KR19990077488A - 수면적용용농약제제 - Google Patents
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Abstract
본 발명은
A) 겉보기 비중이 1 미만이고, 입경이 약 500 내지 약 1,400 ㎛ 인 적어도 하나의 고체 코어물질 및
B) - 수용해도가 낮은 적어도 하나의 농약 활성 화합물,
- 디알킬설포숙시네이트염,
- 리그닌설포네이트염,
- 적어도 하나의 식물성 오일 및
- 적어도 하나의 계면활성제를 함유하는 피복층, 또는
C) - 수용해도가 낮은 적어도 하나의 농약 활성 화합물,
- 물에 약간 용해되거나 잘 용해되는 적어도 하나의 농약 활성 화합물,
- 디알킬설포숙시네이트염,
- 리그닌설포네이트염,
- 폴리에틸렌 및 소수성 실리카,
- 적어도 하나의 식물성 오일 및
- 적어도 하나의 계면활성제를 함유하는 피복층으로 이루어진
논의 물에 적용시키기 위한 신규한 농약 제제, 그의 제조방법 및 논의 물에 생물학적으로 활성인 화합물을 적용시키기 위한 그의 용도에 관한 것이다.
Description
본 발명은 수면에 적용되어 수면을 따라 부유, 이동하고 용해성이 조절되는 신규한 농약 제제에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 이러한 제제의 제조방법 및 논의 수면에 농약을 적용시키기 위한 그의 용도에 관한 것이다.
농업용 약제를 산포시키기 위한 각종 형태의 제제가 이미 공지되어 있다. 따라서, 농약은 과립, 분말, 수화성 분말, 유동화제, 수용액, 액체, 유제 등과 같은 제제의 형태로 적용될 수 있다. 또한, 최근에는 정제 및 팩(pack), 즉, 활성화합물이 함침된 고체 형태의 합성물질이 개발되었다.
또한, 농업 분야에서도 추가의 노동력을 절감시키고자 하는 요구가 증가하고 있으며, 환경적인 면 등을 고려하여 적용시키고자 하는 농약의 양을 최소화해야 하기 때문에 농업에 사용되는 약제의 제제 형태의 개선이 요구되고 있다.
이러한 상황에서, 최근, 과립의 투여량을 30 내지 10 ㎏/㏊ 의 양으로 감소시키고, 기계를 사용하여 제제를 산포시키고, 대형 투척용 제제를 사용하는 것이 개발되었다. 대형 투척용 제제를 사용함으로써 유효 성분을 논의 물에 균일하게 분산시키고자 하였다. 이러한 목적을 위해, 제제는 물에 들어가게 되는 작업자에 의해 논에 들어가지 않고 논둑에서 논물에 투척된다. 구체적으로, 수용성 부형제 및 발포제를 사용하여 유효 성분이 논의 수면에 용이하게 분산되도록 한 100 g 또는 50 g 의 정제, 볼(ball) 및 낱개 포장이 시험되고 있다. 그러나, 이러한 제제는 종전의 과립과 비교할 때 극히 국소한 지역에 적용된다. 따라서, 제제의 활성 성분이 논의 수면에 균일하게 분산되는데에 시간이 오래 걸리거나, 일부의 경우, 유효 성분이 논의 수면에 전체적으로 분산되지 않는다. 그 결과, 약효가 불균일해지고, 식물독성이 발생한다.
반복적인 얘기지만, 대형 투척용 제제는 이를 적용시키기 위한 인건비를 절약하는데 적합하다. 그러나, 논의 수면에 제제의 유효 성분을 신속하고 균일하게 분산시키기 어렵다는 단점을 갖는다. 따라서, 이러한 단점을 갖지 않는 제제를 제조하는 것이 필요하다.
상기 단점들을 해결하기 위해 JP-A 155 703/93 에 수면 적용용 농약 제제가 제안되었다. 그러나, 공지된 제제의 일부는 논의 수면을 따라 충분히 확산되지 못하고 적용 지점에 가라 앉는다. 더우기, 공지된 제제를 사용하는 경우, 제제의 크기가 비교적 커 처리 및 유통에 문제가 될 가능성이 있다.
부유 및 이동성이 양호한 수면 적용용 농약 제제를 사용하는 경우, 식물독성 및 생물학적 효과면에서 농약 활성 성분의 용해성 조절이 중요하다. 농약 활성 성분중 일부는 물에 잘 용해되는 반면 다른 성분들은 물에 잘 용해되지 않기 때문에 수용해성이 곤란해진다. 물에 잘 용해되는 농약 활성 성분의 용해성을 조절하기 위한 방법으로 JP-A 92 007/96 에서는, 예를 들어 활성 성분을 물에 불용성이거나 잘 용해되지 않는 물질과 혼합한 농약의 프리믹스춰(premixture) 조성물을 제안하였다. 이러한 유형의 물질로는, 예를 들어 융점 또는 연화점이 50 ℃ 보다 높고 130 ℃ 보다 낮은 미정질 왁스를 화이트 카본(white carbon)과 배합시킨 것이 있다. 그러나, 이들 제제의 용해성은 충분히 조절되지 않으며 따라서 그의 개선이 요망된다.
본 발명에 따라 상기 언급된 문제점들을 해결하기 위하여 예의 연구한 결과, 논의 수면을 처리하기 위한 신규한 농약 제제가 밝혀졌다. 상기 제제를 수면에 적용시키는 경우, 이들 제제는 수면을 따라 부유, 이동함으로써 생물학적 활성 물질을 논의 수면 전체에 균일하게 분산시킨다.
도 1 은 시험예 1(확산성 평가시험)에 있어서 페트리 접시의 배치 및 제제가 투하된 지점을 나타내는 도면이다.
도 2 는 시험예 2(논에 대한 확산성 평가시험)에 있어서 장애물의 위치, 제제가 투하된 지점 및 샘플이 채취된 지점을 나타내는 도면이다.
도 3 은 시험예 4(논 잡초에 대한 제초효과 및 이식 벼에 대한 식물독성)에 있어서 시험 약제(제제)가 논에 투하된 지점을 나타내는 도면이다.
따라서, 본 발명은
A) 겉보기 비중이 1 미만이고, 입경이 약 500 내지 약 1,400 ㎛ 인 소성 경석의 고체 코어물질 및
B) - 수용해도가 낮은 적어도 하나의 농약 활성 화합물,
- 적어도 하나의 디알킬설포숙시네이트염,
- 적어도 하나의 리그닌설포네이트염,
- 적어도 하나의 식물성 오일,
- 적어도 하나의 계면활성제, 및
- 임의로 추가의 첨가제를 함유하는 피복층, 또는
C) - 수용해도가 낮은 적어도 하나의 농약 활성 화합물,
- 물에 약간 용해되거나 잘 용해되는 적어도 하나의 농약 활성 화합물,
- 적어도 하나의 디알킬설포숙시네이트염,
- 적어도 하나의 리그닌설포네이트염,
- 폴리에틸렌,
- 소수성 실리카,
- 적어도 하나의 식물성 오일,
- 적어도 하나의 계면활성제, 및
- 임의로 추가의 첨가제를 함유하는 피복층으로 이루어진
고체 입자 형태의 신규한 농약 제제를 제공한다.
본 발명은 또한
- 물에 약간 용해되거나 잘 용해되는 적어도 하나의 농약 활성 화합물,
- 폴리에틸렌,
- 소수성 실리카, 및
- 경우에 따라 추가의 첨가제를 함유하는
신규한 농약 프리믹스춰 조성물을 제공한다.
본 발명은 또한
a) 적어도 하나의 식물성 오일을, 임의로 계면활성제와 혼합하여 겉보기 비 중이 1 미만이고 입경이 약 500 내지 약 1,400 ㎛ 인 소성 경석의 고체 코어 물질에 첨가하고,
b) 예비-처리된 코어물질을
- 수용해도가 낮은 적어도 하나의 농약 활성 화합물,
- 적어도 하나의 디알킬설포숙시네이트염,
- 적어도 하나의 리그닌설포네이트염, 및
- 경우에 따라 하나이상의 첨가제를 함유하는
분말 혼합물로 피복하거나,
c) 상기 (a)에 기술된 예비-처리된 코어 물질을 상기 (b)에 기술된 성분을 함유하는 분말 혼합물 및
- 물에 약간 용해되거나 잘 용해되는 적어도 하나의 농약 활성 화합물,
- 폴리에틸렌,
- 소수성 실리카, 및
- 경우에 따라 하나이상의 첨가제를 함유하는
분말 혼합물로 피복시킴을 특징으로 하여,
상기 언급된 농약 제제를 제조하는 방법을 제공한다.
결국, 본 발명은 본 발명에 따른 농약 제제를 논의 수면에 첨가함을 특징으로 하여 논의 물에 농약을 적용하는 방법을 제공한다.
본 명세서에서, 겉보기 비중은 내부 공극이 있는 한 입자의 질량(g)을 내부 공극이 있는 한 입자의 부피(ccm) 로 나누어 계산된 값이다. 이 값은 벌크 비밀도(bulk specific density)와는 다르다.
본 발명에 따른 농약 제제가 상응하는 공지된 제제보다 논의 물중에서 생물학적 활성 화합물을 균일하게 분산시키는데 더욱 적합하다는 것은 매우 놀라운 것이다.
본 발명에 따른 농약 제제는 여러 잇점을 가짐으로써 다른 제제와 구별된다. 따라서, 논의 물에 상기 제제를 적용시키는 경우, 입자는 수면상에서 무작위 방향으로 부유, 이동한다. 그 결과, 입자가 수면 전체에 걸쳐 매우 신속하고 균일하게 전개되고, 입자의 이동으로 인해 생물학적 활성 화합물이 입자로 부터 방출되어 논의 물에 균일하게 분산된다. 물에 약간 용해되거나 잘 용해되는 활성 화합물의 용해성은 억제되는 반면, 수용해도가 낮은 활성 화합물의 용해성은 촉진된다. 본 발명의 신규한 농약 제제의 또 다른 특장점은 식물독성과 같은 어떠한 역효과도 나타내지 않는다는 것이다. 본 발명에 따른 제제는 또한 이들이 물에 약간 용해되거나 잘 용해되는 활성 화합물을 함유한다면 서방 효과를 나타낸다. 따라서, 이들 제제의 유효성은 이와같은 유형의 종래 제제의 유효성보다 장기간 유지된다. 결국, 본 발명에 따른 제제는 각 활성 화합물을 최적의 용해 속도로 방출하는데 매우 적합하다. 즉, 용해성은 상기 활성 성분의 물에 대한 용해성에 따라 촉진되거나 감소된다.
본 발명에 따른 농약 제제, 그의 제조 방법 및 그의 사용방법이 이하에서 상세하게 설명될 것이다.
본 발명에 따른 농약 제제에 담체로 사용되는 코어 물질은 겉보기 비중이 1 미만, 바람직하게는 0.7 내지 0.15 이고, 직경이 약 500 내지 약 1,400 ㎛, 바람직하게는 약 500 내지 약 1,000 ㎛ 인 입자 형태의 소성 경석이다. 이러한 직경을 갖는 코어 물질은 일본 공업 표준 규격(JIS) 에 따라 표준 체(sieve)를 사용하여, 상기 범위의 상한선보다 큰 입자를 제거하고, 하한선보다 작은 입자를 제거하여 제조할 수 있다.
소성 경석의 구체적인 예로 시라수 발룬(Shirasu Balloon)이 언급될 수 있다.
본 발명에 따른 농약 제제중의 디알킬설포숙시네이트염 및 리그닌설포네이트염은 공기와 물 사이의 계면장력을 변화시켜 제제가 논의 물위에 부유, 이동되도록 함과 동시에 농약 활성 성분을 물에 방출시키는 제제로서 제공된다.
이러한 디알킬설포숙시네이트염 및 리그닌설포네이트염의 구체적인 예로 소듐 디옥틸설포숙시네이트 및 소듐 리그닌설포네이트가 있다.
본 발명에 따른 제제는 또한 공기와 물 사이의 계면장력을 변화시키는데 적합한 추가의 물질(장력 감소제)을 함유할 수 있다. 이러한 유형의 바람직한 성분은 임계 미셀 (micelle) 농도(cmc)로 물에 첨가되는 경우, 물의 표면 장력을 30 % 이상 감소시킬 수 있는 물질이다. 그러한 물질의 예로는 알킬벤젠 설포네이트염, 알킬나프탈렌 설포네이트염, 알킬 황산염, 알킬 포스페이트 에스테르, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르, 글리세롤 지방산 에스테르, 소르비탄 지방산 에스테르, 나프탈렌 설포네이트염의 포르말린 축합물, 알킬암모늄염, 알킬아민염, 알킬글리신염, 알라닌염, 실리콘 폴리에테르계 활성제, 알킬아릴 설포네이트염, 알킬 설페이트염 등이 언급될 수 있다.
일반적으로 이들 물질은 실온과 같은 상온에서 고체 분말 형태인 것이 바람직하다.
장력 감소제로 특히 바람직한 것은 소듐 알킬나프탈렌염과 같은 알킬나프탈렌 설포네이트염이다.
본 발명에 따른 제제중의 디알킬설포숙시네이트염과 리그닌설포네이트염의 혼합비는 특정 범위내에서 변할 수 있다. 일반적으로, 디알킬설포숙시네이트염 1 중량부당 1 내지 15 중량부, 바람직하게는 2 내지 8 중량부의 리그닌설포네이트염이 존재한다. 또한, 디알킬설포숙시네이트염 1 중량부당 0.5 내지 3 중량부, 바람직하게는 1 내지 2 중량부의 추가의 장력 감소제가 존재할 수 있다.
본 발명에 따른 농약 제제는 하나 이상의 식물성 오일을 함유할 수 있다. 이들 식물성 오일의 예로 대두유, 아마인유, 면실유, 평지씨유, 쌀겨유, 옥수수유, 팜유, 올리브유 등이 언급될 수 있다.
대두유, 면실유, 평지씨유 및 옥수수유가 바람직하다. 대두유 및 옥수수유가 특히 바람직하다.
상기 언급된 식물성 오일은 개별적으로 또는 2 이상 배합하여 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 제제는 또한 추가의 첨가제로서 항산화제를 함유할 수 있다. 이들 항산화제의 특정 예로는 2,6-t-부틸-4-메틸페놀(BHT), t-부틸하이드록시아니솔(BHA), dl-α-토코페롤 등이 있다.
본 발명에 따른 제제에서 계면활성제는 음이온성 또는 비이온성 계면활성제일 수 있다.
음이온성 계면활성제의 예로 디알킬설포숙시네이트가 언급될 수 있다.
비이온성 계면활성제의 예로 폴리옥시알킬렌 노닐페닐 에테르, 폴리옥시에틸렌 피마자유, 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유, 지방산 폴리글리세라이드, 폴리옥시에틸렌 트리스티릴페닐 에테르, 소르비탄 지방산 에스테르, 글리세롤 지방산 에스테르, 수크로즈 지방산 에스테르, 프로필렌 글리콜 지방산 에스테르가 있다.
폴리옥시에틸렌 경화 피마자유, 지방산 폴리글리세라이드, 폴리옥시에틸렌 트리스티릴페닐 에테르 및 수크로즈 지방산 에스테르가 바람직하다.
폴리옥시에틸렌 경화 피마자유, 지방산 폴리글리세라이드 및 폴리옥시에틸렌 트리스티릴페닐 에테르가 특히 바람직하다.
상기 언급된 계면활성제는 개별적으로 또는 2 이상 배합하여 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 제제는 또한 추가의 첨가제로서 파라핀 왁스, 글리세롤 에스테르, 동물성 지방 또는 오일, 부타디엔 등을 함유할 수 있다.
본 명세서에서 수용해도가 낮은 농약 활성 화합물은 20 ℃에서 10 ppm 미만의 수용해도를 갖는 제초제, 살충제, 살진균제 등과 같은 생물학적 활성 화합물이다.
하기의 화합물이 수용해도가 낮은 농약 활성 화합물의 구체적인 예로 언급될 수 있다. 그러나, 본 발명은 이들로만 제한되지는 않는다:
제초 활성 화합물:
2-벤조티아졸-2-일옥시-N-메틸아세트아닐리드(일반명: 메페나세트),
1-(2-클로로페닐)-4-(N-사이클로헥실-N-에틸카바모일)-5(4H)-테트라졸리논(일반명: 펜트라자미드),
1-(α,α-디메틸벤질)-3-(파라톨릴)우레아(일반명: 딤론),
N-[(2-클로로페닐)메틸]-N'-(1-메틸-1-페닐에틸)-우레아(일반명: 쿠밀우론),
(RS)-2-브로모-N-(α,α-디메틸벤질)-3,3-디메틸부틸아미드(일반명: 브로모부타이드),
α-(2-나프톡시)프로피온아닐리드(일반명: 나프로아닐리드),
(RS)-2-(2,4-디클로로-m-톨릴옥시)프로피온아닐리드(일반명:클로메프로프),
2-클로로-N-(3-메톡시-2-테닐)-2',6'-디메틸아세트아닐리드(일반명: 테닐클로르),
S-벤질-1,2-디메틸프로필(에틸)티오카바메이트(일반명: 에스프로카브),
O-3-t-부틸페닐-6-메톡시-2-피리딜-(메틸)티오카바메이트(일반명: 피리부티카브),
n-부틸(R)-2-[4-(4-시아노-2-플루오로페녹시)페녹시]프로피오네이트(일반명: 사이할로폽-부틸),
1-(디에틸카바모일)-3-(2,4,6-트리메틸페닐설포닐)-1,2,4-트리아졸(일반명: 카펜스트롤),
4-(2,4-디클로로벤조일)-1,3-디메틸-5-피라졸릴-p-톨루엔설포네이트(일반명: 피라졸레이트),
2-[4-(2,4-디클로로벤조일)-1,3-디메틸피라졸-5-일옥시]아세토페논(일반명: 피라족시펜),
2-[4-(2,4-디클로로-m-톨루오일)-1,3-디메틸피라졸-5-일옥시]-4-메틸아세토페논(일반명: 벤조페납),
메틸 2-[(4,6-디메톡시-2-피리미디닐)옥시]-6-[1-(메톡시이미노)에틸]벤조에이트(일반명: 피리미노박-메틸),
O-에틸-O-(3-메틸-6-니트로페닐)2급-부틸-포스포로아미도티오에이트(일반명: 부타미포스),
N-(2,3-디클로로페닐)-4-(에톡시메톡시)벤즈아미드(일반명: 에토벤자니드)
5-(2,4-디클로로페녹시)-2-니트로벤조산(일반명: 비페녹스) 등.
살충 활성 화합물:
에틸 디메틸디티오포스포릴페닐아세테이트(일반명: 펜토에이트),
O,O-디에틸-O-(3-옥소-2-페닐-2H-피리다진-6-일)포스포로티오에이트(일반명: 피리다펜티온),
O,O-디메틸-O-3,5,6-트리클로로-2-피리딜포스포로티오에이트(일반명: 클로르피리포스-메틸),
2-(4-에톡시페닐)-2-메틸프로필 3-페녹시벤질 에테르 (일반명: 에토펜프록스),
(±)-5-아미노-1-(2,6-디클로로-α,α,α-트리플루오로-p-톨릴)-4-트리플루오로메틸설피닐피라졸-3-(카보니트릴)(일반명: 피프로닐),
2,3-디하이드로-2,2-디메틸-7-벤조[b]푸라닐 N-디부틸아미노티오-N-메틸카바메이트(일반명: 카보설판),
에틸 N-[2,3-디하이드로-2,2-디메틸벤조푸란-7-일옥시카보닐(메틸)아미노티오]-N-이소프로필-β-알라니네이트(일반명: 벤푸라카브),
부틸 2,3-디하이드로-2,2-디메틸벤조푸란-7-일 N,N'-디메틸-N,N'-티오디카바메이트(일반명: 푸라티오카브),
(RS)-α-시아노-3-페녹시벤질-2,2-디클로로-1-(4-에톡시페닐)사이클로프로판카복실레이트(일반명: 사이클로프로트린),
2-t-부틸이미노-3-이소프로필-5-페닐-3,4,5,6-테트라하이드로-2H-1,3,5-티아디아진-4-온(일반명: 부프로페진),
S,S'-2-디메틸아미노트리메틸렌 디(벤젠티오설포네이트)(일반명: 벤설탑) 등.
살진균 활성 화합물:
1-(4-클로로벤질)-1-사이클로펜틸-3-페닐우레아(일반명: 펜사이쿠론),
4,5,6,7-테트라클로로프탈라이드(일반명: 프탈라이드),
α,α,α-트리플루오로-3'-이소프로폭시-o-톨루아닐리드(일반명: 플루톨라닐),
6-(3,5-디클로로-4-메틸페닐)-3(2H)-피리다지논(일반명: 디클로메진),
(E)-메틸 2-[[6-(2-시아노페녹시)-4-피리미디닐]옥시]-α-(메톡시메틸렌)벤젠아세테이트(일반명: 아족시스트로빈),
N-[2,6-디브로모-4-(트리플루오로메톡시)페닐]-2-메틸-4-(트리플루오로메틸)-5-티아졸로카복사미드(일반명: 티플루자미드),
2,2-디클로로-N-[1-(4-클로로페닐)에틸]-1-에틸-3-메틸사이클로프로판카복사미드(일반명: 카프로파미드),
2-시아노-N-[1-(2,4-디클로로페닐)에틸]-3,3-디메틸부탄아미드(일반명: 디클로시메트),
S-메틸 1,2,3-벤조티아디아졸-7-카보티오에이트(일반명: 아시벤졸라-S-메틸) 등.
본 발명에 따른 제제는 상기 언급된 활성성분들을 개별적으로 또는 2 이상 배합하여 함유할 수 있다.
(A) 및 (B)로 구성된 본 발명에 따른 제제는 또한 추가의 첨가제로서 통상적인 증량제를 함유할 수 있다. 바람직한 증량제의 구체적인 예로 황산나트륨, 황산칼륨, 염화칼륨, 사카라이드, 폴리에틸렌 글리콜 등이 언급될 수 있다. 황산나트륨이 특히 바람직하다. 이와 같은 물에 잘 용해되는 증량제를 첨가하여 코어 물질인 소성 경석의 양을 감소시킴으로써 생성된 제제의 부피를 다른 것보다 작게 할 수 있다.
(A) 및 (B)로 구성된 본 발명에 따른 농약 제제중의 성분들의 농도는 비교적 넓은 범위내에서 변할 수 있다. 일반적으로, 상기 제제는 제제 100 중량부당
- 수용해도가 낮은 농약 활성 화합물 약 0.05 내지 약 50 중량부, 바람직하게는 약 1.0 내지 약 30 중량부,
- 알킬나프탈렌설포네이트염과 임의로 혼합된 디알킬설포숙시네이트염 및 리그닌설포네이트염 약 0.5 내지 약 25 중량부, 바람직하게는 약 5 내지 약 15 중량부,
- 식물성 오일 약 1 내지 약 20 중량부, 바람직하게는 약 5 내지 약 18 중량부,
- 계면활성제 약 0.5 내지 약 10 중량부, 바람직하게는 약 1 내지 약 8 중량부,
- 수용성 증량제 약 0 내지 약 40 중량부, 바람직하게는 약 0 내지 약 25 중량부 및
- 소성 경석 약 10 내지 약 80 중량부, 바람직하게는 약 30 내지 약 74 중량부를 함유한다.
그러나, 상기 언급된 비율은 단지 참조 수치일 뿐이며, 필요에 따라 적절히 변경시킬 수 있다.
본 발명에 따른 농약 프리믹스춰 조성물뿐 아니라 (A) 및 (C)로 구성된 본 발명에 따른 농약 제제는 폴리에틸렌을 함유한다. 저분자량, 일반적으로 1,000 내지 15,000, 바람직하게는 1,300 내지 7,000 분자량을 갖는 폴리에틸렌이 바람직하다.
본 발명에 따른 농약 프리믹스춰 조성물뿐 아니라 (A) 및 (C)로 구성된 본 발명에 따른 농약 제제는 또한 고체 형태의 소수성 실리카를 함유한다. 수분 흡착능이 작고 저 실라놀 그룹 성질을 갖는 실리카가 바람직하다. 이들 제제는 또한 첨가제로서 액체 파라핀뿐 아니라 활석 및/또는 화이트 카본을 함유할 수 있다.
액체-파라핀은 비교적 경질의 윤활유 분획, 예를 들어 스핀들 오일 분획을 황산 세척하여 고도로 정제시킨 탄화수소 오일이다. 이것은 무색·무취이며, 저휘발성이고, 주로 알킬나프탈렌으로 구성되어 있으며, "백유(white oil)"로 불린다.
액체 파라핀은 용융 온도가 감소하기 때문에 고체 및/또는 열에 불안정한 활성 화합물을 함유하는 제제에 특히 적합하다.
본 발명에 따른 농약 프리믹스춰 조성물뿐 아니라 (A) 및 (C)로 구성된 본 발명에 따른 농약 제제는 물에 약간 용해되거나 잘 용해되는 농약 활성 화합물을 적어도 하나 함유한다. 본 명세서에서 이러한 농약 활성 화합물은 20 ℃에서 10 ppm 이상, 바람직하게는 13 ppm 이상의 수용해도를 갖는 제초제, 살충제, 살진균제 등과 같은 생물학적으로 활성인 화합물이다.
하기의 화합물이 물에 약간 용해되거나 잘 용해되는 농약 활성 화합물의 구체적인 예로 언급될 수 있다. 그러나, 본 발명은 이들로만 제한되지는 않는다:
제초 활성 화합물:
메틸 α-(4,6-디메톡시피리미딘-2-일카바모일설파모일)-o-톨루에이트(일반명: 벤설푸론-메틸),
에틸 5-(4,6-디메톡시피리미딘-2-일카바모일설파모일)-1-메틸피라졸-4-카복실레이트(일반명: 피라조설푸론-에틸),
1-(2-클로로이미다조[1,2-a]피리딘-3-일설포닐)-3-(4,6-디메톡시피리미딘-2-일)우레아(일반명: 이마조설푸론),
메틸 3-(4-메톡시-6-메틸-1,3,5-트리아진-2-일카바모일설파모일)-2-테노에이트(일반명: 티펜설푸론-메틸),
메틸 2-[3-(4-메톡시-6-메틸-1,3,5-트리아진-2-일)우레이도설포닐]벤조에이트(일반명: 메트설푸론-메틸),
1-(4,6-디메톡시피리미딘-2-일)-3-(3-트리플루오로메틸-2-피리딜설포닐)우레라(일반명: 플라자설푸론),
3-클로로-5-(4,6-디메톡시피리미딘-2-일카바모일설파모일)-1-메틸피라졸-4-카복실산(일반명: 할로설푸론),
1-(4,6-디메톡시-1,3,5-트리아진-2-일)-3-[2-(2-메톡시에톡시)페닐설포닐]우레아(일반명: 시노설푸론),
1-(2-클로로페닐설포닐)-3-(4-메톡시-6-메틸-1,3,5-트리아진-2-일)우레아(일반명: 클로르설푸론),
1-(4,6-디메톡시피리미딘-2-일)-3-[1-메틸-4-(2-메틸-2H-테트라졸-5-일)피라졸-5-일설포닐]우레아(일반명: 아짐설푸론),
1 [[o-(사이클로프로필카보닐)페닐설파모일-3-(4,6-디메톡시-2-피리미디닐)우레아(일반명: 사이클로설팜론),
2,4-디클로로페녹시아세트산(일반명: 2,4-D),
2-메틸-4-클로로페녹시부티르산(일반명: MCPB),
2-메틸티오-4,6-비스(에틸아미노)-s-트리아진(일반명: 시메트린),
2-메틸티오-4-에틸아미노-6-(1,2-디메틸프로필아미노)-s-트리아진(일반명: 디메타메트린),
S-(4-클로로벤질)-N,N-디에틸티오카바메이트(일반명: 티오벤카브),
S-1-메틸-1-페닐에틸피페리딘-1-카보티오에이트(일반명: 디메피페레이트),
S-에틸헥사하이드로-1H-아제핀-1-카보티오에이트(일반명: 몰리네이트),
2-클로로-2',6'-디에틸-N-(부톡시메틸)아세트아닐리드(일반명: 부타클로르),
2-클로로-2',6'-디에틸-N-(2-프로폭시에틸)아세트아닐리드(일반명: 프레틸라클로르),
S-(2-메틸-1-피페리딜-카보닐메틸)-O,O-디-n-프로필디티오포스페이트(일반명: 피페로포스),
O,O-디이소프로필-2-(벤젠설폰아미드)에틸디티오포스페이트(일반명: 벤설라이드),
2,3-디하이드로-3,3-디메틸벤조푸란-5-일 에탄설포네이트(일반명: 벤푸레세이트),
3-이소프로필-2,1,3-벤조티아디아지논-(4)-2,2-디옥사이드(일반명: 벤타존),
2-아미노-3-클로로-1,4-나프토퀴논(일반명: ACN) 등.
살충 활성 화합물:
1-(6-클로로-3-피리딜메틸)-N-니트로이미다졸리딘-2-일리덴아민(일반명: 이미다클로프리드),
(E)-N-(6-클로로-3-피리딜메틸)-N-에틸-N'-메틸-2-니트로비닐리덴디아민(일반명: 니텐피람),
3-(6-클로로-3-피리딜메틸)-2-시아노이미노티아졸리딘(일반명: 티아클로프리드),
2-2급부틸페닐-N-메틸카바메이트(일반명: BPMC),
2-이소프로필페닐-N-메틸카바메이트(일반명: 이소프로카브),
1-나프틸-N-메틸카바메이트(일반명: 카바릴),
O,O-디메틸-O-(3-메틸-4-니트로페닐)티오포스페이트(일반명: 펜티온),
O,O-디메틸-S-2-(에틸티오)에틸포스포로디티오에이트(일반명: 디설포톤),
(2-이소프로필-4-메틸피리미딜-6)-디에틸티오포스페이트(일반명: 디아지논),
O,O-디프로필-O-4-메틸티오페닐포스페이트(일반명: 프로파포스),
2-클로로-1-(2,4-디클로로페닐)비닐디메틸포스페이트(일반명: 디메틸빈포스).
살진균 활성 화합물:
1-(4-클로로페녹시)-3,3-디메틸-1-(1,2,4-티아졸-1-일)-2-부타논(일반명: 트리아디메폰),
디이소프로필 1,3-디티오란-2-일리덴-말로네이트(일반명: 이소프로티올란),
5-클로로-N-(1,3-디하이드로-1,1,3-트리메틸-4-이소벤조푸라닐)-1,3-디메틸-1H-피라졸-4-카복사미드(일반명: 푸라메트피르),
3-알릴옥시-1,2-벤조이소티아졸-1,1-디옥사이드(일반명: 프로베나졸),
1,2,5,6-테트라하이드로피롤로[3,2,1-ij]퀴놀린-4-온(일반명: 피로퀼론) 등.
제제 및 프리믹스춰 조성물은 상기 언급된 활성 성분을 개별적으로 또는 2 이상 배합하여 함유할 수 있다.
(A) 및 (C)로 구성된 본 발명에 따른 농약 제제의 나머지 성분은 (A) 및 (B)로 구성된 제제와 관련하여 이미 기술된 것이다.
본 발명에 따른 농약 프리믹스춰 조성물은 조성물중의 농약 활성 화합물의 용해를 억제하는 성질을 갖는다. 이와같은 농약 프리믹스춰 조성물의 기술은 물에 약간 용해되거나 잘 용해되는 활성 화합물뿐 아니라 수용해도가 낮아 활성 화합물의 용해가 요망되는 활성 화합물에 광범하게 적용될 수 있다.
수용해도가 낮으며 또한 농약 프리믹스춰 조성물에 존재할 수 있는 농약 활성 화합물의 예로 피프로닐, 아족시스트로빈, 티플루자미드 등이 있다.
(A) 및 (C)로 구성된 본 발명에 따른 농약 제제중의 성분 농도는 비교적 넓은 범위내에서 변할 수 있다. 일반적으로, 상기 제제는 제제 100 중량부당
- 수용해도가 낮은 농약 활성 화합물 약 7 내지 약 12 중량부, 바람직하게는 약 7.4 내지 약 11 중량부,
- 알킬나프탈렌설포네이트염과 임의로 혼합된 디알킬설포숙시네이트염 및 리그닌설포네이트염 약 1 내지 약 10 중량부, 바람직하게는 약 2 내지 약 9 중량부,
- 물에 약간 용해되거나 잘 용해되는 농약 활성 화합물 약 0.5 내지 약 4 중량부, 바람직하게는 약 0.52 내지 약 3.5 중량부,
- 폴리에틸렌 약 1 내지 약 12 중량부, 바람직하게는 약 1.5 내지 약 11 중량부,
- 소수성 실리카 약 3 내지 약 8 중량부, 바람직하게는 약 3.3 내지 약 7 중량부,
- 식물성 오일 약 8 내지 약 17 중량부, 바람직하게는 약 9 내지 약 16 중량부,
- 계면활성제 약 1 내지 약 6 중량부, 바람직하게는 약 1.5 내지 약 5 중량부,
- 수용성 증량제 약 0 내지 약 10 중량부, 바람직하게는 약 0 내지 약 9 중량부 및
- 소성 경석 약 35 내지 약 65 중량부, 바람직하게는 약 40 내지 약 60 중량부를 함유한다.
그러나, 상기 언급된 비율은 단지 참조 수치일 뿐이며, 필요에 따라 적절히 변경시킬 수 있다.
추가로, (A) 및 (C)로 구성된 본 발명에 따른 농약 제제는 또한 약 1 내지 약 12 중량부, 바람직하게는 약 2 내지 약 10 중량부의 액체 파라핀을 함유할 수 있다.
본 발명에 따른 농약 프리믹스춰 조성물중의 성분들의 농도는 또한 비교적 넓은 범위내에서 변할 수 있다. 일반적으로, 상기 프리믹스춰 조성물은 조성물 100 중량부당
- 물에 약간 용해되거나 잘 용해되는 농약 활성 화합물 약 1 내지 약 40 중량부, 바람직하게는 약 5 내지 약 35 중량부,
- 파라핀 왁스와 임의로 혼합된 폴리에틸렌 약 10 내지 약 60 중량부, 바람직하게는 약 20 내지 약 50 중량부, 및
- 소수성 실리카 약 10 내지 약 80 중량부, 바람직하게는 약 13 내지 약 75 중량부를 함유한다.
프리믹스춰 조성물은 또한 추가의 첨가제로서
- 활석 및/또는 화이트 카본 약 5 내지 약 40 중량부 및
- 액체 파라핀 약 5 내지 약 40 중량부, 바람직하게는 약 10 내지 약 30 중량부를 함유한다.
(A) 및 (B)로 구성된 본 발명에 따른 농약 제제를 제조하는 방법은 제 1 단계 (a)에서 고체 코어 물질을 계면활성제와 임의로 혼합된 식물성 오일로 처리한 후, 제 2 단계 (b)에서 예비-처리된 코어물질을 상기 (B)에 기술된 성분들의 분말 혼합물로 피복함으로써 수행된다.
상기 방법의 단계 (a)는 바람직하게는 소성 경석 입자를 500 내지 1400 ㎛의 기공을 갖는 표준체와 유사한 체로 선별하여 입경을 조정하는 것으로 수행된다. 그후, 조정된 입경을 갖는 소성 경석을 팬 코우터(pan coater)에 옮기고, 소정량의 식물성 오일과 계면활성제의 혼합물을 첨가하여 충분히 피복될 때까지 팬 코우터를 작동시킨다.
상기 방법의 단계 (b)를 수행하기 위한 분말 혼합물은 바람직하게는 필요한 성분들을 혼합하고 통상의 방법으로, 예를 들어 핀 밀(pin mill), 해머 밀(hammer mill), 제트 밀(jet mill) 등으로 분쇄함으로써 제조된다. 그후. 수용해도가 낮은 농약 활성 화합물, 디알킬설포숙시네이트염 및 리그닌설포네이트염과 임의로 알킬나프탈렌설포네이트염 및/또는 물에 잘 용해되는 증량제를 함유하는 분말 조성물을 예비 처리된 코어 물질에 서서히 첨가하여 코어 물질의 표면이 분말 조성물로 거의 균일하게 피복될 때까지 팬 코우터를 작동시킨다.
(A) 및 (C)로 구성된 본 발명에 따른 농약 제제를 제조하는 방법은 제 1 단계 (a)에서 고체 코어 물질을 계면활성제와 임의로 혼합된 식물성 오일로 처리한 후, 제 2 단계 (c)에서 예비-처리된 코어물질을 상기 (C)에 기술된 성분들의 분말 혼합물로 피복함으로써 수행된다.
상기 방법의 단계 (a)는 바람직하게는 상기 언급된 방법으로 수행된다.
상기 방법의 단계 (c)를 수행하기 위한 분말 혼합물은 바람직하게는 우선 프리믹스춰 조성물을 제조한 후, 이를 나머지 성분들을 함유하는 조성물과 혼합함으로써 수행된다.
프리믹스춰 조성물은 바람직하게는 물에 약간 용해되거나 잘 용해되는 농약 활성 화합물을 폴리에틸렌 및 소수성 실리카, 및 경우에 따라 추가의 첨가제와 헨쉘 믹서(Henschel mixer), 로디쥐(Loedige) 믹서, 백(bag) 믹서 등과 같은 장치중에서 승온(130 ℃ 미만)하에 균일하게 혼합하고, 실온으로 냉각될 때까지 연속 교반함으로써 제조된다. 실온으로 돌아오게 하는 수단으로 송풍 등에 의한 강제 냉각 또는 자연 냉각 등이 수행될 수 있지만 이들로만 한정되는 것은 아니다.
그후, 분말 프라믹스춰 조성물을 본 발명의 방법의 단계 (b)를 수행하는데 필요한 분말 혼합물과 혼합한다. 그후 배합된 혼합물을 예비 처리된 코어 물질에 서서히 첨가하여 코어 물질 표면이 분말 조성물로 거의 균일하게 피복될 때까지 팬 코우터를 작동시킨다.
본 발명에 따른 제제를 제조하기 위해 액체 농약 활성 화합물을 사용하는 경우, 농약 활성 성분을 화이트 카본, 활석, 규조토, 점토 등과 같은 담체에 미리 흡착시킨 후, 디알킬설포숙시네이트염 및 리그닌설포네이트염과 혼합하여 분말 조성물을 수득할 수 있다.
본 발명에 따른 제제를 적용할 때 효율을 증대시키기 위하여 제제를 각 포장당 약 10 내지 약 200 g, 바람직하게는 약 25 내지 약 60 g 의 단위로 수용성 필름에 포장하여 고체 제제로 전환시킬 수 있다. 수용성 필름은 필요에 따라 공기가 통과될 수 있는 통기 구멍을 가질 수 있다.
포장 재료로서 수용성 필름을 구성하는 재료의 예로 수용성 폴리비닐 알콜, 카복시메틸 셀룰로즈, 덱스트린, 전분, 하이드록시에틸 셀룰로즈 등이 언급될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 제제는 약 10 내지 약 200 g 단위로 특정 금형에 투입될 수 있으며, 가열 및/또는 압축하여 대형 성형제로 전환시킬 수 있다. 이들 형태는 구형, 디스크형, 실린더형, 직방체 및 입방체 등일 수 있다. 그러나, 이들 형태가 상기 언급된 것들로만 제한되지는 않는다.
성형의 경우에, 하기 결합제가 사용될 수 있지만, 이들로만 한정되는 것은 아니다: 폴리에틸렌 글리콜, 사카라이드, 천연 검, 폴리비닐 알콜, 천연 또는 합성 고무, 천연 또는 개질 셀룰로즈 등.
본 발명에 따른 제제를 실제 사용하는 경우, 이 제제는 적당한 배출구를 갖는 박스, 병, 백 등으로부터 직접 논에 흔들어 투입시킬 수 있다. 수용성 필름에 포장된 고체 제제로 가공된 경우에, 논 10 아르(are)당 2 내지 40 개, 바람직하게는 5 내지 20 개를 투입함으로써 충분한 작용효과를 얻을 수 있다. 어떤 경우에라도, 투입 간격은 필수적으로 균일해야 하지만, 랜덤하게 투입하여 소기의 효과를 달성할 수 있다.
본 발명에 따른 농약 프리믹스춰 조성물은 또한 각종 제제 형태의 제조를 위해 적용될 수 있다. 제제 형태로서 예를 들어 분제, 정제, 과립 및 종자용 피복제가 언급될 수 있으며, 일반적으로 과립(입경 0.3 내지 1.7 ㎜)이 바람직하다. 이들 제제는 그 자체가 공지된 방법으로 제조될 수 있다. 이들은 예를 들어 농약 프리믹스춰 조성물을, 필요에 따라 계면활성제를 사용하여 고체 희석제 또는 담체와 혼합함으로써 제조될 수 있다. 과립의 제조방법으로 압출 조립(granulation), 피복 가공, 회전 조립, 압축 조립, 유동층 조립 및 교반 조립이 언급될 수 있다. 바람직하게는, 압출 조립 및 피복 가공이 언급될 수 있다. 압출 조립용 고체 희석제로서 예를 들어 토양 천연 광물(예를 들어, 카올린, 점토, 활석, 백악, 아타펄기트, 몬모릴로나이트 또는 규조토 등), 합성 광물(예를 들어, 고분산 이산화규소, 알루미나, 실리케이트 등) 등이 언급될 수 있다. 피복 조립용 고체 담체로서 예를 들어 분쇄 및 분별된 천연 암석(예를 들어 실리카, 방해석, 대리석, 경석, 해포석, 백운석 등), 무기 및 유기 분말의 합성 과립, 유기물질(예를 들어 톱밥, 코코넛 껍질, 옥수수 및 담배줄기 등)의 미소 과립이 언급될 수 있다. 또한, 과립의 성질 및 생산 효율을 향상시키기 위하여 비이온성 및 음이온성 계면활성제[예를 들어, 폴리옥시에틸렌 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 지방 알콜 에테르(예: 알킬아릴 폴리글리콜 에테르, 알킬설포네이트염, 알킬황산염, 아릴설포네이트염 등)], 리그닌설폰산, 알킬벤젠설폰산, 디알킬설포숙시네이트염, 폴리옥시알킬렌 알킬페닐 에테르 설포네이트염, 알부민 가수분해 생성물이 혼합될 수 있다. 아교가 제제(과립)에 또한 사용될 수 있다. 아교로로서, 예를 들어 카복시메틸셀룰로즈, 덱스트린, 개질 덱스트린, 천연 및 합성 중합체(예를 들어, 아라비아고무, 폴리비닐 알콜, 폴리비닐 아세테이트 등)가 언급될 수 있다. 착색제가 또한 사용될 수 있다. 사용가능한 착색제로서 무기안료(예를 들어 산화철, 산화티탄 및 프루시안 블루) 및 알리자린 염료, 아조 염료 또는 금속 프탈로시아닌 염료와 같은 유기염료가 언급될 수 있다. 제제는 일반적으로 상기 언급된 농약 프리믹스춰 조성물을 0.5 내지 50 중량%, 바람직하게는 1.0 내지 45.0 중량% 함유할 수 있다.
실시예
본 발명은 하기 실시예에서 상세히 설명될 것이나, 어떠한 식으로든 이들 실시예에 제한되지는 않는다. 시라수 발룬으로서, 시라수 발룬(상품명: 네올라이트 인더스트리(Neolite Industry)에 의해 제조)은 일본 공업 표준 규격(JIS) 에 따라 500 내지 1000 ㎛의 기공을 갖는 체와 유사한 체로 선별하여 입자 크기를 조정한 후 사용된다.
제제예 1
메페나세트(85%) 프리믹스춰 31.80 중량부
소듐 디옥틸설포숙시네이트 2.00 중량부
소듐 리그닌설포네이트 4.00 중량부
각각의 분쇄된 성분을 완전히 혼합하여 분말 조성물을 제조하였다.
선별된 시라수 발론(48.20 중량부)을 팬 코우터에 도입하고, 대두유(11.20 중량)와 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유(2.80 중량)의 혼합 액체를 적가하였다. 혼합 액체를 충분히 분산시킨 후, 상기 언급된 분말 조성물을 팬 코우터에 천천히 가하였다. 그후, 분말 조성물이 육안적으로 시라수 발룬상에 거의 균일하게 피복될 때까지 팬 코우터를 작동시켜 목적하는 농약 제제를 수득하였다.
제제예 2
펜트라자미드(70%) 프리믹스춰 11.60 중량부
소듐 디옥틸설포숙시네이트 2.00 중량부
소듐 리그닌설포네이트 4.00 중량부
각각의 분쇄된 성분을 완전히 혼합하여 분말 조성물을 제조하였다.
선별된 시라수 발론(71.10 중량부)을 팬 코우터에 도입하고, 대두유(9.00 중량)와 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유(2.30 중량)의 혼합 액체를 적가하였다. 혼합 액체를 충분히 분산시킨 후, 상기 언급된 분말 조성물을 팬 코우터에 천천히 가하였다. 그후, 분말 조성물이 육안적으로 시라수 발룬상에 거의 균일하게 피복될 때까지 팬 코우터를 작동시켜 목적하는 농약 제제를 수득하였다.
이 농약 제제 40 g을 열접착기(heat sealer)를 사용하여 40 ㎛ 두께의 수용성 PVA(폴리비닐 알콜)로 만들어진 백(10×10 ㎝)에 도입하고 열접착기로 밀봉하여 고체 농약 제제를 제조하였다.
제제예 3
메페나세트(85%) 프리믹스춰 31.80 중량부
소듐 디옥틸설포숙시네이트 1.00 중량부
소듐 리그닌설포네이트 6.00 중량부
각각의 분쇄된 성분을 완전히 혼합하여 분말 조성물을 제조하였다.
선별된 시라수 발론(47.20 중량부)을 팬 코우터에 도입하고, 옥수수유(11.20 중량)와 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유(2.80 중량)의 혼합 액체를 적가하였다. 혼합 액체를 충분히 분산시킨 후, 상기 언급된 분말 조성물을 팬 코우터에 천천히 가하였다. 그후, 분말 조성물이 육안적으로 시라수 발룬상에 거의 균일하게 피복될 때까지 팬 코우터를 작동시켜 목적하는 농약 제제를 수득하였다.
제제예 4
펜트라자미드(70%) 프리믹스춰 11.60 중량부
소듐 디옥틸설포숙시네이트 2.00 중량부
소듐 리그닌설포네이트 4.00 중량부
각각의 분쇄된 성분을 완전히 혼합하여 분말 조성물을 제조하였다.
선별된 시라수 발론(71.10 중량부)을 팬 코우터에 도입하고, 옥수수유(9.00 중량)와 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유(2.30 중량)의 혼합 액체를 적가하였다. 혼합 액체를 충분히 분산시킨 후, 상기 언급된 분말 조성물을 팬 코우터에 천천히 가하였다. 그후, 분말 조성물이 육안적으로 시라수 발룬상에 거의 균일하게 피복될 때까지 팬 코우터를 작동시켜 목적하는 농약 제제를 수득하였다.
이 농약 제제 40 g을 열접착기를 사용하여 40 ㎛ 두께의 수용성 PVA(폴리비닐 알콜)로 만들어진 백(10×10 ㎝)에 도입하고 열접착기로 밀봉하여 고체 농약 제제를 제조하였다.
제제예 5
메페나세트(85%) 프리믹스춰 31.80 중량부
소듐 디옥틸설포숙시네이트 1.00 중량부
소듐 리그닌설포네이트 4.00 중량부
소듐 알킬나프탈렌 설포네이트 1.00 중량부
각각의 분쇄된 성분을 완전히 혼합하여 분말 조성물을 제조하였다.
선별된 시라수 발론(47.80 중량부)을 팬 코우터에 도입하고, 대두유(11.50 중량)와 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유(2.90 중량)의 혼합 액체를 적가하였다. 혼합 액체를 충분히 분산시킨 후, 상기 언급된 분말 조성물을 팬 코우터에 천천히 가하였다. 그후, 분말 조성물이 육안적으로 시라수 발룬상에 거의 균일하게 피복될 때까지 팬 코우터를 작동시켜 목적하는 농약 제제를 수득하였다.
제제예 6
펜트라자미드(70%) 프리믹스춰 11.60 중량부
소듐 디옥틸설포숙시네이트 1.00 중량부
소듐 리그닌설포네이트 4.00 중량부
소듐 알킬나프탈렌 설포네이트 1.00 중량부
각각의 분쇄된 성분을 완전히 혼합하여 분말 조성물을 제조하였다.
선별된 시라수 발론(70.50 중량부)을 팬 코우터에 도입하고, 대두유(9.50 중량)와 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유(2.40 중량)의 혼합 액체를 적가하였다. 혼합 액체를 충분히 분산시킨 후, 상기 언급된 분말 조성물을 팬 코우터에 천천히 가하였다. 그후, 분말 조성물이 육안적으로 시라수 발룬상에 거의 균일하게 피복될 때까지 팬 코우터를 작동시켜 목적하는 농약 제제를 수득하였다.
이 농약 제제 40 g을 열접착기를 사용하여 40 ㎛ 두께의 수용성 PVA(폴리비닐 알콜)로 만들어진 백(10×10 ㎝)에 도입하고 열접착기로 밀봉하여 고체 농약 제제를 제조하였다.
제제예 7
메페나세트(85%) 프리믹스춰 31.80 중량부
소듐 디옥틸설포숙시네이트 2.00 중량부
소듐 리그닌설포네이트 4.00 중량부
소듐 알킬나프탈렌 설포네이트 1.00 중량부
각각의 분쇄된 성분을 완전히 혼합하여 분말 조성물을 제조하였다.
선별된 시라수 발론(46.80 중량부)을 팬 코우터에 도입하고, 옥수수유(11.50 중량)와 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유(2.90 중량)의 혼합 액체를 적가하였다. 혼합 액체를 충분히 분산시킨 후, 상기 언급된 분말 조성물을 팬 코우터에 천천히 가하였다. 그후, 분말 조성물이 육안적으로 시라수 발룬상에 거의 균일하게 피복될 때까지 팬 코우터를 작동시켜 목적하는 농약 제제를 수득하였다.
제제예 8
펜트라자미드(70%) 프리믹스춰 11.60 중량부
소듐 디옥틸설포숙시네이트 2.00 중량부
소듐 리그닌설포네이트 4.00 중량부
소듐 알킬나프탈렌 설포네이트 1.00 중량부
각각의 분쇄된 성분을 완전히 혼합하여 분말 조성물을 제조하였다.
선별된 시라수 발론(69.50 중량부)을 팬 코우터에 도입하고, 옥수수유(9.50 중량)와 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유(2.40 중량)의 혼합 액체를 적가하였다. 혼합 액체를 충분히 분산시킨 후, 상기 언급된 분말 조성물을 팬 코우터에 천천히 가하였다. 그후, 분말 조성물이 육안적으로 시라수 발룬상에 거의 균일하게 피복될 때까지 팬 코우터를 작동시켜 목적하는 농약 제제를 수득하였다.
제제예 9
(벤설푸론-메틸(15%) 프리믹스춰 조성물의 제조)
저분자량 폴리에틸렌(45.00 중량부)을 약 130 ℃에서 용융시키고, 여기에 벤설푸론-메틸 벌크(15.00 중량부)를 가하여 혼합하였다. 생성물이 거의 균일해진 후, 소수성 실리카(40.00 중량부)를 천천히 첨가하였다. 첨가를 마친 후, 혼합을 약 100 ℃에서 20 분동안 계속하고, 혼합하면서 실온으로 냉각하였다. 냉각후, 생성물을 에어 밀(air mill)로 분쇄하였다.
제제예 10
(이마조설푸론(15%) 프리믹스춰 조성물의 제조)
저분자량 폴리에틸렌(45.00 중량부)을 약 130 ℃에서 용융시키고, 여기에 이마조설푸론 벌크(15.00 중량부)를 가하여 혼합하였다. 생성물이 거의 균일해진 후, 소수성 실리카(40.00 중량부)를 천천히 첨가하였다. 첨가를 마친 후, 혼합을 약 100 ℃에서 20 분동안 계속하고, 혼합하면서 실온으로 냉각하였다. 냉각후, 생성물을 에어 밀로 분쇄하였다.
제제예 11
(이미다클로프리드(8.0%) 프리믹스춰 조성물의 제조)
저분자량 폴리에틸렌(40.00 중량부)을 약 130 ℃에서 용융시키고, 여기에 이미다클로프리드 벌크(8.00 중량부)를 가하여 혼합하였다. 생성물이 거의 균일해진 후, 소수성 실리카(52.00 중량부)를 천천히 첨가하였다. 첨가를 마친 후, 혼합을 약 100 ℃에서 20 분동안 계속하고, 혼합하면서 실온으로 냉각하였다. 냉각후, 생성물을 에어 밀로 분쇄하였다.
제제예 12
(프로베나졸(30%) 프리믹스춰 조성물의 제조)
저분자량 폴리에틸렌(35.00 중량부)을 약 130 ℃에서 용융시키고, 여기에 프로베나졸 벌크(30.00 중량부)를 가하여 혼합하였다. 생성물이 거의 균일해진 후, 소수성 실리카(35.00 중량부)를 천천히 첨가하였다. 첨가를 마친 후, 혼합을 약 100 ℃에서 20 분동안 계속하고, 혼합하면서 실온으로 냉각하였다. 냉각후, 생성물을 에어 밀로 분쇄하였다.
제제예 13
펜트라자미드(70%) 프리믹스춰 11.60 중량부
소듐 디옥틸설포숙시네이트 2.00 중량부
소듐 리그닌설포네이트 4.00 중량부
벤설푸론-메틸(15%) 프리믹스춰 조성물 9.10 중량부
각각의 분쇄된 성분을 완전히 혼합하여 분말 조성물을 제조하였다.
선별된 시라수 발론(58.30 중량부)을 팬 코우터에 도입하고, 대두유(12.00 중량)와 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유(3.00 중량)의 혼합 액체를 적가하였다. 혼합 액체를 충분히 분산시킨 후, 상기 언급된 분말 조성물을 팬 코우터에 천천히 가하였다. 그후, 분말 조성물이 육안적으로 시라수 발룬상에 거의 균일하게 피복될 때까지 팬 코우터를 작동시켜 목적하는 농약 제제를 수득하였다.
제제예 14
펜트라자미드(70%) 프리믹스춰 11.60 중량부
소듐 디옥틸설포숙시네이트 2.00 중량부
소듐 리그닌설포네이트 4.00 중량부
이마조설푸론(15%) 프리믹스춰 조성물 21.60 중량부
각각의 분쇄된 성분을 완전히 혼합하여 분말 조성물을 제조하였다.
선별된 시라수 발론(42.80 중량부)을 팬 코우터에 도입하고, 대두유(14.40 중량)와 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유(3.60 중량)의 혼합 액체를 적가하였다. 혼합 액체를 충분히 분산시킨 후, 상기 언급된 분말 조성물을 팬 코우터에 천천히 가하였다. 그후, 분말 조성물이 육안적으로 시라수 발룬상에 거의 균일하게 피복될 때까지 팬 코우터를 작동시켜 목적하는 농약 제제를 수득하였다.
이 농약 제제 40 g을 열접착기를 사용하여 40 ㎛ 두께의 수용성 PVA(폴리비닐 알콜)로 만들어진 백(10×10 ㎝)에 도입하고 열접착기로 밀봉하여 고체 농약 제제를 제조하였다.
제제예 15
펜트라자미드(70%) 프리믹스춰 11.60 중량부
소듐 디옥틸설포숙시네이트 0.50 중량부
소듐 리그닌설포네이트 6.00 중량부
소듐 알킬설페이트 1.00 중량부
벤설푸론-메틸(15%) 프리믹스춰 조성물 9.10 중량부
각각의 분쇄된 성분을 완전히 혼합하여 분말 조성물을 제조하였다.
선별된 시라수 발론(56.80 중량부)을 팬 코우터에 도입하고, 대두유(12.00 중량)와 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유(3.00 중량)의 혼합 액체를 적가하였다. 혼합 액체를 충분히 분산시킨 후, 상기 언급된 분말 조성물을 팬 코우터에 천천히 가하였다. 그후, 분말 조성물이 육안적으로 시라수 발룬상에 거의 균일하게 피복될 때까지 팬 코우터를 작동시켜 목적하는 농약 제제를 수득하였다.
제제예 16
펜트라자미드(70%) 프리믹스춰 11.60 중량부
소듐 디옥틸설포숙시네이트 1.00 중량부
소듐 리그닌설포네이트 3.00 중량부
소듐 설페이트 5.00 중량부
이마조설푸론(15%) 프리믹스춰 조성물 21.60 중량부
각각의 분쇄된 성분을 완전히 혼합하여 분말 조성물을 제조하였다.
선별된 시라수 발론(39.80 중량부)을 팬 코우터에 도입하고, 대두유(14.40 중량)와 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유(3.60 중량)의 혼합 액체를 적가하였다. 혼합 액체를 충분히 분산시킨 후, 상기 언급된 분말 조성물을 팬 코우터에 천천히 가하였다. 그후, 분말 조성물이 육안적으로 시라수 발룬상에 거의 균일하게 피복될 때까지 팬 코우터를 작동시켜 목적하는 농약 제제를 수득하였다.
제제예 17
펜트라자미드(70%) 프리믹스춰 13.92 중량부
소듐 디옥틸설포숙시네이트 2.00 중량부
소듐 리그닌설포네이트 4.00 중량부
벤설푸론-메틸(15%) 프리믹스춰 조성물 10.92 중량부
각각의 분쇄된 성분을 완전히 혼합하여 분말 조성물을 제조하였다.
선별된 시라수 발론(54.16 중량부)을 팬 코우터에 도입하고, 대두유(12.00 중량)와 지방산 폴리글리세라이드(3.00 중량)의 혼합 액체를 적가하였다. 혼합 액체를 충분히 분산시킨 후, 상기 언급된 분말 조성물을 팬 코우터에 천천히 가하였다. 그후, 분말 조성물이 육안적으로 시라수 발룬상에 거의 균일하게 피복될 때까지 팬 코우터를 작동시켜 목적하는 농약 제제를 수득하였다.
제제예 18
펜트라자미드(70%) 프리믹스춰 11.60 중량부
소듐 디옥틸설포숙시네이트 2.00 중량부
소듐 리그닌설포네이트 4.00 중량부
이마조설푸론(15%) 프리믹스춰 조성물 21.60 중량부
각각의 분쇄된 성분을 완전히 혼합하여 분말 조성물을 제조하였다.
선별된 시라수 발론(42.80 중량부)을 팬 코우터에 도입하고, 대두유(14.40 중량)와 지방산 폴리글리세라이드(3.60 중량)의 혼합 액체를 적가하였다. 혼합 액체를 충분히 분산시킨 후, 상기 언급된 분말 조성물을 팬 코우터에 천천히 가하였다. 그후, 분말 조성물이 육안적으로 시라수 발룬상에 거의 균일하게 피복될 때까지 팬 코우터를 작동시켜 목적하는 농약 제제를 수득하였다.
이 농약 제제 40 g을 열접착기를 사용하여 40 ㎛ 두께의 수용성 PVA(폴리비닐 알콜)로 만들어진 백(10×10 ㎝)에 도입하고 열접착기로 밀봉하여 고체 농약 제제를 제조하였다.
제제예 19
펜트라자미드(70%) 프리믹스춰 11.60 중량부
소듐 디옥틸설포숙시네이트 1.00 중량부
소듐 리그닌설포네이트 6.00 중량부
벤설푸론-메틸(15%) 프리믹스춰 조성물 9.10 중량부
각각의 분쇄된 성분을 완전히 혼합하여 분말 조성물을 제조하였다.
선별된 시라수 발론(57.30 중량부)을 팬 코우터에 도입하고, 옥수수유(12.00 중량)와 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유(3.00 중량)의 혼합 액체를 적가하였다. 혼합 액체를 충분히 분산시킨 후, 상기 언급된 분말 조성물을 팬 코우터에 천천히 가하였다. 그후, 분말 조성물이 육안적으로 시라수 발룬상에 거의 균일하게 피복될 때까지 팬 코우터를 작동시켜 목적하는 농약 제제를 수득하였다.
제제예 20
펜트라자미드(70%) 프리믹스춰 11.60 중량부
소듐 디옥틸설포숙시네이트 2.00 중량부
소듐 리그닌설포네이트 4.00 중량부
이마조설푸론(15%) 프리믹스춰 조성물 21.60 중량부
각각의 분쇄된 성분을 완전히 혼합하여 분말 조성물을 제조하였다.
선별된 시라수 발론(42.80 중량부)을 팬 코우터에 도입하고, 옥수수유(14.40 중량)와 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유(3.60 중량)의 혼합 액체를 적가하였다. 혼합 액체를 충분히 분산시킨 후, 상기 언급된 분말 조성물을 팬 코우터에 천천히 가하였다. 그후, 분말 조성물이 육안적으로 시라수 발룬상에 거의 균일하게 피복될 때까지 팬 코우터를 작동시켜 목적하는 농약 제제를 수득하였다.
제제예 21
펜트라자미드(70%) 프리믹스춰 11.60 중량부
소듐 디옥틸설포숙시네이트 2.00 중량부
소듐 리그닌설포네이트 4.00 중량부
소듐 알킬나프탈렌 설포네이트 1.00 중량부
벤설푸론-메틸(15%) 프리믹스춰 조성물 9.10 중량부
각각의 분쇄된 성분을 완전히 혼합하여 분말 조성물을 제조하였다.
선별된 시라수 발론(57.30 중량부)을 팬 코우터에 도입하고, 대두유(12.00 중량)와 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유(3.00 중량)의 혼합 액체를 적가하였다. 혼합 액체를 충분히 분산시킨 후, 상기 언급된 분말 조성물을 팬 코우터에 천천히 가하였다. 그후, 분말 조성물이 육안적으로 시라수 발룬상에 거의 균일하게 피복될 때까지 팬 코우터를 작동시켜 목적하는 농약 제제를 수득하였다.
제제예 22
펜트라자미드(70%) 프리믹스춰 11.60 중량부
소듐 디옥틸설포숙시네이트 1.50 중량부
소듐 리그닌설포네이트 6.00 중량부
소듐 알킬나프탈렌 설포네이트 1.00 중량부
이마조설푸론(15%) 프리믹스춰 조성물 21.60 중량부
각각의 분쇄된 성분을 완전히 혼합하여 분말 조성물을 제조하였다.
선별된 시라수 발론(40.30 중량부)을 팬 코우터에 도입하고, 대두유(14.40 중량)와 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유(3.60 중량)의 혼합 액체를 적가하였다. 혼합 액체를 충분히 분산시킨 후, 상기 언급된 분말 조성물을 팬 코우터에 천천히 가하였다. 그후, 분말 조성물이 육안적으로 시라수 발룬상에 거의 균일하게 피복될 때까지 팬 코우터를 작동시켜 목적하는 농약 제제를 수득하였다.
제제예 23
펜트라자미드(70%) 프리믹스춰 11.60 중량부
소듐 디옥틸설포숙시네이트 2.00 중량부
소듐 리그닌설포네이트 4.00 중량부
소듐 알킬나프탈렌 설포네이트 1.00 중량부
벤설푸론-메틸(15%) 프리믹스춰 조성물 9.10 중량부
각각의 분쇄된 성분을 완전히 혼합하여 분말 조성물을 제조하였다.
선별된 시라수 발론(57.30 중량부)을 팬 코우터에 도입하고, 옥수수유(12.00 중량)와 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유(3.00 중량)의 혼합 액체를 적가하였다. 혼합 액체를 충분히 분산시킨 후, 상기 언급된 분말 조성물을 팬 코우터에 천천히 가하였다. 그후, 분말 조성물이 육안적으로 시라수 발룬상에 거의 균일하게 피복될 때까지 팬 코우터를 작동시켜 목적하는 농약 제제를 수득하였다.
제제예 24
펜트라자미드(70%) 프리믹스춰 11.60 중량부
소듐 디옥틸설포숙시네이트 2.00 중량부
소듐 리그닌설포네이트 4.00 중량부
소듐 알킬나프탈렌 설포네이트 1.00 중량부
이마조설푸론(15%) 프리믹스춰 조성물 21.60 중량부
각각의 분쇄된 성분을 완전히 혼합하여 분말 조성물을 제조하였다.
선별된 시라수 발론(41.80 중량부)을 팬 코우터에 도입하고, 옥수수유(14.40 중량)와 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유(3.60 중량)의 혼합 액체를 적가하였다. 혼합 액체를 충분히 분산시킨 후, 상기 언급된 분말 조성물을 팬 코우터에 천천히 가하였다. 그후, 분말 조성물이 육안적으로 시라수 발룬상에 거의 균일하게 피복될 때까지 팬 코우터를 작동시켜 목적하는 농약 제제를 수득하였다.
제제예 25
펜트라자미드(70%) 프리믹스춰 16.00 중량부
소듐 디옥틸설포숙시네이트 2.00 중량부
소듐 리그닌설포네이트 4.00 중량부
벤설푸론-메틸(15%) 프리믹스춰 조성물 4.50 중량부
각각의 분쇄된 성분을 완전히 혼합하여 분말 조성물을 제조하였다.
선별된 시라수 발론(58.50 중량부)을 팬 코우터에 도입하고, 옥수수유(12.00 중량)와 폴리옥시에틸렌 트리스티릴페닐 에테르(3.00 중량)의 혼합 액체를 적가하였다. 혼합 액체를 충분히 분산시킨 후, 상기 언급된 분말 조성물을 팬 코우터에 천천히 가하였다. 그후, 분말 조성물이 육안적으로 시라수 발룬상에 거의 균일하게 피복될 때까지 팬 코우터를 작동시켜 목적하는 농약 제제를 수득하였다.
이 농약 제제 50 g을 열접착기를 사용하여 40 ㎛ 두께의 수용성 PVA(폴리비닐 알콜)로 만들어진 백(10×10 ㎝)에 도입하고 열접착기로 밀봉하여 고체 농약 제제를 제조하였다.
제제예 26
(벤설푸론-메틸(15%) 프리믹스춰 조성물의 제조)
저분자량 폴리에틸렌(45.00 중량부)을 약 130 ℃에서 용융시키고, 여기에 벤설푸론-메틸 벌크(15.00 중량부)를 가하여 혼합하였다. 생성물이 거의 균일해진 후, 소수성 실리카(20.00 중량부) 및 활석(20.00 중량부)을 천천히 첨가하였다. 첨가를 마친 후, 혼합을 약 100 ℃에서 20 분동안 계속하고, 혼합하면서 실온으로 냉각하였다. 냉각후, 생성물을 에어 밀로 분쇄하였다.
제제예 27
(이마조설푸론(15%) 프리믹스춰 조성물의 제조)
저분자량 폴리에틸렌(45.00 중량부)을 약 130 ℃에서 용융시키고, 여기에 이마조설푸론 벌크(15.00 중량부)를 가하여 혼합하였다. 생성물이 거의 균일해진 후, 소수성 실리카(25.00 중량부) 및 화이트 카본(15.00 중량부)을 천천히 첨가하였다. 첨가를 마친 후, 혼합을 약 100 ℃에서 20 분동안 계속하고, 혼합하면서 실온으로 냉각하였다. 냉각후, 생성물을 에어 밀로 분쇄하였다.
제제예 28
(벤설푸론 메틸 프리믹스춰 조성물의 제조)
저분자량 폴리에틸렌(6.00 중량부)을 액체 파라핀(24.00 중량부)과 함께 약 100 ℃에서 용융시키고, 여기에 벤설푸론메틸 벌크(26.00 중량부)를 가하여 혼합하였다. 생성물이 거의 균일해진 후, 소수성 실리카(40.00 중량부) 및 활석(4.00 중량부)를 천천히 첨가하였다. 첨가를 마친 후, 혼합을 약 100 ℃에서 30 분동안 계속하고, 혼합하면서 실온으로 냉각하였다. 냉각후, 생성물을 에어 밀로 분쇄하였다.
제제예 29
벤설푸론-메틸(15%) 프리믹스춰 조성물 3.70 중량부
소듐 트리폴리포스페이트 2.00 중량부
소듐 디옥틸설포숙시네이트 0.20 중량부
폴리옥시에틸렌 알킬아릴설포네이트 3.50 중량부
덱스트린 1.00 중량부
소듐 폴리카복실레이트 1.00 중량부
벤토나이트 분말 30.00 중량부
활석 분말 58.60 중량부
상기 언급된 성분들을 혼합한 후, 물을 가하여 교반하였다. 교반 매스를 압출하고, 압출 조립기를 사용하여 성형한 후, 유동층 건조기로 건조시켰다. 입자 크기를 조정하고 과립을 수득하였다.
제제예 30
이마조설푸론(15%) 프리믹스춰 조성물 8.70 중량부
소듐 트리폴리포스페이트 2.00 중량부
소듐 디옥틸설포숙시네이트 0.20 중량부
폴리옥시에틸렌 알킬아릴설포네이트 3.50 중량부
덱스트린 1.00 중량부
소듐 폴리카복실레이트 1.00 중량부
벤토나이트 분말 30.00 중량부
활석 분말 53.60 중량부
상기 언급된 성분들을 혼합한 후, 물을 가하여 교반하였다. 교반 매스를 압출하고, 압출 조립기를 사용하여 성형한 후, 유동층 건조기로 건조시켰다. 입자 크기를 조정하고 과립을 수득하였다.
비교제제예 1
펜트라자미드(70%) 프리믹스춰 11.60 중량부
소듐 리그닌설포네이트 4.00 중량부
벤설푸론-메틸(15%) 프리믹스춰 조성물 9.10 중량부
각각의 분쇄된 성분을 완전히 혼합하여 분말 조성물을 제조하였다.
선별된 시라수 발론(60.30 중량부)을 팬 코우터에 도입하고, 대두유(12.00 중량)와 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유(3.00 중량)의 혼합 액체를 적가하였다. 혼합 액체를 충분히 분산시킨 후, 상기 언급된 분말 조성물을 팬 코우터에 천천히 가하였다. 그후, 분말 조성물이 육안적으로 시라수 발룬상에 거의 균일하게 피복될 때까지 팬 코우터를 작동시켜 목적하는 농약 제제를 수득하였다.
비교제제예 2
펜트라자미드(70%) 프리믹스춰 11.60 중량부
소듐 디옥틸설포숙시네이트 2.00 중량부
벤설푸론-메틸(15%) 프리믹스춰 조성물 9.10 중량부
각각의 분쇄된 성분을 완전히 혼합하여 분말 조성물을 제조하였다.
선별된 시라수 발론(62.30 중량부)을 팬 코우터에 도입하고, 대두유(12.00 중량)와 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유(3.00 중량)의 혼합 액체를 적가하였다. 혼합 액체를 충분히 분산시킨 후, 상기 언급된 분말 조성물을 팬 코우터에 천천히 가하였다. 그후, 분말 조성물이 육안적으로 시라수 발룬상에 거의 균일하게 피복될 때까지 팬 코우터를 작동시켜 목적하는 농약 제제를 수득하였다.
비교제제예 3
펜트라자미드(70%) 프리믹스춰 11.60 중량부
소듐 디옥틸설포숙시네이트 2.00 중량부
소듐 리그닌설포네이트 7.00 중량부
이마조설푸론(30%) 프리믹스춰 조성물*10.90 중량부
각각의 분쇄된 성분을 완전히 혼합하여 분말 조성물을 제조하였다.
선별된 시라수 발론(59.00 중량부)을 팬 코우터에 도입하고, 스핀들유(9.50 중량)를 적가하였다. 혼합 액체를 충분히 분산시킨 후, 상기 언급된 분말 조성물을 팬 코우터에 천천히 가하였다. 그후, 분말 조성물이 육안적으로 시라수 발룬상에 거의 균일하게 피복될 때까지 팬 코우터를 작동시켜 목적하는 농약 제제를 수득하였다.
이 농약 제제 40 g을 열접착기를 사용하여 40 ㎛ 두께의 수용성 PVA(폴리비닐 알콜)로 만들어진 백(10×10 ㎝)에 도입하고 열접착기로 밀봉하여 고체 농약 제제를 제조하였다.
*상기 언급된 이마조설푸론(30%) 프리믹스춰 조성물은 이마조설푸론 벌크 30 중량부, 화이트 카본 10 중량부 및 탄산칼슘 60 중량부를 혼합하고 에어 밀로 분쇄하여 제조되었다.
시험예
확산(spreading)성 평가시험
본 발명에 따른 수면 적용용 제제는 PVA 필름에 포장되어 논에 직접 투하될 수 있다. 제제의 투하후 PVA 는 신속히 용해되며, 내용물이 논의 물상에 확산되어 유효성분이 논에 균일하게 분산될 수 있다. 유효성분이 논에 균일하게 확산되는 것을 확인하기 위하여, 확산성 평가시험을 하기 방법에 따라 수행하였다.
제 1 도에 도시된 바와 같이, 길이 74 ㎝ 이고, 너비 120 ㎝ 인 유리 물 탱크에 직경 약 9 ㎝ 이고 깊이 1.8 ㎝ 인 페트리 접시 14 개를 배치하고, 수심이 약 5 ㎝ 가 되도록 물을 투입하였다. 그후, 제제예 2 에 따라 제조되어 수용성 PVA 필름백(길이 3 ㎝, 너비 3 ㎝)에 포장된 제제 10 g을 물 탱크에 가만히 투하하였다. 1 시간후, 페트리 접시를 가만히 꺼내 페트리 접시중의 물을 메스 (measuring) 플라스크에 모은 다음, 페트리 접시를 아세토니트릴로 세척하고, 세척물을 메스 플리스크에 모았다. 메스 플라스크를 미리 정한 부피로 충전하고, 각 페트리 접시상의 농약 유효성분 (펜트라자미드) (1-(2-클로로페닐)-4-(N-사이클로헥실-N-에틸카바모일)-5(4H)-테트라졸리논)을 HPLC 법으로 측정하였다. 또한, 농약 유효성분(펜트라자미드)의 평균 중량 및 유효성분의 중량의 변동계수를 하기 식으로 계산하였다.
농약 유효성분의 평균중량=
농약 유효성분의 중량의 변동계수 =
상기 식에서,
Xi 는 농약 유효성분의 중량(X1, X2,…Xi,…Xn)이고,
n 은 14 로 페트리 접시의 수이다.
또한, 제제예 4, 6, 13 및 18 및 비교제제예 1 및 2의 제제에 대한 농약 유효성분(펜트라자미드)의 평균 중량 및 농약 유효성분의 중량의 변동계수를 시험예 1 과 동일한 방법으로 구하였다. 결과를 하기 표 1에 나타내었다. 농약 유효성분의 중량의 변동계수가 작을수록 유효성분이 논에 더 균일하게 분포된 것이다.
비교예 1 및 2의 제제에 대한 유효성분의 중량의 변동계수(%)는 각각 약 65% 및 약 72%인 반면, 제제예 2, 4, 6, 13 및 18 의 제제에 대한 유효성분의 중량의 변동계수(%)는 각각 약 20%로, 균일한 분포를 나타낸다.
시험예 2
(모델 논에서 확산성 평가시험)
도 2에 도시된 바와 같이, 직경 7.5 ㎝ 인 병 7 개를 콘크리트로 만들어진 길이 4.1 m 이고 너비 2.6 m 인 장애물에 배치한 후, 풀에 수심 약 5 ㎝ 가 되도록 물을 부었다. 제제예 2 에 따라 제조된 수용성 PVA 필름백에 포장된 제제 6.0 g 을 풀에 투하하였다. 그 후, 도 2 에 도시된 지점으로 부터 고정량의 물을 일정한 시간 간격으로 수집하고, 농약 유효성분(펜트라자미드)의 농도를 측정하여 확산 상태를 조사하였다.
제제예 6, 13, 18 및 비교제제예 1 및 2 의 제제에 대해 동일한 방법으로 시험을 수행하였다. 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
표 2에 나타낸 바와 같이, 제제예 2 및 6 의 경우 수중의 펜트라자미드의 농도는 투하후 신속하게 정해진 농도에 도달하였다. 또한, 변동 계수(%)는 급격히 감소하였는데, 이는 상이한 수집 지점에서 수중 유효성분의 농도에 차이가 없고, 유효성분이 신속하고 균일하게 분포되었음을 나타내는 것이다. 반면, 비교제제예 1 의 경우, 수집 지점 1 에서의 수중 유효성분 농도는 수집 지점 3 및 4 에서의 농도보다 높고, 시간 경과후 변동계수(%)는 100% 이상으로 높았으며, 이는 유효성분의 농도 분포가 균일하지 않음을 나타내는 것이다. 유사하게, 제제예 13 및 18 과 비교제제예 2 에 대한 실험 결과는 본 발명의 제제가 유효성분을 논에 균일하게 분포시킴을 나타낸다.
시험예 3
(용해 시험)
포트(16×25×10 ㎝)에 흙을 5 ㎝ 로 투입하고, 수심이 3 ㎝ 가 되도록 물을 부었다. 비교제제예 3 및 제제예 20 의 각 제제 20 ㎎ 을 중량을 달아 각 포트에 투하하였다. 투하하고 0.17, 0.29, 1, 2 및 4 일후, 물의 일부를 취해 용해된 펜트라자미드 및 이마조설푸론의 농도를 고성능 액체 크로마토그래피로 측정하였다. 결과를 하기 표 3 에 나타내었다.
| 시간(일) | 비교제제예 3 | 제제예 20 |
| 0.17 | 0.11 | 0.64 |
| 0.29 | 0.19 | 0.50 |
| 1 | 0.27 | 0.40 |
| 2 | 0.26 | 0.31 |
| 4 | 0.25 | 0.22 |
| 시간(일) | 비교제제예 3 | 제제예 20 |
| 0.17 | 0.62 | 0.08 |
| 0.29 | 0.62 | 0.11 |
| 1 | 0.52 | 0.16 |
| 2 | 0.44 | 0.18 |
| 4 | 0.33 | 0.23 |
표 3 에 나타낸 바와 같이, 비교제제예 3 의 경우 펜트라자미드의 용해는 1 일후 0.2 ppm 인 반면, 제제예 20 의 제제의 경우에는 제제의 투하직후 펜트라자미드가 신속히 용해되어 0.6 ppm 이상의 값에 도달하였다.
표 4 에 나타낸 바와 같이, 비교제제예 3 의 경우 이마조설푸론의 용해는 유효성분의 수용해도가 67 ppm 으로 높아 제제의 투하직후 매우 신속히 용해되어 0.6 ppm 이상의 값에 도달하였다. 그에 반해, 제제예 20 의 경우, 이마조설푸론은 투하후 서서히 용해되고 하루후 약 0.15 ppm 의 값에 도달함으로써 용해가 억제될 수 있다.
시험예 4
(논 잡초에 대한 제초효과 및 이식벼에 대한 식물독성)
잡초(강피, 올챙이고랭이, 알방동산이, 물달개비 및 광엽 잡초)가 자연적으로 자라는 논을 이겨 준비하고 100 ㎡(10×10 ㎝) 면적으로 나누었다. 모(품종: 니혼바레(Nihonbare), 2.5 엽 단계, 식물 길이: 15 ㎝)를 구릉당 3 뿌리씩 이식하고, 수심 4 ㎝ 를 유지하였다. 잡초가 자라 강피가 1.5-엽 단계가 되었을때 제제예 13 에 따라 제조되어 수용성 PVA 필름에 포장된 제제 40 g을 투하하였다. 제제의 투하후 분산 상태를 육안관찰하였다.
투하 장소는 구획 모퉁이에서 50 ㎝ × 50 ㎝ 에 위치한 지점이다(참조: 도 3).
제초효과 및 이식벼에 대한 식물독성을 제제 투하 2 주 및 3 주후에 조사하였다.
평가기준은 다음과 같다: 완전 사멸을 100 으로 나타내고, 효과없음을 0 으로 나타내었다. 90 이상의 제초효과를 실용가능한 것으로 평가하고, 10 미만의 식물독성을 실용가능한 것으로 평가하였다.
시험을 또한 비교제제예 1 및 2 에 대해서도 동일한 방법으로 수행하였다.
이들 결과를 하기 표 5 내지 7 에 나타내었다.
| 제제 투하후 분산상태 | |
| 제제예 13 | 투하 지점에서 침전이 관찰되지 않음. 30 분 이내에 논 전체에 분산됨 |
| 제제예 18 | 투하 지점에서 침전이 관찰되지 않음. 30 분 이내에 논 전체에 분산됨 |
| 비교제제예 1 | 투하 지점의 인접한 곳에서 백색 침전이 관찰됨 |
| 비교제제예 2 | 투하 지점의 인접한 곳에서 백색 침전이 관찰됨 |
| 시험제제 | 유효성분 | 적용량(㎏/㏊) | 제초효과 | 식물독성 | |||||
| 강피 | 올챙이고랭이 | 알방동산이 | 물달개비 | 광엽잡초 | 총 | 투하지점 | |||
| 제제예13 | 펜트라자미드벤설푸론-메틸 | 0.3240.054 | 90 | 100 | 80 | 95 | 95 | 0 | 0 |
| 제제예18 | 펜트라자미드이마조설푸론 | 0.3240.129 | 90 | 100 | 90 | 95 | 90 | 0 | 0 |
| 비교제제예1 | 펜트라자미드벤설푸론-메틸 | 0.3240.054 | 60 | 90 | 40 | 70 | 60 | 7 | 30 |
| 비교제제예2 | 펜트라자미드벤설푸론-메틸 | 0.3240.054 | 50 | 90 | 40 | 70 | 60 | 5 | 20 |
| 시험제제 | 유효성분 | 적용량(㎏/㏊) | 제초효과 | 식물독성 | |||||
| 강피 | 올챙이고랭이 | 알방동산이 | 물달개비 | 광엽잡초 | 총 | 투하지점 | |||
| 제제예13 | 펜트라자미드벤설푸론-메틸 | 0.3240.054 | 100 | 100 | 95 | 100 | 100 | 0 | 0 |
| 제제예18 | 펜트라자미드이마조설푸론 | 0.3240.129 | 100 | 100 | 95 | 100 | 100 | 0 | 0 |
| 비교제제예1 | 펜트라자미드벤설푸론-메틸 | 0.3240.054 | 70 | 95 | 60 | 80 | 70 | 3 | 20 |
| 비교제제예2 | 펜트라자미드벤설푸론-메틸 | 0.3240.054 | 60 | 95 | 60 | 80 | 70 | 3 | 10 |
상기 언급된 시험결과로부터, 본 발명에 따른 제제의 논 물에서의 확산성은 양호함을 알 수 있으며, 각각의 적용시 제제를 반드시 논의 물에 균일하게 투척할 필요가 없고, 제제를 논둑 근처에서 적용시켜도 농약 활성 물질이 논 전체에 걸쳐 분산될 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 제제는 농약 활성 성분의 용해를 조절하는 것이 가능하다. 즉, 물에 약간 용해되거나 쉽게 용해되는 농약 활성 성분의 경우에는 용해를 억제하고 수용해도가 낮은 물에 잘 용해되지 않는 농약 활성 성분의 경우에는 용해를 촉진하는 것이 가능하다.
Claims (17)
- A) 겉보기 비중이 1 미만이고, 입경이 약 500 내지 약 1,400 ㎛ 인 소성 경 석의 고체 코어물질 및B) - 수용해도가 낮은 적어도 하나의 농약 활성 화합물,- 적어도 하나의 디알킬설포숙시네이트염,- 적어도 하나의 리그닌설포네이트염,- 적어도 하나의 식물성 오일,- 적어도 하나의 계면활성제, 및- 임의로 추가의 첨가제를 함유하는 피복층, 또는C) - 수용해도가 낮은 적어도 하나의 농약 활성 화합물,- 물에 약간 용해되거나 잘 용해되는 적어도 하나의 농약 활성 화합물,- 적어도 하나의 디알킬설포숙시네이트염,- 적어도 하나의 리그닌설포네이트염,- 폴리에틸렌,- 소수성 실리카,- 적어도 하나의 식물성 오일,- 적어도 하나의 계면활성제, 및- 임의로 추가의 첨가제를 함유하는 피복층으로 구성됨을 특징으로 하는 고체 입자 형태의 농약 제제.
- - 물에 약간 용해되거나 잘 용해되는 적어도 하나의 농약 활성 화합물,- 폴리에틸렌,- 소수성 실리카, 및- 경우에 따라 추가의 첨가제를 함유함을 특징으로 하는 농약 프리믹스춰 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 추가의 첨가제로서 알킬나프탈렌 설포네이트염을 함유함을 특징으로 하는 농약 제제.
- 제 1 항에 있어서, 추가의 첨가제로서 액체 파라핀을 함유함을 특징으로 하는 농약 제제.
- 제 1 항에 있어서, 분자량이 1,000 내지 15,000 범위인 폴리에틸렌을 함유함을 특징으로 하는 농약 제제.
- 제 1 항에 있어서, 20 ℃ 에서 10 ppm 미만의 수용해도를 갖는 적어도 하나의 농약 활성 화합물을 함유함을 특징으로 하는 농약 제제.
- 제 1 항에 있어서, 메페나세트, 펜트라자미드, 딤론, 쿠밀우론, 브로모부타이드, 나프로아닐리드, 클로메프로프, 테닐클로르, 에스프로카브, 피리부티카브, 사이할로폽-부틸, 카펜스트롤, 피라졸레이트, 피라족시펜, 벤조페납, 피리미노박-메틸, 부타미포스, 에토벤자니드, 비페녹스, 펜토에이트, 피리다펜티온, 클로르피리포스-메틸, 에토펜프록스, 피프로닐, 카보설판, 벤푸라카브, 푸라티오카브, 사이클로프로트린, 부프로페진, 벤설탑, 펜사이쿠론, 프탈라이드, 플루톨라닐, 디클로메진, 아족시스트로빈, 티플루자미드, 카프로파미드, 디클로시메트 및 아시벤졸라-S-메틸로 구성된 그룹중에서 선택된 농약 활성 화합물을 적어도 하나 함유함을 특징으로 하는 농약 제제.
- 제 1 항에 있어서, 대두유, 아마인유, 면실유, 평지씨유, 쌀겨유, 옥수수유, 팜유 및 올리브유로 구성된 그룹중에서 선택된 식물성 오일을 적어도 하나 함유함을 특징으로 하는 농약 제제.
- 제 1 항에 있어서, 음이온성 계면활성제 및 비이온성 계면활성제로 구성된 그룹중에서 선택된 계면활성제를 적어도 하나 함유함을 특징으로 하는 농약 제제.
- 제 1 항에 있어서, 계면활성제로서 디알킬설포숙시네이트염을 함유함을 특징으로 하는 농약 제제.
- 제 1 항에 있어서, 폴리옥시알킬렌 노닐페닐 에테르, 폴리옥시에틸렌 피마자유, 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유, 지방산 폴리글리세라이드, 폴리옥시에틸렌 트리스티릴페닐 에테르, 소르비탄 지방산 에스테르, 글리세롤 지방산 에스테르, 수크로즈 지방산 에스테르 및 프로필렌 글리콜 지방산 에스테르로 구성된 그룹중에서 선택된 계면활성제를 적어도 하나 함유함을 특징으로 하는 농약 제제.
- 제 1 항에 있어서, 벤설푸론-메틸, 피라조설푸론-에틸, 이마조설푸론, 티펜설푸론-메틸, 메트설푸론-메틸, 플라자설푸론, 할로설푸론, 시노설푸론, 클로르설푸론, 아짐설푸론, 사이클로설팜론, 2,4-D, MCPB, 시메트린, 디메타메트린, 티오벤카브, 디메피페레이트, 몰리네이트, 부타클로르, 프레틸라클로르, 피페로포스, 벤설라이드, 벤푸레세이트, 벤타존, ACN, 이미다클로프리드, 니텐피람, 티아클로프리드, BPMC, 이소프로카브, 카바릴, 펜티온, 디설포톤, 디아지논, 프로파포스, 디메틸빈포스, 트리아디메폰, 이소프로티올란, 푸라메트피르, 프로베나졸 및 피로퀼론으로 구성된 그룹중에서 선택된 농약 활성 화합물을 적어도 하나 함유함을 특징으로 하는 농약 제제.
- 제 1 항에 있어서, 입경 약 500 내지 약 1,000 ㎛ 인 소성 경석을 함유함을 특징으로 하는 농약 제제.
- 제 1 항에 있어서, 제제 100 중량부당- 수용해도가 낮은 농약 활성 화합물 약 0.05 내지 약 50 중량부,- 디알킬설포숙시네이트염 및 리그닌설포네이트염 약 0.5 내지 약 25 중량 부,- 식물성 오일 약 1 내지 약 20 중량부,- 계면활성제 약 0.5 내지 약 10 중량부- 소성 경석 약 10 내지 약 80 중량부를 함유함을 특징으로 하는 농약 제제.
- 제 2 항에 있어서, 과립 형태임을 특징으로 하는 농약 프리믹스춰 조성물.
- a) 적어도 하나의 식물성 오일을, 임의로 계면활성제와 혼합하여 겉보기 비 중이 1 미만이고 입경이 약 500 내지 약 1,400 ㎛ 인 소성 경석의 고체 코어 물질에 첨가하고,b) 예비-처리된 코어물질을- 수용해도가 낮은 적어도 하나의 농약 활성 화합물,- 적어도 하나의 디알킬설포숙시네이트염,- 적어도 하나의 리그닌설포네이트염, 및- 경우에 따라 하나이상의 첨가제를 함유하는분말 혼합물로 피복하거나,c) 상기 (a)에 기술된 예비-처리된 코어 물질을 상기 (b)에 기술된 성분을 함유하는 분말 혼합물 및- 물에 약간 용해되거나 잘 용해되는 적어도 하나의 농약 활성 화합물,- 폴리에틸렌,- 소수성 실리카, 및- 경우에 따라 하나이상의 첨가제를 함유하는분말 혼합물로 피복시킴을 특징으로 하여,제 1 항에 따르는 농약 제제를 제조하는 방법.
- 제 1 항에 따르는 농약 제제를 논의 수면에 가함을 특징으로 하여 논의 물에 농약을 적용시키는 방법.
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