 셀의 내벽에 도포되어져 있다. 각 표시 셀 내의 공간에는, He-Xe, Ne-Xe, Ar 등과 같은 희유기체(rare gas)로 채워져 있으며, 방전전극에 전압을 가함으로써, 희유 기체내에서 방전이 일어나 진공자외선이 방출된다. 형광체는 이 진공자외선으로 인해 여기 상태가 되고, 가시광선을 방출하게 된다. 발광하는 표시 셀의 위치를 지정함으로써 화상이 표시된다. 빛의 삼원색인 청색, 녹색 및 적색으로 발광하는 형광체를 사용함으로써, 모든 색상의 표시가 수행될 수 있다.
최근, 희유기체 방전 등에 의해 방사되는 진공자외선을 이용하여 발광하는 PDP 및 희유기체 램프용 형광체에 대한 집중적인 개발이 있었다. 그러나, 실용화되어 있는 진공자외선 여기 발광소자용 형광체는 발광 휘도의 수명특성이 불충분하다.
형광체의 발광 휘도의 수명특성을 향상시키는 방법, 즉, 일정한 세기의 진공자외선에 의해 여기되는 경우에, 형광체의 휘도가 경시적으로 저하되는 것을 억제하는 방법으로써, 형광체 표면을 금속 산화물의 막이나 미세입자로 코팅하여, 플라즈마로부터 보호하는 방법이 제안되어 있다. 예를 들어, JP-A 10-195428 호에는, 형광체 입자 표면에 금속 알콕시드를 부착하여 이것을 소성시킴으로써, 형광체 입자 표면을 금속산화물의 막이나 미세 입자로 코팅하는 기술이 개시되어 있다. 그러나, 금속 알콕시드는 가수분해 속도가 빠르고 , 균일한 두께의 금속 산화물 피막 또는 균일한 입경의 금속 산화물의 미세 입자를 형광체 입자 표면상에 형성하는 것이 곤란하기 때문에, 진공자외선 여기에 의한 발광 휘도의 수명특성이 불충분하다.
본 발명의 목적은, 진공자외선 여기에 의한 발광 휘도의 탁월한 수명특성을 가진, 진공자외선 여기 발광소자용 형광체의 제조방법 및 상기 특성을 가진 형광체 페이스트를 제공하는 것이다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위하여 집중적으로 연구하였으며, 알루미늄계 커플링제와 형광체를 혼합하여 수득된 일종의 형광체가 진공자외선 여기에 의한 형광 휘도의 수명특성이 향상되고, 이것이 진공자외선 여기 발광소자용 형광체로서 적절함을 밝힘으로써 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명은 형광체와 알루미늄계 커플링제를 혼합하는 단계와, 그 혼합물을 소성시키는 단계로 구성된, 진공자외선 여기 발광소자용 형광체의 제조방법을 제공한다. 또한 본 발명은 형광체 및 알루미늄계 커플링제를 함유하는 형광체 페이스트를 제공한다. 더욱이, 본 발명은 상기 언급된 형광체를 함유하거나, 또는 상기 언급된 형광체 페이스트를 적용하여 수득된 플라즈마 디스플레이 판넬을 제공한다.
본 발명은 이하에 상세하게 기술될 것이다.
본 발명에 사용된 형광체 분말로는, PDP용의 청색발광 형광체인 알루미늄산염계 형광체, 녹색발광 형광체인 알루미늄산염계 형광체 또는 규산염계 형광체, 적색발광 형광체인 희토류 금속산화물계 형광체가 사용될 수 있는데, 더욱 구체적으로, 알루미늄산염계 청색발광 형광체로서 조성식: BaMgAl10O17:Eu, 알루미늄산염계녹색발광 형광체로서 조성식: BaAl12O19:Mn, 규산염계 녹색발광 형광체로서 조성식: Zn2SiO4:Mn, 희토류 금속 산화물계 적색발광 형광체로서 조성식: (Y,Gd)BO3:Eu 또는 Y2O3:Eu 으로 표시되는 화합물 등을 들 수 있다.
본 발명은 커플링제를 사용하여 형광체 입자의 표면에 강한 피막을 형성하는 기술을 제공한다. 본 발명에서, 커플링제를 첨가하여 형광체 분말과 혼합하여, 형광체 입자의 표면을 커플링제로 코팅한 뒤, 코팅된 입자를 소성시킨다. 소성반응에 의해, 커플링제에 함유된 금속성분이 산화물로 변환되어 막을 형성한다. 형성된 막은 촘촘하고 단단하기 때문에, 막은 형광체의 보호막으로서 역할을 한다. 그러므로, 형광체 발광 휘도의 수명특성이 향상된다.
커플링제로서, 실란계 커플링제, 티타늄계 커플링제, 알루미늄계 커플링제를 들 수 있다. 실란, 티타늄 및 알루미늄을 소성시켜 수득된 산화물인 실리카, 티타니아, 알루미나 중에서 실리카 및 티타니아는 진공자외선을 흡수하므로 본 발명의 진공자외선 여기 발광소자용 발광체로는 적합하지 않고, 결과적으로, 알루미늄계 커플링제가 본 발명의 커플링제로 사용된다.
알루미늄계 커플링제는 친수성 기 및 소수성 기를 갖고 있는데, 본 발명에서 사용된 알루미늄계 커플링제의 친수성 기는, 예를 들어, CH3CH(CH3)O-, C8H17-O-C2H5C(CH2-O-CH2-CH=CH2)2-CH2-O- 등이 있으며, 소수성 기로는, 예를 들어, -C(=O)-C17H35, -O-P(=O)(-OH)-O-P(=O)-(O-C8H17)2, -O-C2H4-NH-C2H4-NH2-, -O-C(CH3)=CH-C(=O)-CH2C(=O)-C16H33등이 있다. 그 중에서, -O-C(CH3)=C-C(=O)-CH2-C(=O)-C16H33와 같은 1,3-디케톤형 구조를 포함하는 알루미늄계 커플링제가 바람직하다. 1,3-디케톤형 구조를 포함하는 알루미늄계 커플링제는 가수분해 속도가 워낙 빨라서, 알루미늄 화합물의 침전을 형성하지 않고도 페이스트내에 균일하게 분포될 수 있다. 1,3-디케톤형 구조를 포함하는 알루미늄계 커플링제는 형광체와 균일하게 혼합될 수 있기 때문에, 혼합물을 소성시킴으로써 형광체의 표면에 균일한 막을 형성하여 형광체를 보호할 수 있고, 결과적으로, 진공자외선 여기에 의해 발광 휘도의 경시적인 감소를 효과적으로 억제할 수 있다.
발광 휘도의 수명 특성을 효과적으로 향상시키기 위한 알루미늄계 커플링제의 혼합량은, 바람직하게, 형광체의 100중량부를 기준으로, 0.01 내지 40 중량부이다. 더 나아가서는, 형광체 페이스트로 사용되는 경우, 형광체 페이스트 중의 알루미늄계 커플링제의 함량은 바람직하게는, 0.01 ~ 20 중량% 이다.
본 발명에 따른 진공자외선 여기 발광소자용 형광체를 만들기 위해서, 우선, 형광체 분말 및 알루미늄계 커플링제를 혼합한다. 혼합 방법으로는 공지된 방법들이 이용될 수 있다. 예를 들어, 알루미늄계 커플링제를 알콜 등과 같은 용매에 용해시킨 다음, 형광체 분말을 첨가하고, 교반 또는 초음파 진동 등을 이용해 혼합하는 방법을 들 수 있다. 여과, 상층액-제거법, 증발 또는 스프레이 건조법을 이용해 혼합용액으로부터 침전을 회수하고, 건조시킨다. 이어서, 회수된 침전물을 소성시킨다. 소성 반응의 조건은 바람직하게는 대기압에서 300 ~ 600 ℃의 온도,더욱 바람직하게는, 대기압에서 400 ~ 500 ℃ 의 온도이다. 더 나아가, 소성시간은 바람직하게는 10 분 내지 4 시간이다.
본 발명에 따른 진공자외선 여기 발광소자용 형광체를 사용하여 PDP를 제조하는 방법으로서, 예를 들어, JP-A 10-196528 호에 개시된 공지된 방법을 사용할 수 있다. 즉, 청색, 녹색 및 적색 발광용 진공자외선 여기 발광소자용 형광체를 유기용매, 및 예를 들어, 셀룰로오스계 화합물 및 폴리비닐 알콜과 같은 고분자 화합물로 이루어진 결합제와 혼합하여 형광체 페이스트를 제조한다. 배면기판의 내벽상에 획벽으로 분획되어지고 어드레스 전극이 구비된 스트라이프 형태의 기판 표면 및 획벽면에 상기 페이스트를 스크리닝 프린팅 등과 같은 방법으로 도포하고, 도포된 페이스트를 건조시켜 각각의 형광체 층을 형성시킨다. 상기 층상에는, 형광체 층과 직교하는 투명전극 및 버스전극이 장착되고, 그 내면에 유전체 층 및 보호층이 제공된 표면 유리 기판을 겹쳐 부착시킨다. 내부의 기체를 배기시키고, Xe, Ne 등과 같은 저압의 희유 기체를 채워, 방전 공간을 형성시킨다. 그리하여, PDP를 생산할 수 있다.
본 발명의 형광체 페이스트는, 알루미늄계 커플링제를 함유하고 있다면, 공지된 결합제를 이용하는 공지 방법에 의해 수득될 수 있다. 예를 들어, 셀룰로오스계 화합물 및 폴리비닐 알콜과 같은 고분자 화합물로 구성된 결합제, 및 유기용매 및 알루미늄계 커플링제를 또한 혼합할 수 있다.
본 발명에 의해 수득된 진공자외선 여기 발광소자용 형광체 및 본 발명의 형광체 페이스트는 발광휘도의 수명특성이 뛰어나며, PDP 등과 같은 각종 디스플레이장치에 매우 유용하다.
본 발명의 진공자외선 여기 발광소자용 형광체 및 형광체 페이스트는, 진공자외선 여기하에서 뿐 아니라, 자외선, 음극선 또는 X-선 여기하에서도 사용될 수 있다.
본 발명에 따라, 진공 자외선 여기에 의한 발광 휘도의 수명특성이 향상된 진공자외선 여기 발광소자용 형광체를 얻을 수 있으며, PDP용으로 적합한 형광체 페이스트 또는 희유기체 램프를 얻을 수 있어, 즉, 본 발명은 산업적으로 매우 유용하다.
[실시예]
이어서, 하기의 실시예를 통해 본 발명을 좀 더 자세하게 설명하겠지만, 발명의 범위를 제한하지는 않는다. 실시예에서, 1,3-디케톤형 구조를 가진 알루미늄계 커플링제로서 PlaneAct AL-M (상품명 : Ajinomono Co., Inc.)을 사용하였다.
실시예 1
PlaneAct AL-M 0.4g 을, 이소프로필 알콜 7.8g 중에 용해시키고, 시판되는 청색 발광 형광체 BaMgAl10O17:Eu 2 g을 첨가하여, 초음파로 30분간 분산시켰다. 이어서, 상기 분쇄액을 하룻동안 방치하여 침전을 침강시킨 다음, 상층액을 제거하고, 침전물을 회수하여 건조시켰다. 다음, 건조된 침전물을 대기압에서 30분 동안 450℃로 소성시켜서, 진공자외선 여기 발광소자용 형광체를 수득하였다.
수득된 진공자외선 여기 발광소자용 형광체를, 13.2 Pa의 압력으로 5 부피%Xe - 95 부피% Ne의 조성을 갖는 기체 분위기 중에 위치시키고, 1시간 동안 100 W 의 플라즈마에 노출시켰다. 형광체 분말을 제거하고 그의 휘도를 측정한 결과, 플라즈마 노출 전과 비교하여 휘도의 저하가 15 %로 억제되었다.
비교예1
실시예 1에서 사용된, 시판되는 청색발광 형광체 BaMgAl10O17:Eu 를, 알루미늄계 커플링제로 처리하지 않고, 13.2 Pa의 압력으로 5 부피% Xe - 95 부피% Ne의 조성을 갖는 기체 분위기 하에 위치시키고, 1시간 동안 100 W 의 플라즈마에 노출시켰다. 형광체 분말을 제거하고, 그의 휘도를 측정한 결과, 플라즈마 노출 전과 비교하여 휘도가 40 % 저하되었다.
본 발명에 따라, 진공 자외선 여기에 의한 발광 휘도의 수명특성이 향상된 진공자외선 여기 발광소자용 형광체를 얻을 수 있으며, PDP용으로 적합한 형광체 페이스트 또는 희유기체 램프를 얻을 수 있어, 즉, 본 발명은 산업적으로 매우 유용하다.

Claims (14)

  1. 형광체와 알루미늄계 커플링제를 혼합하고, 상기 혼합물을 소성시키는 단계들을 특징으로 하는 진공자외선 여기 발광소자용 형광체의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 형광체가 알루미늄산염계 형광체, 규산염계 형광체 또는 희토류 금속 산화물계 형광체인 진공자외선 여기 발광소자용 형광체의 제조 방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 알루미늄산염계 형광체가 BaMgAl10O17:Eu 또는 BaAl12O19:Mn이고, 규산염계 형광체가 Zn2SiO4:Mn이고, 또는 희토류 금속 산화물계 형광체가 (Y,Gd)BO3:Eu, Y2O3:Eu 인 진공자외선 여기 발광소자용 형광체의 제조 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 알루미늄계 커플링제의 함량이, 형광체 100 중량부에 대해 0.01 내지 40 중량부인 진공자외선 여기 발광소자용 형광체의 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 알루미늄계 커플링제가 1,3-디케톤 구조를 함유하는 진공자외선 여기 발광소자용 형광체의 제조 방법.
  6. 형광체 및 알루미늄계 커플링제를 함유하는 형광체 페이스트.
  7. 제 6 항에 있어서, 형광체가 알루미늄산염계 형광체, 규산염계 형광체 또는 희토류 금속 산화물계 형광체인 형광체 페이스트.
  8. 제 7 항에 있어서, 알루미늄산염계 형광체가 BaMgAl10O17:Eu 또는 BaAl12O19:Mn이고, 규산염계 형광체가 Zn2SiO4:Mn이고, 또는 희토류 금속 산화물계 형광체가 (Y,Gd)BO3:Eu, Y2O3:Eu 인 형광체 페이스트.
  9. 제 6 항에 있어서, 알루미늄계 커플링제의 함량이 0.01 내지 20 중량%인 형광체 페이스트.
  10. 제 6 항에 있어서, 알루미늄계 커플링제가 1,3-디케톤 구조를 함유하는 형광체 페이스트.
  11. 제 1 항에 따른 방법에 의해 수득된 진공자외선 여기 발광소자용 형광체를 함유하는 플라즈마 디스플레이 판넬.
  12. 제 6 항에 따른 형광체 페이스트를 적용하여 수득된 플라즈마 디스플레이 판넬.
  13. 제 1 항에 따른 방법에 의해 수득된 진공자외선 여기 발광소자용 형광체를 함유하는 희유기체 램프.
  14. 제 6 항에 따른 형광체 페이스트를 적용하여 수득된 희유기체 램프.
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