CN208641830U - 一种新型溶剂萃取装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种新型溶剂萃取装置，其特征在于：包括萃取池(1)、冷凝导气管(2)、乳胶管(3)、水冷散热器(4)、蒸发回流瓶(5)；所述萃取池由池体和池盖组成，萃取池的溶剂入口位于池体底部，溶剂出口管通过乳胶管连接蒸发回流瓶的溶剂入口；冷凝导气管入口连接蒸发回流瓶瓶口，出口连接水冷散热器；所述水冷散热器由锥形冷凝瓶和瓶内螺锥形冷凝管组成，水冷散热器出口通过乳胶管与萃取池的溶剂入口连接。本实用新型创新的将萃取池通过乳胶管分离于水冷散热器及蒸发回流瓶，实现了回流萃取与超声萃取的同步进行，大幅提高萃取效率。

Description

一种新型溶剂萃取装置

【技术领域】

本发明涉及分析化学领域，具体为用于化学分析前处理的一种液-固溶剂萃取装置。

【背景技术】

化学分析领域中，一个好的分析方法，前处理至关重要，怎样提高目标成分的提取效果和效率，一直是众多分析方法中，优先需要考虑的事情。在科技日益发展的今天，全自动化的分析仪器已经能够在短时间内准确得出分析结果，在大多数分析的实验周期中，前处理过程往往占用大部分的时间。因此优化实验前处理方法，改进分析设备，对缩短实验周期，提高工作效率很有意义和必要。

对目标成分的萃取，最常用的就是液固--萃取和液--液萃取，在美国环保署系列前处理方法中，EPA3540C和EPA3550C的使用频率是最高的。EPA3540C必须用到的实验设备就是索氏提取装置，而EPA3550C用的萃取方法是超声波机萃取。索氏提取是一个有上百年历史的萃取方法，广泛用在使用液体溶剂从固体样品中提取目标成分，方法可靠而有效，但是索氏提取法所需要的实验时间很长，通常需要回流8小时以上，而且还有一个索氏提取装置一次只能处理一个样品的局限。所以索氏提取的分析效率很低，不适合大批量的样品分析。

超声波提取，是近几十年来新发展的前处理方法，相对索氏提取，提取时间短，效率高，而且一个超声波机可以同时处理多个样品。索氏提取因为每次回流溶剂都是新鲜的，不带目标成分，使提取很彻底，经过索氏提取后，样品中几乎不含目标成分，这却是超声波提取难以做到的，因为超声波萃取过程中，萃取液是重复作用于样品的，使得样品中始终会含有一定的目标成分，当取样量大的时候，这会影响最终的实验数据。

区别于索氏提取器，本新型溶剂萃取装置，创新的设计了萃取池与水冷散热器及蒸发瓶分离方案，这种设计可在回流萃取的同时，方便的将萃取池置于超声波机或振摇设备中，达到回流萃取、超声萃取或振摇萃取同时进行的功能，从而大幅提高萃取效率。另外，由于容积只有40毫升的萃取池(比索氏提取器内腔小的多)使得新鲜溶剂更换频率加快，回流周期缩短；萃取池独立后，往其中添加和更换样品相当方便，这也是索氏提取装置所不具备的。因此，本设计方案综合了索氏提取和超声波萃取的优点，又很好规避了它们的不足，是一个具有积极意义的发明。

【发明内容】

针对索氏提取装置萃取效率低、不能与超声波萃取同时进行而且装填更换样品繁琐不方便等缺陷，本发明采用萃取池与水冷散热器及蒸发回流瓶分离方案，实现了回流萃取、超声萃取同时进行的双效功能，大幅提高萃取效率。本装置萃取池及水冷散热器创新地的结构设计，促成溶剂气体快速冷凝后进入萃取池后形成涡流，实现了回流萃取的动态进行，比索氏提取的静态萃取可进一步提高萃取效率，本发明采取的技术方案如下：

一种新型溶剂萃取装置其结构组成如图1所示，其特征在于：包括萃取池(1)、冷凝导气管(2)、乳胶管(3)、水冷散热器(4)、蒸发回流瓶(5)；所述萃取池(1)由池体和池盖组成，萃取池的溶剂入口位于池体底部，溶剂出口管通过乳胶管(3)连接蒸发回流瓶(5)的溶剂入口；冷凝导气管(2)入口连接蒸发回流瓶(5)瓶口，出口连接水冷散热器；所述水冷散热器(4)由锥形冷凝瓶和瓶内螺锥形冷凝管组成，其溶剂出口通过乳胶管与萃取池(1)的溶剂入口连接；

所述萃取池(1)的形状及结构如图2和图3所示：萃取池(1)包括池体和池盖，池体高60mm，内半径20mm，有效容积40毫升，池体内腔底部为内球面，溶剂入口位置偏离球心：冷凝溶剂快速流入池体时，冲击圆球形底部形成涡流，涡流带动被萃取的样品，起到分散溶解作用，相对于索氏提取中溶剂几乎不动，萃取效率更高。萃取池的溶剂流出管入口从萃取池内壁向下伸进二分之一池深，出口从距离萃取池口10mm处拐出池壁，萃取池工作时，内部溶剂浸泡样品后体积为40ml，超过40ml时，形成虹吸，排干溶剂至溶剂流管入口位置停止，等待下一个回合的虹吸排液，如此反复进行萃取。所述池盖为聚四氟乙烯材质，盖子中部有一个直径为1mm的出气孔，以保持萃取时池体内腔的压力与外部大气压一致。带有池盖的萃取池与水冷散热器(4)、蒸发回流瓶(5)通过乳胶管(3)分离连接，方便了样品放置及清洗，也可在回流萃取的同时把萃取池置于超声波机中，达到回流萃取、超声萃取同时进行的目的，从而大幅提高萃取效率。

所述冷凝导气管的形状及结构如图1中的(2)所示：冷凝导气管的入口与蒸发瓶回流瓶的瓶口连接，彼此口径一致，通过磨砂接触面密封衔接，冷凝导气管(2)有一段弧形管道，溶剂蒸汽进入这段管道后开始下沉，并慢慢进入水冷散热器(4)的螺锥形冷凝管中。

所述水冷散热器形状及结构如图1中的(4)所示：由锥形冷凝瓶(如图4所示)和瓶内螺锥形冷凝管组成，螺锥形冷凝管封闭在锥形冷凝瓶内，上端螺径大，下端螺径小，上端螺径为4cm，螺旋4周后成垂直向下成直管，最后从散热器的最下端弯曲90度伸出。锥形冷凝瓶包裹住冷凝回流管，冷水从下端入口进入，带走从螺锥形冷凝管传递出来的热量后，从上端出口流出。这种结构利于溶剂气体迅速冷凝并快速流出。

所述蒸发回流瓶(5)的形状及结构如图5所示：蒸发回流瓶为石英玻璃材质，其形状有点像平底的长颈烧瓶，蒸发回流瓶的回流管设置在瓶颈基部，呈倒立的“L”形状。蒸发回流瓶的瓶口与冷凝导气口接触部位为磨砂面密封，连接后溶剂蒸汽不会溢出。

有益效果：区别于索氏提取器，本新型溶剂萃取装置，带有池盖的萃取池与水冷散热器(4)、蒸发回流瓶(5)通过乳胶管(3)分离连接，方便了样品放置及清洗，也可在回流萃取的同时把萃取池置于超声波机中，达到回流萃取、超声萃取同时进行的目的，从而大幅提高萃取效率。另外，本发明水冷散热器及萃取池创新地的结构设计，促成溶剂气体的迅速冷凝并快速流入池体，冲击圆球形底部形成涡流，涡流带动被萃取的样品，起到分散溶解作用，相对于索氏提取中溶剂几乎不动，萃取效率更高。由于萃取池容积只有40毫升(比索氏提取器内腔容积小的多)使得新鲜溶剂更换频率加快，回流周期缩短；因此，本设计方案综合了索氏提取和超声波萃取的优点，又很好规避了它们的不足，是一个具有积极意义的发明。

【附图说明】

图1：一种新型溶剂萃取装置结构组成及连接图：1萃取池；2冷凝导气管；3乳胶管；4水冷散热器；5蒸发回流瓶。

图2：萃取池(含池体、池盖)前视图。

图3：萃取池(含池体、池盖)俯视图。

图4：锥形冷凝瓶放大示意图。

图5：蒸发回流瓶放大示意图。

【具体实施方式】

以下实例是对本实用新型的使用原理和其功能特征的描述，特别阐述了其创新的结构设计所获得的功能上的实用意义，所举实例只用于解释本发明方法，并非用于限定本发明的范围。

实施例1

将含有十溴联苯(含量512mg/kg)的聚苯乙烯质控样品制备成均质样品三份，等质量分别准确称量样品0.5克，精确至0.0001克。将三份样品用滤纸包好，其中一份于本实用新型装置的萃取池中、另一份放进50ml具塞试管、第三份置于索氏提取器中。加入100毫升甲苯于本装置中的蒸发回流瓶中，加入25ml甲苯于具塞试管中，按照图1连接方式连接好萃取装置，置于250度电热板上加热回流，水冷散热器则接好冷凝水，将本放有样品的萃取池和50ml具塞试管都置于超声波机中进行超声萃取。与此同时，接好索氏提取装置，于其圆底烧瓶中加入100ml甲苯置于电热套(设置加热温度250度)进行萃取。三种萃取方法(本装置萃取方法、超声波萃取法、索氏提取法)同时进行，萃取100分钟，记录萃取时间。萃取完毕后于旋转浓缩器上浓缩定容至10ml，各取1ml于样品小瓶中上气相色谱--质谱联用进行分析其十溴联苯含量，各测5次，统计检测数据如下表

单位：mg/kg

方法	测试1	测试2	测试3	测试4	测试5	平均值	回收率
								本装置萃取法	455.2	459.4	446.5	425.8	438.9	445.16	86.9％
超声波萃取法	280.6	274.5	266.8	259.2	267.3	269.68	52.7％
								索氏提取法	150.6	166.2	155.8	160.8	159.4	158.56	31.0％

从表中数据看，三种不同方法在萃取相同的时间(100分钟)后，气质联用仪分析样品中欧盟ROHS法规禁用阻燃十溴联苯含量，采用本发明萃取装置的萃取方法得到回收率最高，达到86.9％，单纯超声波萃取法的回收率只有52.7％，索氏提取法的回收率最低，只有31.0％。

由此可得出：采用本发明萃取装置进行萃取，由于综合了索氏提取和超声波萃取的共同优点，萃取效率得到极大提高。经验比对表明：对于ROHS法规，采用IEC62321-6方法中的索氏提取法前处理，需要8小时，采用纯超声波萃取法(EPA3550C)需要4小时(70℃水浴)，而采用本发明方法只需2小时就可达到90％以上的回收率。

Claims (3)

1.一种新型溶剂萃取装置，其特征在于：包括萃取池(1)、冷凝导气管(2)、乳胶管(3)、水冷散热器(4)、蒸发回流瓶(5)；所述萃取池(1)由池体和池盖组成，萃取池的溶剂入口位于池体底部，溶剂出口管通过乳胶管(3)连接蒸发回流瓶(5)的溶剂入口；冷凝导气管(2)入口连接蒸发回流瓶(5)瓶口，出口连接水冷散热器；所述水冷散热器(4)由锥形冷凝瓶和瓶内螺锥形冷凝管组成，其溶剂出口通过乳胶管与萃取池(1)的溶剂入口连接。

2.根据权利要求1所述的一种新型溶剂萃取装置，其特征在于：所述萃取池(1)包括池体和池盖，池体高60mm，内半径20mm，有效容积40毫升，池体内腔底部为内球面，溶剂入口位置偏离球心；所述池盖为聚四氟乙烯材质，盖子中部有一个直径为1mm的透气孔。

3.根据权利要求1所述的一种新型溶剂萃取装置，其特征在于：所述水冷散热器(4)由锥形冷凝瓶和瓶内螺锥形冷凝管组成：螺锥形冷凝管封闭在锥形冷凝瓶内，上端螺径大，下端螺径小，上端螺径为4cm，螺旋4周后成垂直向下成直管，最后从散热器的最下端弯曲90度伸出。