KR102551954B1 - 항균용 섬유 - Google Patents

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KR102551954B1
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Abstract

항균제를 첨가하지 않더라도 우수한 항균성을 갖고, 세탁을 반복하더라도 항균성이 지속되는 항균용 섬유를 제공한다. 옥시알킬렌기를 갖는 폴리아세탈 코폴리머(X)를 표면에 갖는 섬유로서, 폴리아세탈 코폴리머(X) 중의 옥시알킬렌기의 몰량이, 옥시메틸렌기의 몰량과 옥시알킬렌기의 몰량의 합계값에 대해서 0.2∼5mol%인 항균용 섬유.

Description

항균용 섬유
본 발명은 폴리아세탈 코폴리머를 표면에 갖는 항균용 섬유에 관한 것이다. 또한, 상기 항균용 섬유를 이용한 부직포, 편물, 직물, 펠트 및 웹에 관한 것이다. 나아가, 상기 부직포를 이용한 필터, 상기한 편물, 직물, 펠트 및 웹으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 1종 이상을 이용한 의료, 침구 또는 인테리어구에 관한 것이다.
폴리아세탈은 기계적 물성, 내열성, 내약품성, 전기적 특성이 우수한 엔지니어링 플라스틱이고, 전기(電機), 자동차, 기계, 건재 등의 분야에서 폭넓게 이용되고 있다. 또한, 성형 가공도 용이하기 때문에, 섬유, 부직포, 필터로서도 이용되고 있다(예를 들면, 특허문헌 1∼3을 참조).
한편, 사회의 발전에 수반하여, 플라스틱에는 상기한 물성 외에 세균에 대한 내성(항균성)이 요구되어 오고 있다. 그러나, 플라스틱은 유전 재료 내지 전기 절연 재료로서의 성질을 갖고 있기 때문에 공기 중의 티끌이나 세균을 흡착하기 쉽고, 온도 및 습도의 조건이 갖추어지면, 그 표면에 세균이 증식하기 쉬운 성질이 있다. 세균의 증식은 외관의 악화, 악취의 발생 원인이 되고, 또한 접촉한 것의 오염 원인으로도 된다. 예를 들면, 모락셀라균은 세탁 후의 의류에 발생하는 걸레 같은 냄새를 갖는 4-메틸-3-헥센산의 발생 원인으로서 알려져 있다.
플라스틱의 항균성을 개선하는 수법으로서는, 2-(4-싸이아졸릴)-벤즈이미다졸(싸이아벤다졸) 등의 유기계 항균제, 또는 은, 구리, 아연 이온 등의 금속 이온을 함유하는 물질 등의 무기계 항균제를 플라스틱에 이겨넣는 방법, 또는 상기한 유기계 항균제, 또는 무기계 항균제를 플라스틱 성형체의 표면에 코팅하는 방법이 알려져 있다(예를 들면, 특허문헌 4, 5를 참조).
폴리아세탈에 대해서도 항균성을 개선하는 방법이 제안되어 있다. 예를 들면, 특허문헌 4는 폴리아세탈에 벤조산 아연, 황산 아연, 산화 아연 등의 금속 이온을 함유하는 물질을 용융 혼련한 수지 조성물을 개시하고 있다. 또한, 특허문헌 5는 폴리아세탈에 폴리-β-알라닌 중합체와 무기계 항균제 제올라이트를 용융 혼련한 수지 조성물을 개시하고 있다. 또, 특허문헌 6은 폴리아세탈에 석신산 다이메틸·1-(2-하이드록시에틸)-4-하이드록시-2,2,6,6-테트라메틸피페리딘 중축합물 등의 특정한 힌더드 아민계 물질을 용융 혼련한 수지 조성물을 개시하고 있다.
일본 특허공개 2008-163505호 공보 일본 특허공개 2004-360146호 공보 일본 특허공개 2005-13829호 공보 일본 특허공개 평5-230325호 공보 일본 특허공개 평9-291193호 공보 일본 특허공개 평10-265585호 공보
그러나, 유기계 항균제는 외관, 내열성, 안전성(예를 들면, 발암성이나 아토피성), 수지 친화성 등의 점에서 과제를 갖는 경우가 많다. 예를 들면, 상기 싸이아벤다졸은 플라스틱과 혼합하더라도 매우 블리딩되기 쉽기 때문에, 지속적인 항균 효과(항균성)는 기대할 수 없다. 또한, 블리딩에 의해 성형품 표면이 하얗게 가루가 돋은 상태가 되거나, 성형품 표면이 끈적거리거나 하는 등의 문제가 있다는 것이 알려져 있다. 또, 안전성의 면에서도 발암성이 있다는 것이 알려져 있다. 또한, 유기계 항균제는 플라스틱 재료와 용융 혼련할 때에 열로 분해되기 쉽다는 과제도 갖는다(예를 들면, 특허문헌 4를 참조).
한편, 무기계 항균제를 이용하는 경우, 항균 효과를 부여하기 위해서는 플라스틱에의 다량의 첨가(예를 들면 1∼2중량%)가 필요하거나, 마찰 등에 의한 플라스틱으로부터 탈락이 일어나기 때문에 지속적인 효과가 뒤떨어지거나, 물이나 용제와의 접촉에 의해 용출되는 등의 과제가 있다.
본 발명은 우수한 항균성을 갖고, 세탁을 반복하더라도 항균성이 지속되는 항균용 섬유를 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 상기 항균용 섬유를 이용한 항균성이 우수한 부직포, 편물, 직물, 펠트 및 웹을 제공하는 것을 목적으로 한다. 나아가, 상기 부직포를 이용한 필터, 상기한 편물, 직물, 펠트 및 웹으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 1종 이상을 이용한 의료, 침구 또는 인테리어구를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는, 상기 과제에 대하여 예의 검토한 결과, 특정량의 옥시알킬렌기를 포함하는 폴리아세탈 코폴리머를 표면에 갖는 섬유가 우수한 항균성을 갖고, 세탁을 반복하더라도 항균성이 지속된다는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 이하이다.
(1) 옥시메틸렌기와 하기 화학식(1)로 표시되는 옥시알킬렌기를 갖는 폴리아세탈 코폴리머(X)를 표면에 갖는 섬유로서, 폴리아세탈 코폴리머(X) 중의 옥시알킬렌기의 몰량이, 옥시메틸렌기의 몰량과 옥시알킬렌기의 몰량의 합계값에 대해서 0.2∼5mol%인 항균용 섬유.
Figure 112017092574199-pct00001
(식 중, R0 및 R0'는 동일하거나 또는 상이해도 되고, 각각 수소 원자, 탄소수 1∼8의 알킬기, 탄소수 1∼8의 알킬기를 갖는 유기기, 페닐기, 및 페닐기를 갖는 유기기로부터 선택되고, m은 2∼6의 정수이다.)
(2) 상기 폴리아세탈 코폴리머(X)의 배향도가 60% 이상인, (1)에 기재된 항균용 섬유.
(3) 상기 폴리아세탈 코폴리머(X)를 표면에 갖는 섬유가 폴리아세탈 코폴리머(X)의 단층 섬유인, (1) 또는 (2)에 기재된 항균용 섬유.
(4) 상기 폴리아세탈 코폴리머(X)를 표면에 갖는 섬유가 열가소성 수지로 이루어지는 섬유를 폴리아세탈 코폴리머(X)로 피복한 다층 섬유인, (1) 또는 (2)에 기재된 항균용 섬유.
(5) 상기 폴리아세탈 코폴리머(X)를 표면에 갖는 섬유가 열가소성 수지로 이루어지는 섬유의 표면에 폴리아세탈 코폴리머(X)를 갖는 복합 섬유인, (1) 또는 (2)에 기재된 항균용 섬유.
(6) 상기 열가소성 수지가 폴리아세탈 호모폴리머, 폴리아세탈 코폴리머(X) 이외의 폴리아세탈 코폴리머, 폴리올레핀 수지, 폴리락트산 수지, 나일론 수지, 폴리에스터 수지, 폴리바이닐 수지, 및 이들의 엘라스토머로부터 선택되는 1종류 또는 2종류 이상인, (4) 또는 (5)에 기재된 항균용 섬유.
(7) (1)∼(6) 중 어느 한 항에 기재된 항균용 섬유를 이용한 부직포.
(8) (7)에 기재된 부직포를 이용한 필터.
(9) (1)∼(6) 중 어느 한 항에 기재된 항균용 섬유를 이용한 편물.
(10) (1)∼(6) 중 어느 한 항에 기재된 항균용 섬유를 이용한 직물.
(11) (1)∼(6) 중 어느 한 항에 기재된 항균용 섬유를 이용한 펠트.
(12) (1)∼(6) 중 어느 한 항에 기재된 항균용 섬유를 이용한 웹.
(13) (9)∼(12)에 기재된 편물, 직물, 펠트 및 웹으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 1종 이상을 이용한 의료.
(14) (9)∼(12)에 기재된 편물, 직물, 펠트 및 웹으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 1종 이상을 이용한 침구.
(15) (9)∼(12)에 기재된 편물, 직물, 펠트 및 웹으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 1종 이상을 이용한 인테리어구.
본 발명에 의하면, 우수한 항균성을 갖고, 세탁을 반복하더라도 항균성이 지속되는 항균용 섬유를 제공할 수 있다. 또한, 본 발명의 항균용 섬유는 항균성이 우수한 부직포, 편물, 직물, 펠트 및 웹으로 가공할 수 있어, 이들을 이용한 항균성이 우수한 필터, 의료, 침구 및 인테리어구를 제공할 수 있다.
<항균용 섬유>
이하, 본 발명에 대하여 상세하게 설명한다. 본 발명은, 옥시메틸렌기와 후술하는 화학식(1)로 표시되는 옥시알킬렌기를 갖는 폴리아세탈 코폴리머(X)를 표면에 갖는 섬유로서, 폴리아세탈 코폴리머(X) 중의 옥시알킬렌기의 몰량이, 옥시메틸렌기의 몰량과 옥시알킬렌기의 몰량의 합계값에 대해서 0.2∼5mol%인 항균용 섬유이다. 즉, 본 발명의 항균용 섬유는, 후술하는 화학식(1)로 표시되는 옥시알킬렌기를, 옥시메틸렌기의 몰량과 옥시알킬렌기의 몰량의 합계값에 대해서 0.2∼5mol%갖는 폴리아세탈 코폴리머(X)를 섬유의 표면에 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 항균용 섬유는 상기 폴리아세탈 코폴리머(X)를 표면에 갖는 섬유이다. 폴리아세탈 코폴리머(X)를 표면에 갖는 섬유의 형태는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 [A] 폴리아세탈 코폴리머(X)의 단층 섬유의 형태, [B] 열가소성 수지로 이루어지는 섬유를 폴리아세탈 코폴리머(X)로 피복한 다층 섬유의 형태, [C] 열가소성 수지로 이루어지는 섬유의 표면에 폴리아세탈 코폴리머(X)를 갖는 복합 섬유의 형태이다.
전술한 [A] 폴리아세탈 코폴리머(X)의 단층 섬유의 형태는 폴리아세탈 코폴리머(X)로 이루어지는 섬유이다. 단층 섬유는 폴리아세탈 코폴리머(X)를 용융 방사하여 얻어지고, 필요에 따라서 추가로 연신 가공하여 얻을 수 있다.
전술한 [B] 표면이 폴리아세탈 코폴리머(X)로 피복된 다층 섬유의 형태에 있어서의 심 부분으로서는, 열가소성 수지로 이루어지는 섬유를 사용할 수 있다. 상기 열가소성 수지의 종류는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 폴리아세탈 호모폴리머, 폴리아세탈 코폴리머(X) 이외의 폴리아세탈 코폴리머(예를 들면, 화학식(1)로 표시되는 옥시알킬렌기의 함유량이, 옥시메틸렌기의 몰량과 옥시알킬렌기의 몰량의 합계값에 대해서 5mol%를 초과하는 폴리아세탈 코폴리머), 폴리올레핀 수지, 폴리락트산 수지, 나일론 수지, 폴리에스터 수지, 폴리바이닐 수지, 및 이들의 엘라스토머 등을 들 수 있다. 이들 열가소성 수지는 1종류를 단독으로 또는 2종류 이상을 적층 또는 상용시켜 사용할 수 있다. 한편, 본 발명에서 말하는 「피복」이란, 심 섬유의 섬유 방향에 대해서 평행한 표면의 전부 또는 일부가 덮인 형태를 말한다. 표면의 피복의 비율은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 비율이 높을수록 항균성이 우수하기 때문에 바람직하다.
이와 같은 다층 섬유는 폴리아세탈 코폴리머(X)와 전술의 열가소성 수지를 용융 방사하여 얻어지고, 필요에 따라서 추가로 연신 가공하여 얻을 수 있다. 얻어진 다층 섬유의 형태는 심 섬유인 열가소성 수지로 이루어지는 섬유 주위의 전부 또는 일부를 폴리아세탈 코폴리머(X)가 피복하는 심초(sheath-core) 구조가 된다.
전술한 [C] 열가소성 수지로 이루어지는 섬유의 표면에 폴리아세탈 코폴리머(X)를 갖는 복합 섬유의 형태에 있어서의 열가소성 수지의 종류는 특별히 한정되지 않고, 전술한 다층 섬유의 형태에 있어서의 열가소성 수지와 동일한 것을 사용할 수 있다. 이들 열가소성 수지는 1종류를 단독으로 또는 2종류 이상을 적층 또는 상용시켜 사용할 수 있다.
열가소성 수지로 이루어지는 섬유의 표면에 폴리아세탈 코폴리머(X)를 갖는 복합 섬유는 폴리아세탈 코폴리머(X)와 전술의 열가소성 수지의 혼합물을 용융 방사하여 얻어지고, 필요에 따라서 추가로 연신 가공하여 얻을 수 있다. 얻어진 복합 섬유의 형태는 폴리아세탈 코폴리머(X)가 열가소성 수지와 상용된 상태가 되어 폴리머 분자 레벨로 섬유 표면에 노출되어 있는 상태이면 되고, 해도(海島) 구조 또는 그것에서 유래한 분산 상태가 되어 섬유 표면에 폴리아세탈 코폴리머(X)가 노출되어 있는 상태이면 되며, 사이드 바이 사이드와 같이 폴리아세탈 코폴리머(X)와 열가소성 수지가 표면에 노출되어 있는 상태여도 된다. 상기 복합 섬유 표면에 있어서의 폴리아세탈 코폴리머(X)의 노출 비율은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 비율이 높을수록 항균성이 우수하기 때문에 바람직하다.
본 발명의 항균용 섬유에 있어서의 폴리아세탈 코폴리머(X)의 배향도는 특별히 한정되지 않지만, 60% 이상이 바람직하고, 70% 이상이 보다 바람직하며, 80% 이상이 특히 바람직하다. 이는 폴리아세탈 코폴리머(X)의 배향도가 높을수록 항균성이 우수하기 때문이다. 또한, 후술하는 바와 같이 폴리아세탈 코폴리머(X)의 항균성은 코폴리머의 옥시알킬렌기 함유량과 상관이 있어, 옥시알킬렌기 함유량이 많은 폴리아세탈 코폴리머(X)는 항균성이 낮아지는 경향이 있다. 그러나, 옥시알킬렌기 함유량이 많은 폴리아세탈 코폴리머(X)일수록, 항균성에 대한 배향도의 영향이 큰 특징이 있으므로, 옥시알킬렌기 함유량이 많은 폴리아세탈 코폴리머(X)에 있어서는, 배향도가 높을수록 항균성이 우수하다. 폴리아세탈 코폴리머(X)의 배향도는 용융 방사한 섬유를 연신 가공함으로써 효율적으로 높게 할 수 있다.
항균용 섬유의 배향도는 본 명세서의 실시예에서 기술하는 바와 같이 광각 X선 회절 장치를 이용하여 구할 수 있다.
본 발명의 항균용 섬유의 단섬도는 용도에 따라 허용값이 상이하기 때문에 특별히 한정되지 않지만, 필터로서 이용하는 경우에는 유체에 대한 압력 손실을 작게 하면서 여과 정밀도를 높일 필요가 있으므로, 10dtex(단위: 데시텍스) 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 항균용 섬유는, JIS L 1902(섬유 제품의 항균성 시험 방법 및 항균 효과)에 준거한 항균성 시험으로 얻어지는 정균 활성값이, 식중독의 원인균으로서 알려진 황색 포도구균의 경우, 통상 2.2 이상이고, 바람직하게는 2.4 이상이며, 특히 바람직하게는 2.7 이상이다. 이 수치는 일반사단법인 섬유평가기술협의회에서 정하는 항균 방취 가공의 인증을 만족하는 것이다. 또한, 본 발명의 항균용 섬유는 황색 포도구균의 살균 활성값도 우수한 특징이 있다. 또 폴리아세탈 섬유 중에 항생 물질을 이겨넣어 얻어지는 항균용 섬유에 비해서, 세탁을 반복하더라도 항균성이 지속된다는 우수한 특징이 있다.
본 발명의 항균용 섬유는 악취의 원인이 되는 모락셀라균에 있어서도 높은 정균 활성값을 나타낸다. 모락셀라균에 있어서의 정균 활성값은 통상 1.8 이상이고, 바람직하게는 2.0 이상이며, 특히 바람직하게는 2.2 이상이다. 또한, 본 발명의 항균용 섬유는 모락셀라균에 대해서도 우수한 살균 활성값을 나타내는 특징이 있다. 또 폴리아세탈 섬유 중에 항생 물질을 이겨넣어 얻어지는 항균용 섬유에 비해서 세탁을 반복하더라도 항균성이 지속된다는 우수한 특징이 있다.
<항균용 섬유의 제조 방법>
본 발명의 항균용 섬유는 종래 공지된 섬유의 제조 방법에 따라 제조할 수 있다. 예를 들면, 예를 들어 폴리아세탈 코폴리머(X)의 펠릿을 용융 방사하여 제조할 수 있다. 그때, 전술한 배향도를 높게 할 수 있다는 점에서, 용융 방사한 섬유를 추가로 연신 가공하는 것이 바람직하다. 연신 가공의 조건도 종래 공지된 방법, 조건에서 행할 수 있다. 연신 배율은 배향도의 관점에서 3배 이상인 것이 바람직하다. 연신 배율의 상한은 배향도의 점에서 한정되는 것은 아니지만, 생산 시의 안정성(실절단 방지)이나 과도한 피브릴화 방지의 점에서 15배이다. 한편, 용융 방사, 연신 가공의 장치는 종래 공지된 장치를 이용하여 행할 수 있다.
<폴리아세탈 코폴리머(X)>
본 발명의 항균용 섬유의 표면에 존재하는 폴리아세탈 코폴리머(X)는 분자 중에 옥시메틸렌기(-CH2-O-) 이외에, 하기 화학식(1)로 표시되는 구조의 옥시알킬렌기를 갖는다.
Figure 112017092574199-pct00002
식 중, R0 및 R0'는 동일하거나 또는 상이해도 되고, 각각 수소 원자, 탄소수 1∼8의 알킬기, 탄소수 1∼8의 알킬기를 갖는 유기기, 페닐기, 및 페닐기를 갖는 유기기로부터 선택된다. 또한, m은 2∼6의 정수이다. 바람직하게는, R0 및 R0'는 동일하거나 또는 상이해도 되고, 각각 수소 원자, 탄소수 1∼4의 알킬기, 탄소수 1∼4의 알콕시기, 페닐기 및 벤질기로부터 선택되고, m은 2∼4의 정수이다. 보다 바람직하게는, R0 및 R0'는 수소 원자 및 탄소수 1∼4의 알킬기로부터 선택되고, m은 2이다.
상기 탄소수 1∼8의 알킬기로서는, 예를 들면, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 아이소프로필기, 뷰틸기, 아이소뷰틸기, 펜틸기, 헥실기, 사이클로헥실기 등을 들 수 있다. 또한, 상기 탄소수 1∼8의 알킬기를 갖는 유기기로서는, 예를 들면, 메톡시기, 에톡시기, 프로폭시기, 아이소프로폭시기, 뷰톡시기 등을 들 수 있다. 상기 페닐기를 갖는 유기기로서는, 벤질기, 펜에틸기 등을 들 수 있다.
전술한 옥시알킬렌기로서는, 옥시에틸렌기, 옥시프로필렌기 및 옥시뷰틸렌기가 바람직하고, 옥시에틸렌기가 특히 바람직하다.
전술한 옥시알킬렌기는 폴리아세탈 코폴리머(X) 중에 1종류 또는 2종류 이상 포함되어 있어도 된다. 즉, 본 발명의 폴리아세탈 코폴리머(X)는 2원 공중합체뿐만 아니라 다원 공중합체도 포함한다.
또한, 본 발명의 폴리아세탈 코폴리머(X)는 옥시메틸렌기, 옥시알킬렌기 이외의 블록 구조를 추가로 갖는 폴리아세탈 코폴리머여도 되고, 또는 분자 내에 분기 구조를 추가로 갖는 폴리아세탈 코폴리머여도 된다. 이들 폴리아세탈 코폴리머로서는, 예를 들면, 수산기와 같은 활성 수소를 갖는 작용기를 분자 말단 또는 분자 중에 갖는 열가소성 수지나 올리고머를 연쇄 이동제로서 이용하는 것에 의해 얻어지는 말단에 상기 연쇄 이동제의 구조가 도입된 폴리아세탈 코폴리머, 폴리바이닐폼알과 같은 공중합 반응성을 갖는 환상 폼알 부위를 주쇄 중에 포함하는 화합물의 존재하에서 중합 반응을 행하는 것에 의해 얻어지는 폴리아세탈 코폴리머를 들 수 있다.
본 발명의 폴리아세탈 코폴리머(X)는 터모노머로서 글리시딜 에터와 같은 에폭시 화합물이나 알릴 에터 등을 이용하여 제조한 것이면 되고, 폴리아세탈 코폴리머 중에 이들 화합물에서 유래하는 구조를 갖고 있는 것도 포함된다.
일반적으로 폴리아세탈 코폴리머 중의 옥시알킬렌기의 함유량(옥시알킬렌기의 몰량)은, 옥시메틸렌기의 몰량과 옥시알킬렌기의 몰량의 합계값에 대해서 0.01∼20mol%로 폭넓은 범위이지만, 본 발명의 폴리아세탈 코폴리머(X) 중의 옥시알킬렌기의 함유량(옥시알킬렌기의 몰량)은, 옥시메틸렌기의 몰량과 옥시알킬렌기의 몰량의 합계값에 대해서 통상 0.2∼5mol%이고, 바람직하게는 0.2∼3.0mol%이고, 보다 바람직하게는 0.2∼2.0mol%이며, 특히 바람직하게는 0.2∼1.0mol%이다. 상기 옥시알킬렌기의 함유량이 0.2mol% 이상 5mol% 이하이면, 항균성이 우수하여, 항균성을 나타내는 정균 활성값이 높고, 세탁을 반복해서 행하더라도 정균 활성값이 저하되기 어렵다. 또한, 상기 옥시알킬렌기의 함유량이 0.2mol% 이상 3.0mol% 이하이면, 항균성이 보다 우수하여, 항균성을 나타내는 정균 활성값이 보다 높고, 세탁을 반복해서 행하더라도 정균 활성값이 보다 저하되기 어렵다.
본 발명의 폴리아세탈 코폴리머(X)는 1종류를 단독으로 이용해도 되고, 옥시알킬렌기의 종류가 상이한 폴리아세탈 코폴리머를 2종류 이상 조합하여 이용해도 되며, 옥시알킬렌기의 함유량이 상이한 폴리아세탈 코폴리머를 2종류 이상 조합하여 이용해도 된다. 옥시알킬렌기의 종류 또는 옥시알킬렌기의 함유량이 상이한 2종류 이상의 폴리아세탈 코폴리머를 조합하여 이용하는 경우에는, 이들 폴리아세탈 코폴리머가 상용된 상태이면 되고, 해도 구조 또는 그것에서 유래한 분산 상태가 되어 있는 상태이면 되며, 사이드 바이 사이드와 같은 상태여도 된다.
본 발명의 폴리아세탈 코폴리머(X)는 ISO 1133에 준거한 MVR(Melt Volume Rate)이 100cm3/10분 이하인 것이 바람직하다. MVR값이 클수록 용융 방사에 있어서 가는 섬유를 얻는 데 적합하지만, 100cm3/10분 이하이면, 기계 물성(특히 인성)이 우수한 섬유가 얻어진다.
<폴리아세탈 코폴리머(X)의 제조 방법>
본 발명의 폴리아세탈 코폴리머(X)의 제조 방법은 임의이며, 종래 공지된 임의의 방법에 의해 제조하면 된다. 예를 들면, 옥시메틸렌기와 탄소수 2 이상 4 이하의 옥시알킬렌기를 구성 단위로 하는 폴리아세탈 수지의 제조 방법으로서는, 폼알데하이드의 3량체(트라이옥세인)나 4량체(테트라옥세인) 등의 옥시메틸렌기의 환상 아세탈과, 에틸렌 옥사이드, 1,3-다이옥솔레인, 1,3,6-트라이옥소케인, 1,3-다이옥세페인 등의 탄소수 2 이상 4 이하의 옥시알킬렌기를 포함하는 환상 아세탈을 공중합하는 것에 의해 제조할 수 있다. 그 중에서도 본 발명의 폴리아세탈 코폴리머(X)로서는, 트라이옥세인이나 테트라옥세인 등의 환상 아세탈과, 에틸렌 옥사이드 또는 1,3-다이옥솔레인의 공중합체인 것이 바람직하고, 그 중에서도 트라이옥세인과 1,3-다이옥솔레인의 공중합체인 것이 특히 바람직하다.
예를 들면, 본 발명의 폴리아세탈 코폴리머(X)는, 옥시메틸렌기의 환상 아세탈과, 코모노머인 탄소수 2 이상 4 이하의 옥시알킬렌기를 포함하는 환상 아세탈을, 중합 촉매를 이용하여 괴상 중합시키는 방법으로 얻을 수 있다. 중합 촉매 및 중합 성장 말단의 실활 처리를 위해서, 필요에 따라서 반응 정지제를 이용해도 된다. 또한, 폴리아세탈 코폴리머의 분자량 조절을 위해서, 필요에 따라서 분자량 조절제를 이용해도 된다. 본 발명의 폴리아세탈 코폴리머(X)의 제조에 이용할 수 있는 중합 촉매, 반응 정지제, 분자량 조절제의 종류나 양은, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 한에 있어서는 특별히 한정되는 것은 아니고, 종래 공지된 임의의 중합 촉매, 반응 정지제, 분자량 조절제를 적절히 사용할 수 있다.
상기 중합 촉매로서는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 삼불화 붕소, 사염화 주석, 사염화 타이타늄, 오염화 인, 오불화 인, 오불화 비소 및 오불화 안티모니 등의 루이스산, 및 이들 루이스산의 착 화합물 또는 염 화합물을 들 수 있다. 또한, 트라이플루오로메테인설폰산, 퍼클로르산 등의 프로톤산; 퍼클로르산과 저급 지방족 알코올의 에스터 등의 프로톤산의 에스터; 퍼클로르산과 저급 지방족 카복실산의 혼합 무수물 등의 프로톤산의 무수물 등도 들 수 있다. 이 밖에, 트라이에틸옥소늄 헥사플루오로포스페이트, 트라이페닐메틸 헥사플루오로아세네이트, 아세틸 헥사플루오로보레이트, 헤테로폴리산 또는 그의 산성염, 아이소폴리산 또는 그의 산성염, 퍼플루오로알킬설폰산 또는 그의 산성염 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 삼불화 붕소를 포함하는 화합물이 바람직하고, 에터류와의 배위 착체인 삼불화 붕소 다이에틸 에터레이트, 삼불화 붕소 다이뷰틸 에터레이트가 특히 바람직하다.
상기 중합 촉매의 사용량은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 트라이옥세인과 코모노머의 합계의 전체 모노머 1mol에 대해서, 통상 1.0×10-8∼2.0×10-3mol이고, 바람직하게는 5.0×10-8∼8.0×10-4mol, 특히 바람직하게는 5.0×10-8∼1.0×10-4mol의 범위이다.
상기 반응 정지제로서는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 3가의 유기 인 화합물, 아민 화합물, 알칼리 금속 또는 알칼리 토류 금속의 수산화물을 들 수 있다. 이들 반응 정지제는 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 그 중에서도, 3가의 유기 인 화합물, 3급 아민, 힌더드 아민이 바람직하다.
상기 반응 정지제의 사용량은 중합 촉매를 실활시키는 데 충분한 양이면 특별히 제한은 없지만, 중합 촉매에 대한 몰비로서, 통상 1.0×10-1∼1.0×101의 범위이다.
상기 분자량 조절제로서는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 메틸알, 메톡시메틸알, 다이메톡시메틸알, 트라이메톡시메틸알, 옥시메틸렌 다이-n-뷰틸 에터 등을 들 수 있다. 그 중에서도 메틸알이 바람직하다. 이들 분자량 조절제의 사용량은 목표로 하는 분자량에 따라 적절히 결정할 수 있다. 통상, 전체 모노머에 대해서 0∼0.1질량%의 범위에서 첨가량이 조정된다.
<폴리아세탈 코폴리머(X)에 포함되어도 되는 임의 성분, 그 밖의 성분>
또한, 본 발명을 실시할 때, 본 발명의 폴리아세탈 코폴리머(X)에는, 본래의 목적을 손상시키지 않는 범위 내에서, 힌더드 페놀 화합물, 힌더드 아민 화합물, 아미노 치환 트라이아진 화합물, 인계 안정제, 알칼리 금속 및 알칼리 토류 금속의 수산화물, 지방산 염, 무기산 염, 또는 알콕사이드로 이루어지는 군으로 나타내는 금속 함유 화합물을 첨가할 수 있다. 이하, 본 명세서에서는, 전술한 「힌더드 페놀 화합물, 힌더드 아민 화합물, 아미노 치환 트라이아진 화합물, 인계 안정제, 알칼리 금속 및 알칼리 토류 금속의 수산화물, 지방산 염, 무기산 염, 또는 알콕사이드로 이루어지는 군으로 나타내는 금속 함유 화합물」을 「임의 성분」이라고 하는 경우도 있다. 이들 임의 성분으로서는, 종래 공지된 것을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명을 실시할 때, 본 발명의 폴리아세탈 코폴리머(X)에는, 본래의 목적을 손상시키지 않는 범위 내에서, 전술한 임의 성분 외에, 필요에 따라서 안정제, 핵화제, 이형제, 충전제, 안료, 염료, 활제, 가소제, 대전 방지제, 유제, 집속제, 자외선 흡수제, 난연제, 난연 조제, 항곰팡이제, 항바이러스제 등의 각종 첨가제, 다른 수지, 엘라스토머 등을 적절히 첨가해도 된다. 이하, 본 명세서에서는, 전술한 「안정제, 핵화제, 이형제, 충전제, 안료, 염료, 활제, 가소제, 대전 방지제, 유제, 집속제, 자외선 흡수제, 난연제, 난연 조제, 항곰팡이제, 항바이러스제 등의 각종 첨가제, 다른 수지, 엘라스토머 등」을 「그 밖의 성분」이라고 하는 경우도 있다. 충전제로서는 유리 섬유, 유리 플레이크, 유리 비즈, 규회석, 마이카, 탤크, 질화 붕소, 탄산 칼슘, 카올린, 이산화 규소, 클레이, 아스베스토스, 실리카, 규조토, 그래파이트, 이황화 몰리브데넘 등의 광물질 충전제 및 유리 섬유, 미들 파이버, 타이타늄산 칼륨 섬유, 보론 섬유 등의 무기 섬유, 및 탄소 섬유, 아라미드 섬유로 대표되는 유기 섬유, 타이타늄산 칼륨 위스커, 또한 카본 블랙, 안료 등을 들 수 있다.
전술한 임의 성분이나 그 밖의 성분을 폴리아세탈 코폴리머(X)에 첨가하는 방법은 특별히 한정되는 것은 아니고, 예를 들면, 상기한 폴리아세탈 코폴리머(X)와 필요에 따라서 첨가되는 임의 성분 및/또는 그 밖의 성분을 임의의 순서로 혼합, 혼련하는 것에 의해 제조할 수 있다. 혼합·혼련의 온도, 압력 등의 조건은 종래 공지된 폴리아세탈 코폴리머의 제조 방법에 따라 적절히 선택하면 된다. 예를 들면, 혼련은 폴리아세탈 코폴리머의 용융 온도 이상에서 행하면 되고, 통상은 180℃ 이상 260℃ 이하에서 행하는 것이 바람직하다. 폴리아세탈 코폴리머의 제조 장치도 특별히 한정되는 것은 아니고, 종래부터 이런 종류의 폴리아세탈 코폴리머의 제조에 이용되고 있는 혼합, 혼련 장치 등을 이용할 수 있다. 한편, 전술한 임의 성분이나 그 밖의 성분은 폴리아세탈 코폴리머(X)를 함유하는 섬유에 별도로 혼합, 침투, 흡착, 부착시켜도 된다.
<항균용 섬유의 용도>
본 발명의 항균용 섬유는 용도에 따라 부직포, 직물, 편물, 펠트, 웹 등의 형태로 가공할 수 있다. 특히 항균성을 살리기 위해서 적합한 형태는 부직포로 이루어지는 필터이다. 이들 부직포, 직물, 편물, 펠트, 웹도 본 발명의 항균용 섬유와 동등한 항균성을 갖고, 세탁을 반복하더라도 항균성이 지속된다는 우수한 특징을 갖는다. 또한, 종래의 유기계 항균제나 무기계 항균제를 갖는 항균용 섬유에 비해, 가공 시의 내열성이나 변색 등의 문제가 없고, 안전성이 우수하기 때문에, 폭넓은 용도에 있어서 적합하게 이용할 수 있다. 특히, 본 발명의 부직포는 필터로서 적합하게 사용할 수 있다. 이 필터도 본 발명의 항균용 섬유와 동등한 항균성을 갖고, 세탁을 반복하더라도 항균성이 지속된다는 우수한 특징을 갖는다. 또한, 본 발명의 직물, 편물, 펠트 및 웹은 내의, 셔츠, 스포츠웨어, 앞치마, 양말, 스타킹, 타이츠, 팬티스타킹, 버선, 일본식 복장 용품, 넥타이, 손수건, 스카프, 모자, 장갑, 마스크, 기저귀 등의 의료, 베개 커버, 블랭킷, 시트, 이불 속 솜 등의 침구, 커텐, 카펫, 매트, 러그, 벽걸이, 벽붙이, 식탁보, 모켓 등의 인테리어구, 타올, 행주, 수세미, 자루걸레, 봉제인형 속 솜 등의 잡화 등에 적합하게 사용할 수 있다. 이들 의료, 침구, 인테리어구 및 잡화도 본 발명의 항균용 섬유와 동등한 항균성을 갖고, 세탁을 반복하더라도 항균성이 지속된다는 우수한 특징을 갖는다.
또한, 본 발명의 항균용 섬유를 이용하여 부직포, 직물, 편물, 펠트, 웹 등의 형태로 가공할 때, 본 발명의 항균용 섬유만을 이용하여 가공해도 되지만, 나일론, 폴리에스터, 폴리유레테인 등의 합성 섬유, 목면이나 견사 등의 천연 섬유, 탄소 섬유, 유리 섬유 등과 복합시켜, 합연사, 커버링사, 끈목으로 해서, 부직포, 직물, 편물, 펠트, 웹 등의 형태로 가공해도 되고, 나일론이나 폴리에스터, 폴리유레테인 등의 합성 섬유, 목면이나 견사 등의 천연 섬유, 탄소 섬유, 유리 섬유와 혼섬, 혼방하여, 부직포, 직물, 편물, 펠트, 웹 등의 형태로 가공해도 된다. 또한, 본 발명의 항균용 섬유 또는 용도에 따라 직물, 편물 등으로 가공된 형태에서, 추가로 염색이나 여러 가지의 마무리 가공(주름 방지, 방오, 난연, 방충, 곰팡이 방지, 방취, 흡습, 방수, 윤택, 항필링 등)을 행하는 것에 의해, 항균성 이외의 기능을 부여할 수 있다.
본 발명의 항균성을 갖는 부직포의 제조 방법은 특별히 한정되는 것은 아니고, 종래 공지된 건식법, 습식법, 스펀본드법, 멜트블로법 등을 이용할 수 있다. 이때, 섬유끼리를 충분히 결합시키거나 또는 낙합(絡合, entangling)함으로써 섬유의 탈락을 억제하는 것이 바람직하다. 그와 같은 방법으로서는, 서멀 본드법, 케미컬 본드법, 니들 펀치법, 스펀레이스법(수류 낙합법), 스티치 본드법, 스팀 제트법 등을 들 수 있고, 그 중에서도 서멀 본드법이 충분한 결합을 달성할 수 있기 때문에 바람직하다.
또한, 전술의 부직포로 이루어지는 필터를 지지하는 프레임 부재에 대해서도 폴리아세탈 코폴리머(X)를 사용함으로써 항균성, 리사이클성이 우수한 제품이 된다.
실시예
이하, 본 발명에 대하여 실시예, 비교예를 나타내어, 그 실시형태와 효과에 대하여 구체적으로 설명을 하지만, 본 발명은 이들 예에 의해 전혀 한정되는 것은 아니다.
<폴리아세탈 코폴리머>
실시예 및 비교예에서 이용한 폴리아세탈 코폴리머는 이하와 같다. 한편, 폴리아세탈 코폴리머(X) 중의 옥시에틸렌기의 함유량(옥시에틸렌기의 몰량)은 옥시메틸렌기의 몰량과 옥시에틸렌기의 몰량의 합계값에 대한 값이다.
POM-1: 옥시에틸렌기의 함유량이 0.4mol%이고, MVR이 8인 폴리아세탈 코폴리머.
POM-2: 옥시에틸렌기의 함유량이 1.6mol%이고, MVR이 8인 폴리아세탈 코폴리머.
POM-3: 옥시에틸렌기의 함유량이 3.0mol%이고, MVR이 8인 폴리아세탈 코폴리머.
POM-4: 옥시에틸렌기의 함유량이 4.7mol%이고, MVR이 8인 폴리아세탈 코폴리머.
POM-5: 옥시에틸렌기의 함유량이 5.7mol%이고, MVR이 8인 폴리아세탈 코폴리머.
<그 밖의 열가소성 수지>
PLA(폴리락트산 수지): 유니티카 주식회사제 테라맥(등록상표) TE2000을 그대로 이용했다.
PET(폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지): 단섬도 2데시텍스의 멀티필라멘트를 그대로 이용했다.
<MVR의 측정>
폴리아세탈 코폴리머의 MVR(cm3/10분)은 ISO 1133에 따라 측정했다.
<폴리아세탈 코폴리머 중의 옥시에틸렌기의 함유량의 측정>
실시예 및 비교예에서 이용한 폴리아세탈 코폴리머를 헥사플루오로아이소프로판올(d2)에 용해시켜, NMR 측정 시료를 제작하고, 이 측정 시료에 대하여 NMR 스펙트럼을 측정하여, 폴리아세탈 코폴리머 중의 옥시에틸렌기의 함유량을 측정했다.
<섬유의 섬도 측정>
섬유의 섬도[dtex(데시텍스)]는 광학 현미경을 이용하여 단섬유의 섬경을 측정하고, 밀도 1.40g/cm3로 해서 섬도를 산출하고, 측정 개수 50개의 평균값을 섬유의 섬도로 했다.
<섬유의 배향도 fc(%) 측정>
광각 X선 회절 장치(주식회사 시마즈제작소제 DP-D1)를 이용하여 CuKα(Ni 필터를 사용)를 선원으로 해서 측정했다(출력 45KV, 40mA). 배향도(fc)는 2θ=22.2° 부근에 관찰되는 (100)면에 대하여, 원주 방향으로 스캔해서 얻어지는 회절 강도의 분포 곡선(방위각 분포 곡선)의 반치폭 FWHM(°)으로부터, 하기의 식(1)을 이용하여 구했다.
fc(%) = {(180°-FWHM)/180°}×100 식(1)
<섬유 시료의 작성>
실린더, 노즐부의 온도를 200℃로 가온하고, 직경이 0.6mm인 홀을 48개 구비한 노즐로부터 1.2kg/h의 속도로 용융 수지를 토출했다. 한편, 심초 복합 섬유의 경우에는, 노즐로부터의 토출 속도는 심 성분의 수지, 초 성분의 수지 모두 0.6kg/h로 했다. 이때, 인취 속도를 100m/분으로 고정해서 연속적으로 미연신 섬유를 채취하고, 얻어진 미연신 섬유를 계속해서 가열 연신 공정으로 유도하고, 롤 온도 120∼140℃에서 연신 처리를 행하여 섬유 시료를 작성했다.
<부직포 및 필터의 작성>
상기 연신 섬유에 권축 처리를 실시한 후, 51mm 길이로 커팅했다. 이것을 카딩기(주식회사 교와기재제작소제)로 웹으로 하고, 니들 펀치 장치(유한회사 다이와기공사제)로 교락시켜 니들 펀치 부직포로 했다.
<항균성 시험(정균 활성값, 살균 활성값, 세탁 10회 후의 정균 활성 유지율, 세탁 10회 후의 살균 활성 유지율)>
JIS L 1902(섬유 제품의 항균성 시험 방법 및 항균 효과)에 준거하여, 정량 시험(균액 흡수법)에 의해 평가했다. 표준 면포의 섬유 시료, 실시예 또는 비교예의 섬유 시료(이하, 측정 시료라고 함) 0.4g을 각각 다른 바이알병에 넣고, 시험균액 0.2ml를 접종하여, 37±2℃에서 18±1시간 배양한 후, 비이온 계면활성제 0.2%를 포함하는 생리 식염수 20ml를 가하여 시료로부터 균을 세척해 내고, 세척액 중의 균수를 혼석평판 배양법(콜로니법)에 의해 측정하여, 하기의 식(2)에 따라 정균 활성값을 산출했다. 정균 활성값의 수치가 클수록 항균성이 우수하다. 또한, 황색 포도구균에 대한 정균 활성값이 2.2 이상이면, 일반사단법인 섬유평가기술협의회가 인증하는 SEK 마크(청: 항균 방취 가공)에 해당한다. 또한, 하기의 식(3)에 따라 살균 활성값을 산출했다. 살균 활성값이 클수록 항균성이 우수하고, 0보다 크면 항균성 시험의 전후에 균이 감소하는 것을 의미한다.
정균 활성값 = {log(표준 면포에서의 배양 후 생균수)-log(표준 면포에서의 접종 직후 생균수)}-{log(측정 시료에서의 배양 후 생균수)-log(측정 시료에서의 접종 직후 생균수)} 식(2)
살균 활성값 = log(표준 면포에서의 접종 직후 생균수)-log(측정 시료에서의 배양 후 생균수) 식(3)
세탁 10회 후의 정균 활성 유지율과 살균 활성 유지율은 다음과 같이 해서 구했다. 세탁 방법은 JIS L 0217의 103호에 준거하고, 세제는 JAFET 표준 배합 세제를 이용했다. 10회 반복 세탁 처리를 행한 후에 전술과 동일한 항균성 시험을 행하고, 하기의 식(4)에 따라, 세탁 10회 후의 정균 활성 유지율[단위: ％]을 산출했다. 또한, 하기의 식(5)에 따라, 세탁 10회 후의 살균 활성 유지율[단위: ％]을 산출했다. 모두 수치가 100%에 가까울수록 항균성이 우수하다.
정균 활성 유지율(%) = (10회 세탁 처리 후의 정균 활성값/세탁 처리 전의 정균 활성값)×100 식(4)
살균 활성 유지율(%) = (10회 세탁 처리 후의 살균 활성값/세탁 처리 전의 살균 활성값)×100 식(5)
상기 정균 활성값, 살균 활성값, 및 세탁 10회 후의 정균 활성 유지율, 살균 활성 유지율은 황색 포도구균과 모락셀라균에 대하여 측정했다.
<실시예 및 비교예>
표 1에, 옥시에틸렌기 함유량이 소정 범위 내인 폴리아세탈 코폴리머의 단층 섬유, 옥시에틸렌기 함유량이 소정 범위 내인 폴리아세탈 코폴리머의 다층 섬유, 옥시에틸렌기 함유량이 소정 범위 내인 폴리아세탈 코폴리머와 PLA의 다층 섬유의 실시예, 및 폴리에스터 섬유, 옥시에틸렌기 함유량이 소정 범위보다도 많은 폴리아세탈 코폴리머 단층 섬유의 비교예를 나타냈다.
각각의 예에 대해, 폴리아세탈 코폴리머 중의 옥시에틸렌 함유량, 단섬도, 배향도와, 전술의 항균성 시험에서의 배양 후의 정균수(단위: 개), 항균성 시험 전후의 증가비, 정균 활성값, 세탁 10회 후의 정균 활성 유지율, 살균 활성값, 세탁 10회 후의 살균 활성 유지율을 나타냈다.
실시예 1∼6과 비교예 1, 2로부터, 폴리아세탈 코폴리머 중의 옥시에틸렌량이 0.2∼5mol%이면, 정균 활성값, 살균 활성값, 및 세탁 후의 살균 활성 유지율이 우수한 것을 알 수 있다. 또한, 실시예 4∼6으로부터, 섬유 중의 폴리아세탈 코폴리머의 배향도가 높으면, 정균 활성값, 살균 활성값, 및 세탁 후의 살균 활성 유지율이 더 우수한 것을 알 수 있다.
Figure 112017092574199-pct00003

Claims (16)

  1. 옥시메틸렌기와 하기 화학식(1)로 표시되는 옥시알킬렌기를 갖는 폴리아세탈 코폴리머(X)를 표면에 갖는 섬유로서, 폴리아세탈 코폴리머(X) 중의 옥시알킬렌기의 몰량이, 옥시메틸렌기의 몰량과 옥시알킬렌기의 몰량의 합계값에 대해서 0.2∼1.6mol%인 황색 포도구균 및 모락셀라균에 대한 항균용 섬유.
    Figure 112023046167092-pct00004

    (식 중, R0 및 R0'는 동일하거나 또는 상이해도 되고, 각각 수소 원자, 탄소수 1∼8의 알킬기, 탄소수 1∼8의 알킬기를 갖는 유기기, 페닐기, 및 페닐기를 갖는 유기기로부터 선택되고, m은 2∼6의 정수이다.)
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 폴리아세탈 코폴리머(X)의 배향도가 60% 이상인 항균용 섬유.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 폴리아세탈 코폴리머(X)를 표면에 갖는 섬유가 폴리아세탈 코폴리머(X)의 단층 섬유인 항균용 섬유.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 폴리아세탈 코폴리머(X)를 표면에 갖는 섬유가 열가소성 수지로 이루어지는 섬유를 폴리아세탈 코폴리머(X)로 피복한 다층 섬유인 항균용 섬유.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 폴리아세탈 코폴리머(X)를 표면에 갖는 섬유가 열가소성 수지로 이루어지는 섬유의 표면에 폴리아세탈 코폴리머(X)를 갖는 복합 섬유인 항균용 섬유.
  6. 제 4 항에 있어서,
    상기 열가소성 수지가 폴리아세탈 호모폴리머, 폴리아세탈 코폴리머(X) 이외의 폴리아세탈 코폴리머, 폴리올레핀 수지, 폴리락트산 수지, 나일론 수지, 폴리에스터 수지, 폴리바이닐 수지, 및 이들의 엘라스토머로부터 선택되는 1종류 또는 2종류 이상인 항균용 섬유.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 항균용 섬유를 이용한 부직포.
  8. 제 7 항에 기재된 부직포를 이용한 필터.
  9. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 항균용 섬유를 이용한 편물.
  10. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 항균용 섬유를 이용한 직물.
  11. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 항균용 섬유를 이용한 펠트.
  12. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 항균용 섬유를 이용한 웹.
  13. 제 9 항에 기재된 편물을 이용한 의료.
  14. 제 9 항에 기재된 편물을 이용한 침구.
  15. 제 9 항에 기재된 편물을 이용한 인테리어구.
  16. 제 10 항에 기재된 직물을 이용한 의료.
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