KR19990006949A - 흡수성 물품 및 그의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 물-흡수성 수지(water-absorbent resin)와 섬유재(fibrous material)와의 합계량에 대한 물-흡수성 수지의 중량비가 α인 경우에 요구되는 물-흡수성 수지의 흡수 성질을 규명하고, 또한 본 발명은 물-흡수성 수지의 중량비 α에 최적인 물-흡수성 수지를 사용한 흡수성 물품(absorbent article)을 제공한다. 하기 수학식 1에 의해 35 이상의 농도 흡수 지수를 갖는 물-흡수성 수지는 물-흡수성 수지와 섬유재와의 합계량에 대한 물-흡수성 수지의 중량비 α가 최소 0.4인 흡수성 물품에 물-흡수성 수지로서 사용된다.
상기 식에서,
A(g/g)는 수지의 무가압하 흡수용량이고,
B(g/g)는 수지의 가압하 흡수용량이다.
Description
본 발명은 종이 기저귀(1회용 기저귀), 생리대 및 소위 실금 패드와 같은 위생 재료에 유용하게 쓰이는 흡수성 물품에 관한 것이다.
최근에 종이 기저귀, 생리대 및 소위 실금 패드 등의 위생 재료의 구성물로서 체액을 흡수하는 것을 목적으로 하는 물-흡수성 수지가 널리 사용되고 있다.
상기한 물-흡수성 수지는 예를 들면, 부분 중화된 폴리아크릴산 가교체, 전분-아크릴로니트릴 그라프트 중합체의 가수분해물, 전분-아크릴산 그라프트 중합체의 중화 산물, 초산비닐-아크릴산에스테르 공중합체의 비누화 산물, 아크릴로니트릴 공중합체 또는 아크릴아미드 공중합체의 가수분해물, 또는 이들 공중합체의 가교체 및 양이온성 단량체의 가교체 등이 알려져 있다.
상기한 물-흡수성 수지는 체액 등과 같은 수성 액체와 접촉시, 물흡수량, 물흡수 속도, 겔 강도, 수성 액체를 함유한 기제로부터 물을 흡수하여 빨아들이는 흡인력 등과 같은 성질이 우수하다고 알려져 있다. 그리고 상기한 특성중 적어도 두가지를 동시에 가지며, 종이 기저귀와 생리대 등의 위생 재료에 사용될 때 우수한 성능(물 흡수성)을 보이는 다양한 물-흡수성 수지나 그 물-흡수성 수지를 사용하는 다양한 흡수성 물품 및 흡수체가 지금까지 제안되어 왔다.
상기한 기존의 물-흡수성 수지 혹은 물-흡수성 수지를 사용하는 흡수체나 흡수성 물품의 예를 들면 다음과 같다: 특정의 겔 용량, 특정의 전단 탄성율 및 특정의 추출성 중합체 함량을 복합적으로 가지는 물-흡수성 수지, 물흡수량, 물흡수 속도 및 겔 강도가 특정된 물-흡수성 수지, 이러한 물-흡수성 수지를 사용한 종이 기저귀나 생리대, 특정의 물흡수량, 특정의 물흡수 속도 및 겔 안정성을 보여주는 물-흡수성 수지를 사용한 종이 기저귀, 물흡수량, 흡인력, 수용성 성분의 함량이 특정된 물-흡수성 수지를 사용한 흡수성 물품, 물흡수량, 가압하의 물흡수량, 겔 파괴 강도가 특정된 물-흡수성 수지를 함유한 물-흡수성 위생 용품(일본특허출원공개 소63-099861); 물흡수량과 가압하의 물흡수 속도가 특정된 물-흡수성 수지를 함유한 종이 기저귀, 가압하의 물흡수량과 그 입자 지름이 특정된 물-흡수성 수지를 함유한 물-흡수제(유럽특허 제 339,461호); 물흡수 속도와 단시간에서의 가압하 물흡수량이 특정된 물-흡수성 수지를 특정량 이상 함유한 물-흡수제(유럽특허 제 443,627호); 가압하에서의 변형(shape change)과 흡인 지수(suction index)가 특정된 물-흡수성 수지를 특정량 이상 함유한 물-흡수성 복합 재료(유럽특허 제 532,002호); 압력 흡수 지수와 16시간 추출정도가 규정된 수지를 사용한 흡수성 물품(유럽특허 제 615,736호)등이 알려져 있다.
최근에 종이 기저귀와 생리대 등의 흡수성 물품은 고기능화와 박형화로 발달되어 흡수성 물품 1장당의 물-흡수성 수지의 사용량 또는 물-흡수성 수지와 섬유재와의 합계량에 대한 물-흡수성 수지의 중량비가 증가하는 경향에 있다. 다시 말해, 부피 비중이 작은 섬유재를 줄이고 우수한 물흡수성과 큰 부피 비중을 지닌 물-흡수성 수지를 늘림으로써, 흡수체에 있어서의 물-흡수성 수지의 비율을 높이고, 그에 의해 물흡수량을 저하시키지 않고 위생 재료의 박형화를 시도하고 있다.
이와 같이 물-흡수성 수지를 비교적 다량으로 함유한 흡수성 물품을 제조할 때, 그 흡수성 물품의 실제 사용 상태에서의 흡수량을 높이기 위해서 즉, 누출량이 최소한이 되도록 하는 흡수성 물품을 제조하기 위해서는 상기의 물-흡수성 수지에 어떠한 특성이 가장 필요한가 하는 문제에 대한 명쾌한 해답은 아직 없는 상태이다.
또한 흡수체 중의 수지 비율(물-흡수성 수지와 섬유재와의 합계량에 대한 물-흡수성 수지의 중량비)을 변화시켰을 때, 최종 제품에서의 흡수성 물품의 흡수량을 높이거나 유지시키기 위해서는, 사용하는 물-흡수성 수지의 특성을 어떻게 변화시키는 것이 기술적, 경제적 관점에서 바람직한가 하는 문제에 대한 명쾌한 해답도 마찬가지로 아직 없다.
또한, 물-흡수성 수지를 비교적 다량으로 함유한 흡수성 물품은 그 성능이 물-흡수성 수지에 의해 크게 좌우되고, 사용한 물-흡수성 수지의 제조자에 따른 특성 차이, 사용한 물-흡수성 수지의 성능의 변동 및 수지 비율의 변동 등에 의해 흡수성 물품의 흡수량이 쉽게 영향받는 문제점도 있다.
결국, 흡수체 중의 수지 비율이 다를 때 그 각각의 상태에서 종이 기저귀와 생리대 등의 흡수성 물품이 목적하는 성능을 최대한으로 또 안정적으로 발현시키기 위해서 또, 흡수성 물품의 성능에서의 차이가 생기는 것을 막기 위해서 고려해야 할 물-흡수성 수지의 특성과 수지 비율의 변화·변동에 따라 변경해야 할 물-흡수성 수지의 특성, 또는 물-흡수성 수지의 특성의 차이·변동에 따른 수지 비율의 변화에 관한 문제는 아직 해결되지 않았다.
본 발명의 목적은 수지 비율이 특정값일 때에 필요한 물-흡수성 수지의 흡수 특성을 밝혀서 각 수지 비율에 적합한 물-흡수성 수지를 사용하며, 또한 지속적으로 안정하고 높은 흡수량을 가지고 실제 사용에 매우 가까운 사용 상태에서 누출이 생길 때까지의 흡수량이 높은 흡수성 물품 및 그의 제조 방법을 제공하는 것이다.
도 1은 물-흡수성 수지가 나타내는 성질의 하나인 가압하 흡수용량의 측정에 사용되는 측정장치의 개략적인 단면도이다.
도 2는 흡수체의 액체 투과 속도 측정에 사용되는 측정장치의 개략적인 단면도이다.
도 3은 흡수체의 액체 투과 속도 측정에 사용되는 측정장치에 적합한 용기의 사시도이다.
본 발명자들은, 상기 목적을 달성하기 위해 흡수체 중의 수지 비율과 물-흡수성 수지의 특성 사이의 관계에 대해 연구한 결과, 흡수성 물품의 실제 사용에 매우 가까운 사용 상태에서 누출이 생길 때까지의 흡수량은 물-흡수성 수지의 무가압하 흡수용량과 특정 하중하에서의 가압하 흡수용량이라고 하는 두가지 특성 및 흡수체 중의 수지 비율로부터 나온 특정의 관계에 의존하고, 그 관계식의 값이 크게 되도록 물-흡수성 수지와 수지 비율을 선택하면 흡수성 물품의 실제 사용에 매우 가까운 사용 상태에서의 흡수량이 증가하고, 나아가서는 물-흡수성 수지의 종류가 다르더라도 상기 관계식의 값이 같다면, 실제 사용에 매우 가까운 사용 상태에서 최종적인 흡수성 물품의 누출이 생길때까지의 흡수량이 같아 지도록 설계하는 것이 가능하다는 것을 알아내어, 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명은 흡수층, 액체 투과성 표면 시트 및 액체 불투과성 배면 시트로 구성되는 흡수성 물품의 제조 방법에 관한 것이다. 이 때, 흡수층은 물-흡수성 수지와 섬유재와의 합계량에 대한 물-흡수성 수지의 중량비가 α인 물-흡수성 수지와 섬유재를 가지는 흡수체를 함유하고 이 때의 α는 최소 0.4이며, 상기 제조 방법은 물-흡수성 수지로서 하기 수학식 1로 표시되는 농도 흡수 지수가 35 이상인 물-흡수성 수지를 사용하는 과정을 포함한다.
수학식 1
A(1-α)+Bα
상기식에서,
A(g/g)는 수지의 무가압하 흡수용량이고,
B(g/g)는 수지의 가압하 흡수용량이다.
또한 본 발명은 흡수층, 액체 투과성 표면 시트 및 액체 불투과성 배면 시트로 구성되는 흡수성 물품에 관한 것이다. 이 때, 흡수층은 물-흡수성 수지와 섬유재와의 합계량에 대한 물-흡수성 수지의 중량비가 α인 물-흡수성 수지와 섬유재를 가지는 흡수체를 함유하고 이 때의 α는 최소 0.4이며, 물-흡수성 수지로서는 하기 수학식 1로 표시되는 농도 흡수 지수가 35 이상인 것을 사용한다.
수학식 1
A(1-α)+Bα
상기식에서,
A(g/g)는 수지의 무가압하 흡수용량이고,
B(g/g)는 수지의 가압하 흡수용량이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에 있어서 농도 흡수 지수는, 물-흡수성 수지의 무가압하 흡수용량과 가압하 흡수용량 각각에 특정 비율을 곱한 값의 합이고, 그 특정 비율은 물-흡수성 수지와 섬유재와의 합계량에 대한 물-흡수성 수지의 중량비 α로서 구해진다.
상기의 관계식을 만족시키는 물-흡수성 수지와 섬유재와의 합계량에 대한 물-흡수성 수지의 중량비 α와 물-흡수성 수지를 선택하면, 그 결과 얻어진 흡수성 물품의 실제 사용에 가까운 상태에서의 흡수량을 향상시킬 수 있다. 또한 농도 흡수 지수의 값이 같게 나오는 무가압하 흡수용량(A)과 가압하 흡수용량(B)의 값을 갖는 물-흡수성 수지를 선택하면, 각 물-흡수성 수지의 무가압하 흡수용량(A)과 가압하 흡수용량(B)의 값이 비록 다르더라도 실제 사용에 매우 가까운 상태에서의 흡수량이 거의 같은 흡수성 물품을 제공할 수 있다. 이 때의 가압하 흡수용량은 후술한 실시예에 나타난 바와 같은 특정의 인공뇨를 사용해 50(g/㎠) 하중하에서 측정한 값이어야 한다.
전술한 선행 출원에서는 가압하 흡수용량만을 평가하는 기술이 다수 발견된다. 가압하 흡수용량의 측정 조건으로서는 기존의 20(g/㎠), 50(g/㎠)등이 제안되고 있지만, 20(g/㎠)의 비교적 낮은 조건하의 값으로부터는 본 발명의 흡수성 물품의 흡수 특성을 예측하는 것은 불가능하다. 더욱이 본 발명자들은, 본 발명에 따른 흡수성 물품의 흡수 특성의 중요도가 물-흡수성 수지와 섬유재와의 합계량에 대한 물-흡수성 수지의 중량비 α에 따라 변화한다는 것을 규명하였다. 즉 가압하 흡수용량의 값만을 구하면 실제 사용에 가까운 상태에서 섬유재를 함유한 종이 기저귀 등의 흡수성 물품의 흡수량을 향상시키는 것은 불가능하며, 이러한 흡수량의 향상을 위해서는 농도 흡수 지수가 본 발명의 범위를 만족하는 수지를 선택하여야 한다.
본 발명의 흡수성 물품은 물-흡수성 수지와 섬유재와의 합계량에 대한 물-흡수성 수지의 중량비가 α인 흡수체를 함유한다. α가 작을 때에는, 사용 가능한 물-흡수성 수지를 선택할 때 무가압하 흡수용량(A)이 더욱 중요시되는 경향이 있지만, 농도 흡수 지수를 고려한다면 가압하 흡수용량이 높은 수지도 사용 가능하다. 또한 α가 클 때에는, 사용 가능한 물-흡수성 수지를 선택할 때 가압하 흡수용량(B)이 더욱 중요시되는 경향이 있지만, 농도 흡수 지수를 고려한다면 무가압하 흡수용량(A)이 높은 수지도 사용 가능하다. 본 발명의 효과가 잘 나타나기 위해서는 α가 최소 0.4 이어야 하며, 바람직하게는 0.5 이상 0.9 이하, 보다 바람직하게는 α가 0.6 이상 0.9 이하, 더욱 바람직하게는 0.6 이상 0.8 이하이다. α가 0.4보다 작을 때는 물-흡수성 수지의 특성 차이가, 물-흡수성 수지의 종류에 의존하는 흡수성 물품의 성능 차이만큼 현저하게 나타나지 않을 수도 있다. 또한 α가 0.9를 초과할 때에는 수지와 섬유재의 혼합이 어려울 수도 있다. 이 때, 농도 흡수 지수의 값을 구하기 위해 필요한 무가압하 흡수용량(A) 및 가압하 흡수용량(B)은 후술하는 50(g/㎠)의 압력하에서의 측정에서, 흡수 개시로부터 소정 시간 후의 측정값으로 정의한다. 여기서 무가압하 흡수용량(A)은 30(g/g) 이상인 것이 바람직하고 가압하 흡수용량(B)은 10(g/g) 이상인 것이 바람직하다.
또 다른 물-흡수성 수지의 흡수 특성으로서는 팽윤겔의 뇨에 대한 안정성(내뇨성), 수지 입자의 지름과 비표면적으로부터 얻어진 적절한 물흡수 속도 및 겔 층 사이의 액체의 투과성 등을 들 수 있다. 이러한 특성이 향상되면, 흡수성 물품의 실제 사용에 가까운 상태에서의 흡수량이 보다 향상될 수도 있다. 특히 팽윤겔의 뇨에 대한 안정성이 낮으면, 흡수성 물품의 흡수량이 예상보다 낮을 수도 있다는 점에 주의해야 한다. 후술하는 방법에 의해 측정되는 물-흡수성 수지의 내뇨성 지수는 바람직하게는 10 이하, 더욱 바람직하게는 1 이하이다. 또한 사용하는 물-흡수성 수지의 평균 입자 지름은 흡수성 물품의 초기 건조감(initial dry feeling)등을 고려하면 500㎛이하가 바람직하다.
본 발명에서는 수학식 1의 농도 흡수 지수값이 35(g/g) 이상이 되도록 물-흡수성 수지와 섬유재와의 합계량에 대한 물-흡수성 수지의 중량비 α를 결정한다. 농도 흡수 지수가 35(g/g) 미만일 때에는 얻어지는 흡수성 물품의 실제 사용에 가까운 상태에서의 흡수량이 낮게 되고, 예를 들어 이 흡수성 물품이 종이 기저귀인 경우, 누출이 일어날 가능성이 높게 된다. 농도 흡수 지수값은 바람직하게는 37(g/g) 이상, 보다 바람직하게는 40(g/g) 이상, 가장 바람직하게는 45(g/g) 이상이다.
실제 사용에 가까운 상태에서의 흡수성 물품의 흡수량은 본 발명에서 정의된 농도 흡수 지수에 따라 예측될 수 있고, 흡수체의 액체 투과 속도가 특정한 범위에 속하면 더 정확히 예측될 수 있다. 이 때, 흡수체의 액체 투과 속도는 액이 흡수체의 안쪽을 통과할 때의 속도(액체 투과 속도)이다. 후술하는 실시예에 기재된 바에 따르면, 생리식염수 특정량을 20g/㎠의 압력하에서 일정 시간 간격으로 모두 3회 흡수체에 주입할 때, 두 번째 주입으로 인해 밖으로 흘러 나오는 단위 시간당 측정된 생리식염수의 양을 흡수체의 2회 액체 투과 속도라고 정의하고, 세 번째 투입으로 인해 밖으로 흘러 나오는 단위 시간당 측정된 생리식염수의 양을 흡수체의 3회 액체 투과 속도라고 정의한다. 흡수체의 2회 액체 투과 속도는 팽윤 용량이 낮은 물-흡수성 수지로 된 흡수성 용품의 액체 투과 속도와 좋은 상관 관계를 보이고, 흡수체의 3회 액체 투과 속도는 팽윤 용량이 높은 물-흡수성 수지로 된 흡수성 물품의 액체 투과 속도와 좋은 상관 관계를 보인다.
액체가 흡수체의 안쪽을 단시간에 통과할 때, 물-흡수성 수지는 액체를 충분히 흡수하지 못할 수도 있어, 결과적으로 흡수량이 작을 수도 있다. 따라서, 물-흡수성 수지의 팽윤 용량이 낮을 때 흡수체의 액체 투과 속도가 너무 높은 것은 바람직하지 않을 수도 있다. 따라서 본 발명자들은 액체 투과 속도에 대해 연구한 결과, 흡수체에 사용된 섬유재의 액체 투과 속도와 섬유재의 비율 사이에는 관계가 있다는 것과 흡수체의 2회 액체 투과 속도는 바람직하게는 적어도 γ(1-α)(g/분) 라는 것을 밝혔다. 여기에서 γ(g/분)는 섬유재의 액체 투과 속도이다. 이것의 결론은 흡수체의 액체 투과 속도는 수지 비율에 의존하고, 흡수체에 사용된 섬유재의 비에 비례하는 섬유재의 액체 투과 속도보다 높지 않다는 것이다.
반면에, 흡수체의 액체 투과 속도가 너무 낮을 때에는 액체가 흡수체에 스며들더라도 스며든 액체가 거의 분산되지 않아 흡수체를 통과할 수 없어, 물-흡수성 수지가 그 액체를 효과적으로 흡수하는 데 방해가 된다. 따라서, 특히 물-흡수성 수지의 팽윤 용량이 높을 때, 흡수체의 액체 투과 속도가 너무 낮은 것은 바람직하지 않다. 흡수체의 3회 액체 투과 속도는 바람직하게는 적어도 0.05(g/분), 더욱 바람직하게는 적어도 0.10(g/분)이다.
흡수체의 2회 액체 투과 속도 측정에 있어서, 액체가 모두 흡수체에 흡수되어 흐르지 않을 수도 있다. 그러나, 액체가 흡수체를 통과할 때에 흡수체의 2회 액체 투과 속도는 바람직하게는 적어도 0.05(g/분), 더욱 바람직하게는 적어도 0.10(g/분)이다.
또한, 농도 흡수 지수가 35(g/g) 이상이더라도 사용되는 물-흡수성 수지의 양은 8g 이상인 것이 바람직하다. 물-흡수성 수지가 8g 미만으로 사용된 흡수체는 최종 제품이 되었을 때 건조감이 적을 수도 있고, 방출량이 매우 클 수도 있다. 사용되는 물-흡수성 수지의 양은 10∼20(g/g)의 범위내인 것이 바람직하다. 그리고 흡수체에서의 물-흡수성 수지의 중량은 100(g/㎡) 이상이 바람직하다.
본 발명의 흡수성 물품에 사용된 흡수체는 일반적으로 물-흡수성 수지와 함께 친수성 섬유와 같은 섬유재로 구성된다. 흡수체가 예를 들어 물-흡수성 수지와 친수성 섬유로 구성될 때, 본 발명의 효과를 충분히 나타내기 위해서는 흡수체의 구조가 물-흡수성 수지와 친수성 섬유의 균일한 혼합물로 구성되는 것이 바람직하다. 그러한 구조로는 다음과 같은 것이 있다: 물-흡수성 수지와 친수성 섬유의 균일한 혼합물로 구성되는 구조; 물-흡수성 수지와 친수성 섬유와의 균일한 혼합물 층과 그 층위에 적층되어 있는 친수성 섬유층으로 구성되는 구조; 물-흡수성 수지와 친수성 섬유와의 균일한 혼합물 층, 친수성 섬유층, 그리고 이 두 층 사이에 삽입된 물-흡수성 수지로 구성된 구조; 친수성 섬유층 사이에 물-흡수성 수지가 삽입된 구조; 특정량의 물이 물-흡수성 수지와 결합함으로써 형태를 가지게 되는 물-흡수성 수지의 시트로 구성되는 구조. 여기서, 흡수체의 구조는 상기 예로 인해 제한되지 않는다.
전술한 섬유재는 다음과 같은 친수성 섬유를 포함한다: 예를 들면 나무로부터 얻은 것으로서, 기계적인 펄프, 화학적인 펄프, 반화학적인 펄프, 처리된 펄프와 같은 셀룰로오스 섬유; 예를 들면, 레이온, 아세테이트와 같은 인공 셀룰로오스 섬유. 상기 예의 섬유중에서 셀룰로오스 섬유가 바람직하다. 또한, 친수성 수지로서는 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리올레핀과 같은 합성 섬유가 있다. 여기서, 섬유재는 위에서 예를 든 섬유에 한정되지 않는다.
또한, 흡수체에서의 친수성 섬유와 같은 섬유재의 비율이 상대적으로 작을 때에는 흡수체, 즉 친수성 섬유는 접착성 고정제를 사용해 접착시킬 수도 있다. 친수성 섬유가 서로 접착되면, 흡수체의 사용전이나 사용중에 있어서의 흡수체의 강도와 보형성(shape retainability)이 높아질 수 있다.
상기 접착성 고정제의 예로서는 다음과 같은 것이 있다: 폴리올레핀 섬유와 같은 열 융착성(heat-sealable) 섬유(예를 들면 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌 공중합체, 1-부텐 에틸렌 공중합체); 및 접착성을 가진 에멀젼. 이러한 접착성 고정제는 단독으로 또는 적어도 2종류 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 친수성 섬유와 접착성 고정제의 중량비는 50/50에서 99/1의 범위가 바람직하고, 70/30에서 95/5의 범위가 보다 바람직하며, 80/20에서 95/5의 범위가 더욱더 바람직하다.
또한, 본 발명의 흡수성 물품에 있어서, 전술한 흡수체를 함유한 흡수층은 액체 투과성의 표면 시트와 액체 불투과성의 배면 시트 사이에 위치하며, 부직포, 셀룰로오스, 가교 셀룰로오스 등으로 구성되어 액의 확산을 용이하게 하는 확산층이 흡수층의 윗부분이나 표면 시트의 아랫쪽 또는 윗쪽에 위치할 수 있다.
본 발명에서 사용 가능한 물-흡수성 수지는 하기 수학식 1로 표시된 농도 흡수 지수가 35이상인 값을 갖는다.
수학식 1
A(1-α)+Bα
상기식에서,
A(g/g)는 수지의 무가압하 흡수용량이고,
B(g/g)는 수지의 가압하 흡수용량이며,
α는 물-흡수성 수지와 섬유재와의 합계량에 대한 물-흡수성 수지의 중량비이다.
이러한 물-흡수성 수지는 일반적으로 물-흡수성 수지 전구체(precursor)의 표면 가교 처리 단계를 포함하는 생산 과정에 의하여 얻어질 수 있다. 상기의 물-흡수성 수지 전구체는 카르복실기를 가지는 수지로서, 바람직하게는 평균 입자 지름이 100∼600㎛의 범위내이고, 더욱 바람직하게는 평균 입자 지름이 100∼400㎛의 범위내이며, 106㎛ 미만의 입자 지름을 가지는 입자의 비율이 중량비로서 10%를 넘지 않고, 가장 바람직하게는 일본특허출원공고 평6-025209호에 기재되어 있는 입자 지름 분포의 대수 표준편차 σξ가 0.35 이하의 것으로서, 다량의 물을 흡수하여 수성 겔(hydrogel)을 형성할 수 있는 수지이다.
상기 물-흡수성 수지 전구체는 예를 들면 수용액 중합이나 역상 현탁 중합에 의해 합성된다. 물-흡수성 수지 전구체의 구체적인 예로서는 폴리아크릴산 부분중화물의 가교체, 전분-아크릴로니트릴 그라프트 중합체의 가수분해물, 전분-아크릴산 그라프트 중합체의 중화 산물, 초산비닐-아크릴산 에스테르 공중합체의 비누화 산물, 아크릴로니트릴 공중합체의 가수분해물 또는 아크릴아미드 공중합체의 가수분해물, 또는 이러한 공중합체의 가교체, 그리고 카르복실기를 함유한 가교 폴리비닐 알콜의 변성물, 그리고 가교 이소부틸렌-무수말레인산의 공중합체 등을 들 수 있다.
상기 물-흡수성 수지 전구체는 다음과 같은 과정에 의해 얻어질 수 있다: 예를 들면 (메타)아크릴산, 말레인산, 무수말레인산, 푸마르산, 크로톤산(crotonic acid), 이타콘산(itaconic acid) 및 β-아크릴로일 옥시프로피온산(β-acryloyloxypropionic acid) 등의 불포화 카르복실산과 그것들의 중화 산물로 구성된 군에서 선택되는 적어도 1종류 이상의 단량체를 중합시키거나 공중합시킨 후, 얻어진 중합체를 필요에 따라 분쇄 및 분급(classifying)등의 조작을 해서 상기의 평균 입자 지름으로 조절하여 얻을 수 있다. 상기 단량체중에서 (메타)아크릴산 및 이들의 중화물이 바람직하다.
또한, 상기한 물-흡수성 수지 전구체는 상기 단량체 및 이러한 단량체와 공중합이 가능한 또 다른 단량체와의 공중합체일 수도 있다. 또 다른 단량체의 구체적인 예를 들면, 비닐술폰산, 스티렌술폰산, 2-(메타)아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산, 2-(메타)아크릴로일에탄술폰산, 및 2-(메타)아크릴로일프로판술폰산과 그들의 염과 같은 음이온성 불포화 단량체; 아크릴아미드, 메타크릴아미드, N-에틸(메타)아크릴아미드, N-n-프로필(메타)아크릴아미드, N-이소프로필(메타)아크릴아미드, N,N-디메틸(메타)아크릴아미드, 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 메톡시폴리에틸렌 글리콜(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 모노(메타)아크릴레이트, 비닐피리딘, N-비닐피롤리돈(N-vinylpyrrolidone), N-아크릴로일피페리딘 및 N-아크릴로일피롤리딘과 같은 비이온성 친수성기를 포함하는 불포화성 단량체; N,N-디메틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, N,N-디에틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, N,N-디메틸아미노프로필(메타)아크릴레이트 및 N,N-디메틸아미노프로필(메타)아크릴아미드 그리고 그들의 4급 염과 같은 양이온성 불포화 단량체 등을 들 수 있다.
물-흡수성 수지 전구체에 있어서 카르복실기의 함유량은, 특별히 제한되지는 않지만, 물-흡수성 수지 전구체 100g에 대해 0.01당량 이상인 것이 바람직하다. 또한, 물-흡수성 수지 전구체가 예를 들어 폴리아크릴산 부분중화물의 가교체일 때에는, 이러한 가교체에서의 중화되지 않은 폴리아크릴산의 비율은 1∼60몰%의 범위가 바람직하고, 10∼50몰%의 범위가 더욱 바람직하다.
물-흡수성 수지 전구체는 복수의 중합성 불포화기와 복수의 반응기를 가지고 있는 가교제로 반응 또는 공중합시켜 물-흡수성 수지 내부가 가교되는 것이 바람직하다. 또한, 물-흡수성 수지 전구체는 가교제를 필요로 하지 않는 자기 가교형일 수도 있다. 상기 가교제의 구체적인 예로는 N,N-메틸렌비스(메타)아크릴아미드, (폴리)에틸렌 글리콜 디(메타)아크릴레이트, (폴리)프로필렌 글리콜 디(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 디(메타)아크릴레이트, 트리에틸올프로판 트리(메타)아크릴레이트, 글리세롤 트리(메타)아크릴레이트, 글리세롤 아크릴레이트 메타크릴레이트, 에틸렌 옥시드-변성 트리메틸올프로판 트리(메타)아크릴레이트 펜타에리트리톨 테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 헥사(메타)아크릴레이트, 트리알릴 시아누레이트(cyanurate), 트리알릴이소시아누레이트, 트리알릴포스페이트, 트리알릴아민, 폴리(메타)알릴옥시알칸류, (폴리)에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르, 글리세롤 디글리시딜 에테르, 에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 글리세롤, 펜타에리트리톨, 에틸렌디아민, 폴리에틸렌이민, 및 글리시딜(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이들 가교제는 단독으로 또는 적어도 2종류 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 상기 예의 화합물 중에서 복수의 중합성 불포화기를 갖는 화합물을 가교제로서 사용하는 것이 바람직하다.
가교제의 사용량은 상기 단량체의 합계량에 대해서 0.005∼2몰%의 범위가 바람직하고, 0.05∼1몰%의 범위가 보다 바람직하다. 가교제의 사용량이 0.005몰%보다 작을 때에는 물-흡수성 수지의 팽윤겔의 뇨에 대한 안정성이 저하되어 바람직하지 않다.
또한 상기 중합 반응에 있어서 중합을 개시할 때에는 예를 들면, 과황산칼륨, 과황산암모늄, 과황산나트륨, t-부틸히드로퍼옥시드, 과산화수소 및 2,2'-아조비스(2-아미디노프로판)디히드로클로라이드 등의 라디칼 중합 개시제; 혹은 자외선과 전자선 등의 활성 에너지선 등을 사용하는 것이 가능하다. 또한, 산화성 라디칼 중합 개시제를 사용할 때에는, 예를 들면, 아황산나트륨, 아황산수소나트륨, 황산 제1철, L-아스코르빈산 등의 환원제를 병용하는 산화-환원 중합을 하는 것이 바람직하다. 이들 중합 개시제의 사용량은 상기 단량체 합계량의 0.001∼2몰%의 범위가 바람직하고, 0.01∼0.5몰%의 범위가 더욱 바람직하다.
상기의 물-흡수성 수지 전구체는 일반적으로 가압하 흡수용량(B)이 본 발명에서의 바람직한 범위에 들지 못하므로 특정의 표면 가교제를 사용하여 이러한 물-흡수성 수지 전구체의 표면 근방의 가교 밀도를 내부의 가교 밀도보다 더 높게 하여야 한다. 따라서, 물-흡수성 수지 전구체의 표면 근방을 특정의 표면 가교제를 사용해서 가교시켜, 본 발명에서 사용 가능한 물-흡수성 수지를 얻는다.
즉, 본 발명에서 사용 가능한 물-흡수성 수지는 전술한 수용액 중합에 의해 바람직하게 얻어지는 상기 물-흡수성 수지 전구체를 평균 입자 지름이 100∼600㎛의 범위내, 바람직하게는 100∼400㎛의 범위내고, 106㎛ 미만의 입자 지름을 가지는 입자의 비율이 중량비로서 10%를 넘지 않으며, 가장 바람직하게는 일본특허출원공고 평6-025209호에 기재되어 있는 입자 지름 분포의 대수 표준편차 σξ가 0.35 이하가 되도록 분급 등의 조작을 수행하여 조절한 다음 특정의 표면 가교제 존재하에서 가열 처리하여 얻는다.
상기 물-흡수성 수지 전구체는 소정형상으로 과립화될 수도 있으며, 또한 구상, 비늘과 같은 모양, 부정형 파쇄상 및 과립상 등의 다양한 형상일 수도 있다. 더욱이, 물-흡수성 수지 전구체는 1차 입자로 구성될 수도 있고, 또 1차 입자의 과립체로서 구성될 수도 있다. 이 때, 물-흡수성 수지 전구체에 있어서, 평균 입자 지름이 100∼600㎛의 범위에 들지 않을 때와 입자 지름 106㎛ 미만인 입자의 비율이 중량비로써 10%를 초과하는 경우에는 농도 흡수 지수가 우수한 물-흡수성 수지를 얻는 것이 불가능할 경우가 있다.
상기의 표면 가교제는 특별히 제한되지는 않으며, 기존의 가교제를 사용하는 것이 가능하다. 그러나, 용해도 파라미터(SP값)가 서로 다른 제 1 표면 가교제 및 제 2 표면 가교제를 조합하여 사용하는 것이 바람직하다. 그 이유는 가교제가 물-흡수성 수지 표면 안으로 투과되는 정도를 임의로 선택할 수 있어 이에 따른 가교의 두께를 임의로 선택하기 쉽고, 특히 가압하 흡수용량(B)이 우수한 물-흡수성 수지를 용이하게 얻을 수 있기 때문에, 그 결과 농도 흡수 지수가 우수한 본 발명의 수지를 쉽게 얻을 수 있기 때문이다. 여기서, 상기 용해도 파라미터는 화합물의 극성을 나타내는 인자로서 일반적으로 사용되고 있는 값이다. 본 발명에서는 상기의 용해도 파라미터에 대해서 폴리머 핸드북(Polymer Handbook)의 제 3 판(WILEY INTERSCIENCE 발행)의 527-539 쪽에 기재되어 있는 용매의 용해도 파라미터σ(cal/㎤)½의 값을 적용하는 것으로 한다. 또한, 상기의 527-539 쪽에 기재되어 있지 않은 용매의 용해도 파라미터에 관해서는, 상기 폴리머 핸드북(Polymer Handbook)의 524쪽에 기재되어 있는 스몰의 방정식(Small's equation)에, 같은 책 525쪽에 기재되어 있는 호이(Hoy)의 응집 에너지 상수를 대입하여 도출된 값을 사용한다.
상기 제 1 표면 가교제는 카르복실기와 반응 가능한, 용해도 파라미터가 바람직하게는 12.5(cal/㎤)½이상, 더욱 바람직하게는 13.0(cal/㎤)½이상인 화합물이다. 상기 제 1 표면 가교제의 예로서는 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 글리세롤, 펜타에리트리톨, 솔비톨, 에틸렌 카보네이트(1,3-디옥솔란-2-온), 프로필렌 카보네이트(4-메틸-1,3-디옥솔란-2-온)등을 들 수 있지만, 이들 화합물로 한정되는 것은 아니다. 이들 제 1 표면 가교제는 단독으로 또는 2종류 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 제 2 표면 가교제는 카르복실기와 반응 가능한, 용해도 파라미터가 바람직하게는 12.5(cal/㎤)½미만, 더욱 바람직하게는 9.5∼12.0(cal/㎤)½의 범위내인 화합물이다. 상기 제 2 표면 가교제의 예로서는 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 테트라에틸렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 트리프로필렌 글리콜, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 2,4-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 2,5-헥산디올, 트리메틸올프로판, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르, 폴리에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르, 글리세롤 폴리글리시딜 에테르, 디글리세롤 폴리글리시딜 에테르, 폴리글리세롤 폴리글리시딜 에테르, 프로필렌 글리콜 디글리시딜 에테르, 폴리프로필렌 글리콜 디글리시딜 에테르, 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라아민, 2,4-톨리렌 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 4,5-디메틸-1,3-디옥솔란-2-온, 에피클로로히드린, 에피브로모히드린 등을 들 수 있지만, 제 2 표면 가교제는 이들 화합물로 한정되는 것은 아니다. 이들 제 2 표면 가교제는 단독으로 또는 2종류 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
표면 가교제의 사용량은 사용하는 화합물과 그들의 조합 등에 의하지만 물-흡수성 수지 전구체의 고형분 100 중량부에 대한, 제 1 표면 가교제의 사용량이 0.01∼5 중량부, 제 2 표면 가교제의 사용량이 0.001∼1 중량부의 범위내가 바람직하고, 제 1 표면 가교제의 사용량이 0.1∼2 중량부, 제 2 표면 가교제의 사용량이 0.005∼0.5 중량부의 범위내가 더욱 바람직하다. 상기 표면 가교제를 사용하면 물-흡수성 수지 전구체, 즉, 물-흡수성 수지의 표면 근방의 가교 밀도를 내부의 가교 밀도보다 높게 하는 것이 가능해 본 발명의 수지에 필요한 가압하 흡수용량(B)을 높이는 것이 가능하다. 표면 가교제의 사용량이 10 중량부를 초과하면 비경제적일 뿐만 아니라 물-흡수성 수지에서 최적의 가교 구조를 형성하는데 있어서 표면 가교제의 양이 과하게 되어, 무가압하 흡수용량(A)이 낮아지므로 바람직하지 않다. 또한, 표면 가교제의 사용량이 0.001 중량부 미만이면 물-흡수성 수지의 가압하 흡수용량(B)을 향상시키는 것에 있어서 개선 효과를 얻기 어렵기 때문에 바람직하지 않다.
물-흡수성 수지 전구체와 표면 가교제를 혼합할 때에는 용매로서 물을 사용하는 것이 바람직하다. 물의 사용량은 물-흡수성 수지 전구체의 종류와 입자 지름에 따라 결정되지만, 물-흡수성 수지 전구체의 고형분 100 중량부에 대해 0∼20 중량부의 범위(0 중량부는 포함되지 않는다)가 바람직하고, 0.5∼10 중량부의 범위가 더욱 바람직하다.
또한, 물-흡수성 수지 전구체와 표면 가교제를 혼합할 때에는 필요에 따라 용매로서 친수성 유기용매를 사용할 수도 있다. 친수성 유기 용매의 예로서는 메틸 알콜, 에틸 알콜, n-프로필 알콜, 이소프로필 알콜, n-부틸 알콜, 이소부틸 알콜 및 t-부틸 알콜과 같은 저급 알콜; 아세톤과 같은 케톤; 디옥산 및 테트라히드로퓨란과 같은 에테르; N,N-디메틸포름아미드와 같은 아미드; 그리고 디메틸 술폭시드와 같은 술폭시드 등이 있다. 친수성 유기 용매의 사용량은 물-흡수성 수지 전구체의 종류와 입자 지름 등에 의해 결정되지만, 물-흡수성 수지 전구체 고형분의 100 중량부에 대해서 20 중량부 이하가 바람직하고, 0.1∼10 중량부의 범위가 더욱 바람직하다.
그리고, 물-흡수성 수지 전구체와 표면 가교제를 혼합할 때에는, 예를 들면, 상기의 친수성 유기 용매 중에 물-흡수성 수지 전구체를 분산시킨 후, 표면 가교제를 혼합할 수도 있지만, 혼합 방법은 특별히 한정되지는 않는다. 다양한 혼합 방법 중에서 필요에 따라 물 및/또는 친수성 유기 용매에 용해시킨 표면 가교제를 물-흡수성 수지 전구체에 직접 분무 또는 적하시켜 혼합하는 방법이 바람직하다. 또한, 물을 이용해서 혼합할 때에는 물에 녹지 않는 미립자상의 분체와 계면활성제 등을 공존시킬 수도 있다.
물-흡수성 수지 전구체와 표면 가교제를 혼합할 때 사용되는 혼합 장치는 양자를 균일하고 확실하게 혼합하기 위해 큰 혼합력을 가진 것이 바람직하다. 상기 혼합 장치의 바람직한 예로서는 원통형 혼합기, 이중벽 원추형 혼합기, V자형 혼합기, 리본형 혼합기, 스크류형 혼합기, 유동-가열로(fluidized-furnace) 회전 디스크형 혼합기, 기류형 혼합기, 이완형 니더(double-arm type kneader), 내부 혼합기, 분쇄형 니더, 회전식 혼합기, 스크류형 압출기 등이 있다.
물-흡수성 수지 전구체와 표면 가교제를 혼합한 후, 가열 처리를 하여 물-흡수성 수지 전구체의 표면 근방을 가교시킨다. 가열 처리의 온도는 사용하는 표면 가교제에 따라 다르지만 160℃ 이상 250℃ 이하가 바람직하다. 처리 온도가 160℃ 미만일 때에는 균일한 가교 구조가 형성되지 않아 확산 흡수용량과 같은 성능 등에서 우수한 물-흡수성 수지를 얻을 수 없다. 처리 온도가 250℃ 이상일 때는 물-흡수성 수지 전구체가 분해되어 물-흡수성 수지의 성능이 저하된다.
상기 가열 처리는 통상의 건조기 또는 가열로를 이용하는 것이 가능하다. 건조기의 예로서는 박형 혼합 건조기, 회전식 건조기, 데스크 건조기, 유동층 건조기, 기류형 건조기, 적외선 건조기 등이 있다.
이상의 제조방법에 의해 얻어지는 물-흡수성 수지는 무가압하 흡수용량(A)이 일반적으로 30(g/g) 이상이고, 가압하 흡수용량(B)은 일반적으로 10(g/g) 이상이고, 바람직하게는 20(g/g)이상이다. 상기 범위내에서의 무가압하 흡수용량(A)과 가압하 흡수용량(B)의 2가지 특성의 균형과 목적하는 물-흡수성 수지와 섬유재와의 합계량에 대한 물-흡수성 수지의 중량비 α를 고려하여 본 발명의 농도 흡수 지수의 값이 35(g/g) 이상이 되도록 수지를 선택하면, 실제 사용에 가까운 상태에서의 물흡수량이 우수한 흡수성 물품을 얻는 것이 가능하다. 본 발명에 있어서, 수지들 간의 무가압하 흡수용량(A)과 가압하 흡수용량(B)의 두가지 특성이 서로 다르더라도, 농도 흡수 지수의 값을 같게 함으로써 최종 흡수성 물품의 실제 사용에 가까운 상태에서의 흡수량을 거의 같게 하는 것이 가능하다. 따라서 사용하는 물-흡수성 수지가 제조자에 따라 서로 다른 특성을 나타내고, 사용하는 물-흡수성 수지의 성능의 변동이 있을 때에도, 품질이 일정한 흡수성 물품을 제공하는 것이 가능하다.
또한, 본 발명에 있어서 흡수성 물품은 흡수층으로 구성되는데, 이 흡수층은상기 구성의 흡수체를 함유하고, 액체 투과성을 가진 시트와 액체 불투과성을 가진 시트 사이에 삽입된다. 따라서, 이러한 흡수성 물품은 상기 구성의 흡수체를 함유한 흡수층을 가지게 되어, 상술한 우수한 물흡수 특성을 가지게 된다. 흡수성 물품의 구체적인 예로서는 종이 기저귀와 생리대, 소위 실금 패드 등의 위생 재료 등을 들 수 있지만 특별히 한정되지는 않는다. 흡수성 물품은 우수한 흡수 특성을 가지고 있으므로, 예를 들어 흡수성 물품이 종이 기저귀일 때, 뇨가 누출되는 것을 방지할 수 있고, 소위 건조감을 지닐 수 있다.
상기의 액체 투과성을 가진 시트(이하 액체 투과성 시트라고 한다)는 수성 액체를 투과시키는 성질을 구비한 재료로 구성되어 있다. 액체 투과성 시트 재료의 예를 들면, 부직포와 직포; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 폴리아미드 등의 다공질성 합성 수지 필름 등이 있다. 상기의 액체 불투과성을 가진 시트(이하 액체 불투과성 시트라고 한다)는 수성 액체를 투과시키지 않는 성질을 구비한 재료로 되어 있다. 액체 불투과성 시트 재료의 예를 들면, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌비닐아세테이트, 폴리염화비닐 등의 합성 수지 필름; 이들 합성 수지와 부직포와의 복합재로 된 필름; 상기 합성 수지와 직포와의 복합재로 된 필름 등이 있다. 여기서 액체 불투과성 시트는 증기를 투과시키는 성질을 구비할 수도 있다.
흡수층의 구성은 상기의 흡수체를 가지고 있는 한 특별히 한정되는 것은 아나다. 또한, 흡수층의 제조 방법도 특별히 한정되는 것은 아니다. 더욱이, 액체 투과성 시트와 액체 불투과성 시트 사이에 흡수층을 삽입하는 방법, 즉, 흡수성 물품의 제조 방법은 특별히 한정되지 않는다.
또한, 상기의 흡수체에 소취제, 항균제, 향료, 각종의 무기 분말, 발포제, 안료, 염료, 친수성 단섬유, 비료, 산화제, 환원제, 물 및 염 등을 첨가하여, 흡수체 또는 흡수성 물품에 각종의 기능을 부여하는 것이 가능하다.
이하 실시예에서, 본 발명에 속하지 않는 참고예와 비교하여 본 발명을 자세히 설명하지만, 본 발명은 그들 실시예에 의해 한정되는 것이 아니다. 여기서 물-흡수성 수지의 모든 성능은 이하의 방법에 의해 측정된다.
(a) 무가압하 흡수용량
물-흡수성 수지 0.2g을 부직포로 된 주머니(60㎜×60㎜)에 균일하게 넣은 후, 인공뇨(성분; 황산나트륨 0.2 중량%, 염화칼륨 0.2 중량%, 염화마그네슘6수화물 0.05 중량%, 염화칼슘2수화물 0.025 중량%, 인산2수소암모늄 0.085 중량%, 인산수소2암모늄 0.015 중량%를 함유하는 수용액)중에 침지시켰다. 60분 후에 주머니를 꺼내어 원심분리기를 이용하여 250 G에서 3분간 원심분리하여 물을 뺀 후, 주머니의 중량 W1(g)을 측정하였다. 한편, 동일한 조작을 물-흡수성 수지를 사용하지 않은 상태에서 수행하여 이 때의 주머니의 중량 W0(g)을 측정하였다. 그리고, 이들 중량 W1, W0로부터 하기 수학식에 의해 무가압하 흡수용량(g/g)을 계산하였다:
무가압하 흡수용량(g/g)
= (중량 W1(g) - 중량 W0(g)) / (물-흡수성 수지의 중량(g))
(b) 가압하 흡수용량
먼저 이하에, 가압하 흡수용량의 측정에 이용된 측정장치를도 1을 참조하면서 간단하게 설명한다.
도 1에 나타난 바와 같이 측정장치는 다음과 같이 구성되어 있다: 저울 (1); 그 저울 위에 놓인 소정용량의 용기 (2); 외기흡입 파이프 (3); 도관 (4); 유리필터 (6); 유리필터 (6) 위에 올려진 측정부 (5)로 되어 있다. 상기의 용기 (2)는 그 정상부에 개구부 (2a)를, 그 측면부에 개구부 (2b)를 각각 가지고 있고, 개구부 (2a)에 외기흡입 파이프 (3)이 삽입되어 있는 한편, 개구부 (2b)에 도관 (4)가 고정되어 있다. 또 용기 (2)에는 소정량의 인공뇨 (11)(조성; 황산나트륨 0.2 중량%, 염화칼륨 0.2 중량%, 염화마그네슘6수화물 0.05 중량%, 염화칼슘2수화물 0.025 중량%, 인산2수소암모늄 0.085 중량%, 인산수소2암모늄 0.015 중량%를 함유하는 수용액)이 들어 있다. 외기흡입 파이프 (3)의 하단부는 인공뇨 (11)중에 담가져 있다. 상기의 유리필터 (6)은 직경 70㎜로 되어 있다. 그리고 용기 (2)와 유리필터 (6)은 도관 (4)에 의해 서로 연결되어 있다. 또, 유리필터 (6)의 상부는 외기흡입 파이프 (3)의 하단에 비해 조금 높게 위치하도록 하여 고정되어져 있다.
상기 측정부 (5)는 여지 (7); 지지원통 (8); 지지원통 (8)의 아랫부분에 부착되어 있는 금속망 (9); 중량추 (10)으로 이루어져 있다. 그리고, 측정부 (5)는 여지 (7), 지지원통 (8)(즉, 금속망 (9))이 순서대로 유리필터 (6)위에 올려져 있고, 지지원통 (8)의 내부, 즉, 금속망 (9) 위에 중량추 (10)이 올려져 있다. 지지원통 (8)은 내경 60㎜로 되어 있다. 금속망 (9)는 스테인레스로 되어 있고, 400-메쉬(메쉬의 크기 38㎛)로 되어 있다. 그리고, 금속망 (9) 위에 소정량의 물-흡수성 수지 (12)가 균일하게 분산되어 있다. 중량추 (10)은 금속망 (9), 즉, 물-흡수성 수지 (12)에 대해 50g/㎠의 하중을 균일하게 가하도록 그 중량이 조정되어 있다.
상기 구성의 측정장치를 이용해 가압하 흡수용량을 측정하였다. 측정 방법에 대해서는 이하에 설명한다.
먼저, 용기 (2)에 소정량의 인공뇨 (11)를 넣고 용기 (2)에 외기흡입 파이프 (3)을 담갔다. 다음, 여지 (7)를 유리필터 (6) 위에 놓았다. 한편, 이 동작과 동시에 0.9g의 물-흡수성 수지 (12)를 지지원통 안쪽에, 즉 금속망 (9)에 균일하게 펴고, 중량추 (10)을 물-흡수성 수지 (12) 위에 놓았다.
다음, 여지 (7) 위에 금속망 (9), 즉 지지원통 (8)(물-흡수성 수지 (12) 및 중량추 (10)이 장치되어 있다)을 놓았다.
그 후, 여지 (7) 위에 지지원통 (8)을 올려 놓은 시점으로부터 60분에 걸쳐 물-흡수성 수지가 흡수하는 인공뇨 (11)의 중량 W2(g)을 저울 (1)을 이용하여 측정하였다.
그리고, 중량 W2(g)으로부터 다음식에 따라 흡수개시로부터 60분후의 가압하 흡수용량(g/g)를 계산하였다:
가압하 흡수용량(g/g)
= (중량 W2(g)) / (물-흡수성 수지의 중량(g))
(c) 수가용성 성분량
먼저, 물-흡수성 수지 0.500g을 1000㎖의 탈이온수 중에 분산시켜, 16시간 교반한 후, 여지로 여과하였다. 다음, 얻어진 여액 50g을 100㎖ 비이커에 넣고, 그 여액에 0.1N-수산화나트륨 수용액 1㎖, N/200-메틸 글리콜 키토산 수용액 10.00㎖ 및 0.1 중량% 톨루이딘 블루(Toluidine Blue) 수용액 4방울을 가하였다. 다음, 상기 비이커의 용액에 N/400-폴리비닐 황산칼륨 수용액을 사용해서 콜로이드 적정하여, 용액의 색이 청색에서 적자색으로 변하는 적정 종말점에서 적정량 Y(㎖)을 구하였다. 또한, 여액 50g 대신 탈이온수를 사용해 상기와 같은 조작을 해서, 공적정한 적정량 Z(㎖)을 구하였다. 그리고, 이들 적정량 Y 및 Z와 물-흡수성 수지를 만드는데 제공된 아크릴산의 중화율 W(몰%)로부터 하기 수학식에 따라서 수가용성 성분량(중량%)을 계산하였다:
수가용성 성분량(중량%)
= (Z(㎖)-Y(㎖)) × 0.01 × [72·(100-W) + 94W] / 100.
(d) 흡수 속도
우선 100㎖의 비이커에 온도가 30℃로 맞추어진 생리식염수(0.9 중량% NaCl 수용액) 50g과 교반자(stirring rod)를 넣고, 마그네틱 교반기로 600rpm의 속도로 교반하였다. 이 비이커에 물-흡수성 수지 2g을 투입하면 겔화가 일어나서 유동성이 감소하여 교반중심의 소용돌이가 사라진다. 시료 투입으로부터 모든 소용돌이가 소실될 때까지 소요되는 시간을 측정하여 그것을 흡수 속도로 하였다.
(e) 내뇨성 지수(팽윤겔의 뇨에 대한 안전성)
먼저, 덮개가 있는 100㎖의 플라스틱 용기중에서 0.005 중량%의 L-아스코르빈산을 함유한 인공뇨(인공뇨 조성: 요소 95g, 염화나트륨 40g, 황산마그네슘 5g, 염화칼슘 5g, 이온교환수 4,855g)를 사용하여, 물-흡수성 수지 2g을 25배 팽윤시킨 후, 덮개를 하여 온도 37℃, 상대습도 90%의 상태에서 16시간 방치하였다. 방치 후, 용기를 90도로 기울인 후 1분 동안 겔층 표면이 용기의 벽면에서 흐른 거리를 측정해 내뇨성 지수로 하였다. 흐른 거리가 길수록 팽윤겔의 뇨에 대한 안전성이 나쁘다.
(f) 흡수체의 액체 투과 속도
이하도 2및도 3과 관련하여 흡수체의 액체 투과 속도 측정에 사용되는 측정장치를 간단히 설명한다.
도 2에 나타난 바와 같이, 측정장치는 저울 (21); 측정에 사용되는 흡수체 (31)를 담기 위해 투명한 아크릴 판으로 만들어진 용기 (22); 도관 (26); 흡수체 (31)위에 놓여진 금속망 (27)(메쉬의 크기 1㎜); 저울 (21) 위의 용기 (28); 및 흡수체 (31)를 담기 위한 용기 (22)의 상단부에 놓여진 저울추 (29)로 구성되어 있다.도 2및도 3에 나타난 바와 같이 흡수체 (31)를 담기 위한 용기 (22)는 상단부 (23)과 하단부 (24)로 구성되는데, 하단부 (24)는 10㎝ 사각형인 내부 하단면을 갖는다. 하단부 (24)의 네면중 각각 마주보는 면은 깊이 5㎜, 넓이 10㎝의 구멍이 있고, 이 각각의 구멍에 나일론망 (25)(메쉬의 크기 305㎛)이 덮개의 목적으로 고정되어 있다. 상기 식에서,도 3에는 앞쪽의 나일론망만이 그려져 있고 뒤쪽의 다른 나일론망은 생략되어져 있다. 중량추 (29)는 금속망 (27), 즉 흡수체 (31)에 대해 20g/㎠의 하중을 균일하게 가하도록 조정되어 있다.
흡수체의 액체 투과 속도는 상기에 언급된 구조를 가지는 측정장치로 측정된다. 측정 방법은 다음에 설명되어 있다.
액체 투과 속도를 측정하기 위해, 10㎝×10㎝의 크기로 자른 흡수체 (31)를 용기 (22)의 하단부 (24)에 놓고 나서, 10㎝×10㎝의 크기로 자른 부직포 (30)(Heatlon G-S22, Nangoku Pulp Industry Co., Ltd. 제조), 금속망 (27) 및 용기 (22)의 상단부 (23)를 흡수체 (31) 위에 차례로 올려 놓았다. 다음, 중량추 (29)를 용기 (22)의 상단부 (23)에 올려 놓아 하중을 가하였다. 이어서, 저울 (21)과 흐르는 액을 받기 위해, 저울 위에 놓인 용기 (28)를 용기 (22) 아래에 놓았다.
다음, 미리 제조된 25℃의 생리식염수 (32)(조성: 0.9 중량% NaCl 수용액) 50㎖를 7㎖/초의 유속으로 도관 (26)을 통해 첨가한 다음, 20분 후에 생리식염수 50㎖을 같은 방법으로 더 첨가시켰다. 액체가 흡수체 (31)를 통과해서 용기 (22) 옆쪽의 나일론망 (25)으로부터 흘러나올 때, 이 액을 용기 (28)에 모아 그 액량을 저울 (21)로 측정하여 2회 액체 투과 속도로 하였다. 또, 2회의 액체를 첨가하고 나서 20분이 지난 후에 3회 액체 투과 속도를 같은 방법으로 측정하였다. 액체 투과 속도(g/분)는 액체가 흘러 나오기 시작한 시점부터 마지막 시점까지의 시간에 대한 단위 시간당 최대량이다. 그러나 20분 동안 흐른 액체량이 최대 1g인 물-흡수성 수지에 관하여는, 액체가 흐른 단위 시간당 최대 액체량을 측정할 수 없기 때문에, 20분 동안 흐른 액량의 g수(g/20분)를 액체 투과 속도(g/분)로 간주하였다.
[참고예 1]
75 몰%의 중화율을 가진 아크릴산 나트륨 수용액 5,500g(단량체 농도: 33 중량%)에 폴리에틸렌 글리콜 디아크릴레이트(에틸렌옥시드의 평균 부가 몰 수: 8) 4.96g을 용해시켜 반응액으로 하였다. 다음, 이 반응액을 질소 가스 압력하에서 30분간 탈기시킨 후, 시그마형 날개를 2개 가지고 있고 재킷이 있는, 용적 10 L의 스테인레스 스틸재의 이완형 혼합기에 덮개를 덮어 준비한 반응기에 넣었다. 반응액의 온도를 30℃로 유지하면서 상기 반응계의 내부를 질소 가스로 치환시켰다. 다음, 반응액을 교반하면서 과황산나트륨 2.46g 및 L-아스코르빈산 0.10g을 첨가하면, 약 1분 후에 중합반응이 개시되었다. 중합반응은 30∼80℃에서 수행되었으며, 중합을 개시하고 나서 60분 후에 수성겔 중합체를 분리하여 얻었다.
얻어진 수성겔 중합체는 지름이 약 5㎜정도로 세분화되었다. 이 세분화된 수성겔 중합체를 50-메쉬의 금속망 위에 편 후, 150℃에서 90분간 열풍건조하였다. 다음에, 건조물을 진동 밀(mill)을 사용하여 분쇄한 후, 다시 20-메쉬의 금속망으로 분급하여 부정형 파쇄상의 물-흡수성 수지 전구체(a)를 얻었다.
얻어진 물-흡수성 수지 전구체(a) 100 중량부에 프로필렌 글리콜 1 중량부, 에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르 0.05 중량부, 물 3 중량부와 이소프로필 알콜 1 중량부로 구성된 표면 가교제를 혼합하였다. 상기의 혼합물을 205℃에서 50분간 가열 처리하여 물-흡수성 수지(1)를 얻었다. 얻어진 물-흡수성 수지의 평균 입자 지름은 360㎛였고, 이 물-흡수성 수지(1)의 무가압하 흡수용량, 가압하 흡수용량, 수가용성 성분량, 흡수 속도, 내뇨성 지수의 결과를표 1에 나타냈다.
[참고예 2]
[참고예 1]과 동일한 조작으로 얻어진 수성겔 중합체의 건조물을 진동 밀을 이용하여 분쇄하고, 또 20-메쉬의 금속망으로 분급하여, 부정형 파쇄상의 물-흡수성 수지 전구체(b)를 얻었다. 얻어진 물-흡수성 수지 전구체(b) 100 중량부에 글리세롤 0.05 중량부, 에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르 0.05 중량부, 물 3 중량부 및 이소프로필 알콜 1 중량부로 구성된 표면 가교제를 혼합하였다. 상기 혼합물을 195℃에서 30분간 가열처리하여 물-흡수성 수지(2)를 얻었다. 얻어진 물-흡수성 수지의 평균 입자 지름은 450㎛였고, 이 물-흡수성 수지(2)의 무가압하 흡수용량, 가압하 흡수용량, 수가용성 성분량, 흡수 속도, 내뇨성 지수 등의 결과를표 1에 나타냈다.
[참고예 3]
[참고예 1]과 동일한 조작으로 얻어진 수성겔 중합체의 건조물을 진동 밀을 이용하여 분쇄하고, 또 20-메쉬의 금속망으로 분급하여, 부정형 파쇄상의 물-흡수성 수지 전구체(c)를 얻었다. 얻어진 물-흡수성 수지 전구체(c) 100 중량부에 프로필렌 글리콜 1 중량부, 에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르 0.05 중량부, 물 3 중량부 및 이소프로필 알콜 1 중량부로 구성된 표면 가교제를 혼합하였다. 상기 혼합물을 210℃에서 45분간 가열처리하여 물-흡수성 수지(3)를 얻었다. 얻어진 물-흡수성 수지의 평균 입자 지름은 300㎛였고, 이 물-흡수성 수지(3)의 무가압하 흡수용량, 가압하 흡수용량, 수가용성 성분량, 흡수 속도, 내뇨성 지수 등의 결과를표 1에 나타냈다.
[참고예 4]
65 몰%의 중화율을 가진 아크릴산 나트륨 수용액 5,500g(단량체 농도: 30 중량%)에 폴리에틸렌 글리콜 디아크릴레이트(에틸렌옥시드의 평균 부가 몰 수: 8) 6.47g을 용해시켜 반응액으로 하였다. 다음, 이 반응액을 질소 가스 압력하에서 30분간 탈기시킨 후, 시그마형 날개를 2개 가지고 있고 재킷이 있는, 용적 10 L의 스테인레스 스틸재의 이완형 혼합기에 덮개를 덮어 준비한 반응기에 넣었다. 반응액의 온도를 30℃로 유지하면서 상기 반응계의 내부를 질소 가스로 치환시켰다. 다음, 반응액을 교반하면서 2,2'-아조비스(2-아미디노프로판)디히드로클로라이드 1.91g, 과황산나트륨 0.96g 및 L-아스코르빈산 0.10g을 첨가하면, 약 1분 후에 중합반응이 개시되었다. 중합반응은 30∼80℃에서 수행되었으며, 중합을 개시하고 나서 60분 후에 수성겔 중합체를 분리하여 얻었다.
얻어진 수성겔 중합체는 지름이 약 5㎜정도로 세분화되었다. 이 세분화된 수성겔 중합체를 50-메쉬의 금속망 위에 편 후, 150℃에서 90분간 열풍건조하였다. 다음에, 건조물을 진동 밀을 사용하여 분쇄한 후, 다시 20-메쉬의 금속망으로 분급하여 부정형 파쇄상의 물-흡수성 수지 전구체(d)를 얻었다.
얻어진 물-흡수성 수지 전구체(d) 100 중량부에 프로필렌 글리콜 1 중량부, 에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르 0.025 중량부, 물 2 중량부와 이소프로필 알콜 1 중량부로 구성된 표면 가교제를 혼합하였다. 상기의 혼합물을 185℃에서 45분간 가열 처리하여 물-흡수성 수지(4)를 얻었다. 얻어진 물-흡수성 수지의 평균 입자 지름은 450㎛였고, 이 물-흡수성 수지(4)의 무가압하 흡수용량, 가압하 흡수용량, 수가용성 성분량, 흡수 속도, 내뇨성 지수의 결과를표 1에 나타냈다.
[참고예 5]
75 몰%의 중화율을 가진 아크릴산 나트륨 수용액 5,500g(단량체 농도: 38 중량%)에 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트 3.49g을 용해시켜 반응액으로 하였다. 다음, 이 반응액을 질소 가스 압력하에서 30분간 탈기시킨 후, 시그마형 날개를 2개 가지고 있고 재킷이 있는, 용적 10 L의 스테인레스 스틸재의 이완형 혼합기에 덮개를 덮어 준비한 반응기에 넣었다. 반응액의 온도를 30℃로 유지하면서 상기 반응계의 내부를 질소 가스로 치환시켰다. 다음, 반응액을 교반하면서 과황산나트륨 2.83g 및 L-아스코르빈산 0.12g을 첨가하면, 약 1분 후에 중합반응이 개시되었다. 중합반응은 30∼80℃에서 수행되었으며, 중합을 개시하고 나서 60분 후에 수성겔 중합체를 분리하여 얻었다.
얻어진 수성겔 중합체는 지름이 약 5㎜정도로 세분화되었다. 이 세분화된 수성겔 중합체를 50-메쉬의 금속망 위에 편 후, 150℃에서 90분간 열풍건조하였다. 다음에, 건조물을 진동 밀을 사용하여 분쇄한 후, 다시 20-메쉬의 금속망으로 분급하여 부정형 파쇄상의 물-흡수성 수지 전구체(e)를 얻었다.
얻어진 물-흡수성 수지 전구체(e) 100 중량부에 글리세롤 0.5 중량부, 물 2 중량부와 이소프로필 알콜 0.5 중량부로 구성된 표면 가교제를 혼합하였다. 상기의 혼합물을 210℃에서 50분간 가열 처리하여 물-흡수성 수지(5)를 얻었다. 얻어진 물-흡수성 수지의 평균 입자 지름은 380㎛였고, 이 물-흡수성 수지(1)의 무가압하 흡수용량, 가압하 흡수용량, 수가용성 성분량, 흡수 속도, 내뇨성 지수의 결과를표 1에 나타냈다.
[참고예 6]
75 몰%의 중화율을 가진 아크릴산 나트륨 수용액 5,500g(단량체 농도: 33 중량%)에 폴리에틸렌 글리콜 디아크릴레이트(에틸렌옥시드의 평균 부가 몰 수: 8) 5.95g을 용해시켜 반응액으로 하였다. 다음, 이 반응액을 질소 가스 압력하에서 30분간 탈기시킨 후, 시그마형 날개를 2개 가지고 있고 재킷이 있는, 용적 10 L의 스테인레스 스틸재의 이완형 혼합기에 덮개를 덮어 준비한 반응기에 넣었다. 반응액의 온도를 30℃로 유지하면서 상기 반응계의 내부를 질소 가스로 치환시켰다. 다음, 반응액을 교반하면서 과황산나트륨 2.46g 및 L-아스코르빈산 0.10g을 첨가하면, 약 1분 후에 중합반응이 개시되었다. 중합반응은 30∼80℃에서 수행되었으며, 중합을 개시하고 나서 60분 후에 수성겔 중합체를 분리하여 얻었다.
얻어진 수성겔 중합체는 지름이 약 5㎜정도로 세분화되었다. 이 세분화된 수성겔 중합체를 50-메쉬의 금속망 위에 편 후, 150℃에서 90분간 열풍건조하였다. 다음에, 건조물을 진동 밀을 사용하여 분쇄한 후, 다시 20-메쉬의 금속망으로 분급하여 부정형 파쇄상의 물-흡수성 수지 전구체(f)를 얻었다.
얻어진 물-흡수성 수지 전구체(f) 100 중량부에 1,3-프로판디올 0.05 중량부와 물 4 중량부와 이소프로필알콜 4 중량부로 구성된 표면 가교제를 혼합하였다. 상기의 혼합물을 195℃에서 60분간 가열 처리하여 물-흡수성 수지(6)를 얻었다. 얻어진 물-흡수성 수지의 평균 입자 지름은 450㎛였고, 이 물-흡수성 수지(6)의 무가압하 흡수용량, 가압하 흡수용량, 수가용성 성분량, 흡수 속도, 내뇨성 지수의 결과를표 1에 나타냈다.
[참고예 7]
75 몰%의 중화율을 가진 아크릴산 나트륨 수용액 5,500g(단량체 농도: 38 중량%)에 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트 2.10g을 용해시켜 반응액으로 하였다. 다음, 이 반응액을 질소 가스 압력하에서 30분간 탈기시킨 후, 시그마형 날개를 2개 가지고 있고 재킷이 있는, 용적 10 L의 스테인레스 스틸재의 이완형 혼합기에 덮개를 덮어 준비한 반응기에 넣었다. 반응액의 온도를 30℃로 유지하면서 상기 반응계의 내부를 질소 가스로 치환시켰다. 다음, 반응액을 교반하면서 과황산나트륨 2.83g 및 L-아스코르빈산 0.12g을 첨가하면, 약 1분 후에 중합반응이 개시되었다. 중합반응은 30∼80℃에서 수행되었으며, 중합을 개시하고 나서 60분 후에 수성겔 중합체를 분리하여 얻었다.
얻어진 수성겔 중합체는 지름이 약 5㎜정도로 세분화되었다. 이 세분화된 수성겔 중합체를 50-메쉬의 금속망 위에 편 후, 150℃에서 90분간 열풍건조하였다. 다음에, 건조물을 진동 밀을 사용하여 분쇄한 후, 다시 20-메쉬의 금속망으로 분급하여 부정형 파쇄상의 물-흡수성 수지 전구체(g)를 얻었다.
얻어진 물-흡수성 수지 전구체(g) 100 중량부에 글리세롤 0.5 중량부와 물 2 중량부와 이소프로필 알콜 0.5 중량부로 구성된 표면 가교제를 혼합하였다. 상기의 혼합물을 210℃에서 50분간 가열 처리하여 물-흡수성 수지(7)를 얻었다. 얻어진 물-흡수성 수지의 평균 입자 지름은 360㎛였고, 이 물-흡수성 수지(7)의 무가압하 흡수용량, 가압하 흡수용량, 수가용성 성분량, 흡수 속도, 내뇨성 지수의 결과를표 1에 나타냈다.
[참고예 8]
75 몰%의 중화율을 가진 아크릴산 나트륨 수용액 5,500g(단량체 농도: 38 중량%)에 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트 6.99g을 용해시켜 반응액으로 하였다. 다음, 이 반응액을 질소 가스 압력하에서 30분간 탈기시킨 후, 시그마형 날개를 2개 가지고 있고 재킷이 있는, 용적 10 L의 스테인레스 스틸재의 이완형 혼합기에 덮개를 덮어 준비한 반응기에 넣었다. 반응액의 온도를 30℃로 유지하면서 상기 반응계의 내부를 질소 가스로 치환시켰다. 다음, 반응액을 교반하면서 과황산나트륨 2.83g 및 L-아스코르빈산 0.12g을 첨가하면, 약 1분 후에 중합반응이 개시되었다. 중합반응은 30∼80℃에서 수행되었으며, 중합을 개시하고 나서 60분 후에 수성겔 중합체를 분리하여 얻었다.
얻어진 수성겔 중합체는 지름이 약 5㎜정도로 세분화되었다. 이 세분화된 수성겔 중합체를 50-메쉬의 금속망 위에 편 후, 150℃에서 90분간 열풍건조하였다. 다음에, 건조물을 진동 밀을 사용하여 분쇄한 후, 다시 20-메쉬의 금속망으로 분급하여 부정형 파쇄상의 물-흡수성 수지(8)를 얻었다. 얻어진 물-흡수성 수지의 평균 입자 지름은 380㎛였고, 이 물-흡수성 수지(8)의 무가압하 흡수용량, 가압하 흡수용량, 수가용성 성분량, 흡수 속도, 내뇨성 지수의 결과를표 1에 나타냈다.
[참고예 9]
먼저, 시클로헥산 800g을 교반기(stirrer), 환류 농축기, 온도계, 질소가스 도관과 점적 깔대기가 장치된 2000㎖ 용량의 가지 4개 달린 분리 플라스크에 넣고 나서, 솔비탄 모노스테아레이트 3.0g을 첨가하여 현탁 상태로 용해시킨 후, 질소 가스를 주입하여 그 속에 녹아 있는 산소를 제거하였다.
한편, 아크릴산 나트륨 141g, 아크릴산 36g, 메틸렌비스아크릴아미드 0.154g 및 이온교환수 413g으로 구성된 단량체 수용액을 또 다른 플라스크에 준비한 후, 단량체 수용액에 질소 가스를 주입하여 그속에 녹아 있는 산소를 제거하였다.
다음, 10 중량% 과황산나트륨 수용액 1.0g을 플라스크의 단량체 수용액에 첨가하고, 그 반응 결과물 전량을 전술한 분리 플라스크에 넣어 230rpm으로 교반하여 분산시켰다. 그런 다음, 반응기의 온도를 60℃로 올려 중합반응을 시작시킨 후 2시간 동안 같은 온도를 유지시켜 중합반응을 완료시켰다. 중합반응이 끝나면 대부분의 물이 공비 탈수(azeotropic dehydration)에 의해 증류하여 제거되고, 반응 결과물 중합체인 시클로헥산 현탁액을 얻었다. 이 현탁액을 여과하여 20 중량%의 물을 함유한 수지를 얻고, 이 수지를 80℃ 진공 상태에서 건조하여 5 중량%의 물을 함유한 물-흡수성 수지 전구체(h)를 얻었다.
다음, 반응 결과물인 물-흡수성 수지 전구체(h) 10g을 메탄올 500㎖에 넣어 60℃로 가열하고 난 후의 반응 결과 혼합물을 1시간 동안 교반하고 여과하여 건조시켰다.
얻어진 물-흡수성 수지 전구체(h) 100 중량부에 대해 프로필렌 글리콜 1.0 중량부, 에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르 0.05 중량부, 물 3중량부 및 이소프로필 알콜 1 중량부로 구성된 표면가교제를 혼합하였다. 상기의 혼합물을 185℃에서 50분간 가열처리하여 물-흡수성 수지(9)를 얻었다. 얻어진 물-흡수성 수지의 평균 입자 지름은 128㎛였고, 이 물-흡수성 수지(9)의 무가압하 흡수용량, 가압하 흡수용량, 수가용성 성분량, 흡수 속도, 내뇨성 지수의 결과를표 1에 나타냈다.
[참고예 10]
참고예 1에서 얻어진 물-흡수성 수지(1)의 100 중량부에 대해 친수성 미세 입자 모양의 실리콘 디옥시드(상품명: Aerosil 200, Nippon Aerosil Co.,Ltd. 제조) 0.3 중량부를 첨가하여 물-흡수성 수지(10)를 얻었다. 이 물-흡수성 수지의 평균 입자 지름은 360㎛였고, 이 물-흡수성 수지(10)의 무가압하 흡수용량, 가압하 흡수용량, 수가용성 성분량, 흡수 속도, 내뇨성 지수의 결과를표 1에 나타냈다.
[참고예 11]
참고예 5에서 얻어진 물-흡수성 수지(5)의 100 중량부에 대해 친수성 미세 입자 모양의 실리콘디옥시드(상품명: CARPLEX 22S, SHIONOGI CO., LTD. 제조) 0.3 중량부를 첨가하여 물-흡수성 수지(11)를 얻었다. 이 물-흡수성 수지의 평균 입자 지름은 380㎛였고, 이 물-흡수성 수지(11)의 무가압하 흡수용량, 가압하 흡수용량, 수가용성 성분량, 흡수 속도, 내뇨성 지수의 결과를표 1에 나타냈다.
| 무가압하흡수용량(g/g) | 가압하흡수용량(g/g) | 수가용성성분량(중량%) | 흡수 속도(초) | 내뇨성 지수(㎜) | |
| 물-흡수성 수지(1) | 44 | 37 | 14 | 50 | 0 |
| 물-흡수성 수지(2) | 47 | 32 | 14 | 89 | 0 |
| 물-흡수성 수지(3) | 42 | 34 | 14 | 42 | 0 |
| 물-흡수성 수지(4) | 60 | 13 | 13 | 48 | 0 |
| 물-흡수성 수지(5) | 38 | 28 | 10 | 76 | 0 |
| 물-흡수성 수지(6) | 47 | 10 | 13 | 85 | 0 |
| 물-흡수성 수지(7) | 41 | 11 | 16 | 40 | 10 |
| 물-흡수성 수지(8) | 40 | 8 | 7 | 105 | 0 |
| 물-흡수성 수지(9) | 40 | 41 | 22 | 20 | 1 |
| 물-흡수성 수지(10) | 43 | 33 | 14 | 46 | 0 |
| 물-흡수성 수지(11) | 38 | 27 | 10 | 68 | 0 |
〈실시예 1〉
우선,참고예 1에서 얻어진 물-흡수성 수지(1)의 50 중량부와 목재-분쇄 펄프 50 중량부를 혼합기를 이용해 건식혼합하였다. 다음에, 얻어진 혼합물을 400-메쉬(메쉬의 크기 38㎛)의 철망체 위에 놓고 뱃치형(batch type) 공기압력 장치(pneumatic device)를 이용해서 공기압력을 이용해 120㎜×380㎜ 크기의 망으로 성형하였다. 또 이 망에 2㎏/㎠ 로 5초간 압력을 가하여 면적당 평균 중량이 약 526g/㎡ 인 흡수체(1)를 얻었다.
다음에, 액체 불투과성의 폴리프로필렌으로 된, 소위 다리 조임 부분이 있는 배면 시트(액체 불투과성 시트), 상기의 흡수체(1), 및 액체 투과성의 폴리프로필렌으로 된 상부 시트(top sheet)(액체 투과성 시트)를 양면테이프를 이용해서 이 순서대로 서로 접착하여 준비하고, 이 접착물에 두 개의 소위 테이프 패스너(tape fastner)를 달아 흡수성 물품(1)(즉, 1회용 기저귀)을 얻었다. 이 흡수성 물품의 중량은 47g이었다.
상기 흡수성 물품을 소위 큐피(kewpie)인형(신장 55㎝로서 중량 5㎏의 것이 3개, 신장 65㎝로 중량 6㎏의 것이 1개)에 각각 장착하고, 모든 인형을 엎드린 상태로 한 후, 흡수성 물품과 인형과의 사이에 관을 끼워 넣어, 인체에 있어서 배뇨를 하는 위치에 해당하는 위치에 1회당 50㎖의 생리식염수를 20분 간격으로 차례로 주입하였다. 그리고, 주입한 생리식염수가 흡수성 물품에 흡수되지 않고 흘러나오는 시점에서, 상기의 주입 동작을 종료하고, 그때까지 주입된 생리식염수의 양을 측정하였다. 상기 큐피인형 4개에 대해 측정된 값의 평균값을 흡수성 물품의 엎드린 상태에서의 흡수량으로 하였다. 농도 흡수 지수의 값과 함께 엎드린 상태에서의 물흡수량의 결과를표 2에 나타내었다. 또,표 2에는 10㎝×10㎝로 자른 상기 흡수체(1)의 가압하에서의 2회 및 3회 액체 투과 속도도 나타나 있다. 여기서, 펄프 매트의 2회 액체 투과 속도(γ)를 측정한 결과는 80(g/분)이었는데, 펄프 매트는 전술한 목재-분쇄 펄프 5.5g을 10㎝×10㎝크기의 망에 넣어 모양을 형성한 후, 형성된 망에 5초 동안 2㎏/㎠ 의 압력을 가해 준비하였다.
〈실시예 2〉
본 실시예에서는참고예 1에서 얻어진 물-흡수성 수지(1) 대신에,참고예 2에서 얻어진 물-흡수성 수지(2)를 사용하여실시예 1과 같은 방법으로 흡수체(2)와 흡수성 물품(2)를 얻었다. 이 흡수성 물품의 중량은 47g이었다.
상기의 흡수성 물품을 사용해,실시예 1과 같은 조작을 해서 흡수성 물품의 엎드린 상태에서의 흡수량을 구하였다. 농도 흡수 지수의 값과 함께 엎드린 상태에서의 흡수량의 결과를표 2에 나타내었다.
〈실시예 3〉
본 실시예에서는참고예 1에서 얻어진 물-흡수성 수지(1) 대신에,참고예 3에서 얻어진 물-흡수성 수지(3)를 사용하여실시예 1과 같은 방법으로 흡수체(3)와 흡수성 물품(3)를 얻었다. 이 흡수성 물품의 중량은 47g이었다.
상기의 흡수성 물품을 사용해,실시예 1과 같은 조작을 해서 흡수성 물품의 엎드린 상태에서의 흡수량을 구하였다. 농도 흡수 지수의 값과 함께 엎드린 상태에서의 흡수량의 결과를표 2에 나타내었다. 또,표 2에는 10㎝×10㎝로 자른 상기 흡수체(3)의 가압하에서의 2회 및 3회 액체 투과 속도도 나타나 있다.
〈실시예 4〉
본 실시예에서는참고예 1에서 얻어진 물-흡수성 수지(1) 대신에,참고예 4에서 얻어진 물-흡수성 수지(4)를 사용하여실시예 1과 같은 방법으로 흡수체(4)와 흡수성 물품(4)를 얻었다. 이 흡수성 물품의 중량은 47g이었다.
상기의 흡수성 물품을 사용해,실시예 1과 같은 조작을 해서 흡수성 물품의 엎드린 상태에서의 흡수량을 구하였다. 농도 흡수 지수의 값과 함께 엎드린 상태에서의 흡수량의 결과를표 2에 나타내었다.
〈실시예 5〉
본 실시예에서는참고예 1에서 얻어진 물-흡수성 수지(1) 대신에,참고예 5에서 얻어진 물-흡수성 수지(5)를 사용하여실시예 1과 같은 방법으로 흡수체(5)와 흡수성 물품(5)를 얻었다. 이 흡수성 물품의 중량은 47g이었다.
상기의 흡수성 물품을 사용해,실시예 1과 같은 조작을 해서 흡수성 물품의 엎드린 상태에서의 흡수량을 구하였다. 농도 흡수 지수의 값과 함께 엎드린 상태에서의 흡수량의 결과를표 2에 나타내었다. 또,표 2에는 10㎝×10㎝로 자른 상기 흡수체(5)의 가압하에서의 2회 및 3회 액체 투과 속도도 나타나 있다.
〈실시예 6〉
본 실시예에서는참고예 1에서 얻어진 물-흡수성 수지(1) 대신에,참고예 6에서 얻어진 물-흡수성 수지(6)를 사용하여실시예 1과 같은 방법으로 흡수체(6)와 흡수성 물품(6)를 얻었다. 이 흡수성 물품의 중량은 47g이었다.
상기의 흡수성 물품을 사용해,실시예 1과 같은 조작을 해서 흡수성 물품의 엎드린 상태에서의 흡수량을 구하였다. 농도 흡수 지수의 값과 함께 엎드린 상태에서의 흡수량의 결과를표 2에 나타내었다.
〈실시예 7〉
본 실시예에서는참고예 1에서 얻어진 물-흡수성 수지(1) 대신에,참고예 7에서 얻어진 물-흡수성 수지(7)를 사용하여실시예 1과 같은 방법으로 흡수체(7)와 흡수성 물품(7)를 얻었다. 이 흡수성 물품의 중량은 47g이었다.
상기의 흡수성 물품을 사용해,실시예 1과 같은 조작을 해서 흡수성 물품의 엎드린 상태에서의 흡수량을 구하였다. 농도 흡수 지수의 값과 함께 엎드린 상태에서의 흡수량의 결과를표 2에 나타내었다.
〈실시예 8〉
본 실시예에서는참고예 1에서 얻어진 물-흡수성 수지(1) 대신에,참고예 8에서 얻어진 물-흡수성 수지(8)를 사용하여실시예 1과 같은 방법으로 흡수체(8)와 흡수성 물품(8)를 얻었다. 이 흡수성 물품의 중량은 47g이었다.
상기의 흡수성 물품을 사용해,실시예 1과 같은 조작을 해서 흡수성 물품의 엎드린 상태에서의 흡수량을 구하였다. 농도 흡수 지수의 값과 함께 엎드린 상태에서의 흡수량의 결과를표 2에 나타내었다.
〈실시예 9〉
본 실시예에서는참고예 1에서 얻어진 물-흡수성 수지(1) 대신에,참고예 9에서 얻어진 물-흡수성 수지(9)를 사용하여실시예 1과 같은 방법으로 흡수체(9)와 흡수성 물품(9)를 얻었다. 이 흡수성 물품의 중량은 47g이었다.
상기의 흡수성 물품을 사용해,실시예 1과 같은 조작을 해서 흡수성 물품의 엎드린 상태에서의 흡수량을 구하였다. 농도 흡수 지수의 값과 함께 엎드린 상태에서의 흡수량의 결과를표 2에 나타내었다. 또,표 2에는 10㎝×10㎝로 자른 상기 흡수체(9)의 가압하에서의 2회 및 3회 액체 투과 속도도 나타나 있다.
〈실시예 10〉
본 실시예에서는참고예 1에서 얻어진 물-흡수성 수지(1) 대신에,참고예 10에서 얻어진 물-흡수성 수지(10)를 사용하여실시예 1과 같은 방법으로 흡수체(10)와 흡수성 물품(10)를 얻었다. 이 흡수성 물품의 중량은 47g이었다.
상기의 흡수성 물품을 사용해,실시예 1과 같은 조작을 해서 흡수성 물품의 엎드린 상태에서의 흡수량을 구하였다. 농도 흡수 지수의 값과 함께 엎드린 상태에서의 흡수량의 결과를표 2에 나타내었다. 또,표 2에는 10㎝×10㎝로 자른 상기 흡수체(10)의 가압하에서의 2회 및 3회 액체 투과 속도도 나타나 있다.
| 사용된 물-흡수성 수지 | 농도 흡수 지수 | 흡수체의 액체 투과 속도(g/분) | 엎드린 상태에서의 흡수량(g) | ||
| 2회 | 3회 | ||||
| 실시예 1 | 물-흡수성 수지(1) | 40.5 | 15.1 | 17.9 | 288 |
| 실시예 2 | 물-흡수성 수지(2) | 39.5 | - | - | 263 |
| 실시예 3 | 물-흡수성 수지(3) | 38.0 | 31.8 | 21.0 | 263 |
| 실시예 4 | 물-흡수성 수지(4) | 36.5 | - | - | 250 |
| 실시예 5 | 물-흡수성 수지(5) | 33.0 | 34.1 | 41.2 | 238 |
| 실시예 6 | 물-흡수성 수지(6) | 28.5 | - | - | 238 |
| 실시예 7 | 물-흡수성 수지(7) | 26.0 | - | - | 200 |
| 실시예 8 | 물-흡수성 수지(8) | 24.0 | - | - | 225 |
| 실시예 9 | 물-흡수성 수지(9) | 40.5 | 11.5 | 7.0 | 275 |
| 실시예 10 | 물-흡수성 수지(10) | 38.0 | 23.6 | 26.5 | 263 |
| γ(1-α)= 40(g/분) |
표 1및표 2로부터 농도 흡수 지수가 높을수록 엎드린 상태에서의 흡수량이 많다는 것과, 무가압하 흡수용량과 가압하 흡수용량이 물-흡수성 수지(1)에서부터 물-흡수성 수지(11)까지 서로 다르더라도 실제 사용에 가까운 상태에서의 물-흡수성 수지의 흡수량은 본 발명에서 정의된 농도 흡수 지수를 도입함으로써 유추될 수 있다는 것을 알 수 있다. 여기서, 액체 투과 속도를 측정한 흡수체는 모두 그 값이 바람직한 범위에 있다는 것이 나타났다.
〈실시예 11〉
우선,참고예 1에서 얻어진 물-흡수성 수지(1)의 75 중량부와 목재-분쇄 펄프 25 중량부를 혼합기를 이용해 건식혼합하였다. 다음에, 얻어진 혼합물을 400-메쉬(메쉬의 크기 38㎛)의 철망체 위에 놓고 뱃치형 공기압력 장치를 이용해서 공기압력을 이용해 120㎜×350㎜ 크기의 망으로 성형하였다. 또 이 망에 2㎏/㎠ 로 5초간 압력을 가하여 면적당 평균 중량이 약 500g/㎡ 인 흡수체(11)를 얻었다.
다음에, 액체 불투과성의 폴리프로필렌으로 된, 소위 다리 조임 부분이 있는 배면 시트(액체 불투과성 시트), 상기의 흡수체(11), 및 액체 투과성의 폴리프로필렌으로 된 상부 시트(액체 투과성 시트)를 양면테이프를 이용해서 이 순서대로 서로 접착하여 준비하고, 이 접착물에 두 개의 소위 테이프 패스너를 달아 흡수성 물품(11)(즉, 1회용 기저귀)을 얻었다. 이 흡수성 물품의 중량은 44g이었다.
상기 흡수성 물품을 소위 큐피인형(신장 55㎝로서 중량 5㎏의 것이 3개, 신장 65㎝로 중량 6㎏의 것이 1개)에 각각 장착하고, 모든 인형을 엎드린 상태로 한 후, 흡수성 물품과 인형과의 사이에 관을 끼워 넣어, 인체에 있어서 배뇨를 하는 위치에 해당하는 위치에 1회당 50㎖의 생리식염수를 20분 간격으로 차례로 주입하였다. 그리고, 주입한 생리식염수가 흡수성 물품에 흡수되지 않고 흘러나오는 시점에서, 상기의 주입 동작을 종료하고, 그때까지 주입된 생리식염수의 양을 측정하였다. 상기 큐피인형 4개에 대해 측정된 값의 평균값을 흡수성 물품의 엎드린 상태에서의 흡수량으로 하였다. 농도 흡수 지수의 값과 함께 엎드린 상태에서의 흡수량의 결과를표 3에 나타내었다.
또,표 3에는 10㎝×10㎝로 자른 상기 흡수체(11)의 가압하에서의 2회 및 3회 액체 투과 속도도 나타나 있다. 상기 식에서, 펄프 매트의 2회 액체 투과 속도(γ)를 측정한 결과는 80(g/분)이었는데, 펄프 매트는 전술한 목재-분쇄 펄프 5.5g을 10㎝×10㎝크기의 망에 넣어 모양을 형성한 후, 형성된 망에 5초 동안 2㎏/㎠ 의 압력을 가해 준비하였다.
〈실시예 12〉
본 실시예에서는참고예 1에서 얻어진 물-흡수성 수지(1) 대신에,참고예 2에서 얻어진 물-흡수성 수지(2)를 사용하여실시예 11과 같은 방법으로 흡수체(12)와 흡수성 물품(12)를 얻었다. 이 흡수성 물품의 중량은 44g이었다.
상기의 흡수성 물품을 사용해,실시예 11과 같은 조작을 해서 흡수성 물품의 엎드린 상태에서의 흡수량을 구하였다. 농도 흡수 지수의 값과 함께 엎드린 상태에서의 흡수량의 결과를표 3에 나타내었다.
〈실시예 13〉
본 실시예에서는참고예 1에서 얻어진 물-흡수성 수지(1) 대신에,참고예 3에서 얻어진 물-흡수성 수지(3)를 사용하여실시예 11과 같은 방법으로 흡수체(13)와 흡수성 물품(13)를 얻었다. 이 흡수성 물품의 중량은 44g이었다.
상기의 흡수성 물품을 사용해,실시예 11과 같은 조작을 해서 흡수성 물품의 엎드린 상태에서의 흡수량을 구하였다. 농도 흡수 지수의 값과 함께 엎드린 상태에서의 흡수량의 결과를표 3에 나타내었다. 또,표 3에는 10㎝×10㎝로 자른 상기 흡수체(13)의 가압하에서의 2회 및 3회 액체 투과 속도도 나타나 있다.
〈실시예 14〉
본 실시예에서는참고예 1에서 얻어진 물-흡수성 수지(1) 대신에,참고예 4에서 얻어진 물-흡수성 수지(4)를 사용하여실시예 11과 같은 방법으로 흡수체(14)와 흡수성 물품(14)를 얻었다. 이 흡수성 물품의 중량은 44g이었다.
상기의 흡수성 물품을 사용해,실시예 11과 같은 조작을 해서 흡수성 물품의 엎드린 상태에서의 흡수량을 구하였다. 농도 흡수 지수의 값과 함께 엎드린 상태에서의 흡수량의 결과를표 3에 나타내었다.
〈실시예 15〉
본 실시예에서는참고예 1에서 얻어진 물-흡수성 수지(1) 대신에,참고예 5에서 얻어진 물-흡수성 수지(5)를 사용하여실시예 11과 같은 방법으로 흡수체(15)와 흡수성 물품(15)를 얻었다. 이 흡수성 물품의 중량은 44g이었다.
상기의 흡수성 물품을 사용해,실시예 11과 같은 조작을 해서 흡수성 물품의 엎드린 상태에서의 흡수량을 구하였다. 농도 흡수 지수의 값과 함께 엎드린 상태에서의 흡수량의 결과를표 3에 나타내었다. 또,표 3에는 10㎝×10㎝로 자른 상기 흡수체(15)의 가압하에서의 2회 및 3회 액체 투과 속도도 나타나 있다.
〈실시예 16〉
본 실시예에서는참고예 1에서 얻어진 물-흡수성 수지(1) 대신에,참고예 6에서 얻어진 물-흡수성 수지(6)를 사용하여실시예 11과 같은 방법으로 흡수체(16)와 흡수성 물품(16)를 얻었다. 이 흡수성 물품의 중량은 44g이었다.
상기의 흡수성 물품을 사용해,실시예 11과 같은 조작을 해서 흡수성 물품의 엎드린 상태에서의 흡수량을 구하였다. 농도 흡수 지수의 값과 함께 엎드린 상태에서의 흡수량의 결과를표 3에 나타내었다.
〈실시예 17〉
본 실시예에서는참고예 1에서 얻어진 물-흡수성 수지(1) 대신에,참고예 7에서 얻어진 물-흡수성 수지(7)를 사용하여실시예 11과 같은 방법으로 흡수체(17)와 흡수성 물품(17)를 얻었다. 이 흡수성 물품의 중량은 44g이었다.
상기의 흡수성 물품을 사용해,실시예 11과 같은 조작을 해서 흡수성 물품의 엎드린 상태에서의 흡수량을 구하였다. 농도 흡수 지수의 값과 함께 엎드린 상태에서의 흡수량의 결과를표 3에 나타내었다.
〈실시예 18〉
본 실시예에서는참고예 1에서 얻어진 물-흡수성 수지(1) 대신에,참고예 8에서 얻어진 물-흡수성 수지(8)를 사용하여실시예 11과 같은 방법으로 흡수체(18)와 흡수성 물품(18)를 얻었다. 이 흡수성 물품의 중량은 44g이었다.
상기의 흡수성 물품을 사용해,실시예 11과 같은 조작을 해서 흡수성 물품의 엎드린 상태에서의 흡수량을 구하였다. 농도 흡수 지수의 값과 함께 엎드린 상태에서의 흡수량의 결과를표 3에 나타내었다.
〈실시예 19〉
본 실시예에서는참고예 1에서 얻어진 물-흡수성 수지(1) 대신에,참고예 9에서 얻어진 물-흡수성 수지(9)를 사용하여실시예 11과 같은 방법으로 흡수체(19)와 흡수성 물품(19)를 얻었다. 이 흡수성 물품의 중량은 44g이었다.
상기의 흡수성 물품을 사용해,실시예 11과 같은 조작을 해서 흡수성 물품의 엎드린 상태에서의 흡수량을 구하였다. 농도 흡수 지수의 값과 함께 엎드린 상태에서의 흡수량의 결과를표 3에 나타내었다. 또,표 3에는 10㎝×10㎝로 자른 상기 흡수체(19)의 가압하에서의 2회 및 3회 액체 투과 속도도 나타나 있다.
〈실시예 20〉
본 실시예에서는참고예 1에서 얻어진 물-흡수성 수지(1) 대신에,참고예 10에서 얻어진 물-흡수성 수지(10)를 사용하여실시예 11과 같은 방법으로 흡수체(20)와 흡수성 물품(20)를 얻었다. 이 흡수성 물품의 중량은 44g이었다.
상기의 흡수성 물품을 사용해,실시예 11과 같은 조작을 해서 흡수성 물품의 엎드린 상태에서의 흡수량을 구하였다. 농도 흡수 지수의 값과 함께 엎드린 상태에서의 흡수량의 결과를표 3에 나타내었다. 또,표 3에는 10㎝×10㎝로 자른 상기 흡수체(20)의 가압하에서의 2회 및 3회 액체 투과 속도도 나타나 있다.
〈실시예 21〉
본 실시예에서는참고예 1에서 얻어진 물-흡수성 수지(1) 대신에,참고예 11에서 얻어진 물-흡수성 수지(11)를 사용하여실시예 11과 같은 방법으로 흡수체(21)와 흡수성 물품(21)를 얻었다. 이 흡수성 물품의 중량은 44g이었다.
상기의 흡수성 물품을 사용해,실시예 11과 같은 조작을 해서 흡수성 물품의 엎드린 상태에서의 흡수량을 구하였다. 농도 흡수 지수의 값과 함께 엎드린 상태에서의 흡수량의 결과를표 3에 나타내었다. 또,표 3에는 10㎝×10㎝로 자른 상기 흡수체(21)의 가압하에서의 2회 및 3회 액체 투과 속도도 나타나 있다.
| 사용된 물-흡수성 수지 | 농도 흡수 지수 | 흡수체의 액체 투과 속도(g/분) | 엎드린 상태에서의 흡수량(g) | ||
| 2회 | 3회 | ||||
| 실시예 11 | 물-흡수성 수지(1) | 38.8 | 2.9 | 0.78 | 288 |
| 실시예 12 | 물-흡수성 수지(2) | 35.8 | - | - | 275 |
| 실시예 13 | 물-흡수성 수지(3) | 36.0 | 1.0 | 0.37 | 288 |
| 실시예 14 | 물-흡수성 수지(4) | 24.8 | - | - | 250 |
| 실시예 15 | 물-흡수성 수지(5) | 30.5 | 5.1 | 3.56 | 263 |
| 실시예 16 | 물-흡수성 수지(6) | 19.3 | - | - | 250 |
| 실시예 17 | 물-흡수성 수지(7) | 18.5 | - | - | 225 |
| 실시예 18 | 물-흡수성 수지(8) | 16.0 | - | - | 225 |
| 실시예 19 | 물-흡수성 수지(9) | 40.8 | 0.0* | 0.03 | 275 |
| 실시예 20 | 물-흡수성 수지(10) | 35.5 | 26.0 | 2.64 | 263 |
| 실시예 21 | 물-흡수성 수지(11) | 29.8 | 28.0 | 3.43 | 238 |
| * 흡수체가 액을 완전히 흡수하여 액이 흐르지 않았다.γ(1-α)=20(g/분) |
표 3으로부터 농도 흡수 지수가 35 이상인 물-흡수성 수지는 엎드린 상태에서의 높은 흡수량과 실제 사용에 가까운 상태에서의 높은 흡수량을 나타낸다는 것을 알 수 있다. 그러나 흡수성 물품(9)에 있어서, 흡수체의 3회 액체 투과 속도가 낮기 때문에 엎드린 상태에서의 흡수량이 농도 흡수 지수에 의해 기대되는 값보다 작았다. 비슷하게 흡수성 물품(10)에 있어서, 흡수체의 2회 액체 투과 속도가 높기 때문에 엎드린 상태에서의 흡수량이 농도 흡수 지수에 의해 기대되는 값보다 작았다.
〈실시예 22〉
표 4에 나타난 5가지의 상업용 기저귀에 대해, 다음과 같은 특성이 측정되었다: 물-흡수성 수지와 섬유재와의 합계량에 대한 물-흡수성 수지의 중량비(물-흡수성 수지 농도); 무가압하와 가압하에서의 물-흡수성 수지의 흡수용량; 섬유재의 액체 투과 속도(γ); 기저귀에서의 흡수체의 액체 투과 속도; 및 엎드린 상태에서의 기저귀의 흡수량. 결과는표 4에 나타나 있다.
상기 특성의 각각의 측정 방법은 다음과 같다.
(1) 물-흡수성 수지 농도:
각각의 상업용 기저귀를 60℃에서 16시간 동안 진공상태에서 건조하였다. 배면 시트, 상부 시트, 및 부직포 시트와 같은 구성물은 기저귀로부터 제거되었고, 그 결과 남은 물-흡수성 수지와 섬유재로 주로 구성된 흡수층의 무게 X(g)를 측정하였다. 또한 흡수층의 물-흡수성 수지의 무게 Y(g)를 측정하여 다음식에 따라 물-흡수성 수지 농도를 계산하였다:
물-흡수성 수지 농도 = Y / X
(2) 무가압하 및 가압하에서의 물-흡수성 수지의 흡수용량:
물-흡수성 수지와 펄프를 각각의 상업용 기저귀의 흡수체로부터 분리한 후 60℃에서 16시간 동안 진공상태에서 건조하였다. 그 후, 무가압하 및 가압하에서의 상기에서 건조한 물-흡수성 수지의 흡수용량을 측정하였다.
(3) 섬유재의 액체 투과속도(γ):
물-흡수성 수지와 섬유재를 각각의 상업용 기저귀의 흡수체로부터 분리한 후 60℃에서 16시간 동안 진공상태에서 건조하였다. 그 결과 나온 섬유재 5.5g을 10㎝×10㎝ 크기의 망의 모양으로 형성한 후, 형성된 망에 5초 동안 2㎏/㎠의 압력을 가해 섬유재의 매트를 준비하였다. 준비된 매트의 2회 액체 투과 속도 γ(g/분)를 측정하였다.
(4) 기저귀에서의 흡수체의 액체 투과 속도:
각각의 상업용 기저귀에서 실제 사용중에 인체로부터 배출되는 뇨가 닿는 부분에 해당하는 부분을 10㎝×10㎝ 크기로 잘라, 주로 물-흡수성 수지와 섬유재등으로 형성되는 흡수층이 아닌 부분(배면 시트와 상부 시트 등)은 모두 제거하여 10㎝×10㎝ 크기의 흡수체(주로 물-흡수성 수지와 섬유재등으로 구성)를 얻었다. 이 흡수체의 2회 및 3회 액체 투과 속도를 측정하였다.
(5) 엎드린 상태에서의 기저귀의 흡수량
엎드린 상태에서의 흡수성 물품(기저귀)의 흡수량이실시예 1에서 사용된 큐피 인형을 사용하여실시예 1과 같은 방법으로 측정되었다.
표 4에 나타난 바와 같이 상기의 시험된 모든 상업용 기저귀에 있어서, 농도 흡수 지수는 35 보다 낮았으며 엎드린 상태에서의 흡수량도 작았다.
본 발명의 범위를 벗어나지 않는 한 발명의 세부적인 부분은 변경될 수 있다. 또한 전술한 실시예들은 본 발명을 예시하는 목적으로 제공될 뿐 청구범위에 기재된 본 발명 또는 그의 균등물을 한정하는 목적으로 제공되는 것은 아니다.
상기한 바와 같이, 본 발명에 따른 흡수성 물품은 그들의 실제 사용에 가까운 상태에서 매우 높은 흡수량을 나타낼 수 있다. 또한, 이 흡수성 물품에 있어서 최적의 성질을 가진 물-흡수성 수지는, 물-흡수성 수지와 섬유재와의 합계량에 대한 물-흡수성 수지의 중량비 α가 변화함에 따라 쉽게 선택될 수 있기 때문에, 이 흡수성 물품은 지속적으로 매우 높은 흡수량을 유지할 수 있다. 상기 흡수성 물품의 예로는 우수한 기능과 박형이 요구되는 종이 기저귀, 생리대, 및 소위 실금 패드와 같은 위생 재료가 포함되고, 본 발명의 흡수성 물품은 이러한 위생 재료에 특히 유용하게 사용될 수 있다.
Claims (12)
- 물-흡수성 수지와 섬유재와의 합계량에 대한 물-흡수성 수지의 중량비가 α인 흡수체를 함유하는 흡수층, 액체 투과성 표면 시트 및 액체 불투과성 배면 시트를 구성 성분으로 하는 흡수성 물품의 제조 방법에 있어서, α는 최소 0.4이고 물-흡수성 수지로서는 하기 수학식 1 로 표시되는 농도 흡수 지수가 35 이상인 것을 사용하는 것을 특징으로 하는 흡수성 물품의 제조 방법:수학식 1A(1-α)+Bα상기 식에서A(g/g)는 수지의 무가압하 흡수용량이고,B(g/g)는 수지의 가압하 흡수용량이다.
- 제 1항에 있어서, 물-흡수성 수지는 그 함량이 흡수성 물품 1장당 8g 이상인 것을 특징으로 하는 흡수성 물품의 제조 방법.
- 제 1항에 있어서, 중량비 α 는 0.6 이상 0.9 이하인 것을 특징으로 하는 흡수성 물품의 제조 방법.
- 제 1항에 있어서, 섬유재는 친수성 섬유이고, 흡수체는 물-흡수성 수지와 친수성 섬유의 균일한 혼합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 흡수성 물품의 제조 방법.
- 제 1항에 있어서, γ(g/분)가 섬유재의 액체 투과 속도일 때, 흡수체는 γ(1-α)(g/분) 이하의 2회 액체 투과 속도를 가지는 것을 특징으로 하는 흡수성 물품의 제조 방법.
- 제 1항에 있어서, 흡수체는 0.05(g/분) 이상의 3회 액체 투과 속도를 가지는 것을 특징으로 하는 흡수성 물품의 제조 방법.
- 물-흡수성 수지와 섬유재와의 합계량에 대한 물-흡수성 수지의 중량비가 α인 흡수체를 함유하는 흡수층, 액체 투과성 표면 시트 및 액체 불투과성 배면 시트를 구성 성분으로 하는 흡수성 물품에 있어서, α는 최소 0.4이고 물-흡수성 수지로서는 하기 수학식 1 로 표시되는 농도 흡수 지수가 35이상인 것을 사용하는 것을 특징으로 하는 흡수성 물품:수학식 1A(1-α)+Bα상기 식에서A(g/g)는 수지의 무가압하 흡수용량이고,B(g/g)는 수지의 가압하 흡수용량이다.
- 제 7항에 있어서, 물-흡수성 수지는 그 함량이 흡수성 물품 1장당 8g 이상인 것을 특징으로 하는 흡수성 물품.
- 제 7항에 있어서, 중량비 α 는 0.6 이상 0.9 이하인 것을 특징으로 하는 흡수성 물품.
- 제 7항에 있어서, 섬유재는 친수성 섬유이고, 흡수체는 물-흡수성 수지와 친수성 섬유의 균일한 혼합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 흡수성 물품.
- 제 7항에 있어서, γ(g/분)가 섬유재의 액체 투과 속도일 때, 흡수체는 γ(1-α)(g/분) 이하의 2회 액체 투과 속도를 가지는 것을 특징으로 하는 흡수성 물품.
- 제 7항에 있어서, 흡수체는 0.05(g/분) 이상의 3회 액체 투과 속도를 가지는 것을 특징으로 하는 흡수성 물품.
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