JP6399472B2 - 連続発光時に高い発光強度維持率を示す蛍光体粉末及びその製造方法 - Google Patents
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(1)アルミニウム系カップリング剤を付着させた蛍光体粉末を570〜700℃の範囲の温度にて加熱する。
(2)蛍光体粉末が、ケイ酸塩蛍光体の粉末である。
(3)ケイ酸塩蛍光体が、組成式がM1 3-x-yM2 xMgSi2O8:Euy、但し、M1は、Ca、Sr及びBaからなる群より選ばれる少なくとも一つのアルカリ土類金属元素であり、M2は、Sc、Y、Gd、Tb及びLaからなる群より選ばれる少なくとも一つの希土類元素であり、xは、0〜0.03の範囲の数であり、yは、0.01〜0.10の範囲の数である、で表される蛍光体である。
M1 3-x-yM2 xMgSi2O8:Euy
但し、M1は、Ca、Sr及びBaからなる群より選ばれる少なくとも一つのアルカリ土類金属元素であり、M2は、Sc、Y、Gd、Tb及びLaからなる群より選ばれる少なくとも一つの希土類元素であり、xは、0〜0.03の範囲の数であり、yは、0.01〜0.10の範囲の数である。
組成がSr2.94MgSi2O8:Eu0.06のケイ酸塩蛍光体粉末10gに0.6gのフッ化アンモニウム粉末を添加混合して粉末混合物を得た。次いで、この粉末混合物をアルミナ坩堝に入れて大気中にて480℃の温度で6時間加熱処理した後、室温まで放冷した。次に、この加熱処理済の蛍光体粉末10gとアルミニウム系カップリング剤(プレンアクトAL−M、味の素株式会社製)0.1gとを乳鉢にて混合して、加熱処理済の蛍光体粉末の表面にアルミニウム系カップリング剤を付着させた。次いで、この蛍光体粉末をアルミナ坩堝に入れて電気炉にて600℃の温度で3時間加熱した後、室温まで放冷した。
上記の処理を行なった蛍光体粉末について、波長400nmの紫外光を照射したときの外部量子効率及び波長146nmの真空紫外光を照射したときの連続発光時の発光強度維持率を下記の方法により測定した。表1に、その結果を示す。
分光蛍光光度計(ジャスコエンジニアリング株式会社製FP−8500)を用いて、以下の手順にて測定した。
1)標準白板を積分球の内側底部に取り付け、その標準白板の表面に、その表面に対して垂直にピーク波長400nmの紫外光を照射して、標準白板の表面にて散乱した光のスペクトルを積分球にて測定した。そして、得られたスペクトル中の波長380〜410nmの光のピーク面積を励起光の量子数(L)として算出した。
2)蛍光体粉末試料を試料ホルダーに充填し、試料ホルダーを積分球の内側底部に取り付けた。次に、この試料ホルダーの蛍光体粉末試料の表面に、その表面に対して垂直にピーク波長400nmの紫外光を照射して、蛍光体粉末試料の表面にて散乱した光と蛍光体粉末試料が発光した光のスペクトルを積分球で測定した。そして、得られたスペクトル中の波長410〜600nmの光(蛍光体粉末試料が発光した光)のピーク面積を発光光の量子数(E)として算出した。そして、ケイ酸塩蛍光体試料の外部量子効率を下記の式を用いて算出した。
外部量子効率(%)=100×E/L
蛍光体粉末試料に波長146nmの真空紫外光を連続的に照射して、蛍光体粉末試料を発光させながら、蛍光体粉末試料の発光開始直後から30分毎に、蛍光体粉末試料の発光スペクトルを測定した。得られた発光スペクトル中の波長410〜500nmの範囲にある発光光の最大強度を発光強度として計測した。
発光強度維持率は、下記の式より算出した。
発光強度の維持率(%)=100×蛍光体粉末試料の連続発光中での発光強度/蛍光体粉末試料の発光開始直後の発光強度
また、後述の参考例1の蛍光体粉末の発光開始直後の発光強度を基準とした発光強度維持率を下記の式より算出した。その結果を表1に併せて示す。
発光強度の維持率(%)=100×蛍光体粉末試料の連続発光中での発光強度/参考例1の蛍光体粉末の発光開始直後の発光強度
実施例1で原料として用いた蛍光体粉末と同じ蛍光体粉末10gとアルミニウム系カップリング剤0.1gとを乳鉢にて混合して、蛍光体粉末の表面にアルミニウム系カップリング剤を付着させた。次いで、この蛍光体粉末をアルミナ坩堝に入れて、電気炉にて450℃の温度(特許文献1の実施例1に記載されている焼成温度)で3時間加熱したこと以外は、実施例1と同様な処理を行なった。この処理済の蛍光体粉末について、外部量子効率及び連続発光時の発光強度維持率を前記の方法により測定した。表1に、その結果を示す。
実施例1で原料として用いたケイ酸塩蛍光体粉末と同じケイ酸塩蛍光体粉末について、外部量子効率及び連続発光時の発光強度維持率を前記の方法により測定した。表1に、その結果を示す。
────────────────────────────────────────
外部量 発光強度維持率(%)
子効率 ──────────────────────────────
(%) 発光開始直後 30分後 60分後 90分後 120分後
────────────────────────────────────────
参考例1 68 100 83 73 68 −
────────────────────────────────────────
実施例1 66 100 100 100 100 100
(97.1) (97.1) (97.1) (97.1) (97.1)
────────────────────────────────────────
比較例1 62 100 100 97.6 95.6 93.1
(91.2) (91.2) (89.0) (87.2) (84.9)
────────────────────────────────────────
注)発光強度維持率の括弧内の数値は、参考例1の蛍光体粉末の発光開始直後の発光強度を基準とした維持率である。
Claims (4)
- ケイ酸塩蛍光体粉末の表面にアルミニウム系カップリング剤を付着させ、次いで400℃以上の温度にて加熱する処理を含む改質したケイ酸塩蛍光体粉末を製造する方法において、上記のアルミニウム系カップリング剤を付着させ、次いで400℃以上の温度にて加熱する処理に先だって、ケイ酸塩蛍光体粉末とフッ化アンモニウムの混合物を200−600℃の範囲の温度にて加熱処理する処理を行うことを特徴とする、前記のケイ酸塩蛍光体粉末の表面にアルミニウム系カップリング剤を付着させ、次いで400℃以上の温度にて加熱する処理を施して改質したケイ酸塩蛍光体粉末に比べ、外部量子効率が高く、かつ連続発光時の発光光度維持率が向上したケイ酸塩蛍光体粉末を製造する方法。
- アルミニウム系カップリング剤を付着させたケイ酸塩蛍光体粉末を570〜700℃の範囲の温度にて加熱する請求項1に記載のケイ酸塩蛍光体粉末を製造する方法。
- ケイ酸塩蛍光体が、組成式がM 1 3-x-y M 2 x MgSi 2 O 8 :Eu y 、但し、M 1 は、Ca、Sr及びBaからなる群より選ばれる少なくとも一つのアルカリ土類金属元素であり、M 2 は、Sc、Y、Gd、Tb及びLaからなる群より選ばれる少なくとも一つの希土類元素であり、xは、0〜0.03の範囲の数であり、yは、0.01〜0.10の範囲の数である、で表される蛍光体である請求項1もしくは2に記載のケイ酸塩蛍光体粉末を製造する方法。
- 請求項1乃至3のうちのいずれかの項に記載の方法により製造されたケイ酸塩蛍光体粉末。
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