CA2256032A1 - Dispositif et installation d'extraction sous micro-ondes de composes organiques d'un echantillon - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un dispositif (100) d'extraction, de composés organiques d'un échantillon, couplé à un récipient (1) contenant un solvant et soumis à un chauffage micro-ondes. Selon l'invention, un organe de forme allongée porte à une extrémité engagée dans le récipient (1) une cartouche (120) renfermant l'échantillon à traiter, une paroi cylindrique (130) entoure ledit organe allongé qui émerge du récipient (1) de sorte qu'un passage annulaire de vapeur (131) est délimité entre eux, et débouche de manière étanche dans le récipient (1), un réservoir (140) à solvant comporte une ouverture supérieure (141) pour la mise en place d'un système réfrigérant ou d'une hotte aspirante, un conduit de raccordement (150) s'étend à partir du réservoir (140) suivant une direction (Y) inclinée, vers ledit organe pour déboucher dans ledit passage annulaire de vapeur (131) et venir au contact dudit organe.
Description
CA 022~6032 1998-11-19 DISPOSITIF ET INSTALLATION D'EXTRACTION SOUS MICRO-ONDES
DE COMPOSES ORGANIQUES D'UN ECHANTILLON.
La présente invention concerne de manière générale l'extraction de composés organiques présents dans des échantillons, et plus particulièrement un dispositif d'extraction par l'intermédiaire d'un solvant de composés organiques d'un échantillon, couplé à un récipient ~ contenant ledit solvant et soumis à un chauffage micro-ondes.
10L'invention concerne également une installation d'extraction du type Soxlhet de composés organiques d'un échantillon, qui comprend un tel dispositif d'extraction.
Actuellement, l'extraction sous chauffage micro-ondes de composés organiques d'un échantillon, est réalisée selon une méthode d'extraction du type Soxtec, selon laquelle on place le solvant d'extraction et l'échantillon à traiter dans le fond d'un récipient, qui est raccordé en partie supérieure à un système réfrigérant, ledit récipient étant soumis à un chauffage micro-ondes pendant une durée déterminée afin que les composés organiques présents dans l'échantillon soient extraits dans le solvant.
Pendant toute la durée de l'ex~raction, la partie d~l solvant qui s'évapore sous le chauffage micro-ondes se recondense au contact du réfrigérant et retombe ainsi dans le fond du récipient où se trouvent l'échantillon et le solvant contenant les composés extraits.
Lorsque l'extraction proprement dlte est terminée, vient alors l'étape de filtration afin de séparer le sédiment d'échantillon du mélange constitué par l,e solvant et les composés extraits, puis l'étape de reconcentration de l'extrait par evaporation du solvant.
La présente invention propose un nouveau dispositif d'extraction assisté par micro-ondes qui permet d'allége-1_ procédé d'extraction préci~é en élimlnant l'étape deî ltration et en diminuant le temps consacré à l'étape de reconcentratlon de l'extrait.
Plus particulièrement, l'invention propose un nouveau dispositif d'extraction par l'intermédiaire d'un ., .
CA 022~6032 1998-11-19 WO97/44109 pcTn~97loo883 solvant de composés organiques d'un échantillon, couplé à
un récipient contenant ledit solvant et soumis à un chauffage micro-ondes.
Ce dispositif comprend :
- un organe de forme allongée portant à une extrémité
engagée dans le récipient une cartouche renfermant l'échantillon à traiter, - une paroi cylindrique fermée supérieurement, qui entoure une partie dudit organe allongé émergeante du récipient de sorte qu'un passa~e annulaire des vapeurs est délimité entre eux, la partie inférieure de ladite paroi c~/lindrique débouchant de manière étanche dans le récipient, - un réservoir à solvant comportant une ouverture supérieure pour la mise en place d'un système réfrigérant ou d'un système d'asplration des vapeurs, - un conduit de raccordement qui s'étend à partir de l'intérieur du réservoir suivant une direction inclinée vers le bas, vers ledit organe allongé pour déboucher dans ledit passage annulaire des vapeurs et venir en contact dudit organe allongé.
On entend ici par système rérrigérant, un système classi¢ue à refroidissement par un fluide rérrigérant tel ~ue i'eau, ou un systeme électronique à effet Peltier.
Ai.~si, selon l'invention, l'utllisatlGn de la cartouche permet d'éliminer l'étape de fil~ratior. du solvant contenant l'extrait dans lequel se t ouvai le sédiment lorsqu'on efrectuait une extraction micro-ondes selon la technique antérieure précitée.
Selon une caractéristique particulièrement avantageuse du dispositif conforme à la présente invention, l'organe allongé est monté mobile à
coulissement ~elon aO n axe vertical à l'inté~ie~r dudit re~ipiert.
3~ Le mouvement v2rticcl de montée et de descente dudit organe allongé peut être réalisé selon l'invention de manière automatique.
Ainsi, lorsque l'étape d'extraction proprement dite est terminée, l'évaporation du solvant peut être réalisée .. . .
CA 022~6032 1998-11-19 dans le dispositif selon l'invention, avec ou sans retirer la cartouche dudit récipient, simplement en remontant ledit organe allongé de raçon que la cartouche ne baigne plus dans le solvant comprenant les composés extraits, en chauffant alors ledit solvant de manière à
l'évaporer et à reconcentrer l'extrait.
Les vapeurs de solvant peuvent être évacuees par l'intermédiaire d'une hotte aspirante positionnée dans l'ouverture supérieure dudit réservoir.
L'utilisation du dispositif selon l'invention, permet un gain de temps d'environ 1 h 30 mn par rapport au temps d'extraction selon la méthode d'extraction sous micro-ondes classique précitée.
De plus, le fait que, selon l'invention, l'organe allongé puisse être coulissé dans ledit récipient, de manière à positionner le sédiment contenu dans la car.ouche après extraction au-dessus du solvant contenant les composés extraits, permet alors d'effectuer un rir.çage du sédiment en continuant de chauffer après extraction totale des composés, ledit solvant de manière qu'il continue à s'évaporer e~ se recondenser en traversant le sédiment contenu dars la cartouche.
Selon un mode de rQalisation du dispositif conforme à l'invention, ii peut être prévu que la paroi c~lindrique 2- le conduit de ra__orde~2nt forment une seule pièce.
Selon un autre mode de réalisation du dispositir conrorme à l'invention, le réservoir et le conduit de raccordement rorment une seule pièce.
Dans ce cas, il peut etre prévu également que ladite paroi cvlindrique et le récipient forment une seuie pièce.
Ladite pièce unique constituant le réservoir et le conduit de raccordement, peut se présenter alors 3~ av~nta~eusemen. sous la forme ~e coude, la partie su~érieure du coud_ constituant ledit réservoir et la partie inrérieure du coude const uant ledit conduit de raccordement.
WO97/44109 PCT~R97100883 Selon ce mode de réallsatlon précité, l'organe allongé est alors une tige creuse.
Ainsi, selon ce mode de réalisation, comme cela sera decrit plus en détail ultérieurement, lors de l'étape de reconcentration de l'extrait, l'évaporation du solvant réalisée par chauffage de celui-ci sous l'action d'un champ micro-ondes, est assistée par un flux d'azote introduit directement dans le solvant via le conduit interne de la tige.
Selon un autre mode de réalisation du dispositif conforme à la présente invention, le réservoir comporte dans son fond un robinet ou une électrovanne pour la récupération à l'extérieur du solvant présent dans ledit réservoir.
Dans ce cas, l'organe allongé est une tige pleine ou encore un fil.
En effet, selon ce mode de réalisation précité, l'intervention d'un flux d'azote lors de l'étape de reconce..~ration de l'extrait par évaporation totale du solvant, peut être abandonnée e il n'est plus alors nécessalre d'avoir une tige creuse.
L'utilisation d'un fil au liel d'une tige pleine en tant cu'organe allongé, peut être avartageuse pour 12 réalisa ior d'un dispositif selon l'invention fonctic-.nant de manière automatique, Ca~ la montée et la descen e du fil peuvent facilemer être autom~isées à
l'aide ~'un système à enroulement dudit lil.
De plus, une électrovanne est utile dans un disposi if automatisé selon l'invention.
Avantageusement, grâce au robinet ou à
l'élect-ovanne on peut récupérer le solvant utilisé se trouva~~ dans le réservoir et le recycler pour une extracL:on ultérieure.
Seior. une caractéristique d~ dispositif c3nforme à
l'inver. ion, la paroi cyllndriq~i~e comporte un bord d'extré~ité supérieur qui d~limile une ouverture dans laquelle vient s'adapter un boucnon de fermeture dans lequel e~t m3ntée de manière étancre ladite tige.
CA 022~6032 1998-11-19 Selon une variante de réalisation de l'invention, l'organe allongé la paroi cylindrique, le réservoir et le conduit de raccordement sont réalisés en verre.
La présente invention propose également une installation d'extraction du type Soxlhet de composés organiques d'un échantillon, qui comprend un récipient contenant un solvant d'extraction, chauffé par des moyens de chauffage traditionnel.
Cette installation est caractérisée en ce qu'elle comporte des moyens pour émettre des micro-ondes dans une cavité d'application délimitée par une paroi supérieure, une paroi latérale et une paroi inférieure, la paroi supérieure de ladite cavité étant pourvue d'une ouverture, bordée d'une cheminée formant barrière à la propagation vers l'extérieur des micro-ondes, pour l'introduction dans ladite cavité d'application d'un matras couplé à un dispositif d'extraction selon l'invention, de telle sorte que la partie supérieure de ladite paroi cylindrique raccordée par ledit conduit de raccordement audit réservoir dudit dispositif d'extraction, se situe à l'extérieur de ladite cavité
d'application des micro-ondes, et ladite paroi inférieure de ladite cavité comprenar. un orlfice, bordé d'une cheminée formant barrière à la propagation vers l'extérieur des micro-ondes, autorisant le passage d'une première tubulure extérieure qui raccorde le fond dudit matras audit récipient de solvant, cette première tubulure extérieure présentant une forme de siphon, une deuxième tubulure extérieure étant prévue pour raccorder le réservoir dudit dispositif d'extraction au récipient de solvant.
On entend ic' par chauffage traditionnel, toute sorte de chauffage qui ne soit pas un chauffage micro-ondes du type chauffage électrique ou a gaz.
L'installation selon l'invention, permet avantageusement de mieux contrôler l'opération d'extraction en faisant varier le chauffage traditionnel et le chauffage micro-ondes de manière indépendante ainsi que le solvant utilisé.
CA 022~6032 1998-ll-lg En effet, le chauffage traditionnel permet entre autre de chauffer des solvants qui peuvent être plus ou moins transparents au champs micro-ondes.
Pour une puissance donnée des micro-ondes en choisissant un solvant plus ou moins transparent aux micro-ondes, il est possible de chauffer plus ou moins ledit solvant lors de son passage dans la cavité
d'application des micro-ondes et par ce biais, faire varier le temps et la qualité d'extraction de l'échantillon placé dans la cartouche du dispositif d'extraction selon l'invention.
La description qui va suivre en regard des dessins annexés, donnés à titre d'exemples non limitatifs, fera bien comprendre en quoi consiste l'invention et comment elle peut être réalisée.
Sur les dessins annexés :
- la figure 1 est une vue en coupe longitudinale d'un premier mode de réalisation d'un dispositif d'extraction selon l'invention couplé à un récipient, - les figures 2a à ~c, représentent schematiquement une variante du premier mode de réalisation du dispositif représenté sur la figure 1, à trois ~ apes successives d'un procédé d'extraction, - les figures 3a à 3c représentent schématiquement à
trois étapes diff~rent2s d'un procédé ~'extraction, un deuxlème mode de réalisation du disposi-lr d'extraction selon l'invention, - la figure 5 est une représentation schématique d'une installation conforme à la présente invention.
Sur la figure 1, on a représenté un dispositif d'extraction 100 par l'intermédiaire d'un solvant, de composés organiques d'un échantillon. Ce dispositif d'extraction 100 est couplé à un récipient 1 destiné a contenir ledit sclvant et à être soumis à un chauffage micro-ondes.
Le dispositif d'extraction 100 comprend un organe allongé d'axe X, ici une tige 110 engagée verticalement à
l'intérieur du récipient 1 selon son ax_. Cette tige 110 W097/44109 PCT~R97/00883 porte à une extrémité engagée dans le récipient 1, une cartouche 120 renfermant l'échantillon à traiter.
La cartouche 120 est une cartouche d'extraction en cellulose ou en tout autre matériau poreux adéquat.
El~e est fixée par l'intermédiaire d'un support 111 monté à l'extrémité de la tige llO. Ce support 111 est réalisé par exemple en polytétrafluoréthylène. Un système de verrouillage 112 est engagé sur la tige 110 de manière à solidariser la cartouche 120 au support 111.
Selon une variante de réalisation non représentée, on peut prévoir que la cartouche soit solidarisée à
l'extrémité de la tige par un système à aimants, un tel système à aimants est avantageux dans un dispositif selon l'inventlon fonctionnant de manière automatique, car il permet la mise en place et l'enlèvement automatiques de la cartouche.
En outre, ledit dispositif d'extraction 100 comporte une paroi cylindrique 130 qui entoure une partie de la tige 110 qui émerge du récipient 1 de sorte qu'un passage annulaire de vapeur 131 est délimité entre ladite paroi cylindrique et ladite tige.
Sur la face interne de la paroi cvlindrique 130, il es~ prévu des ergo s 133 pour maintenir la tige 110 centrée à l'lntérieur de ladite paroi cvlindrique 13C.
Cette paroi c~iindrique 130 présente er partie supérieure un bord d'extrémité aui délimite une ouverture 132. Cette ouverture 13~ est fermée hermétiquement par l'intermédiaire d'un bouchon rodé réalisé en polytétrafluoréthylène par exemple. A l'intérieur de ce bouchon rodé, est engagée la ~ige ilO de facon à ce qu'elle soit montée mobile à coulissement à l'intérieur du récipient 1 selon son axe X.Il a noté que le mouvement de montée et de descente de la tige selon son ax_ X dans ~ le récipient, peut etre automatise.
Le bol~cnon rodé 1~0 compo te à cet effet, un ioint ~ pour le guidage de la tige 110.
La paroi cylindrique 130 -omporte à son extrémité
inférieure u-,e ouverture qul débouche à l'intérieur du récipient 1. L'aju~tement de la paroi cylindrique 130 a l'intérieur du réclpient 1 est réalisé de manière étanche.
Le dispositif d'extraction 100 comporte également un réservoir 140 à solvant comprenant une ouverture supérieure 141 dans lequel est positionné un rodage 143 pour la mise en place d'un système réfrigérant ou d'un système d'aspiration des vapeurs.
Le système refrigérant est un système à fluide réfrigérant tel que l'eau ou un système automatique à
effet Peltier.
Selon le mode de réalisation représenté sur la figure 1, le réservoir 140 comporte dans son fond un robinet 142 pour la récupération à l'extérieur du solvant présent dans ledit réservoir 140.
En variante, on peut prévoir dans un but d'automatisation du ronctionnement dudit dispositif, une électrovanne à la place du robinet 142.
Il est prévu un conduit de raccordement 150 qui s'étend à partir ae l'intérieur àu réservolr 140 suivant une direction Y i~.clinée vers le ~as par rapport à l'axe X de la tige 110, en direction de la tige 110, pour débouche- dans ledit passage annulaire de vapeur 131 et ve~.ir au con~act de iadite tige 11~.
A cet effet, la paroi cylindrlque 130 comporte au niveau de ce ~onduit de raccordement 150 un élargissement pcur permettre à une partie du conduit 15~ de s'étendre à
l'lntérieur dudit passage annulaire des vapeurs 131 et de venir au contact de ladite tige 110.
Selon le mode de réalisation représenté sur la figure 1, lz paroi cylindrique 130 et le conduit de raccordement 150 forment une seule pièce.
Bien entendu, selon d'autres variantes explicitées ultérieurement en ré'~érence aux figures 2 et 3, il peut être pré-~-u que le réservcir et le condui~ de raccordement forment une seule plèce, et que l~ parol cylindrique et le récipient forment une seule piece.
Sur les figures 2a à 2c, on a représenté trois étapes successives d'un procédé à'extraction de composés orgar.iques, ici des composés aromatiques polycycliques WO97/44109 PCT~R97/00883 contenus dans un échantillon, à l'aide d'une variante de réalisation du dispositif d'extraction 100 représenté sur la figure 1.
Selon la variante de réalisation représentée sur les figures 2a à 2c, le récipient 1 et la paroi cylindrique 130 forment une seule pièce, le réservoir 140 et le conduit de raccordement formant également une pièce unique.
La figure 2a montre l'étape d'extraction proprement dite à l'aide dudit dispositif 100. Lors de cette étape, un champ micro-ondes d'une puissance par exemple égale à
90 W est appliqué au récipient 1 qui contient un solvant S d'extraction et la tige 110 est positionnée en position basse de sorte que la cartouche 120 baigne dans ledit solvant S.
Sous l'action du champ micro-ondes, le solvant se vaporise et les vapeurs de solvant se propagent jusqu'au réservoir 140 où en contact avec le réfrigérant 144, elles se recondensen~. Les gouttelettes recondensées sont récuperées dans le réservoir 140.
La vaporisation du solvant est réalisé soit par absorption directe par ce dernier de l'énergie micro-ondes si ledit solvant est polaire, SOl~, si celui-~i n'est pas suf isamment polaire, par conàuction~de chaleur via un élément chaufré p~r l'énergie micro-ondes, tels que le réciplent, l'échantillon ou tout autre élément susceptible de chauffer sous l'action directe des micro-ondes.
Le robinet 142 du réservoir 140 est alors en position fermée. Ainsi, lorsque le niveau de solvant S
dans le réservoir 140 es suffisamment haut, le solvant s'écoule le long de la tige 110 pour redescendre dans la cartouche 120 via un conduit centra~ 111' prévu dans le système de verrouillage 11~ et le suppor~ 111, et s'ec3ule~ au travers d~ l- paroi poreuse de ladite ~ _artouche, dans le rond du r~cipient l.
Après l'étape d'extra_tion, vient l'étape de ~inçage du sédiment contenu dans la cartouche.
CA 022~6032 l998-ll-l9 Lors de cette étape, on positionne la tige 110 en position haute de sorte que la cartouche 120 se trouve au-dessus du solvant S et on continue à appliquer au niveau du fond du récipient 1, le champ micro-ondes de même puissance, de sorte que le solvant continue à se vaporiser et à se recondenser au contact du réfrigérant 144 dans le réservoir 140 avec son robinet 142 fermé.
~ es gouttelettes de solvant recondensées et récupérées dans le réservoir, glissent le long de la tige et viennent rincer le sédiment présent dans la cartouche 120 relevée.
A cet effet, selon une variante de réalisation non représentée, il peut être prévu que la cartouche soit placée dans un panier à paroi étanche, fixé à l'extrémité
de la tige, de sorte qu'il subsiste entre ladite paroi étanche et ladite cartouche, un interstice dans lequel s'écoule le solvant qui traverse la cartouche, ledit panier comprenant en partie supérieure un système de déversement de solvant en cas de trop plein.
Ainsi, lo~s de l'étape de rincage le solvant reste en contact plus lor~atemps avec ladite cartouche et on améliore le rinçage du sédiment.
La figure 2c représente l'etape s vante qui est une étape de recon~e~tration de l'extrai~ se trouvan dans le récipient.
Lors de cette ~tape, la cartouche 1-0 est toujours positionnée en position haute, c'est-à-di.e au-dessus d solvant.
On ouvre alorâ le robinet 142 et on applique un champ micro-ondes de meme puissance sur le fond du récipient 1.
Le solvant se va?orise et S2 recondense dans le réservoir 140 sous l'a~tion du refri~rar.t 1~4, puis s'écoule via le rob net 142 au t.~vers d'une tubulure 2 raccordée audit robir.et, de racon ~ être récupéré dans un récipient gradué 3.
Lorsque le solvant est totaleme~r évaporé e rester.t dans le rond du récipient ' les composés extraits E.
CA 022~6032 1998-11-19 WO97/44109 PCT~R97/00883 On notera, qu'à l'aide du dispositif 100 représenté
sur les figures ~a à 2c avec un réservoir 140 pourvu dans son fond d'un robinet 142, l'opération d'évaporatio~ du solvant pour la reconcentration de l'extrait s'effectue sans retirer la cartouche du récipient.
L'utilisation du réservoir avec un robinet prévu dans son fond, permet alors de recycler le solvant utilisé pour l'extraction. Il est à noter qu'il n'y a pas de contrôle visuel direct de l'évaporation du solvant dans le récipient.
Toutefois, comme le solvant est récupéré dans un récipient gradué 3, si on connaît le volume du solvant introduit initialement dans le récipient, il est possible de connaître approximativement la quantité de solvant évaporée.
Il est à noter que la tige, le réservoir, la paroi cylindrique et le conduit de rac.ordement sont réalisés soit en verre, soit en polytétrarluoréthylène ou encore en quart~ par exemple. Selon les modes de réalisation des figures l et 2, la tige en verre est une tige pleine.
Selon une variante de réalisation non représenlée, la tige pleine est remplacée par un fil, qui peut être automatiquement enroulé et dérculé c l'extérieur du dlspositif pour permettre sa des_ente -~ sa montée dans ledit récipient.
L'adaptation du système .~Lrigérant 144 su le rodage prévu dans l'ouverture supérieure du réser-~oir doit être telle qu'une bonne étanchéité est respectée et le réfrigérant ne se trouve p15 en -ontact avec les parois du réser~oir à solvant.
Sur les igures 3a à 3c, on a représenté trois étapes de fcnctionnement d'un deuxième mode de réalisation du dispositif d'extrac ~on 100 selor.
l'invention.
Selon _e ~.~ode de réalisation, il est prévu que le réservoir 14~ ~~ 1Q conduit de raccord-mellt 150 forment une seule pl~ce qui se présente sous la forme d'un coude.
La partie supérieure du coude constitue le réservoir 140 et la partie in érieure du coude consti.ue le conduit d~
CA 022~6032 l998-ll-l9 raccordement 150. Ici, le réservoir 140 ne comporte pas de robinet dans son fond.
La tige 110 est une tige creuse. La paroi cylindrique 130 et le récipient 101 forment une seule pièce. Bien entendu, selon une variante de réalisation, on peut prévoir que ces deux éléments soient deux pièces différentes couplées entre-elles Sur la figure 3a, on a représenté l'extraction proprement dite des composés organiques polycycliques contenus dans la matrice positionnée dans la cartouche 120, sous l'action du champ micro-ondes appliqué au fond du récipient 1 qui contient la cartouche 120 positionnée en position basse au bout de la tige 110 de teLle sorte qu'elle baigne dans le solvant S.
Le champ micro-ondes es par exemple d'une puissance de 30 W. Sous l'action du chauffage ~icro-ondes, le solvant S se vaporise e, les vapeurs de solvant montent dans le réservoir 140 où elles se recondensent.
Les gouttelettes de solvant recondensées retombent alors via le conduit de raccordement 150 dans le récipient en coulant le long de la tige 110 pour passer au travers de la cartouche 120 e_ arriver jusqu'au fond du récipient.
A la rin de cette étape d'extra tion proprement dite, con~me le mon re plus particulièrement l~'figure 3b, la tige 110 est reievée en position haute de sorte que la cartouche 120 se place au-dessus de la quantit~ de solvant ~ contenue dans le fond d~ récipient 1, alors que l'on continue d'appliquer au solvant S se trouvant dans le fond du récipient 1 le champ micro-ondes.
Cette étape représentée sur la figure 3b, est l'étape de rincage. Sous l'acticn du champ micro-ondes, le solvant S chau t~ s'évapore e monte jusque dans le réservoir 14~ via le conduit de ~-_cordement 150.
Les gouttelettes de solvant re-ondensées par l'intermédiaire du ré~rigérant 144 glissent via le conduit de raccordement 150, le iong de la tige 110 et viennent rincer le sédiment se trouvant dans la cartouche 120 relevée, avant de reton~er dans le rond du récipient 1.
CA 022~6032 l998-ll-l9 WO g7~44109 PCT/FR97/00883 A la fin de cette étape de rlnçage, contrairement à
la variante de réalisation représentée sur la figure 2, la cartouche 120 est alors retirer du récipient 1.
Vient alors l'étape de reconcentration de l'extrait représentée sur la figure 3c, la tige 110 ne comportant plus à son extrémité engagée dans le récipient 1, la cartouche.
Lors de cette étape de reconcentration de l'extrait, on applique un champ micro-ondes sur le fond de récipient 1 et on introduit par l'intérieur de la tige 110 selon la flèche A, un flux d'azote.
Ainsi, les vapeurs de solvant formées sous le chauffage micro-ondes, sont évacuées vers le conduit de raccordement 150 et aspirées selon la flèche B à l'aide d'une hotte aspirante positionnée dans l'ouverture supérieure du réservoir.
L'évaporation assistée par flux d'azote permet de reconcentrer l'extrait E directement à l'intérieur du récipient et l'on supprime alors l'étape de reconcentration par évaporateur rotatif effectué à l'aide d'un dispositif selon l'état de la technique.
On notera que dans les modes de réalisation présentés sur les figures 1, 2a à ~c et 3a à 3c, il peut être prévu avantageusement un barreau en matériau magnétique positionné soit dans 1Q fond du récipient (1~, soit dans la cartouche (120). Ce barreau magnetlque est agité par l'intermédiaire d'un s~stème d'agitation par attraction magnétiaue placé en-dessous du récipient (1).
Un tel barreau magnétique d'agitation permet une homogénéisation de l'échantillon et du solvant pendant l'étape d'extraction. En outre, grâce à l'agitation du barreau magnétique, on augmente durant l'étape d'extraction la surface de contact et d'échange entre l'~chantillon contenant les composés à extraire et le 3~ solvant. Ainsi, on diminue la durée de l'extraction tout en maintenant un bon rendement d'extraction. L'agitation permet d'éviter avantageusement les phénomènes ~ventuels de sur-ébullition du solvant chauffé lors de l'extraction, une telle sur-ébullition provoquant une CA 02256032 l998-ll-l9 brusque remontée malencontreuse du solvant dans le réciplent. Le barreau magnétique peut enfin de manière avantageuse absorber une quantité non négligeable d'énergie micro-ondes et chauffer par conduction un solvant plus ou moins transparent aux micro-ondes.
Un test d'extraction avec le deuxième mode de réalisation du dispositif d'extraction ~représenté sur les figures 3a à 3c) a été réalisé sur une matrice sédimentaire (SRM 1341a) dont on connaît parfaitement les concentrations en composés aromatiques polycycliques (Papineau, 1995).
Les résultats sont présentés sur l'histogramme de la figure 4 où l'on voit apparaître les concentrations certifiées, les concentrations obtenues a l'aide d'un dispositif d'extraction classique par micro-ondes et les concentrations obtenues à l'aide du prototype correspondant au deuxième mode de réalisation du dispositif d'extraction selon l'invention ~fiqures 3a a 3c).
On peut constater sur la figure 4 que le rendement d'extraction des com~osés reche-chés est quasiment identique avec les deux dispositlfs d'extraction précités.
Ainsi, avec le dispositif d'e~traction selon l'invention qui perme~ la mise en oeuvre d'un procéde d'extraction allég~ tape de filtration éta~.t éliminée et l'étape de reconcer,tration de l'extrait se réalisant en une plus courte durée, on obtient des rendements similaires à ceux obtenus par la méthode d'extraction sous micro-ondes classique.
Sur la figure 5, on a représenté une ~stallation 1000 d'extraction de Lype Soxlhet de composés organiques d'un échantillon.
Cette instal ati~n comprend un récipier.t 1001 se 3~ présentant sous la for..e d'un ballon contenan in sol~ant d'extraction chauffé par des moyens de chauffage traditionnel 1002. Or, entend par moyens ds chauffage traditionnel, ~ne pl~que chauffante électriq~e ou à gaz par exemple. Cette installation 1000 comporte en outre 1~i WO97/44109 PCT~R97/00883 des moyens 1003 pour émettre des micro-ondes, par exemple un magnétron, dans une cavlté d'application 1100 des micro-ondes. Cette cavité d'application 1100 est délimitée par une paroi supérieure 1110, une paroi 5 latérale 1120 cylindrique et une paroi in~érieure 1130.
La paroi supérieure 1110 de ladite cavité 1100 est pourvue d'une ouverture 1111 qui est bordée d'une cheminée 1112 dont la hauteur H fonction de la section de l'ouverture 1111 et de la fréquence d'émission des micro-ondes dans la~ite cavité, est telle que ladite cheminée forme barrière à la propagation des micro-ondes hors de la cavité.
Cette ouverture 1111 permet l'introduction dans ladite cavité d'application 1100 d'un matras 1 couplé à
un dispositif d'extraction 100 selon l'invention.
Selon le mode de réalisation représenté, ce dispositif d'extraction 100 est celui représenté plus particulièrement sur les figures 2a à 2c.
La partie supérieure de la paroi c~ilindrique 110 du dispositif d'extraction 100, raccordée par ledit conduit de raccordement 150 audit réservoir 1~0, est située à
l'extérieur de la cavité d'application, et en particulier à l'extérieur ~e 1- cheminée 1112.
La par~l inférieure 1130 de ladite cavité
d'application ~es micro-ondes 1100 co~.prend un orifice 1131 bordé ég_lement d'une cheminée 113~ dont la hauteur H qui est fon_tion de la fréquence d'émission des micro-ondes et de a section de l'orifice 1131, est telle que ladite chemir~e forme barrière à la propagation des micro-ondes vers l'extérieur de la cavité. L'orifice 1131 auto~ise le ~-ssage d'une premièro tubulure extérieure ooa qui racc~rde le fond du matras 1 audit récipient 1001 contenan- le solvant.
Comme ce'a est représenté sur la figure 5, cette première tubu_ re extérieure looa ?résente la forme d'un siphon.
En outr-, il est prévu entre le réservoir 140 du dispositif d'extra_tion 100 et le récipient contenant le sclvant 1101 L-.~ deuxième tubulure extérleure 1005. Cette CA 02256032 l998-ll-l9 WO97/44109 PCT~7/00883 deuxième tubulure extérieure s'adapte sur le robinet 142 du réservoir 140 et débouche à l'intérieur du récipient à
solvant 1001.
Le mode de fonctionnement de cette installation est S le suivant.
Par l'intermédiaire de la plaque chauffante 1002, on chauffe le solvant se trouvant dans le récipient à
solvant 1001 qui s'évapore et circule dans la deuxième tubulure de raccordement 1005 pour arriver jusqu'au réservoir 140 où il se recondense en venant au contact du réfrigérant 144.
Lorsque le niveau de solvant dans le réservoir 140 est suffisamment élevé, les gouttelettes de solvant recondensées glissent via le conduit de raccordement 150 le long de la tige llO de facon à traverser la cartouche 120 e. à rempllr le fond du matras 1.
Le fond du matras 1 étant chau~fé par ailleurs par le chauffage micro-ondes dans la cavité d'application des micro-ondes, le solvant se trouvant dans ce matras se vaporise à nouveau et vient se recondenser dans le réservoir 140 avant de recouler via le conduit de racco-àement 150 et la tige 110 d2rs 12 fond du matras 1 en traversant la cartouche 120.
~a partie du solvant charg~e en composés extraits qui r~ se vaporise pas s'écoule du rond du matras l vers la p~emièr2 tubulure ~e raccordement lOOq jusqu'à ce que le niveau dans cette tubulure monte. Le riveau du solvant dans ia tubulure augmente jusqu'à ce qu'elle atteigne le coude du siphon pour retomber alors dans le récipient à
solvant lO01.
Dans cette installation 1000, l'extraction est ré21isée par l'intermédialre d'un solvant vaporisé, recon~ensé puis revaporisé et re_ondens~. Deux sources de chale r sont utilisées, une sour-e traditionnelle et une sourc~ de chaleur sous micro-ondes, pour réaliser 1 ' ~xtraction ~ e chauffage sous micro-ondes du solvant qui traverse la cartouche, permet d'augmenter la rapidité de l'ex~-~ctlon des com~sés.
CA 02256032 l998-ll-l9 WO 97/44109 PCT/FRg7/00883 Grâce à cette installation, il est possible de mieux contrôler l'opération d'extraction en faisant varier le chauffage traditionnel, le chauffage micro-ondes et le solvant utilisé. Pour une puissance donnee des micro-ondes, en choisissant un solvant plus ou moins transparent aux micro-ondes, il es~ possible de chauffer plus ou moins ledit solvant lors de son passage dans la cavité micro-ondes et par ce biais, faire varier le temps et la qualité d'extraction de l'échantillon placé dans la cartouche.
Il est à noter en effet, que le chauffage traditionnel permet de chauffer des solvants plus ou moins transparents aux micro-ondes qui, a priori, seraient plutot mal chauffés par une seule source de chaleur micro-ondes.
Enfin, grâce à cette installation, on peu~ piloter l'extraction, en comptant le nombre de déversement de la tubulure en forme de siphon, chaque déversement correspondant à un cycle d'extraction.
La présente invention n'est nullement limitée aux modes de réalisation décrits et représentes, mais l'homme du métier pourra y apporter toute varian~e conforme à son esprit.
DE COMPOSES ORGANIQUES D'UN ECHANTILLON.
La présente invention concerne de manière générale l'extraction de composés organiques présents dans des échantillons, et plus particulièrement un dispositif d'extraction par l'intermédiaire d'un solvant de composés organiques d'un échantillon, couplé à un récipient ~ contenant ledit solvant et soumis à un chauffage micro-ondes.
10L'invention concerne également une installation d'extraction du type Soxlhet de composés organiques d'un échantillon, qui comprend un tel dispositif d'extraction.
Actuellement, l'extraction sous chauffage micro-ondes de composés organiques d'un échantillon, est réalisée selon une méthode d'extraction du type Soxtec, selon laquelle on place le solvant d'extraction et l'échantillon à traiter dans le fond d'un récipient, qui est raccordé en partie supérieure à un système réfrigérant, ledit récipient étant soumis à un chauffage micro-ondes pendant une durée déterminée afin que les composés organiques présents dans l'échantillon soient extraits dans le solvant.
Pendant toute la durée de l'ex~raction, la partie d~l solvant qui s'évapore sous le chauffage micro-ondes se recondense au contact du réfrigérant et retombe ainsi dans le fond du récipient où se trouvent l'échantillon et le solvant contenant les composés extraits.
Lorsque l'extraction proprement dlte est terminée, vient alors l'étape de filtration afin de séparer le sédiment d'échantillon du mélange constitué par l,e solvant et les composés extraits, puis l'étape de reconcentration de l'extrait par evaporation du solvant.
La présente invention propose un nouveau dispositif d'extraction assisté par micro-ondes qui permet d'allége-1_ procédé d'extraction préci~é en élimlnant l'étape deî ltration et en diminuant le temps consacré à l'étape de reconcentratlon de l'extrait.
Plus particulièrement, l'invention propose un nouveau dispositif d'extraction par l'intermédiaire d'un ., .
CA 022~6032 1998-11-19 WO97/44109 pcTn~97loo883 solvant de composés organiques d'un échantillon, couplé à
un récipient contenant ledit solvant et soumis à un chauffage micro-ondes.
Ce dispositif comprend :
- un organe de forme allongée portant à une extrémité
engagée dans le récipient une cartouche renfermant l'échantillon à traiter, - une paroi cylindrique fermée supérieurement, qui entoure une partie dudit organe allongé émergeante du récipient de sorte qu'un passa~e annulaire des vapeurs est délimité entre eux, la partie inférieure de ladite paroi c~/lindrique débouchant de manière étanche dans le récipient, - un réservoir à solvant comportant une ouverture supérieure pour la mise en place d'un système réfrigérant ou d'un système d'asplration des vapeurs, - un conduit de raccordement qui s'étend à partir de l'intérieur du réservoir suivant une direction inclinée vers le bas, vers ledit organe allongé pour déboucher dans ledit passage annulaire des vapeurs et venir en contact dudit organe allongé.
On entend ici par système rérrigérant, un système classi¢ue à refroidissement par un fluide rérrigérant tel ~ue i'eau, ou un systeme électronique à effet Peltier.
Ai.~si, selon l'invention, l'utllisatlGn de la cartouche permet d'éliminer l'étape de fil~ratior. du solvant contenant l'extrait dans lequel se t ouvai le sédiment lorsqu'on efrectuait une extraction micro-ondes selon la technique antérieure précitée.
Selon une caractéristique particulièrement avantageuse du dispositif conforme à la présente invention, l'organe allongé est monté mobile à
coulissement ~elon aO n axe vertical à l'inté~ie~r dudit re~ipiert.
3~ Le mouvement v2rticcl de montée et de descente dudit organe allongé peut être réalisé selon l'invention de manière automatique.
Ainsi, lorsque l'étape d'extraction proprement dite est terminée, l'évaporation du solvant peut être réalisée .. . .
CA 022~6032 1998-11-19 dans le dispositif selon l'invention, avec ou sans retirer la cartouche dudit récipient, simplement en remontant ledit organe allongé de raçon que la cartouche ne baigne plus dans le solvant comprenant les composés extraits, en chauffant alors ledit solvant de manière à
l'évaporer et à reconcentrer l'extrait.
Les vapeurs de solvant peuvent être évacuees par l'intermédiaire d'une hotte aspirante positionnée dans l'ouverture supérieure dudit réservoir.
L'utilisation du dispositif selon l'invention, permet un gain de temps d'environ 1 h 30 mn par rapport au temps d'extraction selon la méthode d'extraction sous micro-ondes classique précitée.
De plus, le fait que, selon l'invention, l'organe allongé puisse être coulissé dans ledit récipient, de manière à positionner le sédiment contenu dans la car.ouche après extraction au-dessus du solvant contenant les composés extraits, permet alors d'effectuer un rir.çage du sédiment en continuant de chauffer après extraction totale des composés, ledit solvant de manière qu'il continue à s'évaporer e~ se recondenser en traversant le sédiment contenu dars la cartouche.
Selon un mode de rQalisation du dispositif conforme à l'invention, ii peut être prévu que la paroi c~lindrique 2- le conduit de ra__orde~2nt forment une seule pièce.
Selon un autre mode de réalisation du dispositir conrorme à l'invention, le réservoir et le conduit de raccordement rorment une seule pièce.
Dans ce cas, il peut etre prévu également que ladite paroi cvlindrique et le récipient forment une seuie pièce.
Ladite pièce unique constituant le réservoir et le conduit de raccordement, peut se présenter alors 3~ av~nta~eusemen. sous la forme ~e coude, la partie su~érieure du coud_ constituant ledit réservoir et la partie inrérieure du coude const uant ledit conduit de raccordement.
WO97/44109 PCT~R97100883 Selon ce mode de réallsatlon précité, l'organe allongé est alors une tige creuse.
Ainsi, selon ce mode de réalisation, comme cela sera decrit plus en détail ultérieurement, lors de l'étape de reconcentration de l'extrait, l'évaporation du solvant réalisée par chauffage de celui-ci sous l'action d'un champ micro-ondes, est assistée par un flux d'azote introduit directement dans le solvant via le conduit interne de la tige.
Selon un autre mode de réalisation du dispositif conforme à la présente invention, le réservoir comporte dans son fond un robinet ou une électrovanne pour la récupération à l'extérieur du solvant présent dans ledit réservoir.
Dans ce cas, l'organe allongé est une tige pleine ou encore un fil.
En effet, selon ce mode de réalisation précité, l'intervention d'un flux d'azote lors de l'étape de reconce..~ration de l'extrait par évaporation totale du solvant, peut être abandonnée e il n'est plus alors nécessalre d'avoir une tige creuse.
L'utilisation d'un fil au liel d'une tige pleine en tant cu'organe allongé, peut être avartageuse pour 12 réalisa ior d'un dispositif selon l'invention fonctic-.nant de manière automatique, Ca~ la montée et la descen e du fil peuvent facilemer être autom~isées à
l'aide ~'un système à enroulement dudit lil.
De plus, une électrovanne est utile dans un disposi if automatisé selon l'invention.
Avantageusement, grâce au robinet ou à
l'élect-ovanne on peut récupérer le solvant utilisé se trouva~~ dans le réservoir et le recycler pour une extracL:on ultérieure.
Seior. une caractéristique d~ dispositif c3nforme à
l'inver. ion, la paroi cyllndriq~i~e comporte un bord d'extré~ité supérieur qui d~limile une ouverture dans laquelle vient s'adapter un boucnon de fermeture dans lequel e~t m3ntée de manière étancre ladite tige.
CA 022~6032 1998-11-19 Selon une variante de réalisation de l'invention, l'organe allongé la paroi cylindrique, le réservoir et le conduit de raccordement sont réalisés en verre.
La présente invention propose également une installation d'extraction du type Soxlhet de composés organiques d'un échantillon, qui comprend un récipient contenant un solvant d'extraction, chauffé par des moyens de chauffage traditionnel.
Cette installation est caractérisée en ce qu'elle comporte des moyens pour émettre des micro-ondes dans une cavité d'application délimitée par une paroi supérieure, une paroi latérale et une paroi inférieure, la paroi supérieure de ladite cavité étant pourvue d'une ouverture, bordée d'une cheminée formant barrière à la propagation vers l'extérieur des micro-ondes, pour l'introduction dans ladite cavité d'application d'un matras couplé à un dispositif d'extraction selon l'invention, de telle sorte que la partie supérieure de ladite paroi cylindrique raccordée par ledit conduit de raccordement audit réservoir dudit dispositif d'extraction, se situe à l'extérieur de ladite cavité
d'application des micro-ondes, et ladite paroi inférieure de ladite cavité comprenar. un orlfice, bordé d'une cheminée formant barrière à la propagation vers l'extérieur des micro-ondes, autorisant le passage d'une première tubulure extérieure qui raccorde le fond dudit matras audit récipient de solvant, cette première tubulure extérieure présentant une forme de siphon, une deuxième tubulure extérieure étant prévue pour raccorder le réservoir dudit dispositif d'extraction au récipient de solvant.
On entend ic' par chauffage traditionnel, toute sorte de chauffage qui ne soit pas un chauffage micro-ondes du type chauffage électrique ou a gaz.
L'installation selon l'invention, permet avantageusement de mieux contrôler l'opération d'extraction en faisant varier le chauffage traditionnel et le chauffage micro-ondes de manière indépendante ainsi que le solvant utilisé.
CA 022~6032 1998-ll-lg En effet, le chauffage traditionnel permet entre autre de chauffer des solvants qui peuvent être plus ou moins transparents au champs micro-ondes.
Pour une puissance donnée des micro-ondes en choisissant un solvant plus ou moins transparent aux micro-ondes, il est possible de chauffer plus ou moins ledit solvant lors de son passage dans la cavité
d'application des micro-ondes et par ce biais, faire varier le temps et la qualité d'extraction de l'échantillon placé dans la cartouche du dispositif d'extraction selon l'invention.
La description qui va suivre en regard des dessins annexés, donnés à titre d'exemples non limitatifs, fera bien comprendre en quoi consiste l'invention et comment elle peut être réalisée.
Sur les dessins annexés :
- la figure 1 est une vue en coupe longitudinale d'un premier mode de réalisation d'un dispositif d'extraction selon l'invention couplé à un récipient, - les figures 2a à ~c, représentent schematiquement une variante du premier mode de réalisation du dispositif représenté sur la figure 1, à trois ~ apes successives d'un procédé d'extraction, - les figures 3a à 3c représentent schématiquement à
trois étapes diff~rent2s d'un procédé ~'extraction, un deuxlème mode de réalisation du disposi-lr d'extraction selon l'invention, - la figure 5 est une représentation schématique d'une installation conforme à la présente invention.
Sur la figure 1, on a représenté un dispositif d'extraction 100 par l'intermédiaire d'un solvant, de composés organiques d'un échantillon. Ce dispositif d'extraction 100 est couplé à un récipient 1 destiné a contenir ledit sclvant et à être soumis à un chauffage micro-ondes.
Le dispositif d'extraction 100 comprend un organe allongé d'axe X, ici une tige 110 engagée verticalement à
l'intérieur du récipient 1 selon son ax_. Cette tige 110 W097/44109 PCT~R97/00883 porte à une extrémité engagée dans le récipient 1, une cartouche 120 renfermant l'échantillon à traiter.
La cartouche 120 est une cartouche d'extraction en cellulose ou en tout autre matériau poreux adéquat.
El~e est fixée par l'intermédiaire d'un support 111 monté à l'extrémité de la tige llO. Ce support 111 est réalisé par exemple en polytétrafluoréthylène. Un système de verrouillage 112 est engagé sur la tige 110 de manière à solidariser la cartouche 120 au support 111.
Selon une variante de réalisation non représentée, on peut prévoir que la cartouche soit solidarisée à
l'extrémité de la tige par un système à aimants, un tel système à aimants est avantageux dans un dispositif selon l'inventlon fonctionnant de manière automatique, car il permet la mise en place et l'enlèvement automatiques de la cartouche.
En outre, ledit dispositif d'extraction 100 comporte une paroi cylindrique 130 qui entoure une partie de la tige 110 qui émerge du récipient 1 de sorte qu'un passage annulaire de vapeur 131 est délimité entre ladite paroi cylindrique et ladite tige.
Sur la face interne de la paroi cvlindrique 130, il es~ prévu des ergo s 133 pour maintenir la tige 110 centrée à l'lntérieur de ladite paroi cvlindrique 13C.
Cette paroi c~iindrique 130 présente er partie supérieure un bord d'extrémité aui délimite une ouverture 132. Cette ouverture 13~ est fermée hermétiquement par l'intermédiaire d'un bouchon rodé réalisé en polytétrafluoréthylène par exemple. A l'intérieur de ce bouchon rodé, est engagée la ~ige ilO de facon à ce qu'elle soit montée mobile à coulissement à l'intérieur du récipient 1 selon son axe X.Il a noté que le mouvement de montée et de descente de la tige selon son ax_ X dans ~ le récipient, peut etre automatise.
Le bol~cnon rodé 1~0 compo te à cet effet, un ioint ~ pour le guidage de la tige 110.
La paroi cylindrique 130 -omporte à son extrémité
inférieure u-,e ouverture qul débouche à l'intérieur du récipient 1. L'aju~tement de la paroi cylindrique 130 a l'intérieur du réclpient 1 est réalisé de manière étanche.
Le dispositif d'extraction 100 comporte également un réservoir 140 à solvant comprenant une ouverture supérieure 141 dans lequel est positionné un rodage 143 pour la mise en place d'un système réfrigérant ou d'un système d'aspiration des vapeurs.
Le système refrigérant est un système à fluide réfrigérant tel que l'eau ou un système automatique à
effet Peltier.
Selon le mode de réalisation représenté sur la figure 1, le réservoir 140 comporte dans son fond un robinet 142 pour la récupération à l'extérieur du solvant présent dans ledit réservoir 140.
En variante, on peut prévoir dans un but d'automatisation du ronctionnement dudit dispositif, une électrovanne à la place du robinet 142.
Il est prévu un conduit de raccordement 150 qui s'étend à partir ae l'intérieur àu réservolr 140 suivant une direction Y i~.clinée vers le ~as par rapport à l'axe X de la tige 110, en direction de la tige 110, pour débouche- dans ledit passage annulaire de vapeur 131 et ve~.ir au con~act de iadite tige 11~.
A cet effet, la paroi cylindrlque 130 comporte au niveau de ce ~onduit de raccordement 150 un élargissement pcur permettre à une partie du conduit 15~ de s'étendre à
l'lntérieur dudit passage annulaire des vapeurs 131 et de venir au contact de ladite tige 110.
Selon le mode de réalisation représenté sur la figure 1, lz paroi cylindrique 130 et le conduit de raccordement 150 forment une seule pièce.
Bien entendu, selon d'autres variantes explicitées ultérieurement en ré'~érence aux figures 2 et 3, il peut être pré-~-u que le réservcir et le condui~ de raccordement forment une seule plèce, et que l~ parol cylindrique et le récipient forment une seule piece.
Sur les figures 2a à 2c, on a représenté trois étapes successives d'un procédé à'extraction de composés orgar.iques, ici des composés aromatiques polycycliques WO97/44109 PCT~R97/00883 contenus dans un échantillon, à l'aide d'une variante de réalisation du dispositif d'extraction 100 représenté sur la figure 1.
Selon la variante de réalisation représentée sur les figures 2a à 2c, le récipient 1 et la paroi cylindrique 130 forment une seule pièce, le réservoir 140 et le conduit de raccordement formant également une pièce unique.
La figure 2a montre l'étape d'extraction proprement dite à l'aide dudit dispositif 100. Lors de cette étape, un champ micro-ondes d'une puissance par exemple égale à
90 W est appliqué au récipient 1 qui contient un solvant S d'extraction et la tige 110 est positionnée en position basse de sorte que la cartouche 120 baigne dans ledit solvant S.
Sous l'action du champ micro-ondes, le solvant se vaporise et les vapeurs de solvant se propagent jusqu'au réservoir 140 où en contact avec le réfrigérant 144, elles se recondensen~. Les gouttelettes recondensées sont récuperées dans le réservoir 140.
La vaporisation du solvant est réalisé soit par absorption directe par ce dernier de l'énergie micro-ondes si ledit solvant est polaire, SOl~, si celui-~i n'est pas suf isamment polaire, par conàuction~de chaleur via un élément chaufré p~r l'énergie micro-ondes, tels que le réciplent, l'échantillon ou tout autre élément susceptible de chauffer sous l'action directe des micro-ondes.
Le robinet 142 du réservoir 140 est alors en position fermée. Ainsi, lorsque le niveau de solvant S
dans le réservoir 140 es suffisamment haut, le solvant s'écoule le long de la tige 110 pour redescendre dans la cartouche 120 via un conduit centra~ 111' prévu dans le système de verrouillage 11~ et le suppor~ 111, et s'ec3ule~ au travers d~ l- paroi poreuse de ladite ~ _artouche, dans le rond du r~cipient l.
Après l'étape d'extra_tion, vient l'étape de ~inçage du sédiment contenu dans la cartouche.
CA 022~6032 l998-ll-l9 Lors de cette étape, on positionne la tige 110 en position haute de sorte que la cartouche 120 se trouve au-dessus du solvant S et on continue à appliquer au niveau du fond du récipient 1, le champ micro-ondes de même puissance, de sorte que le solvant continue à se vaporiser et à se recondenser au contact du réfrigérant 144 dans le réservoir 140 avec son robinet 142 fermé.
~ es gouttelettes de solvant recondensées et récupérées dans le réservoir, glissent le long de la tige et viennent rincer le sédiment présent dans la cartouche 120 relevée.
A cet effet, selon une variante de réalisation non représentée, il peut être prévu que la cartouche soit placée dans un panier à paroi étanche, fixé à l'extrémité
de la tige, de sorte qu'il subsiste entre ladite paroi étanche et ladite cartouche, un interstice dans lequel s'écoule le solvant qui traverse la cartouche, ledit panier comprenant en partie supérieure un système de déversement de solvant en cas de trop plein.
Ainsi, lo~s de l'étape de rincage le solvant reste en contact plus lor~atemps avec ladite cartouche et on améliore le rinçage du sédiment.
La figure 2c représente l'etape s vante qui est une étape de recon~e~tration de l'extrai~ se trouvan dans le récipient.
Lors de cette ~tape, la cartouche 1-0 est toujours positionnée en position haute, c'est-à-di.e au-dessus d solvant.
On ouvre alorâ le robinet 142 et on applique un champ micro-ondes de meme puissance sur le fond du récipient 1.
Le solvant se va?orise et S2 recondense dans le réservoir 140 sous l'a~tion du refri~rar.t 1~4, puis s'écoule via le rob net 142 au t.~vers d'une tubulure 2 raccordée audit robir.et, de racon ~ être récupéré dans un récipient gradué 3.
Lorsque le solvant est totaleme~r évaporé e rester.t dans le rond du récipient ' les composés extraits E.
CA 022~6032 1998-11-19 WO97/44109 PCT~R97/00883 On notera, qu'à l'aide du dispositif 100 représenté
sur les figures ~a à 2c avec un réservoir 140 pourvu dans son fond d'un robinet 142, l'opération d'évaporatio~ du solvant pour la reconcentration de l'extrait s'effectue sans retirer la cartouche du récipient.
L'utilisation du réservoir avec un robinet prévu dans son fond, permet alors de recycler le solvant utilisé pour l'extraction. Il est à noter qu'il n'y a pas de contrôle visuel direct de l'évaporation du solvant dans le récipient.
Toutefois, comme le solvant est récupéré dans un récipient gradué 3, si on connaît le volume du solvant introduit initialement dans le récipient, il est possible de connaître approximativement la quantité de solvant évaporée.
Il est à noter que la tige, le réservoir, la paroi cylindrique et le conduit de rac.ordement sont réalisés soit en verre, soit en polytétrarluoréthylène ou encore en quart~ par exemple. Selon les modes de réalisation des figures l et 2, la tige en verre est une tige pleine.
Selon une variante de réalisation non représenlée, la tige pleine est remplacée par un fil, qui peut être automatiquement enroulé et dérculé c l'extérieur du dlspositif pour permettre sa des_ente -~ sa montée dans ledit récipient.
L'adaptation du système .~Lrigérant 144 su le rodage prévu dans l'ouverture supérieure du réser-~oir doit être telle qu'une bonne étanchéité est respectée et le réfrigérant ne se trouve p15 en -ontact avec les parois du réser~oir à solvant.
Sur les igures 3a à 3c, on a représenté trois étapes de fcnctionnement d'un deuxième mode de réalisation du dispositif d'extrac ~on 100 selor.
l'invention.
Selon _e ~.~ode de réalisation, il est prévu que le réservoir 14~ ~~ 1Q conduit de raccord-mellt 150 forment une seule pl~ce qui se présente sous la forme d'un coude.
La partie supérieure du coude constitue le réservoir 140 et la partie in érieure du coude consti.ue le conduit d~
CA 022~6032 l998-ll-l9 raccordement 150. Ici, le réservoir 140 ne comporte pas de robinet dans son fond.
La tige 110 est une tige creuse. La paroi cylindrique 130 et le récipient 101 forment une seule pièce. Bien entendu, selon une variante de réalisation, on peut prévoir que ces deux éléments soient deux pièces différentes couplées entre-elles Sur la figure 3a, on a représenté l'extraction proprement dite des composés organiques polycycliques contenus dans la matrice positionnée dans la cartouche 120, sous l'action du champ micro-ondes appliqué au fond du récipient 1 qui contient la cartouche 120 positionnée en position basse au bout de la tige 110 de teLle sorte qu'elle baigne dans le solvant S.
Le champ micro-ondes es par exemple d'une puissance de 30 W. Sous l'action du chauffage ~icro-ondes, le solvant S se vaporise e, les vapeurs de solvant montent dans le réservoir 140 où elles se recondensent.
Les gouttelettes de solvant recondensées retombent alors via le conduit de raccordement 150 dans le récipient en coulant le long de la tige 110 pour passer au travers de la cartouche 120 e_ arriver jusqu'au fond du récipient.
A la rin de cette étape d'extra tion proprement dite, con~me le mon re plus particulièrement l~'figure 3b, la tige 110 est reievée en position haute de sorte que la cartouche 120 se place au-dessus de la quantit~ de solvant ~ contenue dans le fond d~ récipient 1, alors que l'on continue d'appliquer au solvant S se trouvant dans le fond du récipient 1 le champ micro-ondes.
Cette étape représentée sur la figure 3b, est l'étape de rincage. Sous l'acticn du champ micro-ondes, le solvant S chau t~ s'évapore e monte jusque dans le réservoir 14~ via le conduit de ~-_cordement 150.
Les gouttelettes de solvant re-ondensées par l'intermédiaire du ré~rigérant 144 glissent via le conduit de raccordement 150, le iong de la tige 110 et viennent rincer le sédiment se trouvant dans la cartouche 120 relevée, avant de reton~er dans le rond du récipient 1.
CA 022~6032 l998-ll-l9 WO g7~44109 PCT/FR97/00883 A la fin de cette étape de rlnçage, contrairement à
la variante de réalisation représentée sur la figure 2, la cartouche 120 est alors retirer du récipient 1.
Vient alors l'étape de reconcentration de l'extrait représentée sur la figure 3c, la tige 110 ne comportant plus à son extrémité engagée dans le récipient 1, la cartouche.
Lors de cette étape de reconcentration de l'extrait, on applique un champ micro-ondes sur le fond de récipient 1 et on introduit par l'intérieur de la tige 110 selon la flèche A, un flux d'azote.
Ainsi, les vapeurs de solvant formées sous le chauffage micro-ondes, sont évacuées vers le conduit de raccordement 150 et aspirées selon la flèche B à l'aide d'une hotte aspirante positionnée dans l'ouverture supérieure du réservoir.
L'évaporation assistée par flux d'azote permet de reconcentrer l'extrait E directement à l'intérieur du récipient et l'on supprime alors l'étape de reconcentration par évaporateur rotatif effectué à l'aide d'un dispositif selon l'état de la technique.
On notera que dans les modes de réalisation présentés sur les figures 1, 2a à ~c et 3a à 3c, il peut être prévu avantageusement un barreau en matériau magnétique positionné soit dans 1Q fond du récipient (1~, soit dans la cartouche (120). Ce barreau magnetlque est agité par l'intermédiaire d'un s~stème d'agitation par attraction magnétiaue placé en-dessous du récipient (1).
Un tel barreau magnétique d'agitation permet une homogénéisation de l'échantillon et du solvant pendant l'étape d'extraction. En outre, grâce à l'agitation du barreau magnétique, on augmente durant l'étape d'extraction la surface de contact et d'échange entre l'~chantillon contenant les composés à extraire et le 3~ solvant. Ainsi, on diminue la durée de l'extraction tout en maintenant un bon rendement d'extraction. L'agitation permet d'éviter avantageusement les phénomènes ~ventuels de sur-ébullition du solvant chauffé lors de l'extraction, une telle sur-ébullition provoquant une CA 02256032 l998-ll-l9 brusque remontée malencontreuse du solvant dans le réciplent. Le barreau magnétique peut enfin de manière avantageuse absorber une quantité non négligeable d'énergie micro-ondes et chauffer par conduction un solvant plus ou moins transparent aux micro-ondes.
Un test d'extraction avec le deuxième mode de réalisation du dispositif d'extraction ~représenté sur les figures 3a à 3c) a été réalisé sur une matrice sédimentaire (SRM 1341a) dont on connaît parfaitement les concentrations en composés aromatiques polycycliques (Papineau, 1995).
Les résultats sont présentés sur l'histogramme de la figure 4 où l'on voit apparaître les concentrations certifiées, les concentrations obtenues a l'aide d'un dispositif d'extraction classique par micro-ondes et les concentrations obtenues à l'aide du prototype correspondant au deuxième mode de réalisation du dispositif d'extraction selon l'invention ~fiqures 3a a 3c).
On peut constater sur la figure 4 que le rendement d'extraction des com~osés reche-chés est quasiment identique avec les deux dispositlfs d'extraction précités.
Ainsi, avec le dispositif d'e~traction selon l'invention qui perme~ la mise en oeuvre d'un procéde d'extraction allég~ tape de filtration éta~.t éliminée et l'étape de reconcer,tration de l'extrait se réalisant en une plus courte durée, on obtient des rendements similaires à ceux obtenus par la méthode d'extraction sous micro-ondes classique.
Sur la figure 5, on a représenté une ~stallation 1000 d'extraction de Lype Soxlhet de composés organiques d'un échantillon.
Cette instal ati~n comprend un récipier.t 1001 se 3~ présentant sous la for..e d'un ballon contenan in sol~ant d'extraction chauffé par des moyens de chauffage traditionnel 1002. Or, entend par moyens ds chauffage traditionnel, ~ne pl~que chauffante électriq~e ou à gaz par exemple. Cette installation 1000 comporte en outre 1~i WO97/44109 PCT~R97/00883 des moyens 1003 pour émettre des micro-ondes, par exemple un magnétron, dans une cavlté d'application 1100 des micro-ondes. Cette cavité d'application 1100 est délimitée par une paroi supérieure 1110, une paroi 5 latérale 1120 cylindrique et une paroi in~érieure 1130.
La paroi supérieure 1110 de ladite cavité 1100 est pourvue d'une ouverture 1111 qui est bordée d'une cheminée 1112 dont la hauteur H fonction de la section de l'ouverture 1111 et de la fréquence d'émission des micro-ondes dans la~ite cavité, est telle que ladite cheminée forme barrière à la propagation des micro-ondes hors de la cavité.
Cette ouverture 1111 permet l'introduction dans ladite cavité d'application 1100 d'un matras 1 couplé à
un dispositif d'extraction 100 selon l'invention.
Selon le mode de réalisation représenté, ce dispositif d'extraction 100 est celui représenté plus particulièrement sur les figures 2a à 2c.
La partie supérieure de la paroi c~ilindrique 110 du dispositif d'extraction 100, raccordée par ledit conduit de raccordement 150 audit réservoir 1~0, est située à
l'extérieur de la cavité d'application, et en particulier à l'extérieur ~e 1- cheminée 1112.
La par~l inférieure 1130 de ladite cavité
d'application ~es micro-ondes 1100 co~.prend un orifice 1131 bordé ég_lement d'une cheminée 113~ dont la hauteur H qui est fon_tion de la fréquence d'émission des micro-ondes et de a section de l'orifice 1131, est telle que ladite chemir~e forme barrière à la propagation des micro-ondes vers l'extérieur de la cavité. L'orifice 1131 auto~ise le ~-ssage d'une premièro tubulure extérieure ooa qui racc~rde le fond du matras 1 audit récipient 1001 contenan- le solvant.
Comme ce'a est représenté sur la figure 5, cette première tubu_ re extérieure looa ?résente la forme d'un siphon.
En outr-, il est prévu entre le réservoir 140 du dispositif d'extra_tion 100 et le récipient contenant le sclvant 1101 L-.~ deuxième tubulure extérleure 1005. Cette CA 02256032 l998-ll-l9 WO97/44109 PCT~7/00883 deuxième tubulure extérieure s'adapte sur le robinet 142 du réservoir 140 et débouche à l'intérieur du récipient à
solvant 1001.
Le mode de fonctionnement de cette installation est S le suivant.
Par l'intermédiaire de la plaque chauffante 1002, on chauffe le solvant se trouvant dans le récipient à
solvant 1001 qui s'évapore et circule dans la deuxième tubulure de raccordement 1005 pour arriver jusqu'au réservoir 140 où il se recondense en venant au contact du réfrigérant 144.
Lorsque le niveau de solvant dans le réservoir 140 est suffisamment élevé, les gouttelettes de solvant recondensées glissent via le conduit de raccordement 150 le long de la tige llO de facon à traverser la cartouche 120 e. à rempllr le fond du matras 1.
Le fond du matras 1 étant chau~fé par ailleurs par le chauffage micro-ondes dans la cavité d'application des micro-ondes, le solvant se trouvant dans ce matras se vaporise à nouveau et vient se recondenser dans le réservoir 140 avant de recouler via le conduit de racco-àement 150 et la tige 110 d2rs 12 fond du matras 1 en traversant la cartouche 120.
~a partie du solvant charg~e en composés extraits qui r~ se vaporise pas s'écoule du rond du matras l vers la p~emièr2 tubulure ~e raccordement lOOq jusqu'à ce que le niveau dans cette tubulure monte. Le riveau du solvant dans ia tubulure augmente jusqu'à ce qu'elle atteigne le coude du siphon pour retomber alors dans le récipient à
solvant lO01.
Dans cette installation 1000, l'extraction est ré21isée par l'intermédialre d'un solvant vaporisé, recon~ensé puis revaporisé et re_ondens~. Deux sources de chale r sont utilisées, une sour-e traditionnelle et une sourc~ de chaleur sous micro-ondes, pour réaliser 1 ' ~xtraction ~ e chauffage sous micro-ondes du solvant qui traverse la cartouche, permet d'augmenter la rapidité de l'ex~-~ctlon des com~sés.
CA 02256032 l998-ll-l9 WO 97/44109 PCT/FRg7/00883 Grâce à cette installation, il est possible de mieux contrôler l'opération d'extraction en faisant varier le chauffage traditionnel, le chauffage micro-ondes et le solvant utilisé. Pour une puissance donnee des micro-ondes, en choisissant un solvant plus ou moins transparent aux micro-ondes, il es~ possible de chauffer plus ou moins ledit solvant lors de son passage dans la cavité micro-ondes et par ce biais, faire varier le temps et la qualité d'extraction de l'échantillon placé dans la cartouche.
Il est à noter en effet, que le chauffage traditionnel permet de chauffer des solvants plus ou moins transparents aux micro-ondes qui, a priori, seraient plutot mal chauffés par une seule source de chaleur micro-ondes.
Enfin, grâce à cette installation, on peu~ piloter l'extraction, en comptant le nombre de déversement de la tubulure en forme de siphon, chaque déversement correspondant à un cycle d'extraction.
La présente invention n'est nullement limitée aux modes de réalisation décrits et représentes, mais l'homme du métier pourra y apporter toute varian~e conforme à son esprit.
Claims (15)
1. Dispositif (100) d'extraction par l'intermédiaire d'un solvant, de composés organiques d'un échantillon, couplé à un récipient (1) contenant ledit solvant et soumis à un chauffage micro-ondes, caractérisé en ce qu'il comprend :
- un organe de forme allongée, portant à une extrémité
engagée dans le récipient (1) une cartouche (120) renfermant l'échantillon à traiter, - une paroi cylindrique (130) fermée supérieurement, qui entoure une partie dudit organe allongé émergeante du récipient (1) de sorte qu'un passage annulaire de vapeur (131) est délimité entre eux, la partie inférieure de ladite paroi cylindrique (130) débouchant de manière étanche dans le récipient (1), - un réservoir (140) à solvant comportant une ouverture supérieure (141) pour la mise en place d'un système réfrigérant ou d'un système d'aspiration des vapeurs, - un conduit de raccordement (150) qui s'étend à partir de l'intérieur du réservoir (140) suivant une direction (Y) inclinée vers le bas, vers ledit organe allongé pour déboucher dans ledit passage annulaire de vapeur (131) et venir au contact dudit organe allongé.
- un organe de forme allongée, portant à une extrémité
engagée dans le récipient (1) une cartouche (120) renfermant l'échantillon à traiter, - une paroi cylindrique (130) fermée supérieurement, qui entoure une partie dudit organe allongé émergeante du récipient (1) de sorte qu'un passage annulaire de vapeur (131) est délimité entre eux, la partie inférieure de ladite paroi cylindrique (130) débouchant de manière étanche dans le récipient (1), - un réservoir (140) à solvant comportant une ouverture supérieure (141) pour la mise en place d'un système réfrigérant ou d'un système d'aspiration des vapeurs, - un conduit de raccordement (150) qui s'étend à partir de l'intérieur du réservoir (140) suivant une direction (Y) inclinée vers le bas, vers ledit organe allongé pour déboucher dans ledit passage annulaire de vapeur (131) et venir au contact dudit organe allongé.
2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé
en ce que l'organe allongé est monté mobile à
coulissement selon son axe vertical (X) à l'intérieur dudit récipient (1).
en ce que l'organe allongé est monté mobile à
coulissement selon son axe vertical (X) à l'intérieur dudit récipient (1).
3. Dispositif selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la parol cylindrique (130) et le conduit de raccordement (150) forment une seule pièce.
4. Dispositif selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le réservoir (140) et le conduit de raccordement (150) forment une seule pièce.
5. Dispositif selon la revendication 4, caractérisé
en ce que ladite paroi cylindrique (130) et le récipient (1) forment une seule pièce.
en ce que ladite paroi cylindrique (130) et le récipient (1) forment une seule pièce.
6. Dispositif selon l'une des revendications 9 ou 5, caractérisé en ce que ladite pièce unique constituant le réservoir (140) et le conduit de raccordement (150) est en forme de coude, la partie supérieure du coude constituant ledit réservoir (140) et la partie inférieure du coude constituant ledit conduit de raccordement (150).
7. Dispositif selon la revendication 6, caractérisé
en ce que l'organe de forme allongée est une tige (110) creuse.
en ce que l'organe de forme allongée est une tige (110) creuse.
8. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le réservoir (140) comporte dans son fond un robinet ou une électrovanne (142) pour la récupération à l'extérieur du solvant présent dans ledit réservoir (140).
9. Dispositif selon la revendication 8, caractérisé
en ce que l'organe de forme allongée est une tige (110) pleine.
en ce que l'organe de forme allongée est une tige (110) pleine.
10. Dispositif selon la revendication 8, caractérisé en ce que l'organe de forme allongée est un fil.
11. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que la paroi cylindrique (130) comporte un bord d'extrémité supérieur qui délimite une ouverture (132) dans laquelle vient s'adapter un bouchon de fermeture (160) dans lequel est montée de manière étanche ladite tige (110).
12. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que l'organe allongé, la paroi cylindrique (130), le réservoir (140) et le conduit de raccordement (150) sont réalisés en verre.
13. Dispositif selon l'une des revendications 1 à
12, caractérisé en ce qu'il est prévu dans le fond du récipient (1) ou dans la cartouche (120), un barreau en matériau magnétique agité par l'intermédiaire d'un systems d'agitation par attraction magnétique placé en dessous dudit récipient (1).
12, caractérisé en ce qu'il est prévu dans le fond du récipient (1) ou dans la cartouche (120), un barreau en matériau magnétique agité par l'intermédiaire d'un systems d'agitation par attraction magnétique placé en dessous dudit récipient (1).
14. Dispositif selon l'une des revendications 1 à
13, caractérisé en ce que la cartouche est placée dans un panier à paroi étanche, de sorte qu'il subsiste entre ladite paroi étanche et ladite cartouche, un interstice dans lequel s'écoule le solvant qui traverse la cartouche, ledit panier étant pourvu en partie supérieure d'un système de déversement du solvant vers ledit récipient en cas de trop plein.
13, caractérisé en ce que la cartouche est placée dans un panier à paroi étanche, de sorte qu'il subsiste entre ladite paroi étanche et ladite cartouche, un interstice dans lequel s'écoule le solvant qui traverse la cartouche, ledit panier étant pourvu en partie supérieure d'un système de déversement du solvant vers ledit récipient en cas de trop plein.
15.Installation (1000) d'extraction de type Soxlhet de composés organiques d'un échantillon, qui comprend un récipient (1001) contenant un solvant d'extraction chauffé par des moyens de chauffage traditionnel (1002), caractérisée en ce qu'elle comporte des moyens (1003) pour émettre des micro-ondes dans une cavité
d'application (1100) délimitée par une paroi supérieure (1110), une paroi latérale (1120) et une paroi inférieure (1130), la paroi supérieure (1110) de ladite cavité
(1100) étant pourvue d'une ouverture (1111), bordée d'une cheminée (1112) formant barrière à la propagation vers l'extérieur des micro-ondes, pour l'introduction dans ladite cavité d'application (1100) d'un matras (1) couplé
à un dispositif d'extraction (100) selon l'une des revendications 1 à 14, de telle sorte que la partie supérieure de ladite paroi cylindrique (110) raccordée par ledit conduit de raccordement (l50) audit réservoir (140) dudit dispositif d'extraction, se situe à
l'extérieur de ladite cavité d'application des micro-ondes (1100), et lad e paroi inférieure (1130) de ladite cavité (1100) comprenant un orifice (1131), bordé d'une cheminée (1132) formant barrière à la propagation vers l'extérieur des micro-ondes, autorisant le passage d'une première tubulure extérieure (1004) qui raccorde le fond dudit matras (1) audit récipient (1001) de solvant, cette première tubulure extérieure(1004) présentant une forme de siphon, une deuxième tubulure extérieure (1005) étant prévue pour raccorder le réservoir (140) dudit dispositif d'extraction (100) au récipient de solvant (1001).
d'application (1100) délimitée par une paroi supérieure (1110), une paroi latérale (1120) et une paroi inférieure (1130), la paroi supérieure (1110) de ladite cavité
(1100) étant pourvue d'une ouverture (1111), bordée d'une cheminée (1112) formant barrière à la propagation vers l'extérieur des micro-ondes, pour l'introduction dans ladite cavité d'application (1100) d'un matras (1) couplé
à un dispositif d'extraction (100) selon l'une des revendications 1 à 14, de telle sorte que la partie supérieure de ladite paroi cylindrique (110) raccordée par ledit conduit de raccordement (l50) audit réservoir (140) dudit dispositif d'extraction, se situe à
l'extérieur de ladite cavité d'application des micro-ondes (1100), et lad e paroi inférieure (1130) de ladite cavité (1100) comprenant un orifice (1131), bordé d'une cheminée (1132) formant barrière à la propagation vers l'extérieur des micro-ondes, autorisant le passage d'une première tubulure extérieure (1004) qui raccorde le fond dudit matras (1) audit récipient (1001) de solvant, cette première tubulure extérieure(1004) présentant une forme de siphon, une deuxième tubulure extérieure (1005) étant prévue pour raccorder le réservoir (140) dudit dispositif d'extraction (100) au récipient de solvant (1001).
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FZDE | Dead |