KR20000015867A - 유기 화합물 추출장치 및 속슬레형 유기 화합물 추출설비 - Google Patents

Abstract

본 발명은 샘플로부터 유기 화합물을 추출하기 위한 것으로, 용매를 수용하는 용기(10)에 결합되고 마이크로파로 가열되는 장치(100)인 것이 특징이다. 확장된 수단은 용기(10) 내에 맞물려있는 일단부에, 처리될 샘플을 수용하는 카트리지(1200를 유지하며, 원통벽(130)은 용기로부터 나온 상기 확장된 수단을 에워싸고 있어 이들 사이에 고리모양의 증기 통로(131)가 정해지고, 용기(10)에 밀봉된 형태로 개구되어 있다. 용매 저장기(140)는 냉동시스템 혹은 폐쇄된 후드를 끼워맞추기 위한 상측 개구부(141)를 포함한다. 접속도관(150)은 경사진 방향(Y)을 따라, 상기 수단쪽으로 고리모양 증기 통로(131)로 용기(140)로부터 확장하여 상기 수단과 접촉하게 된다.

Description

유기 화합물 추출장치 및 속슬레형 유기 화합물 추출설비

본 발명은 일반적으로 샘플 내에 있는 유기 화합물 추출에 관한 것으로, 특히 샘플로부터 유기 화합물 용매로 추출하는 것으로, 이 용매를 수용하고 있고 마이크로파로 가열되는 용기에 결합된 유기 화합물 추출장치에 관한 것이다.

또한 본 발명은 상기 추출장치를 포함하고 있고, 샘플로부터 유기 화합물을 추출하는 속슬레(soxlhet) 형 추출 설비에 관한 것이다.

현재, 마이크로파로 가열하여 샘플로부터 유기 화합물을 추출하는 것은 속슬레형 추출방법에 따라 수행되고 있고, 이 방법에 따르면 냉각 시스템이 상측부에 접속된 용기 바닥에 추출용매 및 처리될 샘플을 놓아 두고, 샘플 내에 있는 유기 화합물이 용매로 추출되도록 결정된 시간 동안 이 용기를 마이크로파로 가열한다.

추출할 동안 줄곧, 마이크로파 가열 영향으로 용매가 증발하여 용매 일부분이 냉매와 접촉하여 다시 응축되기 때문에 용기 바닥으로 하강하여, 이 곳에 샘플 및 추출된 화합물을 포함하는 용매가 놓이게 된다.

추출이 적합히 완료된 때, 이에 이어 용매 및 추출된 화합물로 구성된 혼합물로부터 샘플 침전물을 분리해 내기 위해서 필터처리 단계가 이어지며, 이어서 용매를 증발시켜 추출물을 재응축시키는 단계가 이어진다.

본 발명은 필터처리 단계를 제거하고 추출물을 재응축시키는 단계에 충당되는 시간을 줄임으로써 상기 언급된 추출과정을 용이하게 하는 신규한 마이크로파를 사용한 추출장치를 제공한다.

특히, 본 발명은 샘플로부터 유기 화합물 용매로 추출하는 것으로, 이 용매를 수용하며 마이크로파로 가열되는 용기에 결합된 신규한 유기 화합물 추출장치를 제시한다.

이 장치는,

일단부가 용기 내에 맞물려 있고 처리될 샘플을 수용하는 카트리지를 유지하는 긴 형상의 구성요소,

상부가 닫혀있고 상기 용기로부터 나와 있는 상기 긴 구성요소의 일부분을 에워싸도록 하여 환상의 증기 통로가 이들 사이로 정해지고, 하측부는 상기 용기에 누설방지 형태로 개구된 원통벽,

냉각 시스템 혹은 증기 흡입 시스템을 끼워맞추기 위한 상측 개구부를 갖는 용매 저장기,

상기 환상의 증기 통로 안으로 개방되어 상기 긴 구성요소와 접촉하도록 상기 긴 구성요소쪽으로 경사된 방향으로 상기 용기 내부로부터 확장한 접속도관

을 포함한다.

이러한 관계에서, 냉각 시스템이라는 용어는 물과 같은 냉매를 사용하여 냉각하는 종래의 시스템, 혹은 펠티에 효과를 사용하는 전자 시스템을 의미하는 것으로 된 것이다.

따라서, 본 발명에 따라, 카트리지를 사용함으로서, 앞서 언급한 종래기술에 따라 마이크로파 추출이 수행되었을 때 침전물이 있었던 추출물을 포함하는 용매를 필터처리하는 단계를 생략할 수 있다.

본 발명에 따른 특정하게 효과가 있는 특성을 갖는 장치에 따라, 상기 긴 구성요소는 상기 용기 내에서 수직축을 따라 미끄러지게 이동할 수 있도록 장착된다.

상기 긴 구성요소의 상하측 방향 이동은 본 발명에 따라 자동으로 야기된다.

따라서, 적합한 추출 단계가 완료된 때, 용매는 단순히 상기 긴 구성요소를 위로 올려 카트리지를 상기 추출된 화합물을 포함하는 용매 내에 더 이상 담그지 않고, 이어서 상기 용매를 가열하여 용매를 증발시킴으로써 추출물을 재응축함으로써 상기 용기로부터 카트리지를 빼든지 안빼든지간에 본 발명에 따른 장치 내에서 증발될 수 있다.

용매 증기는 상기 저장기의 상측 개구부 내에 있는 흡입 후드에 의해 제거될 수 있다.

본 발명에 따른 장치를 사용함으로써, 앞서 언급된 종래의 마이크로파 추출 방법에 따른 추출시간과 비교하여 약 1시간 30분의 시간을 절약할 수 있다.

더욱이, 추출후에 카트리지 내에 포함된 침전물을 상기 추출된 화합물을 포함하는 용매 위로 위치되게 하도록 상기 용기를 통해 긴 구성요소가 미끄러지게 할 수 있다는 사실로부터, 화합물을 완전히 추출한 후에 상기 용매를 계속 가열함으로써 용매를 계속 증발시켜 카트리지 내에 포함된 침전물을 통과하면서 재응축하도록 침전물을 린스하는 것이 가능하다.

본 발명에 따른 장치의 일실시예에 따라, 상기 원통벽 및 상기 접속도관은 단일 부품으로 형성될 수 있다.

본 발명에 따른 장치의 또 다른 실시예에 따라, 저장기 및 상기 접속도관은 단일 부품으로 형성될 수 있다.

이 경우, 상기 원통벽 및 상기 용기는 단일 부품으로 형성될 수도 있다.

상기 저장기 및 상기 접속도관을 구성하는 상기 단일 부품은 이점을 갖고 굽은 관 형태이며, 상기 굽은 관의 상측부는 상기 저장기를 구성하며 상기 굽은 관의 하측부는 상기 접속도관을 구성한다.

상기 언급한 실시예에 따라, 상기 긴 구성요소는 속이 빈 봉이다.

따라서, 이 실시예에 따라, 이하 더욱 상세히 기술되는 바와 같이, 추출물을 재응축하는 단계 동안에, 마이크로파 필드의 작용하에서 용매를 가열함으로서 수행되는 용매 증발은 봉의 내부 도관을 통해 용매에 직접 유입되는 질소 흐름에 의해 조장된다.

본 발명에 따른 장치의 또 다른 실시예에 따라, 상기 저장기는 그 바닥에, 상기 저장기 내에 있는 상기 용매를 외부에서 회수하기 위한 탭 혹은 솔레노이드 밸브를 포함한다.

이 경우, 상기 긴 구성요소는 고형 봉 혹은 대안으로 와이어이다.

설명으로서, 상기 언급된 실시예에 따라서, 용매를 완전히 증발시킴으로서 추출물을 재응축하는 단계 동안 질소 흐름을 관련시키는 것을 하지 않을 수 있으므로, 속이 빈 봉을 구비할 필요가 없게 된다.

긴 구성요소로서 고형 봉 대신 와이어를 사용하는 것이 자동으로 동작하는 본 발명에 따른 장치 제작에 이점이 있을 수 있으며, 이것은 와이어 위치를 높이거나 낮추는 것은 와이어용 권취시스템을 사용하여 쉽게 자동화시킬 수 있기 때문이다.

더욱이, 솔레노이드 밸브는 본 발명에 따른 자동화된 장치에서 유용하다.

탭 혹은 솔레노이드 밸브 덕으로 용기 내에 있는 사용된 용매를 회수할 수 있고 다음 추출을 위해서 재할용될 수 있는 이점이 있다.

본 발명에 따른 장치의 한 특성에 따라, 상기 원통벽은 상기 봉이 누설방지 형태로 장착되는 폐쇄 플러그가 끼워맞추어지는 개구부를 정하는 상측 끝을 갖는다.

본 발명의 대안 실시예에 따라, 상기 긴 구성요소, 상기 원통벽, 상기 저장기 및 상기 접속도관은 유리로 만들어진다.

본 발명은 또한 통상의 가열수단에 의해 가열되는 추출 용매를 수용하는 용기를 포함하여, 샘플로부터 유기 화합물을 추출하는 속슬레(Soxlhet)형 추출설비를 제안한다.

이 설비는 상측벽, 측벽 및 하측벽에 의해 정해진 마이크로파 인가 공동으로 마이크로파를 방출하는 수단을 포함하며, 상기 공동의 상기 상측벽엔 마이크로파가 외부로 전파되는 것을 방지하는 장벽을 형성하는 샤프트와 접경하고, 이 발명에 따른 추출장치에 결합된 플라스크를 상기 마이크로파 인가 공동에 삽입하기 위한 개구부가 제공됨으로서, 상기 접속도관에 의해 상기 추출장치의 상기 저장기에 접속된, 상기 원통벽의 상측부는 상기 마이크로파 인가 공동 밖에 놓여 있으며, 상기 공동의 상기 하측벽은 상기 마이크로파가 외부로 전파되는 것을 방지하는 장벽을 형성하는 샤프트와 접경하고, 상기 플라스크의 바닥을 상기 용매 용기에 접속하며 사이폰 형태로 된 제1 외부관에 대한 통로가 되게 하는 오리피스를 포함하며, 제2 외부관은 상기 추출장치의 상기 저장기를 상기 용매 용기에 접속하도록 제공된 것을 특징으로 한다.

이러한 관계에서, 통상의 가열수단이라는 용어는 마이크로파 가열을 포함하지 않으나, 전기나 가스로 가열하는 것을 포함하는 임의의 종류의 가열을 의미한다.

본 발명에 따른 설비는 사용된 용매뿐만 아니라, 통상의 가열 및 마이크로파 가열을 독립적으로 바꾸어 추출동작에 대해 더욱 양호한 제어가 가능하게 하는 이점이 있다.

설명으로서, 통상의 가열에 의해서, 특히 마이크로파 필드를 얼마간 받는 용매를 가열할 수 있다.

주어진 마이크로파 파워에 있어서, 그리고 마이크로파를 얼마간 받을 수 있는 용매를 선택함으로써 용매가 마이크로파 인가 공동을 통과할 때 얼마간 상기 용매를 가열할 수 있고, 이에 의해서 본 발명에 따른 추출 장치의 카트리지 내에 둔 샘플에 대한 추출시간 및 질을 가변할 수 있다.

비한정적인 예로 주어진 첨부된 도면을 참조하여, 전술한 설명은 따라 본 발명의 구성된 바 및 구현방법을 명백하게 보이고 있다.

도 1은 본 발명에 따라 용기에 결합된 추출장치의 제1 실시예의 종단면도이다.

도 2a 내지 도 2c는 도 1에 도시한 장치의 제1 실시예의 변형예를 추출과정의 3개의 연속한 단계로 개략적으로 도시한 것이다.

도 3a 내지 도 3c는 본 발명에 따른 추출장치의 제2 실시예를, 추출과정의 3개의 상이한 단계로 개략적으로 도시한 것이다.

도 5는 본 발명에 따른 설비를 개략적으로 도시한 것이다.

도 1은 샘플로부터 유기 화합물 용매로 추출하는 장치(100)를 나타낸 것이다. 이 추출장치(100)는 상기 용매를 수용하고 마이크로파로 가열되게 한 용기(1)에 결합된다.

추출장치(100)는 X 축으로 긴 구성요소를 포함하며, 여기서 이 구성요소는 상기 축을 따라 용기(1) 내에 수직으로 맞물려 있는 봉(110)이다. 이 봉의 일단부가 용기(1) 내에 맞물려 있고, 이 봉(110)은 처리될 샘플을 수용하는 카트리지를 유지한다.

카트리지(120)는 셀룰로오스 혹은 임의의 다른 적합한 다공성 물질로 만들어진 추출 카트리지이다.

카트리지는 봉(110)의 단부에 장착된 지지부(111)에 의해 고정되며, 이 지지부(111)는 예를 들면 폴리테트라플루오로에칠렌으로 만들어진다. 잠금 시스템(112)은 카트리지(120)를 지지부(11)에 고정시키기 위해서 봉(120)에 맞물려 있다.

대안 실시예(도시없음)에 따라서, 자석 시스템으로 카트리지를 봉의 단부에 고정되게 할 수도 있으며, 이러한 자석 시스템은 카트리지를 자동으로 착탈할 수 있으므로 자동으로 동작하는 본 발명에 따른 장치에서 이점이 있다.

더욱이, 상기 추출장치(100)는 용기(1)로부터 나오는 봉(110) 일부분을 에워싸는 원통벽(130)을 포함함으로써, 환상의 증기 통로(131)가 이 원통벽과 상기 봉 사이로 정해지도록 한다.

원통벽(130) 내면 상엔, 봉(110)이 상기 원통벽(130) 내 중심에 보유되도록 스터브(133)가 설치된다.

원통벽(130)은 그 상부에 개구부(132)를 정하는 끝부분을 갖는다. 이 개부부(132)는 예를 들면 폴리테트라플루오로에칠렌으로 만들어진 그라운드 플러그에 의해 밀봉되게 닫혀져 있다. 봉(110)은 X 축을 따라 용기(1) 내에서 미끄러져 이동할 수 있도록 장착되게 상기 그라운드 플러그 내에 맞물려 있다. 용기 내에서 X 축을 따라 봉이 자동으로 상하 이동될 수 있음에 유념한다.

이를 위해서, 그라운드 플러그(160)는 봉(110)을 안내하는 시일부를 포함한다.

원통벽(130)은 그 하부에 용기(10)의 안쪽으로 개방되는 개구부를 포함한다. 용기(1) 내에 원통벽(130)을 끼워맞추는 것은 누설되지 않는 형태로 제작된다.

또한, 추출장치(110)는 용매 저장기(140)를 포함하며, 이 용매 저장기는 냉각 시스템 혹은 증기 흡입 시스템을 끼워맞추기 위한 그라운드 소켓(143)이 배치된 상측 개구부(141)를 포함한다.

도 1에 도시한 실시예에 따라, 저장기(14)는 그 바닥에, 상기 저장기(140) 내에 있는 용매를 외부에서 회수하기 위한 탭(142)을 포함한다.

변형예로서, 상기 장치의 동작을 자동화하는 견지에서 솔레노이드 밸브를 탭(142) 대신 설치할 수도 있다.

접속도관(150)은 봉(110)의 X 축에 관하여 하향으로 기울어진 Y 방향으로, 그리고 상기 환상의 증기 통로(131)로 개구하여 상기 봉(110)과 접촉하게 되기 전에 봉(110) 방향으로 저장기(140) 내부로부터 확장하여 설치되어 있다.

이를 위해서, 상기 접속도관(150) 높이에서 원통벽(130)은 상기 도관(150)의 일부분이 상기 환상의 증기 통로(131) 내부로 확장하여 상기 봉(110)과 접촉하도록 넓어진 부분을 갖는다.

도 1에 도시한 실시예에 따라서, 원통벽(130) 및 접속도관(150)은 단일 부품으로 이루어져 있다.

물론, 도 2 및 도 3을 참조하여 이하 설명되는 다른 변형예에 따라, 저장기 및 접속도관은 단일 부품으로 이루어지고, 원통벽 및 용기가 단일 부품으로 이루어질 수 있다.

도 2a 내지 도 2c는 유기 화합물, 즉 여기서는 샘플 내에 포함된 여러고리 방향족 화합물을, 도 1에 나타낸 추출장치(100)의 대안 실시예를 사용하여 추출하는 3개의 연속한 과정을 나타낸 것이다.

도 2a 내지 도 2c에 나타낸 대안 실시예에 따라서, 용기(1) 및 원통벽(130)은 한 부분으로 형성되어 있고, 저장기(140) 및 접속도관 역시 한 부분으로 형성되어 있다.

도 2a는 상기 장치(100)을 사용하여 적합히 추출하는 단계를 보인 것이다. 이 단계 동안, 추출용매(S)를 포함하고 있고 봉(110)이 하류 위치에 있어 카트리지(120)가 상기 용매(S)에 담겨진 용기(1)에 예를 들면 90W의 파워를 갖는 마이크로파 필드가 인가된다.

마이크로파 필드가 적용된 상태에서, 용매가 증발하며, 용매 증기는 저장기(140)로 전파되고, 이 저장기는 냉매(144)와 접촉하고 있어 증기가 재응축된다. 재응축된 액체방울이 저장기(140) 내에 회수된다.

용매가 극성이 있을 경우 용매는 마이크로파 에너지를 직접 흡수함으로써 증발되거나, 아니면 용매가 충분히 극성이 없을 경우엔 마이크로파 에너지에 의해 가열된 요소, 즉 예로서 용기, 샘플 혹은 마이크로파가 직접 작용할 때 가열될 수 있는 임의의 다른 요소를 통해 열이 전도되어 증발된다.

저장기(140)의 탭(142)은 이때 닫혀진 위치에 있다. 따라서, 저장기(140) 내의 용매(S)의 높이가 충분히 높을 때, 용매는 봉(120)을 따라서 흘러, 잠금 시스템(112) 및 지지부(111) 내에 제공된 중앙 도관(111')을 통해 카트리지(120)로 다시 하강하여, 상기 카트리지의 다공성 벽을 통해 용기(1) 바닥으로 흐르게 된다.

추출단계에 이어서 카트리지 내에 포함된 침전물을 린스하는 단계가 이어진다.

이 단계 동안, 봉(110)은 상류위치에 있게 됨으로서 카트리지(120)는 용매(S) 위에 놓이게 되고, 마이크로파 필드는 계속하여 동일 파워로 용기(1)의 바닥 높이에 인가됨으로써 용매는 계속하여 증발하게 되고 탭(142)이 닫힌 저장기(140)에서 냉매와 접촉하여 재응축하게 된다.

저장기 내에서 재응축되어 회수된 용매 액체방울은 봉을 따라 흘러내려, 위로 올려진 카트리지(120) 내에 있는 침전물을 린스한다.

이를 위해서, 대안 실시예(도시없음)에 따라, 카트리지를 누설되지 않는 벽을 갖는 용기 내에 두고 봉의 단부에 고정시키고, 상기 누설되지 않는 벽과 상기 카트리지 사이에 틈이 있게 하여, 카트리지를 통과하는 용매가 상기 틈을 통해 흐르게 할 수도 있다. 이때 상기 용기는 용매가 넘칠 경우 용매가 흐르게 하는 시스템을 그 상측부에 포함한다.

따라서, 린스하는 단계 동안, 용매는 장시간 상기 카트리지와 접촉한 상태에 있게 되므로, 침전물을 린스하는 것이 개선된다.

도 2c는 다음 단계를 도시한 것으로, 이 단계는 용기 내에 있는 추출물을 재응축하는 단계이다.

이 단계 동안, 카트리지(120)는 여전히 상류위치 즉 용매 위의 위치에 있다.

이때 탭(142)은 개방되고 마이크로파 필드는 동일한 파워로 용기(1)의 바닥에 인가된다.

용매는 증발하고 냉매(144) 작용 하에서 저장기(140) 내에서 재응축하며, 이어서 탭(142)을 통해서 이 탭에 접속된 관(2)을 통해 흘러 미터용기(3) 내에 회수된다.

용매가 완전히 증발된 때 추출된 성분(E)은 용기(1) 바닥에 남게 된다.

도 2a 내지 도 2c에 도시한 바와 같이 바닥에 탭(142)이 제공된 저장기(140)를 갖춘 장치(100)의 도움으로 용매를 증발시켜 추출물을 재응축하는 동작은 용기로부터 카트리지를 빼지않고 수행됨에 유의해야 할 것이다.

바닥에 탭이 제공된 저장기를 사용함으로서 추출에 사용된 용매를 재순환시킬 수 있다. 용기 내에 용매가 증발되는 것을 시각적으로 직접 모니터하는 것은 없다는 것에 유념해야 한다.

그러나, 용매는 미터용기(3) 내에 회수되기 때문에, 초기에 용기에 도입된 용매량을 알고 있다면, 증발된 용매량을 대략적으로 알 수 있다.

봉, 저장기, 원통벽 및 접속도관은 유리나 폴리테트라플루오로에칠렌, 혹은 대안으로 예를 들면 석영으로 만들어 질 수 있음에 유념해야 한다. 도 1 및 도 2의 실시예에 따라, 유리봉은 고형봉이다.

대안 실시예(도시없음)에 따라, 고형봉은 상기 용기 내에서 상하로 이동될 수도 있도록 장치 밖에서 자동으로 감고 풀 수 있는 와이어로 대치된다.

냉각 시스템(144)은 밀봉이 양호하게 유지되고 용매 저장기의 벽들에 냉매가 접촉하지 않도록 저장기의 상측 개구부 내에 제공된 그라운드 소켓에 결합된다.

도 3a 내지 도 3c는 본 발명에 따른 추출장치의 제2 실시예의 3개의 동작단계를 도시한 것이다.

이 실시예에 따라, 저장기(140) 및 접속도관(150)은 한 부분으로 형성되고, 이것인 굽은 관 형태로 제공된다. 굽은 관의 상측부는 저장기(140)을 구성하고 있고, 굽은 관의 하측부는 접속도관(150)을 구성하고 있다. 여기서, 저장기(140)는 그 바닥에 탭을 갖고 있지 않다.

봉(110)은 속이 빈 봉이다. 원통벽(130) 및 용기(101)는 단일 부품으로 형성된다. 물론, 대안 실시예에 따라, 이들 2개의 요소는 서로 결합된 2개의 개별 부품들로 제공될 수도 있다.

도 3a은 용매(S)에 담그도록 봉(110)의 단부에 하류위치에 위치한 카트리지(120)를 포함하는 용기(1)의 바닥에 인가된 마이크로파 필드가 작용하는 상태에서, 카트리지(120) 내에 위치한 매트릭스 내에 함유된 여러고리 방향족 화합물을 적합히 추출하는 것을 도시한 것이다.

마이크로파 필드는 예를 들면 30W의 파워를 갖는다. 마이크로파 가열 상태에서 용매(S)는 증발하여 용매 증기는 저장기(140)로 상승하여 여기서 재응축된다. 재응축된 용매 액체방울은 접속도관(150)을 통해 봉(110)을 따라 흘러 내려 카트리지(120)를 통과하여 용기바닥에 도달한다.

이러한 추출 단계가 종료될 때, 도 3b에 도시된 바와 같이, 봉(110)은 상류위치로 상승됨으로써, 카트리지(120)는 용기(1)의 바닥 내에 용매(S) 위에 있게 됨과 아울러 마이크로파 필드는 계속하여 용기(1) 바닥에 놓인 용매(S)에 인가된다.

도 3b에 도시한 바와 같이 이 단계는 린스하는 단계이다. 마이크로파 필드 작용 하에서, 가열된 용매(S)는 증발하여 접속도관(150)을 통해 저장기(140)로 상승한다.

냉매(144)에 의해 재응축된 용매 액체방울은 접속도관(150)을 통해 봉(110)을 따라 흘러내려, 위로 올린 카트리지(120) 내에 있는 침전물을 린스한 후 용기(1) 바닥으로 떨어진다.

이러한 린스단계가 종료될 때, 도 2에 도시한 바와 같이 대안 실시예와는 달리, 카트리지(120)를 용기(1)로부터 빼낸다.

이에 이어서, 도 3c에 도시한 추출물 재응축 단계가 진행되고, 이때 봉(110)은 용기(10) 내에 맞물린 단부에 카트리지를 더 이상 포함하지 않는다.

추출물을 재응축하는 상기 단계 동안에, 마이크로파 필드는 용기(1) 바닥에 인가되고, 질소를 화살표 A를 따라 봉(110)의 내부로 흘려보낸다.

마이크로파 가열이 적용되는 상태에서 형성된 용매 증기는 이에 따라 접속도관(150)을 향해 증발되고 저장기의 상측 개구부 내에 위치한 흡입 후드를 사용하여 화살표 B를 따라 흡입된다.

질소 흐름으로 조장된 증발로 용기 내부에 직접 추출물(E)을 재응축할 수 있으므로, 종래 기술에 의한 장치를 사용하여 수행되는 회전 증발기를 사용한 재응축 단계를 생략할 수 있다.

도 1, 2a 내지 2c 및 3a 내지 3c에 도시한 실시예에서, 용기(1)의 바닥이나 카트리지(120) 내에 막대자석을 이점을 갖고 위치시킬 수도 있다. 이 막대자석은 자력을 사용하며 용기(1) 밑에 놓아 둔 교반시스템에 의해 교반된다.

이러한 교반 막대자석은 추출단계 동안에 샘플 및 용액을 균질화시킨다. 더욱이, 막대자석의 교반으로, 추출될 성분을 함유하는 샘플과 용액간의 접촉 및 교환이 추출단계 동안 증가된다. 양호한 추출 효율을 유지하면서도 추출시간은 감소된다. 추출할 동안 용매가 가열되어 과도하게 비등하게 되면 용매가 용기 내에서 부적당하게 결렬하게 상승하게 되는 이러한 발생 가능한 과도한 비등 현상을, 교반에 의해서 효과적으로 회피할 수 있게 된다. 마지막으로, 막대자석은 마이크로파 에너지의 상당량을 효과적으로 흡수할 수도 있고, 전도에 의해서 마이크로파를 다소 받을 수 있는 용매를 가열할 수도 있다.

제2 실시예에 따른 추출장치(도 3a 내지 도 3c에 도시한)를 사용하여 추출 테스트는 여러고리 방향족 화합물의 농도를 완전히 알고 있는(파피누, 1995) 침전물 매트릭스(SRM 1941a)에 대해 수행되었다.

결과를 도 4에 히스토그램으로 나타내었다. 이 도면에서 농도는 인증된 것으로, 종래의 마이크로파 추출장치를 사용하여 얻어진 농도 및 본 발명에 따른 추출장치의 제2 실시예(도 3a 내지 도 3c)에 대응하는 것을 사용하여 얻어진 농도이다.

도 4에서, 원하는 화합물에 대한 추출 효율은 상기 언급된 2개의 추출장치와 거의 동일함을 알 수 있다.

따라서, 본 발명에 따른 추출장치로서, 용이한 추출과정을 구현할 수 있게 되고, 필터처리 단계가 제거되며, 추출물을 재응축하는 단계가 짧은 시간 내에 수행되며, 얻어진 효율은 종래의 마이크로파 추출방법에 의해 얻어진 효율과 유사하다.

도 5는 샘플로부터 유기 화합물을 추출하는 속슬레형 설비(1000)를 도시한 것이다.

이 설비는 통상의 가열수단(1002)에 의해 가열되는 추출용매를 함유하는 바닥이 둥근 플라스크 형태로 된 용기(1001)를 포함한다. 통상의 가열수단이라고 하는 용어는 예를 들면 전기나 가스를 사용하는 전열기를 의미하는 것으로 된 것이다. 이 설비(1000)는 또한 마이크로파 인가 공동(1100) 내에 마이크로파를 방출하는 수단(1003), 예를 들면 마그네트론을 포함한다. 이 마이크로파 인가 공동(1100)은 상측벽(1110), 원통 측벽(1120) 및 하측벽(1130)으로 정해진다.

상기 공동(1100)의 상측벽(1110)엔 개구부(1111)가 제공되어 있고, 이 개구부는 샤프트(1112)와 접경하고 있으며, 샤프트의 높이 H는 개구부(1111)의 단면적과 마이크로파가 상기 공동 내로 방출되는 주파수에 의존하며 상기 샤프트가 공동으로부터 밖으로 마이크로파가 전파되지 못하게 하는 장벽을 형성하게 하는 높이이다.

이 개구부(1111)는 본 발명에 따른 추출장치(100)에 결합된 플라스크(1)가 상기 마이크로파 인가 공동(1100)에 삽입되는 것을 가능하게 한다.

본 실시예에 따라, 추출장치(100)는 특히 도 2a 내지 도 2c에 나타낸 것이다.

추출장치(100)의 원통벽(110)의 상측부는 상기 접속도관(150)에 의해 상기 용기(140)에 접속된 것으로 마이크로파 인가 공동 밖, 특히 샤프트(1112) 밖에 놓여있다.

상기 마이크로파 인가 공동(1100)의 하측벽(1130)은 마찬가지로 샤프트(1132)와 접경하고 있는 오리프스(1131)를 포함하며, 상기 샤프트의 높이 H는 마이크로파 방출 주파수 및 오리피스(1131)의 단면적에 의존하며 상기 샤프트가 공동으로부터 밖으로 마이크로파가 전파되지 못하게 하는 장벽을 형성하게 하는 높이이다. 오리피스(1131)는 용매를 함유하는 상기 용기(1001)에 플라스크(1)의 바닥을 접속하는 제1 외부관(1004)에 대한 통로를 제공한다.

도 5에 도시한 바와 같이, 상기 제1 외부관(1004)은 사이펀 형태이다.

더욱이, 제2 외부관(1005)은 추출장치(100)의 용기(140)와 용매(1101)를 함유하는 용기 사이에 제공된다. 이 제2 외부관은 용기(140)의 탭(142)에 결합되고 용매 용기(1001)의 내부로 개구되어 있다.

이러한 설비가 동작하는 방식은 다음과 같다.

전열기(1002)에 의해서, 용매 용기(1001) 내에 있는 용매가 가열되고, 증발되어 제2 접속관(1005)을 통해 흐른 후 용기(140)에 도달하고, 여기서 냉매(144)와 접촉함으로써 재응축한다.

용기(140) 내의 용매 높이가 충분히 높아질 때, 재응축된 용매 액체방울은 봉(110)을 따라 접속도관(150)을 흘러내려 카트리지(120)를 통과하여 플라스크(10) 바닥을 채우게 된다.

플라스크(1)의 바닥이 마이크로파 인가 공동 내에서 마이크로파 가열에 의해 더 가열될 때, 이 플라스크 내에 있는 용매는 다시 증발하여 용기(140) 내에서 재응축하게 되고 카트리지(120)를 통과함으로써 접속도관(150) 및 봉(110)을 통해 다시 플라스크(1) 바닥으로 흐르게 될 것이다.

추출된 화합물이 적재되어 증발하지 못하는 용매의 일부분은 플라스크(1)의 바닥으로부터 제1 접속도관(1004)으로 흘러 이 관 내에서 높이가 높아진다. 이 관 내의 용매의 높이가 증가하게 되어 사이폰의 굽은 곳에 도달하게 된 후 용매 용기(1001)로 떨어진다.

이러한 설비(1000)에서, 추출은 증발, 재응축된 후 재증발 및 재응축되는 용매에 의해 수행된다. 추출을 수행하기 위해서 통상의 가열원 및 마이크로파 열원인 2개의 가열원이 사용된다.

카트리지를 통과하는 용매를 마이크로파로 가열함으로서 화합물이 추출되는 속도를 증가시킬 수 있게 된다.

이러한 설비에 의해서 추출 동작은 통상의 가열, 마이크로파 가열 및 사용된 용매를 바꾸어 더욱 양호하게 제어될 수 있다. 소정의 마이크로파 파워에 있어서, 그리고 마이크로파를 얼마간 받을 수 있는 용매를 선택함으로서, 용매가 마이크로파 공동을 통과할 때 용매를 얼마간 가열할 수 있고, 이것에 의해서 카트리지 내에 둔 샘플에 대한 추출시간 및 질을 변경할 수 있다.

실제로, 통상의 가열에 의해서 얼마간 마이크로파를 받을 수 있는 용매 및 우선적으로 마이크로파 열원 단독으로 훨씬 덜 적게 가열되는 용매를 가열할 수 있음에 유념해야 한다.

마지막으로, 이러한 설비에 의해서, 추출은 사이펀으로서 형성된 관 내에 흐름 횟수를 계수함으로써 제어될 수 있고, 여기서 각각의 흐름은 하나의 추출 사이클에 대응한다.

본 발명은 설명 및 도시된 실시예로 전혀 한정되지 않으며, 이 분야에 숙련된 자는 이들 실시예를 그 정신에 따라 임의의 변형예에 적용할 수 있다.

Claims (15)

1. 유기 화합물 용매를 수용하며 마이크로파로 가열되는 용기(1)에 결합되어, 샘플로부터 상기 용매에 의해 유기 화합물을 추출하는 장치(100)에 있어서,

   상기 용기(1) 내에 맞물려 있는 일단부에, 처리될 상기 샘플을 수용하는 카트리지(120)를 유지하는 긴 형상의 구성요소,

   상부가 닫혀있고 상기 용기(1)로부터 나와 있는 상기 긴 구성요소의 일부분을 에워싸도록 하여 환상의 증기 통로(131)가 이들 사이로 정해지고, 하측부는 상기 용기(1)에 누설방지 형태로 개구된 원통벽(130),

   냉각 시스템 혹은 증기 흡입 시스템을 끼워맞추기 위한 상측 개구부(141)를 갖는 용매 저장기(140),

   상기 환상의 증기 통로(131) 안으로 개방되어 상기 긴구성요소와 접촉하도록 상기 긴 구성요소쪽으로 경사된 방향(Y)으로 상기 용기(140) 내부로부터 확장한 접속도관(150)

   을 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 화합물 추출장치.
2. 제 1 항에 있어서, 상기 긴 구성요소는 상기 용기(1) 내에서 수직축(X)을 따라 미끄러지게 이동할 수 있도록 장착된 것을 특징으로 하는 유기 화합물 추출장치.
3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 원통벽(130) 및 상기 접속도관(150)은 단일 부품으로 형성된 것을 특징으로 하는 유기 화합물 추출장치.
4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 저장기(140) 및 상기 접속도관(150)은 단일 부품으로 형성된 것을 특징으로 하는 유기 화합물 추출장치.
5. 제 4 항에 있어서, 상기 원통벽(130) 및 상기 용기(1)는 단일 부품으로 형성된 것을 특징으로 하는 유기 화합물 추출장치.
6. 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서, 상기 저장기(140) 및 상기 접속도관(150)을 구성하는 상기 단일 부품은 굽은 관 형태이며, 상기 굽은 관의 상측부는 상기 저장기(140)을 구성하며 상기 굽은 관의 하측부는 상기 접속도관(150)을 구성하는 것을 특징으로 하는 유기 화합물 추출장치.
7. 제 6 항에 있어서, 상기 긴 구성요소는 속이 빈 봉(110)인 것을 특징으로 하는 유기 화합물 추출장치.
8. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 저장기(140)는 그 바닥에, 상기 저장기(140) 내에 있는 상기 용매를 외부에서 회수하기 위한 탭 혹은 솔레노이드 밸브(142)를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 화합물 추출장치.
9. 제 8 항에 있어서, 상기 긴 구성요소는 고형 봉(110)인 것을 특징으로 하는 유기 화합물 추출장치.
10. 제 8 항에 있어서, 상기 긴 구성요소는 와이어인 것을 특징으로 하는 유기 화합물 추출장치.
11. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 원통벽(130)은 상기 봉(110)이 누설방지 형태로 장착되는 폐쇄 플러그(160)가 끼워맞추어지는 개구부(132)를 정하는 상측 끝을 갖는 것을 특징으로 하는 유기 화합물 추출장치.
12. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 긴 구성요소, 상기 원통벽(130), 상기 저장기(140) 및 상기 접속도관(150)은 유리로 만들어지는 것을 특징으로 하는 유기 화합물 추출장치.
13. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서, 자력을 사용하는 교반시스템에 의해 교반되는 막대자석이 상기 용기(1)의 바닥에 혹은 카트리지(120) 내에 제공되는 것을 특징으로 하는 유기 화합물 추출장치.
14. 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 카트리지를 누설방지 벽을 갖는 바스켓 내에 두어, 상기 누설방지 벽과 상기 카트리지 사이에 틈이 있도록 함으로써, 상기 카트리지를 통과하는 용매가 상기 틈을 통해 흐르도록 하며, 상기 바스켓은 그 상측부에 상기 용매가 넘치는 경우 상기 용기로 흐르게 하는 시스템이 구비된 것을 특징으로 하는 유기 화합물 추출장치.
15. 통상의 가열수단(1002)에 의해 가열되는 추출 용매를 수용하는 용기(1001)를 포함하여, 샘플로부터 유기 화합물을 추출하는 속슬레(Soxlhet)형 추출설비(1000)에 있어서,

    상측벽(1110), 측벽(1120) 및 하측벽(1130)에 의해 정해진 마이크로파 인가 공동(1100)으로 마이크로파를 방출하는 수단(1003)을 포함하며, 상기 공동(1100)의 상기 상측벽(1110)엔 마이크로파가 외부로 전파되는 것을 방지하는 장벽을 형성하는 샤프트(1112)와 접경하고, 청구항 1 내지 14 중 한 항에 따른 추출장치(100)에 결합된 플라스크(1)를 상기 마이크로파 인가 공동(1100)에 삽입하기 위한 개구부(1111)가 제공됨으로써, 상기 접속도관(150)에 의해 상기 추출장치의 상기 저장기(140)에 접속된, 상기 원통벽(110)의 상측부는 상기 마이크로파 인가 공동(1100) 밖에 놓여 있으며, 상기 공동(1100)의 상기 하측벽(1130)은 상기 마이크로파가 외부로 전파되는 것을 방지하는 장벽을 형성하는 샤프트(1132)와 접경하고, 상기 플라스크(1)의 바닥을 상기 용매 용기(1001)에 접속하며 사이펀 형태로 된 제1 외부관(1004)에 대한 통로가 되게 하는 오리피스(1131)를 포함하며, 제2 외부관(1005)은 상기 추출장치(100)의 상기 저장기(140)를 상기 용매 용기(1001)에 접속하도록 제공된 것을 특징으로 하는 속슬레형 유기 화합물 추출설비.