KR20010089552A - 접착 분말 - Google Patents

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KR20010089552A KR1020017007087A KR20017007087A KR20010089552A KR 20010089552 A KR20010089552 A KR 20010089552A KR 1020017007087 A KR1020017007087 A KR 1020017007087A KR 20017007087 A KR20017007087 A KR 20017007087A KR 20010089552 A KR20010089552 A KR 20010089552A
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볼프강 셰플러, 헤르베르트 몰덴하우어
칼 프로이덴베르크
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Abstract

본 발명은 평평한 무공성 또는 다공성 서브스트레이트를 조립하기 위한 접착 분말에 관한 것으로서, 제 1 단계에서 상기 접착 분말이 제 1 서브스트레이트에 도포되고 중간 생성물이 제조되며, 상기 중간 생성물은 실온에서 무접착성을 나타내고 보관에 안정적이다. 제 2 단계에서는 상승한 온도와 압력을 이용하여, 다음과 같은 성분들의 결합으로서, 상기 제 1 서브스트레이트가 제 2 서브스트레이트에 결합된다. : i) 25 내지 95 중량% 범위의 중량비를 갖는 열가소성 중합체, ii) 실온에서 고체이고, 5 내지 75 중량% 범위의 중량비를 갖는 접착 분말의 에폭시 수지, iii) 실온에서 고체이고, 최대 25 중량%의 중량비을 가지며, 에폭시 수지 및 폴리아민을 함유한 접착 분말의 프리폴리머(예비중합체). 제 1 단계에서 제 1 서브스트레이트 위에 접착 분말이 도포될 때 물리적 결합이 일어나고, 상기 두 서브스트레이트는 제 2 단계에서 분말 조성물의 화학적 가교 또는 후가교 및 연속 냉각에 의해 서로 결합된다.

Description

접착 분말{ADHESIVE POWDER}
일반적으로 접착될 서브스트레이트 위에 도포될 수 있고, 보관에 안정적인 비접착성의 중간 생성물을 제공하는, 열가소성 물질을 원료로 하는 접착 분말이 공지되어있다. 제 2 서브스트레이트과의 결합은 압력하에서 열에 의해 강제적으로 실시되고, 접착제 층의 경화는 냉각에 의해 물리적으로만 실시된다. 이러한 용융 접착제 또는 고열 밀봉 접착제의 경우, 생성된 화합물의 온도 안정도가 사용된 열가소성 물질의 용융 영역에 의해 제한된다는 단점이 있다. 또한 소수의 화합물의 경우 낮게 설정된 공중합체의 용융점 및 그에 따른 낮은 결정도에 의해 상기 화합물의 가수분해 안정도 및 용매 저항성이 저하된다.
에폭시화물을 원료로 한 접착제를 사용하면 접착 강도, 가수분해 안정성 및 용매 저항성과 관련하여 현저히 개선된 특성이 달성될 수 있다. 그러나 상기 접착제는 휨 하중의 지배를 받는 탄성 접착을 위해서는 적절치 못하다는 단점이 있다. 또한 2성분계(two-component system)로서 상기 접착제는 항상 접착 과정 바로 전에 액체 상태 또는 페이스트 상태로 혼합된 다음 사용되어야 한다는 단점이 있다. 따라서 접착제가 도포된 재료를 보관하거나 발송할 수 있는 방법이 없다. 1성분계로서 상기 접착제는 사용 능력을 유지하기 위해 대부분 낮은 온도에서 보관되거나, 또는 150℃보다 높은 온도에서 비로서 가교된다. 이 때 반응 시간이 부분적으로 매우 길기 때문에 결합된 서브스트레이트가 열에 의해 강하게 부하를 받게 된다.
본 발명은 평평한 무공성 또는 다공성 서브스트레이트(substrate)들을 조립하기 위한 접착 분말에 관한 것으로서, 제 1 단계에서 상기 접착 분말이 제 1 서브스트레이트에 도포되고 중간 생성물이 제조되며, 상기 중간 생성물은 실온에서 비접착성을 나타내고 보관에 안정적이다. 제 2 단계에서는 상승한 온도와 압력을 이용하여 상기 제 1 서브스트레이트가 제 2 서브스트레이트과 결합된다.
본 발명의 목적은 제 1 서브스트레이트 위에 디포짓될 수 있고, 실온에서 상기 서브스트레이트를 고체 화합물과 결합시키며, 보관에 안정적인 접착 분말을 제공하는 것이다. 실온에서는 접착되지 않고 안정적으로 보관될 수 있는 이러한 중간 생성물은 가능한 한 낮은 온도 범위에서, 및 낮은 압력에서 제 2 서브스트레이트에 접착될 수 있어야 한다. 따라서 반응 시간은 가능한 한 짧아야 한다.
상기 목적은 도입부에 언급한 종류의 접착 분말에 있어서 본 발명에 따라, 하기의 구성 성분의 결합에 의해 달성된다. 상기 분말은 25 내지 95 중량%의 중량비를 갖는 열가소성 폴리머, 및 5 내지 75 중량%의 중량비를 가지며 실온에서 고체인 접착 분말의 에폭시 수지, 경우에 따라 마찬가지로 실온에서 고체이고 최대 25 중량%의 중량비를 갖는, 에폭시 수지와 폴리아민으로 이루어진 프리폴리머로 구성된다. 제 1 단계에서 접착 분말이 제 1 서브스트레이트 위에 도포될 때, 상기 접착 분말은 서브스트레이트 위에 주로 물리적으로 결합되는 반면, 제 2 단계에서의두 서브스트레이트는 분말 조성물의 화학적 가교 또는 후가교 및 연속 냉각에 의해 서로 결합된다. 따라서 선택된 화합물의 혼합은 접착제층을 갖춘, 보관에 안정적인 무접착성의 서브스트레이트의 제조를 가능하게 하며, 상기 접착제층은 먼저 서브스트레이트 위에 디포짓되어 상기 서브스트레이트에 물리적 방법으로 연결된다. 냉각 과정 이후 접착제층은 잠재적 반응 상태이다. 제 1 서브스트레이트 위에 디포짓할 때보다 더 높은 온도로 제 2 서브스트레이트에 적층하는 과정에서 접착제층이 활성화되고, 교차결합이 실시된다. 놀랍게도 생성된 물질은 순수한 열가소성 접착제에 비해 더 향상된 온도- 및 가수분해 안정도 및 용매 저항성을 가지며, 또한 에폭시화물을 원료로 한 접착제를 함유한 물질에 비해 더 향상된 탄성을 가진다는 것이 증명되었다. 그 이유는 폴리머와 에폭시 수지의 가교에 있다. 또한 훨씬 더 낮은 온도에서 미리 구성 성분들의 가교가 시작된다는 것도 놀라운 일이었다. 접착 분말의 조성에 따라 이미 90℃부터 가교가 수행될 수 있었다. 가교는 반응 시간이 매우 짧은 경우에도 수행되었다.
열가소성 폴리머의 비율은 넓은 범위에서 가변적이나, 바람직하게는 50 내지 90 중량%가 된다. 에폭시 수지의 양은 명백히 더 적으며, 바람직하게는 10 내지 50 중량%이다. 프리폴리머를 사용하는 경우, 상기 프리폴리머의 비율은 최대 25 중량%이다.
적합한 열가소성 폴리머는 용융점이 낮은 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리우레탄 및/또는 카르복시기, 아미노기, 아미도기, 안히드로기와 같은 작용기를 함유한 비닐 공중합체이다. 상기 열가소성 폴리머가 용융점이 낮은 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리우레탄 및/또는 카르복시기, 아미노기, 아미도기, 안히드로기와 같은 작용기를 함유한 비닐 공중합체로 구성된 폴리머 블렌드일 수도 있다. 이 때 상기 폴리머는 선형 또는 가지난 단위체로 형성된다. 폴리아미드는 다음과 같은 단위체들 중 하나 또는 다수의 단위체로 구성될 수 있다.:
- 하나 이상의 2작용기성 카르복실산
- 하나 이상의 2작용기성 아민
- 하나 이상의 ω-아미노카르복실산
- 하나 이상의 락탐
폴리에스테르는 다음과 같은 단위체들 중 하나 또는 다수의 단위체로부터 생성된다.:
- 하나 이상의 2작용기성 카르복실산
- 하나 이상의 2작용기성 알코올
- 하나 이상의 ω-히드록시카르복실산
- 하나 이상의 락톤
폴리우레탄은 디이소시안산염, 폴리올 및 디올로 조성될 수 있다.
실온에서 고체인 에폭시 수지가 바람직하게는 비스페놀 A를 함유한 에피클로로히드린으로 이루어진 반응물 및/또는 비스페놀 F를 함유한 에피클로로히드린으로 이루어진 반응물을 포함한다. 또한 상기 에폭시 수지는 다작용기 에폭시화물을 포함할 수도 있다. 상기 에폭시화물에는 예컨대 에폭시화 노볼랙도 포함된다.
마찬가지로 실온에서 고체인, 에폭시 수지 및 폴리아민으로 이루어진 프리폴리머가 비스페놀 A 및 폴리아민을 원료로 하는 에폭시 수지로 이루어진 반응물 및/또는 비스페놀 F 및 폴리아민을 원료로 하는 에폭시 수지로 이루어진 반응물로 형성된다. 또한 프리폴리머는 폴리아민 및 이합 지방산으로 이루어진 폴리아미노아미드 및 에폭시 수지로 형성될 수도 있다.
서브스트레이트의 사용 목적 및 종류에 따라 본 발명의 개선예에서는 접착 분말에 추가 첨가제를 혼합할 수 있다. 여기서 첨가제로는 용융점이 낮은 수지 및/또는 100℃ 이하, 바람직하게는 90℃ 이하의 용융점을 갖는 밀랍 및/또는 염료 및/또는 무기 및/또는 유기 충전물이 고려된다. 상기 첨가제의 비율은 전체적으로 10 중량%를 넘지 않아야 한다. 용융점이 낮은 수지 및/또는 밀랍을 사용하는 것은 특히 제 1 서브스트레이트로의 디포짓 공정이 가능한한 낮은 온도에서 수행되어야 하는 경우에 고려된다. 염료는 착색에 영향을 준다. 금속 충전물은 열전도력에 영향을 준다. 상기 금속 충전물의 중량비가 더 높을 수 있다.
용융점이 낮은 수지 또는 밀랍의 특수성 외에, 열가소성 폴리머 또는 에폭시 수지는 상기 두 성분과 상이하게, 130℃ 미만, 바람직하게는 100℃ 미만의 제 1 용융점 및 50 내지 90℃의 연화점을 갖는다는 점이 중요하다. 그로 인해 제 1 서브스트레이트로의 디포짓 공정시 열가소성 폴리머 또는 에폭시 수지의 표면 용접에 의해서만 서브스트레이트의 연결이 실시되는 반면, 다른 성분(들)의 경우에는 용융이 실시되지 않는다. 이로써 2 개의 다른 성분(들)의 용융점이 열가소성 폴리머 또는 에폭시 수지의 제 1 용융점보다 더 높게 된다. 그러나 좋은 결과를 얻기 위해 2 개의 다른 성분(들)의 제 2 용융점은 제 1 용융점보다 약간 더 높을 필요가있다. 따라서 에폭시 수지의 용융점은 130℃ 미만, 바람직하게는 100℃ 미만으로 설정된다. 이는 상기 두 서브스트레이트의 접착에 필요한 에너지를 가능한 한 낮게 유지하는 데에 도움을 준다.
서브스트레이트 위에 분말이 도포될 때의 도포 온도는 가장 낮은 용융점을 갖는 성분의 용융점보다 통상 5 내지 10℃ 더 높다. 앞에서 이미 계속 언급한 바와 같이 접착 분말은 상승된 제 1 온도에서 첨가제의 용융에 의해 제 1 서브스트레이트 위에 정착될 수 있다. 여기서는 제 1 서브스트레이트에 접착층이 연결되는 것이 순수하게 물리적으로 이루어진다. 먼저 상기 두 서브스트레이트가 예컨대 고열 프레싱을 통해 상승된 제 2 온도에서 서로 연결될 때 화학적 가교가 시작된다. 또한 이 과정에서 높은 안정도 및 유연성을 갖는 물질을 얻도록 주 성분의 가교가 실시된다.
서브스트레이트(들) 위에 접착 분말을 도포하기 위해 상이한 도포 기술이 이용된다.
적층(laminating)을 위해 특히 접착 분말내에 금속 충전물이 함유된 경우에는 예컨대 열원으로서의 고주파 영역에 의한 접착도 가능하다.
서브스트레이트 위에 가능한한 균일한 접착층을 형성하기 위해, 접착 분말의 입자 크기가 200 ㎛ 미만, 바람직하게는 100 ㎛ 미만으로 선택된다.
본 발명에 따르면, 제 1 단계에서도 제 2 서브스트레이트에 접착 분말이 제공될 수 있다. 이는 필요한 경우 적층 과정동안 접착 공정에 도움을 줄 수 있다.
제 1 실시예
교반 용기내에서 열가소성 물질, 폴리아미드, 에폭시 수지, 폴리아민-에폭시-프리폴리머로 이루어진, 밀랍(왁스) 및 비정질 산화규소의 혼합 분말이 제조된다. 중량비는 상기한 순서에 따라 64.6;27.6;5.3;2.0;0.5(%)이다. 폴리아미드로는 상표명이 Platamid H 103PA80인 제품이 선택되고, 에폭시 수지로는 상표명이 Epikote 1002인 제품이 선택된다. 상기 물질들을 물리적으로 혼합하기 전에, 개별 성분들을 입자 크기가 100 ㎛ 미만이 될 때까지 분쇄한다. 그렇게 하여 생성된 혼합물은 해교제(dispergator), 흐름 보조제 및 침전농축제(농후제)를 함유한 페이스트 원료와 물을 이용하는 일반적인 방법에 따라 페이스트로 교반되어, 코팅 방법으로 접착식 부직포의 한 쪽 면에 디포짓된다. 그런 다음 95℃의 건조 온도를 이용한다. 접착 분말이 제공된 접착식 부직포는 매우 높은 보관 안정성을 보인다. 롤에 감긴 접착식 부직포 띠는 서로 붙지 않으며, 접착 분말이 상기 접착식 부직포의 표면에 강하게 달라붙는다.
그렇게 하여 제조된 접착식 부직포를 모직물 위에 놓고, 상기 모직물과 함께 압력과 열을 사용하여 연속 프레스를 통과시킨다. 프레스 압력이 3 바아이고 체류 시간이 30초일 때, 프레스 온도는 120℃에 달한다. 상기 방식으로 제조된 적층물은 본 발명의 목적의 관점에서 가장 안정적이다.
제 2 실시예
동일한 방식으로 제조된, 폴리아미드 중량비가 62.5 중량%이고, 에폭시 중량비가 32.5 중량%(Epikote 1055)이며, 밀랍의 중량비가 4 중량%인 분말이 가공 조제로서의 1 중량%의 산화규소, 물 및 페이스트 원료와 함께 페이스트로 가공된다. 상기 페이스트는 실온에서 접착식 부직포에 디포짓되어, 연속로(continous furnace)내에서 105℃에서 건조된다. 접착식 부직포는 높은 보관 안정성을 갖는다. 적층 과정은 130℃의 프레스 온도에서 실시된다. 제조된 적층물은 높은 온도 안정도 및 용매 저항성을 보인다.

Claims (23)

  1. 제 1 단계에서 제 1 서브스트레이트에 접착 분말이 도포되고, 실온에서 무접착성을 나타내고 보관에 안정적인 중간 생성물이 제조되며, 제 2 단계에서는 상승한 온도와 압력을 이용하여 상기 제 1 서브스트레이트가 제 2 서브스트레이트에 결합되는, 평평한 무공성 또는 다공성 서브스트레이트를 결합하기 위한 접착 분말에 있어서,
    i) 25 내지 95 중량%의 중량비를 갖는 열가소성 폴리머 및
    ii) 5 내지 75 중량%의 중량비를 갖는, 실온에서 고체인 하나 이상의 에폭시 수지 및 경우에 따라
    iii) 최대 25 중량 %의 중량비를 가지며, 폴리아민과 에폭시 수지로 이루어진, 실온에서 고체인 하나 이상의 프리폴리머와 같은 구성 성분의 조합을 특징으로 하며, 제 1 단계에서 상기 제 1 서브스트레이트 위에 접착 분말이 도포될 때 물리적 결합이 일어나고, 제 2 단계에서는 상기 두 서브스트레이트가 분말 조성물의 화학적 가교 또는 후가교 및 연속 냉각에 의해 서로 결합되는 것을 특징으로 하는 접착 분말.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 열가소성 폴리머의 중량비가 50 내지 90 중량%이고, 에폭시 수지의 중량비가 10 내지 50 중량%이며, 프리폴리머의 중량비는 최대 25 중량%인 것을 특징으로 하는 접착 분말.
  3. 제 1항 또는 2항에 있어서,
    상기 열가소성 폴리머가 용융점이 낮은 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리우레탄 및/또는 카르복시기, 아미노기, 아미도기, 안히드로기와 같은 작용기를 함유한 비닐 공중합체인 것을 특징으로 하는 접착 분말.
  4. 제 1항 또는 2항에 있어서,
    상기 열가소성 폴리머가 용융점이 낮은 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리우레탄 및/또는 카르복시기, 아미노기, 아미도기, 안히드로기와 같은 작용기를 함유한 비닐 공중합체로 구성된 폴리머 블렌드인 것을 특징으로 하는 접착 분말.
  5. 제 1항 내지 4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리머가 선형 또는 가지난 단위체로 형성되는 것을 특징으로 하는 접착 분말.
  6. 제 1항 내지 5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리아미드가
    - 하나 이상의 2작용기성 카르복실산,
    - 하나 이상의 2작용기성 아민,
    - 하나 이상의 ω-아미노카르복실산 및
    - 하나 이상의 락탐과 같은 단위체중 하나 또는 다수의 단위체로 구성되는 것을 특징으로 하는 접착 분말.
  7. 제 1항 내지 6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리에스테르가
    - 하나 이상의 2작용기성 카르복실산,
    - 하나 이상의 2작용기성 알코올,
    - 하나 이상의 ω-히드록시카르복실산,
    - 하나 이상의 락톤과 같은 단위체중 하나 또는 다수의 단위체로 구성되는 것을 특징으로 하는 접착 분말.
  8. 제 1항 내지 7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리우레탄이 디이소시안산염, 폴리올 및 디올로 조성되는 것을 특징으로 하는 접착 분말.
  9. 제 1항 내지 8항 중 어느 한 항에 있어서,
    실온에서 고체인 에폭시 수지가 비스페놀 A를 함유한 에피클로로히드린으로 이루어진 반응물 및/또는 비스페놀 F를 함유한 에피클로로히드린으로 이루어진 반응물 및/또는 노볼랙을 함유한 에피클로로히드린으로 이루어진 반응물을 포함하는것을 특징으로 하는 접착 분말.
  10. 제 1항 내지 9항 중 어느 한 항에 있어서,
    실온에서 고체인 상기 에폭시 수지가 다작용기 에폭시화물을 함유하는 것을 특징으로 하는 접착 분말.
  11. 제 1항 내지 10항 중 어느 한 항에 있어서,
    실온에서 고체인, 에폭시 수지 및 폴리아민으로 이루어진 프리폴리머가 비스페놀 A 및 폴리아민을 원료로 하는 에폭시 수지로 이루어진 반응물 및/또는 비스페놀 F 및 폴리아민을 원료로 하는 에폭시 수지로 이루어진 반응물을 함유하는 것을 특징으로 하는 접착 분말.
  12. 제 1항 내지 11항 중 어느 한 항에 있어서,
    폴리아민 및 이합 지방산으로 이루어진 폴리아미노아미드 및 에폭시 수지로 이루어진, 실온에서 고체인 프리폴리머를 함유하는 것을 특징으로 하는 접착 분말.
  13. 제 1항 내지 12항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 접착 분말이 또 다른 첨가제와도 혼합되는 것을 특징으로 하는 접착 분말.
  14. 제 1항 내지 13항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 첨가제가 용융점이 낮은 수지 및/또는 100℃ 이하, 바람직하게는 90℃ 이하의 용융점을 갖는 밀랍 및/또는 염료 및/또는 무기 및/또는 유기 충전물인 것을 특징으로 하는 접착 분말.
  15. 제 1항 내지 14항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 첨가제의 비율이 전체적으로 최대 10 중량%인 것을 특징으로 하는 접착 분말.
  16. 제 1항 내지 15항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 첨가제가 금속 충전물인 것을 특징으로 하는 접착 분말.
  17. 제 1항 내지 16항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 열가소성 폴리머 또는 에폭시 수지가 2 개의 다른 구성 성분에 의해 상이한 제 1 용융점 및 50 내지 90℃의 연화점을 가지며, 상기 제 1 용융점은 130℃ 미만, 바람직하게는 100℃ 미만인 것을 특징으로 하는 접착 분말.
  18. 제 1항 내지 17항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 2 개의 다른 구성 성분의, 더 높은 제 2 용융점이 130℃ 미만, 바람직하게는 100℃인 것을 특징으로 하는 접착 분말.
  19. 제 1항 내지 18항 중 어느 한 항에 있어서,
    상승된 제 1 온도에서 첨가제의 용융에 의해 제 1 서브스트레이트 위에 정착되는 것을 특징으로 하는 접착 분말.
  20. 제 1항 내지 19항 중 어느 한 항에 있어서,
    제 2 온도에서 고열 프레싱에 의해 제 2 서브스트레이트가 결합되는 동안 화학적 가교가 시작되는 것을 특징으로 하는 접착 분말.
  21. 제 1항 내지 20항 중 어느 한 항에 있어서,
    입자 크기가 200 ㎛보다 작고, 바람직하게는 100 ㎛보다 작은 것을 특징으로 하는 접착 분말.
  22. 제 1항 내지 21항 중 어느 한 항에 있어서,
    제 1 단계에서도 제 2 서브스트레이트에 접착 분말이 제공되는 것을 특징으로 하는 접착 분말.
  23. 제 1항 내지 22항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 분말이 고주파 영역내에서 가열될 수 있는 것을 특징으로 하는 접착 분말.
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