JP2017157337A - 非水系電解質コイン型電池用正極の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
この湿式混練は、一般的には撹拌羽根を回転させる混練機などを用いるため、その設計上の理由で混練される物量が、電極膜を作製するために必要な量の数十倍以上が必要になる。さらには混練機の羽根の掃除などのハンドリング時間、そして後工程に混練したスラリーの塗工および乾燥工程などが必要となる。
また、従来のボールミルやビーズミルを用いた正極膜材料の混合の場合は、混合後に正極膜構成材料とボールやビーズを篩分けするための工程が増えるだけでなく、正極膜材料がボールや篩へ付着するため、篩下の回収物の混合比がズレるなどの問題を招いていた。
しかし、開発のために迅速に多数の正極材料等の材料評価を行う目的に対して、上記正極膜形成方法ではまだ十分とは言えず、従来のボールミルやビーズミルを用いた正極膜材料の混合の場合は、混合後に正極膜構成材料とボールやビーズ等の媒体を篩分けするための工程が増えるだけでなく、正極膜材料がボールや篩へ付着するため、篩下の回収物の混合比がズレるなどの問題や、ボールやビーズ等の媒体による結着剤の変形が発生する場合があり、その正極を用いた非水系電解質二次電池では、電池特性である放電容量及び正極抵抗が不安定となり、電池間の特性バラツキが現れ、迅速で安定した性能評価が行えない場合があった。
以下、本発明の実施の形態について、(1)正極活物質、(2)導電材、(3)結着剤(バインダー)、(4)負極材料、(5)セパレータ、(6)非水系電解液、(7)非水系電解質コイン型電池、(8)非水系電解質コイン型電池用正極の製造方法、(9)非水系電解質コイン型電池を用いた電池特性評価方法、の順に詳細に説明する。
本発明の電池特性評価に用いる非水系電解質コイン型電池では、評価に用いる正極活物質としては、一般的な非水系電解質二次電池で使用されている正極活物質であればよく、リチウムをドープ・脱ドープする事が可能なリチウム含有遷移金属酸化物が用いられる。例えば、そのようなリチウム含有遷移金属酸化物としては、リチウム含有マンガン酸化物(LiMn2O4等)、リチウム含有コバルト酸化物(LiCoO2等)、リチウム含有ニッケル酸化物(LiNiO2等)の他、リチウム含有鉄酸化物、リチウム含有クロム酸化物、リチウム含有バナジウム酸化物等、また、これら遷移金属よりなる群から選ばれた少なくとも2種の遷移金属を含有するリチウム含有遷移金属複合酸化物(LiNiXCo1−XO2等、0<x<1)が例示される。また、リチウム以外のアルカリ金属(周期律表の第IA、第IIAの元素)、半金属のAl、Ga、In、Ge、Sn、Pb、Sb、Bi等を混合しても良い。
非水系電解質二次電池で使用されている正極活物質の公知の技術を用いて、成分組成、粒度、表面性状などの正極活物質の特性に影響する各因子を考慮して作製した正極活物質を適宜用いる。
非水系電解質コイン型電池を用いて正極活物質等の評価を行うにも、これらの助材の影響を受けることから適正なものを適宜選択して評価用電池を作製する必要がある。
本発明の電池特性評価に用いる非水系電解質コイン型電池で用いる導電材は、正極活物質粒子間の電気伝導性を高め、正極の充放電反応を効率的に行うためのものであり、一般的な非水系電解質二次電池で使用されている導電材であればよく、例えば、黒鉛(天然黒鉛、人造黒鉛、膨張黒鉛など)やアセチレンブラック、ケッチェンブラック(登録商標)などのカーボンブラック系材料などの炭素材料を単体、もしくは複合して用いることができる。
本発明の電池特性評価に用いる非水系電解質コイン型電池で用いる結着剤(バインダー)としては、正極活物質粒子をつなぎ止める役割を果たすもので、一般的な非水系電解質二次電池で使用されているものであればよく、例えば、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、フッ素ゴムなどの含フッ素樹脂、ポリプロピレン、ポリエチレンなどの熱加塑性樹脂、エチレンプロプレンジエンゴム、スチレンブタジエン、セルロース系樹脂、ポリアクリル酸などを用いることができる。
本発明の電池特性評価方法に用いる非水系電解質コイン型電池を構成する際には、負極材料として、金属リチウム、リチウムを主成分とする合金等を使用することが好ましい。上記金属リチウム、あるいは、リチウムを主成分とする合金箔を、打ち抜くことで負極膜を得ることができる。
本発明の電池特性評価方法に用いる非水系電解質コイン型電池を構成する際には、正極となる正極膜と負極となる負極膜との間にセパレータを挟み込んで配置し、電解質を満たした電池ケースに収納される。
上記セパレータは、正極と負極とを分離し電解質を保持するものであり、ポリエチレン、ポリプロピレンなどの薄い樹脂膜で、微小な穴を多数有する樹脂膜を用いることができる。ただ、これらの樹脂膜は撥油性が高いため抵抗評価結果のばらつき原因となる。
またセパレータの厚みが厚くなると、正極と負極の間の距離が広くなるため、20〜1000μmであることが好ましく、50〜800μmであることがより好ましい。
本発明の電池特性評価方法に用いる非水系電解質コイン型電池を構成する際には、非水系電解液としては、支持塩としてのリチウム塩を有機溶媒に溶解したものを用いることが好ましい。
支持塩としては、LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAsF6、LiN(CF3SO2)2等、およびそれらの複合塩を用いることができる。さらに非水系電解液は、ラジカル補足剤、界面活性剤および難燃剤等を含んでいてもよい。
以上説明してきた正極活物質、導電材、結着剤より選ばれた1種以上の助剤から構成される正極、負極、セパレータ及び非水系電解液で構成される本発明に係わる非水系電解質コイン型電池の形状は、2032型、あるいは、2016型コイン電池であることが、作製の容易さ、評価の再現性などから望ましい。
さらに、正極缶6と負極缶7は、組み合わせて電池筐体を形成する際に、外周端部に備えられるガスケット4によって、正極缶6と負極缶7との間が非接触の状態を維持するように相対的な移動が固定されている。また、ガスケット4は、正極缶6と負極缶7との隙間を密封して電池筐体内と外部との間を気密液密に遮断する機能も有している。
これまで説明してきた電池特性評価に用いる非水系電解質コイン型電池の作製方法についてさらに詳しく説明する。
本発明における作製方法は、少なくとも正極作製工程と、負極作製工程と、電極部形成工程と、電池組み立て工程を含み、その他公知の非水系電解質コイン型二次電池の作製工程に準拠して行われる。
正極作製工程は、正極活物質と、導電材や結着剤より選ばれた1種以上の助材を均質に混ぜ合わせて、正極膜の基材となる正極活物質や助材が均質に分散した状態の正極合材を作製する混合処理を行う。
この混合処理には、乾式混合方式を用い、混合装置として遊星運動型混合機を使用することが必要である。遊星運動型混合機としては、ブレード遊星運動型の混合機、容器回転型の遊星運動混合機、などの遊星運動できるものである、特に容器回転型の遊星運動混合機を用いることが均質な正極合材を得る上で好ましい。
前記遊星運動型混合機を用いて行う乾式混合において、前記混合容器の公転速度を760rpm以上1000rpm以下とし、前記公転速度を1としたときの自転速度が0.44以上1.00以下の公転自転速度比で表される遊星運動を用いることが好ましい。760rpmより回転数を下げると均一な撹拌混合に時間を要し、安定した電池特性を得られない。1000rpmより回転数を上げると正極合材の混じり合いが難しくなる。
また、公転半径は50〜150mm、一方自転半径は20mm以上40mm以下の範囲において、上記公転速度、自転速度と相まって、良好な混合を供するものである。
その理由としては、混合容器に投入された正極膜を構成する材料はそれぞれの性状が異なるが、これらの全体を容器の中で動きを持たせて均一に混合し、なおかつ容器の壁と投入材料の接触部においてせん断力を得ることにより嵩高く凝集しやすい導電材(例えばカーボン粉末)及び凝集しやすい結着剤粉末を均一に分散させることができるからと考えられる。
ビーズやボールなどの媒体を用いないで混合機が公転運動だけの場合は正極膜を構成する材料が回転運動の外側方向に位置する容器内壁に遠心力で押し付けられた状態になり、材料の動きはわずかとなり、せん断力も働きにくくなり材料同士が混ざり難くなる。また自転運動だけの場合は内壁と接触する部分の材料にせん断力が与えられるが、投入した材料全体の動きはわずかであり均一に混合する事は難しい。
遊星運動の各回転数に関しては、先ず公転数(公転速度)が大きすぎる場合は、遠心力による回転外側向きへの押し付けが大きくなり混ざりが悪くなり、混ざりを良くするために自転数(自転速度)を大きくしてせん断を加えると、結着剤の変形が大きくなり部分的な凝集をもたらし、さらには導電材にアセチレンブラックなどの2次粒子形状をもつ粉末を使用する際にはその2次粒子構造を切断し、正極膜の電子電導性や多孔質構造を破壊し正極の抵抗が高くなってしまう。
一方で公転数(公転速度)が低すぎる場合や自転数(自転速度)が低すぎる場合は、前述の公転運動のみや自転運動のみの混合について記載したのと同様の結果となり好ましくない。
この混合方法によって、導電材の凝集を抑え、更には、結着剤の変形や凝集をも抑え、良好な均一性、分散性を得ることができる。
付加される混練工程で用いられる溶媒は、バインダーを溶解するとともにペースト化する作用を有するものであり、一般的な非水系電解質二次電池で使用されているものであればよく、例えば、NMP(N−メチル−2−ピロリドン)、メチルエチルケトン、トルエン等の有機溶媒を用いることができる。
さらに、前記混合工程と同様に、電池性能を向上させ、あるいは安定化させるため、必要に応じてその他の材料を追加することができる。
このような電池性能を改善する材料は、混合工程および混練工程のいずれで添加してもよく、各工程における作業性を考慮して添加すればよい。
前記正極合材を用いて正極を成形する際には、シート状に加工されるが、必要に応じ、電極密度を高めるべくロールプレス等により加圧してもよい。シート状の正極は、目的とする電池に応じて適当な大きさに裁断等し、電池の作製に供することができる。
負極作製工程では、上記した、負極に用いる、金属リチウム箔、あるいは、リチウムを主成分とする合金箔を、打ち抜くことで負極を得ることが好ましい。
電極部作製工程では、セパレータを介して正極膜と負極膜を、前記正極膜が負極膜の外周からはみ出ないように対向配置し、正極とセパレータと負極とからなる電極部を形成する工程である。
これらの正極作製工程及び負極作製工程で作製される正極膜、負極膜は、その両者が対向配置された場合の向き合う各面の形状が、円形若しくは回転対称軸を有する平面形状で、その正極膜径(φC)と負極膜径(φA)との寸法比(φC/φA)を、0.80〜0.90の範囲となるように関連付けられて作製、組み合わされることが好ましい。
正極膜と負極膜の電極サイズ比が、0.80未満になると、正極膜サイズが小さくなることから組立の配置ズレが生じにくくなるが、インピーダンス測定で得られる正極反応抵抗及び負極反応抵抗が1つの円弧となり、正極だけの反応抵抗値の分離ができない問題が発生する。
また正極膜と負極膜の電極サイズ比が0.90を超えると、インピーダンス測定で得られる反応抵抗の分離はできるが、正極膜と負極膜のサイズがほぼ同じ径となり、組立の配置ズレが生じやすくなり、抵抗のバラつきが大きくなる。
また、正極膜は負極膜からはみ出ないように配置することが望ましい。なお、向き合う各面は相似形であることが電極部の作製には容易であり好ましいが、正極膜が負極膜の外周からはみ出さないという条件を満たしていれば異形であっても良い。
電池組み立て工程は、図1に示すように電池筐体を構成する凹形の断面を有する正極缶6の凹形底部に、電極部8を配置する電極部設置処理を有している。
この電極部設置処理は、先の正極膜径(φC)と負極膜径(φA)との寸法比(φC/φA)と共に、本発明の特性評価用コイン型電池の特性を満たす上で重要な条件である。
上記非水系電解質コイン型電池の製造方法により得られた非水系電解質コイン型電池を用いて、以下の方法で電池特性評価ができるが、測定条件を限定するものではない。
初期放電容量の測定には,マルチチャンネル電圧/電流発生器(株式会社アドバンテスト製、R6741A)を用いる。
まず、コイン型電池を作製してから12時間以上放置する。開回路電圧OCV(Open Circuit Voltage)が安定した後、正極に対する電流密度を0.4mA/cm2としてカットオフ電圧4.3Vまで充電し、1時間の休止後、カットオフ電圧3.0Vまで定電流放電させる。そして、カットオフ電圧3.0Vまで放電させたときの容量を初期放電容量とする。
正極抵抗は、以下の方法で算出する。
まず、コイン型電池を充電電位4.0Vで充電して、1.6mA−0.2mAの電流で定電流定電圧充電をおこなった。
その後、周波数応答アナライザおよびポテンショガルバノスタット(ソーラトロン製、1255B)を使用して交流インピーダンス法により測定し、図2に示すナイキストプロットを得る。
この図2に示すナイキストプロットは、溶液抵抗、負極抵抗とその容量、および、正極抵抗とその容量を示す特性曲線の和として表しているため、このナイキストプロットに基づく等価回路を用いてフィッティング計算を行い、正極反応抵抗の値を算出する。なお、正極抵抗は充電直後の交流抵抗値を1.00とした相対値を評価値とする。
正極活物質として粒径10μmのLiNiO2を0.700g、導電材となるカーボン粉末としてアセチレンブラック粉末を、結着剤であるポリテトラフルオロエチレンと、重量比2対1に混ぜ合わせたもの0.300gを、ポリエチレンの円筒型容器(内径57mm、容量V0:150cm3)に投入して中蓋を閉めて密閉した。その時のv/V0は3.8%であった。その後遊星混合機に取り付けて混合した。
使用した遊星混合機は、倉敷紡織株式会社製「KK−250S」(公転半径:80mm、自転半径28.5mm)を用い、公転速度を760rpm、自転速度を334rpm、60秒の混合時間の条件で、混合を実施した。
混合後、形成した混合物を回収し、その回収重量を秤量した後に、混合物を70mg秤量して直径12mmの正極膜に加工した。
負極板として、厚み1.0mmの金属リチウムを、直径14mmに打ち抜いた円形板を用いた。
上記の材料を用いて露点−30℃未満のグローブボックス中で、2032型コイン電池を作製した。セパレータにはポリプロピレン製の多孔質樹脂膜を用いた。電解液は、電解質LiPF6を1モル/L含有するエチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とジメチルカーボネート(DMC)の等量混合液(容積比でEC/EMC/DMC=3/4/3)を用いた。
(混合性評価)
混合工程の作業負荷、ビーズと混合物の篩分け作業や容器や篩そしてビーズなどの洗浄工程の有無などを考慮した総合的な混合作業全体の負荷を評価した。
正極膜構成物質の混合後に容器から混合物を回収した重量から回収率を求めた。
上記の材料を用いた2032型コイン型電池の電池特性を評価した。
充放電測定条件は、1mAの電流で4.2Vの電圧までの定電圧充電を行い、4.2Vで低電圧充電(電流値が0.1mAで充電終了)した後、1mAの定電流で3.0Vまで放電を行った。
評価結果は表1にまとめた。
正極膜の構成物質を遊星混合機で混合する際に公転速度を640rpm、自転速度を352rpm、で実施したことを除いて実施例1と同等である。
正極膜の構成物質を遊星混合機で混合する際に公転速度を640rpm、自転速度を640rpm、で実施したことを除いて実施例1と同等である。
正極膜の構成物質を遊星混合機で混合する際に公転速度を1240rpm、自転速度を682rpm、で実施したことを除いて実施例1と同等である。
正極膜の構成物質を遊星混合機で混合する際に公転速度を1240rpm、自転速度を1240rpm、で実施したことを除いて実施例1と同等である。
正極膜の構成物質を遊星混合機で混合する際に公転速度を760rpm、自転速度を251rpm、で実施したことを除いて実施例1と同等である。
正極膜の構成物質を混合する際に、乳鉢上で該構成物質を配置し、乳棒を用いて600秒間混合したことを除いて実施例1と同等である。
正極膜の構成物質を混合する際に、該構成物質をステンレス製のビーカーに入れ、続いて該ビーカーへジルコニア製の直径2mmのビーズを15g投入し、ステンレス製の薬匙を用いて180秒間混合し、篩を用いて正極材構成物質をビーズから分離し、該材料を回収したことを除いて実施例1と同等である。
正極膜の構成物質を混合する際に、ジルコニア製の直径2mmのビーズを15gと一緒に円筒型容器に投入し中蓋をしめ密閉し遊星混合機に取り付けて撹拌混合した。
遊星混合機は公転速度を760rpm、自転速度を334rpm、混合時間を60秒で実施した。混合後に篩を用いて正極材構成物質をビーズから分離し、該材料を回収したことを除いて実施例1と同等である。
一方、公転速度や公転と自転の速度比が本発明の範囲から外れると、電池特性評価が悪化したり、混合時間、作業性が悪化するため見劣りした。また、比較例8では、遊星運動を用いた乾式混合をしているが、媒体を使用しているため回収率が悪化し、電池特性のばらつきが大きくなっている。
2 負極
3 セパレータ
4 ガスケット
5 ウェーブワッシャー
6 正極缶
7 負極缶
8 電極部
φC 正極膜径
φA 負極膜径
BS 電極/筐体空隙量(正極膜とガスケット壁との空隙量)
Claims (5)
- リチウム遷移金属複合酸化物からなる正極活物質を含む非水系電解質コイン型電池用正極の製造方法であって、
前記正極活物質と、導電材、結着剤より選ばれた1種以上の助剤からなる正極膜構成材料を、乾式混合して正極合材を得る混合工程と、
前記正極合材を正極膜に形成する正極膜形成工程とを含み、
前記混合工程では、遊星運動混合機を用い、混合容器に、前記正極活物質と、導電材、結着剤より選ばれた1種以上の材料を投入し、媒体を介在させず、溶媒を添加させずに前記混合容器の公転速度を760rpm以上1000rpm以下とし、前記公転速度を1としたときの自転速度が0.44以上、1.00以下の公転自転速度比で表される遊星運動を用いて、乾式混合を行うことを特徴とする非水系電解質コイン型電池用正極の製造方法。 - 前記混合工程が、容量V0の容器にv/V0が2.0〜40.0%の範囲となる体積vの前記正極材料を封入して密封容器を作製した後、前記密封容器に対して遊星運動を供する乾式混合を行うことを特徴とする請求項1に記載の非水系電解質コイン型電池用正極の製造方法。
- 前記遊星運動の自転運動の自転半径が、20〜40mmで、
前記公転運動の公転半径が、50〜150mmであることを特徴とする請求項1又は2に記載の非水系電解質コイン型電池用正極の製造方法。 - 前記非水系電解質コイン型電池が、2032型、あるいは、2016型コイン電池であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の非水系電解質コイン型電池用正極の製造方法。
- 前記混合工程と正極膜形成工程の間に、前記正極合材に溶媒を加えて混練し、正極合材ペーストを作製する混練工程を含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の非水系電解質コイン型電池用正極の製造方法。
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