KR970002306B1 - 폴리에스테르 필름의 제조방법 - Google Patents

Abstract

내용없음.

Description

폴리에스테르 필름의 제조방법

본 발명은 폴리에스테르 필름의 제조방법에 관한 것으로서, 상세하게는 이축 연신 필름을 제조하는데 있어서, 횡연신기(tenter)내에서 필름을 복사 가열 방식으로 열처리하도록 된 폴리에스테르 필름의 제조방법에 관한 것이다.

포장재, 절연재 유리 대체품 등에서와 같이 여러 가지로 유용하게 적용되는 폴리에스테르 필름은 통상적으로 디메틸테레프탈레이트와 에틸렌글리콜을 반응시켜 생성된 칩을 용융 압출시켜 쉬트로 성형한 후, 종-횡의 이축방향으로 연신하고 냉각시키는 공정을 통하여 제조되고 있다. 즉, 무정형, 무배향의 폴리에스테르 쉬트 또는 종연신 공정을 거친 쉬트를 횡연신기 내에서 예열(preheating), 연신(stretching), 열고정(heat setting) 등의 가열과정을 거쳐 제조되는 것이다.

미국 특허 제2,823,421호에는 상기한 폴리에스테르 필름의 제조방법이 종연신 및 횡연신단계를 중심으로 하여 상세하게 기술되어 있는데, 이를 개략적으로 설명하면 다음과 같다.

먼저 용융된 폴리에스테르, 예컨대 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 270-315℃의 온도 범위에서 호퍼의 좁은 입구를 통하여 60-80℃를 유지하는 냉각 드럼상에 수직하방으로 입출시켜 바람직하게는 무정형 쉬트로 제조한다. 다수의 롤이 평행하게 배치된 종연신기 내로 상기 쉬트를 통과시키면서 쉬트를 종방향으로 연산시키는데 롤은 모두 내부적으로 가열되며 약 80-100℃의 온도를 유지하게 된다. 종연신된 쉬트의 가장자리 부분을 클립으로 집은 상태로 횡연신이 시작되는 부분까지 이동시키는데 이때 약 90-95℃로 예열시킨다. 예열이 끝난 쉬트는 약 95-110℃의 온도에서 횡연신시키며, 횡연신이 완료되면 쉬트를 약 150-230℃의 고온 영역을 통과시켜 필름을 열고정하여 결정화시킨다. 이후 이를 대기중에 노출하여 서서히 냉각시켜 필름을 제조하는 것이다.

상기한 방법에 따라 필름을 제조하는데 있어서, 횡연신기 내에서는 상기 예열, 연신 및 열고정 단계에서 열처리를 하게 되는데, 이러한 열처리는 통상적으로 상기 각 단계가 필름의 진행방향에 수직이 되도록 배열된 덕트(duct)의 노즐(nozzle)에서 필름 표면에 열풍을 주입하고, 노즐 사이의 배기구에서 열풍을 배출시키는 대류 열전달 방식에 의해 수행되고 있다.

종래의 대류 열전달 방식은 열풍에 의한 가열이므로 안정된 표면 특성을 유지할 수 있다는 점에서는 유용하지만, 다음과 같은 몇가지 단점을 갖고 있다. 즉, ⅰ) 열풍의 유동에 의해 필름 표면에 열에너지가 전달되도록 되어 있기 때문에, 필름 폭방향 노즐의 풍속(풍량)이 불균일한 경우 폭방향으로 열이력의 편차가 발생되어 필름 폭방향의 부위에 따라 두께, 강신도, H.S(heat shrinkage : 열수축율), 결정화도 등 필름의 제반 물성이 편차를 나타내게 된다. ⅱ) 횡연신기내 기압의 변동에 따라 열풍의 기류가 영향을 받기 쉽다. ⅲ) 열풍은 대기중의 공기를 일정량 가열하여 순환시키는 것이므로 외기의 온도 및 습도에 따라 필름과의 열전달량이 변하기 쉽다. ⅳ) 열풍 가열원의 온도 상승에 의해 대류된 열풍의 온도가 상승하게 되므로, 온도 변화에 대한 응답시간이 길어 공정 조건의 변화에 따른 손실 시간이 커서 생산성이 저하된다. 또한, 설비면에서는 ⅴ) 열풍의 균일한 유동을 위해 덕트에 관한 고도의 설계기술이 요구된다. ⅵ) 하우징 설비를 포함하여 대류 열 전달에 의한 가열 설비가 너무 거대하고 복잡해진다는 점 등이다.

따라서 본 발명은 필름 생산성을 향상시키고 또한 설비의 단가를 격감시킬 수 있으며 필름의 제반 물성을 향상시킬 수 있는 폴리에스테르 필름의 열처리 방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.

상기한 본 발명의 목적은 무정형, 무배향 또는 종연신 쉬트롤 횡연신기 내에서 열처리 하면서 연신 및 결정화하는 단계를 포함하는 이축 연신 폴리에스테르 필름의 제조방법에 있어서, 상기 열 처리가 적외선 가열기(infrared heater)로 가열하는 것임을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름의 제조방법에 의해 달성된다.

본 발명은 공기의 대류에 의한 가열 방식 대신에 적외선 가열기에 의한 복사 가열 방식으로 필름을 직접 가열하도록 한 것으로, 판상(板狀) 또는 봉상(棒狀) 타입의 저외선 가열기를 필름의 폭방향 및 길이 방향으로 일정하게 접속시켜 필름을 가열하고 이를 통상의 방법으로 냉각시켜 폴리에스테르 필름을 제조하도록 하는 것이다.

이러한 적외선 가열 방식은 이축 연신 폴리에스테르 필름을 제조하는데 있어서, 무정형, 무배향의 폴리에스테르 쉬트 또는 종연신 공정을 거친 일축배향 쉬트를 횡연신기 내에서 예열, 연신, 열고정할 때, 균일하게 가열처리 할 수 있는 수단인 것이다.

본 발명에서 사용할 수 있는 폴리에스테르로는 호모폴리에스테르, 코폴리에스테르, 혼합 폴리에스테르의 어느 것이나 적용될 수 있으며, 특히 바람직하게는 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌 -2,6-나프탈레이트, 폴리테트라메틸렌테레프탈레이트, 폴리테트라메틸렌-2,6-나프탈렌 카르복실레이트 등이 적용된다.

또한 필름 표면에 활성을 부여하기 위해 폴리에스테르 종합시에 무기물을 첨가해 주는 외부입자 법이나, 내부입자법에 의한 석출입자 또는 이들의 혼용법을 이용할 수도 있다.

이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 구체적으로 설명하기도 한다.

[실시예 1]

고유점도가 0.64인 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 290℃에서 다이(die) 출구를 통하여 용융 압출시켜서 20℃로 유지되는 냉각롤상에서 70m/분의 속도로 무정형 쉬트를 제조한다. 100℃에서 종방향으로 3.5배 연신시킨 후, 판상 타입의 적외선 가열기로 가열하면서 횡방향으로 4배 연신시킨다.

150-230℃에서 열고정하는 것으로 결정화시켜 본 발명의 방법에 따라 14㎛ 두께의 이축 연신 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 제조하였다.

[실시예 2]

실시예 1과 동일한 방법으로 수행하되 횡연신시 봉상 타입의 적외선 가열기로 가열하여 본 발명의 방법에 따른 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 제조하였다.

[비교예]

실시예 1과 동일한 방법으로 수행하되 횡연신시 종래의 방법에 따라 열풍가열하여 종래의 방법에 다른 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 제조하였다.

상기 각 실시에 및 비교예에 있어서 횡연신기내 가열 방법을 표1에 나타내었으며, 이러한 방법에 의해 얻어진 필름의 폭방향 제반물성 및 온도 조건 변화시의 세트 온도 도달시간을 표2에 나타내었다.

상기 표2에서 두께 균일성, 강도 균일성, H.S. 균일성 및 온도반응시간은 다음과 같이 측정한 것이다.

(1) 두께 균일성

두께 측정기(미국 Winzem 社製)를 이용하여 필름 폭방향 두께를 측정하고 다음식으로 부터 두께 균일성을 계산하였다.

(2) 강도 균일성

인장실험기(미국 Instron 社製)를 이용하여 ASTM D882의 조건으로 폭방향 부위별로 파단 강도를 측정하여 다음식으로부터 강도 균일성을 계산하였다.

(3) H.S. 균일성

필름 폭방향 부위별로 폭 15㎜, 길이 180㎜의 시험편을 만들어 150℃온도의 오븐에 30분 동안 넣었다가 꺼내어 최초 길이와의 차(%)를 측정하여 다음식에 따라 H.S.를 구하였다. 이와 같이 폭방향 부위별로 측정한 H.S.를 사용하여 다음식에 따라 H.S. 균일성을 계산하였다.

(4) 온도 반응 시간

횡연신기내 가열장치의 세트 온도를 10℃ 상승시킨 후, 덕트(duct) 내부 열풍의 온도와 세트 온도의 편차가 ±0.5℃ 이내로 도달할 때까지 경과된 시간을 측정한 것이다.

이상과 같이 본 발명은 횡연신기 내에서 적외선 가열기에 의해 복사 가열 방식으로 필름을 가열하도록 된 것으로, 필름 폭방향 열이력의 편차를 최소화 할 수 있어서 필름 폭방향의 부위에 따른 두께, 강신호, H.S., 결정화도 등 필름의 제반물성을 균일하게 할 수 있게 된다.

또한 적외선 가열 방식은 횡연신기내 기압 및 외기의 영향을 거의 받지 않으며, 공정 조건을 변경하는데 있어서 온도 조절에 따른 응답시간이 짧아 손실 시간을 단축시켜 준다는 장점이 있다. 더우기, 필름 생산 수율이 향상될 뿐아니라, 설비면에서는 덕트 및 노즐이 불필요하므로 횡연신기 설비가 간단해지고 가격도 저렴해지므로 필름의 생산단가를 낮출 수 있는 것으로 매우 실용적인 것이다.

Claims (1)

1. 무정형, 무배향 또는 종연신 쉬트롤 횡연신기 내에서 열처리 하면서 연신 및 결정화하는 단계를 포함하는 이축 연신 폴리에스테르 필름의 제조방법에 있어서, 상기 열 처리가 적외선 가열기(infrared heater)로 가열하는 것임을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름의 제조방법.