JP2530828B2 - 半導体レ―ザ―光源用ハロゲン化銀写真感光材料 - Google Patents
半導体レ―ザ―光源用ハロゲン化銀写真感光材料Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は赤外域が分光増感されたハロゲン化銀写真感
光材料に関するものであり、特に線巾再現性が改良され
たハロゲン化銀写真感光材料に関するものである。
光材料に関するものであり、特に線巾再現性が改良され
たハロゲン化銀写真感光材料に関するものである。
写真感光材料の露光方法の一つに原因を走査し、その
画像信号に基づいてハロゲン化銀写真感光材料上に露光
を行い、原図の画像に対応するネガ画像もしくはポジ画
像を形成する所謂スキャナー方式による画像形成方法が
知られている。スキャナー方式による画像形成方法を実
用した記録装置は種々あり、これらのスキャナー方式記
録装置の記録用光源に従来グローランプ、キセノンラン
プ、水銀ランプ、タングステンランプ、発光ダイオード
などが用いられてきた。しかしこれらの光源はいずれも
出力が弱く寿命が短いという実用上の問題がある。これ
らの問題を解決するものとして、ヘリウム‐ネオンレー
ザー、アルゴンレーザー、ヘリウム‐カドミウムレーザ
ーなどのコヒーレントなレーザー光源をスキャナー方式
の光源として用いるスキャナーがある。これらは高出力
が得られるが装置が大型であること、高価であること、
変調器が必要であること、更に可視光を用いるため感光
材料のセーフライトが制限されてしまい、取扱い性に劣
ることなどの問題がある。
画像信号に基づいてハロゲン化銀写真感光材料上に露光
を行い、原図の画像に対応するネガ画像もしくはポジ画
像を形成する所謂スキャナー方式による画像形成方法が
知られている。スキャナー方式による画像形成方法を実
用した記録装置は種々あり、これらのスキャナー方式記
録装置の記録用光源に従来グローランプ、キセノンラン
プ、水銀ランプ、タングステンランプ、発光ダイオード
などが用いられてきた。しかしこれらの光源はいずれも
出力が弱く寿命が短いという実用上の問題がある。これ
らの問題を解決するものとして、ヘリウム‐ネオンレー
ザー、アルゴンレーザー、ヘリウム‐カドミウムレーザ
ーなどのコヒーレントなレーザー光源をスキャナー方式
の光源として用いるスキャナーがある。これらは高出力
が得られるが装置が大型であること、高価であること、
変調器が必要であること、更に可視光を用いるため感光
材料のセーフライトが制限されてしまい、取扱い性に劣
ることなどの問題がある。
これに対して半導体レーザーは小型で安価、しかも変
調が容易であり、上記レーザーよりも長寿命である。ま
た赤外域に発光するため、明るいセーフライトが使用で
きるので、取扱い作業性が良くなるという利点を有して
いる。
調が容易であり、上記レーザーよりも長寿命である。ま
た赤外域に発光するため、明るいセーフライトが使用で
きるので、取扱い作業性が良くなるという利点を有して
いる。
しかし半導体レーザーは発光ダイオードと同様に環境
温度の変動(半導体レーザーの外部の熱源による半導体
レーザーの温度の変動、あるいは季節的な外部温度の変
動)や半導体レーザー自身の通電による自己発熱によ
り、発光特性が変動する。すなわち、それは発光波長の
変動及び発光出力の変動となって現われてくる。かかる
変動は、フィルムの写真性能に少なからず、影響を与
え、鮮鋭性、特に文字画像では、線巾再現性を劣化させ
る要図となっている。したがってそのような光源の変動
による線巾再現性の劣化を起さないような工夫が必要で
ある。
温度の変動(半導体レーザーの外部の熱源による半導体
レーザーの温度の変動、あるいは季節的な外部温度の変
動)や半導体レーザー自身の通電による自己発熱によ
り、発光特性が変動する。すなわち、それは発光波長の
変動及び発光出力の変動となって現われてくる。かかる
変動は、フィルムの写真性能に少なからず、影響を与
え、鮮鋭性、特に文字画像では、線巾再現性を劣化させ
る要図となっている。したがってそのような光源の変動
による線巾再現性の劣化を起さないような工夫が必要で
ある。
上記のごとき、半導体レーザーによるスキャナー用感
光材料に適した赤外分光増感されたハロゲン化銀感光材
料の問題点に対し、本発明の目的は、線巾再現性が改良
され、赤外増感されたハロゲン化銀写真感光材料を提供
することである。
光材料に適した赤外分光増感されたハロゲン化銀感光材
料の問題点に対し、本発明の目的は、線巾再現性が改良
され、赤外増感されたハロゲン化銀写真感光材料を提供
することである。
本発明の上記目的は、支持体上に少なくとも一層の親
水性バインダーを含むハロゲン化銀乳剤層を有するハロ
ゲン化銀写真感光材料において、該ハロゲン化銀乳剤が
赤外分光増感されており、さらにフェノール樹脂を含有
し、かつ含有するハロゲン化銀の平均粒径が0.05〜0.5
μm、単分散度が20以下で、少なくとも50モル%の塩化
銀を含有する塩臭化銀または塩沃臭化銀であり、更に該
ハロゲン化銀乳剤は少なくとも一種類のアクリル酸系ポ
リマーを含有し、乳剤層の親水性バインダー量に対する
銀量比が0.7〜2.5で、かつハロゲン化銀乳剤層と保護層
の親水性バインダー量の合計が3.0g/m2以下であること
を特徴とする半導体レーザー光源用ハロゲン化銀写真感
光材料によって達成しうることを見出した。
水性バインダーを含むハロゲン化銀乳剤層を有するハロ
ゲン化銀写真感光材料において、該ハロゲン化銀乳剤が
赤外分光増感されており、さらにフェノール樹脂を含有
し、かつ含有するハロゲン化銀の平均粒径が0.05〜0.5
μm、単分散度が20以下で、少なくとも50モル%の塩化
銀を含有する塩臭化銀または塩沃臭化銀であり、更に該
ハロゲン化銀乳剤は少なくとも一種類のアクリル酸系ポ
リマーを含有し、乳剤層の親水性バインダー量に対する
銀量比が0.7〜2.5で、かつハロゲン化銀乳剤層と保護層
の親水性バインダー量の合計が3.0g/m2以下であること
を特徴とする半導体レーザー光源用ハロゲン化銀写真感
光材料によって達成しうることを見出した。
本発明で用いられるハロゲン化銀は、塩臭化銀、又は
塩沃臭化銀であり、少なくとも50モル%の塩化銀を含む
ものである。塩化銀が50モル%より少いと硬調性が損は
れ、良好な網点品質を得ることが出来ない。特に迅速現
像処理で良好な網点品質を得るためには50モル%以上の
塩化銀を含むものが好ましい。また平均粒径が0.05μm
より小さいと必要な感度が得られず、0.5μmよりも大
きいと必要な実用濃度が得られず好ましくない。
塩沃臭化銀であり、少なくとも50モル%の塩化銀を含む
ものである。塩化銀が50モル%より少いと硬調性が損は
れ、良好な網点品質を得ることが出来ない。特に迅速現
像処理で良好な網点品質を得るためには50モル%以上の
塩化銀を含むものが好ましい。また平均粒径が0.05μm
より小さいと必要な感度が得られず、0.5μmよりも大
きいと必要な実用濃度が得られず好ましくない。
本発明を実施する場合、その写真乳剤を調製するに当
り、感光材料業界で公知の各種方法を用いることが出来
る。
り、感光材料業界で公知の各種方法を用いることが出来
る。
本発明に用いるハロゲン化銀粒子は、粒径の標準偏差
を平均粒径で割った値を100倍した数値で表す単分散度
は、20以下になるようハロゲン化銀粒子を調製すること
が重要であり、単分散度が20をこえてしまうと硬調性が
そこなわれ、シャープネスが悪くなり、好ましくない。
を平均粒径で割った値を100倍した数値で表す単分散度
は、20以下になるようハロゲン化銀粒子を調製すること
が重要であり、単分散度が20をこえてしまうと硬調性が
そこなわれ、シャープネスが悪くなり、好ましくない。
ここで、硬調性とは写真画像において明部と暗部との
濃度差の程度を表すものである。またシャープネス(Sh
arpness)とは、画像の境界部分が明確であり微細な部
分まで写し出しているか否かの程度を表すものである。
濃度差の程度を表すものである。またシャープネス(Sh
arpness)とは、画像の境界部分が明確であり微細な部
分まで写し出しているか否かの程度を表すものである。
本発明で用いるハロゲン化銀粒子を製造するには例え
ば保護コロイドの存在下で水溶性銀塩溶液と水溶性ハロ
ゲン化物溶液とを混合してハロゲン化銀粒子を形成させ
る工程において、該工程で生成される全ハロゲン化銀の
少なくとも30モル%が生成する期間、この生成が行われ
る乳剤のpAgを5.0〜9.5、好ましくはpAg6〜8の範囲に
制御する。
ば保護コロイドの存在下で水溶性銀塩溶液と水溶性ハロ
ゲン化物溶液とを混合してハロゲン化銀粒子を形成させ
る工程において、該工程で生成される全ハロゲン化銀の
少なくとも30モル%が生成する期間、この生成が行われ
る乳剤のpAgを5.0〜9.5、好ましくはpAg6〜8の範囲に
制御する。
本発明で用いるハロゲン化銀写真乳剤は、周期表第8
族の金属を含む化合物を併用することにより高照度短露
光特性を改良することができる。
族の金属を含む化合物を併用することにより高照度短露
光特性を改良することができる。
これらの化合物は、好ましくは水溶液としてハロゲン
化銀乳剤の粒子形成時、物理熟成時または化学熟成時あ
るいはその後に、ハロゲン化銀1モル当り、概して10-8
〜10-6モル添加すればよいが、特に使用する化合物の金
属の種類、乳剤の調製方法または現像方式などによって
減感または反転を生じ易い時はハロゲン化銀1モル当り
10-8〜10-7モルを物理熟成終了前に用いることが好まし
い。
化銀乳剤の粒子形成時、物理熟成時または化学熟成時あ
るいはその後に、ハロゲン化銀1モル当り、概して10-8
〜10-6モル添加すればよいが、特に使用する化合物の金
属の種類、乳剤の調製方法または現像方式などによって
減感または反転を生じ易い時はハロゲン化銀1モル当り
10-8〜10-7モルを物理熟成終了前に用いることが好まし
い。
次に本発明に用いられるアクリル酸系ポリマーは、
(メタ)アクリル酸のコポリマー、(メタ)アクリル酸
エステルのホモポリマー、(メタ)アクリル酸エステル
のコポリマー等が挙げられる。具体的には、アルキルア
クリレートのホモポリマー、アルキルアクリレートとア
ルキルメタクリレートを互いに重合させたもの、アルキ
ルメタクリレートのホモポリマー、アルキルアクリレー
ト、アルキルメタクリレート、アクリレート、メタクリ
レートと他のエチレン様不飽和重合性化合物で1個また
は1個以上の−CH=C<を有するもの、好ましくは1個
または1個以上のCH2=C<を有するものとを重合させ
たもの、アルキルメタクリレートとエチレン様不飽和重
合性化合物で1個または1個以上の−CH=C<を有する
もの、好ましくは1個または1個以上のCH2=C<を有
するものとを重合させたもの等の水不溶性付加重合体を
挙げることができる。なお、アクリル酸系コポリマーを
作るのに適当なエチレン様不飽和コモノマーには、例え
ばビニルエステル類、アミド類、ニトリル類、ケトン
類、ハライド類、エーテル類、α,β‐不飽和酸類また
はそのエステル類、オレフィン類、ジオレフィン類等で
あり、具体的にはアクリロニトリル、メタアクリロニト
リル、スチレン、α‐メチルスチレン、ビニルクロライ
ド、ビニリデンクロライド、メチルビニルケトン、ビニ
ルアセテート、フマール酸エステル、マレイン酸エステ
ル、イタコン酸エステル、2-クロロエチルビニルエーテ
ル、メチレンマレオニトリル、アクリル酸、メタアクリ
ル酸、イタコン酸、ジメチルアミノエチルメタアクリレ
ート、N-ビニルサクシンイミド、N-ビニルフタールイミ
ド、N-ビニルピロリドン、ブタジエン、イソプレン、ピ
ニリデンシアニド等である。
(メタ)アクリル酸のコポリマー、(メタ)アクリル酸
エステルのホモポリマー、(メタ)アクリル酸エステル
のコポリマー等が挙げられる。具体的には、アルキルア
クリレートのホモポリマー、アルキルアクリレートとア
ルキルメタクリレートを互いに重合させたもの、アルキ
ルメタクリレートのホモポリマー、アルキルアクリレー
ト、アルキルメタクリレート、アクリレート、メタクリ
レートと他のエチレン様不飽和重合性化合物で1個また
は1個以上の−CH=C<を有するもの、好ましくは1個
または1個以上のCH2=C<を有するものとを重合させ
たもの、アルキルメタクリレートとエチレン様不飽和重
合性化合物で1個または1個以上の−CH=C<を有する
もの、好ましくは1個または1個以上のCH2=C<を有
するものとを重合させたもの等の水不溶性付加重合体を
挙げることができる。なお、アクリル酸系コポリマーを
作るのに適当なエチレン様不飽和コモノマーには、例え
ばビニルエステル類、アミド類、ニトリル類、ケトン
類、ハライド類、エーテル類、α,β‐不飽和酸類また
はそのエステル類、オレフィン類、ジオレフィン類等で
あり、具体的にはアクリロニトリル、メタアクリロニト
リル、スチレン、α‐メチルスチレン、ビニルクロライ
ド、ビニリデンクロライド、メチルビニルケトン、ビニ
ルアセテート、フマール酸エステル、マレイン酸エステ
ル、イタコン酸エステル、2-クロロエチルビニルエーテ
ル、メチレンマレオニトリル、アクリル酸、メタアクリ
ル酸、イタコン酸、ジメチルアミノエチルメタアクリレ
ート、N-ビニルサクシンイミド、N-ビニルフタールイミ
ド、N-ビニルピロリドン、ブタジエン、イソプレン、ピ
ニリデンシアニド等である。
上記のアクリル酸系ポリマーの具体例としては、例え
ばアクリレートと塩化ビニリデンとのコポリマー、メタ
アクリレートと塩化ビニリデンのコポリマー、アクリレ
ートとビニルエステルとのコポリマー、メタアクリレー
トとビニルエステルとのコポリマーのうちから選ばれる
少なくとも1種類の化合物と、アクリル酸、メタアクリ
ル酸、イタコン酸から選ばれる少なくとも1種類の化合
物とのコポリマー等が挙げられ、これらのコポリマーが
好ましい。
ばアクリレートと塩化ビニリデンとのコポリマー、メタ
アクリレートと塩化ビニリデンのコポリマー、アクリレ
ートとビニルエステルとのコポリマー、メタアクリレー
トとビニルエステルとのコポリマーのうちから選ばれる
少なくとも1種類の化合物と、アクリル酸、メタアクリ
ル酸、イタコン酸から選ばれる少なくとも1種類の化合
物とのコポリマー等が挙げられ、これらのコポリマーが
好ましい。
アクリレート、メタアクリレートの具体例としては、
例えばエチルアクリレート、n-ブチルアクリレート、n-
オクチルアクリレート、n-ドデシルアクリレート、エチ
ルメタクリレート、n-ブチルメタアクリレート、n-オク
チルメタアクリレート、n-ドデシルメタアクリレート等
が挙げられる。ビニルエステルの具体例としては、例え
ば酪酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酢酸ビニル、ラウ
リン酸ビニル等が挙げられる。コポリマーの分子量は50
0〜500,000位が実用上好ましい。このようなコポリマー
の具体例を以下一般式〔I〕によるI−1〜I〜12に示
すが、これらコポリマーに限定されるものではない。
例えばエチルアクリレート、n-ブチルアクリレート、n-
オクチルアクリレート、n-ドデシルアクリレート、エチ
ルメタクリレート、n-ブチルメタアクリレート、n-オク
チルメタアクリレート、n-ドデシルメタアクリレート等
が挙げられる。ビニルエステルの具体例としては、例え
ば酪酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酢酸ビニル、ラウ
リン酸ビニル等が挙げられる。コポリマーの分子量は50
0〜500,000位が実用上好ましい。このようなコポリマー
の具体例を以下一般式〔I〕によるI−1〜I〜12に示
すが、これらコポリマーに限定されるものではない。
なお、上記I−1〜I−12において、x,y,zはそれぞ
れの単量体成分のモル%を、または平均分子量(本明
細書中、平均分子量とは数平均分子量を指す)を表わ
す。
れの単量体成分のモル%を、または平均分子量(本明
細書中、平均分子量とは数平均分子量を指す)を表わ
す。
一般に、アクリル酸系ポリマーとしては、少なくとも
65%、好ましくは75〜95重量%のアルキルアクリレー
ト、アルキルメタアクリレートを有するポリマーを用い
ることが望ましい。なお、本発明の実施に最も有用なポ
リマーは、一般に前述の如く平均分子量が約500〜約50
0,000で、分散液中の粒子径が一般に1ミクロン以下の
ものである。
65%、好ましくは75〜95重量%のアルキルアクリレー
ト、アルキルメタアクリレートを有するポリマーを用い
ることが望ましい。なお、本発明の実施に最も有用なポ
リマーは、一般に前述の如く平均分子量が約500〜約50
0,000で、分散液中の粒子径が一般に1ミクロン以下の
ものである。
上記したアクリル酸系ポリマーは水に不溶性である
が、水に容易に分散させることができ、また上記アクリ
ル酸系ポリマーはゼラチンのような適当なハロゲン化銀
ペプタイザー単独もしくは他の写真用バインダとの混合
物と混合することができる。配合割合は上記アクリル酸
系ポリマー20〜80重量%、好ましくは30〜70重量%、最
も普通には50重量%前後、適当なハロゲン化銀ペプタイ
ザー単独もしくは他の写真用バインダとの混合物20〜80
重量%、好ましくは30〜70重量%、最も普通には50重量
%前後が好ましい。
が、水に容易に分散させることができ、また上記アクリ
ル酸系ポリマーはゼラチンのような適当なハロゲン化銀
ペプタイザー単独もしくは他の写真用バインダとの混合
物と混合することができる。配合割合は上記アクリル酸
系ポリマー20〜80重量%、好ましくは30〜70重量%、最
も普通には50重量%前後、適当なハロゲン化銀ペプタイ
ザー単独もしくは他の写真用バインダとの混合物20〜80
重量%、好ましくは30〜70重量%、最も普通には50重量
%前後が好ましい。
本発明の実施に使用する上記アクリル酸系ポリマーを
製造する場合、重合温度は使用するモノマーの種類、加
熱時間、使用する圧力等の条件によって異なる。しか
し、重合温度は一般に100℃を越えることはなく、多く
の場合50〜90℃の範囲内である。
製造する場合、重合温度は使用するモノマーの種類、加
熱時間、使用する圧力等の条件によって異なる。しか
し、重合温度は一般に100℃を越えることはなく、多く
の場合50〜90℃の範囲内である。
重合反応は、適当な溶媒または希釈剤、例えば水ある
いは水と水混和性溶媒の混合物中で行なうことができ
る。このような溶媒の具体例としては、メタノール、エ
タノール、プロパノール、イソプロピルアルコール、ブ
チルアルコール等が挙げられる。重合反応を加圧下で行
なう場合は、反応混合物が液状を保つに充分な圧力でよ
い。無論大気圧以上あるいは大気圧以下の何れの圧力で
も重合反応は行なわれる。重合反応は使用するベヒクル
重量に対して40重量%迄、好ましくは20〜40重量%のモ
ノマーを存在させて行なう。重合反応を行なう場合に用
いる適当な触媒としては、例えばフリーラジカル触媒、
具体的には例えば過酸化水素、キュメンハイドロパーオ
キサイド、水溶性アゾ型開始剤等が挙げられる。得られ
たポリマーは、反応媒体から水冷法、塩析法、凝固法そ
の他この目的に適した任意の方法で分離される。この他
本発明に係るポリマーは、特開昭49−25499号公報、特
開昭50−56227号公報に記載の方法でも製造できる。
いは水と水混和性溶媒の混合物中で行なうことができ
る。このような溶媒の具体例としては、メタノール、エ
タノール、プロパノール、イソプロピルアルコール、ブ
チルアルコール等が挙げられる。重合反応を加圧下で行
なう場合は、反応混合物が液状を保つに充分な圧力でよ
い。無論大気圧以上あるいは大気圧以下の何れの圧力で
も重合反応は行なわれる。重合反応は使用するベヒクル
重量に対して40重量%迄、好ましくは20〜40重量%のモ
ノマーを存在させて行なう。重合反応を行なう場合に用
いる適当な触媒としては、例えばフリーラジカル触媒、
具体的には例えば過酸化水素、キュメンハイドロパーオ
キサイド、水溶性アゾ型開始剤等が挙げられる。得られ
たポリマーは、反応媒体から水冷法、塩析法、凝固法そ
の他この目的に適した任意の方法で分離される。この他
本発明に係るポリマーは、特開昭49−25499号公報、特
開昭50−56227号公報に記載の方法でも製造できる。
上記アクリル酸系ビニルポリマーをハロゲン化銀乳剤
に添加する場合の添加量は、概してハロゲン化銀1モル
当り0.1〜50gである。好ましくは0.5〜30gの範囲で用い
る。
に添加する場合の添加量は、概してハロゲン化銀1モル
当り0.1〜50gである。好ましくは0.5〜30gの範囲で用い
る。
本発明に用いられるハロゲン化銀乳剤の親水性バイン
ダー(又は保護コロイド)としては、ゼラチンを用いる
のが有利であるが、ゼラチン誘導体、ゼラチンと他の高
分子のグラフトポリマー、それ以外の蛋白質、糖誘導
体、セルロース誘導体、単一あるいは共重合体の如き合
成親水性高分子物質等の親水性コロイドも用いることが
できる。
ダー(又は保護コロイド)としては、ゼラチンを用いる
のが有利であるが、ゼラチン誘導体、ゼラチンと他の高
分子のグラフトポリマー、それ以外の蛋白質、糖誘導
体、セルロース誘導体、単一あるいは共重合体の如き合
成親水性高分子物質等の親水性コロイドも用いることが
できる。
本発明に用いられるハロゲン化銀はハロゲン化銀乳剤
層中に含まれる上記親水性バインダーの量に対して、銀
量が0.7〜2.5倍で、乳剤層と保護層の親水性バインダー
量の合計は1平方米当り3.0g以下となる様塗布される。
全親水性バインダー量を1m2当り3.0gより多く塗布する
と、鮮鋭性が劣化すると共に、本発明の効果を損うので
好ましくない。また同様の理由で銀量/親水性バインダ
ー量比が0.7より小さいのは好ましくない。さらに銀量
/親水性バインダー量比が2.5より大きくなると、到達
濃度は向上するものの、必要な実用濃度域での露光量の
微変動に対する影響が大きくなり、実用的な意味での本
発明の効果が損はれるので好ましくない。
層中に含まれる上記親水性バインダーの量に対して、銀
量が0.7〜2.5倍で、乳剤層と保護層の親水性バインダー
量の合計は1平方米当り3.0g以下となる様塗布される。
全親水性バインダー量を1m2当り3.0gより多く塗布する
と、鮮鋭性が劣化すると共に、本発明の効果を損うので
好ましくない。また同様の理由で銀量/親水性バインダ
ー量比が0.7より小さいのは好ましくない。さらに銀量
/親水性バインダー量比が2.5より大きくなると、到達
濃度は向上するものの、必要な実用濃度域での露光量の
微変動に対する影響が大きくなり、実用的な意味での本
発明の効果が損はれるので好ましくない。
本発明に用いる赤外増感色素は任意の色素でよく、例
えば米国特許第2,875,058号、米国特許第3,457,078号、
米国特許第3,582,344号、米国特許第3,615,632号、米国
特許第3,695,888号、米国特許第4,011,083号、米国特許
第4,515,888号、米国特許第4,536,473号で知られるよう
な色素であり、本発明に用いられる赤外増感色素の具体
例を以下に示すが、本発明はこれらの赤外増感色素のみ
に限定されるものではない。
えば米国特許第2,875,058号、米国特許第3,457,078号、
米国特許第3,582,344号、米国特許第3,615,632号、米国
特許第3,695,888号、米国特許第4,011,083号、米国特許
第4,515,888号、米国特許第4,536,473号で知られるよう
な色素であり、本発明に用いられる赤外増感色素の具体
例を以下に示すが、本発明はこれらの赤外増感色素のみ
に限定されるものではない。
本発明に用いられる赤外増感色素の具体例を以下に示
す。しかし本発明はこれらの赤外増感色素のみに限定さ
れるものではない。
す。しかし本発明はこれらの赤外増感色素のみに限定さ
れるものではない。
本発明に用いられる上記の赤外増感色素は、好ましく
はハロゲン化銀1モル当り5×10-7モル〜5×10-3モ
ル、更に好ましくは1×10-6モル〜1×10-3モル、特に
好ましくは2×10-6モル〜5×10-4モルの割合でハロゲ
ン化銀写真乳剤中に含有される。
はハロゲン化銀1モル当り5×10-7モル〜5×10-3モ
ル、更に好ましくは1×10-6モル〜1×10-3モル、特に
好ましくは2×10-6モル〜5×10-4モルの割合でハロゲ
ン化銀写真乳剤中に含有される。
本発明に用いる前記の赤外増感色素は、直接乳剤中へ
分散することができる。また、これらはまず適当な溶
媒、例えばメチルアルコール、エチルアルコール、メチ
ルセロソルブ、アセトン、水、ピリジンあるいはこれら
の混合溶媒などの中に溶解され、溶液の形で乳剤へ添加
することもできる。また、溶解に超音波を使用すること
もできる。また、前記の赤外増感色素の添加方法として
は米国特許第3,469,987号明細書等に記載のごとき、色
素を揮発性の有機溶媒に溶解し、該溶液を親水性コロイ
ド中に分散し、この分散物を乳剤中へ添加する方法、特
公昭46−24185号などに記載のごとき、水不溶性色素を
溶解することなしに水溶性溶剤中に分散させ、この分散
物を乳剤へ添加する方法;米国特許第3,822,135号明細
書に記載のごとき、界面活性剤に色素を溶解し、該溶液
を乳剤中へ添加する方法;特開昭51−74624号に記載の
ごとき、レッドシフトさせる化合物を用いて溶解し、該
溶液を乳剤中へ添加する方法;特開昭50−80826号に記
載のごとき色素を実質的に水を含まない酸に溶解し、該
溶液を乳剤中へ添加する方法等が用いられる。その他、
乳剤への添加には米国特許第2,912,343号、同第3,342,6
05号、同第2,996,287号、同第3,429,835号等に記載の方
法も用いられる。また前記の赤外増感色素は適当な支持
体上に塗布される前にハロゲン化銀乳剤中に一様に分散
してよいが、勿論ハロゲン化銀乳剤の調製のどの過程に
も分散することができる。
分散することができる。また、これらはまず適当な溶
媒、例えばメチルアルコール、エチルアルコール、メチ
ルセロソルブ、アセトン、水、ピリジンあるいはこれら
の混合溶媒などの中に溶解され、溶液の形で乳剤へ添加
することもできる。また、溶解に超音波を使用すること
もできる。また、前記の赤外増感色素の添加方法として
は米国特許第3,469,987号明細書等に記載のごとき、色
素を揮発性の有機溶媒に溶解し、該溶液を親水性コロイ
ド中に分散し、この分散物を乳剤中へ添加する方法、特
公昭46−24185号などに記載のごとき、水不溶性色素を
溶解することなしに水溶性溶剤中に分散させ、この分散
物を乳剤へ添加する方法;米国特許第3,822,135号明細
書に記載のごとき、界面活性剤に色素を溶解し、該溶液
を乳剤中へ添加する方法;特開昭51−74624号に記載の
ごとき、レッドシフトさせる化合物を用いて溶解し、該
溶液を乳剤中へ添加する方法;特開昭50−80826号に記
載のごとき色素を実質的に水を含まない酸に溶解し、該
溶液を乳剤中へ添加する方法等が用いられる。その他、
乳剤への添加には米国特許第2,912,343号、同第3,342,6
05号、同第2,996,287号、同第3,429,835号等に記載の方
法も用いられる。また前記の赤外増感色素は適当な支持
体上に塗布される前にハロゲン化銀乳剤中に一様に分散
してよいが、勿論ハロゲン化銀乳剤の調製のどの過程に
も分散することができる。
本発明で用いる赤外増感色素に、更に他の増感色素を
組合せて用いることができる。例えば米国特許第3,703,
377号、同第2,688,545号、同第3,397,060号、同第3,61
5,635号、同第3,628,964号、英国特許第1,242,588号、
同第1,293,862号、特公昭43−4936号、同44−14030号、
同43−10773号、米国特許第3,416,927号、特公昭43−49
30号、米国特許第3,615,613号、同第3,615,632号、同第
3,617,295号、同第3,635,721号等に記載の増感色素を用
いることができる。
組合せて用いることができる。例えば米国特許第3,703,
377号、同第2,688,545号、同第3,397,060号、同第3,61
5,635号、同第3,628,964号、英国特許第1,242,588号、
同第1,293,862号、特公昭43−4936号、同44−14030号、
同43−10773号、米国特許第3,416,927号、特公昭43−49
30号、米国特許第3,615,613号、同第3,615,632号、同第
3,617,295号、同第3,635,721号等に記載の増感色素を用
いることができる。
さらに本発明にフェノール樹脂を含有させることによ
り本発明の効果を一層高めることが出来る。本発明に用
いるフェノール樹脂としては、フェノール類とアルデヒ
ド類とを、酸またはアルカリで縮合させて得られる樹脂
である。酸を用いて縮合させた場合には、ノボラック型
樹脂が得られ、これはさらに過剰のホルムアルデヒド、
パラホルムアルデヒド、ヘキサメチレンテトラミンなど
を加えて、より硬化させることもできる。アルカリを用
いて縮合させた場合には、その縮合度に応じてレゾー
ル、レジトール、レジットとなる。またフェノール樹脂
はアルコール、乾性油などの浴剤に溶かしてワニスする
こともできる。
り本発明の効果を一層高めることが出来る。本発明に用
いるフェノール樹脂としては、フェノール類とアルデヒ
ド類とを、酸またはアルカリで縮合させて得られる樹脂
である。酸を用いて縮合させた場合には、ノボラック型
樹脂が得られ、これはさらに過剰のホルムアルデヒド、
パラホルムアルデヒド、ヘキサメチレンテトラミンなど
を加えて、より硬化させることもできる。アルカリを用
いて縮合させた場合には、その縮合度に応じてレゾー
ル、レジトール、レジットとなる。またフェノール樹脂
はアルコール、乾性油などの浴剤に溶かしてワニスする
こともできる。
また本発明に用いられるフェノール樹脂は、1種類以
上のフェノール類と1種類以上のアルデヒド類によって
縮合されたフェノール樹脂であり、異なる2種以上のフ
ェノール樹脂を混合したものでもよく、あるいは異なる
2種以上のフェノール樹脂をさらに縮合させたものでも
よい。
上のフェノール類と1種類以上のアルデヒド類によって
縮合されたフェノール樹脂であり、異なる2種以上のフ
ェノール樹脂を混合したものでもよく、あるいは異なる
2種以上のフェノール樹脂をさらに縮合させたものでも
よい。
なお、フェノール樹脂については、「フェノール樹
脂」(日刊工業新聞社、プラスチック材料講座)をはじ
め、特開昭54−123035号、同55−105254号、同55−1053
80号、同55−153948号、同55−161250号、特公昭56−20
543号などに記載されており、本発明においては、これ
らすべてのものを用いることができる。
脂」(日刊工業新聞社、プラスチック材料講座)をはじ
め、特開昭54−123035号、同55−105254号、同55−1053
80号、同55−153948号、同55−161250号、特公昭56−20
543号などに記載されており、本発明においては、これ
らすべてのものを用いることができる。
次に本発明に有効なフェノール樹脂の具体例を以下に
示す。ただし、l,m,nは重合モル比を示す。
示す。ただし、l,m,nは重合モル比を示す。
(例示フェノール樹脂) これらのフェノール樹脂の重合度は2〜10,000好まし
くは3〜1,000である。
くは3〜1,000である。
上記のフェノール樹脂は、好ましくはハロゲン化銀1
モル当り1×10-4g〜100g、さらに好ましくは1×10-3
g〜10gの割合で赤外増感色素溶液中に含有される。
モル当り1×10-4g〜100g、さらに好ましくは1×10-3
g〜10gの割合で赤外増感色素溶液中に含有される。
本発明で用いるハロゲン化銀写真乳剤には、通常用い
られる親水性コロイド、化学増感剤、安定剤、色調剤、
本発明以外の硬膜剤、カブリ防止剤、界面活性剤、増粘
剤、可塑剤、スベリ剤、現像抑制剤、紫外線吸収剤、イ
ラジェーション防止剤染料、重金属、マット剤等を常用
の方法で更に含有させることができる。
られる親水性コロイド、化学増感剤、安定剤、色調剤、
本発明以外の硬膜剤、カブリ防止剤、界面活性剤、増粘
剤、可塑剤、スベリ剤、現像抑制剤、紫外線吸収剤、イ
ラジェーション防止剤染料、重金属、マット剤等を常用
の方法で更に含有させることができる。
本発明で用いるハロゲン化銀写真乳剤は、適当な支持
体、例えばガラス、三酢酸セルロースの様なセルロース
誘導体フィルム、ポリエチレンテレフタレートの様な合
成樹脂フィルム、バライタ紙、レジンコート紙、合成紙
等に通常の方法で塗布することができる。
体、例えばガラス、三酢酸セルロースの様なセルロース
誘導体フィルム、ポリエチレンテレフタレートの様な合
成樹脂フィルム、バライタ紙、レジンコート紙、合成紙
等に通常の方法で塗布することができる。
本発明に係るハロゲン化銀写真感光材料は露光後通常
用いられる種々の方法により現像処理することができ
る。
用いられる種々の方法により現像処理することができ
る。
黒白現像液は、ヒドロキシベンゼン類、1-フエニル‐
3-ピラゾリドン類、アミノフエノール類、アミノベンゼ
ン類等の現像主薬を含むアルカリ溶液であり、その他ア
ルカリ金属塩の亜硫酸塩、炭酸塩、重亜硫酸塩、臭化物
および沃化物等を含むことができる。
3-ピラゾリドン類、アミノフエノール類、アミノベンゼ
ン類等の現像主薬を含むアルカリ溶液であり、その他ア
ルカリ金属塩の亜硫酸塩、炭酸塩、重亜硫酸塩、臭化物
および沃化物等を含むことができる。
以下、本発明を実施例によって具体的に説明するが、
本発明がこれらによって限定されるものではない。
本発明がこれらによって限定されるものではない。
実施例1 (乳剤の調製) 溶液A 溶液B 溶液C 40℃に保温された上記溶液A中に、pH3、pAg7.7に保
ちながら上記溶液B及び上記溶液Cを同時に関数的に60
分間に亘って加え、更に10分間撹拌し続けた後炭酸ナト
リウム水溶液でpHを6.0に調整し、20%の硫酸マグネシ
ウム水溶液2l及びポリナフタレンスルホン酸の5%水溶
液2.55lを加え、乳剤を40℃にてフロキュレート化し、
デカンテーションを行い、水洗して過剰の水溶液の塩を
除去する。次いで、それに3.7lの水を加えて分散させ、
再び20%の硫酸マグネシウム水溶液0.9lを加えて同様に
過剰の水溶液の塩を除去する。それに、3.7lの水と141g
のゼラチンを加えて、50℃30分間分散させる。これによ
って臭化銀35モル%、塩化銀65モル%、平均粒径0.25
μ、単分散度9の立方晶の粒子が得られる。
ちながら上記溶液B及び上記溶液Cを同時に関数的に60
分間に亘って加え、更に10分間撹拌し続けた後炭酸ナト
リウム水溶液でpHを6.0に調整し、20%の硫酸マグネシ
ウム水溶液2l及びポリナフタレンスルホン酸の5%水溶
液2.55lを加え、乳剤を40℃にてフロキュレート化し、
デカンテーションを行い、水洗して過剰の水溶液の塩を
除去する。次いで、それに3.7lの水を加えて分散させ、
再び20%の硫酸マグネシウム水溶液0.9lを加えて同様に
過剰の水溶液の塩を除去する。それに、3.7lの水と141g
のゼラチンを加えて、50℃30分間分散させる。これによ
って臭化銀35モル%、塩化銀65モル%、平均粒径0.25
μ、単分散度9の立方晶の粒子が得られる。
クエン酸1%の水溶液を120ml、塩化ナトリウム5%
の水溶液を120ml加えてpH5.5、pAg7に調整した乳剤に、
チオ硫酸ナトリウム0.1%の水溶液を120ml及び0.2%の
塩化金酸水溶液80mlを加えて60℃で熟成して最高感度に
する。
の水溶液を120ml加えてpH5.5、pAg7に調整した乳剤に、
チオ硫酸ナトリウム0.1%の水溶液を120ml及び0.2%の
塩化金酸水溶液80mlを加えて60℃で熟成して最高感度に
する。
上記乳剤を10等分し、それぞれにカブリ防止剤として
1−フエニル−5−メルカプトテトラゾールの0.5%溶
液を25ml加えて、さらに安定剤として4-ヒドロキシ‐6-
メチル‐1,3,3a,7-テトラザインデンの1%溶液180mlゼ
ラチンの10%水溶液を第1表に示したような銀/ゼラチ
ン比になるように加え熟成を停止させたのち、第1表に
示す増感色素およびフェノール樹脂のメタノール溶液を
添加した。次いでカブリ防止剤としてハイドロキノンの
10%溶液を50ml、延展剤として20%のサポニン水溶液を
19ml、増粘剤としてスチレン〜マレイン酸共重合体の4
%水溶液を50ml、第1表に示したアクリル酸系ポリマー
ラテックス重合体を添加しハロゲン化銀を調製した。更
に保護層として、不活性ゼラチン24g、ドデシルベンゼ
ンスルホン酸ナトリウム1%溶液30ml、硬膜剤として1
−ヒドロキシ−3,5−ジクロロトリアジンナトリウム塩
1%溶液100ml、ホルマリン5%溶液20mlを含む溶液を5
00ml用意し、下引加工済みのポリエチレンテレフタレー
ト支持体上に、前記乳剤の銀付量が3.6g/m2、保護層の
ゼラチン付量が第1表に示すようにして同時重層塗布し
た。
1−フエニル−5−メルカプトテトラゾールの0.5%溶
液を25ml加えて、さらに安定剤として4-ヒドロキシ‐6-
メチル‐1,3,3a,7-テトラザインデンの1%溶液180mlゼ
ラチンの10%水溶液を第1表に示したような銀/ゼラチ
ン比になるように加え熟成を停止させたのち、第1表に
示す増感色素およびフェノール樹脂のメタノール溶液を
添加した。次いでカブリ防止剤としてハイドロキノンの
10%溶液を50ml、延展剤として20%のサポニン水溶液を
19ml、増粘剤としてスチレン〜マレイン酸共重合体の4
%水溶液を50ml、第1表に示したアクリル酸系ポリマー
ラテックス重合体を添加しハロゲン化銀を調製した。更
に保護層として、不活性ゼラチン24g、ドデシルベンゼ
ンスルホン酸ナトリウム1%溶液30ml、硬膜剤として1
−ヒドロキシ−3,5−ジクロロトリアジンナトリウム塩
1%溶液100ml、ホルマリン5%溶液20mlを含む溶液を5
00ml用意し、下引加工済みのポリエチレンテレフタレー
ト支持体上に、前記乳剤の銀付量が3.6g/m2、保護層の
ゼラチン付量が第1表に示すようにして同時重層塗布し
た。
得られた資料をそれぞれ780mmの波長をもつ半導体レ
ーザーで1cmあたり50μ巾の線が100本あるパターンを露
光した。現像処理は、下記の現像液と定着液を用いてサ
クラオートマチックプロセッサーGR-27(小西六写真工
業製)で38℃にて20秒間現像し、定着、水洗、乾燥し
た。
ーザーで1cmあたり50μ巾の線が100本あるパターンを露
光した。現像処理は、下記の現像液と定着液を用いてサ
クラオートマチックプロセッサーGR-27(小西六写真工
業製)で38℃にて20秒間現像し、定着、水洗、乾燥し
た。
線巾再現性の評価は、得られた細線の線巾を、100倍
のルーペにて測定し、線巾の再現の忠実度を5ランク評
価にて行なった。3以上を許容レベルとする。結果を第
1表に示した。この結果より、本発明によるものは、比
較品に比べて、線巾の忠実度が高く、線巾再現性が改良
されていることがわかる。
のルーペにて測定し、線巾の再現の忠実度を5ランク評
価にて行なった。3以上を許容レベルとする。結果を第
1表に示した。この結果より、本発明によるものは、比
較品に比べて、線巾の忠実度が高く、線巾再現性が改良
されていることがわかる。
〈現像液処方〉 純水(イオン交換水) 約 800ml 亜硫酸カリウム 60g エチレンジアミン四酢酸ニナトリウム塩 2g 水酸化カリウム 10.5g 5-メチルベンゾトリアゾール 300mg ジエチレングリコール 25g 1-フェニル‐4,4-ジメチル‐3-ピラゾリディノン 300mg 1-フェニル‐5-メルカプトテトラゾール 60mg 臭化カリウム 3.5g ハイドロキノン 20g 炭酸カリウム 15g 純水(イオン交換水)を加えて1,000mlに仕上げる。
現像液の使用時に純水(イオン交換水)3l中に上記の
現像液全量を溶かして用いた。
現像液全量を溶かして用いた。
水で希釈する前の現像液pHは約11.4であり、水で希釈
後の現像液pHは10.8であった。
後の現像液pHは10.8であった。
〈定着液処方〉 (組成A) チオ硫酸アンモニウム(72.5%W/V水溶液) 240ml 亜硫酸ナトリウム 17g 酢酸ナトリウム・3水塩 6.5g 硼酸 6g クエン酸ナトリウム・2水塩 2g 酢酸(90%W/W水溶液) 13.6ml (組成B) 純水(イオン交換水) 17ml 硫酸(50%W/W水溶液) 4.7g 硫酸アルミニウム(Al2O3換算含量が8.1%W/Wの水溶
液) 26.5g 定着液の使用時に水500ml中に上記組成A、組成Bの
順に溶かし、1に仕上げて用いた。
液) 26.5g 定着液の使用時に水500ml中に上記組成A、組成Bの
順に溶かし、1に仕上げて用いた。
この定着液のpHは約4.3であった。
実施例2 実施例1と同じ乳剤を用い、第2表に示した、赤外増
感色素およびフェノール樹脂、アクリル酸系ポリマーラ
テックス重合体を同様にして添加した乳剤を調製し、下
引加工済ポリエチレン・コート紙にAg付量が1.5g/m2、A
g/ゼラチン比と全ゼラチン量が第2表に示すようになる
ように塗布した。
感色素およびフェノール樹脂、アクリル酸系ポリマーラ
テックス重合体を同様にして添加した乳剤を調製し、下
引加工済ポリエチレン・コート紙にAg付量が1.5g/m2、A
g/ゼラチン比と全ゼラチン量が第2表に示すようになる
ように塗布した。
これらの資料を実施例1と同様にして露光、処理し
た。第2表の結果に示すとおり、本発明によるものは比
較品に比べて線巾の忠実度が高く、線巾再現性が改良さ
れていることがわかる。
た。第2表の結果に示すとおり、本発明によるものは比
較品に比べて線巾の忠実度が高く、線巾再現性が改良さ
れていることがわかる。
〔実施例−3〕 実施例1と同様にして、第3表に示すようなハロゲン
組成、平均粒径、単分散度、を有するハロゲン化銀乳剤
を調製した。ただし、NO.5の試料の乳剤は、硝酸銀溶液
とハロゲン溶液を関数的ではなく等速添加をして調製し
た。得られた乳剤から、それぞれハロゲン化銀1モルに
相当する量をはかりとり、それらに赤外増感色素(II−
4)を40mg/Ag1モル、アクリル酸ポリマーラテックス重
合体(I−6)10g/Ag1モル、を添加し実施例−1と同
じように他の添加剤を加えAg付量を3.0g/m2とし、第3
表に示すようにフェノール樹脂(III−8)を添加し、
第3表に示す、Ag/ゼラチン比、ゼラチン量になるよう
塗布した。得られた試料を実施例1と同様に露光,処理
した。第3表の結果に示すとおり、本発明によるもの
は、比較品に比べて線巾の忠実度が高く、線巾再現性が
改良されていることがわかる。
組成、平均粒径、単分散度、を有するハロゲン化銀乳剤
を調製した。ただし、NO.5の試料の乳剤は、硝酸銀溶液
とハロゲン溶液を関数的ではなく等速添加をして調製し
た。得られた乳剤から、それぞれハロゲン化銀1モルに
相当する量をはかりとり、それらに赤外増感色素(II−
4)を40mg/Ag1モル、アクリル酸ポリマーラテックス重
合体(I−6)10g/Ag1モル、を添加し実施例−1と同
じように他の添加剤を加えAg付量を3.0g/m2とし、第3
表に示すようにフェノール樹脂(III−8)を添加し、
第3表に示す、Ag/ゼラチン比、ゼラチン量になるよう
塗布した。得られた試料を実施例1と同様に露光,処理
した。第3表の結果に示すとおり、本発明によるもの
は、比較品に比べて線巾の忠実度が高く、線巾再現性が
改良されていることがわかる。
〔発明の効果〕 本発明により、線巾再現性に優れ、半導体レーザーに
よるスキャナー用に適した赤外増感ハロゲン化銀写真感
光材料を提供することが出来た。
よるスキャナー用に適した赤外増感ハロゲン化銀写真感
光材料を提供することが出来た。
Claims (1)
- 【請求項1】支持体上に少なくとも1層の親水性バイン
ダーを含むハロゲン化銀乳剤層を有するハロゲン化銀写
真感光材料において、該ハロゲン化銀乳剤が赤外分光増
感されており、さらにフェノール樹脂を含有し、かつ含
有するハロゲン化銀の平均粒径が0.05〜0.5μm、単分
散度が20以下で、少なくとも50モル%の塩化銀を含有す
る塩臭化銀または塩沃臭化銀であり、さらに該ハロゲン
化銀乳剤は少なくとも一種類のアクリル酸系ポリマーを
含有し、ハロゲン化銀乳剤層の親水性バインダー量に対
する銀量比が0.7〜2.5で、かつハロゲン化銀乳剤層と保
護層の親水性バインダー量の合計が3.0g/m2以下である
ことを特徴とする半導体レーザー光源用ハロゲン化銀写
真感光材料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62002813A JP2530828B2 (ja) | 1987-01-09 | 1987-01-09 | 半導体レ―ザ―光源用ハロゲン化銀写真感光材料 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62002813A JP2530828B2 (ja) | 1987-01-09 | 1987-01-09 | 半導体レ―ザ―光源用ハロゲン化銀写真感光材料 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63170638A JPS63170638A (ja) | 1988-07-14 |
JP2530828B2 true JP2530828B2 (ja) | 1996-09-04 |
Family
ID=11539834
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62002813A Expired - Fee Related JP2530828B2 (ja) | 1987-01-09 | 1987-01-09 | 半導体レ―ザ―光源用ハロゲン化銀写真感光材料 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2530828B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0820697B2 (ja) * | 1987-07-27 | 1996-03-04 | 富士写真フイルム株式会社 | 赤外線感光性ハロゲン化銀感光材料 |
JPH0239039A (ja) * | 1988-07-28 | 1990-02-08 | Fuji Photo Film Co Ltd | ハロゲン化銀写真感光材料 |
JPH02289842A (ja) * | 1989-02-17 | 1990-11-29 | Konica Corp | ハロゲン化銀写真感光材料 |
JPH0395544A (ja) * | 1989-09-07 | 1991-04-19 | Konica Corp | ハロゲン化銀写真感光材料の処理方法 |
JP4634559B2 (ja) * | 2000-01-07 | 2011-02-16 | 株式会社ショーワ | 電動パワーステアリング装置 |
GB0116682D0 (en) | 2001-07-07 | 2001-08-29 | Eastman Kodak Co | Black and white photographic material |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6061752A (ja) * | 1983-09-16 | 1985-04-09 | Fuji Photo Film Co Ltd | 感光性平版印刷版 |
JPS61273534A (ja) * | 1985-05-30 | 1986-12-03 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | ハロゲン化銀写真感光材料 |
-
1987
- 1987-01-09 JP JP62002813A patent/JP2530828B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Publication date |
---|---|
JPS63170638A (ja) | 1988-07-14 |
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Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |