KR20010006309A

KR20010006309A - 폴리올레핀 관의 접합방법 및 접합용 처리제

Info

Publication number: KR20010006309A
Application number: KR1019997009393A
Authority: KR
Inventors: 니시무라히로유키; 히구치유지; 가와사키신이치; 마에바히로유키; 우에다히로푸미; 사카이시로; 자이마히로아키
Original assignee: 료끼 신이찌로; 오사까 가스 가부시키가이샤
Priority date: 1997-04-14
Filing date: 1998-04-13
Publication date: 2001-01-26
Also published as: US6436224B1; EP0976965A1; AU6749498A; ATE298861T1; WO1998046928A1; DE69830720D1; EP0976965A4; JP3521281B2; EP0976965B1; DE69830720T2

Abstract

본 발명은 폴리올레핀의 이음매를 통해 폴리올레핀 관을 접합할 때, 관과 이음매와의 사이에 규소화합물을 포함하는 처리제 또는 규소화합물과 반응촉진제를 포함하는 처리제를 존재시킨 상태로, 접합부분을 가열하는 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 관의 접합기술을 제공한다.

Description

폴리올레핀 관의 접합방법 및 접합용 처리제{METHOD FOR JOINING POLYOLEFIN PIPES AND TREATMENT FOR THE JOINING}

종래부터, 가스용, 수도용, 급탕난방용 등의 폴리올레핀 관(폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부텐, 폴리메틸펜텐 등으로 이루어진 관)의 접합에는, 전기 융착법(electrofusion, EF법)이 사용되고 있다.

이 방법은, 도1 및 도2에 나타낸 바와 같이, 제조시에 미리 내주표면 근방에 전열선(1)이 나선모양(spiral)으로 매립되어 있는 폴리올레핀 제의 전기 융착 이음매(EF이음매)(3)와 접합되어야 할 2개의 폴리올레핀 관(5, 7)을 세트한 후, 컨트롤러(controller)(도시하지 않음)로부터 전열선(1)에 소정의 전기에너지를 공급하여, 발열시킴으로써, EF이음매(3)의 내부 표면부와 폴리올레핀 관(5, 7)의 외부 표면부를 용해 접합시키는 방법이다.

EF법은, 1) 시공이 간단하기 때문에, 관의 절단 후의 접합, 수리 등의 작업을 용이하게 행할 수 있고, 2) 자동화가 용이하기 때문에, 현장에서의 시공품질이 안정되어 있으며, 3) 공구비용, 공구유지 관리비가 낮고, 4) EF접합의 비용은 비싸지만, 총 공사비는 감소되는 등의 이점을 가지고 있기 때문에, 급속하게 보급되고 있다.

EF법에 의한 폴리올레핀 관의 접합시에는, 양호한 융착 접합부를 형성시키기 위해서, 전처리로서, 관 표면을 사포질(scrape)하고 아세톤, 알코올 등의 유기 용매로 닦아 내고 있다. 이들 전처리에 의해, 폴리올레핀 관 표면의 산화물의 제거(보통 20μm 정도) 및 관 표면의 부착물(모래, 흙탕물, 기계 기름, 그리스, 사포질에 의하여 생성된 폴리올레핀 미세 조각 등)이 제거되어, EF이음매와 관과의 양호한 융착 접합상태를 얻을 수 있다.

그러나, 실제로는, EF법에 의한 폴리올레핀 관의 접합은, 양호한 작업조건을 확보하기 어려운 현장에서 실시되는 일이 많다. 따라서, 상기의 전처리 종료 후에도, 양호한 융착 접합을 저해하는 상태가 생기기 쉽다. 그 대표적인 예가, 폴리올레핀 관 표면 혹은 EF이음매 표면에 미세한 모래의 부착이다. 이러한 모래의 부착은, 육안으로는 확인할 수 없는 것이 많고, 그 상태로 EF법에 의한 EF이음매-폴리올레핀 관의 접합이 행해지는 일이 있다. 이러한 상태로 수득한 접합이라 해도, 통상의 조건하에서는 거의 아무런 장해도 생기지 않는 것이 확인되고 있다. 그러나, 만약 지진 등에 의해, 이와 같은 접합부에 이상한 힘이 가해진 경우 등에는, 불완전 융착부로부터 균열이 진행되어, 가스 누설 등이 발생하는 위험성이 존재한다.

본 발명은 폴리올레핀 관의 접합방법 및 폴리올레핀의 접합용 처리제에 관한 것이다.

도1 및 도2는 EF이음매를 사용하는 2개의 폴리올레핀 관의 접합방법의 개요를 나타내는 단면도이다.

도3은 본 발명의 실시예에서의 박리(peel)시험 조각의 작성법과 시험법의 개요를 나타내는 측면도이다.

따라서, 본 발명의 주된 목적은, 현장에서의 폴리올레핀 관의 접합작업에 있어서도, 항상 양호한 접합부를 수득할 수 있는 폴리올레핀 관의 접합기술을 제공하는 것을 주된 목적으로 한다.

본 발명자는, 상기한 같은 종래 기술의 현상을 고려하여 예의 연구를 거듭한 결과, EF이음매와 폴리올레핀 관과의 사이에 규소화합물을 포함하는 처리제 또는 규소화합물과 반응촉진제를 포함하는 처리제를 부여하여, 가열하는 경우에는, EF이음매와 폴리올레핀 관과의 융착 접합이 매우 양호하게 행해지는 것을 발견했다. 또한, 이때, 폴리올레핀 관 표면 혹은 EF이음매 표면에 미세한 모래가 부착되어 있다고 해도, 양자의 접합강도에는 실질적으로 영향을 주지 않는 것을 발견했다.

즉, 본 발명은, 하기의 폴리올레핀 관의 접합방법 및 거기에 사용하는 폴리올레 핀 접합용 처리제를 제공하는 것이다:

1. 폴리올레핀 이음매를 통해 폴리올레핀 관을 접합할 때에, 관과 이음매와의 사이에 규소화합물을 포함하는 용제로 이루어진 처리제 또는 규소화합물과 반응촉진제를 포함하는 용제로 이루어진 처리제를 존재시킨 상태에서, 접합부분을 가열하는 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 관의 접합방법.

2. 규소화합물을 포함하는 용제 또는 규소화합물과 반응촉진제를 포함하는 용제로 이루어진 폴리올레핀의 접합용 처리제.

본 발명에서 사용하는 폴리올레핀제의 이음매는, EF이음매에 한정되지 않고, 외부의 열원(heater)을 사용하는 HF이음매여도 된다.

또한, 폴리올레핀 관도 알려진 것을 사용할 수 있다.

본 발명에 있어서 폴리올레핀 관과 폴리올레핀 이음매와의 사이에 존재시켜 사용하는 처리제에 포함되는 규소화합물은, 분자내에 Si-Si결합, Si-H결합, Si-O 결합 혹은 Si-X(X=수산기, 알콕시기, 할로겐원자, 아미노기 및 아미드기 중 적어도 하나)와 Si-R(R=알킬기, 알케닐기, 아릴기 등의 탄화수소기 중 적어도 하나)을 가지는 화합물이다.

이러한 규소화합물의 예를 아래에 나타낸다.

1. 폴리실란: 폴리실란이란 화학구조의 주된 골격구조 중에 적어도 하나의 Si-Si 결합을 가지며, 또한 R¹∼R³으로 일반적으로 표시되는 기가 Si에 결합하고 있는 화합물을 말한다. 이러한 폴리실란으로서는, 아래의 일반식 (1)∼(3)과 같은 것이 예시된다.

일반식(1)

(식 중, R¹및 R²는, 동일 혹은 상이하고, 수소원자, 할로겐원자, 수산기, 탄소수 1∼20의 알킬기, 알케닐기, 아릴기, 알콕시기, 아미노기, 아미드기 및 실릴기로 이루어진 군에서 선택된다 ; m은, 통상 2∼10000 정도 이며, 더욱 바람직하게는 2∼l00 정도이며, 특히 바람직하게는 2∼10 정도이다)로 표시되는 직쇄상 폴리실란 및 고리 형상 폴리실란,

일반식(2)

(식 중, R³은, 수소원자, 할로겐원자, 수산기, 탄소수 1∼20의 알킬기, 알케닐기, 아릴기, 알콕시기, 아미노기, 아미드기 및 실릴기로 이루어진 군에서 선택된다 ; n은, 통상 4∼10000 정도이며, 더욱 바람직하게는 2∼100정도이며, 특히 바람직하게는 2∼10 정도이다)로 표시되는 실리콘 네트워크 폴리머,

일반식(3)

(식 중, R¹∼R³은, 동일 혹은 2개 이상이 상이하고, 수소원자, 할로겐원자, 수산기, 탄소수 1∼20의 알킬기, 알케닐기, 아릴기, 알콕시기, 아미노기, 아미드기 및 실릴기로 이루어진 군에서 선택된다; x, y 및 z의 합계는, 통상 5∼10000 정도이며, 더욱 바람직하게는 5∼100 정도이며, 특히 바람직하게는 5∼10정도이다)으로 표시되는 Si-Si 결합을 골격으로 하는 망상 폴리머.

이와 같은 폴리실란 화합물은, 각각의 구조단위를 가지는 모노머를 원료로 하여, 가) 알칼리 금속의 존재 하에서 할로실란류를 탈 할로겐 축중합 시키는 방법 ('키핑법' J. Am. Chem. Soc., 110, 124 (1988), Macromolecules, 23, 3423 (1991)), 나) 전극환원에 의해 할로실란류를 탈 할로겐 중축합 시키는 방법 (J. Chem. Soc., Chem. Commun., 1161 (1990), J. Chem. Soc., Chem. Commun., 897(l992)), 다) 금속촉매의 존재하에 히드로실란류를 탈 수소 축합시키는 방법 (일본 특허 공개번호 평4-334551호 공보), 비페닐 등으로 가교된 디실란의 음이온중합에 의한 방법 (Macromolecules, 23, 4494 (l990)) , 고리 형상 디실란류의 개환중합에 의한 방법 등 알려진 방법에 의해, 제조할 수 있다.

폴리실란으로서는, 일반식(1)에서 표시된 직쇄상 폴리실란 및 고리 형상 폴리실란이 더욱 바람직하다.

2. 폴리실록산: 폴리실록산이란, 화학구조의 주된 골격 구조 중에 적어도 하나의 Si-O-Si 결합을 가지며, 또한 R(R=알킬기, 알케닐기, 아릴기 등의 탄화수소기)로 일반적으로 표시되는 기가 Si에 결합하고 있는 화합물을 말한다. 이와 같은 폴리실록산으로서는, 아래와 같은 것을 들 수 있다.

일반식(4)

(식 중, R⁴, 및 R⁵는, 동일 혹은 상이하고, 수소원자, 할로겐원자, 수산기, 탄소수 1∼20의 알킬기, 알케닐기, 아릴기, 알콕시기, 아미노기, 아미드기 및 실릴기로 이루어진 군에서 선택되고, 그중 적어도 하나는, 수소원자, 할로겐원자, 수산기, 알콕시기, 알케닐기, 아미노기 혹은 아미드기이다; m은, 2∼10000 정도이며, 더욱 바람직하게는 2∼100 정도이며, 특히 바람직하게는 2∼10정도이다)으로 표시되는 직쇄상 폴리실록산 및 고리 형상 폴리실록산,

일반식(5)

(식 중, R⁴는, 수소원자, 할로겐원자, 수산기, 탄소수 1∼20의 알킬기, 알케닐기, 아릴기, 알콕시기, 아미노기, 아미드기 및 실릴기로 이루어진 군에서 선택되고, 그 중 적어도 하나는, 수소원자, 할로겐원자, 수산기, 알콕시기, 알케닐기, 아미노기 혹은 아미드기이다; X는, 4∼10000 정도이며, 더욱 바람직하게는 4∼100 정도이며, 특히 바람직하게는 4∼l0 정도이다)로 표시되는 네트워크 폴리머,

일반식(6)

(식 중, R⁴∼R⁶은, 수소원자, 할로겐원자, 수산기, 탄소수 1∼20의 알킬기, 알케닐기, 아릴기, 알콕시기, 아미노기, 아미드기 및 실릴기로 이루어진 군에서 선택되어, 그 중 적어도 하나는, 수소원자, 할로겐원자, 수산기, 알콕시기, 알케닐기, 아미노기 혹은 아미드기이다; x, y 및 z의 합계는, 통상 5∼10000 정도이며, 더욱 바람직하게는 5∼100 정도이며, 특히 바람직하게는 5∼10 정도이다)로 표시되는 Si-O-Si 결합을 골격으로 하는 망상 폴리머.

3. 일반식(7)

R⁴R⁵R⁶R⁷Si ( 7 )

(식 중, R⁴∼R⁷은, 수소원자, 할로겐원자, 수산기, 탄소수 1∼20의 알킬기, 알케닐기, 아릴기, 알콕시기, 아미노기 및 아미드기로 이루어진 군에서 선택되고, 이들은, 수소원자, 탄소수 1∼20의 알킬기, 알케닐기 및 아릴기가 적어도 하나와, 수소원자, 할로겐원자, 수산기, 알콕시기, 아미노기 및 아미드기 중 적어도 하나를 포함한다)로 표시되는 규소화합물.

일반식(7)에서 표시되는 규소화합물로서는, 비닐트리클로로실란, 비닐트리스(β메톡시에톡시)실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리메톡실란, γ-(메타크릴로일옥시프로필)트리메톡시실란, β-(3, 4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, γ-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, N-β(아미노에틸)γ-아미노프로필트리메톡시실란, N-β(아미노에틸)γ-아미노프로필메틸디에톡시실란, γ-아미노프로필트리에톡시실란, N-페닐-γ-아미노프로필트리메톡시실란, γ-메르캅토프로필트리메톡시실란, γ-클로로프로필트리메톡시실란, 비닐트리클로로실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 트리스-(2-메톡시에톡시)비닐실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-(메타크릴록시프로필)트리메톡시실란, γ(2-아미노에틸)아미노프로필트리메톡시실란, γ-클로로프로필트리메톡시실란, γ-아미노프로필트리메톡시실란 등이 바람직하다.

상기 일반식(1)∼(7)으로 표시되는 규소화합물은 단독으로 사용해도 좋고, 혹은 2종 이상을 병용해도 좋다.

이들 규소화합물 중에서는, 일반식(1)으로 표시되는 폴리실란이, 가장 바람직하다. 또한, 폴리실록산을 사용하는 경우에는, 직쇄상의 것이 바람직하고, 또한 하기의 반응촉진제로서, 과산화물을 병용하는 것이 바람직하다.

또한, 본 발명에 의한 처리제는, 관과 이음매와의 융착 반응을 촉진하기 위해, 반응촉진제를 병용할 수 있다. 반응촉진제로서, 벤조일퍼옥사이드, 디클로로벤조일 퍼옥사이드, 디큐밀(dicumyl) 퍼옥사이드, 디-tert-부틸퍼옥사이드, 2,5-디메틸-2,5-디(퍼옥시벤조에이트)헥신(hexyne)-3, 1,4-비스(tert-부틸퍼옥시이소프로필)벤젠, 라우로일(lauroyl)퍼옥사이드, tert-부틸퍼아세테이트, 2,5-디메틸-2,5-디(tert-부틸퍼옥시)헥신-3, 2,5-디메틸-2,5-디(tert-부틸퍼옥시)헥산, tert-부틸퍼벤조에이트, tert-부틸퍼페닐아세테이트, tert-부틸퍼이소부틸레이트, tert-부틸퍼-tert-옥토에이트(octoate), tert-부틸퍼-피발레이트(pivalate), 큐밀퍼피발레이트, tert-부틸퍼디에틸아세테이트 등의 퍼옥사이드류 및 퍼에스테르류; 아조비스-이소부티로니트릴, 디메틸아조이소부티레이트 등의 아조화합물 등의 열에 의해 라디칼을 발생하는 화합물: 아세트산, p-톨루엔술폰산, 염산 등의 산류; 피리딘, 트리에틸아민 등의 염기류 등의 적어도 1종을 배합할 수 있다. 라디칼을 발생하는 화합물 중에서는, 디큐밀 퍼옥사이드, 디-tert-부틸퍼옥사이드, 2,5-디메틸-2,5-디(퍼옥시벤조에이트)헥신-3, 2,5-디메틸-2,5-디(tert-부틸퍼옥시)헥산, 1,4-비스(tert-부틸퍼옥시이소프로필)벤젠 등의 디알킬퍼옥사이드가 더욱 바람직하다.

본 발명방법을 실시할 때에는, 소정의 규소화합물 혹은 규소화합물과 반응촉진제에 용제를 첨가하여 처리제를 제조하여, 폴리올레핀 관 외면 및/또는 폴리올레핀 이음매 내면에 처리제를 부여하고, 이어서 이음매 내에 관을 삽입한 후, 통상적인 방법에 따라 가열한다. 처리제의 부여방법으로서는, (a) 처리제를 티슈페이퍼(tissue paper) 혹은 종이시트에 부착시켜, 폴리올레핀 관 외면 및/또는 폴리올레핀 이음매 내면에 도포하는 방법, (b) 브러시를 사용하여, 처리제를 폴리올레핀 관 외면 및/또는 폴리올레핀 이음매 내면에 도포하는 방법, (c) 처리제를 폴리올레핀 관 외면 및 /또는 폴리올레핀 이음매 내면에 내뿜어 도포하는 방법 등의 알려진 수단을 채용할 수 있다. 혹은, 처리제를 부여한 후, 관 외표면 및/또는 이음매 외표면을 자외선 조사 등에 의한 전처리를 해도 좋다. 용제로서는, 종래부터 관표면을 닦아내는 데 사용하는 톨루엔, 크실렌, 벤젠, 에탄올, 메탄올, 이소프로판올(isopropanol), n-프로판올, 부타놀, 테트라히드로푸란, 디메톡시에탄, 디메틸아세토아미드, 에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜 등을 사용하는 것이 바람직하다.

용제에 대하는 규소화합물의 비율은, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 용제 l00 중량부에 대하여, 통상 0.1∼l00 중량부 정도이며, 더욱 바람직하게는 1∼40 중량부 정도이다. 반응촉진제를 사용하는 경우에는, 규소화합물 10중량부에 대하여, 용제의 용해한도 이하이며, 바람직하게는 10 중량부 이하 이며, 더욱 바람직하게는 4중량부 이하이다.

접합면에 대한 규소화합물의 부여량은, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 통상 0.001∼100g/m2 정도이며, 더욱 바람직하게는 0.01∼50 g/m²정도이다. 반응촉진제의 사용량도, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 통상 규소화합물 중량의 0.1∼100% 정도이며, 더욱 바람직하게는 0.5∼40% 정도이다. 가열조건도, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 표준적인 조건으로서, 통상의 폴리올레핀 관과 EF이음매와의 가열 융착으로 채용되어 있는 200± 20℃ 정도로 10∼30초 정도이다.

본 발명방법을 실시할 때에는, 종래 기술에서와 같이, 미리 폴리올레핀 관의 사포질 및/또는 알코올로 닦아도 좋다. 이 경우에는, 관과 이음매와의 접합 특성을 더욱 향상시킬 수 있다.

또한, 본 발명에 의한 처리제는, 폴리올레핀 관의 접합뿐만 아니라, 그 밖의 형상의 폴리올레핀 제품의 접합에도 적용할 수 있다는 것은, 말할 필요도 없다.

본 발명에 의해, 폴리올레핀 관과 이음매와의 접합특성이 현저하게 개선되는 것은, 아래와 같은 이유 때문이라고 추측된다.

즉, Si-Si 결합 및/또는 Si-H를 가지는 규소화합물은, 가열 혹은 라디칼 개시제의 존재 하에, 실릴라디칼을 발생하여, 모래표면, 폴리올레핀 관, 폴리올레핀 관의 산화피막과 반응하여, 화학적인 결합을 형성하기 쉽다.

또한, Si-X(X=수산기, 알콕시기, 할로겐원자, 아미노기 혹은 아미드기 중 적어도 1종)를 가지는 규소화합물은, 모래표면의 Si-OH와 반응하여, 화학적인 결합을 형성하기 쉽다.

또한, Si- O결합을 가지는 규소화합물은 모래표면의 Si-OH 및 Si-O와 친화성을 가진다.

한편, Si-R(R=알킬, 알케닐, 아릴기 등의 탄화수소기)을 가지는 규소화합물은 폴리올레핀 관과 친화성을 가진다.

따라서, 본 발명방법에 의해, 폴리올레핀 관과 폴리올레핀 이음매와의 접합을 행하는 경우에는, 가령 폴리올레핀 관 표면에 모래가 잔존하고 있다고 해도, 모래 자체가 화학적으로 접합부의 일부로서 받아들여지기 때문에, 접합부의 강도를 현저히 저하시키는 일은 없다.

발명의 효과

본 발명에 의하면, 현장에서의 불리한 작업조건 하에서도, 폴리올레핀 이음매를 통하는 폴리올레핀 관의 접합특성이 현저하게 개선된다.

더구나, 사용하는 규소화합물의 부여는, 종래 행해져 온 아세톤으로 닦는 것, 알코올로 닦는 것과 같은 방법으로 행할 수 있기 때문에, 작업공정을 변경할 필요는 없다.

또한, 본 발명에 의한 처리제는, 관 이외의 형상을 가지는 폴리올레핀 재료의 접합에도 유용하다.

바람직한 실시예

이하에 실시예 및 비교예를 나타내어, 본 발명이 특징으로 하는 것을 더욱 명확하게 한다.

접합방법 및 접합부 강도 시험

이하의 실시예 및 비교예에서는, 통상적인 방법에 따라, 포장재로부터 꺼낸 직후 혹은 포장재로부터 꺼내어, 실외에 방치한 후의 폴리에틸렌 관 (외경 60.2mm, 두께 5.5mm)의 외표면 0.2mm을 사포질(scrape)한 후 혹은 사포질을 하지 않고, 알코올로 닦아 냄으로써, 전처리하고, 이어서 이 전처리한 폴리에틸렌 관의 외 표면에 소정량의 모래(입자 지름 106μm 이하)를 부착시켰다.

이어서, 평균 중합도 6의 메틸페닐폴리실란을 소정의 용제에 첨가한 처리제를 분무기를 사용하여, 상기의 전처리 한 폴리에틸렌 관 표면에 도포한 후, 폴리에틸렌제 EF이음매(내경 60.5mm, 두께7.1mm) 내에 설치하고, 평균 간극(clearance) 0.5mm에서 110초 동안 통전시켜, 접합을 행했다. 이 통전시의 공급 전력은, 약 4W/cm²이며, 접합부는, 약200℃ 이상의 온도에 약20초 유지시켰다.

이어서, 접합부의 관 길이 방향으로 일정 간격을 두고 10mm 폭의 시험 조각 8개를 잘라내어, 도3에 도시한 바와 같이, EF이음매의 단부에 이음 봉을 용접하여, 박리(peel)시험을 행했다. 접합부의 길이는, 31mm(EF이음매의 가열대(加熱帶)폭과 같다)이며, 박리시험시의 조건은, 온도 23℃, 인장속도 50 mm/초였다. 하기의 표1에, 실시예 및 비교예로 수득한 결과를 나타낸다.

(실시예1∼3)

메틸페닐폴리실란 농도 10중량%의 톨루엔용액을 제조한 후, 사포질한 폴리에틸렌 관 표면에 소정량의 모래를 부착시킨 상태로, 용액의 부여와 접합조작을 순차적으로 행하여, 마지막으로 접합부로부터 수득한 시험 조각을 사용하여, 박리시험을 행했다.

다음에 기술하는 비교예1은, 현재 사용되고 있는 표준 융착 접합에 해당하는 것이다.

표1에 나타낸 결과로부터 분명해진 바와 같이, 비교예1에 의한 결과에 비하여, 하중값 및 잔존 길이는, 매우 높은 값을 보이고 있다.

이 결과로부터, 본 발명에 의한 규소화합물의 사용에 의해, 모래가 부착된 상태에서도, 폴리에틸렌 관 접합부의 특성이 현저하게 개선되는 것을 분명하게 알 수 있다.

(실시예4)

메틸페닐폴리실란 농도 10중량%와 벤조일퍼옥사이드 농도 1중량%의 톨루엔용액을 사용한 것 이외는 실시예1∼3의 방법에 준하여 접합조작과 박리시험을 행했다.

실시예1∼3과 같이, 폴리에틸렌 관 접합부의 특성이 개선되어 있다.

(실시예5)

사포질을 하지 않은 상태의 폴리에틸렌 관을 사용한 것 이외는 실시예1∼3의 방법에 준하여 접합조작과 박리시험을 행했다.

폴리에틸렌 관 표면에 산화물 및 부착물이 존재하고 있는 상태에서도, 규소화합물의 사용에 의해, 폴리에틸렌 관 접합부의 특성이 현저히 개선되는 것이 분명하다.

(실시예6∼10)

메틸페닐폴리실란 농도 25중량%의 톨루엔용액을 사용한 것 이외는 실시예1∼3의 방법에 준하여 접합조작과 박리시험을 행했다.

폴리에틸렌 관 표면에 대한 모래의 부착량의 증대와 함께, 관 접합부의 특성은 점차 저하되지만, 실용상 충분한 값을 보이고 있다.

(실시예11∼24)

용제로서 아세톤/에탄올의 혼합비를 다양하게 변화시킨 용액(메틸페닐폴리실란 농도 25중량%)을 사용한 것 이외는 실시예1∼3의 방법에 준하여 접합조작과 박리시험을 행했다.

아세톤/에탄올의 혼합비에 관계없이, 실시예1∼3과 같이, 폴리에틸렌 관 접합부의 특성이 현저하게 개선되어 있다.

(실시예25∼26)

메틸페닐폴리실란 농도 10중량%와 디- tert-부틸퍼옥사이드 농도 0.2중량%의 톨루엔용액을 사용한 것 이외는 실시예1∼3의 방법에 준하여 접합조작과 박리(peel)시험을 행했다.

실시예1∼3에서와 같이, 폴리에틸렌 관 접합부의 특성이 개선되어 있다.

(실시예27∼28)

메틸페닐폴리실란 농도 10중량%와 디-tert-부틸퍼옥사이드 농도 4중량%의 톨루엔용액을 사용한 것 이외는 실시예1∼3의 수법에 준하여 접합조작과 박리시험을 행했다.

(실시예29)

메틸페닐폴리실란 농도 25중량%의 톨루엔용액을 사용한 것 이외는 실시예5와 같이 하여, 사포질을 하지 않은 상태의 폴리에틸렌 관의 접합조작과 박리시험을 행했다.

(실시예30)

1,1,3,3,5,5-헵타메틸트리실록산 농도 25중량%의 톨루엔용액을 사용한 것 이외는 실시예1∼3의 방법에 준하여 접합조작과 박리시험을 행했다.

(실시예31)

1,1,3,3,5,5-헵타메틸트리실록산 농도 25중량%와 디-tert-부틸퍼옥사이드 농도 2중량%의 톨루엔용액을 사용한 것 이외는 실시예1∼3의 방법에 준하여 접합조작과 박리시험을 행했다.

(실시예32)

1,3,5,7-테트라메틸시클로테트라실록산 농도 25중량%의 톨루엔용액을 사용한 것 이외는 실시예1∼3의 방법에 준하여 접합조작과 박리시험을 행했다.

(실시예33)

1,3,5,7-테트라메틸시클로테트라실록산 농도 25중량%와 디-tert-부틸퍼옥사이드 농도 2중량%의 톨루엔용액을 사용한 것 이외는 실시예1∼3의 방법에 준하여 접합조작과 박리시험을 행했다.

(비교예1)

모래의 부착량을 0.03mg/cm²로 하고, 또한 폴리메틸페닐실란의 도포를 행하지 않은 것 이외는 실시예1∼3와 같은 방법으로 하여 폴리에틸렌 관과 EF이음매와의 접합을 행하고, 시험 조각을 잘라내어, 박리시험을 행했다.

이 경우의 접합은, 현재 사용되고 있는 표준 융착 접합과 거의 같다. 그러나, 접합부에 35kg 이상의 하중이 걸린 경우에는, 접합부가 쉽게 파괴되는 것이 분명하다.

(비교예2∼3)

모래의 부착량을 증가시킨 것 이외는 비교예1과 같은 방법으로 하여 폴리에틸렌 관과 EF이음매와의 접합을 행하고, 시험 조각을 잘라내어, 박리시험을 행했다.

대량의 모래가 부착된 경우에는, 낮은 하중값에서 접합부가 간단히 파괴하는 것이 분명하다.

주1: 디- tert-부틸퍼옥사이드 0.2중량%을 첨가.

주2: 디-tert-부틸퍼옥사이드 4중량%을 첨가.

주3: 폴리실록산 A=1,1,3,3,5,5-헵타메틸트리실록산.

주4: 폴리실록산 A에 디- tert-부틸퍼옥사이드 2중량%을 첨가.

주5: 폴리실록산 B=1,,3,5,7-테트라메틸시클로테트라실록산.

주6: 폴리실록산 B에 디-tert-부틸퍼옥사이드 2중량%을 첨가.

주7: 잔존길이=이음매 내측의 가열선이 들어가 있는 길이(Ll)-융착 계면에서 쉽게 깨져서 박리된 길이

(실시예34)

포장재로부터 꺼내어 실외에 3주간 방치한 폴리에틸렌 관의 외 표면 0.2mm을 사포질하여, 알코올로 닦아, 전처리 했다.

이렇게 하여 전처리 한 폴리에틸렌 관을 사용한 것 이외는 실시예1∼3과 같은 방법으로 메틸페닐폴리실란을 도포하여, 폴리에틸렌제 EF이음매와의 접합을 행한 후, 시험 조각의 박리시험을 행했다.

그 결과를 표2에 실시예35∼36 및 비교예4∼6에 대한 결과를 함께 나타낸다.

(비교예4)

폴리메틸페닐실란의 도포를 행하지 않은 것 이외는 실시예34와 같은 방법으로 폴리에틸렌 관과 EF이음매와의 접합을 행하여, 시험 조각을 잘라내어, 박리시험을 행했다.

(실시예35)

실외에 3주간 방치한 폴리에틸렌 관의 외 표면을 사포질을 행하지 않고, 알

코올로 닦아 전처리 했다. 이어서, 실시예1∼3과 같은 방법으로, 평균중합도 6의 메틸페닐폴리실란을 관 표면에 도포한 후, 폴리에틸렌제 EF이음매와의 접합을 행하여, 시험 조각을 제조하여, 박리시험을 행했다.

(비교예5)

폴리메틸페닐실란의 도포를 행하지 않은 것 이외는 실시예35와 같은 방법으로 폴리에틸렌 관과 EF이음매와의 접합을 행하여, 시험 조각을 잘라내어, 박리시험을 행했다.

(실시예36)

실외에 3주간 방치한 폴리에틸렌 관에 일체의 전처리를 행하지 않고, 실시예1∼3과 같은 방법으로, 평균중합도 6의 메틸페닐폴리실란을 관 표면에 도포 한 후, 폴리에틸렌제 EF이음매와의 접합을 행하여, 시험 조각을 제조하여, 박리시험을 행했다.

(비교예6)

메틸페닐폴리실란의 도포를 행하지 않은 것 이외는 실시예36와 같와 같은 방법으로 폴리에틸렌 관과 EF이음매와의 접합을 행하여, 시험 조각을 잘라내어, 박리시험을 행했다.

	박리 시험
	하중(kgf)	잔존길이
실시예 34	75.2	31
실시예 35	68.0	26
실시예 36	58.5	19
비교예 4	78.1	31
비교예 5	5.3	6
비교예 6	6.5	0

표2에 나타낸 결과로부터, 장기간의 옥외방치에 의해 표면에 산화막이 형성된 폴리에틸렌 관을 접합하는 경우에도, 본 발명방법이 우수한 효과를 발휘하는 것이 분명하다는 것이 밝혀졌다. 특히, 사포질 및 알코올로 닦는 전처리를 전혀 행하지 않는 실시예36에서도, 양호한 융착 접합이 행하여지고 있는 것이 분명하다.

Claims

폴리올레핀 이음매를 통해 폴리올레핀 관을 접합할 때에, 관과 이음매와의 사이에 규소화합물을 포함하는 처리제 또는 규소화합물과 반응촉진제를 포함하는 처리제를 존재시킨 상태에서, 접합부분을 가열하는 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 관의 접합방법.
제1항에 있어서,

규소화합물이 하기의 일반식(1)으로 표시되는 직쇄상 폴리실란 및 고리 형상 폴리실란 중 적어도 1종인 폴리올레핀 관의 접합방법.

(식 중, R¹및 R²는, 동일 혹은 상이하고, 수소원자, 할로겐원자, 수산기, 탄소수 1∼20의 알킬기, 알케닐기, 아릴기, 알콕시기, 아미노기, 아미드기 및 실릴기로 이루어진 군에서 선택된다; m은, 2∼10000정도이다.)
규소화합물을 포함하는 용제 또는 규소화합물과 반응촉진제를 포함하는 용제로 이루어진 폴리올레핀의 접합용 처리제.
제3항에 있어서,

규소화합물이 하기의 일반식 (1)에서 표시되는 직쇄상 폴리실란 및 고리형상 폴리실란이 적어도 1종류인 폴리올레핀의 접합용 처리제.

(식 중, R¹및 R²는, 동일 혹은 상이하고, 수소원자, 할로겐원자, 수산기, 탄소수 1∼20의 알킬기, 알케닐기, 아릴기, 알콕시기, 아미노기, 아미드기 및 실릴기로 이루어진 군에서 선택된다; m은, 2∼10000정도이다.)