JPH01104303A

JPH01104303A - 液相抽出器

Info

Publication number: JPH01104303A
Application number: JP22037087A
Authority: JP
Inventors: Satoshi Mihara; 智三原; Satoru Bando; 坂東　悟; Kimihiro Harada; 原田　公博; Katsumi Kishino; 克巳岸野
Original assignee: OGAWA KORYO KK
Current assignee: OGAWA KORYO KK
Priority date: 1987-07-09
Filing date: 1987-09-04
Publication date: 1989-04-21

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は液相抽出器に関する。更に詳述すると、本発明
は、２相を成している液体間の物質の分配を利用して連
続的に抽出する液相抽出器に関する。

（従来の技術）ｂ′Ｃ来、水溶ンｒｉ　＋ｔ１の物質を有機溶媒で抽出
するときには、第４図に示すような液相抽出装置が一般
に使用されている。この液相抽出装置は、抽出溶媒たる
有機溶媒を貯留する回収容器（フラスコ）１０１と、該
容器１０１内の有機溶媒１０６を蒸発させる加熱源１０
２と、コンデンサ１０３と、試料を溶解した水溶液（本
明細書では試料溶液という）１０７を貯留する試料容器
１０４と、この試料容器１（１４の底部と回収容器１０
１とを連結する還流管１０５とから成り、向収容器１０
１内の有機溶媒を相変化させてコンデンサ１０３、試料
容器１０４、回収容器１０１の間を循環させる間に試料
溶液中の試料を有機溶媒に溶解させて抽出し、回収容器
１０１内に取出すようにしたものである。

（発明が解決しようとする問題点）しかしながら、この従来の液相抽出器は、凝縮有機溶媒
を溶液中に滴下し、その比重差によって沈降する間に水
溶液中に溶解している試料を抽出するため、接触時間及
び接触面積が比較的少なく抽出効率が良くない。そこで
、一定抽出量を得るためには抽出時間が長くなる不利が
ある。

本発明は、抽出効率の良い液相抽出器を提供することを
目的とする。

（問題点を解決するための手段）かかる目的を達成するため、本発明の液相抽出器は、抽
出溶媒を貯留する回収容器と、この容器内の抽出溶媒を
蒸発させる加熱源と、＋Ｊｆｆ記回収容器からの抽出溶
媒の蒸気を凝縮させその凝縮液を試：ｒ［容器内に供給
させるコンデンサと、抽出しようとする試料を溶解した
溶液を貯留する試料容器と、この容器の底部と前記回収
容器とを連結し当該試料容器内を通過して試料を溶解抽
出した抽出溶媒を重犯回収容器にＥｌ流させる略Ｕ字形
の還流管と前記試料容器内の試料溶液を撹拌する撹拌装
置とから構成されている。

まな、本発明の液相抽出器は、抽出溶媒を貯留する回収
容器と、この容器内の抽出溶媒を蒸発させる加熱源と、
前記回収容器からの抽出溶媒の蒸気を凝縮させその凝縮
液を試料容器内に供給させるコンデンサと、抽出しよう
とする試料を溶解した溶液を貯留する試料容器と、この
容器の底部と前記回収容器とを連結し当該試料容器内を
通過して試料を溶解抽出した抽出溶媒を前記回収容器に
還流させる略Ｕ字形の還流管とから成ると共に前記試料
容器には該容器内の試料溶液を撹拌する撹拌装置と溶媒
雰囲気を冷却する冷却手段と貯留溶液を加熱する加熱手
段を夫々設けている。

（作用）したがって、抽出溶媒が試料溶液中で撹拌されながら沈
降するため、剪断力を受けて細かく分断され分散すると
共に比較的長い時間試料溶液と接触する２、また、−旦
底部に達した抽出溶媒は撹拌による二液界面の乱れのな
め広い表面積で試料溶液と接触する。

また、撹拌中に試料溶液が温められることによって抽出
効率を上げると共に抽出容２石上部の溶媒雰囲気か冷却
され、試料溶液か温められることによる溶媒の損失を防
ぐ。

（実施例）以下、本発明の構成を図面に示す実施例に基づいて詳ｍ
ｌに説明する。

第１図に本発明のン浅相抽出器の一実施例を概略図で示
す。この液相抽出器は、抽出溶媒７を貯留する回収容器
１と、この回収容器１内の抽出溶媒を′Ａ発させる加熱
源２と、前記回収容器１からの抽出溶媒の蒸気を凝縮さ
せその凝縮液を試料容器４内に供給させるコンデンサ３
と、抽出しようとする試料を溶解した溶液（試料溶液）
８を貯留する試：Ｍ容器４と、この試料容器４の底部と
前記回収容器１とを連結し試料容器４内を通過して試：
Ｆ−３１を溶解抽出した抽出溶媒を前記回収容器１に還
流させる略Ｕ字形の３！；ｌ流管５と前記試料容器４内
の試料溶液８を１ｉ′１拌する撹拌装置６とから成り、
回収容器１中の抽出浴！ＩＸ、７を相変化させてコンデ
ンサ３−＋試料容器４→Ｅｌ流管５→回収容器１と循環
させる間に試料溶液中から試料を抽出し、これを回収容
器１中に収出ずようにしている。

撹拌装置６は、撹拌翼９と、駆動モータ１０と、駆動シ
ャフト１１とから成り、試料容器４の上端開口部１２か
ら装入設置されている。駆動手段１０としては上述の電
動モータに限定されず、油圧モータ等の他のアクチュエ
ータを採用したり、手動に代えることも可能である。ま
た、駆動シャツ１へ１１は試料容器４の上端開口部１２
に嵌め込まれているシール栓１３を貫通させて回転自在
に挿入されている。

コンデンサ３は、回収容器１と試料容器４とを連結する
管１４の途中に設けられている。このコンデンサ３は、
折り曲げられた連結管１４の試料容器４′Ｆｒりの部分
を２重管とし、内側の連結管１４と外管１５との間に冷
却水等を通過させる空間１６を形成して成る。また、連
結管１４内には抽出溶媒の上記凝縮を容易にするため、
コイル２１が挿入されている。コンデンサ３の出口部分
の管端形状は、凝縮液の滴が大きくなるのを防ぐため、
凝縮液の滴下方向即ち鉛直軸に対して約４５°の傾きを
成ず切口とされている。

試料￥；　２ｉ：　４の底部には第２図（Ａ）、（Ｂ）
に宗ずように、整流板１７が設けられている。この−整
流板１７は、試ｒｌ溶液８に墜えられる撹拌作用を遮断
し、還流管５内の抽出溶媒７に与えないようにするため
のものである。本実施例の場合、側方から見てＴ字型、
上方から見て円形のガラス製陶から成り、その周辺に流
通用のＶ型の切欠き１８が設けられている。尚、本実施
例では、抽出溶媒あるいは試料溶液等との間の化学反応
を回避するため、ガラスで形成しているが、その曲のｊ
Ｈに１店質材料を採用しても良い。また、図示していな
いが、周縁の切欠き１８に代えて多数の穴を穿孔した多
孔板あるいは多孔質素・ト（を整流板として使用するこ
とも可能である。

また１、膓流板１７の上には多数の無機質の粒坤例えば
ガラス玉が載置されている。このガラス玉２０は整流板
１７と相まって、試料容器４の底部の試料溜ン夜及び／
又は抽出溶媒の流れを抑制し撹押作用を抑えて相分１１
ｆｆｌを容易にするものである。

更に、還流管５は連結管１４の試料溶液８の液面より下
方に接続され、オーバーフローした抽出溶媒を回収容器
１に取出すように設けられている。

尚、加熱源２としては本実施例の場合マントルヒータが
採用されているが、これに限定されるものではなく、他
の熱源の使用も可能である。また、回収容器１としては
本実施例の場合、連結管１４に対して着脱可能な容器例
えばフラスコが採用されている。

以上のように構成された液相抽出器によると、次のよう
に効率良く抽出作業が実施できる。

例えば、表１にあげた化合物が各々２５０　ｐｐｂ濃度
になるよう調製した水溶液を試料（サンプル）とし、そ
のサンプル４００　ｍｌを塩化メチレン１２０　［１１
１を抽出溶媒に用いて抽出比較試験を行った。

塩化メチレンは試１１容器４（ナスフラスコ）に７０　
ｍｌ、回収容器１に５０ｍ１の割合で入れた。

撹拌連続液−液抽出法での条件は次の通りである。

モータ回転数６ｏ　ｏ　ｒｏ１１／ｒｎｒｎ、塩化メチ
レン１２０滴／　ｌｉ　ｎ滴下。

従来の液−液連続抽出法での条件は次の通りである。

塩化メチレン１２０滴／　ｎ＋　ｉ　ｎ滴下。

バッチ法ではサンプル４００　ｍｌを塩化メチレン４０
１１を用いて振盪器にて１０分間振盪、この禄ｈミを３
度繰返した。

いずれの方法でも抽出後、旅水Ｎａ２３０４で脱水し、
クーデルナージーニツシュ濃縮装置を使い、１　ｍｌま
で濃縮、つづいてＤｒｙＮ２で１００μｐ、までｆＡ縮
した。定置にはガスクロマドクラフィーを用いた。使用
したカラムは０■〜１０１５０ｍ、オーブン条件は１０
０℃から２００’Ｃ１毎分４°Ｃ昇温である。内部標準
にはｒｌ−ブチルイソブチレート、ジーｎ　プロピルマ
ロネートの２点を用いた。この実験結果を表１に示す。

また、抽出し難い酸についての抽出比較実験結果を表２
．１．１通の香Ｔ′Ｉの１時間当りの回収率の抽出比較
実験結果を表３に夫々示ず。

４＋　伸　　伸また、第３図に曲の発明の実施例を示す、尚、本発明の
実施例において、第１図の実施例のものと同一構成には
同一符号を付し、説明を省略する。

試料容３４の上部には抽出溶媒を冷却する冷却ジャゲッ
ト４１が設けられ、冷却流体を通過させる構造とされて
いる。冷却ジャケット４１は、本実施例め場合、試料容
器４の外側に外套管４１１を設けて二重管とし、外套管
４１１と内管１１との間で構成されている。尚、冷却流
体は冷却ジャケット４１の下部給液口４１２より６Ｂ給
され、上部の排ンを死目４１３より排出される。冷却流
体としては、通常水の使用が一般的であるが、空気ある
いはフロン等の冷媒の使用も可能である。

また、試料容器４の下部には５該容器４内に貯留する液
相８を加熱する加熱ジャケット４２が設けられ、加熱流
体を通過させる構造とされている。

この加熱ジャケット４２は、本実施例の場合、試料容器
４の外側に外套管４２１を設けて二重管とし、外套管４
２１と内管４との間で構成されている。

この他加熱ジャケット４２としては、加熱流体を流すコ
イル等を利用し、これを巻回することによって試料容器
４内の溶液８を加熱するようにしてら良い。

尚、加熱流体は、加熱ジャケット４２の下部の給液口４
２２より供給され、上部の排液口４２３より排出される
。加熱流体としては、通常温水の使用か一般的であるが
、この他熱風あるいは油やフロンガス等の加熱冷奴の使
用も可能である。尚、加熱ジャケット４２としては、加
熱流体を流すものに代えてコイルヒータ等を使用するこ
とも可能である。

更に、前記試料容器４の還流管５のＵ字管部分には最下
端部分に排液口部５１が設けられると共に該ηを液口部
５１を開閉する仕切弁５２とかつその上流において試料
容器４と還流管５との間を仕切る仕切弁５３が設けられ
ている。排液口部５１は仕切弁５２によって開閉され、
抽出後、還流管５内に溜まっている溶媒を回収する際に
開かれる。

このとき、仕切弁５３は閉じられ、試料容器４内の溶液
８が流出するのを防止する。還流管５内の溶媒を回収し
た後、仕切弁５２を開状態のまま、仕切弁５３を緩やか
に開いて試料容器４の底部の溶媒と水（溶液８）を分液
し、溶媒のみを回収する。

更に、コンデンサ３は、連結管１４と外管１５との二重
管の間で構成される空間１６と、これに連通すネコイル
状の管１６Ａが連結管１４内に設Ｃ−ｊられ、冷却水を
空間１６から管１６Ａ内へと流して価出溶奴を内外から
同時に冷却し、凝縮を容易にするように設けられている
。

以上のように構成された液相抽出器によると、次のよう
に効率良く抽出作業が実施できる。加熱ジャケット４２
に温水を流して溶液８を温めながら抽出を進める一方、
冷却ジャゲット４１に冷却水を流して溶媒を冷却し、系
の温度が一ヒがったことによる溶媒の損失を防ぐ、溶液
の加温により、抽出効率は向上する６例えば、表４に示
すように、水に溶けているアルコール類の温度と抽出率
との間には相関関係かある。

（発明の効果）以上の説明より明らかなように、本発明の液相抽出器は
、試料容器内に１１１拌装置を設ζｊ、試料溶液と抽出
溶媒の凝縮液を撹拌混合接触させることにより、試料溶
液の旋回流を受けて凝ｍ液が細かく剪断されかつ分散さ
れて比表面積を増大すると共に沈降速度を遅くして接触
時間を長くし、また−旦、底部に達した抽出溶媒は撹拌
によって再び抽出に参加させ、抽出効率を従来のものよ
りはるかに高くできる。

したがって、表１に示すように、本発明によると、従来
の連続液相抽出器と比較して抽出効率が良く短時間で済
む６また、バッチ式と比較して、本発明装置は、抽出溶媒社
が少なくてすむ。しかも、抽出溶媒と沸点の近い試料の
回収率が向上するし、抽出溶媒留去の時間を短縮できる
上に抽出溶媒の消費量が少なく経済的であり、加えて人
手も省ける。

また、本発明の液相抽出器は、加熱ジャケットを設ａｔ
て抽出中に溶液の温度を上昇させるようにしているので
、抽出効率が従来のものより２〜３倍程度に高くできる
。しかも、この液相抽出容器は、冷却ジャケットを設け
て溶媒雰囲気を冷却しているので、溶液の温度が上がっ
たことによる溶媒の損失を防ぐことができる。

【図面の簡単な説明】第１図は本発明の液相抽出器の一実施例を示す概略図、
第２図（Ａ）は試料容器の底部を示す中央縦断面図、第
２図（Ｂ）は整流板の平面図である。第３図は池の発明
の実施例を示す概略図である。第４図は従来の液相抽出
器の一例を示す概略図である。１・・・回収容器、２・・・加熱源、３・・・コンデン
サ、４・・・試料容器、５・・・還流管、６・・・撹拌
装置。４１・・・冷却手段（冷却ジャケット）、４２・・・加
熱手段（加熱ジャケット）。第２図（Ａ）第３Ｖ！ｊ第４図＋０６メ＄

Claims

【特許請求の範囲】

（１）抽出溶媒を貯留する回収容器と、この容器内の抽
出溶媒を蒸発させる加熱源と、前記回収容器からの抽出
溶媒の蒸気を凝縮させその凝縮液を試料容器内に供給さ
せるコンデンサと、抽出しようとする試料を溶解した溶
液を貯留する試料容器と、この容器の底部と前記回収容
器とを連結し当該試料容器内を通過して試料を溶解抽出
した抽出溶媒を前記回収容器に還流させる略Ｕ字形の還
流管と前記試料容器内の試料溶液を撹拌する撹拌装置と
から成ることを特徴とする液相抽出器。
（２）前記撹拌装置は試料容器の外に設置されたモータ
によって駆動される撹拌翼であることを特徴とする特許
請求の範囲第１項に記載の液相抽出器。
（３）前記試料容器の底部に整流板を設けたことを特徴
とする特許請求の範囲第１項又は第２項に記載の液相抽
出器。
（４）前記整流板の上に多数の無機質の玉を配置したこ
とを特徴とする特許請求の範囲第３項に記載の液相抽出
器。
（５）前記コンデンサの試料容器内に導入される先端開
口部を斜めにカットしたことを特徴とする特許請求の範
囲第１項ないし第４項のいずれかに記載の液相抽出器。
（６）前記還流管のＵ字管部分を長くしたことを特徴と
する特許請求の範囲第１項ないし第５項のいずれかに記
載の液相抽出器。
（７）前記還流管のＵ字管部分の最下端に排液口部を設
けると共に該排液口部に仕切弁を設け、かつ当該還流管
と試料容器との間に仕切弁を設けて成ることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項ないし第６項のいずれかに記載
の液相抽出器。
（８）抽出溶媒を貯留する回収容器と、この容器内の抽
出溶媒を蒸発させる加熱源と、前記回収容器からの抽出
溶媒の蒸気を凝縮させその凝縮液を試料容器内に供給さ
せるコンデンサと、抽出しようとする試料を溶解した溶
液を貯留する試料容器と、この容器の底部と前記回収容
器とを連結し当該試料容器内を通過して試料を溶解抽出
した抽出溶媒を前記回収容器に還流させる略Ｕ字形の還
流管とから成ると共に前記試料容器には該容器内の試料
溶液を撹拌する撹拌装置と溶媒雰囲気を冷却する冷却手
段と貯留溶液を加熱する加熱手段を夫々設けて成ること
を特徴とする液相抽出器。
（９）前記冷却手段は冷却流体を流す冷却ジャケットで
あることを特徴とする特許請求の範囲第８項に記載の液
相抽出器。
（１０）前記加熱手段は加熱流体を流す加熱ジャケット
であることを特徴とする特許請求の範囲第８項または第
９項に記載の液相抽出器。
（１１）前記加熱手段はヒータコイルであることを特徴
とする特許請求の範囲第８項または第９項に記載の液相
抽出器。
（１２）前記撹拌装置は試料容器の外に設置されたモー
タによつて駆動される撹拌翼であることを特徴とする特
許請求の範囲第８項ないし第１１項のいずれかに記載の
液相抽出器。
（１３）前記試料容器の底部に整流板を設けたことを特
徴とする特許請求の範囲第８項ないし第１２項のいずれ
かに記載の液相抽出器。
（１４）前記整流板の上に多数の無機質の玉を配置した
ことを特徴とする特許請求の範囲第１３項に記載の液相
抽出器。
（１５）前記コンデンサの試料容器内に導入される先端
開口部を斜めにカットしたことを特徴とする特許請求の
範囲第８項ないし第１４項のいずれかに記載の液相抽出
器。
（１６）前記還流管のＵ字管部分を長くしたことを特徴
とする特許請求の範囲第８項ないし第１５項のいずれか
に記載の液相抽出器。
（１７）前記還流管のＵ字管部分の最下端に排液口部を
設けると共に該排液口部に仕切弁を設け、かつ当該還流
管と試料容器との間に仕切弁を設けて成ることを特徴と
する特許請求の範囲第８項ないし第１６項のいずれかに
記載の液相抽出器。