JPH0820697B2 - 赤外線感光性ハロゲン化銀感光材料 - Google Patents
赤外線感光性ハロゲン化銀感光材料Info
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Description
【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は赤外域が分光増感されたハロゲン化銀写真感
光材料に関するものであり、特に特定波長域の光の遮蔽
・拡散効果にすぐれたハロゲン化銀写真感光材料に関す
るものである。
光材料に関するものであり、特に特定波長域の光の遮蔽
・拡散効果にすぐれたハロゲン化銀写真感光材料に関す
るものである。
(発明の背景) 赤外線に感光性をもつ感材は、画像露光機(スキャナ
ー)で露光され、自動現像機で処理されることが多い。
ー)で露光され、自動現像機で処理されることが多い。
このスキャナーおよび/または自動現像機の内部にお
いて感材を自動的に搬送するためには、感材の位置を検
出することが必要である。
いて感材を自動的に搬送するためには、感材の位置を検
出することが必要である。
感材の位置を検出するには通常光センサーが使われて
いる。これは発光光源と受光センサーの組み合わせで、
この間を感材が通ると光がさえぎられ受光センサーがそ
れを感知して、感材の位置を知るものである。
いる。これは発光光源と受光センサーの組み合わせで、
この間を感材が通ると光がさえぎられ受光センサーがそ
れを感知して、感材の位置を知るものである。
この発光光源としては感材の感光波長域外の波長の光
を出すものが用いられる。赤外線感材の場合、画像露光
には半導体レーザーが用いられる。この半導体レーザー
の波長は780nm以下であることが多い。そのため赤外線
感材は800nmぐらいの波長まで感度を持っている。この
ような赤外線感材の位置検出のために最も好ましく使用
される位置検出用の発光光源は950nm付近に発光ピーク
を持つLEDである。この波長ならば赤外線感材が感光す
るおそれがないし、またこの波長のLEDは、安定に駆動
するものが安価に入手できるためである。
を出すものが用いられる。赤外線感材の場合、画像露光
には半導体レーザーが用いられる。この半導体レーザー
の波長は780nm以下であることが多い。そのため赤外線
感材は800nmぐらいの波長まで感度を持っている。この
ような赤外線感材の位置検出のために最も好ましく使用
される位置検出用の発光光源は950nm付近に発光ピーク
を持つLEDである。この波長ならば赤外線感材が感光す
るおそれがないし、またこの波長のLEDは、安定に駆動
するものが安価に入手できるためである。
しかし赤外線感材は通常この950nm付近には全くとい
ってよいほど吸収を持たない(少なくとも受光センサー
が感材の有無を検知できるほどの吸収を持たない)。
ってよいほど吸収を持たない(少なくとも受光センサー
が感材の有無を検知できるほどの吸収を持たない)。
そのため、このLEDで位置検出をするためには赤外線
感材にこの波長の吸収を持つ染料を含有させることが考
えられる。しかしかかる染料は高価であるし、また熱安
定性がよいものがないというのが現状である。
感材にこの波長の吸収を持つ染料を含有させることが考
えられる。しかしかかる染料は高価であるし、また熱安
定性がよいものがないというのが現状である。
一方、感材を現像した場合、強く現像された部分に隣
接する部分が現像抑制を受け、本来現像されるべき濃度
よりも低くなる現象が知られている。これはブロマイド
ドラッキング、あるいはドラッグストリークと呼ばれ
る。自動現像機で現像した場合、この現象は感材の処理
される後方に強く発生する。
接する部分が現像抑制を受け、本来現像されるべき濃度
よりも低くなる現象が知られている。これはブロマイド
ドラッキング、あるいはドラッグストリークと呼ばれ
る。自動現像機で現像した場合、この現象は感材の処理
される後方に強く発生する。
(発明が解決しようとする問題点) 本発明の目的は、特定波長域の光の遮蔽・拡散効果に
すぐれ、たとえば950nm付近に発光ピークを持つLEDの遮
蔽・拡散効果にすぐれ、LEDによる位置検出が可能な赤
外線感光性ハロゲン化銀感光材料を提供することであ
る。
すぐれ、たとえば950nm付近に発光ピークを持つLEDの遮
蔽・拡散効果にすぐれ、LEDによる位置検出が可能な赤
外線感光性ハロゲン化銀感光材料を提供することであ
る。
本発明のもう1つの目的は、ドラッグストリークが小
さく、かつ最高画像濃度が高い赤外線感光性ハロゲン化
銀感光材料を提供することである。
さく、かつ最高画像濃度が高い赤外線感光性ハロゲン化
銀感光材料を提供することである。
(問題点を解決するための手段) 上記目的は、特定範囲の平均粒子サイズを有するハロ
ゲン化銀粒子を使用し、かつ塗布銀量を特定範囲にする
ことにより達成される。すなわち本発明は、赤外線感光
性のハロゲン化銀乳剤層を有する感光材料であって、ハ
ロゲン化銀の平均粒子サイズが0.35μ〜0.54μであり、
かつ塗布銀量が2.5g/m2〜3.5g/m2である赤外線感光性ハ
ロゲン化銀感光材料である。
ゲン化銀粒子を使用し、かつ塗布銀量を特定範囲にする
ことにより達成される。すなわち本発明は、赤外線感光
性のハロゲン化銀乳剤層を有する感光材料であって、ハ
ロゲン化銀の平均粒子サイズが0.35μ〜0.54μであり、
かつ塗布銀量が2.5g/m2〜3.5g/m2である赤外線感光性ハ
ロゲン化銀感光材料である。
平均粒子サイズが0.35μより小さいと、950nmの波長
の光を遮蔽もしくは拡散する効果が弱く、LEDによる感
光材料の位置検出ができなくなる。また0.54μより大き
いと最高画像濃度が低くなり好ましくない。
の光を遮蔽もしくは拡散する効果が弱く、LEDによる感
光材料の位置検出ができなくなる。また0.54μより大き
いと最高画像濃度が低くなり好ましくない。
塗布銀量が2.5g/m2より少ないと、950nmの波長の光を
遮蔽もしくは拡散する効果が弱く、LEDによる感光材料
の位置検出を確実に行うことが困難になり、最高画像濃
度も低くなる。また塗布銀量が3.5g/m2より多くなる
と、ドラッグストリークが大きくなる。
遮蔽もしくは拡散する効果が弱く、LEDによる感光材料
の位置検出を確実に行うことが困難になり、最高画像濃
度も低くなる。また塗布銀量が3.5g/m2より多くなる
と、ドラッグストリークが大きくなる。
本発明に使用されるハロゲン化銀乳剤は多分散でも単
分散でもよいが、単分散乳剤の方が好ましい。また特願
昭61-230428号明細書に記載されているような、粒子サ
イズの異なる2種以上の単分散乳剤を混合使用してもよ
い。
分散でもよいが、単分散乳剤の方が好ましい。また特願
昭61-230428号明細書に記載されているような、粒子サ
イズの異なる2種以上の単分散乳剤を混合使用してもよ
い。
本発明において「赤外線感光性乳剤」または「赤外域
が増感された乳剤」とは少なくとも700nm以上に分光感
度を有している乳剤を示すものであるが、好ましくは、
分光増感極大波長が700nm以上、より好ましくは700〜90
0nm、特に好ましくは750〜850nmにある乳剤である。た
とえば、特願昭61-162987号明細書、特願昭61-194974号
明細書、特願昭61-230428号明細書等に開示されている
(100)面/(111)面比が1以上でイリジウムイオンを
10-8〜10-5モル/モルAg含有する乳剤、あるいはさらに
トリカルボシアニン色素及び/または4−キノリン核含
有ジカルボシアニン色素の少なくとも1つによって赤外
分光増感されたハロゲン化銀乳剤が挙げられる。
が増感された乳剤」とは少なくとも700nm以上に分光感
度を有している乳剤を示すものであるが、好ましくは、
分光増感極大波長が700nm以上、より好ましくは700〜90
0nm、特に好ましくは750〜850nmにある乳剤である。た
とえば、特願昭61-162987号明細書、特願昭61-194974号
明細書、特願昭61-230428号明細書等に開示されている
(100)面/(111)面比が1以上でイリジウムイオンを
10-8〜10-5モル/モルAg含有する乳剤、あるいはさらに
トリカルボシアニン色素及び/または4−キノリン核含
有ジカルボシアニン色素の少なくとも1つによって赤外
分光増感されたハロゲン化銀乳剤が挙げられる。
粒子サイズの異なるハロゲン化銀粒子を用いるばあ
い、ハロゲン化銀粒子毎のイリジウムイオンの含有率は
同一でも異なっていてもよい。好ましくは、平均粒子サ
イズの小さいハロゲン化銀粒子のIr含有量が、平均粒子
サイズの大きいハロゲン化銀粒子のIr含有量と同等であ
るかこれより大きいことが望ましい。
い、ハロゲン化銀粒子毎のイリジウムイオンの含有率は
同一でも異なっていてもよい。好ましくは、平均粒子サ
イズの小さいハロゲン化銀粒子のIr含有量が、平均粒子
サイズの大きいハロゲン化銀粒子のIr含有量と同等であ
るかこれより大きいことが望ましい。
本発明において、二種以上の乳剤を別層に塗布する場
合、平均粒子サイズのより大きいハロゲン化銀粒子から
なる乳剤を支持体からより遠い側に設けることが好まし
い。
合、平均粒子サイズのより大きいハロゲン化銀粒子から
なる乳剤を支持体からより遠い側に設けることが好まし
い。
本発明に用いることができる、平均粒子サイズの±40
%以内に全粒子の90%以上が存在する単分散ハロゲン化
銀粒子の(100)面/(111)面の比は1以上、好ましく
は2以上、さらに好ましくは4以上であることが望まし
い。また、上記の比率の上限は(100)面が100%であ
る。ここで、(100)/(111)面が1未満となると、赤
外域の感光性が全く失われてしまうので好ましくない。
逆に上記の比が1以上であるとハイレベルの赤外域の感
光性が確保されはじめるので好ましい。
%以内に全粒子の90%以上が存在する単分散ハロゲン化
銀粒子の(100)面/(111)面の比は1以上、好ましく
は2以上、さらに好ましくは4以上であることが望まし
い。また、上記の比率の上限は(100)面が100%であ
る。ここで、(100)/(111)面が1未満となると、赤
外域の感光性が全く失われてしまうので好ましくない。
逆に上記の比が1以上であるとハイレベルの赤外域の感
光性が確保されはじめるので好ましい。
本発明に用いることができる、(100)面/(111)面
比が1以上の単分散ハロゲン化銀粒子は種々の方法で調
製することが出来る。最も一般的な方法は粒子形成中の
pAg値を8.10以下の一定値に保ち硝酸銀水溶液とアルカ
リハライド水溶液とを粒子の溶解速度より速く、且つ再
核発生が大きくない速度を選んで同時添加する方法であ
る(いわゆるコントロールダブルジェット法)。より好
ましくはpAg値を7.80以下、更に好ましくはpAg値を7.60
以下とするのが良い。ハロゲン化銀粒子形成を核形成と
その成長という2つのプロセスに分けた時、特に成長時
のpAg値を8.10以下、より好ましくは7.80以下、更に好
ましくは7.60以下とするのが良い。又可溶性銀塩と可溶
性ハロゲン塩を反応させる形式としては片側混合法であ
っても良いが良好な単分散性を得るためには同時混合法
の方が良い。
比が1以上の単分散ハロゲン化銀粒子は種々の方法で調
製することが出来る。最も一般的な方法は粒子形成中の
pAg値を8.10以下の一定値に保ち硝酸銀水溶液とアルカ
リハライド水溶液とを粒子の溶解速度より速く、且つ再
核発生が大きくない速度を選んで同時添加する方法であ
る(いわゆるコントロールダブルジェット法)。より好
ましくはpAg値を7.80以下、更に好ましくはpAg値を7.60
以下とするのが良い。ハロゲン化銀粒子形成を核形成と
その成長という2つのプロセスに分けた時、特に成長時
のpAg値を8.10以下、より好ましくは7.80以下、更に好
ましくは7.60以下とするのが良い。又可溶性銀塩と可溶
性ハロゲン塩を反応させる形式としては片側混合法であ
っても良いが良好な単分散性を得るためには同時混合法
の方が良い。
本発明に用いられるハロゲン化銀乳剤は、(100)面
/(111)面比が1以上、好ましくは2以上、より好ま
しくは4以上のハロゲン化銀粒子を50wt%以上含有して
いることが好ましく、60wt%以上含有していることがよ
り好ましく、特に80wt%以上含有していることが好まし
い。
/(111)面比が1以上、好ましくは2以上、より好ま
しくは4以上のハロゲン化銀粒子を50wt%以上含有して
いることが好ましく、60wt%以上含有していることがよ
り好ましく、特に80wt%以上含有していることが好まし
い。
本発明に用いる感光性ハロゲン化銀は、例えば臭化
銀、沃臭化銀、塩化銀、塩臭化銀、塩沃化銀、塩沃臭化
銀など、塩素、臭素、沃素化物から成るハロゲン化銀で
あればいずれでもよいが特に臭化銀、沃臭化銀、塩沃臭
化銀が好ましい。ハロゲン化銀中の沃化銀は0〜20モル
%が好ましく、0〜10モル%がとくに好ましい。ハロゲ
ン化銀中の塩化銀は多くとも20モル%以下であることが
好ましく、少なくとも10モル%以下であることが更に好
ましく、5モル%以下であることがとくに好ましい。
銀、沃臭化銀、塩化銀、塩臭化銀、塩沃化銀、塩沃臭化
銀など、塩素、臭素、沃素化物から成るハロゲン化銀で
あればいずれでもよいが特に臭化銀、沃臭化銀、塩沃臭
化銀が好ましい。ハロゲン化銀中の沃化銀は0〜20モル
%が好ましく、0〜10モル%がとくに好ましい。ハロゲ
ン化銀中の塩化銀は多くとも20モル%以下であることが
好ましく、少なくとも10モル%以下であることが更に好
ましく、5モル%以下であることがとくに好ましい。
これらの乳剤は粗粒子でも微粒子でも、またはそれら
の混合粒子でもよいが、好ましくは平均粒径が(例えば
プロジェクテッドエリア法、数平均法による測定で)約
0.04μから10μの乳剤粒子から成るものが望ましい。粒
子形状は好ましくは立方体が良いが本発明の面指数条件
を満すものであればじゃがいも状、球状、板状、粒子径
が粒子厚の5倍以上の平板状(詳しくはリサーチ・ディ
スクロージャー(RESEARCH DISCLOSURE)Item No.22534
p.20〜p.58(1983年1月)に記載)など変則的な結晶形
を有するものでもよい。これら感光性乳剤に実質的に非
感光性乳剤(例えば内部のかぶった微粒子乳剤)を混合
して用いてもよい。勿論別々の層に塗り分けて用いても
よい。粒子サイズとしては0.1〜2.0μmが好ましい。
の混合粒子でもよいが、好ましくは平均粒径が(例えば
プロジェクテッドエリア法、数平均法による測定で)約
0.04μから10μの乳剤粒子から成るものが望ましい。粒
子形状は好ましくは立方体が良いが本発明の面指数条件
を満すものであればじゃがいも状、球状、板状、粒子径
が粒子厚の5倍以上の平板状(詳しくはリサーチ・ディ
スクロージャー(RESEARCH DISCLOSURE)Item No.22534
p.20〜p.58(1983年1月)に記載)など変則的な結晶形
を有するものでもよい。これら感光性乳剤に実質的に非
感光性乳剤(例えば内部のかぶった微粒子乳剤)を混合
して用いてもよい。勿論別々の層に塗り分けて用いても
よい。粒子サイズとしては0.1〜2.0μmが好ましい。
更にハロゲン化銀粒子の結晶構造は内部迄一様なもの
であっても、また内部と外部が異質の層状構造をしたも
のや、英国特許第635,841号、米国特許第3,622,318号に
記されているようないわゆるコンバージョン型のもので
あってもよい。また潜像を主として表面に形成する型の
もの、粒子内部に形成する内部潜像型のもの何れでもよ
い。
であっても、また内部と外部が異質の層状構造をしたも
のや、英国特許第635,841号、米国特許第3,622,318号に
記されているようないわゆるコンバージョン型のもので
あってもよい。また潜像を主として表面に形成する型の
もの、粒子内部に形成する内部潜像型のもの何れでもよ
い。
イリジウムイオンを含有させるには、ハロゲン化銀乳
剤の調製時に水溶性イリジウム化合物(例えばヘキサク
ロロイリジウム(III)酸塩あるいはヘキサクロロイリ
ジウム(IV)酸塩など)を水溶液の形で添加することに
よって達成される。粒子形成のためのハロゲン化物と同
じ水溶液に含有させて添加しても良いし、粒子形成前添
加、粒子形成途中添加、粒子形成後から化学増感までの
間の添加のいずれでも良いが、特に好ましいのは粒子形
成時の添加である。
剤の調製時に水溶性イリジウム化合物(例えばヘキサク
ロロイリジウム(III)酸塩あるいはヘキサクロロイリ
ジウム(IV)酸塩など)を水溶液の形で添加することに
よって達成される。粒子形成のためのハロゲン化物と同
じ水溶液に含有させて添加しても良いし、粒子形成前添
加、粒子形成途中添加、粒子形成後から化学増感までの
間の添加のいずれでも良いが、特に好ましいのは粒子形
成時の添加である。
本発明において、イリジウムイオンはハロゲン化銀1
モル当り10-8〜10-5モル用いることが必要であるが、好
ましくは5×10-7〜5×10-6モル、より好ましくは10-7
〜10-6モルである。
モル当り10-8〜10-5モル用いることが必要であるが、好
ましくは5×10-7〜5×10-6モル、より好ましくは10-7
〜10-6モルである。
ここでイリジウムイオンが10-8モル未満となると露光
温度依存性や現像進行性の良化が図れないといった問題
点があり好ましくなく、一方、10-5モルをこえると赤外
域の感光性に関する減感が起るなどの欠点があり好まし
くない。
温度依存性や現像進行性の良化が図れないといった問題
点があり好ましくなく、一方、10-5モルをこえると赤外
域の感光性に関する減感が起るなどの欠点があり好まし
くない。
このハロゲン化銀粒子の形成時には粒子の成長をコン
トロールするためにハロゲン化銀溶剤として例えば、ア
ンモニア、ロダンカリ、ロダンアンモン、チオエーテル
化合物(例えば米国特許第3,271,157号、同第3,574,628
号、同第3,704,130号、同第4,297,439号、同第4,276,37
4号、など)チオン化合物(例えば特開昭53-144319号、
同第53-82408号、同第55-77737号など)、アミン化合物
(例えば特開昭54-100717号など)などを用いることが
できる。ハロゲン化銀溶剤以外にも粒子表面に吸着して
晶癖を制御する化合物例えば、シアニン系の増感色素や
テトラザインデン系化合物、メルカプト化合物などを粒
子形成時に用いることが出来る。
トロールするためにハロゲン化銀溶剤として例えば、ア
ンモニア、ロダンカリ、ロダンアンモン、チオエーテル
化合物(例えば米国特許第3,271,157号、同第3,574,628
号、同第3,704,130号、同第4,297,439号、同第4,276,37
4号、など)チオン化合物(例えば特開昭53-144319号、
同第53-82408号、同第55-77737号など)、アミン化合物
(例えば特開昭54-100717号など)などを用いることが
できる。ハロゲン化銀溶剤以外にも粒子表面に吸着して
晶癖を制御する化合物例えば、シアニン系の増感色素や
テトラザインデン系化合物、メルカプト化合物などを粒
子形成時に用いることが出来る。
粒子の(100)面/(111)面比率の測定はクベルカム
ンクの色素吸着法(以下「クベルカムンク法」と称す)
により判定できる。この方法では(100)面あるいは(1
11)面のいずれかに優先的に吸着しかつ(100)面上の
色素の会合状態と(111)面上の色素の会合状態が分光
スペクトル的に異なる色素を選択する。このような色素
を乳剤に添加し、色素添加量に対する分光スペクトルを
詳細に調べることにより(100)面/(111)面比率を決
定出来る。
ンクの色素吸着法(以下「クベルカムンク法」と称す)
により判定できる。この方法では(100)面あるいは(1
11)面のいずれかに優先的に吸着しかつ(100)面上の
色素の会合状態と(111)面上の色素の会合状態が分光
スペクトル的に異なる色素を選択する。このような色素
を乳剤に添加し、色素添加量に対する分光スペクトルを
詳細に調べることにより(100)面/(111)面比率を決
定出来る。
ハロゲン化銀粒子表面の(100)面の詳細な割合は、
谷忠昭著「色素の吸着現象を利用した写真乳剤中のハロ
ゲン化銀微粒子の晶相の同定」日本化学会誌6、942〜94
6(1984)に記載された方法によって求めることができ
る。
谷忠昭著「色素の吸着現象を利用した写真乳剤中のハロ
ゲン化銀微粒子の晶相の同定」日本化学会誌6、942〜94
6(1984)に記載された方法によって求めることができ
る。
ハロゲン化銀写真乳剤は、通常用いられている化学増
感法、例えば金増感(米国特許第2,540,085号、同第2,3
99,083号など)第VIII族金属イオンによる増感、(米国
特許2,448,060号、同2,598,079号など)、硫黄増感(米
国特許第1,574,944号、同第2,278,947号、同第3,021,21
5号、同第3,635,717号など)、還元増感(米国特許第2,
518,698号、リサーチディスクロージャー(Research Di
sclosure)Vol.176(1978.12)RD-17643、第III項、な
ど)、チオエーテル化合物による増感(例えば米国特許
第2,521,926号、同第3,021,215号、同第3,046,133号、
同第3,165,552号、同第3,625,697号、同第3,635,717
号、同第4,198,240号など)、またはその複合された多
種増感法が適用される。
感法、例えば金増感(米国特許第2,540,085号、同第2,3
99,083号など)第VIII族金属イオンによる増感、(米国
特許2,448,060号、同2,598,079号など)、硫黄増感(米
国特許第1,574,944号、同第2,278,947号、同第3,021,21
5号、同第3,635,717号など)、還元増感(米国特許第2,
518,698号、リサーチディスクロージャー(Research Di
sclosure)Vol.176(1978.12)RD-17643、第III項、な
ど)、チオエーテル化合物による増感(例えば米国特許
第2,521,926号、同第3,021,215号、同第3,046,133号、
同第3,165,552号、同第3,625,697号、同第3,635,717
号、同第4,198,240号など)、またはその複合された多
種増感法が適用される。
更に具体的な化学増感剤としては、チオ硫酸ナトリウ
ム、アリルチオカルバミド(Allyl thiocarbamide)、
チオ尿素、チオサルフェート、チオエーテルやシスチン
などの硫黄増感剤;ポタシウムクロロオーレイト、オー
ラスチオサルフェートやポタシウムクロロパラデート
(Potassim chloropalladate)などの貴金属増感剤;塩
化スズ、フェニルヒドラジンやレダクトンなどの還元増
感剤などを挙げることができる。
ム、アリルチオカルバミド(Allyl thiocarbamide)、
チオ尿素、チオサルフェート、チオエーテルやシスチン
などの硫黄増感剤;ポタシウムクロロオーレイト、オー
ラスチオサルフェートやポタシウムクロロパラデート
(Potassim chloropalladate)などの貴金属増感剤;塩
化スズ、フェニルヒドラジンやレダクトンなどの還元増
感剤などを挙げることができる。
本発明において、赤外域増感色素として、トリカルボ
シアニン色素及び/または4−キノリン核含有ジカルボ
シアニン色素の少なくとも1つを用いることが好まし
い。トリカルボシアニン中、とくに有用なものは次の一
般式(Ia)又は(Ib)で表わされる。
シアニン色素及び/または4−キノリン核含有ジカルボ
シアニン色素の少なくとも1つを用いることが好まし
い。トリカルボシアニン中、とくに有用なものは次の一
般式(Ia)又は(Ib)で表わされる。
一般式(Ia) 一般式(Ib) 式中R1及びR2は各々同一であっても異っていてもよ
く、それぞれアルキル基(好ましくは炭素原子数1〜
8、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル
基、ペンチル基、ヘプチル基、など)、置換アルキル基
{置換基として例えばカルボキシ基、スルホ基、シアノ
基、ハロゲン原子(例えばフッ素原子、塩素原子、臭素
原子など)、ヒドロキシ基、アルコキシカルボニル基
(炭素原子数8以下、例えばメトキシカルボニル基、エ
トキシカルボニル基、ベンジルオキシカルボニル基な
ど)、アルコキシ基(炭素原子数7以下、例えばメトキ
シ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基、ベンジ
ルオキシ基など)、アリールオキシ基(例えばフェノキ
シ基、p−トリルオキシ基など)、アシルオキシ基(炭
素原子数3以下、例えばアセチルオキシ基、プロピオニ
ルオキシ基など)、アシル基(炭素原子数8以下、例え
ばアセチル基、プロピオニル基、ベンゾイル基、メシル
基など)、カルバモイル基(例えばカルバモイル基、N,
N−ジメチルカルバモイル基、モルホリノカルバモイル
基、ピペリジノカルバモイル基など)、スルファモイル
基(例えばスルファモイル基、N,N−ジメチルスルファ
モイル基、モルホリノスルホニル基など)、アリール基
(例えばフエニル基、p−ヒドロキシフェニル基、p−
カルボキシフェニル基、p−スルホフェニル基、α−ナ
フチル基など)などで置換されたアルキル基(アルキル
部分の炭素原子数6以下)。但し、この置換基は2つ以
上組合せてアルキル基に置換されてよい。}を表わす。
く、それぞれアルキル基(好ましくは炭素原子数1〜
8、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル
基、ペンチル基、ヘプチル基、など)、置換アルキル基
{置換基として例えばカルボキシ基、スルホ基、シアノ
基、ハロゲン原子(例えばフッ素原子、塩素原子、臭素
原子など)、ヒドロキシ基、アルコキシカルボニル基
(炭素原子数8以下、例えばメトキシカルボニル基、エ
トキシカルボニル基、ベンジルオキシカルボニル基な
ど)、アルコキシ基(炭素原子数7以下、例えばメトキ
シ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基、ベンジ
ルオキシ基など)、アリールオキシ基(例えばフェノキ
シ基、p−トリルオキシ基など)、アシルオキシ基(炭
素原子数3以下、例えばアセチルオキシ基、プロピオニ
ルオキシ基など)、アシル基(炭素原子数8以下、例え
ばアセチル基、プロピオニル基、ベンゾイル基、メシル
基など)、カルバモイル基(例えばカルバモイル基、N,
N−ジメチルカルバモイル基、モルホリノカルバモイル
基、ピペリジノカルバモイル基など)、スルファモイル
基(例えばスルファモイル基、N,N−ジメチルスルファ
モイル基、モルホリノスルホニル基など)、アリール基
(例えばフエニル基、p−ヒドロキシフェニル基、p−
カルボキシフェニル基、p−スルホフェニル基、α−ナ
フチル基など)などで置換されたアルキル基(アルキル
部分の炭素原子数6以下)。但し、この置換基は2つ以
上組合せてアルキル基に置換されてよい。}を表わす。
Rは水素原子、メチル基、メトキシ基、エトキシ基を
表わす。
表わす。
R3及びR4は各々水素原子、低級アルキル基(例えばメ
チル基、エチル基、プロピル基など)、低級アルコキシ
基(例えばメトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブ
トキシ基など)、フェニル基、ベンジル基を表わす。
チル基、エチル基、プロピル基など)、低級アルコキシ
基(例えばメトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブ
トキシ基など)、フェニル基、ベンジル基を表わす。
R5は水素原子、低級アルキル基(例えばメチル基、エ
チル基、プロピル基など)、低級アルコキシ基(例えば
メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基な
ど)、フェニル基、ベンジル基、 を表わす。ここでW1とW2は各々置換もしくは無置換のア
ルキル基(アルキル部分の炭素原子数1〜18、好ましく
は1〜4、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ブ
チル基、ベンジル基、フェニルエチル基)、アリール基
(例えばフェニル基、ナフチル基、トリル基、p−クロ
ロフェニル基など)を表わし、W1とW2とは互いに連結し
て5員又は6員の含窒素複素環を形成することもでき
る。
チル基、プロピル基など)、低級アルコキシ基(例えば
メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基な
ど)、フェニル基、ベンジル基、 を表わす。ここでW1とW2は各々置換もしくは無置換のア
ルキル基(アルキル部分の炭素原子数1〜18、好ましく
は1〜4、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ブ
チル基、ベンジル基、フェニルエチル基)、アリール基
(例えばフェニル基、ナフチル基、トリル基、p−クロ
ロフェニル基など)を表わし、W1とW2とは互いに連結し
て5員又は6員の含窒素複素環を形成することもでき
る。
Dは2価のエチレン結合、例えばエチレン又はトリエ
チレンを完成するに必要な原子群を表わし、このエチレ
ン結合は、1個、2個又はそれ以上の適当な基、例えば
炭素原子数1〜4のアルキル基(例えばメチル基、エチ
ル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基など)、
ハロゲン原子(例えば塩素原子、臭素原子など)、ある
いはアルコキシ基(炭素原子数1〜4、例えばメトキシ
基、エトキシ基、プロポキシ基、イソプロポキシ基、ブ
トキシ基など)などで置換されていてもよい。
チレンを完成するに必要な原子群を表わし、このエチレ
ン結合は、1個、2個又はそれ以上の適当な基、例えば
炭素原子数1〜4のアルキル基(例えばメチル基、エチ
ル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基など)、
ハロゲン原子(例えば塩素原子、臭素原子など)、ある
いはアルコキシ基(炭素原子数1〜4、例えばメトキシ
基、エトキシ基、プロポキシ基、イソプロポキシ基、ブ
トキシ基など)などで置換されていてもよい。
D1及びD2はそれぞれ水素原子を表わす。但し、D1とD2
とが共同して上記Dと同意義の2価のエチレン結合を作
ることもできる。
とが共同して上記Dと同意義の2価のエチレン結合を作
ることもできる。
Z及びZ1は各々5員又は6員の含窒素複素環を完成す
るに必要な非金属原子群を表わし、例えばチアゾール核
〔例えばベンゾチアゾール、4−クロルベンゾチアゾー
ル、5−クロルベンゾチアゾール、6−クロルベンゾチ
アゾール、7−クロルベンゾチアゾール、4−メチルベ
ンゾチアゾール、5−メチルベンゾチアゾール、6−メ
チルベンゾチアゾール、5−ブロモベンゾチアゾール、
6−ブロモベンゾチアゾール、5−ヨードベンゾチアゾ
ール、5−フェニルベンゾチアゾール、5−メトキシベ
ンゾチアゾール、6−メトキシベンゾチアゾール、5−
エトキシベンゾチアゾール、5−カルボキシベンゾチア
ゾール、5−エトキシカルボニルベンゾチアゾール、5
−フェネチルベンゾチアゾール、5−フルオロベンゾチ
アゾール、5−トリフルオロメチルベンゾチアゾール、
5,6−ジメチルベンゾチアゾール、5−ヒドロキシ−6
−メチルベンゾチアゾール、テトラヒドロベンゾチアゾ
ール、4−フェニルベンゾチアゾール、ナフト〔2,1−
d〕チアゾール、ナフト〔1,2−d〕チアゾール、ナフ
ト〔2,3−d〕チアゾール、5−メトキシナフト〔1,2−
d〕チアゾール、7−エトキシナフト〔2,1−d〕チア
ゾール、8−メトキシナフト〔2,1−d〕チアゾール、
5−メトキシナフト〔2,3−d〕チアゾールなど〕、セ
レナゾール核〔例えばベンゾセレナゾール、5−クロル
ベンゾセレナゾール、5−メトキシベンゾセレナゾー
ル、5−メチルベンゾセレナゾール、5−ヒドロキシベ
ンゾセレナゾール、ナフト〔2,1−d〕セレナゾール、
ナフト〔1,2−d〕セレナゾールなど〕、オキサゾール
核〔ベンゾオキサゾール、5−クロルベンゾオキサゾー
ル、5−メチルベンゾオキサゾール、5−ブロムベンゾ
オキサゾール、5−フルオロベンゾオキサゾール、5−
フェニルベンゾオキサゾール、5−メトキシベンゾオキ
サゾール、5−トリフルオロベンゾオキサゾール、5−
ヒドロキシベンゾオキサゾール、5−カルボキシベンゾ
オキサゾール、6−メチルベンゾオキサゾール、6−ク
ロルベンゾオキサゾール、6−メトキシベンゾオキサゾ
ール、6−ヒドロキシベンゾオキサゾール、4,6−ジメ
チルベンゾオキサゾール、5−エトキシベンゾオキサゾ
ール、ナフト〔2,1−d〕オキサゾール、ナフト〔1,2−
d〕オキサゾール、ナフト〔2,3−d〕オキサゾールな
ど〕、キノリン核〔例えば2−キノリン、3−メチル−
2−キノリン、5−エチル−2−キノリン、6−メチル
−2−キノリン、8−フルオロ−2−キノリン、6−メ
トキシ−2−キノリン、6−ヒドロキシ−2−キノリ
ン、8−クロロ−2−キノリン、8−フルオロ−4−キ
ノリンなど〕、3,3−ジアルキルインドレニン核(例え
ば、3,3−ジメチルインドレニン、3,3−ジエチルインド
レニン、3,3−ジメチル−5−シアノインドレニン、3,3
−ジメチル−5−メトキシインドレニン、3,3−ジメチ
ル−5−メチルインドレニン、3,3−ジメチル−5−ク
ロルインドレニンなど)、イミダゾール核(例えば、1
−メチルベンゾイミダゾール、1−エチルベンゾイミダ
ゾール、1−メチル−5−クロルベンゾイミダゾール、
1−エチル−5−クロルベンゾイミダゾール、1−メチ
ル−5,6−ジクロルベンゾイミダゾール、1−エチル−
5,6−ジクロルベンゾイミダゾール、1−アルキル−5
−メトキシベンゾイミダゾール、1−メチル−5−シア
ノベンゾイミダゾール、1−エチル−5−シアノベンゾ
イミダゾール、1−メチル−5−フルオロベンゾイミダ
ゾール、1−エチル−5−フルオロベンゾイミダゾー
ル、1−フェニル−5,6−ジクロルベンゾイミダゾー
ル、1−アリル−5,6−ジクロルベンゾイミダゾール、
1−アリル−5−クロルベンゾイミダゾール、1−フェ
ニルベンゾイミダゾール、1−フェニル−5−クロルベ
ンゾイミダゾール、1−メチル−5−トリフルオロメチ
ルベンゾイミダゾール、1−エチル−5−トリフルオロ
メチルベンゾイミダゾール、1−エチルナフト〔1,2−
d〕イミダゾールなど)、ピリジン核(例えばピリジ
ン、5−メチル−2−ピリジン、3−メチル−4−ピリ
ジンなど)等を挙げることができる。これらのうち好ま
しくはチアゾール核、オキサゾール核が有利に用いられ
る。更に好ましくはベンゾチアゾール核、ナフトチアゾ
ール核、ナフトオキゾール核又はベンゾオキサゾール核
が有利に用いられる。
るに必要な非金属原子群を表わし、例えばチアゾール核
〔例えばベンゾチアゾール、4−クロルベンゾチアゾー
ル、5−クロルベンゾチアゾール、6−クロルベンゾチ
アゾール、7−クロルベンゾチアゾール、4−メチルベ
ンゾチアゾール、5−メチルベンゾチアゾール、6−メ
チルベンゾチアゾール、5−ブロモベンゾチアゾール、
6−ブロモベンゾチアゾール、5−ヨードベンゾチアゾ
ール、5−フェニルベンゾチアゾール、5−メトキシベ
ンゾチアゾール、6−メトキシベンゾチアゾール、5−
エトキシベンゾチアゾール、5−カルボキシベンゾチア
ゾール、5−エトキシカルボニルベンゾチアゾール、5
−フェネチルベンゾチアゾール、5−フルオロベンゾチ
アゾール、5−トリフルオロメチルベンゾチアゾール、
5,6−ジメチルベンゾチアゾール、5−ヒドロキシ−6
−メチルベンゾチアゾール、テトラヒドロベンゾチアゾ
ール、4−フェニルベンゾチアゾール、ナフト〔2,1−
d〕チアゾール、ナフト〔1,2−d〕チアゾール、ナフ
ト〔2,3−d〕チアゾール、5−メトキシナフト〔1,2−
d〕チアゾール、7−エトキシナフト〔2,1−d〕チア
ゾール、8−メトキシナフト〔2,1−d〕チアゾール、
5−メトキシナフト〔2,3−d〕チアゾールなど〕、セ
レナゾール核〔例えばベンゾセレナゾール、5−クロル
ベンゾセレナゾール、5−メトキシベンゾセレナゾー
ル、5−メチルベンゾセレナゾール、5−ヒドロキシベ
ンゾセレナゾール、ナフト〔2,1−d〕セレナゾール、
ナフト〔1,2−d〕セレナゾールなど〕、オキサゾール
核〔ベンゾオキサゾール、5−クロルベンゾオキサゾー
ル、5−メチルベンゾオキサゾール、5−ブロムベンゾ
オキサゾール、5−フルオロベンゾオキサゾール、5−
フェニルベンゾオキサゾール、5−メトキシベンゾオキ
サゾール、5−トリフルオロベンゾオキサゾール、5−
ヒドロキシベンゾオキサゾール、5−カルボキシベンゾ
オキサゾール、6−メチルベンゾオキサゾール、6−ク
ロルベンゾオキサゾール、6−メトキシベンゾオキサゾ
ール、6−ヒドロキシベンゾオキサゾール、4,6−ジメ
チルベンゾオキサゾール、5−エトキシベンゾオキサゾ
ール、ナフト〔2,1−d〕オキサゾール、ナフト〔1,2−
d〕オキサゾール、ナフト〔2,3−d〕オキサゾールな
ど〕、キノリン核〔例えば2−キノリン、3−メチル−
2−キノリン、5−エチル−2−キノリン、6−メチル
−2−キノリン、8−フルオロ−2−キノリン、6−メ
トキシ−2−キノリン、6−ヒドロキシ−2−キノリ
ン、8−クロロ−2−キノリン、8−フルオロ−4−キ
ノリンなど〕、3,3−ジアルキルインドレニン核(例え
ば、3,3−ジメチルインドレニン、3,3−ジエチルインド
レニン、3,3−ジメチル−5−シアノインドレニン、3,3
−ジメチル−5−メトキシインドレニン、3,3−ジメチ
ル−5−メチルインドレニン、3,3−ジメチル−5−ク
ロルインドレニンなど)、イミダゾール核(例えば、1
−メチルベンゾイミダゾール、1−エチルベンゾイミダ
ゾール、1−メチル−5−クロルベンゾイミダゾール、
1−エチル−5−クロルベンゾイミダゾール、1−メチ
ル−5,6−ジクロルベンゾイミダゾール、1−エチル−
5,6−ジクロルベンゾイミダゾール、1−アルキル−5
−メトキシベンゾイミダゾール、1−メチル−5−シア
ノベンゾイミダゾール、1−エチル−5−シアノベンゾ
イミダゾール、1−メチル−5−フルオロベンゾイミダ
ゾール、1−エチル−5−フルオロベンゾイミダゾー
ル、1−フェニル−5,6−ジクロルベンゾイミダゾー
ル、1−アリル−5,6−ジクロルベンゾイミダゾール、
1−アリル−5−クロルベンゾイミダゾール、1−フェ
ニルベンゾイミダゾール、1−フェニル−5−クロルベ
ンゾイミダゾール、1−メチル−5−トリフルオロメチ
ルベンゾイミダゾール、1−エチル−5−トリフルオロ
メチルベンゾイミダゾール、1−エチルナフト〔1,2−
d〕イミダゾールなど)、ピリジン核(例えばピリジ
ン、5−メチル−2−ピリジン、3−メチル−4−ピリ
ジンなど)等を挙げることができる。これらのうち好ま
しくはチアゾール核、オキサゾール核が有利に用いられ
る。更に好ましくはベンゾチアゾール核、ナフトチアゾ
ール核、ナフトオキゾール核又はベンゾオキサゾール核
が有利に用いられる。
Xは酸アニオンを表わす。
nは1又は2を表わす。
本発明に用いられる4−キノリン核含有ジカルボシア
ニン色素中とくに有用なものは次の一般式(II)で表わ
される。
ニン色素中とくに有用なものは次の一般式(II)で表わ
される。
一般式(II) 式中R6とR7はそれぞれR1、R2と同意義を表わす。
R8はR3と同意義を表わす。但しR8は好ましくは低級ア
ルキル基、ベンジル基が有利に用いられる。
ルキル基、ベンジル基が有利に用いられる。
Vは水素原子、低級アルキル基(例えばメチル基、エ
チル基、プロピル基など)、アルコキシ基(例えばメト
キシ基、エトキシ基、ブトキシ基など)、ハロゲン原子
(例えばフッ素原子、塩素原子など)、置換アルキル基
(例えばトリフロロメチル基、カルボキシメチル基な
ど)を表わす。
チル基、プロピル基など)、アルコキシ基(例えばメト
キシ基、エトキシ基、ブトキシ基など)、ハロゲン原子
(例えばフッ素原子、塩素原子など)、置換アルキル基
(例えばトリフロロメチル基、カルボキシメチル基な
ど)を表わす。
Z2はZ及びZ1と同意義を表わす。
X1はXと同意義を表わす。
m、n1、pはそれぞれ1又は2を表わす。
本発明に用いられる増感色素の具体例を以下に示す。
しかし本発明はこれらの増感色素のみに限定されるもの
ではない。
しかし本発明はこれらの増感色素のみに限定されるもの
ではない。
本発明に用いられる上記の赤外増感色素はハロゲン化
銀1モル当り5×10-7モル〜5×10-3モル、好ましくは
1×10-6モル〜1×10-3モル、特に好ましくは2×10-6
モル〜5×10-4モルの割合でハロゲン化銀写真乳剤中に
含有される。
銀1モル当り5×10-7モル〜5×10-3モル、好ましくは
1×10-6モル〜1×10-3モル、特に好ましくは2×10-6
モル〜5×10-4モルの割合でハロゲン化銀写真乳剤中に
含有される。
本発明に用いる前記の赤外増感色素は、直接乳剤中へ
分散することができる。また、これらはまず適当な溶
媒、例えばメチルアルコール、エチルアルコール、メチ
ルセロソルブ、アセトン、水、ピリジンあるいはこれら
の混合溶媒などの中に溶解され、溶液の形で乳剤へ添加
することもできる。色素の添加時期は通常化学増感後の
場合が多いが、粒子形成中でも、化学増感前でもよい。
また、溶解に超音波を使用することもできる。
分散することができる。また、これらはまず適当な溶
媒、例えばメチルアルコール、エチルアルコール、メチ
ルセロソルブ、アセトン、水、ピリジンあるいはこれら
の混合溶媒などの中に溶解され、溶液の形で乳剤へ添加
することもできる。色素の添加時期は通常化学増感後の
場合が多いが、粒子形成中でも、化学増感前でもよい。
また、溶解に超音波を使用することもできる。
乳剤への添加には米国特許第2,912,343号、同第3,34
2,605号、同第2,996,287号、同第3,429,835号などに記
載の方法も用いられる。また上記一般式(I)と(II)
の赤外増感色素は適当な支持体上に塗布される前にハロ
ゲン化銀乳剤中に一様に分散してよいが、前述のように
ハロゲン化銀乳剤中の調製のどの過程においても分散す
ることができる。
2,605号、同第2,996,287号、同第3,429,835号などに記
載の方法も用いられる。また上記一般式(I)と(II)
の赤外増感色素は適当な支持体上に塗布される前にハロ
ゲン化銀乳剤中に一様に分散してよいが、前述のように
ハロゲン化銀乳剤中の調製のどの過程においても分散す
ることができる。
本発明による増感色素に、更に他の増感色素を組合せ
て用いることができる。例えば米国特許第3,703,377
号、同第2,688,545号、同第3,397,060号、同第3,615,63
5号、同第3,628,964号、英国特許第1,242,588号、同第
1,293,862号、特公昭43-4936号、同44-14030号、同43-1
0773号、米国特許第3,416,927号、特公昭43-4930号、米
国特許第3,615,613号、同第3,615,632号、同第3,617,29
5号、同第3,635,721号などに記載の増感色素を併用する
ことができる。
て用いることができる。例えば米国特許第3,703,377
号、同第2,688,545号、同第3,397,060号、同第3,615,63
5号、同第3,628,964号、英国特許第1,242,588号、同第
1,293,862号、特公昭43-4936号、同44-14030号、同43-1
0773号、米国特許第3,416,927号、特公昭43-4930号、米
国特許第3,615,613号、同第3,615,632号、同第3,617,29
5号、同第3,635,721号などに記載の増感色素を併用する
ことができる。
本発明にあっては前述の増感色素と共に次の一般式
(III)で表わされる化合物を強色増感効果を更に高め
る目的及び/又は保存性を更に高める目的で、使用する
ことができる。
(III)で表わされる化合物を強色増感効果を更に高め
る目的及び/又は保存性を更に高める目的で、使用する
ことができる。
一般式(III) 式中、−A−は2価の芳香族残基を表わし、これらは
−SO3M基〔但しMは水素原子又は水溶性を与えるカチオ
ン(例えばナトリウム、カリウムなど)を表わす。〕を
含んでいてもよい。
−SO3M基〔但しMは水素原子又は水溶性を与えるカチオ
ン(例えばナトリウム、カリウムなど)を表わす。〕を
含んでいてもよい。
−A−は、例えば次の−A1−または−A2−から選ばれ
たものが有用である。但しR9、R10、R11又はR12に−SO3
Mが含まれないときは、−A−は−A1−の群の中から選
ばれる。
たものが有用である。但しR9、R10、R11又はR12に−SO3
Mが含まれないときは、−A−は−A1−の群の中から選
ばれる。
−A1−: など。ここでMは水素原子、又は水溶性を考えるカチオ
ンを表わす。
ンを表わす。
−A2−: R9、R10、R11及びR12は各々水素原子、ヒドロキシ
基、低級アルキル基(炭素原子数としては1〜8が好ま
しい、例えばメチル基、エチル基、n−プロピル基、n
−ブチル基など)、アルコキシ基(炭素原子数としては
1〜8が好ましい。例えばメトキシ基、エトキシ基、プ
ロポキシ基、ブトキシ基など)、アリーロキシ基(例え
ばフエノキシ基、ナフトキシ基、o−トリロキシ基、p
−スルホフエノキシ基など)、ハロゲン原子(例えば塩
素原子、臭素原子など)、ヘテロ環核(例えばモルホリ
ニル基、ピペリジル基など)、アルキルチオ基(例えば
メチルチオ基、エチルチオ基など)、ヘテロシクリルチ
オ基(例えばベンゾチアゾリルチオ基、ベンゾイミダゾ
リルチオ基、フエニルテトラゾリルチオ基など)、アリ
ールチオ基(例えばフエニルチオ基、トリルチオ基)、
アミノ基、アルキルアミノ基あるいは置換アルキルアミ
ノ基、(例えばメチルアミノ基、エチルアミノ基、プロ
ピルアミノ基、ジメチルアミノ基、ジエチルアミノ基、
ドデシルアミノ基、シクロヘキシルアミノ基、β−ヒド
ロキシエチルアミノ基、ジ−(β−ヒドロキシエチル)
アミノ基、β−スルホエチルアミノ基)、アリールアミ
ノ基、または置換アリールアミノ基(例えばアニリノ
基、o−スルホアニリノ基、m−スルホアニリノ基、p
−スルホアニリノ基、o−トルイジノ基、m−トルイジ
ノ基、p−トルイジノ基、o−カルボキシアニリノ基、
m−カルボキシアニリノ基、p−カルボキシアニリノ
基、o−クロロアニリノ基、m−クロロアニリノ基、p
−クロロアニリノ基、p−アミノアニリノ基、o−アニ
シジノ基、m−アニシジノ基、p−アニシジノ基、o−
アセタミノアニリノ基、ヒドロキシアニリノ基、ジスル
ホフエニルアミノ基、ナフチルアミノ基、スルホナフチ
ルアミノ基など)、ヘテロシクリルアミノ基(例えば2
−ベンゾチアゾリルアミノ基、2−ピラジル−アミノ基
など)、置換又は無置換のアラルキルアミノ基(例えば
ベンジルアミノ基、o−アニシルアミノ基、m−アニシ
ルアミノ基、p−アニシルアミノ基、など)、アリーリ
基(例えばフエニル基など)、メルカプト基を表わす。
R9、R10、R11、R12は各々互いに同じでも異っていても
よい。−A−が−A2の群から選ばれるときは、R9、
R10、R11、R12のうち少なくとも1つは1つ以上のスル
ホ基(遊離酸基でもよく、塩を形成してもよい)を有し
ていることが必要である。Y及びWは各々−CH=又は−
N=を表わす。但しY及びWは少なくとも1つは−N=
を表わす。
基、低級アルキル基(炭素原子数としては1〜8が好ま
しい、例えばメチル基、エチル基、n−プロピル基、n
−ブチル基など)、アルコキシ基(炭素原子数としては
1〜8が好ましい。例えばメトキシ基、エトキシ基、プ
ロポキシ基、ブトキシ基など)、アリーロキシ基(例え
ばフエノキシ基、ナフトキシ基、o−トリロキシ基、p
−スルホフエノキシ基など)、ハロゲン原子(例えば塩
素原子、臭素原子など)、ヘテロ環核(例えばモルホリ
ニル基、ピペリジル基など)、アルキルチオ基(例えば
メチルチオ基、エチルチオ基など)、ヘテロシクリルチ
オ基(例えばベンゾチアゾリルチオ基、ベンゾイミダゾ
リルチオ基、フエニルテトラゾリルチオ基など)、アリ
ールチオ基(例えばフエニルチオ基、トリルチオ基)、
アミノ基、アルキルアミノ基あるいは置換アルキルアミ
ノ基、(例えばメチルアミノ基、エチルアミノ基、プロ
ピルアミノ基、ジメチルアミノ基、ジエチルアミノ基、
ドデシルアミノ基、シクロヘキシルアミノ基、β−ヒド
ロキシエチルアミノ基、ジ−(β−ヒドロキシエチル)
アミノ基、β−スルホエチルアミノ基)、アリールアミ
ノ基、または置換アリールアミノ基(例えばアニリノ
基、o−スルホアニリノ基、m−スルホアニリノ基、p
−スルホアニリノ基、o−トルイジノ基、m−トルイジ
ノ基、p−トルイジノ基、o−カルボキシアニリノ基、
m−カルボキシアニリノ基、p−カルボキシアニリノ
基、o−クロロアニリノ基、m−クロロアニリノ基、p
−クロロアニリノ基、p−アミノアニリノ基、o−アニ
シジノ基、m−アニシジノ基、p−アニシジノ基、o−
アセタミノアニリノ基、ヒドロキシアニリノ基、ジスル
ホフエニルアミノ基、ナフチルアミノ基、スルホナフチ
ルアミノ基など)、ヘテロシクリルアミノ基(例えば2
−ベンゾチアゾリルアミノ基、2−ピラジル−アミノ基
など)、置換又は無置換のアラルキルアミノ基(例えば
ベンジルアミノ基、o−アニシルアミノ基、m−アニシ
ルアミノ基、p−アニシルアミノ基、など)、アリーリ
基(例えばフエニル基など)、メルカプト基を表わす。
R9、R10、R11、R12は各々互いに同じでも異っていても
よい。−A−が−A2の群から選ばれるときは、R9、
R10、R11、R12のうち少なくとも1つは1つ以上のスル
ホ基(遊離酸基でもよく、塩を形成してもよい)を有し
ていることが必要である。Y及びWは各々−CH=又は−
N=を表わす。但しY及びWは少なくとも1つは−N=
を表わす。
次に本発明に用いられる一般式(III)に含まれる化
合物の具体例を挙げる。但し本発明はこれらの化合物に
のみ限定されるものではない。
合物の具体例を挙げる。但し本発明はこれらの化合物に
のみ限定されるものではない。
(III−1) 4,4′−ビス〔2,6−ジ(ベンゾチアゾリ
ル−2−チオ)ピリミジン−4−イルアミノ〕スチルベ
ン−2,2′−ジスルホン酸ジナトリウム塩 (III−2) 4,4′−ビス〔2,6−ジ(ベンゾチアゾリ
ル−2−アミノ)ピリミジン−4−イルアミノ〕スチル
ベン−2,2′−ジスルホン酸ジナトリウム塩 (III−3) 4,4′−ビス〔2,6−ジ(ナフチル−2−
オキシ)ピリミジン−4−イルアミノ〕スチルベン−2,
2′−ジスルホン酸ジナトリウム塩 (III−4) 4,4′−ビス〔2,6−ジ(ナフチル−2−
オキシ)ピリミジン−4−イルアミノ〕ビベンジル−2,
2′−ジスルホン酸ジナトリウム塩 (III−5) 4,4′−ビス〔2,6−ジアニリノピリミジ
ン−4−イルアミノ)スチルベン−2,2′−ジスルホン
酸ジナトリウム塩 (III−6) 4,4′−ビス〔4−クロロ−6−(2−ナ
フチルオキシ)ピリミジン−4−イルアミノ〕ビフエニ
ル−2,2′−ジスルホン酸ジナトリウム塩 (III−7) 4,4′−ビス〔2,6−ジ(1−フエニルテ
トラゾリル−5−チオ)ピリミジン−4−イルアミノ〕
スチルベン−2,2′−ジスルホン酸ジナトリウム塩 (III−8) 4,4′−ビス〔2,6−ジ(ベンゾチアゾリ
ル−2−アミノ)ピリミジン−4−イルアミノ〕スチル
ベン−2,2′−ジスルホン酸ジナトリウム塩 (III−9) 4,4′−ビス〔2,6−ジアニリノピリミジ
ン−4−イルアミノ〕スチルベン−2,2′−ジスルホン
酸ジナトリウム塩 (III-10) 4,4′−ビス〔2ーアニリノ−6−ヒドロ
キシピリミジン−4−イルアミノ〕スチルベン−2,2′
−ジスルホン酸ジナトリウム塩 (III-11) 4,4′−ビス〔2−クロロ−6−(2−ナ
フトキシ)ピリミジン−4−イルアミノ〕スチルベン−
2,2′−ジスルホン酸ジナトリウム塩 (III-12) 4,4′−ビス〔2,6−ジ(2−ナフトキシ)
ピリミジン−4−イルアミノ〕スチルベン−2,2′−ジ
スルホン酸ジナトリウム塩 (III-13) 4,4′−ビス〔2,6−ジアニリノピリミジン
−4−イルアミノ〕ビベンジル−2,2′−ジスルホン酸
ジナトリウム塩 (III-14) 4,4′−ビス〔2,6−ジフェノキシピリミジ
ン−4−イルアミノ〕スチルベン−2,2′−ジスルホン
酸ジナトリウム塩 (III-15) 4,4′−ビス〔2,6−ジフェニルチオピリミ
ジン−4−イルアミノ〕スチルベン−2,2′−ジスルホ
ン酸ジナトリウム塩 (III-16) 4,4′−ビス〔2,6−ジ(ベンゾイミダゾリ
ル−2−チオ)ピリミジン−4−イルアミノ〕スチルベ
ン−2,2′−ジスルホン酸ジナトリウム塩 (III-17) 4,4′−ビス(2,6−ジフエノキシピリミジ
ン−4−イルアミノ)スチルベン−2,2′−ジスルホン
酸ジナトリウム塩 (III-18) 4,4′−ビス(2,6−ジフエニチオピリミジ
ン−4−イルアミノ)スチルベン−2,2′−ジスルホン
酸ジナトリウム塩 (III-19) 4,4′−ビス(2,6−ジメルカプトピリミジ
ン−4−イルアミノ)ビフエニル−2,2′−ジスルホン
酸ジナトリウム塩 (III-20) 4,4′−ビス(2,6−ジアニリノ−トリアジ
ン−4−イルアミノ)スチルベン−2,2′−ジスルホン
酸ジナトリウム塩 (III-21) 4,4′−ビス(4−アニリノ−6−ヒドロ
キシ−トリアジン−4−イルアミノ)スチルベン−2,
2′−ジスルホン酸ジナトリウム塩 (III-22) 4,4′−ビス〔4−ナフチルアミノ−6−
アニリノ−トリアジン−2−イルアミノ)スチルベン−
2,2′−ジスルホン酸ジナトリウム これらの具体例の中では(III−1)〜(III−19)が
好ましく、特に(III−1)、(III−2)(III−
3)、(III−4)、(III−5)、(III−7)、(III
−9)〜(III-12)、(III-14)、(III-15)が好まし
い。
ル−2−チオ)ピリミジン−4−イルアミノ〕スチルベ
ン−2,2′−ジスルホン酸ジナトリウム塩 (III−2) 4,4′−ビス〔2,6−ジ(ベンゾチアゾリ
ル−2−アミノ)ピリミジン−4−イルアミノ〕スチル
ベン−2,2′−ジスルホン酸ジナトリウム塩 (III−3) 4,4′−ビス〔2,6−ジ(ナフチル−2−
オキシ)ピリミジン−4−イルアミノ〕スチルベン−2,
2′−ジスルホン酸ジナトリウム塩 (III−4) 4,4′−ビス〔2,6−ジ(ナフチル−2−
オキシ)ピリミジン−4−イルアミノ〕ビベンジル−2,
2′−ジスルホン酸ジナトリウム塩 (III−5) 4,4′−ビス〔2,6−ジアニリノピリミジ
ン−4−イルアミノ)スチルベン−2,2′−ジスルホン
酸ジナトリウム塩 (III−6) 4,4′−ビス〔4−クロロ−6−(2−ナ
フチルオキシ)ピリミジン−4−イルアミノ〕ビフエニ
ル−2,2′−ジスルホン酸ジナトリウム塩 (III−7) 4,4′−ビス〔2,6−ジ(1−フエニルテ
トラゾリル−5−チオ)ピリミジン−4−イルアミノ〕
スチルベン−2,2′−ジスルホン酸ジナトリウム塩 (III−8) 4,4′−ビス〔2,6−ジ(ベンゾチアゾリ
ル−2−アミノ)ピリミジン−4−イルアミノ〕スチル
ベン−2,2′−ジスルホン酸ジナトリウム塩 (III−9) 4,4′−ビス〔2,6−ジアニリノピリミジ
ン−4−イルアミノ〕スチルベン−2,2′−ジスルホン
酸ジナトリウム塩 (III-10) 4,4′−ビス〔2ーアニリノ−6−ヒドロ
キシピリミジン−4−イルアミノ〕スチルベン−2,2′
−ジスルホン酸ジナトリウム塩 (III-11) 4,4′−ビス〔2−クロロ−6−(2−ナ
フトキシ)ピリミジン−4−イルアミノ〕スチルベン−
2,2′−ジスルホン酸ジナトリウム塩 (III-12) 4,4′−ビス〔2,6−ジ(2−ナフトキシ)
ピリミジン−4−イルアミノ〕スチルベン−2,2′−ジ
スルホン酸ジナトリウム塩 (III-13) 4,4′−ビス〔2,6−ジアニリノピリミジン
−4−イルアミノ〕ビベンジル−2,2′−ジスルホン酸
ジナトリウム塩 (III-14) 4,4′−ビス〔2,6−ジフェノキシピリミジ
ン−4−イルアミノ〕スチルベン−2,2′−ジスルホン
酸ジナトリウム塩 (III-15) 4,4′−ビス〔2,6−ジフェニルチオピリミ
ジン−4−イルアミノ〕スチルベン−2,2′−ジスルホ
ン酸ジナトリウム塩 (III-16) 4,4′−ビス〔2,6−ジ(ベンゾイミダゾリ
ル−2−チオ)ピリミジン−4−イルアミノ〕スチルベ
ン−2,2′−ジスルホン酸ジナトリウム塩 (III-17) 4,4′−ビス(2,6−ジフエノキシピリミジ
ン−4−イルアミノ)スチルベン−2,2′−ジスルホン
酸ジナトリウム塩 (III-18) 4,4′−ビス(2,6−ジフエニチオピリミジ
ン−4−イルアミノ)スチルベン−2,2′−ジスルホン
酸ジナトリウム塩 (III-19) 4,4′−ビス(2,6−ジメルカプトピリミジ
ン−4−イルアミノ)ビフエニル−2,2′−ジスルホン
酸ジナトリウム塩 (III-20) 4,4′−ビス(2,6−ジアニリノ−トリアジ
ン−4−イルアミノ)スチルベン−2,2′−ジスルホン
酸ジナトリウム塩 (III-21) 4,4′−ビス(4−アニリノ−6−ヒドロ
キシ−トリアジン−4−イルアミノ)スチルベン−2,
2′−ジスルホン酸ジナトリウム塩 (III-22) 4,4′−ビス〔4−ナフチルアミノ−6−
アニリノ−トリアジン−2−イルアミノ)スチルベン−
2,2′−ジスルホン酸ジナトリウム これらの具体例の中では(III−1)〜(III−19)が
好ましく、特に(III−1)、(III−2)(III−
3)、(III−4)、(III−5)、(III−7)、(III
−9)〜(III-12)、(III-14)、(III-15)が好まし
い。
一般式(III)の化合物は乳剤中のハロゲン化銀1モ
ル当り約0.01gから5gの量で有利に用いられる。
ル当り約0.01gから5gの量で有利に用いられる。
前述した赤外増感色素と、一般式(III)で表わされ
る化合物との比率(重量比)は、赤外増感色素/一般式
(III)で表わされる化合物=1/1〜1/100の範囲が有利
に用いられ、とくに1/2〜1/50の範囲が有利に用いられ
る。
る化合物との比率(重量比)は、赤外増感色素/一般式
(III)で表わされる化合物=1/1〜1/100の範囲が有利
に用いられ、とくに1/2〜1/50の範囲が有利に用いられ
る。
本発明においては、前述の増感色素と共に次の一般式
(IV)の化合物を組合せて用いることができる。
(IV)の化合物を組合せて用いることができる。
一般式(IV) 式中Z3は5員又は6員の含窒素複素環を完成するに必
要な非金属原子群を表わし、例えばチアゾリウム類{例
えばチアゾリウム、4−メチルチアゾリウム、ベンゾチ
アゾリウム、5−メチルベンゾチアゾリウム、5−クロ
ロベンゾチアゾリウム、5−メトキシベンゾチアゾリウ
ム、6−メチルベンゾチアゾリウム、6−メトキシベン
ゾチアゾリウム、ナフト〔1,2−d〕チアゾリウム、ナ
フト〔2,1−d〕チアゾリウムなど}、オキサゾリウム
類{例えばオキサゾリウム、4−メチルオキサゾリウ
ム、ベンゾオキサゾリウム、5−クロロベンゾオキサゾ
リウム、5−フエニルベンゾオキサゾリウム、5−メチ
ルベンゾオキサゾリウム、ナフト〔1,2−d〕オキサゾ
リウムなど}、イミダゾリウム類(例えば1−メチルベ
ンツイミダゾリウム、1−プロピル−5−クロロベンツ
イミダゾリウム、1−エチル−5,6−ジクロロベンツイ
ミダゾリウム、1−アリル−5−トリクロロメチル−6
−クロロ−ベンツイミダゾリウムなど)、セレナゾリウ
ム類〔例えばベンゾセレナゾリウム、5−クロロベンゾ
セレナゾリウム、5−メチルベンゾセレナゾリウム、5
−メトキシベンゾセレナゾリウム、ナフト〔1,2−d〕
セレナゾリウムなど〕などを完成するのに必要な非金属
原子群を表わす。R13は水素原子、アルキル基(炭素原
子数8以下、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、
ブチル基、ペンチル基など)、アルケニル基(例えばア
リル基など)を表わす。R14は水素原子、低級アルキル
基(例えばメチル基、エチル基など)を表わす。X2は酸
アニオン(例えばCl-、Br-、I-、ClO4 -、p−トルエン
スルホン酸イオンなど)を表わす。好ましくはチアゾリ
ウム類が有利に用いられる。更に好ましくは置換又は無
置換のベンゾチアゾリウム又はナフトチアゾリウムが有
利に用いられる。
要な非金属原子群を表わし、例えばチアゾリウム類{例
えばチアゾリウム、4−メチルチアゾリウム、ベンゾチ
アゾリウム、5−メチルベンゾチアゾリウム、5−クロ
ロベンゾチアゾリウム、5−メトキシベンゾチアゾリウ
ム、6−メチルベンゾチアゾリウム、6−メトキシベン
ゾチアゾリウム、ナフト〔1,2−d〕チアゾリウム、ナ
フト〔2,1−d〕チアゾリウムなど}、オキサゾリウム
類{例えばオキサゾリウム、4−メチルオキサゾリウ
ム、ベンゾオキサゾリウム、5−クロロベンゾオキサゾ
リウム、5−フエニルベンゾオキサゾリウム、5−メチ
ルベンゾオキサゾリウム、ナフト〔1,2−d〕オキサゾ
リウムなど}、イミダゾリウム類(例えば1−メチルベ
ンツイミダゾリウム、1−プロピル−5−クロロベンツ
イミダゾリウム、1−エチル−5,6−ジクロロベンツイ
ミダゾリウム、1−アリル−5−トリクロロメチル−6
−クロロ−ベンツイミダゾリウムなど)、セレナゾリウ
ム類〔例えばベンゾセレナゾリウム、5−クロロベンゾ
セレナゾリウム、5−メチルベンゾセレナゾリウム、5
−メトキシベンゾセレナゾリウム、ナフト〔1,2−d〕
セレナゾリウムなど〕などを完成するのに必要な非金属
原子群を表わす。R13は水素原子、アルキル基(炭素原
子数8以下、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、
ブチル基、ペンチル基など)、アルケニル基(例えばア
リル基など)を表わす。R14は水素原子、低級アルキル
基(例えばメチル基、エチル基など)を表わす。X2は酸
アニオン(例えばCl-、Br-、I-、ClO4 -、p−トルエン
スルホン酸イオンなど)を表わす。好ましくはチアゾリ
ウム類が有利に用いられる。更に好ましくは置換又は無
置換のベンゾチアゾリウム又はナフトチアゾリウムが有
利に用いられる。
一般式(IV)で表わされる化合物の具体例を以下に示
す。
す。
上記一般式(IV)で表わされる化合物は、乳剤中のハ
ロゲン化銀1モル当り約0.01グラムから5グラムの量で
有利に用いられる。
ロゲン化銀1モル当り約0.01グラムから5グラムの量で
有利に用いられる。
前述した本発明の赤外増感色素と、一般式(IV)で表
わされる化合物との比率(重量比)は、本発明の赤外増
感色素/一般式(IV)で表わされる化合物=1/1〜1/300
の範囲が有利に用いられ、とくに1/2〜1/50の範囲が有
利に用いれらる。
わされる化合物との比率(重量比)は、本発明の赤外増
感色素/一般式(IV)で表わされる化合物=1/1〜1/300
の範囲が有利に用いられ、とくに1/2〜1/50の範囲が有
利に用いれらる。
本発明で用いられる一般式(III)もしくは(IV)で
表わされる化合物は、直接乳剤中へ分散することができ
るし、また適当な溶媒(例えば水、メチルアルコール、
エチルアルコール、プロパノール、メチルセロソルブ、
アセトンなど)あるいはこれらの溶媒を複数用いた混合
溶媒中に溶解し、乳剤中へ添加することもできる。その
他増感色素の添加方法に準じて溶液あるいはコロイド中
への分散物の形で乳剤中へ添加することができる。
表わされる化合物は、直接乳剤中へ分散することができ
るし、また適当な溶媒(例えば水、メチルアルコール、
エチルアルコール、プロパノール、メチルセロソルブ、
アセトンなど)あるいはこれらの溶媒を複数用いた混合
溶媒中に溶解し、乳剤中へ添加することもできる。その
他増感色素の添加方法に準じて溶液あるいはコロイド中
への分散物の形で乳剤中へ添加することができる。
一般式(III)もしくは(IV)で表わされる化合物
は、前述した本発明の赤外増感色素の添加よりも先に乳
剤中へ添加されてもよいし、あとに添加されてもよい。
また一般式(III)もしくは(IV)の化合物と赤外増感
色素とを別々に溶解し、これらを別々に同時に乳剤中へ
添加してもよいし、混合したのち乳剤中へ添加してもよ
い。
は、前述した本発明の赤外増感色素の添加よりも先に乳
剤中へ添加されてもよいし、あとに添加されてもよい。
また一般式(III)もしくは(IV)の化合物と赤外増感
色素とを別々に溶解し、これらを別々に同時に乳剤中へ
添加してもよいし、混合したのち乳剤中へ添加してもよ
い。
本発明に於いて用いられるハレーション防止染料及び
/又はイラジエーション防止染料としては、750nm以上
の長波長に実質的な吸収を有する染料が用いられる。こ
こでハレーション防止染料は、中間層、下塗り層、ハレ
ーション防止層、バック層、乳剤層などに、イラジエー
ション防止染料は、乳剤層の他に中間層などに用いられ
る。またこれらの染料は好ましくは10-3〜1g/m2、より
好ましくは10-3〜0.5g/m2の添加量で用いられる。例え
ば、米国特許第2,895,955号、同3,177,078号、同4,581,
325号、特開昭50-100116号に記載の染料や、次の一般式
(Va)、(Vb)、(Vc)で表わされる染料が好ましく用
いられる。
/又はイラジエーション防止染料としては、750nm以上
の長波長に実質的な吸収を有する染料が用いられる。こ
こでハレーション防止染料は、中間層、下塗り層、ハレ
ーション防止層、バック層、乳剤層などに、イラジエー
ション防止染料は、乳剤層の他に中間層などに用いられ
る。またこれらの染料は好ましくは10-3〜1g/m2、より
好ましくは10-3〜0.5g/m2の添加量で用いられる。例え
ば、米国特許第2,895,955号、同3,177,078号、同4,581,
325号、特開昭50-100116号に記載の染料や、次の一般式
(Va)、(Vb)、(Vc)で表わされる染料が好ましく用
いられる。
一般式(Va) 一般式(Vb) 一般式(Vc) 式中V1は置換もしくは無置換のアルキル基(例えば2
−スルホエチル基、メチル基、エチル基など)、置換も
しくは無置換のアリール基(例えばフェニル基、3−ス
ルホフェニル基、4−スルホフェニル基、3,5−ジスル
ホフェニル基、2,5−ジスルホフェニル基、ナフチル基
など)、置換もしくは無置換の複素環基(例えば、ベン
ゾチアゾリル基、1,3,4−チアゾリル基など)を表わ
し、V2及びV5は互いに同じでも異なっていても良く、水
素原子もしくはこれを置換可能な基を表わし、V3及びV4
は、水素原子、ハロゲン原子(例えばCl、Brなど)、置
換もしくは無置換の炭素数1〜5のアルコシキ基(例え
ばメトキシ基、エトキシ基、2−スルホエトキシ基、メ
トキシエトキシ基など)、置換もしくは無置換のアルキ
ル基(例えばメチル基、エチル基など)を表わし、V3と
V4が同時に水素原子であることはない。V6及びV7は互い
に同じでも異なっていても良く、置換もしくは無置換の
アルキル基(例えば2−スルホエチル基、2−カルボキ
シエチル基、3−スルホプロピル基、4−スルホブチル
基、2−ヒドロキシエチル基、メチル基、エチル基、ブ
チル基など)、置換もしくは無置換のアリール基(例え
ばフェニル基、ナフチル基など)、アシル基(例えばア
セチル基、プロピオニル基など)、スルホニル基(例え
ばメタンスルホニル基、エタンスルホニル基など)又は
V6とV7が連結して5又は6員環を形成するのに必要な非
金属原子群(例えばピロリジン環、ピペリジン環、モル
ホリン環など)を表わす。但しV1、V2、V3、V4、V5、V6
及びV7で表わされる基の少なくとも1個、好ましくは2
〜5個はスルホ基もしくはその塩又はカルボキシ基もし
くはその塩を有する。
−スルホエチル基、メチル基、エチル基など)、置換も
しくは無置換のアリール基(例えばフェニル基、3−ス
ルホフェニル基、4−スルホフェニル基、3,5−ジスル
ホフェニル基、2,5−ジスルホフェニル基、ナフチル基
など)、置換もしくは無置換の複素環基(例えば、ベン
ゾチアゾリル基、1,3,4−チアゾリル基など)を表わ
し、V2及びV5は互いに同じでも異なっていても良く、水
素原子もしくはこれを置換可能な基を表わし、V3及びV4
は、水素原子、ハロゲン原子(例えばCl、Brなど)、置
換もしくは無置換の炭素数1〜5のアルコシキ基(例え
ばメトキシ基、エトキシ基、2−スルホエトキシ基、メ
トキシエトキシ基など)、置換もしくは無置換のアルキ
ル基(例えばメチル基、エチル基など)を表わし、V3と
V4が同時に水素原子であることはない。V6及びV7は互い
に同じでも異なっていても良く、置換もしくは無置換の
アルキル基(例えば2−スルホエチル基、2−カルボキ
シエチル基、3−スルホプロピル基、4−スルホブチル
基、2−ヒドロキシエチル基、メチル基、エチル基、ブ
チル基など)、置換もしくは無置換のアリール基(例え
ばフェニル基、ナフチル基など)、アシル基(例えばア
セチル基、プロピオニル基など)、スルホニル基(例え
ばメタンスルホニル基、エタンスルホニル基など)又は
V6とV7が連結して5又は6員環を形成するのに必要な非
金属原子群(例えばピロリジン環、ピペリジン環、モル
ホリン環など)を表わす。但しV1、V2、V3、V4、V5、V6
及びV7で表わされる基の少なくとも1個、好ましくは2
〜5個はスルホ基もしくはその塩又はカルボキシ基もし
くはその塩を有する。
V2及びV5で表わされる水素原子を置換可能な基は、ハ
ロゲン原子(例えばF、Cl、Brなど)、水酸基、スルホ
基、カルボキシル基、シアノ基又は直接もしくは2価の
連結基を介して結合した置換もしくは無置換の炭素数1
〜5のアルキル基〔例えばメチル基、エチル基など(置
換基としてはスルホ基、カルボキシル基、水酸基な
ど)〕を表わす。
ロゲン原子(例えばF、Cl、Brなど)、水酸基、スルホ
基、カルボキシル基、シアノ基又は直接もしくは2価の
連結基を介して結合した置換もしくは無置換の炭素数1
〜5のアルキル基〔例えばメチル基、エチル基など(置
換基としてはスルホ基、カルボキシル基、水酸基な
ど)〕を表わす。
W1、W2、W3、W4、W5、W6は互いに同一でも異なってい
てもよく、置換もしくは無置換のアルキル基(例えばメ
チル基、エチル基、2−カルボキシエチル基、3−スル
ホプロピル基、4−スルホブチル基など)を表わし、
Q1、及びQ2はそれぞれ置換もしくは無置換のベンゾ縮合
環またはナフト縮合環を形成するに必要な非金属原子群
を表わす。ただし、W1、W2、W3、W4、W5、W6、Q1、Q2で
表わされる基はこれらのうち少くとも2個、より好まし
くは3個〜6個の酸置換基(例えばスルホン酸基または
カルボン酸基)を有し、特に好ましくは染料分子が4個
〜6個のスルホン酸基あるいはスルホン酸基を含む基を
表わす。本発明においてスルホン酸基とはスルホ基又は
その塩を、またカルボン酸基とはカルボキシル基又はそ
の塩を、それぞれ意味する。
てもよく、置換もしくは無置換のアルキル基(例えばメ
チル基、エチル基、2−カルボキシエチル基、3−スル
ホプロピル基、4−スルホブチル基など)を表わし、
Q1、及びQ2はそれぞれ置換もしくは無置換のベンゾ縮合
環またはナフト縮合環を形成するに必要な非金属原子群
を表わす。ただし、W1、W2、W3、W4、W5、W6、Q1、Q2で
表わされる基はこれらのうち少くとも2個、より好まし
くは3個〜6個の酸置換基(例えばスルホン酸基または
カルボン酸基)を有し、特に好ましくは染料分子が4個
〜6個のスルホン酸基あるいはスルホン酸基を含む基を
表わす。本発明においてスルホン酸基とはスルホ基又は
その塩を、またカルボン酸基とはカルボキシル基又はそ
の塩を、それぞれ意味する。
Lは置換もしくは無置換のメチン基を表わし、Lで表
わされるメチン基の置換基どうしが結合して3個のメチ
ン基を含む環(例えば4,4−ジメチルシクロヘキセン環
など)を形成していても良い。Xはアニオン(例えばハ
ロゲンイオン(Cl、Br)、p−トルエンスルホン酸イオ
ン、エチル硫酸イオンなど)を表わす。
わされるメチン基の置換基どうしが結合して3個のメチ
ン基を含む環(例えば4,4−ジメチルシクロヘキセン環
など)を形成していても良い。Xはアニオン(例えばハ
ロゲンイオン(Cl、Br)、p−トルエンスルホン酸イオ
ン、エチル硫酸イオンなど)を表わす。
n2は1または2を表わし、染料が分子内塩を形成する
ときは1である。
ときは1である。
W7はスルホン酸基又はカルボン酸基を表わし、n3は
2、3又は4を表わす。
2、3又は4を表わす。
上記のうちでも特に好ましい染料は(Vb)、(Vc)で
表わされるものである。
表わされるものである。
本発明に使用し得るハレーション防止染料及び/又は
イラジェーション防止染料の具体例を以下に示す。
イラジェーション防止染料の具体例を以下に示す。
上記の一般式(Va)〜(Vc)で表わされる染料の具体
例としては、上記のもの以外に特願昭61-162987号明細
書に記載されたものも用いることができる。これらの染
料は単独で用いても、2種以上を併用して用いてもよ
い。
例としては、上記のもの以外に特願昭61-162987号明細
書に記載されたものも用いることができる。これらの染
料は単独で用いても、2種以上を併用して用いてもよ
い。
また、上記の一般式(Va)〜(Vc)で表わされる染料
のかわりにまたはこれらの染料と他の染料を併用しても
よい。かわりに用いられるまたは併用される染料として
は、例えば米国特許第2,274,782号に記載のピラゾロン
オキソノール染料、米国特許第2,956,879号に記載のジ
アリールアゾ染料、米国特許第3,423,207号、同第3,38
4,487号に記載のスチリル染料やブタジエニル染料、米
国特許第2,527,583号に記載のメロシアニン染料、米国
特許第3,486,897号、同第3,652,284号、同第3,718,472
号に記載のメロシアニン染料やオキソノール染料、米国
特許第3,976,661号に記載のエナミノヘミオキソノール
染料などを挙げることができる。
のかわりにまたはこれらの染料と他の染料を併用しても
よい。かわりに用いられるまたは併用される染料として
は、例えば米国特許第2,274,782号に記載のピラゾロン
オキソノール染料、米国特許第2,956,879号に記載のジ
アリールアゾ染料、米国特許第3,423,207号、同第3,38
4,487号に記載のスチリル染料やブタジエニル染料、米
国特許第2,527,583号に記載のメロシアニン染料、米国
特許第3,486,897号、同第3,652,284号、同第3,718,472
号に記載のメロシアニン染料やオキソノール染料、米国
特許第3,976,661号に記載のエナミノヘミオキソノール
染料などを挙げることができる。
本発明において2種以上の単分散乳剤を混合する場
合、要求される露光寛容度に従って混合する乳剤種の数
を決めるのが良い。即ち比較的露光寛容度の要求が低い
場合は2種、要求が高い場合は3種以上とするのが良
い。この事情は単分散乳剤を別々の乳剤層として塗布す
る場合も同じである。乳剤を混合するか別々の乳剤層と
して塗布するかの選択は、その時々の状況(例えば各乳
剤のハロゲン組成差や各乳剤塗布液の物性差など)を考
慮して行えば良い。一般には同じ階調(露光寛容度)を
得るのに混合型の方が乳剤間の平均粒子サイズ差を大き
くとる必要がある。本発明において、2種以上の単分散
乳剤を使用するばあい、単分散乳剤間の平均粒子サイズ
差は0.3μ以下が好ましい。これを越えると露光寛容度
は大きくなるが特性曲線の直線性が損なわれる。サイズ
差がなくなれば直線性は増すが露光寛容度が極めて小さ
くなってしまう。従って平均粒子サイズ差としては0で
はないある値以上、好ましくは0.05μ以上、より好まし
くは0.10μ以上であり、かつ、0.25μ以下が好ましく、
0.20μ以下がもっとも好ましい。サイズ差を小さく設定
する場合には混合乳剤数あるいは別層塗布する層数を増
やせば、より大きな露光寛容度が達成される。
合、要求される露光寛容度に従って混合する乳剤種の数
を決めるのが良い。即ち比較的露光寛容度の要求が低い
場合は2種、要求が高い場合は3種以上とするのが良
い。この事情は単分散乳剤を別々の乳剤層として塗布す
る場合も同じである。乳剤を混合するか別々の乳剤層と
して塗布するかの選択は、その時々の状況(例えば各乳
剤のハロゲン組成差や各乳剤塗布液の物性差など)を考
慮して行えば良い。一般には同じ階調(露光寛容度)を
得るのに混合型の方が乳剤間の平均粒子サイズ差を大き
くとる必要がある。本発明において、2種以上の単分散
乳剤を使用するばあい、単分散乳剤間の平均粒子サイズ
差は0.3μ以下が好ましい。これを越えると露光寛容度
は大きくなるが特性曲線の直線性が損なわれる。サイズ
差がなくなれば直線性は増すが露光寛容度が極めて小さ
くなってしまう。従って平均粒子サイズ差としては0で
はないある値以上、好ましくは0.05μ以上、より好まし
くは0.10μ以上であり、かつ、0.25μ以下が好ましく、
0.20μ以下がもっとも好ましい。サイズ差を小さく設定
する場合には混合乳剤数あるいは別層塗布する層数を増
やせば、より大きな露光寛容度が達成される。
本発明の写真感光材料には感光材料の製造工程、保存
中或いは処理中の感度低下やカブリの発生を防ぐために
種々の化合物を添加することができる。それらの化合物
はニトロベンズイミダゾール、アンモニウムクロロプラ
チネイト、4−ヒドロキシ−6−メチル−1,3,3a,7−テ
トラアザインデン、1−フェニル−5−メルカプトテト
ラゾールをはじめ多くの複素環化合物、含水銀化合物、
メルカプト化合物、金属塩類など極めて多くの化合物が
古くから知られている。使用できる化合物の一例は、C.
E.K.Mess著“The Theory of the Photographic Proces
s"(第3版、1966年)344頁から349頁に原文献を挙げて
記されている、例えば米国特許第2,131,038号や、同第
2,694,716号などに記載されているチアゾリウム塩;米
国特許第2,886,437号や同第2,444,605号などに記載され
ているアザインデン類;米国特許第3,287,135号などに
記載されているウラゾール類;米国特許第3,236,652号
などに記載されているスルホカテコール類;英国特許第
623,448号などに記載されているオキシム類;米国特許
第2,403,927号、同第3,266,897号、同第3,397,987号な
どに記載されているメルカプトテトラゾール類、ニトロ
ン、;ニトロインダゾール類;米国特許第2,839,405号
などに記載されている多価金属塩(Polyvalent metal s
alts);米国特許第3,220,839号などに記載されている
チウロニウム塩(thiuronjum salts);米国特許第2,56
6,263号、同2,597,915号などで記載されているパラジウ
ム、白金および金の塩などがある。
中或いは処理中の感度低下やカブリの発生を防ぐために
種々の化合物を添加することができる。それらの化合物
はニトロベンズイミダゾール、アンモニウムクロロプラ
チネイト、4−ヒドロキシ−6−メチル−1,3,3a,7−テ
トラアザインデン、1−フェニル−5−メルカプトテト
ラゾールをはじめ多くの複素環化合物、含水銀化合物、
メルカプト化合物、金属塩類など極めて多くの化合物が
古くから知られている。使用できる化合物の一例は、C.
E.K.Mess著“The Theory of the Photographic Proces
s"(第3版、1966年)344頁から349頁に原文献を挙げて
記されている、例えば米国特許第2,131,038号や、同第
2,694,716号などに記載されているチアゾリウム塩;米
国特許第2,886,437号や同第2,444,605号などに記載され
ているアザインデン類;米国特許第3,287,135号などに
記載されているウラゾール類;米国特許第3,236,652号
などに記載されているスルホカテコール類;英国特許第
623,448号などに記載されているオキシム類;米国特許
第2,403,927号、同第3,266,897号、同第3,397,987号な
どに記載されているメルカプトテトラゾール類、ニトロ
ン、;ニトロインダゾール類;米国特許第2,839,405号
などに記載されている多価金属塩(Polyvalent metal s
alts);米国特許第3,220,839号などに記載されている
チウロニウム塩(thiuronjum salts);米国特許第2,56
6,263号、同2,597,915号などで記載されているパラジウ
ム、白金および金の塩などがある。
本発明のハロゲン化銀写真感光材料には、現像主薬、
例えばハイドロキノン類;カテコール類;アミノフェノ
ール類;3−ピラゾリドン類;アスコルビン酸やその誘導
体;リダクトン類(reductones)やフェニレンジアミン
類、またはこれら現像主薬の組合せを含有させることが
できる。現像主薬はハロゲン化銀乳剤層及び/又は他の
写真層(例えば保護層、中間層、フィルター層、アンチ
ハレーション層、バック層など)へ入れることができ
る。現像主薬は適当な溶媒に溶かして、または米国特許
第2,592,368号や、仏国特許第1,505,778号に記載されて
いる分散物の形で添加することができる。
例えばハイドロキノン類;カテコール類;アミノフェノ
ール類;3−ピラゾリドン類;アスコルビン酸やその誘導
体;リダクトン類(reductones)やフェニレンジアミン
類、またはこれら現像主薬の組合せを含有させることが
できる。現像主薬はハロゲン化銀乳剤層及び/又は他の
写真層(例えば保護層、中間層、フィルター層、アンチ
ハレーション層、バック層など)へ入れることができ
る。現像主薬は適当な溶媒に溶かして、または米国特許
第2,592,368号や、仏国特許第1,505,778号に記載されて
いる分散物の形で添加することができる。
本発明に於てはマット剤として米国特許第2,992,101
号、同2,701,245号、同4,142,894号、同4,396,706号に
記載の如きポリメチルメタクリレートのホモポリマー又
はメチルメタクリレートとメタクリル酸とのポリマー、
デンプンなどの有機化合物、シリカ、二酸化チタン、硫
酸、ストロンチウム、バリウム等の無機化合物の微粒子
を用いることができる。粒子サイズとしては1.0〜10μ
m、特に2〜5μmであることが好ましい。
号、同2,701,245号、同4,142,894号、同4,396,706号に
記載の如きポリメチルメタクリレートのホモポリマー又
はメチルメタクリレートとメタクリル酸とのポリマー、
デンプンなどの有機化合物、シリカ、二酸化チタン、硫
酸、ストロンチウム、バリウム等の無機化合物の微粒子
を用いることができる。粒子サイズとしては1.0〜10μ
m、特に2〜5μmであることが好ましい。
本発明の写真感光材料の表面層には滑り層として米国
特許第3,489,576号、同4,047,958号等に記載のシリコー
ン化合物、特公昭56-23139号公報に記載のコロイダルシ
リカの他に、パラフィンワックス、高級脂肪酸エステ
ル、デン粉誘導体等を用いることができる。
特許第3,489,576号、同4,047,958号等に記載のシリコー
ン化合物、特公昭56-23139号公報に記載のコロイダルシ
リカの他に、パラフィンワックス、高級脂肪酸エステ
ル、デン粉誘導体等を用いることができる。
本発明の写真感光材料の親水性コロイド層には、トリ
メチロールプロパン、ペンタンジオール、ブタンジオー
ル、エチレングリコール、グリセリン等のポリオール類
を可塑剤として用いることができる。
メチロールプロパン、ペンタンジオール、ブタンジオー
ル、エチレングリコール、グリセリン等のポリオール類
を可塑剤として用いることができる。
さらに、本発明の写真感光材料の親水性コロイド層に
は、耐圧力性改良の目的でポリマーラテックスを含有せ
しめることが好ましい。ポリマーとしてはアクリル酸の
アルキルエステルのホモポリマー又はアクリル酸とのコ
ポリマー、スチレン−ブタジエンコポリマー、活性メチ
レン基を有するモノマーからなるポリマー又はコポリマ
ーを好ましく用いることができる。
は、耐圧力性改良の目的でポリマーラテックスを含有せ
しめることが好ましい。ポリマーとしてはアクリル酸の
アルキルエステルのホモポリマー又はアクリル酸とのコ
ポリマー、スチレン−ブタジエンコポリマー、活性メチ
レン基を有するモノマーからなるポリマー又はコポリマ
ーを好ましく用いることができる。
本発明の写真乳剤及び非感光性の親水性コロイドには
無機または有機の硬膜剤を含有してよい。例えばアルデ
ヒド類(ホルムアルデヒド、グリオキサール、グリター
ルアルデヒドなど)、N−メチロール化合物(ジメチロ
ール尿素、メチロールジメチルヒダントインなど)、ジ
オキサン誘導体(2,3−ジヒドロキシジオキサンな
ど)、活性ビニル化合物(1,3,5−トリアクリロイル−
ヘキサヒドロ−s−トリアジン、ビス(ビニルスルホニ
ル)メチルエーテル、N,N′−メチレンビス−〔β−
(ビニルスルホニル)プロピオンアミド〕など、活性ハ
ロゲン化合物(2,4−ジクロル−6−ヒドロキシ−s−
トリアジンなど)、ムコハロゲン酸類(ムコクロル酸、
ムコフェノキシクロルIIIなど)などを単独または組合
せて用いることができる。なかでも、特開昭53-41220
号、同53-57257号、同59-162546号、同60-80846号に記
載の活性ビニル化合物および米国特許3,325,287号に記
載の活性ハロゲン化物が好ましい。
無機または有機の硬膜剤を含有してよい。例えばアルデ
ヒド類(ホルムアルデヒド、グリオキサール、グリター
ルアルデヒドなど)、N−メチロール化合物(ジメチロ
ール尿素、メチロールジメチルヒダントインなど)、ジ
オキサン誘導体(2,3−ジヒドロキシジオキサンな
ど)、活性ビニル化合物(1,3,5−トリアクリロイル−
ヘキサヒドロ−s−トリアジン、ビス(ビニルスルホニ
ル)メチルエーテル、N,N′−メチレンビス−〔β−
(ビニルスルホニル)プロピオンアミド〕など、活性ハ
ロゲン化合物(2,4−ジクロル−6−ヒドロキシ−s−
トリアジンなど)、ムコハロゲン酸類(ムコクロル酸、
ムコフェノキシクロルIIIなど)などを単独または組合
せて用いることができる。なかでも、特開昭53-41220
号、同53-57257号、同59-162546号、同60-80846号に記
載の活性ビニル化合物および米国特許3,325,287号に記
載の活性ハロゲン化物が好ましい。
本発明のハロゲン化銀写真感光材料は感光性ハロゲン
化銀乳剤層の他に表面保護層、中間層、ハレーション防
止層等の非感光性層を有していてもよい。
化銀乳剤層の他に表面保護層、中間層、ハレーション防
止層等の非感光性層を有していてもよい。
ハロゲン化銀乳剤層は2層以上でもよく、2層以上の
ハロゲン化銀乳剤層の感度、階調等は異っていてもよ
い。又、支持体の両側に1層又は2層以上のハロゲン化
銀乳剤層や非感光性層を有していてもよい。
ハロゲン化銀乳剤層の感度、階調等は異っていてもよ
い。又、支持体の両側に1層又は2層以上のハロゲン化
銀乳剤層や非感光性層を有していてもよい。
本発明を用いて作られる感光材料の写真乳剤層または
他の親水性コロイド層には塗布助剤、帯電防止、スベリ
性改良、乳化分散、接着防止及び写真特性改良(例え
ば、現像促進、硬調化、増感)等種々の目的で、種々の
界面活性剤を含んでもよい 本発明に用いられる界面活性剤としては、小田良平他
著「界面活性剤とその応用」(槙書店、1964年)、堀口
博著「新界面活性剤」(三共出版(株)、1975年)ある
いは「マックカチオンズ・ディタージェント・アンド・
エマルジファイアーズ」(マックドカチオン ディビィ
ジョンズ、エムシー・パブリッシング・カンパニー198
5)(「Mc Cutcheon's Detergents & Emulsifiers」
(Mc Cutcheon Divisions,MC Publishing Co.198
5))、特開昭60-76741号、特願昭61-13398号、同61-16
056号、同61-32462号、などに記載されている。
他の親水性コロイド層には塗布助剤、帯電防止、スベリ
性改良、乳化分散、接着防止及び写真特性改良(例え
ば、現像促進、硬調化、増感)等種々の目的で、種々の
界面活性剤を含んでもよい 本発明に用いられる界面活性剤としては、小田良平他
著「界面活性剤とその応用」(槙書店、1964年)、堀口
博著「新界面活性剤」(三共出版(株)、1975年)ある
いは「マックカチオンズ・ディタージェント・アンド・
エマルジファイアーズ」(マックドカチオン ディビィ
ジョンズ、エムシー・パブリッシング・カンパニー198
5)(「Mc Cutcheon's Detergents & Emulsifiers」
(Mc Cutcheon Divisions,MC Publishing Co.198
5))、特開昭60-76741号、特願昭61-13398号、同61-16
056号、同61-32462号、などに記載されている。
帯電防止剤としては、特に米国特許4,201,586号、特
開昭60-80849号、同59-74554号、特願昭60-249021号、
同61-32462号に記載の含フッ素界面活性剤あるいは重合
体、特開昭60-76742号、同60-80846号、同60-80848号、
同60-80839号、同60-76741号、同58-208743号、特願昭6
1-13398号、同61-16056号、同61-32462号、などに記載
されているノニオン系界面活性剤、あるいは又、特開昭
57-204540号、特願昭61-32462号に記載されている導電
性ポリマー又はラテックス(ノニオン性、アニオン性、
カチオン性、両性)を好ましく用いうる。又無機系帯電
防止剤としてはアンモニウム、アルカリ金属、アルカリ
土類金属のハロゲン塩、硝酸塩、過塩素酸塩、硫酸塩、
酢酸塩、リン酸塩、チオシアン酸塩などが、又、特開昭
57-118242号などに記載の導電性酸化スズ、酸化亜鉛又
はこれらの金属酸化物にアンチモン等をドープした複合
酸化物を好ましく用いることができる。更に各種の電荷
移動錯体、π共役系高分子及びそのドーピング物、有機
金属化合物、層間化合物なども帯電防止剤として利用で
き、例えばTCNQ-TTF、ポリアセチレン、ポリピロールな
どがある。これらは森田他、化学と工業59(3)、103
〜111(1985)、同59(4)、146〜152(1985)に記載
されている。
開昭60-80849号、同59-74554号、特願昭60-249021号、
同61-32462号に記載の含フッ素界面活性剤あるいは重合
体、特開昭60-76742号、同60-80846号、同60-80848号、
同60-80839号、同60-76741号、同58-208743号、特願昭6
1-13398号、同61-16056号、同61-32462号、などに記載
されているノニオン系界面活性剤、あるいは又、特開昭
57-204540号、特願昭61-32462号に記載されている導電
性ポリマー又はラテックス(ノニオン性、アニオン性、
カチオン性、両性)を好ましく用いうる。又無機系帯電
防止剤としてはアンモニウム、アルカリ金属、アルカリ
土類金属のハロゲン塩、硝酸塩、過塩素酸塩、硫酸塩、
酢酸塩、リン酸塩、チオシアン酸塩などが、又、特開昭
57-118242号などに記載の導電性酸化スズ、酸化亜鉛又
はこれらの金属酸化物にアンチモン等をドープした複合
酸化物を好ましく用いることができる。更に各種の電荷
移動錯体、π共役系高分子及びそのドーピング物、有機
金属化合物、層間化合物なども帯電防止剤として利用で
き、例えばTCNQ-TTF、ポリアセチレン、ポリピロールな
どがある。これらは森田他、化学と工業59(3)、103
〜111(1985)、同59(4)、146〜152(1985)に記載
されている。
本発明に用いられるハロゲン化銀写真乳剤層や中間層
などには保護コロイドとしてゼラチンのほかにフタル化
ゼラチンやマロン化ゼラチンのようなアシル化ゼラチ
ン、ヒドロキシエチルセルロースや、カルボキシメチル
セルロースのようなセルロース化合物;デキストリンの
ような可溶性でんぷん;ポリビニルアルコール、ポリビ
ニルピロリドン、ポリアクリルアミドやポリスチレンス
ルホン酸のような親水性ポリマーを添加することができ
る。これらの中でもゼラチンと共にデキストラン及びポ
リアクリルアミドを併用することが好ましい。
などには保護コロイドとしてゼラチンのほかにフタル化
ゼラチンやマロン化ゼラチンのようなアシル化ゼラチ
ン、ヒドロキシエチルセルロースや、カルボキシメチル
セルロースのようなセルロース化合物;デキストリンの
ような可溶性でんぷん;ポリビニルアルコール、ポリビ
ニルピロリドン、ポリアクリルアミドやポリスチレンス
ルホン酸のような親水性ポリマーを添加することができ
る。これらの中でもゼラチンと共にデキストラン及びポ
リアクリルアミドを併用することが好ましい。
また米国特許第3,411,911号、同第3,411,912号、同第
3,142,568号、同第3,325,286号、同第3,547,650号、特
公昭45-5331号等に記載されているアルキルアクリレー
ト、アルキルメタアクリレート、アクリル酸、グリシジ
ルアクリレート等のホモポリマー又はコポリマーからな
るポリマーラテックスを写真材料の寸度安定性の向上、
膜物性の改良などの目的で含有せしめることができる。
3,142,568号、同第3,325,286号、同第3,547,650号、特
公昭45-5331号等に記載されているアルキルアクリレー
ト、アルキルメタアクリレート、アクリル酸、グリシジ
ルアクリレート等のホモポリマー又はコポリマーからな
るポリマーラテックスを写真材料の寸度安定性の向上、
膜物性の改良などの目的で含有せしめることができる。
本発明を用いて作られる感光材料の写真乳剤層または
他の親水性コロイド層に可塑剤、螢光増白剤、空気カブ
リ防止剤、色調剤などを含有させることができる。
他の親水性コロイド層に可塑剤、螢光増白剤、空気カブ
リ防止剤、色調剤などを含有させることができる。
本発明のハロゲン化銀写真感光材料はシアン・カプラ
ー、マゼンタ・カプラー、イエロー・カプラーなどのカ
ラー・カプラー及びカプラーを分散する化合物を含むこ
とができる。すなわち、発色現像処理において芳香族1
級アミン現像薬(例えば、フェニレンジアミン誘導体
や、アミノフェノール誘導体など)との酸化カップリン
グによって発色しうる化合物を含んでもよい。これらの
カプラーは分子中にバラスト基とよばれる疎水基を有す
る非拡散のものが望ましい。カプラーは銀イオンに対し
4当量性あるいは2当量性のどちらでもよい。また色補
正の効果をもつカラードカプラー、あるいは現像にとも
なって現像抑制剤を放出するカプラー(いわゆるDIRカ
プラー)であってもよい。
ー、マゼンタ・カプラー、イエロー・カプラーなどのカ
ラー・カプラー及びカプラーを分散する化合物を含むこ
とができる。すなわち、発色現像処理において芳香族1
級アミン現像薬(例えば、フェニレンジアミン誘導体
や、アミノフェノール誘導体など)との酸化カップリン
グによって発色しうる化合物を含んでもよい。これらの
カプラーは分子中にバラスト基とよばれる疎水基を有す
る非拡散のものが望ましい。カプラーは銀イオンに対し
4当量性あるいは2当量性のどちらでもよい。また色補
正の効果をもつカラードカプラー、あるいは現像にとも
なって現像抑制剤を放出するカプラー(いわゆるDIRカ
プラー)であってもよい。
またDIRカプラー以外にも、カップリング反応の生成
物が無色であって現像抑制剤を放出する無呈色DIRカッ
プリング化合物を含んでもよい。
物が無色であって現像抑制剤を放出する無呈色DIRカッ
プリング化合物を含んでもよい。
この他、拡散性カプラーを含むカラー現像液で現像し
てカラー現像を形成することもできる。
てカラー現像を形成することもできる。
本発明は、黒白写真用乳剤はもちろんのこと、種々の
カラー感光材料に用いられるハロゲン化銀乳剤の増感に
適用することができる。
カラー感光材料に用いられるハロゲン化銀乳剤の増感に
適用することができる。
支持体としてはポリエチレンテレフタレートフィルム
または三酢酸セルロースフィルムが好ましく、特に青色
に着色されていることが好ましい。
または三酢酸セルロースフィルムが好ましく、特に青色
に着色されていることが好ましい。
支持体は親水性コロイド層との密着力を向上せしめる
ために、その表面をコロナ放電処理、あるいはグロー放
電処理あるいは紫外線照射処理したものが好ましい。あ
るいは、スチレンブタジエン系ラテックス、塩化ビニリ
デン系ラテックス等からなる下塗層を設けてもよくま
た、その上層にゼラチン層を更に設けてもよい。
ために、その表面をコロナ放電処理、あるいはグロー放
電処理あるいは紫外線照射処理したものが好ましい。あ
るいは、スチレンブタジエン系ラテックス、塩化ビニリ
デン系ラテックス等からなる下塗層を設けてもよくま
た、その上層にゼラチン層を更に設けてもよい。
またポリエチレン膨潤剤とゼラチンを含む有機溶剤を
用いた下塗層を設けてもよい。
用いた下塗層を設けてもよい。
これ等の下塗層は表面処理を加えることで更に親水性
コロイド層との密着力を向上することもできる。
コロイド層との密着力を向上することもできる。
写真像を得るための露光は、タングステン電灯、陰極
線管フライングスポット、発光ダイオード、レーザー光
(例えばガスレーザー、YAGレーザー、色素レーザー、
半導体レーザーなど)など赤外光を含む公知の種々の光
源をいずれでも用いることができる。また電子線、X
線、γ線、α線などによって励起された螢光体から放出
する光によって露光されてもよい。露光時間は通常カメ
ラで用いられる1/1000秒から1秒の露光時間はもちろ
ん、1/1000秒より短い露光、たとえばキセノン閃光灯や
陰極線管を用いた1/10〜1/108秒の露光を用いることも
できる。必要に応じて色フィルターで露光に用いる光の
分光組成を調節することができる。本発明の感光材料は
特に半導体レーザーを用いたスキャナーに用いるに適し
ている。
線管フライングスポット、発光ダイオード、レーザー光
(例えばガスレーザー、YAGレーザー、色素レーザー、
半導体レーザーなど)など赤外光を含む公知の種々の光
源をいずれでも用いることができる。また電子線、X
線、γ線、α線などによって励起された螢光体から放出
する光によって露光されてもよい。露光時間は通常カメ
ラで用いられる1/1000秒から1秒の露光時間はもちろ
ん、1/1000秒より短い露光、たとえばキセノン閃光灯や
陰極線管を用いた1/10〜1/108秒の露光を用いることも
できる。必要に応じて色フィルターで露光に用いる光の
分光組成を調節することができる。本発明の感光材料は
特に半導体レーザーを用いたスキャナーに用いるに適し
ている。
本発明を適用して作られる感光材料の写真処理には、
公知の方法のいずれも用いることができる。処理液には
公知のものを用いることができる。処理温度は普通18℃
から50℃の間に選ばれる。目的に応じ銀画像を形成する
現像処理(黒白写真処理)あるいは、色素像を形成すべ
き現像処理から成るカラー写真処理のいずれでも適用で
きる。詳しくは、リサーチ・ディスクロージャー第176
巻No.17643の28〜29頁、同第187巻No.18716の651頁左欄
右欄に記載された方法によって現像処理することができ
る。
公知の方法のいずれも用いることができる。処理液には
公知のものを用いることができる。処理温度は普通18℃
から50℃の間に選ばれる。目的に応じ銀画像を形成する
現像処理(黒白写真処理)あるいは、色素像を形成すべ
き現像処理から成るカラー写真処理のいずれでも適用で
きる。詳しくは、リサーチ・ディスクロージャー第176
巻No.17643の28〜29頁、同第187巻No.18716の651頁左欄
右欄に記載された方法によって現像処理することができ
る。
次に本発明の具体例を示す。しかし本発明はこれらの
具体例のみに限定されるものではない。
具体例のみに限定されるものではない。
実施例1 (1) 本発明の単分散ハロゲン化銀乳剤の調製 ゼラチンと臭化カリウムと水が入った55℃に加温され
た容器に適当量のアンモニアを入れた後、反応容器中の
pAg値を7.60に保ちつつ硝酸銀水溶液と銀に対するイリ
ジウムのモル比で10-7モルとなるようにヘキサクロロイ
リジウム(III)酸塩を添加した臭化カリウム水溶液と
をダブルジェット法により添加して平均粒子サイズが0.
7μ、0.4μおよび0.25μの単分散臭化銀乳剤粒子を調製
した。これらの乳剤粒子は、平均粒子サイズの±40%以
内に全粒子数の98%が存在していた。これらの乳剤を脱
塩処理後、pHを6.2、pAgを8.6に合わせてからチオ硫酸
ナトリウムと塩化金酸とにより金・硫黄増感を行ないそ
れぞれの所望の写真性を得た。これらの乳剤をそれぞれ
A、B、Cと命名した。
た容器に適当量のアンモニアを入れた後、反応容器中の
pAg値を7.60に保ちつつ硝酸銀水溶液と銀に対するイリ
ジウムのモル比で10-7モルとなるようにヘキサクロロイ
リジウム(III)酸塩を添加した臭化カリウム水溶液と
をダブルジェット法により添加して平均粒子サイズが0.
7μ、0.4μおよび0.25μの単分散臭化銀乳剤粒子を調製
した。これらの乳剤粒子は、平均粒子サイズの±40%以
内に全粒子数の98%が存在していた。これらの乳剤を脱
塩処理後、pHを6.2、pAgを8.6に合わせてからチオ硫酸
ナトリウムと塩化金酸とにより金・硫黄増感を行ないそ
れぞれの所望の写真性を得た。これらの乳剤をそれぞれ
A、B、Cと命名した。
(2) 乳剤塗布液の調製 乳剤A、B、Cの混合比を後記のようにかえて、合計
1000gを秤取して混合した容器を40℃に加温し、乳剤を
溶解後、下記赤外域増感色素のメタノール溶液(9×10
-4M/l)を70cc、強色増感剤(4,4′−ビス〔4,6−ジ
(ナフチル−2−オキシ)ピリミジン−2−イルアミ
ノ〕スチルベンゼン2,2′−ジスルホン酸ナトリウム
塩)の水溶液(4.4×10-3M/l)90cc、安定剤のメタノー
ル溶液(2.8×10-2M/l)35cc、4−ヒドロキシ−6−メ
チル−1,3,3a、7−テトラザインデン水溶液、塗布助剤
ドデシルベンゼンスルフォン酸塩の水溶液、増粘剤ポリ
ポタシウム−p−ビニルベンゼンスルフォネート化合物
の水溶液を添加して乳剤塗布液とした。
1000gを秤取して混合した容器を40℃に加温し、乳剤を
溶解後、下記赤外域増感色素のメタノール溶液(9×10
-4M/l)を70cc、強色増感剤(4,4′−ビス〔4,6−ジ
(ナフチル−2−オキシ)ピリミジン−2−イルアミ
ノ〕スチルベンゼン2,2′−ジスルホン酸ナトリウム
塩)の水溶液(4.4×10-3M/l)90cc、安定剤のメタノー
ル溶液(2.8×10-2M/l)35cc、4−ヒドロキシ−6−メ
チル−1,3,3a、7−テトラザインデン水溶液、塗布助剤
ドデシルベンゼンスルフォン酸塩の水溶液、増粘剤ポリ
ポタシウム−p−ビニルベンゼンスルフォネート化合物
の水溶液を添加して乳剤塗布液とした。
乳剤A550gと乳剤B450gを秤取溶解後、上記処方で添加
物を加えて調製した乳剤塗布液をイとした。
物を加えて調製した乳剤塗布液をイとした。
乳剤A450gと乳剤B550gを秤取溶解後、上記処方で添加
物を加えて調製した乳剤塗布液をロとした。
物を加えて調製した乳剤塗布液をロとした。
乳剤A333g、B333g、C333gを秤取溶解後、上記処方で
添加物を加えて調製した乳剤塗布液をハとした。
添加物を加えて調製した乳剤塗布液をハとした。
乳剤B500gとC500gを秤取溶解後上記処方で添加物を加
えて調製した乳剤塗布液をニとした。
えて調製した乳剤塗布液をニとした。
乳剤B400gとC600gを秤取溶解後、上記処方で添加物を
加えて調製した乳剤塗布液をホとした。
加えて調製した乳剤塗布液をホとした。
(3) 感材層の表面保護層用塗布液の調製 40℃に加温された10wt%ゼラチン水溶液に、増粘剤ポ
リスチレンスルフォン酸ソーダ水溶液、マット剤ポリメ
チルメタクリレート微粒子(平均粒子サイズ3.0μ
m)、硬膜剤N,N′−エチレンビス−(ビニルスルフォ
ニルアセトアミド)、塗布助剤t−オクチルフェノキシ
エトキシエタンスルフォン酸ナトリウム水溶液及び帯電
防止剤としてポリエチレン系界面活性剤水溶液及び下記
構造の含フッ素化合物の水溶液とを添加して塗布液とし
た。
リスチレンスルフォン酸ソーダ水溶液、マット剤ポリメ
チルメタクリレート微粒子(平均粒子サイズ3.0μ
m)、硬膜剤N,N′−エチレンビス−(ビニルスルフォ
ニルアセトアミド)、塗布助剤t−オクチルフェノキシ
エトキシエタンスルフォン酸ナトリウム水溶液及び帯電
防止剤としてポリエチレン系界面活性剤水溶液及び下記
構造の含フッ素化合物の水溶液とを添加して塗布液とし
た。
C8F17SO2N(C3H7)CH2COOKおよび C8F17SO2N(C3H7)CH2CH2-O15H (4) バック塗布液の調製 40℃に加温された10wt%のゼラチン水溶液1kgに増粘
剤ポリエチレンスルフォン酸ソーダ水溶液、下記の染料
水溶液(5×10-2モル/l)50cc、硬膜剤N,N′−エチレ
ンビス−(ビニルスルフォニルアセトアミド)水溶液、
塗布助剤t−オクチルフェノキシエトキシエタンスルフ
ォン酸ナトリウム水溶液とを加えて塗布液とした。
剤ポリエチレンスルフォン酸ソーダ水溶液、下記の染料
水溶液(5×10-2モル/l)50cc、硬膜剤N,N′−エチレ
ンビス−(ビニルスルフォニルアセトアミド)水溶液、
塗布助剤t−オクチルフェノキシエトキシエタンスルフ
ォン酸ナトリウム水溶液とを加えて塗布液とした。
(5) バック層の表面保護層用塗布液の調製 40℃に加温された10wt%ゼラチン水溶液に増粘剤ポリ
スチレンスルフォン酸ソーダ水溶液、マット剤ポリメチ
ルメタクリレート微粒子(平均粒子サイズ3.0μm)、
塗布助剤t−オクチルフェノキシエトキシエタンスルフ
ォン酸ナトリウム水溶液及び帯電防止剤としてポリエチ
レン系界面活性剤水溶液及び下記構造の含フッ素化合物
の水溶液とを添加して塗布液とした。
スチレンスルフォン酸ソーダ水溶液、マット剤ポリメチ
ルメタクリレート微粒子(平均粒子サイズ3.0μm)、
塗布助剤t−オクチルフェノキシエトキシエタンスルフ
ォン酸ナトリウム水溶液及び帯電防止剤としてポリエチ
レン系界面活性剤水溶液及び下記構造の含フッ素化合物
の水溶液とを添加して塗布液とした。
C8F17SO2N(C3H7)CH2COOKおよび C8F17SO2N(C3H7)CH2CH2-O15H (6) 塗布試料の作成 前述のバック塗布液をバック層の表面保護層塗布液と
ともにポリエチレンテレフタレート支持体の一方の側に
ゼラチン塗布量が4g/m2となるように塗布した。これに
続いて支持体の反対の側に(2)で述べた赤外増感色素
入りの乳剤塗布液とこれ用の表面保護層塗布液とを塗布
銀量を加えて塗布した。
ともにポリエチレンテレフタレート支持体の一方の側に
ゼラチン塗布量が4g/m2となるように塗布した。これに
続いて支持体の反対の側に(2)で述べた赤外増感色素
入りの乳剤塗布液とこれ用の表面保護層塗布液とを塗布
銀量を加えて塗布した。
乳剤塗布液イで塗布銀量3g/m2の塗布物をイ−3とし
た。
た。
乳剤塗布液ロで塗布銀量2.3、3、3.8g/m2の塗布物をそ
れぞれロ−2、ロ−3、ロ−4とした。
れぞれロ−2、ロ−3、ロ−4とした。
乳剤塗布液ハで塗布銀量2.0、2.3、3、3.8、4.1g/m2の
塗布物をそれぞれハ−1、ハ−2、ハ−3、ハ−4、ハ
−5とした。
塗布物をそれぞれハ−1、ハ−2、ハ−3、ハ−4、ハ
−5とした。
乳剤塗布液ニで塗布銀量2.0、2.3、3、3.8g/m2の塗布
物をそれぞれニ−1、ニ−2、ニ−3、ニ−4とした。
物をそれぞれニ−1、ニ−2、ニ−3、ニ−4とした。
乳剤塗布液ホで塗布銀量3g/m2の塗布物をホ−3とし
た。
た。
(7) 現像処理 (6)の各種の試料を20℃65%RHの温度及び湿度に保
ちながら塗布後7日目に室温で780nmの波長の半導体レ
ーザーを用いて強度を変えてスキャニング露光を行っ
た。露光後自動現像機を用い下記の処理工程及び処理方
法で現像処理した。
ちながら塗布後7日目に室温で780nmの波長の半導体レ
ーザーを用いて強度を変えてスキャニング露光を行っ
た。露光後自動現像機を用い下記の処理工程及び処理方
法で現像処理した。
現像液及び定着液の組成は次の通りである。
〈現像液〉 水酸化カリウム 24 g 亜硫酸ナトリウム 40 g 亜硫酸カリウム 50 ジエチレントリアミン五酢酸 2.4 ホウ酸 10 ヒドロキノン 35 ジエチレングリコール 11.2g 4−ヒドロキシメチル−4− メチル−1−フェニル−3− ピラゾリドン 1.7 5−メチルベンゾトリアゾアール 0.06 KBr 2 水で1とする(pH10.5に調整する)。
〈定着液〉 チオ硫酸アンモニウム 140g 亜硫酸ナトリウム 15 エチレンジアミン四酢酸・ 二ナトリウム・二水塩 0.025 水酸化ナトリウム 6 水で1とする(酢酸でpH5.10に調整 する)。
〈水洗液〉 エチレンジアミン四酢酸二 ナトリウム塩・二水塩・ 二水塩(防黴剤) 0.5g/l 自動現像機によって現像開始から乾燥終了までを60秒
で処理した。搬送速度は26mm/秒であった。
で処理した。搬送速度は26mm/秒であった。
現像タンク7.5l 35℃×11.5秒 定着タンク7.5l 35℃×12.5秒 水洗タンク6 l 20℃×7.5秒 乾燥 50℃ (8) 最高画像濃度(Dmax)の測定 (7)で行ったセンシトメトリーからDmaxを求めた。
Dmax2.90以上を○、2.90〜2.64を△、2.64未満を×と評
価した。
Dmax2.90以上を○、2.90〜2.64を△、2.64未満を×と評
価した。
(9) ドラッグストリークの評価 前記各フィルムにSMPETパターン(*)を使って最高
濃度2.64、バックグラウンドの濃度が最高濃度の50%に
なるように露光し、前記と同様に自動現像機を用いて処
理を行なった。SMPTEパターンにより形成された太い線
状の高濃度部分の後方(フィルム進行に対して)に生じ
る濃度ムラの程度でドラッグストリークを評価した。○
は濃度ムラがなく良好な画質であったことを示し、△は
多少濃度ムラが生じ画質が劣化したことを示し、×な濃
度ムラが大きく画質が非常に劣化したことを示す。
濃度2.64、バックグラウンドの濃度が最高濃度の50%に
なるように露光し、前記と同様に自動現像機を用いて処
理を行なった。SMPTEパターンにより形成された太い線
状の高濃度部分の後方(フィルム進行に対して)に生じ
る濃度ムラの程度でドラッグストリークを評価した。○
は濃度ムラがなく良好な画質であったことを示し、△は
多少濃度ムラが生じ画質が劣化したことを示し、×な濃
度ムラが大きく画質が非常に劣化したことを示す。
(*)SMPTEパターンについてはSMPTE RECOMMENDED P
RACTIICE、RP 133-1986“Specifications for Medical
Diagnostic Imaging Test Pattern for Television Mon
itors and Hard-Copy Recording Cameras"の記述に従っ
た。
RACTIICE、RP 133-1986“Specifications for Medical
Diagnostic Imaging Test Pattern for Television Mon
itors and Hard-Copy Recording Cameras"の記述に従っ
た。
(10) 赤外線ダイオードによるフィルム位置検出可否
の試験 950nm付近に最大発光波長を持つLEDとその光を受光す
るセンサおよび必要な電子回路が一体に組み込まれたフ
ォトインタラプタ(シャープ(株)製、シャープフォト
インタラプタGP1A17。LEDとセンサの間の距離10mm)を
用い、暗室内でこのフォトインタラプタのLEDのセンサ
の間にフィルム試料を差し込んで、フィルム有り無しの
オン−オフ動作(フィルムの有無の検出)が安定に行な
われるか否かを評価した。フィルムの有無の検出が繰り
返しテストを行なっても誤りなくできた場合を○、フィ
ルムの存在を検出できないことがあった場合を×として
表した。
の試験 950nm付近に最大発光波長を持つLEDとその光を受光す
るセンサおよび必要な電子回路が一体に組み込まれたフ
ォトインタラプタ(シャープ(株)製、シャープフォト
インタラプタGP1A17。LEDとセンサの間の距離10mm)を
用い、暗室内でこのフォトインタラプタのLEDのセンサ
の間にフィルム試料を差し込んで、フィルム有り無しの
オン−オフ動作(フィルムの有無の検出)が安定に行な
われるか否かを評価した。フィルムの有無の検出が繰り
返しテストを行なっても誤りなくできた場合を○、フィ
ルムの存在を検出できないことがあった場合を×として
表した。
上表から、平均粒子サイズが0.54μを越えると、Dmax
が低くなり(イ−3)、0.33μより小さいとLEDによる
感光材料の位置検出ができなくなる(ホ−3)ことがわ
かる。また塗布銀量が2.3g/m2より少ないと、LEDによる
感光材料の位置検出ができなくなり(ニ−1)、またDm
axが低くなり(ハ−1)、3.8g/m2より多いとドラッグ
ストリークが大きくなる(ホ−5)ことがわかる。
が低くなり(イ−3)、0.33μより小さいとLEDによる
感光材料の位置検出ができなくなる(ホ−3)ことがわ
かる。また塗布銀量が2.3g/m2より少ないと、LEDによる
感光材料の位置検出ができなくなり(ニ−1)、またDm
axが低くなり(ハ−1)、3.8g/m2より多いとドラッグ
ストリークが大きくなる(ホ−5)ことがわかる。
(発明の効果) 本発明の赤外線感光性ハロゲン化銀感光材料は、LED
の遮蔽、拡散効果にすぐれ、LEDによる位置検出が可能
であるため、別に染料等を添加しなくても自動現像機に
よる自動現像が可能であり、また自動現像機で現像した
ばあいのドラッグストリークが小さく、最高画像濃度も
高い。
の遮蔽、拡散効果にすぐれ、LEDによる位置検出が可能
であるため、別に染料等を添加しなくても自動現像機に
よる自動現像が可能であり、また自動現像機で現像した
ばあいのドラッグストリークが小さく、最高画像濃度も
高い。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−245152(JP,A) 特開 昭62−145238(JP,A) 特開 昭63−170638(JP,A) 特開 昭61−137149(JP,A) 特開 昭62−299959(JP,A)
Claims (1)
- 【請求項1】赤外線感光性のハロゲン化銀乳剤層を有す
る感光材料であって、ハロゲン化銀の平均粒子サイズが
0.35μ〜0.54μであり、かつ塗布銀量が2.5g/m2〜3.5g/
m2である赤外線感光性ハロゲン化銀感光材料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62187385A JPH0820697B2 (ja) | 1987-07-27 | 1987-07-27 | 赤外線感光性ハロゲン化銀感光材料 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62187385A JPH0820697B2 (ja) | 1987-07-27 | 1987-07-27 | 赤外線感光性ハロゲン化銀感光材料 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6431148A JPS6431148A (en) | 1989-02-01 |
JPH0820697B2 true JPH0820697B2 (ja) | 1996-03-04 |
Family
ID=16205090
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62187385A Expired - Fee Related JPH0820697B2 (ja) | 1987-07-27 | 1987-07-27 | 赤外線感光性ハロゲン化銀感光材料 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0820697B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2791492B2 (ja) * | 1989-04-25 | 1998-08-27 | コニカ株式会社 | 画像形成方法 |
JPH0310239A (ja) * | 1989-06-07 | 1991-01-17 | Fuji Photo Film Co Ltd | ハロゲン化銀写真感光材料 |
JPH0395544A (ja) * | 1989-09-07 | 1991-04-19 | Konica Corp | ハロゲン化銀写真感光材料の処理方法 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61245152A (ja) * | 1985-04-22 | 1986-10-31 | Oriental Shashin Kogyo Kk | 半導体レ−ザ用ハロゲン化銀感光材料 |
JPS62145238A (ja) * | 1985-12-20 | 1987-06-29 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | ハロゲン化銀写真感光材料 |
JP2530828B2 (ja) * | 1987-01-09 | 1996-09-04 | コニカ株式会社 | 半導体レ―ザ―光源用ハロゲン化銀写真感光材料 |
-
1987
- 1987-07-27 JP JP62187385A patent/JPH0820697B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6431148A (en) | 1989-02-01 |
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