EP0907394A1 - Dispositif et installation d'extraction sous micro-ondes de composes organiques d'un echantillon - Google Patents

Dispositif et installation d'extraction sous micro-ondes de composes organiques d'un echantillon

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Publication number
EP0907394A1
EP0907394A1 EP97925106A EP97925106A EP0907394A1 EP 0907394 A1 EP0907394 A1 EP 0907394A1 EP 97925106 A EP97925106 A EP 97925106A EP 97925106 A EP97925106 A EP 97925106A EP 0907394 A1 EP0907394 A1 EP 0907394A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
solvent
container
reservoir
extraction
cartridge
Prior art date
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Ceased
Application number
EP97925106A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Jean-Louis Di Martino
Maria Dolorès LUQUE DE CASTRO
Luis Enrique Garcia Ayuso
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Prolabo SA
Original Assignee
Prolabo SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Prolabo SA filed Critical Prolabo SA
Publication of EP0907394A1 publication Critical patent/EP0907394A1/fr
Ceased legal-status Critical Current

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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
    • B01D11/0211—Solvent extraction of solids in combination with an electric or magnetic field
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
    • B01D11/0215—Solid material in other stationary receptacles
    • B01D11/0219—Fixed bed of solid material
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/14—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by using distillation, extraction, sublimation, condensation, freezing, or crystallisation

Definitions

  • the present invention relates generally to the extraction of organic compounds present in samples, and more particularly to a device for extracting, via a solvent, organic compounds from a sample, coupled to a container containing said solvent and subjected to microwave heating.
  • the invention also relates to a Soxlhet type extraction installation of organic compounds from a sample, which comprises such an extraction device.
  • the extraction under microwave heating of organic compounds from a sample is carried out according to an extraction method of the Soxtec type, according to which the extraction solvent and the sample to be treated are placed in the bottom of a container, which is connected in the upper part to a cooling system, said container being subjected to microwave heating for a determined period so that the organic compounds present in the sample are extracted in the solvent.
  • the part of the solvent which evaporates under the microwave heating recondenses on contact with the refrigerant and thus falls back to the bottom of the container where the sample and the solvent containing the extracted compounds are located. .
  • the present invention provides a new microwave-assisted extraction device which makes it possible to lighten the abovementioned extraction process by eliminating the filtration step and by reducing the time devoted to the step of reconcentrating the extract.
  • the invention provides a new extraction device via a solvent for organic compounds in a sample, coupled to a container containing said solvent and subjected to microwave heating.
  • This device comprises: - an elongated member carrying at one end engaged in the container a cartridge containing the sample to be treated, a cylindrical wall closed above, which surrounds a part of said elongated member emerging from the container so that an annular passage vapors is delimited between them, the lower part of said cylindrical wall opening tightly into the container, a solvent tank having an upper opening for the installation of a refrigerant system or a vapor suction system ,
  • connection conduit which extends from the interior of the tank in a downwardly inclined direction, towards said elongated member to open into said annular passage of vapors and come into contact with said elongated member.
  • the term “refrigerant system” is understood here to mean a conventional system cooled by a refrigerant fluid such as water, or an electronic Peltier effect system.
  • a refrigerant fluid such as water
  • an electronic Peltier effect system the use of the cartridge makes it possible to eliminate the step of filtration of the solvent containing the extract in which the sediment was found when a microwave extraction was carried out according to the aforementioned prior art.
  • the elongate member is movably mounted to slide along its vertical axis inside said container. The vertical movement of raising and lowering of said elongated member can be carried out according to the invention automatically.
  • the solvent can be evaporated in the device according to the invention, with or without removing the cartridge from said container, simply by raising said elongated member so that the cartridge is no longer immersed in the solvent comprising the extracted compounds, then heating said solvent so as to evaporate it and to refocus the extract.
  • Solvent vapors can be removed via an extractor hood positioned in the upper opening of said tank.
  • the use of the device according to the invention allows a saving of time of approximately 1 h 30 min compared to the extraction time according to the abovementioned conventional microwave extraction method.
  • the elongated member can be slid into said container, so as to position the sediment contained in the cartridge after extraction above the solvent containing the extracted compounds, then makes it possible to carry out rinsing the sediment while continuing to heat after total extraction of the compounds, said solvent so that it continues to evaporate and recondense while passing through the sediment contained in the cartridge.
  • provision may be made for the cylindrical wall and the connection duct to form a single piece.
  • the reservoir and the connection conduit form a single piece.
  • said cylindrical wall and the container form a single piece.
  • Said single piece constituting the reservoir and the connection conduit can then advantageously be in the form of an elbow, the upper part of the elbow constituting said reservoir and the lower part of the elbow constituting said connection conduit.
  • the elongated member is then a hollow rod.
  • the solvent is evaporated by heating it under the action of a micro field. -waves, is assisted by a flow of nitrogen introduced directly into the solvent via the internal conduit of the rod.
  • the reservoir has at its bottom a tap or a solenoid valve for the recovery outside of the solvent present in said reservoir.
  • the elongated member is a solid rod or a wire.
  • a wire instead of a solid rod as an elongated member may be advantageous for the production of a device according to the invention operating automatically, since the raising and lowering of the wire can easily be automated using a winding system of said wire.
  • a solenoid valve is useful in an automated device according to the invention.
  • the solvent used in the reservoir can be recovered and recycled for later extraction.
  • the cylindrical wall has an upper end edge which delimits an opening in which a closure plug fits in which said rod is mounted in leaktight manner.
  • the member extends the cylindrical wall, the reservoir and the connection conduit are made of glass.
  • the present invention also provides a Soxlhet type extraction installation of organic compounds from a sample, which comprises a container containing an extraction solvent, heated by conventional heating means.
  • This installation is characterized in that it comprises means for emitting microwaves in an application cavity delimited by an upper wall, a side wall and a lower wall, the upper wall of said cavity being provided with an opening. , bordered by a chimney forming a barrier to the propagation towards the outside of microwaves, for the introduction into said application cavity of a flask coupled to an extraction device according to the invention, so that the upper part of said cylindrical wall connected by said conduit for connection to said reservoir of said extraction device, is located outside said microwave application cavity, and said lower wall of said cavity comprising an orifice, bordered a chimney forming a barrier to the propagation to the outside of microwaves, allowing the passage of a first external tube which connects the bottom of said flask to said solvent container, this first external tube having a siphon shape, a second external tube being provided for connecting the reservoir of said extraction device to the solvent container.
  • traditional heating is meant here any kind of heating which is not a microwave heating of the electric or gas heating type.
  • the installation according to the invention advantageously makes it possible to better control the extraction operation by varying the traditional heating and the microwave heating independently as well as the solvent used.
  • traditional heating makes it possible, among other things, to heat solvents which may be more or less transparent to the microwave field.
  • FIG. 1 is a longitudinal sectional view of a first embodiment of an extraction device according to the invention coupled to a container
  • - Figures 2a to 2c schematically show a variant of the first embodiment of the device represents in FIG. 1, at three successive stages of an extraction process
  • FIGS. 3a to 3c show diagrammatically at three different stages of an extraction process
  • a second embodiment of the extraction device according to the 'invention
  • FIG. 5 is a schematic representation of an installation according to the present invention.
  • a a represents an extraction device 100, via a solvent, of organic compounds from a sample.
  • This extraction device 100 is coupled to a container 1 intended to contain said solvent and to be subjected to microwave heating.
  • the extraction device 100 comprises an elongated member of axis X, here a rod 110 vertically engaged inside the container 1 along its axis. This rod 110 door at one end engaged in the container 1, a cartridge 120 containing the sample to be treated.
  • the cartridge 120 is an extraction cartridge made of cellulose or any other suitable porous material. It is fixed by means of a support 111 mounted at the end of the rod 110. This support 111 is produced for example from polytetrafluoroethylene. A locking system 112 is engaged on the rod 110 so as to secure the cartridge 120 to the support 111. According to an alternative embodiment not shown, it is possible to provide that the cartridge is secured to the end of the rod by a magnet system , such a magnet system is advantageous in a device according to the invention operating automatically, because it allows the automatic installation and removal of the cartridge.
  • said extraction device 100 has a cylindrical wall 130 which surrounds a part of the rod 110 which emerges from the container 1 so that an annular vapor passage 131 is delimited between said cylindrical wall and said rod.
  • lugs 133 are provided to keep the rod 110 centered inside said cylindrical wall 130.
  • This cylindrical wall 130 has, at the top, an end edge which delimits an opening 132 This opening 132 is hermetically closed by means of a rode stopper made of polytetrafluoroethylene for example. Inside this rode stopper, the rod 110 is engaged so that it is movably mounted to slide inside the container 1 along its axis X.I1 notes that the upward and downward movement of the rod along its axis X ⁇ ans the container, can be automated. To this end, the lapped bushing 160 has a seal for guiding the rod 110.
  • the cylindrical wall 130 has at its lower end an opening which opens into the interior of the container 1.
  • the adjustment of the cylindrical wall 130 has the interior of the container 1 is made in a sealed manner.
  • the extraction device 100 also includes a solvent tank 140 comprising an upper opening 141 in which a running-in 143 is positioned for the installation of a refrigerant system or a vapor suction system.
  • the refrigerant system is a refrigerant system such as water or an automatic Peltier effect system.
  • the reservoir 140 has at its bottom a tap 142 for the recovery outside of the solvent present in said reservoir 140.
  • a solenoid valve in place of the tap 142.
  • a connection duct 150 is provided which extends from the inside of the reservoir 140 in a direction Y inclined downward relative to the axis X of the rod 110, in the direction of the rod 110, to open out. in said annular vapor passage 131 and come into contact with said rod 110.
  • the cylindrical wall 1J0 comprises at the level of this connection duct 150 a widening for allowing part of the duct 150 to extend inside said annular passage of the vapors 131 and to come into contact with said rod 110 .
  • the cylindrical wall 130 and the connection conduit 150 form a single piece.
  • the reservoir and the connection conduit form a single piece, and that the cylindrical wall and the container form a single piece.
  • FIGS. 2a to 2c three successive stages of a process for extracting organic compounds have been shown, here polycyclic aromatic compounds contained in a sample, using an alternative embodiment of the extraction device 100 shown in Figure 1.
  • the container 1 and the cylindrical wall 130 form a single piece, the reservoir 140 and the connection conduit also forming a single piece.
  • FIG. 2a shows the actual extraction step using said device 100.
  • a microwave field with a power for example equal to 90 W is applied to the container 1 which contains a solvent S extraction and the rod 110 is positioned in the low position so that the cartridge 120 is immersed in said solvent S.
  • the solvent Under the action of the microwave field, the solvent vaporizes and the solvent vapors propagate to the reservoir 140 where, in contact with the refrigerant 144, they recondense. The recondensed droplets are recovered in the reservoir 140.
  • the solvent is vaporized either by direct absorption by the latter of microwave energy if said solvent is polar, or, if it is not sufficiently polar, by heat conduction via an element heated by the microwave energy, such as the container, the sample or any other element capable of heating under the direct action of microwaves.
  • the valve 142 of the reservoir 140 is then in the closed position.
  • the solvent flows along the rod 110 to descend into the cartridge 120 via a central conduit 111 'provided in the locking system 112 and the support 111 , and flow through the porous wall of said cartridge, into the bottom of container 1.
  • the rod 110 is positioned in the high position so that the cartridge 120 is above the solvent S and we continue to apply at the bottom of the container 1, the microwave field of the same power, of so that the solvent continues to vaporize and recondense on contact with the refrigerant 144 in the reservoir 140 with its tap 142 closed.
  • the solvent droplets recondensed and recovered in the tank, slide along the rod and rinse the sediment present in the raised cartridge 120.
  • the cartridge is placed in a basket with a sealed wall, fixed at the end of the rod, so that it remains between said sealed wall and said cartridge. , a gap in which the solvent flows through the cartridge, said basket comprising in the upper part a system for discharging solvent in the event of an overflow.
  • Figure 2c shows the next step which is a step of reconcentrating the extract in the container.
  • the cartridge 120 is always positioned in the high position, that is to say above the solvent.
  • the tap 142 is then opened and a microwave field of the same power is applied to the bottom of the container 1.
  • the solvent vaporizes and recondenses in the reservoir 140 under the action of the refrigerant 144, then flows via the tap 142 through a tube 2 connected to said tap, so as to be collected in a graduated container 3.
  • the rod, the reservoir, the cylindrical wall and the connection conduit are made either of glass, or of polytetrafluoroethylene or else of quartz for example.
  • the glass rod is a solid rod.
  • the solid rod is replaced by a wire, which can be automatically wound and unrolls outside the device to allow it to descend and rise ⁇ ans said container.
  • the adaptation of the refrigerant system 144 to the running-in provided in the upper opening of the tank must be such that good tightness is observed and the refrigerant is not in contact with the walls of the solvent tank.
  • FIGS. 3a to 3c three stages of operation of a second embodiment have been shown in the extraction device 100 according to the invention.
  • the upper part of the elbow constitutes the reservoir 140 and the lower part of the elbow constitutes the conduit of connection 150.
  • the reservoir 140 does not have a tap at its bottom.
  • the rod 110 is a hollow rod.
  • the cylindrical wall 130 and the container 101 form a single piece.
  • these two elements are two different parts coupled together.
  • FIG. 3a shows the actual extraction of the polycyclic organic compounds contained in the matrix positioned in the cartridge 120, under the action of the microwave field applied to the bottom of the container 1 which contains the cartridge 120 positioned in position low at the end of the rod 110 so that it bathes in the solvent S.
  • the microwave field is for example of a power of 30 W.
  • the solvent S vaporizes and the solvent vapors rise in the reservoir 140 or they recondense.
  • the recondensed solvent droplets then fall via the connection duct 150 into the container, flowing along the rod 110 to pass through the cartridge 120 and reach the bottom of the container.
  • the rod 110 is raised in the high position so that the cartridge 120 is placed above the quantity of solvent S contained in the bottom of container 1, while the solvent field S at the bottom of container 1 is continued to apply the microwave field.
  • This step shown in Figure 3b is the rinsing step. Under the action in the microwave field, the heated solvent S evaporates and rises to the reservoir 140 via the connection conduit 150.
  • the solvent droplets recondensed via the refrigerant 144 slide via the connection duct 150, along the rod 110 and rinse the sediment located in the raised cartridge 120, before falling back into the bottom of the container 1.
  • the cartridge 120 is then removed from the container 1.
  • a microwave field is applied to the bottom of the container 1 and a flow of nitrogen is introduced from the inside of the rod 110 according to arrow A.
  • the solvent vapors formed under the microwave heating are evacuated towards the connection duct 150 and sucked in according to arrow B with the aid of an extractor hood positioned in the upper opening of the tank.
  • Such a magnetic stirring bar allows homogenization of the sample and of the solvent during the extraction step.
  • the contact and exchange surface between the sample containing the compounds to be extracted and the solution is increased during the extraction step.
  • the duration of the extraction is reduced while maintaining a good extraction yield.
  • Agitation advantageously avoids the possible phenomena of over-boiling of the heated solvent during extraction, such over-boiling causing a O 97/44109 PC17FR97 / 00883 sudden unwanted rise of the solvent in the container.
  • the magnetic bar can advantageously absorb a non-negligible amount of microwave energy and heat by conduction a solvent more or less transparent to microwaves.
  • This mstai-ation comprises a container 1001 in the form of a balloon containing an extraction solvent heated by conventional heating means 1002.
  • conventional cnauffage means means an electric or gas heating plate for example.
  • This installation 1000 further comprises means 1003 for emitting microwaves, for example a magnetron, in a cavity 1100 for applying microwaves.
  • This application cavity 1100 is delimited by an upper wall 1110, a cylindrical side wall 1120 and a lower wall 1130.
  • the upper wall 1110 of said cavity 1100 is provided with an opening 1111 which is bordered by a chimney 1112 whose height H depends on the section of the opening 1111 and on the frequency of emission of microwaves in said cavity , is such that said chimney forms a barrier to the propagation of microwaves out of the cavity.
  • This opening 1111 allows the introduction into said application cavity 1100 of a flask 1 coupled to an extraction device 100 according to the invention.
  • this extraction device 100 is that shown more particularly in FIGS. 2a to 2c.
  • the lower part 1130 of said microwave application cavity 1100 includes an orifice 1131 also bordered by a chimney 1132 whose height H which is a function of the frequency of emission of the microwaves and of the section of the orifice 1131, is such that said chimney forms a barrier to the propagation of microwaves towards the outside of the cavity.
  • the orifice 1131 allows the passage of a first external tube 1004 which connects the bottom of the flask 1 to said container 1001 containing the solvent.
  • this first outer tubu_ re 1004 has the shape of a siphon.
  • This second external tube fits on the valve 142 of the reservoir 140 and opens into the interior of the solvent container 1001.
  • the operating mode of this installation is as follows.
  • the solvent in the solvent container 1001 is heated, which evaporates and circulates in the second connection tube 1005 to reach the reservoir 140 where it recondenses when it comes into contact. refrigerant 144.
  • the solvent in this flask vaporizes again and is recondensed in the reservoir 140 before flowing through the connection duct 150 and the rod 110 in the bottom of the flask 1 while crossing the cartridge 120.
  • the part of the solvent loaded with extracted compounds which does not vaporize flows from the bottom of the flask 1 to the first connection tubing 1004 until the level in this tubing rises.
  • the level of the solvent in the tubing increases until it reaches the elbow of the siphon and then falls back into the solvent container 1001.
  • the extraction is carried out by means of a vaporized solvent, recon ⁇ ensed then revaporized and recondensed.
  • Two sources of heat are used, a traditional source and a source of heat under microwaves, to carry out the extraction.
  • Heating the microwave solvent that passes through the cartridge increases the speed of extraction of comDosés. Thanks to this installation, it is possible to better control the extraction operation by varying the traditional heating, the microwave heating and the solvent used. For a given microwave power, by choosing a solvent more or less transparent to microwaves, it is possible to more or less heat said solvent during its passage through the microwave cavity and by this means, vary the time and quality of extraction of the sample placed in the cartridge.

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Abstract

L'invention concerne un dispositif (100) d'extraction, de composés organiques d'un échantillon, couplé à un récipient (1) contenant un solvant et soumis à un chauffage micro-ondes. Selon l'invention, un organe de forme allongée porte à une extrémité engagée dans le récipient (1) une cartouche (120) renfermant l'échantillon à traiter, une paroi cylindrique (130) entoure ledit organe allongé qui émerge du récipient (1) de sorte qu'un passage annulaire de vapeur (131) est délimité entre eux, et débouche de manière étanche dans le récipient (1), un réservoir (140) à solvant comporte une ouverture supérieure (141) pour la mise en place d'un système réfrigérant ou d'une hotte aspirante, un conduit de raccordement (150) s'étend à partir du réservoir (140) suivant une direction (Y) inclinée, vers ledit organe pour déboucher dans ledit passage annulaire de vapeur (131) et venir au contact dudit organe.

Description

DISPOSITIF ET INSTALLATION D'EXTRACTION SOUS MICRO-ONDES DE COMPOSES ORGANIQUES D'UN ECHANTILLON. La présente invention concerne de manière générale l'extraction de composés organiques présents dans des échantillons, et plus particulièrement un dispositif d'extraction par l'intermédiaire d'un solvant de composés organiques d'un échantillon, couplé à un récipient contenant ledit solvant et soumis à un chauffage micro¬ ondes. L'invention concerne également une installation d'extraction du type Soxlhet de composés organiques d'un échantillon, qui comprend un tel dispositif d'extraction. Actuellement, l'extraction sous chauffage micro¬ ondes de composés organiques d'un échantillon, est réalisée selon une méthode d'extraction du type Soxtec, selon laquelle on place le solvant d'extraction et l'échantillon à traiter dans le fond d'un récipient, qui est raccordé en partie supérieure à un système réfrigérant, ledit récipient étant soumis à un chauffage micro-ondes pendant une durée déterminée afin que les composés organiques présents dans l'échantillon soient extraits dans le solvant.
Pendant toute la durée de l'extraction, la partie du solvant qui s'évapore sous le chauffage micro-ondes se recondense au contact du réfrigérant et retombe ainsi dans le fond du récipient où se trouvent l'échantillon et le solvant contenant les composés extraits.
Lorsque l'extraction proprement dite est terminée, vient alors l'étape de filtration afin de séparer le sédiment d'échantillon du mélange constitué par l,e solvant et les composés extraits, puis l'étape de reconcentration de l'extrait par évaporation du solvant.
La présente invention propose un nouveau dispositif d'extraction assisté par micro-ondes qui permet d'alléger le procédé d'extraction précité en éliminant l'étape de filtration et en diminuant le temps consacré à l'étape de reconcentration de l'extrait.
Plus particulièrement, l' invention propose un nouveau dispositif d'extraction par l'intermédiaire d'un solvant de composés organiques d'un échantillon, couplé à un récipient contenant ledit solvant et soumis à un chauffage micro-ondes.
Ce dispositif comprend : - un organe de forme allongée portant à une extrémité engagée dans le récipient une cartouche renfermant l'échantillon à traiter, une paroi cylindrique fermée supérieurement, qui entoure une partie dudit organe allongé émergeante du récipient de sorte qu'un passage annulaire des vapeurs est délimité entre eux, la partie inférieure de ladite paroi cylindrique débouchant de manière étanche dans le récipient, un réservoir à solvant comportant une ouverture supérieure pour la mise en place d'un système réfrigérant ou d'un système d'aspiration des vapeurs,
- un conduit de raccordement qui s'étend à partir de l'intérieur du réservoir suivant une direction inclinée vers le bas, vers ledit organe allongé pour déboucher dans ledit passage annulaire des vapeurs et venir en contact dudit organe allongé.
On entend ici par système réfrigérant, un système classique à refroidissement par un fluide réfrigérant tel que l'eau, ou un système électronique à effet Peltier. Ainsi, selon l'invention, l'utilisation de la cartouche permet d'éliminer l'étape de filtration du solvant contenant l'extrait dans lequel se trouvait le sédiment lorsqu'on effectuait une extraction micro-ondes selon la technique antérieure précitée. Selon une caractéristique particulièrement avantageuse du dispositif conforme à la présente invention, l'organe allongé est monté mobile à coulissement selon son axe vertical à l'intérieur dudit récipient . Le mouvement vertical de montée et de descente dudit organe allongé peut être réalisé selon l'invention de manière automatique.
Ainsi, lorsque l'étape d'extraction proprement dite est terminée, l' évaporation du solvant peut être réalisée dans le dispositif selon l'invention, avec ou sans retirer la cartouche dudit récipient, simplement en remontant ledit organe allongé de façon que la cartouche ne baigne plus dans le solvant comprenant les composés extraits, en chauffant alors ledit solvant de manière à l'évaporer et à reconcentrer l'extrait.
Les vapeurs de solvant peuvent être évacuées par l'intermédiaire d'une hotte aspirante positionnée dans l'ouverture supérieure dudit réservoir. L'utilisation du dispositif selon l'invention, permet un gain de temps d'environ 1 h 30 mn par rapport au temps d'extraction selon la méthode d'extraction sous micro-ondes classique précitée.
De plus, le fait que, selon l'invention, l'organe allongé puisse être coulissé dans ledit récipient, de manière à positionner le sédiment contenu dans la cartouche après extraction au-dessus du solvant contenant les composés extraits, permet alors d'effectuer un rinçage du sédiment en continuant de chauffer après extraction totale des composés, ledit solvant de manière qu'il continue à s'évaporer et se recondenser en traversant le sédiment contenu dans la cartouche.
Selon un mode de réalisation du dispositif conforme à l'invention, il peut être prévu que la paroi cylindrique et le conduit de raccordement forment une seule pièce.
Selon un autre mode de réalisation du dispositif conforme à l'invention, le réservoir et le conduit de raccordement forment une seule pièce. Dans ce cas, il peut être prévu également que ladite paroi cylindrique et le récipient forment une seule pièce.
Ladite pièce unique constituant le réservoir et le conduit de raccordement, peut se présenter alors avantageusement sous la forme de coude, la partie supérieure du coude constituant ledit réservoir et la partie inférieure du coude constituant ledit conduit de raccordement . Selon ce mode de réalisation précité, l'organe allongé est alors une tige creuse.
Ainsi, selon ce mode de réalisation, comme cela sera décrit plus en détail ultérieurement, lors de l'étape de reconcentration de l'extrait, l' évaporation du solvant réalisée par chauffage de celui-ci sous l'action d'un champ micro-ondes, est assistée par un flux d'azote introduit directement dans le solvant via le conduit interne de la tige. Selon un autre mode de réalisation du dispositif conforme à la présente invention, le réservoir comporte dans son fond un robinet ou une électrovanne pour la récupération à l'extérieur du solvant présent dans ledit réservoir. Dans ce cas, l'organe allongé est une tige pleine ou encore un fil.
En effet, selon ce mode de réalisation précité, l'intervention d'un flux d'azote lors de l'étape de reconcenrtration de l'extrait par évaporation totale du solvant, peut être abandonnée et il n'est plus alors nécessaire d'avoir une tige creuse.
L'utilisation d'un fil au lieu d'une tige pleine en tant qu'organe allongé, peut être avantageuse pour la réalisation d'un dispositif selon l'invention fonctionnant de manière automatique, car la montée et la descente du fil peuvent facilement être automatisées à l'aide d'un système à enroulement dudit fil.
De plus, une électrovanne est utile dans un dispositif automatise selon l'invention. Avantageusement, grâce au robinet ou à l' électrovanne on peut récupérer le solvant utilisé se trouvant dans le réservoir et le recycler pour une extraction ultérieure.
Selon une caractéristique du dispositif conforme à l'invention, la paroi cylindrique comporte un bord d'extrémité supérieur qui délimite une ouverture dans laquelle vient s'adapter un bouchon de fermeture dans lequel est montée de manière étanche ladite tige. Selon une variante de réalisation de l'invention, l'organe allonge la paroi cylindrique, le réservoir et le conduit de raccordement sont réalises en verre.
La présente invention propose également une installation d'extraction du type Soxlhet de composes organiques d'un échantillon, qui comprend un récipient contenant un solvant d'extraction, chauffe par des moyens de chauffage traditionnel.
Cette installation est caractérisée en ce qu'elle comporte des moyens pour émettre des micro-ondes dans une cavité d'application délimitée par une paroi supérieure, une paroi latérale et une paroi inférieure, la paroi supérieure de ladite cavité étant pourvue d'une ouverture, bordée d'une cheminée formant barrière à la propagation vers l'extérieur des micro-ondes, pour l'introduction dans ladite cavité d'application d'un matras couple à un dispositif d'extraction selon l'invention, de telle sorte que la partie supérieure de ladite paroi cylindrique raccordée par ledit conduit de raccordement audit réservoir dudit dispositif d'extraction, se situe a l'extérieur de ladite cavité d'application des micro-ondes, et ladite paroi inférieure de ladite cavité comprenant un orifice, borde d'une cheminée formant barrière a la propagation vers l'extérieur des micro-ondes, autorisant le passage d'une première tubulure extérieure qui raccorde le fond dudit matras audit récipient de solvant, cette première tubulure extérieure présentant une forme de siphon, une deuxième tubulure extérieure étant prévue pour raccorder le réservoir dudit dispositif d'extraction au récipient de solvant.
On entend ici par chauffage traditionnel, toute sorte de chauffage qui ne soit pas un cnauffage micro¬ ondes du type chauffage électrique ou a gaz. L'installation selon l'invention, permet avantageusement de mieux contrôler l'opération d'extraction en faisant varier le chauffage traditionnel et le chauffage micro-ondes de manière indépendante ainsi que le solvant utilise. En effet, le chauffage traditionnel permet entre autre de chauffer des solvants qui peuvent être plus ou moins transparents au champs micro-ondes .
Pour une puissance donnée des micro-ondes en choisissant un solvant plus ou moins transparent aux micro-ondes, il est possible de chauffer plus ou moins ledit solvant lors de son passage dans la cavité d'application des micro-ondes et par ce biais, faire varier le temps et la qualité d'extraction de l'échantillon placé dans la cartouche du dispositif d'extraction selon l'invention.
La description qui va suivre en regard des dessins annexés, donnés à titre d'exemples non limitatifs, fera bien comprendre en quoi consiste l'invention et comment elle peut être réalisée.
Sur les dessins annexés :
- la figure 1 est une vue en coupe longitudinale d'un premier mode de réalisation d'un dispositif d'extraction selon l'invention couplé à un récipient, - les figures 2a à 2c, représentent schematiquement une variante du premier mode de réalisation du dispositif représente sur la figure 1, à trois étapes successives d'un procédé d'extraction, les figures 3a a 3c représentent schematiquement à trois étapes différentes d'un procédé d'extraction, un deuxième mode de réalisation du dispositif d'extraction selon l'invention,
- la figure 5 est une représentation schématique d'une installation conforme à la présente invention. Sur la figure 1, on a représente un dispositif d'extraction 100 par l'intermédiaire d'un solvant, de composés organiques d'un échantillon. Ce dispositif d'extraction 100 est couplé a un récipient 1 destine a contenir ledit solvant et à être soumis a un chauffage micro-ondes.
Le dispositif d'extraction 100 comprend un organe allongé d'axe X, ici une tige 110 engagée verticalement à l'intérieur du récipient 1 selon son axe. Cette tige 110 porte à une extrémité engagée dans le récipient 1, une cartouche 120 renfermant l'échantillon a traiter.
La cartouche 120 est une cartouche d'extraction en cellulose ou en tout autre matériau poreux adéquat. Elle est fixée par l'intermédiaire d'un support 111 monté à l'extrémité de la tige 110. Ce support 111 est réalisé par exemple en polytétrafluoréthylène. Un système de verrouillage 112 est engagé sur la tige 110 de manière à solidariser la cartouche 120 au support 111. Selon une variante de réalisation non représentée, on peut prévoir que la cartouche soit solidarisée à l'extrémité de la tige par un système a aimants, un tel système à aimants est avantageux dans un dispositif selon l'invention fonctionnant de manière automatique, car il permet la mise en place et l'enlèvement automatiques de la cartouche.
En outre, ledit dispositif d'extraction 100 comporte une paroi cylindrique 130 qui entoure une partie de la tige 110 qui émerge du récipient 1 de sorte qu'un passage annulaire de vapeur 131 est délimite entre ladite paroi cylindrique et ladite tige.
Sur la face interne de la paroi cylindrique 130, il est prévu des ergots 133 pour maintenir la tige 110 centrée à l'intérieur de ladite paroi cylindrique 130. Cette paroi cylindrique 130 présente en partie supérieure un bord d'extrémité qui délimite une ouverture 132. Cette ouverture 132 est fermée hermétiquement par l'intermédiaire d'un bouchon rode réalisé en polytétrafluoréthylène par exemple. A l'intérieur de ce bouchon rode, est engagée la tige 110 de façon a ce qu'elle soit montée mobile a coulissement a l'intérieur du récipient 1 selon son axe X.I1 a note que le mouvement de montée et de descente de la tige selon son axe X αans le récipient, peut être automatise. Le boucnon rodé 160 comporte a cet effet, un joint pour le guidage de la tige 110.
La paroi cylindrique 130 comporte a son extrémité inférieure une ouverture qui débouche a l'intérieur du récipient 1. L'ajustement de la paroi cylindrique 130 a l'intérieur du récipient 1 est réalisé de manière etanche .
Le dispositif d'extraction 100 comporte également un réservoir 140 à solvant comprenant une ouverture supérieure 141 dans lequel est positionné un rodage 143 pour la mise en place d'un système réfrigérant ou d'un système d'aspiration des vapeurs.
Le système réfrigérant est un système à fluide réfrigérant tel que l'eau ou un système automatique à effet Peltier.
Selon le mode de réalisation représenté sur la figure 1, le réservoir 140 comporte dans son fond un robinet 142 pour la récupération à l'extérieur du solvant présent dans ledit réservoir 140. En variante, on peut prévoir dans un but d'automatisation du fonctionnement dudit dispositif, une électrovanne à la place du robinet 142.
Il est prévu un conduit de raccordement 150 qui s'étend à partir αe l'intérieur du réservoir 140 suivant une direction Y inclinée vers le bas par rapport à l'axe X de la tige 110, en direction de la tige 110, pour déboucher dans ledit passage annulaire de vapeur 131 et venir au contact de ladite tige 110.
A cet effet, la paroi cylindrique 1J0 comporte au niveau αe ce conduit de raccordement 150 un élargissement peur permettre a une partie du conduit 150 de s' étendre a l'intérieur dudit passage annulaire des vapeurs 131 et de venir au contact de ladite tige 110.
Selon le mode de réalisation représenté sur la figure 1, la paroi cylindrique 130 et le conduit de raccordement 150 forment une seule pièce.
Bien entendu, selon d'autres variantes explicitées ultérieurement en référence aux figures 2 et 3, il peut être prévu que le réservoir et le conduit de raccordement forment une seule pièce, et que la paroi cylindrique et le récipient forment une seule pièce.
Sur les figures 2a a 2c, on a représenté trois étapes successives d'un procède d'extraction de composés organiques, ici des composes aromatiques polycycliques contenus dans un échantillon, à l'aide d'une variante de réalisation du dispositif d'extraction 100 représenté sur la figure 1.
Selon la variante de réalisation représentée sur les figures 2a à 2c, le récipient 1 et la paroi cylindrique 130 forment une seule pièce, le réservoir 140 et le conduit de raccordement formant également une pièce unique.
La figure 2a montre l'étape d'extraction proprement dite à l'aide dudit dispositif 100. Lors de cette étape, un champ micro-ondes d'une puissance par exemple égale à 90 W est applique au récipient 1 qui contient un solvant S d'extraction et la tige 110 est positionnée en position basse de sorte que la cartouche 120 baigne dans ledit solvant S.
Sous l'action du champ micro-ondes, le solvant se vaporise et les vapeurs de solvant se propagent jusqu'au réservoir 140 où en contact avec le réfrigérant 144, elles se recondensent. Les gouttelettes recondensées sont récupérées dans le réservoir 140.
La vaporisation du solvant est réalise soit par absorption directe par ce dernier de l'énergie micro¬ ondes si ledit solvant est polaire, soit, si celui-ci n'est pas suffisamment polaire, par conduction de chaleur via un elémert chauffe par l'énergie micro-ondes, tels que le récipient, l'échantillon ou tout autre élément susceptible de chauffer sous l'action directe des micro¬ ondes .
Le robinet 142 du réservoir 140 est alors en position fermée. Ainsi, lorsque le niveau de solvant S dans le réservoir 140 est suffisamment haut, le solvant s'écoule le long de la tige 110 pour redescendre dans la cartouche 120 via un conduit central 111' prévu dans le système de verrouillage 112 et le support 111, et s'écouler au travers αe la paroα poreuse de ladite cartouche, αans le fond du récipient 1.
Apres l'étape d'extraction, vient l'étape de rinçage du sédiment contenu dans la cartouche. Lors de cette étape, on positionne la tige 110 en position haute de sorte que la cartouche 120 se trouve au-dessus du solvant S et on continue à appliquer au niveau du fond du récipient 1, le champ micro-ondes de même puissance, de sorte que le solvant continue à se vaporiser et à se recondenser au contact du réfrigérant 144 dans le réservoir 140 avec son robinet 142 fermé.
Les gouttelettes de solvant recondensées et récupérées dans le réservoir, glissent le long de la tige et viennent rincer le sédiment présent dans la cartouche 120 relevée.
A cet effet, selon une variante de réalisation non représentée, il peut être prévu que la cartouche soit placée dans un panier à paroi étanche, fixé à l'extrémité de la tige, de sorte qu'il subsiste entre ladite paroi étanche et ladite cartouche, un interstice dans lequel s'écoule le solvant qui traverse la cartouche, ledit panier comprenant en partie supérieure un système de déversement de solvant en cas de trop plein. Ainsi, lors de l'étape de rinçage le solvant reste en contact plus longtemps avec ladite cartouche et on améliore le rinçage du sédiment.
La figure 2c représente l'étape suivante qui est une étape de reconcentration de l'extrait se trouvant dans le récipient.
Lors de cette étape, la cartouche 120 est toujours positionnée en position haute, c'est-à-dire au-dessus du solvant .
On ouvre alors le robinet 142 et on applique un champ micro-ondes de même puissance sur le fond du récipient 1.
Le solvant se vaporise et se recondense dans le réservoir 140 sous l'action du réfrigérant 144, puis s'écoule via le robinet 142 au travers d'une tubulure 2 raccordée audit robinet, de façon a être récupéré dans un récipient gradué 3.
Lorsque le solvant est totalement évaporé et restent dans le fond du récipient 1 les composés extraits On notera, qu'à l'aide du dispositif 100 représenté sur les figures 2a à 2c avec un réservoir 140 pourvu dans son fond d'un robinet 142, l'opération d' évaporation du solvant pour la reconcentration de l'extrait s'effectue sans retirer la cartouche du récipient.
L'utilisation du réservoir avec un robinet prévu dans son fond, permet alors de recycler le solvant utilisé pour l'extraction. Il est à noter qu'il n' y a pas de contrôle visuel direct de l' évaporation du solvant dans le récipient.
Toutefois, comme le solvant est récupéré dans un récipient gradué 3, si on connaît le volume du solvant introduit initialement dans le récipient, il est possible de connaître approximativement la quantité de solvant évaporée.
Il est à noter que la tige, le réservoir, la paroi cylindrique et le conduit de raccordement sont réalisés soit en verre, soit en polytétrafluoréthylène ou encore en quartz par exemple. Selon les modes de réalisation des figures 1 et 2, la tige en verre est une tige pleine.
Selon une variante de réalisation non représentée, la tige pleine est remplacée par un fil, qui peut être automatiquement enroulé et déroule a l'extérieur du dispositif pour permettre sa descente et sa montée αans ledit récipient.
L'adaptation du système réfrigérant 144 sur le rodage prévu dans l'ouverture supérieure du réservoir doit être telle qu'une bonne étancheite est respectée et le réfrigérant ne se trouve pas en contact avec les parois du réservoir a solvant.
Sur les figures 3a à 3c, on a représenté trois étapes de fonctionnement d'un deuxième mode de réalisation au dispositif d'extraction 100 selon 1' invention. Selon ce mode de réalisation, il est prévu que le réservoir 140 et le conduit de raccordement 150 forment une seule pièce qui se présente sous la forme d'un coude. La partie supérieure du coude constitue le réservoir 140 et la partie inférieure du coude constitue le conduit de raccordement 150. Ici, le réservoir 140 ne comporte pas de robinet dans son fond.
La tige 110 est une tige creuse. La paroi cylindrique 130 et le récipient 101 forment une seule pièce. Bien entendu, selon une variante de réalisation, on peut prévoir que ces deux éléments soient deux pièces différentes couplées entre-elles.
Sur la figure 3a, on a représenté l'extraction proprement dite des composés organiques polycycliques contenus dans la matrice positionnée dans la cartouche 120, sous l'action du champ micro-ondes appliqué au fond du récipient 1 qui contient la cartouche 120 positionnée en position basse au bout de la tige 110 de telle sorte qu'elle baigne dans le solvant S. Le champ micro-ondes est par exemple d'une puissance de 30 W. Sous l'action du chauffage micro¬ ondes, le solvant S se vaporise et les vapeurs de solvant montent dans le réservoir 140 ou elles se recondensent. Les gouttelettes de solvant recondensées retombent alors via le conduit de raccordement 150 dans le récipient en coulant le long de la tige 110 peur passer au travers de la cartouche 120 et arriver jusqu'au fond du récipient.
A la fin de cette étape d' extraction proprement dite, comme le montre plus particulièrement la figure 3b, la tige 110 est relevée en position haute de sorte que la cartouene 120 se place au-dessus de la quantité de solvant S contenue dans le fond du récipient 1, alors que l'on continue d'appliquer au solvant S se trouvant dans le fond du récipient 1 le champ micro-ondes. Cette étape représentée sur la figure 3b, est l'étape de rinçage. Sous l'action au champ micro-ondes, le solvant S chauffé s'évapore et monte jusque dans le réservoir 140 via le conduit de raccordement 150.
Les gouttelettes de solvant recondensées par l'intermédiaire du réfrigérant 144 glissent via le conduit de raccordement 150, le long de la tige 110 et viennent rincer le sédiment se trouvant dans la cartouche 120 relevée, avant de retomber dans le fond du récipient 1. A la fin de cette étape de rinçage, contrairement à la variante de réalisation représentée sur la figure 2, la cartouche 120 est alors retirer du récipient 1.
Vient alors l'étape de reconcentration de l'extrait représentée sur la figure 3c, la tige 110 ne comportant plus à son extrémité engagée dans le récipient 1, la cartouche.
Lors de cette étape de reconcentration de l'extrait, on applique un champ micro-ondes sur le fond de récipient 1 et on introduit par l'intérieur de la tige 110 selon la flèche A, un flux d'azote.
Ainsi, les vapeurs de solvant formées sous le chauffage micro-ondes, sont évacuées vers le conduit de raccordement 150 et aspirées selon la flèche B à l'aide d'une hotte aspirante positionnée dans l'ouverture supérieure du réservoir.
L' évaporation assistée par flux d'azote permet de reconcentrer l'extrait E directement à l'intérieur du récipient et l'on supprime alors l'étape de reconcentration par évaporateur rotatif effectué à l'aide d'un dispositif selon l'état de la technique.
On notera que dans les modes de réalisation présentés sur les figures 1, 2a a 2c et 3a a 3c, il peut être prévu avantageusement un oarreau en matériau magnétique positionné soit dans le fond du récipient (1) , soit dans la cartouche (120) . Ce oarreau magnétique est agite par l'intermédiaire d'un système d'agitation par attraction magnétique placé en-dessous du récipient (1) .
Un tel barreau magnétique d'agitation permet une homogénéisation de l'échantillon et du solvant pendant l'étape d'extraction. En outre, grâce a l'agitation du barreau magnétique, on augmente durant l'étape d'extraction la surface de contact et d'échange entre l'échantillon contenant les composes a extraire et le soldant. Ainsi, on diminue la durée de l'extraction tout en maintenant un bon rendement d'extraction. L'agitation permet d'éviter avantageusement les phénomènes éventuels de sur-ébullition du solvant chauffe lors de l'extraction, une telle sur-ébullition provoquant une O 97/44109 PC17FR97/00883 brusque remontée malencontreuse du solvant dans le récipient. Le barreau magnétique peut enfin de manière avantageuse absorber une quantité non négligeable d' énergie micro-ondes et chauffer par conduction un solvant plus ou moins transparent aux micro-ondes.
Un test d'extraction avec le deuxième mode de réalisation du dispositif d'extraction (représenté sur les figures 3a à 3c) a été réalisé sur une matrice sédimentaire (SRM 1941a) dont on connaît parfaitement les concentrations en composés aromatiques polycycliques (Papineau, 1995) .
Les résultats sont présentes sur l'histogramme de la figure 4 ou l'on voit apparaître les concentrations certifiées, les concentrations obtenues a l'aide d'un dispositif d'extraction classique par micro-ondes et les concentrations obtenues à l'aide du prototype correspondant au deuxième mode de réalisation du dispositif d'extraction selon l'invention (figures 3a a 3c) . On peut constater sur la figure 4 que le rendement d'extraction des composés recherches est quasiment identique avec les deux dispositifs d'extraction précités .
Ainsi, avec le dispositif d'extraction selon l'invention qui permet la mise en oeuvre d'un procède d'extraction allège, l'étape de filtration étant éliminée et l'étape de reconcentration de l'extrait se réalisant en une plus courte durée, on obtient des rendements similaires a ceux obtenus par la méthode d'extraction sous micro-ondes classique.
Sur la figure 5, on a représente une installation 1000 d'extraction de type Soxlhet de composes organiques d'un échantillon.
Cette mstai-ation comprend un récipient 1001 se présentant sous la forre d'un ballon contenant un solvant d' extraction chauffe par des moyens de chauffage traditionnel 1002. On entend par moyens de cnauffage traditionnel, une plaque chauffante électrique ou à gaz par exemple. Cette installation 1000 comporte en outre des moyens 1003 pour émettre des micro-ondes, par exemple un magnétron, dans une cavité d'application 1100 des micro-ondes. Cette cavité d'application 1100 est délimitée par une paroi supérieure 1110, une paroi latérale 1120 cylindrique et une paroi inférieure 1130.
La paroi supérieure 1110 de ladite cavité 1100 est pourvue d'une ouverture 1111 qui est bordée d'une cheminée 1112 dont la hauteur H fonction de la section de l'ouverture 1111 et de la fréquence d'émission des micro- ondes dans ladite cavité, est telle que ladite cheminée forme barrière à la propagation des micro-ondes hors de la cavité.
Cette ouverture 1111 permet l'introduction dans ladite cavité d'application 1100 d'un matras 1 couplé à un dispositif d'extraction 100 selon l'invention.
Selon le mode de réalisation représenté, ce dispositif d'extraction 100 est celui représenté plus particulièrement sur les figures 2a à 2c.
La partie supérieure de la paroi cylindrique 110 du dispositif d'extraction 100, raccordée par ledit conduit de raccordement 150 audit réservoir 1-0, est située à l'extérieur de la cavité d'application, et en particulier à l'extérieur de la cheminée 1112.
La parti inférieure 1130 de ladite cavité d'application des micro-ondes 1100 coτprend un orifice 1131 bordé également d'une cheminée 1132 dont la hauteur H qui est fonction de la fréquence d'émission des micro¬ ondes et de la section de l'orifice 1131, est telle que ladite cheminée forme barrière à la propagation des micro-ondes vers l'extérieur de la cavité. L'orifice 1131 autorise le passage d'une première tubulure extérieure 1004 qui raccorde le fond du matras 1 audit récipient 1001 contenant le solvant.
Comme cela est représente sur la figure 5, cette première tubu_-re extérieure 1004 présente la forme d'un siphon.
En outre, il est prévu entre le réservoir 140 du dispositif d'extraction 100 et le récipient contenant le solvant 1101 une deuxième tubulure extérieure 1005. Cette deuxième tubulure extérieure s'adapte sur le robinet 142 du réservoir 140 et débouche à l'intérieur du récipient à solvant 1001.
Le mode de fonctionnement de cette installation est le suivant.
Par l'intermédiaire de la plaque chauffante 1002, on chauffe le solvant se trouvant dans le récipient à solvant 1001 qui s'évapore et circule dans la deuxième tubulure de raccordement 1005 pour arriver jusqu'au réservoir 140 où il se recondense en venant au contact du réfrigérant 144.
Lorsque le niveau de solvant dans le réservoir 140 est suffisamment élevé, les gouttelettes de solvant recondensées glissent via le conduit de raccordement 150 le long de la tige 110 de façon à traverser la cartouche
120 et à remplir le fond du matras 1.
Le fond du matras 1 étant chauffé par ailleurs par le chauffage micro-ondes dans la cavité d'application des micro-ondes, le solvant se trouvant dans ce matras se vaporise à nouveau et vient se recondenser dans le réservoir 140 avant de recouler via le conduit de raccordement 150 et la tige 110 dans le fond du matras 1 en traversant la cartouche 120.
La partie du solvant chargée en composés extraits qui ne se vaporise pas s'écoule du fond du matras 1 vers la première tubulure αe raccordement 1004 jusqu'à ce que le niveau dans cette tubulure monte. Le niveau du solvant dans la tubulure augmente jusqu'à ce qu'elle atteigne le coude du siphon pour retomber alors dans le récipient à solvant 1001.
Dans cette installation 1000, l'extraction est réalisée par l'intermédiaire d'un solvant vaporisé, reconαensé puis revaporisé et recondensé. Deux sources de chaleur sont utilisées, une source traditionnelle et une source de chaleur sous micro-ondes, pour réaliser l' extraction.
Le chauffage sous micro-ondes du solvant qui traverse la cartouche, permet d'augmenter la rapidité de l'extraction des comDosés . Grâce à cette installation, il est possible de mieux contrôler l'opération d'extraction en faisant varier le chauffage traditionnel, le chauffage micro¬ ondes et le solvant utilisé. Pour une puissance donnée des micro-ondes, en choisissant un solvant plus ou moins transparent aux micro-ondes, il est possible de chauffer plus ou moins ledit solvant lors de son passage dans la cavité micro-ondes et par ce biais, faire varier le temps et la qualité d'extraction de l'échantillon placé dans la cartouche.
Il est à noter en effet, que le chauffage traditionnel permet de chauffer des solvants plus ou moins transparents aux micro-ondes qui, a priori, seraient plutôt mal chauffés par une seule source de chaleur micro-ondes.
Enfin, grâce à cette installation, on peut piloter l'extraction, en comptant le nombre de déversement de la tubulure en forme de siphon, chaque déversement correspondant à un cycle d'extraction. La présente invention n'est nullement limitée aux modes de réalisation décrits et représentes, mais l'homme du métier pourra y apporter toute variante conforme a son esprit.

Claims

REVENDICATIONS
1.Dispositif (100) d'extraction par l'intermédiaire d'un solvant, de composés organiques d'un échantillon, couplé à un récipient (1) contenant ledit solvant et soumis à un chauffage micro-ondes, caractérisé en ce qu' il comprend :
- un organe de forme allongée, portant à une extrémité engagée dans le récipient (1) une cartouche (120) renfermant l'échantillon à traiter,
- une paroi cylindrique (130) fermée supérieurement, qui entoure une partie dudit organe allongé émergeante du récipient (1) de sorte qu'un passage annulaire de vapeur (131) est délimité entre eux, la partie inférieure de ladite paroi cylindrique (130) débouchant oe manière étanche dans le récipient (1),
- un réservoir (140) a solvant comportant une ouverture supérieure (141) pour la mise en place d'un système réfrigérant ou d'un système d'aspiration des vapeurs,
- un conduit de raccordement (150) qui s'étend à partir de l'intérieur du réservoir (140) suivant une direction (Y) inclinée vers le bas, vers leαit organe allongé pour déboucher dans ledit passage annulaire de vapeur (131) et venir au contact duαit organe allonge.
2. Dispositif selon la revendication 1, caractérise en ce que l'organe allonge est morte mobile a coulissement selon son axe vertical (X) a l'intérieur dudit récipient (P .
3. Dispositif selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérise en ce que la paroi cylindrique (130) et le conduit de raccordement (150) forment une seule pièce.
4.Dispositif selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérise en ce que le réservoir ( 140) et le conduit de raccordement (150) forment une seule pièce.
5. Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce que ladite paroi cylindrique (130) or le récipient (1) forment une seule pièce.
6.Dispositif selon l'une des revendications 4 ou 5, caractérisé en ce que ladite pièce unique constituant le réservoir (140) et le conduit de raccordement (150) est en forme de coude, la partie supérieure du coude constituant ledit réservoir (140) et la partie inférieure du coude constituant ledit conduit de raccordement (150) .
7.Dispositif selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'organe de forme allongée est une tige (110) creuse.
8.Dispositif selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le réservoir (140) comporte dans son fond un robinet ou une électrovanne (142) pour la récupération à l'extérieur du solvant présent dans ledit réservoir (140) .
9. Dispositif selon la revendication 8, caractérisé en ce que l'organe de forme allongée est une tige (110) pleine .
10. Dispositif selon la revendication 8, caractérisé en ce que l'organe de forme allongée est un fil.
11.Dispositif selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que la paroi cylindrique (130) comporte un bord d'extrémité supérieur qui délimite une ouverture (132) dans laquelle vient s'adapter un bouchon de fermeture ( 160) dans lequel est montée de manière étanche ladite tige (110) .
12. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 9 , caractérisé en ce que l'organe allongé, la paroi cylindrique (130), le réservoir (140) et le conduit de raccordement (150) sont réalisés en verre.
13. Dispositif selon l'une des revendications 1 à
12, caractérisé en ce qu'il est prévu dans le fond du récipient (1) ou dans la cartouche (120] , un barreau en matériau magnétique agité par l'intermédiaire d'un système d'agitation par attraction magnétique placé en dessous dudit récipient (1) .
14. Dispositif selon l'une des revendications 1 à
13, caractérisé en ce que la cartouche est placée dans un panier à paroi étanche, de sorte qu'il subsiste entre ladite paroi étanche et ladite cartouche, un interstice dans lequel s'écoule le solvant qui traverse la cartouche, ledit panier étant pourvu en partie supérieure d'un système de déversement du solvant vers ledit récipient en cas de trop plein.
15.Installation (1000) d'extraction de type Soxlhet de composés organiques d'un échantillon, qui comprend un récipient (1001) contenant un solvant d'extraction chauffé par des moyens de chauffage traditionnel (1002), caractérisée en ce qu'elle comporte des moyens (1003) pour émettre des micro-ondes dans une cavité d'application (1100) délimitée par une paroi supérieure
(1110) , une paroi latérale (1120) et une paroi inférieure
(1130) , la paroi supérieure (1110) de ladite cavité (1100) étant pourvue d'une ouverture (1111) , bordée d'une cheminée (1112) formant barrière a la propagation vers l'extérieur des micro-ondes, pour l'introduction dans ladite cavité d'application (1100) d'un matras (1) couple à un dispositif d'extraction (100) selon l'une des revendications 1 à 14, de telle sorte que la partie supérieure de ladite paroi cylindrique (110) raccordée par ledit conduit de raccordement (150 audit réservoir
(140) dudit dispositif d'extraction, se situe a l'extérieur de ladite cavité d'application des micro- ondes (1100), et ladite paroi inférieure (1130) de ladite cavité (1100) comprenant un orifice (1131) , borαe d'une cheminée (1132) formant barrière a la propagation vers l'extérieur des micro-ondes, autorisant le passage d'une première tubulure extérieure (1004j qui raccorde le fond dudit matras (1) audit récipient (1001) de solvant, cette première tubulure extérieure ( 1004) présentant une forme de siphon, une deuxième tubulure extérieure (1005) étant prévue pour raccorder le réservoir (140' dudit dispositif d'extraction (100) au récipient de solvant (1001) .
EP97925106A 1996-05-20 1997-05-20 Dispositif et installation d'extraction sous micro-ondes de composes organiques d'un echantillon Ceased EP0907394A1 (fr)

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