KR102610421B1 - 무기재료의 제조방법 및 무기재료 제조장치 - Google Patents

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요시타카 사카이리
하루오 스나카와
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후루카와 기카이 긴조쿠 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명의 무기재료의 제조방법(S10)은, 복수 종의 무기 화합물의 분체가 혼합된 혼합분(MP)에 링 볼밀 기구(70)를 사용하여 전단응력 및 압축응력을 작용시킴으로써 혼합분(MP)의 적어도 일부를 유리화시키는 유리화공정(S12)과, 유리화공정(S12) 후에, 유리화된 혼합분(MP)을 분산시키는 분산공정(S13)을 포함하고, 유리화공정(S12)과 분산공정(S13)을 조합시킨 공정을 복수 회 행하여, 혼합분(MP)으로부터 유리화된 무기재료의 분체를 얻는다.

Description

무기재료의 제조방법 및 무기재료 제조장치
본 발명은 무기재료의 제조방법 및 무기재료 제조장치에 관한 것이다.
휴대전화나 노트북 등의 소형 휴대기기의 전원이나 전기 자동차나 전력 저장 등의 전원으로서, 예를 들면, 리튬 이온 전지가 사용되고 있는 것이 알려져 있다.
현재 시판되고 있는 리튬 이온 전지에는 가연성 유기용매를 포함하는 전해액이 사용되고 있다. 한편, 전해액을 고체 전해질로 바꿈으로써, 전고체화된 리튬 이온 전지(전고체화형 리튬 이온 전지)는 전지 내에 가연성 유기용매가 사용되고 있지 않다. 이 때문에, 전고체화형 리튬 이온 전지는 안전장치의 간소화를 도모할 수 있어, 제조 비용과 생산성이 우수하다. 이러한 고체 전해질에 사용되는 고체 전해질 재료로서는, 예를 들면, 특허문헌 1에 나타내어지는 바와 같이, 황화물계 고체 전해질 재료가 있다.
일본국 특허공개 제2016－27545호 공보
특허문헌 1에는 유성형 볼밀을 사용한 메커니컬 밀링법에 의해, 황화물 고체 전해질 재료의 구성성분을 함유하는 원료 조성물을 유리화하는 방법이 개시되어 있다.
그러나, 유성형 볼밀을 사용하여 메커니컬 밀링법을 행하면, 유리화된 무기재료가 유성형 볼밀의 회전통의 내주면 전역에 고착되어 버린다. 이 때문에, 유성형 볼밀을 사용한 메커니컬 밀링법은, 정기적으로 유성형 볼밀의 유지 보수(고착된 유리화된 무기재료를 내주면으로부터 깎아 내는 것 등)를 할 필요가 있다.
본 발명은 높은 제조효율로, 복수 종의 무기 화합물의 혼합분으로부터 유리화된 무기재료를 얻는 무기재료의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일태양의 무기재료의 제조방법은,
복수 종의 무기 화합물의 분체가 혼합된 혼합분에 링 볼밀 기구를 사용하여 전단응력 및 압축응력을 작용시킴으로써 상기 혼합분의 적어도 일부를 유리화시키는 유리화공정과,
상기 유리화공정 후에, 유리화된 상기 혼합분을 분산시키는 분산공정
을 포함하고,
상기 유리화공정과 상기 분산공정을 조합시킨 공정을 복수 회 행하여, 상기 혼합분으로부터 유리화된 무기재료의 분체를 얻는다.
또한, 본 발명의 일태양의 무기재료 제조장치는,
복수 개의 분쇄 볼, 상기 복수 개의 분쇄 볼을 유지하면서 축방향으로 회전하는 로어링, 및 상기 복수 개의 분쇄 볼을 사이에 두고 상기 로어링의 반대 측에 배치되어 상기 복수 개의 분쇄 볼을 상기 로어링에 꽉 누르는 어퍼링을 갖는 링 볼밀 기구와,
내부에 상기 링 볼밀 기구가 배치되어, 상기 링 볼밀 기구보다도 상방 측 부분에 구멍이 형성되어 있는 용기와,
상기 용기에 있어서의 상기 링 볼밀 기구보다도 하방 측에 장착되어, 상기 내부의 상방을 향하여 가스를 송출하는 가스 송출 기구와,
상기 용기에 장착되어, 상기 구멍을 관통하고, 상기 로어링에 있어서의 상기 복수 개의 분쇄 볼보다도 축 측에 외부의 가스를 유입하기 위한 통과,
상기 로어링의 회전 동작 및 상기 가스 송출 기구의 가스 송출 동작을 제어하는 제어부
를 구비하고,
상기 제어부가 상기 회전 동작 및 상기 가스 송출 동작을 제어함으로써 상기 일태양의 무기재료의 제조방법을 실행한다.
본 발명의 일태양의 무기재료의 제조방법에 의하면, 높은 제조효율로, 복수 종의 무기 화합물의 혼합분으로부터 유리화된 무기재료를 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 일태양의 무기재료 제조장치에 의하면, 복수 종의 무기 화합물의 혼합분으로부터 유리화된 무기재료를 높은 제조효율로 제조할 수 있다.
도 1은 본 실시형태(본 발명의 일례로서의 실시형태)에 있어서의 무기재료의 제조방법을 나타내는 흐름도이다.
도 2는 본 실시형태의 무기재료의 제조방법의 실시에 사용되는 밀 장치의 횡단면도이다.
도 3a는 본 실시형태의 무기재료의 제조방법의 실시 시에 있어서의 유리화공정 및 분산공정을 설명하기 위한 도면이다.
도 3b는 본 실시형태의 유리화공정 및 분산공정에 있어서의 밀 장치의 윙 기구의 자세를 설명하기 위한 도면(평면도)이다.
도 4a는 본 실시형태의 유리화공정 및 분산공정에 있어서의 밀 장치의 링 볼밀 기구의 동작을 설명하기 위한 도면(횡단면도)이다.
도 4b는 본 실시형태의 유리화공정 및 분산공정에 있어서의 밀 장치의 링 볼밀 기구의 동작을 설명하기 위한 도면(평면도)이다.
도 4c는 본 실시형태의 유리화공정 및 분산공정에 있어서의 링 볼밀 기구의 동작과 분체의 거동의 관계를 설명하기 위한 도면(횡단면도)이다.
도 5a는 본 실시형태의 무기재료의 제조방법의 실시 시에 있어서의 배출공정을 설명하기 위한 도면(횡단면도)이다.
도 5b는 본 실시형태의 배출공정에 있어서의 밀 장치의 윙 기구의 자세를 설명하기 위한 도면(평면도)이다.
도 6은 본 실시형태에 있어서의 무기재료의 제조방법을 나타내는 흐름도로서, 도 1의 흐름도와는 다른 견해에서 파악한 흐름도이다.
≪개요≫
아래에 본 실시형태에 대해서 설명한다.
먼저, 본 실시형태의 무기재료의 제조방법을 실시하기 위해 사용되는 밀 장치(10)(무기재료 제조장치의 일례, 도 2 참조)의 기능 및 구성에 대해서 설명한다. 이어서, 본 실시형태의 무기재료의 제조방법(S10)(도 1 참조)에 대해서 설명한다. 이어서, 본 실시형태의 효과에 대해서 설명한다.
아래의 설명에 있어서 참조하는 모든 도면에서는, 동일한 기능을 갖는 구성요소에 동일 부호를 부여하고, 명세서에서는 적당히 그 설명을 생략한다.
여기서, 아래에 그 상세에 대해서 설명하는데, 본 실시형태의 밀 장치(10)는 복수 개의 분쇄 볼(72), 복수 개의 분쇄 볼(72)을 유지하면서 축방향(축(O) 주위)으로 회전하는 로어링(76), 및 복수 개의 분쇄 볼(72)을 사이에 두고 로어링(76)의 반대 측에 배치되어 복수 개의 분쇄 볼(72)을 로어링(76)에 꽉 누르는 어퍼링(74)을 갖는 링 볼밀 기구(70)와, 내부에 링 볼밀 기구(70)가 배치되어, 링 볼밀 기구(70)보다도 상방 측 부분에 구멍(24A)이 형성되어 있는 용기(20)와, 용기(20)에 있어서의 링 볼밀 기구(70)보다도 하방 측에 장착되어, 상기 내부의 상방을 향하여 가스를 송출하는 가스 송출 기구(50)와, 용기(20)에 장착되어, 구멍(24A)을 관통하고, 로어링(76)에 있어서의 복수 개의 분쇄 볼(72)보다도 축 측에 상기 외부의 가스를 유입하기 위한 통(30)(이하, 주입통(30)이라고 한다.)과, 로어링(76)의 회전 동작 및 가스 송출 기구(50)의 가스 송출 동작을 제어하는 제어부(90)를 구비하고, 제어부(90)가 상기 회전 동작 및 상기 가스 송출 동작을 제어함으로써 본 실시형태의 무기재료의 제조방법을 실행한다(도 1, 도 2 등 참조).
또한, 본 실시형태의 무기재료의 제조방법(S10)은, 복수 종의 무기 화합물의 분체가 혼합된 혼합분(MP)에 링 볼밀 기구(70)를 사용하여 전단응력 및 압축응력을 작용시킴으로써 혼합분(MP)의 적어도 일부를 유리화시키는 유리화공정(S12)과, 유리화공정(S12) 후에, 유리화된 혼합분(MP)을 분산시키는 분산공정(S13)을 포함하고, 유리화공정(S12)과 분산공정(S13)을 조합시킨 공정을 복수 회 행하여, 혼합분(MP)으로부터 유리화된 무기재료의 분체를 얻는다(도 1, 도 3a 등 참조).
≪밀 장치의 기능 및 구성≫
아래에 본 실시형태의 밀 장치(10)의 기능 및 구성에 대해서, 주로 도 2를 참조하면서 설명한다.
본 실시형태의 밀 장치(10)는, 후술하는 복수 종의 무기 화합물이 혼합된 혼합분(MP)(도 4c 참조)에 전단력 및 압축응력을 작용시킴으로써 혼합분(MP)을 유리화시키는 기능을 갖는다. 그 결과, 본 실시형태의 밀 장치(10)는, 복수 종의 무기 화합물이 혼합된 혼합분(MP)으로부터 후술하는 유리화된 무기재료의 분체를 얻는, 즉 제조하는 기능을 갖는다.
본 실시형태의 밀 장치(10)는 도 2에 나타내어지는 바와 같이, 용기(20)와, 주입통(30)(통의 일례)과, 원뿔통(35)과, 배출관(40)과, 가스 송출 기구(50)와, 윙 기구(60)와, 링 볼밀 기구(70)와, 가압 기구(80)와, 제어부(90)를 구비하고 있다.
＜용기＞
용기(20)는 도 2에 나타내어지는 바와 같이, 일례로서 원통형상으로, 둘레벽(22), 천판(24) 및 바닥판(26)을 가지고 있다. 용기(20)의 내부(둘레벽(22), 천판(24) 및 바닥판(26)으로 둘러싸여 있는 공간)에는, 주입통(30)의 일부, 원뿔통(35), 배출관(40)의 일부, 가스 송출 기구(50), 윙 기구(60), 링 볼밀 기구(70) 및 가압 기구(80)의 일부가 배치되어 있다. 천판(24)에는, 관통공(24A)(이하, 구멍(24A)이라고 한다.)이 형성되어 있다. 다른 견해에서 보면, 구멍(24A)은 용기(20)에 있어서의 링 볼밀 기구(70)보다도 상방 측 부분에 형성되어 있다. 또한, 도 2에 있어서의 부호 O는 용기(20)의 축을 나타내고 있다(도 3a∼도 5b에 있어서도 동일). 또한, 부호 ＋X는 밀 장치(10)의 상하방향의 상방 측을 나타내고, 부호 －X는 밀 장치(10)의 상하방향의 하방 측을 나타내고 있다(도 3a∼도 5b에 있어서도 동일).
＜주입통, 원뿔통 및 배출관＞
주입통(30)은 무기재료의 제조 동작의 개시 전에 용기(20)의 외부로부터 내부에 혼합분(MP)을 도입하기 위한 도입관으로서의 기능과, 무기재료의 제조 동작 시에 용기(20) 외부의 가스(일례로서 질소, 아르곤 등의 불활성 가스)를 내부에 유입하는 유입 경로로서의 기능을 갖는다.
주입통(30)은 도 2에 나타내어지는 바와 같이, 구멍(24A)을 관통한 상태로 배치되어 있다. 주입통(30)은 그 상하방향의 상방 측 부분의 외주를 배출관(40)에 둘러싸인 상태로, 그 상단 측 부분에서 배출관(40)에 고정되어 있다. 여기서, 배출관(40)은 용기(20)의 천판(24)의 공(24A)에 끼워 넣어 고정되어 있다. 즉, 주입통(30)은 배출관(40)을 매개로 용기(20)에 장착되어 있다. 또한, 주입통(30)의 하단은 후술하는 링 볼밀 기구(70)의 복수의 분쇄 볼(72)로 둘러싸인 영역을 향하여 개구되어 있다. 그리고, 주입통(30)은 무기재료의 제조 동작의 개시 전에 링 볼밀 기구(70)의 중앙 측에(복수의 분쇄 볼(72)보다도 축(O) 측에) 혼합분(MP)을 도입하게 되어 있어, 무기재료의 제조 동작 시에 외부의 가스를 유입시키도록 되어 있다.
원뿔통(35)은 그 정점 측(외주 길이가 짧은 쪽)을 상하방향의 하방 측을 향하여 주입통(30)의 일부를 둘러싼 상태로, 링 볼밀 기구(70)보다도 상방 측에 배치되어 있다.
배출관(40)은 제조된 무기재료를 배출하기 위한 관이다. 배출관(40)은 도 2에 나타내어지는 바와 같이, 그 정면시에서, 알파벳의 r자 형상을 가지고 있다. 즉, 배출관(40)은 축(O)을 따라 배치되어 있는 원통 부분(42)과, 원통 부분(42)의 상하방향의 중앙 부분에 경사방향으로부터 연결되어 있는 가지형상 부분(44)을 가지고 있다. 원통 부분(42)의 하단은 용기(20)의 내부에서 개구되고, 원통 부분(42)의 상단 부분에는 주입통(30)이 고정되어 있다. 가지형상 부분(44)의 상단의 개구는 집진기(도시 생략)에 연결되어 있다.
＜가스 송출 기구＞
가스 송출 기구(50)는 도 2에 나타내어지는 바와 같이, 용기(20)에 있어서의 링 볼밀 기구(70)보다도 하방 측에 장착되어, 용기(20) 내부의 상방을 향하여 가스(일례로서 질소, 아르곤 등의 불활성 가스)를 송출하는 기능을 갖는다.
가스 송출 기구(50)는, 일례로서 복수의 가스 출사부를 가지고 있다. 각 가스 출사부는 용기(20)의 내주면과 링 볼밀 기구(70)(로어링(76)) 사이에 형성되어 있는 극간을 향하여 가스류를 출사하도록 되어 있다(도 3a 참조). 또한, 각 가스 출사부는 용기(20)의 외부에 배치되어 있는 가스 봄베(도시 생략)에 접속되어 있다.
＜윙 기구＞
윙 기구(60)는 도 2에 나타내어지는 바와 같이, 용기(20)의 내부에 있어서의 천판(24)과 원뿔통(35) 사이에 배치되어 있다. 윙 기구(60)는 도 3b 및 도 5b에 나타내어지는 바와 같이, 축(O)을 중심으로 하여 점대칭으로 나열되어 있는 복수의 요동 윙(62)을 가지고 있다. 각 요동 윙(62)은 회전축(62A), 단폭판(62B) 및 장폭판(62C)으로 구성되어 있다. 단폭판(62B)과 장폭판(62C)은 상호 교차하는 방향을 향하면서 회전축(62A)의 축방향을 따른 상태로, 각각, 회전축(62A)의 외주면에 장착되어 있다.
그리고, 각 요동 윙(62)은 도 3b에 나타내어지는 바와 같이, 각각의 회전축(62A)을 시계방향으로 회전시키면, 인접하는 요동 윙(62)의 장폭판(62C)에 자기의 단폭판(62B)을 접촉시켜서, 둘레방향 전체 둘레에 걸친 벽을 형성하도록 되어 있다. 이에 대해, 각 요동 윙(62)은 도 5b에 나타내어지는 바와 같이, 도 3b의 상태로부터 각각의 회전축(62A)을 반시계방향으로 정해진 각도만큼 회전시키면, 인접하는 요동 윙(62)의 장폭판(62C)으로부터 자기의 단폭판(62B)이 거리를 두게 하여, 인접하는 각 요동 윙(62)끼리 사이에 극간을 형성하도록 되어 있다.
또한, 도 3b는 후술하는 유리화공정(S12) 및 분산공정(S13)(도 1 참조)에 있어서의 윙 기구(60)의 자세를 나타내고 있다. 또한, 도 5b는 후술하는 배출공정(S15)(도 1 참조)에 있어서의 윙 기구(60)의 자세를 나타내고 있다. 그리고, 본 실시형태의 윙 기구(60)는 제어부(90)에 제어되어, 유리화공정(S12) 및 분산공정(S13)(도 3b)의 경우에 가지형상 부분(44)으로부터 배출되는 가스량이 배출공정(S15)(도 5b)의 경우에 가지형상 부분(44)으로부터 배출되는 가스량보다도 적어지도록 설정되도록 되어 있다.
＜링 볼밀 기구 및 가압 기구＞
링 볼밀 기구(70)는 가압 기구(80)에 가압되어 복수 종의 무기 화합물이 혼합된 혼합분(MP)(도 4c 참조)에 전단력 및 압축응력을 작용시키는 기능을 갖는다.
링 볼밀 기구(70)는 도 2에 나타내어지는 바와 같이, 일례로서, 용기(20)의 내부에 있어서의 상하방향의 하방 측에 배치되어 있다. 링 볼밀 기구(70)는 복수 개의 분쇄 볼(72), 로어링(76), 어퍼링(74), 및 구동 기구(78)를 가지고 있다.
복수 개의 분쇄 볼(72)은 일례로서 세라믹제이다. 여기서, 복수 개의 분쇄 볼(72)을 구성하는 세라믹으로서는, 알루미나, 안정화 지르코니아, 질화규소 등을 사용할 수 있다.
로어링(76)은 복수 개의 분쇄 볼(72)을 유지하면서 구동 기구(78)에 구동되어 축방향(축(O) 주위)으로 회전하도록 되어 있다. 로어링(76)은 일례로서, 중앙에 관통공이 형성되어 있는 도넛 형상의 부재이며, 또한, 세라믹제이다. 로어링(76)의 상면에는, 복수 개의 분쇄 볼(72)을 유지하기 위해, 각 분쇄 볼(72)이 꼭 맞는 복수 개의 오목부(76A)가 형성되어 있다. 여기서, 로어링(76)을 구성하는 세라믹으로서는, 알루미나, 안정화 지르코니아, 질화규소 등을 사용할 수 있다.
어퍼링(74)은 로어링(76)에 유지되어 있는 복수 개의 분쇄 볼(72)을 사이에 두고 로어링(76)의 반대 측에 배치되어 있다. 어퍼링(74)은 그 상면을 후술하는 가압 기구(80)에 가압되어, 복수 개의 분쇄 볼(72)을 로어링(76)에 꽉 누르도록 되어 있다. 어퍼링(74)은 일례로서, 중앙에 관통공이 형성되어 있는 도넛 형상의 부재이며, 또한, 세라믹제이다. 어퍼링(74)의 하면에는, 복수 개의 분쇄 볼(72)을 유지하기 위해, 축(O)에 대해 점대칭의 원형상으로, 각 분쇄 볼(72)이 꼭 맞는 오목부(74A)가 형성되어 있다. 여기서, 어퍼링(74)을 구성하는 세라믹으로서는, 알루미나, 안정화 지르코니아, 질화규소 등을 사용할 수 있다.
구동 기구(78)는 도 2에 나타내어지는 바와 같이, 로어링(76)을 고정한 상태로 로어링(76)의 하방 측에 배치되어 있다. 구동 기구(78)는 축방향(축(O) 주위)으로 회전하여 로어링(76)을, 일례로서 25 rpm∼300 rpm에서 회전할 수 있도록 되어 있으며, 바람직하게는 100 rpm∼140 rpm에서 회전시킨다.
가압 기구(80)는 전술한 바와 같이, 어퍼링(74)의 상면을, 일례로서, 링 단위 표면적 하중 10,000 kgf／㎡∼40,000 kgf／㎡의 가압력으로 가압하는 기능을 가지고 있으며, 바람직하게는 링 단위 표면적 하중 12,000 kgf／㎡∼28,000 kgf／㎡의 가압력으로 가압한다.
＜제어부＞
제어부(90)는 밀 장치(10)의 동작을 제어하는 기능을 갖는다. 구체적으로는, 제어부(90)는 구동 기구(78)의 회전 동작, 가스 송출 기구(50)의 가스 송출 동작 등을 제어하도록 되어 있다. 또한, 제어부(90)는 구동 기구(78)의 회전시간을 카운트하는 타이머(92)를 가지고 있다. 또한, 제어부(90)의 기능의 상세에 대해서는, 후술하는 본 실시형태의 무기재료의 제조방법(S10)의 설명 중에서 설명한다.
이상이 본 실시형태의 밀 장치(10)의 기능 및 구성에 대한 설명이다.
≪무기재료의 제조방법≫
다음으로, 본 실시형태의 무기재료의 제조방법(S10)(이하, 본 실시형태의 제조방법(S10)이라 한다.)에 대해서, 도 1 등을 참조하면서 설명한다.
본 실시형태의 제조방법(S10)은 혼합공정(S11), 유리화공정(S12), 분산공정(S13), 유리화공정(S12)의 개시로부터 정해진 시간(TP)이 경과하였는지를 판단하는 판단공정(S14), 및 배출공정(S15)을 포함한다.
본 실시형태의 제조방법(S10)은 혼합공정(S11), 유리화공정(S12) 및 분산공정(S13)을 이들 기재순으로 행한 후에, 판단공정(S14)에 있어서 유리화공정(S12)의 개시 시로부터 정해진 시간(TP)이 경과할 때까지, 즉, 판단공정(S14)에서 부정 판단이 계속되는 한, 유리화공정(S12) 및 분산공정(S13)을 반복한다. 그리고, 본 실시형태의 제조방법(S10)은 유리화공정(S12)의 개시 시로부터 정해진 시간(TP)이 경과한 경우, 즉, 판단공정(S14)에서 긍정 판단을 한 경우, 배출공정(S15)을 행하여, 종료가 된다. 또한, 유리화공정(S12), 분산공정(S13), 판단공정(S14) 및 배출공정(S15)은 제어부(90)가 밀 장치(10)를 제어하는 것에 실행된다. 또한, 정해진 시간(TP)에 대해서는 후술한다.
아래에 각 공정의 상세에 대해서 설명한다.
＜혼합공정＞
혼합공정(S11)은 복수 종의 무기 화합물의 분체를 혼합하여 혼합분(MP)을 생성하는 공정이다. 혼합공정(S11)은, 일례로서, 혼합기(도시 생략)를 사용해서 행하여진다.
여기서, 본 실시형태에 있어서의 복수 종의 무기 화합물의 일례는, 황화리튬, 질화리튬 및 오황화이인이다.
그리고, 혼합공정(S11)에 의해 혼합분(MP)이 생성되면, 밀 장치(10)의 주입통(30)으로부터 용기(20)의 내부에 혼합분(MP)이 도입되어, 본공정이 종료된다.
＜유리화공정 및 분산공정＞
다음으로, 유리화공정(S12) 및 분산공정(S13)에 대해서 도 3a, 도 3b, 도 4a∼도 4c를 참조하면서 설명한다.
먼저, 제어부(90)는 윙 기구(60)의 복수의 요동 윙(62)을 제어하여 윙 기구(60)를 도 3b의 상태가 되게 한다. 또한, 제어부(90)는 링 볼밀 기구(70)의 구동 기구(78)의 구동을 개시시킨다. 이에 수반하여, 로어링(76)은 구동 기구(78)에 의해 구동되어 축방향으로 회전시킨다. 또한, 제어부(90)는 가스 송출 기구(50)의 복수의 공기 출사부로부터 가스를 출사시킨다. 이 경우, 주입통(30)에는 외부로부터 용기(20)의 내부에 가스(일례로서 질소, 아르곤 등의 불활성 가스)가 계속해서 흐른다. 혼합분(MP) 또는 유리화된 무기재료가 산화되기 쉬운 황화물, 질화물, 할로겐화물 등은, 가스의 수분농도 및 산소농도를 저감하여 사용한다. 일례로서, 수분농도 1,500 ppm 이하, 산소농도 10% 이하가 바람직하고, 더 나아가서는 수분농도 400 ppm 이하, 산소농도 1% 이하가 보다 바람직하나, 무기재료의 성질에 맞춰 역치는 적당히 결정한다. 이상으로부터, 용기(20)의 내부에서는 도 3a에 나타내어지는 가스류가 순환한다. 또한, 제어부(90)는 가압 기구(80)를 제어하여 어퍼링(74)을 가압한다. 이에 수반하여, 어퍼링(74)은 복수 개의 분쇄 볼(72)을 로어링(76)에 꽉 누른다.
그리고, 유리화공정(S12) 및 분산공정(S13)은 도 3a에 나타내어지는 공기류가 순한된 상태에서 행하여진다.
또한, 제어부(90)는 구동 기구(78)의 구동 개시에 수반하여, 타이머(92)에 의한 시간의 카운트를 개시한다. 그리고, 제어부(90)는 타이머(92)가 정해진 시간(TP) 경과한 지점에서, 유리화공정(S12) 및 분산공정(S13)을 종료시킨다.
〔유리화공정〕
링 볼밀 기구(70)의 중앙에 도입된 혼합분(MP)은 로어링(76)의 회전에 수반하여 원심력을 받아 로어링(76)의 지름방향 외측으로 이동한다(도 4 참조). 그 결과, 혼합분(MP)은 로어링(76)의 각 오목부(76A)와 당해 각 오목부(76A)에 유지되어 있는 분쇄 볼(72) 사이에 들어간다.
한편으로, 로어링(76)의 회전에 수반하여, 복수 개의 분쇄 볼(72)은 축방향(축(O) 주위)으로 공전한다(도 4b 참조). 이 경우, 각 분쇄 볼(72)은 축방향으로 회전하는 로어링(76)의 각 오목부(76A)에 꼭 끼어 로어링(76)에 유지되어 있는 것, 정지(靜止)되어 있는 어퍼링(74)에 가압되어 있는 것 등에 의해, 공전하면서 자전한다(도 4a 및 도 4b).
이상으로부터, 로어링(76)과 분쇄 볼(72) 사이에 들어간 혼합분(MP)은 로어링(76)에 대해 상대적으로 이동하는 분쇄 볼(72)과 로어링(76)에 가압된다. 그 결과, 혼합분(MP)은 분쇄 볼(72) 및 로어링(76)에 의해 전단력 및 압축응력을 받는다. 그리고, 일부의 혼합분(MP)은 분쇄 볼(72)에 부착된 채로 분쇄 볼(72)과 어퍼링(74) 사이로 이동한다. 그 결과, 일부의 혼합분(MP)은 분쇄 볼(72) 및 어퍼링(74)에 의해 전단력 및 압축응력을 받는다. 이와 같이 하여, 혼합분(MP)은 원심력에 의해 로어링(76)의 지름방향 외측으로 이동하면서, 각 분쇄 볼(72)과 어퍼링(74) 사이, 및 각 분쇄 볼(72)과 로어링(76) 사이의 한쪽 또는 양쪽에 의해 전단력 및 압축응력을 받아 로어링(76)의 외주연 측까지 이동한다. 그리고, 이 상태에서는, 혼합분(MP)의 일부가 유리화된 상태가 된다.
이상이 유리화공정(S12)에 대한 설명이다.
〔분산공정〕
이어서, 일부가 유리화된 혼합분(MP)은 가스 송출 기구(50)의 복수의 가스 출사부로부터 출사되는 가스에 의해, 상방 측에 부유한다(도 4c 참조). 이에 수반하여, 링 볼밀 기구(70)에 의해 분쇄된 혼합분(MP)은 링 볼밀 기구(70)보다도 상방 측까지 부유한다. 이 경우, 혼합분(MP)은 가스 중에서 분산된다. 여기서 「분산」이란, 서로 응집되어 있던 분체의 집합체인 혼합분(MP)이 여기저기 흩어져 있는 것을 의미한다.
이어서, 분산된 혼합분(MP)은 용기(20)의 내부를 순환하는 가스류에 의해 유도되어, 재차 링 볼밀 기구(70)의 중앙으로 이동한다.
이상이 분산공정(S13)에 대한 설명이다.
또한, 본 명세서에서는, 혼합분(MP)의 용기(20)의 내부에서의 이동에 주목하여 유리화공정(S12)과 분산공정(S13)이 각각 행하여지는 것처럼 설명하였지만, 실제로는 유리화공정(S12)과 분산공정(S13)은 동시 진행으로 행하여진다. 그리고, 유리화공정(S12) 및 분산공정(S13)의 개시로부터 정해진 시간(TP)이 경과하면, 혼합분(MP)으로부터 유리화된 무기재료의 분체가 얻어진다.
여기서, 유리화된 무기재료란, 일례로서, 무기 고체 전해질 재료이다. 무기 고체 전해질 재료는 전고체형 리튬 이온 전지의 고체 전해질층을 구성하는 것이다.
또한, 전술한 바와 같이, 본 실시형태에서는, 복수 종의 무기 화합물은 황화리튬, 질화리튬 및 오황화이인인 것으로부터, 유리화된 무기재료의 일례인 무기 고체 전해질 재료는 황화물계 무기 고체 전해질 재료이다. 즉, 황화물계 무기 고체 전해질 재료는 구성원소로서 Li, P 및 S의 적어도 1종 이상을 포함한다.
또한, 무기 고체 전해질 재료로서는 특별히 한정되지 않으나, 황화물계 무기 고체 전해질 재료, 산화물계 무기 고체 전해질 재료, 리튬계 무기 고체 전해질 재료 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 황화물계 무기 고체 전해질 재료가 바람직하다.
또한, 무기 고체 전해질 재료로서는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면, 전고체형 리튬 이온 전지를 구성하는 고체 전해질층에 사용되는 것을 들 수 있다.
황화물계 무기 고체 전해질 재료로서는, 예를 들면, Li2S－P2S5 재료, Li2S－SiS2 재료, Li2S－GeS2 재료, Li2S－Al2S3 재료, Li2S－SiS2－Li3PO4 재료, Li2S－P2S5－GeS2 재료, Li2S－Li2O－P2S5－SiS2 재료, Li2S－GeS2－P2S5－SiS2 재료, Li2S－SnS2－P2S5－SiS2 재료, Li2S－P2S5－Li3N 재료, Li2S2＋X－P4S3 재료, Li2S－P2S5－P4S3 재료 등을 들 수 있다.
이들 중에서도, 리튬 이온 전도성이 우수하고, 또한 넓은 전압범위에서 분해 등을 일으키지 않는 안정성을 갖는 점에서, Li2S－P2S5 재료 및 Li2S－P2S5－Li3N 재료가 바람직하다. 여기서, 예를 들면, Li2S－P2S5 재료란, 적어도 Li2S(황화리튬)와 P2S5를 포함하는 무기 조성물을 기계적 처리에 의해 상호 화학반응시킴으로써 얻어지는 무기재료를 의미한다. 또한, Li2S－P2S5－Li3N 재료란, 적어도 Li2S(황화리튬)와 P2S5와 Li3N을 포함하는 무기 조성물을 기계적 처리에 의해 상호 화학반응시킴으로써 얻어지는 무기재료를 의미한다.
또한, 본 실시형태에 있어서, 황화리튬에는 다황화리튬도 포함된다.
전술한 산화물계 무기 고체 전해질 재료로서는, 예를 들면, LiTi2(PO4)3, LiZr2(PO4)3, LiGe2(PO4)3 등의 NASICON형, (La0.5＋xLi0.5－3x)TiO3 등의 페로브스카이트형, Li2O－P2O5 재료, Li2O－P2O5－Li3N 재료 등을 들 수 있다.
리튬계 무기 고체 전해질 재료로서는, 예를 들면, LiPON, LiNbO3, LiTaO3, Li3PO4, LiPO4－xNx(x는 0＜x≤1), LiN, LiI, LISICON 등을 들 수 있다.
또한, 이들 무기 고체 전해질의 결정을 석출시켜서 얻어지는 유리 세라믹스도 무기 고체 전해질 재료로서 사용할 수 있다.
본 실시형태에 있어서의 황화물계 무기 고체 전해질 재료는 구성원소로서, Li, P 및 S를 포함하고 있는 것이 바람직하다.
＜판단공정＞
다음으로, 판단공정(S14)에 대해서 설명한다. 제어부(90)는 타이머(92)가 카운트하는 시간(T)이 정해진 시간(TP) 이상인 경우, 긍정 판단을 행하여 유리화공정(S12) 및 분산공정(S13)을 종료시킨다.
이에 대해, 제어부(90)는 타이머(92)가 카운트하는 시간(T)이 정해진 시간(TP) 미만인 경우, 부정 판단을 행하여 유리화공정(S12) 및 분산공정(S13)을 계속시킨다.
여기서, 정해진 시간(TP)은 이 출원의 발명자들의 시험 연구에 의해 설정된 시간으로서, 구체적으로는, 유리화공정(S12) 및 분산공정(S13) 개시 전의 혼합분(MP)으로부터 유리화된 무기재료의 분체가 일정량(98% 이상 등의 거의 100% 정도의 양) 얻어질 때까지의 시간으로 설정되어 있다. 즉, 혼합분(MP)의 거동에 주목하면, 유리화공정(S12)과 분산공정(S13)을 조합시킨 공정은 정해진 시간(TP)에 상당하는 복수 회 행하여진다. 또한, 다른 견해에서 보면, 가스 송출 기구(50)로부터 용기(20)의 내부에 정해진 시간(TP) 가스를 송출함으로써, 유리화공정(S12)과 분산공정(S13)을 조합시킨 공정이 복수 회 행하여진다.
또한, 본 실시형태에서는, 정해진 시간(TP)이란, 유리화공정(S12) 및 분산공정(S13)에 있어서, 용기(20)의 내부를 가스류가 순한하는 것에 수반하여 혼합분(MP)이 복수 회(일례로서 5회 이상 15회 이하) 순환하기 위해 필요로 하는 시간에 상당한다. 단, 여기서 말하는 복수 회의 값은, 예를 들면, 가압 기구(80)가 어퍼링(74)을 가압할 때의 가압력의 크기, 구동 기구(78)에 의해 구동되어 회전하는 로어링(76)의 회전수, 혼합분(MP)의 크기 등에 기인한다.
＜배출공정＞
다음으로, 배출공정(S15)에 대해서 도 5a 및 도 5b를 참조하면서 설명한다.
배출공정(S15)은 유리화공정(S12) 및 분산공정(S13)에 의해 얻어진 무기재료의 분체를 배출관(40)의 가지형상 부분(44)으로부터 집진기(도시 생략)에 배출하는 공정이다.
배출공정(S15)에서는, 제어부(90)는 윙 기구(60)의 복수의 요동 윙(62)을 제어하여 윙 기구(60)를 도 5b의 상태가 되게 한다. 그 결과, 가스 송출 기구(50)로부터 용기(20)의 내부에 송출된 가스는, 인접하는 각 요동 윙(62)끼리 사이에 형성된 극간으로부터 배출관(40)의 내부를 흘러 가지형상 부분(44)의 상단의 개구로부터 집진기에 배출된다. 이에 수반하여, 용기(20)의 내부에서 유리화된 무기재료는 이 가스류와 함께 집진기에 배출된다.
그리고, 용기(20) 내부의 유리화된 무기재료가 밀 장치(10)로부터 배출되어, 본 실시형태의 제조방법(S10)이 종료된다.
이상이 본 실시형태의 제조방법(S10)에 대한 설명이다.
≪효과≫
다음으로, 본 실시형태의 효과에 대해서 도면을 참조하면서 설명한다.
＜제1 효과＞
예를 들면, 특허문헌 1에 개시되어 있는 유성형 볼밀을 사용하여 혼합분(MP)에 전단응력 및 압축응력을 작용시켜서 혼합분(MP)을 유리화시키는 것은 가능하다. 그러나, 이 출원의 발명자들의 시험 연구에 의하면, 유성형 볼밀을 사용하여 혼합분(MP)을 유리화시키면, 유리화된 혼합분(MP)이 유성형 볼밀의 회전통의 내주면에 고착되어 버린다. 이 때문에, 유성형 볼밀을 사용한 방법의 경우, 정기적으로 유성형 볼밀의 유지 보수(내주면에 고착된 유리화된 무기재료를 내주면으로부터 깎아 내는 것 등)를 할 필요가 있다.
이에 대해, 본 실시형태의 경우, 링 볼밀 기구(70)를 사용하여 행하여진다(도 4a∼도 4c 참조).
링 볼밀 기구(70)는 도 2 및 도 4a∼도 4c에 나타내어지는 바와 같이, 복수 개의 분쇄 볼(72), 복수 개의 분쇄 볼(72)을 유지하면서 축방향(축(O) 주위)으로 회전하는 로어링(76), 및 복수 개의 분쇄 볼(72)을 사이에 두고 로어링(76)의 반대 측에 배치되어 복수 개의 분쇄 볼(72)을 로어링(76)에 꽉 누르는 어퍼링(74)을 가지고 있다.
그리고, 본 실시형태의 경우, 로어링(76)의 회전에 수반하여 공전하는 복수 개의 분쇄 볼(72)을 자전시켜서, 로어링(76)의 회전에 수반하여 발생하는 원심력에 의해 로어링(76)의 축 측(축(O) 측)에서 외주 측으로 이동하는 혼합분(MP)에 복수 개의 분쇄 볼(72)과 로어링(76) 사이 및 복수 개의 분쇄 볼(72)과 어퍼링(74) 사이에서 전단응력 및 압축응력을 작용시킨다. 이 경우, 어퍼링(74)은 가압 기구(80)에 가압되어 있기 때문에, 복수 개의 분쇄 볼(72)은 어퍼링(74) 및 로어링(76)에 꽉 눌려 있다. 또한, 이 경우, 각 분쇄 볼(72)의 자전의 회전방향은, 각 분쇄 볼(72)의 공전 시의 위치에 따라 상시 변경된다. 이상에 의해, 본 실시형태의 경우, 유성형 볼밀을 사용한 경우와 달리, 분쇄된 혼합분(MP)이 어퍼링(74) 및 로어링(76)에 부착되어도 바로 각 분쇄 볼(72)에 의해 깎아 내어진다. 즉, 본 실시형태의 경우, 분쇄된 혼합분(MP)이 어퍼링(74)의 오목부(74A) 및 로어링(76)의 오목부(76A)에 고착되기 어렵다. 이 때문에, 본 실시형태의 경우, 전술한 유성형 볼밀을 사용한 경우의 유지 보수가 불필요하거나, 또는, 전술한 유성형 볼밀을 사용한 경우보다도 정기적으로 행하는 유지 보수의 시간 간격이 길다.
따라서, 본 실시형태의 제조방법(S10)에 의하면, 유성형 볼밀을 사용한 경우에 비해 높은 제조효율로, 복수 종의 무기 화합물의 혼합분(MP)으로부터 유리화된 무기재료를 얻을 수 있다.
＜제2 효과＞
본 실시형태에서는, 복수의 분쇄 볼(72), 어퍼링(74) 및 로어링(76)은, 각각 세라믹제이다. 이 때문에, 본 실시형태의 복수의 분쇄 볼(72), 어퍼링(74) 및 로어링(76)은, 복수의 분쇄 볼(72), 어퍼링(74) 및 로어링(76)이 금속제인 경우에 비해, 혼합분(MP)이 부착되기 어렵다.
따라서, 본 실시형태에 의하면, 복수의 분쇄 볼(72), 어퍼링(74) 및 로어링(76)이 금속제인 경우에 비해 보다 높은 제조효율로, 복수 종의 무기 화합물의 혼합분(MP)으로부터 유리화된 무기재료를 얻을 수 있다.
여기서, 본 효과에 대해서는, 복수의 분쇄 볼(72), 어퍼링(74) 및 로어링(76)이 금속제인 경우를 비교 대상으로 설명하였으나, 당해 비교 대상의 경우라도 전술한 제1 효과를 나타내는 구성을 갖는다. 즉, 당해 비교 대상의 경우라도, 본 발명의 기술적 범위에 속한다. 또한, 복수의 분쇄 볼(72), 어퍼링(74) 및 로어링(76)의 적어도 하나가 세라믹제의 경우는, 당해 비교 대상에 비해, 본 효과를 나타내기 쉽다고 할 수 있다. 즉, 복수의 분쇄 볼(72), 어퍼링(74) 및 로어링(76)의 적어도 하나가 세라믹제의 경우라도, 본 발명의 기술적 범위에 속한다.
＜제3 효과＞
본 실시형태의 제조방법(S10)은 도 1에 나타내어지는 바와 같이, 유리화공정(S12)과 유리화공정(S12) 후에 행하는 분산공정(S13)을 조합시킨 공정을 복수 회 행함으로써, 복수 종의 무기 화합물의 혼합분(MP)으로부터 유리화된 무기재료를 얻는다.
여기서, 전술한 바와 같이, 분산공정(S13)은 유리화공정(S12)에 있어서 적어도 일부가 유리화된 혼합분(MP)이 분산된다. 구체적으로는, 일부가 유리화된 혼합분(MP)은, 가스 송출 기구(50)의 복수의 가스 출사부로부터 출사되는 가스에 의해 상방 측에 부유한다(도 4c 참조). 이 경우, 혼합분(MP)은 가스 중에서 분산된다. 즉, 혼합분(MP) 중 서로 응집되어 있던 분체의 집합체는, 가스 중에서 여기저기 흩어지게 된다. 이어서, 본 실시형태의 밀 장치(10)의 구조에 의해, 분산된 혼합분(MP)은 용기(20)의 내부를 순환하는 가스류에 의해 유도되어, 재차 링 볼밀 기구(70)의 중앙으로 이동한다. 그리고, 유리화공정(S12)의 개시 시로부터 정해진 시간(TP)이 경과할 때까지, 혼합분(MP)에 대해 유리화공정(S12)과 분산공정(S13)이 반복해서 행하여진다(도 1의 흐름도에 있어서의 S14).
이상과 같기 때문에, 본 실시형태의 제조방법(S10)에서는, 유리화공정(S12)이 행하여지는 혼합분(MP)은, 그 직전의 분산공정(S13)에 있어서 가스 중에서 분산되어 있다. 즉, 유리화공정(S12)에서 링 볼밀 기구(70)에 의해 전단응력 및 압축응력이 작용되는 혼합분(MP)은, 그 직전의 분산공정(S13)에 의해 풀어진 상태로 되어 있다. 이 때문에, 본 실시형태의 제조방법(S10)에 의하면, 혼합분(MP)이 효율적으로 유리화된다.
따라서, 본 실시형태의 제조방법(S10)은, 유리화공정(S12)과 유리화공정(S12) 후의 분산공정(S13)을 조합시킨 공정을 복수 회 행함으로써, 보다 제1 효과를 나타낸다.
＜제4 효과＞
본 실시형태의 밀 장치(10)는 도 2에 나타내어지는 바와 같이, 링 볼밀 기구(70), 용기(20), 가스 송출 기구(50), 주입통(30), 및 제어부(90)를 구비한다. 그리고, 제어부(90)는 윙 기구(60)의 개폐 동작, 로어링(76)의 회전 동작 및 상기 가스 송출 기구의 가스 송출 동작을 제어함으로써, 본 실시형태의 제조방법(S10)을 실행한다(도 1, 도 3a∼도 5b 참조).
즉, 본 실시형태의 밀 장치(10)를 사용하여 복수 종의 무기 화합물의 혼합분(MP)으로부터 유리화된 무기재료를 제조하면, 전술한 제1 효과 및 제3 효과를 나타낸다. 또한, 다른 견해에서 보면, 본 실시형태의 밀 장치(10)를 사용하면, 간단한 제어에 의해, 유리화공정(S12)과 유리화공정(S12) 후에 행하는 분산공정(S13)을 조합시킨 공정을 복수 회 행할 수 있다.
＜제5 효과＞
본 실시형태의 밀 장치(10)는 도 2에 나타내어지는 바와 같이, 윙 기구(60)를 구비한다. 그리고, 본 실시형태에서는, 윙 기구(60)의 복수의 요동 윙(62)의 자세로 변경함으로써, 가지형상 부분(44)으로부터 배출되는 가스량을 조정 가능하게 되어 있다(도 3a, 도 3b, 도 5a 및 도 5b 참조). 구체적으로는, 유리화공정(S12)과 분산공정(S13)을 조합시킨 공정을 행하는 경우에는, 제어부(90)가 윙 기구(60)를 제어하여 윙 기구(60)를 도 3b의 상태가 되게 한다. 이에 대해, 배출공정(S15)을 행하는 경우에는, 제어부(90)가 윙 기구(60)를 제어하여 윙 기구(60)를 도 5b의 상태가 되게 한다.
그런데, 가령, 윙 기구(60)가 도 5b 상태 그대로 유리화공정(S12)을 행하면, 가스 송출 기구(50)에 의해 용기(20) 내부의 상방 측에 부유한 혼합분(MP)의 대부분은, 재차 유리화공정(S12)으로 돌아가지 않고 가스류에 의해 가지형상 부분(44)으로부터 배출된다. 즉, 본 실시형태의 밀 장치(10)는 분체를 한번 분쇄한 후 바로 배출한다고 하는, 통상의 밀 장치로서도 이용할 수 있다.
따라서, 본 실시형태의 밀 장치(10)에 의하면, 윙 기구(60)의 복수의 요동 윙(62)의 자세를 제어함으로써, 본 실시형태의 제조방법(S10)과, 전술한 통상의 밀 장치에 의한 분쇄 동작을 실시할 수 있다.
이상이 본 실시형태의 효과에 대한 설명이다.
이상과 같이, 본 발명에 대해서 전술한 실시형태를 예로서 설명하였으나, 본 발명은 전술한 실시형태에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 기술적 범위에는, 예를 들면, 아래와 같은 형태(변형예)도 포함된다.
예를 들면, 본 실시형태의 제조방법(S10)에서는, 혼합분(MP)을 구성하는 분체 이동의 관점(미크로적인 관점)에서, 유리화공정(S12) 후에 분산공정(S13)이 행하여진다고 설명하였다(도 1 참조). 그러나, 마크로적인 관점에서는, 유리화공정(S12)과 분산공정(S13)은 동시에 진행한다고도 할 수 있다. 이 때문에, 도 1의 흐름도를 도 6의 흐름도와 같이 파악해도 된다. 이 경우, 본 실시형태의 유리화공정(S12), 분산공정(S13) 및 판단공정(S14)은, 정해진 시간(TP) 행하여지는 유리화공정과 분산공정이 조합된 공정(S12A)과 치환할 수 있다.
또한, 본 실시형태의 제조방법(S10)(도 1 참조)은, 본 실시형태의 밀 장치(10)(도 2 참조)를 사용하여 행하여진다고 설명하였다. 그러나, 링 볼밀 기구(70)를 사용하여 유리화공정(S12)을 행하고, 또한, 유리화공정(S12)과 유리화공정(S12) 후의 분산공정(S13)을 조합시킨 공정을 반복해서 행할 수 있다면, 본 실시형태의 밀 장치(10)를 사용하여 본 실시형태의 제조방법(S10)을 행하지 않아도 된다.
또한, 본 실시형태에서는, 유리화된 무기재료란 일례로서 무기 고체 전해질 재료라고 설명하였다. 그러나, 유리화된 무기재료는 양극 활성물질이어도 된다.
여기서, 양극 활성물질의 일례로서는, 리튬 이온 전지의 양극층에 사용 가능한 양극 활물질을 들 수 있다. 구체적으로는, 리튬 코발트 산화물(LiCoO2), 리튬 니켈 산화물(LiNiO2), 리튬 망간 산화물(LiMn2O4), 고용체 산화물(Li2MnO3－LiMO2(M＝Co, Ni 등)), 리튬－망간－니켈 산화물(LiNi1／3Mn1／3Co1／3O2), 올리빈형 리튬 인산화물(LiFePO4) 등의 복합 산화물；CuS, Li－Cu－S 화합물, TiS2, FeS, MoS2, V2S5, Li－Mo－S 화합물, Li－Ti－S 화합물, Li－V－S 화합물, Li－Fe－S 화합물 등의 황화물계 양극 활물질 등을 들 수 있다. 또한, 이들 중에서도, 보다 높은 방전 용량 밀도를 갖고, 또한, 사이클 특성이 보다 우수한 관점에서, 황화물계 양극 활물질이 바람직하고, Li－Mo－S 화합물, Li－Ti－S 화합물, Li－V－S 화합물이 보다 바람직하다.
또한, 유리화된 무기재료는 전술한 양극 활물질, 무기 고체 전해질 재료 및 도전 보조제가 각각 임의의 비율로 조합된 혼합분말이어도 된다. 도전 보조제의 일례로서는, 카본블랙, 케첸블랙 등의 탄소계 미분말을 들 수 있다.
또한, 유리화된 무기재료는 음극 활성물질이어도 된다.
여기서, 음극 활성물질의 일례로서는, 리튬 이온 전지의 음극층에 사용 가능한 음극 활물질을 들 수 있다. 구체적으로는, 리튬 합금, 주석 합금, 실리콘 합금, 갈륨 합금, 인듐 합금, 알루미늄 합금 등을 주체로 한 금속계 재료, 리튬 티탄 복합 산화물(예를 들면 Li4Ti5O12), 그라파이트계 재료 등을 들 수 있다.
또한, 유리화된 무기재료는 전술한 음극 활물질, 무기 고체 전해질 재료 및 도전 보조제가 각각 임의의 비율로 조합된 혼합분말이어도 된다. 도전 보조제의 일례로서는, 카본블랙, 케첸블랙 등의 탄소계 미분말을 들 수 있다.
이 출원은 2019년 6월 14일에 출원된 일본국 특허출원 제2019－110875호를 기초로 하는 우선권을 주장하여, 그 개시 전부를 여기에 포함한다.
10 밀 장치(무기재료 제조장치의 일례)
20 용기
22 둘레벽
24 천판
24A 관통공(구멍)
26 바닥판
30 주입통
35 원뿔통
40 배출관
42 원통 부분
44 가지형상 부분
50 가스 송출 기구
60 윙 기구
62 요동 윙
62A 회전축
62B 단폭판
62C 장폭판
70 링 볼밀 기구
72 분쇄 볼
74 어퍼링
74A 오목부
76 로어링
76A 오목부
78 구동 기구
80 가압 기구
90 제어부
92 타이머
O 축
S10 무기재료의 제조방법
S11 혼합공정
S12 유리화공정
S13 분산공정
S14 판단공정
S15 배출공정
TP 정해진 시간

Claims (14)

  1. 복수 종의 무기 화합물의 분체가 혼합된 혼합분에 링 볼밀 기구를 사용하여 전단응력 및 압축응력을 작용시킴으로써 상기 혼합분의 적어도 일부를 유리화시키는 유리화공정과,
    상기 유리화공정 후에, 유리화된 상기 혼합분을 분산시키는 분산공정
    을 포함하고,
    상기 유리화공정과 상기 분산공정을 조합시킨 공정을 복수 회 행하여, 상기 혼합분으로부터 유리화된 무기재료의 분체를 얻으며,
    상기 링 볼밀 기구는 용기의 내부에 배치되어 있고,
    상기 조합시킨 공정 후에, 상기 무기재료의 분체를 상기 용기로부터 배출하는 공정을 추가로 포함하며,
    상기 조합시킨 공정에 있어서 상기 용기로부터 배출되는 가스량을, 상기 배출공정에 있어서 상기 용기로부터 배출되는 가스량보다도 적게 하고,
    상기 용기에는 상기 용기로부터 배출되는 가스량을 제어하기 위한 윙 기구가 설치되어 있고,
    상기 윙 기구는 원주 상에 배치된 복수의 윙을 가지며,
    인접하는 상기 윙끼리의 극간을 변화시킴으로써, 상기 용기로부터 배출되는 가스량을 제어하는
    무기재료의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 링 볼밀 기구는 복수 개의 분쇄 볼, 상기 복수 개의 분쇄 볼을 유지하면서 축방향으로 회전하는 로어링, 및 상기 복수 개의 분쇄 볼을 사이에 두고 상기 로어링의 반대 측에 배치되어 있는 어퍼링을 갖고,
    상기 어퍼링은 가압 기구에 의해 링 단위 표면적 하중 10,000 kgf／㎡ 이상 40,000 kgf／㎡ 이하의 가압력으로 상기 로어링을 향하여 가압되어 있으며,
    상기 유리화공정에서는, 상기 로어링의 회전에 수반하여 공전하는 상기 복수 개의 분쇄 볼을 자전시켜서, 상기 로어링의 회전에 수반하여 발생하는 원심력에 의해 상기 로어링의 축 측으로부터 외주 측으로 이동하는 상기 혼합분에 상기 복수 개의 분쇄 볼과 상기 로어링 사이 및 상기 복수 개의 분쇄 볼과 상기 어퍼링 사이에서 전단응력 및 압축응력을 작용시키는,
    무기재료의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 복수 개의 분쇄 볼은 세라믹제인,
    무기재료의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 어퍼링 및 상기 로어링은 세라믹제인,
    무기재료의 제조방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 링 볼밀 기구는 용기의 내부에 배치되어 있고,
    상기 분산공정에서는, 상기 용기에 있어서의 상기 링 볼밀 기구보다도 하방 측에 장착되어 있는 가스 송출 기구로부터 상기 내부의 상방을 향하여 가스를 송출함으로써, 유리화된 상기 혼합분을 가스 중에 부유시켜서 분산시키는,
    무기재료의 제조방법.
  6. 제2항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 링 볼밀 기구는 용기의 내부에 배치되어 있고,
    상기 분산공정에서는, 상기 용기에 있어서의 상기 링 볼밀 기구보다도 하방 측에 장착되어 있는 가스 송출 기구로부터 상기 내부의 상방을 향하여 가스를 송출함으로써, 유리화된 상기 혼합분을 가스 중에 부유시켜서 분산시키고,
    상기 용기에 있어서의 상기 링 볼밀 기구보다도 상방 측에는, 상기 내부의 가스의 일부를 외부로 배기하기 위한 구멍이 형성되어 있고,
    상기 용기에는, 상기 로어링에 있어서의 상기 복수 개의 분쇄 볼보다도 축 측에 상기 외부의 가스를 유입하기 위한 통이 장착되어 있고,
    상기 분산공정에서는, 상기 가스 송출 기구로부터 상기 내부에 가스를 송출함으로써, 상기 내부의 일부의 가스를 상기 구멍으로부터 상기 외부로 배기하면서 상기 통으로부터 상기 외부의 가스를 유입시켜서, 가스 중에서 분산된 상기 혼합분을 상기 로어링에 있어서의 상기 복수 개의 분쇄 볼보다도 축 측에 도달시키는,
    무기재료의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 가스 송출 기구로부터 상기 내부에 정해진 기간 가스를 송출함으로써, 상기 조합시킨 공정을 복수 회 행하는,
    무기재료의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 유리화된 무기재료는 무기 고체 전해질 재료, 양극 활물질 또는 음극 활물질인,
    무기재료의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 유리화된 무기재료는 상기 무기 고체 전해질 재료이며,
    상기 무기 고체 전해질 재료는 전고체형 리튬 이온 전지의 고체 전해질층을 구성하는,
    무기재료의 제조방법.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 유리화된 무기재료는 상기 무기 고체 전해질 재료이며,
    상기 무기 고체 전해질 재료는 적어도 황화물계 무기 고체 전해질 재료를 포함하는,
    무기재료의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 황화물계 무기 고체 전해질 재료는 구성원소로서 Li, P 및 S의 적어도 1종 이상을 포함하는,
    무기재료의 제조방법.
  12. 복수 개의 분쇄 볼, 상기 복수 개의 분쇄 볼을 유지하면서 축방향으로 회전하는 로어링, 및 상기 복수 개의 분쇄 볼을 사이에 두고 상기 로어링의 반대 측에 배치된 어퍼링을 갖는 링 볼밀 기구와,
    상기 어퍼링을 링 단위 표면적 하중 10,000 kgf／㎡ 이상 40,000 kgf／㎡ 이하의 가압력으로 상기 로어링을 향하여 가압하는 가압 기구와,
    내부에 상기 링 볼밀 기구가 배치되어, 상기 링 볼밀 기구보다도 상방 측 부분에 구멍이 형성되어 있는 용기와,
    상기 용기에 있어서의 상기 링 볼밀 기구보다도 하방 측에 장착되어, 상기 내부의 상방을 향하여 가스를 송출하는 가스 송출 기구와,
    상기 용기에 장착되어, 상기 구멍을 관통하고, 상기 로어링에 있어서의 상기 복수 개의 분쇄 볼보다도 축 측에 외부의 가스를 유입하기 위한 통과,
    상기 로어링의 회전 동작 및 상기 가스 송출 기구의 가스 송출 동작을 제어하는 제어부
    를 구비하고,
    상기 제어부가 상기 회전 동작 및 상기 가스 송출 동작을 제어함으로써 제1항에 기재된 무기재료의 제조방법을 실행하는,
    무기재료 제조장치.
  13. 삭제
  14. 제6항에 있어서,
    상기 분산공정에 있어서, 상기 통으로부터 상기 내부에 불활성 가스를 유입시키는
    무기재료의 제조방법.
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