KR20000057493A - 동시 신장을 위한 필름 비드 가열 - Google Patents

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알버트 화이트 쥬니어 포레스트
데이비드 에드워드 헤이어
챨스 넬슨 졸리페
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알. 스콧 스틸
듀폰 테이진 필름즈 유.에스. 리미티드 파트너쉽
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Abstract

필름의 비드 가장자리를 텐터 클립으로 고정하고, 동시 신장 전 또는 그 동안에 열을 필름의 비드 가장자리 위에 집중하여 비드 가장자리 온도를 필름 연신 온도범위로 상승시키고, 이어서 신장 또는 열경화 단계로 이루어진 텐터 프레임에서의 비드 가장자리를 갖는 열가소성 중합체 필름의 동시 이축 신장을 위한 개선된 방법. 동시 신장후 0.2 내지 350㎛의 최종 두께를 갖는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 폴리에틸렌 나프탈레이트와 같은 열가소성 필름이 제조될 수 있다.

Description

동시 신장을 위한 필름 비드 가열 {Film Bead Heating for Simultaneous Stretching}
폴리에틸렌 테레프탈레이트 또는 폴리에틸렌 나프탈레이트와 같은 상업적으로 유용한 열가소성 중합체 필름은 통상적으로
(1) 냉각되고, 이동하는 금속 표면, 일반적으로 회전하는 원통형의 롤 또는 드럼상에 용융 중합체의 연속적인 플랫 시트를 압출하여 용융 중합체 시트를 냉각시키고 고체화하는 초기의 주조 필름을 형성하는 단계,
(2) 이축 신장장치로 필름을 신장시켜 필름에 분자 연신을 부여하여 필름의 강도 및 다른 기계적 성질들을 향상시키는 단계,
(3) 가장자리를 제거하고 필름을 하나이상의 최종 시트폭으로 나누는 슬릿 칼 및 최종적으로 시트를 롤에 권취하는 장치를 전형적으로 포함하는 필름 전달 및 권취 구역으로 연신된 필름을 보내는 단계에 의해 제조된다.
적합한 형태의 이축 신장기는 먼저 한 방향(기계방향 또는 기계 교차방향)으로 연신하고, 그 후 또 다른 방향으로 연신하는 2개 이상의 신장 구역을 포함하는 연속 신장기를 포함한다. 연속 신장기는 전형적으로 먼저 필름을 증가하는 속도로 회전하는 롤러 위를 통과시켜 기계방향으로 연신한 뒤, 텐터 프레임 신장기를 사용하여 기계교차 방향으로 연신한다. 필름 가장자리는 기계교차 방향의 연신을 제공하기 위해 분기된 트랙위로 일정한 속도로 전방으로 구동되는 이동 텐터 클립에 의해 고정된다.
이외에, 신장기는 기계교차 방향으로 연신하기 위해 분기된 트랙 위의 텐터 클립으로 주조 필름의 가장자리를 고정하며, 클립이 기계방향 연신을 부여하기 위해 증가 속도로 전방으로 구동되는 단일 단계에서 기계방향 및 기계교차 방향 연신 모두를 수행하는 동시 이축 신장기일 수 있다. 신장구역에서 사용되는 클립구동 수단은 캄프의 미국 특허 제3,150,433호에서 설명된 클립 경로를 따라 가변적으로 증가하는 피치를 갖는 큰 스크루와 같은 기계적 장치이거나, 또는 호메스 등의 미국 특허 제5,051,225호에서 설명된 신장구역을 통하여 진행하는 클립을 가속시키기 위해 배열된 선형 전기모터일 수 있다.
플라스틱 필름의 동시 이축 신장에서, 신장되는 필름의 온도가 먼저 특정 중합체의 특징적인 적합한 연신온도 범위 내로 조절되어야 한다는 것은 일반적으로 공지되어 있다. 이것은 일반적으로 필름 가장자리가 필수적으로 일정한 속도로 이동하는 클립 및 신장이 일어나지 않도록 필수적으로 평행한 클립 경로를 갖는 텐터 클립에 의해 고정된 후, 주조 필름을 예열 영역을 통과시킴으로써 달성된다. 필름은 일반적으로 필름상에 열풍의 적용 및(또는) 다양한 형태의 전기가열기 복사열의 적용과 같은 당업계에 공지된 임의의 방법으로 가열될 수 있다.
필름의 예열 후 기계교차 방향으로 연신하기 위해 필름 가장자리를 고정하는 텐터 클립의 경로가 분기되고, 동시에 클립은 기계방향으로 연신하기 위해 가속되는 동시 신장이 수행된다. 필름 온도는 신장동안 온도를 조절함으로써 또는 복사에너지의 적용에 의해 선택적으로 조절될 수 있다.
그러한 방법의 전형적인 예가 졸리페의 미국 특허 제5,429,785호에 설명되어 있다. 졸리페의 특허에 따르면, 텐터 프레임에서 필름을 신장하기에 앞서 필름 연신 온도로 가열하고, 복사 가열기를 사용하여 필름 연신 온도 범위내로 유지하면서 필름을 동시에 신장하여, 텐터 프레임에서 동시 이축 신장된 초박막의 중합체 필름을 제조하는 방법이 제공된다. 졸리페 특허의 이축 신장된 필름은 전형적으로 25% 미만의 두께 편차를 갖는 상업적 용도에 적합한 게이지 균일성을 가짐으로써, 개선된 작업성 및 부드러운 마감 롤의 용이한 형성을 제공한다.
이러한 선행 기술 공정의 동시 이축 신장 단계동안, "비드"로 표현되는 필름 가장자리의 두께 및 온도는 매우 중요하다. 비드 가장자리는 필름이 주조될 때 먼저 형성된다. 정상적으로 비드 가장자리는 필름 시트의 중앙보다 다소 더 두껍다. 동시 신장에서, 비드는 필름 가장자리에 부착된 케이블로서 작용하여, 기계방향 신장시 클립이 분리되면서 텐터 클립사이의 필름에 기계교차 응력이 제공된다. 호메스 등의 특허에서는, 비드에 교차기계 힘을 적용하는 클립사이에 고정이 존재하지 않기 때문에 비드는 수동(아이들러) 클립을 추진하고 비드 자체는 주로 기계방향으로 신장된다.
비드가 적당한 두께가 아니거나 필름의 연신 온도 범위에 있지 않으면, 기계방향으로 연신될 때 자주 파열될 수 있다. 비드 파열은 상업적 조작에 요구되는 신장된 필름의 긴 롤을 제조하기 위해 필요한 연속 조작을 방해하면서 필름의 주 시트로 전개된다. 비드 온도가 이상적인 연신온도 미만인 몇몇 경우에, 비드 및 필름은 연속적으로 파열되어 일반적으로 길이 1미터미만의 조각으로 텐터 프레임으로부터 출현될 수 있다.
필름의 주요 부분에 적용되는 가열 방법은 특히, 비드 가장자리가 동시 이축 신장에 적합한 두께일 때 필름의 비드 가장자리를 연신에 적합한 온도까지 확실히 가열하지 못한다. 비드는 일반적으로 필름보다 휠씬 더 두꺼워서 목적하는 온도에 도달하기 위해서는 단위면적당 더 큰 열이 요구된다. 또한, 비드는 필름이 복사열로 가열된다면 복사 열원으로부터 부분적으로 차단되는, 가열 장치의 가장자리에 위치하기 때문에 일반적으로 필름보다 단위면적당 훨씬 더 적은 열을 받거나, 또는 필름이 열풍에 의해 가열된다면 중심 필름시트보다 적은 열풍의 흐름을 받는다. 이러한 이유로, 비드는 일반적으로 필름보다 상당히 더 차갑다. 한 예로, 예열 영역에서 별도의 비드 가열이 없다면, 복사열은 필름 온도를 76℃ 승온 하였지만, 비드는 겨우 3℃ 승온 하였다.
동시 신장에서 적당한 비드 두께를 사용하고 허용가능한 연신 온도까지 비드를 가열하여 비드의 파열을 피하는 것이 중요하다. 비드 온도가 이러한 허용가능한 온도범위를 초과하거나 그 미만이면, 비드 파열이 초래된다. 동시 이축 신장기에서 연신된 필름의 가장자리는 텐터 클립에 의해 고정된 지점 사이에 톱니모양의 부채꼴 형상을 가진다. 부채꼴 형상의 가장자리는 연신 후 및 필름이 롤에 권취되기 전에 계속해서 절단된다. 비드 온도가 이상적인 연신온도 범위위로 상승되면, 비드의 장력은 감소하고, 부채꼴 깊이는 증가하여 더 넓은 조각의 폐기 비드를 제거할 필요를 만든다. 이러한 증가된 폐기물은 공정 효율을 감소시키고, 수득될 수 있는 유용한 필름의 폭을 감소시킨다.
호메스 등의 미국 특허 제5,051,225호에서 설명된 동시 이축 신장 기구에서 텐터 클립은 선형 전기모터에 의해 구동된다. 선형 모터가 모든 클립을 추진할 필요가 없다. 예를 들어, 필름 비드와 맞물려 추진되는 두 클립을 개재하고 있는 매 세번째 클립만을 구동하는 것이 더욱 경제적이다. 신장력을 유지하고 수동 클립을 추진하기 위해 적당한 두께의 비드가 요구된다. 현 공정의 경우, 250㎛ 미만의 두께를 갖는 주조 PET 또는 PEN 필름에서 주조 비드 가장자리 두께가 400 내지 1000㎛, 바람직하게는 600 내지 800㎛인 것이 바람직하다. 비드가 수동의, 구동되지 않는 클립을 추진하기 위한 적합한 두께가 아니거나, 적합한 온도범위로 유지되지 않으면, 비드가 파열될 수 있다. 게다가, 너무 높거나 또는 너무 낮은 비드 온도, 또는 너무 얇은 비드는 수동 클립의 간격을 불균일하게 할 수 있다. 클립의 불균일한 간격은 연신된 필름 두께의 균일성 및 가장자리 근처의 필름의 물리적 성질에 불리한 영향을 미친다.
더욱이, 텐터 프레임을 사용하는 필름 신장에서 텐터 클립이 비드 가장자리를 강하고 확실히 고정하는 것은 매우 중요하다. 텐터 클립의 확실한 고정은 고정 지점에서의 필름의 온도에 의해 영향을 받는다. 고정 시점의 비드 온도가 비드를 연화하여 클립 조(jaw)가 표면에 톱니모양 자국을 내도록 허용하기에 충분히 높지 않으면 확실한 고정을 얻을 수 없고, 신장시 클립이 필름을 놓쳐서 공정을 중단시킬 수 있다. 특히, 기계방향 신장력 때문에 필름에 의해 클립에 작용하는 힘이 클립축에 항상 수직이지 않는 동시 이축 신장기를 사용하는 경우가 그렇다.
따라서, 본 발명은 신장 전 및 신장동안 필름의 비드 가장자리의 온도를 신장에 적합한 온도까지 상승시켜 필름 파열이 필름중으로 널리 전개되어 신장 공정을 중단하는 것을 피하고, 불필요하게 높은 비드 온도로 초래되는 가장자리에서의 불균일성을 최소화하고, 텐터 클립에 의한 필름의 비드 가장자리의 고정에 대한 신뢰성을 증가시키는, 텐터 프레임에서 비드 가장자리를 포함하는 열가소성 필름의 동시 이축 신장 방법을 제공한다.
〈발명의 요약〉
본 발명은 열가소성 중합체의 용융 멜트를 주조하고, 중합체를 냉각하여 비드 가장자리를 갖는 필름을 형성하고, 필름의 비드 가장자리를 텐터 클립으로 고정하고, 필름상에 열을 가해 필름을 연신온도 범위까지 가열하고, 기계 및 기계교차 양방향으로 필름을 동시 신장하는 동시 이축 신장된 열가소성 필름을 제조하는 공정에서 동시 신장 전 또는 그 동안에 열을 필름 비드 가장자리에 집중하여 필름 비드 가장자리의 온도를 필름 연신 온도범위로 증가시키는 방법에 관한 것이다.
특히, 본 발명은
(a) 용융 열가소성 중합체를 켄칭 표면상에 주조하고, 중합체를 냉각하여 비드 가장자리를 갖는 자체 지지 필름을 형성하는 단계;
(b) 텐터 클립으로 필름 비드 가장자리를 고정하는 단계;
(c) 필름을 텐터 프레임안으로 이동하는 단계;
(d) 신장 전에 텐터 프레임에서 필름을 연신 온도로 가열하는 단계; 및
(e) 필름을 이축으로 동시 신장하여 이축으로 신장된 열가소성 필름을 형성하며, 동시 신장 전 또는 그 동안에 필름의 비드 가장자리 온도는 전기 가열기의 집중된 복사열 또는 노즐로 부터의 집중된 열풍 충돌을 사용하여 필름의 비드 가장자리상에 열을 집중함으로써 필름 연신온도 범위로 증가되는 단계를 포함하는, 이축으로 신장된 얇은 열가소성 필름을 제조하는 방법에 관한 것이다.
상기 필름의 비드 가장자리상의 열의 집중은 필름 중심 부위의 온도에 영향을 주지 않는 것으로 생각된다.
신장 후 적어도 0.2㎛ 내지 350㎛ 범위의 최종 두께를 갖는 열가소성 필름, 특히 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 폴리에틸렌 나프탈레이트와 같은 폴리에스테르 필름이 이러한 방법을 사용하여 신장될 수 있다. 일반적으로, 상기 필름은 기계방향으로 원래 길이의 2배 이상, 바람직하게는 2배 내지 5배, 및 기계교차 방향으로 원래 폭의 2배 이상, 바람직하게는 2배 내지 5배 신장된다.
본 발명은 이축 연신된 열가소성 필름의 제조에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명은 텐터 프레임 신장기에서 동시 이축 신장에 의해 제조되는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 또는 폴리에틸렌 나프탈레이트와 같은 이축 연신된 열가소성 필름에 관한 것으로, 상기 필름은 트랙을 따라 진행하는 고정 장치에 의해 필름의 두 비드 가장자리가 고정되면서 기계방향과 기계 교차방향 양쪽으로 동시에 신장된다. 동시 신장 전 또는 그 동안에 필름의 비드 가장자리의 온도를 적합한 필름 연신 온도범위내로 증가시킴으로써 가장자리의 고정을 더욱 용이하게 하고, 필름 파손을 감소시키고 필름 가장자리의 더 큰 균일성을 얻을 수 있다.
도 1은 열가소성 필름을 동시 이축 신장하는데 사용되는 텐터 프레임의 개략적인 평면도로, 본 발명에 따라 사용되는 다양한 비드 가열기의 위치를 설명한다.
본 발명은 일반적으로 필름의 중심부보다 더 두꺼운 비드 가장자리를 가지며, 동시 이축 신장 전 또는 그 동안 필름의 비드 가장자리 온도를 필름 연신 온도범위내로 증가시키면서 텐터 프레임에서 필름을 동시 이축 신장시켜, 이축 연신된 중합체 필름을 제조하는 방법에 관한 것이다.
열은 공정의 하기 단계중 어느 하나 또는 모두에서 비드 가장자리에 선택적으로 적용될 수 있다.
(1) 동시 신장기를 통해 필름을 추진하는 텐터 클립에 의해 필름이 고정되기 전의 비접촉 비드 가열;
(2) 필름이 텐터 클립에 의해 고정된 후 동시 신장이 시작되기 전의 비접촉 비드 가열;
(3) 동시 신장 공정동안의 비접촉 비드 가열; 및
(4) 필름의 강도를 증가하기 위한 추가의 기계 방향 신장을 포함하여, 동시 신장기로부터의 다음 단계인 필름 가공 단계 전 또는 그 동안의 비접촉 비드 가열.
비드 가열 방법의 선택은 본 발명에서 중요하지 않다. 그러나, 비드 가열 장치는 필름 중앙부의 온도에 최소한 또는 실질적으로 어떠한 영향도 없이 필름의 비드 가장자리로 열을 집중할 수 있어야 하고, 별도의 수단에 의해 조절되는 것이 바람직하다. 비드 온도가 필름의 주 중앙부 온도에 영향을 주지 않고 공정 신뢰성을 위해 조절될 수 있도록 비드 온도의 독립적인 조절이 바람직하다.
비접촉 비드 가열은 비드를 따라 공기의 좁은 흐름을 유도하도록 형상화된 노즐에 의한 열풍의 충돌을 사용하고, 전기 가열기를 사용한 복사 가열에 의해 수행될 수 있다. 전기 가열기에는 (1) 주조필름의 비드 가장자리 위 또는 아래에 설치되고 텐터 클립 고정지점 앞에 위치된 평편하고 좁은 피복 가열기, (2) 텐터 클립 고정지점 뒤 및 신장이 시작하기 전에 위치한 비드 가장자리에 집중되고 필름 위 또는 아래에 장착된 반달 원통형 반사체를 갖는 고강도 관형 복사 가열기, 및 (3) 열입력을 비드에 최대화하기 위해 필름 위의 텐터 클립경로에 평행하고 및 클립에 밀접하게 장착된 관형 피복 가열기가 포함된다. 동시 신장기내 및 연속 신장 조작에서 동시 신장기의 상위에 필름 예열 영역에서 열풍 및 복사 가열기가 함께 사용되어 크게 매우 연신된 필름을 제공할 수 있다.
비드 온도가 중심 필름 웹의 온도와 대략적으로 같거나 더 높은 것이 일반적으로 바람직하다. 필름은 특정 중합체에 적합한 연신온도 범위내에 있을 필요가 있다. 필름의 담체로서 작용하는 비드는 필름 연신온도 범위내 또는 그 위에 있을 수 있다. 비드 온도의 별도의 조절에 대한 필요는 전형적인 신장기 가열 영역에서 필름에 비교될 때 비드에 적용되는 불균등한 가열과 필름 및 비드 온도를 별도로 최적화할 필요 모두에 의해 요구된다.
적합한 열가소성 중합체에는 폴리스티렌 및 폴리아크릴레이트와 같은 무정형의 비결정성 중합체 뿐만 아니라 폴리올레핀, 폴리아미드 및 폴리에스테르를 포함하여 결정성 중합체를 포함하나 이에 제한되지 않는다. 바람직한 것은 주요 산 성분으로 방향족 디카르복시산 (또는 그의 저급알킬 에스테르) 및 주요 글리콜 성분으로 알킬렌 글리콜을 함유하는 결정성 폴리에스테르이다. 방향족 디카르복시산의 예에는 테레프탈산, 이소프탈산, 나프탈렌디카르복시산, 디페녹시에탄디카르복시산, 디페닐에테르디카르복시산, 디페닐술포디카르복시산 및 디페닐케톤디카르복시산을 포함하나 이에 제한되지 않는다. 가장 바람직하게는, 테레프탈산 또는 나프탈렌디카르복시산이다. 바람직한 알킬렌 글리콜은 에틸렌 글리콜이다. 당업자에게 잘 공지된 것처럼, 목적하는 필름의 성질을 최적화하기 위해 첨가될 수 있는 적합한 공중합체 성분에는 디에틸렌 글리콜, 프로필렌 클리콜 또는 네오펜틸 글리콜과 같은 디올; 프탈산 및 이소프탈산과 같은 방향족 이산 성분 및 세바스산 및 아디프산과 같은 지방족 이산 성분이 포함된다. 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 또는 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트(PEN)가 상기 공정에 의해 제조되는 필름에 특히 적합하다. 상기 공정은 또한 PET 및 PEN의 폴리에스테르 공중합체, PET 또는 PEN 70중량% 이상을 포함하는 공중합체 및 필름 형성 공정동안에 PET 및 PEN의 전형적인 연신 특성을 나타내도록 하는 적합한 중합체의 배합에 의해 형성된 중합체 블렌드에 적용될 수 있다.
중합체는 또한 당업자에게 잘 공지된 것처럼, 필름 롤의 권취를 포함하여 필름 조작를 용이하게 하는 윤활제로서 제공되도록 내부적으로 침전되고 또는 외부적으로 첨가되는 불용성 (무기 또는 유기) 입자를 포함할 수 있다.
도면을 참조로 할 때, 도 1은 일반적으로 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름 또는 폴리에틸렌 나프탈레이트 필름과 같은 열가소성 필름의 동시 이축 신장에 적합한 텐터 프레임 신장기(11)을 나타낸다. 본 발명에 따른 비드 가열기 (1) 내지 (6)의 위치는 하기 실시예에서 설명되어진다.
먼저, 용융 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 또는 폴리에틸렌 나프탈레이트 (PEN) 중합체는 다이의 슬릿(slit) 구멍을 통해 전형적으로 용융 압출되고, 통상 30℃의 온도로 유지되는 내부적으로 냉각되고, 회전하는 켄칭 드럼의 켄칭 표면상에 주조되어 실질적으로 무정형의 자체 지지 필름 (W)이 제조된다.
필름 (W)는 드럼으로부터 탈취되어 텐터 프레임(11)의 예열구역(16)의 가열된 롤러로 이동되고, 여기서 텐터 클립에 의해 양면 위에서 고정되고(15) 신장 전에 연신온도로 가열된다. 가열된 공기 또는 복사열(17)의 열원이 필름을 예열하는데 사용된다. 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)의 연신온도 범위는 통상 80 내지 120℃이고 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN)의 연신온도 범위는 115 내지 165℃이다. 본원에서 사용되는 연신온도 범위는 중합체 필름의 분자연신이 수행될 수 있는 온도범위이다. 연신온도 범위 미만에서는 필름이 파열되기 쉽다. 연신온도 범위를 초과하면 필름은 배향없이 연신된다. 소정의 열가소성 중합체의 특정 연신 범위는 당업자에 의해 쉽게 결정될 수 있다.
그후, 필름 (W)은 신장구역(18)로 이동되어 기계방향 및 기계교차 방향으로 동시 이축 신장되며 온도는 복사 또는 공기 가열기(19)에 의해 특정 중합체의 연신온도 범위내에 유지된다. 필름은 각 방향으로 원래 치수의 2배 이상 신장된다.
필름 (W)가 신장구역(18)에서 이축 신장된 후, 선택적으로 텐터 프레임의 열경화 구역(20)으로 이동하여 추가의 공정이 수행되며, 온도는 특정한 공정 단계에 적합한 범위로 복사 또는 공기 가열기(21)에 의해 조절된다. 이러한 단계에는 주로 기계방향으로의 추가의 신장 및 치수적으로 필름을 안정화하기 위해 온도를 상승시키는 열경화, 또는 이러한 단계의 임의의 조합이 포함될 수 있다.
최종적으로, 신장된 필름 (F)는 텐터 클립(22)으로부터 이탈하고, 가장자리는 절단되고, 중심 필름은 롤에 권취된다.
하기 실시예가 추가로 설명되나 본 발명을 제한하지 않는다.
〈실시예 1〉
호메스의 미국 특허 제5,051,225호에서 설명된 형태의 선형 모터 텐터 프레임 신장기를 사용하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 동시 이축 신장하였으며, 상기 특허의 내용이 본원에 참고로 도입된다. 필요한 변형은 단지 상기 설명된 것처럼 가열, 신장 및 열경화에 적합한 온도로 필름을 유지하기 위한 복사 가열기의 추가 및 사용, 및 텐터 프레임의 예열 및 신장 구역에서 비드 가장자리를 적합한 작동온도로 유지하기 위한 텐터 프레임에서 비드 가열기의 추가 및 사용이었다.
필름 형성 다이로부터 용융 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)를 회전하는, 수냉각의 켄칭 드럼의 표면상에 압출하여 열가소성 필름을 형성하고, 냉각하여 실질적으로 무정형의 자체 지지 필름을 제조하였다. 주조 무정형 필름은 폭 40㎝, 중심의 주요 부의 두께가 180㎛ 및 각 비드 가장자리의 두께가 700㎛이었다. 가장자리 두께는 700㎛의 가장자리로부터 4㎝의 간격을 두고 180㎛ 두께 중심시트까지 가늘어 졌다. 필름은 1분에 20미터로 주조되었다. 다이는 다이 립을 따라 복수의 지점에서 다이 립 구경을 조절하여 주조 필름 프로필의 조절을 허용하는, 적합한 수단이 있는 통상적인 디자인이었다. 중합체 점도 및 유속에 부합하는 적합한 압력 강하를 제공하기 위해 다이 립간에 1.3mm의 공칭 구경을 유지하였다.
주조 필름은 켄칭 드럼으로부터 탈취되고 필름과 비드 온도를 증가시키지만 필름 및 비드의 롤러에의 점착을 피하기 위해 80℃로 유지되는 가열된 롤러 위의 텐터 프레임(11)의 입구로 이송되었다.
텐터 프레임의 입구에서 필름의 비드 가장자리는 초기에는 열려있지만 비드 가장자리가 조(jaw)안으로 도입된 후 닫혀지는 텐터 클립(15)에 의해 고정되었다. 클립에 들어가는 필름의 온도는 약 50℃였다.
클립 조(jaw)가 필름 비드 위에 닫혀지는 지점을 통과한 직후, 한 열의 세 개의 집중된 복사가열기 (2)가 텐터 프레임의 양 면 위에 위치되어, 필름 위에 장착되고, 비드 가장자리쪽으로 열을 집중하기 위해 바깥 및 아래쪽으로 향했다. 이들 가열기 각각은 거의 평행한 광선을 발사하는 반사체의 반달 단면부의 초점에 위치된 25cm 길이의 원통형 백열 가열 부품이 있는 폭 3.8cm 및 길이 28cm의 금속 반달 원통형 반사체로 이루어 졌다. 가열 부품 각각은 최대한 2000와트 전기입력등급이고, 실제 전기입력은 적합한 수동으로 조절가능한 전력 조절기로 0 내지 100%로 조절될 수 있다. 열선이 필름 비드를 향하여 수평에서 45도 각도로 조사되도록 반사체 및 가열기 어셈블리가 설치되었다.
3개의 복사가열기 (2)의 마지막으로부터 0.5미터 하위부분에서, 필름은 신장용으로 제조되는 필름을 예열하고(16), 필름을 동시에 신장하고(18), 및 신장된 필름을 열 경화(마지막 세 영역)하는(20) 5개의 별도의 가열 영역을 포함하는 텐터 오븐에 들어갔다. 필름은 각각 5개의 가열에서 전력 입력을 별도로 조절할 수 있는 가열기가 필름위 35cm에 장착된 일련의 평편한 복사가열기(17, 19 및 21)에 의해 가열되었다. 가열기 부품은 상업적으로 시판되고, 석영 면으로부터 외부로, 이 경우 아래쪽으로 적외선을 우선적으로 복사하도록 고안된 카소 태양열 C형 가열기이었다.
클립은 대략 직선의 평행한 경로로 필름이 94℃의 온도로 가열되는 예열 영역(16)으로 이동되었다.
예열 영역(16) 이후 , 클립의 경로는 분기되고 대향되는 쌍의 클립은 가속되어서 인접한 쌍을 분리하여 기계 및 기계교차 방향으로 가열된 필름을 동시에 신장 (18)하였다. 필름은 기계방향으로 원래 길이의 3.55배 및 기계교차 방향으로 원래 폭의 3.55배 신장되었다.
신장 영역이후, 텐터 클립 경로는 다시 대략 평행하게 되었고, 필름은 더 이상의 신장이 일어나지 않는 200℃ 온도로 열경화 영역(20)에서 가열되어 열 경화되었다. 열경화는 후속 공정 또는 몇몇 최종 용도에서 처럼 필름이 후에 재가열될 때 치수 변화를 감소시킨다. 텐터 프레임 출구에서 필름은 텐터 클립으로부터 방출되어(22), 비드제거 칼을 통해 필름을 롤에 권취하는 와인더에 전달되었다.
균일한 신장 및 목적하는 물리적 성질을 나타내기 위해 요구되는 필름 온도는 예열 영역 (16) 및 신장영역 (18)에서 적외선 필름 가열기에 전력 입력을 조정하여 조절함으로써 각각의 오븐 가열 영역 말단의 기계 중앙선에서 필름을 검시하는 이르콘(Ircon) 적외선 고온계로 측정하였을 때 목적하는 필름온도를 얻었다. 하기 공정 조건으로 만족스럽게 긴 롤 길이로 일관된 물리적 성질을 갖는 PET 필름을 제조하였다.
공정 조건
주조 속도 20미터/분
신장율,각 방향 3.55
신장 온도 94℃
열경화 온도 200℃
복사 비드가열기 전력 입력,각 비드에 대한 합계 4900와트
집중된 복사비드 가열기(2)는 필름 파손을 없애기 위해 필요한 비드 온도의 증가를 제공한다. 가열기에 더 큰 전력이 공급되면 필름위에 복사열이 퍼져 비드 내 필름이 바람직하지 않게 가늘어 졌다.
〈실시예 2〉
실시예 1에서 설명된 선형 모터 텐터 프레임 신장기를 사용하여 초기 두께 2.5mm 및 최종 신장된 두께 350㎛을 갖는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 필름을 신장하였다. 두께는 연신된 폴리에스테르 필름의 경우 대략 정상적인 두께의 상한치였다.
본 조작전, 두께 2.5mm의 주조 PET 필름 시료를 고정하는 텐터 클립의 능력 을 실험하였을 때 필름이 실온에서 외부로 당겨질 때 필름은 클립 조(jaw)로부터 빠져 나갔다. 열총을 사용하여 열풍을 적용함으로써 필름 온도를 증가시키고, 필름시료의 온도를 내재된 미세한 전선 열전쌍을 사용하여 측정하였다. 필름 온도가 77℃에 도달했을 때, 클립은 미끄러짐 없이 필름을 확실히 고정하였다.
그후, 클립 고정점 (15)전에 텐터 클립을 들어가는 비드 가장자리의 온도를 약 50℃의 정상 온도에서 77℃ 이상으로 증가시키기 위해, 피복 전기 가열기 (1)이 도 1의 클립 고정점 (15) 바로 앞의 비드 위 및 아래에 설치되었다. 가열기는 길이 20cm 및 폭 4cm이고, 비드 1.2cm 위 및 아래에 가열기의 복사표면이 비드를 향하도록 설치되었다. 가열기의 최대 전기적 입력은 전체 전력으로 작동하는 4개 가열기의 각각으로 250와트였다. 비드 온도 증가는 약 30℃로, 클립 폐쇄점에서 약 80℃의 온도를 초래하였다.
예비 클립에 더 가까운 비드 가열기 (1)은 두꺼운 필름 비드의 고정을 성공적으로 보장하였다. 비드 가열기 (1)이 없을 경우 두꺼운 필름은 클립으로부터 미끄러져 나가 신장 공정은 실패하였다.
〈실시예 3〉
실시예 1에서 설명된 선형의 모터 텐터 프레임 신장기를 사용하여 기계방향으로 특히 높은 강도를 갖는 매우 인장된 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)를 제조하였다. 실시예 1에서 설명된 것과 유사한 조건으로 먼저 주조하고 필름을 동시 신장하고 나서, 기계방향으로 더욱 신장함으로써 높은 강도를 부여하였다. 기계방향으로의 계속 신장은 선형 전기모터의 제어부를 조절하여 동시 신장을 완료한 후 텐터 클립을 계속하여 가속화시킴으로써 얻어졌다.
본 실시예는 실시예 1에서 설명된 것과 같은 집중된 복사 가열기 (2)를 이용하였다. 이외에, 열풍 노즐 (4, 5 및 6)은 동시 신장 영역의 시작 및 초기 신장 영역 후의 다음 두 영역의 시작에 있는 가열 영역 사이의 경계에 위치하였다. 노즐은 필름의 비드 가장자리쪽으로 공기를 유도하도록 설치되고, 모두 6개 노즐의 공기 온도와 팬 속도에 대한 별도의 조절로 통상적인 공기 가열기 및 팬으로부터 가열된 공기가 제공되었다. 제공된 공기 온도는 180℃ 내지 190℃였다. 비드 자체는 온도측정에 이용할 수 없었다.
첨가된 뜨거운 공기 노즐로 또는 노즐없이 얻을 수 있는 기계방향의 최대 필름강도는 F5, 즉 통상적인 장력 측정기로 5% 신장시 측정된 장력 테스트 시료에서의 응력의 수치를 측정하여 결정되었다. 기계방향 신장률 (MDX)는 얻어지는 F5에 영향을 주는 주요 공정 변수였다.
실질적으로 다른 조건이 일정할 때, 비드 파손없이 최대한 얻을 수 있는 MDX의 평균 및 표준편차, 및 열풍 비드 가열기를 사용하여 가열기없이 생성된 기계방향의 F5는 하기와 같았다.
열풍 노즐없이 열풍 노즐 사용
MDX 4.71±0.06 4.98±0.06
F5 188±16 232±15 N/㎟
실험 사례 번호 7 10
상기 비드 가열기를 사용하여 얻어지는 이점은 비드가 파열없이 더 높은 온도에서 더 큰 신장률로 신장할 수 있기 때문에 더 큰 최종 기계방향 신장률을 달성할 수 있다는 것이다.
〈실시예 4〉
호메스 등의 미국 특허 제5,051,225호에서 설명된 선형의 모터 텐터 프레임 신장기를 사용하여 연신된 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN) 필름을 제조하였다. 매 3번째 텐터 클립을 구동하였고, 2개의 비구동 또는 아이들러 클립을 각 쌍의 구동 클립사이에 위치시켰다.
용융 PEN 중합체를 회전하는, 냉각된 켄칭드럼 표면위로 압출하여 열가소성 필름을 형성하고 냉각하여 무정형의 자체 지지 필름을 제조하였다. 필름은 중심 주요부가 폭 51 cm, 두께 44㎛이고, 각 비드 가장자리 두께가 700㎛로 가장자리 두께는 가장자리에서 700㎛ 으로부터 4cm의 간격을 두고 중앙 시트에서의 44㎛ 까지 가늘어 졌다. 주조 필름의 선형 속도는 분당 18m이었다.
도 1을 참고로 할때, 주조 필름은 켄칭 드럼으로부터 탈취되어 94℃의 가열된 롤러를 거쳐 동시 이축 텐터 프레임(11)의 입구로 이송되어 비드 가장자리가 텐터 클립(15)에 의해 고정되었다.
필름이 클립에 들어가는 지점 바로 전에, 각 비드는 길이 20cm 및 폭 4cm이고, 필름 경로 12mm 위 및 아래에 위치한 평평한, 피복 전기 가열기(1) 사이를 통과했다. 비드 가열기 (1)에의 입력은 500와트로 각각 2개의 비드에 총 1000와트를 제공하였다.
텐터 클립 조(jaw)가 필름을 고정(15)한 직후, 세 개의 집중된 복사가열기 (2)가 텐터 프레임의 각 면에 위치하였다. 집중된 가열기의 전력 입력은 2,000와트로 2개의 각 비드에 총 6000와트를 제공하였다.
최종 복사 가열기로부터 대략 0.5미터 하위 부분에, 필름은 신장용으로 제조되는 필름을 예열하고(16), 필름을 동시에 신장하고(18), 및 마지막 세 영역에서 필름을 열 경화하는(20) 5개의 가열 영역으로 나뉘어진 텐터 오븐에 들어갔다. 필름은 각각 5개의 가열 영역에 대해 별도로 조절될 수 있는 전력 입력의 가열기로 필름 위 35cm에 설치된 일련의 평편한 복사가열기 (17, 19 및 21)에 의해 가열되었다. 가열기 부품은 석영 면으로부터 아래쪽으로 적외선을 복사하는 상업적인 카소 태양열 C형 가열기였다.
예열 영역(16)에서, 필름 가열기(17)은 이르콘 적외선 고온계를 사용하여 필름의 중앙에서 측정하였을 때 필름 온도를 136℃까지 상승시켰다. 관형의 피복 비드 가열기 (3)은 가능한 한 비드로 큰 부분의 에너지를 복사하기 위해 필름 평면 위 로 비드의 경로에 평행하고, 필름 평면과 텐터 클립의 가장자리 양쪽 모두에 실질적으로 밀접하게 설치되었다. 이들 비드 가열기 (3)은 길이 109cm, 직경 0.95cm이었고 각 비드에 5400와트의 전력 등급을 가졌다. 텐터의 두 가장자리의 가열기의 전력 입력은 별도로 조절할 수 있었다.
예열 영역 (16)을 통과한 후, 필름은 신장 영역 (18)에서 기계 및 기계교차 방향 모두에서 3.3배의 신장률로 이축 및 동시 신장되었다. 신장 후 필름 온도는 이르콘 적외선 고온계를 사용하여 측정하였을 때 130℃였다.
신장 후, 필름은 더 이상 신장이 발생하지 않으며, 필름 온도가 세 영역에서 각각 160℃, 208℃ 및 133℃인 열경화 영역(20)(세개의 별도의 가열 영역을 포함함)을 통과했다. 텐터 프레임의 출구에서, 텐터 프레임의 각 면의 텐터 클립은 강제적으로 열렸다(22). 비드 가장자리 제거 후 폭이 약 1미터인 최종 필름이 롤에 권취되었다.
본 실시예에서, PEN 필름은 처음엔 꺼져있는 예열 영역의 관형 비드 가열기 (3)로 필름 및 비드에 다양한 열 입력을 조절하여 제조되었다. 비드 온도를 측정하였다. 그 후, 예열 영역의 관형 가열기(3)을 키고, 텐터 출구에서 신장된 필름 비드의 가장 좋은 외관 및 가장 좋은 아이들러 클립 간격을 위해 전력 입력을 조절하였다. 비드 온도를 반복하여 측정하였다.
표 1에 비드 가열 조건 및 스웨덴의 아게마 인프라레드 시스템사에 의해 제조된 Agema Thermovision 열 화상 카메라를 사용하여 측정한 비드 온도를 요약하였다. 본 결과는 각 세트의 조건에서 필름 파열의 빈도, 신장된 비드의 해당 비드 온도 및 외관과 관련된 아이들러 클립 간격에서 관찰된 차이를 나타낸다.
공정 조건 A B C
예열 영역 비드 가열기(3) 꺼짐 켜짐 켜짐
예열 영역 비드 가열기(3) 전력 입력 0 1080와트 1890와트
평편한 피복 가열기(1)전 비드 온도 65℃ 65℃ 65℃
평편한 피복 가열기(1)후 비드 온도 97℃ 97℃ 97℃
집중된 복사 가열기(2) 후의 오븐입구에서 비드온도 108℃ 112℃ -
오븐 입구에서의 필름 온도 60℃ 60℃ 60℃
관형 비드 가열기(3) 후의 예열영역 말단의 비드온도 111℃ 138℃ 165℃
예열 영역 말단의 필름 온도 136℃ 136℃ 136℃
신장 영역 말단의 비드 온도 118℃ 121℃ 123℃
신장 영역 말단의 필름 온도 130℃ 130℃ 130℃
90분 작동간의 필름 파열 20 0 0
비구동된 텐터클립의 관측된 간격 불균일,두 아이들러 클립이 각 구동클립 각 면에 더 큰 간격으로 함께 가까이 있음 클립은 균일한 간격이었다. 클립은 균일한 간격이었다.
신장된 비드의 모양 두껍고, 비신장된 비드의 빈번한 조각, 매우 흐릿함 비신장된 영역 거의 없음, 덜 흐릿함 비신장된 영역 거의 없음, 덜 흐릿함
본 실시예는 하기를 설명한다.
(a) 예열 영역의 비드 가열기가 꺼져 있을 때 (조건 A), 비드 온도는 108℃에서 111℃까지 단지 3도 상승되었고, 반면에 필름온도는 큰 면적의 복사 필름 가열기에 의해 65℃ 에서 136℃까지 상승되어 필름 가열기가 비드를 확실히 가열하지 못한다는 것을 분명히 입증하였다.
(b) 신장 영역에 들어가기 전에 PEN을 신장하기에 이상적인 범위 미만의 온도인 단지 111℃로 가열된 PEN 필름의 비드의 경우(조건 A), 비드는 90분간 20회 파열되었다. 예열 영역 비드 가열기을 켜서, 비드 온도를 대략 필름 연신 온도와 같은 적합한 신장 온도인 138℃까지 상승시키면(조건 B), 파열은 정지하여, 동시 이축 신장기로부터 긴 롤의 연신 중합체 필름을 제조하기 위해서는 적합한 비드 온도가 매우 중요하다는 것을 나타내었다.
(c) 필름 연신 온도 이상의 온도(165℃, 조건 C)에서 만족스러운 비드 수행이 이루어져, 비드 온도가 필름 온도에 독립적으로 조절될 수 있음이 입증되었다.
(d) 가장자리를 따라서의 PEN 필름의 균일성은 비드 온도가 적합한 범위(조건 B 및 C)가 될 때까지 아이들러 클립의 간격이 불균일한 것으로 관측되기 때문에 부적합한 (너무 낮음) 비드 온도(조건 A)에 의해 불리하게 영향을 받았다.

Claims (9)

  1. 용융 멜트(melt)의 열가소성 중합체를 주조하고, 상기 중합체를 냉각하여 비드 가장자리를 갖는 필름을 형성하고, 텐터 클립으로 필름의 가장자리를 고정하고, 열을 필름 위로 유도하여 필름을 연신온도 범위까지 가열한 후, 기계 및 기계교차의 양방향으로 필름을 동시 신장함으로써 동시 이축 신장된 열가소성 필름을 제조하는 방법에 있어서, 동시 신장 전 또는 그동안에 전기 가열기로 부터 집중된 복사열 또는 노즐로부터 집중된 열풍을 사용하여 필름의 비드 가장자리에 열을 집중시킴으로써 필름의 비드 가장자리의 온도를 필름 연신온도 범위로 상승시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 필름이 기계 및 기계교차 방향으로 원래 치수의 2배 이상 동시 이축 신장된 방법.
  3. 제1항에 있어서, 열가소성 필름이 80 내지 120℃의 연신온도 범위를 갖는 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 포함하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 열가소성 필름이 115 내지 165℃의 연신온도 범위를 갖는 폴리에틸렌 나프탈레이트를 포함하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 텐터 클립으로 가장자리를 고정하기 전에 필름의 비드 가장자리 위에 열을 집중하는 것을 포함하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 비드 가장자리의 위 또는 아래에 위치된 전기 가열기를 사용하여 필름의 비드 가장자리에 복사열을 집중하는 것을 포함하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 필름의 가장자리가 텐터 클립으로 고정된 후, 그러나 필름의 신장이 시작되기 전에 필름의 비드 가장자리에 열을 집중하는 것을 포함하는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 비드 가장자리의 위 또는 아래에 위치된 원통형 반사체를 갖는 고강도 관형 전기 가열기를 사용하여 필름의 비드 가장자리 위에 복사열을 집중하는 것을 포함하는 방법.
  9. 제7항에 있어서, 비드에 열입력을 최대화하기 위해 비드 가장자리 위 및 텐터 클립에 밀접하게 위치한 전기 관형 피복 가열기를 사용하여 필름의 비드 가장자리에 복사열을 집중하는 것을 포함하는 방법.
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