JPH03251841A - ハロゲン化銀写真感光材料 - Google Patents
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C1/00—Photosensitive materials
- G03C1/76—Photosensitive materials characterised by the base or auxiliary layers
- G03C1/825—Photosensitive materials characterised by the base or auxiliary layers characterised by antireflection means or visible-light filtering means, e.g. antihalation
- G03C1/83—Organic dyestuffs therefor
- G03C1/832—Methine or polymethine dyes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Silver Salt Photography Or Processing Solution Therefor (AREA)
- Non-Silver Salt Photosensitive Materials And Non-Silver Salt Photography (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は、赤外域に分光増感されたノ・ロゲン化銀写真
感光材料に関するものであり、%に赤外分光域の感度お
よびセーフライト安全性が改良きれ九ハロゲン化銀写真
感光材料に関するものである。
感光材料に関するものであり、%に赤外分光域の感度お
よびセーフライト安全性が改良きれ九ハロゲン化銀写真
感光材料に関するものである。
(従来の技術)
ハロゲン化銀写真感光材料において、特定の波長域の光
を吸収させる目的で、写真乳剤層又はその他の層を着色
することがしばしば行なわれる。
を吸収させる目的で、写真乳剤層又はその他の層を着色
することがしばしば行なわれる。
写真乳剤層に入射丁べ′f!元の分光組成を制御するこ
とが必要なとき、写真感光材料上の写真乳剤層よりも支
持体から遠い側に着色層が設けられる。
とが必要なとき、写真感光材料上の写真乳剤層よりも支
持体から遠い側に着色層が設けられる。
このような着色NIFiフィルター層と呼ばれる。重層
カラー感光材料の如く写真乳剤層が複数ある場合にはフ
ィルター層がそれらの中間に位置することもめる。
カラー感光材料の如く写真乳剤層が複数ある場合にはフ
ィルター層がそれらの中間に位置することもめる。
写真乳剤層を通過する際あるいは透過後に散乱された元
が、乳剤層と支持体の界面、あるいは乳剤層と反対側の
感光材料の表面で反射されて再び写真乳剤層中に入射す
ることにもとすく画像のボケ、すなわちハレーションを
防止することを目的として、写真乳剤層と支持体の間、
るるいは支持体の写真乳剤層とは反対の面に着色層を設
けることが行なわれる。このような着色層はハレーショ
ン防止層と呼ばれる。重層カラー感光材料の場合には、
各壱の中間にハレーション防止層がおかれることもめる
。
が、乳剤層と支持体の界面、あるいは乳剤層と反対側の
感光材料の表面で反射されて再び写真乳剤層中に入射す
ることにもとすく画像のボケ、すなわちハレーションを
防止することを目的として、写真乳剤層と支持体の間、
るるいは支持体の写真乳剤層とは反対の面に着色層を設
けることが行なわれる。このような着色層はハレーショ
ン防止層と呼ばれる。重層カラー感光材料の場合には、
各壱の中間にハレーション防止層がおかれることもめる
。
写真乳剤層中での元の散乱にもとずく1儂鮮鋭度の低下
(この現象は一般にイラジェーションと呼ばれている)
を防止するために、写真乳剤層を着色することも行なわ
れる。
(この現象は一般にイラジェーションと呼ばれている)
を防止するために、写真乳剤層を着色することも行なわ
れる。
これらの着色すべき層は、親水性コロイドから成る場合
が多くしたがってその着色のためには通常、水溶性染′
#+を層中に含有させる。この染料は下記のような条件
を満足することが必要である。
が多くしたがってその着色のためには通常、水溶性染′
#+を層中に含有させる。この染料は下記のような条件
を満足することが必要である。
(1)便用目的に応じ次適正な分光吸収を有すること。
(2)写真化学的に不活性であること。つ1ジノ10ゲ
ン化釧写真乳剤層の性能に化学的な意味での悪影響、た
とえは感度の低下、潜像退行、あるいはカブリを与えな
いこと。
ン化釧写真乳剤層の性能に化学的な意味での悪影響、た
とえは感度の低下、潜像退行、あるいはカブリを与えな
いこと。
(3) 写真処理過程において脱色されるか、溶解除
去されて、処理後の写真感光材料上に有害な着色を残さ
ないこと。
去されて、処理後の写真感光材料上に有害な着色を残さ
ないこと。
このような条件を満足するものとして、従米可視元また
は紫外線を吸収する多くの染料が公知である。しかし、
スはクトルの赤外域に吸収を有し前記した(1)(2)
(3)の条件を満たす染料は少いのが現状である。
は紫外線を吸収する多くの染料が公知である。しかし、
スはクトルの赤外域に吸収を有し前記した(1)(2)
(3)の条件を満たす染料は少いのが現状である。
例えば米国特許コ、r5Pz、り35号、伝]ダ。
263、Jり7号、%開昭jar−/7タコ66号、同
!ター/り103λ号、同jター/ター24Aλ号に各
種へテロ環を有するシアニン色素が開示きれているが、
これらの色素をイラジェーション防止のために赤外域に
分光増感きれたハロゲン化銀感光材料の乳剤層に用いる
と、不必要な領域に分光増感したり、又は増感色素を脱
着せしめることに起因すると思われる感度の低下をひき
おこすという問題点を有している。1次ハレーション防
止層やフィルター層に用いて、好結果を得ることもおる
が、処理後の残色が問題である。
!ター/り103λ号、同jター/ター24Aλ号に各
種へテロ環を有するシアニン色素が開示きれているが、
これらの色素をイラジェーション防止のために赤外域に
分光増感きれたハロゲン化銀感光材料の乳剤層に用いる
と、不必要な領域に分光増感したり、又は増感色素を脱
着せしめることに起因すると思われる感度の低下をひき
おこすという問題点を有している。1次ハレーション防
止層やフィルター層に用いて、好結果を得ることもおる
が、処理後の残色が問題である。
また、特開昭62−/2317!’I号、同63−jj
おり号、特開平/−/μ7≠j1号、同/−lμ7!3
り号、同/−233113り号、同l−コ3りj弘を号
、同/−コ/ 74’!弘号、同/−、2107jO号
、同/−Jり33442号、同/−コ17!jり号に記
載の染料は、赤外域に分光増感されたハロゲン化銀写真
感光材料に添加すると、ハレーションやイラジェーショ
ンを防止する目的には十分有効ではあるが、該感材を明
室と呼びうる明るいセーフライト光下で扱うには吸収波
形がシャープなために、セーフライト光によるカブリが
生じてし1い、これらの染料より短波長の染料を併用す
ることが必要である。
おり号、特開平/−/μ7≠j1号、同/−lμ7!3
り号、同/−233113り号、同l−コ3りj弘を号
、同/−コ/ 74’!弘号、同/−、2107jO号
、同/−Jり33442号、同/−コ17!jり号に記
載の染料は、赤外域に分光増感されたハロゲン化銀写真
感光材料に添加すると、ハレーションやイラジェーショ
ンを防止する目的には十分有効ではあるが、該感材を明
室と呼びうる明るいセーフライト光下で扱うには吸収波
形がシャープなために、セーフライト光によるカブリが
生じてし1い、これらの染料より短波長の染料を併用す
ることが必要である。
(発明が解決しようとする課題〕
セーフライト光によるカブリを低減させるためには、セ
ーフライト光の波長領域に吸収を有する染料を感光材料
中に添加すれば艮い。しかし、従来から知られている染
料、例えば英国特許第j06.3J’j号、同/、/7
7.4を一タ号、同l。
ーフライト光の波長領域に吸収を有する染料を感光材料
中に添加すれば艮い。しかし、従来から知られている染
料、例えば英国特許第j06.3J’j号、同/、/7
7.4を一タ号、同l。
3//、IF5を号、同/、337r、7り2号、同/
、31j、37/号、同/ 、4’67.2/!号、同
/lμ33,10.2号、同/、163.!lIn号、
特開昭4ct−ij、i3o号、同≠2−7ノ≠。
、31j、37/号、同/ 、4’67.2/!号、同
/lμ33,10.2号、同/、163.!lIn号、
特開昭4ct−ij、i3o号、同≠2−7ノ≠。
ダー0号、同!0−/117,7/コ号、同よ!−/l
l 、233号、同!!−/113.3u2号、同jタ
ー31.7IIJ号、同!ター/// 、A≠l岩、同
!デー/// 、4参θ号、米国特許第3゜コ447.
127号、同j、1ItAF、?Irj号、同≠、07
1,233号等に記載されたピラゾロン核やバルビッー
ル酸根を有するオキソノール染料、米国特許第2.jJ
J、≠72号、同3,372゜533号、英国特許第1
.コア1,1,27号等記載されたその他のオキソノー
ル染料、英国特許第173 、!?/号、同4!0,1
,3/号、同jタタ、tコ3号、同711..り07号
、同907゜12!号、同/、0≠!、402号、米国
特許第≠、コ!!、3λを号、特開昭!ター2//、0
4!3号等に記載されたアゾ染料、特開昭5O−10o
、iit号、同j≠−//I 、2弘7号、英国特許第
コ、θl≠、jり1号、同7jO,03!号等に記載さ
れ九アゾメチン染料、英国特許第コ、Its、71λ号
に記載されたアントラキノン染料、米国特許第コ、63
1,00り号、同λ。
l 、233号、同!!−/113.3u2号、同jタ
ー31.7IIJ号、同!ター/// 、A≠l岩、同
!デー/// 、4参θ号、米国特許第3゜コ447.
127号、同j、1ItAF、?Irj号、同≠、07
1,233号等に記載されたピラゾロン核やバルビッー
ル酸根を有するオキソノール染料、米国特許第2.jJ
J、≠72号、同3,372゜533号、英国特許第1
.コア1,1,27号等記載されたその他のオキソノー
ル染料、英国特許第173 、!?/号、同4!0,1
,3/号、同jタタ、tコ3号、同711..り07号
、同907゜12!号、同/、0≠!、402号、米国
特許第≠、コ!!、3λを号、特開昭!ター2//、0
4!3号等に記載されたアゾ染料、特開昭5O−10o
、iit号、同j≠−//I 、2弘7号、英国特許第
コ、θl≠、jり1号、同7jO,03!号等に記載さ
れ九アゾメチン染料、英国特許第コ、Its、71λ号
に記載されたアントラキノン染料、米国特許第コ、63
1,00り号、同λ。
1hrt 、stt/号、同コ、131,001号、英
国特許第sr≠、toり号、同/ 、 210.252
号、特開昭to−ダ0,6コ!号、同j /−J。
国特許第sr≠、toり号、同/ 、 210.252
号、特開昭to−ダ0,6コ!号、同j /−J。
6コ3号、同!/−10,り27号、同j4t−/it
、λ≠7号、特公昭弘t−3.コt6号、同jター37
,303号等に記載されたアリーリデン染料、特公昭参
弘−i6.zタグ号、同jターコr、rりj号等に記載
されたヌチリル染料、英国特許第4c+、g 、stJ
号、同/、331,122号、特開昭jター2.21.
2jO号等に記載されたトリアリールメタン染料、英国
特許第1,07!、4!!号、同/ 、/!3.34L
1号、同/。
、λ≠7号、特公昭弘t−3.コt6号、同jター37
,303号等に記載されたアリーリデン染料、特公昭参
弘−i6.zタグ号、同jターコr、rりj号等に記載
されたヌチリル染料、英国特許第4c+、g 、stJ
号、同/、331,122号、特開昭jター2.21.
2jO号等に記載されたトリアリールメタン染料、英国
特許第1,07!、4!!号、同/ 、/!3.34L
1号、同/。
210.73o号、同/lμ7!、コー1号、同/ 、
jll、2.107号等に記載されたメロシアニン染料
、米国特許第2.r≠3.参16号、同3゜コタ弘、6
3り号等に記載されたシアニン染料などは、赤外域に分
光増感されたノ・ロゲン化銀写真感光材料に添加しても
、セーフライト光によるカブリを低減させる効果が殆ど
ないか、又はあっても効果が少ないために、大量に添加
する必要があった。一般に、感光材料に大量の染料を添
加すると写真処理後にも感光材料中に残ってしlい、ス
ティンとなって感材の商品的価値を著しく低下させるこ
とになる。これらの問題を改良するために、特開昭4/
−/7≠!弘θ号、特開平2−it37号が提案された
が、必ずしも十分な効果を発揮する1でに至っていなか
った。
jll、2.107号等に記載されたメロシアニン染料
、米国特許第2.r≠3.参16号、同3゜コタ弘、6
3り号等に記載されたシアニン染料などは、赤外域に分
光増感されたノ・ロゲン化銀写真感光材料に添加しても
、セーフライト光によるカブリを低減させる効果が殆ど
ないか、又はあっても効果が少ないために、大量に添加
する必要があった。一般に、感光材料に大量の染料を添
加すると写真処理後にも感光材料中に残ってしlい、ス
ティンとなって感材の商品的価値を著しく低下させるこ
とになる。これらの問題を改良するために、特開昭4/
−/7≠!弘θ号、特開平2−it37号が提案された
が、必ずしも十分な効果を発揮する1でに至っていなか
った。
(発明の目的)
本発明の第1の目的は写真乳剤の写X%性に悪影響をも
たず、かつ写真処理によって容易に脱色される水溶性染
料によって着色され九親水性コロイド層を有するノ・ロ
ゲン化銀写真感光材料を提供することである。本発明の
第2の目的は良好な画像t−:IL、可視光に対しては
十分に感度が低く、かつ赤外光に対しては高感度なノ・
ロゲン化銀写真感光材料を提供することである。
たず、かつ写真処理によって容易に脱色される水溶性染
料によって着色され九親水性コロイド層を有するノ・ロ
ゲン化銀写真感光材料を提供することである。本発明の
第2の目的は良好な画像t−:IL、可視光に対しては
十分に感度が低く、かつ赤外光に対しては高感度なノ・
ロゲン化銀写真感光材料を提供することである。
(HIMを解決するための手段〕
上記本発明の目的は、少くとも塩化銀を含有するハロゲ
ン化銀粒子からなり、トリカルボシアニ/色素及び/又
は≠−キノリン核含有ジカルボシアニ/色素の少くとも
7つによって赤外分光増感され九ノ・ロゲン化銀乳剤層
を有してなるノ・ロゲン化銀写真感光材料において、下
記−紋穴(F−1)で我わされる染料の少なくとも/徨
を含有する少なくとも1つの親水性コロイド層および下
記−紋穴(F−11)で表わされる染料の少なくとも/
8iを含有する少なくとも/徨の親水性コロイド層をM
すること’に%徴とするノ・ロゲン化鋏写真感光材料ニ
よって達成さレタ。
ン化銀粒子からなり、トリカルボシアニ/色素及び/又
は≠−キノリン核含有ジカルボシアニ/色素の少くとも
7つによって赤外分光増感され九ノ・ロゲン化銀乳剤層
を有してなるノ・ロゲン化銀写真感光材料において、下
記−紋穴(F−1)で我わされる染料の少なくとも/徨
を含有する少なくとも1つの親水性コロイド層および下
記−紋穴(F−11)で表わされる染料の少なくとも/
8iを含有する少なくとも/徨の親水性コロイド層をM
すること’に%徴とするノ・ロゲン化鋏写真感光材料ニ
よって達成さレタ。
一般式(F−1)
もしくは無置換のアルキル基を示し、Z 及びZ2は、
それぞれ置換もしくは無置換のベンゾ縮合環、ナフト縮
合環又は!もしくは6員の複素環縮合環を形成するに必
要な非金属原子群を示す。
それぞれ置換もしくは無置換のベンゾ縮合環、ナフト縮
合環又は!もしくは6員の複素環縮合環を形成するに必
要な非金属原子群を示す。
ただし、RI B2 R3,14B5 R6Z1
及びZ は、染料分子が少なくとも3個の酸基を有する
ことを可能にする基を示す。L1L2及びL は置換も
しくは無置換のメチン基を示し、Xはアニオンを示す。
及びZ は、染料分子が少なくとも3個の酸基を有する
ことを可能にする基を示す。L1L2及びL は置換も
しくは無置換のメチン基を示し、Xはアニオンを示す。
nは/又はコであp1染料が分子内塩を形成する時はl
である。)−II) (X)、l (式中、BI B2、R3、R4、R5及びR6は互
いに同じでも異なっていてもよく、置換(式中% R2
1、R24は各々水素原子、脂肪族基、芳香族基又は複
素環基を表わし、R2□、R25は各々水xi子、脂肪
族基、芳香族基、複素環基、C0R2,又は502R2
9f−表わし・R23・R2Bは各々水X原子、シアノ
基、アルキル基、アリール基、−C00R、OR27、 7 −NRR−へ()R28)C□B、2..27 2
g’ −N(R28)802R29,−COr′lR27FL
28゜又は−へ(R2□)CQへR2□几28(”29
は脂肪族基又は芳香族基を衣わし、R27・kL28は
各々水素原子、脂肪族基又は芳香族基をたわ丁。)t−
表わし、R4、R5、R6、R7、L8Fiメチン基を
衆わし、n□、R2はO又はlを衣わし、Moは水素又
はその他の7価のカチオンを表わす。
である。)−II) (X)、l (式中、BI B2、R3、R4、R5及びR6は互
いに同じでも異なっていてもよく、置換(式中% R2
1、R24は各々水素原子、脂肪族基、芳香族基又は複
素環基を表わし、R2□、R25は各々水xi子、脂肪
族基、芳香族基、複素環基、C0R2,又は502R2
9f−表わし・R23・R2Bは各々水X原子、シアノ
基、アルキル基、アリール基、−C00R、OR27、 7 −NRR−へ()R28)C□B、2..27 2
g’ −N(R28)802R29,−COr′lR27FL
28゜又は−へ(R2□)CQへR2□几28(”29
は脂肪族基又は芳香族基を衣わし、R27・kL28は
各々水素原子、脂肪族基又は芳香族基をたわ丁。)t−
表わし、R4、R5、R6、R7、L8Fiメチン基を
衆わし、n□、R2はO又はlを衣わし、Moは水素又
はその他の7価のカチオンを表わす。
但し・ R21・ R22・ R23・ kL24・
R25・ ”26・R4、R5、R6、R7又はR8の
少くとも1個は、少くとも7個のカルボン酸基又はヌル
ホン酸基を1する基を表わす。) 本発明に用いる/・ロゲン化銀は、例えは塩化銀、塩臭
化銀、塩沃化銀、塩沃臭化銀など、塩化銀を含有するノ
・ロゲン化銀のうちいずれでもよい。ノ・ロダン化銀中
の沃化銀はO−λモル饅が好lしく、Q〜1モルモルと
くに好ましい。ノ・ログン化銀中の塩化銀は少なくとも
1モル饅以上であることが好1しく、少なくとも10モ
ル外以上であることが更に好”ff1L<、−2−t〜
iooモル%であることがとくに好lしい。
R25・ ”26・R4、R5、R6、R7又はR8の
少くとも1個は、少くとも7個のカルボン酸基又はヌル
ホン酸基を1する基を表わす。) 本発明に用いる/・ロゲン化銀は、例えは塩化銀、塩臭
化銀、塩沃化銀、塩沃臭化銀など、塩化銀を含有するノ
・ロゲン化銀のうちいずれでもよい。ノ・ロダン化銀中
の沃化銀はO−λモル饅が好lしく、Q〜1モルモルと
くに好ましい。ノ・ログン化銀中の塩化銀は少なくとも
1モル饅以上であることが好1しく、少なくとも10モ
ル外以上であることが更に好”ff1L<、−2−t〜
iooモル%であることがとくに好lしい。
これらの乳剤は粗粒子でも微粒子でも、またはそれらの
混合粒子でもよいが、好tしくは平均粒径が(例えばプ
ロジエクテツドエリア法、数平均法による測定で)約0
.0μμから参μ、特に0゜7μ以下で、いわゆる単分
散のノ・ロゲン化銀乳剤である。
混合粒子でもよいが、好tしくは平均粒径が(例えばプ
ロジエクテツドエリア法、数平均法による測定で)約0
.0μμから参μ、特に0゜7μ以下で、いわゆる単分
散のノ・ロゲン化銀乳剤である。
更にハロゲン化銀粒子の結晶構造は内部迄−様なもので
あっても、1次内部と外部が異質の層状構造をしたもの
や、英国特許第1.3! 、Iμ/号、米国特許第3,
6−2,37r号に記されているようないわゆるコンバ
ージョン型のものであってもよい。また潜像を主として
表面に形成する型のもの、粒子内部に形成する内部潜像
型のもの何れでもよい。
あっても、1次内部と外部が異質の層状構造をしたもの
や、英国特許第1.3! 、Iμ/号、米国特許第3,
6−2,37r号に記されているようないわゆるコンバ
ージョン型のものであってもよい。また潜像を主として
表面に形成する型のもの、粒子内部に形成する内部潜像
型のもの何れでもよい。
このハロゲン化銀粒子の形成時には粒子の成長をコント
ロールするためにノ・ログン化銀溶剤として例えば、ア
ンモニア、ロダンカリ、ロダンアンモン、チオエーテル
化合物(例えば米国特許第3゜27/ 、167号、同
第3.57≠、6コj号、同第3,70≠、730号、
同第≠、コタ7,4L3り号、同第μ、276.37≠
号、など)チオン化合物(例えば特開昭J−3−/参≠
、3/り号、同第t3−rs、4Lor号、同第j!−
77,737号など)、アミン化合物(例えば特開昭5
μm1007/7号など)などを用いることができる。
ロールするためにノ・ログン化銀溶剤として例えば、ア
ンモニア、ロダンカリ、ロダンアンモン、チオエーテル
化合物(例えば米国特許第3゜27/ 、167号、同
第3.57≠、6コj号、同第3,70≠、730号、
同第≠、コタ7,4L3り号、同第μ、276.37≠
号、など)チオン化合物(例えば特開昭J−3−/参≠
、3/り号、同第t3−rs、4Lor号、同第j!−
77,737号など)、アミン化合物(例えば特開昭5
μm1007/7号など)などを用いることができる。
また、このハロゲン化銀粒子の形成時あるいは粒子の形
成前又は後に水溶性ロジウム及び/又は水溶性イリジウ
ムを添加することができる。
成前又は後に水溶性ロジウム及び/又は水溶性イリジウ
ムを添加することができる。
ハロゲン化銀写真乳剤は、通常用いられている化学増感
法、例えば金増感(米国特許第一、j4’o 、orj
号、同第u、jり7,1!76号、同第λ、jり7.り
75号、同第2,3タタ、or3号など)、第■族金属
イオンによる増感、(米国’Mf214A”J l 0
60号、同2 、 !110 、016号、同一、jA
A、コケ5号、同一、!66゜163号、同2 、!P
I 、071号ナト)、硫黄増感(米国特許第1.j7
ダ、P4’ダ号、同第−1271、り4’7号、同第コ
、4AIIO,204号、同第コ、!2/ 、726号
、同第3.0.1/、275号、同第j 、03! 、
10!r号、同第−1V10.6ry号、同第3./I
F、1コj1号、同第3.亭/!、64tり号、同第J
、631,7/7号など)、還元増感(米国特許第一、
jll 。
法、例えば金増感(米国特許第一、j4’o 、orj
号、同第u、jり7,1!76号、同第λ、jり7.り
75号、同第2,3タタ、or3号など)、第■族金属
イオンによる増感、(米国’Mf214A”J l 0
60号、同2 、 !110 、016号、同一、jA
A、コケ5号、同一、!66゜163号、同2 、!P
I 、071号ナト)、硫黄増感(米国特許第1.j7
ダ、P4’ダ号、同第−1271、り4’7号、同第コ
、4AIIO,204号、同第コ、!2/ 、726号
、同第3.0.1/、275号、同第j 、03! 、
10!r号、同第−1V10.6ry号、同第3./I
F、1コj1号、同第3.亭/!、64tり号、同第J
、631,7/7号など)、還元増感(米国特許第一、
jll 。
6りを号、同第λ、μ/り、り74を号、同第λ。
り13,610号、Re5earch Discl
osureVol、/7A(/り71r、/J)RD−
/74ダ3、第■項、など)、チオエーテル化合物にょ
る増感(例えば米国特許第一、jll、226号、同第
3,02/、216号、同第3.o3r、rOj号、同
第J 、 04L6 、 /lり号、同第3,0参6.
/3−号、同第3,0≠6./3.3号、同第J 、
0416 、1344号、同第J、0416./3j号
、同第J 、0!7.7!44号、同第3.06λ、6
≠6号、同第3./66.362号、同第3、/lり、
4trt号、同第3./12,0416号、同第3.1
06 、4A4tJ号、同第3,67/。
osureVol、/7A(/り71r、/J)RD−
/74ダ3、第■項、など)、チオエーテル化合物にょ
る増感(例えば米国特許第一、jll、226号、同第
3,02/、216号、同第3.o3r、rOj号、同
第J 、 04L6 、 /lり号、同第3,0参6.
/3−号、同第3,0≠6./3.3号、同第J 、
0416 、1344号、同第J、0416./3j号
、同第J 、0!7.7!44号、同第3.06λ、6
≠6号、同第3./66.362号、同第3、/lり、
4trt号、同第3./12,0416号、同第3.1
06 、4A4tJ号、同第3,67/。
260号、同第J 、 j717.70r号、同第3゜
6コj、427号、同第3,631,7/7号、同第参
、iyr、14to号など〕、またはその複合された各
攬増感法が適用される。
6コj、427号、同第3,631,7/7号、同第参
、iyr、14to号など〕、またはその複合された各
攬増感法が適用される。
更に具体的な化学増感剤としては、アリルチオカルバミ
ド(Allyl thiocarbamide )、
チオ尿素、チオサルフェート、チオエーテルやシスf
7.1) トの硫黄増感剤;ボタシウムクロロオーレイ
ト、オーラス、チオサルフェートやポタシウムクooパ
ラデー) (Potassim chlor。
ド(Allyl thiocarbamide )、
チオ尿素、チオサルフェート、チオエーテルやシスf
7.1) トの硫黄増感剤;ボタシウムクロロオーレイ
ト、オーラス、チオサルフェートやポタシウムクooパ
ラデー) (Potassim chlor。
pallad’ate )などの貴金属増感剤;塩化ヌ
ズ、フェニルヒドラジンやレダクトンなどの還元増感剤
など全挙げることができる。
ズ、フェニルヒドラジンやレダクトンなどの還元増感剤
など全挙げることができる。
本発明に用いられるトリカルボシアニン中、とくに有用
なものは次の一般式(Ia)又は(Ib)で表わされる
。
なものは次の一般式(Ia)又は(Ib)で表わされる
。
一般式(Ia)
一般式(Ib)
式中R及びR2は各々同一であっても異っていてもよく
、そnぞれアルキル基(好lしくに炭素数子数/〜11
例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、k
メチル基、ヘプチル基、など)、置換アルキル基(置換
基として例えばカルボキシ基、スルホ基、シアノ基、ハ
ロゲン原子(例えばフッ素原子、塩素原子、臭素原子な
どう、ヒドロキシ基、アルコキシカルボニル基(炭素原
子数ξ以下、例えはメトキシカルボニル基、エトキシカ
ルボニル基、ベンジルオキシカルボニル基など)、アル
コキシ基(炭素原子数7以下、例えばメトキシ基、エト
キン基、プロポキシ基、ブトキシ基、ベンジルオキシ基
など)、アリールオキシ基(例えばフェノキシ基、p−
トリルオキシ基など)、アシルオキシ基(炭素原子数3
以下、例えばアセチルオキシ基、プロピオニルオキシ基
など)、アシル基(炭素原子数l以下、例えはアセチル
基、プロピオニル基、ベンゾイル基、メシル基など)、
カルバモイル基(例えはカルバモイル基、flll、ヘ
ージメチルカルパモイル基、モルホリノカルバモイル基
、ピはリジノカルパモイル基など)、スルファモイル基
(例えばスルファモイル基、へ、ヘージメチルスルファ
モイル基1モルホリノヌルホニル基など)、アリール基
(例えばフェニル基、p−ヒドロキシフェニル基、p−
カルホキジフェニル基、p−スルホフェニル基、α−ナ
フチル基なと)などで置換さnたアルキル基(アルキル
部分の炭素原子数6以下つ。但し、この置換基は一つ以
上組合せてアルキル基に置換されてよい。)を衣わす。
、そnぞれアルキル基(好lしくに炭素数子数/〜11
例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、k
メチル基、ヘプチル基、など)、置換アルキル基(置換
基として例えばカルボキシ基、スルホ基、シアノ基、ハ
ロゲン原子(例えばフッ素原子、塩素原子、臭素原子な
どう、ヒドロキシ基、アルコキシカルボニル基(炭素原
子数ξ以下、例えはメトキシカルボニル基、エトキシカ
ルボニル基、ベンジルオキシカルボニル基など)、アル
コキシ基(炭素原子数7以下、例えばメトキシ基、エト
キン基、プロポキシ基、ブトキシ基、ベンジルオキシ基
など)、アリールオキシ基(例えばフェノキシ基、p−
トリルオキシ基など)、アシルオキシ基(炭素原子数3
以下、例えばアセチルオキシ基、プロピオニルオキシ基
など)、アシル基(炭素原子数l以下、例えはアセチル
基、プロピオニル基、ベンゾイル基、メシル基など)、
カルバモイル基(例えはカルバモイル基、flll、ヘ
ージメチルカルパモイル基、モルホリノカルバモイル基
、ピはリジノカルパモイル基など)、スルファモイル基
(例えばスルファモイル基、へ、ヘージメチルスルファ
モイル基1モルホリノヌルホニル基など)、アリール基
(例えばフェニル基、p−ヒドロキシフェニル基、p−
カルホキジフェニル基、p−スルホフェニル基、α−ナ
フチル基なと)などで置換さnたアルキル基(アルキル
部分の炭素原子数6以下つ。但し、この置換基は一つ以
上組合せてアルキル基に置換されてよい。)を衣わす。
RFi水素原子、メチル基、メトキシ基、ニドキシ基を
表わす。
表わす。
R3及びR4は各々水素原子、低級アルキル基(例えば
メチル基、エチル基、プロピル基など)、低級アルコキ
シ基(例えばメトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、
ブトキシ基など)、フェニル基、ベンジル基を表わす。
メチル基、エチル基、プロピル基など)、低級アルコキ
シ基(例えばメトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、
ブトキシ基など)、フェニル基、ベンジル基を表わす。
R5は水素原子、低級アルキル基(例えばメチル基、エ
チル基、プロピル基など)、低級アルコキシ基(例えば
メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基な
と〕、フェニル基、ベンジ各々置換もしくは無置換のア
ルキル基(アルキル部分の炭素原子数7〜/I!、好1
しくけ/〜蓼、例えばメチル基、エチル基、プロピル基
、ブチル基、ベンジル基、フェニルエチル基)、アリー
ル基(例えばフェニル基、ナフチル基、トリル基、p−
クロロフェニル基など)を表わし、WlとW2とは互い
に連結してj員又#i6員の含9票複素環を形成するこ
ともできる。
チル基、プロピル基など)、低級アルコキシ基(例えば
メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基な
と〕、フェニル基、ベンジ各々置換もしくは無置換のア
ルキル基(アルキル部分の炭素原子数7〜/I!、好1
しくけ/〜蓼、例えばメチル基、エチル基、プロピル基
、ブチル基、ベンジル基、フェニルエチル基)、アリー
ル基(例えばフェニル基、ナフチル基、トリル基、p−
クロロフェニル基など)を表わし、WlとW2とは互い
に連結してj員又#i6員の含9票複素環を形成するこ
ともできる。
Dは2価のエチレン結合、例えばエチレン又はトリエチ
レンを完成するに必要な原子群lr氏わし、このエチレ
ン結合は、7個、2個又はそれ以上の適当な基、例えば
炭素原子数/〜≠のアルキル基(例えばメチル基、エチ
ル基、プロピル基、インプロピル基、ブチル基など)、
ハロゲン原子(例えは塩素原子、臭素原子など)、ある
いはアルコキシ基(炭素原子数/〜亭、例えばメトキシ
基、エトキシ基、プロポキシ基、インプロポキシ基、7
’)キシ基など)などで置換されていてもよい。
レンを完成するに必要な原子群lr氏わし、このエチレ
ン結合は、7個、2個又はそれ以上の適当な基、例えば
炭素原子数/〜≠のアルキル基(例えばメチル基、エチ
ル基、プロピル基、インプロピル基、ブチル基など)、
ハロゲン原子(例えは塩素原子、臭素原子など)、ある
いはアルコキシ基(炭素原子数/〜亭、例えばメトキシ
基、エトキシ基、プロポキシ基、インプロポキシ基、7
’)キシ基など)などで置換されていてもよい。
D 及びD2Fiそれぞれ水素原子を表わす。但し、D
とD2とが共同して上記りと同意義のλ価ノエチレン
結合を作ることもできる。
とD2とが共同して上記りと同意義のλ価ノエチレン
結合を作ることもできる。
Z及びZ、Fi各々j員又Fi6員の含g1素複素環を
完成するに必要な非金属原子群を表わし、例えばチアゾ
ール核〔例えはベンゾチアゾール、タークロルベンゾチ
アゾール、j−クロルベンゾチアゾール、6−クロルベ
ンゾチアゾール、7−クロルベンゾチアゾール、≠−メ
チルベンゾチアゾール、j−メチルベンゾチアゾール、
6−メチルベンゾチアゾール、!−ブロモベンゾチアゾ
ール、6−プロモインゾチアゾール、!−ヨードベンゾ
チアゾール、!−フェニルベンゾ+7ゾール、j−メト
キシベンゾチアゾール、6−メトキシベンゾチアゾール
、j−エトキシベンシナアゾール、j−カルボキンベン
ゾチアゾール、j−エトキシカルボニルベンジテアゾー
ル、j−7エネテルベンゾチアゾール、!−フルオロベ
ンゾチアゾール、j−)リフルオロメチルベンゾチアゾ
ール、!。
完成するに必要な非金属原子群を表わし、例えばチアゾ
ール核〔例えはベンゾチアゾール、タークロルベンゾチ
アゾール、j−クロルベンゾチアゾール、6−クロルベ
ンゾチアゾール、7−クロルベンゾチアゾール、≠−メ
チルベンゾチアゾール、j−メチルベンゾチアゾール、
6−メチルベンゾチアゾール、!−ブロモベンゾチアゾ
ール、6−プロモインゾチアゾール、!−ヨードベンゾ
チアゾール、!−フェニルベンゾ+7ゾール、j−メト
キシベンゾチアゾール、6−メトキシベンゾチアゾール
、j−エトキシベンシナアゾール、j−カルボキンベン
ゾチアゾール、j−エトキシカルボニルベンジテアゾー
ル、j−7エネテルベンゾチアゾール、!−フルオロベ
ンゾチアゾール、j−)リフルオロメチルベンゾチアゾ
ール、!。
6−シメチルベンゾチアゾール、!−ヒドロキ7−6−
メチルベンゾチアゾール、テトラヒドロベンゾチアゾー
ル、グーフェニルベンゾチアゾール、ナフト〔λ、/−
d)チアゾール、ナフト〔/。
メチルベンゾチアゾール、テトラヒドロベンゾチアゾー
ル、グーフェニルベンゾチアゾール、ナフト〔λ、/−
d)チアゾール、ナフト〔/。
コーd〕チアゾール、ナフト〔コ、J−d)チアゾール
、j−メトキシナフト〔/、コーd)チアゾール、7−
ニトキシナフト〔コ、/−d〕チアゾール、l−メトキ
シナフト(,2,/−d)チアゾール、j−メトキシナ
フト〔λ、J−d)チアゾールなど〕、ゼレナゾール核
〔例えばペンゾゼレナソール、j−クロルベンゾイミダ
ゾール、j−メトキシベンゾゼレナゾール、!−メチル
ベンゾゼレナソール、j−ヒドロキシベンゾオキサゾー
ル、ナフト(、s、1−d)ゼレナゾール、ナフト〔/
、λ−d〕ゼレナゾールなど〕、オキサゾール核〔ベン
ゾオキサゾール、j−クロルベンゾオキサゾール、j−
メチルベンゾオキサゾール、!−フロムベンゾオキサゾ
ール、!−フルオロベンゾオキサゾール、j−フェニル
ベンゾオキサゾール、j−メトキシベンゾオキサゾール
、!−トリフルオロベンゾオキサゾール、j−ヒドロキ
シベンゾオキサゾール、j−カルlキシベンゾオキサゾ
ール、6−メチルベンゾオキサゾール、6−クロルベン
ゾオキサゾール、6−メトキシベンゾオキサゾール、6
−ヒドロキシベンゾオキサゾール、ダ、6−シメチルベ
ンゾオキサゾール、!−エトキシベンゾオキサゾール、
ナンド〔コ、/−d〕オキサゾール、ナフト〔/、コー
d〕オキサゾール、ナフト〔λ、j−d)オキサゾール
など〕、キノリン核〔例えば−一キノリン 3−メチル
−λ−キノリン、!−エチルーコーキノリン、6−メチ
ルーコーキノリ/、t−フルオローーーキノリン、6−
メドキシーλ−キノリン、6−ヒドロキシ−λ−キノリ
ン、t−クロロ−一−キノリ/、!−フルオロー仏−キ
ノリンなど〕、3,3−ジアルキルインドレニン核(例
工ば、3,3−ジメチルインドレニン、3,3−ジェチ
ルイ/ドレニ7、J、!−ジメチルーよ一シアノインド
レニン、3.3−ジメチル−よ−メトキシインドレニン
、3.3−ジメチル−j−メチルインドレニン、3゜3
−ジメチル−!−クロルインドレニンなど)、イミダゾ
ール核(例えば、/−メチルベンゾイミダゾール、/−
エチルベンゾイミダゾール、/−メチル−j−クロルベ
ンゾイミダゾール、/−エテル−!−クロルベンゾイミ
ダゾール、/−メチル−j、6−ジクロルベンゾイミダ
ゾール、/−エチル−!、6−ジクロルベンゾイミダゾ
ール、l−アルキル−!−メトキシベンゾイミダゾール
、/−メチル−!−シアノベンゾイミダゾール、/−エ
チルーj−シアノベンゾイミダゾール、/−メチル−j
−フルオロベンゾイミダゾール、/−エチル−j−フル
オロベンゾイミダゾール、/ −フェニル−!、6−ジ
クロルベンゾイミダゾール、/−アリル−!、6−ジク
ロルベンゾイミダゾール、/−7リルーよ−りロルベン
ゾイミダゾール、l−フェニルベンゾイミダゾール、l
−7エニルー!−クロルベンゾイミダゾール、/−メチ
ル−j−トリフルオロメチルベンゾイミダゾール、l−
エチル−!−トリフルオロメチルベンゾイミダゾール、
/−エチルナ71−(/、コーd〕イミダゾールなど)
、ピリジ/核(例えばピリジ/、!−メチルー2−ピリ
ジ/、3−メチル−≠−ピリジンなど)等を挙けること
ができる。これらのうち好1しくけチアゾール核、オキ
サゾール核が有利に用いられる。更に好lしくにベンゾ
チアゾール核、ナフトチアゾール核、ナフトオキサゾー
ル核又はベンゾオキサゾール核が有利に用いられる。
、j−メトキシナフト〔/、コーd)チアゾール、7−
ニトキシナフト〔コ、/−d〕チアゾール、l−メトキ
シナフト(,2,/−d)チアゾール、j−メトキシナ
フト〔λ、J−d)チアゾールなど〕、ゼレナゾール核
〔例えばペンゾゼレナソール、j−クロルベンゾイミダ
ゾール、j−メトキシベンゾゼレナゾール、!−メチル
ベンゾゼレナソール、j−ヒドロキシベンゾオキサゾー
ル、ナフト(、s、1−d)ゼレナゾール、ナフト〔/
、λ−d〕ゼレナゾールなど〕、オキサゾール核〔ベン
ゾオキサゾール、j−クロルベンゾオキサゾール、j−
メチルベンゾオキサゾール、!−フロムベンゾオキサゾ
ール、!−フルオロベンゾオキサゾール、j−フェニル
ベンゾオキサゾール、j−メトキシベンゾオキサゾール
、!−トリフルオロベンゾオキサゾール、j−ヒドロキ
シベンゾオキサゾール、j−カルlキシベンゾオキサゾ
ール、6−メチルベンゾオキサゾール、6−クロルベン
ゾオキサゾール、6−メトキシベンゾオキサゾール、6
−ヒドロキシベンゾオキサゾール、ダ、6−シメチルベ
ンゾオキサゾール、!−エトキシベンゾオキサゾール、
ナンド〔コ、/−d〕オキサゾール、ナフト〔/、コー
d〕オキサゾール、ナフト〔λ、j−d)オキサゾール
など〕、キノリン核〔例えば−一キノリン 3−メチル
−λ−キノリン、!−エチルーコーキノリン、6−メチ
ルーコーキノリ/、t−フルオローーーキノリン、6−
メドキシーλ−キノリン、6−ヒドロキシ−λ−キノリ
ン、t−クロロ−一−キノリ/、!−フルオロー仏−キ
ノリンなど〕、3,3−ジアルキルインドレニン核(例
工ば、3,3−ジメチルインドレニン、3,3−ジェチ
ルイ/ドレニ7、J、!−ジメチルーよ一シアノインド
レニン、3.3−ジメチル−よ−メトキシインドレニン
、3.3−ジメチル−j−メチルインドレニン、3゜3
−ジメチル−!−クロルインドレニンなど)、イミダゾ
ール核(例えば、/−メチルベンゾイミダゾール、/−
エチルベンゾイミダゾール、/−メチル−j−クロルベ
ンゾイミダゾール、/−エテル−!−クロルベンゾイミ
ダゾール、/−メチル−j、6−ジクロルベンゾイミダ
ゾール、/−エチル−!、6−ジクロルベンゾイミダゾ
ール、l−アルキル−!−メトキシベンゾイミダゾール
、/−メチル−!−シアノベンゾイミダゾール、/−エ
チルーj−シアノベンゾイミダゾール、/−メチル−j
−フルオロベンゾイミダゾール、/−エチル−j−フル
オロベンゾイミダゾール、/ −フェニル−!、6−ジ
クロルベンゾイミダゾール、/−アリル−!、6−ジク
ロルベンゾイミダゾール、/−7リルーよ−りロルベン
ゾイミダゾール、l−フェニルベンゾイミダゾール、l
−7エニルー!−クロルベンゾイミダゾール、/−メチ
ル−j−トリフルオロメチルベンゾイミダゾール、l−
エチル−!−トリフルオロメチルベンゾイミダゾール、
/−エチルナ71−(/、コーd〕イミダゾールなど)
、ピリジ/核(例えばピリジ/、!−メチルー2−ピリ
ジ/、3−メチル−≠−ピリジンなど)等を挙けること
ができる。これらのうち好1しくけチアゾール核、オキ
サゾール核が有利に用いられる。更に好lしくにベンゾ
チアゾール核、ナフトチアゾール核、ナフトオキサゾー
ル核又はベンゾオキサゾール核が有利に用いられる。
Xは酸アニオンt−表わす。
nはl又は−を採わす。
本発明に用いられるt−キノリン核含有ジカルボシアニ
ン色素中とくに1用なものは次の一般式%式% 一般式(II) 式中R+6とR+7はそれぞれR1、R2と同意義を艮
わす。
ン色素中とくに1用なものは次の一般式%式% 一般式(II) 式中R+6とR+7はそれぞれR1、R2と同意義を艮
わす。
R8はR3と同意義を表わす。但しR8Fi好筐しくは
低級アルキル基、ベンジル基が有利に用いられる。
低級アルキル基、ベンジル基が有利に用いられる。
vFi水累水子原子級アルキル基(例えばメチル基、エ
チル基、プロピル基など〕、アルコキシ基(例えばメト
キシ基、エトキシ基、ブトキシ基など)、ハロゲン原子
(例えばフッ素原子、塩素原子など)、置換アルキル基
(例えばトリフロロメチル基、カルメキシメチル基など
)を六わす。
チル基、プロピル基など〕、アルコキシ基(例えばメト
キシ基、エトキシ基、ブトキシ基など)、ハロゲン原子
(例えばフッ素原子、塩素原子など)、置換アルキル基
(例えばトリフロロメチル基、カルメキシメチル基など
)を六わす。
Z FiZ及びZ□と同意義を六わ丁。
X1FiXと同意義を表わす。
m、nl、pはそれぞれl又#′i2を表わす。
本発明に用いられる増感色素の具体例を以下に示す。し
かし本発明はこれらの増感色素のみに限定されるもので
はない。
かし本発明はこれらの増感色素のみに限定されるもので
はない。
2H5
■
2H5
2H5
(1−j)
(I−r)
(I−6)
(■−タ
■
(1−7)
(1−10)
2H5
03
3H7
CH2CooH
丁
(CH2)3s03
(
1−//
)
(
1−/1)
(1−/3
)
2H5
(
1−/
)
(
1−/1
)
(1−/
り)
(I−/シ)
CI−/り
■−
r−
(
/4 )
2Ii5
し2”5
■
(■−20
〕
(
■−コ/
)
9C4
C4H8
(I−コ2
)
ki5シロ シF13
α04−
(n−/)
(■−コ)
<n−3)
(■−弘)
(■−タ)
(31−10)
(1−ii
)
(If−j)
(II−!、1
(II−7j
2H5
■
(■−/コ)
(II−/j)
(CH2)20H
r
(1−71
)
(LI(l)41す3
ニー
(CH2)4803
04
−
CH3CO2−
(11−/j
)
(If−/J)
(1−/A)
2H5
■−
(II−/ P )
α
−
(1−/7)
(CTt2)2嫡、へa
O4−
本発明に用いられる上記の赤外増感色素はハロゲン化銀
1モル当psXio ’モル〜!X10−3モル、好
j(、(Jd/×10 モル〜/×10−3モル、
特に好lしくはコ×10 モルん!×7θ モルの
割合でハロゲン化銀写真乳剤中に含有される。
1モル当psXio ’モル〜!X10−3モル、好
j(、(Jd/×10 モル〜/×10−3モル、
特に好lしくはコ×10 モルん!×7θ モルの
割合でハロゲン化銀写真乳剤中に含有される。
本発明に用いる前記の赤外増感色素は、直接乳剤中へ分
散することができる。また、これらは1ず適当な溶媒、
例えばメチルアルコール、エチルアルコール、メチルセ
ロソルブ、アセトン、水、ピリジンあるいはこれらの混
合溶媒などの中に溶解され、溶液の形で乳剤へ添加する
こともできる。
散することができる。また、これらは1ず適当な溶媒、
例えばメチルアルコール、エチルアルコール、メチルセ
ロソルブ、アセトン、水、ピリジンあるいはこれらの混
合溶媒などの中に溶解され、溶液の形で乳剤へ添加する
こともできる。
また、溶解に超音波を使用することもできる。1だ、前
記の赤外増感色素の添加方法としては米国特許第J、4
’6り、り17号明細書などに記載のごとき、色素を揮
発性の有機溶媒に溶解し、該溶液を親水性コロイド中に
分散し、この分散物を乳剤中へ添加する方法、特公昭4
L6−コ≠itsなどに記載のごとき、水不溶性色素を
溶解することなしに水溶性溶剤中に分散させ、この分散
物を乳剤へ添加する方法;米国特許第3,1−2−2,
135号明細書に記載のごとき、界面活性剤に色素を溶
解し、核溶液を乳剤中へ添加する方法;特開昭J/−7
4t62j号に記載のごとき、レッドシフトさせる化合
物を用いて溶解し、該溶gを乳剤中へ添加する方法;%
開昭to−rori6号に記載のごとき色票を実質的に
水を含まない酸に溶解し、該溶液を乳剤中へ添加する方
法などが用いられる。その他、乳剤への添加には米国特
許第2゜り/コツ3q3号、同第3,34t2,60!
号、同第2.YF3,217号、同第3,1721.r
3!号などに記載の方法も用いられる。lた上記−数式
(1)及び(II)の赤外増感色素は適当な支持体上に
塗布される前にハロゲン化斂乳剤中に一様に分散してよ
いが、勿論ハロゲン化銀乳剤の調製のどの過程にも分散
することができる。
記の赤外増感色素の添加方法としては米国特許第J、4
’6り、り17号明細書などに記載のごとき、色素を揮
発性の有機溶媒に溶解し、該溶液を親水性コロイド中に
分散し、この分散物を乳剤中へ添加する方法、特公昭4
L6−コ≠itsなどに記載のごとき、水不溶性色素を
溶解することなしに水溶性溶剤中に分散させ、この分散
物を乳剤へ添加する方法;米国特許第3,1−2−2,
135号明細書に記載のごとき、界面活性剤に色素を溶
解し、核溶液を乳剤中へ添加する方法;特開昭J/−7
4t62j号に記載のごとき、レッドシフトさせる化合
物を用いて溶解し、該溶gを乳剤中へ添加する方法;%
開昭to−rori6号に記載のごとき色票を実質的に
水を含まない酸に溶解し、該溶液を乳剤中へ添加する方
法などが用いられる。その他、乳剤への添加には米国特
許第2゜り/コツ3q3号、同第3,34t2,60!
号、同第2.YF3,217号、同第3,1721.r
3!号などに記載の方法も用いられる。lた上記−数式
(1)及び(II)の赤外増感色素は適当な支持体上に
塗布される前にハロゲン化斂乳剤中に一様に分散してよ
いが、勿論ハロゲン化銀乳剤の調製のどの過程にも分散
することができる。
本発明による増感色素に、更に他の増感色素を組合せて
用いることができる。例えば米国特許第j 、703.
377号、同第λ、6ry、r4tt号、同第3,32
7,060号、同第3,4/!。
用いることができる。例えば米国特許第j 、703.
377号、同第λ、6ry、r4tt号、同第3,32
7,060号、同第3,4/!。
1.3j号、同第J 、 tar 、26仏号、英国特
許第1.−μ−、try号、同第1.コタ3,16−号
、特公昭弘3−4tり36号、同参参−/参030号、
同$3−10773号、米国特許第3゜!/j、227
号、特公昭!J−41230号、米国特許第3,6/j
、6/3号、同第3,6/j。
許第1.−μ−、try号、同第1.コタ3,16−号
、特公昭弘3−4tり36号、同参参−/参030号、
同$3−10773号、米国特許第3゜!/j、227
号、特公昭!J−41230号、米国特許第3,6/j
、6/3号、同第3,6/j。
632号、同第3,6/7,225号、同第3゜633
.7コ1号などに記載の増感色素を用いることができる
。
.7コ1号などに記載の増感色素を用いることができる
。
本発明にあっては次の一般式(III)で表わされる化
合物を強色増感効果を更に高める目的及び/又は保存性
を更に高める目的で、使用することができる。
合物を強色増感効果を更に高める目的及び/又は保存性
を更に高める目的で、使用することができる。
一般式(III)
式中、−人−は2価の芳香族残基全表わし、これらは−
803M基〔但しMは水素原子又は水溶性を与えるカチ
オン(例えばナトリウム、カリウムなど)を表わす。〕
を含んでいてもよい。
803M基〔但しMは水素原子又は水溶性を与えるカチ
オン(例えばナトリウム、カリウムなど)を表わす。〕
を含んでいてもよい。
−人−は、例えば次の−A または−A2−から選ばれ
たものが有用である。但しRg 、R10’R又FiF
L□2に−So3Mが含1れないとき1 は、−A−は−へ〇−の群の中から選ばれる。
たものが有用である。但しRg 、R10’R又FiF
L□2に−So3Mが含1れないとき1 は、−A−は−へ〇−の群の中から選ばれる。
−A1−:
R10凡12
03M
など。ここでMは水素原子、又は水浴性を与えるカチオ
ンを表わす。
ンを表わす。
−A2−:
R,RR及び几、2は各々水素原子、ヒ9% 10
% 11 ドロキシ基、低級アルキル基(炭素原子数とじては/−
Jrが好ましい、例えばメチル基、エチル基、n−プロ
ピル基、n−ブチル基など)、アルコキシ基(炭素原子
数としては/〜lが好ましい、例えばメトキシ基、エト
キシ基、プロポキシ基、ブトキシ基など)、アリーロキ
シ基(例えばフェノキシ基、ナフトキシ基、0−トロキ
シ基、p−スルホフェノキシ基など〕、ノ・ロゲン原子
(例えば塩累原子、臭素原子など)、ヘテロ環核(例え
ばモルホリニル基、ピはリジル基なと〕、アルキルチオ
基(例えはメチルチオ基、エチルチオ基などバヘテロシ
クリルチオ基(例えばベンゾチアゾリルチオ基、ベンゾ
イミダゾリルチオ基、フェニルテトラゾリルチオ基など
)、アリールチオ基(例えにフェニルチオ基、トリルチ
オ基)、アミン基、アルキルアミノ基あるいは置換アル
キルアミノ基、(例えばメチルアミノ基、エチルアミン
基、プロピルアミン基、ジメチルアミノ基、ジエチルア
ミノ基、ドデシルアミノ基、シクロヘキシルアミノ基、
β−ヒドロキシエチルアミノ基、ジー(βヒドロキシエ
チル)アミン基、β−スルホエチルアミン基)、アリー
ルアミノ基、または置換アリールアミノ基(例えばアニ
リノ基、0−スルホアニリノ基、m−スルホアニリノ基
、p−スルホアニリノ基、0−トルイジノ基、m−トル
イジノ基、p−トルイジノ基、0−カルボキシアニリノ
基、m−カルボキシアニリノ基、p−カルボキシアニリ
ノ基、0−クロロアニリノ基、m−クロロアニリノ基、
p−クロロアニリノ基、p−アミノアニリノ基、0−ア
ニシジノ基、m−アニシジノ基、p−アニシジノ基、0
−アセタミノアニリノ基、ヒドロキシアニリノ基、ジス
ルホフェニルアミノ基、ナフチルアミノ基、スルホナフ
チルアミノ基など)、ヘテロシクリルアミノ基(例えば
λ−ベンゾチアゾリルアミノ基、コービラジルーアミノ
基など〕、置換又は無置換のアラルキルアミノ基(例え
ばベンジルアミノ基、0−アニシルアミノ基、m−アニ
シルアミノ基、p−アニシルアミノ基、など)、アリー
ル基(例えばフェニル基などバメルカプト基を表わす。
% 11 ドロキシ基、低級アルキル基(炭素原子数とじては/−
Jrが好ましい、例えばメチル基、エチル基、n−プロ
ピル基、n−ブチル基など)、アルコキシ基(炭素原子
数としては/〜lが好ましい、例えばメトキシ基、エト
キシ基、プロポキシ基、ブトキシ基など)、アリーロキ
シ基(例えばフェノキシ基、ナフトキシ基、0−トロキ
シ基、p−スルホフェノキシ基など〕、ノ・ロゲン原子
(例えば塩累原子、臭素原子など)、ヘテロ環核(例え
ばモルホリニル基、ピはリジル基なと〕、アルキルチオ
基(例えはメチルチオ基、エチルチオ基などバヘテロシ
クリルチオ基(例えばベンゾチアゾリルチオ基、ベンゾ
イミダゾリルチオ基、フェニルテトラゾリルチオ基など
)、アリールチオ基(例えにフェニルチオ基、トリルチ
オ基)、アミン基、アルキルアミノ基あるいは置換アル
キルアミノ基、(例えばメチルアミノ基、エチルアミン
基、プロピルアミン基、ジメチルアミノ基、ジエチルア
ミノ基、ドデシルアミノ基、シクロヘキシルアミノ基、
β−ヒドロキシエチルアミノ基、ジー(βヒドロキシエ
チル)アミン基、β−スルホエチルアミン基)、アリー
ルアミノ基、または置換アリールアミノ基(例えばアニ
リノ基、0−スルホアニリノ基、m−スルホアニリノ基
、p−スルホアニリノ基、0−トルイジノ基、m−トル
イジノ基、p−トルイジノ基、0−カルボキシアニリノ
基、m−カルボキシアニリノ基、p−カルボキシアニリ
ノ基、0−クロロアニリノ基、m−クロロアニリノ基、
p−クロロアニリノ基、p−アミノアニリノ基、0−ア
ニシジノ基、m−アニシジノ基、p−アニシジノ基、0
−アセタミノアニリノ基、ヒドロキシアニリノ基、ジス
ルホフェニルアミノ基、ナフチルアミノ基、スルホナフ
チルアミノ基など)、ヘテロシクリルアミノ基(例えば
λ−ベンゾチアゾリルアミノ基、コービラジルーアミノ
基など〕、置換又は無置換のアラルキルアミノ基(例え
ばベンジルアミノ基、0−アニシルアミノ基、m−アニ
シルアミノ基、p−アニシルアミノ基、など)、アリー
ル基(例えばフェニル基などバメルカプト基を表わす。
R3、R4、R5、R6は各々互いに同じでも異ってい
てもよい。−A−が−A2−の群から選ばれるときは、
R9、几□。、RSRのうち少なくとも7つFi、7つ
以上の11 12 ヌルホ基(遊離酸基でもよく、塩を形成してもよい)を
有していることが必要である。Wは−CH=又は−へ=
を表わし、好1しくは−CH=が用いられる。
てもよい。−A−が−A2−の群から選ばれるときは、
R9、几□。、RSRのうち少なくとも7つFi、7つ
以上の11 12 ヌルホ基(遊離酸基でもよく、塩を形成してもよい)を
有していることが必要である。Wは−CH=又は−へ=
を表わし、好1しくは−CH=が用いられる。
次に本発明に用いられる一般式(III、)に含1れる
化合物の具体例を挙ける。但し本発明はこfらの化合物
にのみ限定されるものではない。
化合物の具体例を挙ける。但し本発明はこfらの化合物
にのみ限定されるものではない。
(n[−/) ≠、4t′−ビス〔ダ、6−ジ(ベン
ゾチアゾリル−λ−チオ)ピリミジ :、y−2−イルアミノ〕スチルベンーコ、λ′−ジス
ルホン酸ジナトリウ ム塩 C#−2) グ、参′−ビス〔μ16−ジ(ペンゾチ
アゾリルーコーアξ〕〕ピリミ ジン−コーイルアミノ)〕〕スチル ベンーコ、λ′−ジスルホン酸ジナ トリウム 塩I[I−j) ≠、μ′−ビヌ〔≠、6−ジ(す7
テルーーーオキシ)ピリミジン−2 −イルアミノ〕スチルベンーコ、2′ −ジスルホン酸ジナトリウム塩 (I[I−’l) ≠、弘′−ビス〔≠、6−ジ(ナ
フチルーコーオキシ)ピリミジンーコ ーイルアミノ〕ビベンシルーλ、2′ −ジスルホン酸ジナトリウム塩 C)fl−4) 4’、≠′−ビス(j、6−ジアニ
リノピリミジン−2−イルアミノ)ス チルベン−J 、 2’ −ジスルホン酸ジナトリウム
塩 (nu−6) !、参′−ビス〔μmクロロ−6=(
−一ナフテルオキシ)ピリミジン −λ−イルアミノ〕ビンエニルーー。
ゾチアゾリル−λ−チオ)ピリミジ :、y−2−イルアミノ〕スチルベンーコ、λ′−ジス
ルホン酸ジナトリウ ム塩 C#−2) グ、参′−ビス〔μ16−ジ(ペンゾチ
アゾリルーコーアξ〕〕ピリミ ジン−コーイルアミノ)〕〕スチル ベンーコ、λ′−ジスルホン酸ジナ トリウム 塩I[I−j) ≠、μ′−ビヌ〔≠、6−ジ(す7
テルーーーオキシ)ピリミジン−2 −イルアミノ〕スチルベンーコ、2′ −ジスルホン酸ジナトリウム塩 (I[I−’l) ≠、弘′−ビス〔≠、6−ジ(ナ
フチルーコーオキシ)ピリミジンーコ ーイルアミノ〕ビベンシルーλ、2′ −ジスルホン酸ジナトリウム塩 C)fl−4) 4’、≠′−ビス(j、6−ジアニ
リノピリミジン−2−イルアミノ)ス チルベン−J 、 2’ −ジスルホン酸ジナトリウム
塩 (nu−6) !、参′−ビス〔μmクロロ−6=(
−一ナフテルオキシ)ピリミジン −λ−イルアミノ〕ビンエニルーー。
J′−ジスルホン酸ジナトリウム塩
(III−7) 昼、4L′−ビヌ〔弘、6−ジ(/
−フェニルテトラゾリル−jチオ)ピ リミジンーコーイルアミノ〕ヌチル ベンーコ、コ′−ジスルホン酸ンナ トリウム塩 Cm−4) (■−タ) (m−10) (1−//) Cm−12) ≠、4L′−ビス〔ダ、6−ジ(ペン ゾイミダゾリルーコーチオ)ピリミ ジンーーーイルアミノ〕ヌチルベン −λ、コl−ジヌルホン酸レジナト リウム 塩、+’−ビス(≠、6−ジフニノ キシビリミジンーコーイルアミノ) ヌチルベン−コア1′−ジヌルホン 酸ジナトリウム塩 ≠、4t′−ビス(4L、6−シフエニルチオピリミジ
ンーコーイルアミノ) ヌチルベン−λ、コ′−ジヌルホン 酸フジナトリウム 塩、4t′−ビヌ(e、6−ジメルカ ブトピリミジンーJ−イルアミノ) ビフェニル−2,−′−ジスルホン 酸ジナトリウム塩 ≠、≠l−ビス(≠、6−ジアニリ ツートリアジンーJ−イルアミノ) ヌチルベンーー、コ′−ンスルホン 散ジナトリウム塩 Cm−/3) 仏、ダ′−ビス(≠−アニリノ−6−
ヒトロキシートリアジンーーーイ ルアミノ)スチルベンーー、コ′ ジスルホン酸ジナトリウム塩 (■−74t) j、4/−′−ビヌ〔μmナフチルア
ミノ−6−アニリツートリアジンーコ ーイルアミノ)ヌテルベンーー、λ′ −ジスルホン酸ジナトリウム これらの具体例の中では(III−/、l〜(■−72
)が好”ff1L<、特に(III−/)、(m−−2
)、CTfl−3)、Cm−’I)、CIII−j )
、Cm−7)が好lしい。
−フェニルテトラゾリル−jチオ)ピ リミジンーコーイルアミノ〕ヌチル ベンーコ、コ′−ジスルホン酸ンナ トリウム塩 Cm−4) (■−タ) (m−10) (1−//) Cm−12) ≠、4L′−ビス〔ダ、6−ジ(ペン ゾイミダゾリルーコーチオ)ピリミ ジンーーーイルアミノ〕ヌチルベン −λ、コl−ジヌルホン酸レジナト リウム 塩、+’−ビス(≠、6−ジフニノ キシビリミジンーコーイルアミノ) ヌチルベン−コア1′−ジヌルホン 酸ジナトリウム塩 ≠、4t′−ビス(4L、6−シフエニルチオピリミジ
ンーコーイルアミノ) ヌチルベン−λ、コ′−ジヌルホン 酸フジナトリウム 塩、4t′−ビヌ(e、6−ジメルカ ブトピリミジンーJ−イルアミノ) ビフェニル−2,−′−ジスルホン 酸ジナトリウム塩 ≠、≠l−ビス(≠、6−ジアニリ ツートリアジンーJ−イルアミノ) ヌチルベンーー、コ′−ンスルホン 散ジナトリウム塩 Cm−/3) 仏、ダ′−ビス(≠−アニリノ−6−
ヒトロキシートリアジンーーーイ ルアミノ)スチルベンーー、コ′ ジスルホン酸ジナトリウム塩 (■−74t) j、4/−′−ビヌ〔μmナフチルア
ミノ−6−アニリツートリアジンーコ ーイルアミノ)ヌテルベンーー、λ′ −ジスルホン酸ジナトリウム これらの具体例の中では(III−/、l〜(■−72
)が好”ff1L<、特に(III−/)、(m−−2
)、CTfl−3)、Cm−’I)、CIII−j )
、Cm−7)が好lしい。
一般式(In)の化合物は乳剤中の−・ロゲン化鎖1モ
ル当9約o、oiグラムからjグラムの量で有利に用い
られる。
ル当9約o、oiグラムからjグラムの量で有利に用い
られる。
前述L−た本発明の赤外増感色素と、−数式(III)
で衣わされる化合物との比率(l量比)は、赤外増感色
素/−一般式In)で茂わされる化合物=///〜17
iooの範囲が有利に用いられ、とくに//2〜//!
0の範囲が有利に用いられる。
で衣わされる化合物との比率(l量比)は、赤外増感色
素/−一般式In)で茂わされる化合物=///〜17
iooの範囲が有利に用いられ、とくに//2〜//!
0の範囲が有利に用いられる。
本発明に用いられる一般式([1)で衣わされる化合物
は@微乳剤中へ分散することができるし、また適当な溶
媒(例えばメチルアルコール、エチルアルコール、メチ
ルセロソルブ、水など)あるいはこれらの混合溶媒中に
溶解して乳剤へ添力口することもできる。その他増感色
素の添加方法に準じて溶液あるいはコロイド中への分散
物の形で乳剤中へ添加することができる。1だ特開昭j
O−lO//り号公報に、記載の方法で乳剤中へ分散添
刀口することもできる。
は@微乳剤中へ分散することができるし、また適当な溶
媒(例えばメチルアルコール、エチルアルコール、メチ
ルセロソルブ、水など)あるいはこれらの混合溶媒中に
溶解して乳剤へ添力口することもできる。その他増感色
素の添加方法に準じて溶液あるいはコロイド中への分散
物の形で乳剤中へ添加することができる。1だ特開昭j
O−lO//り号公報に、記載の方法で乳剤中へ分散添
刀口することもできる。
不発明においては、更に次の一般式(fV)の化合物を
組合せて用いることができる。
組合せて用いることができる。
−数式CPJ)
式中Z3はj員又は6員の含窒素複素環を完成するに必
要な非金属原子群を表わし、例えばチアゾリウム類(例
えばチアゾリウム、弘−メチルチアゾリウム、ベンゾチ
アゾリウム、j−メチルベンゾチアゾリウム、!−クロ
ロベンゾチアゾリウム、j−メトキンベンゾチアゾリウ
ム、6−メチルベンゾチアゾリウム、6−メトキンベン
ゾチアゾリウム、ナフト(/、、2−d)チアツリウム
、ナフト(2,/−d)チアゾリウムなど1、オキサシ
リウム類(例えばオキサシリウム、t−メチルオキサシ
リウム、ベンゾオキサシリウム、!−クロロペンゾオキ
サゾリウム、j−フェニルベンゾオキサシリウム、j−
メチルベンゾオキサシリウム、ナンド(/、j−d)オ
キサシリウムなど;、イミダゾリウム類(例えば/−メ
チルベンツイミダゾリウム、l−プロピル−よ−クロロ
ベンツイミダゾリウム、l−エチル−j、6−シクロロ
ベンツイミダゾリワム、/−アリル−よ−トリクロロメ
チル−6−クロロベンツイミダゾリウムなど)、セレナ
ゾリウム類〔例えばベンゾセレナゾリウム、j−クロロ
ベンゾセレナゾリウム、j−メチルベンゾセレナゾリウ
ム、よ−メトキシベンゾセレナゾリウム、ナフ)(/、
J−d)セレナシリウムなど〕などを表わす。R13F
i水素原子、アルキル基(炭素原子数!以下、例、えば
メチル基、工5−hi、プロピル基、ブチル基、ペンチ
ル基なと)、アルケニル基(例えばアリル基など)を衣
わ丁。R14Fi、水素原子、低級アルキル基(例えは
メチル基、エチル基など)を茂わ丁。X2は酸アニオン
(例えばα−Br I−1α04p−)ルエンスル
ホン酸など)、Z3の中で好1しくにチアゾリウム類が
有利に用いられる。更に好IL<は置換又は無置換のベ
ンゾテアツリウム又はす7トチアゾリウムが有利に用い
られる。
要な非金属原子群を表わし、例えばチアゾリウム類(例
えばチアゾリウム、弘−メチルチアゾリウム、ベンゾチ
アゾリウム、j−メチルベンゾチアゾリウム、!−クロ
ロベンゾチアゾリウム、j−メトキンベンゾチアゾリウ
ム、6−メチルベンゾチアゾリウム、6−メトキンベン
ゾチアゾリウム、ナフト(/、、2−d)チアツリウム
、ナフト(2,/−d)チアゾリウムなど1、オキサシ
リウム類(例えばオキサシリウム、t−メチルオキサシ
リウム、ベンゾオキサシリウム、!−クロロペンゾオキ
サゾリウム、j−フェニルベンゾオキサシリウム、j−
メチルベンゾオキサシリウム、ナンド(/、j−d)オ
キサシリウムなど;、イミダゾリウム類(例えば/−メ
チルベンツイミダゾリウム、l−プロピル−よ−クロロ
ベンツイミダゾリウム、l−エチル−j、6−シクロロ
ベンツイミダゾリワム、/−アリル−よ−トリクロロメ
チル−6−クロロベンツイミダゾリウムなど)、セレナ
ゾリウム類〔例えばベンゾセレナゾリウム、j−クロロ
ベンゾセレナゾリウム、j−メチルベンゾセレナゾリウ
ム、よ−メトキシベンゾセレナゾリウム、ナフ)(/、
J−d)セレナシリウムなど〕などを表わす。R13F
i水素原子、アルキル基(炭素原子数!以下、例、えば
メチル基、工5−hi、プロピル基、ブチル基、ペンチ
ル基なと)、アルケニル基(例えばアリル基など)を衣
わ丁。R14Fi、水素原子、低級アルキル基(例えは
メチル基、エチル基など)を茂わ丁。X2は酸アニオン
(例えばα−Br I−1α04p−)ルエンスル
ホン酸など)、Z3の中で好1しくにチアゾリウム類が
有利に用いられる。更に好IL<は置換又は無置換のベ
ンゾテアツリウム又はす7トチアゾリウムが有利に用い
られる。
−紋穴(IV)で艮わされる化合物の具体例を以下に示
す。しかじ不発8Aはこれらの化合物のみに限定される
ものではない。
す。しかじ不発8Aはこれらの化合物のみに限定される
ものではない。
(IV−/ )
(■−2)
(■−6)
(■−3)
CN−7)
(IV−4’)
CP!−1r)
C■−6)
(■−タ)
CDl−10)
CN−/4’)
2H5
(#/−//)
(N−/Jr)
(、’2H5
(■−/コ)
(、:4H9
CN−/3)
(PJ−/b)
2H5
(fli1’−/7)
(■−/r)
上記−紋穴(1’V)で衣わされる化合物は、乳剤中の
ハロゲン化銀1モル当り約0.O/グラムからjグラム
の量で有利に用いられる。
ハロゲン化銀1モル当り約0.O/グラムからjグラム
の量で有利に用いられる。
前述した本発明の赤外増感色素と、−紋穴(■)で表わ
さ扛る化合物との比率(重量比)Fi、本発明の赤外増
感色素/−一般式IV)で六わされる化合物=l//〜
//300の範囲が有利に用いられ、とくに//U〜/
/!0の範囲が有利に用いられる。
さ扛る化合物との比率(重量比)Fi、本発明の赤外増
感色素/−一般式IV)で六わされる化合物=l//〜
//300の範囲が有利に用いられ、とくに//U〜/
/!0の範囲が有利に用いられる。
本発明で用いられる一般式(IV)で表わされる化合物
は、直接乳剤中へ分散することができるし、また適当な
溶媒(例えば水、メチルアルコール、エチルアルコール
、フロパノール、メチルセロソルブ、アセトンなど)あ
るいはこれらの溶媒を複数用いた混合溶媒中に溶解し、
乳剤中へ添7JDすることもできる。その他増感色素の
添加方法に準じて溶Qあるいはコロイド中への分散物の
形で乳剤中へ添加することができる。
は、直接乳剤中へ分散することができるし、また適当な
溶媒(例えば水、メチルアルコール、エチルアルコール
、フロパノール、メチルセロソルブ、アセトンなど)あ
るいはこれらの溶媒を複数用いた混合溶媒中に溶解し、
乳剤中へ添7JDすることもできる。その他増感色素の
添加方法に準じて溶Qあるいはコロイド中への分散物の
形で乳剤中へ添加することができる。
一般式(fV、lで表わされる化合物は、前述した本発
明の赤外増感色素の添加よりも先に乳剤中へ添力口され
てもよいし、あとに添加されてもよい。
明の赤外増感色素の添加よりも先に乳剤中へ添力口され
てもよいし、あとに添加されてもよい。
また−紋穴(IV)の化合物と赤外増感色素とを別々に
溶解し、これらを別々に同時に乳剤中へ添加してもよい
し、混合したのち乳剤中へ添加してもよい。
溶解し、これらを別々に同時に乳剤中へ添加してもよい
し、混合したのち乳剤中へ添加してもよい。
次に一般式(F−1)で茨わされる染料について詳述す
る。
る。
几I R2、R3R4R5R6で戎わされるアルキル
基は好1しくは炭素数/〜夕の低級アルキル基(例えば
メチル基、エチル基、n−プロピル基、n−ブチル基、
イソプロピル基、n−はメチル基など〕を衣わし、置換
基〔例えばスルホン酸基、カルボン酸基、0203M2
基(MはH,Na、に、Liなど)、In性/二、t7
!(例えばCへ、COへR2、COCH3、NHCOC
H3、SO□NH2)、環状イミド基でも艮い。更に好
1しくは、R1及びR4はスルホン酸基又はカルボン酸
基を有する炭素数/〜!の低級アルキル基(例えば−一
スルホエチル基、3−ヌルホブチル基、≠−スルホブチ
ル基、3−ヌルホブチル基、カルボキシメチル基、スル
ホ)f−ルi、コーカルボキシエチル基など)を衆わす
。
基は好1しくは炭素数/〜夕の低級アルキル基(例えば
メチル基、エチル基、n−プロピル基、n−ブチル基、
イソプロピル基、n−はメチル基など〕を衣わし、置換
基〔例えばスルホン酸基、カルボン酸基、0203M2
基(MはH,Na、に、Liなど)、In性/二、t7
!(例えばCへ、COへR2、COCH3、NHCOC
H3、SO□NH2)、環状イミド基でも艮い。更に好
1しくは、R1及びR4はスルホン酸基又はカルボン酸
基を有する炭素数/〜!の低級アルキル基(例えば−一
スルホエチル基、3−ヌルホブチル基、≠−スルホブチ
ル基、3−ヌルホブチル基、カルボキシメチル基、スル
ホ)f−ルi、コーカルボキシエチル基など)を衆わす
。
zl z2で表わされる非金属原子群によって形成さ
れるベンゾ縮合環またはナフト縮合環の置換基としては
ヌルホン酸基、カルボン酸基、水酸基、ハロゲン原子(
例えばF1a、Brなと)、シアノ基、置換アミン基(
例えばジメチルアミノ基、ジエチルアミノ基、エチル−
弘−ヌルホブチルアミノ基、ジ(3−スルホプロピル)
アミン基など)、カルバモイル基、ヌル7アモイル基、
アセタミド基、メタンヌルホンアミド基、環状イミド基
、または直接もしくは一価の連結基を介して環に結合し
た置換もしくは無置換の炭素数/〜!のアルキル基(例
えばメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基など(
#jL換基としてはヌルホン酸基、カルボン酸基、水酸
基、シアン基、ヌル7アモイル基、カルバモイル基など
が好ましい)1などを茨わし、一価の連結基は例えば−
〇−−へH(、:0− −へH8O□−−NHCOC+
−−NHCOへH−−C:00− −CO−一5O2−
などが好ましい。
れるベンゾ縮合環またはナフト縮合環の置換基としては
ヌルホン酸基、カルボン酸基、水酸基、ハロゲン原子(
例えばF1a、Brなと)、シアノ基、置換アミン基(
例えばジメチルアミノ基、ジエチルアミノ基、エチル−
弘−ヌルホブチルアミノ基、ジ(3−スルホプロピル)
アミン基など)、カルバモイル基、ヌル7アモイル基、
アセタミド基、メタンヌルホンアミド基、環状イミド基
、または直接もしくは一価の連結基を介して環に結合し
た置換もしくは無置換の炭素数/〜!のアルキル基(例
えばメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基など(
#jL換基としてはヌルホン酸基、カルボン酸基、水酸
基、シアン基、ヌル7アモイル基、カルバモイル基など
が好ましい)1などを茨わし、一価の連結基は例えば−
〇−−へH(、:0− −へH8O□−−NHCOC+
−−NHCOへH−−C:00− −CO−一5O2−
などが好ましい。
zlz2で戎わされる非金属原子群によって形成される
複素環としては、ピリジン環、チオフェン環、フラン環
、ビロール環を挙けることができる。
複素環としては、ピリジン環、チオフェン環、フラン環
、ビロール環を挙けることができる。
LLL で表わされるメチン基の置換基としては、炭
素数/〜!の低級アルキル基(たとえばメチル基、エチ
ル基、ヌルホブチル基、ベンジル基など)、ハロゲン原
子(例えばF、α、Brなと)などが好ましい。またL
L 、Lで衣わさrるメチン基の置換基どうしが結合
して3つのメチン基を含むj員環〔例えばシクロペンテ
ン環、/−クロロシクロペンテン塩、/−モルホリノン
タロはフラン環、/−(IIL−エトキンカルポニルビ
はラジンー/−イル)シクロヘキセン環、/−ジメチル
アミノシクロヘキセン[)’Eiは6jj環(例えば+
、1I−−ジメチルシクロヘキセン環、シクロヘキセン
環、/−クロロシクロヘキセン環)を形成していても艮
い。
素数/〜!の低級アルキル基(たとえばメチル基、エチ
ル基、ヌルホブチル基、ベンジル基など)、ハロゲン原
子(例えばF、α、Brなと)などが好ましい。またL
L 、Lで衣わさrるメチン基の置換基どうしが結合
して3つのメチン基を含むj員環〔例えばシクロペンテ
ン環、/−クロロシクロペンテン塩、/−モルホリノン
タロはフラン環、/−(IIL−エトキンカルポニルビ
はラジンー/−イル)シクロヘキセン環、/−ジメチル
アミノシクロヘキセン[)’Eiは6jj環(例えば+
、1I−−ジメチルシクロヘキセン環、シクロヘキセン
環、/−クロロシクロヘキセン環)を形成していても艮
い。
R1〜RZ 及びZ で衣わされる基が有する少くと
も3個、より好IL<は弘〜6個の酸基は、スルホン酸
基、カルボン酸基又はモY→−P(R)0M基 〔ここ
に、Yは0、−111 (例えばメチル、エチル)、アルコキシ基(例えばメト
キン、エトキシ)又は〇へi(MはHS へa、KS
Liなどのカチオンを衣わ丁。)を我わし、mは/又は
コを六わ丁。〕が好ましい。轡に好ましいものは、fL
l〜B 6 z 1及びZ2は、染料分子中がt〜6
個のスルホン酸基を有することを可能にする基金衣わす
。
も3個、より好IL<は弘〜6個の酸基は、スルホン酸
基、カルボン酸基又はモY→−P(R)0M基 〔ここ
に、Yは0、−111 (例えばメチル、エチル)、アルコキシ基(例えばメト
キン、エトキシ)又は〇へi(MはHS へa、KS
Liなどのカチオンを衣わ丁。)を我わし、mは/又は
コを六わ丁。〕が好ましい。轡に好ましいものは、fL
l〜B 6 z 1及びZ2は、染料分子中がt〜6
個のスルホン酸基を有することを可能にする基金衣わす
。
本発明において、酸基は、遊離の酸でも塩(例えばLi
、Na、に等のアルカリ金属塩、アンモニウム塩、トリ
エチルアミン、トリブチルアミン、ピリジン等のM機ア
ンモニウム塩)を形成していても艮い。
、Na、に等のアルカリ金属塩、アンモニウム塩、トリ
エチルアミン、トリブチルアミン、ピリジン等のM機ア
ンモニウム塩)を形成していても艮い。
Xで六わされるアニオンとしては、ノ・ロゲンイオン(
α、Br)、p−トルエンスルホン酸イオン、エチル硫
酸イオン等があげられる。
α、Br)、p−トルエンスルホン酸イオン、エチル硫
酸イオン等があげられる。
本発明に用いられる前記−紋穴(F−I)で表わされる
染料化合物の具体例を以下に示すが、本発明の範囲はこ
れらに限定されるものではない。
染料化合物の具体例を以下に示すが、本発明の範囲はこ
れらに限定されるものではない。
S又はアミン基を賢わし、几は、H、アルキル基(F−
1−/) (F−1−2) (B”−1−3) (F−[−7) (F 1−r) (F −I−?) (F−1−4’) (F−1−1 (F−I−1 (p−1−io) CF−1−//) (F 1−/コ) × X 乙 CF−1−23) (F−1−λ!〕 工 一 −紋穴(F−1)で六わされる染料は、特開昭61−/
コ3≠jII号、同63−63!’を弘号、特開平/−
217!jり号、同/−、2107jO号、同/−コ3
りj≠を号に記載されているか又は記載されている方法
に準じて合成することができる。
1−/) (F−1−2) (B”−1−3) (F−[−7) (F 1−r) (F −I−?) (F−1−4’) (F−1−1 (F−I−1 (p−1−io) CF−1−//) (F 1−/コ) × X 乙 CF−1−23) (F−1−λ!〕 工 一 −紋穴(F−1)で六わされる染料は、特開昭61−/
コ3≠jII号、同63−63!’を弘号、特開平/−
217!jり号、同/−、2107jO号、同/−コ3
りj≠を号に記載されているか又は記載されている方法
に準じて合成することができる。
次に一般式(F−U )について詳述する。
RRRR% R1几 、
21% 22〜 23% 24
25 26R27、R28およびR29で茂わさ
れる脂肪族基は直鎖、分岐又は環状の炭素i/〜rのア
ルキル基、炭素数6〜/コのアラルキル基、炭素数3〜
7のアルケニル基が好lしい。具体的には、メチル、エ
チル、n−ブチル、ベンジル、コースルホエチル、μm
ヌルホブチル、−一スルホベンジル、j、4’−ジスル
ホベンジル、d−カルボキシエチル、カルボキシメチル
、λ−ヒドロキシエチル、ジメチルアミノエチル、トリ
フルオロメチル等の基を挙げられる。
25 26R27、R28およびR29で茂わさ
れる脂肪族基は直鎖、分岐又は環状の炭素i/〜rのア
ルキル基、炭素数6〜/コのアラルキル基、炭素数3〜
7のアルケニル基が好lしい。具体的には、メチル、エ
チル、n−ブチル、ベンジル、コースルホエチル、μm
ヌルホブチル、−一スルホベンジル、j、4’−ジスル
ホベンジル、d−カルボキシエチル、カルボキシメチル
、λ−ヒドロキシエチル、ジメチルアミノエチル、トリ
フルオロメチル等の基を挙げられる。
RRS R,R,RR
21為 22 23 24
25% 26%R2□、R28及びR2,で
表わきれる芳香族基として炭素数6〜10のアリール基
が好lしい。具体的Ktiフェニル、ナフチル、弘−ス
ルホフェニル、3−スルホフェニル、コースルホフェニ
ル、コ。
25% 26%R2□、R28及びR2,で
表わきれる芳香族基として炭素数6〜10のアリール基
が好lしい。具体的Ktiフェニル、ナフチル、弘−ス
ルホフェニル、3−スルホフェニル、コースルホフェニ
ル、コ。
j−ジスルホフェニル、コ、≠−ジスルホフェニル、3
.j−ジスルホフェニル、≠−カルボキシフェニル、j
、7−ジスルホーJ−f7テル、弘−メトキシフェニル
、p−トリル等の基を挙げられる。
.j−ジスルホフェニル、≠−カルボキシフェニル、j
、7−ジスルホーJ−f7テル、弘−メトキシフェニル
、p−トリル等の基を挙げられる。
几 、RR,Rで衣わされる複素
21 22% 24 25環基は、
j又は6員の含窒素複素環基(ベンゾ縮合環を含む)を
表わし、例えばよ−スルホピリジン−λ−イル、!−ス
ルホベンゾチアゾール等ノ基を挙げられる。
j又は6員の含窒素複素環基(ベンゾ縮合環を含む)を
表わし、例えばよ−スルホピリジン−λ−イル、!−ス
ルホベンゾチアゾール等ノ基を挙げられる。
R4、R5、R6、R7、R8で災されるメチン基は置
換基(例えば、メチル、エチル、フェニル、塩素原子、
スルホエチル、カルボキシエチル、ジメチルアミノ、シ
アノ)を有していても良く、置換基どうしが連結してよ
又は6員環(例えば、シクロヘキセン、シクロペンテン
、!’、j−ジメチルシクロヘキセン)を形成してもよ
い。
換基(例えば、メチル、エチル、フェニル、塩素原子、
スルホエチル、カルボキシエチル、ジメチルアミノ、シ
アノ)を有していても良く、置換基どうしが連結してよ
又は6員環(例えば、シクロヘキセン、シクロペンテン
、!’、j−ジメチルシクロヘキセン)を形成してもよ
い。
Moで表わされる水素以外の1個のカチオンは、例えt
fNa 、K 、HN”(c2H5)3Φ
Φ 以下に本発明に用いられる一般式(F−n)で式わされ
る染料の具体例を示すが、本発明はこれらに限定される
ものではない。(−紋穴の置換基を具体的に示すことで
衣わす。) 一般式CF−n)で表わされる染料に、特開昭43−3
14113号、特公昭j1F−31!参ダ号に記載され
ているか又は記載されている方法又は以下の方法に準じ
て合成することができる。
fNa 、K 、HN”(c2H5)3Φ
Φ 以下に本発明に用いられる一般式(F−n)で式わされ
る染料の具体例を示すが、本発明はこれらに限定される
ものではない。(−紋穴の置換基を具体的に示すことで
衣わす。) 一般式CF−n)で表わされる染料に、特開昭43−3
14113号、特公昭j1F−31!参ダ号に記載され
ているか又は記載されている方法又は以下の方法に準じ
て合成することができる。
合成例1.(F−■−8の合成ン
/−(4(−スルホフェニル)−3−アミノーコーピラ
ゾリンー!−オンとアセト酢酸エチル11酸溶媒中、ト
リエチルアミンを塩基として用いてtj〜りOoCで5
時間反応させることによって得た下記化合物<A)1g
と/、/、J、J−テトラメトキシプロパン101をピ
リジンλOvl 、酢酸101の混合溶媒に710えり
!〜1000Cで2時間加熱攪拌した。生成した結晶を
戸数した。得られた黒色粉末39を蒸留水り1に溶解し
、酢酸カリウムλgのメタノール10m溶液を加え造塩
した。得られた結晶tP取し、メタノールで洗浄し、乾
燥することによりCF−11−8)を29得た。
ゾリンー!−オンとアセト酢酸エチル11酸溶媒中、ト
リエチルアミンを塩基として用いてtj〜りOoCで5
時間反応させることによって得た下記化合物<A)1g
と/、/、J、J−テトラメトキシプロパン101をピ
リジンλOvl 、酢酸101の混合溶媒に710えり
!〜1000Cで2時間加熱攪拌した。生成した結晶を
戸数した。得られた黒色粉末39を蒸留水り1に溶解し
、酢酸カリウムλgのメタノール10m溶液を加え造塩
した。得られた結晶tP取し、メタノールで洗浄し、乾
燥することによりCF−11−8)を29得た。
λmHz=44Ljnm (a=I 、JX/ 0
)(蒸留水] 融点 JOO0C以上 (A) 上記一般式(F−1)及び(F−11)で表わされる染
料は、適当な溶媒(例、tは、水、メタノール、エタノ
ール、N、N−ジメチルホルムアミドなど又はこれらの
混合溶媒)に溶解し1本発明の親水性コロイド層用塗布
液中に添加することができる。また、水に溶解しにくい
場合には固体微粒子分散体として添加しても良い。
)(蒸留水] 融点 JOO0C以上 (A) 上記一般式(F−1)及び(F−11)で表わされる染
料は、適当な溶媒(例、tは、水、メタノール、エタノ
ール、N、N−ジメチルホルムアミドなど又はこれらの
混合溶媒)に溶解し1本発明の親水性コロイド層用塗布
液中に添加することができる。また、水に溶解しにくい
場合には固体微粒子分散体として添加しても良い。
一般式(F−1ン及び/又は(F−11)の染料を固体
微粒子分散体として用いる場合、(F−I)及び(F−
n)の染料の両方を固体微粒子分散体として用いても良
いし、いずれか−万のみを固体微粒子分散体として用い
ても良い。
微粒子分散体として用いる場合、(F−I)及び(F−
n)の染料の両方を固体微粒子分散体として用いても良
いし、いずれか−万のみを固体微粒子分散体として用い
ても良い。
本発明の一般式(F−I)又は(F−It)の染料の微
粒子分散体は、分散体の形状に本発明の染料を沈殿させ
る方法、及び/又は分散剤の存在下に公知の粉砕化手段
、例えばl−ルミリング(ボールミル、振動ボールミル
、遊星ボールミルなど)、サンドミリング、コロイドミ
リング、ジェットミリング、ローラーミリングなどによ
って形成させる方法〔その場合は溶媒(例えば水、アル
コールなど)を共存させてもよい〕を用いて形成するこ
とができる。或いは本発明の染料を適当な溶媒中で溶解
させた後、本発明の染料の貧溶媒全添加して微結晶粉末
を析出させてもよ(、その場合には分散用界面活性剤音
用いてもよい。或いに本発明の染料tpHコントロール
することによってまず溶解させ、その後pH’に変化さ
せて微結晶化させてもよい。分散体中の本発明の染料の
固体微粒子は、平均粒径が10μm以下、より好ましく
は2μm以下であり、特に好ましくは0,1μm以下で
あり、場合によっては007μm以下の微粒子であるこ
とが更に好ましい。
粒子分散体は、分散体の形状に本発明の染料を沈殿させ
る方法、及び/又は分散剤の存在下に公知の粉砕化手段
、例えばl−ルミリング(ボールミル、振動ボールミル
、遊星ボールミルなど)、サンドミリング、コロイドミ
リング、ジェットミリング、ローラーミリングなどによ
って形成させる方法〔その場合は溶媒(例えば水、アル
コールなど)を共存させてもよい〕を用いて形成するこ
とができる。或いは本発明の染料を適当な溶媒中で溶解
させた後、本発明の染料の貧溶媒全添加して微結晶粉末
を析出させてもよ(、その場合には分散用界面活性剤音
用いてもよい。或いに本発明の染料tpHコントロール
することによってまず溶解させ、その後pH’に変化さ
せて微結晶化させてもよい。分散体中の本発明の染料の
固体微粒子は、平均粒径が10μm以下、より好ましく
は2μm以下であり、特に好ましくは0,1μm以下で
あり、場合によっては007μm以下の微粒子であるこ
とが更に好ましい。
本発明の一般式(F−I)又は(F−It)の染料に、
乳剤層やその他の親水性コロイド層のいずれにも用いる
ことができ、それぞれの染料を同一層に用いても、別々
の層に用いても良い。これらの染料はλ種以上組合せて
用いることもできる。
乳剤層やその他の親水性コロイド層のいずれにも用いる
ことができ、それぞれの染料を同一層に用いても、別々
の層に用いても良い。これらの染料はλ種以上組合せて
用いることもできる。
本発明の一般式(F−I)及び(F−n)の染料の使用
量はその目的に応じ工選択することができ、好1しくに
、それぞれ10 ’、9/m2−/II/m2.特に
10−3.li’/m2−0.197m2の範凹で用い
ることができる。
量はその目的に応じ工選択することができ、好1しくに
、それぞれ10 ’、9/m2−/II/m2.特に
10−3.li’/m2−0.197m2の範凹で用い
ることができる。
本発明の写真乳剤には感光材料の製造工程、保存中或い
は処理中の感度低下やカブリの発生を防ぐために種々の
化合物全添加することができる。
は処理中の感度低下やカブリの発生を防ぐために種々の
化合物全添加することができる。
それらの化合物にニトロベンズイミダゾール、アンモニ
ウムクロロプラチネイト、μmヒドロキシ−2−メチ/
l/−7,3,33,7−チトラアサインデン、/−フ
ェニル−!−メルカプトテトラゾールをはじめ多くの複
素環化合物、含水銀化合物、メルカプト化合物、金属塩
類など極めて多くの化合物が古くから知られている。使
用できる化合物の一例は、K、Mees著”The T
heory ofthe Photographi
c Process (第3版、/り6を年)3
≠ダ頁から34tり頁に原文献を挙げて記されている他
化合物としては、例えば米国特許第コ、/J/ 、03
1号や、同第2.tり≠、776号などで記載されてい
るチアゾリウム塩;米国特許第λ、rtt、≠37号や
同第コ。
ウムクロロプラチネイト、μmヒドロキシ−2−メチ/
l/−7,3,33,7−チトラアサインデン、/−フ
ェニル−!−メルカプトテトラゾールをはじめ多くの複
素環化合物、含水銀化合物、メルカプト化合物、金属塩
類など極めて多くの化合物が古くから知られている。使
用できる化合物の一例は、K、Mees著”The T
heory ofthe Photographi
c Process (第3版、/り6を年)3
≠ダ頁から34tり頁に原文献を挙げて記されている他
化合物としては、例えば米国特許第コ、/J/ 、03
1号や、同第2.tり≠、776号などで記載されてい
るチアゾリウム塩;米国特許第λ、rtt、≠37号や
同第コ。
++p 、toz号などで記載され℃いるアザインデン
類;米国特許第3,217,131号などで記載されて
いるウラゾール類;米国特許第3.コ34 、jjλ号
などで記載され1いるスルホカテコール類:英国特lF
F第tコ3.≠≠1号などで記載されているオキシム類
;米国%肝第λ、≠03゜タコ7号、同第J、2tt、
197号、同第3゜327、りt7号などに記載されて
いるメルカプトテトラゾール類、ニトロン;ニトロイン
ダゾール類;米国特許第2.i3り、参or号などで記
載されている多価金属塩(Polyvalentmet
al 5alts):米国特許第3.λλo、r3り
号などで記載されているチウロニウム塩(thiuro
nium 5alts );米国特肝第2゜jj4
.2JJ号、同第2.!り7.り71号などで記載され
ている7eラジウム、白金および金の塩などがある。
類;米国特許第3,217,131号などで記載されて
いるウラゾール類;米国特許第3.コ34 、jjλ号
などで記載され1いるスルホカテコール類:英国特lF
F第tコ3.≠≠1号などで記載されているオキシム類
;米国%肝第λ、≠03゜タコ7号、同第J、2tt、
197号、同第3゜327、りt7号などに記載されて
いるメルカプトテトラゾール類、ニトロン;ニトロイン
ダゾール類;米国特許第2.i3り、参or号などで記
載されている多価金属塩(Polyvalentmet
al 5alts):米国特許第3.λλo、r3り
号などで記載されているチウロニウム塩(thiuro
nium 5alts );米国特肝第2゜jj4
.2JJ号、同第2.!り7.り71号などで記載され
ている7eラジウム、白金および金の塩などがある。
ハロゲン化銀写真乳剤は、現像主薬、例えばノ・イドロ
キノン類;カテコール類;アミノフェノール類;3−ピ
ラゾリドン類;アスコルビン酸ヤソの誘導体;レダクト
ン類(reductones)やフェニレンジアミン類
、またに現像主薬の組合せを含有させることができる。
キノン類;カテコール類;アミノフェノール類;3−ピ
ラゾリドン類;アスコルビン酸ヤソの誘導体;レダクト
ン類(reductones)やフェニレンジアミン類
、またに現像主薬の組合せを含有させることができる。
現像主薬はハロゲン化銀乳剤層及び/又は他の写真層(
例えば保護層、中間層、yイルター層、アンチハレーシ
ョン層、バック層など)へ入れられうる。現像主薬は適
当な溶媒に溶かし℃、または米国特針第コ、!タコ。
例えば保護層、中間層、yイルター層、アンチハレーシ
ョン層、バック層など)へ入れられうる。現像主薬は適
当な溶媒に溶かし℃、または米国特針第コ、!タコ。
3ぶt号や、仏国特許第1.30! 、7711号に記
載され℃いる分散物の形で添加されうる。
載され℃いる分散物の形で添加されうる。
現像促進剤としては、例えば米国%計第3.λlj’l
、t/2号、同第J 、333 、ltり号、同第3.
34tj、/7j号、同第3.701’、303号、英
国特針第1,0りr 、74#号、西ドイツ特軒第1.
/≠I、jJ1号、同第1 、/13゜7Jr≠号等に
記載され℃いる化合物音用いることができる。
、t/2号、同第J 、333 、ltり号、同第3.
34tj、/7j号、同第3.701’、303号、英
国特針第1,0りr 、74#号、西ドイツ特軒第1.
/≠I、jJ1号、同第1 、/13゜7Jr≠号等に
記載され℃いる化合物音用いることができる。
本発明の写真乳剤には無機または有機の硬膜剤を含有し
てよい。例えばクロム塩(クロム明ばん、酢酸クロムな
ど)、アルデヒド類(ホルムアルデヒド、グリオキサー
ル、グリタールアルデヒドなど)、N−/’チロール化
合物(ジメチロール尿素、メチロールジメチルヒダント
インなど)、ジオキサン誘導体(,2、j−ジヒドロキ
シジオキサンなど)、活性ビニル化合物(/、J、j−
トリアクリロイル−へキサヒドロ−5−1リアジン、ビ
ス(ヒニルスルホニル)メチルエーテル、N、N’−メ
チレンビスー〔β−(ヒニルスルホニル)フロピオンア
ミド〕など)、活性ノ・ロゲン化合物(λ、亭−ジクロ
ル−6−ヒドロキシ−s −) ’)アシンなど)、ム
コハロゲン酸類(ムコクロル酸、ムコフェノキシクロル
Mなど)インオキサゾール類、ジアルデヒドでん粉、λ
−クロルーt−ヒドロキシトリアジニル化ゼラチンなど
全、単独または組合せ℃用いることができる。その具体
例に、米国%ff/、170,3141号、同x 、
oro 。
てよい。例えばクロム塩(クロム明ばん、酢酸クロムな
ど)、アルデヒド類(ホルムアルデヒド、グリオキサー
ル、グリタールアルデヒドなど)、N−/’チロール化
合物(ジメチロール尿素、メチロールジメチルヒダント
インなど)、ジオキサン誘導体(,2、j−ジヒドロキ
シジオキサンなど)、活性ビニル化合物(/、J、j−
トリアクリロイル−へキサヒドロ−5−1リアジン、ビ
ス(ヒニルスルホニル)メチルエーテル、N、N’−メ
チレンビスー〔β−(ヒニルスルホニル)フロピオンア
ミド〕など)、活性ノ・ロゲン化合物(λ、亭−ジクロ
ル−6−ヒドロキシ−s −) ’)アシンなど)、ム
コハロゲン酸類(ムコクロル酸、ムコフェノキシクロル
Mなど)インオキサゾール類、ジアルデヒドでん粉、λ
−クロルーt−ヒドロキシトリアジニル化ゼラチンなど
全、単独または組合せ℃用いることができる。その具体
例に、米国%ff/、170,3141号、同x 、
oro 。
oiり号、同2.m、/lコ号、向コ、170.0IJ
号、同λ、り13.ぶ71号、同一。
号、同λ、り13.ぶ71号、同一。
タター、io2号、同!、0≠7.Jり参号、同3.O
j7.723号、同J、10J、≠37号、同3.3コ
/ 、313号、同3,321,217号、同3.34
u、rコア号、同3.j3り、t4tダ号、同3.!ダ
3,2タコ号、英国特i#!Fj7j、JJj号、向J
′コ!、ハリ号、同/、270.371号、ドイツ特許
17コ、713号、同i、oりO,グコ7号、特公昭3
≠−7,133号、同≠J−/l’72号などに記載が
ある。
j7.723号、同J、10J、≠37号、同3.3コ
/ 、313号、同3,321,217号、同3.34
u、rコア号、同3.j3り、t4tダ号、同3.!ダ
3,2タコ号、英国特i#!Fj7j、JJj号、向J
′コ!、ハリ号、同/、270.371号、ドイツ特許
17コ、713号、同i、oりO,グコ7号、特公昭3
≠−7,133号、同≠J−/l’72号などに記載が
ある。
本発明を用いて作られる感光材料の写真乳剤層またに他
の親水性コロイド層には塗布助剤、帯電防止、スベリ性
改良、乳化分散、接着防止及び写真特性改良(例えば、
現像促進、硬調化、増感ン等種々の目的で、種々の界面
活性剤を含んでもよい。
の親水性コロイド層には塗布助剤、帯電防止、スベリ性
改良、乳化分散、接着防止及び写真特性改良(例えば、
現像促進、硬調化、増感ン等種々の目的で、種々の界面
活性剤を含んでもよい。
例えばサポニン(ステロイド系)、アルキレンオキサイ
ド誘導体(例えばポリエチレングリコール、ポリエチレ
ングリコール/ポリプロピレングリコール縮合物、ポリ
エチレングリコールアルキルエーテル類又はポリエチレ
ングリコールアルキルアリールエーテル類、ホlJエチ
レンクリコールエステル類、ポリエチレンクリコールソ
ルビタンエステル類、ポリアルキレングリコールアルキ
ルアミン又はアミド類、シリコーンのポリエチレンオキ
サイド付加物類)、グリンドール誘導体(例えばアルケ
ニルコハク酸ポリグリセリド、アルキルフェノールポリ
グリセリド)、多価アルコールの脂肪酸エステル類、糖
のアルキルエステル類などの非イオン性界面活性剤;ア
ルキルカルボン酸塩、アルキルスルフォン酸塩、アルキ
ルベンゼンスルフォン![、アルキルナフタレンスルフ
ォン酸塩、アルキル硫酸エステル類、アルキルリン酸エ
ステル類、N−アシル−N−アルキルタウリン類、スル
ホコハク酸エステル類、スルホアルキルポリオキシエチ
レンアルキルフェニルエーテル類、ポリオキシエチレン
アルキルリン酸エステル類などのようなカルボキン基、
スルホ基、ホスホ基、硫酸エステル基、リン酸エステル
基等の酸性基を含むアニオン界面活性剤;アミノ酸類、
アミノアルキルスルホン酸類、アミノアルキル硫酸又f
l リン酸エステル類、アルキルベタイン類、アミンオ
キシド類などの両性界面活性剤;アルキルアミン塩類、
脂肪族あるいは芳香族@グ級アンモニウム塩類、ピリジ
ニウム、イミダゾリウムなどの複累環第μ級アンモニウ
ム塩類、及び脂肪族又に複素it含むホスホニウム又に
スルホニウム塩類などのカチオン界面活性剤を用いるこ
とができる。
ド誘導体(例えばポリエチレングリコール、ポリエチレ
ングリコール/ポリプロピレングリコール縮合物、ポリ
エチレングリコールアルキルエーテル類又はポリエチレ
ングリコールアルキルアリールエーテル類、ホlJエチ
レンクリコールエステル類、ポリエチレンクリコールソ
ルビタンエステル類、ポリアルキレングリコールアルキ
ルアミン又はアミド類、シリコーンのポリエチレンオキ
サイド付加物類)、グリンドール誘導体(例えばアルケ
ニルコハク酸ポリグリセリド、アルキルフェノールポリ
グリセリド)、多価アルコールの脂肪酸エステル類、糖
のアルキルエステル類などの非イオン性界面活性剤;ア
ルキルカルボン酸塩、アルキルスルフォン酸塩、アルキ
ルベンゼンスルフォン![、アルキルナフタレンスルフ
ォン酸塩、アルキル硫酸エステル類、アルキルリン酸エ
ステル類、N−アシル−N−アルキルタウリン類、スル
ホコハク酸エステル類、スルホアルキルポリオキシエチ
レンアルキルフェニルエーテル類、ポリオキシエチレン
アルキルリン酸エステル類などのようなカルボキン基、
スルホ基、ホスホ基、硫酸エステル基、リン酸エステル
基等の酸性基を含むアニオン界面活性剤;アミノ酸類、
アミノアルキルスルホン酸類、アミノアルキル硫酸又f
l リン酸エステル類、アルキルベタイン類、アミンオ
キシド類などの両性界面活性剤;アルキルアミン塩類、
脂肪族あるいは芳香族@グ級アンモニウム塩類、ピリジ
ニウム、イミダゾリウムなどの複累環第μ級アンモニウ
ム塩類、及び脂肪族又に複素it含むホスホニウム又に
スルホニウム塩類などのカチオン界面活性剤を用いるこ
とができる。
媒染剤を用いる場合、塗布を容易にしかつ媒染性を改善
するために汀アニオン界面活性剤と両性界面活性剤を併
用するのが好ましい。これらの界面活性剤は非感光性の
親水性コロイド層用塗布液に加えても、乳剤層用塗布液
に加えてもよい。その使用量、使用比率に任意であり、
実験によって簡単に決定できる。
するために汀アニオン界面活性剤と両性界面活性剤を併
用するのが好ましい。これらの界面活性剤は非感光性の
親水性コロイド層用塗布液に加えても、乳剤層用塗布液
に加えてもよい。その使用量、使用比率に任意であり、
実験によって簡単に決定できる。
本発明に用いられるアニオン界面活性剤のアニオン性基
に、スルホン酸基、カルボン酸基、リン酸基などであり
、疎水性部は炭化水素、部分的又は全部フッ素化された
炭化水素などである。
に、スルホン酸基、カルボン酸基、リン酸基などであり
、疎水性部は炭化水素、部分的又は全部フッ素化された
炭化水素などである。
以下に本発明に好ましく用いられるアニオン界面活性剤
の代表的なものを挙げるが本発明にこれに限定されるも
のではない。
の代表的なものを挙げるが本発明にこれに限定されるも
のではない。
CA−/)
61
R6o CON+CH2すn6o 803M但し、R
60は炭素数3〜コOの飽和又は不飽和炭化水素基及び
そのフッ素置換体であり、R6jに水軍原子、メチル基
、エチル基又はプロピル基である。n60は/−,20
の整数であり、特に/〜lが好ましい。Mは7価のアル
カリ金属であり、特にNa、Kが好ましい。
60は炭素数3〜コOの飽和又は不飽和炭化水素基及び
そのフッ素置換体であり、R6jに水軍原子、メチル基
、エチル基又はプロピル基である。n60は/−,20
の整数であり、特に/〜lが好ましい。Mは7価のアル
カリ金属であり、特にNa、Kが好ましい。
〔A−2〕
〔A−コ〕、(A−j)に於て、R6o%M、n60は
一般式(A−/)に於けると同義。aはO1/又はコを
表わす。m60に/〜tの整数であり、特にコ〜≠が好
ましい。
一般式(A−/)に於けると同義。aはO1/又はコを
表わす。m60に/〜tの整数であり、特にコ〜≠が好
ましい。
CH2C00Rs 。
M−038−CHC00Rs。
[A−3’J
R60−0−8O3M
[A−J)
(A−J)
〔A−7〕、(A−j)、(A−7)に於て、R6Q、
Mは一般式[A−/)に於ると同義である。
Mは一般式[A−/)に於ると同義である。
但し、R61,Mに一般式(A−/)に於ると同義であ
り、m60[−紋穴〔A−コ〕に於ると同義である。
り、m60[−紋穴〔A−コ〕に於ると同義である。
(A−1
A−/
C11H23CONHC12803Na八−2
C7F15CONH(CH2)2803Na〔A−タ〕
61
(A−r)、〔八−タ〕に於て、R62に炭素数3〜コ
コの水素部分がフッ素化された飽和又に不飽和の炭化水
素であり、好ましくは炭素数7〜ltである。R61、
Mは一般式[A−/)に於ると同義であり、m6otl
−紋穴〔A−2〕に於ると同義である。
コの水素部分がフッ素化された飽和又に不飽和の炭化水
素であり、好ましくは炭素数7〜ltである。R61、
Mは一般式[A−/)に於ると同義であり、m6otl
−紋穴〔A−2〕に於ると同義である。
特に好ましく用いられるアニオン界面活性剤の具体例は
以下の如くである。
以下の如くである。
−j
CH3
夏
CBH17CON(CH2)2803KA−ダ
−j
A−ぶ
−7
A−r
一2
C)(2−COOC8H17
Na038−CHC00CBHI7
−70
C7Hz 5−O−803K
A−/ /
C12H25o−8O3Na
A−/ コ
A−/J
C5F12−8O2NH(CH2)3cOONaA−/
グ C□7F 33SO2NH(CH2)4COONa−1
t C13F27802NH(CH2)30PO(OH)2
A−/j 本発明に用いられる両性界面活性剤は、−分子中にアニ
オン性基とカチオン性基と金併せ持っていて分子内塩全
形成している界面活性剤金言い、次の一般式(B)で表
わされる。
グ C□7F 33SO2NH(CH2)4COONa−1
t C13F27802NH(CH2)30PO(OH)2
A−/j 本発明に用いられる両性界面活性剤は、−分子中にアニ
オン性基とカチオン性基と金併せ持っていて分子内塩全
形成している界面活性剤金言い、次の一般式(B)で表
わされる。
一般式CB)
e−Ce
一般式CB)に於いて
Aθにスルホン酸基、カルボン酸基、リン酸基などのア
ニオン性基を含有するアニオン残基、Ceは有機カチオ
ン残晟を表わす。
ニオン性基を含有するアニオン残基、Ceは有機カチオ
ン残晟を表わす。
特に好壕しく用いられる両性界面活性剤の具体例に以下
の如くである。
の如くである。
B−/(10−カルボキシデシル)ジメチルドデシルア
ンモニウムヒドロキサイド 33−2(2−カルボキンエチル)ジメチルドデシルア
ンモニウムヒドロキサイド B−J(J−スルホプロピル)ジメチルドデシルアンモ
ニウムヒドロキサイド B−4’(≠−スルホグチル)ジエチルドデシルアンモ
ニウムヒドロキサイト B−j(J−カルボキシエチルンジメチルオクタデシル
アンモニウムヒドロキサ(l’B−1(j−スルホプロ
ピル)ジメチルオクタデシルアンモニウムヒドロキサイ
ド B−7(カルボキシメチルンジメチルオクタデンルアン
モニウムヒドロキサイド トゴ (カルボキシメチル)ジメチルウンデクルカルバ
モイルプロピルアンモニウム ヒドロキサイド B−P(j−スルホブチル)ジメチルウンデクルカルバ
モイルプロピルアンモニウム ヒドロキサイド B−10/ −(10−カルボキシデシル)ピリジウム
ヒドロキサイド B−///−(10−スル7エイトデシル)ピリジウム
ヒドロキサイド B−/Jj−カルボキシ−7−ドデシルピリジニウムヒ
ドロキサイド B−/J/−(/−カルボキシドIJデシルピリジニウ
ムヒドロキサイド 特性曲線の脚部の切れを良くシ、品質のよい網点や線画
像を得るため等の目的で、ポリアルキレンオキサイド化
合物(例えば炭素数コ〜≠のアルキレンオキサイド、た
とえばエチレンオキサイド、プロピレン−/、λ−オキ
サイド、ブチレン−l。
ンモニウムヒドロキサイド 33−2(2−カルボキンエチル)ジメチルドデシルア
ンモニウムヒドロキサイド B−J(J−スルホプロピル)ジメチルドデシルアンモ
ニウムヒドロキサイド B−4’(≠−スルホグチル)ジエチルドデシルアンモ
ニウムヒドロキサイト B−j(J−カルボキシエチルンジメチルオクタデシル
アンモニウムヒドロキサ(l’B−1(j−スルホプロ
ピル)ジメチルオクタデシルアンモニウムヒドロキサイ
ド B−7(カルボキシメチルンジメチルオクタデンルアン
モニウムヒドロキサイド トゴ (カルボキシメチル)ジメチルウンデクルカルバ
モイルプロピルアンモニウム ヒドロキサイド B−P(j−スルホブチル)ジメチルウンデクルカルバ
モイルプロピルアンモニウム ヒドロキサイド B−10/ −(10−カルボキシデシル)ピリジウム
ヒドロキサイド B−///−(10−スル7エイトデシル)ピリジウム
ヒドロキサイド B−/Jj−カルボキシ−7−ドデシルピリジニウムヒ
ドロキサイド B−/J/−(/−カルボキシドIJデシルピリジニウ
ムヒドロキサイド 特性曲線の脚部の切れを良くシ、品質のよい網点や線画
像を得るため等の目的で、ポリアルキレンオキサイド化
合物(例えば炭素数コ〜≠のアルキレンオキサイド、た
とえばエチレンオキサイド、プロピレン−/、λ−オキ
サイド、ブチレン−l。
コーオキサイドなど、好ましくはエチレンオキサイドの
少くともIO単位から成るポリアルキレンオキサイドと
、水、脂肪族アルコール、芳香族アルコール、脂肪酸、
有機アミン、ヘキシトール誘導体などの活性水素原子を
少くとも/個有する化合物との縮合物あるいは二種以上
のポリアルキレンオキサイドのブロックコポリマーなど
)を用いるのが好ましい。すなわち、ポリアルキレンオ
キサイド化合物として、具体的には ポリアルキレングリコール類 ポリアルキレングリコールアルキルエーテル類ポリアル
キレングリコールアリールエーテル類(アルキルアリー
ル) エーテル類 ポリアルキレングリコールエステル類 ポリアルキレングリコール脂肪酸アミド類ポリアルキレ
ングリコールアミン類 ポリアルキレングリコール・ブロック共重合体ポリアル
キレングリコールグラフト重合物などを用いることがで
きる。分子量Btoo以上であることが必要である。
少くともIO単位から成るポリアルキレンオキサイドと
、水、脂肪族アルコール、芳香族アルコール、脂肪酸、
有機アミン、ヘキシトール誘導体などの活性水素原子を
少くとも/個有する化合物との縮合物あるいは二種以上
のポリアルキレンオキサイドのブロックコポリマーなど
)を用いるのが好ましい。すなわち、ポリアルキレンオ
キサイド化合物として、具体的には ポリアルキレングリコール類 ポリアルキレングリコールアルキルエーテル類ポリアル
キレングリコールアリールエーテル類(アルキルアリー
ル) エーテル類 ポリアルキレングリコールエステル類 ポリアルキレングリコール脂肪酸アミド類ポリアルキレ
ングリコールアミン類 ポリアルキレングリコール・ブロック共重合体ポリアル
キレングリコールグラフト重合物などを用いることがで
きる。分子量Btoo以上であることが必要である。
ポリアルキレンオキサイド鎖に分子中に一つとに限らず
、二つ以上台まれてもよい。その場合側々のポリアルキ
レンオキサイド鎖がIOより少いアルキレンオキサイド
単位から成ってもよいが、分子中のアルキレンオキサイ
ド単位の合計は少くとも10でなければならない。分子
中に二つ以上のポリアルキレンオキサイド鎖tVする場
合、それらの各々は異るアルキレンオキサイド単位、た
とえばエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドから
成っていてもよい。本発明で用い得るポリアルキレンオ
キサイド化合物に、好ましくハ/≠以上100までのア
ルキレンオキサイド単位’を含むものである。
、二つ以上台まれてもよい。その場合側々のポリアルキ
レンオキサイド鎖がIOより少いアルキレンオキサイド
単位から成ってもよいが、分子中のアルキレンオキサイ
ド単位の合計は少くとも10でなければならない。分子
中に二つ以上のポリアルキレンオキサイド鎖tVする場
合、それらの各々は異るアルキレンオキサイド単位、た
とえばエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドから
成っていてもよい。本発明で用い得るポリアルキレンオ
キサイド化合物に、好ましくハ/≠以上100までのア
ルキレンオキサイド単位’を含むものである。
具体的化合物としては
特開昭、to−iztasJ号、特開昭!コー1011
30号および特開昭j3−3217号に記載されたポリ
アルキレンオキサイド化合物音用いることができる。こ
れらのポリアルキレンオキサイド化合物に一種類のみを
用いても、二種類以上組合せて用いてもよい。
30号および特開昭j3−3217号に記載されたポリ
アルキレンオキサイド化合物音用いることができる。こ
れらのポリアルキレンオキサイド化合物に一種類のみを
用いても、二種類以上組合せて用いてもよい。
これらのポリアルキレンオキサイド化合物全ハロゲン化
銀乳剤に添7)Dする場合には、適当な濃度の水溶液と
しであるいは水と混和しうる低沸点の有機溶媒に溶解し
て、塗布前の適当な時期、好ましくは、化学熟成の後に
乳剤に添加することができる。
銀乳剤に添7)Dする場合には、適当な濃度の水溶液と
しであるいは水と混和しうる低沸点の有機溶媒に溶解し
て、塗布前の適当な時期、好ましくは、化学熟成の後に
乳剤に添加することができる。
これらのポリアルキレンオキシド化合物にノ・ログン化
銀1モル当り/X10 モルないし/×10−2モ
ルの範囲で使用されるのが望ましい。
銀1モル当り/X10 モルないし/×10−2モ
ルの範囲で使用されるのが望ましい。
上記ポリアルキレンオキ7ド化合物は乳剤に加えずに非
感光性の親水性コロイド層、たとえば中間層、保護層、
フィルター層などに添加してもよい。
感光性の親水性コロイド層、たとえば中間層、保護層、
フィルター層などに添加してもよい。
写真乳剤の結合剤またに保護コロイドとしては、ゼラチ
ンを用いるのが有利であるが、それ以外の親水性コロイ
ドも用いることができる。たとえはゼラチン誘導体、ゼ
ラチンと他の高分子とのグラフトポリマー、アルブミン
、カゼイン等の蛋白質;ヒドロキシエチルセルロース、
カルボキシメチルセルロース、セルローズ硫酸エステル
類等の如きセルロース誘導体、アルギン酸ソーダ、澱粉
04体などのIIa#s導体;ポリビニルアルコール、
ポリビニルアルコール部分アセタール、ポリ−N−ビニ
ルピロリドン、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポ
リアクリルアミド、ポリビニルイミダゾール、ポリビニ
ルピラゾール等の単一あるいは共重合体の如き多種の合
成親水性高分子物質を用いることができる。
ンを用いるのが有利であるが、それ以外の親水性コロイ
ドも用いることができる。たとえはゼラチン誘導体、ゼ
ラチンと他の高分子とのグラフトポリマー、アルブミン
、カゼイン等の蛋白質;ヒドロキシエチルセルロース、
カルボキシメチルセルロース、セルローズ硫酸エステル
類等の如きセルロース誘導体、アルギン酸ソーダ、澱粉
04体などのIIa#s導体;ポリビニルアルコール、
ポリビニルアルコール部分アセタール、ポリ−N−ビニ
ルピロリドン、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポ
リアクリルアミド、ポリビニルイミダゾール、ポリビニ
ルピラゾール等の単一あるいは共重合体の如き多種の合
成親水性高分子物質を用いることができる。
ゼラチンとしては石灰処理ゼラチンのほか、酸処理ゼラ
チンを用いてもよく、ゼラチン加水分解物、ゼラチン酵
素分解物も用いることができる。
チンを用いてもよく、ゼラチン加水分解物、ゼラチン酵
素分解物も用いることができる。
ゼラチン誘導体としては、ゼラチンにたとえば酸ハライ
ド、酸無水物、インシアナート類、ヲロモ酢酸、アルカ
ンサルトン類、ビニルスルホンアミド類、マレインイミ
ド化合物類、ポリアルキレンオキシド類、エポキシ化合
物類等稚々の化合物を反応させて得られるものが用いら
れる。その具体例は米国時W!Fλ、4/グ、タコを号
、同3./3コ、り4Aj号、同J 、tit 、r4
Lt号、同3゜J/2,613号、英国%gFflt/
、II/l/−号、同/、OJJ、/Iり号、同!、0
0!、714c号、特公昭442−コte4Lr号など
に記載されている。
ド、酸無水物、インシアナート類、ヲロモ酢酸、アルカ
ンサルトン類、ビニルスルホンアミド類、マレインイミ
ド化合物類、ポリアルキレンオキシド類、エポキシ化合
物類等稚々の化合物を反応させて得られるものが用いら
れる。その具体例は米国時W!Fλ、4/グ、タコを号
、同3./3コ、り4Aj号、同J 、tit 、r4
Lt号、同3゜J/2,613号、英国%gFflt/
、II/l/−号、同/、OJJ、/Iり号、同!、0
0!、714c号、特公昭442−コte4Lr号など
に記載されている。
前記ゼラチン・グラフトポリマーとしては、ゼラチンに
アクリル酸、メタアクリル酸、それらのエステル、アミ
ドなどの誘導体、アクリロニトリル、スチレンなどの如
き、ビニル系モノマーの単一(ホモ)または共重合体を
グラフトさせたものを用いることができる。ことに、ゼ
ラチンとある程度相溶性のあるポリマーたとえばアクリ
ル酸、メタアクリル酸、アクリルアミド、メタアクリル
アミド、ヒドロキシアルキルメタアクリレート等の重合
体とのグラフトポリマーが好ましい。これらの例は米国
特許コ、7tJ 、ぶコ!号、同コ。
アクリル酸、メタアクリル酸、それらのエステル、アミ
ドなどの誘導体、アクリロニトリル、スチレンなどの如
き、ビニル系モノマーの単一(ホモ)または共重合体を
グラフトさせたものを用いることができる。ことに、ゼ
ラチンとある程度相溶性のあるポリマーたとえばアクリ
ル酸、メタアクリル酸、アクリルアミド、メタアクリル
アミド、ヒドロキシアルキルメタアクリレート等の重合
体とのグラフトポリマーが好ましい。これらの例は米国
特許コ、7tJ 、ぶコ!号、同コ。
13/ 、7G7号、同J 、yzt 、rra号ナト
に記載がある。代表的な合成親水性高分子物質はたとえ
ば西独特許用B(OLS)コ、J/、2.7o1号、米
国特許3.6コ0 、7!/号、同3゜t7り、20!
号、特公昭参J−mI号に記載されている。
に記載がある。代表的な合成親水性高分子物質はたとえ
ば西独特許用B(OLS)コ、J/、2.7o1号、米
国特許3.6コ0 、7!/号、同3゜t7り、20!
号、特公昭参J−mI号に記載されている。
本発明の写真乳剤には寸度安定性の改良などの目的で水
不溶またにII浴性合成ポリマーの分散物金倉むことが
できる。たとえばアルキル(メタ)アクリレート、アル
コキシアクリル(メタ)アクリレート、グリシジル(メ
タ)アクリレート、(メタ)アクリルアミド、ビニルエ
ステル(例工ば酢酸ビニル)、アクリロニトリル、オレ
フィンスチレンなどの単独もしくに組合わせ、またはこ
れらとアクリル酸、メタアクリル酸、α、β−不飽和ジ
カルボン酸、ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート
、スルフオアルキル(メタ)アクリレート、スチレンス
ルフォン酸などの組合せを単量体成分とするポリマーを
用いることができる。
不溶またにII浴性合成ポリマーの分散物金倉むことが
できる。たとえばアルキル(メタ)アクリレート、アル
コキシアクリル(メタ)アクリレート、グリシジル(メ
タ)アクリレート、(メタ)アクリルアミド、ビニルエ
ステル(例工ば酢酸ビニル)、アクリロニトリル、オレ
フィンスチレンなどの単独もしくに組合わせ、またはこ
れらとアクリル酸、メタアクリル酸、α、β−不飽和ジ
カルボン酸、ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート
、スルフオアルキル(メタ)アクリレート、スチレンス
ルフォン酸などの組合せを単量体成分とするポリマーを
用いることができる。
たとえば、米国%肝コ、J7j 、00!号、同J。
73り、137号、同コ、113 、≠j7号、同j、
0乙λ、G7ダ号、同3.亭/l、り11号、同3.ダ
rt 、 7or号、同31!コj、jλθ号、同3,
407.コタO号、同3.ぶ3j、7/!号、同J、j
昼!、7参θ号、英国特許/。
0乙λ、G7ダ号、同3.亭/l、り11号、同3.ダ
rt 、 7or号、同31!コj、jλθ号、同3,
407.コタO号、同3.ぶ3j、7/!号、同J、j
昼!、7参θ号、英国特許/。
/It、422号、同/ 、307.373号に記載の
ものを用いることができる。
ものを用いることができる。
本発明の感光材料にはいかなる写真現像方法が適用され
ても良い。現像液に用いられる現像主薬としてはジヒド
ロキシベンゼン系現像主薬、 / −フェニル−3−
ピラゾリドン系現像主薬、p−アミノフェノール系現像
主薬などがあり、これらを単独又は組合せて(例えば/
−フェニル−3−ピラゾリドン類とジヒドロキンベンゼ
ン類又にp−アミノフェノール類とジヒドロキシベンゼ
ン類)用いることができる。また本発明の感光材料にカ
ルボニルビサルファイトなどの亜硫酸イオンハラファー
とハイドロキノンを用いたいわゆる伝染現像液で処理さ
れても良い。
ても良い。現像液に用いられる現像主薬としてはジヒド
ロキシベンゼン系現像主薬、 / −フェニル−3−
ピラゾリドン系現像主薬、p−アミノフェノール系現像
主薬などがあり、これらを単独又は組合せて(例えば/
−フェニル−3−ピラゾリドン類とジヒドロキンベンゼ
ン類又にp−アミノフェノール類とジヒドロキシベンゼ
ン類)用いることができる。また本発明の感光材料にカ
ルボニルビサルファイトなどの亜硫酸イオンハラファー
とハイドロキノンを用いたいわゆる伝染現像液で処理さ
れても良い。
上記において、ジヒドロキシベンゼン系現像主薬とじて
は、例えばハイドロキノン、クロロ/・イドロキノン、
ブロモハイドロキノン、インプロピルハイドロキノン、
トルヒドロハイドロキノン、メチルハイドロキノン、−
13−シクロロバ(l’ロキノン、、2.j−ジメチル
ハイドロキノンなどカアリ、/−フェニル−3−ピラゾ
リドン系現像主薬としてif/−フェニル−3−ピラゾ
リドン、参、弘−ジメチル−/−フェニル−3−ピラゾ
リドン、≠−ヒトaキンメチルーダーメチル−/−フェ
ニル−3−ピラゾリドン、参、タージヒドロ+シlfル
ー/−フェニル−3−ピラゾリドンなどがあり、p−ア
ミノフェノール系現像主薬としてip−アミノフェノー
ル、N−メチル−p−アミンフェノールなどが用いられ
る。
は、例えばハイドロキノン、クロロ/・イドロキノン、
ブロモハイドロキノン、インプロピルハイドロキノン、
トルヒドロハイドロキノン、メチルハイドロキノン、−
13−シクロロバ(l’ロキノン、、2.j−ジメチル
ハイドロキノンなどカアリ、/−フェニル−3−ピラゾ
リドン系現像主薬としてif/−フェニル−3−ピラゾ
リドン、参、弘−ジメチル−/−フェニル−3−ピラゾ
リドン、≠−ヒトaキンメチルーダーメチル−/−フェ
ニル−3−ピラゾリドン、参、タージヒドロ+シlfル
ー/−フェニル−3−ピラゾリドンなどがあり、p−ア
ミノフェノール系現像主薬としてip−アミノフェノー
ル、N−メチル−p−アミンフェノールなどが用いられ
る。
現像液には保恒剤として遊離の亜硫酸イオンを与える化
合物、例えば亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウム、メタ
重亜硫酸カリウム、電亜fjk酸ナトリウム等が#B口
される。伝染現gl液の場合は現像液中でほとんど遊離
の亜硫酸イオンを与えないホルムアルデヒド重亜硫酸ナ
トリウムを用いても良い。
合物、例えば亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウム、メタ
重亜硫酸カリウム、電亜fjk酸ナトリウム等が#B口
される。伝染現gl液の場合は現像液中でほとんど遊離
の亜硫酸イオンを与えないホルムアルデヒド重亜硫酸ナ
トリウムを用いても良い。
本発明に用いる現像液のアルカリ剤としては水酸化カリ
ウム、水酸化ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸ナトリウ
ム、酢酸ナトリウム、第三リン酸カリウム、ジェタノー
ルアミン、トリエタノールアミン等が用いられる。現像
液のpHは通常2以上、好ましくは2.7以上に設定さ
れる。
ウム、水酸化ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸ナトリウ
ム、酢酸ナトリウム、第三リン酸カリウム、ジェタノー
ルアミン、トリエタノールアミン等が用いられる。現像
液のpHは通常2以上、好ましくは2.7以上に設定さ
れる。
現像液にはカブリ防止剤又は現像抑制剤とじて知られて
いる有機化合物を含んでも良い。その例としてはアゾー
ル類たとえばベンゾチアゾリウム塩、ニトロインダゾー
ル類、ニトロベンズイミダゾール類、クロロベンズイミ
ダゾール類、ブロモベンズイミダゾール類、メルカプト
チアゾール類、メルカプトベンゾチアゾール類、メルカ
プトベンズイミダゾール類、メルカプトチアジアゾール
類、アミノトリアゾール類、ベンゾトリアゾール類、ニ
トロベンゾトリアゾール類、メルカプトテトラゾール類
(特に/−フェニル−よ−メルカプトテトラゾール)な
ど;メルカプトピリミジン類;メルカプトトリアジン類
;たとえばオキサゾリンチオンのようなチオケト化合物
ニアザインデン類、たとえばトリアザインデン類、テト
ラアザインデン類(特に参−ヒドロキシ置換(/、3.
Jar7)テトラザインデン類)、ペンタアサインデン
類など;ベンゼンチオスルフォン酸、ベンゼンスルフィ
ン酸、ベンゼンスルフオン酸アミド、−一メルカブトベ
ンツイミダゾールー!−スルフオン酸ナトリウムなどが
ある。
いる有機化合物を含んでも良い。その例としてはアゾー
ル類たとえばベンゾチアゾリウム塩、ニトロインダゾー
ル類、ニトロベンズイミダゾール類、クロロベンズイミ
ダゾール類、ブロモベンズイミダゾール類、メルカプト
チアゾール類、メルカプトベンゾチアゾール類、メルカ
プトベンズイミダゾール類、メルカプトチアジアゾール
類、アミノトリアゾール類、ベンゾトリアゾール類、ニ
トロベンゾトリアゾール類、メルカプトテトラゾール類
(特に/−フェニル−よ−メルカプトテトラゾール)な
ど;メルカプトピリミジン類;メルカプトトリアジン類
;たとえばオキサゾリンチオンのようなチオケト化合物
ニアザインデン類、たとえばトリアザインデン類、テト
ラアザインデン類(特に参−ヒドロキシ置換(/、3.
Jar7)テトラザインデン類)、ペンタアサインデン
類など;ベンゼンチオスルフォン酸、ベンゼンスルフィ
ン酸、ベンゼンスルフオン酸アミド、−一メルカブトベ
ンツイミダゾールー!−スルフオン酸ナトリウムなどが
ある。
本発明に使用し得る現像液には前述したと同様のポリア
ルキレンオキサイドを現像抑制剤として含有させてもよ
い。例えば分子量1ooo〜10O00のポリエチレン
オキサイドなどfO,/〜10i/lの範囲で含有させ
ることができる。
ルキレンオキサイドを現像抑制剤として含有させてもよ
い。例えば分子量1ooo〜10O00のポリエチレン
オキサイドなどfO,/〜10i/lの範囲で含有させ
ることができる。
本発明に使用し得る現像液には硬水軟化剤としてニトリ
ロトリ酢酸、エチレンジアミンテトラアセティツクアン
ド、トリエチレンテトラアミン、キサアセティツクアン
ド、ジエチレンテトラアミンペンタアセテツクアンド等
を添加することが好ましい。
ロトリ酢酸、エチレンジアミンテトラアセティツクアン
ド、トリエチレンテトラアミン、キサアセティツクアン
ド、ジエチレンテトラアミンペンタアセテツクアンド等
を添加することが好ましい。
定着液としては一般に用いられる組成のものを用いるこ
とができる。
とができる。
定着剤としてはチオ硫酸塩、チオシアン酸塩のほか、定
着剤としての効果が知られている有機硫黄化合物音用い
ることができる。
着剤としての効果が知られている有機硫黄化合物音用い
ることができる。
定着液には硬膜剤として水溶性アルミニウム塩を含んで
もよい。
もよい。
定着液には硫化剤としてエチレンジアミン四酢酸と三価
の鉄イオンとの錯体を含むこともできる。
の鉄イオンとの錯体を含むこともできる。
処理温度や処理時間は適宜設定されるが普通/r ”c
−to ’cの処理温度が適当であり、−万いわゆる自
動現像機を用いた/j−/コO秒の迅速処理を行うのが
好ましい。
−to ’cの処理温度が適当であり、−万いわゆる自
動現像機を用いた/j−/コO秒の迅速処理を行うのが
好ましい。
(実施例)
実施例 1
ダブルジェット法によりハロゲン化銀粒子全沈殿し、物
理熟成、脱塩処理後更に化学熟成して、平均粒子サイズ
0.2rμm、塩化銀含有量70モモルの塩臭化銀立方
体粒子を得た(変動係数70チ)。この乳剤/騨中にo
、toモルのノ・aゲン化鋏が含有されていた。
理熟成、脱塩処理後更に化学熟成して、平均粒子サイズ
0.2rμm、塩化銀含有量70モモルの塩臭化銀立方
体粒子を得た(変動係数70チ)。この乳剤/騨中にo
、toモルのノ・aゲン化鋏が含有されていた。
塗布試料の作成
上記の乳剤/騨にI−6で表わされる赤外増感色素を3
0■、化合物(m−3)のOoよチメタノール溶液70
m1、化合物(IV−6)のO0!チメタノール溶液り
0ILlt−加えた。
0■、化合物(m−3)のOoよチメタノール溶液70
m1、化合物(IV−6)のO0!チメタノール溶液り
0ILlt−加えた。
サラにハイドロキノン700M97m2.可塑剤として
ポリエチルアクリレートラテックスをゼラチンバインダ
ー比2よ−、硬膜剤として2−ヒス(ビニルスルホニル
アセトアミド)エタン’ir!。
ポリエチルアクリレートラテックスをゼラチンバインダ
ー比2よ−、硬膜剤として2−ヒス(ビニルスルホニル
アセトアミド)エタン’ir!。
2 W9/ m 2添加しポリエステル支持体上に銀3
゜7、!il/m2になるように塗布した。ゼラチンは
2゜197m であった。
゜7、!il/m2になるように塗布した。ゼラチンは
2゜197m であった。
この上にゼラチン0.497m 、マット剤として粒
径3〜jμのポリメチルメタクリレートzow197m
、粒径10−20mμのコロイダルシリカ701Q
/m 、 /リコーンオイfiv1001に;77m
21を添加し、塗布助剤とし℃ドデシルベンゼンスルフ
ォン酸ナトリウム塩、下記構造式■のフッ素系界面活性
剤を添加した保護層上層および■ Cs F 1780
2 N−CH2C00K3H7 OHONHCH2SO3Na ゼラチン0 、797m2、ポリエチルアクリレートラ
テックスココj■/m2、上記構造式■の比較染料JO
q/m2、本発明の染料(F−1−11>1019/r
n および塗布助剤としてドデシルベンゼンスルフオ
ン酸ナトリウムを添加した保護層下層を同時に塗布し、
試料1を作製した。
径3〜jμのポリメチルメタクリレートzow197m
、粒径10−20mμのコロイダルシリカ701Q
/m 、 /リコーンオイfiv1001に;77m
21を添加し、塗布助剤とし℃ドデシルベンゼンスルフ
ォン酸ナトリウム塩、下記構造式■のフッ素系界面活性
剤を添加した保護層上層および■ Cs F 1780
2 N−CH2C00K3H7 OHONHCH2SO3Na ゼラチン0 、797m2、ポリエチルアクリレートラ
テックスココj■/m2、上記構造式■の比較染料JO
q/m2、本発明の染料(F−1−11>1019/r
n および塗布助剤としてドデシルベンゼンスルフオ
ン酸ナトリウムを添加した保護層下層を同時に塗布し、
試料1を作製した。
なお本実施例で使用したベースに下記組成のパック層お
よびパック保護層を有する。(パック層の膨潤率は11
0%である。) (パック層) ゼラチン J、Ofl/Jドデシル
ベンゼンスルフォン 酸ナトリウム rom9染料■
to〜■
3o■F−1−111001R9 /、J−ジビニルスルホニル ーコープロノξノール ぶ。〜/m2ポリビ
ニルーベンゼンスルフ オン酸カリウム 30ダ/m 2(パッ
ク保護層) ゼラチン 0.7 j 97m2ポリ
メチルメタクリレート (粒子サイズ≠、7μ) 30〜7m2ドデシル
ベンゼンスルホン酸 ナトリウム 20ダ/m 27ツ累系
界面活性剤(前記化 合物■) −2ダ/m2シリコー
ンオイル 100ダ/rn 2−万、試料l
において、染料■を特開平−−1IJ7号記載の下記染
料■に置き換えたものを試料2とした。
よびパック保護層を有する。(パック層の膨潤率は11
0%である。) (パック層) ゼラチン J、Ofl/Jドデシル
ベンゼンスルフォン 酸ナトリウム rom9染料■
to〜■
3o■F−1−111001R9 /、J−ジビニルスルホニル ーコープロノξノール ぶ。〜/m2ポリビ
ニルーベンゼンスルフ オン酸カリウム 30ダ/m 2(パッ
ク保護層) ゼラチン 0.7 j 97m2ポリ
メチルメタクリレート (粒子サイズ≠、7μ) 30〜7m2ドデシル
ベンゼンスルホン酸 ナトリウム 20ダ/m 27ツ累系
界面活性剤(前記化 合物■) −2ダ/m2シリコー
ンオイル 100ダ/rn 2−万、試料l
において、染料■を特開平−−1IJ7号記載の下記染
料■に置き換えたものを試料2とした。
また、試料1において、染料■及びCF−I−11)を
第1表記載の各染料に置き換えたものを試料3〜8とし
た。
第1表記載の各染料に置き換えたものを試料3〜8とし
た。
また試料1におい℃、染料■及びF−1−11を除いた
ものを試料9とした。
ものを試料9とした。
写真性能の評価
得られた試料を、710nrnにピークをもつ干渉フィ
ルターと連続ウェッジを介し、発光時間10 ’se
c のキセノンフラッシュ光で露光し下記組成の現像
液及び定着液を用い℃、富士写真フィルム■製自動現像
機FG−JtOF(水洗槽容量4/)でjr’cコ。′
現像、定着、水洗、乾燥し、センシトメトリーを行なっ
た。
ルターと連続ウェッジを介し、発光時間10 ’se
c のキセノンフラッシュ光で露光し下記組成の現像
液及び定着液を用い℃、富士写真フィルム■製自動現像
機FG−JtOF(水洗槽容量4/)でjr’cコ。′
現像、定着、水洗、乾燥し、センシトメトリーを行なっ
た。
濃度3.0を与える露光量の逆数を感度とし、試料9を
100としたときの相対感度を表/に示した。
100としたときの相対感度を表/に示した。
セーフライト照射後のカプリは、富±フィルム噛製セー
フライトフィルター腐≠Ll)にパラフィン紙を重ねて
10Wのタングステンランブチ2 mの距離で20分照
射後現像処理を行った時のカプリであり、表/に結果を
示した。
フライトフィルター腐≠Ll)にパラフィン紙を重ねて
10Wのタングステンランブチ2 mの距離で20分照
射後現像処理を行った時のカプリであり、表/に結果を
示した。
現像液処方
水 7λOd
エチレンジアミン四酢酸ニナ トリウム塩 弘g水酸化ナト
リウム 弘449亜硫酸ソーダ
≠!9−−メチルイミダゾール
2g炭酸ンーダ −t、参
gホウ酸 1.ぶI臭化
カリウム /Iハイドロキノ
ン ジエチレングリコール !−メチルーベンゾトリアゾ ール ピラゾン 水を加えて 足着液処方 チオ硫酸アンモニウム 亜硫酸ナトリウム(無水) 硼酸 氷酢酸 カリ明ばん エチレンジアミン四酢酸 酒石酸 水を加えて t9 3りy o、、xy O,7/i /l /70/1 /!g fI / !1 017 0.1g 3.3g /l 第7表 なお試料6において、F−1−25の染料は固体微粒子
分散体(平均粒径0.4tjμm)として添加した。
エチレンジアミン四酢酸ニナ トリウム塩 弘g水酸化ナト
リウム 弘449亜硫酸ソーダ
≠!9−−メチルイミダゾール
2g炭酸ンーダ −t、参
gホウ酸 1.ぶI臭化
カリウム /Iハイドロキノ
ン ジエチレングリコール !−メチルーベンゾトリアゾ ール ピラゾン 水を加えて 足着液処方 チオ硫酸アンモニウム 亜硫酸ナトリウム(無水) 硼酸 氷酢酸 カリ明ばん エチレンジアミン四酢酸 酒石酸 水を加えて t9 3りy o、、xy O,7/i /l /70/1 /!g fI / !1 017 0.1g 3.3g /l 第7表 なお試料6において、F−1−25の染料は固体微粒子
分散体(平均粒径0.4tjμm)として添加した。
第1表から、本発明の染料を用いた試料3〜8に、染料
を用いない試料9に比べ大巾にセーフライト照射後のカ
ブリが抑えられているばかりでなく、公知の組み合わせ
の染料を用いた試料1.2と比較しても、カプリが少な
いことがわかる。
を用いない試料9に比べ大巾にセーフライト照射後のカ
ブリが抑えられているばかりでなく、公知の組み合わせ
の染料を用いた試料1.2と比較しても、カプリが少な
いことがわかる。
また本発明の試料3〜8は比較試料1.2と同様に、シ
ャープネスがすぐれ、処理後の残色もすぐれていた。
ャープネスがすぐれ、処理後の残色もすぐれていた。
実施例 2
(1)ハロゲン化銀乳剤の調製
ゼラチンと臭化カリウムと水が入ったjjocに加温さ
れた容器に適当量のアンモニアを入れた後、反応容器中
のpAg値を7.1.0に保ちつつ硝酸銀水溶液と臭化
カリウム水溶液とをダブルジェット法により添加して平
均粒子サイズが0.3jμの単分散臭化銀乳剤粒子を調
製した。この乳剤粒子に、平均粒子サイズの士≠Q%以
内に全粒子数の21%が存在していた。この乳剤を脱塩
処理後、pnを4・コ、pAgtf 、 4に合わせて
からチオ硫酸ナトリウムと塩化金酸とにより金・硫黄増
感を行ない所望の写真を得た。
れた容器に適当量のアンモニアを入れた後、反応容器中
のpAg値を7.1.0に保ちつつ硝酸銀水溶液と臭化
カリウム水溶液とをダブルジェット法により添加して平
均粒子サイズが0.3jμの単分散臭化銀乳剤粒子を調
製した。この乳剤粒子に、平均粒子サイズの士≠Q%以
内に全粒子数の21%が存在していた。この乳剤を脱塩
処理後、pnを4・コ、pAgtf 、 4に合わせて
からチオ硫酸ナトリウムと塩化金酸とにより金・硫黄増
感を行ない所望の写真を得た。
この乳剤の<1oo)面/(/II)面比率をクベルカ
ムンク法で測定したところりt/コであった。これを乳
剤Aと命名した。
ムンク法で測定したところりt/コであった。これを乳
剤Aと命名した。
(2)乳剤塗布液のv!41m
乳剤Aを/ KP秤取し、弘0 ’Cに加温溶解後、前
述の近赤外域増感色素(構造式1−12)のメタノール
溶液(り×10 M/l)を701Lt、≠−ヒド
ロキシー6−メチルー/、J、33.7−チトラザイン
デン水溶液、塗布助剤ドデシルベンゼンスルフォン酸塩
の水溶液、増粘剤ポIJ ホタシウムーp−ビニルベン
ゼンスルフォネート化合物の水溶液を添加して乳剤塗布
液とした。
述の近赤外域増感色素(構造式1−12)のメタノール
溶液(り×10 M/l)を701Lt、≠−ヒド
ロキシー6−メチルー/、J、33.7−チトラザイン
デン水溶液、塗布助剤ドデシルベンゼンスルフォン酸塩
の水溶液、増粘剤ポIJ ホタシウムーp−ビニルベン
ゼンスルフォネート化合物の水溶液を添加して乳剤塗布
液とした。
(3)感材層の表面保護層用塗布液の調製4A00Cに
加温された10wt%ゼラチン水溶液に、増粘剤ポリエ
チレンスルフオン酸ソーダ水溶液、マット剤ポリメチル
メタクリレート微粒子(平均粒子サイズJ、0μm)、
硬膜剤N、N’−エチレンビス−(ヒニルスルフオニル
アセトアミド)、塗布助剤t−オクチルフェノキシエト
キシエタンスル7オン酸ナトリウム水溶液、帯電防止剤
としてポリエチレン系界面活性剤水溶液および下記構造
の含フツ素化合物の水溶液とを添加して塗布液とした。
加温された10wt%ゼラチン水溶液に、増粘剤ポリエ
チレンスルフオン酸ソーダ水溶液、マット剤ポリメチル
メタクリレート微粒子(平均粒子サイズJ、0μm)、
硬膜剤N、N’−エチレンビス−(ヒニルスルフオニル
アセトアミド)、塗布助剤t−オクチルフェノキシエト
キシエタンスル7オン酸ナトリウム水溶液、帯電防止剤
としてポリエチレン系界面活性剤水溶液および下記構造
の含フツ素化合物の水溶液とを添加して塗布液とした。
Cs F175O2N(C3H7)CH2C00Kおよ
びC3F17S02N(C3H7) (CH2CH2−
0−)15H(4) バック塗布液の調製 参〇°Cに加温された10wt%のゼラチン水溶液tK
yに増粘剤ポリエチレンスルフオン酸ソーダ水溶液、本
発明の染料(F−I−32)、硬膜剤N、N’−エチレ
ンビス−(ヒニルスルフオニルアセトアミド)水溶液、
塗布助剤t−オクチルフェノキクエトキシエタンスル7
オン酸ナトリウム水溶液とを加えてバック塗布液lとし
た。
びC3F17S02N(C3H7) (CH2CH2−
0−)15H(4) バック塗布液の調製 参〇°Cに加温された10wt%のゼラチン水溶液tK
yに増粘剤ポリエチレンスルフオン酸ソーダ水溶液、本
発明の染料(F−I−32)、硬膜剤N、N’−エチレ
ンビス−(ヒニルスルフオニルアセトアミド)水溶液、
塗布助剤t−オクチルフェノキクエトキシエタンスル7
オン酸ナトリウム水溶液とを加えてバック塗布液lとし
た。
(5)バック層の表面保護層用塗布液のv411!!弘
□QCに加温された10wt%ゼラチン水溶液に増粘剤
ポリエチレンスルフオン酸ソーダ水溶液、マット剤ポリ
メチルメタクリレート微粒子(平均粒子サイズ3.0μ
m)、塗布助剤t−オクチルフェノキシエトキンエタン
スル7オン酸ナトリウム水溶液、帯電防止剤としてポリ
エチレン系界面活性剤水溶液および前記(3)項で用い
た含フツ素化合物の水溶液とを添加して塗布液とした。
□QCに加温された10wt%ゼラチン水溶液に増粘剤
ポリエチレンスルフオン酸ソーダ水溶液、マット剤ポリ
メチルメタクリレート微粒子(平均粒子サイズ3.0μ
m)、塗布助剤t−オクチルフェノキシエトキンエタン
スル7オン酸ナトリウム水溶液、帯電防止剤としてポリ
エチレン系界面活性剤水溶液および前記(3)項で用い
た含フツ素化合物の水溶液とを添加して塗布液とした。
(6)塗布試料の作成
前記のバック塗布液lをパックの表面保護層塗布液とと
もにポリエチレンテレフタレート支持体の一万の側にゼ
ラチン塗布量が≠、F/m となるように塗布した。
もにポリエチレンテレフタレート支持体の一万の側にゼ
ラチン塗布量が≠、F/m となるように塗布した。
また1本発明の染料(F−1−32)は0.0/fl/
m2の塗布量とした。これに続いて支持体の反対の側に
先ず近赤外増感色素入りの乳剤Aの乳剤塗布液とこれ用
の表面保護層塗布液と1に塗布銀量が2.197m
となるように塗布し、試料201とした。
m2の塗布量とした。これに続いて支持体の反対の側に
先ず近赤外増感色素入りの乳剤Aの乳剤塗布液とこれ用
の表面保護層塗布液と1に塗布銀量が2.197m
となるように塗布し、試料201とした。
試料201において、乳剤塗布液用の表面保護層塗布液
に、セーフライトカブリ改良用染料として本発明の染料
F−11−8fO,OC#9/m2の塗布量となるよう
に添加したものを試料202とした。
に、セーフライトカブリ改良用染料として本発明の染料
F−11−8fO,OC#9/m2の塗布量となるよう
に添加したものを試料202とした。
tた、試料202においip−■−32及びF−1−8
の組み合せを表2に記数のとおり変えたものを試料20
3〜206とした。
の組み合せを表2に記数のとおり変えたものを試料20
3〜206とした。
また、試料201において、染料F−1−32を除いた
以外は試料201と同様にして作製した試料を207と
した。
以外は試料201と同様にして作製した試料を207と
した。
これらの試料201〜207を、それぞれ、画像露光/
自動現像装置を使用し1、下記の露光、現像、定着、水
洗、乾燥の処理を行った。
自動現像装置を使用し1、下記の露光、現像、定着、水
洗、乾燥の処理を行った。
露光ff−I J On mの波長の半導体レーザーを
用いて10”−7秒のスキャニング露光を行った。
用いて10”−7秒のスキャニング露光を行った。
露光後の現像および定着に、下記の現像液と定着液にて
行った。そして標準現像温度330Cで定着、水洗、乾
燥を含めて70秒の処理を行った。
行った。そして標準現像温度330Cで定着、水洗、乾
燥を含めて70秒の処理を行った。
現像液
水酸化カリウム /j、りtg氷酢酸
/−r /il亜硫酸ナト
リウム to g炭酸カリウム
z、o yホウ酸
3g ジエチレングリコール lλ Iジエチレ
ントリアミン五酢酸 2.0 IIj−メチルベ
ンゾトリアゾール o、t pハイドロキノン
コz、o pダーヒドロキシメチルー
φ− メチル−/−フェニル−3 一ピラゾリドン 1.6!9臭化カリ
ウム コ、OI水を加えて/lに仕
上げる。
/−r /il亜硫酸ナト
リウム to g炭酸カリウム
z、o yホウ酸
3g ジエチレングリコール lλ Iジエチレ
ントリアミン五酢酸 2.0 IIj−メチルベ
ンゾトリアゾール o、t pハイドロキノン
コz、o pダーヒドロキシメチルー
φ− メチル−/−フェニル−3 一ピラゾリドン 1.6!9臭化カリ
ウム コ、OI水を加えて/lに仕
上げる。
(pHをio、toに調整する。ン
定着液
チオ硫酸アンモニウム 1aop亜硫酸ナ
トリウム(無水) /jllエチレンジア
ミン四酢酸二ナト リウムニ水塩 0.02jl/氷酢酸に
よりpHj、/にvj4IEする。
トリウム(無水) /jllエチレンジア
ミン四酢酸二ナト リウムニ水塩 0.02jl/氷酢酸に
よりpHj、/にvj4IEする。
水を加えて全量を/lにする。
第2表に結果金示す。
wJ2表
第2表から本発明の染料を用いた試料202〜206は
比較試料201及び207に比ベセーフライト照射後の
カブリが少(、すぐれた感材であることがわかる。
比較試料201及び207に比ベセーフライト照射後の
カブリが少(、すぐれた感材であることがわかる。
また本発明の試料202〜206はシャープネスがすぐ
れ、処理後の残色もなかった。
れ、処理後の残色もなかった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 少くとも塩化銀を含有するハロゲン化銀粒子からなり、
トリカルボシアニン色素及び/又は4−キノリン核含有
ジカルボシアニン色素の少なくとも1つによつて赤外分
光増感されたハロゲン化銀乳剤層を有してなるハロゲン
化銀写真感光材料において、下記一般式(F− I )で
表わされる染料の少なくとも1種を含有する少なくとも
1つの親水性コロイド層および下記一般式(F−II)で
表わされる染料の少なくとも1種を含有する少なくとも
1種の親水性コロイド層を有することを特徴とするハロ
ゲン化銀写真感光材料。 一般式(F− I ) ▲数式、化学式、表等があります▼ (式中、R^1、R^2、R^3、R^4、R^5及び
R^6は互いに同じでも異なつていてもよく、置換もし
くは無置換のアルキル基を示し、Z^1及びZ^2は、
それぞれ置換もしくは無置換のベンゾ縮合環又はナフト
縮合環又は5もしくは6員の複素環縮合環を形成するに
必要な非金属原子群を示す。 ただし、R^1、R^2、R^3、R^4、R^5、R
^6、Z^1及びZ^2は、染料分子が少なくとも3個
の酸基を有することを可能にする基を示す。L^1、L
^2及びL^3は置換もしくは無置換のメチン基を示し
、Xはアニオンを示す。nは1又は2であり、染料が分
子内塩を形成する時は1である。)一般式(F−II) ▲数式、化学式、表等があります▼ (式中、R_2_1、R_2_4は各々水素原子、脂肪
族基、芳香族基又は複素環基を表わし、R_2_2、R
_2_5は各々水素原子、脂肪族基、芳香族基、複素環
基、COR_2_9又はSO_2R_2_9を表わし、
R_2_3、R_2_6は各々水素原子、シアノ基、ア
ルキル基、アリール基、−COOR_2_7、−OR_
2_7、−NR_2_7R_2_8、−N(R_2_8
)COR_2_9、−N(R_2_8)SO_2R_2
_9、−CONR_2_7R_2_8、又は−N(R_
2_7)CONR_2_7R_2_8(R_2_9は脂
肪族基又は芳香族基を表わし、R_2_7、R_2_8
は各々水素原子、脂肪族基又は芳香族基を表わす。)を
表わし、L_4、L_5、L_6、L_7、L_8はメ
チン基を表わし、n_1、n_2は0又は1を表わし、
M^■は水素又はその他の1価のカチオンを表わす。 但し、R_2_1、R_2_2、R_2_3、R_2_
4、R_2_5、R_2_6、L_4、L_5、L_6
、L_7又はL_8の少くとも1個は、少くとも1個の
カルボン酸基又はスルホン酸基を有する基を表わす。)
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5013890A JPH03251841A (ja) | 1990-03-01 | 1990-03-01 | ハロゲン化銀写真感光材料 |
DE1991621941 DE69121941T2 (de) | 1990-03-01 | 1991-02-26 | Fotografische lichtempfindliche Silberhalogenidmaterialien |
EP19910102835 EP0445627B1 (en) | 1990-03-01 | 1991-02-26 | Silver halide photographic light-sensitive materials |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5013890A JPH03251841A (ja) | 1990-03-01 | 1990-03-01 | ハロゲン化銀写真感光材料 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03251841A true JPH03251841A (ja) | 1991-11-11 |
Family
ID=12850787
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5013890A Pending JPH03251841A (ja) | 1990-03-01 | 1990-03-01 | ハロゲン化銀写真感光材料 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0445627B1 (ja) |
JP (1) | JPH03251841A (ja) |
DE (1) | DE69121941T2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0667338A (ja) * | 1992-08-19 | 1994-03-11 | Fuji Photo Film Co Ltd | ハロゲン化銀写真感光材料 |
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---|---|---|---|---|
JPH05307233A (ja) * | 1992-04-30 | 1993-11-19 | Fuji Photo Film Co Ltd | ハロゲン化銀写真感光材料 |
DE4413893A1 (de) * | 1994-04-21 | 1995-10-26 | Riedel De Haen Ag | Verwendung von Indolenincyaninfarbstoffen |
DE4426892A1 (de) * | 1994-07-29 | 1996-02-15 | Riedel De Haen Ag | Verwendung von Indolenincyanindisulfonsäure-Derivaten |
JPH08202001A (ja) | 1995-01-30 | 1996-08-09 | Fuji Photo Film Co Ltd | ハロゲン化銀カラー写真感光材料 |
JP4087500B2 (ja) | 1997-06-13 | 2008-05-21 | 株式会社日本触媒 | 吸収性物品の製造方法 |
ATE448279T1 (de) | 2000-08-08 | 2009-11-15 | Fujifilm Corp | Cyaninfarbstoffe |
DE102004011347A1 (de) | 2004-03-05 | 2005-09-29 | Basf Ag | Druckfarben für den Offset- und/oder Hochdruck mit NIR-Absorbern sowie in Offset- und/oder Hochdruckfarben lösliche NIR-Absorber |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS59191032A (ja) * | 1983-04-13 | 1984-10-30 | Fuji Photo Film Co Ltd | ハロゲン化銀写真感光材料 |
DE3720138C2 (de) * | 1986-06-20 | 2003-10-02 | Fuji Photo Film Co Ltd | Fotographische Silberhalogenidemulsion |
JPH0690445B2 (ja) * | 1987-06-19 | 1994-11-14 | 富士写真フイルム株式会社 | ハロゲン化銀写真感光材料 |
-
1990
- 1990-03-01 JP JP5013890A patent/JPH03251841A/ja active Pending
-
1991
- 1991-02-26 EP EP19910102835 patent/EP0445627B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1991-02-26 DE DE1991621941 patent/DE69121941T2/de not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0667338A (ja) * | 1992-08-19 | 1994-03-11 | Fuji Photo Film Co Ltd | ハロゲン化銀写真感光材料 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE69121941T2 (de) | 1997-01-30 |
EP0445627B1 (en) | 1996-09-11 |
DE69121941D1 (de) | 1996-10-17 |
EP0445627A1 (en) | 1991-09-11 |
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