CA2256032A1

CA2256032A1 - Device and installation for microwave extracting of organic compounds from a sample

Info

Publication number: CA2256032A1
Application number: CA002256032A
Authority: CA
Inventors: Luis Enrique Garcia Ayuso; Maria Dolores Luque De Castro; Jean-Louis Di Martino
Original assignee: Individual
Current assignee: Prolabo SA
Priority date: 1996-05-20
Filing date: 1997-05-20
Publication date: 1997-11-27
Also published as: WO1997044109A1; JP2000510765A; EP0907394A1; KR20000015867A

Abstract

The invention features a device (100) for extracting organic compounds from a sample, coupled with a receptacle (1) containing a solvent and subjected to microwave heating. An elongated means bears at one end engaged in the receptacle (1) a cartridge (120) containing the sample to be treated, a cylindrical wall (130) encloses the said elongated means that emerges from the receptacle (1) such that a ring-shaped steam passage (131) is defined between them, and opens in sealed manner into the receptacle (1). A solvent reservoir (140) comprises an upper aperture (141) for fitting a refrigerating system or a closed hood. A connecting conduit (150) extends from the reservoir (140) along an inclined direction (Y), towards the said means into the ring-shaped steam passage (131) and comes in contact with the said means.

Description

CA 022~6032 1998-11-19 DISPOSITIF ET INSTALLATION D'EXTRACTION SOUS MICRO-ONDES
DE COMPOSES ORGANIQUES D'UN ECHANTILLON.
La présente invention concerne de manière générale l'extraction de composés organiques présents dans des échantillons, et plus particulièrement un dispositif d'extraction par l'intermédiaire d'un solvant de composés organiques d'un échantillon, couplé à un récipient ~ contenant ledit solvant et soumis à un chauffage micro-ondes.
10L'invention concerne également une installation d'extraction du type Soxlhet de composés organiques d'un échantillon, qui comprend un tel dispositif d'extraction.
Actuellement, l'extraction sous chauffage micro-ondes de composés organiques d'un échantillon, est réalisée selon une méthode d'extraction du type Soxtec, selon laquelle on place le solvant d'extraction et l'échantillon à traiter dans le fond d'un récipient, qui est raccordé en partie supérieure à un système réfrigérant, ledit récipient étant soumis à un chauffage micro-ondes pendant une durée déterminée afin que les composés organiques présents dans l'échantillon soient extraits dans le solvant.
Pendant toute la durée de l'ex~raction, la partie d~l solvant qui s'évapore sous le chauffage micro-ondes se recondense au contact du réfrigérant et retombe ainsi dans le fond du récipient où se trouvent l'échantillon et le solvant contenant les composés extraits.
Lorsque l'extraction proprement dlte est terminée, vient alors l'étape de filtration afin de séparer le sédiment d'échantillon du mélange constitué par l,e solvant et les composés extraits, puis l'étape de reconcentration de l'extrait par evaporation du solvant.
La présente invention propose un nouveau dispositif d'extraction assisté par micro-ondes qui permet d'allége-1_ procédé d'extraction préci~é en élimlnant l'étape deî ltration et en diminuant le temps consacré à l'étape de reconcentratlon de l'extrait.
Plus particulièrement, l'invention propose un nouveau dispositif d'extraction par l'intermédiaire d'un ., .

CA 022~6032 1998-11-19 WO97/44109 pcTn~97loo883 solvant de composés organiques d'un échantillon, couplé à
un récipient contenant ledit solvant et soumis à un chauffage micro-ondes.
Ce dispositif comprend :
- un organe de forme allongée portant à une extrémité
engagée dans le récipient une cartouche renfermant l'échantillon à traiter, - une paroi cylindrique fermée supérieurement, qui entoure une partie dudit organe allongé émergeante du récipient de sorte qu'un passa~e annulaire des vapeurs est délimité entre eux, la partie inférieure de ladite paroi c~/lindrique débouchant de manière étanche dans le récipient, - un réservoir à solvant comportant une ouverture supérieure pour la mise en place d'un système réfrigérant ou d'un système d'asplration des vapeurs, - un conduit de raccordement qui s'étend à partir de l'intérieur du réservoir suivant une direction inclinée vers le bas, vers ledit organe allongé pour déboucher dans ledit passage annulaire des vapeurs et venir en contact dudit organe allongé.
On entend ici par système rérrigérant, un système classi¢ue à refroidissement par un fluide rérrigérant tel ~ue i'eau, ou un systeme électronique à effet Peltier.
Ai.~si, selon l'invention, l'utllisatlGn de la cartouche permet d'éliminer l'étape de fil~ratior. du solvant contenant l'extrait dans lequel se t ouvai le sédiment lorsqu'on efrectuait une extraction micro-ondes selon la technique antérieure précitée.
Selon une caractéristique particulièrement avantageuse du dispositif conforme à la présente invention, l'organe allongé est monté mobile à
coulissement ~elon aO n axe vertical à l'inté~ie~r dudit re~ipiert.
3~ Le mouvement v2rticcl de montée et de descente dudit organe allongé peut être réalisé selon l'invention de manière automatique.
Ainsi, lorsque l'étape d'extraction proprement dite est terminée, l'évaporation du solvant peut être réalisée .. . .

CA 022~6032 1998-11-19 dans le dispositif selon l'invention, avec ou sans retirer la cartouche dudit récipient, simplement en remontant ledit organe allongé de raçon que la cartouche ne baigne plus dans le solvant comprenant les composés extraits, en chauffant alors ledit solvant de manière à
l'évaporer et à reconcentrer l'extrait.
Les vapeurs de solvant peuvent être évacuees par l'intermédiaire d'une hotte aspirante positionnée dans l'ouverture supérieure dudit réservoir.
L'utilisation du dispositif selon l'invention, permet un gain de temps d'environ 1 h 30 mn par rapport au temps d'extraction selon la méthode d'extraction sous micro-ondes classique précitée.
De plus, le fait que, selon l'invention, l'organe allongé puisse être coulissé dans ledit récipient, de manière à positionner le sédiment contenu dans la car.ouche après extraction au-dessus du solvant contenant les composés extraits, permet alors d'effectuer un rir.çage du sédiment en continuant de chauffer après extraction totale des composés, ledit solvant de manière qu'il continue à s'évaporer e~ se recondenser en traversant le sédiment contenu dars la cartouche.
Selon un mode de rQalisation du dispositif conforme à l'invention, ii peut être prévu que la paroi c~lindrique 2- le conduit de ra__orde~2nt forment une seule pièce.
Selon un autre mode de réalisation du dispositir conrorme à l'invention, le réservoir et le conduit de raccordement rorment une seule pièce.
Dans ce cas, il peut etre prévu également que ladite paroi cvlindrique et le récipient forment une seuie pièce.
Ladite pièce unique constituant le réservoir et le conduit de raccordement, peut se présenter alors 3~ av~nta~eusemen. sous la forme ~e coude, la partie su~érieure du coud_ constituant ledit réservoir et la partie inrérieure du coude const uant ledit conduit de raccordement.

WO97/44109 PCT~R97100883 Selon ce mode de réallsatlon précité, l'organe allongé est alors une tige creuse.
Ainsi, selon ce mode de réalisation, comme cela sera decrit plus en détail ultérieurement, lors de l'étape de reconcentration de l'extrait, l'évaporation du solvant réalisée par chauffage de celui-ci sous l'action d'un champ micro-ondes, est assistée par un flux d'azote introduit directement dans le solvant via le conduit interne de la tige.
Selon un autre mode de réalisation du dispositif conforme à la présente invention, le réservoir comporte dans son fond un robinet ou une électrovanne pour la récupération à l'extérieur du solvant présent dans ledit réservoir.
Dans ce cas, l'organe allongé est une tige pleine ou encore un fil.
En effet, selon ce mode de réalisation précité, l'intervention d'un flux d'azote lors de l'étape de reconce..~ration de l'extrait par évaporation totale du solvant, peut être abandonnée e il n'est plus alors nécessalre d'avoir une tige creuse.
L'utilisation d'un fil au liel d'une tige pleine en tant cu'organe allongé, peut être avartageuse pour 12 réalisa ior d'un dispositif selon l'invention fonctic-.nant de manière automatique, Ca~ la montée et la descen e du fil peuvent facilemer être autom~isées à
l'aide ~'un système à enroulement dudit lil.
De plus, une électrovanne est utile dans un disposi if automatisé selon l'invention.
Avantageusement, grâce au robinet ou à
l'élect-ovanne on peut récupérer le solvant utilisé se trouva~~ dans le réservoir et le recycler pour une extracL:on ultérieure.
Seior. une caractéristique d~ dispositif c3nforme à
l'inver. ion, la paroi cyllndriq~i~e comporte un bord d'extré~ité supérieur qui d~limile une ouverture dans laquelle vient s'adapter un boucnon de fermeture dans lequel e~t m3ntée de manière étancre ladite tige.

CA 022~6032 1998-11-19 Selon une variante de réalisation de l'invention, l'organe allongé la paroi cylindrique, le réservoir et le conduit de raccordement sont réalisés en verre.
La présente invention propose également une installation d'extraction du type Soxlhet de composés organiques d'un échantillon, qui comprend un récipient contenant un solvant d'extraction, chauffé par des moyens de chauffage traditionnel.
Cette installation est caractérisée en ce qu'elle comporte des moyens pour émettre des micro-ondes dans une cavité d'application délimitée par une paroi supérieure, une paroi latérale et une paroi inférieure, la paroi supérieure de ladite cavité étant pourvue d'une ouverture, bordée d'une cheminée formant barrière à la propagation vers l'extérieur des micro-ondes, pour l'introduction dans ladite cavité d'application d'un matras couplé à un dispositif d'extraction selon l'invention, de telle sorte que la partie supérieure de ladite paroi cylindrique raccordée par ledit conduit de raccordement audit réservoir dudit dispositif d'extraction, se situe à l'extérieur de ladite cavité
d'application des micro-ondes, et ladite paroi inférieure de ladite cavité comprenar. un orlfice, bordé d'une cheminée formant barrière à la propagation vers l'extérieur des micro-ondes, autorisant le passage d'une première tubulure extérieure qui raccorde le fond dudit matras audit récipient de solvant, cette première tubulure extérieure présentant une forme de siphon, une deuxième tubulure extérieure étant prévue pour raccorder le réservoir dudit dispositif d'extraction au récipient de solvant.
On entend ic' par chauffage traditionnel, toute sorte de chauffage qui ne soit pas un chauffage micro-ondes du type chauffage électrique ou a gaz.
L'installation selon l'invention, permet avantageusement de mieux contrôler l'opération d'extraction en faisant varier le chauffage traditionnel et le chauffage micro-ondes de manière indépendante ainsi que le solvant utilisé.

CA 022~6032 1998-ll-lg En effet, le chauffage traditionnel permet entre autre de chauffer des solvants qui peuvent être plus ou moins transparents au champs micro-ondes.
Pour une puissance donnée des micro-ondes en choisissant un solvant plus ou moins transparent aux micro-ondes, il est possible de chauffer plus ou moins ledit solvant lors de son passage dans la cavité
d'application des micro-ondes et par ce biais, faire varier le temps et la qualité d'extraction de l'échantillon placé dans la cartouche du dispositif d'extraction selon l'invention.
La description qui va suivre en regard des dessins annexés, donnés à titre d'exemples non limitatifs, fera bien comprendre en quoi consiste l'invention et comment elle peut être réalisée.
Sur les dessins annexés :
- la figure 1 est une vue en coupe longitudinale d'un premier mode de réalisation d'un dispositif d'extraction selon l'invention couplé à un récipient, - les figures 2a à ~c, représentent schematiquement une variante du premier mode de réalisation du dispositif représenté sur la figure 1, à trois ~ apes successives d'un procédé d'extraction, - les figures 3a à 3c représentent schématiquement à
trois étapes diff~rent2s d'un procédé ~'extraction, un deuxlème mode de réalisation du disposi-lr d'extraction selon l'invention, - la figure 5 est une représentation schématique d'une installation conforme à la présente invention.
Sur la figure 1, on a représenté un dispositif d'extraction 100 par l'intermédiaire d'un solvant, de composés organiques d'un échantillon. Ce dispositif d'extraction 100 est couplé à un récipient 1 destiné a contenir ledit sclvant et à être soumis à un chauffage micro-ondes.
Le dispositif d'extraction 100 comprend un organe allongé d'axe X, ici une tige 110 engagée verticalement à
l'intérieur du récipient 1 selon son ax_. Cette tige 110 W097/44109 PCT~R97/00883 porte à une extrémité engagée dans le récipient 1, une cartouche 120 renfermant l'échantillon à traiter.
La cartouche 120 est une cartouche d'extraction en cellulose ou en tout autre matériau poreux adéquat.
El~e est fixée par l'intermédiaire d'un support 111 monté à l'extrémité de la tige llO. Ce support 111 est réalisé par exemple en polytétrafluoréthylène. Un système de verrouillage 112 est engagé sur la tige 110 de manière à solidariser la cartouche 120 au support 111.
Selon une variante de réalisation non représentée, on peut prévoir que la cartouche soit solidarisée à
l'extrémité de la tige par un système à aimants, un tel système à aimants est avantageux dans un dispositif selon l'inventlon fonctionnant de manière automatique, car il permet la mise en place et l'enlèvement automatiques de la cartouche.
En outre, ledit dispositif d'extraction 100 comporte une paroi cylindrique 130 qui entoure une partie de la tige 110 qui émerge du récipient 1 de sorte qu'un passage annulaire de vapeur 131 est délimité entre ladite paroi cylindrique et ladite tige.
Sur la face interne de la paroi cvlindrique 130, il es~ prévu des ergo s 133 pour maintenir la tige 110 centrée à l'lntérieur de ladite paroi cvlindrique 13C.
Cette paroi c~iindrique 130 présente er partie supérieure un bord d'extrémité aui délimite une ouverture 132. Cette ouverture 13~ est fermée hermétiquement par l'intermédiaire d'un bouchon rodé réalisé en polytétrafluoréthylène par exemple. A l'intérieur de ce bouchon rodé, est engagée la ~ige ilO de facon à ce qu'elle soit montée mobile à coulissement à l'intérieur du récipient 1 selon son axe X.Il a noté que le mouvement de montée et de descente de la tige selon son ax_ X dans ~ le récipient, peut etre automatise.
Le bol~cnon rodé 1~0 compo te à cet effet, un ioint ~ pour le guidage de la tige 110.
La paroi cylindrique 130 -omporte à son extrémité
inférieure u-,e ouverture qul débouche à l'intérieur du récipient 1. L'aju~tement de la paroi cylindrique 130 a l'intérieur du réclpient 1 est réalisé de manière étanche.
Le dispositif d'extraction 100 comporte également un réservoir 140 à solvant comprenant une ouverture supérieure 141 dans lequel est positionné un rodage 143 pour la mise en place d'un système réfrigérant ou d'un système d'aspiration des vapeurs.
Le système refrigérant est un système à fluide réfrigérant tel que l'eau ou un système automatique à
effet Peltier.
Selon le mode de réalisation représenté sur la figure 1, le réservoir 140 comporte dans son fond un robinet 142 pour la récupération à l'extérieur du solvant présent dans ledit réservoir 140.
En variante, on peut prévoir dans un but d'automatisation du ronctionnement dudit dispositif, une électrovanne à la place du robinet 142.
Il est prévu un conduit de raccordement 150 qui s'étend à partir ae l'intérieur àu réservolr 140 suivant une direction Y i~.clinée vers le ~as par rapport à l'axe X de la tige 110, en direction de la tige 110, pour débouche- dans ledit passage annulaire de vapeur 131 et ve~.ir au con~act de iadite tige 11~.
A cet effet, la paroi cylindrlque 130 comporte au niveau de ce ~onduit de raccordement 150 un élargissement pcur permettre à une partie du conduit 15~ de s'étendre à
l'lntérieur dudit passage annulaire des vapeurs 131 et de venir au contact de ladite tige 110.
Selon le mode de réalisation représenté sur la figure 1, lz paroi cylindrique 130 et le conduit de raccordement 150 forment une seule pièce.
Bien entendu, selon d'autres variantes explicitées ultérieurement en ré'~érence aux figures 2 et 3, il peut être pré-~-u que le réservcir et le condui~ de raccordement forment une seule plèce, et que l~ parol cylindrique et le récipient forment une seule piece.
Sur les figures 2a à 2c, on a représenté trois étapes successives d'un procédé à'extraction de composés orgar.iques, ici des composés aromatiques polycycliques WO97/44109 PCT~R97/00883 contenus dans un échantillon, à l'aide d'une variante de réalisation du dispositif d'extraction 100 représenté sur la figure 1.
Selon la variante de réalisation représentée sur les figures 2a à 2c, le récipient 1 et la paroi cylindrique 130 forment une seule pièce, le réservoir 140 et le conduit de raccordement formant également une pièce unique.
La figure 2a montre l'étape d'extraction proprement dite à l'aide dudit dispositif 100. Lors de cette étape, un champ micro-ondes d'une puissance par exemple égale à
90 W est appliqué au récipient 1 qui contient un solvant S d'extraction et la tige 110 est positionnée en position basse de sorte que la cartouche 120 baigne dans ledit solvant S.
Sous l'action du champ micro-ondes, le solvant se vaporise et les vapeurs de solvant se propagent jusqu'au réservoir 140 où en contact avec le réfrigérant 144, elles se recondensen~. Les gouttelettes recondensées sont récuperées dans le réservoir 140.
La vaporisation du solvant est réalisé soit par absorption directe par ce dernier de l'énergie micro-ondes si ledit solvant est polaire, SOl~, si celui-~i n'est pas suf isamment polaire, par conàuction~de chaleur via un élément chaufré p~r l'énergie micro-ondes, tels que le réciplent, l'échantillon ou tout autre élément susceptible de chauffer sous l'action directe des micro-ondes.
Le robinet 142 du réservoir 140 est alors en position fermée. Ainsi, lorsque le niveau de solvant S
dans le réservoir 140 es suffisamment haut, le solvant s'écoule le long de la tige 110 pour redescendre dans la cartouche 120 via un conduit centra~ 111' prévu dans le système de verrouillage 11~ et le suppor~ 111, et s'ec3ule~ au travers d~ l- paroi poreuse de ladite ~ _artouche, dans le rond du r~cipient l.
Après l'étape d'extra_tion, vient l'étape de ~inçage du sédiment contenu dans la cartouche.

CA 022~6032 l998-ll-l9 Lors de cette étape, on positionne la tige 110 en position haute de sorte que la cartouche 120 se trouve au-dessus du solvant S et on continue à appliquer au niveau du fond du récipient 1, le champ micro-ondes de même puissance, de sorte que le solvant continue à se vaporiser et à se recondenser au contact du réfrigérant 144 dans le réservoir 140 avec son robinet 142 fermé.
~ es gouttelettes de solvant recondensées et récupérées dans le réservoir, glissent le long de la tige et viennent rincer le sédiment présent dans la cartouche 120 relevée.
A cet effet, selon une variante de réalisation non représentée, il peut être prévu que la cartouche soit placée dans un panier à paroi étanche, fixé à l'extrémité
de la tige, de sorte qu'il subsiste entre ladite paroi étanche et ladite cartouche, un interstice dans lequel s'écoule le solvant qui traverse la cartouche, ledit panier comprenant en partie supérieure un système de déversement de solvant en cas de trop plein.
Ainsi, lo~s de l'étape de rincage le solvant reste en contact plus lor~atemps avec ladite cartouche et on améliore le rinçage du sédiment.
La figure 2c représente l'etape s vante qui est une étape de recon~e~tration de l'extrai~ se trouvan dans le récipient.
Lors de cette ~tape, la cartouche 1-0 est toujours positionnée en position haute, c'est-à-di.e au-dessus d solvant.
On ouvre alorâ le robinet 142 et on applique un champ micro-ondes de meme puissance sur le fond du récipient 1.
Le solvant se va?orise et S2 recondense dans le réservoir 140 sous l'a~tion du refri~rar.t 1~4, puis s'écoule via le rob net 142 au t.~vers d'une tubulure 2 raccordée audit robir.et, de racon ~ être récupéré dans un récipient gradué 3.
Lorsque le solvant est totaleme~r évaporé e rester.t dans le rond du récipient ' les composés extraits E.

CA 022~6032 1998-11-19 WO97/44109 PCT~R97/00883 On notera, qu'à l'aide du dispositif 100 représenté
sur les figures ~a à 2c avec un réservoir 140 pourvu dans son fond d'un robinet 142, l'opération d'évaporatio~ du solvant pour la reconcentration de l'extrait s'effectue sans retirer la cartouche du récipient.
L'utilisation du réservoir avec un robinet prévu dans son fond, permet alors de recycler le solvant utilisé pour l'extraction. Il est à noter qu'il n'y a pas de contrôle visuel direct de l'évaporation du solvant dans le récipient.
Toutefois, comme le solvant est récupéré dans un récipient gradué 3, si on connaît le volume du solvant introduit initialement dans le récipient, il est possible de connaître approximativement la quantité de solvant évaporée.
Il est à noter que la tige, le réservoir, la paroi cylindrique et le conduit de rac.ordement sont réalisés soit en verre, soit en polytétrarluoréthylène ou encore en quart~ par exemple. Selon les modes de réalisation des figures l et 2, la tige en verre est une tige pleine.
Selon une variante de réalisation non représenlée, la tige pleine est remplacée par un fil, qui peut être automatiquement enroulé et dérculé c l'extérieur du dlspositif pour permettre sa des_ente -~ sa montée dans ledit récipient.
L'adaptation du système .~Lrigérant 144 su le rodage prévu dans l'ouverture supérieure du réser-~oir doit être telle qu'une bonne étanchéité est respectée et le réfrigérant ne se trouve p15 en -ontact avec les parois du réser~oir à solvant.
Sur les igures 3a à 3c, on a représenté trois étapes de fcnctionnement d'un deuxième mode de réalisation du dispositif d'extrac ~on 100 selor.
l'invention.
Selon _e ~.~ode de réalisation, il est prévu que le réservoir 14~ ~~ 1Q conduit de raccord-mellt 150 forment une seule pl~ce qui se présente sous la forme d'un coude.
La partie supérieure du coude constitue le réservoir 140 et la partie in érieure du coude consti.ue le conduit d~

CA 022~6032 l998-ll-l9 raccordement 150. Ici, le réservoir 140 ne comporte pas de robinet dans son fond.
La tige 110 est une tige creuse. La paroi cylindrique 130 et le récipient 101 forment une seule pièce. Bien entendu, selon une variante de réalisation, on peut prévoir que ces deux éléments soient deux pièces différentes couplées entre-elles Sur la figure 3a, on a représenté l'extraction proprement dite des composés organiques polycycliques contenus dans la matrice positionnée dans la cartouche 120, sous l'action du champ micro-ondes appliqué au fond du récipient 1 qui contient la cartouche 120 positionnée en position basse au bout de la tige 110 de teLle sorte qu'elle baigne dans le solvant S.
Le champ micro-ondes es par exemple d'une puissance de 30 W. Sous l'action du chauffage ~icro-ondes, le solvant S se vaporise e, les vapeurs de solvant montent dans le réservoir 140 où elles se recondensent.
Les gouttelettes de solvant recondensées retombent alors via le conduit de raccordement 150 dans le récipient en coulant le long de la tige 110 pour passer au travers de la cartouche 120 e_ arriver jusqu'au fond du récipient.
A la rin de cette étape d'extra tion proprement dite, con~me le mon re plus particulièrement l~'figure 3b, la tige 110 est reievée en position haute de sorte que la cartouche 120 se place au-dessus de la quantit~ de solvant ~ contenue dans le fond d~ récipient 1, alors que l'on continue d'appliquer au solvant S se trouvant dans le fond du récipient 1 le champ micro-ondes.
Cette étape représentée sur la figure 3b, est l'étape de rincage. Sous l'acticn du champ micro-ondes, le solvant S chau t~ s'évapore e monte jusque dans le réservoir 14~ via le conduit de ~-_cordement 150.
Les gouttelettes de solvant re-ondensées par l'intermédiaire du ré~rigérant 144 glissent via le conduit de raccordement 150, le iong de la tige 110 et viennent rincer le sédiment se trouvant dans la cartouche 120 relevée, avant de reton~er dans le rond du récipient 1.

CA 022~6032 l998-ll-l9 WO g7~44109 PCT/FR97/00883 A la fin de cette étape de rlnçage, contrairement à
la variante de réalisation représentée sur la figure 2, la cartouche 120 est alors retirer du récipient 1.
Vient alors l'étape de reconcentration de l'extrait représentée sur la figure 3c, la tige 110 ne comportant plus à son extrémité engagée dans le récipient 1, la cartouche.
Lors de cette étape de reconcentration de l'extrait, on applique un champ micro-ondes sur le fond de récipient 1 et on introduit par l'intérieur de la tige 110 selon la flèche A, un flux d'azote.
Ainsi, les vapeurs de solvant formées sous le chauffage micro-ondes, sont évacuées vers le conduit de raccordement 150 et aspirées selon la flèche B à l'aide d'une hotte aspirante positionnée dans l'ouverture supérieure du réservoir.
L'évaporation assistée par flux d'azote permet de reconcentrer l'extrait E directement à l'intérieur du récipient et l'on supprime alors l'étape de reconcentration par évaporateur rotatif effectué à l'aide d'un dispositif selon l'état de la technique.
On notera que dans les modes de réalisation présentés sur les figures 1, 2a à ~c et 3a à 3c, il peut être prévu avantageusement un barreau en matériau magnétique positionné soit dans 1Q fond du récipient (1~, soit dans la cartouche (120). Ce barreau magnetlque est agité par l'intermédiaire d'un s~stème d'agitation par attraction magnétiaue placé en-dessous du récipient (1).
Un tel barreau magnétique d'agitation permet une homogénéisation de l'échantillon et du solvant pendant l'étape d'extraction. En outre, grâce à l'agitation du barreau magnétique, on augmente durant l'étape d'extraction la surface de contact et d'échange entre l'~chantillon contenant les composés à extraire et le 3~ solvant. Ainsi, on diminue la durée de l'extraction tout en maintenant un bon rendement d'extraction. L'agitation permet d'éviter avantageusement les phénomènes ~ventuels de sur-ébullition du solvant chauffé lors de l'extraction, une telle sur-ébullition provoquant une CA 02256032 l998-ll-l9 brusque remontée malencontreuse du solvant dans le réciplent. Le barreau magnétique peut enfin de manière avantageuse absorber une quantité non négligeable d'énergie micro-ondes et chauffer par conduction un solvant plus ou moins transparent aux micro-ondes.
Un test d'extraction avec le deuxième mode de réalisation du dispositif d'extraction ~représenté sur les figures 3a à 3c) a été réalisé sur une matrice sédimentaire (SRM 1341a) dont on connaît parfaitement les concentrations en composés aromatiques polycycliques (Papineau, 1995).
Les résultats sont présentés sur l'histogramme de la figure 4 où l'on voit apparaître les concentrations certifiées, les concentrations obtenues a l'aide d'un dispositif d'extraction classique par micro-ondes et les concentrations obtenues à l'aide du prototype correspondant au deuxième mode de réalisation du dispositif d'extraction selon l'invention ~fiqures 3a a 3c).
On peut constater sur la figure 4 que le rendement d'extraction des com~osés reche-chés est quasiment identique avec les deux dispositlfs d'extraction précités.
Ainsi, avec le dispositif d'e~traction selon l'invention qui perme~ la mise en oeuvre d'un procéde d'extraction allég~ tape de filtration éta~.t éliminée et l'étape de reconcer,tration de l'extrait se réalisant en une plus courte durée, on obtient des rendements similaires à ceux obtenus par la méthode d'extraction sous micro-ondes classique.
Sur la figure 5, on a représenté une ~stallation 1000 d'extraction de Lype Soxlhet de composés organiques d'un échantillon.
Cette instal ati~n comprend un récipier.t 1001 se 3~ présentant sous la for..e d'un ballon contenan in sol~ant d'extraction chauffé par des moyens de chauffage traditionnel 1002. Or, entend par moyens ds chauffage traditionnel, ~ne pl~que chauffante électriq~e ou à gaz par exemple. Cette installation 1000 comporte en outre 1~i WO97/44109 PCT~R97/00883 des moyens 1003 pour émettre des micro-ondes, par exemple un magnétron, dans une cavlté d'application 1100 des micro-ondes. Cette cavité d'application 1100 est délimitée par une paroi supérieure 1110, une paroi 5 latérale 1120 cylindrique et une paroi in~érieure 1130.
La paroi supérieure 1110 de ladite cavité 1100 est pourvue d'une ouverture 1111 qui est bordée d'une cheminée 1112 dont la hauteur H fonction de la section de l'ouverture 1111 et de la fréquence d'émission des micro-ondes dans la~ite cavité, est telle que ladite cheminée forme barrière à la propagation des micro-ondes hors de la cavité.
Cette ouverture 1111 permet l'introduction dans ladite cavité d'application 1100 d'un matras 1 couplé à
un dispositif d'extraction 100 selon l'invention.
Selon le mode de réalisation représenté, ce dispositif d'extraction 100 est celui représenté plus particulièrement sur les figures 2a à 2c.
La partie supérieure de la paroi c~ilindrique 110 du dispositif d'extraction 100, raccordée par ledit conduit de raccordement 150 audit réservoir 1~0, est située à
l'extérieur de la cavité d'application, et en particulier à l'extérieur ~e 1- cheminée 1112.
La par~l inférieure 1130 de ladite cavité
d'application ~es micro-ondes 1100 co~.prend un orifice 1131 bordé ég_lement d'une cheminée 113~ dont la hauteur H qui est fon_tion de la fréquence d'émission des micro-ondes et de a section de l'orifice 1131, est telle que ladite chemir~e forme barrière à la propagation des micro-ondes vers l'extérieur de la cavité. L'orifice 1131 auto~ise le ~-ssage d'une premièro tubulure extérieure ooa qui racc~rde le fond du matras 1 audit récipient 1001 contenan- le solvant.
Comme ce'a est représenté sur la figure 5, cette première tubu_ re extérieure looa ?résente la forme d'un siphon.
En outr-, il est prévu entre le réservoir 140 du dispositif d'extra_tion 100 et le récipient contenant le sclvant 1101 L-.~ deuxième tubulure extérleure 1005. Cette CA 02256032 l998-ll-l9 WO97/44109 PCT~7/00883 deuxième tubulure extérieure s'adapte sur le robinet 142 du réservoir 140 et débouche à l'intérieur du récipient à
solvant 1001.
Le mode de fonctionnement de cette installation est S le suivant.
Par l'intermédiaire de la plaque chauffante 1002, on chauffe le solvant se trouvant dans le récipient à
solvant 1001 qui s'évapore et circule dans la deuxième tubulure de raccordement 1005 pour arriver jusqu'au réservoir 140 où il se recondense en venant au contact du réfrigérant 144.
Lorsque le niveau de solvant dans le réservoir 140 est suffisamment élevé, les gouttelettes de solvant recondensées glissent via le conduit de raccordement 150 le long de la tige llO de facon à traverser la cartouche 120 e. à rempllr le fond du matras 1.
Le fond du matras 1 étant chau~fé par ailleurs par le chauffage micro-ondes dans la cavité d'application des micro-ondes, le solvant se trouvant dans ce matras se vaporise à nouveau et vient se recondenser dans le réservoir 140 avant de recouler via le conduit de racco-àement 150 et la tige 110 d2rs 12 fond du matras 1 en traversant la cartouche 120.
~a partie du solvant charg~e en composés extraits qui r~ se vaporise pas s'écoule du rond du matras l vers la p~emièr2 tubulure ~e raccordement lOOq jusqu'à ce que le niveau dans cette tubulure monte. Le riveau du solvant dans ia tubulure augmente jusqu'à ce qu'elle atteigne le coude du siphon pour retomber alors dans le récipient à
solvant lO01.
Dans cette installation 1000, l'extraction est ré21isée par l'intermédialre d'un solvant vaporisé, recon~ensé puis revaporisé et re_ondens~. Deux sources de chale r sont utilisées, une sour-e traditionnelle et une sourc~ de chaleur sous micro-ondes, pour réaliser 1 ' ~xtraction ~ e chauffage sous micro-ondes du solvant qui traverse la cartouche, permet d'augmenter la rapidité de l'ex~-~ctlon des com~sés.

CA 02256032 l998-ll-l9 WO 97/44109 PCT/FRg7/00883 Grâce à cette installation, il est possible de mieux contrôler l'opération d'extraction en faisant varier le chauffage traditionnel, le chauffage micro-ondes et le solvant utilisé. Pour une puissance donnee des micro-ondes, en choisissant un solvant plus ou moins transparent aux micro-ondes, il es~ possible de chauffer plus ou moins ledit solvant lors de son passage dans la cavité micro-ondes et par ce biais, faire varier le temps et la qualité d'extraction de l'échantillon placé dans la cartouche.
Il est à noter en effet, que le chauffage traditionnel permet de chauffer des solvants plus ou moins transparents aux micro-ondes qui, a priori, seraient plutot mal chauffés par une seule source de chaleur micro-ondes.
Enfin, grâce à cette installation, on peu~ piloter l'extraction, en comptant le nombre de déversement de la tubulure en forme de siphon, chaque déversement correspondant à un cycle d'extraction.
La présente invention n'est nullement limitée aux modes de réalisation décrits et représentes, mais l'homme du métier pourra y apporter toute varian~e conforme à son esprit. CA 022 ~ 6032 1998-11-19 MICROWAVE EXTRACTION DEVICE AND INSTALLATION
OF ORGANIC COMPOUNDS OF A SAMPLE.
The present invention relates generally the extraction of organic compounds present in samples, and more particularly a device extraction via a solvent of compounds organic of a sample, coupled to a container ~ containing said solvent and subjected to micro heating waves.
10The invention also relates to an installation Soxlhet type extraction of organic compounds from sample, which includes such an extraction device.
Currently, extraction under micro heating waves of organic compounds from a sample, is carried out according to an extraction method of the Soxtec type, whereby the extraction solvent is placed and the sample to be treated in the bottom of a container, which is connected at the top to a system refrigerant, said container being subjected to heating microwave for a specified time so that the organic compounds present in the sample be extracts in solvent.
Throughout the duration of the exercise, the party d ~ l solvent which evaporates under the microwave heating recondenses on contact with the refrigerant and thus falls back in the bottom of the container where the sample is located and the solvent containing the extracted compounds.
When the actual dlte extraction is finished, then comes the filtration stage in order to separate the sample sediment of the mixture consisting of l, e solvent and the extracted compounds, then the step of reconcentration of the extract by evaporation of the solvent.
The present invention provides a new device extraction assisted by microwave which allows lightening 1_ extraction process preci ~ é by eliminating the deî ltration step and reducing the time devoted to the step of reconcentratlon of the extract.
More particularly, the invention provides a new extraction device via a .,.

CA 022 ~ 6032 1998-11-19 WO97 / 44109 pcTn ~ 97loo883 solvent for organic compounds in a sample, coupled to a container containing said solvent and subjected to a microwave heating.
This device includes:
- an elongated member bearing at one end engaged in the container a cartridge containing the sample to be processed, - a cylindrical wall closed above, which surrounds part of said elongated organ emerging from container so that an annular passa ~ e vapors is delimited between them, the lower part of said wall c ~ / lindrique opening tightly into the container, - a solvent tank with an opening superior for the installation of a cooling system or a vapor extraction system, - a connection conduit which extends from inside the tank in an inclined direction downwards, towards said elongated member to open out in said annular vapor passage and come in contact of said elongated member.
Here we mean by a retro-cooling system, a system Classi ¢ ue cooled by a coolant such as ~ ue i'eau, or an electronic system with Peltier effect.
Ai. ~ If, according to the invention, the utllisatlGn of the cartridge eliminates the wire step ~ ratior. of solvent containing the extract in which the t sediment when extracting microwave according to the aforementioned prior art.
According to a particularly characteristic advantageous device according to this invention, the elongated member is mounted movable at sliding ~ elon aO n vertical axis inside ~ ie ~ r of said re ~ ipiert.
3 ~ The v2rticcl movement of ascent and descent of said elongated member can be produced according to the invention automatically.
So when the actual extraction step is complete, evaporation of the solvent can be carried out ... .

CA 022 ~ 6032 1998-11-19 in the device according to the invention, with or without remove the cartridge from said container, simply by going up said elongated raking member that the cartridge no longer bathed in the solvent comprising the compounds extracts, then heating said solvent so as to evaporate it and reconcentrate the extract.
Solvent vapors can be removed by through an extractor hood positioned in the upper opening of said tank.
The use of the device according to the invention, saves time of approximately 1 h 30 min compared to at the extraction time according to the extraction method under conventional microwave above.
In addition, the fact that, according to the invention, the organ elongated can be slid into said container, so as to position the sediment contained in the car.ouche after extraction above the solvent containing the compounds extracted, then makes it possible to carry out a rir.age of the sediment while continuing to heat after total extraction of the compounds, said solvent so let it continue to evaporate and recondense into crossing the sediment contained in the cartridge.
According to a conforming mode of the device to the invention, it can be provided that the wall c ~ lindrique 2- the ra__orde duct ~ 2nt form a single piece.
According to another embodiment of the device consistent with the invention, the reservoir and the conduit one piece connection.
In this case, it can also be provided that said cylindrical wall and the container form a single room.
Said single piece constituting the reservoir and the connection duct, can then appear 3 ~ av ~ nta ~ eusemen. in the form ~ elbow, the part su ~ érieure du coud_ constituting said tank and the lower part of the elbow constituting said duct connection.

WO97 / 44109 PCT ~ R97100883 According to this aforementioned mode of reallsatlon, the organ elongated is then a hollow rod.
So according to this embodiment, like this will be described in more detail later, when the step of reconcentrating the extract, the evaporation of the solvent produced by heating it under the action of a microwave field, is assisted by a flow of nitrogen introduced directly into the solvent via the conduit internal of the rod.
According to another embodiment of the device in accordance with the present invention, the reservoir comprises in its bottom a tap or a solenoid valve for the recovery outside of the solvent present in said tank.
In this case, the elongated member is a solid rod or a thread.
According to this aforementioned embodiment, the intervention of a nitrogen flow during the reconce .. ~ ration of the extract by total evaporation of solvent, can be abandoned and is no longer need to have a hollow stem.
The use of a wire with a full stem as long as the elongated organ, can be avartageuse for 12 realization of a device according to the invention automatically operating, Ca ~ the rise and wire descen can easily be autom ~ ized to using ~ 'a winding system of said lil.
In addition, a solenoid valve is useful in a automated disposi if according to the invention.
Advantageously, thanks to the tap or the solenoid valve we can recover the solvent used found ~~ in the tank and recycle it for a extracL: on later.
Seior. a characteristic of ~ c3nforme device to invert it. ion, the cyllndriq ~ i ~ e wall has an edge of upper ~ ity which d ~ limile an opening in which fits a closing plug in which e ~ t m3ntée so as to quench said rod.

CA 022 ~ 6032 1998-11-19 According to an alternative embodiment of the invention, the elongated member the cylindrical wall, the reservoir and the connection ducts are made of glass.
The present invention also provides a Soxlhet type extraction plant for compounds organic of a sample, which includes a container containing extraction solvent, heated by means traditional heating.
This installation is characterized in that it includes means for emitting microwaves into a application cavity delimited by an upper wall, a side wall and a bottom wall, the wall upper of said cavity being provided with a opening, bordered by a chimney forming a barrier to outward propagation of microwaves, for the introduction into said application cavity of a flask coupled to an extraction device according to the invention, so that the upper part of said cylindrical wall connected by said conduit connection to said tank of said device extraction, is located outside of said cavity microwaves, and said bottom wall of the said cavity. an orifice, bordered by a chimney forming a barrier to spread to outside the microwave, allowing the passage of a first external tube which connects the bottom of said matras said solvent container this first outer tube having a siphon shape, a second external tube being provided to connect the reservoir of said extraction device to the container solvent.
Ic 'hears by traditional heating, any kind of heating that is not micro heating waves of the electric or gas heating type.
The installation according to the invention allows advantageously to better control the operation extraction by varying the traditional heating and microwave heating independently as well than the solvent used.

CA 022 ~ 6032 1998-ll-lg Indeed, traditional heating allows between other to heat solvents which can be more or less transparent to microwave fields.
For a given microwave power in choosing a solvent more or less transparent to microwave, it is possible to heat more or less said solvent during its passage through the cavity applying microwaves and thereby vary the time and quality of extraction of the sample placed in the device cartridge extraction according to the invention.
The following description next to the drawings attached, given by way of non-limiting examples, will understand what the invention is all about and how it can be done.
In the accompanying drawings:
- Figure 1 is a longitudinal sectional view of a first embodiment of an extraction device according to the invention coupled to a container, - Figures 2a to ~ c, schematically represent a variant of the first embodiment of the device shown in Figure 1, three ~ apes successive an extraction process, - Figures 3a to 3c schematically show three diff ~ rent2s steps of an extraction process, one second embodiment of the extraction device according to the invention, - Figure 5 is a schematic representation of a installation according to the present invention.
In Figure 1, there is shown a device extraction 100 via a solvent, organic compounds from a sample. These measures 100 is coupled to a container 1 intended for contain said sclvant and be subjected to heating microwave.
The extraction device 100 comprises a member elongated with axis X, here a rod 110 engaged vertically with inside the container 1 according to its ax_. This rod 110 W097 / 44109 PCT ~ R97 / 00883 door at one end engaged in the container 1, a cartridge 120 containing the sample to be treated.
The cartridge 120 is an extraction cartridge in cellulose or any other suitable porous material.
El ~ e is fixed via a support 111 mounted at the end of the rod 110. This support 111 is made for example of polytetrafluoroethylene. A system locking 112 is engaged on the rod 110 so to secure the cartridge 120 to the support 111.
According to a variant embodiment not shown, provision can be made for the cartridge to be secured to the end of the rod by a magnet system, such magnet system is advantageous in a device according the inventlon operating automatically, because it allows automatic placement and removal of the cartridge.
Furthermore, said extraction device 100 has a cylindrical wall 130 which surrounds a part of the rod 110 which emerges from the container 1 so that a annular vapor passage 131 is delimited between said cylindrical wall and said rod.
On the internal face of the cylindrical wall 130, it es ~ provided ergo s 133 to maintain the rod 110 centered inside said cylindrical wall 13C.
This wall c ~ iindrique 130 has er part upper end edge aui delimits an opening 132. This opening 13 ~ is hermetically closed by through a ground glass stopper made in polytetrafluoroethylene for example. Inside this lapped plug, is engaged the ige ilO so that that it is mounted movable with sliding inside container 1 along its X axis. He noted that the movement up and down the rod according to its ax_ X in ~ the container can be automated.
The bowl ~ lapped 1 ~ 0 compo te for this purpose, a ioint ~ for guiding the rod 110.
The cylindrical wall 130 has at its end lower u-, e opening that opens inside the container 1. The adju ~ ment of the cylindrical wall 130 a the interior of container 1 is designed so waterproof.
The extraction device 100 also includes a solvent tank 140 comprising an opening upper 141 in which a run-in 143 is positioned for the installation of a cooling system or a vapor extraction system.
The refrigerant system is a fluid system refrigerant such as water or an automatic Peltier effect.
According to the embodiment shown in the Figure 1, the reservoir 140 has in its bottom a tap 142 for recovery outside the solvent present in said reservoir 140.
Alternatively, one can provide for a purpose automation of the operation of said device, a solenoid valve instead of tap 142.
A connection conduit 150 is provided which extends from the inside to the next 140 reserve a direction Y i ~ .clined towards the ~ as relative to the axis X of rod 110, towards rod 110, for opens into said annular vapor passage 131 and ve ~ .ir con ~ act of iadite rod 11 ~.
For this purpose, the cylindrical wall 130 comprises at level of this ~ connecting fluid 150 a widening to allow part of the duct 15 ~ to extend to inside said annular passage of vapors 131 and come into contact with said rod 110.
According to the embodiment shown in the Figure 1, lz cylindrical wall 130 and the conduit connection 150 form a single piece.
Of course, according to other variants explained subsequently in re ~ erence to Figures 2 and 3, it can be pre- ~ -u that the reserve and the condui ~ connection form a single species, and that the cylindrical parol and the container is one piece.
In Figures 2a to 2c, three are shown successive steps of a compound extraction process org.iques, here polycyclic aromatic compounds WO97 / 44109 PCT ~ R97 / 00883 contained in a sample, using a variant of realization of the extraction device 100 shown on Figure 1.
According to the variant shown on Figures 2a to 2c, the container 1 and the wall cylindrical 130 form a single piece, the reservoir 140 and the connecting duct also forming a part unique.
Figure 2a shows the actual extraction step said using said device 100. During this step, a microwave field with a power for example equal to 90 W is applied to container 1 which contains a solvent S of extraction and the rod 110 is positioned in position low so that the cartridge 120 is immersed in said solvent S.
Under the action of the microwave field, the solvent vaporizes and solvent vapors propagate to reservoir 140 where in contact with the refrigerant 144, they recondensen ~. The recondensed droplets are recovered in the reservoir 140.
The vaporization of the solvent is carried out either by direct absorption by the latter of micro-energy waves if said solvent is polar, SOl ~, if this ~ i is not sufficiently polar, by heat ~ conuction via a heated element for microwave energy, such that replicate it, the sample or any other element likely to heat under the direct action of micro-waves.
The valve 142 of the reservoir 140 is then in closed position. So when the solvent level S
in the tank 140 are high enough, the solvent flows along the rod 110 to descend into the cartridge 120 via a central conduit ~ 111 'provided in the locking system 11 ~ and the suppor ~ 111, and flows through the porous wall of said ~ _artouche, in the round of the container ~ l.
After the extra_tion step, comes the step of ~ Injection of the sediment contained in the cartridge.

CA 022 ~ 6032 l998-ll-l9 During this step, the rod 110 is positioned in high position so that the cartridge 120 is above solvent S and continue to apply to level of the bottom of container 1, the microwave field of same power, so that the solvent continues to vaporize and recondense on contact with the refrigerant 144 in the tank 140 with its tap 142 closed.
~ recondensed solvent droplets and collected in the tank, slide along the rod and rinse the sediment present in the cartridge 120 raised.
To this end, according to an alternative embodiment not shown, it can be expected that the cartridge is placed in a basket with a tight wall, fixed at the end of the rod, so that it remains between said wall and said cartridge, a gap in which the solvent flows through the cartridge, said basket comprising at the top a system of solvent spill in case of overflow.
Thus, lo ~ s of the rinsing step the solvent remains in more time contact with said cartridge and improves rinsing of the sediment.
Figure 2c shows the step s which is a step of recon ~ e ~ tration of the extra ~ is found in the container.
During this ~ tape, the 1-0 cartridge is always positioned in the high position, i.e. above d solvent.
We then open tap 142 and apply a microwave field of the same power on the bottom of the container 1.
The solvent evaporates and S2 condenses in the reservoir 140 under the aeration of the ref. rar.t 1 ~ 4, then flows via rob net 142 at t. ~ towards a tubing 2 connected to said robir. and of racon ~ to be recovered in a graduated container 3.
When the solvent is completely ~ r evaporated stay.t in the round of the container 'the extracted compounds E.

CA 022 ~ 6032 1998-11-19 WO97 / 44109 PCT ~ R97 / 00883 Note that using the device 100 shown in Figures ~ a to 2c with a reservoir 140 provided in its bottom of a tap 142, the operation of evaporatio ~
solvent for the reconcentration of the extract is carried out without removing the cartridge from the container.
Using the tank with a tap in its bottom, then allows to recycle the solvent used for extraction. It should be noted that there is no direct visual control of solvent evaporation in the container.
However, as the solvent is recovered in a graduated container 3, if the volume of the solvent is known initially introduced into the container it is possible to know approximately the amount of solvent evaporated.
It should be noted that the rod, the tank, the wall cylindrical and the connection duct are made either glass, polytetrarluorethylene or in quarter ~ for example. According to the embodiments of Figures 1 and 2, the glass rod is a solid rod.
According to an alternative embodiment not shown, the solid rod is replaced by a wire, which can be automatically rolled up and rolled out outside the dlspositif to allow its des_ente - ~ its rise in said container.
Adaptation of the system. ~ Lrigérant 144 su le lapping provided in the upper opening of the tank must be such that a good seal is observed and the refrigerant is not p15 in contact with the walls of the reser ~ oir solvent.
In Figures 3a to 3c, three are shown operating steps of a second mode of realization of the device of extrac ~ on 100 selor.
the invention.
According to _e ~. ~ Embodiment, it is expected that the tank 14 ~ ~~ 1Q connector pipe-mellt 150 form a single pl ~ which is in the form of an elbow.
The upper part of the elbow constitutes the reservoir 140 and the inieure part of the consti.ue elbow the conduit of ~

CA 022 ~ 6032 l998-ll-l9 connection 150. Here, the reservoir 140 does not have tap at the bottom.
The rod 110 is a hollow rod. Wall cylindrical 130 and container 101 form a single room. Of course, according to an alternative embodiment, we can foresee that these two elements are two pieces different coupled together In Figure 3a, the extraction is shown proper polycyclic organic compounds contained in the matrix positioned in the cartridge 120, under the action of the microwave field applied to the bottom of the container 1 which contains the cartridge 120 positioned in the low position at the end of the rod 110 of such type that it is immersed in solvent S.
The microwave field is for example of a power of 30 W. Under the action of heating ~ icro-waves, solvent S vaporizes e, solvent vapors go up into the reservoir 140 where they are condensed.
The recondensed solvent droplets then fall via the connection duct 150 in the container in flowing along the rod 110 to pass through the cartridge 120 e_ reach the bottom of the container.
At the end of this extraction step properly said, con ~ me the mon re more particularly l ~ 'Figure 3b, the rod 110 is raised to the high position so that the cartridge 120 is placed above the quantity of solvent ~ contained in the bottom of container 1, while we continue to apply the solvent S found in the bottom of the container 1 the microwave field.
This step shown in Figure 3b, is the rinsing step. Under the microwave field, the solvent S chau t ~ evaporates and rises to the reservoir 14 ~ via the duct 150 ~.
Solvent droplets re-wave by through the re ~ rigorous 144 slide via the connecting duct 150, the rod iong 110 and rinse off the sediment in the cartridge 120 raised, before returning to the round of the container 1.

CA 022 ~ 6032 l998-ll-l9 WO g7 ~ 44109 PCT / FR97 / 00883 At the end of this binding step, unlike the variant embodiment shown in FIG. 2, the cartridge 120 is then removed from the container 1.
Then comes the step of reconcentrating the extract shown in FIG. 3c, the rod 110 not comprising more at its end engaged in the container 1, the cartridge.
During this reconcentration step of the extract, we apply a microwave field on the bottom of container 1 and introduced from inside the rod 110 according to arrow A, a flow of nitrogen.
Thus, the solvent vapors formed under the microwave heating, are evacuated to the connection 150 and sucked in according to arrow B using an extractor hood positioned in the opening top of the tank.
Evaporation assisted by nitrogen flow allows reconcentrate extract E directly inside the container and the step of reconcentration by rotary evaporator using of a device according to the state of the art.
Note that in the embodiments shown in Figures 1, 2a to ~ c and 3a to 3c, it can advantageously be provided with a bar of material magnetic positioned either in 1Q bottom of the container (1 ~, either in the cartridge (120). This magnet bar is stirred through a system of agitation by magnet attraction placed under the container (1).
Such a magnetic stir bar allows a homogenization of the sample and the solvent for the extraction step. In addition, thanks to the agitation of the magnetic bar, we increase during the step extraction the contact and exchange surface between the sample containing the compounds to be extracted and the 3 ~ solvent. Thus, the duration of the extraction is reduced while maintaining a good extraction yield. The agitation advantageously avoids possible phenomena overheating of the heated solvent during extraction, such over boiling causing CA 02256032 l998-ll-l9 abrupt recovery of the solvent in the replicate. The magnetic bar can finally advantageous absorb a significant amount of microwave energy and heat by conduction a solvent more or less transparent to microwaves.
An extraction test with the second mode of realization of the extraction device ~ shown on Figures 3a to 3c) was produced on a matrix sediment (SRM 1341a) whose concentrations of polycyclic aromatic compounds (Papineau, 1995).
The results are presented on the histogram of Figure 4 where we see the concentrations appear certified, the concentrations obtained using a conventional microwave extraction device and concentrations obtained using the prototype corresponding to the second embodiment of the extraction device according to the invention ~ fiqures 3a a 3c).
We can see in Figure 4 that the yield extraction of com ~ dared reche-chés is almost identical with the two extraction devices cited above.
Thus, with the e ~ traction device according to the invention which allows ~ the implementation of a process extraction light ~ filtration tape was ~ .t eliminated and the step of redesigning, tration of the extract being carried out in a shorter time, we get yields similar to those obtained by the extraction method under conventional microwave.
In Figure 5, a ~ stallation is shown 1000 Lype Soxlhet extraction of organic compounds of a sample.
This insti ati ~ n includes a recipier.t 1001 se 3 ~ presenting under the for..e of a balloon containing in soil ~ ant extraction heated by heating means traditional 1002. Now means by means of heating traditional, ~ pl ~ only electric heating ~ e or gas for example. This installation 1000 further comprises 1 ~ i WO97 / 44109 PCT ~ R97 / 00883 means 1003 for emitting microwaves, for example a magnetron, in a cavlté of application 1100 of microwave. This 1100 application cavity is bounded by an upper wall 1110, a wall 5 lateral cylindrical 1120 and a wall in ~ er 1130.
The upper wall 1110 of said cavity 1100 is provided with an opening 1111 which is bordered by a chimney 1112 whose height H depends on the section of the opening 1111 and the frequency of emission of micro-waves in the ~ ite cavity, is such that said chimney forms a barrier to the propagation of microwaves out of the cavity.
This opening 1111 allows the introduction into said application cavity 1100 of a flask 1 coupled to an extraction device 100 according to the invention.
According to the embodiment shown, this extraction device 100 is the one shown more particularly in Figures 2a to 2c.
The upper part of the wall c ~ ilindrique 110 du extraction device 100, connected by said conduit of connection 150 to said tank 1 ~ 0, is located at the outside of the application cavity, and in particular outside ~ e 1- fireplace 1112.
The par ~ l lower 1130 of said cavity application ~ es microwave 1100 co ~. takes an orifice 1131 edged with chimney 113 ~ whose height H which is function of the frequency of emission of the micro-waves and of the section of the orifice 1131, is such that said chemir ~ e forms a barrier to the spread of microwave outside the cavity. Port 1131 auto ~ ise the ~ -ssage of a first external tubing ooa which racc ~ rde the bottom of the flask 1 to said container 1001 containing the solvent.
As shown in Figure 5, this first looa? re outer tubing resembles a siphon.
In addition, it is provided between the reservoir 140 of the extraction device 100 and the container containing the sclvant 1101 L-. ~ second external tubing 1005. This CA 02256032 l998-ll-l9 WO97 / 44109 PCT ~ 7/00883 second external tube fits on tap 142 of the reservoir 140 and opens out into the container solvent 1001.
The operating mode of this installation is It's the next.
Via the heating plate 1002, the solvent in the container is heated to solvent 1001 which evaporates and circulates in the second connection pipe 1005 to reach the reservoir 140 where it is condensed by coming into contact with the refrigerant 144.
When the solvent level in the tank 140 is high enough, the solvent droplets recondensées slip via the connection duct 150 along the rod 11O so as to pass through the cartridge 120 e. to fill the bottom of the flask 1.
The bottom of the flask 1 being chau ~ fé otherwise microwave heating in the application cavity microwave, the solvent in this flask vaporizes again and recondenses in the reservoir 140 before flowing back through the racco-aement 150 and the rod 110 d2rs 12 bottom of the flask 1 crossing the cartridge 120.
~ from the solvent loaded ~ e in extracted compounds which r ~ does not vaporize flows from the round of the flask l towards the p ~ emièr2 tubing ~ e lOOq connection until the level in this tubing rises. The Solvent's Stream in the tubing increases until it reaches the siphon bend to fall back into the container solvent l01.
In this installation 1000, the extraction is re21ised by means of a vaporized solvent, recon ~ ensé then re-vaporized and re_ondens ~. Two sources of shales are used, a traditional sour sourc ~ of heat under microwave, to realize 1 '~ xtraction ~ e heating under microwave of the solvent which crosses the cartridge, increases the speed of the ex ~ - ~ ctlon of com ~ sés.

CA 02256032 l998-ll-l9 WO 97/44109 PCT / FRg7 / 00883 Thanks to this installation, it is possible to better control the extraction operation by making vary traditional heating, micro heating waves and the solvent used. For a given power microwaves, choosing a solvent more or less transparent to microwaves, it is ~ possible to heat more or less said solvent during its passage in the microwave cavity and thereby vary the time and the quality of extraction of the sample placed in the cartridge.
It should be noted that the heating traditional allows to heat solvents more or less transparent to microwaves which, a priori, would rather be poorly heated by a single source of microwave heat.
Finally, thanks to this installation, we can ~ pilot extraction, counting the number of spills from the siphon-shaped tubing, each spill corresponding to an extraction cycle.
The present invention is in no way limited to embodiments described and shown, but man of the trade can bring any varian ~ e in accordance with its mind.

Claims

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1. Extraction device (100) via a solvent, organic compounds of a sample, coupled to a container (1) containing said solvent and subjected to microwave heating, characterized in that that it includes:
- an elongated member, carrying at one end engaged in the container (1) a cartridge (120) containing the sample to be treated, - a cylindrical wall (130) closed at the top, which surrounds a portion of said elongated member emerging from the container (1) so that an annular steam passage (131) is bounded between them, the lower part of said cylindrical wall (130) emerging so sealed in the container (1), - a solvent tank (140) comprising an opening upper (141) for setting up a system refrigerant or a vapor extraction system, - a connection duct (150) which extends from from inside the tank (140) in a direction (Y) inclined downwards, towards said elongated member to open into said annular vapor passage (131) and come into contact with said elongated member.

2. Device according to claim 1, characterized in that the elongated member is movably mounted sliding along its vertical axis (X) inside of said container (1).

3. Device according to one of claims 1 or 2, characterized in that the cylindrical floor (130) and the connecting conduit (150) form a single piece.

4. Device according to one of claims 1 or 2, characterized in that the tank (140) and the conduit of connection (150) form a single piece.

5. Device according to claim 4, characterized in that said cylindrical wall (130) and the container (1) form a single piece.

6. Device according to one of claims 9 or 5, characterized in that said single piece constituting the tank (140) and the connecting conduit (150) is elbow-shaped, the upper part of the elbow constituting said tank (140) and the lower part of the elbow constituting said connecting conduit (150).

7. Device according to claim 6, characterized in that the elongated member is a rod (110) hollow.

8. Device according to one of claims 1 to 5, characterized in that the tank (140) comprises in its bottom a tap or a solenoid valve (142) for the recovery outside of the solvent present in said tank (140).

9. Device according to claim 8, characterized in that the elongated member is a rod (110) full.

10. Device according to claim 8, characterized in that the elongated member is a thread.

11. Device according to one of claims 1 to 9, characterized in that the cylindrical wall (130) comprises an upper end edge which defines an opening (132) in which a plug of closure (160) in which is sealed said rod (110).

12. Device according to one of claims 1 to 9, characterized in that the elongated member, the wall cylindrical (130), the tank (140) and the conduit of connection (150) are made of glass.

13. Device according to one of claims 1 to 12, characterized in that it is provided in the bottom of the container (1) or in the cartridge (120), a bar in magnetic material stirred through a stirring systems by magnetic attraction placed in bottom of said container (1).

14. Device according to one of claims 1 to 13, characterized in that the cartridge is placed in a basket with watertight wall, so that it remains between said sealed wall and said cartridge, a gap in which the solvent flows which passes through the cartridge, said basket being provided in the upper part of a system for pouring the solvent towards said container in case of overflow.

15.Installation (1000) of Soxlhet type extraction of organic compounds from a sample, which includes a container (1001) containing an extraction solvent heated by traditional heating means (1002), characterized in that it comprises means (1003) for emitting microwaves into a cavity application (1100) delimited by an upper wall (1110), a side wall (1120) and a bottom wall (1130), the top wall (1110) of said cavity (1100) being provided with an opening (1111), bordered by a chimney (1112) forming a barrier to propagation towards the outside of the microwaves, for introduction into said application cavity (1100) of a matrass (1) coupled to an extraction device (100) according to one of claims 1 to 14, so that part top of said cylindrical wall (110) connected through said connecting conduit (150) to said reservoir (140) of said extraction device, is located at the outside of said cavity for applying the microwave (1100), and the bottom wall (1130) of said cavity (1100) comprising an orifice (1131), bordered by a chimney (1132) forming a barrier to propagation towards the outside of the microwaves, allowing the passage of a first outer pipe (1004) which connects the bottom said flask (1) to said receptacle (1001) of solvent, this first outer tube (1004) having a shape siphon, a second outer pipe (1005) being provided for connecting the tank (140) of said device (100) to the solvent container (1001).