KR20000040642A - 리튬 이온 전지용 전해액 - Google Patents

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Abstract

저온 특성 및 안전성이 우수한 리튬 이온 전지를 제공할 수 있는 전해액을 제공하기 위한 것으로서, 에틸렌 카보네이트, 프로필렌 카보네이트 등의 고리형 카보네이트(cyclic carbonate), 디메틸 카보네이트, 디에틸 카보네이트, 메틸에틸 카보네이트, 메틸프로필 카보네이트 등의 선형 카보네이트(chain carbonate), 및 n-메틸 아세테이트, n-에틸 아세테이트, n-프로필 아세테이트 등의 알킬 아세테이트(alkyl acetate)를 포함하는 비수성 유기 용매와 리튬염을 포함하는 전해액을 제공한다.

Description

리튬 이온 전지용 전해액
산업상 이용 분야
본 발명은 리튬 이온 전지용 전해액에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 전지의 저온 특성 및 안전성을 향상시킬 수 있는 전해액 조성에 관한 것이다.
종래 기술
리튬 이온 전지는 리튬 이온의 삽입(intercalation) 및 탈리(deintercalation)가 가능한 물질을 음극 및 양극으로 사용하고, 상기 양극과 음극사이에 유기 전해액 또는 폴리머 전해질을 충전시켜 제조하며, 리튬 이온이 상기 양극 및 음극에서 삽입/탈리될 때의 산화, 환원 반응에 의하여 전기적 에너지를 생성한다.
리튬 이온 전지의 양극 활물질로는 리튬 이온의 삽입 및 탈리가 가능한 전이금속 화합물이 주로 사용되며, 대표적으로는 리튬 코발트 옥사이드(LiCoO2), 리튬 니켈 옥사이드(LiNiO2), 리튬 망간 옥사이드(LiMnO2) 등이 실용화되어 있으며, 음극 활물질로는 구조적, 전기적 성질을 유지하면서 가역적으로 리튬 이온을 받아들이거나 공급하며, 리튬 이온의 삽입 및 탈리시 케미칼 포텐셜이 금속 리튬과 거의 유사한 탄소계 물질이 주로 사용된다. 일반적으로 탄소계 음극 활물질은 흑연과 같은 결정질계 탄소와 슈도-흑연 구조 또는 터보스트래틱 구조를 가지는 비정질계(low crystalline) 탄소로 분류되며, 비정질계 탄소로는 코울타르 또는 피치(pitch)를 약 1000℃에서 열처리하여 얻는 소프트 카본(soft carbon)과 고분자 수지를 탄화시켜서 얻는 하드 카본(hard carbon)이 사용된다. 결정질계 탄소는 밀도(true density)가 높으므로 전극을 패킹하는데 유리하며, 전위 평탄성이 양호할 뿐만 아니라, 상대적으로 충방전 과정의 가역성이 양호하지만, 충전 용량이 작은 단점이 있으며, 비정질계 탄소는 용량은 상대적으로 크지만, 충방전 과정에서의 비가역성이 크다는 단점이 있다.
리튬 이온 전지에 사용되는 유기 전해액은 LiPF6등의 리튬염과 유기 용매로 구성되어 있으며, 상기 유기 용매는 첫째, 리튬과의 반응성이 작아야하고, 둘째, 내부 저항이 작아서 리튬 이온의 이동이 원활히 이루어져야 하며, 셋째, 광범위한 온도에서 열적 안정성이 있어야 하며, 넷째, 음극, 양극 등 다른 셀 구성요소, 특히 음극 활물질과의 상용성이 있어야 하며, 다섯째, 다량의 리튬염을 용해시킬 수 있도록 높은 유전상수를 가져야한다. 이와 같은 유기 용매로는 프로필렌 카보네이트(Propylene carbonate, PC), 에틸렌 카보네이트(Ethylene carbonate, EC)등과 같은 고리형 카보네이트와 디메틸카보네이트(Dimethyl carbonate, DMC), 디에틸 카보네이트(Diethyl carbonate, DEC)등과 같은 선형 카보네이트가 주로 사용되며, 기타 1,2-디메톡시에탄(1,2-Dimethoxyethane, 1,2-DME), 디에톡시에탄(Diethoxyethane, DEE) 및 이들의 혼합물이 사용되기도 한다.
상기 유기 전해액중 PC는 용융점(M.P.)이 -49℃로서 저온 특성이 우수하며 비정질계 탄소와 상용성이 좋고, 유전 상수(Dielectric constant)가 커서 다량의 무기 리튬염을 용해시킬 수 있지만, 점성(Viscosity)이 크고 흑연과 같은 결정성 음극 활물질과 함께 사용할 경우에는 충전시 음극의 탄소층 사이로 삽입되면서 분해되어 프로필렌 가스와 리튬 카보네이트를 형성하여, 전지 용량을 감소시키고, 비가역 용량을 증가시킨다고 알려져 있다. 이러한 비가역 용량은 일차적으로 사용되는 탄소의 구조적 특성에 의하여 발생하며, 리튬과 탄소가 접촉하는 경계면에서 전해액의 환원반응 정도 및 탄소 표면에 형성되는 전해액 보호층의 형성 정도에 따라 달라지는 것으로 알려져 있다. 반면에 EC는 흑연계 음극활물질과 반응하지 않으므로 결정질 탄소를 음극으로 사용하는 전지에도 용이하게 적용할 수 있으며, 유전 상수가 크므로 다량의 리튬염을 용해시킬 수 있으나, 점성이 크고 용융점이 약 36℃이어서 저온 성능을 확보할 수 없는 단점이 있다.
또한 디메틸 카보네이트(Dimethyl carbonate, DMC), 디에틸 카보네이트(Diethyl carbonate, DEC) 등과 같은 선형 카보네이트(지방산 에스테르)는 점성이 작고, 탄소층사이로 쉽게 인터칼레이트되어 전지의 비가역용량을 줄일 수 있으며, 리튬과의 반응성도 작으나, 일반적으로 유전율이 작아 다량의 리튬염을 용해시킬 수 없다는 단점이 있다. 특히 DMC의 경우에는 전기전도도가 커서 고전류 및 고전압 전지에의 사용이 기대되지만, 용융점이 높아(M.P.=4.6℃) 저온 특성이 나쁘다. 또한 디메틸포름아미드, 아세토니트릴 등의 유기 용매는 유전상수는 크지만 리튬과 반응성이 크므로 실질적으로 사용되기 어렵다.
따라서 최근에는 각각의 전해질 용매가 가지는 단점을 보완하기 위하여 하나 이상의 용매를 혼합 사용하는 방법이 연구되고 있다.
미국 특허 5,639,575호에서는 EC/DMC에 저온 특성이 양호한 DEC를 첨가한 전해액을 개시하고 있다. 물론, DEC를 첨가하지 않은 경우에 비해서는 저온 특성이 향상되었지만, 그 효과가 충분하지 않았다. 또한, 전지에 적용시 활물질 분해 온도가 낮고, 발열량이 커서 전지의 안전성을 확보하는데 문제가 있었다.
상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 저온 특성 및 안전성을 확보할 수 있는 리튬 이온 전지용 전해액을 제공하는 것이다.
도 1은 종래 기술에 따른 전해액을 채용한 전지의 저온 특성을 나타낸 그래프.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 전해액을 채용한 전지의 저온 특성을 나타낸 그래프.
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 전해액을 채용한 전지의 저온 특성을 나타낸 그래프.
도 4는 종래 기술 및 본 발명에 따른 전해액을 채용한 전지의 고온에서의 수명 특성을 나타낸 그래프.
도 5는 종래 기술 및 본 발명에 따른 전해액을 채용한 전지의 상온에서의 수명 특성을 나타낸 그래프.
도 6은 양극 활물질로 LiNi0.8Co0.2O2사용시 종래 기술 및 본 발명에 따른 전해액이 함침된 극판의 DSC 분석 결과를 나타낸 그래프.
도 7은 양극 활물질로 LiNi0.8Co0.15Al0.05O2사용시 종래 기술 및 본 발명에 따른 전해액이 함침된 극판의 DSC 분석 결과를 나타낸 그래프.
상기 본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 양극 활물질로서 리튬 금속 산화물을 사용하고, 음극 활물질로 탄소 물질을 사용하는 리튬 이온 전지의 전해액으로서, 고리형 카보네이트(cyclic carbonate), 선형 카보네이트(chain carbonate), 및 알킬 아세테이트(alkyl acetate)를 포함하는 비수성 유기 용매와 리튬염을 포함하는 리튬 이온 전지용 전해액을 제공한다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
상기 비수성 유기 용매는 20-70부피%의 고리형 카보네이트, 20-70부피%의 선형 카보네이트, 5-60부피%의 알킬 아세테이트를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 고리형 카보네이트로는 에틸렌 카보네이트(EC), 프로필렌 카보네이트(PC) 또는 이들의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 선형 카보네이트로는 디메틸 카보네이트(DMC), 디에틸 카보네이트(DEC), 메틸에틸 카보네이트(MEC), 메틸프로필 카보네이트(MPC) 또는 이들의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 전지의 저온 특성을 향상시키기 위해 용융점이 낮은 알킬 아세테이트(CH3COOR′)를 전해액에 첨가한다. 상기 알킬 아세테이트로는 n-메틸 아세테이트(MA), n-에틸 아세테이트(EA), n-프로필 아세테이트(PA) 또는 이들의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 n-프로필 아세테이트를 사용한다.
상기 리튬염은 리튬 헥사플루오로포스페이트(LiPF6), 리튬 테트라플루오로보레이트(LiBF4), 리튬 퍼클로레이트(LiClO4), 리튬 트리플루오로메탄술포네이트(LiCF3SO3) 또는 이들의 혼합물인 것이 바람직하다.
상기 음극 활물질은 메조페이스(mesophase) 구형 입자를 사용하여 이를 탄화 단계(carbonizing step) 및 흑연화 단계(graphitizing step)를 거쳐 제조한 탄소 물질이거나, 섬유형 메조페이스 핏치(mesophase pitch fiber)를 사용하여 이를 탄화 탄계 및 흑연화 단계를 거쳐 제조한 섬유형 흑연(graphite fiber)으로서, X-선 회절 분석시 d2층간 거리(interplanar distance)가 3.35-3.38Å이고, Lc(crystallite size)가 20㎚이고, 시차열 분석시 700℃ 이상에서 발열 피크를 가지는 것이 바람직하다.
본 기술 분야의 당업자는 상기 본 발명의 전해액을 사용하여 공지된 전지 제조 방법에 따라 용이하게 리튬 이온 전지를 제조할 수 있을 것이다.
다음은 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예들은 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐 본 발명이 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1-5 및 비교예 1-4
표 1의 조성으로 전해액을 제조하고, 이 전해액을 채용하는 18650 타입 리튬 이온 전지를 제조하였다.
저온 용량은 -20℃에서 0.2C로 방전시켰을 때의 용량으로 상온에서의 방전 용량에 대한 % 비율로 나타내었다. 이때, 각각의 전지는 양극 활물질로 LiNi0.8Co0.2O2, 음극 활물질로 MCF(mesophase carbon fiber)를 사용하였다.
수명 특성은 상온(25℃) 및 고온(50℃)에서 각각 1C로 300사이클 충방전시킨 후의 용량으로 초기 용량에 대한 % 비율로 나타내었다. 이때, 각각의 전지는 양극 활물질로 LiCoO2, 음극 활물질로 MCF(mesophase carbon fiber)를 사용하였다.
전지의 안전성을 평가하기 위해 활물질 열분해 온도 및 발열량을 DSC 분석으로 측정하였다. 전지를 4.3V까지 충전시킨 후, 전지를 해체하여 극판을 회수한 후 700℃까지 3℃/min의 속도로 온도를 상승시키는 조건으로 DSC 분석을 실시하였다. 이때, 전지는 양극 활물질로 Fuji Co.사의 LiNi0.8Co0.2O2(활물질 A)또는 마그네슘 알콕사이드로 표면 처리한 Fuji Co.사의 LiNi0.8Co0.15Al0.05O2(활물질 B)를 사용하였으며, 음극 활물질로 MCF(mesophase carbon fiber)를 사용하였다.
저온 특성, 상온 및 고온에서의 수명 특성, 전지 안전성 측정 결과를 표 1에 나타내었다.
전해액 저온용량(-20℃, 0.2C) 수명 특성(300회, 1C) 분해온도 (℃) 발열량 (J/g)
유기용매 리튬염 25℃ 50℃ 활물질 A 활물질 B 활물질 A 활물질 B
실시예 1 EC/DEC/PA(3/3/4) LiPF6 92% 88% 83% 235 227 400 80
실시예 2 EC/EMC/PA(3/3/4) LiPF6 90% 87% 82% 233 230 380 90
실시예 3 EC/MPC/PA(3/3/4) LiPF6 92% 88% 82% 235 229 420 85
실시예 4 EC/DMC/MA(3/3/4) LiPF6 80% 70% 68% 229 219 510 405
실시예 5 EC/DMC/EA(3/3/4) LiPF6 88% 75% 72% 233 222 530 510
비교예 1 EC/DMC(1/1) LiPF6 10-24% 70% 65% 224 227 780 525
비교예 2 EC/DMC/DEC(5/4/1) LiPF6 42% 80% 70% 229 210 390 720
비교예 3 EC/DMC/DEC(4/4/1) LiPF6 56% 74% 65% 228 213 410 730
비교예 4 EC/DMC/DEC(3/3/4) LiPF6 72% 70% 65% 226 215 440 715
표 1에서 보이는 바와 같이 알킬 아세테이트를 첨가한 실시예 1-5가 EC/DMC를 채용하는 비교예 1(도 1 참조)에 비해 저온 용량이 월등히 우수함을 알 수 있으며, 심지어 저온 특성의 향상을 위해 DEC를 첨가한 비교예 2-4에 비해서도 우수한 저온 용량을 나타냄을 알 수 있다. 도 1의 (1)은 비교예 1에 따른 전지의 상온에서의 방전 용량을 나타낸 그래프이고, (2) 및 (3)은 비교예 1에 따른 전지의 -20℃에서의 방전 용량을 나타낸 그래프이다. 도 2의 (1)은 실시예 1에 따른 전지의 상온 방전 용량을 나타낸 그래프이고, (2)는 실시예 1에 따른 전지의 -20℃에서의 방전 용량을 나타낸 그래프이다. 도 3의 (1)은 실시예 5에 따른 전지의 상온 방전 용량을 나타낸 그래프이고, (2)는 실시예 5에 따른 전지의 -20℃에서의 방전 용량을 나타낸 그래프이다. 알킬 아세테이트를 첨가한 전해액은 EC/DMC에 비해 약 50-70% 정도, EC/DMC/DEC에 비해 20-50% 정도 용량 향상 효과를 가져옴을 알 수 있다.
표 1, 도 4, 도 5에서 보이는 바와 같이, 실시예 1-5에 따른 전지가 비교예 1-4에 따른 전지에 비해 상온 및 고온에서 수명 특성이 우수함을 알 수 있다. 도 5는 상온(25℃)에서의 수명 특성을 나타낸 그래프로서, (1)은 실시예 2, (2)는 실시예 1, (3)은 실시예 3이다. 도 4는 고온(50℃)에서의 수명 특성을 나타낸 그래프로서, (1)은 실시예 1, (2)는 실시예 5, (3)은 비교예 1이다.
표 1에서 보이는 바와 같이 활물질의 종류에 따라 약간의 차이가 있지만 알킬 아세테이트를 첨가한 실시예 1-5가 활물질 열분해 온도가 높고, 발열량이 작은 것으로 나타났다. 도 6은 양극 활물질로서 Fuji Co.사의 LiNi0.8Co0.2O2를 사용한 경우의 DSC 결과로서, (1)은 비교예 1, (2)는 비교예 3, (3)은 실시예 4, (4)는 실시예 1이다. 도 7은 양극 활물질로서 마그네슘 알콕사이드로 표면 처리한 Fuji Co.사의 LiNi0.8Co0.15Al0.05O2를 사용한 경우의 DSC 결과로서, (1)은 비교예 3, (2)는 실시예 4, (3)은 실시예 5, (4)는 비교예 1, (5)는 실시예 1이다. 표 1, 도 6 및 도 7의 결과에서 보이는 바와 같이 실시예 1-5는 비교예 1-4에 비해 활물질 열분해 온도는 최대 10℃ 정도, 발열량은 최대 90% 정도 감소시킬 수 있었다. 이러한 결과는 아세테이트계의 전해액, 예를 들면 알킬 아세테이트가 전지의 안전성을 향상시키는데 효과가 있음을 증명하는 것이다.
알킬 아세테이트를 첨가한 본 발명에 따른 전해액은 저온 특성 및 안전성이 우수한 리튬 이온 전지를 제공할 수 있다.

Claims (5)

  1. 양극 활물질로서 리튬 금속 산화물을 사용하고, 음극 활물질로 탄소 물질을 사용하는 리튬 이온 전지의 전해액으로서, 고리형 카보네이트(cyclic carbonate), 선형 카보네이트(chain carbonate), 및 알킬 아세테이트(alkyl acetate)를 포함하는 비수성 유기 용매와 리튬염을 포함하는 리튬 이온 전지용 전해액.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 비수성 유기 용매는 20-70부피%의 고리형 카보네이트, 20-70부피%의 선형 카보네이트, 5-60부피%의 알킬 아세테이트를 포함하는 것인 리튬 이온 전지용 전해액.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 고리형 카보네이트는 에틸렌 카보네이트, 프로필렌 카보네이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이며, 상기 선형 카보네이트는 디메틸 카보네이트, 디에틸 카보네이트, 메틸에틸 카보네이트, 메틸프로필 카보네이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이며, 상기 알킬 아세테이트는 n-메틸 아세테이트, n-에틸 아세테이트, n-프로필 아세테이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 리튬 이온 전지용 전해액.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 리튬염은 리튬 헥사플루오로포스페이트(LiPF6), 리튬 테트라플루오로보레이트(LiBF4), 리튬 퍼클로레이트(LiClO4), 리튬 트리플루오로메탄술포네이트(LiCF3SO3) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것인 리튬 이온 전지용 전해액.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 음극 활물질은 메조페이스(mesophase) 구형 입자를 사용하여 이를 탄화 단계(carbonizing step) 및 흑연화 단계(graphitizing step)를 거쳐 제조한 탄소 물질이거나, 섬유형 메조페이스 핏치(mesophase pitch fiber)를 사용하여 이를 탄화 탄계 및 흑연화 단계를 거쳐 제조한 섬유형 흑연(graphite fiber)으로서, X-선 회절 분석시 d2층간 거리(interplanar distance)가 3.35-3.38Å이고, Lc(crystallite size)가 20㎚이고, 시차열 분석시 700℃ 이상에서 발열 피크를 가지는 것을 특징으로 하는 리튬 이온 전지용 전해액.
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