KR970002308B1 - 폴리에스테르 필름의 제조방법 - Google Patents

폴리에스테르 필름의 제조방법 Download PDF

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Abstract

내용없음.

Description

폴리에스테르 필름의 제조방법
제1도는 본 발명에 따른 폴리에스테르 필름의 제조방법을 설명하기 위한 제조공정의 흐름을 나타내는 도면이다.
본 발명은 폴리에스테르 필름의 제조방법에 관한 것으로서, 특히 필름 폭방향의 제반물성이 균일한 이축연신 폴리에스테르 필름의 제조방법에 관한 것이다.
이축 연신 폴리에스테르 필름은 자기 디스크, 사진, 제판 등의 용도에 있어서는 가열 수축율이 작아서 안정성이 우수하지만, 특히 힐름폭(횡)방향에 있어서 제반 물성이 일정할 것이 요망된다. 따라서 필름의 수치안정성 및 폭방향 제반물성의 균일성을 위하여 폭방향 뿐만 아니라 종방향으로 이완을 부여할 필요가 있다.
이축연신 필름의 열처리 후에 폭방향 또는 종방향으로 이완을 부여하는 종래의 방법으로는 일특공소 63-1174호, 일특개평 01-204723호, 일특개평 02-63895호, 일특개평 03-290299호 등에 개시된 것이 있으며, 일특개평 03-264334호에는 종연신 직후 Tg 온도(glass transition temperature; 遊離轉移溫度) 이하로 냉각시키지 않고 0.5-20%의 범위에서 종방향 이완을 행하는 기술이 개시되어 있다.
일특개평 02-63895호 및 일특개평 03-290299호에는 이축 연산 필름의 열고정 처리후에 종방향 이완을 행하는 기술이 개시되어 있는데, 이 방법에 따르면 이와느이 효과가 미미하다는 단점이 있으며, 또한 3.5배 이상 횡연신된 광폭의 필름에 대하여, 더욱이 클립이 파지한 필름 단부의 두께가 불균일한 필름에 댜하여 종방향 이완을 균일하게 부여하기는 사실상 불가능한 것으로 간주되고 있다.
한편 일특개평 03-264334호에 기재된 종방향 이완방법은 종연신후 횡연신 전에 종방향 이완을 부여하도록 된 것으로, 상술한 일특개평 02-63895호와 일특개평 03-290299호 기술에 있어서의 단점을 극복할 수 있는 반면, 종연신 직후 Tg 온도 이상에서 곧바로 종방향 이완을 부여하기 때문에 종방향 배향의 효과가 격감하고, Tg 이상의 온도 구간이 길어지므로 배향 효과의 감소, 두께불량, 폭수축의 증가와 같은 제막 공정상의 문제점이 발생한다. 따라서 일특개평 03-264334호에 개시된 종방향 이완 방법은 결국 이완률 만큼 종연신을 하지않은 것과 다를 바가 없게 된다.
본 발명의 목적은 종연신 후 횡연신 전의 단계에서 종방향 이완 공정을 수평하되, 종연신 공정과 종방향 이완 공정 이후에 각각 급냉공정을 추가함으로써 종방향의 기계적 물성을 유지하고 필름 두께의 균일성, 폭수축의 감소 등 바람직한 효과를 가져올 수 있는 폴리에스테르 필름의 제조방법을 제공하고자 하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 종연신, 종방향 이완 및 횡연신 단계를 포함하는 이 축연신 폴리에스테르 필름의 제조방법에 있어서, 상기 단계가 종연신 단계; 종연신된 쉬트를 20-25℃의 온도 범위에서 급냉하는 단계; 상기 급냉한 일축연신 쉬트를 다음의 이완온도에서 종방향 이완하는 단계
Tg + 10℃ ≤ Tr ≤ Ts + 30℃
(Tg : 이축연신 쉬트의 유리전이온도, Tr : 이완온도, Ts : 필름의 종연신 예열온도); 상기 이완 직후 쉬트를 20-25℃의 온도 범위에서 급냉하는 단계; 및 이후의 횡연신 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름의 제조방법을 제공한다.
특히 상기 종방향 이완 온도의 지속시간이 0.1초 이하이고, 상기 종방향 이완에 의한 이완율이 0.5-20%의 범위에 있는 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용할 수 있는 바람직한 폴리에스테르는 호모폴리에스테르, 코폴리에스테르 또는 혼합 폴리에스테르 등이 있는데 특히 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌 -2,6-나프탈레이트, 폴리테트라메틸렌테레프탈레이트, 폴리테트라메틸렌-2,6-나프탈레이트, 폴리테트라메틸렌테레프탈레이트, 폴리테트라메틸렌-2,6-나프탈렌 카르복실레이트 등의 폴리에스테르를 바람직하게 사용할 수 있다.
또한 필름 표면에 활성을 부여하기 위해 폴리에스테르 종합시에 무기물을 첨가해 주는 외부입자 법이나, 내부입자법에 의한 석출입자 또는 이들의 혼용법을 이용할 수도 있다.
본 발명에 따른 폴리에스테르 필름의 제조방법을 첨부된 제1도를 참고로 하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
제1도는 본 발명에 따른 폴리에스테르 필름의 제조방법을 설명하기 위한 것으로서, 도면에서 F는 무정형 미연신 쉬트, F´는 이축연신 필름을 나타내며, 1-10번 롤 및 13-28번 롤은 열처리롤, 11 및 12번 롤은 연신롤, 11´, 12´, 14´, 15´, 16´, 20´, 21´, 25´ 및 26´번 롤은 핀치롤(pinchroll), 22˝ 및 22'''번 롤은 가이드롤(guide roll)을 나타낸다. 그리고 V는 호퍼, W는 냉각롤, I는 적외선 가열기, T´는 횡연신기 입구를 나타내며 T˝는 횡연신기 출구를 나타낸다.
용융된 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 약 270-315℃에서 호퍼(V)의 좁은 출구를 통하여 냉각롤(W)상으로 수직하방 압출한다. 냉각롤 상에서 무정형 쉬트를 제공하고 이를 1-11번의 열처리 롤을 따라 이동시키면서 종연신하고 이후 20-25℃의 온도로 냉각시킨다. 쉬트를 횡연신기 입구(T´)로 주입하기 전에 온도를 Tg+10℃ 내지 Ts+30℃ 범위로 상승시키고 롤의 주속비를 낮춰 약 0.5-20%의 범위로 종이완 시킨다. 쉬트를 횡연신기로 주입하여 횡연신 및 열고정 한다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 구체적으로 설명하기도 한다.
[실시예 1]
고유점도가 0.64인 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 290℃에서 용융압출시켜서 20℃로 유지되는 냉각롤상에서 70m/분의 속도로 무정형쉬트를 제조하여, 적외선 가열에 의해 100℃의 온도에서 종방향으로 3.5배 연신후 20℃로 급냉한 일축연신 쉬트를 얻는다.
제1도에 나타난 바와 같은 장치를 이용하고 다음 표1의 조건에 따라 종방향 이완을 행한 쉬트를 통상의 방법으로 100-120℃에서 4배 횡연신, 220℃에서 3초간 결정화시켜 14㎛ 두께의 이축연신 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
표1에 나타난 바에 의하면 1-11번 롤을 거치면서 종연신된 쉬트는 12번 롤에서 급냉된다. 이후 쉬트는 13 및 14번 롤을 지나면서 가온되고 롤의 주속비가 3.5에서 3.15로 느려지는 14번 및 15번 롤에서 종방향 이완이 이루어지게 된다. 이완 직후 쉬트는 급냉되고 이후 횡연신, 열고정 등의 고정을 거쳐 폴리에스테르 필름이 얻어지게 된다.
[실시예 2]
실시예 1에서와 동일한 방법으로 수행하되 다음 표2의 조건에 따라 종방향 이완을 수행하여 본 발명의 방법에 다른 이축연신 폴리에스테르 필름을 제조하였다. 표2의 조건에 의하면 15 및 16번 롤에서 종방향 이완이 이루어지게 된다.
[실시예 3]
실시예 1에서와 동일한 방법으로 수행하되 다음 표3의 조건에 따라 종방향 이완을 수행하여 이축연신 폴리에스테르 필름을 얻었다. 20 및 21번 롤에서 종방향 이완이 이루어지게 된다.
[실시예 4]
실시에 1에서와 동일한 방법으로 수행하되 롤 14와 15 사이에 적외선 가열기를 설치하여 쉬트의 온도를 90℃로 가열하면서 다음 표4의 조건에 따라 종방향 이완을 수행하여 이축연신 폴리에스테르 필름을 얻었다. 14 및 15번 롤에서 종방향 이완이 이루어지게 된다.
[비교예 1]
실시예 1과 동일한 방법으로 수행하되 다음 표5의 조건에 따라 종방향 이완을 수행하여 이축연신 폴리에스테르 필름을 얻었다. 쉬트는 13 및 14번 롤에서 가온되고 롤의 주속비가 3.5에서 3.15로 줄어들게 되는 14 및 15번 롤에서 종방향 이완이 일어나게 되는데 조건에 의하면 종방향 이완 직후 급냉이 이루어지지 않고 있다.
[비교예 2]
실시예 1에서와 동일한 방법으로 수행하되 다음 표6의 조건에 따라 수행하여 이축연신 폴리에스테르 필름을 얻었다. 조건에 의하면 종연신후 급냉 공정이 있고 종방향 이완 후 급냉 공정이 있기는 하지만 종방향 이완이 25 및 26번 롤에서 수행되고 있어 횡연신 및 열고정 처리가 완전히 끝난 후에 종방향 이완이 수행됨을 알 수 있다.
[비교예 3]
실시예 1에서와 동일한 방법으로 수행하되 다음 표7의 조건에 따라 수행하여 이축연신 폴리에스테르 필름을 얻었다. 조건에 의하면 종방향 이완후에는 급냉이 수행되지만 종연신 후에는 급냉이 수행되지 않음을 알 수 있다.
상기 각 실실예 및 비교예에서 얻어진 폴리에스테르 필름의 제반물성 및 폭방향 균일성을 표8에 나타내었다. 표8에서 종방향 제반물성과 폭방향 부위별 물성의 균일성은 다음과 같이 측정하였다.
(1) 파단강도
인장실험기(미국 Instron 社製)를 이용하여 ASTM D882의 조건으로 종방향 파단강도를 측정하였다.
(2)F(종방향 5% 인장시의 강도)
인장실험기(미국 Instron 社製)를 이용하여 ASTM D882의 조건으로 종방향 5%인장시의 강도를 측정하였다.
(3) H.S. (열수축율)
필름 폭방향 부위별로 폭 15mm, 길이 180 mm의 실험편을 만들어 150℃온도의 오븐에 30분 넣었다가 꺼내어 길이를 측정하여 다음식으로부터 H.S.를 계산하였다.
(4)필름 두께 편차
두께 측정기(미국 Winzen 社製)를 이용하여 필름 전폭에 대하여 필름 두께를 측정하고 다음식으로부터 필름 두께 편차를 구하였다.
필름 두께 편차 = 최대 필름두께 - 최소 필름두께
(5) 파단강도 균일성
인장실험기(미국 Instron 社製)를 이용하여 ASTM D882의 조건으로 폭방향 부위별로 종방향 파단강도를 측정하여 다음식으로부터 파단강도의 균일성을 계산하였다.
(6) F5균일성
인장실험기(미국 Instron 社製)를 이용하여 ASTM D882의 조건으로 폭방향 부위별로 종방향 5% 인장시의 강도를 측정하여 다음식으로부터 F5의 폭방향 균일성을 계산하였다.
(7) H.S. 균일성
필름 폭방향 부위별로 폭 15㎜, 길이 180㎜의 시험편을 만들어 150℃온도의 오븐에 30분 넣었다가 꺼내어 최초 길이와의 차이(%)를 측정하여 다음식으로부터 H.S.의 폭방향 균일성을 계산하였다.
(8) 두께 균일성
두께 측정기(미국 Winzen 社製)를 이용하여 필름 폭방향 부위별로 필름 두께를 측정하고 다음식으로부터 필름 두께의 폭방향 균일성을 계산하였다.
상기 표8에서 알 수 있는 바와 같이 종방향 이완 방법, 이완온도 및 이완율의 특정 범위에 관한 본 발명의 조건을 만족시키는 실시예 1-4의 필름은 종방향의 제반물성 및 제반물성의 폭방향 균일성이 양호하다.
비교예 1에 따라 제조된 필름은 종방향 이완 직후 급냉시키지 않았기 때문에 이완의 지속시간이 길어져서 필름의 제반 물성과 두께 펀치가 매우 불량하다. 한편, 비교예 2에 따라 제조된 필름은 이축연신릴픔의 열처리후에 이완을 행하게 되어 있으므로 이완의 효과가 충분하지 않은 바, 제반물성의 폭방향 균일성이 매우 불량하다. 또한 비교예 3에 따라 제조된 필름은 이완 효과는 충분하므로 대체적으로 제반물성이나 폭방향 균일성이 양호하나, 종연신 후 급냉이 이루어지지 않았기 때문에 필름 두께 편차의 균일성이 극히 불량하다는 것을 확인할 수 있다.
이상과 같이 본 발명의 발명에 의하면 종연신 후 급냉시킨 일축연신쉬트에 대하여 횡연신 전에 종방향 이완을 부여함으로써 종방향의 기계적 물성을 유지하고 필름 두께의 균일성, 폭수축의 감소 등을 가져오는 효과가 있다. 또한 종연신 공정에서 발생한 쉬트의 종방향 잔류 응력을 완화시킴으로써 횡연신 및 열고정 공정에서 야기되는 보잉(bowing : 필름의 중앙부가 클립으로 파지되는 단부 보다도 늦게 나오기 때문에 활모양으로 되는 현상) 현상을 격감시켜 폭방향에 있어서 제반물성의 균일성을 향상시킨다.

Claims (3)

  1. 종연신, 종방향 이완 및 횡연신 단계를 포함하는 이축연신 폴리에스테르 필름의 제조방법에 있어서, 상기 단계가 종연신 단계; 종연신된 쉬트를 20~25℃의 온도 범위에서 급냉하는 단계; 상기 급냉한 일축연신 쉬트를 다음의 이완온도에서 종방향 이완하는 단계
    Tg + 10℃ ≤ Tr ≤ Ts + 30℃
    (Tg : 이축연신 쉬트의 유리전이온도, Tr : 이완온도, Ts : 필름의 종연신 예열온도); 상기 이완 직후 쉬트를 20~25℃의 온도 범위에서 급냉하는 단계; 및 이후의 횡연신 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 종방향 이완온도의 지속시간이 0.1초 이하인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름의 제조방법.
  3. 제1항 또는 2항에 있어서, 상기 종방향 이완에 의한 이완율이 0.5-20%의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름의 제조방법.
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